UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLN CAMPO I

INFORME TP I-B

DETERMINACIN CUANTITATIVA DE CIDO BRICO EN UNA

MUESTRA DE USO OFTLMICO (Lav Ofteno)

QUMICA INDUSTRIAL

QUMICA ANALITICA II

1451

EQUIPO II:

CASTELN JIMNEZ CSAR ARMANDO

LPEZ FENTANES AZUCENA

LPEZ MORENO MIGUEL ANGEL CIPRES

ESCUTIA SUAREZ GABRIELA JAZMIN

VZQUEZ JIMNEZ VICTOR ARTURO

PROFESORES:

JUAN CARLOS RUEDA JACKSON

MARIA DEL CARMEN CAMPO GARRIDO MORENO

FECHA DE ENTREGA

27 de agosto de 2014

Introduccin

En el presente trabajo se determin la cantidad de cido brico en una solucin

de uso oftlmico cuyo nombre en particular es LAV OFTENO.

Esta solucin es utilizada para la limpieza ocular porque en ella se encuentra en

mayor cantidad el cido brico y segn el fabricante contiene de 2.0 gramos por

cada 100 mililitros. Se puede decir que con los productos farmacuticos como lo

es LAV OFTENO es posible cuantificar el cido brico debido a que presentan

propiedades acido-base.

En la experimentacin se utiliz Manitol para amortiguar el cido brico ya que el

manitol forma complejos con el BO2- haciendo que se liberen protones y de esta

manera la acidez aumenta y la valoracin con una base fuerte como el NaOH se

vuelve ms cuantitativa

Durante la fase experimental se realizaron tres valoraciones, dos de estas se

realizaron en un medio amortiguado, una fue la titulacin con indicador que

seleccionamos el Rojo de cresol y otra potenciomtrica. La tercera fue

potenciomtrica y sin amortiguamiento

Objetivos

Determinar la cantidad de cido brico en una disolucin de uso oftlmico (Lav ofteno) a travs de una curva de valoracin cido (dbil)- base

(fuerte), a fin de destacar la importancia de las condiciones de

amortiguamiento en el anlisis qumico.

Determinar cul es el mejor mtodo potenciomtrico en presencia o ausencia de amortiguamiento (manitol) para realizar la cantidad de HBO2 presente en una muestra de uso oftlmico comercial (Lav ofteno)

Materiales y reactivos.

Cantidad Material Soluciones

1 Potencimetro con electrodo

combinado de pH

Manitol en disolucin 0.5 M

1 Agitador magntico NaOH en disolucin 0.009M

1 Soporte universal con pinzas Buffer de 10 y 7 para

calibracin del potencimetro

1 Esptula 0.400g de Biftalato de potasio

aprox.

1 Piseta con agua destilada 5mL de una Muestra comercial

Lav Ofteno

1 Matraz volumtrico de 250mL

1 Pipeta volumtrica de 2mL

2 Pipeta volumtrica de 10mL

2 Pipetas volumtricas de 5mL

1 Bureta graduada de 25mL

3 Copas Tequileras

Procedimiento experimental

Realizar la calibracin

del potencimetro para

la medicin de pH. Con

los buffer de 7 y 10

Preparar las disoluciones

de manitol y de NaOH

Un equipo de trabajo, proceder

a estandarizar por triplicado la

disolucin de NaOH 0.009 M con

un patrn primario (K.Bif)

Tomar una alcuota de 5 mL de la

muestra (Lav Ofteno) y llevar al aforo

de 250 mL (disolucin A). Esta

disolucin servir para todo el grupo.

Mtodo A. Sin

condiciones de

amortiguamiento.

De la disolucin A, tomar una

alcuota de 10 mL y colocarla en

una copa tequilera y aadir 10 mL

de agua destilada.

De acuerdo al contenido de cido brico

indicado en la etiqueta del producto,

(2g/100mL) calcular el VpE que se espera

obtener.

Proceder a titular potenciomtricamente con

NaOH estandarizado (0.009 M), realizar las

adiciones en incrementos de 0.5 mL hasta un

total de 10mL cerca del VpE aadir en

incrementos ms pequeos

Graficar

simultneame

nte los valores

de pH como

funcin del

volumen de

valorante

agregado. Detener la valoracin hasta

aadir aproximadamente el

doble del VpE

Mtodo B. Bajo

condiciones de

amortiguamiento.

De la disolucin A,

tomar una alcuota de

10 mL y colocarla en

una copa tequilera

aadir 5 mL de la

disolucin de manitol

0.4987M y adicionar 5

mL de agua Destilada.

Proceder a titular potenciomtricamente

con NaOH 0.009 M, realizar adiciones de

titulante en incrementos de 0.5 mL hasta

un total de 10mL cerca del VpE aadir en

incrementos ms pequeos

Superponer el grfico pH= f (Vol.

de titulante aadido) de esta

titulacin con el grfico de la curva

de valoracin sin condiciones de

amortiguamiento

Proceder a comparar ambos grficos

y discutir entre los integrantes de su

equipo de trabajo, cul de los

mtodos (A o B) se elegira para

Seguir la titulacin de manera visual

con indicador.

Utilizar una tabla de

indicadores visuales cido

base y seleccionar un

indicador

Para la titulacin elegida.

Proceder a titular con

indicador.

RESULTADOS

Resultados para la estandarizacin del NaOH con Biftalato de potasio (K.Bif)

Gramos de K.Bif Volumen de vire (mL)

Concentracin de NaOH (M)

Promedio

0.0400 21.5 9.1101 103 9.00 103 0.0402 22.4 8.7877 103

0.0399 21.4 9.1297 103 Para cada una de las muestras se realiz el clculo de la concentracin de NaOH

0.0400g de K.Bif*1mol de K.Bif

204.22g de K.Bif*

1mol de NaOH

1mol de K.Bif*

1

0.0215L = 9.1101 103

0.0402 de K.Bif*1mol de K.Bif

204.22g de K.Bif*

1mol de NaOH

1mol de K.Bif*

1

0.0224L = 8.7877 103

0.0399 de K.Bif*1mol de K.Bif

204.22g de K.Bif*

1mol de NaOH

1mol de K.Bif*

1

0.0224L = 9.1297 103

Calculo para determinar el VpE terico en la titulacin potenciomtrica con amortiguamiento de manitol y en ausencia del mismo as como en la valoracin

con indicador cido-base De acuerdo al marbete de Lav ofteno: 2g de HBO2 en Lav ofteno ---------- 100ml Xg de HBO2 en Lav ofteno -----------5mL que se tomaron de la muestra comercial Lav ofteno Xg de HBO2 en Lav ofteno = 0.1g de HBO2 en Lav ofteno

0.1g de HBO2 en Lav ofteno*1mol de HBO2

61.84g de HBO2= 1.6170 103mol de HBO2 en Lav

ofteno

1.6170103

0.250L de aforo= 6.468 103M de la solucion de Lav ofteno En la solucin problema

VpE = (6.468103M de lav ofteno)(10mL de alicuota)

0.009M de NaOH= 7.18mL

Grfico de pH contra volumen agregado de la valoracin de NaOH - HBO2 (Lav ofteno) en presencia y ausencia de amortiguamiento (manitol)

Resultado de las estandarizaciones realizadas por los 3 mtodos

Mtodo Volumen del P.E

mL de NaOH

(. ) Observaciones

A 6.5 6.5 No se distingui el punto de equivalencia

B 8.0 8 El punto de equivalencia fue muy visible

Indicador 8.4 8.4 Paso de amarillo a rojo

El indicador elegido fue Rojo de Cresol

0

2

4

6

8

10

12

0 2 4 6 8 10 12 14

pH

Volumen de NaOH

valoracion de una base fuerte con acido debil cony sin amortiguamiento de manitol

con amortiguamiento de manitol sin amortiguamiento de manitol

Claramente en este

grafico se alcanza a

observar que el VpE est

en 8mL agregados de

NaOH al sistema de HBO2 en presencia de manitol

dado que gracias al

amortiguamiento el cido

dbil logra aumentar su

fuerza aumentando la

cuantitatividad de la

reaccin.

00,2

0,4

0,6

0,8

1

0 2 4 6 8 10 12

D.p

h/D

.Vo

l

vol agregado de NaOH

Calculando el VpE con D.pH/D.Volsin amortiguamiento en el sistema

Calculo grafico para la determinacin del VpE Experimento A

En la grfica no es muy apreciable el punto de equivalencia de la valoracin en ausencia

de amortiguamiento debido a que es muy poco cuantitativa la reaccin.

Calculo grafico para la determinacin del VpE Experimento A

valoracin A

Vol. De NaOH pH

0 7.2

0.5 7.64

1 7.96

1.5 8.16

2 8.34

2.5 8.5

3 8.64

3.5 8.77

4 8.9

4.5 9.03

5 9.17

5.5 9.28

6 9.43

6.5 9.62

7 9.77

7.5 9.83

8 9.98

8.5 10.15

9 10.29

9.5 10.43

10 10.52

valoracin A

delta pH delta Vol. D. pH/D. Vol.

7.2 0.5 0

0.44 0.5 0.88

0.32 0.5 0.64

0.2 0.5 0.4

0.18 0.5 0.36

0.16 0.5 0.32

0.14 0.5 0.28

0.13 0.5 0.26

0.13 0.5 0.26

0.13 0.5 0.26

0.14 0.5 0.28

0.11 0.5 0.22

0.15 0.5 0.3

0.19 0.5 0.38

0.15 0.5 0.3

0.06 0.5 0.12

0.15 0.5 0.3

0.17 0.5 0.34

0.14 0.5 0.28

0.14 0.5 0.28

0.09 0.5 0.18

VpE = 6.5

00,5

1

1,5

2

2,5

3

0 2 4 6 8 10 12 14

D.p

h/D

.Vo

l

vol agregado de NaOH

Calculando el VpE con D.pH/D.Volcon amortiguamiento de manitol en el sistema

valoracin B

delta pH delta Vol. D. pH/D. Vol.

4.04 0 0

0.41 0.5 0.82

0.21 0.5 0.42

0.23 0.5 0.46

0.17 0.5 0.34

0.17 0.5 0.34

0.14 0.5 0.28

0.14 0.5 0.28

0.14 0.5 0.28

0.13 0.5 0.26

0.18 0.5 0.36

0.17 0.5 0.34

0.21 0.5 0.42

0.27 0.5 0.54

0.39 0.5 0.78

0.11 0.5 0.22

1.39 0.5 2.78

1.06 0.5 2.12

0.39 0.5 0.78

0.18 0.5 0.36

0.14 0.5 0.28

0.18 0.5 0.36

0.13 0.5 0.26

0.32 0.5 0.64

0.3 0.5 0.6

valoracin B

Vol. De NaOH pH

0 4.04

0.5 4.45

1 4.66

1.5 4.89

2 5.06

2.5 5.23

3 5.37

3.5 5.51

4 5.65

4.5 5.78

5 5.96

5.5 6.13

6 6.34

6.5 6.61

7 7

7.5 7.11

8 8.5

8.5 9.56

9 9.95

9.5 10.13

10 10.27

10.5 10.45

11 10.58

11.5 10.9

12 11.2

En la grfica es muy

apreciable el punto de

equivalencia de la

valoracin en presencia de

amortiguamiento (manitol)

debido a que es muy

cuantitativa es decir la

valoracin de cido dbil

amortiguado que aumenta

la fuerza del (HBO2) con

una base fuerte (NaOH)

dado que aumenta la

cuantitatividad se alcanza a

visualizar el punto de

equivalencia.

VpE= 8

Anlisis de resultados

Para iniciar con nuestro anlisis estableceremos una escala de predominio lineal para poner continuar con la reaccin de valoracin y as establecer la constante de equilibrio. Valoracin de cido dbil (HBO2) con una Base fuerte (NaOH). E.P.R =

Reaccin de valoracin del mtodo A y su constante de equilibrio

HBO2 + NaOH BO2 + H2O Keq = 1014

109.2 = 104.8

Adems realizamos el clculo para la obtencin del porcentaje del error del indicador rojo de cresol, con la siguiente frmula

% error del indicador = VpE del indicadorVpE del potenciometro

VpE del potenciometro 100

% error del indicador = 8.48

8 100 = 5%

Nuestro error fue por exceso de viraje del indicador. Con el 5% obtenido se puede considerar que el ndice de error es muy bajo y el rojo de cresol es un buen indicador para la valoracin del cido brico con una base fuerte, pero esto no quiere decir que sea el mejor, entre ms acercado al 0% el error entonces el indicador ser mejor para la valoracin.

Por lo tanto podemos afirmar que la segunda grfica (en presencia de

amortiguamiento) es ms representativo el salto para determinar el punto de

equivalencia en el grfico. Con lo cual podemos decir que cuando existe

amortiguamiento conseguimos una reaccin ms cuantitativa. Ahora bien, para

calcular el contenido de cido brico en nuestra la muestra realizamos los

siguientes clculos.

H2O OH- A-

Pka=9.2

H+ H2O HA

Calculo para la obtencin de gramos de HBO2 contenidos en la solucin de Lav

Ofteno.

****Mtodo A (clculo para g de HBO2 en la alcuota)

6.5 mL de NaOH*0.009mmol NaOH

1mL*

1mmol de HBO2

1mmol de NaOH*

61.83mg de HBO2

1mmol de HBO2*

1

10mL*

1g

1000mg =

3.6170 104g/mL

Solucin A (clculo para gramos de HBO2 en la muestra comercial Lav ofteno por

cada ml de solucin)

3.6170104mmol

ml

250mL de aforo

5ml de Lav ofteno = 0.0180g/mL

Solucin A (clculo para g de HBO2 en la muestra comercial Lav ofteno por cada

100 ml de solucin)

0.0180 gr------------1mL

Xg------------------100mL

Xg = 1.80g de HBO2 en 100ml de solucin de Lav Ofteno

Calculo para la obtencin de gramos de HBO2 contenidos en la solucin de Lav

Ofteno

****Mtodo B (clculo para g de HBO2 en la alcuota)

8 mL de NaOH*0.009mmol NaOH

1mL*

1mmol de HBO2

1mmol de NaOH*

61.83mg de HBO2

1mmol de HBO2*

1

10mL*

1g

1000mg =

4.45176 104g/mL

Solucin A (clculo para g de HBO2 en la muestra comercial Lav ofteno por cada

ml de solucin)

4.45176104mmol

ml

250mL de aforo

5ml de Lav ofteno = 0.02225 g/mL

Solucin A (clculo para g de HBO2 en la muestra comercial Lav ofteno por cada

100 ml de solucin)

0.02225 g------------1mL

Xg------------------100mL

Xg = 2.22586g de HBO2 en 100ml de solucin de Lav Ofteno

Calculo para la obtencin de gramos de HBO2 contenidos en la solucin de Lav

Ofteno

****Mtodo con indicador (clculo para g de HBO2 en la alcuota)

8.4mL de NaOH*0.009mmol NaOH

1mL*

1mmol de HBO2

1mmol de NaOH*

61.83mg de HBO2

1mmol de HBO2*

1

10mL*

1g

1000mg =

4.78564 104g/mL

Solucin A (clculo para g de HBO2 en la muestra comercial Lav ofteno por cada

ml de solucin)

4.78564104mmol

ml

250mL de aforo

5ml de Lav ofteno = 0.02392 g/mL

Solucin A (clculo para g de HBO2 en la muestra comercial Lav ofteno por cada

100 ml de solucin)

0.02392 gr------------1mL

Xg------------------100mL

Xg = 2.3928g de HBO2 en 100ml de solucin de Lav Ofteno

Estos resultados nos orientan para saber la cantidad de cido brico en nuestra muestra

comercial, midindose la cantidad de gramos de cido brico por cada 100 mL.

Para el mtodo B se obtuvo una concentracin de Manitol de 0.4987 M, y una

concentracin de cido brico de 6.468x10 -3 M al desarrollar los equilibrios de formacin

global se obtienen las siguientes constantes de equilibrio

Ma + BO2 - MaBO2- Keq=102.5

2Ma + BO2 - (Ma)2BO2- Keq=10 4.7

Para establecer el Diagrama de Zonas de predominio lineal para las especies de boratos

primero desarrollamos los equilibrios de formacin sucesivos

Ma + BO2- MaBO2- Keq=102.5

MaBO2 + Ma- (Ma)2BO2- Keq=102.2

Sabemos que la concentracin de Manitol es de 0.4987 M para obtener el pMa tenemos

que sustituir en log({Ma}) lo que seria

pMa= -log(0.4987M)=0.30

pMa

(Ma)2BO2- MaBO2-

2.2 2.5

BO2 -

En nuestro diagrama podemos notar que al ubicar el pMa de 0.30 se observan nuestras

especies predominantes.

En nuestro diagrama podemos notar que en el pMa de 0.30 se observan nuestras

especies predominantes a un pH de 5.1 que calculamos de la siguiente manera utilizando

la siguiente formula

= log + 2

= log 104.5 + 2 (0.30)

= 5.1

Para el clculo de la constante de acidez condicional debemos sumar las reacciones de

cada especie mediante Ley de Hess

HBO2 H+ + BO2 - Keq=10 -9.2

2Ma + BO2 - (Ma)2BO2- Keq=10 4.7

2Ma + HBO2 - H+ + (Ma)2BO2- Keq=10 -4.5

Enseguida calculamos la K` en funciones del pMa

` ={+}{22

}

{}2{ 2}= {}2 = `

` = 104.5(0.4987)2 = 7.86106 = 105.10

HBO2

0.30

5.1

Con este valor se puede construir una escala de prediccin de reacciones en funcin del

pH que sera la siguiente

Al valorar con el NaOH se puede expresar la reaccin de valoracin con la constante de

equilibrio correspondiente

HBO2 + OH- + 2Ma H2O + (Ma)2BO2- Keq=10 9.5

HBO2 H+ + BO2 - Keq=10 -9.2

2Ma + BO2 - (Ma)2BO2- Keq=10 4.7

H+ + OH- H2O Dndonos un valor de constante de Keq=10 14

A partir de los valores de pH de cada mtodo obtenemos la diferencia entre nuestro

mtodo con amortiguamiento y sin amortiguar para darnos cuenta que es mejor el sistema

con amortiguamiento debido a que aumenta la acidez gracias a la presencia de Manitol,

por lo tanto disminuye el pH pero la reaccin es mucho ms cuantitativa y por ende

notable para afirmar la capacidad del manitol como amortiguador.

Sin amortiguar

HBO2-= 6.468x10-3 M

=

109.2

6.468103= 9.75108

= 3.12104

= log(3.12104) (6.468103) =5.69

Con amortiguamiento

HBO2-= 6.468x10-3 M

=

105.10

6.468103= 1.2280103

= 0.0344

= log(0.0344) (6.468103) =3.65

pH

H2O

H+

5.10 OH-

H2O

(Ma)2BO2-

HBO2

2

De acuerdo a estos resultados podemos decir que el efecto que tiene el manitol

amortiguado es hacer que los boratos formen complejos con el manitol haciendo que los

protones se liberen y as aumente la acidez y fuerza haciendo la reaccin ms

cuantitativa.

Conclusiones

Nuestros objetivos fueron cumplidos ya que; pudimos determinar la concentracin

de cido brico en una disolucin de uso oftlmico (Lav ofteno) a travs de una

curva de valoracin cido (dbil)- base (fuerte) dando como resultado 1.80 gramos

de HBO2 en 100ml de solucin de Lav Ofteno para el mtodo A y 2.22586g de

HBO2 en 100ml de solucin de Lav Ofteno para el mtodo B, todo esto con el fin

de destacar la importancia de las condiciones de amortiguamiento en el anlisis

qumico.

Tambin pudimos determinar cul es el mejor mtodo potenciomtrico en

presencia o ausencia de amortiguamiento (manitol) para realizar la

cuantitatividad de HBO2 presente en una muestra de uso oftlmico comercial (Lav

ofteno) dndonos lo esperado, el mtodo con amortiguamiento es mucho ms

eficaz para la cuantitividad de la valoracin.

Podemos concluir que el manitol tiene efecto sobre los iones boratos del cido

brico que acta como amortiguador formando complejos haciendo que los

protones se liberen y as aumenta la acidez, esto favorece a que la reaccin sea

ms cuantitativa a que estuviera sin amortiguar, esto se puede notar fcilmente en

nuestras grficas de valoracin.

Bibliografa

Harris, D. C. Anlisis Qumico Cuantitativo. Ed. Revert (1999).

Skoog Douglas A., West Donald M., Holler James F. y Crouch Stanley R.

Fundamentos de Qumica Analtica. Octava Edicin. Thomson. Mxico.

(2005).