Determinacion de Acido Borico

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN CAMPO I

INFORME TP I-B

DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE ÁCIDO BÓRICO EN UNA

MUESTRA DE USO OFTÁLMICO (Lav Ofteno)

QUÍMICA INDUSTRIAL

QUÍMICA ANALITICA II

1451

PROFESORES:

JUAN CARLOS RUEDA JACKSON

MARIA DEL CARMEN CAMPO GARRIDO MORENO

FECHA DE ENTREGA

27 de agosto de 2014

Introducción

En el presente trabajo se determinó la cantidad de ácido bórico en una solución de uso oftálmico cuyo nombre en particular es LAV OFTENO.

Esta solución es utilizada para la limpieza ocular porque en ella se encuentra en mayor cantidad el Ácido bórico y según el fabricante contiene de 2.0 gramos por cada 100 mililitros. Se puede decir que con los productos farmacéuticos como lo es LAV OFTENO es posible cuantificar el ácido bórico debido a que presentan propiedades acido-base.

En la experimentación se utilizó Manitol para amortiguar el ácido bórico ya que el manitol forma complejos con el BO2

- haciendo que se liberen protones y de esta manera la acidez aumenta y la valoración con una base fuerte como el NaOH se vuelve más cuantitativa

Durante la fase experimental se realizaron tres valoraciones, dos de estas se realizaron en un medio amortiguado, una fue la titulación con indicador que seleccionamos el Rojo de cresol y otra potenciométrica. La tercera fue potenciométrica y sin amortiguamiento

Objetivos

Determinar la cantidad de ácido bórico en una disolución de uso oftálmico (Lav ofteno) a través de una curva de valoración ácido (débil)- base (fuerte), a fin de destacar la importancia de las condiciones de amortiguamiento en el análisis químico.

Determinar cuál es el mejor método potenciométrico “en presencia o ausencia de amortiguamiento” (manitol) para realizar la cantidad de HBO2

presente en una muestra de uso oftálmico comercial (Lav ofteno)

Cantidad Material Soluciones

1 Potenciómetro con electrodo combinado de pH

Manitol en disolución 0.5 M

1 Agitador magnético NaOH en disolución 0.009M

1 Soporte universal con pinzas Buffer de 10 y 7 para calibración del potenciómetro

1 Espátula 0.400g de Biftalato de potasio aprox.

1 Piseta con agua destilada 5mL de una Muestra comercial Lav Ofteno

1 Matraz volumétrico de 250mL

1 Pipeta volumétrica de 2mL

2 Pipeta volumétrica de 10mL

2 Pipetas volumétricas de 5mL

1 Bureta graduada de 25mL

3 Copas Tequileras

Materiales y reactivos.

Procedimiento experimental

RESULTADOS

Realizar la calibración del potenciómetro para la medición de pH. Con los buffer de 7 y 10

Preparar las disoluciones de manitol y de NaOH

Un equipo de trabajo, procederá a estandarizar por triplicado la disolución de NaOH 0.009 M con un patrón primario (K.Bif)

Tomar una alícuota de 5 mL de la muestra (Lav Ofteno) y llevar al aforo de 250 mL (disolución A). Esta disolución servirá para todo el grupo.

Método A. Sin condiciones de amortiguamiento.

De la disolución A, tomar una alícuota de 10 mL y colocarla en una copa tequilera y añadir 10 mL de agua destilada.

De acuerdo al contenido de ácido bórico indicado en la etiqueta del producto, (2g/100mL) calcular el VpE que se espera obtener.

Proceder a titular potenciométricamente con NaOH estandarizado (0.009 M), realizar las adiciones en incrementos de 0.5 mL hasta un total de 10mL cerca del VpE añadir en incrementos más pequeños

Graficar simultáneamente los valores de pH como función del volumen de valorante agregado.

Detener la valoración hasta añadir aproximadamente el doble del VpE

Método B. Bajo condiciones de amortiguamiento.

De la disolución A, tomar una alícuota de 10 mL y colocarla en una copa tequilera añadir 5 mL de la disolución de manitol 0.4987M y adicionar 5 mL de agua Destilada.

Proceder a titular potenciométricamente con NaOH 0.009 M, realizar adiciones de titulante en incrementos de 0.5 mL hasta un total de 10mL cerca del VpE añadir en incrementos más pequeños

Superponer el gráfico pH= f (Vol. de titulante añadido) de esta titulación con el gráfico de la curva de valoración sin condiciones de amortiguamiento

Proceder a comparar ambos gráficos y discutir entre los integrantes de su equipo de trabajo, cuál de los métodos (A o B) se elegiría para

Utilizar una tabla de indicadores visuales ácido base y seleccionar un indicador

Proceder a titular con indicador.

Resultados para la estandarización del NaOH con Biftalato de potasio (K.Bif)

Gramos de K.Bif Volumen de vire (mL)

Concentración de NaOH (M)

Promedio

0.0400 21.5 9.1101∗10−3

9.00∗10−30.0402 22.4 8.7877∗10−3

0.0399 21.4 9.1297∗10−3

Para cada una de las muestras se realizó el cálculo de la concentración de NaOH

0.0400g de K.Bif*1molde K .Bif204.22gde K . Bif

*1mol de NaOH1mol de K .Bif

*1

0.0215 L = 9.1101∗10−3

0.0402 de K.Bif*1molde K .Bif204.22gde K . Bif


*1

0.0224 L = 8.7877∗10−3

0.0399 de K.Bif*1molde K .Bif204.22gde K . Bif


*1

0.0224 L = 9.1297∗10−3

Calculo para determinar el VpE teórico en la titulación potenciométrica con amortiguamiento de manitol y en ausencia del mismo así como en la valoración

con indicador ácido-base

De acuerdo al marbete de Lav ofteno:2g de HBO2 en Lav ofteno ---------- 100mlXg de HBO2 en Lav ofteno -----------5mL que se tomaron de la muestra comercial Lav oftenoXg de HBO2 en Lav ofteno = 0.1g de HBO2 en Lav ofteno

0.1g de HBO2 en Lav ofteno*1molde HBO261.84 gde HBO2

=1.6170∗10−3mol de HBO2 en Lav

ofteno

1.6170∗10−3

0.250 Lde aforo=6.468∗10−3M dela solucionde Lav ofteno En la solución problema

VpE = (6.468∗10¿¿−3M delav ofteno)(10mLdealicuota)

0.009M deNaOH=7.18mL ¿

Gráfico de pH contra volumen agregado de la valoración de NaOH - HBO2 (Lav ofteno) en presencia y ausencia de amortiguamiento (manitol)

Resultado de las estandarizaciones realizadas por los 3 métodos

Método Volumen del P.E

mL de NaOH (9.00∗10−3M ¿

Observaciones

A 6.5 6.5 No se distinguió el punto de equivalenciaB 8.0 8 El punto de equivalencia fue muy visibleIndicador 8.4 8.4 Paso de amarillo a rojo

El indicador elegido fue Rojo de Cresol

0 2 4 6 8 10 12 140

2

4

6

8

10

12

valoracion de una base fuerte con acido debil cony sin amortiguamiento de manitol

con amortiguamiento de manitol sin amortiguamiento de manitolVolumen de NaOH

pH

Claramente en este grafico se alcanza a observar que el VpE está en 8mL agregados de NaOH al sistema de HBO2

en presencia de manitol dado que gracias al amortiguamiento el ácido débil logra aumentar su fuerza aumentando la cuantitatividad de la reacción.

Calculo grafico para la determinación del VpE Experimento “A”

En la gráfica no es muy apreciable el punto de equivalencia de la valoración en ausencia de amortiguamiento debido a que es muy poco cuantitativa la reacción.

0 2 4 6 8 10 120

0.2

0.4

0.6

0.8

1

Calculando el VpE con D.pH/D.Volsin amortiguamiento en el sistema

vol agregado de NaOH

D.p

h/D

.Vol

VpE = 6.5

valoración AVol. De NaOH pH0 7.20.5 7.641 7.961.5 8.162 8.342.5 8.53 8.643.5 8.774 8.94.5 9.035 9.175.5 9.286 9.436.5 9.627 9.777.5 9.838 9.988.5 10.159 10.299.5 10.4310 10.52

valoración Adelta pH delta Vol. D. pH/D. Vol.7.2 0.5 00.44 0.5 0.880.32 0.5 0.640.2 0.5 0.40.18 0.5 0.360.16 0.5 0.320.14 0.5 0.280.13 0.5 0.260.13 0.5 0.260.13 0.5 0.260.14 0.5 0.280.11 0.5 0.220.15 0.5 0.30.19 0.5 0.380.15 0.5 0.30.06 0.5 0.120.15 0.5 0.30.17 0.5 0.340.14 0.5 0.280.14 0.5 0.280.09 0.5 0.18

Calculo grafico para la determinación del VpE Experimento “A”

valoración Bdelta pH delta Vol. D. pH/D. Vol.4.04 0 00.41 0.5 0.820.21 0.5 0.420.23 0.5 0.460.17 0.5 0.340.17 0.5 0.340.14 0.5 0.280.14 0.5 0.280.14 0.5 0.280.13 0.5 0.260.18 0.5 0.360.17 0.5 0.34 En la gráfica es muy

apreciable el punto de equivalencia de la valoración en presencia de amortiguamiento (manitol) debido a que es muy cuantitativa es decir la valoración de ácido débil

valoración BVol. De NaOH pH0 4.040.5 4.451 4.661.5 4.892 5.062.5 5.233 5.373.5 5.514 5.654.5 5.785 5.965.5 6.136 6.346.5 6.617 77.5 7.118 8.58.5 9.569 9.959.5 10.1310 10.2710.5 10.4511 10.5811.5 10.912 11.2

0.21 0.5 0.420.27 0.5 0.540.39 0.5 0.780.11 0.5 0.221.39 0.5 2.781.06 0.5 2.120.39 0.5 0.780.18 0.5 0.360.14 0.5 0.280.18 0.5 0.360.13 0.5 0.260.32 0.5 0.640.3 0.5 0.6

Análisis de resultados

Para iniciar con nuestro análisis estableceremos una escala de predominio lineal para poner continuar con la reacción de valoración y así establecer la constante de equilibrio.

Valoración de ácido débil (HBO2) con una Base fuerte (NaOH).

E.P.R =

H2O OH- A-

Pka=9.2

H2OHAH+

0 2 4 6 8 10 12 140

0.5

1

1.5

2

2.5

3

Calculando el VpE con D.pH/D.Volcon amortiguamiento de manitol en el sistema

vol agregado de NaOH

D.p

h/D

.Vol

En la gráfica es muy apreciable el punto de equivalencia de la valoración en presencia de amortiguamiento (manitol) debido a que es muy cuantitativa es decir la valoración de ácido débil

VpE= 8

Reacción de valoración del método “A” y su constante de equilibrio

HBO2 + NaOH BO2 + H2O Keq =1014

10−9.2= 104.8

Además realizamos el cálculo para la obtención del porcentaje del error del indicador rojo de cresol, con la siguiente fórmula

% error del indicador = VpEdelindicador−VpEdel potenciometro

VpEdel potenciometro∗100

% error del indicador = 8.4−88

∗100 = 5%

Nuestro error fue por exceso de viraje del indicador. Con el 5% obtenido se puede considerar que el índice de error es muy bajo y el rojo de cresol es un buen indicador para la valoración del ácido bórico con una base fuerte, pero esto no quiere decir que sea el mejor, entre más acercado al 0% el error entonces el indicador será mejor para la valoración.

Por lo tanto podemos afirmar que la segunda gráfica (en presencia de amortiguamiento) es más representativo el salto para determinar el punto de equivalencia en el gráfico. Con lo cual podemos decir que cuando existe amortiguamiento conseguimos una reacción más cuantitativa. Ahora bien, para calcular el contenido de ácido bórico en nuestra la muestra realizamos los siguientes cálculos.

Calculo para la obtención de gramos de HBO2 contenidos en la solución de Lav Ofteno.

****Método A (cálculo para g de HBO2 en la alícuota)

6.5 mL de NaOH*0.009mmolNaOH

1mL*1mmolde HBO21mmol de NaOH

*61.83mgde HBO21mmol de HBO2

*1

10mL*

1 g1000mg

= 3.6170∗10−4g/mL

Solución A (cálculo para gramos de HBO2 en la muestra comercial Lav ofteno por cada ml de solución)

3.6170∗10−4mmolml

∗250mLde aforo

5mlde Lav ofteno = 0.0180g/mL

Solución A (cálculo para g de HBO2 en la muestra comercial Lav ofteno por cada 100 ml de solución)

0.0180 gr------------1mL

Xg------------------100mL

Xg = 1.80g de HBO2 en 100ml de solución de Lav Ofteno

Calculo para la obtención de gramos de HBO2 contenidos en la solución de Lav Ofteno

****Método B (cálculo para g de HBO2 en la alícuota)

8 mL de NaOH*0.009mmolNaOH



*1

10mL*

1 g1000mg

= 4.45176∗10−4g/mL

Solución A (cálculo para g de HBO2 en la muestra comercial Lav ofteno por cada ml de solución)

4.45176∗10−4mmolml

∗250mLdeaforo

5mlde Lav ofteno = 0.02225 g/mL


0.02225 g------------1mL

Xg------------------100mL


Calculo para la obtención de gramos de HBO2 contenidos en la solución de Lav Ofteno

****Método con indicador (cálculo para g de HBO2 en la alícuota)

8.4mL de NaOH*0.009mmolNaOH



*1

10mL*

1 g1000mg

= 4.78564∗10−4g/mL

Solución A (cálculo para g de HBO2 en la muestra comercial Lav ofteno por cada ml de solución)

4.78564∗10−4mmolml

∗250mLde aforo

5mlde Lav ofteno = 0.02392 g/mL


0.02392 gr------------1mL

Xg------------------100mL


Estos resultados nos orientan para saber la cantidad de ácido bórico en nuestra muestra comercial, midiéndose la cantidad de gramos de ácido bórico por cada 100 mL.

Para el método B se obtuvo una concentración de Manitol de 0.4987 M, y una concentración de ácido bórico de 6.468x10 -3 M al desarrollar los equilibrios de formación global se obtienen las siguientes constantes de equilibrio

Ma + BO2 - MaBO2- Keq=102.5

2Ma + BO2 - (Ma)2BO2

- Keq=10 4.7

Para establecer el Diagrama de Zonas de predominio lineal para las especies de boratos primero desarrollamos los equilibrios de formación sucesivos

Ma + BO2- MaBO2

- Keq=102.5

MaBO2 + Ma- (Ma)2BO2- Keq=102.2

Sabemos que la concentración de Manitol es de 0.4987 M para obtener el pMa tenemos que sustituir en –log({Ma}) lo que seria

pMa= -log(0.4987M)=0.30

En nuestro diagrama podemos notar que al ubicar el pMa de 0.30 se observan nuestras especies predominantes.

pMa(Ma)2BO2

- MaBO2-

2.2 2.5

BO2 -

En nuestro diagrama podemos notar que en el pMa de 0.30 se observan nuestras especies predominantes a un pH de 5.1 que calculamos de la siguiente manera utilizando la siguiente formula

pH=−logKeq+2 pMa

pH=−log10−4.5+2(0.30)

pH=5.1

Para el cálculo de la constante de acidez condicional debemos sumar las reacciones de cada especie mediante Ley de Hess

HBO2 H+ + BO2 - Keq=10 -9.2


- Keq=10 4.7

2Ma + HBO2 - H+ + (Ma)2BO2

- Keq=10 -4.5

Enseguida calculamos la K` en funciones del pMa

K ={H+¿ }{Ma2

BO2−¿}

{Ma }2{HBO2 }=K {Ma }2=K ¿

¿

Ka=10−4.5¿

Con este valor se puede construir una escala de predicción de reacciones en función del pH que sería la siguiente

HBO2

0.30

5.1

Al valorar con el NaOH se puede expresar la reacción de valoración con la constante de equilibrio correspondiente

HBO2 + OH- + 2Ma H2O + (Ma)2BO2

- Keq=10 9.5

HBO2 H+ + BO2 - Keq=10 -9.2


- Keq=10 4.7

H+ + OH- H2O Dándonos un valor de constante de Keq=10 14

A partir de los valores de pH de cada método obtenemos la diferencia entre nuestro método con amortiguamiento y sin amortiguar para darnos cuenta que es mejor el sistema con amortiguamiento debido a que aumenta la acidez gracias a la presencia de Manitol, por lo tanto disminuye el pH pero la reacción es mucho más cuantitativa y por ende notable para afirmar la capacidad del manitol como amortiguador.

Sin amortiguar

│ HBO2-│= 6.468x10-3 M

KaCo

= 10−9.2

6.468 x10−3=9.75 x10−8

∝=3.12 x10−4

pH=−log (3.12x 10−4 ) (6.468 x 10−3 )=¿5.69

Con amortiguamiento

│ HBO2-│= 6.468x10-3 M

KaCo

= 10−5.10

6.468 x10−3=1.2280 x 10−3

∝=0.0344

pH=−log (0.0344 ) (6.468 x10−3 )=¿3.65

De acuerdo a estos resultados podemos decir que el efecto que tiene el manitol amortiguado es hacer que los boratos formen complejos con el manitol haciendo que los

pH

H2O

H+

5.10OH-

H2O

(Ma)2BO2-

HBO22

protones se liberen y así aumente la acidez y fuerza haciendo la reacción más cuantitativa.

Conclusiones

Nuestros objetivos fueron cumplidos ya que; pudimos determinar la concentración de ácido bórico en una disolución de uso oftálmico (Lav ofteno) a través de una curva de valoración ácido (débil)- base (fuerte) dando como resultado 1.80 gramos de HBO2 en 100ml de solución de Lav Ofteno para el método A y 2.22586g de HBO2 en 100ml de solución de Lav Ofteno para el método B, todo esto con el fin de destacar la importancia de las condiciones de amortiguamiento en el análisis químico.

También pudimos determinar cuál es el mejor método potenciométrico “en presencia o ausencia de amortiguamiento” (manitol) para realizar la cuantitatividad de HBO2 presente en una muestra de uso oftálmico comercial (Lav ofteno) dándonos lo esperado, el método con amortiguamiento es mucho más eficaz para la cuantitividad de la valoración.

Podemos concluir que el manitol tiene efecto sobre los iones boratos del ácido bórico que actúa como amortiguador formando complejos haciendo que los protones se liberen y así aumenta la acidez, esto favorece a que la reacción sea más cuantitativa a que estuviera sin amortiguar, esto se puede notar fácilmente en nuestras gráficas de valoración.

Bibliografía

Harris, D. C. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Reverté (1999).

Skoog Douglas A., West Donald M., Holler James F. y Crouch Stanley R.

Fundamentos de Química Analítica. Octava Edición. Thomson. México.

(2005).

Determinacion de Acido Borico

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