7/26/2019 Bbtencin de acetato de etilo

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Obtencin del Acetato de Etilo: Cintica Qumica de la Reaccin yGrado de Conversin

Evangelista G. (20070398h); Espinoza Samuel (20111415I); Cuadrado Jonathan (20072173C); ArroyoJanett (20110421E);.

Escuela de Ingeniera Petroqumica, FIP-UNI.Operaciones Unitarias II, 07-05-2016

Resumen:En el siguiente informe se determinar experimentalmente la velocidad de reaccin paraobtencin del Acetato de Etilo a partir de la reaccin del etanol y cido carboxlico catalizado porAMBERLITE IR120 (catalizador heterogneo) a temperatura constante en un reactor Batch,posteriormente los datos tomados en ciertos intervalos de tiempo son evaluados a travs del mtododiferencial para la obtencin de del orden de la reaccin y la cintica que gobierna la reaccin.

1.

INTRODUCCINEl presente trabajo busca consolidar y aplicar losconocimientos tericos a travs del procesoexperimental de la obtencin del Acetato de Etilo apartir de la reaccin del etanol y cido carboxlico

catalizado por AMBERLITE IR120 a temperaturaconstante, en un reactor batch, con el objetivo deefectuar el balance de masa el avance de la reacciny por resultado la cintica de la reaccin para laproduccin de dicho ster. Para lo cual esimportante tener claro los siguientes conceptos

La reaccin entre el etanol y el acetato de Etilotambin conocido como reaccin de esterificacinFisher tiene como producto un ster, compuestoorgnico que se produce (junto con agua). Laimportancia de su produccin radica en su

diversidad de aplicaciones industriales.

La velocidad de una reaccin qumica depende demuchas variables. En el caso de los sistemashomogneos, la temperatura, la presin y lacomposicin son las variables ms evidentes. Lavelocidad de reaccin v se define, a temperaturaconstante, como la variacin de la concentracinde cualquiera de las sustancias intervinientes enfuncin del tiempo.Dada la siguiente reaccin:

Donde CA, CB, CC, CD son las concentracionesmolares de las sustancias (Para un sistema devolumen constante).

La conversin, o la conversin fraccional de unreactivo por ejemplo de A qu se convierte en algodistinto, o la fraccin de A que ha reaccionado se lellama simplemente conversin de A. La conversinde A, en un sistema de volumen constante est dadopor:

Sistema de reaccin: La reaccin de esterificacinse llev a cabo en un reactor batch a temperaturaconstante de 60C, el reactor de tipo Batch es unreactor donde no existe flujo de entrada ni de salida,contando de solo un agitador que homogeniza lamezcla.

Catalizador: AMBERLITE IR120Es un gel de tipo de resina de intercambio catinicofuertemente cida de tipo poliestireno sulfonado. Seutiliza para el ablandamiento del agua (en forma de

Na+), as como para la desmineralizacin del agua(en forma H+) en las unidades de co-flujoregenerado. Resina AMBERLITE IR120 es unaresina de intercambio de cationes propsito generalexcelente que se puede utilizar para una ampliavariedad de aplicaciones de tratamiento de aguasindustriales, incluyendo tanto ablandamiento ydesmineralizacin. (Fuente Product Data Sheet DOW, veranexo)

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2.

METODOS Y MATERIALES

El mtodo a utilizar para el tratamiento de datos esel mtodo integral el cual consiste en el ensayo deuna curva cintica integrando y comparando lacurva de los datos calculados de C vs t con respectoa los, se Para Los materiales utilizados para la toma

de datos son los siguientes:Materiales Reactor QRSA: reactor, chaqueta de

calentamiento, agitador, sistema de control detemperatura y agitacin, equipo en el cual sellevara a cabo la reaccin.

Bureta de 25 ml, 24 probetas de 5 ml y 24matraces Erlenmeyer de 50 ml, agitadores yperlas de agitacin, usado para la titulacin delas muestras extradas del reactor

Reactivos

Indicador: Fenolftalena. cido actico (99%).

Etanol (96% v/v). AMBERLITE IR120

Hidrxido de sodio0,3M (SE DEBEESTANDARIZAR, laconcentracin no esREAL).Montaje del experimento (Ver anexo 1)

3. RESULTADOS Y DISCUSION

3.1 Resultados

a) Datos registrados en la tabla.

Tabla N 1. Medida de la masa del producto yvolumen de gasto de la titulacin para los distintosintervalos de tiempos.

Tiempo

(min)Muestra 1(g) VNaOH(0.3)

0 0,5147 19,1

10 0,5101 18,920 0,5127 18,7

30 0,5162 19,1

40 0,504 18,5

50 0,5065 18,5

60 0,5108 18,7

90 0,4994 18,1

120 0,5068 18,3

150 0,5127 18,5

180 0,5159 18,6

210 0,502 18,1

b) Estandarizacin de NaOH:

Luego de realizar la estandarizacin obtenemos unvalor de la molaridad: (Ver anexo 2)

c) Balance de Masa de la reaccin

Volumen reactor: 1000 ml (cte)

t = 0 0 0rxn -x -x +x +xt = t

x x

Donde:

Obteniendo las moles que hay de cido actico en elreactor cada cierto tiempo podemos calcular elnmero de moles de acetato de etilo que se vanformando segn:

Este valor a su vez son las moles de cido acticoque van reaccionando, de este modo el grado deconversin de la reaccin se puede calcular segn:

( ) Para la Titulacion:

En cada alcuota tenemos, cido actico, acetato deetilo y Agua. Los cidos son los que reaccionan conel NaOH:

Las titulaciones nos permitirn calcular la cantidadde cido actico tenemos en la alcuota y por unasimple regla de 3 podremos calcular el cuanto cidoactico existe en el reactor despus de cada cierto

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tiempo, para de este modo poder calcular laconversin correspondiente.

Cuando titulamos con fenolftalena:

Luego para calcular los valores en el reactor deborealizar una regla de 3 segn:

Dnde: Luego calculamos los moles de cido actico en elreactor segn:

Con este valor es muy fcil calcular la conversinsegn la ecuacin ya mencionada anteriormente.

El balance de masa general de la reaccin sera: d) Graficar de la conversin del cido actico

versus el tiempo de reaccin:

Realizando los clculos aplicando el balance demasa correspondiente obtenemos: Tabla N 2. Grado de conversin para losdistintos intervalos de tiempo.

Tiempo x

0 0,1050

10 0,1064

20 0,120330 0,1076

40 0,1148

50 0,1191

60 0,1171

90 0,1259

120 0,1292

150 0,1298

180 0,1305

210 0,1304

Grafica N1 Tiempo vs conversin

.e) Determinar el orden de la reaccin:

Se observa en la Grafica 1 que la conversina partir de (t=90 min) se puede asumirconstante, con lo cual se procedi a hallar laconstante de Equilibrio (Keq) mediante lasiguiente ecuacin:

Se obtuvo:

Keq= 0,02027001

1. Utilizando el Mtodo Integral:

Se asumi la reaccin Irreversibleanteriormente mencionada (reaccin de2orden y elemental respecto a cadareactivo), cuya velocidad esta expresada dela siguiente manera:

2. Elegir el tipo de reactor y el balancemolar correspondiente

Dado que el reactor trabajado en el informees un reactor tipo batch, el balance molar sedefine como:

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3. Igualando las ecuaciones e integrando se

obtuvo la siguiente ecuacin:

4.

Tabulacin y Grfica:

Se procedi a tabular los valores deconversin para cada tiempo obtenido en ellaboratorio, y se obtuvo:

Tabla N 3 Grado de conversin y su

correspondiente valor reemplazando en laecuacin diferencial para los distintos intervalos detiempo.

Tiempo x Ec. Difer

0 0,1050 -0,4685

10 0,1064 -0,4729

20 0,1203 -0,5165

30 0,1076 -0,4768

40 0,1148 -0,4991

50 0,1191 -0,512760 0,1171 -0,5064

90 0,1259 -0,5332

120 0,1292 -0,5429

150 0,1298 -0,5447

180 0,1305 -0,5469

210 0,1304 -0,5467

Se grafic los valores tabulados, obteniendo

una recta, lo que verific que nuestraasuncin de una reaccin de 2 Orden,elemental respecto a cada reactivo, es lacorrecta.

GraficaN2 Tiempo vs Ecuacin Diferencial

Se obtuvo los siguientes valores:

K1 0,0004

Orden 2

f) Velocidad de reaccin

La ecuacin de Velocidad obtenida en funcinde las concentraciones queda expresada de lasiguiente manera:

Grafica N 3 Tiempo vs Velocidad

4.

CONCLUSIONES

El grfico de conversin vs tiempo seobserva el avance de la reaccin, el cual esmuy pequeo yaqu tiene un rango de 0,10,14.

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Para los tiempos t= 180min hasta t=210min,segn la tabla N2, se puede concluir que lareaccin se encuentra en el equilibrio dadoque la conversin es constante.

El catalizador slido AMBERLITE IR120nose consume; ya que se mantiene constantedurante todo el proceso.

De la grfica de Velocidad vs su tiempo sepuede concluir que a medida que avanza eltiempo la velocidad de reaccin cae hastaalcanzar el equilibrio, tambin se aidentificado que en intervalo de t=40min at=70min se observa mucha dispersin entrelos puntos esto se debe a que un esteintervalo la temperatura vario de 60C hasta

78C. Durante el proceso experimental se observ

que el catalizador no se encontrabahomogneamente distribuido tanto en elreactor 1 como en el reactor 2 influenciadoello de manera negativa en el avance de lareaccin esto se evidencia en el grado deconversin de la tabla N 2 que acomparacin de los resultados obtenidos enel anterios laboratorio con un catalizador

homogneo (Acido sulfrico) este obtuvoconversiones 4 veces mayores a lasobtenidas con el catalizador slidoAMBERLITE IR120.

5.

RECOMENDACIONES

Para una mejor la distribucin del catalizadorsolido dentro del reactor batch se recomiendausar un agitador de eje rotatorio.

Verificar que la temperatura se mantenga

constante durante todo el proceso para elpresente proceso se debe verificar el flujo deagua en sistema ya que de no ser la suficientevariar la temperatura en el equipo QRSA.

6.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

Octave Levenspiel, III Edicion, Ingenierade las Reacciones Qumica

J. M. Snnith. Ingeniera de CinticaQuimica, VI Edicion. 1991.

Reactor 1 con1.5g decatalizador

Reactor 2 con3g decatalizador

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ANEXO 1

ESQUEMA EXPERIMENTAL

1. Pesar aprox.216.4025g decido Acticoy 3.0g deAMBERLITE IR120.

Verter losreactivos conayuda de unembudo.

Antes decalentar ponga ela agitador enfuncionamiento

Fijar latemperatura a60C

Reactor de 1000ml

2. Pese 182.4549g de etanolycolquelo en el embudo deadicin.

3. Ensamblado de equipo

4. Cuando la temperatura de losreactantes alcance los 60C, Se tomauna muestra de 1.5 ga roximadamente 2 ml .

Enfra la muestra enun bao de aguahelada con hielo.

5. De la muestra extrada, pese dosalcuotas de 0.5 g cada una (el pesodebe ser alrededor de 0.5g y registrardichos pesos). 6. Titulacin

Titulacin:Aada 2 ml de metanol a

la 1era alcuota de 0.5g, aada 1 gota

de fenolftalena y titule con NaOH

0.1 M, registre el volumen cuando

vire al primer color rosado estable.

Repetir el procedimiento desde el punto 4 en intervalosde 10 min hasta el min. 60 luego tomar intervalos de30 min. hasta el min. 240 y registrar todos los gastos

para su posterior anlisis

* Luego de correr un l ote se procedi aestandar izar la el NaOH 0,3 obtenindose

como resul tado 0,2175M

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ANEXO 2

Estandarizacin del NaOH (0,3M)

El clculo para la estandarizacin del NaOH est dado por la siguiente expresin:

[] [] []

[] []

[]

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ANEXO 3