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DETERMINACIN DE Ca EN UNA CALIZA MEDIANTEVOLUMETRA COMPLEXOMTRICA
Mayra A. Mora 1034311
[email protected] Criollo [email protected]
Universidad del Valle, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento deQumica, Cali-Colombia. Fecha de entrega: 5 Noviembre/ 2013.
RESUMEN
Se realiz la determinacin de Ca en una muestra de caliza mediante volumetra
complexomtrica, realizando la preparacin de la disolucin estndar EDTA con sal
disdica de EDTA y MgCl2*6H2O, se estandariz con una solucin patrn de CaCO3
0,005 M; agua destilada, NaOH 2 M, e indicador murexida. El tratamiento de la muestra
consisti en digestarla con HCl[]y HNO3, evaporando a sequedad y humedeciendo con
HCl, calentando y dejando en reposo para posteriormente agregar agua destilada y
continuar calentando. Luego se filtra en caliente lavando la solucin con HCl al 1%, al
filtrado se le agrega NH4Cl y amoniaco, se calienta y filtra lavando con NH4Cl al 1% el
precipitado se recibe en un matraz de 250 mL y se lleva a aforo. Posterior a este
tratamiento se procede a realizar la cuantificacin de Ca en la muestra, tomando una
alcuota de la solucin problema y agregando NaOH 2 M, indicador murexida y titulando
con EDTA. Finalmente al realizar los debidos clculos se determin un en la
muestra.
DATOS, CLCULOS Y RESULTADOSPreparacin de reactivos
Preparacin de 50 mL de EDTA0.01M
Preparacin de 25 mL de NH4Cl1%
Preparacin de 25 ml de HCl1%
Preparacin de 10 ml de HCl 3M
Preparacin de 10 ml de NaOH2M
Estandarizacin del EDTA
10 ml CaCO3 0,005 M + 30 ml de H2O + 3
ml NaOH 2 M
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Contenido de calcio en la muestra (%
de Ca)
DISCUSION
Esta prctica se enfoca en la
determinacin de Ca en caliza, roca
sedimentariacompuesta en mayor
proporcin por carbonato de
calcio(CaCO3).Donde se procede a
tratar la muestra mediante digestin para
eliminar los posibles iones interferentes,
se toma una alcuota de la solucin
problema y se lleva a un pH bsico conNaOH.
Figura 1. pH mnimo necesario paravalorar satisfactoriamente diversos
cationes con EDTA.
Ya que como recomienda la literatura,
para valorar el Ca2+en la muestra
problema, esta debe de estar a un pH
mnimo alrededor de 8. Las valoraciones
con EDTA siempre se llevan a cabo en
disoluciones tamponadas a un valor de
pH conocido para evitar la interferencia
de otros cationes o asegurar el
comportamiento satisfactorio del
indicador.1Posteriormente, una vez
bsificada la muestra, se agrega una
pequea cantidad de indicador murexida,
se usa este indicador ya que en medio
fuertemente bsico el EDTA forma un
complejo estable con el calcio y lamurexida es el indicador adecuado para
valorar los iones Ca2+ya que forma un
complejo de color rosa, menos estable
que el Ca-EDTA, por lo que al valorar
con EDTA, los iones Ca2+son sustrados
del indicador produciendo el viraje de
rosado a azul violeta.
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Para la valoracin, se debe preparar la
disolucin estndar de EDTA lo cual se
lleva a cabo disolviendo cantidades
pesadas de Na2H2Y* 2H2O y diluyendo
hasta la marca en un matraz volumtrico,
y agregando MgCl2*6H2O, debido a que
cuando no se dispone de un buen
indicador directo para el analito, se
puede aadir una pequea cantidad de
un ion metlico para el cual se tiene un
indicador apropiado. El ion metlico debe
formar un complejo menos estable que el
del analito. Por ejemplo, los indicadores
para el ion calcio por lo general son
menos satisfactorios que los descritos
para el ion magnesio. Por consiguiente,
es comn aadir una pequea cantidad
de cloruro de magnesio a una disolucin
de EDTA destinada a la determinacin
de calcio. Este procedimiento requiere
estandarizar la disolucin de EDTA con
el patrn primario carbonato de calcio.2
Una vez realizada la titulacin con EDTA
de la muestra problema y observar el
viraje del indicador de color rosa a
violeta, se calcula el porcentaje de Ca en
la caliza expresado en la seccin de
Datos, Clculos y Resultados como .
RESPUESTA A LAS PREGUNTAS
a)Qu es un indicadormetalocrmico?
EI punto final de una titulacin con EDTA
se puede indicar por medio de un
indicador metalocrmico. Este tipo de
indicadores forma complejos metlicos
de diferente color al del colorante libre.
Estos indicadores contienen gruposcidos y bsicos y muchos muestran
propiedades cido-base. De este modo,
para lograr un funcionamiento
satisfactorio de un indicador
metalocrmico, es necesario fijar un
intervalo de pH apropiado mediante la
utilizacin de soluciones tampn.
El punto final en la titulacin de un ion
metlico (M) con EDTA en presencia de
un indicador metalocrmico (Ind)
considera la reaccin:
Al empezar la valoracin del ion metlico
con EDTA, se aade una pequea
cantidad de indicador y torna el color A
por formacin del complejo M-lnd. Al
aadir el valorante EDTA se forma el
complejo M-EDTA hasta que se agota el
ion metlico libre. Al aadir un ligero
exceso de EDTA ocurre la reaccin de
desplazamiento anterior y se produce elcambio de color.3
b) Cul es la estructura del complejoCa-EDTA?
Figura 2. Estructura del complejo Ca-EDTA.
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CONCLUSIONES
Es importante realizar la digestin
de la muestra durante su
tratamiento para eliminar posibles
iones interferentes.
Para las valoraciones con EDTA
siempre se debe tener las
disoluciones en un valor de pH
conocido para evitar la interferencia
de otros cationes o asegurar el
comportamiento satisfactorio del
indicador.
Se comprendi que la murexida es
el indicador adecuado para valorar
los iones Ca2+ya que forma un
complejo, menos estable que el Ca-EDTA, por lo que al valorar con
EDTA, los iones Ca2+son
sustrados del indicador
produciendo el viraje de rosado a
azul violeta.
Se analiz por qu de agregar
MgCl2*6H2O, en la preparacin de
la disolucin estndar EDTA.
BIBLIOGRAFIA
[1] SKOOG, D.A; WEST, D.M. Qumicaanaltica. 8ed. Mxico. Thomson editores
S.A, 2005. 471 p.
[2] Ibid. 486-487 p.
[3] OSPINA, G.; GARCIA, J.;MARTINEZ, P. GRAVIMETRIA Y
VOLUMETRIA, Fundamentacin
Experimental en Qumica Analtica.
Ediciones Elizcom, 2010 Colombia Pag.127- 128.
