diagrama de solubilidad triangular -experiencia laboratorio

Diagrama de solubilidad FISICOQUÍMICA I

Contenido

I. RESUMEN.................................................................................................................2

II. INTRODUCCIÓN..................................................................................................2

IV. DETALLES EXPERIMENTALES........................................................................6

V. TABLA DE DATOS...............................................................................................8

VI. TABLA DE RSULTADOS...................................................................................10

VII. CÁLCULOS Y GRAFICOS.................................................................................12

VIII. DISCUSIÓN DE RESULTADOS.....................................................................14

IX. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES....................................................15

X. BIBLIOGRAFÍA...................................................................................................16

XI. APÉNDICE...........................................................................................................16

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I. RESUMEN

El objetivo de esta práctica es el de determinar la curva de solubilidad en una mezcla de tres componentes utilizando para ello el diagrama de solubilidad triangular. Se preparó 4 mezclase de agua, ácido acético al 10, 15, 20 y 25% en volumen y a cada una de ellas se le mezcló con una cantidad de n-butanol hasta observar la turbidez en las mezclas. De la misma manera se realizó para las 4 soluciones de ácido acético en n-butanol donde a cada una de ellas se mezcló con agua hasta observar la turbidez en la mezcla.Una vez realizado esto se calculó el % en peso de cada componente de las mezclas.

Luego con una solución de NaOH≅1N se tituló gastando un volumen de 15.4 mL y se calculo el título que fue de 0.067g/ml. Enseguida se preparó una solución de 20ml con 10, 45 y 45% en volumen para ácido acético, n-butanol se separó en dos tubos de ensayo tanto la parte orgánica y acuosa se tituló nuevamente con NaOH gastando para caso un volumen de 7,2ml y 6,5ml, con el valor del título calculado se calculó el porcentaje en peso del ácido acético para la fase orgánica de 11,568% y para la fase acuosa de 9,054%.Una vez hallado matemáticamente estos datos se pudo representar la curva de solubilidad en diagrama triangular y la línea de reparto; concluyendo que los puntos presentes en la línea de solubilidad indican la cantidad de % en peso que se encuentra de cada componente formando una sola capa y los puntos debajo de la curva es la parte inmiscible de la mezcla donde están presentes los 3 componentes.

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II. INTRODUCCIÓN

Los equilibrios entre fases pueden corresponder a los más variados tipos de sistemas heterogéneos: un líquido en equilibrio con su vapor, dos sólidos totalmente solubles en equilibrio con su fase fundida, soluciones liquidas, etc.

El comportamiento de estos sistemas en equilibrio se estudia por medio de gráficos que se conocen como diagramas de fase: se obtienen graficando en función de variables como presión, concentraciones, etc.

El objetivo de este experimento es la obtención del diagrama de fases del sistema líquido ternario: agua-n-butanol-ácido acético y analizar su comportamiento de solubilidad.

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III. PRINCIPIOS TEÓRICOS

Solubilidad La solubilidad es una medida de la capacidad de disolverse una determinada sustancia (soluto) en un determinado medio (solvente); implícitamente se corresponde con la máxima cantidad de soluto disuelto en una dada cantidad de solvente a una temperatura fija y en dicho caso se establece que la solución está saturada. Su concentración puede expresarse en moles por litro, en gramos por litro, o también en porcentaje de soluto (m(g)/100 mL). El método preferido para hacer que el soluto se disuelva en esta clase de soluciones es calentar la muestra y enfriar hasta temperatura ambiente (normalmente 25 C). En algunas condiciones la solubilidad se puede sobrepasar de ese máximo y pasan a denominarse como 'soluciones sobresaturadas.

Factores que afectan la solubilidad La solubilidad se define para fases específicas. Por ejemplo, la solubilidad de aragonito y calcita en el agua se espera que difieran, si bien ambos son polimorfos de carbonato de calcio y tienen la misma fórmula química. La solubilidad de una sustancia en otra está determinada por el equilibrio de fuerzas intermoleculares entre el disolvente y el soluto, y la variación de entropía que acompaña a la solvatación. Factores como la temperatura y la presión influyen en este equilibrio, cambiando así la solubilidad. La solubilidad también depende en gran medida de la presencia de otras especies disueltas en el disolvente como por ejemplo la existencia de complejos metálicos en los líquidos. La solubilidad dependerá también del exceso o defecto de algun ion común, con el soluto, en la solución; tal fenómeno es conocido como el efecto del ion común. En menor medida, la solubilidad dependerá de la fuerza iónica de las soluciones. Los dos últimos efectos mencionados pueden cuantificarse utilizando la ecuación de equilibrio de solubilidad. Para un sólido que se disuelve en una reacción redox, la solubilidad se espera que dependa de las posibilidades (dentro del alcance de los potenciales en las que el sólido se mantiene la fase termodinámicamente estable). Por ejemplo, la solubilidad del oro en el agua a alta temperatura se observa que es casi de un orden de magnitud más alta cuando el potencial redox se controla mediante un tampón altamente oxidante redox Fe2O3-Fe3O4 que con un tampón moderadamente oxidante Ni-NiO.1

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La solubilidad (metaestable) también depende del tamaño físico del grano de cristal o más estrictamente hablando, de la superficie específica (o molar) del soluto. Para evaluar la cuantificación, se debe ver la ecuación en el artículo sobre el equilibrio de solubilidad. Para cristales altamente defectuosos en su estructura, la solubilidad puede aumentar con el aumento del grado de desorden. Ambos efectos se producen debido a la dependencia de la solubilidad constante frente a la denominada energía libre de Gibbs asociada con el cristal. Los dos últimos efectos, aunque a menudo difíciles de medir, son de relevante importancia en la práctica [cita requerida] pues proporcionan la fuerza motriz para determinar su 'grado de precipitación' ya que el tamaño de cristal crece de forma espontánea con el tiempo. La solubilidad de un soluto en un determinado disolvente principalmente depende de la temperatura. Para muchos sólidos disueltos en el agua líquida, la solubilidad aumenta con la temperatura hasta 100 °C.2 , aunque existen casos que presentan un comportamiento inverso. En el agua líquida a altas temperaturas la solubilidad de los solutos iónicos tiende a disminuir debido a la cambio de las propiedades y la estructura del agua líquida, el reducir los resultados de la constante dieléctrica de un disolvente menos polar. Los solutos gaseosos muestran un comportamiento más complejo con la temperatura. Como se eleva la temperatura, los gases generalmente se vuelven menos solubles en agua (el mínimo que está por debajo de 120 ° C para la mayoría de gases),3 pero más solubles en disolventes orgánicos.2 El gráfico muestra las curvas de solubilidad de algunas sales sólidas inorgánicas típicas.4 Muchas sales se comportan como nitrato de bario y el arseniato de hidrógeno disódico, y muestran un gran aumento de la solubilidad con la temperatura. Algunos solutos (por ejemplo, NaCl en agua) exhiben una solubilidad bastante independiente de la temperatura. Unos pocos, como el sulfato de cerio (III), se vuelven menos solubles en agua a medida que aumenta la temperatura. Esta dependencia de la temperatura se refiere a veces como "retrógrada" o "solubilidad inversa". En ocasiones, se observa un patrón más complejo, como con sulfato de sodio, donde el cristal decahidrato menos soluble pierde agua de cristalización a 32 ° C para formar una fase anhidra más solubles. La solubilidad de los compuestos orgánicos casi siempre aumenta con la temperatura. La técnica de la recristalización, utilizado para la purificación de sólidos, depende de un soluto de diferentes solubilidades en un disolvente caliente y frío. Existen algunas excepciones, tales como determinadas ciclodextrinas.

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Sistema de tres componentes

Un sistema ternario puede fácilmente representarse mediante un diagrama triangular (figura adjunta).Cada vértice representa el 100% del componente representado en dicho vértice. Los lados del triángulo representan mezclas binarias de los componentes situados en los vértices extremos. Un punto situado en el interior del triángulo representa a una mezcla ternaria. Para establecer el punto que representa una mezcla de 25% de A, 25% de B y 50% de C, podemos proceder del siguiente modo: El punto "a" sobre el lado AB representa el 25% de A. Tracemos una línea de trazos desde el punto "a" al lado opuesto del triángulo paralela al lado BC. Todas las mezclas que contengan 25% de A se hallarán sobre esta línea de trazos. El punto "b" del lado AC representa el50% de C. Tracemos una línea de trazos paralela a AB hasta el lado opuesto del triángulo. Del mismo modo se selecciona un punto de BC que represente el 25% de B y se traza la línea adecuada. La intersección de estas tres líneas señala el punto P que representa la composición de la mezcla.

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IV. ETALLES EXPERIMENTALES

MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales:

- Erlenmeyers de 125 ml con tapón.- Erlenmeyers de 100 ml con tapón.- Buretas de 25ml.- Vasos de 100ml.- Pera de decantación.- Tubos medianos con tapón.- Pipetas de 1, 5 y 10ml.- Gradilla.

Reactivos:

- N-butanol.- Ácido acético.- Solución de NaOH 1N.- Fenolftaleína.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Determinación de la curva de solubilidad: Una vez lavados y secados los Erlenmeyers, los tubos y las pipetas se prepara 4 soluciones de 10ml que contienen 10, 15, 20 y 25% en volumen de ácido acético e agua. Se mide la temperatura de cada componente puro.Se titula las soluciones con n-butanol, agitando constantemente, después de cada agregado, hasta la aparición de turbidez.De la misma manera se prepara otras 4 soluciones de 10ml que contengan 10, 20, 30 y 40% en volumen de ácido acético en n-butanol y se titula las mezclas con agua destilada hasta observar en cada una la turbidez.

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Valoración de solución de NaOH 1N: Para determinar el título de la base con ácido acético se pesa 1 erlenmeyer de 100ml con tapón y seco, luego se mide 1ml de ácido acético en el erlenmeyer se tapa y se vuelve a pesar y por diferencia se tiene la masa del ácido acético usado. Enseguida se titula con la base usando como indicador la fenolftaleína.

Determinación de la línea de reparto: En la pera de decantación se prepara 20ml de una mezcla que contenga 10% de ácido acético, 45% de n-butanol y 45% en volumen de agua.Se agita bien la mezcla durante 2 minutos aproximadamente, y luego se procede a separar la fase acuosa en tubo con tapón y en otro tubo la fase orgánica. Luego de esto se pesa un erlenmeyer con tapón y enseguida se mide 5ml de la fase acuosa y se vuelve a pesar el erlenmeyer. Después de esto se valora con NaOH 1N usando fenolftaleína como indicador; de la misma manera para la fase orgánica.

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V. TABLA DE DATOS

Condiciones experimentales

PRESION (mmHg) TEMPERATURA(ºC) H. R. (%)

756 22 94

Datos hallados experimentalmente

Determinación de la curva de solubilidad

Solución Componente V (mL) Solución Componente V (mL)10% Agua 9.00 10% Agua 3.00

n-Butanol 2.00 n-Butanol 9.00Acido Acético 1.00 Acido Acético 1.00

15% Agua 8.50 20% Agua 5.20n-Butanol 3.50 n-Butanol 8.00

Acido Acético 1.50 Acido Acético 2.0020% Agua 8.00 30% Agua 12.00

n-Butanol 4.70 n-Butanol 7.00Acido Acético 2.00 Acido Acético 3.00

25% Agua 7.50 40% Agua 20.60n-Butanol 7.20 n-Butanol 6.00

Acido Acético 2.50 Acido Acético 4.00

Valoración de Solución de NaOH≅1N

W erlenmeyer+tapó n 92,6155 g

W erleneyer+tapó n+C H 3 COOH 93,7922 g

W C H 3 COOH 1,767 g

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V titulado 17 ,8ml

Título de la base:

T NaOH=0,099g

mL

Determinación de la Línea de Reparto:Fase orgánica:

W erlenmeyer+tapó n 82,829 g

W erleneyer+tapó n+5 mLde fase acuosa 87,3699 g

V titulado (NaOH ) 9,2 mL

% en peso del ácido acético en la fase acuosa:

% (WW )

C H 3COOH

=15,374%

Fase acuosa:W erlenmeyer+tapón 98,0122 g

W erleneyer+tapó n+5 mLde fase orgá nica 102,9703gV titulado (NaOH ) 7,7 mL

% en peso del ácido acético en la fase orgánica:

% (WW )

C H 3COOH

=20,057

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VI. TABLA DE RSULTADOS

Solución Componente V (mL) W (g) W total (g) %w/W

10%Agua 9.00 8.98

11.6477.16

n-Butanol 2.00 1.61 13.85Acido Acético 1.00 1.05 8.99

15%Agua 8.50 8.48

12.8865.90


20%Agua 8.00 7.99

13.8757.59


25%Agua 7.50 7.49

15.9147.06


Solución Componente V (mL) W (g) W total (g) %w/W

10%Agua 3.00 2.99

11.3926.30


20%Agua 5.20 5.19

13.8137.58


30%Agua 12.00 11.98

20.8357.50


40%Agua 20.60 20.56

29.6569.36


I. Calculo del título de la base:

T NaOH=W CH3 COOH

V NaOH .gastado

=1.0317 g15.4 mL

=0.067

Trazo de la línea de reparto:

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% de V/V pesos %W/W45% 7.3467 g 39.8945% 8.9838 g 48.7810% 2.0860 g 11.33100% Wtotal= 18.4165g R ( 48.78 ; 11.33 ; 39.89 )

Para la fase orgánica→ Φ=11.568%Para la fase acuosa → θ=9.054 %

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VII. CÁLCULOS Y GRAFICOS

A. Calculo del %(w/w) de cada componente de la solución.

Al 10% (V/V) de la solución tenemos:

i. Calculamos el peso de cada componente de la solución.Para ello necesitamos las densidades:

ρH 2 O=0.9982 g/mLρn−butanol=0.8163 g /mL

ρácido Acético=1.0463 g/mL

V H 2O=9.0 mL→ W H 2 O=ρH 2 O× V H 2 O=0.9982

gmL

×9.0 mL=8.9838 g

V OH=1.0 mL→ W OH= ρOH ×V OH =0.8163g

mL×1.0 mL=1.6126 g

V A . A=9.0 mL→ W A. A= ρA. A × V A. A=1.0463g

mL×9.0 mL=1.0463 g

ii. Calculamos el % en peso de cada componente de la solución:

% ( WW

)H 2O

=W H2 O

W Total

= 8.9838 g11.6424 g

×100 %=77.16

% ( WW

)OH

=W OH

W Total

= 1.0463 g11.6424 g

× 100 %=13.85

% ( WW

)A . A

=W A. A

W Total

= 1.0463 g11.6424 g

×100 %=8.99

P(X;Y;Z) = (77.16 ; 8.99 ; 13.85)iii. Lo mismo hacemos para las otras soluciones de diferntes % en (w/w).

B. Graficar cada punto para formar la curva de solubilidad.

C.II. Calculo del título de la base:

T NaOH=W CH3 COOH

V NaOH .gastado

=1.0317 g15.4mL

=0.067

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W Total =11.6424 g


D. Trazo de la línea de reparto:

45% n-Butanol , 45 % Agua y 10% de Acido Acético .(solución d 20 mL)

I. Calculo del peso cada componente :

V OH=9.0 mL→W OH=ρOH × V OH=0.8163g

mL× 9.0 mL=7.3467 g

V H 2O=9.0 mL→ W H 2 O=ρH 2 O× V H 2 O=0.9982

gmL

×9.0 mL=8.9838 g

V A . A=2.0 mL→W A. A=ρA . A ×V A. A=1.0463g

mL× 2.0 mL=2.0860 g

W Total = 18.4165g

III. Porcentaje en peso de cada componente:

% (WW )

H 2 O

=W H 2O

W Total

= 8.9838 g18.4165 g

× 100 %=48.78

% (WW )

OH

=W OH

W Total

= 7.3467 g18.4165 g

×100 %=39.89

% (WW )

A . A

=W A. A

W Total

= 2.0860 g18.4165 g

×100 %=11.33

→ R ( 48.78 ; 11.33 ; 39.89 )

E.

Para la fase orgánicaW 1=4.17 y V NaOH . gastado=7.2 mL→Φ=11.568%

Para la fase acuosa

W 2=4.81 yV NaOH . gastado=6.5 mL→θ=9.054 %

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VIII. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

De acuerdo a los resultados obtenidos se puede afirmar que en la línea o curva de solubilidad los tres componentes que forman la mezcla están totalmente disueltos formando una sola capa. Todo punto de la gráfica debajo de la curva representa la parte inmiscible de la mezcla. La línea que corta a la curva en dos puntos "A" y "B", es la línea de reparto cuyas composiciones corresponden con las de cada fase. Cualquier punto situado sobre dicha línea posee la misma composición de cada fase.

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IX. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

- En una mezcla de n componentes se puede determinar la proporción de cada uno de estos y también los porcentajes de acuerdo al diagrama de solubilidad donde estos se mezclan, donde las capas vuelven una sola.

- También se puede determinar la línea de reparto donde muestra los porcentajes donde cada uno de los componentes son inmiscibles.

- Al agitar las soluciones en la pera de decantación se debe de hacer hasta que se forme una nueva solución traslucida de dos fases. En caso contrario seguir agitando

- Descartar las primeras gotas de la fase acuosa y orgánica ya que en estas se presentan una mezcla de ambos, y lo que se quiere es hacer los cálculos para cada una de las fases puras.

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X. APÉNDICE

CUESTIONARIO

a) Indicar las ventajas y desventajas que ofrece el diagrama de Roozeboom.

Una de las ventajas de utilizar el diagrama es que se puede visualizar las tres componentes en una solución con el fin de determinar su comportamiento. Este también se utiliza para ver isotermas y el comportamiento de gases en una solución.

Este diagrama de fases permite ubicar un punto donde la intersección de estas líneas permite establecer el punto de mezcla o aleación y así poder determinar la propiedad del material y sus componentes químicos en fase y cuando están separados.

b) Describa 3 procesos químicos a nivel industrial, donde tiene aplicación los criterios del diagrama de solubilidad.

El diagrama se utiliza para poder determinar el punto de aleación de la mezcla de materiales.Para determinar el punto de neutralización en una reacción cuando se producen estas a nivel industrial

c) Explique la regla de Tarasenkov

Por la regla empírica de Tarasenkov, las prolongaciones de todas las líneas de conexión en los diagramas de este tipo, en muchos casos se cortan en un punto, Una de las líneas de conexión se encuentra en las prolongaciones de uno de las lados del triangulo. Determinando las composiciones, aunque no sea más que un par de soluciones conjugadas, por ejemplo x e y, se puede encontrar el punto b y por el mismo construir el sistema de conexión para la zona de separación en capas. Trazando desde el punto b una tangente a la curva pxpy, obteniendo el punto a, correspondiente a la composición en que el sistema se hace homogéneo a la temperatura dada. La regla de Tarasenkov está lejos de cumplirse para todos los sistemas.

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