Corrosion 1 A

Universidad Nacional de Ingeniería

MEDICIÓN DE LA VELOCIDAD DE CORROSIÓN

ENSAYOS DE CORROSIÓN

I. Resumen

El principal objetivo del presente laboratorio es realizar una serie de experiencias donde aplicamos diferentes métodos estandarizados para la medida de la velocidad de corrosión. Los métodos aplicados fueron: 1) El Método Gravimétrico; y, 2) El Método Electroquímico.

En la primera experiencia aplicamos el método gravimétrico a unas probetas (placas de acero al carbono) que fueron expuestas a diferentes medios agresivos. La experiencia consistió en limpiar las probetas (con ácido muriático), tomar sus dimensiones y pesarlas antes de introducirlas en un erlenmeyer con un determinado medio agresivo: ácido, básico, agua desionizada, agua potable. El tiempo de residencia de la probeta en dicho medio fue de aproximadamente una semana. Los resultados se describirán en una tabla más adelante.

La segunda experiencia trata sobre la aplicación del método electroquímico, para ello se utilizó el Método de los Interceptos y el Método de la Resistencia Lineal de Polarización (RPL). Para cada uno de los métodos descritos se empleo una probeta de acero sumergida en una solución de HCl 0.1 M.

Para el Método de los Interceptos se hizo lecturas de potencial y corriente desde 0.2 V por debajo del Potencial de Corrosión (Ecor) hasta una valor de 0.2 V por encima del Ecor, obteniéndose la curva de polarización, de la cual se obtiene la Velocidad de Corrosión (Icor) luego de realizar el respectivo tratamiento de datos. En el otro método se realizó algo similar solo que el rango estaba limitado a ±10mV sobre el Ecor, ajustando los datos a una recta con la que se obtiene la Vcor. Como experiencia adicional se repitieron las mismas mediciones cuando se agregó 0.8 g de un Inhibidor. Las curvas obtenidas muestran comportamientos distintos en cada caso, esto se refleja en la diferencia de los valores de mpy para cada caso, siendo mayor cuando no hay presencia del inhibidor.

II. Desarrollo de experimentos

a. Experimento Nº1: “Medición de la velocidad de corrosión mediante el Método Gravimétrico”

1. Descripción visual:

Se prepararon diferentes soluciones en las que se introdujo cupones de acero al carbono y aluminio cuyas dimensiones fueron previamente medidas al igual que su masa, tal y como indica la norma G31.

Laboratorio de Corrosión Página 1


Previamente, los cupones fueron decapados con ácido muriático para eliminar cualquier óxido que pudiera haberse formado en su superficie, luego enjuagados con agua para eliminar el ácido, enjuagados con alcohol para eliminar el agua y venteados para eliminar el alcohol. Finalmente, se obtuvo:

PROBETAPESO INICIAL

W0

(G)

ÁREA SUMERGIDA (mm)

A B C

Control (Testigo) 12.4226 4.8 2.7 0.13Acero + NaCl 0.1N 10.0378 4.92 2.2 0.12Acero + NaOH 0.1N 9.7269 4.86 2.27 0.125

Acero + Agua Osmotizada 9.6703 4.85 2.075 0.13Acero + HCl 0.1N 5.9708 5.01 2.05 0.001

Aluminio + Agua Potable 6.1078 5.46 2.73 0.017Acero + Agua Potable 4.629 4.85 2.48 0.06Acero + HNO3 0.1N 22.4747 5.44 2.5 0.11

Transcurrida una semana en las respectivas soluciones, los cupones fueron retirados de las mismas y decapados para encontrar la variación de peso acumulada según la norma G1 y obtener la variación del peso del cupón, requerida para hallar la velocidad de corrosión.

MEDIO W0 (g) W1 (g) W2 (g) W3 (g) W4 (g) W5 (g)Agua Potable 4.629 4.6459 4.5933 4.5925 4.5892 4.5870

Agua Osmotizada 9.6703 9.6589 9.6539 9.6503 9.6499 9.6494NaCl 0.1N 10.0378 10.0320 9.9985 9.9954 9.9918 9.9891HNO3 0.1N 22.4747 11.6940 11.5775 11.5757 11.5727 11.5701HCl 0.1N 5.9708 5.9044 5.9015 5.8987


Nylon

Solución

Ganchos

Cupón de acero


NaOH 0.1N 9.7269 9.7261 9.7249 9.7248 9.7238

2. Cálculos y resultados:



MEDIO W (g)Δ t (h) Área (cm2) mpy

Agua Potable 0.032 168 0.2592 322.44

Agua Osmotizada 0.019 168 0.2165 229.23

Agua + NaCl 0.038 168 0.2206 449.81

Agua + HNO3 10.888 168 0.2013 141285.25

Agua + HCl 0.066 168 0.2054 836.65

Agua + NaOH 0.002 168 0.2981 17.52

Colocamos en orden creciente las velocidades de corrosión obtenidas en la experiencia con el Método Gravimétrico, de la siguiente forma:


ORD

EN D

E VE

LOCI

DAD

ES

DE

CORR

OSI

ÓN

NN

NaoH (0.1N) 17.52

Agua Osmotizada

229.23

Agua Potable 322.44

NaCl (0.1N) 449.81

HCl (0.1N) 836.65

HNO3 (0.1N)


3. Descripción teórica:

En diferentes medios acuosos se sumerge cupones de corrosión de acero al carbono de 25x50mm previamente pesados (ASTM G31-72). Durante un período de 7 días observar los cambios que ocurren tanto en la superficie de los cupones como en la solución acuosa. Luego de este período retirar los cupones y determinar la pérdida de peso usando el método del Apéndice X2 del ASTM G1-81. Comentar la influencia del oxígeno. Listar las soluciones acuosas en orden ascendente de agresividad.

En resumen:

En cada sistema formado por el metal sumergido en el medio acuoso se da la formación de microceldas de corrosión, por lo que sobre el metal ocurren tanto las reacciones de oxidación del metal y la reducción de alguna otra sustancia dependiendo del medio.


Enjuagar con agua de caño, secar y pesar

Retirar la probeta del medio-anotando el tiempo de exposición

Enjuagar con agua de caño, secar y pesar (anotando el peso)

Lavar con solución decapante HCl (dil) por 15 seg por ambos lados de la cara

Comparar los pesos el inicial con el anterior

Si hay una diferencia seguir con el proced.


Sobre la reacción de reducción en la microcelda formada, se espera que en medio acido se de la reducción del H+, mientras que en medio neutro o básico se de la reducción del oxigeno presente.

4. Explicación teórica:

El método gravimétrico permite determinar la velocidad de corrosión uniforme y localizada por inspección visual del cupón.

Es regido por la norma ASTM G131-72 a nivel de laboratorio.

Los cupones son colocados en la corriente de procesos y retirados periódicamente (mínimo 30 días).

Luego de retirados los cupones requieren de limpieza con ácido y pesados.

Los cupones son instalados en puntos críticos.

Con ayuda de lentes de aumento puede identificarse fallas por corrosión localizada.

Ignora ocurrencias transitorias.

No requiere usar un fluido conductivo.

Agua con HClLa presencia de burbujas que salen de la probeta se debe al desprendimiento de H2, siendo esta la reacción catódica y como reacción anódica se tiene a la reacción del acero. A continuación se muestran las reacciones:

Fe → Fe2+ +2e (ánodo)2H+ + 2e → H2 (cátodo)

El precipitado negro en el fondo del erlenmeyer y adherido en la superficie es el carbono componente principal de la probeta analizada de acero al carbono. La presencia del carbono se hace cada vez más evidente por que el hierro sumergido en HCl se va disolviendo y que al descubierto el C cae o se queda en la superficie.

La coloración azul corresponde a la reacción:3Fe2+ + 2Fe(CN)6

3- Fe3(Fe(CN)6).

Agua potableEl color naranja se presenta debido a la formación de Fe(OH)3 y las pequeños puntos negros que se forman en la superficie de la placa se explica por la liberación del carbono cuando la placa se oxida de Fe a Fe2+.Las reacciones de oxidación y reducción son:



Fe → Fe2+ +2e ..... (ánodo)2H2O + O2 + 4e → 4OH- ..... (Cátodo)

La reacción de formación de precipitado naranja se muestra a continuación:

Fe2+ +2OH- → Fe (OH)2 . ....... (ánodo)Fe(OH)2 + H2O + O2 → Fe(OH)3 ......... (Cátodo)

Agua con NaClDe manera parecida que la probeta sumergida en agua desionizada, la presencia de precipitados anaranjados se explican por la formación de Fe(OH)3 (reacción vista anteriormente).

Y los puntos negritos que son muy pocos se debe a que el carbono va quedando descubierto al avance de la corrosión.

Ensayo cualitativo con los reactivos de identificación de productos:

I. FERRICIANURO DE POTASIO – SULFATO FERROSO

DESCRIPCIÓN VISUAL:

En un vaso de precipitación se preparó una solución de ferricianuro de potasio ((K3[Fe(CN)6]), hexacianoferrato (III) de potasio) y agua desionizada. La solución presentó coloración amarillo verdosa. Al añadir sulfato ferroso y disolverlo la solución se torna color azul.

DESCRIPCIÓN TEÓRICA

K3[Fe(CN)6 3K+(ac) + [Fe(CN)6]3-

(ac)

FeSO4 Fe+2(ac) + SO4

2-(ac)

Fe+2(ac) + [Fe(CN)6]3-

(ac) Fe3[Fe(CN)6]2 (Azul de Turnbull) EXPLICACIÓN TEÓRICA

La solución inicial presentó una tonalidad amarillo verdosa propia del ión ferricianuro, ya que el potasio es un ión incoloro. El ión ferroso es de color verde nilo, imperceptible debido a su baja concentración.

Al reaccionar el ión ferroso con el ferricianuro, forman el complejo ferricianuro ferroso, de color azul intenso.

II. TIOCIANATO DE AMONIO – SULFATO FERROSO

DESCRIPCIÓN VISUAL

En un vaso de precipitación se preparó una solución de sulfato ferroso y sulfocianuro de amonio. Al inicio, no se



observó ningún cambio en la coloración. Luego se agregó agua oxigenada, con lo cual la solución se tornó roja.

DESCRIPCIÓN TEÓRICA

FeSO4 Fe+2(ac) + SO4

2-(ac)

NH4SCN NH4+

(ac) + SCN-(ac)

No hay cambio apreciable en la coloraciónFe+2

(ac) Fe3+(ac)

Fe3+(ac) + SCN-

(ac) Fe(SCN)2 +(ac) (color rojo

intenso) EXPLICACIÓN TEÓRICA

Al inicio casi no se observó cambio en la coloración debido a que la oxidación de ión ferroso a ión férrico es muy lenta.

El ión sulfato no es ni oxidante ni reductor. En disolución no inicia reacciones redox con ningún ión presente; es la base conjugada de un ácido moderadamente fuerte (HSO4

-) por lo que la disolución de la sal no altera significativamente el pH.


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