Caracterizacion de Los Aceros

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  • TRABAJO FINAL

    CARRERA DE ESPECIALIZACIN EN APLICACIONES TECNOLGICAS DE LA ENERGA NUCLEAR

    CARACTERIZACIN DEL DAO PRODUCIDO SOBRE SUPERFICIES DE DISTINTOS MATERIALES

    Ing. Hctor Damin Dellavale Clara

    Directores: Dr. Nestor Fuentes - Dr. Eduardo A. Favret

    Diciembre 2004

    Comisin Nacional de Energa Atmica Universidad Nacional de Cuyo (Instituto Balseiro)

    Universidad de Buenos Aires (Facultad de Ingeniera)

  • 2

    Abstract

    In the present work the characterization techniques of surfaces ULOI and RIMAPS have been applied

    on laboratory samples made from aluminium, stainless steel and material based on fiberglass. The

    resultant surfaces of, chemical etching with corrosive agents Keller and Tucker, mechanic damage

    from the wear and tear of abrasive paper and sandrubbing with alumina particles, are analized to

    different level of damage.

    The systematic application of the above mentioned techniques is carried out with the objetive of

    finding information, which allows to characterize the superficial damage, both in its incipient state as

    in the extreme situation revealed by the presence of etch pits.

    Important results have been obtained, in the characterization of the incipient stage of the chemical

    etching, using the curves of the normalized area. In addition, it was possible to verify the capacity of

    the techniques in the early detection of the preferential directions generated by the etch pits.

  • 3

    Resumen

    En el presente trabajo se aplican las tcnicas de caracterizacin de superficies ULOI y RIMAPS, sobre

    muestras de aluminio, acero inoxidable y material compuesto a base de fibra de vidrio. Las superficies

    resultantes de, ataque con los agentes corrosivos Keller y Tucker, desbaste mecnico con papel

    abrasivo y arenado mediante partculas de almina, son analizadas para distintos niveles de dao.

    Se realiza la aplicacin sistemtica de las tcnicas mencionadas con el objetivo de encontrar

    informacin que permita caracterizar el dao superficial, tanto en su estado incipiente, como la

    situacin extrema revelada por la presencia de figuras de corrosin.

    Importantes resultados han sido obtenidos, en la caracterizacin de la etapa incipiente del ataque

    qumico, utilizando las curvas del rea normalizada. Adems pudo verificarse la capacidad de las

    tcnicas, en la deteccin temprana de las direcciones preferenciales generadas por figuras de corrosin.

  • 4

    Indice:

    - Abstract.

    - Resumen.

    - Indice.

    1. Introduccin ......................................................................................................................................... 6

    2. Especificaciones experimentales correspondientes a la implementacin de la Tcnica ULOI........... 8

    2.1 Sistema sensor de intensidad.......................................................................................................... 8

    2.1 Determinacin del ngulo de incidencia ....................................................................................... 9

    2.2 Criterio aplicado en la determinacin de los mximos de la curva de intensidad ...................... 10

    3. Especificaciones experimentales correspondientes a la implementacin de la Tcnica RIMAPS .... 11

    3.1 Especificaciones del sistema de adquisicin de imgenes........................................................... 11

    3.2 Criterio aplicado en la determinacin de los mximos en las grficas RIMAPS........................ 12

    4. Descripcin de las muestras y el proceso superficial implementado ............................................... 13

    4.1 Daos mecnicos.......................................................................................................................... 13

    4.1.1 Arenado sobre una superficie de aluminio con una sola direccin preferencial inicial ......... 13

    4.1.2 Arenado sobre una superficie de aluminio con dos direcciones de desbaste inicial ................ 13

    4.1.3 Arenado sobre una superficie de acero inoxidable con dos direcciones de desbaste inicial ... 14

    4.1.4 Arenado sobre una superficie de material compuesto a base de fibra de vidrio...................... 15

    4.1.5 Desbastes mecnicos con papel abrasivo sobre una superficie de aluminio ........................... 15

    4.2 Ataques qumicos.......................................................................................................................... 17

    4.2.1 Ataque qumico con compuesto Keller sobre una superficie de aluminio ................................ 17

    4.2.2 Ataque qumico con compuesto Tucker sobre una superficie de aluminio ............................... 17

    5. Anlisis de los resultados ................................................................................................................... 18

    5.1 Resultados de los daos mecnicos ............................................................................................. 18

    5.1.1 Resultados de la tcnica ULOI para las condiciones especificadas en el tem 4.1.1 ............... 18

    5.1.2 Resultados de la tcnica RIMAPS para las condiciones especificadas en el tem 4.1.2 .......... 19

    5.1.3 Resultados de la tcnica ULOI para las condiciones especificadas en el tem 4.1.3 .............. 20

    5.1.4 Resultados de la tcnica RIMAPS para las condiciones especificadas en el tem 4.1.3 ......... 22

    5.1.5 Resultados de la tcnica ULOI para las condiciones especificadas en el tem 4.1.4 .............. 24

    5.1.6 Resultados de la tcnica RIMAPS para las condiciones especificadas en el tem 4.1.4 ......... 26

    5.1.7 Resultados de la tcnica ULOI para las condiciones especificadas en el tem 4.1.5 .............. 27

    5.1.8 Resultados de la tcnica RIMAPS para las condiciones especificadas en el tem 4.1.5 ......... 28

    5.2 Resultados de los ataques qumicos ............................................................................................. 29

    5.2.1 Resultados de la tcnica ULOI para las condiciones especificadas en el tem 4.2.1 ............... 29

    5.2.2 Resultados de la tcnica RIMAPS para las condiciones especificadas en el tem 4.2.1 .......... 41

    5.2.3 Resultados de la tcnica ULOI para las condiciones especificadas en el tem 4.2.2 ............... 43

  • 5

    6. Proyeccin de los resultados obtenidos en la caracterizacin del dao qumico ............................. 49

    7. Conclusiones generales...................................................................................................................... 51

    8. Referencias ......................................................................................................................................... 52

    10. Agradecimientos............................................................................................................................... 53

    - Apndice 1: Conceptos relacionados con la tcnica ULOI.

    - Apndice 2: Conceptos relacionados con la tcnica RIMAPS.

  • 6

    1. Introduccin

    La cantidad de estructuras y objetos industriales y de la vida diaria, construidos empleando metales

    como aluminio, aceros, cobre, cinc, titanio, etc, es realmente amplia. A estos se agrega la incidencia

    cada vez mayor de los plsticos reforzados, polmeros, compuestos a base de fibra de vidrio y fibra de

    carbono.

    Todos estos materiales pueden presentar:

    - Distintas terminaciones de la superficie que incluyen rugosidades y deformaciones

    superficiales.

    - Tensiones mecnicas.

    y estar inmersos en ambientes con distintas condiciones de:

    - Temperatura.

    - Humedad.

    - Concentracin de O2.

    - PH.

    - Grado de salinidad (ambiente marino).

    - Solventes y otros agentes corrosivos producidos artificialmente.

    - Radiacin ionizante, en el caso de todas aquellas piezas y estructuras sometidas a un entorno

    nuclear o espacial.

    El resultado de la interaccin del material con su entorno, frecuentemente ocasiona el deterioro del

    mismo, provocando en un determinado perodo de tiempo la alteracin de sus propiedades fsicas y

    mecnicas. Aunque mucho antes de llegar a ese estado de deterioro, ocurre una variacin en las

    caractersticas superficiales del material.

    Los mecanismos responsables de tal deterioro son distintos segn se trate de metales, polmeros o

    cermicos, pero en todo caso provocan modificaciones en el patrn superficial, cuyas caractersticas

    dependern tambin del agente ambiental que haya actuado y su correspondiente evolucin temporal.

    Por otra parte, las naciones mas industrializadas gastan un considerable porcentaje de su producto

    bruto en la prevencin, mantenimiento o reemplazo de estructuras expuestas a diversos ambientes.

    Todo esto constituye un gran estmulo para el estudio de procedimientos que permitan identificar las

    alteraciones de los patrones superficiales en los materiales, provocadas por los distintos agentes, como

    una forma de deteccin incipiente del dao que ocurrir sobre el material, si contina expuesto bajo

    esas condiciones.

  • 7

    En el desarrollo de este trabajo se analiza el dao producido en forma controlada sobre distintos

    materiales, aplicando dos tcnicas de caracterizacin de superficies:

    - ULOI (Unidirectional Laser Oblique Illumination) [1 4].

    - RIMAPS (Rotated Image with Maximum Average Power Spectrum) [5 8].

    Las experiencias realizadas incluyen dos tipos de dao:

    - Dao mecnico: Implementado mediante arenado de las superficies de aluminio, acero

    inoxidable y material compuesto de fibra de vidrio, con partculas de almina (Al2O3) de

    dimetro medio 120m. Se incluye adems el desbaste mecnico, con papel abrasivo de

    distintas granulometras, sobre una probeta de aluminio.

    - Ataque qumico: Implementado mediante la exposicin, de una probeta de aluminio, a los

    compuestos Keller y Tucker. Adems se analiza el dao extremo ocasionado por el compuesto

    Tucker, lo que permite observar claramente las figuras de corrosin para la orientacin

    cristalina del grano estudiado.

  • 2. Especificaciones experimentales correspondientes a la implementacin de la Tcnica ULOI

    En la determinacin de las curvas de intensidad de la tcnica ULOI (Apndice 1), la fuente propia de

    iluminacin del microscopio (lmpara halgena de 9V) se sustituye por el haz LASER con incidencia

    oblicua, para el registro del patrn de difraccin.

    2.1 Sistema sensor de intensidad

    Esquema circuital:

    Interruptor con iluminacin

    Conexin directa al Voltmetro

    Placa experimental

    TIL78

    470K

    +9Vdc

    470F 50V

    0,1F

    7809

    12Vdc 500mA

    Cable 2 x 0,8mm

    Con la polarizacin del fototransistor TIL78, determinada por la alimentacin de +9Vcc y la

    resistencia de emisor Re = 470K, se obtiene una transferencia lineal del sistema sensor, para el rango

    de intensidades de luz captadas en las mediciones.

    Esquema fsico: Fototransistor (TIL78)

    Placa experimental

    Zona de componentes

    Tubo de adaptacin

    Goma Opaca para aislamiento de luz exterior

    Tubo soporte del ocular (Microscopio)

    En el Apndice 1 se presentan imgenes de este dispositivo.

    La cadena de medicin est compuesta por: Can LASER (He-Ne sin polarizacin, potencia

    mxima = 30mW a = 632,8 nm.) incluyendo el sistema soporte de posicionamiento, superficie de la

    muestra que acta como sistema de difraccin, objetivo (16x, epi) y sistema ptico del microscopio,

    sistema sensor de intensidad y por ltimo el voltmetro digital. La lectura obtenida es

    [ ] )()( ImVV =

    8

  • En las experiencias realizadas se considera que el error en la medicin de esta magnitud queda

    determinado en forma predominante por el voltmetro digital. Se utilizaron dos escalas, que involucran

    los siguientes errores:

    Rango Resolucin Error

    20V 10mV 0,5% of rdg 2D

    = 0,005*20000mV+20mV=120mV

    2V 1mV 0,5% of rdg 2D

    =0,005*2000mV+2mV=12mV

    2.1 Determinacin del ngulo de incidencia

    El ngulo de incidencia del haz LASER respecto de la superficie de la muestra se obtuvo midiendo las longitudes a y b indicadas en la Fig. A1 del Apndice 1.

    Entonces se calcul:

    =

    a2b

    arctg

    La influencia del ngulo sobre las curvas de intensidad se puede ver en la Fig. 1, en la que se muestran las curvas )(V para tres ngulos de incidencia del haz LASER sobre la misma superficie de aluminio. Esta superficie presenta una direccin preferencial evidenciada por dos picos ubicados con

    una diferencia angular de 0180=

    9

  • 0 45 90 135 180 225 270 315

    0

    200

    400

    600

    800

    1000

    1200

    1400

    1600

    Fig. 1 - Curvas de intensidad, obtenidas para la misma superficiey tres ngulos de incidencia del haz LASER.Rango = 20V, Error V = 120mV.

    3 = 10,19 (Vmax = 1560mV) 1 = 7,16 (Vmax = 770mV) 2 = 9,3 (Vmax = 1250mV)

    V()

    [mV]

    [grados]

    donde:

    01 16,781,5cm

    220,5cm

    =

    = arctg ; 02 3,981,5cm

    226,7cm

    =

    = arctg ; 03 19,1081,5cm

    229,3cm

    =

    = arctg

    En la figura se observa que una disminucin de produce: - Una reduccin en la amplitud de los picos.

    - Una reduccin en el ancho de la base de los picos.

    - Una pequea disminucin de la lnea de base u offset de ordenada.

    - No se detectan modificaciones significativas en la ubicacin de los mximos.

    Esto seala la importancia de mantener el ngulo de incidencia lo ms constante posible en todas las mediciones a realizar, para evitar introducir modificaciones indeseadas en las curvas de intensidad.

    A menos que se indique lo contrario, el ngulo utilizado corresponde a . 02 3,9=

    2.2 Criterio aplicado en la determinacin de los mximos de la curva de intensidad

    Para un pico dado, se adopta como posicin angular de su mximo M , a aquella que corresponde al mximo valor de tensin perteneciente al pico que se analiza. Luego se toma como error en la posicin

    angular del mximo, al intervalo angular que abarca exactamente a todos los puntos que no posean

    diferencia significativa de tensin, con el mximo identificado previamente.

    = MM

    Donde

    tensin.de valor mximo elcon iva,significat diferencia posea no que alejado mas punto delangular Posicin

    tensin.de valor mximo delangular Posicin M

    10

  • Se recuerda que dos valores de ordenada no poseen diferencia significativa, cuando sus intervalos de

    error en ordenada se solapan.

    En todo caso se adopta como error angular mnimo al valor del paso angular utilizado en la medicin.

    A menos que se indique lo contrario, el paso angular entre mediciones sucesivas para conformar las

    curvas de intensidad es de 5.

    3. Especificaciones experimentales correspondientes a la implementacin de la Tcnica RIMAPS

    Esta tcnica se aplica sobre la imagen digital de la superficie de inters, y combina la Rotacin de la

    imagen con la Transformada de Fourier en dos dimensiones. Su implementacin consiste en obtener el

    MAPS (Maximum Average Power Spectrum) de la imagen, para cada ngulo de rotacin de la misma

    entre 0 y 180, tomando en general incrementos de 1. Se obtienen as 181 valores de )(M . Se puede considerar que la grfica RIMAPS para resulta simtrica a la ordenada ubicada

    en .

    03600

  • En la siguiente imagen se puede apreciar el sistema de adquisicin utilizado:

    La pantalla de TV es utilizada para la exploracin rpida de la superficie. Luego, se ajusta

    definitivamente el foco en el monitor de la PC para realizar la adquisicin.

    Todas las grficas RIMAPS presentadas, se encuentran normalizadas respecto del mximo valor

    obtenido para cada imagen.

    3.2 Criterio aplicado en la determinacin de los mximos en las grficas RIMAPS

    Para un pico dado, se adopta como posicin angular de su mximo M , a aquella que corresponde al mximo valor de ordenada perteneciente al pico que se est analizando. Luego se toma como error en

    la posicin, al intervalo angular que abarca exactamente desde el mximo hasta el punto que pertenece

    al pico en cuestin, y que posee un valor de ordenada inmediato inferior, al mximo identificado

    previamente.

    = MM

    Donde

    .analizando est se que pico al pertenezca que mximo, alinferior inmediato ordenada de valor delangular Posicin

    ordenada. de valor mximo delangular Posicin M

    En todo caso se adopta como error angular mnimo al valor del paso angular utilizado en el clculo. A

    menos que se indique lo contrario, el paso angular entre valores sucesivos para conformar las grficas

    RIMAPS es de 1.

    12

  • 4. Descripcin de las muestras y el proceso superficial implementado

    4.1 Daos mecnicos

    4.1.1 Arenado sobre una superficie de aluminio con una sola direccin preferencial inicial

    Para este ensayo se utiliz una probeta de aluminio cuya superficie inicial corresponde a una

    terminacin comercial.

    Dimensiones de la probeta: 60mm x 40mm x 0,8mm.

    La superficie inicial se muestra en las siguientes imgenes:

    Microscopio ptico, Objetivo: 10x

    Superficie: Aluminio (terminacin comercial) Imagen 1

    Microscopio electrnico de barrido Ancho: 117m, Alto: 91m

    Superficie: Aluminio (terminacin comercial)

    Se s partculas de almina Para

    el de

    desd

    resp

    Con

    te= 2

    4.1.2

    En e

    Prim

    en d

    Dim

    ometi la probeta a un arenado consarrollo de la experiencia se coloc la superficie de la pro

    e la boca de salida del flujo de aire que arrastra las partcu

    ecto al eje del flujo. La presin utilizada fue de 2Kg/cm2.

    estas condiciones se analizaron los siguientes tiempos de

    , 5, 15 seg.

    Arenado sobre una superficie de aluminio con dos dire

    ste caso se utiliz la superficie de aluminio con una termi

    er pulido unidireccional con papel abrasivo ANSI 1500. L

    os direcciones ortogonales, con papel abrasivo ANSI 600.

    ensiones de la probeta: 60mm x 40mm x 0,8mm.

    13 Imagen 2

    (Al2O3) de dimetro medio 120m.beta a una distancia de 11cm medida

    las, con un ngulo de incidencia de 90

    exposicin al flujo de partculas:

    cciones de desbaste inicial

    nacin inicial definida por:

    uego se practic un desbaste mecnico

  • En la siguiente imagen se muestra la superficie resultante.

    Microscopio ptico, Objetivo: 10x Superficie: Aluminio

    (desbaste ANSI 600 en dos direcciones) Imagen 3

    Posteriormente se someti la probeta a un arenado con partculas de almina (Al2O3) de dimetro

    medio 120m. Para el desarrollo de la experiencia se coloc la superficie de la probeta a una distancia

    de 11cm medida desde la boca de salida del flujo de aire que arrastra las partculas, con un ngulo de

    incidencia de 90 respecto al eje del flujo. La presin utilizada fue de 2Kg/cm2.

    Con estas condiciones se analiz un tiempo de exposicin al flujo de partculas de te = 2 seg.

    4.1.3 Arenado sobre una superficie de acero inoxidable con dos direcciones de desbaste inicial

    Para esta experiencia se utiliz una superficie de acero inoxidable tipo 18 8, con una terminacin

    inicial definida por:

    Primer pulido unidireccional con papel abrasivo ANSI 1500. Luego se practic un desbaste mecnico

    en dos direcciones ortogonales, con papel abrasivo ANSI 600.

    Las dimensiones de la probeta son: 60mm x 40mm x 1mm.

    En la siguiente imagen se muestra la superficie resultante.

    (d

    Microscopio ptico, Objetivo: 10x Superficie: Acero inoxidable 18 8 esbaste ANSI 600 en dos direcciones)

    Imagen 4

    14

  • Posteriormente se someti la probeta a un arenado con partculas de almina (Al2O3) de dimetro

    medio 120m. Para el desarrollo de la experiencia se coloc la superficie de la probeta a una distancia

    de 11cm medida desde la boca de salida del flujo de aire que arrastra las partculas, con un ngulo de

    incidencia de 90 respecto al eje del flujo. La presin utilizada fue de 2Kg/cm2.

    Con estas condiciones se analizaron los siguientes tiempos de exposicin al flujo de partculas:

    te= 2, 5, 10 seg.

    4.1.4 Arenado sobre una superficie de material compuesto a base de fibra de vidrio

    Para este ensayo se utiliz una probeta de material compuesto de fibra de vidrio y matriz epoxy,

    recubierta por una pelcula de tefln.

    Dimensiones de la probeta: 60mm x 60mm x 5mm.

    Posteriormente se someti la superficie a un arenado con partculas de almina (Al2O3) de dimetro

    medio 120m. Para el desarrollo de la experiencia se coloc la superficie de la probeta a una distancia

    de 11cm medida desde la boca de salida del flujo de aire que arrastra las partculas, con un ngulo de

    incidencia de 30 respecto al eje del flujo. La presin utilizada fue de 2Kg/cm2.

    Con estas condiciones se analizaron los siguientes tiempos de exposicin al flujo de partculas:

    te= 2, 5, 10, 15 seg.

    4.1.5 Desbastes mecnicos con papel abrasivo sobre una superficie de aluminio

    En el desarrollo de esta experiencia se analizan cuatro terminaciones superficiales diferentes, sobre la

    probeta de aluminio que se muestra en la siguiente imagen.

    Dimensiones: 27mm x 16mm x 2mm.

    Imagen 5

    15

  • Las terminaciones superficiales corresponden a los desbastes mecnicos con papel abrasivo ANSI 400,

    600, 1000 y 1500.

    La granulometra de los papeles abrasivos se muestra en la siguiente tabla:

    Cdigo ANSI Tamao de las partculas [m]

    400 25

    600 15

    1000 6

    1500 2

    En todos los casos el desbaste se realiz en forma unidireccional y, con similar presin perpendicular a

    la superficie de la probeta.

    Todas las aplicaciones de las tcnicas ULOI y RIMAPS se realizaron en la zona central del grano

    cristalino que puede identificarse por la marca de referencia visible en la Imagen 5.

    Las imgenes obtenidas de las superficies de aluminio desbastadas con los papeles abrasivos ANSI

    600 y 1500 se muestran a continuacin:

    Microscopio ptico, Objetivo: 10x

    Superficie: Aluminio (desbaste ANSI 600 en una direccin)

    Imagen 6

    Microscopio ptico, Objetivo: 10x Superficie: Aluminio

    (desbaste ANSI 1500 en una direccin) Imagen 7

    16

  • 17

    4.2 Ataques qumicos

    4.2.1 Ataque qumico con compuesto Keller sobre una superficie de aluminio

    En esta experiencia se analiza el dao ocasionado por el compuesto qumico Keller, sobre la probeta

    de aluminio que se muestra en la Imagen 5.

    Las tcnicas ULOI y RIMAPS tambin se aplicaron en la zona central del grano cristalino

    identificadas por la marca de referencia visible en la imagen.

    La composicin qumica del compuesto utilizado como agente corrosivo se indica en la siguiente tabla:

    Compuesto H2O HNO3 HCl HF Total

    Keller 25ml 12,5ml 7,5ml 2,5ml 47,5ml

    La condicin superficial inicial de la probeta, tomada como referencia, corresponde a:

    Primer desbaste unidireccional con papel abrasivo ANSI 1000 y posterior desbaste mecnico

    unidireccional con papel abrasivo ANSI 1500, en direccin ortogonal al primero.

    A partir de esta condicin superficial de la probeta se analizaron los siguientes tiempos de exposicin

    al agente corrosivo Keller:

    Primera medicin:

    te= 5, 14, 20, 26, 36, 40, 50, 65, 85, 105, 125, 155, 195, 255, 495, 1695, 1995, 2295, 2595, 3195, 3495,

    4095 seg.

    Segunda medicin:

    te= 3, 8, 15, 25, 40, 50, 70, 90, 110, 150, 200, seg.

    En cada uno de estos intervalos se obtuvo la curva de intensidad con la tcnica ULOI, realizndose

    adems la adquisicin de la imagen en la zona estudiada de la superficie, para la aplicacin de la

    tcnica RIMAPS.

    4.2.2 Ataque qumico con compuesto Tucker sobre una superficie de aluminio

    En este caso se analiza el dao ocasionado por el compuesto qumico Tucker, sobre la probeta de

    aluminio que se muestra en la Imagen 5.

    Las tcnicas ULOI y RIMAPS tambin se aplicaron en la zona central del grano cristalino

    identificadas por la marca de referencia visible en la imagen.

  • 18

    La composicin qumica del compuesto utilizado como agente corrosivo se indica en la siguiente tabla:

    Compuesto H2O HNO3 HCl HF Total

    Tucker 12,5ml 7,5ml 22,5ml 7,5ml 50ml

    En este caso se utilizaron dos terminaciones superficiales iniciales de la probeta. La primera,

    corresponde a un pulido electroltico, para el cual solo se analiza la condicin de dao extremo

    ocasionado por el compuesto Tucker.

    La segunda condicin superficial inicial de la probeta, corresponde a:

    Primer desbaste unidireccional con papel abrasivo ANSI 1000 y posterior desbaste mecnico

    unidireccional con papel abrasivo ANSI 1500, en direccin ortogonal al primero.

    A partir de esta condicin superficial de la probeta se analizaron los siguientes tiempos de exposicin

    al agente corrosivo Tucker:

    te= 2, 5, 10, 15, 28, 50, 150, 210, 600 seg.

    En cada uno de estos intervalos se obtuvo la curva de intensidad con la tcnica ULOI, realizndose

    adems la adquisicin de la imagen en la zona estudiada de la superficie, para la aplicacin de la

    tcnica RIMAPS.

    5. Anlisis de los resultados

    En general, para el anlisis de las mediciones obtenidas, se debe tener en cuenta que tanto en las curvas

    de intensidad de la tcnica ULOI como en las grficas RIMAPS, la informacin relevante se encuentra

    en la posicin angular relativa entre los mximos.

    5.1 Resultados de los daos mecnicos

    5.1.1 Resultados de la tcnica ULOI para las condiciones especificadas en el tem 4.1.1

    En la Fig. 2 se muestran las curvas de intensidad obtenidas aplicando la tcnica ULOI.

    La curva correspondiente a la superficie de referencia, muestra los dos picos caractersticos de la

    direccin preferencial dada por la terminacin de la superficie (Imagen 1).

  • 0 45 90 135 180 225 270 3150

    500

    1000

    1500

    2000

    2500

    3000

    3500

    Fig. 2 - Curvas de intensidad, obtenidas para distintos tiemposde arenado de la superficie de aluminio.Rango = 20V, Error V = 120mV.

    Superficie de referencia (te = 0 seg.) Superficie arenada (te = 2 seg.) Superficie arenada (te = 5 seg.) Superficie arenada (te = 15 seg.)

    V()

    [mV]

    [grados]

    Para tiempos crecientes de exposicin al arenado se observa, adems de un incremento del offset de

    ordenada, un enmascaramiento de la direcciones preferenciales iniciales, debido al patrn superficial

    aleatorio generado por el impacto de las partculas de almina.

    5.1.2 Resultados de la tcnica RIMAPS para las condiciones especificadas en el tem 4.1.2

    En la Fig. 3 se muestran las grficas RIMAPS para la superficie de referencia, obtenida a partir de la

    Imagen 3, y la correspondiente a un tiempo de arenado de 2 seg. (Imagen 8).

    Microscopio ptico, Objetivo: 10x Superficie: Aluminio

    (desbaste ANSI 600 en dos direcciones) Tiempo de arenado: 2 seg.

    Imagen 8

    19

  • 0 15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165 1800,0

    0,2

    0,4

    0,6

    0,8

    1,0Pico 3

    Pico 2Pico 1

    Fig. 3 - Grficas RIMAPS obtenidas para la superficiede aluminio con arenado.

    Superficie de referencia (te = 0 seg.) Superficie arenada (te = 2 seg.)

    Ampl

    itud

    norm

    aliz

    ada

    Rotacin [grados]

    Se aprecian los tres picos generados por las dos direcciones ortogonales de las lneas de desbaste

    presentes en la superficie de la probeta.

    En la siguiente tabla se compara la ubicacin de los mximos para los dos casos de la Fig. 3:

    Posicin angular.

    (te = 0 seg.)

    Posicin angular.

    (te = 2 seg.)

    Pico 1 01 11=M 01 10 =M Pico 2 02 192 =M 02 390 =M Pico 3 03 1179 =M 03 2179 =M

    Respecto de las direcciones preferenciales de la superficie, no se observan diferencias significativas

    en la posicin angular de los mximos.

    Por otro lado, el dao mecnico aplicado produce un aumento en el ancho de la base de los picos

    originales, correspondientes a las dos direcciones presentes en la superficie inicial.

    Es importante resaltar que an existiendo un patrn superficial inicial, la grfica RIMAPS permite

    detectar la baja densidad de impactos producidos en la superficie de aluminio, por el pequeo tiempo

    de exposicin al arenado.

    5.1.3 Resultados de la tcnica ULOI para las condiciones especificadas en el tem 4.1.3

    En la Fig. 4 se muestra la curva de intensidad, correspondiente a la superficie inicial de la probeta de

    acero inoxidable. Es posible apreciar los cuatro picos producidos por las dos direcciones ortogonales,

    definidas por las lneas de desbaste practicadas con papel abrasivo ANSI 600.

    20

  • 0 45 90 135 180 225 270 3150

    100

    200

    300

    400

    500

    600

    700

    800

    900

    1000

    Pico 4

    Pico 3

    Pico 2

    Pico 1

    Fig. 4 - Curva de intensidad, obtenidas para la superficie inicialde acero inoxidable.Rango = 20V, Error V = 120mV.

    V()

    [mV]

    [grados]

    Solo con el objeto de ilustrar la informacin proporcionada por la curva de intensidad, a continuacin

    se determina la posicin de los mximos y se calculan sus posiciones angulares relativas sin tener en

    cuenta los errores angulares involucrados. De la Fig. 4 se obtiene:

    Posicin angular.

    Pico 1 01 50=M Pico 2 02 145=M Pico 3 03 230=M Pico 4 04 330=M

    Ahora se calculan las posiciones relativas entre los mximos:

    mecnico. desbaste de lneas las de direccin, otra la a ientescorrespond

    picos, dos los de relativaangular Posicin 185

    mecnico. desbaste de lneas las de direccin, una a ientescorrespond

    picos, dos los de relativaangular Posicin 180

    024

    013

    =

    =

    MM

    MM

    desbaste. de sdireccione dos las

    entre relativaangular Posicin 100

    desbaste. de sdireccione dos lasentre relativaangular Posicin

    95

    034

    012

    ==

    MM

    MM

    21

  • En la Fig. 5 se muestran las curvas de intensidad para los tres tiempos de exposicin al arenado, en

    contraste con la curva que corresponde a la superficie de referencia.

    0 45 90 135 180 225 270 3150

    250

    500

    750

    1000

    1250

    1500

    1750

    2000

    2250

    2500

    2750

    Fig. 5 - Curvas de intensidad, obtenidas para distintos tiemposde arenado de la superficie de acero inoxidable.Rango = 20V, Error V = 120mV.

    Superficie de referencia (te = 0 seg.) Superficie atacada (te = 2 seg.) Superficie atacada (te = 5 seg.) Superficie atacada (te = 10 seg.)

    V()

    [mV

    ]

    [grados]

    Nuevamente se obtiene que para tiempos crecientes de exposicin al arenado se produce, adems de un

    incremento del offset de ordenada, un enmascaramiento de las direcciones preferenciales iniciales,

    debido al patrn superficial aleatorio generado por el impacto de las partculas de almina.

    5.1.4 Resultados de la tcnica RIMAPS para las condiciones especificadas en el tem 4.1.3

    En la Fig. 6 se muestra la grfica RIMAPS, correspondiente a la superficie inicial de la probeta de

    acero inoxidable (Imagen 4). Es posible apreciar los tres picos producidos por las dos direcciones

    ortogonales, definidas por las lneas de desbaste practicadas con papel abrasivo ANSI 600.

    22

  • 0 15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165 1800.0

    0.2

    0.4

    0.6

    0.8

    1.0

    Fig. 6 - Grfica RIMAPS de la superficie inicial de acero inoxidable.

    Pico 3

    Pico 2

    Pico 1

    Am

    plitu

    d N

    orm

    aliz

    ada

    Rotacin [grados]

    A continuacin se determina la posicin de los mximos y se calculan sus posiciones angulares

    relativas.

    De la Fig. 6 se obtiene:

    Posicin angular.

    Pico 1 01 14 =M Pico 2 02 494 =M Pico 3 03 2180 =M

    A continuacin se calculan las posiciones relativas entre los mximos:

    ==

    =

    desbaste. de sdireccione dos lasentre relativaangular Posicin

    47,486

    desbaste. de sdireccione dos las

    entre relativaangular Posicin 12,490

    mecnico. desbaste de lneas las de direccin, una a ientescorrespond

    picos, dos los de relativaangular Posicin 12,4176

    023

    012

    013

    MM

    MM

    MM

    Para la propagacin del error en la posicin angular, se aplic la frmula de propagacin de errores,

    considerando una variacin Gaussiana de los picos [10].

    En la Fig. 7 se muestran las curvas de intensidad para un tiempo de exposicin al arenado de te = 2

    seg., en contraste con la curva que corresponde a la superficie de referencia.

    23

  • 0 15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165 1800.0

    0.2

    0.4

    0.6

    0.8

    1.0

    Fig. 7 - Grfica RIMAPS de la superficie inicial de acero inoxidable y,la correspondiente a un arenado de 2 seg.

    Pico 3

    Pico 2

    Pico 1

    Imagen de la superficie de referencia (te = 0 seg.) Imagen de la superficie arenada (te = 2 seg.)

    Ampl

    itud

    Nor

    mal

    izad

    a

    Rotacin [grados]

    Respecto de las direcciones preferenciales de la superficie, podemos decir que no se observa una

    modificacin significativa en la posicin de los mximos.

    Pero por otro lado, el dao mecnico aplicado produce un aumento en el ancho de la base de los picos

    originales, correspondientes a las dos direcciones presentes en la superficie inicial de la probeta.

    Nuevamente, existiendo un patrn superficial inicial, la grfica RIMAPS permite detectar la baja

    densidad de impactos producidos en la superficie de acero inoxidable, por el pequeo tiempo de

    exposicin al arenado. Se debe notar que en este caso se trata de una superficie de dureza

    considerablemente mayor a la del aluminio.

    5.1.5 Resultados de la tcnica ULOI para las condiciones especificadas en el tem 4.1.4

    En la Fig. 8 se observa que para la superficie inicial de la probeta de material compuesto, las curvas de

    intensidad no detectan direcciones preferenciales.

    Luego, la exposicin al arenado produce la aparicin de picos generados por dao de los impactos

    distribuidos en forma aleatoria.

    24

  • 0 45 90 135 180 225 270 3150

    50

    100

    150

    200

    250

    300

    350

    400

    450

    500

    550

    600

    Fig. 8 - Curvas de intensidad, obtenidas para distintos tiemposde arenado de la superficie de material compuesto.Rango = 2V, Error V = 12mV.

    Superficie de referencia (te = 0 seg.) Superficie atacada (te = 2 seg.) Superficie atacada (te = 5 seg.) Superficie atacada (te = 10 seg.) Superficie atacada (te = 15 seg.)

    V()

    [mV

    ]

    [grados]

    No es posible detectar alguna direccin preferencial para = 90, eventualmente establecida por la incidencia rasante (30) fijada para el flujo de partculas en este caso.

    Con el objetivo de caracterizar los cambios en las curvas de intensidad, se procede a integrarlos en una

    sola grfica, calculando el rea bajo cada curva y graficndola en el tiempo. En la Fig. 9 se muestra la

    evolucin del rea normalizada para los distintos tiempos de exposicin al arenado.

    0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.50.5

    0.6

    0.7

    0.8

    0.9

    1.0

    Fig. 9 - Evolucin del rea normalizada de las curvas de intensidad,para el material compuesto arenado.

    Area

    nor

    mal

    izad

    a

    Tiempo [segundos]

    25

  • 5.1.6 Resultados de la tcnica RIMAPS para las condiciones especificadas en el tem 4.1.4

    Las imgenes obtenidas para el caso del material compuesto son:

    Microscopio ptico, Objetivo: 10x

    Superficie: Material compuesto (Estado inicial)

    Imagen 9

    Microscopio ptico, Objetivo: 10x Superficie: Material compuesto

    Tiempo de exposicin al arenado: 2 seg. Imagen 10

    En la Fig. 10 se muestran las grficas RIMAPS para estas imgenes.

    0 15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165 1800.0

    0.2

    0.4

    0.6

    0.8

    1.0

    Fig. 10 - Grficas RIMAPS, obtenidas para la superficie inicial dematerial compuesto, y la correspondiente a un arenado de 2 seg.

    Superficie de referencia (te = 0 seg.) Superficie arenada (te = 2 seg.)

    Ampl

    itud

    norm

    aliz

    ada

    Rotacin [grados]

    En la grfica RIMAPS de la superficie inicial se detecta una direccin preferencial, manifestada por

    los picos ubicados alrededor de 0 y 180. Tal direccin puede apreciarse en la Imagen 9 como lneas

    horizontales. El mximo ubicado alrededor de los 65, indica la presencia de lneas que van desde la

    esquina superior izquierda hacia la esquina inferior derecha de la Imagen 9.

    26

  • Estas direcciones son producidas por plegamientos o deformaciones de la pelcula de tefln, que

    recubre a la probeta de material compuesto. Dado que la pelcula de tefln resulta transparente a la luz

    del haz LASER, ocurre que estas rugosidades lineales no son detectadas por las curvas de intensidad

    de la tcnica ULOI (Fig. 8).

    En el caso de la superficie arenada, las direcciones mencionadas quedan enmascaradas, producindose

    la aparicin de nuevos picos que pueden atribuirse a direcciones generadas por la distribucin aleatoria

    de los impactos de partculas de almina.

    5.1.7 Resultados de la tcnica ULOI para las condiciones especificadas en el tem 4.1.5

    En la Fig. 11 se muestran las curvas de intensidad obtenidas aplicando la tcnica ULOI, para las

    superficies descriptas. En estas mediciones se utiliz un paso angular de 10.

    Para todas las curvas de intensidad se utiliz la misma cadena de medicin, lo que incluye el mismo

    ngulo de incidencia del haz LASER.

    0 45 90 135 180 225 270 3150

    1500

    3000

    4500

    6000

    7500

    9000

    Fig. 11 - Curvas de intensidad de un desbaste unidireccional,para cuatro granulometras diferentes.Rango = 20V, Error V = 120mV.

    ANSI 400 (Vmax = 8790mV) ANSI 600 (Vmax = 4900mV) ANSI 1000 (Vmax = 1790mV) ANSI 1500 (Vmax = 2050mV)

    V()

    = [m

    V]

    = [grados]

    Los dos picos presentes en cada curva de intensidad revelan la existencia de la direccin preferencial

    en la superficie de la probeta. Estos mximos se producen cuando las lneas de desbaste mecnico se

    ubican en forma perpendicular a la direccin de incidencia del haz LASER. Por lo tanto se tienen dos

    mximos separados 180, uno ubicado alrededor de 90 y otro alrededor de 270.

    27

  • Dado que la profundidad de la rugosidad generada por el desbaste mecnico, es directamente

    proporcional al tamao de las partculas del papel abrasivo utilizado [9]. Podemos concluir que un

    aumento en la profundidad de la rugosidad superficial de la probeta de aluminio produce:

    - Aumento en la amplitud de los picos.

    - Aumento en el ancho de la base de los picos.

    - Un pequeo aumento del offset de ordenada.

    Es posible integrar las variaciones ocurridas en estos tres parmetros caractersticos de los picos,

    graficando el rea bajo cada curva de intensidad en funcin de la granulometra.

    Esto se muestra en la Fig. 12, donde se puede notar que para importantes incrementos en la

    profundidad de la rugosidad superficial, superiores a la generada por el papel abrasivo ANSI 1000, el

    rea normalizada bajo los picos aumenta en forma proporcional. En cambio, para pequeas variaciones

    en la profundidad de la rugosidad superficial, por debajo de la generada por el papel abrasivo ANSI

    1000, el rea normalizada no sufre grandes cambios.

    0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 260.0

    0.1

    0.2

    0.3

    0.4

    0.5

    0.6

    0.7

    0.8

    0.9

    1.0 ANSI_400

    ANSI_1500

    ANSI_1000

    ANSI_600

    Fig. 12 - Area normalizada bajo las curvas de intensidad, para cuatro valoresde profundidad de la rugosidad, dadas por el desbaste mecnicocon cuatro papeles abrasivos diferentes.

    Area

    nor

    mal

    izad

    a

    Granulometra [m]

    5.1.8 Resultados de la tcnica RIMAPS para las condiciones especificadas en el tem 4.1.5

    En la Fig. 13 se muestra la grfica RIMAPS de la imagen tomada a la superficie de aluminio, con el

    desbaste mecnico unidireccional proporcionado por el papel abrasivo ANSI 1500 (Imagen 7).

    28

  • 0 15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165 1800.0

    0.2

    0.4

    0.6

    0.8

    1.0

    Fig 13 - Grfica RIMAPS de la imagen de la superficie de aluminio,la condicin superficial corresponde a un desbaste mecnico ANSI 1500.

    Ampl

    itud

    norm

    aliz

    ada

    Rotacin [grados]

    Se observa un mximo en 95 2, que corresponde a la alineacin horizontal de la nica direccin

    establecida por el desbaste mecnico.

    5.2 Resultados de los ataques qumicos

    5.2.1 Resultados de la tcnica ULOI para las condiciones especificadas en el tem 4.2.1

    En la Fig. 14 se muestra la curva de intensidad obtenida para la superficie de referencia especificada.

    0 45 90 135 180 225 270 3150

    200

    400

    600

    800

    1000

    1200

    1400

    = 175 + 14,14Pico 2Pico 1

    Fig. 14 - Curva de intensidad, obtenida para la condicininicial de la superficie de la probeta de aluminio.Rango = 20V, Error V = 120mV.

    V()

    [mV]

    [grados]

    29

  • Los mximos se ubican en:

    Pico 1 en 011 1090 = MM Pico 2 en 022 10265 = MM La posicin angular relativa de los picos es:

    ( ) ( ) ( ) 022211212 14,14175=+= MMMM * Esto indica claramente la existencia de una nica direccin preferencial en la superficie dada por el

    desbaste mecnico. Esta informacin es coincidente con lo observado en la grfica RIMAPS de la

    misma superficie (Fig. 13).

    A continuacin se analizan los resultados obtenidos al utilizar el compuesto Keller como agente

    corrosivo sobre la probeta de aluminio.

    En la Fig. 15 se muestran los efectos sobre las curvas de intensidad para los primeros segundos de

    exposicin de la probeta al compuesto Keller.

    0 45 90 135 180 225 270 3150

    500

    1000

    1500

    2000

    2500

    3000

    3500

    4000

    4500

    5000

    5500

    Pico 2Pico 1

    Fig. 15 - Curvas de intensidad, obtenidas para distintos tiempos de exposicinde la superficie de aluminio, al compuesto Keller.Rango = 20V, Error V = 120mV.

    Superficie de referencia (te = 0 seg.) Superficie atacada (te = 5 seg.) Superficie atacada (te = 14 seg.) Superficie atacada (te = 26 seg.)

    V()

    [mV]

    [grados]

    El anlisis de las curvas de intensidad, como las mostradas en la Fig. 15, pero abarcando todo el rango

    del tiempo de exposicin te al agente corrosivo, ha permitido identificar tres etapas diferentes para la

    evolucin de dichas curvas. Estas etapas son:

    * Para la propagacin del error en la posicin angular, se aplic la frmula de propagacin de errores,

    considerando una variacin Gaussiana de los picos [10].

    30

  • a. Dao superficial incipiente .1000 segte < En esta etapa se observ:

    - Importante aumento en la amplitud de los picos.

    - Significativo aumento en el ancho de la base de los picos.

    - Marcado aumento en el offset de ordenada.

    - No se detect nuevas direcciones preferenciales en la superficie de la muestra.

    Con el objetivo de caracterizar estos cambios, se procede a integrarlos en una sola grfica, de forma

    similar a lo planteado en los tems 5.1.5 y 5.1.7. Entonces, se calcula el rea bajo cada curva de

    intensidad, luego se las normaliza respecto del mximo valor obtenido y finalmente se grafica el rea

    normalizada en funcin del tiempo. Un primer resultado se muestra en la Fig. 16.

    0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 1100.0

    0.2

    0.4

    0.6

    0.8

    1.0

    Fig. 16 - Evolucin del rea normalizada de las curvas de intensidaden la Etapa 1 (Keller).

    Area

    nor

    mal

    izad

    a

    Tiempo [segundos]

    Al repetir las mediciones bajo las mismas condiciones, pero acotando con mas cuidado los ajustes de

    la cadena de medicin, como son el ngulo de incidencia y tiempo de estabilizacin del haz LASER,

    se obtuvieron los resultados que se muestran en la Fig. 17.

    31

  • 0 15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165 180 1950.0

    0.2

    0.4

    0.6

    0.8

    1.0

    Fig. 17 - Evolucin del rea normalizada de las curvas de intensidaden la Etapa 1 (Keller).(nueva medicin)

    Area

    nor

    mal

    izad

    a

    Tiempo [segundos]

    Realizando el ajuste de la curva mediante un crecimiento exponencial de primer orden, dado por

    ( ) TteAtAn += 1 se obtiene:

    0 25 50 75 100 125 150 175 2000.0

    0.2

    0.4

    0.6

    0.8

    1.0

    Ajuste de los valores de rea normalizada,mediante un crecimiento exponencial de primer orden.(Keller)

    Model: Evolucin exponencial de primer orden.

    A -0.77533 0.01849T 7.68767 0.42508

    Area

    nor

    mal

    izad

    a

    Tiempo [seg]

    ( ) 68767,777533,01 tetAn =

    La curva de la Fig. 17 sintetiza las modificaciones que se producen en los picos de las curvas de

    intensidad, a medida que aumenta el tiempo de exposicin de la superficie al agente corrosivo. La

    evolucin observada, puede ser utilizada para caracterizar la cintica del dao superficial incipiente.

    32

  • b. Picado generalizado en avance .490.100 segtseg e < En esta etapa se observ:

    - Alteracin en la forma y desplazamiento en la posicin angular de los picos previamente

    existentes.

    - No se registr variaciones significativas en la amplitud de los picos previamente existentes.

    - No se registr variaciones significativas en el offset de ordenada.

    - No se detect nuevas direcciones definidas, sino una modificacin de las direcciones

    preferenciales originales.

    En la Fig. 18 muestra que, en esta etapa, la curva de rea normalizada permanece prcticamente

    constante.

    105 140 175 210 245 280 315 350 385 420 455 4900.0

    0.2

    0.4

    0.6

    0.8

    1.0

    Fig. 18 - Evolucin del rea normalizada de las curvas de intensidaden la Etapa 2 (Keller).

    Area

    nor

    mal

    izad

    a

    Tiempo [segundos]

    En esta etapa, el picado generalizado producido por el agente corrosivo, genera un enmascaramiento

    de la direccin definida por el desbaste mecnico inicial. Al mismo tiempo se fue revelando

    gradualmente un nuevo ordenamiento subyacente y en una direccin diferente a las lneas de desbaste.

    Esta nueva direccin se define por la manifestacin incipiente de figuras de corrosin, producto de la

    accin del agente corrosivo sobre el grano analizado. El conjunto de tales figuras de corrosin

    incipientes surgen con un ordenamiento que es propio de la orientacin cristalina que presenta el

    grano.

    Estos sucesos son los responsables de las alteraciones ocurridas en los picos de las curvas de

    intensidad.

    33

  • En la Imagen 11 se puede observar el picado generalizado de la superficie para 195 segundos de

    exposicin al compuesto Keller:

    Microscopio ptico, Objetivo: 50x

    Superficie: Aluminio (desbaste inicial ANSI 1500)

    Tiempo de exposicin al compuesto Keller: 195seg. Imagen 11

    En las Figs. 19 y 20 se muestran las curvas de intensidad, correspondientes al tiempo de exposicin a

    partir del cual es posible detectar el surgimiento de la nueva direccin preferencial en la superficie de

    la probeta.

    0 450

    500

    1000

    1500

    2000

    2500

    3000

    3500

    4000

    Alteracinesen la forma del pico

    FievR

    Superficie de referencia (te = 0 seg.) Superficie atacada (te = 195 seg.)

    V()

    [mV

    ]

    Pico 2Pico 190 135 180 225 270 315

    g. 19 - Manifestacin de la nueva direccin preferencial,idenciada por alteraciones en el Pico 2.

    ango = 20V, Error V = 120mV.

    [grados]

    34

  • 0 45 90 135 180 225 270 3150

    500

    1000

    1500

    2000

    2500

    3000

    3500

    4000

    Alteracionesen la forma del pico

    Desplazamiento del mximo

    Fig. 20 - Manifestacin de la nueva direccin preferencial,evidenciada por alteraciones en el Pico 1.Rango = 20V, Error V = 120mV.

    Superficie de referencia (te = 0 seg.) Superficie atacada (te = 255 seg.)

    V()

    [mV]

    [grados]

    El tiempo de deteccin se encuentra alrededor de los 200 segundos de exposicin al compuesto Keller.

    c. Manifestacin de las figuras de corrosin .4095.490 segtseg e < En esta etapa se observ:

    - Marcado desplazamiento en la posicin angular de los picos previamente existentes.

    - Importante reduccin en el ancho de los picos.

    - Reduccin en el offset de ordenada.

    - No se registr variaciones significativas en la amplitud de los picos.

    - Se produjo la aparicin y desplazamiento en la posicin angular de un nuevo mximo (Pico 3).

    Las Figs. 21 y 22 muestran los sucesos mencionados.

    35

  • 0 45 90 135 180 225 270 3150

    1000

    2000

    3000

    4000

    5000

    Pico 2

    Pico 3

    Pico 1

    Fig. 21 - Evolucin de las curvas de intensidad en la Etapa 3.Rango = 20V, Error V = 120mV.

    Superficie atacada (te = 4095 seg.) Superficie atacada (te = 495 seg.) Superficie de referencia (te = 0 seg.)

    V()

    [mV

    ]

    [grados]

    0 45 90 135 180 225 270 3150

    500

    1000

    1500

    2000

    2500

    3000

    3500

    4000

    4500

    5000

    Pico 2

    Pico 1

    Pico 3

    Fig. 22 - Evolucin de las curvas de intensidad en la Etapa 3.Rango = 20V, Error V = 120mV.

    Superficie atacada (te = 4095 seg.) Superficie atacada (te = 1695 seg.)

    V()

    [mV]

    [grados]

    Para integrar estos cambios en una sola grfica recurrimos nuevamente a graficar el rea normalizada

    en funcin del tiempo. La Fig. 23 muestra el resultado obtenido.

    36

  • 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 40000.0

    0.2

    0.4

    0.6

    0.8

    1.0

    Fig. 23 - Evolucin del rea normalizada de las curvas de intensidaden la Etapa 3 (Keller).

    Are

    a no

    rmal

    izad

    a

    Tiempo [segundos]

    En esta etapa como consecuencia del avance del dao producido por el agente corrosivo, adems de

    ocurrir la casi total eliminacin de la direccin preferencial dada por el desbaste mecnico, se produce

    una marcada manifestacin de las figuras de corrosin.

    Esto genera dos fenmenos:

    - Se define clara y en forma predominante la nueva direccin preferencial establecida por el

    ordenamiento del conjunto de figuras de corrosin.

    - La geometra propia de las figuras de corrosin del grano, hace que se manifiesten nuevas

    direcciones preferenciales.

    El resultado son picos de pequeo ancho y gran amplitud generados por el ordenamiento del conjunto

    de figuras de corrosin y, por otro lado, el surgimiento de nuevos picos producidos por la geometra

    propia de las figuras de corrosin del grano.

    Todo esto es coincidente con el decaimiento observado en la curva del rea normalizada.

    Para la obtencin de las curvas de intensidad, en los distintos tiempos de exposicin, la probeta de

    aluminio se ubic en la misma posicin relativa respecto de la iluminacin del haz LASER, por lo

    tanto, es posible construir la Fig. 24 donde se muestra el desplazamiento de la posicin angular de los

    picos, en funcin del tiempo de exposicin al agente corrosivo. A partir de los 1695 seg. se puede ver

    la ubicacin del nuevo mximo (Pico 3).

    37

  • 10 100 1000

    45

    90

    135

    180

    225

    270

    315

    360

    Fig. 24 - Desplazamiento de la posicin angular de los picosen funcin del tiempo de exposicin.

    Pico 1 Pico 2 Pico 3

    Pos

    ici

    n an

    gula

    r [gr

    ados

    ]

    Tiempo [seg]

    Las Figs. 25, 26 y 27 se puede ver el detalle del desplazamiento para cada pico en particular.

    10 100 100050

    55

    60

    65

    70

    75

    80

    85

    90

    95

    100

    105

    Fig. 25 - Desplazamiento angular del Pico 1.

    Posi

    cin

    ang

    ular

    [gra

    dos]

    Tiempo [segundos]

    38

  • 10 100 1000220

    230

    240

    250

    260

    270

    280

    290

    Fig. 26 - Desplazamiento angular del Pico 2.

    Posi

    cin

    ang

    ular

    [gra

    dos]

    Tiempo [segundos]

    1750 2000 2250 2500 2750 3000 3250 3500 3750 4000280

    290

    300

    310

    320

    330

    340

    350

    Fig. 27 - Desplazamiento angular del Pico 3.

    Posi

    cin

    ang

    ular

    [gra

    dos]

    Tiempo [seg]

    La tabla siguiente da la posicin angular inicial y final de cada pico.

    Posicin angular inicial. Posicin angular final.

    Pico 1 0

    _1 1090 =inicialM (para te = 0 seg.)

    0_1 5,265=finalM

    (para te = 4095 seg.)

    Pico 2 0

    _2 10265=inicialM (para te = 0 seg.)

    0_2 5240=finalM

    (para te = 4095 seg.)

    Pico 3 0

    _3 20315=inicialM (para te = 1695 seg.)

    0_3 5,195,335 =finalM

    (para te = 4095 seg.)

    39

  • Ahora se calculan las posiciones relativas entre los mximos:

    corrosin. de figuras de conjunto del

    toordenamien elpor originadadireccin la a ientescorrespondpicos, dos los de relativaangular Posicin

    59,5175

    mecnico. desbaste de lneas las dedireccin la a ientescorrespondpicos, dos los de relativaangular Posicin

    14,14175

    0_1_2

    0_1_2

    =

    =

    finalMfinalM

    inicialMinicialM

    La po reccin inicial A dada eva

    direcc iento del conjunto de fig

    M

    iM

    _2

    _1

    Los v

    corro

    M

    M

    _3

    _3

    Las d

    electr

    4095

    T

    A DB, C

    sicin angular relativa entre la di

    in B generada por el ordenamABfinalMinicial

    finalMnicial

    ==

    0_2

    0_1

    18,1125

    3,1025

    alores angulares entre las direcciones definidas por la geom

    sin son:

    }} CB

    CB

    finalMfinal

    finalMfinal

    =+=

    0_2

    00_1

    13,205,95

    18066,195,270

    irecciones A, B y C se indican en las Imgenes 12

    nico de barrido, y corresponden a la superficie de alumin

    segundos al compuesto Keller:

    Microscopio electrnico de barrido,

    Ancho: 26m, Alto: 21m Superficie: Aluminio

    (desbaste inicial ANSI 1500) iempo de ataque con Keller: 4095seg.

    Imagen 12 T

    ireccin de las lneas de desbaste mecnico inicial.

    Direcciones definidas por la geometra de las figuras de

    40por las lneas de desbaste y la nu

    uras de corrosin es: etra propia de las figuras de

    y 13 obtenidas en el microscopio

    io para un tiempo de exposicin de

    Microscopio electrnico de barrido,

    Ancho: 105m, Alto: 82m Superficie: Aluminio

    (desbaste inicial ANSI 1500) iempo de ataque con Keller: 4095seg.

    Imagen 13

    corrosin.

  • 5.2.2 Resultados de la tcnica RIMAPS para las condiciones especificadas en el tem 4.2.1

    Picado generalizado en avance .490.100 segtseg e < Dentro de esta etapa ha sido posible obtener la grfica RIMAPS a partir de la cual es posible detectar

    el surgimiento de nuevas direcciones preferenciales, generadas por la manifestacin gradual de figuras

    de corrosin.

    En la Fig. 28 se muestra la grfica RIMAPS correspondiente a un tiempo de exposicin de 195 seg., en

    contraste con la superficie de referencia (Imagen 7).

    0 15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165 1800.0

    0.2

    0.4

    0.6

    0.8

    1.0

    Fig. 28 - Grfica RIMAPS en la que se manifestacin de la nueva direccin preferencial,evidenciada por el desplazamiento del mximo en la grfica RIMAPS.

    Desplazamiento del mximo

    Imagen de la superficie de referencia (te = 0 seg.) Imagen de la superficie atacada (te = 195 seg.)

    Ampl

    itud

    Nor

    mal

    izad

    a

    Rotacin [grados]

    Se observa un aumento en el ancho de la base del pico mostrado por la grfica RIMAPS.

    La comparacin en la posicin del mximo de las dos grficas, solo es posible porque que las dos

    imgenes fueron tomadas en la misma zona del grano y se fij la probeta en la misma posicin

    respecto del sistema de adquisicin de imgenes. Se puede apreciar un leve desplazamiento del

    mximo hacia la izquierda.

    Tiempo de exposicin = 0seg. 0295 =MTiempo de exposicin = 195seg. 0190 =M

    Manifestacin de las figuras de corrosin .4095.490 segtseg e < Se observa una marcada modificacin de la grfica RIMAPS, respecto de la obtenida para la superficie

    de referencia. La deteccin de nuevas direcciones, se debe a que en esta etapa se manifiestan en mayor

    medida las figuras de corrosin.

    En la siguiente imagen se muestra la superficie de aluminio para dos tiempos de exposicin

    pertenecientes a esta etapa.

    41

  • Microscopio ptico, Objetivo: 50x

    Superficie: Aluminio (desbaste inicial ANSI 1500)

    Tiempo de ataque con Keller: 1995seg. Imagen 14

    Superficie: Aluminio (desbaste inicial ANSI 1500)

    Tiempo de ataque con Keller: 4095seg. Imagen 15

    Microscopio ptico, Objetivo: 10x Superficie: Aluminio

    (desbaste inicial ANSI 1500) Tiempo de ataque con Keller: 4095seg.

    Imagen 16

    La grfica RIMAPS correspondiente a la Imagen 16 se muestra en la Fig. 29.

    0 150.0

    0.2

    0.4

    0.6

    0.8

    1.0

    Pico C

    Pico BPico A

    Fig. 29 de la su

    Ampl

    itud

    norm

    aliz

    ada

    Microscopio ptico, Objetivo: 50x 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165 180

    - Grfica RIMAPS para un tiempo de exposicin de 4095seg,perficie de aluminio al compuesto Keller.

    Rotacin [grados]

    42

  • Las ubicaciones de los mximos principales son:

    Posicin angular del mximo.

    Pico A 0374 =MA Pico B 0190 =MB Pico C 01144 =MC

    Las posiciones angulares relativas resultan:

    0

    0

    0

    16,370

    41,15416,316

    ===

    MAMC

    MBMC

    MAMB

    5.2.3 Resultados de la tcnica ULOI para las condiciones especificadas en el tem 4.2.2

    En primer lugar se analiza el ataque con el compuesto Tucker, a la probeta de aluminio con una

    terminacin superficial proporcionada por un pulido electroltico.

    Realizando sistemticamente inspecciones en el microscopio ptico y la aplicacin de la tcnica ULOI,

    sobre la superficie de la probeta para distintos tiempos de exposicin al agente corrosivo, no se detect

    el picado generalizado, ni el surgimiento gradual de figuras de corrosin. Por el contrario, a partir de

    un instante determinado se produjo la manifestacin de figuras de corrosin localizadas en las zonas

    deformadas mecnicamente del grano analizado (alrededor de la marca practicada para la

    identificacin del grano). Luego de ese momento, se observ la distribucin abrupta de figuras de

    corrosin en todo el grano.

    Debido a este comportamiento aqu solo se analiza la condicin de dao extremo que presenta la

    superficie luego de un tiempo de exposicin prolongado. La curva de intensidad para tal condicin se

    muestra en la Fig. 30.

    43

  • 0 45 90 135 180 225 270 3150

    1000

    2000

    3000

    4000

    5000

    6000

    7000

    8000

    9000

    Pico 3

    Pico 2

    Pico 1

    Fig. 30 - Curva de intensidad correspondiente a la superficie de aluminiopulida electrolticamente, y luego expuesta al compuesto Tucker.Rango = 20V, Error V = 120mV.

    V()

    [mV]

    [grados]

    Las ubicaciones de los mximos son:

    Posicin angular del mximo.

    Pico 1 01 5,264 =M Pico 2 02 5,75,222 =M Pico 3 03 15325 =M

    Las siguientes posiciones angulares relativas son valores angulares entre las direcciones definidas por

    la geometra propia de las figuras de corrosin:

    013

    023

    012

    2,15261

    77,165,1029,75,158

    ===

    MM

    MM

    MM

    1

    3c

    b 2

    a

    ( ) 0000300

    2

    001

    2,1599215261360c 180

    16,77102,5b 180

    9,75,158a 180

    =======

    ,-

    44

  • Donde 1 , 2 y 3 son los ngulos entre las aristas de las figuras de corrosin para el grano estudiado. En el esquema anterior, las flechas indican la direccin del haz LASER que produce un

    mximo en la curva de intensidad, tales direcciones resultan perpendiculares a las aristas de la figura

    de corrosin.

    A continuacin se muestran los resultados obtenidos al practicar sobre la misma probeta, la

    terminacin superficial por desbaste mecnico con papel abrasivo ANSI 1500 y manteniendo al

    compuesto Tucker como agente corrosivo.

    En la Fig. 31 se muestran los efectos sobre las curvas de intensidad para los primeros segundos de

    exposicin.

    0 45 90 135 180 225 270 3150

    500

    1000

    1500

    2000

    2500

    3000

    3500

    4000

    4500

    5000

    5500

    6000

    Fig. 31 - Curvas de intensidad, obtenidas para distintos tiempos de exposicinde la superficie de aluminio, al compuesto Tucker.Rango = 20V, Error V = 120mV.

    Superficie de referencia (te = 0 seg.) Superficie atacada (te = 2 seg.) Superficie atacada (te = 5 seg.) Superficie atacada (te = 10 seg.)

    V()

    [mV

    ]

    [grados]

    La evolucin de la curva de rea normalizada en la Etapa 1 (dao superficial incipiente), se muestra en

    la Fig. 32:

    45

  • 0 25 50 75 100 125 150 175 2000.0

    0.2

    0.4

    0.6

    0.8

    1.0

    Fig. 32 - Evolucin del rea normalizada de las curvas de intensidaden la Etapa 1 (Tucker).

    Area

    nor

    mal

    izad

    a

    tiempo [seg]

    Realizando el ajuste de la curva mediante un crecimiento exponencial de primer orden, dado por

    ( ) TteAtAn += 1 se obtiene:

    0 25 50 75 100 125 150 175 2000.0

    0.2

    0.4

    0.6

    0.8

    1.0

    Ajuste de los valores de rea normalizada,mediante un crecimiento exponencial de primer orden.(Tucker)

    Model: Evolucin exponencial de primer orden.

    A -0.81978 0.03819T 7.50351 0.80697

    Area

    nor

    mal

    izad

    a

    Tiempo [seg]

    ( ) 50351,781978,01 tetAn =

    La curva de intensidad correspondiente al dao extremo, para un tiempo de exposicin de 600

    segundos al agente Tucker, es mostrada en la Fig. 33:

    46

  • 0 45 90 135 180 225 270 3150

    1000

    2000

    3000

    4000

    5000

    6000

    7000

    8000

    9000

    Pico 3

    Pico 2Pico 1

    Fig. 33 - Curva de intensidad correspondiente a la superficie de aluminiocon desbaste mecnico inicial y luego expuesta,600 seg. al compuesto Tucker.Rango = 20V, Error V = 120mV.

    V()

    [mV]

    [grados]

    Debe notarse que la forma particular del Pico 2 se debe a la saturacin del sistema sensor de

    intensidad.

    Las ubicaciones de los mximos son:

    Posicin angular del mximo.

    Pico 1 01 5,282 =M Pico 2 02 20225 =M Pico 3 03 5,2313 =M

    Las siguientes posiciones angulares relativas son valores angulares entre las direcciones definidas por

    la geometra propia de las figuras de corrosin:

    013

    023

    012

    54,3231

    16,2088

    16,20143

    ===

    MM

    MM

    MM

    Las direcciones A, B,C y D que se indican en las Imgenes 17, 18 y 19 obtenidas en el

    microscopio electrnico de barrido, corresponden a la superficie de aluminio, con desbaste mecnico,

    para un tiempo de exposicin de 600 segundos al compuesto Tucker:

    47

  • Microscopio electrnico de barrido,

    Ancho: 75m, Alto: 59m Superficie: Aluminio

    (desbaste inicial ANSI 1500) Tiempo de ataque con Tucker: 600s

    Imagen 17

    Microscopio electrnico de barrido, Ancho: 40m, Alto: 32m

    Superficie: Aluminio sbaste inicial ANSI 1500) de ataque con Tucker: 600seg.

    Imagen 18

    Microscopio electrnico de barrido,

    Ancho: 37m, Alto: 29m Superficie: Aluminio

    (desbaste inicial ANSI 150mpo de ataque con Tucker: 6

    Imagen 19

    A DB, C,

    Tieireccin de las lneas de desbaste mecnico inicial.

    D Direcciones definidas por la geometra de las figura

    480) 00seg. eg. (de

    Tiempo

    s de corrosin.

  • Existen diferencias apreciables al comparar estos valores angulares, y los obtenidos para la misma

    terminacin superficial atacada con Keller y la superficie con pulido electroltico atacada con Tucker.

    Se debe tener en cuenta que an tratndose del mismo grano analizado en la probeta, la geometra de

    las figuras de corrosin es revelada en forma distinta por los dos compuestos, Keller y Tucker. Esto

    puede verificarse observando las Imgenes 12, 13, 17, 18 y 19. Adems debe sumarse la influencia de

    las deformaciones ocasionadas por el desbaste mecnico inicial de la superficie.

    6. Proyeccin de los resultados obtenidos en la caracterizacin del dao qumico

    Los resultados que se han obtenido al exponer la superficie de aluminio, con distintas terminaciones

    superficiales, a la accin de dos compuestos qumicos, permiten concluir que el proceso de corrosin

    en general depender de:

    - Metal atacado.

    - Condiciones ambientales (agente corrosivo, temperatura, presin, etc).

    - Terminacin de la superficie, caracterizada por la rugosidad, deformaciones y tensiones

    superficiales del metal.

    Sin olvidar los complejos procesos fsico-qumicos involucrados en la corrosin, es posible plantear la

    hiptesis de que las deformaciones superficiales, ocasionadas por el desbaste mecnico, generan una

    distribucin de tensiones en la superficie que favorece el proceso de corrosin, a travs del cual se

    facilita la liberacin de energa por parte de la estructura superficial del metal. Por otra parte si se

    considera que durante el proceso de pulido electroltico se produce liberacin de tensiones en la

    superficie, es posible comprender el comportamiento tan diferente del proceso de corrosin entre los

    dos tipos de terminaciones superficiales (pulido electroltico y desbaste con papel abrasivo) para el

    mismo agente corrosivo (Tucker) y metal estudiado (aluminio).

    En particular para la superficie correspondiente al desbaste mecnico con papel abrasivo ANSI 1500,

    el comportamiento del rea normalizada, para las curvas de intensidad obtenidas mediante la tcnica

    ULOI, se pueden resumir en el siguiente esquema:

    31 2

    1

    0 tiempo

    Are

    a no

    rmal

    izad

    a

    0

    49

  • 50

    La evolucin temporal de cada etapa se caracteriza por:

    1.- Etapa de dao superficial incipiente:

    Es funcin de la terminacin de la superficie del metal (rugosidad y deformaciones superficiales).

    2.- Etapa de picado generalizado en avance:

    La evolucin de las curvas de intensidad en esta etapa, depende de la diferencia entre la direccin

    inicial dada por las lneas de desbaste y, la nueva direccin definida por el ordenamiento del conjunto

    de figuras de corrosin. La curva de rea normalizada permanece prcticamente sin cambio.

    3.- Etapa de Manifestacin de las figuras de corrosin:

    Es determinada por:

    - Ordenamiento del conjunto de figuras de corrosin.

    - Geometra propia de las figuras de corrosin y, la forma en que esta geometra es revelada por

    el agente corrosivo que ataca la superficie.

    Las Etapas 2 y 3 son muy sensibles a la orientacin cristalina del grano analizado.

    Estos resultados inducen a pensar en una posible relacin entre la evolucin temporal de la Etapa 1,

    definida por su constante de crecimiento T y, la velocidad de corrosin final luego de la Etapa 3. De

    existir tal relacin, manteniendo entonces la misma terminacin de la superficie del metal por algn

    desbaste mecnico y, modificando solo el agente corrosivo, se podra predecir el rango en el que se

    encuentra la velocidad de corrosin del metal (dao extremo), a partir de la cintica de la Etapa 1

    (dao incipiente). Esto hara posible, la comparacin del proceso de corrosin entre distintos agentes,

    o condiciones ambientales en general, por la caracterizacin de la Etapa 1 en cada caso.

    En la Etapa 1 no se manifiestan figuras de corrosin, sino que ocurre un picado generalizado que

    produce un aumento de intensidad del patrn de difraccin captado por el objetivo del microscopio.

    Resulta interesante plantear nuevos ensayos, que permitan evaluar la posibilidad de cierta

    independencia, en la evolucin del rea normalizada observada en esta etapa, respecto de la

    orientacin cristalina del grano, o ms an, del nmero de granos abarcados por el campo visual.

  • 7. Conclusiones generales

    En las experiencias llevadas a cabo, se produjo distintas alteraciones superficiales, tanto qumicas

    como mecnicas, en los materiales analizados. El estudio mediante las tcnicas ULOI y RIMAPS, han

    suministrado alentadores resultados.

    En coincidencia con trabajos anteriores [2], la grfica ULOI de la superficie de aluminio con pulido

    electroltico, revel los ngulos ( ) entre las aristas de las figuras de corrosin. El anlisis de las mediciones realizadas para los distintos tipos de dao condujo a plantear las grficas

    del rea normalizada en funcin del tiempo, las que aportan importante informacin sobre la evolucin

    del dao en la superficie estudiada. Especficamente para el caso del ataque qumico, estas grficas

    permitieron encontrar un comportamiento caracterstico para la etapa de dao qumico incipiente. A tal

    evolucin temporal inicial del rea normalizada en funcin del tiempo se la ha denominado Etapa 1 o

    Etapa de dao superficial incipiente.

    Si bien en este trabajo se ha calculado el rea normalizada, a partir de las curvas de intensidad

    proporcionadas por la tcnica ULOI, no se descarta un clculo similar basado en las grficas RIMAPS.

    Por otra parte, una vez superada la etapa de dao incipiente, fue posible detectar el surgimiento de

    figuras de corrosin, manifestado por la alteracin evidente de las grficas suministradas por ULOI y

    RIMAPS, respecto de las obtenidas para las superficies de referencia antes de producir el dao.

    51

  • 52

    8. Referencias

    1. Eduardo A. Favret and Francisco Povolo, Microscopy Research and Technique. 2001. 55, 270

    281.

    2. Eduardo Favret, Francisco Povolo and Adrian Cazian, Practical Metallographie. 1999. 36, 206

    215.

    3. J. D. Jackson. Classical Electrodynamics. 2nd edn. Berkeley, 1974.

    4. Bruno Rossi, professor of phisics MIT. Optics. Addison-Wesley Publishing Company,Inc.

    Cambridge, Massachusetts, 1956.

    5. Eduardo A. Favret and Nestor O. Fuentes, Materials Characterization. 2003. 49, 387 393

    6. Nestor O. Fuentes and Eduardo A. Favret, Journal of Microscopy. 2002. 206, 72 83

    7. William K. Pratt. Digital Image Processing. 2nd edn. John Wiley & Sons, Inc. New York,

    1991.

    8. Edward R. Dougherty, Charles R. Giardina. Matriz Structured Image Processing. Prentice

    Hall, Inc. New Jersey, 1987.

    9. Gnter Petzow. Metallographic Etching. Compliments of BUEHLER. Stuttgart, West

    Germany, 1977.

    10. Glenn F. Knoll. Radiation Detection and Measurement. 3th edn. John Wiley & Sons, Inc. New

    York, 1999.

  • 53

    10. Agradecimientos

    A mis padres Aldo y Esther.

    A Florencia, por dedicarme tanta paciencia y ternura.

    A mis hermanas Vanesa, Guadalupe y Jesica, por todo su cario.

    Un especial agradecimiento a Maria Eugenia, Leandro, Natalia, Rafael y Agustn, por su desinteresada

    ayuda y por la confianza que siempre han tenido en m.

    Un clido agradecimiento a Roberto, Marta y Luciana Cpula, por la gran consideracin y afecto que

    me han brindado.

    Al Ing. Roberto A. Riachi, por su calidad humana y por el respaldo con el que siempre he podido

    contar.

    A los Ings. Eduardo Gonzlez y Juan Picco, por la predisposicin a escucharme y su oportuno apoyo.

    A los Drs. Nestor O. Fuentes y Eduardo A. Favret por todo lo ofrecido.

    A los Sres. Ramn A. Castillo Guerra y Ricardo J. Montero por facilitarme el acceso al laboratorio de

    microscopa y por su invalorable asistencia.

    Al Sr. Hctor A. Raffaeli por su gran ayuda en los ensayos.

    A Sra. Marcela Margutti y Lic. Anglica Straus por la atencin dedicada durante todo este tiempo.

    Al Instituto Balseiro y al Dr. Carlos J. Gho por hacer esto posible.

  • Apndice 1: Conceptos relacionados con la tcnica ULOI

    Esta tcnica consiste en utilizar un haz LASER, incidente en forma oblicua sobre la muestra, como

    fuente de iluminacin en un microscopio de reflexin para observaciones metalogrficas.

    Ocular

    Fuente de alta tensin.

    Fuente de 12Vdc.

    220Vac 50Hz

    ()V() = [mV] IVoltmetro

    Sistema sensor de intensidad de luz

    Sistema soporte de posicionamiento del can LASER

    LASER 30 mW = 632,8 nm

    b

    Hr

    Hi

    Objetivo

    PD

    r

    0 < 360

    Muestra

    a

    Sistema ptico

    Hi Haz incidente. Hr Haz reflejado.

    PD Patrn de difraccin. Fig. A1

    54

  • La rugosidad superficial de la muestra constituye un sistema de difraccin, definido por una longitud

    caracterstica. Como consecuencia de la interaccin del haz incidente con la superficie de la muestra,

    se generan ondas reflejadas y difractadas. La distribucin angular de las ondas en la regin de

    difraccin se denomina patrn de difraccin. Siendo ste funcin de la geometra involucrada, deben

    considerarse tres escalas de longitud:

    1) Longitud caracterstica d del sistema de difraccin.

    2) Distancia r desde el sistema de difraccin hasta el punto de observacin.

    3) Longitud de onda del haz LASER.

    Las ondas difractadas se generan cuando el haz LASER incidente encuentra en su camino estructuras

    cuyas dimensiones, son del orden de magnitud de la longitud de onda de la luz monocromtica que

    conforma el haz. Tales estructuras dadas por la rugosidad superficial de la muestra, que actan como

    sistema de difraccin, pueden tener diversos orgenes: rugosidad cristalina, capas de xido, lneas de

    pulido y en general relieves superficiales producidos por la accin de reactivos qumicos o procesos

    mecnicos.

    Dado que el ngulo de incidencia utilizado para el haz LASER es aproximadamente 10, en el objetivo del microscopio ingresan las ondas correspondientes a los ordenes de difraccin mas altos

    generados por la topografa de la superficie.

    Se destaca que, por el tipo y forma de iluminacin utilizada en esta tcnica, el objetivo buscado no es

    la observacin directa de la rugosidad superficial de la muestra, ya que la nitidez es afectada por la

    elevada coherencia del haz LASER. En su lugar se realiza la medicin de la intensidad de luz del

    patrn de difraccin capturado por el objetivo, lo que posibilita la deteccin de estructuras

    superficiales, an cuando estas se encuentren por debajo del poder de resolucin del objetivo.

    Las curvas de intensidad de luz LASER ( )I se obtienen rotando la muestra alrededor de un eje perpendicular a su superficie, tal como se indica en la Fig. A1, y registrando, con un fotmetro a travs

    del objetivo del microscopio, la intensidad de luz ( )I dispersada por la superficie. A continuacin se muestran imgenes del sistema utilizado, para la aplicacin de la tcnica ULOI en

    las experiencias realizadas:

    55

  • Microscopio, sistema LASER y sistema

    sensor de intensidad del patrn de difraccin.

    Can LASER y su sistema de posicionamiento.

    Sistema sensor de intensidad del patrn de difraccin. En el ocular puede apreciarse la difraccin del haz LASER captada por el

    objetivo del microscopio.

    Muestra de aluminio, ocular y sistema de rotacin del microscopio utilizado.

    Sistema sensor de intensidad del patrn de difraccin, y su conexin directa al

    voltmetro digital.

    56

  • Apndice 2: Conceptos relacionados con la tcnica RIMAPS

    Los procedimientos de clculo involucrados en la obtencin de los Coeficientes de la Serie

    Exponencial de Fourier, como de la Transformada de Fourier de una funcin, son bsicamente

    operaciones de integracin.

    Estas ecuaciones pueden plantearse de tres formas:

    1) Expresiones Continuas Analticas.

    2) Expresiones Discretas en Serie.

    3) Expresiones Matriciales Numricas.

    57

    )Donde las expresiones del tem 1, involucran variables independientes continuas

    , obteniendo as funciones continuas. ( alesRe ntesindependie variables Luego para posibilitar el tratamiento de seales por sistemas de procesamiento digital, en la prctica

    surge la necesidad de tomar las seales analgicas (funciones contnuas) y realizar sobre ellas un

    proceso de digitalizacin, el cual se puede dividir en tres pasos bsicos: Muestreo, Cuantificacin y

    Codificacin.

    (Continua)Analgica Seal

    Muestreo cinCuantifica nCodificaci

    tiempo)elen y amplituden

    ada(DiscretizDigital Seal

    Las seales de variables independientes discretas ( )Naturales ntesindependie variables y sus expresiones asociadas, se incluyen en los tems 2 y 3, siendo stas, aproximaciones de las ecuaciones

    del tem 1.

    1 - Funciones de una variable independiente:

    1.1 Expresiones analticas continuas

    Considerando

    ( ) ( )120... 2y con funciones de ortogonal Conjunto

    )( integrable nteabsolutame continuafuncin )(

    xxwwenterosZne

    dxxfxf

    xwni

    ==

  • siendo

    ( ) Fourier de lexponencia serie la de complejos esCoeficient )(1 2

    112

    = x

    x

    xwnin dxexfxx

    f

    Euler de Frmula )()cos( += xwnsenixwne xwni sortogonale funciones de conjunto del Norma )( 12 = xxe xwni

    Cuando es funcin real resulta y como ( )xf nn ff =* *nn ff = entonces nn ff = . Esto significa que toda funcin real posee una grfica de los mdulos de las componentes espectrales de Fourier

    simtrica al eje de ordenadas.

    Para no peridica, la serie representa a la funcin, solo en el intervalo [ ] . ( )xf 21; xxPara peridica de perodo ( )xf X , se tiene ( ) ( )Xxfxf += . Al tomar:

    2y

    2 21XxXx == entonces la serie representa a la funcin solo en el intervalo [ ] ; de la

    variable . x

    1.1.2 Transformada de Fourier y su inversa

    = )( deFourier de daTransforma )()( xfdxexfwF xwi

    donde es la Funcin de Densidad Espectral. ( )wF

    = )(F deFourier de inversa daTransforma )(21)( wdwewFxf xwi

    Cuando es funcin real resulta ( )xf ( ) ( )wFwF =* y como ( ) ( )*wFwF = entonces ( ) ( )wFwF = . Esto significa que toda funcin real posee una grfica del mdulo de la Densidad Espectral que resulta

    simtrica al eje de ordenadas.

    Para no peridica, resulta una Funcin de Densidad Espectral continua. ( )xfPara peridica, resulta una Funcin de Densidad Espectral dada por funciones impulso (deltas de

    Dirac):

    ( )xf

    ( ) Fourier. de lexponencia serie la de complejos esCoeficienty 2 donde

    )(2)(

    120

    0

    =

    = =

    n

    nn

    fxx

    w

    wnwfwF

    58

  • 1.1.3 Funcin de Densidad Espectral

    Se puede expresar la funcin de densidad espectral ( )wF en funcin de los coeficientes complejos de la serie exponencial de Fourier como: nf

    ( )

    ( ) ( ) ===

    =2

    1

    0

    )(1 ; 2con

    )(

    12120

    12

    x

    x

    xwnin

    nwnw

    dxexfxx

    fxx

    w

    fxxwF

    1.2 Expresiones Discretas en Serie

    Si se muestrea la seal continua en el intervalo ( )xf [ ]21; xx , resultan M valores. ( )xf

    1x 2x

    x 0 1 2 3 4 --------------------------- (M-1)

    m

    Planteando ( )M

    xxx 12 =

    Es posible discretizar la variable independiente, de la forma:

    ( )1...3,2,1,0 que tal == Mmxmx

    1.2.1 Coeficientes de la serie exponencial de Fourier

    59

  • ( )( )( ) ( )

    ( )( ) ( ) ( ) ( )

    ( )( ) ( ) ( ) ( )

    ( )

    =

    =

    =

    =

    =

    =

    =

    =

    =

    10con discreta variable

    discreta frecuencia siendo 1

    1

    lim1

    )(lim1

    )(lim1

    contnua analticaExpresin )(1

    1

    0

    212

    1

    0

    122

    12

    12

    1

    0

    122

    12

    12

    1

    0

    2

    12

    1

    012

    12

    12

    12

    12

    12

    12

    2

    1

    Mnmn

    eM

    xxmfM

    f

    Mxxe

    Mxxmf

    xxf

    Mxxe

    Mxxmf

    xxf

    xexmfxx

    f

    xexfxx

    f

    dxexfxx

    f

    M

    m

    mMni

    n

    M

    m

    Mxxm

    xxni

    n

    M

    m

    Mxx

    mxx

    ni

    Mn

    M

    m

    xmxx

    ni

    Mn

    M

    m

    xwni

    Mn

    x

    x

    xwnin

    1.2.2 Transformada de Fourier y su inversa

    Teniendo en cuenta que ( ) nwnw fxxwF == 120)( De las ecuaciones anteriores se obtiene la expresin discreta en serie de la funcin de densidad

    espectral.

    ( ) ( ) ( )

    =

    =

    10con discreta variable

    discreta frecuencia siendo

    1

    0

    21212

    0

    Mnmn

    eM

    xxmfM

    xxwnFM

    m

    mMni

    Para la Transformada inversa se tiene:

    ( ) ( )

    =

    ==

    =

    M

    Mn

    xwni

    M

    iwx

    wewnFxf

    Naturalesnwnww

    dwewFxf

    lim21

    resulta que tal :forma la de variablela ndoDiscretiza

    contnua analticaExpresin )(21)(

    Cuando es funcin real, entonces se cumple la propiedad de simetra conjugada de la Funcin de

    Densidad Espectral

    ( )xfNaturaleskMkwnFwnF += que tal)()( 0*0

    Por lo tanto, solo es necesario conocer 0)( 0 nwnF ya que a partir de estos es posible conocer los 0)( 0

  • Entonces,

    ( ) ( )( ) ( )

    ( )( ) ( )( ) ( ) ( ) ( )

    ( )( )

    ( ) ( )

    ==

    ==+=

    =

    =

    =

    =

    =

    10con discreta variable

    discreta frecuencia siendo 1

    y que tal variablela mosDiscretiza

    1

    21

    2)1( si

    21

    lim21

    1

    0

    2

    012

    12

    12

    1

    0

    2

    012

    1

    00

    12000

    1

    0

    0

    12

    0

    Mmmn

    ewnFxxM

    xxmf

    NaturalesmM

    xxxxmxx

    ewnFxx

    xf

    wewnFxf

    xxwwnwnw

    wewnFxf

    wewnFxf

    M

    n

    mMni

    M

    n

    xxx

    ni

    M

    n

    xwni

    M

    n

    xwni

    M

    n

    xwni

    M

    Siendo esta la expresin discreta en serie de la transformada inversa de Fourier.

    1.3 Expresiones Matriciales Numricas

    En este tipo de notacin, las ecuaciones contienen la misma informacin que las expresiones discretas

    en series, solo que en este caso los valores numricos complejos se plantean en forma explcita

    mediante arreglos matriciales, adaptndose de esta forma para el tratamiento mediante procesadores

    digitales.

    1.3.1 Coeficientes de la Serie exponencial de Fourier

    EfM

    f mn = 1

    donde:

    [ ]( ) ( ) ( ) ( ) ( )

    ( )( )

    ( )

    Mi

    M

    M

    M

    m

    Mn

    eW

    WW

    WWWWWWWW

    WWWW

    E

    MxxMf

    Mxxf

    Mxxfff

    fffff

    2

    10

    12420

    1210

    0000

    121212

    1210

    con

    120

    2

    =

    =

    ==

    LLLMM

    LLL

    L

    L

    61

  • 1.3.2 Transformada de Fourier y su inversa

    ( ) EfM

    xxF mwn = 120 (Transformada de Fourier)

    ( )*

    120

    1 EFxx

    f wnm = (Transformada inversa de Fourier)

    donde:

    ( ) ( ) ( ) ( )( )[ ]000 1200 wMFwFwFFF wn = L La matriz *E se obtiene aplicando la operacin conjugado a cada elemento de la matriz E .

    2 - Funciones de dos variables independientes:

    Este tipo de funciones surgen al realizar una caracterizacin matemtica de imgenes continuas.

    Se considera que la funcin ( ),,, tyxI representa la distribucin espacial de energa de longitud de onda , en las coordenadas ( y tiempo t de una imagen fuente. )

    )

    yx,

    Dado que la distribucin espacial de energa es proporcional al mdulo cuadrado del vector campo

    elctrico: ( ) ( 2,,,,,, tyxEtyxI r resulta que ( ),,, tyxI es una funcin REAL y NO NEGATIVA. En todos los sistemas de adquisicin de imgenes, siempre existe una pequea cantidad de luz de

    fondo, esto implica que ( ) 0,,, >tyxI . Adems dichos sistemas imponen alguna restriccin en la mxima intensidad A de una imagen, por lo tanto se tiene: ( ) AtyxI < ,,,0 , donde A es un valor real positivo.

    Una imagen fsica es necesariamente limitada, en su extensin espacial, por el sistema de adquisicin,

    entonces los intervalos de existencia de la funcin de distribucin espacial de energa son:

    ,

    21

    21

    yyyxxx

    El intervalo finito de observacin es: 21 ttt . Como la imagen registrada depender de la respuesta espectral del sistema de adquisicin, se define:

    ( ) ( ) n.adquisici de cadena la de espectral Respuesta ),,,(

    ,,,0 =

    tyxItyxI

    S

    En los sistemas de adquisicin, el campo imagen observado es modelado como una integral

    espectralmente ponderada de la funcin de distribucin espacial de energa:

    62

  • ( ),,, tyxI

    63

    Entonces si ( ) ( ) ( ) StyxItyxI = ,,,,,,0 , la funcin respuesta de intensidad se obtiene integrando la funcin de distribucin espacial de energa en todas las longitudes de onda:

    ( ) ( ) ( )( ) ( ) ( ) .intensidad de respuestaFuncin ,,,,,

    ,,,,,,

    0

    000

    =

    =

    dStyxItyxf

    dStyxIdtyxI

    Se consideran solo sistemas en los que no se tiene dependencia temporal, por lo tanto:

    ( ) ( ) ( ) =0

    ,,,