Laboratorio N_ 1 Corrosion

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Laboratorio de Corrosión Conceptos Electroquímicos 1. Resumen La presente práctica de laboratorio y elaboración del informe busca verificar de manera experimental los diferentes conceptos electroquímicos, base fundamental para las posteriores prácticas de laboratorio, pues muchos de estos conceptos son aplicados para conocer las causas y brindar soluciones a los diferentes problemas de corrosión. La práctica de laboratorio consistió en 4 experimentos cada uno con un objetivo particular. El primero buscaba conocer el funcionamiento de una celda galvánica para lo cual se ponen en contacto 2 metales en un medio que contiene H2O y NaCl por lo cual existirá una diferencia de potencial, a su vez cuando el circuito este cerrado se originara una intensidad. Todos estos datos y observaciones se anotaron para su explicación en el presente informe. En el experimento de las celdas galvánicas el objetivo es conocer el proceso así como las reacciones que se producen en los electrodos de cátodo y ánodo, entender por qué y como ocurre. En este caso se analizó los electrodos de Cobre y Magnesio junto con un electrodo de referencia como Ag/AgCl, para obtener los datos necesarios para los cálculos respectivos usamos instrumentos de medido como apoyo como es el multímetro. En la medición de potencial el objetivo era conocer los diferentes potenciales para distintos materiales como metales aleaciones y grafito esto con el fin de compararlos y establecer las reacciones que se daban en las celdas. Para lograr esto era necesario realizar dichas mediciones con respecto a un electrodo de referencia en nuestro caso se usó el electrodo de Ag/ClAg, utilizando un multímetro medimos los potenciales de las celdas lo cual nos permitía obtener indirectamente los potenciales deseados pues se conocía con ayuda de fuentes 2

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1. Resumen

La presente práctica de laboratorio y elaboración del informe busca verificar de manera experimental los diferentes conceptos electroquímicos, base fundamental para las posteriores prácticas de laboratorio, pues muchos de estos conceptos son aplicados para conocer las causas y brindar soluciones a los diferentes problemas de corrosión.

La práctica de laboratorio consistió en 4 experimentos cada uno con un objetivo particular. El primero buscaba conocer el funcionamiento de una celda galvánica para lo cual se ponen en contacto 2 metales en un medio que contiene H2O y NaCl por lo cual existirá una diferencia de potencial, a su vez cuando el circuito este cerrado se originara una intensidad. Todos estos datos y observaciones se anotaron para su explicación en el presente informe.

En el experimento de las celdas galvánicas el objetivo es conocer el proceso así como las reacciones que se producen en los electrodos de cátodo y ánodo, entender por qué y como ocurre. En este caso se analizó los electrodos de Cobre y Magnesio junto con un electrodo de referencia como Ag/AgCl, para obtener los datos necesarios para los cálculos respectivos usamos instrumentos de medido como apoyo como es el multímetro.

En la medición de potencial el objetivo era conocer los diferentes potenciales para distintos materiales como metales aleaciones y grafito esto con el fin de compararlos y establecer las reacciones que se daban en las celdas. Para lograr esto era necesario realizar dichas mediciones con respecto a un electrodo de referencia en nuestro caso se usó el electrodo de Ag/ClAg, utilizando un multímetro medimos los potenciales de las celdas lo cual nos permitía obtener indirectamente los potenciales deseados pues se conocía con ayuda de fuentes bibliográficas el potencial estándar del electrodo de referencia.

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INDICE

I. Desarrollo por cada experimento

1. Experimento N°1: Celda Galvánica 2.

Descripción Experimental Descripción Teórica Explicación Conclusiones y Aplicaciones

3. Experimento N°2: Celda Electrolítica

Descripción Experimental Descripción Teórica Explicación Conclusiones y Aplicaciones

4. Experimento N°3: Medición de Potencial

Descripción Experimental Descripción Teórica Explicación Conclusiones y Aplicaciones

5. Experimento N°4: Reacciones Electroquímicas y Gases disueltos en agua

Descripción Experimental Descripción Teórica Explicación Conclusiones y Aplicaciones

II. Bibliografía

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1. CELDA GALVÁNICA

Descripción experimental:

- Antes de comenzar con la realización del experimento se procedió a elaborar el medio, para esto se preparó una mezcla salina (NaCl + agua), luego se midió su conductividad, este medio se utilizó ya que funcionaba como electrolito.

- Luego armo el equipo a utilizar con los materiales necesarios como son la solución salina, el voltímetro, amperímetro, electrodos de referencia (Ag/ AgCl) y electrodos para medir su potencial (Cu y Mg).

- Se utilizó el amperímetro para determinar el sentido de la corriente, así como también el voltímetro para determinar el potencial de los electrodos. Al final se agregó fenolftaleína.

Figura Nro. 1. Equipo para medir el potencial de los electrodos de Cu y Mg a través de una celda galvánica

Tabla N° 1 Diferencia de Potencial e Intensidad de corriente en un circuito abierto y cerrado

E Cu (mV) E Mg (mV) E°Intensidad de corriente (mA)

Circuito Abierto -161.mV -1531 V ---

Circuito Cerrado -0.914 V -987 V 10.36

Medio: salmuera / NaCl Conductividad: 3.8 mS/cm Electrodo de Ref. : Ag/ AgCl

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Descripción teórica:

- Las celdas galvánicas son dispositivos los cuales tienen la función de transformar la energía química, en energía eléctrica. Este procesos ocurre con las reacciones redox (oxido- reducción) producidas dentro de la celda. La transferencia de electrones se produce a través a de un circuito externo. La celda galvánica está formada por dos electrodos.

- El potencial obtenido por el voltímetro corresponde al potencial d la celda conformada por el electrodo de referencia y el electrodo a analizar.

- El electrodo de referencia utilizado para la medición del potencial fue el Ag/AgCl el cual el cual a través de datos bibliográficos tiene un potencial estándar comparado con el electrodo normal de hidrógeno de 0.194 V<> 194mV

Tipo de Electrodo

Reacción ElectrodoPotencial a 250C

vs.ENH vs.ECS

Hidrógeno (Pt)/H2, H+(a=1) 0 -0.2412 V

Ag/AgCl

Ag/AgCl, KCl (0.1M) 0.288 V 0.047 V

Ag/AgCl , KCl (3.5 M) 0.205 V -0.036 VAg/AgCl, KCl (Sat.) 0.197 V -0.045 V

Ag/AgCl, NaCl (3M.)0.194 V -0.047 V

Ag/AgCl, NaCl (sat.)

Fuente: www.jenck.com/utilidades/potenciales-estandar-de-electrodos

Reacciones química:

Para determinar los potenciales de los electrodos, usamos el potencial medido por el voltímetro:

∆E= Em - Eref

Entonces: E celda medido = Em - Eref

Para el Cu:

161 mV = Cu -194 mV

E Cu = 355mV = 0.355 mV

Para el Mg:

-1531 mV = Mg -194 mV

E Mg = -1337mV = -1.337 V

Posibles ecuaciones de oxidación:

Mg (ac) → Mg2+ (ac) + 2e-

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El potencial estándar de oxidación es E° = + 2.36V

2H2O (l) O2 (g) + 4H+ (ac)+4e-

El potencial estándar de oxidación es E° = -1.23V

2Cl-(ac) Cl2 (g) + 2e-

El potencial estándar de oxidación es E° = - 0.1.36V

Comparando los valores de los potenciales de oxidación, comprobamos que es el Mg la especie que se oxida en el ánodo.

Posibles ecuaciones de reducción:

Las posibles especies que pueden reducirse son:

Na+ (ac) +1e- Na (s)

El potencial estándar de reducción es E° = -2.71V

O2 (g) + 2 H2O (l) + 4 e- 4OH-(ac)

El potencial estándar de reducción es E° = + 0.414V

Cu+2 + 2e- Cu (s)

El potencial estándar de reducción es E° = + 0.34V

Comparando los valores de reducción se descarta el valor de sodio que es muy bajo y comprando el potencial de reducción del agua con el cobre, observamos que lo que se reduce es el agua.

Debido a estos procesos podemos plantar una posible formación de hidróxido:

Mg2+ (ac) + 2OH-

(ac) → Mg (OH)2(ac)

Explicación:

Sabemos que en una celda galvánica ocurre reacciones redox espontaneas, por ende el potencial de la celda debe ser positivo, es decir el diferencial de potencial medido en las reacciones de óxido – reducción. Por ende para comprobar cual elemento se reduce o se oxida utilizamos los potenciales de óxido – reducción mencionados anteriormente.

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Fuente: http://www.ciens.ucv.ve/eqsol/Electroquimica/Libros/celdas%20galvanicas.pdf

La coloración rojo grosella observada que fue producida al momento de agregar la fenolftaleína a la celda se produjo principalmente por las reacciones ocurridas en los electrodos.

- En el electrodo de Cobre se produce la coloración rojo grosella (rosado) debido a la formación de hidróxido producida por la reacción dada en el cátodo: O2 (g) + 2 H2O (l) + 4 e- 4OH-

(ac), ya que la fenolftaleína reacciono ante el hidróxido producido en el cátodo.

- En el electrodo de Magnesio se produjo un burbujeo además de la coloración de rojo grosella (medio rosado - rojizo), esto ocurrió debido a la formación del anión de Mg (ac) → Mg2+

(ac) + 2e- , el cual reacciono con el hidróxido formado en el cátodo para formar Mg (OH) 2 (ac).

Figura Nro2. Se observa la coloración rojo grosella (rojizo – rosado) producida en ambos electros

La oxidación evidenciada del Magnesio libera electrones los cuales se transportan hacia el cátodo, en este último se realizó la reducción del oxígeno que se encontraba disuelto en el agua, es por ello que nos salió una valor de la corriente 10.36 mA

-

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Conclusiones

- El valor positivo que nos arrojó el amperímetro, comprobó que la corriente trasladaba de cátodo a ánodo, comprobando que el proceso ocurría de la manera esperada.

- Se produce la formación de hidróxidos en ambos electrodos, esto se evidencia gracias al uso de la fenolftaleína, el cual colorea de medio rojizo – rosado alrededor de ambos cátodos.

- Se concluye produce la formación de Mg (OH) 2 (ac) , esto se evidencio de dos maneras, visualmente observando la formación de burbujas y la coloración rojiza – rosada que se obtuvo al momento de agregar la fenolftaleína.

- El medio utilizado (salmuera) influyo directamente en el proceso ya que facilito el flujo electrones y la realización del experimento.

2. CELDA ELECTROLÍTICA

3. MEDICIÓN DE POTENCIAL

Descripción Experimental

Previo a la realización del experimento se procedió a adecuar el ambiente necesario para el trabajo de este, preparando las sustancias (agua+ NaCl) la cual funcionaba como electrolito y materiales necesarios tales como voltímetro, electrodo de referencia y los electrodos a medir su potencial.

Se procedió a limpiar de impurezas las placas a utilizar en el experimento para lo cual se utilizó dos tipos diferentes de lija, esto con el objetivo que estas impurezas no afecten en la medición de los potenciales.

Se realizó el armado del equipo y las conexiones necesarias a través de cables que conectaban los electrodos con los terminales del voltímetro. El terminal COM con el electro de referencia y el terminal A al electro que se desea conocer su potencial.

Figura N° 3 Equipo para medir potenciales de diferentes materiales.

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Tabla N° 1 Diferencia de Potencial medio por el voltímetro

Material Cu Zn Al Mg Grafito Ac. Inox. Ac. Carb.

Latón

E celda m (mV)

-147.8 mV

-974 mV -663 mV

-1490 mV

-244.6 mV

-129.5 mV

-394.9 mV

-180.4 mV

E metal 46.2 mV

-780 mV-469 mV

-1296 mV

-50.6 mV

64.5 mV

-200.9 mV

13.6 mV

Descripción teórica y reacciones químicas

El potencial dado por el voltímetro corresponde al potencial de la celda conformada por el electrodo de referencia y el electrodo que se desea conocer su potencial.

La medición del potencial siempre se da con respecto a un electrodo de referencia en este caso se utilizó el electrodo de Plata/Cloruro de Plata (Ag/AgCl) el cual a través de datos bibliográficos tiene un potencial estándar comparado con el electrodo normal de hidrógeno de 0.194 V<> 194mV

Tabla N° 2 Potencial estándar de electrodo de referencia

Tipo de Electrodo

Reacción Electrodo

Potencial a 250C

vs.ENH vs.ECS

hidrógeno (Pt)/H2, H+(a=1) 0 -0.2412 V

Ag/ClAg Ag/ClAg, KCl (0.1M)0.288 V

0.047 V

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Ag/ClAg , KCl (3.5 M) 0.205 V -0.036 V

Ag/ClAg, KCl (Sat.) 0.197 V -0.045 V

Ag/ClAg, NaCl (3M.)0.194 V -0.047 V

Ag/ClAg, NaCl (sat.)

Tomado de la página web: www.jenck.com/utilidades/potenciales-estandar-de-electrodos

Al poner en contacto el electrodo de referencia y el metal, al cual se desea medir su potencial, se establecerá una diferencia de potencial; la cual será registrada por el voltímetro. Entonces:

∆E= Em - Eref

E celda medido = Em - Eref

Para el Cu

147.8mV = Cu – 194 mV147.9ECu= 46.2 mV

Siendo las reacciones:Ánodo: M Mn+ + n e- EM

Cátodo: AgCl + 1e- Ag + Cl- Eref

Reacciones Químicas.

Celda Zn// Plata-Cloruro de Plata

En el CÁTODO se dio la siguiente reacción

AgCl + 1e- Ag + Cl-

En el ÁNODO se dio la siguiente reacción

Zn→Zn+2 + 2e−

Celda Grafito// Plata-Cloruro de Plata

En el CÁTODO se dio la siguiente reacción

AgCl + 1e- Ag + Cl-

En el ÁNODO se dio la siguiente reacción

C→C4+ + 4e−

Celda Mg// Plata-Cloruro de Plata

En el CÁTODO se dio la siguiente reacción

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AgCl + 1e- Ag + Cl-

En el ÁNODO se dio la siguiente reacción

Mg→Mg2+ + 2e−

Celda Acero al carbono// Plata-Cloruro de Plata

En el CÁTODO se dio la siguiente reacción

AgCl + 1e- Ag + Cl-

En el ÁNODO se dio la siguiente reacción

Fe→Fe2+ + 2e−

Tabla N° 3 Potenciales de diferentes materiales experimentales y teóricos

Material Cu Zn Al Mg Grafito Ac. Inox. Ac. Carb.

Latón

E metal (mV)

46.2 mV

-780 mV

-469 mV

-1296 mV

-50.6 mV

64.5 mV

-200.9 mV

13.6 mV

E teórico 336 mV

-763 mV

-1662 mV

-2363 mV

520 mV

- - -

Explicaciones

La lectura dada por el voltímetro correspondiente a una diferencia de potencial la cual es dada al poner en contacto dos materiales en un medio que contiene iones en este caso Na+ y Cl- presentes en el agua.

En una celda electroquímica siempre existirá un ánodo y un cátodo , en estos ocurrirán reacciones químicas de oxidación y reducción respectivamente, no obstante en algunas ocasiones resulta que existen más de una reacción por lo cual se forma una competencia generalmente entre el agua y el elemento a oxidar o reducir.

Los errores obtenidos en las mediciones al compararlos con los valores teóricos de potenciales muestran valores relativamente altos, esto debido a la condiciones a considerarse para tomar como referencia los valores teóricos tales como temperatura y condiciones del medio el cual debe contener iones del metal que

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se desea conocer su potencial. Nuestro medio utilizado fue agua por lo que la cantidad de iones presentes en este era mínimo.

La influencia de la forma de medir los potenciales pudo afectar nuestras mediciones siempre se buscaba mantener el electrodo fijo, no obstante en ocasiones esto no se cumplía.

Los valores experimentales obtenidos, nos permiten conocer cuál es o son los elementos que tienen mayor tendencia a la reducción, siendo estos los que poseen un mayor potencial.

Conclusiones

Las condiciones del trabajo y del medio influyen directamente en el cálculo de los potenciales por lo que muestran un cambio con respecto a los valores teóricos. Para el caso del potencial

Los valores negativos en las mediciones de la diferencia de potencial de las celdas nos dan referencia que los valores de los potenciales de los metales y grafito son de reducción.

Se concluye que los mejores agentes oxidantes son Acero inoxidable y Cu, mientras que los mejores agentes reductores son Mg y Zn. Podemos resaltar la siguiente relación

Potencial de reducción:

Mg < Zn < Al < Ac. Carbono < Grafito< Latón < Acero Inox < Cu

Podemos concluir que el medio de trabajo para el

De los resultados obtenidos observamos una gran diferencia entre los potenciales obtenidos mediante el electrodo de referencia de Ag/AgCl y mediante el electrodo estándar de hidrógeno.

El electrodo de referencia Ag/ClAg actúa como cátodo reduciéndose en la celda mientras que el metal o el grafito actúa como ánodo por lo cual se oxida.

REACCIONES ELECTROQUÍMICAS Y GASES DISUELTOS EN AGUA

4.1 OXIDACIÓNa) Descripción experimental:

En una placa de acero se agrega unas gotas de ácido clorhídrico 0.1N obteniéndose una coloración amarillo verdoso y después unas gotas de K3Fe(CN)6 respectivamente observándose que la solución cambia a un color azul bastante intenso.

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En una placa de Zn en forma de media luna se agrega unas gotas de ácido clorhídrico 0.1N notándose un burbujeo y después unas gotas de K3Fe(CN)6 observándose que la solución cambia a un color marrón rojizo que salió tardíamente.

b) Descripción teórica:Las ecuaciones químicas que representan lo ocurrido son:

PLACA DE ZINC

Rxn de Oxidación: Zn → Zn+2 + 2e-

Rxn de Reducción: H+ + e- → 1/2 H2(g)

O2 + 2H2O + 4e- → 4OH- (solamente ataca en la interfase zinc-aire-agua)

Zn2+ + 2 Fe(CN)63- → Zn3[Fe(CN)6]2 (precipitado color marrón ,

soluble en HCl)

PLACA DE ACERO AL CARBÓN

Rxn de Oxidación: Fe → Fe+2 + 2e-

Rxn de Reducción: H+ + e- → 1/2 H2(g)

El ion ferroso, reacciona con el ferrocianuro potásico para producir un precipitado azul, el azul de Prusia.

H2O + K+ + Fe2+ (aq) +  [Fe(CN)6]3- (aq)     K3Fe [Fe(CN)6].H2O

c) Explicación:

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El zinc y el acero al contacto con el ácido desprenden (pierden) sus electrones por lo que se oxidan esto debido a que presentan un menor potencial de reducción ante el hidrógeno.

d) Conclusión:

El potencial del Zn es negativo y frente hidrogeno este se oxidan y además de acuerdo a la segunda reacción con la K3Fe(CN)6 se forma una coloración marrón evidenciando así la oxidación.

El potencial del Fe es negativo y frente hidrogeno este se oxidan y además de acuerdo a la segunda reacción con la K3Fe(CN)6 se forma una coloración azul de Prusia evidenciando así la oxidación

4.2 REDUCCIÓN

a) Descripción experimental: Sobre una placa de zinc y un pequeño cilindro de magnesio se

agrega unas gotas de HCl 0.1N verifica con las fotos, se observa que la superficie del cilindro de magnesio y placa de zinc que al contacto con el HCl burbujea, notándose un burbujeo más intenso en la placa de zinc.

Luego se añade una gota de NaCl y fenolftaleína. Se observa un cambio de color grosella en la superficie que está en contacto con la solución del magnesio y luego de unos minutos en la placa de zinc se observa una coloración rosada tarda bastante en notarse.

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Mg rosado por reducción Placa en forma de media luna de Zn

b) Descripción teórica:

PLACA EN FORMA DE MEDIA LUNA DE ZINCLa ecuación química que representa lo ocurrido es:

Rxn de Reducción: H+ + e- → 1/2 H2(g)

Rxn de Oxidación: Zn → Zn+2 + 2e-

PLACA EN FORMA DE CILINDRO DE MAGNESIOla ecuación química que representa lo ocurrido es:

Rxn. de Reducción: O2 + 2H2O + 4e- 4OH-

Rxn. de Oxidación: Zn → Zn+2 + 2e-

EL viraje a rosado luego de agregar NaCl y fenolftaleina demuestra fehacientemente la reducción del oxigeno O2.

c) Explicación:

Del ácido clorhídrico el hidrógeno y del agua salada el oxígeno ganan electrones de la placa de zinc en forma de medialuna y la placa de magnesio en forma de cilindro por lo que se reducen esto debido a que el potencial de reducción del hidrógeno y el oxígeno es mayor al del magnesio y zinc.

d) Conclusión:

Para la placa de Zn tienen un potencial negativo por eso se oxida y el hidrogeno se reduce pasando a la fase gaseosa al ganar hidrógenos.

Para la placa de Mg el oxígeno tiene mayor potencial por tanto se reduce y el Zn se oxida y el OH- generado se puede percibir con el indicador de fenolftaleína.

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4.3 GASES DISUELTOS EN AGUA

Clavo en agua salada + fenoltaleina

a) Descripción Experimental: Dentro de un vaso de precipitado agregamos cierta cantidad de agua salada previamente preparada con agua y sal de mesa, luego introducimos un clavo de acero al carbón previamente lijado de preferencia solo la parte que entrara en contacto con el agua.

Agregamos unas gotas de fenolftaleína y dejamos reposar, se torna color grosella alrededor del clavo.

b) Descripción teórica:

Se observa una coloración grosella alrededor del clavo, notándose más en la parte cercana al agua; las ecuaciones químicas que representan lo ocurrido son:

.

Zona rosada: Cátodo (reducción) O2 +2H2O + 4e- 4OH-

Superficie del clavo: Ánodo(oxidación) Fe Fe+2 + 2e-

c) Explicación:

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Cuando identificamos las reacciones presentes en la celda electroquímica, la reacción catódica será aquella que tenga el potencial electroquímico de reducción más positivo que el correspondiente para la reacción de disolución del metal. En este caso al comparar los valores de potencial de reducción del oxígeno y del hierro, el primero es más positivo, siendo el oxígeno el aceptor de electrones

Luego debido a la presencia de iones OH- comprobamos agregando el indicador; la fenolftaleína agregada colorea la solución en la que existen estos iones de color grosella en la zona que se muestra en el diagrama anterior.

d) Conclusión:

La coloración rojo grosella que se formó en el cátodo es por la reducción del O2 a iones OH-.

La solución de NaCl nos proporciona iones Na+ y iones Cl- , del cual vemos que solo se puede oxidar el Na+ a Na(s), pero al ser muy disuelta la solución no se nota esta oxidación, por lo que el Fe se oxidará en mayor proporción

Na+ + e- Na Ered = -2,714 v.

Fe2+ + 2e- Fe Ered = -0,44 v

Esta coloración grosella se da con más nitidez en la parte limitante entre el agua y el aire porque es aquí en donde hay mayor concentración de O2 y por ende mayor concentración de iones OH-

II. BIBLIOGRAFÍA

Fisicoquímica (volumen 2)

Autor: Levine, Ira

Publicado por Editorial McGraw Hill, 5ta edición, año 2004.

Corrosión y degradación de materiales

Autor: Enrique Otero Huerta

Publicado por Editorial Síntesis S.A., 2006

Pág. 31 – 44

https://www.jenck.com/utilidades/potenciales-estandar-de-electrodosConsultado 05 de julio del 2015

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ttp://www.ciens.ucv.ve/eqsol/Electroquimica/Libros/celdas%20galvanicas.pdf/ Electroquímica/ Celdas Galvánicas/ consultado el 6 de setiembre del 2015

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