Cloro Residual

DETERMINACION DE CLORO RESIDUAL

materiales

Método colorimétrico con ortotolidina

- Tubo de ensayo de 5 ó 10 ml.

Método colorimétrico con DPD(dietil-para-fenil-diamina)

- Tubo de ensayo de 5 ó 10 ml

Reactivos:

Método colorimétrico con Ortotolidina

- Solución de Ortotolodina (0,5 mililitros 10 gotas para 10 mililitros de la muestra).


- DPD (dietil-para-fenil-diamina).

procedimientoMétodo colorimétrico con ortotolidina

Agregue 10 ml de muestra (nota 1) de agua y se colocan en un tubo de ensayo de esta capacidad.

Se le agregan 3-5 gotas de solución de ortotolidina. De inmediatamente toma un color amarillo de lo contrario espere 5 minutos hasta que tome la coloración esperada.

Nota : si el agua tiene turbidez es necesario filtrar ésta para que quede clara y cristalina y de esta manera el color del agua no interfiera con el color adquirido con la ortotolidina.


Coloque una tableta en la cámara de prueba (a) y añada unas pocas gotas del suministro de agua clorada que se va a analizar.

Triture la tableta y, luego, llene la cámara (a) con el suministro de agua clorada que se va a analizar.

Coloque una mayor cantidad del mismo suministro de agua analizada (sin tableta) en la segunda cámara (b). Este es el control en blanco para la comparación de colores.

El nivel de cloro residual (R) en mg de cloro por litro de agua (mg/L) se determina mediante la comparación del color analizada en la cámara (a) con la tableta que se añadió y los colores estándar en el recipiente (cámara b).

cálculos:Método colorimétrico con ortotolidina

El color de la muestra se compara con la escala de concentración de cloro y de esta manera se estima su concentración.


El nivel de cloro residual (R) en mg de cloro por litro de agua (mg/L) se determina mediante la comparación del color del analizada en la cámara (a) con la tableta que se añadió y los colores estándar en el recipiente (cámara b).

DETERMINACION DE CLORURO

Materiales:

- 2 Matraces volumétricos de 1000 ml.

- 3 Matraces volumétricos de 100 ml.

- 1 Cápsula de porcelana

- 1 Soporte con pinzas para bureta

- 1 Bureta de 25 ml.

- 1 Pipeta de 5 ml.

- 2 Matraces Erlenmeyer de 125 ml.

- 1 Gotero

Reactivos- Solución de Na2CO3 0.1 N Disolver 0.53 g de Na2CO3 en agua destilada y aforar

a 100 ml. - Solución de H2SO4 0.1 N Diluir 0.27 ml de H2SO4 en agua destilada y aforar a

100 ml.- Solución de Fenolftaleína al 0.25 % Disolver 0.25 g de fenolftaleína en 100 ml de

etanol al 50 % - Solución AgNO3 0.01 N Disolver 1.689 g de AgNO3 en agua destilada y aforar a

1000 ml. - Solución NaCl 0.01 N Disolver 0.5846 g de NaCl secado a 110° C. durante 2 hrs.,

en agua destilada y aforar a 1000 ml. - Indicador de K2CrO4 al 5 % Disolver 5 g K2Cr04 en agua destilada y aforar a 100

ml.

Procedimiento:

Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente alcalino, se titula con nitrato de plata (AgNO3), usando como indicador dicromato de potasio (K2CrO4). El cloruro de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero, al terminarse los cloruros, el AgNO3 reacciona con el K2Cr04 formando un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4.

pH óptimo para llevar a cabo el análisis de cloruros es de 7.0 a 8.3 , ya que cuando tenemos valores de pH mayores a 8.3, el ión Ag+ precipita en forma de Ag (OH); cuando la muestra tiene un pH menor que 7.0, el cromato de potasio se oxida a dicromato, afectando el viraje del indicador.

Colocar 5 ml. de la muestra de agua en un matraz erlenmeyer de 125 ml.

Ajustar el pH entre 7.0 a 8.3 se añaden:

2 gotas de Na2CO3 0.1 N

2 gotas de Fenolftaleína (0.25 %), tiene que producirse un color rosa.

Se añaden las gotas de H2SO4 0.1 N necesarias hasta que vire a incoloro.

Agregar 3 gotas K2CrO4 al 5 % Titular con AgNO3 0.01 N hasta el vire de amarillo a rojo ladrillo.

Cálculos:

M*eq/l de Cl = V X N X 1000

Donde:

V = ml de AgNO3

N = Normalidad del AgNO3

DETERMINACION DE CLORO TOTAL.

Materiales:

- Pipetas

- Balanza analítica

- Matraces de 100 ml

Reactivos:

- Acido acético concentrado glacial. (CH3COOH)

- Ioduro de potasio (KI)

- almidón. (C6H10O5)n

- ácido salicílico (C7H6O3)

- cloruro de zinc(ZnCl2)

- propionato de sodio(CH3-CH2-COONa)( C3H5NaO2)

- azida de sodio.( NaN3)

- dicromato de Potasio (K2Cr2O7)

- tiosulfato de sodio (Na2S2O3 •5H2O)

- cloroformo (CHCl3)

- acido sulfirico concentrado(H2SO4)

- Solución indicadora de almidón. Disolver 0.5 g de almidón agregándolo lentamente y con agitación en 100 cm3de agua hirviendo. Preservar con 125 mg de ácido salicílico, 400 mg de cloruro de zinc o una combinación de 400 mg de propionato de sodio y 200 mg de azida de sodio.

- Solución patrón de tiosulfato de sodio 0.1N. Disolver 25 g de tiosulfato de sodio (Na2S2O3 •5H2O) y aforar a 1000 ml con agua hervida fría y estandarizar con una solución de dicromato de Potasio (K2Cr2O7) después de 2 semanas de almacenamiento. Este almacenamiento es necesario para permitir la oxidación de cualquier ion bisulfito presente. Adicionar 1 ml de cloroformo (CHCl3) con el fin de minimizar la acción bacteriana

- Valorar el tiosulfato de sodio 0.1N por el siguiente método:

- Método de dicromato.

- Solución patrón de dicromato de potasio 0.100N. Disolver 4.904 g de K2Cr2O7 anhidro calidad patrón primario en agua y aforar a 1000 ml. Almacenar en frasco de vidrio ámbar con tapón esmerilado. A 80 ml de agua añadir, agitando constantemente, 1 ml de ácido sulfúrico concentrado (resbalándolo por las paredes del matraz), 10 ml K2Cr2O7 0.100N y 1 g de KI. Mantener durante 6 min en la obscuridad y tituIar con Na2S2O3 0.1N hasta un color amarillo paja; añadir 1 mlde solución indicadora de almidón y continuar la titulación hasta el vire del color azul a verde tenue.

- Solución patrón de tiosulfato de sodio 0.01 N o 0.025N.De la solución patrón de tiosulfato de sodio 0.0lN, tomar 100 cm3 y aforar a 1000 ml con agua. Titular la solución por el método mencionado en 6.4 usando dicromato de potasio 0.010N ó 0.025N. Esta solución debe ser valorada diariamente.

NOTA. Soluciones patrón 0.0100N y 0.0250N, son equivalentes respectivamente a 354.5µg y 886.3 µg de Cl como Cl2 en 1 cm3.

Solución patrón de iodo 0.282N. Disolver en un matraz volumétrico de 1L 25 g de KI con un poco de agua y añadir la cantidad suficiente de solución de iodo 0.lN estandarizada para obtener una solución 0.0282N y aforar a 1L con agua. Para un trabajo preciso, es conveniente estandarizar diariamente de acuerdo con lo indicado en el punto 4, utilizando de 5 a 10 ml de Na2S2O3. Almacenar en frascos ambar o en la obscuridad; proteger la solución de la luz directa en todo momento y evitar todo contacto con hule.

Procedimiento:

Volumen de muestra. Seleccionar un volumen de muestra de tal manera que gaste entre 0.2 y 20 cm3 de tiosulfato 0.01N. Se recomienda usar 100 ml de muestra.

Preparación de la muestra. En un matraz Erlenmeyer poner el volumen de muestra seleccionado. Agregar 3 ml de ácido acético para obtener un pH menor de 4; agregar aproximadamente 1 ml de KI al 10%; agitar la muestra y ponerla en la obscuridad por un período de 5 min.

Titulación. Titular directamente con Na2S2O3 0.025N ó 0.01N a un color amarillo paja. Añadir en ese momento 1 molde solución indicadora de almidón y titular hasta que el color azul formado desaparezca.

Titulación del blanco. Para corrección de resultados por impurezas, agentes oxidantes o reductores, tomar un volumen de agua igual al de la muestra y seguir el mismo procedimiento del punto 1 al 3. Titular como se indica en los siguientes 2 puntos de acuerdo al color desarrollado.

Si se desarrolla un color azul, titular con Na2S2O3 0.01N ó 0.025N hasta la desaparición del color.

Si no hay desarrollo del color azul, titular con una solución de iodo 0.0282N hasta que el color azul aparezca y continuar la titulación con Na2S2O3 0.01N ó 0.025N, anotando la diferencia

Cálculos:Para soluciones patron de cloro:

Para determinación de cloro total en muestras de agua :

Donde:

A = volumen de Na2S2O3 gastado en la muestra (cm3).

[B] = valor absoluto del volumen de Na2S2O3 gastado en el blanco (cm3)

N = Normalidad del Na2S2O3

DETERMINACION DE GRASAS Y ACEITES

Materiales:

- Cartuchos de extracción de celulosa para Soxhlet;

- Papel filtro con tamaño de poro fino;

- Embudo Büchner, y Desecador.

- Equipo de extracción Soxhlet;

- Bomba de vacío u otra fuente de vacío;

- Estufa eléctrica capaz de mantener 103°C;

- Estufa eléctrica de vacío capaz de mantener 80°C;

- Balanza analítica con precisión de 0,1 mg, y

- Equipo de filtración a vacío.

Reactivos:

- Ácido Clorhídrico concentrado(HCl)

- Hexano (C6H14)

- Ácido Sulfúrico concentrado (H2SO4)

- Suspensión de tierra de diatomeas-sílice o tierra Sílice de aproximadamente 10 g/L de agua

- Ácido Clorhídrico (1:1): Mezclar volúmenes iguales de Acido Clorhídrico concentrado y agua.

- Acido Sulfúrico (1:1): Mezclar volúmenes iguales de Acido Sulfúrico concentrado y agua.

- Aceite de referencia: Pesar aproximadamente y con precisión la cantidad requerida de una mezcla de aceite de referencia (mezcla de mineral SAE20 y vegetal mixto) acorde a la cantidad esperada de grasas y aceites en la muestra y agregar la mezcla a 1 L de agua.

Procedimiento:

Medir el pH de las muestras el cual debe ser menor de 2, si no tiene este valor acidifique con ácido clorhídrico 1:1 ó ácido sulfúrico 1:1.

Para muestras con un pH menor de 8 unidades generalmente es suficiente con adicionar 5 ml de ácido clorhídrico 1:1 ó 2 mL de ácido sulfúrico 1:1.

Preparar los matraces de extracción introduciéndolos a la estufa a una

temperatura de 103°C - 105°C, enfriar en desecador y pesarlos, repetir el procedimiento hasta obtener el peso constante de cada uno de los matraces.

Preparar el material filtrante colocando un papel filtro en el embudo Büchner, colocar el embudo en un matraz Kitasato y agregar 100 mL de la suspensión de tierra de diatomeas-sílice sobre el filtro, aplicar vacío y lavar con 100 mL de agua.

Transferir el total de la muestra acidificada al embudo Büchner preparado aplicando vacío hasta que cese el paso de agua. Medir el volumen de la muestra.

Con ayuda de unas pinzas, transferir el material filtrante a un cartucho de extracción. Limpiar las paredes internas del embudo y el frasco contenedor de la muestra, así como la parte interna de la tapa del frasco con trozos de papel filtro previamente impregnados de disolvente (hexano) tener cuidado en remover la película de grasa y los sólidos impregnados sobre las paredes; colocar los trozos de papel en el mismo cartucho.

Secar el cartucho en una estufa a 103°C - 105°C por un período de 30 min. Transcurrido este período colocar en el equipo Soxhlet

Adicionar el volumen adecuado de hexano al matraz de extracción previamente puesto a peso constante y preparar el equipo Soxhlet. Evitar tocar con las manos el cartucho y el matraz de extracción, para ello utilizar pinzas ó guantes de nitrilo o látex

Colocar el equipo de extracción sobre la parrilla de calentamiento, controlar la temperatura del reflujo y extraer a una velocidad de 20 ciclos/hora durante un período de 4 h.ç

Una vez terminada la extracción retirar el matraz del equipo Soxhlet, y evaporar el disolvente

El matraz de extracción libre de disolvente se coloca en el desecador hasta que alcance la temperatura ambiente.

Pesar el matraz de extracción y determinar la concentración de grasas y aceites recuperables.

Analizar un blanco de reactivo bajo las mismas condiciones de la muestra.

Cálculos:

Calcular las grasas y aceites recuperables (G y A) en la muestra usando la siguiente ecuación:

G y A (mg/L)= (A - B) / V

donde: A es el peso final del matraz de extracción (mg); B es el peso inicial del matraz de extracción (mg), y V es el volumen de la muestra, en litros.

Restar al resultado obtenido de la muestra el valor del blanco de reactivo.

Reportar los resultados del análisis en mg/L.

DETERMINACION DE HIERRO TOTAL

Materiales

- Pipeta de 50ml

- Balon aforado de 150 ml

- Balónes aforados de 1 litro

- erlenmeyer de 125 ml

- balón aforado de 50 ml ó100 ml

- Espectrofotómetro. Para usarse a 510 nm con un trayecto de luz de 1 cm o mayor.

- Fotómetro de filtro. Con un trayecto de luz de 1 cm o mayor, equipado con un filtro verde que tenga su transmitancia máxima cerca de 510 nm .

- Tubos de Nessler. Pareados de 100 cm3 forma alta

Reactivos

- Agua destilada libre de hierro.

- Acido clorhídrico concentrado. (HCl)

- ácido acético glacial.( CH3COOH)

- 1-10 fenantrolina mono hidratada (C12H8N2 * H2O)

- Acetato de amonio (CH3COONH4)

- ácido sulfúrico 6 N (H2SO4)

- ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)

- permanganato de potasio 0.1 N (KMnO4)

- Solución de hidroxilamina. Se disuelve 10 g de NH2OH.HCI en 100 ml de agua destilada,

- Solución tampón de acetato de amonio. Se disuelven 250 g de acetato de amonio en 150 ml de agua destilada. Se agregan 700 ml de ácido acético glacial.

Se deben preparar nuevos patrones de referencia con cada nueva solución tampón.

- Solución de fenantrolina. Se disuelve 0,1 g de 1-10 fenantrolina mono hidratada en 100 ml de agua destilada por agitación y calentamientos a 80°C, pero sin hervir. Se debe desechar la solución, cuando obscurezca no es necesario el calentamiento si se agregan 2 gotas de HCI concentrado. al agua destilada. (Se debe tener en cuenta que 1 ml de este reactivo es suficiente para no más de 0,1 mg de Fe).

- Solución madre de hierro. Se pueden preparar de una de las siguientes formas:

- Se pesan 0,200 0 g de alambre de hierro electrolítico limpio de cualquier película de óxido y se pone en un matraz aforado de 1 litro. Se disuelve en 20 ml de ácido sulfúrico 6N y se diluye hasta el aforo con agua destilada exenta de hierro. 1 ml de esta solución contiene 0,20 mg de hierro.

- Se disuelven 1,404 g de sulfato de amonio y hierro hexahidratado en una solución de 20 ml de H2SO4 concentrado. en 50 ml de agua destilada. Se agrega gota a gota KMnO4 O.1 N hasta que se presente un débil color rosa. Se diluye hasta 1 000 ml con agua destilada exenta de hierro y se mezcla. Esta solución contiene 0,20 mg de hierro por 1 ml

- Soluciones patrón de hierro. Estas soluciones deben prepararse el día en que van a utilizarse.

- Se pipetean 50 ml de una de las soluciones madre de hierro a un matraz aforado de 1 litro, diluyéndose hasta el aforo con agua destilada exenta de hierro. 1 cm3 de esta solución equivale a 10µg de hierro o 0,010 mg Fe.

- Se pipetean 5 ml de una de las soluciones madre de hierro a un matraz aforado de 1 litro y se diluye hasta el aforo con agua destilada exenta de hierro. 1 cm3de esta solución equivale a 1 µg de hierro o 0,001 mg Fe.

Procedimiento

Mezclar la muestra perfectamente y pipetear 150 mL en un frasco Erlenmeyer de 125 ml. (Si la muestra tiene más de 2 mg/I de hierro, diluir una alícuota medida exactamente, que no contenga más de 0,10 mg en 50 ml).

Añadir 2 ml de HCI concentrado y 1 ml de solución de hidroxilamina.

Para asegurarse de que todo el hierro se disuelve, continuar la ebullición hasta que el volumen se reduzca a 15-20 ml. (Si la muestra se calcina ,se tiene presente mucho color o materia orgánica, puede ser necesario evaporar la muestra, calcinar suavemente el residuo y redisolver en ácido. La calcinación debe llevarse a cabo en crisoles de sílice, porcelana que previamente han sido hervidos, por varias horas en HCI 1 + 1, disolver el residuo en 2 ml HCI concentrado y 5 mlde agua destilada).

Enfriar a temperatura ambiente y transferir a un matraz volumétrico de 50 ó 100 ml ó a un tubo Nessler. Añadir 10 ml de solución tampón de acetato de amonio y 2 ml de solución de fenantrolina y diluir hasta la marca con agua destilada.

Mezclar perfectamente con agitación y dejar en reposo por 10-15 min para que el color máximo se desarrolle.

Para comparación visual, preparar un conjunto por lo menos de 10 patrones, comprendidos entre 0,001 y 0,10 mg de hierro en el volumen final de 100 ml .Utilizar para la lectura los tubos Nessler.

Para mediciones fotométricas (longitud de onda 510 nm) puede usarse el cuadro 1, como una guía aproximada para seleccionar el trayecto de luz

Leer los patrones ajustando a 100% de transmitancia con agua destilada. Trazar una curva de calibración incluyendo un blanco (incluye todos los reactivos y, en lugar de muestra, 50 cm3de agua destilada).

Si las muestras son turbias o coloreadas, hacer un segundo juego con alícuotas de muestra iguales, siguiendo todos los pasos del procedimiento, sin añadir la solución de fenantrolina. Estos patrones se utilizan en vez de agua destilada, para ajustar el instrumento a 100% de transmitancia, y cada muestra desaliñan desarrollada con fenantrolina leer contra el correspondiente testigo sin fenantrolina.

Las lecturas registradas se convierten a valores de hierro por medio de la curva de calibración.

Cálculos:

El contenido de hierro en agua se determina mediante la siguiente ecuación:

Siendo:

m = cantidad de hierro determinada mediante la curva de calibración, en mg.

DETERMINACION DE NITRATOS

Materiales:- Equipo colorimétrico. Se requiere uno de los siguientes equipos:

- Espectrofotómetro. Disponible para utilizarse de 190 nm a 900 nm y equipado con celdas de 5 cm y/o 1 cm de paso óptico de luz.

- Fotómetro equipado con un filtro que tenga transmitancia máxima cercana a 540 nm (reducción con cadmio cuperizado) y 410 nm (sulfato de brucina).

- Balanza analítica con precisión de 0,1 mg

Método de reducción con cadmio cuperizado.

- Columna de reducción. Adquirir la columna o construirla (ver en la figura) a partir de una pipeta volumétrica de 100 mL, eliminando la porción superior. La columna se puede construir también a partir de 2 piezas acopladas de tubos de vidrio: Acoplar un tubo de vidrio de 3 mm de diámetro interior (di) y 10 cm de longitud a otro de 3,5 mm di y 25 cm de longitud. Añadir una llave de teflón para controlar la velocidad del flujo.

Método de sulfato de brucina.

- Baño de agua con agitación para mantener temperatura de ebullición del agua.

- Todo el material volumétrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A con certificado o en su caso debe estar calibrado.

Reactivos:

NOTA: Todos los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivo analítico, a menos que se indique otro grado.

- Agua. Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características: a)Resistividad, megohm-cm a 25ºC: 0,2 min; b) Conductividad, ? S/cm a 25ºC: 5,0 Máx. y c) pH: 5,0 a 8,0

- Ácido clorhídrico concentrado (HCl)

- Ácido fosfórico (H3PO4)

- Sulfanilamida (4-(H2N)C6H4SO2NH2)

- N-(1-naftil) etilendiamina dihidroclorada

- Cloruro de amonio (NH4Cl)

- Sal sódica del ácido etilendiamintetracético (EDTA)

- Hidróxido de amonio concentrado (NH3OH)

- Sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4*5H2O)

- Oxalato de sodio anhidro (Na2C2O4)

- Permanganato de potasio (KMnO4)

- Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)

- Nitrato de potasio (KNO3)

- Cloroformo (CHCl3)

- Nitrito de sodio (NaNO2)

- Hidróxido de sodio (NaOH)

- Ácido clorhídrico 6 N (HCl)

- Gránulos de cadmio metálico malla 40 a 60

- Gránulos de cadmio cuperizado. Lavar 25,0 g de gránulos malla 40 a 60 de cadmio con ácido clorhídrico (6 N) y enjuagarlos con agua. Colocar el cadmio en 100 mL de la disolución de sulfato de cobre (ver punto 5) agitar durante 5 min o hasta que palidezca parcialmente el color azul. Decantar y repetir la operación con sulfato de cobre fresco hasta iniciar el desarrollo de un precipitado coloidal de color café. Limpiar generosamente a chorro de agua y retirar todo el cobre precipitado.

- Reactivo de color. Pesar aproximadamente y con precisión 10,0 g de sulfanilanilamida (4-(H2N) C6H4SO2NH2) y añadirla a 800 mL de agua adicionando 100 mL de ácido fosfórico (H3PO4). Después de disolver completamente la sulfanilamida, pesar aproximadamente y con precisión 1,0 g de N-(1-naftil) etilendiamina dihidroclorada y adicionarla, mezclar hasta disolver y aforar a 1 L con agua. La disolución es estable hasta por un mes cuando se almacena en un frasco obscuro y en refrigeración.

- Disolución de EDTA en buffer amonio/amoniaco: Pesar aproximadamente y con precisión 13,0 g de cloruro de amonio (NH4Cl) y 1,7 g de EDTA ((HOCOCH2)2NCH2)2) y diluir en 900 mL de agua. Ajustar el pH a 8,5 con hidróxido de amonio concentrado (NH3OH) y aforar a 1 L.

- Disolución diluida de EDTA en buffer de amonio/amoniaco: Tomar una alícuota de 300 mL de la disolución de EDTA en buffer amonio/amoniaco (ver punto 3) y aforar a 500 mL con agua.

- Disolución de sulfato de cobre al 2 %: Pesar aproximadamente 20,0 g de sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4*5H2O), disolver en 500 mL de agua y aforar a 1 L.

Método de sulfato de brucina


- Arsenito de sodio (NaAsO2)

- Ácido clorhídrico (HCl).

- Ácido sulfanílico (H2NC6H4SO3H)

- Cloruro de sodio (NaCl)

- Sulfato de brucina [(C23H26N2O4)2 H2SO4 7H2O]

- Disolución de ácido sulfúrico: Añadir 500 mL de ácido sulfúrico concentrado a 125 mL de agua. Enfriar a temperatura ambiente. Mantener el frasco bien tapado para evitar la adsorción de humedad atmosférica.

- Disolución de arsenito de sodio: Pesar aproximadamente pero con precisión 5 g de arsenito de sodio y llevar a 1 L con agua.

- Disolución de cloruro de sodio: Pesar aproximadamente pero con precisión 300 g de cloruro de sodio. Disolver y aforar a 1 L con agua.

- Disolución de brucina-ácido sulfanílico. Disolver 1,0 g de sulfato de brucina y 0,1 g de ácido sulfanílico en aproximadamente 70 mL de agua caliente. Añadir 3,0 mL de ácido clorhídrico concentrado, enfriar y aforar a 100 mL. Esta solución es estable durante varios meses. El color rosa que desarrolla lentamente no afecta la utilidad de la disolución. Almacenar en botella obscura y en refrigeración.

Método de reducción con cadmio cuperizado

- Disolución de oxalato de sodio (0,05 N). Pesar aproximadamente y con precisión 3,350 g de oxalato de sodio, disolver en agua y aforar a 1 L.

- Disolución de permanganato de potasio (0,05 N): Pesar aproximadamente y con precisión 1,60 g de permanganato de potasio disolver y aforar a 1 L con agua. Guardar en un frasco ámbar y dejarlo reposar por una semana. Sin agitar decantar el sobrenadante con mucho cuidado evitando el paso de cualquier sedimento. Valorar la disolución cada vez que se utilice.

- Valoración de la disolución de permanganato de potasio: Pesar con aproximaciones de 0,1 mg varias muestras de 100 a 200 mg de oxalato de sodio anhidro (Na2C2O4). Colocar las muestras en matraces Erlenmeyer de 500 mL, adicionar a cada una 100 mL de agua y agitar para disolver. Agregar 10 mL de ácido sulfúrico (1:1) y calentar en seguida a 80°C - 92°C. Inmediatamente titular con la disolución madre de permanganato de potasio (ver punto 2) a ser valorada, hasta llegar a un color rosa tenue que persista hasta 1 min. La temperatura no debe ser menor de 85°C. Si es necesario durante la titulación mantenga con calentamiento el matraz a titular; 100 mg consumen alrededor de 6 mL de disolución madre de permanganato de potasio. Llevar un blanco de agua y ácido sulfúrico.

- Disolución madre de nitritos. Pesar aproximadamente y con precisión 1,232 g de nitrito de sodio (NaNO2) diluir en agua y aforar a 1 L; 1,00 mL = 250 µg de N-NO2

-, preservar con 1 mL de cloroformo.- Valoración de la disolución madre de nitritos. Agregar en este orden las

siguientes alícuotas: 50,0 mL de disolución de permanganato de potasio (0,05 N) estandarizado, 5,0 mL de ácido sulfúrico concentrado y 50,0 mL de la disolución madre de nitritos (ver punto 9) Para adicionar la disolución madre de nitritos, sumergir la punta de la pipeta, debajo de la superficie de la disolución de

permanganato de potasio y ácido sulfúrico y adicionar la disolución madre de nitritos. Agitar suavemente y calentar a 70°C - 80°C en una parrilla. Eliminar el color del permanganato de potasio con las adiciones necesarias de alícuotas de 10 mL de la disolución de oxalato de sodio anhidro (0,05 N). Valorar el exceso de oxalato de sodio anhidro con permanganato de potasio (0,05 N) identificando el punto final con la presencia de un color rosa opaco. Llevar un blanco durante todo el proceso.(calcular N-NO2

- contenidos en la disolución patrón)- Disolución estándar intermedia de nitritos. Para preparar la disolución estándar

intermedia de nitritos, calcular el volumen G de la disolución madre de nitritos requerida para la disolución estándar intermedia de nitritos, de acuerdo a la fórmula(ver calculos)

- Disolución estándar de trabajo de nitritos I. Tomar una alícuota con pipeta volumétrica de 10 mL de la disolución estándar intermedia de nitritos (ver punto 11) y aforar a 1 L; 1,00 mL = 0,500 µg de N. Preparar diariamente.

- Disolución estándar de trabajo de nitritos II. Tomar una alícuota de 50 mL con pipeta volumétrica de disolución estándar intermedia de nitritos (ver punto 11) y aforar a 500 mL con agua libre de nitrato; 1 mL = 5 g NNO2

Procedimiento:


Preparación de la columna de reducción. Insertar un tapón de lana de vidrio o algodón en la base de la columna de reducción y llenar con agua. Añadir suficientes gránulos de cadmio cuperizado para empacar una columna de 18,5 cm. Mantener el nivel de agua por encima de los gránulos de cadmio cuperizado para evitar burbujas de aire. Lavar la columna con 200 mL de disolución EDTA en buffer amonio/amoniaco. Activar la columna haciéndole pasar, a velocidad de 7 a 10 mL/min, 100 mL o más de una disolución compuesta por 25% de estándar de 1,0 mg de N-NO3

-/L y 75% de disolución de EDTA en buffer amonio/amoniaco.

Ajuste de pH de las muestras. Si es necesario ajustar el pH de las muestras entre 7 y 9, con ácido clorhídrico o hidróxido de sodio. Esto asegura un pH de 8,5 después de añadir la disolución de EDTA en buffer amonio/amoniaco.

Ajuste de pH de las muestras. Si es necesario ajustar el pH de las muestras entre 7 y 9, con ácido clorhídrico o hidróxido de sodio. Esto asegura un pH de 8,5 después de añadir la disolución de EDTA en buffer amonio/amoniaco.

Medición y desarrollo del color. Tan pronto como sea posible y no más de 15 min. después de la reducción, añadir 2,0 mL de reactivo de color a una alícuota de la muestra reducida de 50,0 mL y mezclar. Después de 10 min y antes de 2 h. Medir la absorbancia a 543 nm contra un blanco de reactivos.

NOTA. Si la concentración de NO3-excede el intervalo de la

curva(Aproximadamente 1 mg N-NO3-/L), usar el sobrante de muestra reducida para

hacer una dilución apropiada y analizar nuevamente


Si la muestra contiene cloro residual libre, remover por adición de una gota (0,05mL) de disolución de arsenito de sodio por cada 0,10 mg de cloro y mezclar.

Filtrar la muestra para remover turbiedad.

Transferir una alícuota de 10 mL de muestra o una alícuota diluida a 10 mL, al tubo de reacción.

Colocar en la gradilla los tubos de reacción necesarios incluyendo un tubo para el testigo y patrones.

Colocar la gradilla en un baño de agua fría y añadir 2,0 mL de la disolución de cloruro de sodio a cada tubo. Mezclar y añadir 10,0 mL de disolución de ácido sulfúrico. Mezclar y enfriar. Si se desarrolla color o turbiedad sacar los tubos y leer los testigos de muestra contra el testigo de reactivos a 410 nm. Colocar la gradilla en el baño de agua fría y añadir 0,5 mL del reactivo brucina - ácido sulfanílico (ver punto 4 en reactivos método sulfato brucina) Mezclar y colocar la gradilla en el baño de agua en ebullición manteniendo la temperatura de ebullición. Después de 20 min exactamente sacar los tubos y sumergirlos en agua fría.

A temperatura ambiente, leer los patrones y muestras contra el testigo de reactivo a 410 nm.

Cálculos:

cálculos N-NO2- contenidos en la disolución patrón:

donde:A son los mg N-NO2

- / mL en la disolución madre de nitrito de sodio;B son los mL totales usados de permanganato de potasio;C es la normalidad del permanganato de potasio estandarizado;D son los mL totales adicionados del estándar reductor (oxalato de sodio);E es la normalidad del estándar reductor (oxalato de sodio), yF son los mL de la disolución madre de nitrito de sodio (50 mL).

Formula disolución estándar intermedia de nitritos

Tomar una alícuota del volumen calculado en G (aproximadamente 50,0 mL) y aforar a 250 mL con agua. 1,00 mL = 50,0 µg N. Preparar diariamente.


Obtener una curva de calibración graficando la absorbancia contra la concentración de N-NO3

- de los estándares. Calcular las concentraciones de la muestra directamente de la curva de calibración. Reportar como miligramos de N por litro (la suma de N-NO3

- más N-NO2-) a menos que la concentración de N-NO2

-se determine y reste separadamente.

asegurarse de obtener el coeficiente de correlación aceptable.

Calcular la concentración de la muestra por medio de la ecuación de la recta obtenida de la curva de calibración representada por la siguiente ecuación:

donde:

m es la pendiente;b es la ordenada al origen;Y es la absorbancia, y X es la concentración (mg N-NO3

-/L).

Reportar mg N-NO3-/L con la precisión correspondiente


Obtener una curva de calibración graficando la absorbancia contra la concentración de N-NO3

- de los estándares. Calcular las concentraciones de la muestra directamente de la curva de calibración. Reportar como

miligramos de N por L (la suma de N-NO3- más N-NO2

-) a menos que la concentración de N-NO2

- se determine y reste separadamente.

Hacer una gráfica con los valores de la curva de calibración y asegurarse obtener el coeficiente de correlación aceptable.

Reportar mg N-NO3-/L con la precisión correspondiente

DETERMINACION DE NITRITOS

Materiales:- Espectrofotómetro o fotocolorimetro con filtro para leer a 543 nm, con celdas de

paso de luz de 1 cm a 10 cm. - Balanza analítica con precisión de 0,1 mg.

- Balanza granataria con precisión de 0,1 g.

- pHmetro.

- Todo el material volumétrico utilizado en este método debe ser clase A.

- Frasco de polietileno o vidrio con tapa de 2 L de capacidad.

- Membrana filtrante de 0,45 µm.

- Filtros de fibra de vidrio con diámetro de poro de 0,7 µm

- Papel filtro de poro medio.

- Electrodo combinado de vidrio.

Reactivos:

- Hidróxido de amonio (NH4OH) concentrado.

- Ácido clorhídrico. (HCl) concentrado


- Suspensión clarificadora de hidróxido de aluminio. Disolver 125 g de sulfato de aluminio y potasio (AlK(SO4).12H2O) ó de

- Sulfato de aluminio y amonio (AlNH4 (SO4)2.12H2O) en 1 L de agua. Calentar a 60 ºC y adicionar 5 mL de NH4OH concentrado lentamente con agitación, dejar que la mezcla repose 3 h y decantar. Lavar el precipitado con adiciones sucesivas de agua destilada con mezclado manual y decantación hasta que se encuentre libre de olores amoniacales. Decantar la mayor cantidad posible de agua y almacenar la suspensión concentrada, en un frasco herméticamente cerrado.

- Disolución de Ácido sulfúrico (H2SO4) 1N Diluir 30 mL de H2SO4 concentrado y llevar a volumen de 1 000 mL con agua.

- Disolución de hidróxido de sodio (NaOH) Pesar 40 g de NaOH, disolverlos y llevar a volumen de 1 000 mL con agua.

- Disolución de sulfanilamida (NH2C6H4SO2NH2); 4 aminobencensulfonamida. Disolver 5,0 g de sulfanilamida en una mezcla de 50 mL de HCl y 300 mL de agua, y llevar a volumen de 500 mL con agua. La disolución es estable por varios meses debe de almacenarse en frasco ambar y en refrigeración a 4°C ± 2ºC.

- Disolución de oxalato de sodio (Na2C2O4) 0,05 N (Patrón primario) Secar aproximadamente 6 g de (Na2C2O4) a 105ºC por lo menos 1 h; pesar 3,35 g disolver y llevar al volumen de 1 000 mL con agua.

- Disolución de permanganato de potasio (KMnO4) 0,05 N

- Disolver 1,60 g (de KMnO4) y llevar al volumen de 1 000 mL con agua, almacenarlo en frasco ámbar. Valoración de la disolución.

- Medir 25 mL de la disolución de oxalato de sodio agregar 10 mL de (H2SO4) concentrado calentar a 80ºC, titular con la disolución de (KMnO4) hasta la obtención de un color rosa tenue estable por 30 s. Calcular la concentración de (KMnO4) (N1) con la ecuación que aparece en la sección de cálculos.

- Disolución madre de nitritos ( 250 mg/L ) Secar aproximadamente 5 g de nitrito de sodio (NaNO2) por lo menos 2 h a 105ºC; pesar 1,232 0 g de este reactivo, disolverlo y llevar a volumen de 1 000 mL con agua. Preservar con 1 mL de cloroformo. 1,0 mL = 250 µg de N-NO2.

- Valoración de la disolución. Tomar 50 mL de la disolución de (KMnO4) (5.10); transferir a un matraz Erlenmeyer de 250 mL, agregar 5 mL de H2SO4 concentrado y 50 mL de la disolución madre de nitritos de tal forma que la pipeta descargue bajo la superficie de la disolución en el matraz, agitar y calentar hasta 80 ºC, titular con la disolución de oxalato de sodio hasta decoloración, retitular el exceso de oxalato con la disolución de

- KMnO4 hasta la obtención de un color rosa tenue estable por

- 30 s. Calcular la concentración de la disolución madre de nitritos en mg/L con la ecuación que aparece en la sección de cálculos.

- Disolución intermedia de nitritos ( 50 mg/L)

- Calcular el volumen (V) de la disolución madre de nitritos (5.11) de manera que la alícuota contenga 12,5 mg de nitrógeno de nitritos, requerido para la disolución intermedia por medio de la ecuación planteada en la sección de cálculos. calcular diluir y llevar a volumen de 250 mL con agua. 1mL = 50 µg de N-N02.

- Disolución patrón de nitritos ( 0,5 mg/L.) Diluir 10 mL de la disolución intermedia de nitritos (5.12) y llevar a volumen de 1000 mL con agua. 1 mL = 0,5 µg de N-N02

NOTA.- Esta disolución debe ser preparada momentos antes de utilizarse.

Procedimiento:

Pre tratamiento de la muestra La muestra debe estar libre de turbiedad y color, para lograr esto, filtrarla a tráves de membranas de 0,45 µm de poro, filtros de fibra de vidrio de 0,7 µm de poro o adicionar 2 mL o la cantidad necesaria de suspensión clarificadora según sea el caso, a aproximadamente 100 mL de muestra con agitación y filtrarla a través de papel de poro medio. Si existe color en la muestra continuar con el procedimiento y efectuar la corrección por color establecida en 10.8. Neutralizar el filtrado a un pH aproximado de 7,0 con H2S04 1N o Na0H 1N.

Porción de muestra De la disolución obtenida en el punto anterior tomar una porción de muestra, dependiendo del contenido esperado de nitritos según la tabla No. 1

Con una pipeta volumétrica tomar 50 mL de la muestra o lo que indica la tabla y transferirla a un matraz Erlenmeyer o tubo Nessler. En caso de realizar diluciones,

tomar el volumen de muestra con pipeta volumétrica y depositarlo en un matraz volumétrico de 50 mL, llevar a la marca de aforo con agua y posteriormente vertir el contenido en un matraz Erlenmeyer o tubo Nessler. En donde se llevará al cabo el desarrollo del color.

Adicionar 1 mL de la disolución de sulfanilamida, y agitar varias veces. Permitir que la mezcla reaccione de 2 min a 8 min.

Adicionar 1 mL de NEDA y agitar varias veces, revisar que el pH esté entre 1,9 y 2,5

Dejar reposar por lo menos 10 min pero no más de 1 h, la presencia de nitritos desarrolla una coloración púrpura.

Leer la absorbancia a 543 nm.

Corrección por color. Si el color de la muestra pre tratada persiste, puede interferir con la medición de la absorbancia. Tratar otro volumen igual de muestra como se describe en 10.2. En lugar de agregar las soluciones de sulfanilamida y NEDA, adicionar 1 mL de HCl al 10 % y leer la absorbancia. Corregir la absorbancia de la muestra por medio de la ecuación establecida el la sección de cálculos.

Curva de calibración En matraces volumétricos de 50 mL preparar una serie de al menos cinco patrones que contengan 1,0 µg de N-N02, 2,0 µg de N-N02, 3,0 µg de N-N02, 4,0 µg de N-N02, 5,0, µg de N-N02 a partir de la disolución patrón de nitritos llevar a la marca con agua y proseguir como en (4, 5, 6 y 7).

Blanco: Llevar un blanco durante todos los pasos del método ya sea cuando se prepare curva de calibración o cuando se analicen muestras.

CálculosCalcular la concentración de (KMnO4) (N1) con la siguiente ecuación:

Donde:V1 es el volumen de la disolución de (KMnO4) gastado en la titulación, en mL; V2 es el volumen de la disolución de (Na2C2O4) (0,05N) empleado para la titulación, en mL, N2 es la concentración de la disolución (Na2C2O4) (0,05N).

NOTA.- Para simplicidad de los cálculos, la concentración de las disoluciones se expresa como normalidad (N); la equivalencia con la concentración molar (mol/L) empleada en el Sistema Internacional de Unidades debe involucrar la estequiometria de la reacción de óxido-reducción que se realiza.

MnO4+ + 5 C2O4

-2 + 16 H+ 2 Mn-2 + 10CO2 + 8 H2O

Calcular la concentración de la disolución madre de nitritos (Co) en mg/L

donde: N1. es la concentración de la disolución de KMnO4 (0,05N); N2 .es la concentración de la disolución de Na2C2O4 (0,05N); V1 .es el volumen de la disolución de KMnO4 adicionado para la valoración de 50 mL más el volumen empleado en la retitulación; V2 .es el volumen de la disolución de Na2C2O4 gastado en la valoración en mL; V3 .es el volumen de la disolución madre de nitritos que se valora ( 50 mL);7 es el peso equivalente del nitrógeno, y 1 000 .es el factor de conversión.

Calcular Disolución intermedia de nitritos ( 50 mg/L)

donde :

Co. es la concentración de la disolución madre de nitritos en mg/L. Medir el volumen calculado (V) (aproximadamente 50 mL) de la disolución madre de nitritos.

Corregir la absorbancia de la muestra por medio de la ecuación

donde :

A es la absorbancia corregida;

Am es la absorbancia de la muestra determinada;

Ab es la absorbancia del blanco, y Ac es la absorbancia de la muestra empleada para corrección, de color. En caso de muestras incoloras Ac=0.

Calcular la concentración de la muestra por medio de la ecuación de la recta que se obtiene de las curvas de calibración empleando la siguiente ecuación:

y = mX +

donde :

y es la absorbancia de la muestra;

m es la pendiente, y

b es la ordenada al origen.

Despejar X que serán µg de N-N02. Para calcular la concentración de la muestra tomar en cuenta los factores de dilución que se realicen.

Reportar los resultados como mg/L de N-N02.

DETERMINACION DE PLOMO

Materiales

- Espectrofotómetro para usar a 510 nm, con un trayecto de luz de 1 cm por lo menos.

- Potenciómetro.

- Embudo de separación, con tapa esmerilada.

- papel filtro whatman 42 o equivalente

Reactivos- ácido nítrico concentrado (HNO3)

- Hidróxido de amonio, (NH4OH)

- citrato dibásico de amonio, ((NH4)2HC6H5O7)

- sulfito de sodio anhidro (Na2SO3)

- clorhidrato de hidroxilamina(NH2OH.HCI)

- cianuro de potasio (KCN)

- cloroformo (CHCI3)

- ditizona( C13H12N4S)

- acido clorhídrico (HCI, 1+1)

- sulfito de sodio anhidro, (Na2SO3)

- yodo resublimado (I2)

- Solución patrón de plomo. Disolver 0,1599 g de nitrato de plomo Pb (NO3)2, en aproximadamente 200 cm3 de agua. Añadir 10 cm3 de ácido nítrico concentrado, HNO3, y diluir a 1000 cm3 con agua. Se puede preparar también disolviendo 0,1 000 g de plomo metálico puro en 20 cm3 de HNO3, 1 + 1 diluyendo a 1 000 cm3

con agua; 1, 00 cm3 = 100 µg Pb.- Solución de trabajo de plomo. Diluir 20,0 cm3 de la solución patrón de plomo a 1

000 cm3 con agua; 1, 00 cm3 = 2,00 µg Pb. - Acido nítrico, HNO3, 1 +4. Diluir 100 cm3 de HNO3 concentrado a 1000 cm3 con

agua.

- Hidróxido de amonio, NH4OH, 1 + 9. Diluir 10 cm3 de NH4OH concentrado a 100 cm3 con agua.

- Solución reductora citrato - cianuro. Disolver 400 g de citrato dibásico de amonio, (NH4)2HC6H5O7, 20 g de sulfito de sodio anhidro, Na2SO3, 10 g de clorhidrato de hidroxilamina, NH2OH.HCI, y 40 g de cianuro de potasio, KCN, en agua, diluir a 1000 cm3 con agua. Mezclar esta solución con 2000 cm3 de NH4OH concentrado.

- Solución patrón de ditizona. Disolver 100 mg de ditizona en 50 cm3 de CHCI3 en un vaso y filtrar usando papel filtro whatman 42 o equivalente. Recibir el filtrado en un embudo de separación (A). Lavar el vaso con 2 porciones de 5 cm3 de CHCI3 y filtrar. Lavar el papel filtro con tres porciones de 5 cm3 de CHCI3, adicionando la porción final lentamente por el borde del papel. Adicionar 100 cm3 de NH4OH, 1 + 99, al embudo de separación (A) y agita moderadamente por 1 minuto. Dejar en reposo para que se separen las fases; con suaves movimientos circulares hacer que se sumerjan las gotitas de CHCI3 suspendidas en la superficie de la capa acuosa. Transferir la capa clorofórmica a otro embudo de separación (B), reteniendo la capa acuosa rojo - anaranjada en el embudo de separación (A). Repetir la extracción usando NH4OH, 1 + 99, recibiendo la capa CHCI3 en otro embudo de separación (C) y transferir la capa acuosa al embudo de separación (A) que contiene el primer extracto acuoso. Repetir la extracción otra vez más y recoger la capa acuosa en el embudo de separación (A), descartar la fase clorofórmica. Añadir HCI, 1+1, en porciones de 2 cm3, a los extractos acuosos combinados del embudo de separación (A), mezclando después de cada adición, hasta que el precipitado de ditizona y la solución ya no sean rojo - anaranjados. Extraer el precipitado de ditizona con tres porciones de 25 cm3 de CHCI3. Diluir los extractos combinados a 1 000 cm3con CHCI3; 1 cm3= 100 µg de ditizona.

- Solución de trabajo de ditizona. Diluir 100 cm3 de la solución patrón de ditizona 4.6 a 250 cm3 con CHCI3, 1 cm3 =40 µg de ditizona.

- Solución especial de ditizona. Disolver 250 mg de ditizona en 250 cm3 CHCI3. Esta solución puede prepararse sin purificación porque todos los extractos de éste son descartados.

- Solución de sulfito de sodio. Disolver 5 g de sulfito de sodio anhidro, Na2SO3, en 100 cm3 de agua libre de plomo.

- Solución de yodo, 0,1 N. Disolver 40 g de yoduro de potasio, KI, en 25 cm3 de agua destilada, añadir 12,7 g de yodo resublimado, I2, y diluir a 1 000 cm3.

ProcedimientoTratamiento preliminar de la muestra. Al momento de la recolección, acidificarla con HNO3 concentrado hasta un pH ≤ 2 evitando el exceso de HNO3. Preparar un blanco con agua destilada libre de plomo y realizar el procedimiento paralelamente con la muestra.

La determinación debe efectuarse por duplicado.

Tomar una alícuota de 100 cm3 de muestra acidificada (pH2) en un embudo de separación (B), añadir 30 cm3 de HNO3, 1 + 4, y 50 cm3 de solución reductora citrato - cianuro y mezclar. Añadir 10 cm3 de solución de trabajo de ditizona, agitar

fuertemente el embudo tapado, por 30 segundos y dejar separar las capas. Insertar algodón libre de plomo en el extremo del vástago y descartar 1 a 2 cm de la capa de CHCI3; luego, llenar la celda del espectrofotómetro y leer la absorción a 510 nm, usando la solución de ditizona para el cero del espectrofotómetro.

curva de calibración

Diluir 0, 1, 2, 3, 4, 5 cm3 de la solución de trabajo de plomo a 100 cm3 con agua destilada libre de plomo.

Transferir cuantitativamente las soluciones preparadas en el punto anterior a embudos de separación (B) y proceder como se indica en el punto 3.

Preparar una curva de calibración graficando las concentraciones de las soluciones de 4.1 contra la absorbancia de cada una de ellas. Las concentraciones en el extracto final son µg Pb/10 cm3.

Cálculos:Determinar la concentración de plomo en la muestra utilizando la curva de calibración de 4.3 y la fórmula siguiente:

Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación, en mgPb/l de agua.

Debe indicarse el método usado, debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.

Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa identificación de la muestra.

DETERMINACION DE ZINC

Materiales:

- Equipo colorimétrico: Usar uno de los siguientes:

- Espectrofotómetro para usarse a 535 ó 620 nm, provisto de un paso de luz de un cm como mínimo.

- Fotómetro de filtro, provisto de un paso de luz de 2 cm ó más, y equipado con un filtro verde, teniendo una transmitancia máxima cerca de 535 nm ó un filtro rojo con transmitancia máxima cerca de los 620 nm.

- Tubos nessler.

- Potenciómetro.

Reactivos:

- Cloroformo (CHCl3).

- hidróxido de amonio, (NH4OH)

- ácido clorhídrico (HCl)

- Tetracloruro de carbono (CCl4).

- Ditizona (C22H16N4)

- Solución madre de ditizona I.-100 mg de ditizona/1000 cm3 de CHCl3 Disolver 100 mg de ditizona (difeniltiocarbazona) en 50 cm3 de cloroformo (CHCl3) en un vaso y filtrar a través de papel filtro. Recibir el filtrado en un embudo de separación de 500 cm3 ó en un matraz Erlenmeyer de 125 cm3. Lavar el vaso con 2 porciones de 5 cm3. de CHCl3 y filtrar. Lavar el papel filtro con 3 porciones de 5 cm3 de CHCl3. Si el filtrado se recibió en matraz, transferir cuantitativamente con CHCl3 a un embudo de separación de 500 cm3. Agregar 100 cm3 (1 + 99) NH4OH al embudo de separación y agitar moderadamente por un minuto; agitaciones fuertes, provocan emisiones. Dejar separar las fases. Pasar la capa de CHCl3 a un embudo de separación de 250 cm3. Repetir la extracción con 100 cm3 de solución de NH4OH (1 + 99) pasando la capa de CHCl3 a otro embudo de separación de 250 cm3 y la capa acuosa al embudo separación de 500 cm3. Repetir la extracción con otros 100 cm3 de solución de NH4OH (1 + 99) desechando la capa de cloroformo y colectando la fase acuosa en el embudo de 500 cm3. A los extractos combinados en el embudo de 500 cm3 agregar solución de HCl (1 + 1) en porciones de 2 cm3, mezclar después de cada adición, hasta formación de un precipitado de ditizona y la solución pierda el color rojo naranja. Extraer el precipitado de ditizona con tres porciones de 25 cm3 de CHCl3 Diluir los extractos combinados a 1000 cm3 con CHCl3 1.00 cm3 de esta solución equivale a 100 mg de ditizona.

- Solución de ditizona I. Diluir 40 cm3 de la solución madre de ditizona a 100 cm3

con CCl4. Preparar diariamente.- Solución de ditizona II. Diluir 10 cm3 de solución de ditizona 1 a 100 cm3 con

CCl4. Preparar diariamente.- Solución de ácido acético, CH3 COOH, (1 + 7).

- Solución patrón de zinc. Disolver 100.0 mg de zinc metálico de 80 mallas en la cantidad necesaria de solución de ácido clorhídrico 1 + 1 (aproximadamente un cm3). Diluir a 1000.00 cm3 con agua. 1.00 cm3 de esta solución equivale a 100 µg de zinc.

- Solución estándar de zinc.- Diluir 10.00 cm3 de la solución patrón de zinc a 1000 cm3 con agua. 1.00 cm3 de esta solución equivale a 1.00 µg de Zn.

- Acido clorhídrico. HCl, 0.02 N. Diluir 1.0 cm3 de HCl concentrado a 600 cm3 con agua.

- Solución de acetato de sodio 2 N. Disolver 68 g de NaC2H3O2-3H2O y diluir a 250 cm3 con agua.

- Solución Buffer de acetato. Mezclar volúmenes iguales de una solución de acetato de sodio 2 N y de solución de ácido acético (1 + 7). Extraer con porciones de 10 cm3 de solución de ditizona I, hasta que el último extracto permanezca verde. Hacer una extracción con CCl4 para remover el exceso de ditizona.

- Solución de Tiosulfato de Sodio. Disolver 25 g de Na2S2O3 - 5H2O en 100 cm3

de agua. Purificar en la misma forma que para la solución buffer de acetato (9).- Solución de citrato de sodio.- Disolver 10 g de Na3C6H5O7 *2H2O en 90 cm3 de

agua. Purificar en la misma forma que para la solución buffer de acetato (9). Usar este reactivo en la limpieza final del material de vidrio.

Procedimiento:

Lavar todo el material de vidrio con solución de HNO3 1 + 1 y agua. Dar un enjuague final con solución de citrato de sodio.

En embudos de separación de 125 cm3, colocar 0, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00 y 5.00 cm3

de solución estándar de zinc que corresponderán a 0, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00 y 5.00 µg de Zn respectivamente.

Llevar a 10 cm3 con agua.

Agregar a cada embudo 5.0 cm3 de solución buffer de acetato y 1 cm3 de solución de Na2S2O3 y mezclar. El pH debe encontrarse entre 4 y 5.5.

Agregar a cada embudo 10.0 cm3 de solución de ditizona II; Tapar y agitar vigorosamente por 4.0 minutos. Dejar separar las capas.

Limpiar perfectamente la punta del embudo con un papel filtro y drenar la capa de CCl4 directamente en una celda, perfectamente seca, y hacer las lecturas de absorbancia o transmitancia según el equipo.

Trazar la curva de calibración graficando las lecturas en el aparato contra sus respectivas concentraciones.

Análisis de las muestras.

Tomar 10 cm3 de muestra y colocar en un embudo de separación.

Seguir exactamente el mismo procedimiento que para la curva de calibración a partir del punto (4)

Si el contenido de zinc no se encuentra dentro del ámbito de trabajo, diluir la muestra con agua o concentrar evaporando. Si la muestra ha sido preservada con ácido, evaporar una porción a sequedad para remover el exceso de ácido; nunca neutralizar con hidróxidos ya que éstos generalmente contienen cantidades excesivas de zinc. Usando un potenciómetro, ajustar el pH de la muestra de 2 a 3 con HCl. Transferir 10 cm3 a un embudo de separación y continuar exactamente en la misma forma que para la curva de calibración

Cálculos:

Determinar la concentración de zinc en las muestras, leyendo en la curva de calibración la concentración correspondiente a sus absorbancias y aplicando la siguiente fórmula:

donde:A = Contenido de Zn leído en la curva de calibración en µg.B = Volumen de muestra tomado para el análisis en cm3.

DETERMINACION DE SULFATOS

Materiales:

- Agitador magnético, con regulador de tiempo y velocidad de agitación. Los imanes deben ser del mismo tamaño y forma.

- Espectrofotómetro, para usarse a 420 nm con un trayecto de luz 4-5 cm.

- Cronómetro, si el agitador magnético no se encuentra equipado con un regulador de tiempo.

- Cucharadita de medición, con capacidad de 0,2 - 0,3 cm3.

Reactivos:

Solución acondicionadora. Se mezclan 50 cm3 de glicerina con una solución que contenga 30 cm3 de HCI concentrado, 300 cm3 de agua destilada, 100 cm3 de alcohol etílico o iso propílico al 95% y 75 g de cloruro de sodio.

Cloruro de bario en cristales. (Ba CI2) 20-30 mallas, q p.

Procedimiento

En un matraz Erlenmeyer de 250 cm3, se miden 100 cm3 de muestra, se agregan 5 cm3 de solución acondicionadora y se mezcla enérgicamente en el agitador magnético.

Mientras se agita, se agrega una cucharadita de cristales de BaCI2, y se toma el tiempo de agitación (1 mín.) exacto, manteniendo constante la velocidad.

Inmediatamente, se vierte parte de la suspensión en la celda del espectrofotómetro.

Se mide la turbiedad a intervalos de 30 segundos por 4 min, (ver nota 1).

Determinar la concentración de sulfato en la muestra, comparando la lectura de la turbiedad con la curva de calibración.

La determinación debe efectuarse por duplicado.

Curva de calibración

Tomar alícuotas 0,5, 10, 15, 20, 30, 40 cm3 de la solución

Patrón y diluir a 100 cm3 con agua destilada.

Colocar cada solución en matraces Erlenmeyer y tratar como en 1 a 3.

Trazar la curva de calibración graficando concentración de SO4 contra turbiedad.

NOTA Generalmente, se obtiene la turbiedad máxima dentro de los 2 min. Y, a partir de entonces, las lecturas se mantienen constantes por 3 - 10 minutos. Se considera turbiedad la correspondiente a la lectura máxima en el período de 4 minutos.

DETERMINACION DE pH

Materiales:

- pH-metro.

Reactivos:

No se utilizaran reactivos

Procedimiento:

El pH se medirá con un pH-metro, Introduciendo el electrodo al agua, la muestra se recoge en un envase de vidrio y se medirá el pH inmediatamente.

Cálculos:

Los resultados que nos muestre el pH-metro.

DETERMINACION DE COLOR

Materiales:

- Tubos de Nessler, de 100 ó 50 cm3.

- Balanza analítica, sensible al 0,1 mg.

- Centrífuga, con sus respectivos tubos.

- Pipetas, de 10 cm3 en 1/10 .

- Vasos de precipitación, de 200 cm3.

- Comparador para tubos de Nessler, de 50 ó 100 cm3.

Reactivos:

- Cloroplatinato de potasio, K2PtCl6 reactivo para análisis.

- Cloruro cobaltoso hexahidratado, Co CI2*6H20, reactivo para análisis.

- Agua destilada.

- Ácido clorhídrico concentrado. d = 1,19 y 37% de pureza.

- Soluciones patrón. Pesar, con aproximación al 0,1 mg, 0,249 de cloroplatinato de potasio, K2PtCl6, y 0,200 g de cloruro cobaltoso CoCI2*6H20, y colocar en un vaso de precipitación Añadir 10cm3 de agua destilada y 20 cm3 de ácido clorhídrico concentrado; diluir a 200 cm3 con agua destilada. Esta solución tiene un color de 500 unidades.Transferir alícuotas de 1, 2, 3... hasta 10 cm3 de la solución preparada a sendos tubos de Nessler de 100 cm3; completar el volumen de 100 cm3 con agua destilada (ver nota 2).Las soluciones obtenidas corresponden a la escala de color: 5, 10, 15…………….hasta 50, respectivamente.

Nota Una unidad de color corresponde a una solución de 1 mg de platino, en forma de ion cloroplatínico por litro de solución.

Nota Pueden utilizarse tubos Nessler de 50 cm3 para preparar las soluciones patrón, en cuyo caso, las alicuotas que deben medirse serán de: 0,5; 1,0; 1,5; etc., hasta 5 cm3 y completar a 50 cm3 con agua destilada.

Procedimiento:

Transferir 100 cm3 de la muestra preparada a un tubo de Nessler.

Colocar en el comparador la muestra entre 2 tubos que contienen las soluciones patrón y establecer el valor por comparación de color.

Puesto que el color está relacionado con el pH, medir el pH de la muestra.

Cálculos:

Calcular las unidades de color por medio de la siguiente ecuación, que se utilizará en caso de haberse realizado la dilución de la muestra.

Donde:

A = color estimado de una muestra diluida, y

B = volumen de muestra tomada para la dilución.

Los resultados de la determinación de color se deben expresar en números enteros, aproximando

en la forma siguiente:

Unidades de color Aproximar las últimas cifras

1 - 50 Aproximar los decimales a la unidad más cercana

51 - 100 Aproximar las últimas cifras al múltiplo de 5 más cercano.

DETERMINACION DE OLOR Y SABOR

Materiales:

sentido del gusto y del olfato

Reactivos:

Agua

Procedimiento:

Tomar un vaso de agua y olerlo. luego tomar un vaso de agua y tomarla

DETERMINACION DE SOLIDOS TOTALES

Materiales:

- Bomba de vacío

- Estufa eléctrica, para operar de 103°C a 105°C


- Mufla eléctrica para operar a 500°C ± 50°C

- Cápsulas de evaporación adecuadas al volumen de la muestra

- Desecador, provisto con un desecante que contenga un indicador colorido de humedad

- Crisol Gooch de poro fino con adaptador de hule para el equipo de filtración

- Matraz Kitazato de 1 L a 2 L de capacidad

- Filtro de fibra de vidrio de tamaño adecuado al crisol Gooch utilizado con una porosidad de 2 µm o menor

- Pinzas para crisol

- Guantes para protección al calor

- Careta para protección al calor

Reactivos:

- Cloruro de sodio (NaCl)

- Carbonato de calcio (CaCO3)

- Almidón en polvo

- Disolución estándar para muestras de control. Agregar la cantidad necesaria de almidón, Cloruro de Sodio y Carbonato de Calcio de acuerdo con la concentración deseada de sólidos en las muestras de control y diluir a 1 L. Este patrón debe prepararse cada vez que se realice el método

Procedimiento

Preparación de cápsulas de porcelana

Las cápsulas se introducen a la mufla a una temperatura de 550°C ± 50°C, durante 20 min como mínimo. Después de este tiempo transferirlas a la estufa a 103°C - 105°C aproximadamente 20 min.

Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador.

Pesar las cápsulas y registrar los datos.

Repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual se obtendrá hasta

que no haya una variación en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar como peso G.

Preparación de crisoles Gooch

Introducir el filtro de fibra de vidrio en el crisol con la cara rugosa hacia arriba, mojar el filtro con agua para asegurar que se adhiera al fondo del crisol.

Los crisoles se introducen a la mufla a una temperatura de 550°C ± 50°C, durante 20 min como mínimo. Después de este tiempo transferirlos a la estufa a 103°C - 105°C aproximadamente 20 min.

Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador.

Pesar los crisoles y repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual

se obtiene hasta que no haya una variación en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar como G3.

En función de la cantidad de sólidos probables tomar una cantidad de muestra que contenga como mínimo 25 mg/L de sólidos totales, generalmente 100 mL de muestra es un volumen adecuado.

Transferir la muestra a la cápsula de porcelana que previamente ha sido puesta a peso constante.

Llevar a sequedad la muestra en la estufa a 103°C-105°C.

Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso G1.

Cálculos

Calcular el contenido de sólidos totales de las muestras como sigue:

donde:

ST son los sólidos totales, en mg/L;

G1 es el peso de la cápsula con el residuo, después de la evaporación, en mg;

G es el peso de la cápsula vacía, en mg a peso constante, y

V es el volumen de muestra, en mL.

DETERMINACION DE TURBIEDAD

Materiales:

- Turbidímetro.

- Celdas de vidrio de cristal incoloro y transparente, deben de mantenerse cuidadosamente limpias por dentro y por fuera y evitar que se rayen o estrellen.


Reactivos:

- Sulfato de hidracina (NH2)2 H2SO4

- Hexametilentetramina (CH2)6N4

- Suspensión patrón de formacina de 400 UNT.

- Disolución I. Pesar aproximadamente y con precisión 1,000 g de sulfato de hidracina disolver en agua y aforar a 100 mL.

- Disolución II. Pesar aproximadamente y con precisión 10,00 g de Hexametilentetramina, disolver en agua y aforar a 100 mL.

- Mezclar en un matraz volumétrico de 100 mL, 5 mL de la disolución I y 5 mL de la disolución II, dejar en reposo 24 h. Aforar con agua (esta disolución posee una turbiedad de 400 UNT).

Procedimiento:

Preparación y acondicionamiento de la muestra: Analizar la muestra en un periodo no mayor de 24 h. Si la muestra se encuentra en refrigeración, sacarla y permitir que alcance la temperatura ambiente antes de que se realice el análisis.

Análisis de muestras con turbiedad menor a 40 UNT.

Encender el equipo y dejar estabilizando de acuerdo al manual de operación del equipo.

Revisar la calibración del equipo con uno de los estándares dentro del intervalo de trabajo.

Enjuagar la celda dos veces con muestra para evitar errores por dilución.

Llenar la celda. Cuando la determinación se realice en campo las celdas deben de estar perfectamente secas para poder determinar la turbiedad de la muestra que se tome.

Nota. La muestra debe homogeneizarse perfectamente antes de realizar la Lectura.

Reemplazar la celda conteniendo la disolución patrón, por la celda que contiene la muestra por analizar y cerrar el compartimento de la celda.

Leer la turbiedad de la muestra, homogeneizando la muestra contenida en la celda entre cada lectura. Se recomienda tomar varias lecturas homogeneizando entre cada una de ellas.

Verificar la calibración del turbidímetro cada vez que se cambie de intervalo de trabajo.

Análisis de muestras con turbiedad mayor a 40 UNT.

De ser posible y de acuerdo con los intervalos de lectura del equipo, realizar una pre-lectura para calcular la dilución a realizar.

Hacer una dilución de la muestra empleando agua destilada de tal.

Cálculos:

Calcular la turbiedad de la muestra original en base a la dilución realizada

Cloro Residual

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