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Caracterización de monocapas de TiAlN depositadas por magnetrón de blanco mosaico en sustratos de CW B.J. Gómez 1 , L. Rico 1 , J. García Molleja 1,2 1 Instituto de Física Rosario (CONICET-UNR), Bvrd. 27 de Febrero 210 Bis, S2000EZP, Rosario, Argentina 2 School of Physics, Yachay Tech, Yachay City of Knowledge, 100119, Urcuquí, Ecuador E-mail: [email protected] Las imágenes SEM muestran una superficie lisa y con rugosidades que imitan al sustrato. Se localizan zonas de eyección de la capa de TiAlN. Por norma general solo la capa más superficial queda eyectada determinando que las tensiones residuales o las imperfecciones no se propagan entre capas [2]. La limpieza del sustrato es vital para una buena adherencia de las capas de TiAlN. DISEÑO DEL BLANCO MOSAICO Agradecimientos Los autores agradecen a la ANPCyT y al Conicet (Argentina) por los aportes económicos. De igual manera, se destaca la participación y colaboración del Dr. Raúl E. Bolmaro y de Daniel G. Castellani en el diseño y perfeccionamiento del blanco mosaico. REFERENCIAS [1] T. Zhou, P. Nie, X. Cai, P.K. Chu, Vacuum 83 (2009) 1057-1059 [2] G.-A. Cheng, D.-Y. Han, C.-L. Liang, X.-L. Wu, R.-T. Zheng, Surf. Coat. Technol. 228 (2013) S328-S330 [3] Y. Liu, Y. Dong, W. Zhao, G. Li, Int. J. Refract. Met. H., 25 (2007) 271-274 [4] F. Quesada, A. Mariño, E. Restrepo, Surf. Coat. Technol. 201 (2006) 2925-2929 RESULTADOS Y DISCUSIÓN En este trabajo se diseñó un blanco mosaico para poder depositar láminas delgadas de TiAlN. El blanco constó de seis porciones alternadas de Ti y Al que tenían el mismo rendimiento de sputtering bajo las condiciones experimentales. Para intentar mejorar las propiedades de corte en la industria maderera se depositaron cuatro capas consecutivas de TiAlN en cuchillas de CW. Los análisis de GIXRD determinan que las capas de TiAlN tuvieron estructura hcp, que es de tipo metaestable. El estudio SEM concluyó que las superficies son lisas e imitan las características del sustrato. Solo la capa más superficial presenta descamado. Con EDS se detecta gran cantidad de oxígeno contaminante por la exposición atmosférica. Las capas tienen naturaleza metálica y predominan los átomos de Al, en detrimento de los de Ti. Esto puede ser una razón para la consecución de la fase metaestable. Finalmente, con Scratch Test se asegura una excelente adherencia de las capas de TiAlN, ya que solo la más superficial es la que sufre tensiones y grietas debido a la deposición en cuatro etapas. A día de hoy, la tecnología busca la manera de mejorar el rendimiento industrial para abaratar costes y conseguir una alta eficiencia en las tareas que se ejercen. La industria maderera, por ejemplo, tiene que conseguir cuchillas que corten el material de manera óptima y con pocas imperfecciones. Además, dichas cuchillas han de resistir las exigentes condiciones de fricción a las que se ven sometidas para que su vida útil sea rentable. En este trabajo se recubren cuchillas de carburo de tungsteno (CW) con capas delgadas de TiAlN, obtenida mediante sputtering por magnetrón en modo reactivo. La novedad es el uso de un blanco mosaico (Ti-Al) diseñado especialmente para el caso. La deposición se llevó a cabo en cuatro etapas para investigar los fenómenos de propagación de fisuras. Imágenes de la superficie fueron tomadas mediante SEM. Se dedujo mediante los análisis con GIXRD que la estructura era la metaestable de würtzita y con EDS se apreció un déficit de Ti en la composición. Finalmente, mediante la técnica de rayado se determinó el alto nivel de adherencia de la capa de TiAlN, debido a la disipación de fracturas al haber depositado la capa en cuatro etapas. El blanco se diseñó a partir de aluminio y titanio de alta pureza. Las piezas, de forma de sector circular, se colocaron alternadamente encajadas en una camisa de Al. En total el blanco tuvo 6 piezas, donde el ángulo de las de Al fue de 54° y las de Ti de 66°. La superficie total del blanco fue de 8 cm 2 . Con esta disposición las simulaciones llevadas a cabo mediante SRIM 2008 indicaron que la tasa de sputtering de Ti y Al era similar ante la colisión de Ar en un amplio rango de energías. PROTOCOLO DE DEPOSICIÓN Los sustratos fueron cuchillas de carburo de tungsteno (CW) limpiadas mediante chorros de agua y un baño de ultrasonidos de 4 min en alcohol isopropílico. Dichas cuchillas se colocaron en el portamuestras. Se recurrió a un reactor de deposición de 94 L de volumen. La presión base fue de 2,6 μTorr. Tras esto, la cámara se llenó de Ar hasta una presión de 10 mTorr para aplicar una descarga de limpieza de 30 min de duración mediante la polarización de los sustratos a una tensión de 3,1 kV y 10 mA de corriente. El blanco mosaico también se limpia con una descarga de Ar a 41 mTorr. La fuente utilizada es DC. La atmósfera de trabajo fue de 50 % de Ar y 50 % de N 2 , ambos gases de alta pureza. La distancia blanco-sustrato se fijó a 7,0 cm. La deposición durará 3 horas, momento en que se evacúa la cámara y se giran las probetas para alcanzar una mejor homogeneidad de las capas. Esto se repitió 4 veces. Mediante GIXRD se observa que la estructura cristalina de las cuchillas es hcp y que las capas de TiAlN no se desarrollan en su típica estructura fcc, sino en la hcp [1]. Esta fase metaestable puede estar originada por el efecto plantilla del sustrato. Los parámetros de red son a = 3,2090 Å y c = 5,0341 Å. La textura es (10·0). Figura 1. Izquierda: diseño propuesto para el blanco mosaico. Se indican seis piezas con diferentes ángulos para las porciones de Ti y las de Al. Derecha: fotografía que muestra el blanco mosaico ensamblado. Un estudio mediante EDS a una tensión de 30 kV demuestra que en las cuatro capas de TiAlN existe mayor concentración de átomos metálicos (58 %) que de átomos de nitrógeno (42 %) [3]. De los átomos metálicos, un 30 % corresponde a Ti y un 70 % a aluminio. Este déficit de Ti puede explicar la estructura hcp del TiAlN. Mediante Scratch Test se aplicó una carga inicial de 2,1 N y una carga final de 56,6 N. Se puede observar que las primeras grietas aparecen cuando la carga es de 5,43 N. Bajo una carga crítica de 6,32 N se desprende la capa más externa de TiAlN. Las capas inferiores solo se deforman, indicando que la deposición en cuatro sesiones evita la propagación de grietas hacia el sustrato [4]. Capa Presión (mTorr) Tensión (V) Corriente (mA) Densidad (W/cm 2 ) Inferior 29,22 328 161 6,58 Media-inferior 22,98 324 165 6,68 Media-superior 12,46 324 153 6,20 Superior 8,30 336 174 7,30 RESULTADOS EXPERIMENTALES Tabla 1: Parámetros experimentales de cada capa de TiAlN. Se redujo la presión de trabajo para fomentar la liberación de tensiones mediante granallado.
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Caracterización de monocapas de TiAlN depositadas por magnetrón de blanco mosaico en sustratos de CW
B.J. Gómez1, L. Rico1, J. García Molleja1,2
1 Instituto de Física Rosario (CONICET-UNR), Bvrd. 27 de Febrero 210 Bis, S2000EZP, Rosario, Argentina2 School of Physics, Yachay Tech, Yachay City of Knowledge, 100119, Urcuquí, Ecuador
E-mail: [email protected]
Las imágenes SEM muestran unasuperficie lisa y con rugosidades queimitan al sustrato. Se localizan zonasde eyección de la capa de TiAlN.
Por norma general solo la capa mássuperficial queda eyectadadeterminando que las tensionesresiduales o las imperfecciones no sepropagan entre capas [2].
La limpieza del sustrato es vital parauna buena adherencia de las capas deTiAlN.
DISEÑO DEL BLANCO MOSAICO
Agradecimientos
Los autores agradecen a la ANPCyT y al Conicet (Argentina) por los aportes
económicos. De igual manera, se destaca la participación y colaboración
del Dr. Raúl E. Bolmaro y de Daniel G. Castellani en el diseño y
perfeccionamiento del blanco mosaico.
REFERENCIAS[1] T. Zhou, P. Nie, X. Cai, P.K. Chu, Vacuum 83 (2009) 1057-1059
[2] G.-A. Cheng, D.-Y. Han, C.-L. Liang, X.-L. Wu, R.-T. Zheng, Surf. Coat. Technol. 228
(2013) S328-S330
[3] Y. Liu, Y. Dong, W. Zhao, G. Li, Int. J. Refract. Met. H., 25 (2007) 271-274
[4] F. Quesada, A. Mariño, E. Restrepo, Surf. Coat. Technol. 201 (2006) 2925-2929
RESULTADOS Y DISCUSIÓNEn este trabajo se diseñó un blanco mosaico para poder depositar láminas delgadas de TiAlN. El blanco constó de seisporciones alternadas de Ti y Al que tenían el mismo rendimiento de sputtering bajo las condiciones experimentales. Paraintentar mejorar las propiedades de corte en la industria maderera se depositaron cuatro capas consecutivas de TiAlN encuchillas de CW.Los análisis de GIXRD determinan que las capas de TiAlN tuvieron estructura hcp, que es de tipo metaestable. El estudioSEM concluyó que las superficies son lisas e imitan las características del sustrato. Solo la capa más superficial presentadescamado. Con EDS se detecta gran cantidad de oxígeno contaminante por la exposición atmosférica. Las capas tienennaturaleza metálica y predominan los átomos de Al, en detrimento de los de Ti. Esto puede ser una razón para laconsecución de la fase metaestable. Finalmente, con Scratch Test se asegura una excelente adherencia de las capas deTiAlN, ya que solo la más superficial es la que sufre tensiones y grietas debido a la deposición en cuatro etapas.
A día de hoy, la tecnología busca la manera de mejorar el rendimiento industrial para abaratar costes y conseguir una alta eficiencia en las tareas que se ejercen. La industriamaderera, por ejemplo, tiene que conseguir cuchillas que corten el material de manera óptima y con pocas imperfecciones. Además, dichas cuchillas han de resistir lasexigentes condiciones de fricción a las que se ven sometidas para que su vida útil sea rentable. En este trabajo se recubren cuchillas de carburo de tungsteno (CW) concapas delgadas de TiAlN, obtenida mediante sputtering por magnetrón en modo reactivo. La novedad es el uso de un blanco mosaico (Ti-Al) diseñado especialmente para elcaso. La deposición se llevó a cabo en cuatro etapas para investigar los fenómenos de propagación de fisuras. Imágenes de la superficie fueron tomadas mediante SEM. Sededujo mediante los análisis con GIXRD que la estructura era la metaestable de würtzita y con EDS se apreció un déficit de Ti en la composición. Finalmente, mediante latécnica de rayado se determinó el alto nivel de adherencia de la capa de TiAlN, debido a la disipación de fracturas al haber depositado la capa en cuatro etapas.
El blanco se diseñó a partir de aluminio y titanio de alta pureza. Las piezas, deforma de sector circular, se colocaron alternadamente encajadas en una camisa deAl. En total el blanco tuvo 6 piezas, donde el ángulo de las de Al fue de 54° y las deTi de 66°. La superficie total del blanco fue de 8 cm2.
Con esta disposición las simulaciones llevadas a cabo mediante SRIM 2008indicaron que la tasa de sputtering de Ti y Al era similar ante la colisión de Ar en unamplio rango de energías.
PROTOCOLO DE DEPOSICIÓNLos sustratos fueron cuchillas de carburo de tungsteno (CW) limpiadas mediantechorros de agua y un baño de ultrasonidos de 4 min en alcohol isopropílico.Dichas cuchillas se colocaron en el portamuestras.
Se recurrió a un reactor de deposición de 94 L de volumen. La presión base fuede 2,6 µTorr. Tras esto, la cámara se llenó de Ar hasta una presión de 10 mTorrpara aplicar una descarga de limpieza de 30 min de duración mediante lapolarización de los sustratos a una tensión de 3,1 kV y 10 mA de corriente.
El blanco mosaico también se limpia con una descarga de Ar a 41 mTorr. Lafuente utilizada es DC. La atmósfera de trabajo fue de 50 % de Ar y 50 % de N2,ambos gases de alta pureza. La distancia blanco-sustrato se fijó a 7,0 cm. Ladeposición durará 3 horas, momento en que se evacúa la cámara y se giran lasprobetas para alcanzar una mejor homogeneidad de las capas. Esto se repitió 4veces.
Mediante GIXRD se observa que laestructura cristalina de las cuchillas eshcp y que las capas de TiAlN no sedesarrollan en su típica estructura fcc,sino en la hcp [1]. Esta fase metaestablepuede estar originada por el efectoplantilla del sustrato.
Los parámetros de red son a = 3,2090 Å yc = 5,0341 Å. La textura es (10·0).
Figura 1. Izquierda: diseño propuesto para el blanco mosaico. Se indican seis piezas con diferentesángulos para las porciones de Ti y las de Al. Derecha: fotografía que muestra el blanco mosaicoensamblado.
Un estudio mediante EDS a una tensiónde 30 kV demuestra que en las cuatrocapas de TiAlN existe mayorconcentración de átomos metálicos (58%) que de átomos de nitrógeno (42 %)[3].
De los átomos metálicos, un 30 %corresponde a Ti y un 70 % a aluminio.
Este déficit de Ti puede explicar laestructura hcp del TiAlN.
Mediante Scratch Test se aplicó unacarga inicial de 2,1 N y una carga finalde 56,6 N.
Se puede observar que las primerasgrietas aparecen cuando la carga es de5,43 N. Bajo una carga crítica de 6,32 Nse desprende la capa más externa deTiAlN. Las capas inferiores solo sedeforman, indicando que la deposiciónen cuatro sesiones evita la propagaciónde grietas hacia el sustrato [4].
Capa Presión (mTorr)
Tensión (V) Corriente (mA) Densidad (W/cm2)
Inferior 29,22 328 161 6,58
Media-inferior 22,98 324 165 6,68
Media-superior 12,46 324 153 6,20
Superior 8,30 336 174 7,30
RESULTADOS EXPERIMENTALES
Tabla 1: Parámetros experimentales de cada capa de TiAlN. Se redujo la presión de trabajo para fomentar laliberación de tensiones mediante granallado.
