PROTOCOLO DE ANÁLISISCATIONES Ag+ Pb++ Hg2

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OBSERVACIONES DEL ANÁLISIS DEL GRUPO I DE CATIONES

(a).- El HCl 3M, es el reactivo precipitante del G1

(x).- El SbOCl y BiOCl, son de color blanco, pueden llegar a precipitar en el G1 como OXICLORUROS. (b).- Se añade HCl 3M para disolver las sales básicas de Sb y Bi (y).- Es un precipitado definido, integrado por los cationes del grupo 1 (Ag+ Pb++ Hg2

++)

0.5 ml AgNO3 0.5 ml Pb(NO3)2 1 mL (NO3)2Hg2

1 mL HCl 3M

HOMOGENIZARCENTRIFUGAR

LS = No se forma ningún precipitado, quiere decir que no hay metales del G1

ROTULAR: G2*5

Residuo = Se forma un precipitado blanco puede ser: AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 y También SbOCl y/ó BiOClROTULAR: (X)

Residuo = Se forma un precipitado blanco puede ser: AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 y También SbOCl y/ó BiOClROTULAR: (X)

III gotas HCl 3M

HOMOGENIZARCENTRIFUGAR

LS =Todo el precipitado se disuelve, quiere decir que era: SbOCl y/ó BiOClROTULAR: G2*5

R =No se disuelve el precipitado, quiere decir que puede ser de: AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2

ROTULAR: (Y)

OBSERVACIONES:(c).- Se agrega HCl 3M para que la precipitación del G1 se haga lo más completa posible.

No debe adicionarse un exceso muy grande de HCl porque se forman los cloros complejos de plata y plomo.

AgCl + Cl- ------ AgCl2- ó AgCl3

2-

PbCl2 + Cl- ------ PbCl3- ó PbCl4

2-

OBSERVACIONES:(d).- Si no comprueba la precipitación completa, se pueden presentar 2 tipos de errores: 1) Los metales que se encuentran en pequeña

cantidad pueden no haber precipitado. 2) Los metales que quedan sin precipitar pasan al

grupo siguiente donde interfieren.

¿Cómo se comprueba la Precipitación Completa (PC)?

Añadiendo HCl 3M controlado o moderado.

R =No se disuelve el precipitado, quiere decir que puede ser de: AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2

ROTULAR: (Y)

Ligero excesoII gotas HCl 3M

HOMOGENIZARCENTRIFUGAR

LS = Comprobar PC para el G1 ROTULAR: (d)

R = AgCl, PbCl2, HgCl2

permanece en el mismo tubo ROTULAR: (Z3)

Se lo guarda para luegolavarlo

Agregar III gotas HCl 3M ROTULAR: (W)

Z1 No se forma ningún precipitado,

quiere decir que la precipitación ha sido completa para G1

Pasar este L.S. a otro tubo para rotular G2-5(W)

Z2 Se forma precipitado, quiere decir que

la precipitación no ha sido completa para el G1

OBSERVACIONES:(e).- Se lava con una solución lavadora (0.5 mL H2O destilada + 0.5 mL HCl 3M) que contenga Cl- para proteger la insolubilidad del PbCl2 por el llamado EFECTO DEL ION COMÚN.

COMPUESTO

KPS

SOLUBILIDAD

DE LA SAL

AgClPbCl2

Hg2Cl2

1,56 x 10-10

1 x 10-4

2 x 10-18

1,24 x 10-5 M

2,51 x 10-2 M1,8 x 10-5 M

LS= Volver a comprobar PC (Z4)Se repite hasta que observe la Precipitación Completa(Z2)

R= AgCl, PbCl2, Hg2Cl2

Lavar 2 veces con solución lavadora: 0.5 mL H2O dest.

+ 0.5 mL HCl 3M

(e)

(Z3) +

LS = Se descarta

R = AgCl PbCl2

Hg2Cl2

(Z3)

4 mL a

gua

destilada

(f)

Agitar

Pasar toda la

mezcla a un TE

CALENTAR HASTA EBULLICIÓN

HERVIR POR 2 MINUTOS BMCON AGITACIÓN CONSTANTE

+ENFRIAR

CENTRIFUGAR

OBSERVACIONES:(f).- El agua hirviendo es para disolver al PbCl2, ya que su solubilidad es alrededor de 1000 veces más con respecto a los otros 2 cloruros.

Se ha comprobado que a 100oC se solubiliza el PbCl2 alrededor de 33.4 g/L.

Esta propiedad es aprovechada para separar el PbCl2 de los AgCl y Hg2Cl2

OBSERVACIONES:(g).- El CH3-COOH es para acidificar ligeramente la solución, disminuir luego la concentración de CrO4

2- por formar HCrO4- e impedir que precipite

cualquier otro cromato, excepto el PbCrO4, que tendría que precipitar

CrO42- + H3O+ ----- HCrO4

- + H2O Cromato Ácido

LS= Pasar a otro tubo Cl- + Pb++

TuboCentrifugado

R= AgCl, PbCl2, Hg2Cl2

+Añadir I gota ácido acético

CH3-COOH(g)

Añadir II gota Cromato de

PotasioK2CrO4

PbCrO4

amarillo

CONFIRMACIÓN PARA PLOMO

OBSERVACIONES:(h).- Se deberá eliminar totalmente PbCl2, porque de lo contrario, al agregar NH4OH para separar el AgCl del Hg2Cl2, si existe PbCl2 se formaría un cloruro básico de plomo que interferiría en la separación de la plata del mercurioso.

PbCl2 + NH3 + H2O <---> Pb OH Cl + NH4+ + Cl-

LS = Pasar a otro tubo

Cl- + Pb++

Residuo

R= AgCl, Hg2Cl2

Exento PbCl2

Lavar 3 vecesCon 2 mL H20Caliente, para eliminar PbCl2

Las 2 primeras aguas se descarta.La 3 se centrifuga

(h)

LS = Pasar a otro tubo

Cl- + Pb++

Agregar II gotas de ácido

sulfúrico diluidoH2SO4

No se forma el PRECIPITADO blanco de PbSO4 quiere decir que el residuo Z3 esta libre de PbCl2

SI se forma el PbSO4

contiene PbCl2Se debe continuar LAVANDO para eliminar

el cloruro plumboso

OBSERVACIONES:(i).- Para disolver AgCl y dismutar el Hg2Cl2 en una mezcla negra. (j).- El complejo amoniacal de plata si se acidifica reprecipita AgCl

Ag(NH3)2+ + Cl- + 2H3O+ <=> AgCl +2NH4

+ + 2H2O

R= AgCl, Hg2Cl2

Exento PbCl2

2 mL de NH4OH 3M

(i)AGITAR - CENTRIFUGAR

LS = Pasar a otro tuboAg(NH3)2

+ Cl-

Residuo = HgNH2Cl + Hg(mezcla negra)

AgCl (sin disolver)(k)

OBSERVACIONES:(k).- El AgCl sin disolver por la acción del Hgo, se reduce a Ago

AgCl === Ago +Cl-

Hgo === Hg2+

LS= Pasar a otro tubo Ag(NH3)2

+ + Cl-

TuboCentrifugado

R= HgNH2Cl + Hg (mezcla negra)

+Añadir 5 mL

HNO3 diluido

(j)

AGITARAgCl BLANCO

CONFIRMACIÓN PARA PLATA

OBSERVACIONES:(l).- El agua regia disuelve a la mezcla negra por formar HgCl4

2-

(m).- Se calienta para eliminar el exceso de acidez porque de lo contrario, oxidaría el SnCl2 a SnCl6

2-

OBSERVACIONES:(n).- La plata metálica contenida en el residuo negro, se transformará en AgCl con agua regia.

Por el HCl conc. del agua regia, el AgCl permanecerá como AgCl2

-, si se diluye la solución, el AgCl se precipita.

AgCl2- + H2O === AgCl + HCl + OH-

OBSERVACIONES:(ñ).- El HgCl4

2- se reconoce con SnCl2 formando Hg2Cl2.

Si se emplea exceso de SnCl2, el Hg2Cl2 se reduce a Hg metálico de color negro.

Cl (NH2) Hg↓ + Hg0↓ +2 mL H2O Regia

Calentar. Agitar

constantehasta casi sequedad

Residuo = HgNH2Cl + Hg(mezcla negra)

(k)

2 mL H2O Regia(L)

Cl4Hg=

Cl4Hg= + 1 mL de H2O dest

HgCl2 solución

SnCl 2

III gotas

Exceso III gotas SnCl2

Agitar - ReposoHgo↓

GRIS OSCURO

Hg2Cl2 ↓ BLANCO

CONFIRMACIÓN PARA MERCURIO