DETERMINACIÓN DE NITRATOS EN AGUA (Método …

1. OBJETIVO

Determinar la concentración de nitratos en la muestra de agua analizada por método Espectrofotométrico.

2. INSTRUCTIVO

2.1. Materiales y Equipos

Espectrofotómetro

Equipo de filtración al vacío

Balanza analítica

Bureta de 25 mL

Embudo en v

Matraces volumétricos 1 L y 25 Ml

Pipeta graduado 1 mL, 10 mL

Pipeta volumétrica 2 mL, 5 mL y 10 mL

Vidrio reloj

Celdas de cuarzo

2.2. Reactivos

2.2.1. Nitrato de potasio 99% 2.2.2. Cloroformo 2.2.3. Ácido clorhídrico 1N: Diluir 8.3 mL de HCl concentrado en 80 mL de agua destilada y

aforar hasta 100 mL.

2.2.4. Solución madre de nitrato (50 mg/L): Tomar una porción adecuada de KNO3 y llevar a la estufa a 105 °C durante 24 horas. Se debe disolver 0.0815 g de KNO3 en agua libre de nitrato, posteriormente aforar en un matraz de 1L y adicionar 2 mL de CHCl3. La solución es estable por 6 meses si se conserva en la nevera.

2.2.5. Soluciones patrón de nitratos para la curva de calibración: En la tabla N°1, se

encuentran los volúmenes de solución madre que se debe emplear para preparar los patrones de la curva de calibración de nitratos, todos los patrones de deben llevar a 25 mL y adicionar 1 mL de ácido Clorhídrico 1N.

DETERMINACIÓN DE NITRATOS EN AGUA

(Método espectrométrico ultravioleta selectivo)

Código Versión Página

PFQ-NITRATOS 1 1 de 4

Patrón Concentración (mg/L)

Volumen de solución madre (ml)

1 5 2.5

2 10 5.0

3 15 7.5

4 20 10.0

5 25 12.5

6 30 15.0

7 35 17.5

Tabla N° 1. Volúmenes de solución madre necesarios para la preparación de patrones de nitratos.

Nota: Agitar las muestras y dejar reposar para la lectura. Medir la absorbancia contra el blanco a 220 nm, 10 minutos después.

2.2.6. Solución Blanco: Tomar 25 mL de agua destilada y añadir 1 mL de ácido clorhídrico 1N.

2.3. Desarrollo de la prueba

2.3.1. Filtrar 100 mL de la muestra de nitratos por gravedad empleando un embudo en V.

2.3.2. Tomar la muestra filtrada y transferir 25 ml a un matraz volumétrico de 25 ml.

2.3.3. Agregar 1 ml de HCl 1 N al matraz.

2.3.4. Mezclar la solución contenida en el matraz.

2.3.5. Depositar la muestra en la celda de cuarzo.

2.3.6. medir la absorbancia a 220 nm.

2.3.7. Cambiar la longitud de onda a 275nm para la determinación de la absorbancia debida a la materia orgánica remanente.









Medir

absorbancia

a 220 nm

Medir

absorbancia

a 275 nm

Registrar los datos y

calcular el resultado final

Filtrar por gravedad y

trasferir 25 mL del filtrado al

matraz

Tomar 100 mL de la

muestra de agua

Adicionar 1 mL de HCL 1N

3. PROCESAMIENTO DE DATOS Y CÁLCULO DE RESULTADOS

Construcción de graficas: Una vez obtenidas las lecturas de absorbancia de cada patrón, se tabulan y grafican los datos para obtener la curva de calibración. Como el sistema obedece la ley de Beer, se realiza el ajuste de la recta pasando por cero para obtener a ecuación. Determinación del contenido de nitratos en una muestra: Se obtiene directamente de la curva de calibración la concentración de nitratos en la muestra si no fue necesaria ninguna dilución. Si fue necesaria una dilución de la muestra para poder utilizar la curva, entonces la concentración de nitratos en la muestra original es:

𝒎𝒈 𝑵𝑶𝟑/𝑳 = (𝒑𝒑𝒎 𝒅𝒆 𝑵𝑶𝟑 𝒍𝒆í𝒅𝒐𝒔 𝒅𝒊𝒓𝒆𝒄𝒕𝒂𝒎𝒆𝒏𝒕𝒆 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒄𝒖𝒓𝒗𝒂 ) ∗ 𝑽𝒐𝒍. 𝑭𝒊𝒏𝒂𝒍

𝒎𝑳 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂





1. OBJETIVO

Determinar la concentración de nitritos en la muestra de agua analizada por método colorimétrico.

2. INSTRUCTIVO


Espectrofotómetro, con celdas de 1 cm de vidrio

Balanza Analítica

Placa de calentamiento – Agitador Magnético

Beaker de 250 ml

Bureta de 50 ml

Crisol Gooch

Embudos en V

Erlenmeyer de 125 y 250 ml

Erlenmeyer de 250 ml con tapón

Matraces volumétricos de 50, 100, 250, 500 y 1000 ml

Pipetas graduadas de 5 y 10 ml

Pipetas volumétricas de 2, 5, 10 y 25 ml

Varilla de agitación

Vidrio de reloj

Papel filtro

2.2. Reactivos

2.2.1. Ácido fosfórico 85% 2.2.2. Ácido Sulfúrico 98% 2.2.3. Cloroformo 99% 2.2.4. Diclorhidrato de N-(1-naftil)-etilendiamina 99.5% 2.2.5. Nitrito de Sodio 99% 2.2.6. Oxalato de Sodio (0.05 N) 2.2.7. Solución de Permanganato de Potasio 0.05 N estandarizado. 2.2.8. Sulfanilamida 99.5%

DETERMINACION DE NITRITOS

(Método colorimétrico)


PFQ-NITRITOS 1 1 de 4

2.2.9. Reactivo colorante: Añadir 25 ml de ácido fosfórico al 85 % y 2.5 g de sulfanilamida a 200 ml de agua contenidos en un matraz volumétrico de 250 ml. Tras disolver completamente la sulfanilamida, adicionar 0.25 g de diclorhidrato de N-(1-naftil)-etilendiamina. Mezcle hasta disolución total y diluya con agua hasta el aforo. La solución es estable durante cerca de un mes cuando se conserva en frigorífico en un frasco oscuro.

2.2.10. Solución Madre de Nitrito (200 mg/L, 200000 µg/L): Pesar aproximadamente 0.304 g de NaNO2 de pureza menor a 99 % y llévese a un matraz volumétrico de 1000 ml. Dilúyase con agua destilada hasta la marca. Consérvese agregando 1 ml de CHCl3.

2.2.11. Solución intermedia de nitrito (2000 µg/L): Calcular el volumen necesario para preparar 1000 ml de una solución de 2000µg NO2-/L a partir de la solución madre (aproximadamente 5 ml).

2.2.12. Solución Estándar de nitrito: Medir 10 ml de solución intermedia con pipeta volumétrica y llévense a un matraz volumétrico de 100 ml, aforar con agua destilada.

2.2.13. Solución Blanco: Tomar 2 ml de reactivo de color en un matraz volumétrico de 50

ml y añadir agua destilada hasta el aforo.

2.2.14. Solución patrón de nitritos para la curva de calibración: Tomar los mililitros necesarios de la solución estándar de nitrito para preparar cada uno de los patrones que se muestran en la siguiente tabla (Tabla N°2).

Patrón Concentración (μg/L)

Volumen de solución estándar (ml)

1 20 0.2

2 40 0.4

3 60 0.6

4 80 0.8

5 100 1

Tabla N°2. Volúmenes de solución estándar necesaria para preparar los patrones para la curva de calibración de nitritos.

Nota: Todos los patrones anteriores deben ser llevados a un matraz volumétrico de 50 ml, añádanse 2 ml de reactivo de color y aforar con agua destilada.






2.3.1. Desarrollo del color: Medir una porción adecuada de muestra de 25 ml que contenga máximo 100 µg de NO2

- en un volumen máximo de 40 ml. Si el pH de la muestra no estuviera comprendido entre 5 y 9, ajústese a ese rango con HCl 1N o NH4OH según convenga.

Añadir 2 ml de reactivo de color y aforar a 50 ml con agua destilada, mezclar.

2.3.2. Medida fotométrica: Entre 10 minutos y 2 horas después de añadir el reactivo de color a la muestra, patrones y blanco, proceder a la lectura de la muestra a una absorbancia de 543 nm.





Medir

absorbancia

a 543 nm



Medir pH de la muestra, si

este no está en el rango

de 5-9 se debe ajustar

Tomar 25 mL de la

muestra de agua

Adicionar 2 mL de reactivo

color y llevar a un matraz de

50 mL, Tomar la medida 10

minutos después.

3. PROCESAMIENTO DE DATOS Y CÁLCULO DE RESULTADOS Construcción de la gráfica: Una vez obtenidas las lecturas de absorbancia de cada patrón, tabular y graficar los datos para obtener la curva de calibración. Como el sistema obedece la ley de Beer, realizar el ajuste de la recta pasando por cero y para obtener la ecuación. Determinación del contenido de nitritos en una muestra: Con la absorbancia de la muestra calcular a partir de la ecuación de la curva la concentración final, en los 50 ml de volumen.

𝑪𝒐𝒏𝒄𝒆𝒏𝒕𝒓𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝒇𝒊𝒏𝒂𝒍 = 𝑨𝒃𝒔𝒐𝒓𝒃𝒂𝒏𝒄𝒊𝒂

𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟗𝟓𝟖𝟐

A continuación obtener la concentración de nitrito en la muestra:

𝝁 𝑵𝑶𝟐−/𝑳 =

(𝝁𝑵𝑶𝟐−/𝑳 𝒆𝒏 𝟓𝟎 𝒎𝒍 𝑽𝒐𝒍. 𝒇𝒊𝒏𝒂𝒍)

𝒎𝒍 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂

Absorbancia = Lectura realizada por el espectrofotómetro. mg NO2– /L = Concentración de nitritos calculada y registrada por el espectrofotómetro UV-VIS





1. OBJETIVO

Determinar la concentración de sulfatos en la muestra de agua analizada por método Nefelometrico.

2. INSTRUCTIVO


Espectrofotómetro

Equipo de filtración al vacío

Balanza analítica

Bureta de 25 mL

Embudo en v

Matraces volumétricos 1 L y 25 Ml

Pipeta graduado 1 mL, 10 mL

Pipeta volumétrica 2 mL, 5 mL y 10 mL

Vidrio reloj

Celdas de cuarzo

2.2. Reactivos

2.2.1. Solución Buffer: Disolver 7.5 g de Cloruro de Magnesio (MgCl2.6H2O), 1,666 g de Acetato de Sodio (CH3COONa3H2O), 0,25 g de Nitrato de Potasio (KNO3) y 5 ml de Ácido Acético (CH3COOH 99%), 125 ml de agua destilada y aforar hasta 250 mL.

2.2.2. Solución BaCl2 (10%): Llevar 10g de BaCl2 a un matraz de 100 ml, disolver y aforar

con agua destilada. 2.2.3. Solución estándar de Sulfato (40 mg/L): Disolver 0.0592 g de sulfato de sodio

anhidro (Na2SO4) en agua destilada y diluir hasta 1000 ml.

2.2.4. Solución Blanco: Utilizar 100 ml de la muestra sin diluir o de la misma dilución usada para el análisis, añadir 20 ml de solución buffer y 10 ml de agua destilada en lugar del BaCl2. Agitar y leer la turbiedad en las mismas condiciones que los patrones y la muestra.

DETERMINACION DE SULFATOS

(Método Nefelómetrico)

Código Versión Página PFQ-SULFATOS 1 1 de 4

2.2.5. Soluciones patrón para la curva de calibración: Tomar los volúmenes de solución de 40 ppm necesarios para la preparación de cada patrón mostrado en la tabla N°3, se debe llevar cada patrón a un matraz de 25 mL.

Patrón Concentración (ppm)

Volumen de solución estándar (ml)

1 10 1

2 15 1,5

3 20 2

4 25 2,5

5 30 3

6 35 3,5

7 40 4

Tabla N°3. Volumen de solución de 40 ppm necesario para la preparación de la curva de calibración.


2.3.1. Formación de la turbiedad de sulfato de Bario: Medir 100 ml de muestra y llevar a un Erlenmeyer de 250 ml, adicionar 20 ml de la solución buffer y agitar. Posteriormente adicione 10 ml de solución de BaCl2 y se debe comenzar a medir inmediatamente el tiempo de agitación por 60 ± 2 segundos a velocidad constante.

2.3.2. Medida de la turbiedad: Después de que el período de agitación ha terminado,

coloque la solución en la celda del turbidímetro y mida la turbiedad a los 5 ± 0.5 minutos.

Nota: El procedimiento anterior se debe realizar para cada uno de los patrones de la curva de calibración.







Medir la turbidez

de los patrones, 5

minutos más

tarde.



Llevar a un Erlenmeyer de

250 mL y adicione 20 mL

de solución Buffer. Agitar

Tomar 100 mL de la

muestra de agua.

Adicionar 10 mL de BaCl2 y

continuar con la agitación a

velocidad constante por 60

segundos.

3. PROCESAMIENTO DE DATOS Y CÁLCULO DE RESULTADOS Construcción de graficas: Graficar las concentraciones de sulfato contra las respectiva turbiedades corregidas al restar la del blanco. Obtener la ecuación de la línea obtenida. Determinación del contenido de sulfato en una muestra: Una vez obtenida la turbiedad de la muestra, Obtener directamente de la ecuación de la recta la concentración de ion sulfato en los 100 ml de volumen final. Si el volumen de muestra medido fue menor a 100 ml y se completó con agua destilada, calcúlese la concentración en la muestra original.

𝒎𝒈 𝑺𝑶𝟒−𝟐/𝑳 =

(𝒑𝒑𝒎 𝒆𝒏 𝟏𝟎𝟎 𝒎𝒍 𝒗𝒐𝒍. 𝒇𝒊𝒏𝒂𝒍) ∗ 𝟏𝟎𝟎





1. OBJETIVO

Determinar la concentración de fosfatos en la muestra de agua analizada por el método del ácido ascórbico.

2. INSTRUCTIVO


Matraces volumétricos de 1 L, 500 ml, 100 ml y 25 ml.

Pipetas volumétricas de 10 ml, 5 ml y 2 ml.

Beaker de 250 ml.

Vidrio de reloj.

Embudos en V.

Balanza analítica (precisión 0,1 mg).

Espectrofotómetro.

Plancha de calentamiento. 2.2. Reactivos

2.2.1. Ácido sulfúrico concentrado. 2.2.2. Ácido nítrico concentrado. 2.2.3. Fenolftaleína: Pesar 0,1 g de colorante y disolver en etanol al 95% hasta un volumen

de 20.

2.2.4. Hidróxido de sodio 6N: Disuelva 2,4 g de NaOH en un vaso de precipitado de un 100 ml, lleve a temperatura ambiente y complete a un 100 ml con agua destilada.

2.2.5. Ácido sulfúrico 5N: En un vaso de precipitado de 400 mL, agregue 40 mL de agua destilada y adiciónele lentamente 14 mL de H2SO4 concentrado, como se produce una reacción exotérmica, espere hasta que se enfríe la solución, en ese momento transfiera cuantitativamente la solución a un balón de 100 mL y complete con agua destilada. Mantenga en frasco de vidrio a temperatura ambiente.

2.2.6. Ácido ascórbico 0,1M: Disolver 1,76g de ácido ascórbico en 100 Ml de agua

ultrapura.

2.2.7. Solución de Tartrato de antimonio y potasio: Disolver 0,6858g de tartrato de antimonio y potasio, mezclar y aforar en un matraz de 250 mL.

DETERMINACION DE FOSFATOS

(Método del ácido ascórbico)

Código Versión Página PFQ-FOSTATOS 1 1 de 4

2.2.8. Solución de molibdato de amonio: Disolver 20g de heptamolibdato de amonio tetrahidratado en 500 mL de agua.

2.2.9. Reactivo combinado: Adicionar cada uno de los siguientes reactivos, 5 mL de

solución de tartrato de antimonio y potasio, 50 mL de ácido sulfúrico 5N, 15 mL de solución de molibdato de amonio y 30 mL de solución de ácido ascórbico.

2.2.10. Solución patrón de fosfato (50mg/L): Pesar 0,25 g de fosfato monobásico de fosfato, secar durante dos horas a 105°C, posteriormente pesar 0,2195 g y diluir a 1000ml.

2.2.11. Solución Blanco: se toma 20 ml de solución para desarrollar color y aforar hasta un volumen de 100 ml con agua destilada.

2.2.12. Soluciones Patrones para la curva de calibración: Tomar los mililitros de solución estándar de fósforo necesarios para preparar la serie de patrones para la curva de calibración de acuerdo con la tabla N°4 en matraces volumétricos de 100 ml y 200 mL, a continuación añádanse 5 ml del reactivo combinado y aforar los matraces utilizando agua destilada.

Patrón Concentración

[ppm]

Preparación

1 0,05 Patrón 4, tomar 10 mL y llevar a 200 mL.

2 0,1 Patrón 4, tomar 10 mL y llevar a 100 mL.

3 0,5 Patrón 6, tomar 10 mL y llevar 200 mL.

4 1 Patrón 6, tomar 10 mL y llevar a 100 mL

5 5 Sln madre 50 mg/L tomar 10 mL y llevar a 100 mL.

6 10 Sln madre 50 mg/L tomar 20 mL y llevar a 100 mL.

Tabla N°4. Volúmenes de solución necesaria para la curva de calibración.


2.3.1. Digestión de la muestra, estándares y blanco Adicionar 1 mL de ácido sulfúrico concentrado y 5 mL de ácido nítrico concentrado a 50 mL de las muestras, calentar hasta presencia de humo blanco y un volumen final de 1 mL, dejar enfriar en cabina y enjuagar hasta un volumen de 30 mL. Adicionar una gota de solución indicadora de fenolftaleína y neutralizar hasta un color rosa profundo con hidróxido de sodio 6N, posteriormente neutralizar con ácido sulfúrico 5N hasta desaparición de color, aforar a 50 mL y pasar cada muestra a un Erlenmeyer.

2.3.2. Curva de calibración Adicionar 4 mL de reactivo combinado a una alícuota de 25 mL de las muestras, posteriormente preparar la curva de calibración a partir de los patrones digeridos, la lectura se desarrolla a 880 nm.

Nota: La digestión de la muestra dependerá del estado de la misma.




PFQ-FOSTATOS 1 3 de 4

Medir la

absorbancia

a 880 nm.

Adicionar 4 mL de reactivo

combinado.

Tomar 25 mL de la

muestra de agua.

Desarrollar los patrones para

la curva de calibración, como

se indica en el apartado 2.2.

Reactivos (tabla 4).




Registrar los resultados en forma de tabla para construir la gráfica.

Interpolar directamente las concentraciones de las muestras a partir de la curva de

calibración, esta concentración será la final, es decir, en los 25 ml de volumen.

A continuación se debe calcular el contenido de fósforo en la muestra original:

𝒎𝒈 𝑷/𝑳 = (𝒑𝒑𝒎 𝑷 𝒆𝒏 𝟐𝟓 𝒎𝒍 𝑽𝒐𝒍. 𝒇𝒊𝒏𝒂𝒍) ∗ 𝟐𝟓




Código Versión Página PFQ-FOSTATOS 1 4 de 4

1. OBJETIVO

Determinar la concentración de metales pesados como: Cd, Fe, Cu, Pb, Cr, Zn, en la muestra de agua analizada, empleando la técnica instrumental de absorción atómica.

2. INSTRUCTIVO


Espectrofotómetro de absorción atómica de llama.

Plancha calefactora.

Balanza analítica

Pipetas aforadas de 5 - 100 mL.

Erlenmeyer de 100 - 250 mL.

Papel de filtro libre de ceniza.

Matraces aforados de 25 - 1000 mL. Nota: Todo el material de vidrio utilizado deberá lavarse con detergente y agua, enjuagarse por inmersión en una solución de HNO3 al 5% v/v durante toda la noche, o un enjuague único con una solución de HNO3 al 20% v/v. Luego se enjuagan tres veces con agua destilada. 2.2. Reactivos

2.2.1. Solución estándar de 1000 ppm del metal a analizar. 2.2.2. Ácido nítrico 65%. 2.2.3. Ácido clorhídrico concentrado. 2.2.4. Ácido sulfúrico concentrado.

2.2.5. Solución madre de metales: Tomar 1 mL de la solución estándar de 1000 ppm del

metal a analizar y llevarlos a 250 mL, quedando a una concentración de 4 ppm.

2.2.6. Patrones para la curva de calibración: En la tabla N°5, se encuentran los volúmenes de solución madre que se debe emplear para preparar los patrones de la curva de calibración para el metal a analizar, todos los patrones de deben llevar a 100 mL y agregar 1 mL de ácido nítrico a cada uno, posteriormente desarrollar la medida.

DETERMINACIÓN DE METALES

Cd, Fe, Cu, Pb, Cr, Zn (Absorción atómica)

Código Versión Página PFQ-METALES 1 1 de 3

Patrón Concentración (mg/L)

Volumen de solución madre (ml)

1 1 25

2 0,8 20

3 0,6 15

4 0,4 10

Tabla N° 5. Volúmenes de solución madre para la curva de calibración de metales.

Nota: Se debe tener presente la turbiedad de la muestra para desarrollar digestión ácida, si esta es mayor a 1 NTU de hace digestión.


2.3.1. Para condiciones sin digestión: Homogenizar la muestra, llevar a temperatura ambiente, tomar 40 mL de muestra y llevar a tubo graduado y adicionar 1 mL de solución de ácido nítrico 1:1, cuantificar.

2.3.2. Para condiciones con digestión: Tomar 100 mL de muestra en un vaso de

precipitado y agregar perlas de ebullición, adicionar 3 mL de ácido nítrico concentrado, tapar, calentar en placa calefactora hasta obtener un volumen menor a 5 mL, evitar la sequedad. Dejar enfriar y adicionar un volumen mínimo de agua desionizada, y repetir el procedimiento anterior.


Para este caso el cálculo es:

𝒎𝒈/𝑳 𝒅𝒆𝒍 𝒎𝒆𝒕𝒂𝒍 = (𝑳 − 𝒃𝒄𝒐)

Dónde:

L= lectura de la muestra en mg/L

bco.= lectura del blanco reactivo sometido al mismo proceso de las muestras







Medir la señal

con el equipo

de absorción

atómica

Llevarla a temperatura

ambiente.

Tomar 40 mL de la

muestra de agua.

Adicionar 1 mL de ácido nítrico

1:1, homogenizar con la

muestra.



1. OBJETIVO

Determinar la demanda de cloro en la muestra de agua analizada.

2. INSTRUCTIVO


Matraces volumétricos de 1 L, 500 ml, 100 ml.


Erlenmeyer de 250 ml.

Vidrio de reloj.

Varilla de agitación.

Embudos en V.

Bureta.

Balanza analítica.

Placa de agitación.

Conductímetro medidor de pH. 2.2. Reactivos

2.2.1. Ácido Acético concentrado 96%. 2.2.2. Yoduro de Potasio 99.5%.

2.2.3. Tiosulfato de Sodio 0.1N: Disolver 2,5 g Na2S2O3 * 5 H2O en agua destilada recién

hervida y fría y dilúyase a 100 ml.

2.2.4. Almidón: Pesar 0,5 g de almidón, añadir a 5 mL de agua, mezclar hasta la formación de una pasta uniforme, posteriormente adicionar en 45 mL de agua hirviendo y agitar de manera continua.

2.2.5. Solución Madre de Cloro: Preparar una solución de cloro de 50.000 mg / L. 2.2.6. Solución Concentrada para la dosificación de cloro: Disolver 20 ml de Solución

Madre de Cloro en agua destilada y diluir a 100 ml. Cada gota de ésta solución representa una dosis de cloro de 1 mg / L, cuando se agrega a 500 ml de muestra.

2.2.7. Solución Diluida para la dosificación de cloro: Se vierten 10 ml de solución

concentrada de cloro en un balón aforado de 100 ml y se afora con agua destilada. Cada

gota de ésta solución representa una dosis de cloro de 0.1 mg / L, cuando se agrega a

500 ml de muestra.

DEMANDA DE CLORO

Código Versión Página PFQ-DEMANDACLORO 1 1 de 4


2.3.1. Comprobación de la concentración de ésta solución: En un Erlenmeyer adicionar 2

ml ácido acético, 10 ml de agua destilada y 1 g de KI, mezclar, adicionar una cantidad

adecuada de solución de cloro. Al escoger éste volumen se debe tener en cuenta que

1 ml de solución de Na2S2O3 0.025 N es equivalente a aproximadamente 0.9 mg de

cloro.

Titule la solución anterior con la solución de Na2S2O3 0.025 N hasta que el amarillo del

yodo haya casi desaparecido. Adicione 1 ml de solución indicadora de almidón y

continúe la titulación hasta la desaparición del color azul.

Haga la misma determinación a un blanco, adicionando idénticas cantidades de ácido,

KI y solución de almidón a un volumen de agua destilada que corresponda al volumen

de muestra analizada.

Nota: Se debe conservar en un frasco ámbar, cerrado herméticamente, en el

refrigerador para mantener la concentración por un mes.

2.3.2. Selección del volumen de muestra: Medir diez porciones iguales de muestra, (500 ml) preferiblemente en frascos oscuros de tapón esmerilado de suficiente capacidad para permitir el mezclado.

2.3.3. Tratamiento de la muestra: Se llevan las muestras envasadas a la temperatura

deseada, se agregan a los frascos las siguientes cantidades de gotas de la solución diluida para la dosificación de cloro, como se muestra en la tabla N°6:

Gotas de solución diluida dosificación de cloro

Cloro ( mg/L)

1 0.2

2 0.4

3 0.6

4 0.8

5 1.0

6 1.2

7 1.4

8 1.6

9 1.8

10 2.0

Tabla N°6. Gotas de solución diluida para la dosificación de cloro.

DEMANDA DE CLORO


Nota: El período de contacto debe ser de 1 hora, 2 horas o 24 horas. Es indispensable mezclar bien al hacer las adiciones. 2.3.4. Titulación de la muestra: Al final del período de contacto determine el cloro residual

de cada muestra cómo se realizó la determinación de cloro en la solución diluida para

2.3.5. la dosificación de cloro.

3. PROCESAMIENTO DE DATOS Y CÁLCULO DE RESULTADOS Determine la cantidad de cloro de acuerdo a la ecuación.

𝒎𝒈 𝑪𝒍 𝒄𝒐𝒎𝒐 𝑪𝒍𝟐/𝑳 = (𝑩 − 𝑨)

Dónde:

A = Cloro residual al final del tiempo de contacto

B = Cantidad dosificada de cloro

Nota: Se debe registrar la cantidad dosificada de cloro, el cloro residual, el período de

contacto y la temperatura a la que se conservó la muestra de agua durante el período de

contacto.

DEMANDA DE CLORO


DEMANDA DE CLORO


Emplear frascos con tapón

y ámbar.

Tomar un volumen de muestra

de agua a analizar y dividirlo en

3 partes iguales.

Se agregan a las muestras la

cantidad de gotas de solución

diluida para la dosificación de

cloro como se indica en la tabla

N° 6

Titule las soluciones después del

periodo de reposo, con solución de

Na2S2O3 0.025 N hasta que el

amarillo del yodo haya casi

desaparecido.

Se debe dejar las muestras en

reposo por un periodo de 1 a 2

horas, garantizar mezclado.

Adicione 1 ml de solución

indicadora de almidón y continúe la

titulación hasta la desaparición del

color azul. Repita el procedimiento

con el blanco.

1. OBJETIVO

Determinar el cloro residual en la muestra de agua analizada.

2. INSTRUCTIVO


Matraces volumétricos de 1 L, 500 ml, 100 ml



Vidrio de reloj

Bureta

Balanza analítica

Placa de agitación

Conductímetro medidor de pH 2.2. Reactivos

2.2.1. Ácido Acético concentrado 96% 2.2.2. Yoduro de Potasio 99.5% 2.2.3. Almidón

2.2.4. Solución de Tiosulfato de Sodio 0.1N: Disolver 25 g Na2S2O3 * 5 H2O en agua destilada recién hervida y fría y dilúyase a 1 L.

2.2.5. Solución Tiosulfato de Sodio 0.025N: Disolver 125 ml de Solución de Tiosulfato de

Sodio 0.1 N en agua destilada y diluir a 500 ml.

2.2.6. Solución de indicadora de almidón: Pesar 0,5 g de almidón, añadir a 5 mL de agua, mezclar hasta la formación de una pasta uniforme, posteriormente adicionar en 45 mL de agua hirviendo y agitar de manera continua.

2.2.7. Solución Blanco: Tomar un volumen de agua destilada igual al volumen de la muestra

usada y añadir 5 ml de ácido acético, 1 g de KI y 1 ml de solución de almidón.

Nota: se debe empezar la determinación de cloro inmediatamente después de tomar la

muestra, evitando el exceso de luz o agitación. No almacenar las muestras destinadas al

análisis de cloro.

DETERMINACIÓN DE CLORO RESIDUAL

Código Versión Página PFQ-CLORORESIDUAL 1 1 de 3


2.3.1. Tratamiento de la muestra: Tomar una alícuota de 25 mL de muestra, agregar 5 ml

de ácido acético, o la cantidad suficiente para reducir el pH hasta un valor entre 3 y 4

en un Erlenmeyer, añadir alrededor de 1 g de KI. Trasvasar la muestra a otro

Erlenmeyer y mezclar con una varilla de agitación. Tapar y dejar en la oscuridad

durante 5 minutos.

Nota: Si al desarrollar la titulación posterior el volumen de titulante es muy pequeño, se debe

variar el volumen de la alícuota.

2.3.2. Titulación de la muestra: Titular fuera de la luz solar directa. Añadir Na2S2O3 0.01 N

o 0.025 N con bureta, hasta que casi desaparezca el color amarillo del yodo libre.

Añádase 1 ml de solución de almidón y valórese hasta la desaparición del color azul.

2.3.3. Titulación del blanco: Si al agregar el almidón aparece un color azul, titular con

Na2S2O3 0.01 N o 0.025 N, hasta desaparición del color azul y regístrese el resultado.

Si no aparece color azul, titular con solución de yodo 0.0282 N hasta aparición del color

azul. Titular por retroceso con Na2S2O3 0.01 N o 0.025 N y registrar la diferencia.

3. PROCESAMIENTO DE DATOS Y CÁLCULO DE RESULTADOS Calcular el contenido de cloro residual en la muestra original como sigue:

𝒎𝒈 𝑪𝒍 𝒄𝒐𝒎𝒐 𝑪𝒍𝟐/𝑳 =(𝑨 ± 𝑩) ∗ 𝑵 ∗ 𝟑𝟓, 𝟒𝟓


Dónde:

A = Vol. de titulante gasta o para la muestra

B = Vol. de titulante gasta o para el blanco

N = Normalidad del Na2S2O3





Adicionar 5 ml de ácido acético,

para reducir el pH entre 3-4

Tomar 25 mL de muestra de

agua.

Adicionar 1 kg de KI, mezclar y

poner durante 5 min a oscuridad

Añádase 1 ml de solución de

almidón y valórese hasta la

desaparición del color azul

Titular la muestra con Na2S2O3

0.01 N o 0,025 N, hasta

desaparición de color amarillo.

Repetir el proceso con el blanco

y registrar el volumen gastado en

cada titulación

1. OBJETIVO

Determinar la cantidad de coagulante, floculante que se debe emplear para el tratamiento

a microescala del agua, con el fin de cumplir con los parámetros y disminuir los sólidos

suspendidos.

2. INSTRUCTIVO


Seis vasos de precipitados de 1000 mililitros.

Pipetas graduadas de 5, 10 y 25 mililitros.

Equipo para pruebas de jarras que consiste de un set de agitadores mecánicos controlados por un aparato que regula su velocidad y una lámpara de iluminación.

2.2. Reactivos

2.2.1. Solución del coagulante a emplear (Sulfato de aluminio): Las dosificaciones se estiman a partir de los valores de turbidez y pH, entre 5 y 150 ppm de alumbre.

2.2.2. Reactivos para el análisis de pH, turbidez, color, demandad de cloro, alcalinidad y dureza.


2.3.1. Se le debe determinar a la muestra de agua bien homogenizada los siguientes parámetros: color, turbiedad, pH, alcalinidad y dureza, antes del desarrollo de la prueba de jarras. Asegúrese de que el pH de la muestra se halle comprendido entre 6.0 y 7.0, en caso contrario, se debe ajustar con una solución de hidróxido de sodio 0.1 N.

2.3.2. Tomar porciones de un litro de muestra, en 6 vasos de precipitado, llevar al equipo de

Jarras. 2.3.3. Encender la lámpara y los agitadores y estabilice su rotación a 100 rpm, dosificar el

coagulante (Sulfato de aluminio) a los primeros 5 vasos, en proporción creciente y simultáneamente a todos los vasos, (pe: 4, 8, 12, 16 y 20 ml de Stock 1000 ppm de alumbre, Al2 (SO4)3.).

PRUEBAS DE JARRAS (coagulación, floculación y decantación)

Código Versión Página PFQ-JARRAS 1 1 de 3

2.3.4. Mantenga la agitación de las aspas a 100 rpm durante un minuto, (mezcla rápida o

coagulación) y luego baje la velocidad de agitación a 40 rpm y manténgala durante 15 minutos más, (mezcla lenta o floculación).

2.3.5. Una vez transcurridos los 15 minutos de agitación lenta, suspenda la agitación, retire los agitadores de los vasos y deje el sistema en reposo por 30 minutos durante los cuales deberá observar la apariencia y consistencia del floc y su velocidad de decantación.

2.3.6. Finalmente, determine la dosis óptima seleccionando aquella en donde los valores de

color y la turbidez sean los más bajos y en donde la velocidad de decantación y la consistencia del floc sean los mejores. Utilice el Vaso número seis a manera de blanco, para facilitar las comparaciones.

Nota: Después de seleccionar el vaso con mejor rendimiento, realizar las siguientes pruebas: pH, alcalinidad, dureza, turbidez, cloro residual, conductividad y color.


El pH desempeña un papel muy importante en los procesos de “Coagulación—Floculación”

debido a que los iones hidronio e hidroxilo aportan o destruyen la carga eléctrica de las

partículas coloidales. Idealmente, se debe propender porque el pH quede dentro de la zona

de mínima solubilidad del catión metálico utilizado, que para el caso del aluminio, queda

comprendida entre 6.0 y 7,4.

Se debe tener en cuenta que la dosis óptima es “la más baja que presente las anteriores

características”, sin exceder la dosificación necesaria debido a que dosificaciones superiores

a la óptima, pueden resuspender nuevamente los coloides.

La forma más exacta de establecer la dosis óptima de coagulante para una determinada

masa de agua, es mediante la determinación de sus Potencial Zeta o potencial cero, en una

curva de Mililitros de Coagulante Adicionado “vs” Potencial Eléctrico.





Llevar al equipo de jarras y estabilizar la

rotación a 100 rpm, se debe adicionar el

coagulante de manera ascendente a los 5

primeros vasos.

Tomar 6 porciones de muestra

de agua en igual proporción

Mantener la agitación de las aspas a 100

rpm por 15 min, posteriormente se baja la

rotación a 40 rpm durante 15 min.

Determine la dosis óptima donde los

valores de color y turbidez sean más

bajos.

Suspenda la agitación y dejar reposar por

30 min donde se observa la apariencia y

consistencia del floc y su velocidad de

decantación

Utilice el vaso sexto como el blanco y al vaso elegido en

el paso anterior desarróllele las pruebas de pH,

alcalinidad, dureza, turbidez, cloro residual,

conductividad y color

1. OBJETIVO

Determinar el color en la muestra de agua a analizar antes y después del tratamiento

fisicoquímico.

2. INSTRUCTIVO


Frascos de vidrio o polietileno de 250 mL.

Filtro de carbón activado

Colorímetro

2.2. Reactivos

Muestra de agua analizar.

Carbón activado

2.3 Desarrollo de la prueba

Se toma la muestra de agua recolectada, se hace pasar una cantidad establecida de la

muestra por un filtro de carbón activado, recolectando el filtrado para posteriormente medir el

parámetro de color por medio de un colorímetro.

3. REPORTE

El valor reportado por el equipo para la determinación de color, colorímetro, expresado en

NTU.

DETERMINACIÓN DEL COLOR (Colorímetro)

Código Versión Página PFQ-COLOR 1 1 de 1

1. OBJETIVO

Determinar la turbidez en la muestra de agua a analizar.

2. INTRUCTIVO


Turbidímetro.

Matraces de aforo de 1000, y 100 mL.

Pipeta volumétrica de 10 mL.

Probeta de 100 mL.

2.2. Reactivos

2.2.1. Suspensión Patrón de Formacina:

2.2.1.1. Solución 1: disolver 1 gramo de sulfato de hidracina (MUY PELIGROSO) en agua

destilada y dilúyase hasta 100 ml.

2.2.1.2. Solución 2: Disolver 10 gramos de hexametilenotatraamina en agua destilada y

dilúyase hasta 100 ml.

Mezclar 5 ml de solución 1 y 5 ml de solución 2 en un matraz de 100 ml y mantener a

temperatura ambiente durante 24 horas. Pasado ese tiempo se habrá formado un

precipitado blanco. Enrasar a 100 ml. y agitar.

A ésta solución se le asigna un valor de 400 UNT (Unidades Nefelométricas de Turbidez).

2.2.2. Suspensión de Turbidez Estándar: Dilúyanse 10 ml de suspensión de Formacina hasta 100 ml con agua destilada. La turbidez de esta suspensión se considera de 40 UNT.

2.2.3. Estándares Diluidos de Turbidez: Dilúyanse porciones de suspensión de turbidez estándar en agua destilada según se requiera, en un rango de 0 a 40 UNT.

DETERMINACIÓN DELA TURBIDEZ (Turbidimétrico)

Código Versión Página PFQ-TURBIDEZ 1 1 de 3

2.2.4. Soluciones curva de calibrado: Con los estándares diluidos, homogeneizarlos antes con una agitación suave.

Patrón Concentración de estándares diluidos

NTU

Volumen de suspensión de turbidez estándar (40

UNT)

Volumen de aforo

1 0 0 50

2 10 12,5 50

3 20 25 50

4 30 37,5 50

5 40 0 50

Tabla N°8. Preparación de curva de calibración estándares diluidos.


2.3.1. Se debe procurar que en la cubeta de medida del espectrofotómetro no queden burbujas. Medir a 400 nm. Empleando como blanco agua destilada.

2.3.2. Medir la turbidez de la muestra a partir de la recta de calibrado. Si la turbidez es

superior a 40 UNT diluir convenientemente con agua destilada.

DETERMINACIÓN DE LA TURBIDEZ (Turbidimétrico)


Adicionar la muestra a la cubeta

de medida del espectrofotómetro

con precaución de no dejar

burbujas

Tomar 50 mL de la muestra

de agua

Medir la turbidez de la muestra

a 400 nm, emplear agua

destilado como blanco

Si la turbidez es superior a 40

UNT diluir convenientemente con

agua destilada.


𝑼𝑵𝑻 = (𝑨 ∗ (𝑩 + 𝑪))/𝑪

Dónde:

A= UNT encontradas en muestra diluida.

B= volumen (ml) de agua de dilución.

C= volumen (ml) de la muestra tomada para dilución.

DETERMINACIÓN DE LA TURBIDEZ (Turbidimétrico)


1. OBJETIVO

Determinar el pH de la muestra de agua analizar.

2. INTRUCTIVO


Beacker de 250 y 500 ml.

Probeta.

Medidor de pH de laboratorio.

2.2. Reactivos

2.2.1. Solución amortiguadora de pH 4,00 a 25 °C: Disolver 10,12 g de biftalato de potasio (KHC8H4O4) en agua destilada diluya a un litro.

2.2.2. Solución amortiguadora de pH 6.86 a 25 ° C: Disolver 3.39 g de Fosfato mono

potásico (KH2PO4) y 3.53 g de Fosfato disódico anhidro (Na2HPO4) en agua destilada y diluir a un litro.


Medir la temperatura de la muestra y ajustar el medidor con el botón de Temperatura. Insertar los electrodos en la muestra y leer el pH correspondiente. Elevar y enjuagar los electrodos con agua destilada. Nota: Almacenar los electrodos en solución amortiguadora de pH 7 o menor.


Permita que el equipo se estabilice y reporte el pH marcado, especificando la temperatura

a la cual se realizó la lectura.

DETERMINACION DE pH

Código Versión Página PFQ-pH 1 1 de 2

DETERMINACION DE pH

Código Versión Página PFQ-pH 1 2 de 2

Introducir el electrodo del equipo

y leer el pH correspondiente

Tomar 100 mL de la

muestra de agua

Lavar el electrodo con agua

destilada y registrar el valor

1. OBJETIVO

Determinar la alcalinidad pertinente a la muestra de agua a analizar.

2. INSTRUCTIVO


Bureta.

Pipeta volumétrica de la capacidad necesaria para el volumen de muestra seleccionado, 100, 50, 25 o 10 ml.


Probeta de 25 ml

Soporte.

Pinza.

Desecador.

Medidor de pH.

Balanza Analítica.

Estufa de secado: para ser operada a 250 °C.

Placa de Agitación Magnética.

2.2. Reactivos

2.2.1. Ácido Sulfúrico Estándar 0.1 N: Añadir aproximadamente 2.8 ml de ácido sulfúrico concentrado (96 %) a un matraz volumétrico de 1L que contenga alrededor de 800 ml de agua destilada, aforar utilizando agua destilada.

2.2.2. Ácido Sulfúrico Estándar, 0.02 N: Diluir 200 ml de solución de ácido sulfúrico 0.1 N

a 1000 ml con agua destilada. 2.2.3. Fenolftaleína: Pesar 0,1 g de colorante y disolver en etanol al 95% hasta un volumen

de 20 mL.


Se recomienda que se usen volúmenes de muestra que necesiten menos de 50 mL de la solución tituladora, pues se obtiene un punto final más preciso. Para muestras de alcalinidad menor a 20 mg/L titular con el ácido sulfúrico estándar de 0.02 N.

DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD

Código Versión Página PFQ-ALCALINIDAD 1 1 de 3

2.3.1. Alcalinidad a la fenolftaleína: Se agrega dos gotas del indicador de fenolftaleína a una muestra de volumen adecuado (50, 100 mL) contenida en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Titular con solución de ácido sulfúrico valorado 0.1 N hasta desaparición de color.

2.3.2. Alcalinidad total: Se agrega 3 gotas de indicador anaranjado de metilo a una muestra

adecuada (50, 100 mL) contenida en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Titular con solución de ácido sulfúrico valorado 0.1 N hasta el viraje a color naranja salmón.


3.1. Titulación potenciométrica a un punto final de pH seleccionado:

𝑨𝒍𝒄𝒂𝒍𝒊𝒏𝒊𝒅𝒂𝒅 𝒎𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑/𝑳 =𝑨 ∗ 𝑵 ∗ 𝟓𝟎𝟎𝟎𝟎


Dónde:

A = mL de solución estándar de ácido usada y

N = normalidad del ácido estándar.

3.2. Titulación potenciométrica de muestras con baja alcalinidad

𝑨𝒍𝒄𝒂𝒍𝒊𝒏𝒊𝒅𝒂𝒅 𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍 𝒎𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑/𝑳 =(𝟐𝑩 − 𝑪) ∗ 𝑵 ∗ 𝟓𝟎𝟎𝟎𝟎


Dónde:

B = ml de solución estándar de ácido para el primer pH.

C = ml totales de solución estándar de ácido para alcanzar un pH menor en 0.3

unidades

N = normalidad del ácido estándar.





Adicionar 3 gotas de indicador de

fenolftaleína


de agua

Aparece

color

rosado

No aparece

color

rosado

Titule con ácido sulfúrico

hasta desaparición del

color rosado

Registre el volumen

gastado

Adiciones 3 gotas de

indicador anaranjado de

metilo

Titule con ácido sulfúrico

hasta aparición del color

rosado

Registre el volumen total

gastado

1. OBJETIVO

Determinar la conductividad de la muestra de agua a analizar.

2. INSTRUCTIVO


Medidor de conductividad.

Celda de conductividad.

Termómetro.

Matraz aforado de 1 L.

Vasos de bohemia.

2.2. Reactivos

2.2.1. Solución estándar de KCl 0.01 M: Disolver 0.7456 g de cloruro de potasio (KCl) secado previamente 2 horas a 105ºC en agua destilada y diluir a 1 L en matraz aforado a 25ºC. Esta solución estándar de referencia tiene, a 25ºC, una conductividad de 1412 ohms/cm.

2.2.2. Determinación de la constante de la celda: Enjuagar la celda de conductividad con al menos tres porciones de la solución de KCl 0.01 M. Ajustar la temperatura de la cuarta porción a 25.0 ± 0.1ºC o realizar las correcciones necesarias para que el valor quede determinado a 25ºC y medir.

Si el medidor de conductividad lee resistencia (R) en ohms, medir la resistencia de esta cuarta porción y la temperatura. Calcular la constante de la celda, C, como:

C, cm-1 = 0.001412 RKCl [1 + 0.019(T-25)]

Dónde: R KCl = resistencia medida en ohm. T = temperatura en ºC.

2.2.3. Medida de la conductividad: Enjuagar la celda de conductividad con una o más

porciones de la muestra a medir. Ubicar la celda en la muestra de tal manera que no queden retenidas burbujas de aire. Ajustar la temperatura de la muestra a 25.0 ± 0.1ºC o realizar las correcciones necesarias para que el valor quede determinado a 25ºC. Medir la resistencia o la conductividad de la muestra.

DETERMINACIÓN DE CONDUCTIVIDAD ELECTRICA

(Conductimetro)

Código Versión Página PFQ-CONDUCTIVIDAD 1 1 de 2


𝑪𝒐𝒏𝒅𝒖𝒄𝒕𝒊𝒗𝒊𝒅𝒂𝒅 = 𝑪𝒐𝒏𝒅𝒖𝒄𝒕𝒂𝒏𝒄𝒊𝒂 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒎𝒆𝒖𝒔𝒕𝒓𝒂 ∗ 𝒌

𝒌 = 𝒅/𝑨k

Dónde: k: Constante de la celda. d: distancia de la separación de los electrodos A: Área de los electrodos

Así, un electrodo de 1 cm de separación y con área de 1 cm, tendrá una k = 1

DETERMINACIÓN DE CONDUCTIVIDAD ELECTRICA

(Conductimetro)

Código Versión Página PFQ-CONDUCTIVIDAD 1 2 de 2

Ajustar la temperatura de la

muestra a 25.0 ± 0.1ºC


de agua

Ubicar la celda en la muestra de

tal manera que no queden

retenidas burbujas de aire

Medir la resistencia o la

conductividad de la muestra.

Registrar el valor obtenido

1. OBJETIVO

Determinar la acidez perteneciente a la muestra de agua a analizar.

2. INSTRUCTIVO


Pipetas volumétricas de 2, 5, 10 y 25 mL.

Pipetas graduadas de 5 y 10 mL.

Bureta de 50 mL.

Matraces volumétricos de 50 y 100 mL.

Erlenmeyer de 250 mL.

Vidrio de reloj.

Embudos en V.

Varilla de agitación.

Balanza analítica.

pH-metro.

Placa de agitación.

2.2. Reactivos

2.2.1. Hidróxido de sodio 0.02 N 2.2.2. Fenolftaleína 2.2.3. Agua destilada 2.2.4. Muestra de agua


2.3.1. Determinación de la acidez: colocar 100 ml de agua en un matraz de 250 ml junto con tres gotas de fenolftaleína como indicador. La muestra permanece incolora. A continuación se valora con la disolución de NaOH 0.02 N hasta adquirir una coloración rosa, anotando el volumen de NaOH consumido. Repita la valoración al menos dos veces y obtenga la acidez de la muestra a partir de un valor medio.

DETERMINACION DE LA ACIDEZ

(Método de titulación)

Código Versión Página PFQ-ACIDEZ 1 1 de 2


Determinar la acidez total del agua utilizada, expresada en mg/L de CaCO3

𝑨𝒄𝒊𝒅𝒆𝒛 = 𝑨 ∗ 𝑩

𝒎𝒍 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂∗ 𝟓𝟎𝟎𝟎𝟎

Dónde:

A: volumen gastado de NaOH B: concentración de NaOH

Comparar el valor obtenido con los valores estándar de calidad para un agua potable.

DETERMINACION DE LA ACIDEZ

Código Versión Página PFQ-ACIDEZ 1 2 de 2

Titular con la disolución de NaOH

0.02 N hasta adquirir una

coloración rosa

Tomar 100 mL de la

muestra de agua

Adicionar 3 gotas de indicador de

fenolftaleína

Medir la resistencia o la

conductividad de la muestra.

Registrar el volumen de NaOH

consumido. Repita la valoración al

menos dos veces y obtenga la

acidez de la muestra a partir de un

valor medio.

1. OBJETIVO

Determinar la dureza pertinente a la muestra de agua a analizar.

2. INSTRUCTIVO


Matraz erlenmeyer de 250 mL

Buretas de 25 mL

Pipetas aforadas de 10 mL

Pipetas graduadas de 1 mL

Matraz aforado de 1000 mL

2.2. Reactivos

2.2.1. Solución Buffer: disolver 1.179 g de etilendiaminotetra-acetato disódico dihidratado y 780 mg de MgSO4.7H2O o 644 mg de MgCl2.6H2O en 50 mL de agua destilada. Agregar a esta solución16.9 g de cloruro de amonio (NH4Cl) y 143 mL de hidróxido de amonio (NH4OH) concentrado. Mezclar y diluir a 250 mL con agua destilada. Almacenar en botella de plástico.

2.2.2. Indicador Negro de Eriocromo-T (NET): mezclar 0.5 g de NET con 100 g de NaCl.

Pulverizar en mortero. 2.2.3. Solución titulante de EDTA 0.01M: disolver 3.723 g de etilendiaminotetra-acetato

disódico dihidratado en agua destilada y diluir a 1000 mL. Guardar en botella de plástico. Titular contra solución patrón de calcio.

2.2.4. Solución estándar de calcio, 1 g CaCO3/L: pesar 1.000 g de CaCO3 anhidro seco en

un matraz Erlenmeyer de 500 mL. Colocar un embudo en el cuello del matraz y añadir poco a poco, HCl 1:1 hasta la disolución total del CaCO3. Añadir 200 ml de agua destilada y hacer hervir durante unos minutos para expeler el CO2. Enfríese, posteriormente añada unas gotas de indicador rojo de metilo y ajustar al color naranja intermedio por adición de NH4OH 3N o HCl 1:1, según se requiera. Transvásese cuantitativamente y dilúyase hasta 1000 ml con agua destilada.

DETERMINACION DE LA DUREZA (Determinación de Ca y Mg)

Código Versión Página PFQ-DUREZA 1 1 de 3


2.3.1. Titulación de la solución de EDTA: Tomar 10.0 mL de solución estándar de calcio y diluir a 50 mL en un matraz erlenmeyer. Agregar 1.0 mL de solución buffer. El pH deberá estar entre 10.0 y 10.1, en caso contrario descartar la solución buffer.

Agregar una punta de espátula de reactivo indicador. Titular con solución de EDTA lentamente y agitando continuamente hasta viraje del color de la solución de rosado a azul. Completar la titulación dentro de los cinco minutos siguientes al agregado de la solución buffer.

2.3.2. Titulación de la muestra: Seleccionar un volumen de muestra que requiera un gasto

de EDTA menor a 15 mL. Diluir la muestra a 50 mL con agua destilada. Agregar 1 o 2 mL de solución buffer. El pH deberá ser 10.0 ± 0.1, en caso contrario descartar la solución buffer.

Agregar una punta de espátula de reactivo indicador. Titular con solución de EDTA lentamente y agitando continuamente hasta viraje de color de la solución de rosado a azul. Completar la titulación dentro de los cinco minutos siguiente al agregado de la solución buffer.


Calcúlese la dureza como mg de CaCO3/L como sigue:

𝒎𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑/𝑳 =𝑨 ∗ 𝑩 ∗ 𝟏𝟎𝟎𝟎𝟗𝟎


Dónde:

A= ml de EDTA gastados

B= molaridad del EDTA





Adicionar con la punta de la

espátula reactivo indicador negro

de eriocromo. Reposar 5 min


de agua

Diluir con 50 mL de agua

destilada y agregar 1 a 2 gotas de

solución Buffer

Titular con solución EDTA

lentamente y observar viraje de

rosa a azul

Registrar el volumen consumido.

1. OBJETIVO

Determinar la cantidad de materia disuelta y en suspensión que lleva el agua mediante el método de sólidos totales.

2. INSTRUCTIVO


Cápsulas de porcelana.

Estufa de secado (103-105 ºC).

Desecador.

Balanza de analítica.


2.2.1. Se introduce la cápsula a la estufa y se secan durante 30 minutos aproximadamente, posteriormente se pasa al desecador hasta que se enfríe.

2.2.2. Se pesa la cápsula.

2.2.3. Se añade una determinada cantidad de agua en la cápsula (20 ml), y se introducen en

la estufa. Dejar en la estufa durante 24 horas. 2.2.4. Transcurrido ese tiempo, se pasan las cápsulas la desecador y de dejan enfriar. 2.2.5. Se pesa la capsula y se registra el valor.


𝒎𝒈/𝑳 = [(𝑩 − 𝑨) ∗ 𝟏𝟎𝟑]/𝑽

Dónde:

A = peso de residuo seco + placa (mg)

B = peso de la placa (mg)

V = volumen de muestra (ml)

SÓLIDOS TOTALES SECADOS A 103-105

Código Versión Página PFQ-SOLIDOS 1 1 de 2

SÓLIDOS TOTALES SECADOS A 103-105

Código Versión Página PFQ-SOLIDOS 1 2 de 2

Se introducen en la estufa. Dejar

en la estufa durante 24 horas.

Se introduce la cápsula a la

estufa y se secan durante 30

minutos

Se pesa la cápsula, se añade 20

mL de agua en la cápsula

Transcurrido ese tiempo, se

pasan las cápsulas la desecador y

de dejan enfriar.

Se pesa la capsula y se registra el

valor

1. OBJETIVO

Determinar la calidad microbiológica del agua por medio de la técnica de filtración por membrana y número más probable, con el fin de establecer la diferencia entre bacterias Coliformes Totales y Coliformes fecales.

2. INSTRUCTIVO


Filtro de membrana.

Membranas.

Incubadora.

Cajas de Petri.

Tubos de ensayo.

Asa bacteriológica.

Luz UV.

2.2. Reactivos

2.2.1. Cultivo Cromocult. 2.2.2. Medio FLUOROCULT LMX. 2.2.3. Agua peptonada estéril.


2.3.1. Filtración por membrana 2.3.1.1. Mezclar el agua por inversión unas 10 veces.

2.3.1.2. Pasar 100 ml de agua por el filtro de membrana.

2.3.1.3. Poner el filtro en el medio de Cultivo Cromocult.

2.3.1.4. Incubar de 35- 37º C por 48 horas.

2.3.1.5. Leer directamente en el filtro.

CALIDAD MICROBIOLÓGICA DEL AGUA

(Filtración por membrana y nmp)

Código Versión Página PMB-FILTRACIÓN 1 1 de 3

2.3.2. Técnica de número más probable

2.3.2.1. Se mezcla bien el agua por inversión 10 veces. 2.3.2.2. Se hace dilución de la muestra 1/10 y 1/100 con APE. (Agua peptonada estéril) 2.3.2.3. Se siembra 1ml de la solución madre y 1 mL de cada dilución en el medio

FLUOROCULT LMX. 2.3.2.4. Se incuba a 35-37º C por 48 horas.

2.3.3. Lectura

2.3.3.1. Tubos positivos para coliformes totales los que presenta turbidez. 2.3.3.2. Tubos positivos para coliformes fecales:

Los que al llevarlos a la Luz UV, presenten fluorescencia.

Para hacer la prueba de confirmación de E. Coli se adiciona directamente sobre el tubo el reactivo de indol con reactivo de Kovacs, la prueba seria positiva si aprece un anillo de color rojo, y negativa si aparece un anillo de color amarillo.

Positivo: presencia de Coliformes fecales (Esterichia coli)

Nota: Si el agua para analizar contiene cloro, se dee tomar la muestra en frasco de vidrio estéril que contenga 0,25 mL de tiosulfato de sodio por cada 100 mL de agua.


Resultado El resultado se informa en UFC/100 mL (Unidades formadoras de colonias) por

100 mL. Los Coliformes totales incluyen todas las colonias tanto las de color rojo salmón

(coliformes totales) más las de color violeta o azul (E.coli) y se multiplica por el inverso de

la dilución analizada.

Para E.coli, se cuentan solamente las colonias de color violeta o azul, se multiplica por el

inverso de la dilución analizada.




Filtración por membrana

Técnica de número más probable




Poner el filtro en el medio de Cultivo Cromocult.

Mezclar el agua por inversión unas 10 veces.

Pasar 100 ml de agua por el filtro

de membrana.

Incubar de 35- 37º C por 48

horas.

Leer directamente en el filtro.

Se siembra 1ml de la solución madre y 1 mL de cada dilución en

el medio FLUOROCULT LMX

Se mezcla bien el agua por inversión 10 veces.

Se hace dilución de la muestra 1/10 y 1/100 con APE. (Agua peptonada esteril)

Se incuba a 35-37º C por 48 horas

1. OBJETIVO

Determinar el grado de contaminantes en el agua a analizar, separando las partículas

sólidas de un líquido y empleando un material en este caso carbón activado.

2. INSTRUCTIVO


Beaker de 250 mL.

Probeta.

Filtro vertical.

Carbón activado.

Recipiente plástico.


Se debe elegir un volumen adecuado de la muestra (50 mL), posteriormente se hace pasar a

través del filtro de carbón activado, teniendo la precaución de no derramar la muestra a

analizar.

Nota: Se deben medir parámetros como el color del agua a analizar para ver la variación del

parámetro empleando la técnica de filtración.

FILTRACIÓN POR CARBÓN ACTIVADO


Recoger en frasco plástico para la determinación del color.

Tomar 50 mL de muestra

Pasar el agua por el filtro de

carbón activado

Lab.Materiales Nanoestructurados y Funcionales

ASAP 2020 V3.01 H Unit 1 Serial #: 622 Page 1

Sample: 1Operator: Nayda P. Arias Submitter: BET

File: C:\...\MARIAF~1\1.SMP

Started: 26/02/2012 3:41:45p.m. Analysis Adsorptive: N2Completed: 26/02/2012 6:10:16p.m. Analysis Bath Temp.: -197.750 °C

Report Time: 26/02/2012 6:10:13p.m. Thermal Correction: NoSample Mass: 0.1061 g Warm Free Space: 16.2311 cm³ Measured

Cold Free Space: 49.6317 cm³ Equilibration Interval: 10 sLow Pressure Dose: None Automatic Degas: Yes

Comments: Carbon activado granular

Summary Report

Surface Area

Single point surface area at P/Po = 0.300679774: 0.4189 m²/g

BET Surface Area: 0.4256 m²/g

Langmuir Surface Area: 0.6285 m²/g

Pore Volume

Single point adsorption total pore volume of pores less than 0.000 Å diameter at P/Po = 1.000187019: 0.003395 cm³/g

Pore Size

Adsorption average pore width (4V/A by BET): 319.0236 Å









BET Surface Area Report

BET Surface Area: 0.4256 ± 0.0617 m²/gSlope: 10.558967 ± 1.453747 g/cm³

STPY-Intercept: -0.331531 ± 0.286559 g/cm³ STP

C: -30.849102Qm: 0.0978 cm³/g STP

Correlation Coefficient: 0.9727247Molecular Cross-Sectional Area: 0.1620 nm²

RelativePressure(P/Po)

QuantityAdsorbed

(cm³/g STP)

1/[Q(Po/P - 1)]

0.058256762 0.1209 0.5117700.112997360 0.1596 0.7981780.175691705 0.1672 1.2745440.238408827 0.1574 1.9885920.300679774 0.1376 3.124869









Relative Pressure (P/Po)0.000.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30

1/[Q(Po/P - 1)]

0.00.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

BET Surface Area Plot

1









Langmuir Surface Area Report

Langmuir Surface Area: 0.6285 ± 0.0670 m²/gSlope: 6.926867 ± 0.738096 g/cm³ STP

Y-Intercept: -23.543609 ± 86.892714 mmHg·g/cm³ STPb: -0.294214 1/mmHg

Qm: 0.1444 cm³/g STPCorrelation Coefficient: 0.983392

Molecular Cross-Sectional Area: 0.1620 nm²

Pressure(mmHg)

QuantityAdsorbed

(cm³/g STP)

P/Q(mmHg·g/cm³

STP)

34.792973 0.1209 287.84167.485970 0.1596 422.834104.929222 0.1672 627.465142.386078 0.1574 904.509179.576462 0.1376 1305.128









Pressure (mmHg)00 20 40 60 80 100 120 140 160 180

P/Q (mmHg·g/cm³ STP)

00

200

400

600

800

1,000

1,200

Langmuir Surface Area Plot

1









Options Report

Sample Tube

Warm freespace: 1.0000 cm³Cold freespace: 1.0000 cm³

Non-ideality factor: 0.0000620Use Isothermal Jacket: Yes

Use Filler Rod: YesVacuum seal type: Seal Frit

Analysis Conditions

Preparation

Fast evacuation: NoUnrestricted evacuation from: 10.0 mmHg

Vacuum setpoint: 10 µmHgEvacuation time: 0.10 h

Leak test: NoUse TransSeal: No

Free Space

Free-space type: MeasuredLower dewar for evacuation: Yes

Evacuation time: 0.50 hOutgas test: No

Po and Temperature

Po and T type: Measure Po at intervals during analysis. Calculate the Analysis Bath Temperature from these values.

Measurement interval: 120 min

Dosing

Use first pressure fixed dose: NoUse maximum volume increment: No

Target tolerance: 5.0% or 5.000 mmHgLow pressure dosing: No

Equilibration

Equilibration time (P/Po = 1.000000000): 10 sMinimum equilibration delay at P/Po >= 0.995: 600 s

Sample Backfill

Backfill at start of analysis: YesBackfill at end of analysis: Yes

Backfill gas: N2

Adsorptive Properties

Adsorptive: NitrogenMaximum manifold pressure: 925.00 mmHg

Non-ideality factor: 0.0000620Density conversion factor: 0.0015468

Therm. tran. hard-sphere diameter: 3.860 ÅMolecular cross-sectional area: 0.162 nm²

Inside diameter of sample tube: 9.53 mm

yecaSample ID:

Sample Scans: 64

Bueno

Resolution:

System Status:

Pathlength_ATRMethod Name:

User: FTIR

Date/Time: 5/7/2015 4:15:46PM

File Location: C:\Program Files\Agilent\MicroLab PC\Results\yeca_2015-05-07T16-19-49.a2r

4 cm-1

Background Scans: 64

Range: 4,000.00 - 650.00

Apodization: Happ-Genzel

Page 1 of 105/07/2015 16:20:14 Printed by:FTIR yeca_2015-05-07T16-19-49.a2r

Nº COD CIE10 DIAGNOSTICO Nº DE CASOSPORCEN

TAJE1 N771 VAGINITIS, VULVITIS Y VULVOVAGINITIS EN ENFERMEDADES INFECCIOSAS Y PARASITARIAS CLASIFICADAS EN OTRA PARTE234 2,92%

2 J00X RINOFARINGITIS AGUDA (RESFRIADO COMUN) 219 2,74%

3 R104 OTROS DOLORES ABDOMINALES Y LOS NO ESPECIFICADOS 215 2,69%

4 N390 INFECCION DE VIAS URINARIAS, SITIO NO ESPECIFICADO 215 2,69%

5 I10X HIPERTENSION ESENCIAL (PRIMARIA) 208 2,60%

6 R509 FIEBRE, NO ESPECIFICADA 147 1,84%

7 A09X DIARREA Y GASTROENTERITIS DE PRESUNTO ORIGEN INFECCIOSO142 1,77%

8 J029 FARINGITIS AGUDA, NO ESPECIFICADA 124 1,55%

9 R51X CEFALEA 122 1,52%

10 K297 GASTRITIS, NO ESPECIFICADA 107 1,34%

11 M545 LUMBAGO NO ESPECIFICADO 103 1,29%

12 R42X MAREO Y DESVANECIMIENTO 77 0,96%

13 E039 HIPOTIROIDISMO, NO ESPECIFICADO 66 0,82%

14 H103 CONJUNTIVITIS AGUDA, NO ESPECIFICADA 60 0,75%

15 Z300 CONSEJO Y ASESORAMIENTO GENERAL SOBRE LA ANTICONCEPCION60 0,75%

16 M255 DOLOR EN ARTICULACION 55 0,69%

17 J069 INFECCION AGUDA DE LAS VIAS RESPIRATORIAS SUPERIORES, NO ESPECIFICADA54 0,67%

18 J039 AMIGDALITIS AGUDA, NO ESPECIFICADA 52 0,65%

19 Z001 CONTROL DE SALUD DE RUTINA DEL NIÑO 51 0,64%

20 OTRAS CAUSAS 5692 71,12%

8003

DEPARTAMENTO RISARALDA

MUNICIPIO GUATICA

DESDE 01/01/2013

TOTAL

HASTA 31/12/2013

EDAD TOTAL POBLACIÓN (Diagnósticos Confirmado Nuevo)

SERVICIO CONSULTA EXTERNA MORBILIDAD

Nº COD CIE10 DIAGNOSTICO Nº DE CASOS PORCENTAJE



3 A09X DIARREA Y GASTROENTERITIS DE PRESUNTO ORIGEN INFECCIOSO 157 3,69%

4 R51X CEFALEA 137 3,22%



7 R11X NAUSEA Y VOMITO 79 1,85%

8 J00X RINOFARINGITIS AGUDA (RESFRIADO COMUN) 76 1,78%

9 S610 HERIDA DE DEDO(S) DE LA MANO, SIN DAÑO DE LA(S) UÑA(S) 65 1,53%

10 K297 GASTRITIS, NO ESPECIFICADA 63 1,48%

11 J46X ESTADO ASMATICO 58 1,36%

12 M545 LUMBAGO NO ESPECIFICADO 53 1,24%

13 R072 DOLOR PRECORDIAL 50 1,17%

14 J039 AMIGDALITIS AGUDA, NO ESPECIFICADA 48 1,13%

15 J189 NEUMONIA, NO ESPECIFICADA 43 1,01%

16 J209 BRONQUITIS AGUDA, NO ESPECIFICADA 42 0,99%

17 R074 DOLOR EN EL PECHO, NO ESPECIFICADO 41 0,96%

18 L039 CELULITIS DE SITIO NO ESPECIFICADO 36 0,85%

19 R42X MAREO Y DESVANECIMIENTO 36 0,85%


4259


MUNICIPIO GUATICA

DESDE 01/01/2013

TOTAL

HASTA 31/12/2013

EDAD TOTAL POBLACIÓN

SERVICIO CONSULTA URGENCIAS

Nº COD CIE10 DIAGNOSTICO Nº DE CASOS PORCENTAJE


2 O809 PARTO UNICO ESPONTANEO, SIN OTRA ESPECIFICACION 41 8,95%

3 J189 NEUMONIA, NO ESPECIFICADA 30 6,55%

4 L039 CELULITIS DE SITIO NO ESPECIFICADO 24 5,24%

5 L031 CELULITIS DE OTRAS PARTES DE LOS MIEMBROS 15 3,28%

6 J449 ENFERMEDAD PULMONAR OBSTRUCTIVA CRONICA, NO ESPECIFICADA14 3,06%

7 J159 NEUMONIA BACTERIANA, NO ESPECIFICADA 14 3,06%

8 O800 PARTO UNICO ESPONTANEO, PRESENTACION CEFALICA DE VERTICE 11 2,40%



11 L038 CELULITIS DE OTROS SITIOS 9 1,97%

12 H660 OTITIS MEDIA SUPURATIVA AGUDA 8 1,75%

13 L028 ABSCESO CUTANEO, FURUNCULO Y ANTRAX DE OTROS SITIOS 7 1,53%

14 J441 ENFERMEDAD PULMONAR OBSTRUCTIVA CRONICA CON EXACERBACION AGUDA, NO ESPECIFICADA7 1,53%


16 L032 CELULITIS DE LA CARA 7 1,53%

17 L024 ABSCESO CUTANEO, FURUNCULO Y ANTRAX DE MIEMBRO 6 1,31%

18 K047 ABSCESO PERIAPICAL SIN FISTULA 5 1,09%



458


MUNICIPIO GUATICA

DESDE 01/01/2013

TOTAL

HASTA 31/12/2013

EDAD TOTAL POBLACIÓN

SERVICIO EGRESOS HOSPITALARIOS

CONSULTA EXTERNA MORBILIDAD

Nº COD CIE10 DIAGNOSTICONº DE

CASOS

PORCENTA

JE1 N771 VAGINITIS, VULVITIS Y VULVOVAGINITIS EN ENFERMEDADES INFECCIOSAS Y PARASITARIAS CLASIFICADAS EN OTRA PARTE 234 2,92%



14 H103 CONJUNTIVITIS AGUDA, NO ESPECIFICADA 60 0,75%

17 J069 INFECCION AGUDA DE LAS VIAS RESPIRATORIAS SUPERIORES, NO ESPECIFICADA 54 0,67%

CONSULTA URGENCIAS



7 R11X NAUSEA Y VOMITO 79 1,85%

EGRESOS HOSPITALARIOS



12 H660 OTITIS MEDIA SUPURATIVA AGUDA 8 1,75%


DIARREA Y GASTROENTERITIS DE PRESUNTO ORIGEN INFECCIOSO

ANAEXO E

EQUIPOS Y MATERIALES UTILIZADOS

Los equipos y materiales de laboratorio usados para el seguimiento de la calidad del agua se encuentran denotados en la siguiente tabla:

PARÁMETROS EQUIPOS Y MATERIALES UTILIZADOS

Nitratos

- Espectrofotómetro - Equipo de filtración al vacío - Balanza analítica - Bureta de 25 mL - Embudo en v - Matraces volumétricos 1 L y 25 Ml - Pipeta graduado 1 mL, 10 mL - Pipeta volumétrica 2 mL, 5 mL y 10 mL - Vidrio reloj - Celdas de cuarzo

Nitritos

Nitritos

- Espectrofotómetro, con celdas de 1 cm de vidrio

- Balanza Analítica - Placa de calentamiento – Agitador Magnético - Beaker de 250 ml - Bureta de 50 ml - Crisol Gooch - Embudos en V - Erlenmeyer de 125 y 250 ml - Erlenmeyer de 250 ml con tapón - Matraces volumétricos de 50, 100, 250, 500 y

1000 ml - Pipetas graduadas de 5 y 10 ml - Pipetas volumétricas de 2, 5, 10 y 25 ml - Varilla de agitación - Vidrio de reloj - Papel filtro

Sulfatos

- Espectrofotómetro - Equipo de filtración al vacío - Balanza analítica - Bureta de 25 mL - Embudo en v - Matraces volumétricos 1 L y 25 Ml - Pipeta graduado 1 mL, 10 mL - Pipeta volumétrica 2 mL, 5 mL y 10 mL - Vidrio reloj - Celdas de cuarzo

Fosfatos

- Matraces volumétricos de 1 L, 500 ml, 100 ml y 25 ml.

- Pipetas volumétricas de 10 ml, 5 ml y 2 ml. - Beaker de 250 ml.

- Vidrio de reloj. - Embudos en V. - Balanza analítica (precisión 0,1 mg). - Espectrofotómetro. - Plancha de calentamiento.

Determinación de metales cd, fe, cu, pb, cr, zn

- Espectrofotómetro de absorción atómica

- Plancha calefactora. - Balanza analítica - Pipetas aforadas de 5 - 100 mL. - Erlenmeyer de 100 - 250 mL. - Papel de filtro libre de ceniza. - Matraces aforados de 25 - 1000 mL

Demanda de cloro

- Matraces volumétricos de 1 L, 500 ml, 100 ml.

- Pipetas volumétricas de 10 ml, 5 ml y 2 ml. - Erlenmeyer de 250 ml. - Vidrio de reloj. - Varilla de agitación. - Embudos en V. - Bureta. - Balanza analítica. - Placa de agitación. - Conductímetro medidor de pH.

Cloro residual

- Matraces volumétricos de 1 L, 500 ml, 100 ml

- Pipetas volumétricas de 10 ml, 5 ml y 2 ml. - Erlenmeyer de 250 ml. - Vidrio de reloj - Bureta - Balanza analítica - Placa de agitación - Conductímetro medidor de pH

Pruebas de jarras

- Seis vasos de precipitados de 1000 mililitros. - Pipetas graduadas de 5, 10 y 25 mililitros. - Equipo para pruebas de jarras que consiste

de un set de agitadores mecánicos controlados por un aparato que regula su velocidad y una lámpara de iluminación.

Color

- Frascos de vidrio o polietileno de 250 mL. - Colorimetro.

Turbidez

- Turbidímetro. - Matraces de aforo de 1000, y 100 mL. - Pipeta volumétrica de 10 mL. - Probeta de 100 mL.

pH

- Beacker de 250 y 500 ml. - Probeta. - Medidor de pH de laboratorio.

- Bureta. - Pipeta volumétrica de la capacidad

necesaria para el volumen de muestra

Alcalinidad

seleccionado, 100, 50, 25 o 10 ml. - Erlenmeyer de 250 ml. - Probeta de 25 ml - Soporte. - Pinza. - Desecador. - Medidor de pH. - Balanza Analítica. - Estufa de secado: para ser operada a 250

°C. - Placa de Agitación Magnética.

Conductividad electrica

- Medidor de conductividad. - Celda de conductividad. - Termómetro. - Matraz aforado de 1 L. - Vasos de bohemia.

Acidez

Acidez

- Pipetas volumétricas de 2, 5, 10 y 25 mL. - Pipetas graduadas de 5 y 10 mL. - Bureta de 50 mL. - Matraces volumétricos de 50 y 100 mL. - Erlenmeyer de 250 mL. - Vidrio de reloj. - Embudos en V. - Varilla de agitación. - Balanza analítica. - pH-metro. - Placa de agitación.

Dureza

- Matraz erlenmeyer de 250 mL - Buretas de 25 mL - Pipetas aforadas de 10 mL - Pipetas graduadas de 1 mL - Matraz aforado de 1000 mL

Sólidos totales secados a 103-105

- Cápsulas de porcelana. - Estufa de secado (103-105 ºC). - Desecador. - Balanza de analítica.

Calidad microbiológica del agua

- Filtro de membrana. - Membranas. - Incubadora. - Cajas de Petri. - Tubos de ensayo. - Asa bacteriológica. - Luz UV.

Filtración por carbón activado

- Beaker de 250 mL. - Probeta. - Filtro vertical. - Carbón activado. - Recipiente plástico.

Tabla N°1. Equipos, materiales y Parámetros de Laboratorio.

ANEXO F

REACTIVOS

Los Reactivos empleados para el seguimiento de la calidad del agua se encuentran denotados en la siguiente tabla:

Reactivos CAS

Sulfato de hidracina 10034-93-2.

Biftalato de potasio 877-24-7

Hexametilenotatraamina 100-97-0

Fosfato monopotasico 7778-77-0

Fosfato disódico anhidro 7558-79-4

Hexacloroplatino de potasio 16921-30-5

Cloruro de cobalto hexahidratado 7791-13-1

Ácido clorhídrico concentrado 7647-01-0

Platino metálico 7440-06-4

Cloruro de cobalto hexahidratado 7791-13-1

Cobalto metálico 7440-48-4

Cloruro de potasio 7447-40-7

Cloruro de potasio anhidro 7447-40-7

Carbonato de sodio 497-19-8

Ácido sulfúrico 7664-93-9

Hidróxido de sodio 1310-73-2

Fenolftaleína 77-09-8

Cloruro de amoniaco 12125-02-9

Hidróxido de amonio 1336-21-6

Sal disodica de EDTA hidratado 6381-92-6

Sal de magnesio de EDTA 14402-88-1

Sulfato de magnesio heptahidratado 10034-99-8

Sulfuro sódico noanhidrido 1313-82-2

Cianuro sódico 143-33-9

Negro de eriocromo 1787-61-7

EDTA 60-00-4

Sulfuro sódico pentahidratado 7758-98-7

Carbonato de calcio anhidro 471-34-1

Sal magnésica del ácido EDTA -----

Rojo de metilo 493-52-7

Sulfato de aluminio 10043-01-3

Carbón activado 7440-44-0

Cloroformo 67-66-3

Nitrato de potasio 7757-79-1

Ácido fosfórico 7664-38-2

Diclorhidrato de N-(1-naftil)-etilendiamina 1465-25-4

Nitrito de sodio 7632-00-0

Oxalato de sodio 62-76-0

Permanganato de potasio 7722-64-7

Sulfanilamida 63-74-1

Cloruro de magnesio hexahidratado 7791-18-6

Acetato de sodio trihidratado 6131-90-4

Ácido acético glacial 64-19-7

Cloruro de bario 10361-37-2

Sulfato de sodio anhidro 7757-82-6

Ácido nítrico 7697-37-2

Tartrato de antimonio y potasio 28300-74-5

Heptamolibdato de amonio tetrahidratado 012054-85-2

Ácido ascórbico 50-81-7

Fosfato diacido de potasio 7778-77-0

Fosfato acido anhidro de potasio 7758-11-4

Acetileno 74-86-2

Peróxido de nitrógeno -----

Cadmio metálico 7440-43-9

Cinc metálico 7440-43-9

Cobre metálico 7440-50-8

Oxido de cromo 1308-38-9

Nitrato de plomo 10099-74-8

Agua Peptonada esteril a pH neutro -----

Etanol 64-17-5

Medio de cultivo liquido M-FC -----

Hipoclorito de sodio 7681-52-9

Medio de cultivo liquido M-ENDO -----

Sulfato ferroso y amonio hexahidratado 7783-85-9

Tabla N°1. Reactivos empleados para la etapa experimental.

TABLA NMP

La siguiente tabla hace referencia a la técnica microbiológica de número más probable para análisis de aguas:

TABLA DE NMP USANDO TRES TUBOS DE DILUCION

NUMERO DE TUBOS POSITIVOS

NMP/g o Ml Tres tubos 10-1 Tres tubos 10-2 Tres tubos 10-3

0 0 0 < 3

0 0 1 3

0 0 2 6

0 0 3 9

0 1 0 3

0 1 1 6

0 1 2 9

0 1 3 12

0 2 0 6

0 2 1 9

0 2 2 12

0 2 3 16

0 3 0 9

0 3 1 13

0 3 2 16

0 3 3 19

1 0 0 4

1 0 1 7

1 0 2 11

1 0 3 15

1 1 0 7

1 1 1 11

1 1 2 15

1 1 3 19

1 2 0 11

1 2 1 15

1 2 2 20

1 2 3 24

1 3 0 16

1 3 1 20

1 3 2 24

1 3 3 29

2 0 0 9

2 0 1 14

2 0 2 20

2 0 3 26

2 1 0 15

2 1 1 20

2 1 2 27

2 1 3 34

2 2 0 21

2 2 1 28

2 2 2 35

2 2 3 42

2 3 0 29

2 3 1 36

2 3 2 44

2 3 3 53

3 0 0 23

3 0 1 39

3 0 2 64

3 0 3 95

3 1 0 43

3 1 1 75

3 1 2 120

3 1 3 160

3 2 0 93

3 2 1 150

3 2 2 210

3 2 3 290

3 3 0 240

3 3 1 460

3 3 2 1100

3 3 3 > 1100

y = 0,0476x + 0,133 R² = 0,992

0

0,5

1

1,5

2

0 10 20 30 40

Ab

sorb

anci

a

Concentración (ppm)

CURVA DE CALIBRACIÓN NITRATOS

ANEXO H

CURVAS DE CALIBRACIÓN PARA LA DETERMIANCIÓN DE

PARAMETROS FISÍCO-QUÍMICOS Y METALES

1. Curva de calibración de nitratos (Absorbancia 220 - 275 nm)

PATRON CONCENTRACION ABSORBANCIA

1 5,9488 0,354

2 11,8977 0,686

3 17,8465 1,027

4 23,7954 1,343

5 35,693 1,85

6 41,6419 2,045 Tabla 1. Curva de calibración nitratos a 220 nm.

Gráfica N° 1. Curva de calibración para nitratos.

1.1. Linealidad de la gráfica

𝐘 = 𝟎, 𝟎𝟒𝟕𝟔𝐱 + 𝟎, 𝟏𝟑𝟑 R² = 0,992

Con la ecuación de la recta determinada por la curva de calibración de los patrones para nitratos, se determinan las concentraciones para las muestras

problemas establecida en la tabla N°21 por medio de la absorbancia medida, de la siguiente manera:

Obtención de concentración para la muestra perteneciente al 2 de junio del 2015, clima lluvioso:

A=1,02

Se reemplaza el valor de la absorbancia obtenida en el valor Y de la ecuación de la recta quedando así:

(1,02) = 0,0476x + 0,133

Despejando X como la variable perteneciente a la concentración obtenemos:

𝑥 =1,02 − 0,133

0,0476 = 18,613 𝑚𝑔/𝐿

2. Curva de calibración de nitritos (Absorbancia 543 nm)

PATRON CONCENTRACION (μg/L) ABSORBANCIA

1 20 0,008

2 40 0,022

3 60 0,041

4 80 0,061

5 100 0,08 Tabla 2. Curva de calibración nitritos.

Gráfica N° 2. Curva de calibración para nitritos.

y = 0,0009x - 0,0125 R² = 0,9963

-0,02

0

0,02

0,04

0,06

0,08

0,1

0 20 40 60 80 100

Ab

sorb

anci

a

Concentracion (μg/L)

CURVA DE CALIBRACIÓN NITRITOS


y = 0,0009x - 0,0125

R² = 0,9963

Con la ecuación de la recta determinada por la curva de calibración de los patrones para nitritos, se determina el límite de correlación con un valor de 0,9963 el cual corresponde a un coeficiente positivo debido a su proximidad a la unidad, indicando que los datos tienden a la linealidad, por medio de la ecuación de la recta se determina la concentración de las muestras problema analizadas.

Obtención de concentración para la muestra perteneciente al 7 de abril del 2015, clima lluvioso: A=0,07

Se reemplaza el valor de la absorbancia obtenida en el valor Y de la ecuación de

la recta quedando así: 0,07 = 0,0009x - 0,0125


𝑥 =0,07 + 0,0125

0,0009 = 96,111 𝛍𝐠/𝐋

3. Curva de calibración de fosfatos (Absorbancia 880 nm)

PATRON CONCENTRACION ABSORBANCIA

1 0,05 0,18

2 0,1 0,19

3 0,5 0,21

4 1 0,23

5 2 0,26

6 4 0,31

7 5 0,33

8 8 0,38

9 10 0,4 Tabla 3. Curva de calibración fosfatos.

Gráfica N° 3. Curva de calibración para fosfatos.


y = 0,022x + 0,2016

R² = 0,9592

Con la ecuación de la recta determinada por la curva de calibración de los patrones para fosfatos, se determina el límite de correlación con un valor de 0,9592 el cual corresponde a un coeficiente positivo debido a su proximidad a la unidad, indicando que los datos tienden a la linealidad.

Obtención de concentración para la muestra perteneciente al 7 de abril del 2015, clima lluvioso:

A=0,056

Se reemplaza el valor de la absorbancia obtenida en el valor Y de la ecuación de

la recta quedando así:

0,056 = 0,022x + 0,2016


𝑥 =0,056−0,2016

0,022= −6,61 𝑚g/L ≈ 0,05 mg/L

y = 0,022x + 0,2016 R² = 0,9592

0,15

0,2

0,25

0,3

0,35

0,4

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

Ab

sorb

anci

a


CURVA DE CALIBRACIÓN FOSFATOS

4. Determinación de Cadmio

PATRON CONCENTRACION mg/L ABSORBANCIA ABS

BLANCO 0,00 0,0097

1 0,40 0,0640

2 0,60 0,0930

3 0,80 0,1213

4 1,00 0,1453

Tabla 1. Resultados curva de calibración de cadmio.

Gráfica N° 4. Curva de calibración de cadmio.

5. Determinación Plomo


BLANCO 0,0000 0,0010

1 0,2000 0,0500

2 0,6000 0,1270

3 0,8000 0,1560 Tabla 52. Resultados curva de calibración de Plomo.

y = 0,137x + 0,01 R² = 0,9994

0,0000

0,0200

0,0400

0,0600

0,0800

0,1000

0,1200

0,1400

0,1600

0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00 1,20

Ab

sorb

anci

a

Concentracion mg/L

CURVA DE CALIBRACIÓN DE CADMIO

Gráfica N° 5. Curva de calibración de plomo.

6. Determinación de Cobre


BLANCO 0,00 0,0003

1 0,40 0,0213

2 0,60 0,0347

3 0,80 0,0473

4 1,00 0,0620 Tabla 6. Resultados curva de calibración de cobre.

Gráfica N° 6. Curva de calibración de cobre.

y = 0,1935x + 0,0061 R² = 0,9934

0,00000,02000,04000,06000,08000,10000,12000,14000,16000,1800

0,0000 0,2000 0,4000 0,6000 0,8000 1,0000

Ab

sorb

anci

a

Concentracion mg/L

CURVA DE CALIBRACIÓN DE PLOMO

y = 0,0616x - 0,0014 R² = 0,9951

-0,0100

0,0000

0,0100

0,0200

0,0300

0,0400

0,0500

0,0600

0,0700

0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00 1,20

Ab

sorb

anci

a

Concentracion mg/L

CURVA DE CALIBRACIÓN DE COBRE

7. Determinación Magnesio


BLANCO 0,00 0,0063

1 0,10 0,0417

2 0,20 0,0937

3 0,30 0,1367

4 0,40 0,1773

5 0,50 0,2157

6 1,00 0,4460 Tabla 7. Resultados curva de calibración de Magnesio.

Gráfica N° 7. Curva de calibración de magnesio.

8. Determinación Zinc


BLANCO 0,00 0,0027

1 0,40 0,0551

2 0,60 0,1093

3 0,80 0,1380

4 1,00 0,1647 Tabla 8. Resultados curva de calibración de Zinc.

y = 0,4407x + 0,0022 R² = 0,9991

0,0000

0,0500

0,1000

0,1500

0,2000

0,2500

0,3000

0,3500

0,4000

0,4500

0,5000

0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00 1,20

Ab

sorb

anci

a

Concentracion mg/L

CURVA DE CALIBRACIÓN DE MAGNESIO

y = 0,0129x + 0,0007 R² = 0,9957

0,0000

0,0050

0,0100

0,0150

0,0200

0,0250

0,0300

0,0350

0,0000 0,5000 1,0000 1,5000 2,0000 2,5000 3,0000

Ab

sorb

anci

a

Concentracion mg/L

CURVA DE CALIBRACIÓN DE HIERRO

Gráfica N° 8. Curva de calibración de zinc.

9. Determinación Hierro


BLANCO 0,0000 0,0010

1 0,3000 0,0040

2 0,5000 0,0070

3 2,0000 0,0280

4 2,5000 0,0320 Tabla 9. Resultados curva de calibración de Hierro.

y = 0,1683x - 0,0003 R² = 0,9853

0,0000

0,0200

0,0400

0,0600

0,0800

0,1000

0,1200

0,1400

0,1600

0,1800

0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00 1,20

Ab

sorb

anci

a

Concentracion mg/L

CURVA DE CALIBRACIÓN DE ZINC

Gráfica N° 9. Curva de calibración de hierro.

10. Determinación Cromo

PATRON CONCENTRACIÓN (mg/L) ABSORBANCIA (Abs)

BLANCO 0,0000 0,0116

1 0,0200 0,0903

2 0,0400 0,1813

3 0,0600 0,2739

4 0,0800 0,359

Tabla 10. Resultados curva de calibración de cromo.

Gráfica N° 10. Curva de calibración de cromo.

11. Determinación de sulfatos.

PATRON CONCENTRACION (ppm) NTU

1 10 1,5

2 15 5

3 20 10,4

4 25 15,8

5 30 20,9

6 35 25,1

7 40 30,3 Tabla 3. Curva de calibración sulfatos.

y = 4,392x + 0,0075 R² = 0,9993

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,0000 0,0200 0,0400 0,0600 0,0800 0,1000

Ab

sorb

anci

a

Concentración mg/L

CURVA DE CALIBRACIÓN DE CROMO

Gráfica N°11. Curva de calibración para sulfatos.


𝐘 = 𝟏, 𝟎𝟏𝟗𝟏𝐱 + 𝟗, 𝟏𝟑𝟏𝟕 R² = 0,998

Con la ecuación de la recta determinada por la curva de calibración de los patrones para sulfatos, se determinan las concentraciones para las muestras problemas establecida en la tabla N° 47 por medio de la turbidez medida, de la siguiente manera:

Obtención de concentración para la muestra perteneciente al 7 de abril del 2015,

clima lluvioso:

T=2,35

Se reemplaza el valor de la turbidez obtenida en el valor Y de la ecuación de la recta quedando así:

(2,35) = 1,0191x + 9,1317


𝑥 =2,35 − 9,1317

1,0191= −6,65 𝑚𝑔/𝐿

y = 1,0191x + 9,1317 R² = 0,998

0

5

10

15

20

25

30

35

40

0 5 10 15 20 25 30

NTU


CURVA DE CALIBRACIÓN SULFATOS

ANEXO I

ANALISIS DEL IRCA POR MUESTRA PARA EL AGUA ANALIZADA.

Análisis del IRCA para el 7 de Abril de 2015.

FECHA: 7 DE ABRIL DE 2016 CLIMA LLUVIOSO

PARAMETROS UNIDADES PUNTAJE DE

RIESGO VALOR

OBTENIDO APORTE AL

IRCA

pH Unidades de pH 1,5 6,48 1,5

Color UPC 6 15 6

Turbidez UNT 15 1,96 0

Alcalinidad total mg/L CaCO3 1 70 0

Dureza total mg/L CaCO3 1 310,28 1

Nitratos mg/L NO3 1 0,050 0

Nitritos mg/L NO2- 3 0,1922 3

Sulfatos mg/L SO4-2 1 0,0050 0

Fosfatos mg/L P 1 0,0050 0

Hierro mg/L Fe 1,5 0,1496 0

Zinc mg/L Zn 1 0,0410 0

Magnesio mg/L Mg 1 0,3620 0

Cloro residual libre mg/L Cl 15 0,1034 0

Coliformes totales UFC/100 cm3 15 240 15

Escherichia coli UFC/100 cm3 25 240 25

SUMATORIA DE PUNTAJES ASIGNADOS 51,5 Tabla 1. Análisis IRCA 7 de Abril de 2016

EL IRCA POR MUESTRA.

%𝑰𝑹𝑪𝑨 =∑ puntajes de riesgo asignado a las características no aceptables

∑ puntajes de riesgo asignados a todas las características analizadas∗ 𝟏𝟎𝟎

%𝑰𝑹𝑪𝑨 =(𝟏 + 𝟏, 𝟓 + 𝟑 + 𝟏𝟓 + 𝟐𝟓)

(𝟖𝟗)∗ 𝟏𝟎𝟎

%𝑰𝑹𝑪𝑨 = 𝟓𝟏, 𝟏𝟐%




RIESGO VALOR

OBTENIDO APORTE AL

IRCA

pH Unidades de pH 1,5 6.53 0

Color UPC 6 15 6









Zinc mg/L Zn 1 0,0410 0





SUMATORIA DE PUNTAJES ASIGNADOS 65 Tabla 2. Análisis IRCA 20 de Abril de 2016




%𝑰𝑹𝑪𝑨 =(𝟔 + 𝟏𝟓 + 𝟏 + 𝟑 + 𝟏𝟓 + 𝟐𝟓)

(𝟖𝟗)∗ 𝟏𝟎𝟎

%𝑰𝑹𝑪𝑨 = 𝟕𝟑, 𝟎𝟑%




RIESGO VALOR

OBTENIDO APORTE AL

IRCA

pH Unidades de pH 1,5 6.38 1,5

Color UPC 6 15 6









Zinc mg/L Zn 1 0,0410 0





SUMATORIA DE PUNTAJES ASIGNADOS 50,5 Tabla 3. Análisis IRCA 27 de Abril de 2016




%𝑰𝑹𝑪𝑨 =(𝟏, 𝟓 + 𝟔 + 𝟑 + 𝟏𝟓 + 𝟐𝟓)

(𝟖𝟗)∗ 𝟏𝟎𝟎

%𝑰𝑹𝑪𝑨 = 𝟓𝟔, 𝟕𝟒%

Análisis del IRCA para el 04 de mayo de 2015.

FECHA: 04 DE MAYO DE 2016 CLIMA LLUVIOSO


RIESGO VALOR

OBTENIDO APORTE AL

IRCA

pH Unidades de pH 1,5 6.35 1,5

Color UPC 6 15 6









Zinc mg/L Zn 1 0 0





SUMATORIA DE PUNTAJES ASIGNADOS 47,5 Tabla 4. Análisis IRCA 04 de Mayo de 2016




%𝑰𝑹𝑪𝑨 =(𝟏, 𝟓 + 𝟔 + 𝟏𝟓 + 𝟐𝟓)

(𝟖𝟗)∗ 𝟏𝟎𝟎

%𝑰𝑹𝑪𝑨 = 𝟓𝟑, 𝟑𝟕%




RIESGO VALOR

OBTENIDO APORTE AL

IRCA

pH Unidades de pH 1,5 6,43 1,5

Color UPC 6 15 6









Zinc mg/L Zn 1 0 0





SUMATORIA DE PUNTAJES ASIGNADOS 52,5 Tabla 5. Análisis IRCA 11 de Mayo de 2016




%𝑰𝑹𝑪𝑨 =(𝟏, 𝟓 + 𝟔 + 𝟏 + 𝟏 + 𝟑 + 𝟏𝟓 + 𝟐𝟓)

(𝟖𝟗)∗ 𝟏𝟎𝟎

%𝑰𝑹𝑪𝑨 = 𝟓𝟖, 𝟗𝟖%




RIESGO VALOR

OBTENIDO APORTE AL

IRCA

pH Unidades de pH 1,5 6,6900 0

Color UPC 6 15,0000 6


Alcalinidad total mg/L CaCO3 1 124,0000 0







Zinc mg/L Zn 1 0,0000 0





SUMATORIA DE PUNTAJES ASIGNADOS 49 Tabla 6. Análisis IRCA 18 de mayo de 2016




%𝑰𝑹𝑪𝑨 =(𝟔 + 𝟑 + 𝟏𝟓 + 𝟐𝟓)

(𝟖𝟗)∗ 𝟏𝟎𝟎

%𝑰𝑹𝑪𝑨 = 𝟓𝟓, 𝟎𝟔%


FECHA: 25 DE MAYO DE 2016 CLIMA CALIDO

PARAMETROS UNIDADES PUNTAJE DE RIESGO VALOR

OBTENIDO APORTE AL

IRCA

pH 1,5 6,8300 0

Color UPC 6 15,0000 6








Hierro mg/L Fe 1,5 0,3774 1,5

Zinc mg/L Zn 1 0,0739 0



Coliformes totales UFC/100

cm3 15 43 15

Escherichia coli UFC/100

cm3 25 23 25

SUMATORIA DE PUNTAJES ASIGNADOS 51,5 Tabla 7. Análisis IRCA 25 de mayo de 2016




%𝑰𝑹𝑪𝑨 =(𝟔 + 𝟏 + 𝟑 + 𝟏, 𝟓 + 𝟏𝟓 + 𝟐𝟓)

(𝟖𝟗)∗ 𝟏𝟎𝟎

%𝑰𝑹𝑪𝑨 = 𝟓𝟕, 𝟖𝟔%

Análisis del IRCA para el 02 de junio de 2015.

FECHA: 02 DE JUNIO DE 2016 CLIMA LLUVIOSO


OBTENIDO APORTE AL

IRCA

pH 1,5 6,7000 0

Color UPC 6 15,0000 6








Hierro mg/L Fe 1,5 0,3433 1,5

Zinc mg/L Zn 1 0,0000 0




cm3 15 1100 15


cm3 25 1100 25

SUMATORIA DE PUNTAJES ASIGNADOS 51,5 Tabla 8. Análisis IRCA 02 de junio de 2016




%𝑰𝑹𝑪𝑨 =(𝟔 + 𝟏 + 𝟑 + 𝟏, 𝟓 + 𝟏𝟓 + 𝟐𝟓)

(𝟖𝟗)∗ 𝟏𝟎𝟎

%𝑰𝑹𝑪𝑨 = 𝟓𝟕, 𝟖𝟔%

Análisis del IRCA para el 08 de junio de 2015.

FECHA: 08 DE JUNIO DE 2016 CLIMA LLUVIOSO


OBTENIDO APORTE AL

IRCA

pH 1,5 6,3000 1,5

Color UPC 6 15,0000 6








Hierro mg/L Fe 1,5 0,3405 1,5

Zinc mg/L Zn 1 0,0000 0




cm3 15 1100 15


cm3 25 1100 25

SUMATORIA DE PUNTAJES ASIGNADOS 53 Tabla 9. Análisis IRCA 08 de junio de 2016




%𝑰𝑹𝑪𝑨 =(𝟏, 𝟓 + 𝟔 + 𝟏 + 𝟑 + 𝟏, 𝟓 + 𝟏𝟓 + 𝟐𝟓)

(𝟖𝟗)∗ 𝟏𝟎𝟎

%𝑰𝑹𝑪𝑨 = 𝟓𝟗, 𝟓𝟓%

DETERMINACIÓN DE NITRATOS EN AGUA (Método …

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