Designacin: D 2613-01Mtodo de prueba estndar para calcio o zinc en pintura Secaderos porEDTA Mtodo1Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija D 2613; el nmero inmediatamente siguiente a la designacin indica el ao deadopcin original o, en el caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima reaprobacin. Lapsilon superndice (e) indica un cambio editorial desde la ltima revisin o reaprobacin.1. Alcance 1.1 Este mtodo de ensayo cubre una determinacin volumtrica decalcio en secadores de calcio lquido y zinc en secadores de zinc lquidoque se puede disolver en una mezcla de tolueno-alcohol y utilizala sal disdica del cido etilendiaminotetraactico dihidrato(EDTA). 1.2 Este mtodo de ensayo no es aplicable a las mezclas ms secas. 1.3 Todos los cationes que pueden ser valora con EDTA en alcalinamedios de comunicacin interfieren y no deben estar presentes en la muestra. 1.4 Esta norma no pretende sealar todos losproblemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es elresponsabilidad del usuario de esta norma establecer de Crditosadecuadas prcticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidadbilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.2. Documentos de referencia 2.1 ASTM Normas: D 600 Especi fi cacin de pintura lquida Driers2 D 1193 espec fi cacin de Reactivo Agua3 E 180 Prctica para determinar la precisin de la norma ASTM Mtodos de anlisis y pruebas de Chemicals4 Industrial E 300 Prctica para Muestreo Industrial Chemicals43. RESUMEN DEL MTODO 3.1 El calcio o zinc secador de lquido se disuelve en toluenoy alcohol etlico y se trat con un exceso de EDTA estndarsolucin. El exceso se valorar con un cloruro de zinc estndarsolucin utilizando Eriocromo Negro-T como indicador.4. significacin y Uso 4.1 Este mtodo de ensayo puede utilizarse para confirmar la declarcalcio o zinc contenido de puros calcio o zinc secadores lquidossoluble en tolueno-alcohol y fabricado para el uso de laindustria de los recubrimientos.5. Aparato 5.1 Centrifugar, capaz de desarrollar 1000-2000 g.6. Reactivos 6.1 La pureza de los reactivos Reactivo- productos qumicos de grado sernutilizado en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende quetodos los reactivos debern ser conformes con las especi fi caciones de la sintee en Reactivos Analticos de la American Chemical Society,cuando dichas especi fi caciones son available.5 Otros grados pueden serutilizado, siempre que se primer comprob que el reactivo es depureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir laexactitud de la determinacin. 6.2 Pureza del Agua-A menos indique lo contrario, las referenciasal agua se entender en el sentido de conformacin agua reactivaal Tipo II del espec fi cacin D 1193. 6.3 Buffer Solution-Agregar 350 ml de amo- concentradahidrxido nio (NH4OH, sp gr 0,90) a 54 g de amoniocloruro de (NH4Cl) y diluir a 1 L con agua. 6.4 EDTA, la solucin estndar (0,05 M) - Pesar 18,62 g deEDTA, se disuelve en agua y diluir a 1 L. Conservar en unpolietileno o botella de vidrio de borosilicato. 6.5 Indicador Mezcla-Triturar 0,2 g de EriocromoNegro-T y 100 g de cloruro de sodio (NaCl) y almacenar elmezcla en un frasco bien tapado. Esta mezcla se mantieneestable durante varios aos. 6.6 Cloruro de zinc, solucin patrn (0.05 M) -Weigh3,2690 g de metal de zinc a 0,5 mg y se disuelve en 50 ml decido clorhdrico diluido (14 ml de HCl concentrado (sp gr1,42) a 36 ml de agua). Caliente si es necesario. Diluir hasta 1 L enuna fl volumtricos piden.7. Muestreo 7.1 Tomar una pequea muestra de lquido de ms seca a granel mediante elprocedimientos de la norma ASTM E 300 apropiados para el tamao de lacontenedor: Seccin 19 para tanques y carros tanque o la Seccin 23 paratambores y latas. NOTA secadores 1-lquidos son normalmente homogneos de modo que slo es simplepruebas fsicas, como la gravedad especfica o el contenido de slidos, en la parte superior e inferiormuestras de los tanques, estn obligados para con fi rmar que la separacin no tieneocurrido. Agite tambores de conformidad con la seccin sobre Muestreo Tubode la norma ASTM E 300.7.2 Examinar la muestra de ms seco de sedimento o suspendidos Este mtodo de ensayo se encuentra bajo la jurisdiccin del Comit D01 de ASTM sobre Pinturay revestimientos, materiales y aplicaciones, y es responsabilidad directa deSubcomit D01.21 sobre Anlisis qumico de las pinturas y los materiales de pintura. Edicin actual aprobada 10 de enero de 2001. Publicado en marzo de 2001. Originalmentepublicado como D 2613-67 T. ltima edicin anterior D 2613-85 (1994)e1. 2Libro Anual de Normas ASTM, Vol 06.04. 3Libro Anual de Normas ASTM, Vol 11.01. 4Libro Anual de Normas ASTM, Vol 15.05.1 Reactivos Qumicos, especi fi caciones de la Sociedad Americana de Qumica, AmericanoChemical Society, Washington, DC. Para sugerencias sobre la prueba de reactivos noenumerado por la Sociedad Americana de Qumica, consulte Normas Analar de LaboratorioProductos qumicos, BDH Ltd., Poole, Dorset, Reino Unido se, y la Farmacopea de Estados Unidosy Formulario Nacional, Convencin de la Farmacopea de Estados Unidos, Inc. (USPC), Rockville,MD.5Copyright ASTM, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.1D 2613cuestin que si est presente evidencia de incumplimiento deEspec fi cacin D 600. 7.3 Si la muestra es homognea mantenerlo en un tapadorecipiente para evitar la evaporacin del disolvente antes del anlisis.8. Normalizacin 8.1 Cloruro de solucin estndar de zinc (0,05 M) -Clculola molaridad exacta, M1, de la solucin como sigue:M15S1 / 65.37(1)Solucin de EDTA en cada vaso de precipitados. Aadir 15 ml de solucin tampny (ms o menos se puede aadir 0,20 g de la mezcla de indicador,si se desea). Mezclar bien por agitacin. Valorar con lasolucin estndar ZnCl2 al fi primer tinte permanente de rojo.Mantener remolino vigorosa durante la valoracin para garantizarmezcla completa de las dos fases que pueden aparecer. NOTA 2-Si un agitador magntico est disponible, es conveniente para titular enun vaso de precipitados ordinaria. La agitacin magnticamente asegura una mezcla completa durantela titulacin. NOTA 3-Si se excedi en el punto final, aadir 1,0 ml de EDTAsolucin a la mezcla y se valora de nuevo con solucin estndar de ZnCl2. Usovolumen total de cada solucin para el clculo. donde: = Zinc usado, g, yS1 65,37 = zinc para producir un 1 Msolucin, g / L. 8.2 EDTA, la solucin estndar (0,05 M) - Mide 40,0 mlde la solucin de EDTA en una de 250 ml matraz que contiene 10 mlde tolueno y 100 ml de 95% de alcohol etlico puro o desnaturalizadas.Aadir 15 ml de solucin tampn, 0,2 g de mezcla de indicadores, ymezclar bien. Valorar con la solucin estndar de cinc a lafi primera aparicin permanente de un color rojo. 8.2.1 Calcular la molaridad de la solucin de EDTA, M2, comode la siguiente manera:M25 ~V13M1!/40.0(2)10. Clculo 10,1 calcular el porcentaje de Ca, A, o Zn, B, como sigue:La5@@~V2M2! 2 ~V3M1#! 4.01#/ SB5@@~V2M2! 2 ~V3M1#! 6.54#/ S(3)(4)donde:V1 = solucin de ZnCl2, ml,40.0 = solucin de EDTA titula, ml.9. Procedimiento 9.1 Compruebe la claridad de la secadora. Si no est claro, una centrfugaparte de la muestra hasta que quede claro. Mantenga el tubo de centrfugacon tapn de modo que el disolvente no se evapora. 9.2 Desde un lugar bureta unos pocos gramos de la secadora en un 50-mlErlenmeyer matraz que es fi tted con un corcho a travs del cual pasaun tubo de goteo y caucho bombilla o el ojo gotero y obtener elpeso total. Pesar por diferencia de dos o tres muestras de 1 g(10 gotas pesan alrededor de 0,2 g) a la 0,5 mg en 400 mLvasos de ensayo o de boca ancha matraces (Nota 2). Aadir 10 ml detolueno para cada muestra y agitar para mezclar. Aadir 100 ml de95% de alcohol etlico y remolino de nuevo hasta que la muestra esdisuelto y bien dispersa. A partir de una medida de bureta 40,0 ml dedonde:V2 = =V3S=4,01 =6,54 =Solucin de EDTA, ml,Solucin de ZnCl2 requerido para la muestra, ml,espcimen usado, g,milimolar peso de Ca 3100, ymilimolar peso de Zn 3100.11. PRECISIN Y DESVIACIN (vase la norma ASTM E 180) 11.1 Precisin: 11.1.1 Repetibilidad de dos resultados, cada uno la media de duplicacindeterminaciones Cate, obtenidos por el mismo operador en diferentesdas deben considerarse sospechosos si difieren en ms de0,05% de calcio o zinc. 11.1.2 La reproducibilidad de dos resultados, la media de cada du-determinaciones plicadas, obtenidos por operadores en diferentes labo-ratorios deben considerarse sospechosos si difieren en msde 0,10% de calcio o zinc. 11.2 Bias-Bias no se puede determinar porque no haylas normas aceptadas para el calcio y zinc en secadores de pintura.12. Palabras clave 12.1 de calcio; anlisis ms seco; Anlisis EDTA; zinc La Sociedad Americana para Pruebas y Materiales no toma posicin respecto a la validez de cualquier derecho de patente declarados en relacincon cualquier artculo mencionado en la presente norma. Los usuarios de esta norma estn expresamente avisados de que la determinacin de la validez de cualquierderechos de patente, y el riesgo de violacin de esos derechos, son enteramente su propia responsabilidad. Esta norma est sujeta a revisin en todo momento por el comit tcnico responsable y debe ser revisado cada cinco aos ysi no es revisado, ya sea aprobado de nuevo o retirado. Sus comentarios son invitados, ya sea para la revisin de esta norma o para normas adicionalesy debern dirigirse a la sede de la ASTM. Sus comentarios recibirn una cuidadosa consideracin en una reunin de los responsablescomit tcnico, que puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una audiencia justa usted debe hacer supuntos de vista al Comit de ASTM sobre normas, a la direccin indicada a continuacin. Esta norma es propiedad intelectual de ASTM, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.Reimpresiones individuales (copias simples o mltiples) de esta norma se pueden obtener ponindose en contacto con la ASTM en la direccin antes mencionada o por lo610-832-9585 (telfono), 610-832-9555 (fax), o service@astm.org (e-mail); oa travs de la pgina web de la ASTM (www.astm.org).2