Método de prueba estándar paraEl agua y los sedimentos en los aceites combustibles por el método de

centrifugación(Procedimiento de Laboratorio) 1

Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D 1796, el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año deadopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. lasuperíndice épsilon (e) indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación.Este método ha sido aprobado por los comités de patrocinadores y aceptado por las organizaciones de cooperación de conformidad conprocedimientos establecidos. Este método ha sido adoptado para su uso por los organismos gubernamentales para reemplazar Método de Prueba Federal 3000Método Estándar N º 7916.

1. alcance1.1 Este método de ensayo cubre la prueba de laboratorio para la determinaciónde agua y sedimentos en los aceites combustibles mediante el uso de lacentrifugar método en el rango de 0 a 30% de volumen. estecapítulo, junto con la API Capítulo 10.3 (Método de Prueba D 4007, IP359), sustituye a la anterior edición de la norma ASTM D 1796(API estándar D 2548, IP 75).NOTA 1-Con algunos tipos de aceites de combustible tales como aceites combustibles residuales oaceites combustibles destilados que contienen componentes residuales, es difícil obteneragua o sedimentos contenidos con este método de ensayo. Cuando esta situación esencontrado, Método D 95 (API MPMS Capítulo 10.5) o el Método de EnsayoD 473 (API MPMS Capítulo 10.1) se puede utilizar.1.2 Anexo A2 contiene un procedimiento para saturar toluenocon agua.1.3 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados comoestándar. Los valores entre paréntesis son sólo para información.1.4 Esta norma no pretende señalar todos losproblemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es laresponsabilidad del usuario de esta norma establecer apropiadaprácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidadde las limitaciones reglamentarias antes de su uso. Para una específicaconsejo de prudencia ver 6.1.

2. Documentos de referencia2.1 Normas ASTM:D 95 Método de prueba para el Agua en productos derivados del petróleo yMateriales bituminosos por destilación (API MPMS Capítulo

10.5) 2D 362 Especificaciones de Grado Industrial Toluene3D 473 Método de prueba para Sedimentos en Crudos y combustiblesAceites por el Método 2 ExtracciónD 4006 Método de prueba para el Agua en Crudo por Distillation4D 4007 Método de prueba de agua y sedimentos en el petróleo crudopor el método de centrifugación (Procedimiento de Laboratorio) 4D 4057 Práctica para Muestreo Manual de Petróleo yPetróleo productos4D 4177 Práctica para el muestreo automático de Petróleo yPetróleo productos4D 4377 Método de prueba para el Agua en Crudos por volumétricoKarl Fischer Titration4D 4928 Método de prueba para el Agua en Crudos por coulométricaKarl Fischer Titration5D 5854 Práctica para la mezcla y manipulación de muestras líquidasde petróleo y sus derivados products5E 542 Práctica de Laboratorio de Calibración volumétricaApparatus62.2 Manual del API de Petróleo de Medición de Nivel: 7Capítulo 8.1, Muestreo Manual de Petróleo y PetróleoProductos (norma ASTM D 4057)Capítulo 8.2, Muestreo automático de petróleo y sus derivadosProductos (Método de Prueba D 4177)Capítulo 8.3, mezcla y manipulación de muestras líquidas de petróleoy Productos de Petróleo (Método de Prueba D 5854)Capítulo 10.1, Determinación de sedimentos en petróleo crudo porEl método de extracción (Método de Ensayo D 473)Capítulo 10.2, Determinación de Agua en Crudo por elMétodo de destilación (Método de Prueba D 4006)Capítulo 10.3, Determinación de agua y sedimentos enCrudos por el método de centrifugación (Procedimiento de Laboratorio)(Método de Prueba D 1796)Capítulo 10.5, Determinación de Agua en productos derivados del petróleoy otros materiales bituminosos (Método de Prueba D 95)

3. RESUMEN DEL MÉTODO3.1 Volúmenes iguales de aceite combustible y agua saturada toluenose colocan en cada uno de dos tubos de centrífuga en forma de cono. despuéscentrifugación, el volumen del agua y la gravedad más altocapa de sedimento en el fondo del tubo se lee.

4. IMPORTANCIA Y USO4.1 El contenido de agua y sedimentos de combustible es significativaya que puede causar la corrosión de los equipos y los problemas enprocesamiento. El contenido de agua y sedimentos debe ser conocida por

medir con precisión los volúmenes netos de petróleo combustible real en las ventas,los impuestos, los intercambios y las transferencias de custodia.

5. aparato5.1 Centrífuga:5.1.1 Una centrífuga capaz de girar dos o más llenoen forma de cono 203 mm (8 in.) tubos de centrífuga a una velocidad quepuede ser controlada para dar una fuerza centrífuga relativa (FCR) deentre 500 y 800 en la punta de los tubos se utilizará.5.1.2 La cabeza giratoria, anillos muñón, y tazas del muñón,incluyendo los cojines, serán sólida para resistirla fuerza centrífuga máxima capaz de ser entregadopor la fuente de alimentación. Las tazas de muñón y almohadonesapoyar firmemente los tubos cuando la centrífuga está en movimiento. lacentrífuga se acompañará por un escudo de metal o caja fuertesuficiente para eliminar un peligro si se produce alguna rotura.5.1.3 Calcular la velocidad de la cabeza giratoria en revolucionespor minuto (rpm) como sigue:

donde:FCR = fuerza centrífuga relativa, yd = diámetro de giro, medido mm entre la punta detubos opuestos cuando está en posición de rotación.o

donde:FCR = fuerza centrífuga relativa, yd = diámetro de giro (pulgadas) medido entre las puntas detubos opuestos cuando está en posición de rotación.5.2 Tubos de centrífuga:

5.2.1 Cada tubo de centrífuga será un 203 mm (8 in.) Forma de conotubo, conforme a las dimensiones indicadas en la figura. 1 yhecha de vidrio recocido a fondo. Las graduaciones, contadoscomo se muestra en la figura. 1, deberán ser claras y distintas, y la bocaserá restringido en forma para el cierre con un tapón de corcho otapón de goma resistente a los disolventes. Tolerancias de error de escala y los graduaciones más pequeñas entre diferentes marcas de calibración sondada en la Tabla 1 y se aplican a las calibraciones realizadas con aire libreagua a 20 ° C (68 ° F), cuando la lectura de la parte inferior de la sombramenisco.5.2.2 La precisión de las marcas de graduación será volumétricamente

verificada o certificada por gravimetría, de conformidadcon la norma ASTM E 542 utilizando equipos garantizados por elInstituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST) 0.9 Laverificación o certificación deberá incluir la verificación para cadamarca a través de la marca de 0,5 ml; de las marcas 1, 1,5 y 2 ml;y de las marcas 50 y 100 ml. El tubo no debe utilizarse siel error de escala supera la tolerancia aplicable en la Tabla 1.5.3 Bath-El baño será de una bañera bloque metálico sólidoo un baño de líquido de profundidad suficiente para la inmersión de la centrífugatubo en posición vertical a la marca de 100 ml. medios deberánse prevé el mantenimiento de la temperatura a 49 6 1 ° C (1206 2 ° F) y 60 6 1 ° C (140 ° F 2 6). Véase la nota 2.

figura 1 de ocho pulgadas (203-mm) tubo de centrífuga

TABLA 1 centrífuga Tubo Tolerancias de calibración para 8-in. (203 -mm) Tubo

6. Reactivos6.1 Tolueno (Advertencia-vapores inflamables perjudicial. VerAnexo A1.) Que cumpla con la norma ASTM 362 o en el IPEspecificación para tolueno se utiliza como disolvente.6.1.1 El tolueno deberá ser el agua saturado a 60 6 3 ° C (1406 5 ° F), pero estará libre de agua en suspensión. Esto puede serlogrado por la adición de 2 ml de agua por 1000 ml dedisolvente. Sacudiendo ayudará en la saturación, pero la solución adecuadatiempo es necesario para asegurar que el disolvente está libre de suspendidoagua antes de su uso. Ver Anexo A2 un procedimiento de saturacióntolueno con agua.NOTA 2-Se ha observado para algunos aceites combustibles que las temperaturassuperior a 60 ° C (140 ° F) puede ser necesario para obtener sedimentos correcta ycontenido de agua. Si las temperaturas superiores a 60 ° C son necesarias, puedenutilizarse únicamente con el consentimiento de las partes involucradas. La saturación de agua detolueno también se puede hacer a esta mayor temperatura de ensayo. (VerApéndice X1).NOTA 3 Algunos aceites pueden requerir otros disolventes o disolventes desemulsificantecombinaciones. Los acordados entre el comprador y el vendedorpuede ser utilizado.6.2 Desemulsionantes:6.2.1 Cuando sea necesario, un desemulsionante se debe utilizar parapromover la separación de agua de la muestra, para evitarel agua se adhiera a las paredes del tubo de centrífuga ymejorar la claridad de la interfaz agua-aceite.6.2.2 Cuando se utiliza un desemulsionante, que debe ser mezcladode acuerdo con las recomendaciones del fabricante y debenunca ser añadido al volumen de sedimento y agua determinada.

El desemulsionante siempre se debe utilizar en la forma de undemulsifier-solvente solución madre o ser mezclado previamente con eldisolvente a utilizar en la prueba.

7. muestreo7.1 El muestreo se define como todos los pasos necesarios para obtener unaalícuota de los contenidos de cualquier tubería, tanque, u otro sistema y paracolocarlos en el recipiente de ensayo de laboratorio. representante exclusivomuestras obtenidas como se especifica en el Método de Ensayo D 4057 (APICapítulo 8.1) y (ASTM D 4177) (API capítulo 8.2) deberánser utilizado para este método de ensayo.7.2 Práctica D 5854 contiene información adicional sobremuestreo y eficiencia homogeneización de una batidora sin probar.Este método de ensayo no debe intentarse sin la estrictala adhesión a la norma ASTM D 5854.

8. procedimiento8.1 Llena cada uno de dos tubos de centrífuga a la marca de 50 mL conla muestra bien mezclada directamente desde el recipiente de la muestra .Luego, utilizando una pipeta , añadir 50 ml del agua saturadadisolvente . Leer la parte superior del menisco en tanto el 50 yMarcas de 100 ml. Tapar los tubos herméticamente y agitar vigorosamentehasta que los contenidos se mezclan a fondo . Afloje los taponesen los tubos y sumergir los tubos a la marca de 100 ml para 10min en el baño se mantuvo a 60 6 1 ° C ( 140 ° F 2 6 ) .8.2 Apriete los tapones y otra vez invertir los tubos para asegurarque el petróleo y el disolvente son uniformemente mezclados y tiemblancautela.NOTA 4 Advertencia: En general, las presiones de vapor de los hidrocarburos en60 ° C ( 140 ° F) son aproximadamente el doble de los que a 40 ° C ( 104 ° F). Por consiguiente ,tubos siempre deben estar invertidas en una posición por debajo del nivel del ojo parase evitará que el contacto si el tapón es expulsado .8.2.1 Colocar los tubos en las copas de muñón en lados opuestosde la centrífuga para establecer un estado de equilibrio , y giro para10 minutos a una velocidad calculada a partir de la ecuación dada en el punto 5.1 ,suficiente para producir una fuerza centrífuga relativa ( FCR ) deentre 500 y 800 en la punta de los tubos que giran ( ver Tabla2 para la relación entre el diámetro de oscilación , relativala fuerza centrífuga, y las revoluciones por minuto). La temperaturade la muestra durante todo el procedimiento de centrifugación serámantenido a 60 ° C 6 1 ( 140 6 2 ° F ) . (Ver nota 2 . )8.2.2 Inmediatamente después de la centrífuga se detiene después deel giro para leer y registrar el volumen combinado de aguay sedimento en la parte inferior de cada tubo para el 0,05 ml más próximo

de 0,1 a graduaciones de 1 ml y 0,1 ml de la anterior más cercanalas graduaciones de 1 ml . A continuación 0,1 ml de la estimación más cercana0.025 ml ( ver fig. 2 ) . Si menos de 0.025 ml de agua ysedimentos es visible y no es un gran volumen suficiente para serconsiderado 0,025 ml, registrar el volumen como menos de 0.025 ml .Si no hay agua o sedimento es visible, registrar el volumen como 0.000ml . Volver a los tubos sin agitación a la centrífuga ygirando durante otros 10 min . a la misma velocidad .8.2.3 Repita esta operación hasta que el volumen combinado deagua y los sedimentos se mantiene constante durante dos años consecutivoslecturas . En general, se requieren no más de dos hilados .8.2.4 Si la diferencia entre los volúmenes finales no esmás de un fraccionamiento en el tubo de centrífuga ( véase la tabla1 ) , o, para los volúmenes estimados de 0,10 ml o menos, proceder ael cálculo del contenido de agua y sedimentos usando la ecuación 3 comodescrito en la Sección 9 . Si la diferencia es mayor que unosubdivisión o , para las lecturas de 0,10 o por debajo de , superior a 0.025ml, las lecturas son inadmisibles y la determinación serepetirse a partir de 8,1 .

9. cálculo9.1 registrar el volumen final de agua y sedimento en cadatubo y el informe de la suma de estas dos lecturas como el porcentajede sedimentos y agua. Informe resulta inferior al 0,05% nicomo 0 ó 0,05, lo que sea más.9.2 Calcula el agua y los sedimentos de la muestrasiguiente:

TABLA 2 velocidades de rotación aplicable para las centrífugas de VariousLos diámetros de giro

NOTA 1-FCR = fuerza centrífuga relativa.

Para esta columna, el diámetro de oscilación se mide en pulgadas entre las puntas de

tubos opuestos cuando está en posición de rotación.

. figura 2 Procedimiento para la lectura de Agua y Sedimentos en el uso deun cono en forma de tubo de centrífuga ASTM 100 ml

donde:V = agua y sedimento de la muestra (el resultado de la prueba,%V / V,V1 = volumen final de agua y sedimentos por cada 50 ml dede la muestra en el primer tubo, ml, yV2 = volumen final de agua y sedimentos por cada 50 ml demuestra en el segundo tubo, ml.9.3 Expresar la suma de las dos lecturas admisibles como elporcentaje en volumen de agua y sedimentos.

10. Informe10.1 Indique el resultado V como el agua y los sedimentos,% V / V comose muestra en la Tabla 3.

TABLA 3 sedimento de informes y Agua Resultados

10.2 Resultados de la prueba de la Ronda de la siguiente manera:10.2.1 Por encima de 2,00 V / V, redondo de aproximación de 0,1% V / V.10.2.2 En el rango de 0,20 a 2,00% V / V, y vuelta a lamás cercana al 0,05% V / V.10.2.3 A continuación 0,20% V / V, redondo como se muestra en la Tabla 3.10.3 Informe del disolvente utilizado, si no es el tolueno. Informeel nombre y la cantidad de demulsifier, si se utiliza. Informe de la pruebatemperatura si no es 60 ° C (140 ° F).

11. Precisión y sesgo11.1 Precisión-los criterios descritos en 10.1.1 y 10.1.2debe utilizarse para juzgar la aceptabilidad de los resultados (95%probabilidad).11.1.1 Repetibilidad-La diferencia entre sucesivasresultados de las pruebas, obtenidos por el mismo operador con el mismoaparato en condiciones constantes de ensayo idénticomateriales, lo haría, en el largo plazo, en la normal y correctael funcionamiento del método de ensayo, supera los valores en la figura. 3 en sóloun caso en veinte.11.1.2 Reproducibilidad La diferencia entre dos individualesy los resultados de pruebas independientes obtenidos por diferentes operadorestrabajando en diferentes laboratorios, utilizando una muestra idéntica,haría, en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de losel método de ensayo, exceder de los valores en la figura. 3 sólo en un caso enveinte.11.2 SESGO Puesto que no hay material de referencia aceptadoadecuado para determinar el sesgo para el procedimiento descrito enMétodo de Prueba D 1796 para la determinación de agua y sedimentos enaceites combustibles por el método de centrifugación, ninguna declaración sobre el sesgo eshecho.

12. palabras clave12.1 centrífuga; fueloil; saturación de tolueno, agua ysedimento

figura 3 Curvas de precisión para tubo de centrífuga Métodos

ANEXOS(Información obligatoria)

A1. PRECAUCIONESA1.1 toluenoAdvertencia-Inflamable. Vapor dañino.Mantener alejado del calor, chispas y llamas.Mantenga el recipiente cerrado.Utilizar con una ventilación adecuada.Evite respirar los vapores de este producto.Evite el contacto prolongado o repetido con la piel.A2. PROCEDIMIENTO PARA AGUA SATURE TOLUENE

A2.1 AlcanceA2.1.1 El procedimiento descrito en el presente anexo satisfactoriamenteagua - saturar tolueno para la determinación de agua ysedimentos en los aceites combustibles por el método de centrifugación .A2.2 IMPORTANCIA Y USO. Figura A2.2.1 A2.1 muestra que el agua es soluble en tolueno a unagrado significativo. El porcentaje de agua que se disolveráaumenta a medida que aumenta la temperatura , de aproximadamente 0,03 % a21 ° C ( 70 ° F ) a alrededor de 0,17 % a 70 ° C ( 158 ° F ) . Tolueno , comosuministra normalmente , es relativamente seco y , si se utiliza en el asreceivedcondiciones , se disolverá una parte o incluso toda el agua

presentes en una muestra de aceite combustible . Esta disolución se reduciría elaparente sedimentos y el nivel de agua en la muestra de aceite combustible . adeterminar con precisión el agua y los sedimentos por centrifugación en unfuel oil, el tolueno primero debe estar saturada en la prueba de centrífugatemperatura .A2.3 AparatosA2.3.1 baño Aliquid de suficiente profundidad para sumergirse a 1 cuarto de galóno 1 - L se utilizará botella a su hombro . De medios queproporcionado para el mantenimiento de la temperatura a 60 6 3 ° C ( 140 65 ° F ) .

. figura A2.1 solubilidad del agua en tolueno

Se utilizará A2.3.2 A 1 -qt - 1 o L botella con tapón de rosca .A2.4 ReactivosA2.4.1 Tolueno , conforme a la norma ASTM D 362 o alSe utilizará Especificación IP de tolueno .A2.4.2 agua, ya sea con agua destilada o del grifo, se utilizarán .A2.5 ProcedimientoNOTA A2.1 - Advertencia: En general, las presiones de vapor de los hidrocarburosa 60 ° C ( 140 ° F ) son aproximadamente el doble de los de 40 ° C ( 104 ° F ) .En consecuencia botellas siempre deben ser invertidos en una posición debajo del ojoSe evitará el nivel para que el contacto si la tapa está arrancado .A2.5.1 Ajuste el baño de calentamiento a la temperatura a la cualla prueba de centrífuga se va a ejecutar . Se mantiene la temperatura a un

precisión de 63 ° C.A2.5.2 Llenar la botella con 700 y 800 ml de tolueno. Añadir 25ml de agua . Atornille la tapa en el frasco y agitar con fuerzadurante 30 s .A2.5.3 Afloje la tapa y coloque el frasco en el baño de30 min . Retire la botella , apriete la tapa y agitarcautela durante 30 s .A2.5.4 Repita el procedimiento en A2.5.3 tres veces.A2.5.5 Dejar que la botella con la mezcla de agua-tolueno asentarse en el baño durante 48 horas antes de utilizarlo. Esta sesión se asegurarácompleto equilibrio entre el tolueno y el agua librey la saturación completa a la temperatura deseada . Si se tratanecesario utilizar el tolueno saturado con agua antes de la 48 - htiempo de equilibrio se ha completado , el disolvente debe serse vertió en tubos de centrífuga y se centrifuga en el mismoequipos en la misma fuerza centrífuga y temperatura que esutilizado para el ensayo de centrífuga . El tolueno debe ser cuidadosamentepipeta del tubo de centrífuga de modo que cualquier agua libre quepuede ser en la parte inferior del tubo no se perturba .A2.5.6 La saturación es el tiempo y la temperatura -dependiente. esrecomienda mantener las botellas de la mezcla de tolueno - aguaa la temperatura de ensayo en el baño en todo momento para que saturada. figura A2.1 La solubilidad del agua en tolueno solvente estará disponible cada vez que las pruebas se van a ejecutar .