DETERMINACION DE NITROGENO POR EL METODO DE KJELDAHL Y NITRATOS SOLUBLES Y DISPONIBLES POR ESPECTROFOTOMETRIA UV.AutoresDaz Bambag Lici Solarte Sarasty Alejandra

NombresE-mail

Daz Lici (1)licidiaz@unicauca.edu.co

Solarte Alejandra (2)danielasolarte@unicauca.edu.co

Agroqumica I, Qumica, Ciencias Naturales Exactas y de la Educacin Universidad del CaucaGrupo No: 3

Fecha de realizacin de la prctica: 11/02/2015Fecha de entrega de informe: 4/03/2015

El guayabo: Ubicacin geogrfica: Vereda cruces II, Timbio. Coordenadas N: 02 18min 5.18s W: 076 41min 15.9s Numero de unidad de muestreo: III, La finca es grande, est compuesta por DOS unidades de muestreo, un valle y una zona montaosa; la primera unidad se caracteriza por tener un terreno lleno de limos inicialmente, tiene un sembrado de pia y un suelo seco ya que le dan los rayos del sol directamente, de color caf, con poca hojarasca.La segunda unidad, se caracteriza por tener mucha vegetacin, siembras de caf, banano, aguacate. El suelo en su mayora es oscuro y hmedo, el horizonte A00 compuesto de hojas y materia orgnica todava no descompuesta.

1. RESUMEN

El Nitrogeno es un macronutriente necesitado por las plantas ya que favorece su crecimiento, da el color verde a sus hojas, entre otros factores; este es absorbido en forma de nitratos o amonio, siendo los primeros la forma asimilable ms importante; aunque en el suelo se encuentra formando parte de distintos compuestos(1). En la prctica se determin el nitrgeno total por medio del mtodo de Kjeldahl en donde se determina el nitrgeno trivalente tanto de tipo orgnico como inorgnico(2) y por medio de una curva de calibracin en el ultravioleta, se cuantifico la cantidad de nitratos presentes. Para la muestra, se determin una cantidad de nitrgeno total de,. de nitratos y . de nitrogeno orgnico lo cual puede llevar a la conclusin de que .

2. METODOLOGIAEl Nitrgeno contenido en la materia orgnica se determin por el mtodo de Kjeldahl, Remitirse al manual de prcticas de laboratorio de Agroqumica Avanzada. Gua N 1.El contenido de nitratos solubles y disponibles se determin por espectrofotometra UV, Remitirse al manual de prcticas de laboratorio de Agroqumica Avanzada Gua N 2 y 3.

3. RESULTADOS

3.1 Determinacin de nitrgeno total

Peso muestra (g)Peso catalizador (g)Volumen de titulacin del blanco (mL)Volumen de titulacin de muestra (mL)PwConcentracin de HCl (N)

0,10511,00280,150,49,7650,128

Tabla 1. Datos obtenidos en la prctica para la determinacin del nitrgeno total.

3.2 Determinacin de nitratos solubles y disponibles

P. muestra extracto pasta saturada (g)Volumen de agua empleado (mL)Absorbancia (nm) P. muestra extracto en KCl (g)Absorbancia (nm)

=220=275=220=275

100,008361,50,3390,13310,03390,3540,056

Tabla 2. Datos obtenidos en la prctica para la determinacin de nitratos.

Concentracin patrones de KNO3 (ppm)Absorbancia-patrones ( 220nm)Absorbancia-patrones ( 275nm)

000

50,1320,026

100,3740,028

150,5450,025

200,8310,027

251,0060,028

Tabla 3. Datos de concentracin y absorbancia de patrones de nitrato de potasio.

4. CALCULOS4.1 Determinacin del nitrgeno total:

Donde:

M: Volumen de HCl gastado en la titulacin de la muestraB: Volmenes de HCl gastados para la titulacin del blancoN: Normalidad del HCl.Pw: Porcentaje de humedad.Pm: Peso de la muestra.0,014: Peso de un miliequivalente de nitrgeno en la reaccin.

Reemplazando los datos de la Tabla 1 en la ecuacin (1) se tiene:

El patrn de correccin de error fue la glicina, el % N terico que contiene se determina de la siguiente manera:

El valor de %N experimental fue de 18,63%, con lo cual el % de Error del mtodo es:

El % de error del mtodo fue de 0,16. As que el erro del %N para la muestra es de:

Como el es un valor muy pequeo, por lo cual al sumarlo no altera significativamente el .

Ahora se determina los mg de Ntotal/kg suelo:

4.2 De acuerdo al resultado y las tablas de referencia clasifique el nivel de N en su muestra de suelo.

ClimaAltitudBajoMedioAlto

FroAlta0,5

MedioAlta0,25

ClidoBaja0,20

Tabla 4. Niveles de N en el suelo a diferente clima y altitud.

El clima de donde se tomo la muestra es medio y altitud es alta, comprando el dato obtenido con los valores de la Tabla 4. Se tiene que el %N de la muestra es alto.

4.3 Con el valor de Nitrgeno encontrado y teniendo en cuenta la textura, determine el porcentaje de mineralizacin y el contenido de Nitrgeno disponible.

TexturaCoeficiente de liberacin de N total

Franco-limosa1,5-2,5%

Franco-arcillosa1-2%

Arcilloso1-2%

Arcilloso-arenoso2-3%

Arenoso2-5%

Tabla 5. Coeficiente de liberacin de N total.

La textura del suelo es Franco-arenosa, en la Tabla 5. No se encuentra por lo cual se toma como el 5%:

4.4 Determine la relacin C/N y con base en tablas de referencia indique si es necesario algn correctivo y si es as hallar su cantidad.

Para este clculo es necesario emplear el %de Carbono orgnico determinado en una prctica anterior. El valor determinado fue de 4,73%

La relacin C/N de 10 a 15 es un valor normal para un suelo agrcola. Por lo cual no debe hacerse ningn correctivo en este caso.

4.5 Determinacin de nitratos:Los patrones empleados en la curva patrn son de KNO3 por lo cual se debe encontrar la concentracin de NO3- respectiva de la siguiente manera:

-patrn 5ppm de KNO3:

-patrn 10ppm de KNO3:

-patrn 15ppm de KNO3:

-patrn 20 ppm de KNO3:

-patrn 25 ppm de KNO3:

Para calcular las absorbancias de los patrones y de las muestras de suelo, se emplea la siguiente ecuacin:

-patrn 5ppm de KNO3

-patrn 10ppm de KNO3

-patrn 15ppm de KNO3

-patrn 20ppm de KNO3

-patrn 25ppm de KNO3

--Muestra de extracto en KCl

Como el blanco de KCl presento absorbancia a 220nm de 0,067 y a 275nm de 0,025 se tiene una absorbancia total de:

Este valor debe restarse a la absorbancia del extracto en KCL:

-Muestra de extracto de pasta saturada

Se resumen todos los datos obtenidos en la siguiente tabla:Concentracin NO3- (ppm)Concentracin respectiva de NO3- (ppm)Absorbancia de los patrones (nm)Absorbancia de extracto en KCl (nm)

0000,225

3,073,070,08

6,136,130,32Absorbancia de extracto de pasta saturada (nm)

9,209,200,50

12,2712,270,780,073

15,3315,330,95

Tabla 4. Datos calculados para la determinacin de nitratos.

Con los datos de la Tabla 4. Se puede realizar la grafica de curva de calibraicon de nitratos:

Fig 1. Curva de calibracin de Nitrato.

4.5.1 Determinacion de nitratos disponibles:

Para la determinacin se emplea la ecuacin de la recta proporcionada por la curva de calibraicon de la Fig.1 que es la siguiente:

Despejando x de la ecuacin anterior se halla la concentracin de nitratos disponibles:

A Los 10,0339g de suelo se agreg 25mL de KCl, se tom 10mL de ese extracto y se diluyo a 100mL. La concentracin hallada se encuentra en 100mL, para hallar los mg de esta solucin se tiene:

Estos 0,5003mg de NO3- hay en 100 mL, que provienen de 10 mL (0,01L) de extracto, es decir que la concentracin del extracto de KCl es:

Para hallar los mg en los 25mL (0,025L) de KCl adicionados se tiene:

Por lo tanto los mg de NO3- / kg de suelo son:

4.5.2 Determinacion de nitratos solubles:

Deapejando x de la Ecuacion (7) para hallar la concentracin de nitrato en la muestra se tiene:

A Los 100,0083g de suelo se agreg 61,5mL de agua, se tom 10mL de ese extracto y se diluyo a 100mL. La concentracin hallada se encuentra en 100mL, para hallar los mg de esta solucin se tiene:

Estos 0,2886mg de NO3- hay en 100 mL, que provienen de 10 mL (0,01L) de extracto, es decir que la concentracin del extracto de pasta saturada es:

Para preparar la pasta saturada se agrego 61,5mL de agua, es decir que los mg de NO3- en el suelo son:

Por lo tanto los mg de NO3- / kg de suelo son:

4.6 Determinacin de amonio en el suelo

Para la determinacin se emplea la siguiente ecuacin:

5. ANALISIS

El valor de nitrgeno total determinado en la practica para la muestra de suelo fue de 0,47%, al ser comparado con lo reportado en la Tabla 4. Indica que es un valor alto; esto puede deberse a que el abastecimiento de nitrgeno en el suelo est dado por la materia organica y la muestra de suelo tiene 8,15% aproximadamente lo cual se considera un valor alto, el cual se relaciona con el pH que al ser fuertemente acido no deja que los microorganismos presentes en el mineralicen esa materia organica a humus, adems de que al tener el suelo una textura franca arenosa hay una cantidad proporcional de arcillas que pueden asdorber molculas organicas disminuyendo la descomposicin, generndose una acumulacin de la materia organica; otro indicativo es la densidad ya que como es menor que la unidad que se da en suelos con materia organica abundante .Sin embargo de ese porcentaje solo 0,0235% corresponde al Nitrogeno mineral que es disponible para las plantas. La textura del suelo es Franca-Arenosa, lo cual indica que hay una buena aireacin es decir que el oxigeno presente realiza un proceso de mineralizacin efectivo de la materia organica presente.

Los nitrgenos disponibles o nitrgeno intercambiable tuvo un gran porcentaje del nitrgeno mineral que se encuentra en el suelo, este debe ser extrado con una sal soluble como en nuestro caso el KCl ya que se encuentra retenido en la superficie de las arcillas (3a), la textura del suelo puede contribuir a una cantidad considerable de arcillas que pueden tener retenido ese nitrgeno por medio de la unin a los metales que se encuentran unidos a ellas. El amoniaco hallado por diferencia, tambin representa un gran porcentaje del nitrgeno mineral, este puede estar relacionado con la gran cantidad de materia organica presente en el suelo ya que se forma por el efecto de la mineralizacin de los compuestos organicos nitrogenados por accin de los microorganismos que lo liberan; sin embargo este amonio puede pasar a formas ntricas bajo la accin de organismos especializados. Tambien este amonio puede formar complejos casi irreversibles por dio de la protonacin de las arcillas, o puede unirse por fijacin anionica (3b), estas arcillas se encuentran en una proporcin considerable en el suelo de estudio

La relacin C/N es un parmetro utilizado en la caracterizacin del nitrgeno y sus relaciones con la materia orgnica del suelo (4). Ya que la cantidad y tipo de esta puede caracterizarse por medio de esta relacin, la cual determina si esta ocurriendo un proceso de mineralizacin o de inmovilizacion. El valor de la relacin determinda para la muestra es de 10,06, el cual es un valor normal para los suelos agrcolas; esto es favorable ya que si esa relacin se encuentra por debajo de 10, implica una intnsa mineralizacin, la falta de compuestos organiminerales y peligro de erosion; por otro lado valores mayores de 20 implican la inmovilizacin del nitrgeno lo cual provoca que la planta no tenga nutrientes para su metabolismo (5).

Caracterstica DeterminadaDescripcin

ColorOscuro negro

Densidad0,776 g/cm3

% Humedad9,765%

% Grava8.132%

TexturaFranca Arenosa

pH5,11 cido fuerte

Acidez intercambiable (meq/100g)0,4208

Aluminio intercambiable (meq/100g)0,363

Acidez total34,21

Acidez titulable33,78

% Materia Orgnica8,15

Requerimiento de CaCO30,52

CIC (meq/100g)36,71

6. CONCLUSIONES

6.1

7. CONSULTAS COMPLEMENTARIAS

8. BIBLIOGRAFIA

(1) PAGINA URL: http://edafologia.fcien.edu.uy/archivos/Nutrientes%20del%20suelo.pdf. Fecha de visita: 22/02/2015

(2) BROWN G. SALLE E. QUIMICA CUANTITATIVA. Editorial Reverte. Barcelona, Espaa. 1977. Pag 221.

(3) GAMBOA Jose. DINAMICA DEL NPK EN EL SUELO DESPUES DE CINCO FERTILIZACIONES CONSECUTIVAS Instituto Interamericano de ciencias agrcolas de la OEA. Turrialba, Costa Rica 1971. pg. a) 5, b)6

(4) FASSBENDER Hans QUIMICA DE SUELOS CON ENFASIS EN SUELOS DE AMERICA LATINA 5ED. Instituto Interamericano de cooperacin para la agricultura San Jose, Costa Rica 1987. Pg 207

(5) THOMPSON L. TROEH F. LOS SUELOS Y SU FERTILIDAD 4ED. Ed Reverte. Espaa 2002. Pg 308.