ELECTROGRAVIMETRÍA

1.Defincinición Este es un método de análisis cuantitativo, se basa en el

fenómeno de la electrolisis y consiste en electrolizar una solución de la muestra que se va a analizar, la cual se deposita cuantitativamente en los electrodos de la celda electrolítica. Esta electrolisis se realiza usando electrodos de gran superficie en soluciones bien agitadas hasta una deposición completa. En la práctica, el electrodo sobre el que se deposita la especie electroactiva, se pesa antes y después de la electrolisis, la diferencia de masa producida por el material depositado conduce al resultado final.

Cuando pasa corriente en una celda electroquímica, el potencial de la celda ya no es simplemente la diferencia entre los potenciales de los electrodos: el cátodo y el ánodo (o potencial termodinámico).

La electrolisis está regida cuantitativamente por las leyes de Faraday y por las reacciones en los electrodos. La primera ley de Faraday dice: “la masa de cualquier sustancia, depositada o disuelta en el electrodo, es proporcional a la cantidad de electricidad que pasa a través del electrolito”. La segunda ley nos dice: “las masas de diferentes sustancias depositadas o disueltas en un electrodo por un mismo número de culombios son proporcionales a sus pesos equivalentes”.

2. Tipos ELECROGRAVIMETRIA SIN CONTROL

DE POTENCIAL

Los procedimientos electrolíticos en los cuales no se intenta controlar el potencial del electrodo de trabajo hacen uso de un equipo sencillo y barato que requieren poca atención del operador. En estos procedimientos, el potencial aplicado a través del a celda se mantiene constante durante la electrolisis.

ELECTROGRAVIMETRIA DE POTENCIAL CONTROLADO

En los siguientes análisis, suponemos que el electrodo de trabajo es un cátodo donde el analito se deposita como metal. Sin embargo, los principios que se analizan se pueden extender a un electrodo de trabajo anódico donde se formen depósitos no metálicos. Ejemplos de depósitos anódicos son la determinación de Br- por formación de AgBr y de Mn2+ por formación de MnO2.

3.Aplicaciones

Aplicación de los métodos electrogravimétrico.

En la práctica, la electrólisis de potencial de celda constante se limita a la separación de cationes que se reducen fácilmente de aquellos que son más difíciles de reducir que el ion hidrogeno o el ion nitrato.

Aplicaciones de los métodos de Potencial Controlado

El método de potencial catódico controlado es una poderosa herramienta para separar y determinar especies metálicas que tengan potenciales estándar que difieran en solo unas decimas de voltio. Este método se puede aplicar, por ejemplo, para la determinación de cobre, bismuto, plomo, zinc y estaño en mezclas.

3.1 Aplicaciones en la Industria Se emplea abundantemente con fines comerciales para dotar de

atractivos recubrimientos de metal a diversos objetos, tales como: parachoques de camión recubiertos de cromo; platería, que a menudo consiste en recubrimientos de plata; y joyería recubierta de metales preciosos por galvanoplastia (electrodepósitos). Otro ejemplo de un objeto revestido por este método es el Oscar que se observa en la fotografía y que se les otorga a los laureados con los premios de la academia. Cada Oscar mide 13.5 pulgadas de alto, sin reducir la base y pesa 8.5 libras. La estatuilla se realiza rellenando a mano un molde de acero con titanio, una aleación de estaño, cobre y antimonio. A continuación la figura es electrodepositada con cobre y se le aplica un recubrimiento electrolítico con níquel para sellar los poros con metal. Posteriormente la estatuilla recibe un enchapado de plata, la cual adhiere bien el oro. Por último, después de pulirla, la estatuilla se recubre con oro de 24 quilates mediante electrodeposición y se le proporciona un acabado con laca secada al horno. La cantidad de oro depositada sobre el Oscar se podría determinar pesando la estatuilla antes y después del paso de electrólisis.

4.Análisis electrogravimétrico de cobre y plomo en bronce

El fundamento de este método radica en depositar el cobre metálico en el cátodo y el plomo (como dióxido de plomo PbO2) en el ánodo. Primero hay que eliminar por filtración el óxido de estaño hidratado (SnO2.xH2O) que se forma al tratar la muestra con ácido nítrico (HNO3). El dióxido de plomo (PbO2) se deposita cuantitativamente en el ánodo de una solución que contiene una alta concentración de iones nitrato. En estas condiciones, el cobre se deposita parcialmente en el cátodo, por lo que es necesario eliminar el exceso de nitrato después de que todo el dióxido de plomo (PbO2) se halla depositado. Para esto se añade urea (NH2-CO-NH2):

6NO3- + 6H+ + 5NH2-CO-NH2 8N2 (g) + 5CO2 (g) + 13H2O

Una vez que se produce iones nitrato, el cobre se deposita cuantitativamente de la solución.

Procedimiento:

Preparación de los electrodos.

Preparación de las muestras.

Electrólisis.

Datos obtenidos.

Peso de la muestra solida: 3.1253g

Peso del ánodo inicial: 12.3860g

Peso del cátodo inicial: 10.6698g

Peso del ánodo final: 13.4456g

Peso del cátodo final:11.2018g

Para el Cu

Cálculos adicionales

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