APS 08-02 final Rev02 PCB2016 v2 - inti.gob.ar · Página 3 de 15 LISTA DE PARTICIPANTES LAIA S.A....
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Página 2 de 15 APS 08 EMISIÓN 16-03-2016 Rev. 00
ÍNDICE
1. OBJETIVO 5
2. ALCANCE 5
3 .DECLARACIÓN DE CONFIDENCIALIDAD 5
4. REFERENCIAS 5
5. RESPONSABILIDADES 6
6. ÍTEMS DE ENSAYO ENVIADOS 6
6.1 Preparación de los ítems de ensayo 6
6.2 Homogeneidad y estabilidad 6
7. RESULTADOS ENVIADOS POR LOS PARTICIPANTES 7
7.1. Datos enviados 7
7.2. Método de ensayo 7
8. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE LOS RESULTADOS 7
9. EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE LOS LABORATORIOS 7
10. COMENTARIOS 8
ANEXO 1 - Tablas 9
ANEXO 2 - Gráficos 14
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LISTA DE PARTICIPANTES
LAIA S.A. Paraguay 3014 CP(1425) CABA -Buenos Laboratorio Food Quality S.R.L. Gral José Gervasio Artigas 1735 Dto 1 CABA Argentina Los Conce S.A. El Partenón 1299 - 9 de Abril - Buenos Aires Argentina KIOSHI S.A. Montes de Oca 571 Avellaneda - Buenos Aires Argentina LABSA S.A. Güemes 294 General Gutierrez, Maipú- Mendoza Argentina CEQUIMAP Haya de la torre y Medina Allende S/N Córdoba Argentina CROMAQUIM S.R.L. República Argentina 2815 Valentín Alsina - Lanús - Buenos Aires Argentina Fix Sudamericana S.A. Lavalle 1021 Don Bosco - Buenos Aires Argentina Laboratorio LanaRT - Universidad Nacional de Jujuy Avda. Bolivia 1639 San Salvador de Jujuy - Jujuy Argentina
Laboratorio Cataldi S.R.L. Girardot 1345 CABA Argentina Laboratorio QV Chem Calle 38 N° 27 (entre 119 y 120) La Plata- Buenos Aires Argentina Instituto Argentino de Siderurgia Av. Central y calle 19 Oeste N°65 San Nicolás - Buenos Aires Argentina BIOMED NOA S.R.L. Monteagudo 368 / 372 San Miguel de Tucumán - Tucumán Argentina Centro de Investigaciones Toxicológicas S.A. Juan B. Alberdi 2986 CABA - Buenos Aires Argentina Facultad de Ciencias de la Alimentación Av, Monseñor Tavella 1450 Concordia - Entre Rios Argentina GRUPO INDUSER S.R.L. Castelli 1761 Lomas de Zamora - Buenos Aires Argentina Laboratorio Lantos S.A. Echeverría 3584 CABA Argentina
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Agua y Saneamientos Argentinos S.A. Figueroa Alcorta 6081 CABA Argentina Universidad Nacional del Chaco Austral Comandante Fernández 755 Pcia. R. Saenz Peña - CHACO Argentina C&D Laboratorio Calle 65 N°1312 La Plata - Buenos Aires Argentina Proanálisis S.A. Angel J. Carranza 1943 Palermo - Bs. As. Argentina ABS JAMB S.R.L. Monte 6056 CABA Argentina
Universidad Nacional del Litoral Santiago del Estero 2654 Santa Fe Argentina
IACA Laboratorios Darwin 530 Bahía Blanca- Buenos Aires Argentina
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1. OBJETIVO
Los ensayos de aptitud brindan al laboratorio la posibilidad de iniciar acciones de mejora
y fomentar la eficacia de sus procesos, y demostrar competencia técnica en la
realización de sus ensayos.
El objetivo del presente ensayo de aptitud es mostrar el desempeño individual de los
participantes en la determinación de bifenilos policlorados PCB en aceites de
transformadores. El presente informe detalla el desarrollo del proceso de organización,
las metodologías estadísticas aplicadas, la evaluación de los datos y las conclusiones
obtenidas.
2. ALCANCE
Concentración de PCB expresado como suma de Aroclores: 1242, 1254 y 1260 en aceite
de transformador usado.
3 .DECLARACIÓN DE CONFIDENCIALIDAD
El INTI preserva la confidencialidad de los participantes mediante la asignación de un
código único elegido en forma aleatoria, el cual es sólo conocido por el propio
participante. El tratamiento de los resultados y el informe de los mismos se realizan
utilizando ese mismo número.
Se informa a cada participante el número que le fue asignado para el presente ensayo
de aptitud.
El personal de INTI firma un compromiso de confidencialidad.
4. REFERENCIAS
1. ISO 13528:2015 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory
comparisons.
2. ISO 5725:1994/Cor 1:2002. Accuracy (trueness and precision) of measurement
methods and results.Part 6 Use in practice of accuracy values
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3. ASTM D-4059-00 Vigente Standard Test Method for Analysis of Polychlorinated
Biphenyls in Insulating Liquids by Gas Chromatography.
5. RESPONSABILIDADES
El grupo técnico ejecutor fue integrado de la siguiente manera:
Coordinadores: Lic. Daniela Rodriguez Ierace (INTI – SAI)
Lic. Jennifer Kawior (INTI – SAI)
Expertos técnicos: Lic. Jimena Etcheverry (INTI - Ambiente)
Lic. Julián Gigena (INTI - Ambiente)
Experto estadístico: Prof. Silvina Forastieri (INTI – SAI)
6. ÍTEMS DE ENSAYO ENVIADOS
6.1 Preparación de los ítems de ensayo
Se envió una muestra de aproximadamente 5 ml, conteniendo diferentes
concentraciones de los Aroclores 1242, 1254 y 1260 en aceite de transformador usado.
La concentración de las muestras está por debajo de los 80 g/g, la misma es una
muestra con valor asignado por el laboratorio Contaminantes Orgánicos de INTI-
Ambiente.
Se siguió el procedimiento de preparación de muestra de PCB PEM 02 V03.
6.2 Homogeneidad y estabilidad
Se verificó la homogeneidad a partir de la medición del parámetro sobre 10 muestras
elegidas aleatoriamente, por duplicado. Luego se realizó un Análisis de Varianza
(ANOVA) de un factor, de acuerdo la instrucción del SAI Evaluación de la homogeneidad
y estabilidad de los ítems de ensayo – IT02 PS 02. No se observó dispersión significativa
de homogeneidad.
No se encontraron efectos significativos correspondientes a la estabilidad de las muestras
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7. RESULTADOS ENVIADOS POR LOS PARTICIPANTES
7.1. Datos enviados
Los datos enviados por los participantes pueden observarse en la tabla 1 del Anexo 1 y
en el gráfico 1 del Anexo 2.
7.2. Método de ensayo
Los métodos enviados por los participantes pueden observarse en la tabla 2 del Anexo 1.
8. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE LOS RESULTADOS
Se asignó como valor de referencia del interlaboratorio al valor obtenido por el laboratorio
de referencia, Laboratorio Contaminantes Orgánicos de INTI-Ambiente. Los resultados son
los siguientes:
Valor de referencia: xref = 55,1 g / g
Incertidumbre asociada (k = 2): uref = 4,5 g / g
En la Tabla 3 del Anexo 1 se resumen los valores numéricos correspondientes a las
desviaciones porcentuales del promedio de los resultados enviados por cada participante
con respecto al valor de referencia.
Para asignar un valor a la desviación estándar interlaboratorio σIL se consideró el ítem 15.3
de la norma ASTM D4059, donde se establece un valor para el “intervalo de
reproducibilidad 95%” de R = 15 µg / g. En virtud de 4.1.1 de la norma ISO 5725 parte 6,
se calculó σIL como:
σIL= R / 2.8 = 5,4 µg / g
9. EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE LOS LABORATORIOS
Para evaluar el desempeño de los laboratorios participantes se utilizó el parámetro “z’”,
definido de la siguiente manera
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= − +
donde x representa al resultado promedio informado por cada laboratorio
Los valores del parámetro z’ así obtenidos pueden verse en los Gráficos 2 y 3 del Anexo 2
y en la Tabla 4 del Anexo 1.
Se suele clasificar el resultado obtenido por cada laboratorio de la siguiente forma:
| z’ | 2 satisfactorio, 2 < | z ‘| < 3 cuestionable, | z’ | 3 no satisfactorio
10. COMENTARIOS
En la tabla siguiente se resume el número de participantes con determinaciones
satisfactorias, cuestionables y no satisfactorias, evaluadas mediante el parámetro z’.
| z’ | ≤ 2 2 < | z’ | < 3 | z’ | > 3
17 4 3
Aquellos participantes con determinaciones cuestionables o no satisfactorias deberían
revisar la metodología empleada.
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ANEXO 1 - Tablas
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Tabla 1 Datos enviados por los participantes
Participante N°
Muestra N°
PCB /(µg/g)
Dato1 Dato 2 Dato 3 U (k=2)
1 25 58,0 57,9 58,1 1,2 2 1 46,3 45,9 46,9 ni 3 4 49,15 48,63 48,15 3 4 49 46 45 47 3 5 31 63,9 63,9 63,5 2,3 6* 21 50 47 48 * 7 22 51,6 53,1 52,0 ±9,1 8 2 63,4 67,0 65,5 6,5 9 44 49,7 52,6 50,3 ni
10 6 50,61 51,07 50,19 0,51 12 7 45,6 46,8 48,1 ni 13 48 53,22 53,81 53,42 ±2,03 14 34 12 11 11 4 15 54 71 72 73 0,36 16 5 38,6 38,6 38,7 ±4 17 43 36,1 35,2 36,9 ni 18 23 42,5 43,8 42,9 ni 19 17 66,7 64,4 63,2 6,5 20 4 67,4 71,1 73,1 0,17 21 3 50,1 50,6 49,9 ni 22 19 52,9 53,7 55,3 ni 23 24 65,3 62,8 66,5 6,4 24 35 58,0 55,6 59,1 6,0 25 50 21 23 22 3
*El participante N° 6 informa intervalo de confianza en lugar de incertidumbre: valor = ±1,5
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Tabla 2 Métodos declarados por los participantes
N° Detector Columna utilizada
Materiales de referenciautilizados Clean up Cuantificación
1 ECD Sulpelco SLB-5ms Accustandard de 500 ppm en aceite de transformador
(3 aroclores) Ac. Sulfúrico Curvas de calibración
2 ECD Capilar ZB 5 Supelco (3 aroclores)
Florisil y Ac. Sulfúrico Curva de calibración
3 Micro ECD HP5 Accustandar conc.
500 g/g (3 aroclores)
Ac. sulfúrico Picos característicos
4 Micro ECD HP-1 Accustandard (3 aroclores)
Ac. Sulfúrico y florisil Curvas de calibración
5 ECD SPB-5 Supelco (3 aroclores) Florisil Cuantificación por picos
6 Micro ECD
Capilar SPB-5 -MS
Accustandard (1 aroclor) Florisil Áreas y alturas de picos
característicos
7 ECD SBL-5MS NIST (3 aroclores)
Ácido sulfúrico y florisil Area de envolvente
8 ECD 63Ni Capilar SPB-5 Supelco (3 aroclores) Ac. Sulfúrico Curvas de calibración
9 ECD HP5 Supelco (3 aroclores) Ac. Sulfúrico Picos característicos
10 ECD HP-5 Megabore Accustandard (1 aroclor)
Ac. Sulfúrico y florisil Relación de areas envolvente
12 ECD HP-5 Accustandard (3 aroclores) Ac. Sulfúrico Altura de picos característicos
13 Micro ECD HP-5% Accustandard en aceite Florisil Suma de pesos y areas
14 ECD ULTRA II Accustandard (3 aroclores) Florisil Area de picos
15 ECD HP1 Accustandard (3 aroclores) Ác.Sulfúrico Picos característicos
16 ECD HP 608 capilar NIST (3 aroclores) ASTM 4059 Sumatoria de areas
17 ECD Ni 63 DB5 Accustandard (3 aroclores)
Cartucho Bond Elute Curva de calibración
18 ECD DB-1701 Accustandard (3 aroclores) Ác. Sulfúrico Suma de áreas de picos
característicos
19 ECD 63Ni Capilar SPB-5 Supelco (3 aroclores) Lavado ácido Curvas de calibración
20 Micro ECD Agilent HP-5 Supelco (3 aroclores) Ác. Sulfúrico Sumatoria de área de picos
característicos
21 ECD HP-5 Accustandard (3 aroclores) Ác. Sulfúrico Sumatoria de áreas
22 ECD HP -5 MS Supelco (3 aroclores) Ác. Sulfúrico picos
característicos
23 ECD SPB-5 Supelco (3 aroclores) Lavado ácido Curvas de calibración
24 ECD 63Ni PAS 5 Supelco (3 aroclores) Ac. sulfúrico Picos representativos
25 -ECD Capilar HP-1 Accustandard (3 aroclores) Florisil Curva de calibrado
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Tabla 3 Desvíos respecto del valor asignado
ParticipanteN°
Resultado promedio/
(µg/g) Desvío
porcentual
1 58,00 5,3% 2 46,37 -15,8% 3 48,64 -11,7% 4 46,00 -16,5% 5 63,77 15,7% 6 48,33 -12,3% 7 52,23 -5,2% 8 65,30 18,5% 9 50,87 -7,7%
10 50,62 -8,1% 12 46,83 -15,0% 13 53,48 -2,9% 14 11,33 -79,4% 15 72,00 30,7% 16 38,63 -29,9% 17 36,07 -34,5% 18 43,07 -21,8% 19 64,77 17,5% 20 70,53 28,0% 21 50,20 -8,9% 22 53,97 -2,1% 23 64,87 17,7% 24 57,57 4,5% 25 22,00 -60,1%
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Tabla 4 Parámetro z’
Participante
Nº z’
1 0,5 2 -1,5 3 -1,1 4 -1,6 5 1,5 6 -1,2 7 -0,5 8 1,8 9 -0,7
10 -0,8 12 -1,4 13 -0,3 14 -7,5 15 2,9 16 -2,8 17 -3,3 18 -2,1 19 1,7 20 2,7 21 -0,8 22 -0,2 23 1,7 24 0,4 25 -5,7
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ANEXO 2 - Gráficos
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Gráfico 1 Datos enviados por los participantes
Las líneas de puntos representan xref ± IL
Datos que exceden la escala del gráfico Participante
Nº Promedio Informado
14 11,33 25 22
Gráfico 2
Parámetro z’
Datos que exceden la escala del gráfico Participante
Nº z’ 14 -7,5 25 -5,7 17 -3,3