UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Facultad de Ingeniería Geológica, Minera, Metalúrgica y Geográfica

ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA METALÚRGICA

INFORME: “DETERMINACIÓN DE PLOMO”

N° DE MUESTRA 3

CURSO : Laboratorio de Análisis Mineral Cuantitativo

DOCENTE : Ing. Pilar Angélica Avilés Mera

GRUPO : 3

ALUMNOS :

Flores Contreras Tatiana Elizabeth

Jorge Nina Ricardo Alonso Luis Narvaes Álex Vilca Espinoza Luis Enrique

Ciudad Universitaria, Lima, mayo del 2016

INTRODUCCIÓN

En esta oportunidad nuestra labor se denomina determinación de plomo, por ello debemos conocer la relevancia de este elemento.

El plomo es un metal pesado de uso industrial muy difundido, se emplea en la formación de aleaciones, fabricación de tetraetil de plomo, acumuladores, pigmentos y municiones.

En el Perú es uno de los metales que más ingresos económicos brinda, en lugares como Cerro de Pasco y La Oroya se produce este mineral sin embargo es necesario saber que también es causante de enfermedades como el saturnismo y otras enfermedades por su acumulación en el cuerpo humano, pues puede estar presente en el aire y en el agua que consumimos debido a las emanaciones de humos que tienen presencia de sales de plomo producidas por industrias y automóviles, pero su mayor peligro proviene de la inhalación de vapores o de polvo de este elemento que puede causar envenenamiento.

En la actualidad el envenenamiento por plomo es raro debido a los controles modernos, pero aun así es importante tener en cuenta para evitar posibles riesgos.

RESUMEN

La determinación de plomo consistió en determinar el % de plomo presente en una muestra mineral a través de una volumetría de complejos.

Primero pesamos cierta cantidad de la muestra con plomo, le añadimos HCL y HNO3 para descomponer la muestra por un proceso de digestión con ayuda del calor proporcionado por la plancha, esto debemos hacerlo en la campana pues se emanará vapores tóxicos.

Adicionamos H2SO4 diluido hasta humos blancos y de 5 a 8 gotas de HNO3, sulfatamos durante 20 minutos. Diluimos a 50 ml con agua y llevamos a la plancha, retiramos cuando empiece a hervir. Enfriamos y filtramos para separar el precipitado lavando 5 veces el filtrado en otro matraz. Luego en el primer matraz vaciamos el precipitado con agua caliente y acetato de amonio para llevar a la plancha nuevamente hasta que se disuelva el precipitado.

Después de enfriar agregamos indicador naranja de xilenol y titulamos con solución patrón EDTA hasta el viraje de violeta a amarillo. Registramos el volumen y calculamos el porcentaje de la muestra según fórmula previo cálculo del factor de plomo.

Factor Pb= Peso∗PurezaVol EDTA

%Pb=Vol EDTA∗Factor PbPesode muestra

PRINCIPIOS TÉCNICOS DEL MÉTODO

El método que realizamos en esta práctica para la determinación de plomo presente en un mineral fue el de la volumetría de formación de complejos, el cual consiste en la formación de compuestos de coordinación.

Este método de volumetría de formación de complejos es de tipo directa, el cual también se basa en la medida precisa del volumen de disolución patrón, que en este caso fue la disolución EDTA.

Este tipo de análisis como ya lo mencionamos antes consiste en ir agregando lentamente la disolución EDTA a nuestra disolución de analito desde la bureta, hasta que la reacción entre los dos se complete. A diferencia de la gravimetría este método volumétrico es mucho más rápido.

Este método depende en gran medida del estudiante para notar el cambio de color que sufre la disolución que está siendo titulada, para así tener un volumen gastado más preciso y así determinar con mayor exactitud la cantidad de plomo presente.

DETALLES EXPERIMENTALES

REACTIVOS:

Ácido clorhídrico.Ácido nítrico.Ácido sulfúrico diluido.Ácido nítrico diluido.Solución tampón de acetato de amonio.Solución EDTA.Plomo Metálico*Indicador: Naranja de xilenol.Solución de cloruro de amonio.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Pesamos la muestra que contiene plomo y añadimos al matraz. El peso debe ser 0.5000 g +/-0.0100 g.

Añadimos 15 mL de ácido clorhídrico y 5 mL de ácido nítrico.

Digestamos en frío durante 10 minutos. Llevamos a plancha hasta la eliminación de vapores nitrosos.

Adicionamos 5 mL de ácido sulfúrico, llevamos a la plancha hasta humos blancos.

Adicionamos de 5-8 gotas de solución de exceso de ácido nítrico, sulfatamos durante 20 o 30 minutos.

Diluimos con a 50 mL y llevamos a la plancha. Filtrar la solución usando papel porosidad media sobre

matraz de 300 mL. Trasvasamos el precipitado lavando 7 veces con agua. Reservar el filtrado para determinación de zinc.

Debjado del embudo colocar el recipiente original, abrir el filtro y devolver el precipitado con ayuda de chorros de agua caliente. Lavar el filtro con 30 mL de solución tampón de acetato de amonio, luego lavar el filtro con agua caliente y desechar el filtro.

Hervir hasta que el precipitado esté completamente disuelto, enfriar y diluir a 250 mL con agua.

Adicionar 2 o tres gotas de naranja xilenol y valorar la solución con solución patrón EDTAhasta viraje de rojo-violeta a amarillo-limón.

ESTANDIRIZACIÓN DE LA PLOMO

(*) “Desafortunadamente no hubo plomo metálico disponible en el laboratorio. Es por eso que llevamos a cabo la estandarización del zinc, para luego convertir el

factor zinc en factor plomo.”

1. Pesamos zinc electrolítico entre 0.08 a 0.1 g. en matraz de 500 mL.

2. Añadimos 20 mL de ácido clorhídrico y llevamos a plancha hasta disolución completa. Retirar de la plancha y diluir a aprox. 200 mL con agua.

3. Añadimos 10 mL de amoniaco.4. Adicionamos 4 gotas de púrpura bromocresol y luego ácido

clorhídrico diluido hasta viraje de azul a amarillo tenue más 3 gotas de exceso.

5. Adicionamos 30 mL de solución tampón y 2 gotas de naranja xileno.

6. Titulamos con disolución EDTA hasta viraje de rojo-morado a amarillo limón.

F.Z =Peso Znelectrolítica∗PurezaVolumende EDTA

Volumen gastado de EDTA: 65.0 mL.

Peso de muestra electrolítica: 0.0977 g

F.Z =0.0977 g∗0 .9999

65.0mL∗10−3 LmL

F.Z = 1.5029 gL Zn

FACTORES DE ZINC

F.Z =Peso Znelectrolítica∗PurezaVolumende EDTA

GRUPO 1.Volumen gastado de EDTA: 62.0 mL

Peso de muestra electrolítica: 0.0961 g

F.Z =0.0961 g∗0 .9999

62.0mL∗10−3 LmL

F.Z = 1.5498 gL Zn

GRUPO 2.Volumen gastado de EDTA: 59.6 mL

Peso de muestra electrolítica: 0.0905 g

F.Z =0.0905 g∗0 .9999

59.6mL∗10−3 LmL

F.Z = 1.5183 gL Zn

GRUPO 3.Volumen gastado de EDTA: 65.0 mL.

Peso de muestra electrolítica: 0.0977 g

F.Z =0.0977 g∗0 .9999

65.0mL∗10−3 LmL

F.Z = 1.5029 gL Zn

“Observamos que el valor obtenido por el grupo 1 se aleja considerablemente de los valores obtenidos de los

otros dos grupos, por ende se desprecia este valor.”

PROMEDIO: 1.5106 gL Zn

CONVERSIÓN A FACTOR PLOMO.

F.Pb =Factor Zin∗Pesomolecular PbPesomolecular Zn

F.Pb =1.5106∗207 .265 .38

F.Pb = 4.7873 gL Pb

CÁLCULOS EXPERIMENTALES

FLORES CONTRERAS, TATIANA ELIZABETHPeso de muestra = 0.5010 g

Volumen Gastado de EDTA= 20.5 mL

%Pb = Factor Pb∗VolumenGastado EDTA∗100Pesode lamuestra

%Pb = 4.7873g−AgL

∗20.5mL∗10−3 LmL

∗100

0.5010g

%Pb = 19.5889JORGE NINA, RICARDO ALONSOPeso de muestra = 0.5043 g

Volumen Gastado de EDTA= 18.6 mL

%Pb = Factor Pb∗VolumenGastado EDTA∗100Pesode lamuestra

%Pb = 4.7873 g−AgL ∗18.6mL∗10−3 LmL

∗100

0 .5043g

%Pb = 17.6569LUIS NARVAES, ÁLEXPeso de muestra = 0.5014 g

Volumen Gastado de EDTA= 20.2 mL

%Pb = Factor Pb∗VolumenGastado EDTA∗100Pesode lamuestra

%Pb = 4.7873g−AgL

∗20.2mL∗10−3 LmL

∗100

0.5014 g

%Pb = 19.29VILCA ESPINOZA, LUIS ENRIQUE

Peso de muestra = 0.5084 g

Volumen Gastado de EDTA= 20.5 mL

%Pb = Factor Pb∗VolumenGastado EDTA∗100Pesode lamuestra

%Pb = 4.7873g−AgL

∗20.5mL∗10−3 LmL

∗100

0.5084 g

%Pb = 19.3036

CUADRO DE COMPARACIÓN DE % DE PLOMO:

Recomendaciones

ALUMNO % PLOMO

Flores Contreras 19.5889Jorge Nina 17.6569Luis Narvaes 19.2900Vilca Espinoza 19.3036PROMEDIO 19.3941

Asistir a las clases programadas de manera puntual para aprovechar el tiempo de permanencia y culminar con éxito la determinación empezada y llevar los materiales de seguridad adecuados para realizar los experimentos.

Antes de adicionar la muestra a la balanza analítica debemos de fijarnos que este bien calibrada para tener resultados más exactos.

Al momento de adicionar el ácido clorhídrico, debemos de ayudarnos con una copa graduada y debemos de hacerlo dentro de la campana de extracción de gases, nunca hacer esta operación sobre las mesas, así reduciremos las probabilidades de algún accidente.

Al realizar la estandarización, no olvidar la adición del indicador, y al momento de valorar con solución EDTA desde la bureta al matraz, primero hacerlo en chorros muy finos, luego de gota en gota hasta observar el viraje deseado.

Tener cuidado al momento registrar el volumen gastado, para tener cálculos correctos en el % de plomo.

Al culminarlos experimentos realizados .Dejar limpio el laboratorio y lavar los instrumentos utilizados.

CONCLUSIONESLa determinación de plomo que se llevó a cabo en el último laboratorio, baso su determinación usando para tal fin una volumetría de formación de complejos.

Para su estandarización no se llegó a usar el plomo, sino Zinc llegando a ser este su factor para su respectiva determinación.

La estandarización del zinc de nuestro grupo (grupo 3), llego a ser de 1.5029, del grupo 2 fue de 1.5106, y del grupo 1 fue de 1.5498, el cual no se utilizó en la obtención del promedio ya que su valor se alejaba mucho de las demás estandarizaciones. Cuyo promedio fue de 1.5106.

El filtrado de la solución trabajada en el laboratorio se guardó para ser utilizada en la próxima clase, el cuál será la determinación de zinc.