Docente:Choquesillo Peña, Fritz

Grupo: Mesa N° 3

Días: Miércoles de 2 – 6 pm

Integrantes:

Aguilar López, Yamile

Carazas Ranilla Zuri

Palomino Suarez Eddy

Cristalización

EAP FARMACIA Y BIOQUIMICA

PRÁCTICA Nº 03: PURIFICACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS. CRISTALIZACIÓN

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Universidad del Perú, Decana de América

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA(Creada el 29 de Octubre de 1943)

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PURIFICACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS.

CRISTALIZACIÓN

INTRODUCCIÓN

La cristalización es un proceso de formación de un sólido cristalino a partir de

un producto fundido o a partir de una disolución. En este segundo caso, los

cristales se obtienen al enfriar una disolución saturada en caliente del

compuesto sólido en un disolvente adecuado. El disolvente o mezcla de

disolventes será seleccionado de acuerdo con la solubilidad del sólido y de las

impurezas (es necesario que éstas no cristalicen en las mismas condiciones).

Así, es necesario encontrar un disolvente en el que el compuesto sólido que

queremos cristalizar sea soluble en caliente e insoluble en frio. Si en una

primera cristalización no se consigue la purificación completa, el proceso se

puede repetir y hablaremos de recristalización.

Para la extracción de las impurezas es muy recomendado utilizar el carbón

activo que es un material en forma de polvo muy fino que presenta un área

superficial excepcionalmente alta y se caracteriza porque contiene una gran

cantidad de microporos. El carbón activo presenta una capacidad de adsorción

elevada y se utiliza para la purificación de líquidos y gases. Aunque se conoce

desde la antigüedad, la primera aplicación industrial del carbón activo tuvo

lugar en 1794 en Inglaterra, donde se utilizó como agente decolorante en la

industria azucarera.

I. OBJETIVOS

Realizar pruebas de solubilidad a un compuesto sólido para encontrar el

disolvente más adecuado para efectuar una cristalización.

Comprobar la purificación de sustancias solidas a través de la

recristalización basándonos en el aumento de solubilidad que

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experimentan la mayor parte de los sólidos en un disolvente al aumentar

la temperatura.

II. EXPLICACION DE LAS REACCIONES

La recristalización de solidos cristalizables se realiza por lo general en medio

acuoso y solventes orgánicos, esto permite purificar y obtener el producto

deseado. Este proceso es más físico que químico. Se realiza en caliente y

también se filtra, luego se somete a enfriamiento a temperatura ambiente o

sometiéndolo a bajas temperaturas; para quedarnos con los cristales.

Antes que se proceda a filtar en caliente se adiciono carbón activado pues es

en ese momento cuando la temperatura especial hace que el carbón se active

y cree esa porosidad que permite adsorber todas las impurezas que no

queremos que tenga nuestra muestra.

Cristalización

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III. DESARROLLO EXPERIMENTAL

3.1 MATERIALES:

INSTRUMENTOS

Tubos de ensayo

Gradilla

Becker

Matraz Erlenmeyer

Cocinilla eléctrica

Embudo

Recipiente de metal

Papel filtro

Bagueta

REACTIVOS

Ácido acetil salicílico

(obtenido en la primera

práctica)

Carbón activado

Hielo

Agua destilada

Compuesto PM Densidad Punto de fusión

Punto de ebullición

Solubilidad en agua

Ácido acetilsalicílico

180.16 1.40 g/cm3 138°C 140°C 1 mg/ml (20°C)

Agua 18.01528 1 g/cm3 0°C 99.98°C -

Carbón activado 12.01

En agua: 1.50Densidad de vapor

en aire: 0.403550°C 4827°C Insoluble en agua

Impurezas - - - - -

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3.2 PROCEDIMIENTO:

a) Purificación del ácido acetil salicílico

- En una placa Petri tenemos el Ácido acetil salicílico de la práctica

anterior, y con la ayuda de una bagueta la retiramos y lo colocamos en

un Becker.

- Agregamos unos cuantos ml de agua destilada caliente (solvente

elegido) y agitamos con una bagueta hasta su total disolución.

- Adicionamos alrededor de un gramo de carbón activado, agitamos y lo

llevamos a la cocinilla, debe calentar ligeramente, cuando empiece a

hervir se debe retirar.

- Inmediatamente filtramos la solución obtenida en caliente y lo

separamos en dos tubos.

- Ambos tubos los enfriaremos, el primero a temperatura ambiente,

obteniendo así cristales de forma espontánea; el segundo tubo se

realizó la cristalización forzada colocándolo en un recipiente con hielo.

Después de unos minutos comparamos los dos tubos, y observamos la

cantidad de cristales que se obtuvo en cada caso.

- Luego de comparar los tubos se procede a filtrar con vacío, con la

finalidad de separar los cristales de la solución.

- Los cristales obtenidos por ambos procesos de enfriamiento se

quedaran el papel de filtro que se colocará en una luna de reloj y llevara

a secarlo.

- Secados los cristales, se pesaron y se determinó el rendimiento práctico.

Cristalización

6Cristalización

7Cristalización

8Cristalización

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IV. OBSERVACIONES

La formación de los cristales no se dio al instante debido a que la

solución estuvo diluida, para esto se procedió a evaporar un poco del

solvente y así obtener una solución sobresaturada, los cristales se

fueron formando poco a poco, pero se tuvo que dejar refrigerar para que

estos aumentarán.

Se utilizó el carbón activado debido a su capacidad de adsorción, que

logra que las impurezas se adhieran a este aumentando su tamaño y

puedan quedar retenidas en el papel filtro.

Durante el desarrollo de la práctica todo el sistema se debe de realizar

en caliente y más aún en la filtración ya que si la solución se enfría se

formarán cristales antes de lo previsto y al momento de filtrar quedarán

retenidos los cristales del ácido acetilsalicílico.

No se logró observar los cristales mediante la cristalización espontánea

debido a que tomaban demasiado tiempo, además en los dos tubos A y

B se realizaron la cristalización inducida llevándolas a refrigerar

formando luego una gran cantidad de cristales.

V. CONCLUSIONES

Para realizar la cristalización la solución debe ser sobresaturada en

caliente.

En la purificación de la muestra se utiliza el carbón activado para

eliminar las impurezas orgánicas.

Con la cristalización espontánea se obtienen cristales de gran calidad

para estudios cualitativos y con la cristalización inducida se obtienen

gran cantidad de cristales para estudios cuantitativos.

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VI. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. López Floralba, Rodríguez Pedro, Zavala Yvetty. Síntesis y purificación

de la Aspirina. Laboratorio de Química 21. Departamento de Química.

Facultad de Ciencias. Universidad de Los Andes. Mérida. Venezuela

2. Inmaculada A., Casamitjana N., Caubet A., et al. Cristalización y

recristalización. Universidad de Barcelona. Disponible en:

http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/precip_cristal.html

3. Alices Villanueva. Experimento 2 síntesis de aspirina. Universidad

Interamericana de Puerto Rico.

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