APÈNDIX II: ESPECTRES DELS COMPLEXOS · Apèndix II: Espectres dels complexos 122 13C{1H} RMN (CD...
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APÈNDIX II:
ESPECTRES DELS COMPLEXOS
1 Complexos de Pd(II) 121
[Pd(L1)](BF4)2 121
[Pd(L2)](BF4)2 123
[Pd(L4)](BF4)2 126
[Pd(L5)](BF4)2 128
[Pd(L15)](BF4)2 131
[Pd2(Bi-L15)](BF4)4 133
[Pd(L17)](BF4)2 137
2 Complexos de Cu(II) 140
[Cu(ClO4)(L1)]ClO4 140
[Cu(L2)](BF4)2 141
[Cu(L15)](BF4)2 142
3 Complexos de Ni(II) 143
[Ni(L4)](ClO4)2 143
[Ni(L17)](ClO4)2 147
[NiCl(L17)]ClO4 150
[NiBr(L17)]ClO4 153
[NiI(L17)]ClO4 156
Apèndix II: Espectres dels complexos
121
1 Complexos de Pd(II)
[Pd(L1)](BF4)2
IR (ATR)
1H RMN (CD3CN)
567
N N
S
S
H Pd2+9
8
1
23
45.
0000
1.10
17
1.84
10
5.45
10
1.96
47
3.76
54
1.94
94
Inte
gral
7.75
387.
7251
7.58
737.
5559
7.54
85
4.63
814.
6207
4.61
074.
5926
4.58
264.
5652
4.55
454.
5371
3.83
41
3.68
363.
6689
3.62
81
3.33
913.
3278
3.31
173.
2983
3.15
793.
1425
3.12
913.
1144
3.10
033.
0856
3.07
22
(ppm)2.02.42.83.23.64.04.44.85.25.66.06.46.87.27.68.0
Se rv e i d'Anàlisi Q uímica
100015 002000250030003500W avenum ber cm -1
5060
7080
9010
0
Tran
smitt
ance
[%]
Apèndix II: Espectres dels complexos
122
13C{1H} RMN (CD3CN)
COSY (CD3CN). Ampliació zona alifàtica.
146.
5865
130.
2907
129.
8482
123.
7601
66.7
553
57.1
426
35.2
317
33.9
195
(ppm)30405060708090100110120130140150
(ppm) 4.8 4.4 4.0 3.6 3.2 2.8
4.8
4.4
4.0
3.6
3.2
2.8
(ppm)
Apèndix II: Espectres dels complexos
123
HMQC (CD3CN)
[Pd(L2)](BF4)2
IR (ATR)
(ppm) 7.2 6.4 5.6 4.8 4.0 3.2 2.4
140
120
100
80
60
40
(ppm)
N
S
N
S
Pd2+
H 1
25
4
678
9 3
10
Servei d'Anàlisi Química
100015002000250030003500W avenumber cm-1
6070
8090
100
Tran
smitt
ance
[%]
Apèndix II: Espectres dels complexos
124
1H RMN (CD3CN)
13C{1H} RMN (CD3CN)
5.00
00
15.6
18
Inte
gral
7.63
677.
6073
4.60
264.
5511
4.39
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3.95
903.
7099
3.68
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3.35
273.
3319
3.13
433.
1135
2.89
16
2.50
722.
4900
(ppm)1.01.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.57.07.58.08.59.09.5
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0061
131.
2906
131.
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130.
9702
125.
2796
67.6
712
66.1
914
65.1
234
52.3
309
51.1
943
40.1
486
36.3
879
35.6
861
34.8
928
34.6
105
30.8
422
29.4
004
26.1
356
23.3
742
(ppm)0102030405060708090100110120130140150
Apèndix II: Espectres dels complexos
125
ESPECTROSCÒPIA DE MASSES (ESI(+)-IT) (20 ppm en MeOH)
Ampliació pic 501.09 m/z
106.1
193.9
311.1
355.1
414.9
474.9
501.9
841.4
200 400 600 800 1000 1200 1400 m/z0
2
4
6
8
5x10Intens.
499.9
500.9
501.9
502.9
503.9
504.9
505.9
506.9
507.9
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0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
5x10Intens.
+MS, 1258.1min (#2)
Apèndix II: Espectres dels complexos
126
[Pd(L4)](BF4)2
IR (ATR)
1H RMN (CD3CN)
Servei d'Anàlisi Química
100015002000250030003500W avenumber cm -1
4050
6070
8090
Tran
smitt
ance
[%]
P
S
N
S
Pd2+
H 1
25
4
678
9 3
10
5.00
00
11.7
16
Inte
gral
7.91
45
7.69
83
3.54
313.
3992
3.37
483.
3519
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23
2.44
27
(ppm)1.01.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.57.07.58.0
Apèndix II: Espectres dels complexos
127
13C{1H} RMN (CD3CN)
31P{1H} RMN (CD3CN)
107.
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(ppm)-80-60-40-20020406080100120140
p
134.
6451
133.
8822
133.
6991
130.
5101
130.
3118
49.9
007
38.0
450
34.2
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32.7
962
24.1
752
(ppm)0102030405060708090100110120130140
Apèndix II: Espectres dels complexos
128
[Pd(L5)](BF4)2
IR (ATR)
1H RMN (CD3CN)
10.0
00
1.68
53
13.1
47
2.14
86
Inte
gral
7.72
127.
7090
7.69
257.
6904
7.68
327.
6625
7.65
537.
6510
7.58
807.
5572
4.34
20
3.81
58
3.63
54
3.40
713.
3935
3.37
77
3.01
83
(ppm)2.02.53.03.54.04.55.05.56.06.57.07.58.0
5
67
N P
S
S
Pd2+
8
1
23
49
1011
12
Servei d'Anàlisi Química
100015002000250030003500Wavenumber cm-1
8085
9095
Tran
smitt
ance
[%]
Apèndix II: Espectres dels complexos
129
13C{1H} RMN (CD3CN)
31P{1H} RMN (CD3CN)
147.
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134.
6089
133.
3731
133.
1824
130.
9244
130.
3294
130.
1158
124.
6312
62.9
494
37.8
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335
34.9
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34.4
427
(ppm)0102030405060708090100110120130140150
37.8
449
35.5
335
34.9
843
34.4
427
(ppm)343638
147.
4319
134.
6089
133.
3731
133.
1824
130.
9244
130.
3294
130.
1158
124.
6312
(ppm)125130135140145
98.6
156
(ppm)-30-101030507090110130
Apèndix II: Espectres dels complexos
130
COSY (CD3CN)
HMQC (CD3CN)
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7.00
6.00
5.00
4.00
3.00
2.00
(ppm)
(ppm) 8.0 7.2 6.4 5.6 4.8 4.0 3.2
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120
100
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40
(ppm)
Apèndix II: Espectres dels complexos
131
[Pd(L15)](BF4)2
IR (ATR)
1H RMN (CD3CN)
N N
S
S
Pd2+
Fe
1
25
4
678
9 310
111213
Servei d'Anàlisi Química
100015002000250030003500Wavenumber cm-1
6070
8090
100
Tran
smitt
ance
[%]
2.00
00
3.43
88
12.2
08
20.5
21
Inte
gral
7.78
637.
7691
7.59
237.
5751
4.69
144.
5933
4.30
48
3.73
923.
7092
3.69
923.
6562
3.63
69
3.31
693.
2925
3.26
963.
0355
3.01
902.
7291
2.68
542.
6654
2.63
742.
6196
2.45
422.
4463
(ppm)1.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.57.07.58.08.5
Apèndix II: Espectres dels complexos
132
13C{1H} RMN (CD3CN)
COSY (CD3CN)
144.
1060
131.
0465
125.
2796
78.8
771
72.2
863
70.2
801
69.7
385
68.1
366
61.0
957
35.8
921
32.0
017
23.6
030
(ppm)30405060708090100110120130140
(ppm) 7.00 6.00 5.00 4.00 3.00 2.00
8.00
7.00
6.00
5.00
4.00
3.00
2.00
(ppm)
Apèndix II: Espectres dels complexos
133
HMQC (CD3CN)
[Pd2(Bi-L15)](BF4)4
IR (ATR)
(ppm) 7.2 6.4 5.6 4.8 4.0 3.2 2.4
140
120
100
80
60
40
(ppm)
N N
S
S
Pd2+
Fe
NN
S
S
Pd2+
1
25
4
678
9 310
111213
Se rv e i d'Anàlisi Q uímica
100015 002000250030003500W avenum ber cm -1
2030
4050
6070
8090
Tran
smitt
ance
[%]
Apèndix II: Espectres dels complexos
134
1H RMN (CD3CN)
13C{1H} RMN (CD3CN)
4.25
00
6.34
93
12.2
11
42.4
74
Inte
gral
7.78
137.
6066
7.59
30
4.79
314.
7115
4.64
924.
6127
4.59
554.
5583
3.71
283.
6648
3.34
263.
3183
2.73
342.
6711
2.20
36
(ppm)1.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.57.07.58.0
144.
1289
131.
0770
125.
1499
80.3
417
73.4
992
71.8
210
68.1
747
60.4
549
60.2
795
35.9
226
32.0
398
23.6
640
(ppm)2030405060708090100110120130140
Apèndix II: Espectres dels complexos
135
COSY (CD3CN)
HMQC (CD3CN)
(ppm) 8.00 7.00 6.00 5.00 4.00 3.00 2.00
8.0
6.0
4.0
2.0
(ppm)
(ppm) 7.00 6.00 5.00 4.00 3.00 2.00160
120
80
40
(ppm)
Apèndix II: Espectres dels complexos
136
ESPECTROSCÒPIA DE MASSES (ESI(+)-IT) (10 ppm en CH3CN)
Ampliació pic 1304.1 m/z
1294.2
1304.1
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0.4
0.6
0.8
1.05x10
Intens.
613.0
703.0
200
400
600
1200 1400
m/z
0.0
0.2
212.9
267.8
355.0
415.0 521.1
898.1
1023.2
1304.1
0.4
0.6
0.8
1.0
5
x10
Intens.
Apèndix II: Espectres dels complexos
137
[Pd(L17)](BF4)2
IR (ATR)
1H RMN (CD3CN)
P N
S
S
Pd2+
Fe
1
25
4
678
9 310
111213
5.08
84
11.0
00
2.45
28
9.69
95
8.96
23
Inte
gral
7.66
257.
6231
7.59
30
5.47
39
4.43
944.
3965
4.31
48
3.76
363.
7092
3.33
903.
3240
3.08
633.
0763
2.68
402.
5873
2.52
15
2.25
372.
2000
2.17
85
(ppm)1.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.57.07.58.0
100015002000250030003500Wavenumber cm-1
4050
6070
8090
100
Tran
smitt
ance
[%]
Apèndix II: Espectres dels complexos
138
13C{1H} RMN (CD3CN)
31P{1H} RMN (CD3CN)
144.
9604
131.
1685
130.
7185
125.
1575
70.1
733
63.9
868
40.7
818
34.6
868
22.7
639
(ppm)0102030405060708090100110120130140
24.1
276
(ppm)-90-80-70-60-50-40-30-20-100102030405060708090
Apèndix II: Espectres dels complexos
139
COSY (CD3CN)
HMQC (CD3CN). Ampliació zona alifàtica.
(ppm)4.8 4.0 3.2 2.4
80.0
70.0
60.0
50.0
40.0
30.0
20.0(ppm)
(ppm) 7.00 6.00 5.00 4.00 3.00 2.00
8.00
7.00
6.00
5.00
4.00
3.00
2.00
(ppm)
Apèndix II: Espectres dels complexos
140
2 Complexos de Cu(II)
[Cu(ClO4)(L1)]ClO4
IR (ATR)
UV-VIS (CH3COCH3, 1 mM)
Se rv e i d'Anàlisi Q uímica
100015 002000250030003500W avenum ber cm -1
5060
7080
9010
0
Tran
smitt
ance
[%]
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
400 500 600 700 800 900 1000 1100
λ(nm)
Abs
orbà
ncia
N N
S
S
H Cu2+
X
X= ClO4
Apèndix II: Espectres dels complexos
141
[Cu(L2)](BF4)2
IR (KBr)
UV-VIS (CH3COCH3, 1 mM)
4000.0 3000 2000 1500 1000 400.00.0
10
20
30
40
50
60
67.9
cm-1
%T
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
400 500 600 700 800 900 1000 1100
λ(nm)
Abso
rbàn
cia
N
S
N
S
Cu2+
H
Apèndix II: Espectres dels complexos
142
[Cu(L15)](BF4)2
IR (KBr)
ESPECTROSCÒPIA DE MASSES (ESI(+)-IT) (10 ppm en MeOH)
4000.0 3000 2000 1500 1000 400.00.0
10
20
30
40
5053.2
cm-1
%T
N N
S
S
Cu2+
Fe
199.0
571.2
631.2
500 1000 1500 2000 2500 m/z0.00
0.25
0.50
0.75
1.00
1.25
6x10Intens.
Apèndix II: Espectres dels complexos
143
Ampliació pic 571.2 m/z
3 Complexos de Ni(II)
[Ni(L4)](ClO4)2
IR (ATR)
S e rv e i d 'Anàlisi Q uímica
1 00015002000250030003500W avenum ber cm - 1
2030
4050
6070
8090
Tran
smitt
ance
[%]
P
S
N
S
Ni2+
H 1
25
4
678
9 3
10
569.
2
571.
2
572.
2
573.
1
574.
1
575.
1
566 568 570 572 574 576 578 m/z0.00
0.25
0.50
0.75
1.00
1.25
6x10Intens.
Apèndix II: Espectres dels complexos
144
1H RMN (CD3COCD3)
13C{1H} RMN (CD3COCD3)
5.00
00
27.1
62
Inte
gral
8.03
418.
0100
8.00
277.
8254
7.82
017.
7960
7.76
727.
7371
7.70
707.
6789
7.62
547.
6161
5.64
55
4.04
01
3.81
74
3.64
353.
6167
3.59
873.
5766
3.43
543.
4080
3.38
933.
3799
3.36
053.
0602
3.04
823.
0221
2.99
132.
9679
2.48
432.
4756
2.28
902.
2595
2.23
14
(ppm)2.02.53.03.54.04.55.05.56.06.57.07.58.08.5
133.
4034
133.
1135
130.
4127
130.
2602
129.
5888
128.
5360
128.
3529
49.2
235
36.4
524
32.1
801
32.0
122
31.4
019
26.9
007
23.8
490
23.4
523
23.4
066
23.3
455
(ppm)30405060708090100110120130140
Apèndix II: Espectres dels complexos
145
31P{1H} RMN (CD3COCD3)
UV-VIS (CH3COCH3, 1 mM)
47.2
931
(ppm)-80-60-40-20020406080
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
350 450 550 650 750 850 950 1050
λ (nm)
Abs
orbà
ncia
Apèndix II: Espectres dels complexos
146
ESPECTROSCÒPIA DE MASSES (ESI(+)-IT) (20 ppm en MeOH)
Ampliació del pic a 483.9 m/z
483.9
484.9
485.9
486.9
487.9
488.9
480 482 484 486 488 490 492 m/z0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.55x10
Intens.
99.1
192.4
242.2
283.0
328.1
383.9
419.9
483.9
868.1
200 400 600 800 1000 1200 1400 m/z0
2
4
6
5x10Intens.
Apèndix II: Espectres dels complexos
147
[Ni(L17)](ClO4)2
IR (ATR)
1H RMN (CD3CN)
5.00
00
11.2
60
11.2
09
Inte
gral
8.15
438.
1250
7.64
037.
6073
4.53
034.
4480
4.41
014.
3843
4.36
354.
3041
4.28
484.
2497
4.22
46
3.67
703.
6605
3.63
193.
5817
3.54
453.
5273
3.46
863.
4149
3.37
343.
2667
3.23
173.
1329
3.12
003.
0684
2.97
892.
9603
2.92
312.
9009
2.69
192.
6553
2.63
82
(ppm)1.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.57.07.58.08.5
3.67
703.
6605
3.63
193.
5817
3.54
453.
5273
3.46
863.
4149
3.37
34
3.26
673.
2317
3.13
293.
1200
3.06
842.
9789
2.96
032.
9231
2.90
09
(ppm)2.83.03.23.43.63.8
P N
S
S
Ni2+
Fe
1
25
4
678
9 310
111213
4000.0 3000 2000 1500 1000 400.017.0
20
25
30
35
40
45
50.2
cm-1
%T
Apèndix II: Espectres dels complexos
148
13C{1H} RMN (CD3CN)
31P{1H} RMN (CD3CN)
144.
8497
131.
0426
130.
7298
129.
7763
125.
0010
70.1
999
69.7
956
69.3
074
62.8
005
38.6
420
34.5
685
27.4
285
27.0
699
21.7
912
21.3
259
20.8
682
(ppm)0102030405060708090100110120130140
9.72
73
(ppm)-90-80-70-60-50-40-30-20-100102030405060708090
Apèndix II: Espectres dels complexos
149
COSY (CD3CN)
HMQC (CD3CN)
(ppm) 8.0 6.0 4.0 2.0
8.00
7.00
6.00
5.00
4.00
3.00
2.00
(ppm)
(ppm) 7.00 6.00 5.00 4.00 3.00 2.00
120
100
80
60
40
(ppm)
Apèndix II: Espectres dels complexos
150
UV-VIS (CH3CN, 1 mM)
[NiCl(L17)]ClO4
IR (ATR)
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
300 400 500 600 700 800 900
(nm)
Abs
orbà
ncia
P N
S
S
Ni2+
ClFe
1
25
4
678
9 310
111213
Servei d'Anàlisi Química
100015002000250030003500W avenumber cm-1
7075
8085
9095
100
105
110
Tran
smitt
ance
[%]
Apèndix II: Espectres dels complexos
151
1H RMN (CD3CN)
13C{1H} RMN (CD3CN)
5.00
00
1.91
29
2.35
45
2.24
062.
4349
6.08
57
6.00
03
1.34
84
Inte
gral
8.27
108.
2388
7.61
457.
5801
5.14
535.
1160
5.09
52
4.36
144.
3406
4.27
983.
9819
3.93
833.
8903
3.31
333.
3033
3.25
463.
2481
3.16
943.
1336
2.92
022.
8966
2.63
602.
6196
2.57
872.
5637
1.42
041.
4075
(ppm)1.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.57.07.58.08.5
130.
0160
129.
4667
124.
8740
69.5
323
69.0
440
68.2
811
60.2
858
38.0
087
34.2
857
22.0
181
21.0
720
20.5
838
(ppm)-100102030405060708090100110120130140
Apèndix II: Espectres dels complexos
152
31P{1H} RMN (CD3CN)
COSY (CD3CN)
11.5
771
(ppm)-45-40-35-30-25-20-15-10-5051015202530354045
(ppm) 8.0 6.0 4.0 2.0
8.0
6.0
4.0
2.0
(ppm)
Apèndix II: Espectres dels complexos
153
UV-VIS (CH3CN, 1 mM)
[NiBr(L17)]ClO4
IR (ATR)
100015002000250030003500
Wavenumber cm-1
7580
8590
9510
0
Tran
smitt
ance
[%]
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
300 400 500 600 700 800 900
(nm)
Abs
orbà
ncia
P N
S
S
Ni2+
BrFe
1
25
4
678
9 310
111213
Apèndix II: Espectres dels complexos
154
1H RMN (CD3CN)
13C{1H} RMN (CD3CN)
5.00
00
1.63
65
8.51
66
1.58
87
4.36
87
4.62
27
0.91
84
Inte
gral
8.29
828.
2696
7.65
327.
6260
7.59
377.
5723
5.47
685.
3214
5.29
71
4.35
144.
3363
4.02
70
3.24
673.
2102
2.96
182.
9381
2.62
532.
6088
(ppm)1.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.57.07.58.08.5
130.
0835
129.
5342
124.
8957
69.4
472
69.0
200
68.3
181
60.7
500
37.8
778
35.0
398
22.1
008
20.9
717
20.4
682
(ppm)020406080100120
_ f
Apèndix II: Espectres dels complexos
155
31P{1H} RMN (CD3CN)
UV-VIS (CH3CN, 1 mM)
11.8
772
(ppm)-45-40-35-30-25-20-15-10-5051015202530354045
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
300 400 500 600 700 800 900
(nm)
Abs
orbà
ncia
Apèndix II: Espectres dels complexos
156
[NiI(L17)]ClO4
IR (ATR)
1H RMN (CD3CN)
5.00
00
1.87
00
2.31
01
2.30
24
2.46
02
5.59
35
2.12
51
8.32
838.
2996
7.67
327.
6424
5.58
355.
5584
4.38
074.
3270
4.13
66
3.57
103.
5180
3.37
273.
3383
3.04
12
2.73
342.
7241
2.57
232.
5322
1.72
39
1.54
78
(ppm)1.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.57.07.58.08.5
Se rv e i d'Anàlisi Q uímica
50010001 50020002500300035004000W avenum ber cm -1
5060
7080
90
Tran
smitt
ance
[%]
P N
S
S
Ni2+
IFe
1
25
4
678
9 310
111213
Apèndix II: Espectres dels complexos
157
13C{1H} RMN (CD3CN)
31P{1H} RMN (CD3CN)
130.
2449
129.
7261
124.
8587
69.4
102
69.0
745
68.4
184
61.6
132
37.8
714
36.1
625
22.0
943
20.5
838
20.0
955
(ppm)0102030405060708090100110120130
12.2
448
(ppm)-45-40-35-30-25-20-15-10-505101520253035404550
Apèndix II: Espectres dels complexos
158
UV-VIS (CH3CN, 1 mM)
0
0 .1
0 .2
0 .3
0 .4
0 .5
0 .6
0 .7
0 .8
0 .9
1
300 400 500 600 700 8 00 900
(nm )
Abs
orbà
ncia
APÈNDIX III:
ESTRUCTURES CRISTAL·LINES (DADES REFINADES)
1 Estructura cristal·lina del complex [Pd(L17)](BF4)2 163
2 Estructura cristal·lina del complex [Ni(L17)](ClO4)2 170
3 Estructura cristal·lina del complex [NiBr(L17)]ClO4 176
Apèndix III: Estructures cristal·lines
163
1 Estructura cristal·lina del complex [Pd(L17)](BF4)2
• Paràmetres cristal·logràfics
[Pd(L17)](BF4)2·CH3COCH3
fórmula química C30H42B2F8FeNPPdOS2
pes molecular, g/mol 863.64
T(K) 173(2)
λ (Å) 0.71073
sistema cristal·lí Triclínic
grup espaial P-1
a, Å 12.4272(2)
b, Å 12.8400 (2)
c, Å 12.9154(10)
a, deg 116.531(10)
b, deg 99.548 (10)
γ, deg 102.029(10)
V, Å3 1722.56(5)
ρcalc, g/cm3 1.665
Z 2
mida del cristall, mm 0.30 x 0.28 x 0.22
R1[I>2sigma(I)] 0.0390
wR2 [I>2sigma(I)] 0.0921
Apèndix III: Estructures cristal·lines
164
• Coordenades fraccionàries i desplaçaments isotròpics per [Pd(L17)](BF4)2·CH3COCH3
x y z U(eq)
Pd(1) 7217(1) 9168(1) 7502(1) 19(1) Fe(1) 10287(1) 7702(1) 4746(1) 23(1) S(1) 6323(1) 10076(1) 6601(1) 24(1) S(2) 8358(1) 8613(1) 8625(1) 27(1) P(1) 6767(1) 7412(1) 5725(1) 22(1) O(1) 7078(4) 14244(4) 8151(4) 67(1) N(1) 7249(3) 10620(3) 9209(3) 24(1) C(1) 6171(4) 10931(4) 8934(4) 32(1) C(2) 6158(4) 11278(4) 7960(4) 32(1) C(3) 4871(3) 9035(4) 5752(4) 29(1) C(4) 4908(4) 7950(4) 4618(4) 33(1) C(5) 5287(3) 6989(4) 4833(4) 31(1) C(6) 6729(4) 6069(4) 5892(4) 33(1) C(7) 7620(4) 6185(4) 6935(4) 36(1) C(8) 7577(4) 7054(4) 8192(4) 34(1) C(9) 8145(4) 9542(4) 10093(4) 34(1) C(10) 7129(4) 9988(4) 9948(4) 30(1) C(11) 8272(3) 11723(4) 9813(4) 25(1) C(12) 9038(4) 11882(4) 9188(4) 32(1) C(13) 9975(4) 12953(4) 9748(4) 37(1) C(14) 10152(4) 13846(4) 10924(4) 36(1) C(15) 9397(4) 13673(4) 11550(4) 36(1) C(16) 8457(4) 12617(4) 11000(4) 33(1) C(17) 7682(3) 7445(4) 4767(4) 26(1) C(18) 8858(3) 7451(4) 5290(4) 23(1) C(19) 9224(4) 6393(4) 4933(4) 33(1) C(20) 10367(4) 6768(5) 5666(5) 40(1) C(21) 10714(4) 8041(5) 6481(4) 38(1) C(22) 9777(3) 8476(4) 6264(4) 27(1) C(23) 9963(4) 8157(4) 3423(4) 35(1) C(24) 10215(5) 7045(5) 2971(4) 45(1) C(25) 11329(5) 7272(5) 3662(5) 52(1) C(26) 11762(4) 8526(5) 4556(5) 49(1) C(27) 10920(4) 9073(4) 4403(4) 38(1) C(28) 6626(5) 14594(4) 8909(5) 50(1) C(29) 5589(5) 14924(5) 8724(5) 55(1) C(30) 7120(6) 14747(6) 10144(6) 75(2) B(1) 3251(5) 11539(6) 7996(6) 46(1) F(1) 3371(3) 10456(4) 7932(4) 88(1) F(2) 2279(4) 11694(7) 8240(6) 149(3) F(3) 4172(5) 12374(5) 8921(6) 170(3) F(4) 3355(5) 11501(6) 6986(5) 126(2) B(2) 3972(4) 6878(6) 7362(5) 45(2)
F(5A) 4951(7) 6797(8) 7185(7) 82(3) F(5B) 4988(7) 7725(8) 7574(7) 74(2) F(6A) 3292(5) 6772(6) 6221(6) 49(2) F(6B) 3032(9) 6617(9) 6644(9) 96(3)
Apèndix III: Estructures cristal·lines
165
F(7A) 3259(8) 6017(9) 7462(9) 101(3) F(7B) 4380(6) 5806(7) 6919(6) 64(2) F(8A) 4031(7) 8030(7) 8220(7) 78(2) F(8B) 3869(9) 6920(10) 8471(10) 104(3)
• Distàncies (Å) i angles (º) d’enllaç P d ( 1 ) - N ( 1 ) 2 . 1 4 6 ( 3 ) P d ( 1 ) - P ( 1 ) 2 . 2 5 6 1 ( 1 0 ) P d ( 1 ) - S ( 1 ) 2 . 2 9 5 4 ( 1 0 ) P d ( 1 ) - S ( 2 ) 2 . 2 9 8 3 ( 1 0 ) F e ( 1 ) - C ( 2 6 ) 2 . 0 2 9 ( 5 ) F e ( 1 ) - C ( 2 1 ) 2 . 0 3 2 ( 4 ) F e ( 1 ) - C ( 1 8 ) 2 . 0 3 2 ( 4 ) F e ( 1 ) - C ( 2 7 ) 2 . 0 3 6 ( 4 ) F e ( 1 ) - C ( 2 0 ) 2 . 0 3 6 ( 4 ) F e ( 1 ) - C ( 2 4 ) 2 . 0 3 7 ( 5 ) F e ( 1 ) - C ( 2 5 ) 2 . 0 3 8 ( 5 ) F e ( 1 ) - C ( 2 2 ) 2 . 0 4 1 ( 4 ) F e ( 1 ) - C ( 1 9 ) 2 . 0 4 3 ( 4 ) F e ( 1 ) - C ( 2 3 ) 2 . 0 4 6 ( 4 ) S ( 1 ) - C ( 3 ) 1 . 8 0 8 ( 4 ) S ( 1 ) - C ( 2 ) 1 . 8 2 7 ( 4 ) S ( 2 ) - C ( 8 ) 1 . 8 0 9 ( 4 ) S ( 2 ) - C ( 9 ) 1 . 8 3 5 ( 4 ) P ( 1 ) - C ( 1 7 ) 1 . 8 2 2 ( 4 ) P ( 1 ) - C ( 5 ) 1 . 8 2 4 ( 4 ) P ( 1 ) - C ( 6 ) 1 . 8 2 4 ( 4 ) O ( 1 ) - C ( 2 8 ) 1 . 1 7 1 ( 6 ) N ( 1 ) - C ( 1 1 ) 1 . 4 7 1 ( 5 ) N ( 1 ) - C ( 1 ) 1 . 5 0 7 ( 5 ) N ( 1 ) - C ( 1 0 ) 1 . 5 1 0 ( 5 ) C ( 1 ) - C ( 2 ) 1 . 5 0 9 ( 6 ) C ( 1 ) - H ( 1 A ) 0 . 9 9 0 0 C ( 1 ) - H ( 1 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 2 ) - H ( 2 A ) 0 . 9 9 0 0 C ( 2 ) - H ( 2 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 3 ) - C ( 4 ) 1 . 5 2 1 ( 6 ) C ( 3 ) - H ( 3 A ) 0 . 9 9 0 0 C ( 3 ) - H ( 3 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 4 ) - C ( 5 ) 1 . 5 2 5 ( 6 ) C ( 4 ) - H ( 4 A ) 0 . 9 9 0 0 C ( 4 ) - H ( 4 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 5 ) - H ( 5 A ) 0 . 9 9 0 0 C ( 5 ) - H ( 5 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 6 ) - C ( 7 ) 1 . 5 2 3 ( 6 ) C ( 6 ) - H ( 6 A ) 0 . 9 9 0 0 C ( 6 ) - H ( 6 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 7 ) - C ( 8 ) 1 . 5 2 3 ( 6 ) C ( 7 ) - H ( 7 A ) 0 . 9 9 0 0 C ( 7 ) - H ( 7 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 8 ) - H ( 8 A ) 0 . 9 9 0 0 C ( 8 ) - H ( 8 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 9 ) - C ( 1 0 ) 1 . 5 0 8 ( 6 ) C ( 9 ) - H ( 9 A ) 0 . 9 9 0 0 C ( 9 ) - H ( 9 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 1 0 ) - H ( 1 0 A ) 0 . 9 9 0 0
C ( 1 0 ) - H ( 1 0 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 1 1 ) - C ( 1 2 ) 1 . 3 8 5 ( 6 ) C ( 1 1 ) - C ( 1 6 ) 1 . 3 8 7 ( 6 ) C ( 1 2 ) - C ( 1 3 ) 1 . 3 9 1 ( 6 ) C ( 1 2 ) - H ( 1 2 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 1 3 ) - C ( 1 4 ) 1 . 3 7 7 ( 6 ) C ( 1 3 ) - H ( 1 3 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 1 4 ) - C ( 1 5 ) 1 . 3 8 2 ( 7 ) C ( 1 4 ) - H ( 1 4 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 1 5 ) - C ( 1 6 ) 1 . 3 8 3 ( 6 ) C ( 1 5 ) - H ( 1 5 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 1 6 ) - H ( 1 6 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 1 7 ) - C ( 1 8 ) 1 . 5 0 2 ( 5 ) C ( 1 7 ) - H ( 1 7 A ) 0 . 9 9 0 0 C ( 1 7 ) - H ( 1 7 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 1 8 ) - C ( 1 9 ) 1 . 4 2 6 ( 6 ) C ( 1 8 ) - C ( 2 2 ) 1 . 4 2 7 ( 6 ) C ( 1 9 ) - C ( 2 0 ) 1 . 4 1 7 ( 7 ) C ( 1 9 ) - H ( 1 9 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 2 0 ) - C ( 2 1 ) 1 . 4 0 9 ( 7 ) C ( 2 0 ) - H ( 2 0 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 2 1 ) - C ( 2 2 ) 1 . 4 3 2 ( 6 ) C ( 2 1 ) - H ( 2 1 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 2 2 ) - H ( 2 2 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 2 3 ) - C ( 2 4 ) 1 . 4 0 8 ( 7 ) C ( 2 3 ) - C ( 2 7 ) 1 . 4 1 0 ( 7 ) C ( 2 3 ) - H ( 2 3 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 2 4 ) - C ( 2 5 ) 1 . 4 0 9 ( 8 ) C ( 2 4 ) - H ( 2 4 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 2 5 ) - C ( 2 6 ) 1 . 4 1 0 ( 8 ) C ( 2 5 ) - H ( 2 5 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 2 6 ) - C ( 2 7 ) 1 . 4 1 0 ( 7 ) C ( 2 6 ) - H ( 2 6 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 2 7 ) - H ( 2 7 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 2 8 ) - C ( 2 9 ) 1 . 4 5 4 ( 8 ) C ( 2 8 ) - C ( 3 0 ) 1 . 5 1 8 ( 9 ) C ( 2 9 ) - H ( 2 9 A ) 0 . 9 8 0 0 C ( 2 9 ) - H ( 2 9 B ) 0 . 9 8 0 0 C ( 2 9 ) - H ( 2 9 C ) 0 . 9 8 0 0 C ( 3 0 ) - H ( 3 0 A ) 0 . 9 8 0 0 C ( 3 0 ) - H ( 3 0 B ) 0 . 9 8 0 0 C ( 3 0 ) - H ( 3 0 C ) 0 . 9 8 0 0 B ( 1 ) - F ( 4 ) 1 . 3 1 2 ( 7 ) B ( 1 ) - F ( 2 ) 1 . 3 3 0 ( 7 ) B ( 1 ) - F ( 3 ) 1 . 3 3 3 ( 8 ) B ( 1 ) - F ( 1 ) 1 . 3 9 5 ( 7 ) B ( 2 ) - F ( 6 B ) 1 . 2 4 0 ( 1 0 ) B ( 2 ) - F ( 5 A ) 1 . 2 9 1 ( 1 0 ) B ( 2 ) - F ( 7 A ) 1 . 3 3 5 ( 1 1 ) B ( 2 ) - F ( 8 A ) 1 . 3 7 3 ( 9 )
Apèndix III: Estructures cristal·lines
166
B ( 2 ) - F ( 5 B ) 1 . 3 7 8 ( 1 0 ) B ( 2 ) - F ( 8 B ) 1 . 4 3 7 ( 1 2 ) B ( 2 ) - F ( 7 B ) 1 . 4 7 0 ( 9 ) B ( 2 ) - F ( 6 A ) 1 . 5 0 4 ( 8 ) F ( 5 B ) - F ( 8 A ) 1 . 5 7 9 ( 1 1 ) F ( 6 B ) - F ( 7 A ) 1 . 5 8 4 ( 1 3 ) F ( 7 A ) - F ( 8 B ) 1 . 2 5 4 ( 1 2 ) N ( 1 ) - P d ( 1 ) - P ( 1 ) 1 6 6 . 0 2 ( 9 ) N ( 1 ) - P d ( 1 ) - S ( 1 ) 8 7 . 4 5 ( 9 ) P ( 1 ) - P d ( 1 ) - S ( 1 ) 9 2 . 5 3 ( 4 ) N ( 1 ) - P d ( 1 ) - S ( 2 ) 8 5 . 9 9 ( 9 ) P ( 1 ) - P d ( 1 ) - S ( 2 ) 9 5 . 8 2 ( 4 ) S ( 1 ) - P d ( 1 ) - S ( 2 ) 1 6 9 . 4 6 ( 4 ) C ( 2 6 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 1 ) 1 0 5 . 1 ( 2 ) C ( 2 6 ) - F e ( 1 ) - C ( 1 8 ) 1 6 1 . 5 ( 2 ) C ( 2 1 ) - F e ( 1 ) - C ( 1 8 ) 6 9 . 1 2 ( 1 7 ) C ( 2 6 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 7 ) 4 0 . 6 ( 2 ) C ( 2 1 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 7 ) 1 1 9 . 0 ( 2 ) C ( 1 8 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 7 ) 1 2 5 . 6 1 ( 1 7 ) C ( 2 6 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 0 ) 1 1 8 . 8 ( 2 ) C ( 2 1 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 0 ) 4 0 . 5 ( 2 ) C ( 1 8 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 0 ) 6 8 . 8 5 ( 1 7 ) C ( 2 7 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 0 ) 1 5 3 . 7 ( 2 ) C ( 2 6 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 4 ) 6 8 . 2 ( 2 ) C ( 2 1 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 4 ) 1 6 1 . 5 ( 2 ) C ( 1 8 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 4 ) 1 2 2 . 6 ( 2 ) C ( 2 7 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 4 ) 6 7 . 9 ( 2 ) C ( 2 0 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 4 ) 1 2 6 . 2 ( 2 ) C ( 2 6 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 5 ) 4 0 . 6 ( 2 ) C ( 2 1 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 5 ) 1 2 3 . 4 ( 2 ) C ( 1 8 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 5 ) 1 5 7 . 1 ( 2 ) C ( 2 7 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 5 ) 6 8 . 0 ( 2 ) C ( 2 0 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 5 ) 1 0 7 . 2 ( 2 ) C ( 2 4 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 5 ) 4 0 . 5 ( 2 ) C ( 2 6 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 2 ) 1 2 3 . 3 ( 2 ) C ( 2 1 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 2 ) 4 1 . 1 6 ( 1 7 ) C ( 1 8 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 2 ) 4 1 . 0 0 ( 1 6 ) C ( 2 7 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 2 ) 1 0 6 . 7 3 ( 1 8 ) C ( 2 0 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 2 ) 6 8 . 6 8 ( 1 8 ) C ( 2 4 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 2 ) 1 5 6 . 9 4 ( 1 9 ) C ( 2 5 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 2 ) 1 6 0 . 4 ( 2 ) C ( 2 6 ) - F e ( 1 ) - C ( 1 9 ) 1 5 4 . 9 ( 2 ) C ( 2 1 ) - F e ( 1 ) - C ( 1 9 ) 6 8 . 5 4 ( 1 9 ) C ( 1 8 ) - F e ( 1 ) - C ( 1 9 ) 4 0 . 9 7 ( 1 6 ) C ( 2 7 ) - F e ( 1 ) - C ( 1 9 ) 1 6 3 . 8 5 ( 1 9 ) C ( 2 0 ) - F e ( 1 ) - C ( 1 9 ) 4 0 . 6 6 ( 1 9 ) C ( 2 4 ) - F e ( 1 ) - C ( 1 9 ) 1 0 9 . 8 ( 2 ) C ( 2 5 ) - F e ( 1 ) - C ( 1 9 ) 1 2 1 . 4 ( 2 ) C ( 2 2 ) - F e ( 1 ) - C ( 1 9 ) 6 8 . 7 4 ( 1 7 ) C ( 2 6 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 3 ) 6 8 . 2 ( 2 ) C ( 2 1 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 3 ) 1 5 5 . 1 ( 2 ) C ( 1 8 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 3 ) 1 0 9 . 2 6 ( 1 7 ) C ( 2 7 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 3 ) 4 0 . 4 1 ( 1 9 ) C ( 2 0 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 3 ) 1 6 3 . 9 ( 2 ) C ( 2 4 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 3 ) 4 0 . 3 4 ( 1 9 ) C ( 2 5 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 3 ) 6 8 . 0 ( 2 ) C ( 2 2 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 3 ) 1 2 1 . 1 0 ( 1 7 ) C ( 1 9 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 3 ) 1 2 7 . 5 6 ( 1 9 ) C ( 3 ) - S ( 1 ) - C ( 2 ) 1 0 4 . 1 ( 2 )
C ( 3 ) - S ( 1 ) - P d ( 1 ) 1 0 6 . 5 1 ( 1 4 ) C ( 2 ) - S ( 1 ) - P d ( 1 ) 9 7 . 7 2 ( 1 4 ) C ( 8 ) - S ( 2 ) - C ( 9 ) 1 0 3 . 7 ( 2 ) C ( 8 ) - S ( 2 ) - P d ( 1 ) 1 0 6 . 3 7 ( 1 5 ) C ( 9 ) - S ( 2 ) - P d ( 1 ) 9 7 . 9 0 ( 1 4 ) C ( 1 7 ) - P ( 1 ) - C ( 5 ) 1 0 7 . 2 ( 2 ) C ( 1 7 ) - P ( 1 ) - C ( 6 ) 1 0 7 . 4 ( 2 ) C ( 5 ) - P ( 1 ) - C ( 6 ) 1 0 1 . 6 ( 2 ) C ( 1 7 ) - P ( 1 ) - P d ( 1 ) 1 1 5 . 4 1 ( 1 4 ) C ( 5 ) - P ( 1 ) - P d ( 1 ) 1 1 0 . 5 6 ( 1 4 ) C ( 6 ) - P ( 1 ) - P d ( 1 ) 1 1 3 . 6 1 ( 1 5 ) C ( 1 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 ) 1 1 0 . 9 ( 3 ) C ( 1 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 0 ) 1 1 2 . 2 ( 3 ) C ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 0 ) 1 0 9 . 9 ( 3 ) C ( 1 1 ) - N ( 1 ) - P d ( 1 ) 1 1 6 . 1 ( 2 ) C ( 1 ) - N ( 1 ) - P d ( 1 ) 1 0 4 . 7 ( 2 ) C ( 1 0 ) - N ( 1 ) - P d ( 1 ) 1 0 2 . 5 ( 2 ) N ( 1 ) - C ( 1 ) - C ( 2 ) 1 1 0 . 3 ( 3 ) N ( 1 ) - C ( 1 ) - H ( 1 A ) 1 0 9 . 6 C ( 2 ) - C ( 1 ) - H ( 1 A ) 1 0 9 . 6 N ( 1 ) - C ( 1 ) - H ( 1 B ) 1 0 9 . 6 C ( 2 ) - C ( 1 ) - H ( 1 B ) 1 0 9 . 6 H ( 1 A ) - C ( 1 ) - H ( 1 B ) 1 0 8 . 1 C ( 1 ) - C ( 2 ) - S ( 1 ) 1 1 1 . 5 ( 3 ) C ( 1 ) - C ( 2 ) - H ( 2 A ) 1 0 9 . 3 S ( 1 ) - C ( 2 ) - H ( 2 A ) 1 0 9 . 3 C ( 1 ) - C ( 2 ) - H ( 2 B ) 1 0 9 . 3 S ( 1 ) - C ( 2 ) - H ( 2 B ) 1 0 9 . 3 H ( 2 A ) - C ( 2 ) - H ( 2 B ) 1 0 8 . 0 C ( 4 ) - C ( 3 ) - S ( 1 ) 1 0 8 . 9 ( 3 ) C ( 4 ) - C ( 3 ) - H ( 3 A ) 1 0 9 . 9 S ( 1 ) - C ( 3 ) - H ( 3 A ) 1 0 9 . 9 C ( 4 ) - C ( 3 ) - H ( 3 B ) 1 0 9 . 9 S ( 1 ) - C ( 3 ) - H ( 3 B ) 1 0 9 . 9 H ( 3 A ) - C ( 3 ) - H ( 3 B ) 1 0 8 . 3 C ( 3 ) - C ( 4 ) - C ( 5 ) 1 1 4 . 4 ( 4 ) C ( 3 ) - C ( 4 ) - H ( 4 A ) 1 0 8 . 6 C ( 5 ) - C ( 4 ) - H ( 4 A ) 1 0 8 . 6 C ( 3 ) - C ( 4 ) - H ( 4 B ) 1 0 8 . 6 C ( 5 ) - C ( 4 ) - H ( 4 B ) 1 0 8 . 6 H ( 4 A ) - C ( 4 ) - H ( 4 B ) 1 0 7 . 6 C ( 4 ) - C ( 5 ) - P ( 1 ) 1 1 8 . 6 ( 3 ) C ( 4 ) - C ( 5 ) - H ( 5 A ) 1 0 7 . 7 P ( 1 ) - C ( 5 ) - H ( 5 A ) 1 0 7 . 7 C ( 4 ) - C ( 5 ) - H ( 5 B ) 1 0 7 . 7 P ( 1 ) - C ( 5 ) - H ( 5 B ) 1 0 7 . 7 H ( 5 A ) - C ( 5 ) - H ( 5 B ) 1 0 7 . 1 C ( 7 ) - C ( 6 ) - P ( 1 ) 1 1 9 . 7 ( 3 ) C ( 7 ) - C ( 6 ) - H ( 6 A ) 1 0 7 . 4 P ( 1 ) - C ( 6 ) - H ( 6 A ) 1 0 7 . 4 C ( 7 ) - C ( 6 ) - H ( 6 B ) 1 0 7 . 4 P ( 1 ) - C ( 6 ) - H ( 6 B ) 1 0 7 . 4 H ( 6 A ) - C ( 6 ) - H ( 6 B ) 1 0 6 . 9 C ( 8 ) - C ( 7 ) - C ( 6 ) 1 1 4 . 8 ( 4 ) C ( 8 ) - C ( 7 ) - H ( 7 A ) 1 0 8 . 6 C ( 6 ) - C ( 7 ) - H ( 7 A ) 1 0 8 . 6 C ( 8 ) - C ( 7 ) - H ( 7 B ) 1 0 8 . 6 C ( 6 ) - C ( 7 ) - H ( 7 B ) 1 0 8 . 6 H ( 7 A ) - C ( 7 ) - H ( 7 B ) 1 0 7 . 5 C ( 7 ) - C ( 8 ) - S ( 2 ) 1 0 9 . 0 ( 3 )
Apèndix III: Estructures cristal·lines
167
C ( 7 ) - C ( 8 ) - H ( 8 A ) 1 0 9 . 9 S ( 2 ) - C ( 8 ) - H ( 8 A ) 1 0 9 . 9 C ( 7 ) - C ( 8 ) - H ( 8 B ) 1 0 9 . 9 S ( 2 ) - C ( 8 ) - H ( 8 B ) 1 0 9 . 9 H ( 8 A ) - C ( 8 ) - H ( 8 B ) 1 0 8 . 3 C ( 1 0 ) - C ( 9 ) - S ( 2 ) 1 1 1 . 4 ( 3 ) C ( 1 0 ) - C ( 9 ) - H ( 9 A ) 1 0 9 . 3 S ( 2 ) - C ( 9 ) - H ( 9 A ) 1 0 9 . 3 C ( 1 0 ) - C ( 9 ) - H ( 9 B ) 1 0 9 . 3 S ( 2 ) - C ( 9 ) - H ( 9 B ) 1 0 9 . 3 H ( 9 A ) - C ( 9 ) - H ( 9 B ) 1 0 8 . 0 C ( 9 ) - C ( 1 0 ) - N ( 1 ) 1 0 9 . 7 ( 3 ) C ( 9 ) - C ( 1 0 ) - H ( 1 0 A ) 1 0 9 . 7 N ( 1 ) - C ( 1 0 ) - H ( 1 0 A ) 1 0 9 . 7 C ( 9 ) - C ( 1 0 ) - H ( 1 0 B ) 1 0 9 . 7 N ( 1 ) - C ( 1 0 ) - H ( 1 0 B ) 1 0 9 . 7 H ( 1 0 A ) - C ( 1 0 ) - H ( 1 0 B ) 1 0 8 . 2 C ( 1 2 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 6 ) 1 1 9 . 9 ( 4 ) C ( 1 2 ) - C ( 1 1 ) - N ( 1 ) 1 2 0 . 1 ( 3 ) C ( 1 6 ) - C ( 1 1 ) - N ( 1 ) 1 1 9 . 9 ( 4 ) C ( 1 1 ) - C ( 1 2 ) - C ( 1 3 ) 1 1 9 . 7 ( 4 ) C ( 1 1 ) - C ( 1 2 ) - H ( 1 2 ) 1 2 0 . 1 C ( 1 3 ) - C ( 1 2 ) - H ( 1 2 ) 1 2 0 . 1 C ( 1 4 ) - C ( 1 3 ) - C ( 1 2 ) 1 2 0 . 3 ( 4 ) C ( 1 4 ) - C ( 1 3 ) - H ( 1 3 ) 1 1 9 . 8 C ( 1 2 ) - C ( 1 3 ) - H ( 1 3 ) 1 1 9 . 8 C ( 1 3 ) - C ( 1 4 ) - C ( 1 5 ) 1 1 9 . 7 ( 4 ) C ( 1 3 ) - C ( 1 4 ) - H ( 1 4 ) 1 2 0 . 1 C ( 1 5 ) - C ( 1 4 ) - H ( 1 4 ) 1 2 0 . 1 C ( 1 4 ) - C ( 1 5 ) - C ( 1 6 ) 1 2 0 . 5 ( 4 ) C ( 1 4 ) - C ( 1 5 ) - H ( 1 5 ) 1 1 9 . 7 C ( 1 6 ) - C ( 1 5 ) - H ( 1 5 ) 1 1 9 . 7 C ( 1 5 ) - C ( 1 6 ) - C ( 1 1 ) 1 1 9 . 8 ( 4 ) C ( 1 5 ) - C ( 1 6 ) - H ( 1 6 ) 1 2 0 . 1 C ( 1 1 ) - C ( 1 6 ) - H ( 1 6 ) 1 2 0 . 1 C ( 1 8 ) - C ( 1 7 ) - P ( 1 ) 1 1 0 . 9 ( 3 ) C ( 1 8 ) - C ( 1 7 ) - H ( 1 7 A ) 1 0 9 . 5 P ( 1 ) - C ( 1 7 ) - H ( 1 7 A ) 1 0 9 . 5 C ( 1 8 ) - C ( 1 7 ) - H ( 1 7 B ) 1 0 9 . 5 P ( 1 ) - C ( 1 7 ) - H ( 1 7 B ) 1 0 9 . 5 H ( 1 7 A ) - C ( 1 7 ) - H ( 1 7 B ) 1 0 8 . 0 C ( 1 9 ) - C ( 1 8 ) - C ( 2 2 ) 1 0 7 . 8 ( 4 ) C ( 1 9 ) - C ( 1 8 ) - C ( 1 7 ) 1 2 5 . 0 ( 4 ) C ( 2 2 ) - C ( 1 8 ) - C ( 1 7 ) 1 2 7 . 1 ( 4 ) C ( 1 9 ) - C ( 1 8 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 9 ( 2 ) C ( 2 2 ) - C ( 1 8 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 8 ( 2 ) C ( 1 7 ) - C ( 1 8 ) - F e ( 1 ) 1 2 8 . 5 ( 3 ) C ( 2 0 ) - C ( 1 9 ) - C ( 1 8 ) 1 0 8 . 0 ( 4 ) C ( 2 0 ) - C ( 1 9 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 4 ( 2 ) C ( 1 8 ) - C ( 1 9 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 1 ( 2 ) C ( 2 0 ) - C ( 1 9 ) - H ( 1 9 ) 1 2 6 . 0 C ( 1 8 ) - C ( 1 9 ) - H ( 1 9 ) 1 2 6 . 0 F e ( 1 ) - C ( 1 9 ) - H ( 1 9 ) 1 2 7 . 0 C ( 2 1 ) - C ( 2 0 ) - C ( 1 9 ) 1 0 8 . 6 ( 4 ) C ( 2 1 ) - C ( 2 0 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 6 ( 2 ) C ( 1 9 ) - C ( 2 0 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 9 ( 2 ) C ( 2 1 ) - C ( 2 0 ) - H ( 2 0 ) 1 2 5 . 7 C ( 1 9 ) - C ( 2 0 ) - H ( 2 0 ) 1 2 5 . 7 F e ( 1 ) - C ( 2 0 ) - H ( 2 0 ) 1 2 6 . 4 C ( 2 0 ) - C ( 2 1 ) - C ( 2 2 ) 1 0 8 . 1 ( 4 )
C ( 2 0 ) - C ( 2 1 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 9 ( 3 ) C ( 2 2 ) - C ( 2 1 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 8 ( 2 ) C ( 2 0 ) - C ( 2 1 ) - H ( 2 1 ) 1 2 5 . 9 C ( 2 2 ) - C ( 2 1 ) - H ( 2 1 ) 1 2 5 . 9 F e ( 1 ) - C ( 2 1 ) - H ( 2 1 ) 1 2 6 . 0 C ( 1 8 ) - C ( 2 2 ) - C ( 2 1 ) 1 0 7 . 5 ( 4 ) C ( 1 8 ) - C ( 2 2 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 2 ( 2 ) C ( 2 1 ) - C ( 2 2 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 1 ( 2 ) C ( 1 8 ) - C ( 2 2 ) - H ( 2 2 ) 1 2 6 . 2 C ( 2 1 ) - C ( 2 2 ) - H ( 2 2 ) 1 2 6 . 2 F e ( 1 ) - C ( 2 2 ) - H ( 2 2 ) 1 2 7 . 1 C ( 2 4 ) - C ( 2 3 ) - C ( 2 7 ) 1 0 7 . 7 ( 4 ) C ( 2 4 ) - C ( 2 3 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 5 ( 3 ) C ( 2 7 ) - C ( 2 3 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 4 ( 3 ) C ( 2 4 ) - C ( 2 3 ) - H ( 2 3 ) 1 2 6 . 1 C ( 2 7 ) - C ( 2 3 ) - H ( 2 3 ) 1 2 6 . 1 F e ( 1 ) - C ( 2 3 ) - H ( 2 3 ) 1 2 6 . 5 C ( 2 3 ) - C ( 2 4 ) - C ( 2 5 ) 1 0 8 . 3 ( 5 ) C ( 2 3 ) - C ( 2 4 ) - F e ( 1 ) 7 0 . 2 ( 3 ) C ( 2 5 ) - C ( 2 4 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 8 ( 3 ) C ( 2 3 ) - C ( 2 4 ) - H ( 2 4 ) 1 2 5 . 9 C ( 2 5 ) - C ( 2 4 ) - H ( 2 4 ) 1 2 5 . 9 F e ( 1 ) - C ( 2 4 ) - H ( 2 4 ) 1 2 5 . 7 C ( 2 4 ) - C ( 2 5 ) - C ( 2 6 ) 1 0 7 . 9 ( 4 ) C ( 2 4 ) - C ( 2 5 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 7 ( 3 ) C ( 2 6 ) - C ( 2 5 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 4 ( 3 ) C ( 2 4 ) - C ( 2 5 ) - H ( 2 5 ) 1 2 6 . 0 C ( 2 6 ) - C ( 2 5 ) - H ( 2 5 ) 1 2 6 . 0 F e ( 1 ) - C ( 2 5 ) - H ( 2 5 ) 1 2 6 . 4 C ( 2 5 ) - C ( 2 6 ) - C ( 2 7 ) 1 0 7 . 8 ( 5 ) C ( 2 5 ) - C ( 2 6 ) - F e ( 1 ) 7 0 . 1 ( 3 ) C ( 2 7 ) - C ( 2 6 ) - F e ( 1 ) 7 0 . 0 ( 3 ) C ( 2 5 ) - C ( 2 6 ) - H ( 2 6 ) 1 2 6 . 1 C ( 2 7 ) - C ( 2 6 ) - H ( 2 6 ) 1 2 6 . 1 F e ( 1 ) - C ( 2 6 ) - H ( 2 6 ) 1 2 5 . 5 C ( 2 3 ) - C ( 2 7 ) - C ( 2 6 ) 1 0 8 . 2 ( 4 ) C ( 2 3 ) - C ( 2 7 ) - F e ( 1 ) 7 0 . 2 ( 2 ) C ( 2 6 ) - C ( 2 7 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 4 ( 3 ) C ( 2 3 ) - C ( 2 7 ) - H ( 2 7 ) 1 2 5 . 9 C ( 2 6 ) - C ( 2 7 ) - H ( 2 7 ) 1 2 5 . 9 F e ( 1 ) - C ( 2 7 ) - H ( 2 7 ) 1 2 6 . 1 O ( 1 ) - C ( 2 8 ) - C ( 2 9 ) 1 2 1 . 9 ( 6 ) O ( 1 ) - C ( 2 8 ) - C ( 3 0 ) 1 2 1 . 0 ( 6 ) C ( 2 9 ) - C ( 2 8 ) - C ( 3 0 ) 1 1 7 . 1 ( 5 ) C ( 2 8 ) - C ( 2 9 ) - H ( 2 9 A ) 1 0 9 . 5 C ( 2 8 ) - C ( 2 9 ) - H ( 2 9 B ) 1 0 9 . 5 H ( 2 9 A ) - C ( 2 9 ) - H ( 2 9 B ) 1 0 9 . 5 C ( 2 8 ) - C ( 2 9 ) - H ( 2 9 C ) 1 0 9 . 5 H ( 2 9 A ) - C ( 2 9 ) - H ( 2 9 C ) 1 0 9 . 5 H ( 2 9 B ) - C ( 2 9 ) - H ( 2 9 C ) 1 0 9 . 5 C ( 2 8 ) - C ( 3 0 ) - H ( 3 0 A ) 1 0 9 . 5 C ( 2 8 ) - C ( 3 0 ) - H ( 3 0 B ) 1 0 9 . 5 H ( 3 0 A ) - C ( 3 0 ) - H ( 3 0 B ) 1 0 9 . 5 C ( 2 8 ) - C ( 3 0 ) - H ( 3 0 C ) 1 0 9 . 5 H ( 3 0 A ) - C ( 3 0 ) - H ( 3 0 C ) 1 0 9 . 5 H ( 3 0 B ) - C ( 3 0 ) - H ( 3 0 C ) 1 0 9 . 5 F ( 4 ) - B ( 1 ) - F ( 2 ) 1 1 5 . 0 ( 5 ) F ( 4 ) - B ( 1 ) - F ( 3 ) 1 1 0 . 3 ( 6 ) F ( 2 ) - B ( 1 ) - F ( 3 ) 1 1 1 . 4 ( 6 ) F ( 4 ) - B ( 1 ) - F ( 1 ) 1 0 7 . 3 ( 6 )
Apèndix III: Estructures cristal·lines
168
F ( 2 ) - B ( 1 ) - F ( 1 ) 1 1 0 . 9 ( 5 ) F ( 3 ) - B ( 1 ) - F ( 1 ) 1 0 1 . 0 ( 5 ) F ( 6 B ) - B ( 2 ) - F ( 5 A ) 1 3 1 . 0 ( 8 ) F ( 6 B ) - B ( 2 ) - F ( 7 A ) 7 5 . 9 ( 7 ) F ( 5 A ) - B ( 2 ) - F ( 7 A ) 1 2 1 . 5 ( 8 ) F ( 6 B ) - B ( 2 ) - F ( 8 A ) 9 8 . 0 ( 7 ) F ( 5 A ) - B ( 2 ) - F ( 8 A ) 1 1 3 . 6 ( 7 ) F ( 7 A ) - B ( 2 ) - F ( 8 A ) 1 1 0 . 5 ( 6 ) F ( 6 B ) - B ( 2 ) - F ( 5 B ) 1 2 5 . 9 ( 8 ) F ( 5 A ) - B ( 2 ) - F ( 5 B ) 4 6 . 4 ( 5 ) F ( 7 A ) - B ( 2 ) - F ( 5 B ) 1 5 8 . 3 ( 8 ) F ( 8 A ) - B ( 2 ) - F ( 5 B ) 7 0 . 1 ( 5 ) F ( 6 B ) - B ( 2 ) - F ( 8 B ) 1 1 3 . 1 ( 8 ) F ( 5 A ) - B ( 2 ) - F ( 8 B ) 1 1 3 . 1 ( 7 ) F ( 7 A ) - B ( 2 ) - F ( 8 B ) 5 3 . 6 ( 6 ) F ( 8 A ) - B ( 2 ) - F ( 8 B ) 6 8 . 3 ( 6 ) F ( 5 B ) - B ( 2 ) - F ( 8 B ) 1 1 0 . 5 ( 7 ) F ( 6 B ) - B ( 2 ) - F ( 7 B ) 1 0 8 . 9 ( 7 ) F ( 5 A ) - B ( 2 ) - F ( 7 B ) 5 0 . 1 ( 5 )
F ( 7 A ) - B ( 2 ) - F ( 7 B ) 7 3 . 4 ( 6 ) F ( 8 A ) - B ( 2 ) - F ( 7 B ) 1 5 2 . 8 ( 6 ) F ( 5 B ) - B ( 2 ) - F ( 7 B ) 9 6 . 3 ( 5 ) F ( 8 B ) - B ( 2 ) - F ( 7 B ) 9 6 . 5 ( 6 ) F ( 6 B ) - B ( 2 ) - F ( 6 A ) 3 0 . 0 ( 5 ) F ( 5 A ) - B ( 2 ) - F ( 6 A ) 1 0 4 . 3 ( 6 ) F ( 7 A ) - B ( 2 ) - F ( 6 A ) 1 0 2 . 3 ( 6 ) F ( 8 A ) - B ( 2 ) - F ( 6 A ) 1 0 1 . 7 ( 6 ) F ( 5 B ) - B ( 2 ) - F ( 6 A ) 9 8 . 6 ( 6 ) F ( 8 B ) - B ( 2 ) - F ( 6 A ) 1 4 2 . 3 ( 6 ) F ( 7 B ) - B ( 2 ) - F ( 6 A ) 1 0 3 . 7 ( 5 ) B ( 2 ) - F ( 5 B ) - F ( 8 A ) 5 4 . 8 ( 5 ) B ( 2 ) - F ( 6 B ) - F ( 7 A ) 5 4 . 8 ( 6 ) F ( 8 B ) - F ( 7 A ) - B ( 2 ) 6 7 . 4 ( 7 ) F ( 8 B ) - F ( 7 A ) - F ( 6 B ) 1 0 3 . 4 ( 9 ) B ( 2 ) - F ( 7 A ) - F ( 6 B ) 4 9 . 4 ( 5 ) B ( 2 ) - F ( 8 A ) - F ( 5 B ) 5 5 . 1 ( 5 ) F ( 7 A ) - F ( 8 B ) - B ( 2 ) 5 9 . 0 ( 7 )
• Angles (º) de torsió N ( 1 ) - P d ( 1 ) - S ( 1 ) - C ( 3 ) - 1 1 2 . 4 8 ( 1 7 ) P ( 1 ) - P d ( 1 ) - S ( 1 ) - C ( 3 ) 5 3 . 5 2 ( 1 5 ) S ( 2 ) - P d ( 1 ) - S ( 1 ) - C ( 3 ) - 1 6 4 . 0 ( 2 ) N ( 1 ) - P d ( 1 ) - S ( 1 ) - C ( 2 ) - 5 . 2 3 ( 1 7 ) P ( 1 ) - P d ( 1 ) - S ( 1 ) - C ( 2 ) 1 6 0 . 7 8 ( 1 5 ) S ( 2 ) - P d ( 1 ) - S ( 1 ) - C ( 2 ) - 5 6 . 7 ( 3 ) N ( 1 ) - P d ( 1 ) - S ( 2 ) - C ( 8 ) 1 2 0 . 5 6 ( 1 8 ) P ( 1 ) - P d ( 1 ) - S ( 2 ) - C ( 8 ) - 4 5 . 5 3 ( 1 6 ) S ( 1 ) - P d ( 1 ) - S ( 2 ) - C ( 8 ) 1 7 2 . 2 ( 2 ) N ( 1 ) - P d ( 1 ) - S ( 2 ) - C ( 9 ) 1 3 . 7 1 ( 1 7 ) P ( 1 ) - P d ( 1 ) - S ( 2 ) - C ( 9 ) - 1 5 2 . 3 8 ( 1 5 ) S ( 1 ) - P d ( 1 ) - S ( 2 ) - C ( 9 ) 6 5 . 3 ( 3 ) N ( 1 ) - P d ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 1 7 ) 1 6 9 . 0 ( 4 ) S ( 1 ) - P d ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 1 7 ) 7 9 . 3 6 ( 1 5 ) S ( 2 ) - P d ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 1 7 ) - 9 4 . 2 1 ( 1 5 ) N ( 1 ) - P d ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 5 ) 4 7 . 1 ( 4 ) S ( 1 ) - P d ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 5 ) - 4 2 . 5 0 ( 1 6 ) S ( 2 ) - P d ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 5 ) 1 4 3 . 9 3 ( 1 6 ) N ( 1 ) - P d ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 6 ) - 6 6 . 4 ( 4 ) S ( 1 ) - P d ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 6 ) - 1 5 6 . 0 0 ( 1 6 ) S ( 2 ) - P d ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 6 ) 3 0 . 4 3 ( 1 6 ) P ( 1 ) - P d ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 1 ) 1 7 9 . 8 ( 3 ) S ( 1 ) - P d ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 1 ) - 9 0 . 0 ( 3 ) S ( 2 ) - P d ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 1 ) 8 1 . 8 ( 2 ) P ( 1 ) - P d ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 ) - 5 7 . 6 ( 5 ) S ( 1 ) - P d ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 ) 3 2 . 6 ( 2 ) S ( 2 ) - P d ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 ) - 1 5 5 . 6 ( 2 ) P ( 1 ) - P d ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 0 ) 5 7 . 2 ( 5 ) S ( 1 ) - P d ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 0 ) 1 4 7 . 4 ( 2 ) S ( 2 ) - P d ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 0 ) - 4 0 . 8 ( 2 ) C ( 1 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 ) - C ( 2 ) 6 8 . 9 ( 4 ) C ( 1 0 ) - N ( 1 ) - C ( 1 ) - C ( 2 ) - 1 6 6 . 5 ( 3 ) P d ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 ) - C ( 2 ) - 5 7 . 0 ( 4 ) N ( 1 ) - C ( 1 ) - C ( 2 ) - S ( 1 ) 5 5 . 1 ( 4 ) C ( 3 ) - S ( 1 ) - C ( 2 ) - C ( 1 ) 8 5 . 8 ( 3 )
P d ( 1 ) - S ( 1 ) - C ( 2 ) - C ( 1 ) - 2 3 . 4 ( 3 ) C ( 2 ) - S ( 1 ) - C ( 3 ) - C ( 4 ) - 1 7 7 . 1 ( 3 ) P d ( 1 ) - S ( 1 ) - C ( 3 ) - C ( 4 ) - 7 4 . 5 ( 3 ) S ( 1 ) - C ( 3 ) - C ( 4 ) - C ( 5 ) 7 8 . 4 ( 4 ) C ( 3 ) - C ( 4 ) - C ( 5 ) - P ( 1 ) - 6 6 . 9 ( 5 ) C ( 1 7 ) - P ( 1 ) - C ( 5 ) - C ( 4 ) - 7 4 . 9 ( 4 ) C ( 6 ) - P ( 1 ) - C ( 5 ) - C ( 4 ) 1 7 2 . 6 ( 3 ) P d ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 5 ) - C ( 4 ) 5 1 . 7 ( 4 ) C ( 1 7 ) - P ( 1 ) - C ( 6 ) - C ( 7 ) 9 0 . 1 ( 4 ) C ( 5 ) - P ( 1 ) - C ( 6 ) - C ( 7 ) - 1 5 7 . 5 ( 4 ) P d ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 6 ) - C ( 7 ) - 3 8 . 7 ( 4 ) P ( 1 ) - C ( 6 ) - C ( 7 ) - C ( 8 ) 6 2 . 9 ( 5 ) C ( 6 ) - C ( 7 ) - C ( 8 ) - S ( 2 ) - 8 2 . 6 ( 4 ) C ( 9 ) - S ( 2 ) - C ( 8 ) - C ( 7 ) 1 7 6 . 3 ( 3 ) P d ( 1 ) - S ( 2 ) - C ( 8 ) - C ( 7 ) 7 3 . 7 ( 3 ) C ( 8 ) - S ( 2 ) - C ( 9 ) - C ( 1 0 ) - 9 3 . 8 ( 3 ) P d ( 1 ) - S ( 2 ) - C ( 9 ) - C ( 1 0 ) 1 5 . 3 ( 3 ) S ( 2 ) - C ( 9 ) - C ( 1 0 ) - N ( 1 ) - 5 2 . 4 ( 4 ) C ( 1 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 0 ) - C ( 9 ) - 6 2 . 9 ( 4 ) C ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 0 ) - C ( 9 ) 1 7 3 . 2 ( 3 ) P d ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 0 ) - C ( 9 ) 6 2 . 3 ( 4 ) C ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 2 ) - 1 0 7 . 2 ( 4 ) C ( 1 0 ) - N ( 1 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 2 ) 1 2 9 . 4 ( 4 ) P d ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 2 ) 1 2 . 0 ( 5 ) C ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 6 ) 7 1 . 3 ( 5 ) C ( 1 0 ) - N ( 1 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 6 ) - 5 2 . 0 ( 5 ) P d ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 6 ) - 1 6 9 . 4 ( 3 ) C ( 1 6 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 2 ) - C ( 1 3 ) - 1 . 5 ( 7 ) N ( 1 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 2 ) - C ( 1 3 ) 1 7 7 . 1 ( 4 ) C ( 1 1 ) - C ( 1 2 ) - C ( 1 3 ) - C ( 1 4 ) 0 . 8 ( 7 ) C ( 1 2 ) - C ( 1 3 ) - C ( 1 4 ) - C ( 1 5 ) 0 . 3 ( 7 ) C ( 1 3 ) - C ( 1 4 ) - C ( 1 5 ) - C ( 1 6 ) - 0 . 8 ( 7 ) C ( 1 4 ) - C ( 1 5 ) - C ( 1 6 ) - C ( 1 1 ) 0 . 2 ( 7 ) C ( 1 2 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 6 ) - C ( 1 5 ) 1 . 0 ( 6 ) N ( 1 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 6 ) - C ( 1 5 ) - 1 7 7 . 6 ( 4 )
Apèndix III: Estructures cristal·lines
169
C ( 5 ) - P ( 1 ) - C ( 1 7 ) - C ( 1 8 ) - 1 6 4 . 9 ( 3 ) C ( 6 ) - P ( 1 ) - C ( 1 7 ) - C ( 1 8 ) - 5 6 . 3 ( 3 ) P d ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 1 7 ) - C ( 1 8 ) 7 1 . 5 ( 3 ) P ( 1 ) - C ( 1 7 ) - C ( 1 8 ) - C ( 1 9 ) 9 7 . 4 ( 4 ) P ( 1 ) - C ( 1 7 ) - C ( 1 8 ) - C ( 2 2 ) - 7 8 . 6 ( 4 ) P ( 1 ) - C ( 1 7 ) - C ( 1 8 ) - F e ( 1 ) - 1 7 1 . 4 ( 2 ) C ( 2 2 ) - C ( 1 8 ) - C ( 1 9 ) - C ( 2 0 ) - 1 . 1 ( 5 ) C ( 1 7 ) - C ( 1 8 ) - C ( 1 9 ) - C ( 2 0 ) - 1 7 7 . 7 ( 4 ) C ( 1 8 ) - C ( 1 9 ) - C ( 2 0 ) - C ( 2 1 ) 0 . 5 ( 5 )
C ( 1 9 ) - C ( 2 0 ) - C ( 2 1 ) - C ( 2 2 ) 0 . 3 ( 5 ) C ( 2 0 ) - C ( 2 1 ) - C ( 2 2 ) - C ( 1 8 ) - 1 . 0 ( 5 ) C ( 2 7 ) - C ( 2 3 ) - C ( 2 4 ) - C ( 2 5 ) - 0 . 5 ( 5 ) C ( 2 3 ) - C ( 2 4 ) - C ( 2 5 ) - C ( 2 6 ) 0 . 8 ( 6 ) C ( 2 4 ) - C ( 2 5 ) - C ( 2 6 ) - C ( 2 7 ) - 0 . 8 ( 6 ) C ( 2 4 ) - C ( 2 3 ) - C ( 2 7 ) - C ( 2 6 ) 0 . 1 ( 5 ) C ( 2 5 ) - C ( 2 6 ) - C ( 2 7 ) - C ( 2 3 ) 0 . 4 ( 5 )
Apèndix III: Estructures cristal·lines
170
2 Estructura cristal·lina del complex [Ni(L17)](ClO4)2
• Paràmetres cristal·logràfics
[Ni(L17)](ClO4)2 · CHCl3
fórmula química C28H37Cl5FeNNiPO8S2
pes molecular, g/mol 902.49
T(K) 173(2)
λ (Å) 0.71073
sistema cristal·lí Monoclínic
grup espaial P 21/ C
a, Å 16.5998(2)
b, Å 9.50850(10)
c, Å 22.7476(3)
a, deg 90.00
b, deg 102.1330(10)
γ, deg 90.00
V, Å3 3510.26(7)
ρcalc, g/cm3 1.708
Z 4
mida del cristall, mm 0.28 x 0.26 x 0.16
R1[I>2sigma(I)] 0.0391
wR2 [I>2sigma(I)] 0.0777
Apèndix III: Estructures cristal·lines
171
• Coordenades fraccionàries i desplaçaments isotròpics per [Ni(L17)](ClO4)2· CHCl3
x y z U(eq)
Ni(1) 2337(1) 2308(1) 858(1) 18(1) Fe(1) 5494(1) 2074(1) 1949(1) 21(1) P(1) 3249(1) 2450(1) 305(1) 21(1) S(1) 2466(1) 4522(1) 1076(1) 22(1) S(2) 2339(1) 24(1) 792(1) 25(1) N(1) 1418(1) 2197(2) 1302(1) 20(1) C(1) 955(2) 3568(3) 1196(1) 26(1) C(2) 1547(2) 4763(3) 1388(1) 28(1) C(3) 2260(2) 5641(3) 404(1) 33(1) C(4) 2626(2) 5079(3) -112(1) 33(1) C(5) 3418(2) 4233(3) 72(1) 32(1) C(6) 2946(2) 1441(3) -388(1) 30(1) C(7) 2760(2) -108(3) -310(1) 33(1) C(8) 2042(2) -383(3) -6(1) 32(1) C(9) 1392(2) -311(3) 1051(1) 32(1) C(10) 880(2) 1012(3) 1004(1) 29(1) C(11) 1687(2) 1934(3) 1955(1) 22(1) C(12) 2516(2) 2007(3) 2222(1) 24(1) C(13) 2760(2) 1780(3) 2838(1) 31(1) C(14) 2181(2) 1456(3) 3170(1) 32(1) C(15) 1362(2) 1393(3) 2906(1) 34(1) C(16) 1110(2) 1640(3) 2296(1) 30(1) C(17) 4263(2) 1823(3) 688(1) 27(1) C(18) 4390(2) 2008(3) 1357(1) 22(1) C(19) 4441(2) 890(3) 1777(1) 23(1) C(20) 4571(2) 1473(3) 2363(1) 24(1) C(21) 4588(2) 2959(3) 2309(1) 25(1) C(22) 4478(2) 3301(3) 1690(1) 24(1) C(23) 6364(2) 1945(4) 1449(1) 40(1) C(24) 6445(2) 821(3) 1855(2) 39(1) C(25) 6591(2) 1393(4) 2438(2) 48(1) C(26) 6596(2) 2874(4) 2384(2) 50(1) C(27) 6454(2) 3191(3) 1775(2) 43(1) Cl(1) 408(1) 2998(1) -617(1) 24(1) O(1) 1155(1) 2746(2) -177(1) 42(1) O(2) -277(1) 2992(2) -321(1) 39(1) O(3) 310(2) 1901(2) -1056(1) 53(1) O(4) 472(1) 4326(2) -896(1) 48(1) Cl(2) 4740(1) -2672(1) 792(1) 34(1) O(5) 5224(2) -3901(3) 914(1) 74(1) O(6) 5238(2) -1463(3) 914(2) 91(1) O(7) 4130(2) -2683(3) 1145(1) 74(1) O(8) 4344(2) -2686(3) 171(1) 79(1) C(28) 1482(2) -3109(3) 3021(1) 30(1) Cl(3) 1275(1) -2131(1) 3629(1) 44(1) Cl(4) 887(1) -2472(1) 2338(1) 41(1) Cl(5) 1271(1) -4896(1) 3105(1) 53(1)
Apèndix III: Estructures cristal·lines
172
• Distàncies (Å) i angles (º) d’enllaç N i ( 1 ) - N ( 1 ) 2 . 0 0 1 ( 2 ) N i ( 1 ) - S ( 1 ) 2 . 1 6 3 6 ( 7 ) N i ( 1 ) - P ( 1 ) 2 . 1 6 6 9 ( 8 ) N i ( 1 ) - S ( 2 ) 2 . 1 7 6 3 ( 7 ) F e ( 1 ) - C ( 2 3 ) 2 . 0 2 0 ( 3 ) F e ( 1 ) - C ( 2 7 ) 2 . 0 2 3 ( 3 ) F e ( 1 ) - C ( 2 4 ) 2 . 0 2 5 ( 3 ) F e ( 1 ) - C ( 2 5 ) 2 . 0 2 9 ( 3 ) F e ( 1 ) - C ( 2 2 ) 2 . 0 3 4 ( 3 ) F e ( 1 ) - C ( 1 8 ) 2 . 0 3 4 ( 3 ) F e ( 1 ) - C ( 2 6 ) 2 . 0 3 5 ( 3 ) F e ( 1 ) - C ( 2 1 ) 2 . 0 3 9 ( 3 ) F e ( 1 ) - C ( 2 0 ) 2 . 0 4 2 ( 3 ) F e ( 1 ) - C ( 1 9 ) 2 . 0 4 7 ( 3 ) P ( 1 ) - C ( 5 ) 1 . 8 1 5 ( 3 ) P ( 1 ) - C ( 6 ) 1 . 8 2 4 ( 3 ) P ( 1 ) - C ( 1 7 ) 1 . 8 2 5 ( 3 ) S ( 1 ) - C ( 2 ) 1 . 8 2 6 ( 3 ) S ( 1 ) - C ( 3 ) 1 . 8 3 4 ( 3 ) S ( 2 ) - C ( 9 ) 1 . 8 1 9 ( 3 ) S ( 2 ) - C ( 8 ) 1 . 8 2 1 ( 3 ) N ( 1 ) - C ( 1 1 ) 1 . 4 8 0 ( 3 ) N ( 1 ) - C ( 1 0 ) 1 . 5 0 7 ( 3 ) N ( 1 ) - C ( 1 ) 1 . 5 0 7 ( 3 ) C ( 1 ) - C ( 2 ) 1 . 5 0 5 ( 4 ) C ( 1 ) - H ( 1 A ) 0 . 9 9 0 0 C ( 1 ) - H ( 1 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 2 ) - H ( 2 A ) 0 . 9 9 0 0 C ( 2 ) - H ( 2 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 3 ) - C ( 4 ) 1 . 5 2 8 ( 4 ) C ( 3 ) - H ( 3 A ) 0 . 9 9 0 0 C ( 3 ) - H ( 3 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 4 ) - C ( 5 ) 1 . 5 2 4 ( 4 ) C ( 4 ) - H ( 4 A ) 0 . 9 9 0 0 C ( 4 ) - H ( 4 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 5 ) - H ( 5 A ) 0 . 9 9 0 0 C ( 5 ) - H ( 5 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 6 ) - C ( 7 ) 1 . 5 2 3 ( 4 ) C ( 6 ) - H ( 6 A ) 0 . 9 9 0 0 C ( 6 ) - H ( 6 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 7 ) - C ( 8 ) 1 . 5 2 0 ( 4 ) C ( 7 ) - H ( 7 A ) 0 . 9 9 0 0 C ( 7 ) - H ( 7 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 8 ) - H ( 8 A ) 0 . 9 9 0 0 C ( 8 ) - H ( 8 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 9 ) - C ( 1 0 ) 1 . 5 0 9 ( 4 ) C ( 9 ) - H ( 9 A ) 0 . 9 9 0 0 C ( 9 ) - H ( 9 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 1 0 ) - H ( 1 0 A ) 0 . 9 9 0 0 C ( 1 0 ) - H ( 1 0 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 1 1 ) - C ( 1 6 ) 1 . 3 8 2 ( 4 ) C ( 1 1 ) - C ( 1 2 ) 1 . 3 8 4 ( 4 ) C ( 1 2 ) - C ( 1 3 ) 1 . 3 9 0 ( 4 ) C ( 1 2 ) - H ( 1 2 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 1 3 ) - C ( 1 4 ) 1 . 3 7 6 ( 4 ) C ( 1 3 ) - H ( 1 3 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 1 4 ) - C ( 1 5 ) 1 . 3 6 8 ( 4 )
C ( 1 4 ) - H ( 1 4 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 1 5 ) - C ( 1 6 ) 1 . 3 8 3 ( 4 ) C ( 1 5 ) - H ( 1 5 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 1 6 ) - H ( 1 6 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 1 7 ) - C ( 1 8 ) 1 . 5 0 3 ( 4 ) C ( 1 7 ) - H ( 1 7 A ) 0 . 9 9 0 0 C ( 1 7 ) - H ( 1 7 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 1 8 ) - C ( 1 9 ) 1 . 4 2 0 ( 4 ) C ( 1 8 ) - C ( 2 2 ) 1 . 4 3 5 ( 4 ) C ( 1 9 ) - C ( 2 0 ) 1 . 4 1 9 ( 4 ) C ( 1 9 ) - H ( 1 9 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 2 0 ) - C ( 2 1 ) 1 . 4 1 9 ( 4 ) C ( 2 0 ) - H ( 2 0 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 2 1 ) - C ( 2 2 ) 1 . 4 1 8 ( 4 ) C ( 2 1 ) - H ( 2 1 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 2 2 ) - H ( 2 2 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 2 3 ) - C ( 2 7 ) 1 . 3 8 9 ( 5 ) C ( 2 3 ) - C ( 2 4 ) 1 . 4 0 0 ( 4 ) C ( 2 3 ) - H ( 2 3 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 2 4 ) - C ( 2 5 ) 1 . 4 0 6 ( 5 ) C ( 2 4 ) - H ( 2 4 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 2 5 ) - C ( 2 6 ) 1 . 4 1 4 ( 5 ) C ( 2 5 ) - H ( 2 5 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 2 6 ) - C ( 2 7 ) 1 . 3 8 9 ( 5 ) C ( 2 6 ) - H ( 2 6 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 2 7 ) - H ( 2 7 ) 0 . 9 5 0 0 C l ( 1 ) - O ( 4 ) 1 . 4 2 7 ( 2 ) C l ( 1 ) - O ( 3 ) 1 . 4 2 9 ( 2 ) C l ( 1 ) - O ( 2 ) 1 . 4 3 7 ( 2 ) C l ( 1 ) - O ( 1 ) 1 . 4 4 0 ( 2 ) C l ( 2 ) - O ( 6 ) 1 . 4 0 9 ( 2 ) C l ( 2 ) - O ( 5 ) 1 . 4 1 3 ( 2 ) C l ( 2 ) - O ( 7 ) 1 . 4 1 8 ( 3 ) C l ( 2 ) - O ( 8 ) 1 . 4 2 8 ( 3 ) C ( 2 8 ) - C l ( 5 ) 1 . 7 5 4 ( 3 ) C ( 2 8 ) - C l ( 3 ) 1 . 7 5 9 ( 3 ) C ( 2 8 ) - C l ( 4 ) 1 . 7 6 4 ( 3 ) C ( 2 8 ) - H ( 2 8 ) 1 . 0 0 0 0 N ( 1 ) - N i ( 1 ) - S ( 1 ) 8 9 . 1 7 ( 6 ) N ( 1 ) - N i ( 1 ) - P ( 1 ) 1 7 4 . 9 0 ( 6 ) S ( 1 ) - N i ( 1 ) - P ( 1 ) 9 1 . 3 8 ( 3 ) N ( 1 ) - N i ( 1 ) - S ( 2 ) 8 9 . 7 1 ( 6 ) S ( 1 ) - N i ( 1 ) - S ( 2 ) 1 7 0 . 1 7 ( 3 ) P ( 1 ) - N i ( 1 ) - S ( 2 ) 9 0 . 6 0 ( 3 ) C ( 2 3 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 7 ) 4 0 . 1 8 ( 1 3 ) C ( 2 3 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 4 ) 4 0 . 4 9 ( 1 3 ) C ( 2 7 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 4 ) 6 7 . 9 4 ( 1 2 ) C ( 2 3 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 5 ) 6 7 . 9 2 ( 1 3 ) C ( 2 7 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 5 ) 6 7 . 7 8 ( 1 4 ) C ( 2 4 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 5 ) 4 0 . 6 0 ( 1 3 ) C ( 2 3 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 2 ) 1 2 1 . 2 6 ( 1 2 ) C ( 2 7 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 2 ) 1 0 6 . 3 5 ( 1 2 ) C ( 2 4 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 2 ) 1 5 7 . 6 0 ( 1 3 ) C ( 2 5 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 2 ) 1 5 9 . 3 4 ( 1 4 ) C ( 2 3 ) - F e ( 1 ) - C ( 1 8 ) 1 0 6 . 0 5 ( 1 2 ) C ( 2 7 ) - F e ( 1 ) - C ( 1 8 ) 1 2 1 . 5 8 ( 1 3 )
Apèndix III: Estructures cristal·lines
173
C ( 2 4 ) - F e ( 1 ) - C ( 1 8 ) 1 2 1 . 7 3 ( 1 2 ) C ( 2 5 ) - F e ( 1 ) - C ( 1 8 ) 1 5 8 . 8 2 ( 1 4 ) C ( 2 2 ) - F e ( 1 ) - C ( 1 8 ) 4 1 . 3 0 ( 1 0 ) C ( 2 3 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 6 ) 6 7 . 7 2 ( 1 4 ) C ( 2 7 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 6 ) 4 0 . 0 3 ( 1 4 ) C ( 2 4 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 6 ) 6 8 . 3 2 ( 1 3 ) C ( 2 5 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 6 ) 4 0 . 7 2 ( 1 4 ) C ( 2 2 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 6 ) 1 2 2 . 1 5 ( 1 3 ) C ( 1 8 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 6 ) 1 5 7 . 7 7 ( 1 4 ) C ( 2 3 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 1 ) 1 5 7 . 7 3 ( 1 2 ) C ( 2 7 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 1 ) 1 2 2 . 6 7 ( 1 2 ) C ( 2 4 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 1 ) 1 6 0 . 5 2 ( 1 3 ) C ( 2 5 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 1 ) 1 2 4 . 3 7 ( 1 3 ) C ( 2 2 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 1 ) 4 0 . 7 5 ( 1 0 ) C ( 1 8 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 1 ) 6 8 . 9 0 ( 1 1 ) C ( 2 6 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 1 ) 1 0 8 . 3 0 ( 1 2 ) C ( 2 3 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 0 ) 1 5 9 . 5 6 ( 1 2 ) C ( 2 7 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 0 ) 1 5 9 . 3 8 ( 1 3 ) C ( 2 4 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 0 ) 1 2 4 . 1 8 ( 1 2 ) C ( 2 5 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 0 ) 1 0 9 . 3 7 ( 1 2 ) C ( 2 2 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 0 ) 6 8 . 7 1 ( 1 1 ) C ( 1 8 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 0 ) 6 8 . 7 7 ( 1 1 ) C ( 2 6 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 0 ) 1 2 4 . 4 1 ( 1 4 ) C ( 2 1 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 0 ) 4 0 . 7 0 ( 1 1 ) C ( 2 3 ) - F e ( 1 ) - C ( 1 9 ) 1 2 2 . 7 9 ( 1 2 ) C ( 2 7 ) - F e ( 1 ) - C ( 1 9 ) 1 5 8 . 1 0 ( 1 3 ) C ( 2 4 ) - F e ( 1 ) - C ( 1 9 ) 1 0 8 . 0 5 ( 1 1 ) C ( 2 5 ) - F e ( 1 ) - C ( 1 9 ) 1 2 4 . 1 5 ( 1 3 ) C ( 2 2 ) - F e ( 1 ) - C ( 1 9 ) 6 8 . 7 0 ( 1 1 ) C ( 1 8 ) - F e ( 1 ) - C ( 1 9 ) 4 0 . 7 0 ( 1 0 ) C ( 2 6 ) - F e ( 1 ) - C ( 1 9 ) 1 6 0 . 5 5 ( 1 4 ) C ( 2 1 ) - F e ( 1 ) - C ( 1 9 ) 6 8 . 3 6 ( 1 1 ) C ( 2 0 ) - F e ( 1 ) - C ( 1 9 ) 4 0 . 6 1 ( 1 0 ) C ( 5 ) - P ( 1 ) - C ( 6 ) 1 0 5 . 6 4 ( 1 3 ) C ( 5 ) - P ( 1 ) - C ( 1 7 ) 1 0 5 . 1 0 ( 1 4 ) C ( 6 ) - P ( 1 ) - C ( 1 7 ) 1 0 7 . 4 3 ( 1 3 ) C ( 5 ) - P ( 1 ) - N i ( 1 ) 1 1 3 . 4 6 ( 1 0 ) C ( 6 ) - P ( 1 ) - N i ( 1 ) 1 1 1 . 6 8 ( 1 0 ) C ( 1 7 ) - P ( 1 ) - N i ( 1 ) 1 1 2 . 9 7 ( 9 ) C ( 2 ) - S ( 1 ) - C ( 3 ) 1 0 3 . 0 6 ( 1 3 ) C ( 2 ) - S ( 1 ) - N i ( 1 ) 9 9 . 1 9 ( 9 ) C ( 3 ) - S ( 1 ) - N i ( 1 ) 1 1 2 . 4 4 ( 1 0 ) C ( 9 ) - S ( 2 ) - C ( 8 ) 1 0 2 . 3 6 ( 1 4 ) C ( 9 ) - S ( 2 ) - N i ( 1 ) 9 7 . 9 5 ( 9 ) C ( 8 ) - S ( 2 ) - N i ( 1 ) 1 0 6 . 1 0 ( 9 ) C ( 1 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 0 ) 1 1 0 . 6 ( 2 ) C ( 1 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 ) 1 1 0 . 0 6 ( 1 9 ) C ( 1 0 ) - N ( 1 ) - C ( 1 ) 1 0 9 . 9 ( 2 ) C ( 1 1 ) - N ( 1 ) - N i ( 1 ) 1 1 4 . 4 4 ( 1 6 ) C ( 1 0 ) - N ( 1 ) - N i ( 1 ) 1 0 4 . 7 5 ( 1 6 ) C ( 1 ) - N ( 1 ) - N i ( 1 ) 1 0 6 . 9 0 ( 1 6 ) C ( 2 ) - C ( 1 ) - N ( 1 ) 1 0 9 . 0 ( 2 ) C ( 2 ) - C ( 1 ) - H ( 1 A ) 1 0 9 . 9 N ( 1 ) - C ( 1 ) - H ( 1 A ) 1 0 9 . 9 C ( 2 ) - C ( 1 ) - H ( 1 B ) 1 0 9 . 9 N ( 1 ) - C ( 1 ) - H ( 1 B ) 1 0 9 . 9 H ( 1 A ) - C ( 1 ) - H ( 1 B ) 1 0 8 . 3 C ( 1 ) - C ( 2 ) - S ( 1 ) 1 0 9 . 9 4 ( 1 9 ) C ( 1 ) - C ( 2 ) - H ( 2 A ) 1 0 9 . 7 S ( 1 ) - C ( 2 ) - H ( 2 A ) 1 0 9 . 7
C ( 1 ) - C ( 2 ) - H ( 2 B ) 1 0 9 . 7 S ( 1 ) - C ( 2 ) - H ( 2 B ) 1 0 9 . 7 H ( 2 A ) - C ( 2 ) - H ( 2 B ) 1 0 8 . 2 C ( 4 ) - C ( 3 ) - S ( 1 ) 1 1 3 . 7 8 ( 1 9 ) C ( 4 ) - C ( 3 ) - H ( 3 A ) 1 0 8 . 8 S ( 1 ) - C ( 3 ) - H ( 3 A ) 1 0 8 . 8 C ( 4 ) - C ( 3 ) - H ( 3 B ) 1 0 8 . 8 S ( 1 ) - C ( 3 ) - H ( 3 B ) 1 0 8 . 8 H ( 3 A ) - C ( 3 ) - H ( 3 B ) 1 0 7 . 7 C ( 5 ) - C ( 4 ) - C ( 3 ) 1 1 5 . 7 ( 2 ) C ( 5 ) - C ( 4 ) - H ( 4 A ) 1 0 8 . 4 C ( 3 ) - C ( 4 ) - H ( 4 A ) 1 0 8 . 4 C ( 5 ) - C ( 4 ) - H ( 4 B ) 1 0 8 . 4 C ( 3 ) - C ( 4 ) - H ( 4 B ) 1 0 8 . 4 H ( 4 A ) - C ( 4 ) - H ( 4 B ) 1 0 7 . 4 C ( 4 ) - C ( 5 ) - P ( 1 ) 1 1 3 . 3 ( 2 ) C ( 4 ) - C ( 5 ) - H ( 5 A ) 1 0 8 . 9 P ( 1 ) - C ( 5 ) - H ( 5 A ) 1 0 8 . 9 C ( 4 ) - C ( 5 ) - H ( 5 B ) 1 0 8 . 9 P ( 1 ) - C ( 5 ) - H ( 5 B ) 1 0 8 . 9 H ( 5 A ) - C ( 5 ) - H ( 5 B ) 1 0 7 . 7 C ( 7 ) - C ( 6 ) - P ( 1 ) 1 1 5 . 7 0 ( 1 9 ) C ( 7 ) - C ( 6 ) - H ( 6 A ) 1 0 8 . 4 P ( 1 ) - C ( 6 ) - H ( 6 A ) 1 0 8 . 4 C ( 7 ) - C ( 6 ) - H ( 6 B ) 1 0 8 . 4 P ( 1 ) - C ( 6 ) - H ( 6 B ) 1 0 8 . 4 H ( 6 A ) - C ( 6 ) - H ( 6 B ) 1 0 7 . 4 C ( 8 ) - C ( 7 ) - C ( 6 ) 1 1 4 . 6 ( 2 ) C ( 8 ) - C ( 7 ) - H ( 7 A ) 1 0 8 . 6 C ( 6 ) - C ( 7 ) - H ( 7 A ) 1 0 8 . 6 C ( 8 ) - C ( 7 ) - H ( 7 B ) 1 0 8 . 6 C ( 6 ) - C ( 7 ) - H ( 7 B ) 1 0 8 . 6 H ( 7 A ) - C ( 7 ) - H ( 7 B ) 1 0 7 . 6 C ( 7 ) - C ( 8 ) - S ( 2 ) 1 1 0 . 0 ( 2 ) C ( 7 ) - C ( 8 ) - H ( 8 A ) 1 0 9 . 7 S ( 2 ) - C ( 8 ) - H ( 8 A ) 1 0 9 . 7 C ( 7 ) - C ( 8 ) - H ( 8 B ) 1 0 9 . 7 S ( 2 ) - C ( 8 ) - H ( 8 B ) 1 0 9 . 7 H ( 8 A ) - C ( 8 ) - H ( 8 B ) 1 0 8 . 2 C ( 1 0 ) - C ( 9 ) - S ( 2 ) 1 1 0 . 0 4 ( 1 9 ) C ( 1 0 ) - C ( 9 ) - H ( 9 A ) 1 0 9 . 7 S ( 2 ) - C ( 9 ) - H ( 9 A ) 1 0 9 . 7 C ( 1 0 ) - C ( 9 ) - H ( 9 B ) 1 0 9 . 7 S ( 2 ) - C ( 9 ) - H ( 9 B ) 1 0 9 . 7 H ( 9 A ) - C ( 9 ) - H ( 9 B ) 1 0 8 . 2 N ( 1 ) - C ( 1 0 ) - C ( 9 ) 1 0 8 . 7 ( 2 ) N ( 1 ) - C ( 1 0 ) - H ( 1 0 A ) 1 1 0 . 0 C ( 9 ) - C ( 1 0 ) - H ( 1 0 A ) 1 1 0 . 0 N ( 1 ) - C ( 1 0 ) - H ( 1 0 B ) 1 1 0 . 0 C ( 9 ) - C ( 1 0 ) - H ( 1 0 B ) 1 1 0 . 0 H ( 1 0 A ) - C ( 1 0 ) - H ( 1 0 B ) 1 0 8 . 3 C ( 1 6 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 2 ) 1 2 0 . 5 ( 3 ) C ( 1 6 ) - C ( 1 1 ) - N ( 1 ) 1 1 9 . 9 ( 2 ) C ( 1 2 ) - C ( 1 1 ) - N ( 1 ) 1 1 9 . 7 ( 2 ) C ( 1 1 ) - C ( 1 2 ) - C ( 1 3 ) 1 1 9 . 1 ( 3 ) C ( 1 1 ) - C ( 1 2 ) - H ( 1 2 ) 1 2 0 . 4 C ( 1 3 ) - C ( 1 2 ) - H ( 1 2 ) 1 2 0 . 4 C ( 1 4 ) - C ( 1 3 ) - C ( 1 2 ) 1 1 9 . 9 ( 3 ) C ( 1 4 ) - C ( 1 3 ) - H ( 1 3 ) 1 2 0 . 0 C ( 1 2 ) - C ( 1 3 ) - H ( 1 3 ) 1 2 0 . 0
Apèndix III: Estructures cristal·lines
174
C ( 1 5 ) - C ( 1 4 ) - C ( 1 3 ) 1 2 0 . 9 ( 3 ) C ( 1 5 ) - C ( 1 4 ) - H ( 1 4 ) 1 1 9 . 6 C ( 1 3 ) - C ( 1 4 ) - H ( 1 4 ) 1 1 9 . 6 C ( 1 4 ) - C ( 1 5 ) - C ( 1 6 ) 1 1 9 . 8 ( 3 ) C ( 1 4 ) - C ( 1 5 ) - H ( 1 5 ) 1 2 0 . 1 C ( 1 6 ) - C ( 1 5 ) - H ( 1 5 ) 1 2 0 . 1 C ( 1 1 ) - C ( 1 6 ) - C ( 1 5 ) 1 1 9 . 8 ( 3 ) C ( 1 1 ) - C ( 1 6 ) - H ( 1 6 ) 1 2 0 . 1 C ( 1 5 ) - C ( 1 6 ) - H ( 1 6 ) 1 2 0 . 1 C ( 1 8 ) - C ( 1 7 ) - P ( 1 ) 1 1 1 . 3 0 ( 1 9 ) C ( 1 8 ) - C ( 1 7 ) - H ( 1 7 A ) 1 0 9 . 4 P ( 1 ) - C ( 1 7 ) - H ( 1 7 A ) 1 0 9 . 4 C ( 1 8 ) - C ( 1 7 ) - H ( 1 7 B ) 1 0 9 . 4 P ( 1 ) - C ( 1 7 ) - H ( 1 7 B ) 1 0 9 . 4 H ( 1 7 A ) - C ( 1 7 ) - H ( 1 7 B ) 1 0 8 . 0 C ( 1 9 ) - C ( 1 8 ) - C ( 2 2 ) 1 0 7 . 6 ( 2 ) C ( 1 9 ) - C ( 1 8 ) - C ( 1 7 ) 1 2 4 . 7 ( 2 ) C ( 2 2 ) - C ( 1 8 ) - C ( 1 7 ) 1 2 7 . 7 ( 2 ) C ( 1 9 ) - C ( 1 8 ) - F e ( 1 ) 7 0 . 1 5 ( 1 5 ) C ( 2 2 ) - C ( 1 8 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 3 3 ( 1 4 ) C ( 1 7 ) - C ( 1 8 ) - F e ( 1 ) 1 2 6 . 0 8 ( 1 9 ) C ( 2 0 ) - C ( 1 9 ) - C ( 1 8 ) 1 0 8 . 4 ( 2 ) C ( 2 0 ) - C ( 1 9 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 5 0 ( 1 5 ) C ( 1 8 ) - C ( 1 9 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 1 4 ( 1 5 ) C ( 2 0 ) - C ( 1 9 ) - H ( 1 9 ) 1 2 5 . 8 C ( 1 8 ) - C ( 1 9 ) - H ( 1 9 ) 1 2 5 . 8 F e ( 1 ) - C ( 1 9 ) - H ( 1 9 ) 1 2 7 . 1 C ( 1 9 ) - C ( 2 0 ) - C ( 2 1 ) 1 0 8 . 0 ( 2 ) C ( 1 9 ) - C ( 2 0 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 8 9 ( 1 5 ) C ( 2 1 ) - C ( 2 0 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 5 4 ( 1 5 ) C ( 1 9 ) - C ( 2 0 ) - H ( 2 0 ) 1 2 6 . 0 C ( 2 1 ) - C ( 2 0 ) - H ( 2 0 ) 1 2 6 . 0 F e ( 1 ) - C ( 2 0 ) - H ( 2 0 ) 1 2 6 . 1 C ( 2 2 ) - C ( 2 1 ) - C ( 2 0 ) 1 0 8 . 3 ( 2 ) C ( 2 2 ) - C ( 2 1 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 4 1 ( 1 5 ) C ( 2 0 ) - C ( 2 1 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 7 7 ( 1 5 ) C ( 2 2 ) - C ( 2 1 ) - H ( 2 1 ) 1 2 5 . 8 C ( 2 0 ) - C ( 2 1 ) - H ( 2 1 ) 1 2 5 . 8 F e ( 1 ) - C ( 2 1 ) - H ( 2 1 ) 1 2 6 . 6 C ( 2 1 ) - C ( 2 2 ) - C ( 1 8 ) 1 0 7 . 8 ( 2 ) C ( 2 1 ) - C ( 2 2 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 8 4 ( 1 5 ) C ( 1 8 ) - C ( 2 2 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 3 7 ( 1 4 ) C ( 2 1 ) - C ( 2 2 ) - H ( 2 2 ) 1 2 6 . 1 C ( 1 8 ) - C ( 2 2 ) - H ( 2 2 ) 1 2 6 . 1 F e ( 1 ) - C ( 2 2 ) - H ( 2 2 ) 1 2 6 . 2 C ( 2 7 ) - C ( 2 3 ) - C ( 2 4 ) 1 0 8 . 4 ( 3 ) C ( 2 7 ) - C ( 2 3 ) - F e ( 1 ) 7 0 . 0 2 ( 1 8 )
C ( 2 4 ) - C ( 2 3 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 9 3 ( 1 8 ) C ( 2 7 ) - C ( 2 3 ) - H ( 2 3 ) 1 2 5 . 8 C ( 2 4 ) - C ( 2 3 ) - H ( 2 3 ) 1 2 5 . 8 F e ( 1 ) - C ( 2 3 ) - H ( 2 3 ) 1 2 5 . 8 C ( 2 3 ) - C ( 2 4 ) - C ( 2 5 ) 1 0 7 . 4 ( 3 ) C ( 2 3 ) - C ( 2 4 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 5 8 ( 1 7 ) C ( 2 5 ) - C ( 2 4 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 8 6 ( 1 7 ) C ( 2 3 ) - C ( 2 4 ) - H ( 2 4 ) 1 2 6 . 3 C ( 2 5 ) - C ( 2 4 ) - H ( 2 4 ) 1 2 6 . 3 F e ( 1 ) - C ( 2 4 ) - H ( 2 4 ) 1 2 5 . 9 C ( 2 4 ) - C ( 2 5 ) - C ( 2 6 ) 1 0 7 . 9 ( 3 ) C ( 2 4 ) - C ( 2 5 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 5 4 ( 1 7 ) C ( 2 6 ) - C ( 2 5 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 8 7 ( 1 8 ) C ( 2 4 ) - C ( 2 5 ) - H ( 2 5 ) 1 2 6 . 1 C ( 2 6 ) - C ( 2 5 ) - H ( 2 5 ) 1 2 6 . 1 F e ( 1 ) - C ( 2 5 ) - H ( 2 5 ) 1 2 6 . 1 C ( 2 7 ) - C ( 2 6 ) - C ( 2 5 ) 1 0 7 . 4 ( 3 ) C ( 2 7 ) - C ( 2 6 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 5 3 ( 1 8 ) C ( 2 5 ) - C ( 2 6 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 4 1 ( 1 7 ) C ( 2 7 ) - C ( 2 6 ) - H ( 2 6 ) 1 2 6 . 3 C ( 2 5 ) - C ( 2 6 ) - H ( 2 6 ) 1 2 6 . 3 F e ( 1 ) - C ( 2 6 ) - H ( 2 6 ) 1 2 6 . 4 C ( 2 6 ) - C ( 2 7 ) - C ( 2 3 ) 1 0 8 . 9 ( 3 ) C ( 2 6 ) - C ( 2 7 ) - F e ( 1 ) 7 0 . 4 5 ( 1 9 ) C ( 2 3 ) - C ( 2 7 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 7 9 ( 1 8 ) C ( 2 6 ) - C ( 2 7 ) - H ( 2 7 ) 1 2 5 . 6 C ( 2 3 ) - C ( 2 7 ) - H ( 2 7 ) 1 2 5 . 6 F e ( 1 ) - C ( 2 7 ) - H ( 2 7 ) 1 2 5 . 8 O ( 4 ) - C l ( 1 ) - O ( 3 ) 1 1 0 . 0 9 ( 1 5 ) O ( 4 ) - C l ( 1 ) - O ( 2 ) 1 1 0 . 5 9 ( 1 3 ) O ( 3 ) - C l ( 1 ) - O ( 2 ) 1 0 9 . 8 5 ( 1 3 ) O ( 4 ) - C l ( 1 ) - O ( 1 ) 1 0 8 . 7 9 ( 1 3 ) O ( 3 ) - C l ( 1 ) - O ( 1 ) 1 0 8 . 6 0 ( 1 4 ) O ( 2 ) - C l ( 1 ) - O ( 1 ) 1 0 8 . 8 7 ( 1 3 ) O ( 6 ) - C l ( 2 ) - O ( 5 ) 1 1 0 . 5 ( 2 ) O ( 6 ) - C l ( 2 ) - O ( 7 ) 1 1 0 . 6 8 ( 1 7 ) O ( 5 ) - C l ( 2 ) - O ( 7 ) 1 0 9 . 1 0 ( 1 8 ) O ( 6 ) - C l ( 2 ) - O ( 8 ) 1 0 9 . 4 ( 2 ) O ( 5 ) - C l ( 2 ) - O ( 8 ) 1 0 8 . 1 0 ( 1 8 ) O ( 7 ) - C l ( 2 ) - O ( 8 ) 1 0 9 . 0 8 ( 1 9 ) C l ( 5 ) - C ( 2 8 ) - C l ( 3 ) 1 1 0 . 5 3 ( 1 6 ) C l ( 5 ) - C ( 2 8 ) - C l ( 4 ) 1 0 9 . 9 1 ( 1 6 ) C l ( 3 ) - C ( 2 8 ) - C l ( 4 ) 1 1 0 . 2 7 ( 1 5 ) C l ( 5 ) - C ( 2 8 ) - H ( 2 8 ) 1 0 8 . 7 C l ( 3 ) - C ( 2 8 ) - H ( 2 8 ) 1 0 8 . 7 C l ( 4 ) - C ( 2 8 ) - H ( 2 8 ) 1 0 8 . 7
• Angles (º) de torsió
N( 1 ) - N i ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 5 ) 7 6 . 7 ( 7 ) S ( 1 ) - N i ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 5 ) - 1 9 . 3 4 ( 1 1 ) S ( 2 ) - N i ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 5 ) 1 7 0 . 2 9 ( 1 1 ) N ( 1 ) - N i ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 6 ) - 4 2 . 5 ( 7 ) S ( 1 ) - N i ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 6 ) - 1 3 8 . 6 0 ( 1 0 ) S ( 2 ) - N i ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 6 ) 5 1 . 0 3 ( 1 0 ) N ( 1 ) - N i ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 1 7 ) - 1 6 3 . 8 ( 7 ) S ( 1 ) - N i ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 1 7 ) 1 0 0 . 1 6 ( 1 0 )
S ( 2 ) - N i ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 1 7 ) - 7 0 . 2 1 ( 1 1 ) N ( 1 ) - N i ( 1 ) - S ( 1 ) - C ( 2 ) - 9 . 2 4 ( 1 1 ) P ( 1 ) - N i ( 1 ) - S ( 1 ) - C ( 2 ) 1 6 5 . 6 9 ( 9 ) S ( 2 ) - N i ( 1 ) - S ( 1 ) - C ( 2 ) - 9 2 . 7 ( 2 ) N ( 1 ) - N i ( 1 ) - S ( 1 ) - C ( 3 ) - 1 1 7 . 5 6 ( 1 2 ) P ( 1 ) - N i ( 1 ) - S ( 1 ) - C ( 3 ) 5 7 . 3 6 ( 1 1 ) S ( 2 ) - N i ( 1 ) - S ( 1 ) - C ( 3 ) 1 5 8 . 9 ( 2 ) N ( 1 ) - N i ( 1 ) - S ( 2 ) - C ( 9 ) 1 0 . 3 9 ( 1 2 )
Apèndix III: Estructures cristal·lines
175
S ( 1 ) - N i ( 1 ) - S ( 2 ) - C ( 9 ) 9 3 . 9 ( 2 ) P ( 1 ) - N i ( 1 ) - S ( 2 ) - C ( 9 ) - 1 6 4 . 5 1 ( 1 0 ) N ( 1 ) - N i ( 1 ) - S ( 2 ) - C ( 8 ) 1 1 5 . 7 8 ( 1 2 ) S ( 1 ) - N i ( 1 ) - S ( 2 ) - C ( 8 ) - 1 6 0 . 8 ( 2 ) P ( 1 ) - N i ( 1 ) - S ( 2 ) - C ( 8 ) - 5 9 . 1 3 ( 1 1 ) S ( 1 ) - N i ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 1 ) - 8 6 . 6 0 ( 1 5 ) P ( 1 ) - N i ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 1 ) 1 7 7 . 2 ( 6 ) S ( 2 ) - N i ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 1 ) 8 3 . 6 4 ( 1 5 ) S ( 1 ) - N i ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 0 ) 1 5 2 . 1 8 ( 1 5 ) P ( 1 ) - N i ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 0 ) 5 6 . 0 ( 8 ) S ( 2 ) - N i ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 0 ) - 3 7 . 5 8 ( 1 5 ) S ( 1 ) - N i ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 ) 3 5 . 5 3 ( 1 5 ) P ( 1 ) - N i ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 ) - 6 0 . 7 ( 8 ) S ( 2 ) - N i ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 ) - 1 5 4 . 2 4 ( 1 5 ) C ( 1 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 ) - C ( 2 ) 6 9 . 1 ( 3 ) C ( 1 0 ) - N ( 1 ) - C ( 1 ) - C ( 2 ) - 1 6 8 . 9 ( 2 ) N i ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 ) - C ( 2 ) - 5 5 . 7 ( 2 ) N ( 1 ) - C ( 1 ) - C ( 2 ) - S ( 1 ) 4 7 . 8 ( 3 ) C ( 3 ) - S ( 1 ) - C ( 2 ) - C ( 1 ) 9 7 . 7 ( 2 ) N i ( 1 ) - S ( 1 ) - C ( 2 ) - C ( 1 ) - 1 8 . 0 5 ( 1 9 ) C ( 2 ) - S ( 1 ) - C ( 3 ) - C ( 4 ) - 1 4 7 . 4 ( 2 ) N i ( 1 ) - S ( 1 ) - C ( 3 ) - C ( 4 ) - 4 1 . 5 ( 2 ) S ( 1 ) - C ( 3 ) - C ( 4 ) - C ( 5 ) - 3 0 . 7 ( 3 ) C ( 3 ) - C ( 4 ) - C ( 5 ) - P ( 1 ) 7 7 . 4 ( 3 ) C ( 6 ) - P ( 1 ) - C ( 5 ) - C ( 4 ) 8 1 . 4 ( 2 ) C ( 1 7 ) - P ( 1 ) - C ( 5 ) - C ( 4 ) - 1 6 5 . 2 ( 2 ) N i ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 5 ) - C ( 4 ) - 4 1 . 3 ( 2 ) C ( 5 ) - P ( 1 ) - C ( 6 ) - C ( 7 ) - 1 7 9 . 5 ( 2 ) C ( 1 7 ) - P ( 1 ) - C ( 6 ) - C ( 7 ) 6 8 . 7 ( 2 ) N i ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 6 ) - C ( 7 ) - 5 5 . 7 ( 2 ) P ( 1 ) - C ( 6 ) - C ( 7 ) - C ( 8 ) 6 2 . 2 ( 3 ) C ( 6 ) - C ( 7 ) - C ( 8 ) - S ( 2 ) - 7 2 . 9 ( 3 ) C ( 9 ) - S ( 2 ) - C ( 8 ) - C ( 7 ) 1 7 7 . 9 1 ( 1 9 ) N i ( 1 ) - S ( 2 ) - C ( 8 ) - C ( 7 ) 7 5 . 7 4 ( 1 9 ) C ( 8 ) - S ( 2 ) - C ( 9 ) - C ( 1 0 ) - 9 0 . 2 ( 2 )
N i ( 1 ) - S ( 2 ) - C ( 9 ) - C ( 1 0 ) 1 8 . 3 ( 2 ) C ( 1 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 0 ) - C ( 9 ) - 6 5 . 3 ( 3 ) C ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 0 ) - C ( 9 ) 1 7 3 . 0 ( 2 ) N i ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 0 ) - C ( 9 ) 5 8 . 4 ( 2 ) S ( 2 ) - C ( 9 ) - C ( 1 0 ) - N ( 1 ) - 5 0 . 5 ( 3 ) C ( 1 0 ) - N ( 1 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 6 ) - 5 3 . 0 ( 3 ) C ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 6 ) 6 8 . 7 ( 3 ) N i ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 6 ) - 1 7 0 . 9 4 ( 1 9 ) C ( 1 0 ) - N ( 1 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 2 ) 1 2 8 . 0 ( 2 ) C ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 2 ) - 1 1 0 . 3 ( 3 ) N i ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 2 ) 1 0 . 0 ( 3 ) C ( 1 6 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 2 ) - C ( 1 3 ) 0 . 0 ( 4 ) N ( 1 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 2 ) - C ( 1 3 ) 1 7 9 . 0 ( 2 ) C ( 1 1 ) - C ( 1 2 ) - C ( 1 3 ) - C ( 1 4 ) 1 . 5 ( 4 ) C ( 1 2 ) - C ( 1 3 ) - C ( 1 4 ) - C ( 1 5 ) - 1 . 9 ( 4 ) C ( 1 3 ) - C ( 1 4 ) - C ( 1 5 ) - C ( 1 6 ) 0 . 8 ( 4 ) C ( 1 2 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 6 ) - C ( 1 5 ) - 1 . 1 ( 4 ) N ( 1 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 6 ) - C ( 1 5 ) 1 7 9 . 9 ( 2 ) C ( 1 4 ) - C ( 1 5 ) - C ( 1 6 ) - C ( 1 1 ) 0 . 7 ( 4 ) C ( 5 ) - P ( 1 ) - C ( 1 7 ) - C ( 1 8 ) 9 6 . 1 ( 2 ) C ( 6 ) - P ( 1 ) - C ( 1 7 ) - C ( 1 8 ) - 1 5 1 . 7 6 ( 1 9 ) N i ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 1 7 ) - C ( 1 8 ) - 2 8 . 1 ( 2 ) P ( 1 ) - C ( 1 7 ) - C ( 1 8 ) - C ( 1 9 ) 1 1 1 . 1 ( 3 ) P ( 1 ) - C ( 1 7 ) - C ( 1 8 ) - C ( 2 2 ) - 6 8 . 6 ( 3 ) P ( 1 ) - C ( 1 7 ) - C ( 1 8 ) - F e ( 1 ) - 1 5 9 . 2 3 ( 1 5 ) C ( 2 2 ) - C ( 1 8 ) - C ( 1 9 ) - C ( 2 0 ) - 0 . 9 ( 3 ) C ( 1 8 ) - C ( 1 9 ) - C ( 2 0 ) - C ( 2 1 ) 1 . 0 ( 3 ) C ( 1 9 ) - C ( 2 0 ) - C ( 2 1 ) - C ( 2 2 ) - 0 . 7 ( 3 ) C ( 2 0 ) - C ( 2 1 ) - C ( 2 2 ) - C ( 1 8 ) 0 . 1 ( 3 ) C ( 1 9 ) - C ( 1 8 ) - C ( 2 2 ) - C ( 2 1 ) 0 . 5 ( 3 ) C ( 2 7 ) - C ( 2 3 ) - C ( 2 4 ) - C ( 2 5 ) - 0 . 2 ( 3 ) C ( 2 3 ) - C ( 2 4 ) - C ( 2 5 ) - C ( 2 6 ) 0 . 1 ( 3 ) C ( 2 4 ) - C ( 2 5 ) - C ( 2 6 ) - C ( 2 7 ) 0 . 0 ( 4 ) C ( 2 5 ) - C ( 2 6 ) - C ( 2 7 ) - C ( 2 3 ) - 0 . 1 ( 4 ) C ( 2 4 ) - C ( 2 3 ) - C ( 2 7 ) - C ( 2 6 ) 0 . 2 ( 4 )
Apèndix III: Estructures cristal·lines
176
3 Estructura cristal·lina del complex [NiBr(L17)]ClO4
• Paràmetres cristal·logràfics
[Ni(Br)(L17)]ClO4 ·1 H2O
fórmula química C27H38BrClFeNNiO5PS2
pes molecular, g/mol 781.59
T(K) 173 (2)
λ (Å) 0.71073
sistema cristal·lí Monoclínic
grup espaial C2
a, Å 17.8907(5)
b, Å 10.7310(4)
c, Å 17.7475(5)
a, deg 90
b, deg -
γ, deg 90
V, Å3 3055.77(17)
ρcalc, g/cm3 1.699
Z 4
mida del cristall, mm 0.20 x 0.14 x 0.12
R1[I>2sigma(I)] 0.0393
wR2 [I>2sigma(I)] 0.0800
Apèndix III: Estructures cristal·lines
177
• Coordenades fraccionàries i desplaçaments isotròpics per [NiBr(L17)]ClO4
x y z U(eq)
Br(1) 6628(1) 1874(1) 4998(1) 37(1) Ni(1) 7541(1) 1407(1) 6771(1) 22(1) Fe(1) 7415(1) 5599(1) 9332(1) 29(1) P(1) 7053(1) 3189(2) 6917(1) 37(1) S(1) 6632(1) 366(2) 7025(1) 34(1) S(2) 8752(1) 2214(2) 7060(1) 38(1) O(7) 10258(5) 4354(8) 7946(5) 115(3) N(1) 7975(3) -219(5) 6604(3) 22(1) C(1) 7213(4) -985(6) 6081(4) 31(2) C(2) 6686(4) -1120(7) 6545(4) 37(2) C(3) 5597(4) 916(8) 6371(4) 56(2) C(4) 5490(5) 2194(10) 6682(5) 67(3) C(5) 5915(5) 3228(9) 6461(4) 63(3) C(6) 7313(7) 4470(7) 6421(5) 66(3) C(7) 8213(7) 4608(7) 6622(5) 77(3) C(8) 8601(6) 3513(7) 6347(5) 59(2) C(9) 9152(4) 963(7) 6632(4) 42(2) C(10) 8470(4) 77(6) 6127(4) 33(2) C(11) 8514(4) -907(6) 7389(3) 27(1) C(12) 8702(4) -369(6) 8157(3) 31(2) C(13) 9229(4) -1009(7) 8882(4) 44(2) C(14) 9571(5) -2118(8) 8838(4) 50(2) C(15) 9387(4) -2652(7) 8072(4) 41(2) C(16) 8853(4) -2044(6) 7339(4) 33(2) C(17) 7439(4) 3577(6) 8043(3) 31(1) C(18) 7086(4) 4768(6) 8190(4) 35(2) C(19) 7398(6) 5993(7) 8209(4) 61(2) C(20) 6879(6) 6844(8) 8372(4) 59(2) C(21) 6265(6) 6174(9) 8471(4) 66(3) C(22) 6376(4) 4884(8) 8351(4) 49(2) C(23) 8185(4) 4411(6) 10248(4) 36(2) C(24) 7511(5) 4750(7) 10402(4) 42(2) C(25) 7522(4) 6058(7) 10491(4) 41(2) C(26) 8202(4) 6515(7) 10390(4) 48(2) C(27) 8611(4) 5491(7) 10229(4) 46(2) Cl(1) 10000 2656(3) 10000 64(1) O(1) 9309(4) 1955(8) 9898(6) 137(4) O(2) 9727(5) 3482(10) 9295(4) 123(3) Cl(2) 5000 6554(2) 5000 38(1) O(3) 4478(5) 6532(10) 4036(5) 44(2) O(4) 4701(6) 7628(9) 5283(6) 44(2) O(5) 4763(7) 5394(10) 5254(6) 58(3) O(6) 5832(5) 6585(12) 5155(6) 64(3)
Apèndix III: Estructures cristal·lines
178
• Distàncies (Å) i angles (º) d’enllaç B r ( 1 ) - N i ( 1 ) 2 . 8 7 6 9 ( 8 ) N i ( 1 ) - N ( 1 ) 1 . 9 8 5 ( 5 ) N i ( 1 ) - P ( 1 ) 2 . 1 6 4 5 ( 1 8 ) N i ( 1 ) - S ( 2 ) 2 . 1 7 4 6 ( 1 7 ) N i ( 1 ) - S ( 1 ) 2 . 1 7 7 3 ( 1 7 ) F e ( 1 ) - C ( 1 9 ) 2 . 0 2 5 ( 6 ) F e ( 1 ) - C ( 2 7 ) 2 . 0 2 8 ( 7 ) F e ( 1 ) - C ( 2 6 ) 2 . 0 3 4 ( 6 ) F e ( 1 ) - C ( 2 5 ) 2 . 0 4 0 ( 6 ) F e ( 1 ) - C ( 2 0 ) 2 . 0 4 1 ( 7 ) F e ( 1 ) - C ( 2 1 ) 2 . 0 4 2 ( 8 ) F e ( 1 ) - C ( 2 4 ) 2 . 0 4 3 ( 7 ) F e ( 1 ) - C ( 2 3 ) 2 . 0 4 5 ( 6 ) F e ( 1 ) - C ( 1 8 ) 2 . 0 4 8 ( 6 ) F e ( 1 ) - C ( 2 2 ) 2 . 0 5 2 ( 7 ) P ( 1 ) - C ( 6 ) 1 . 8 0 1 ( 8 ) P ( 1 ) - C ( 5 ) 1 . 8 3 0 ( 8 ) P ( 1 ) - C ( 1 7 ) 1 . 8 4 9 ( 6 ) S ( 1 ) - C ( 3 ) 1 . 7 9 5 ( 7 ) S ( 1 ) - C ( 2 ) 1 . 8 3 1 ( 7 ) S ( 2 ) - C ( 8 ) 1 . 8 2 2 ( 8 ) S ( 2 ) - C ( 9 ) 1 . 8 3 6 ( 7 ) N ( 1 ) - C ( 1 1 ) 1 . 4 9 3 ( 7 ) N ( 1 ) - C ( 1 0 ) 1 . 5 0 5 ( 7 ) N ( 1 ) - C ( 1 ) 1 . 5 0 7 ( 7 ) C ( 1 ) - C ( 2 ) 1 . 5 1 0 ( 8 ) C ( 1 ) - H ( 1 A ) 0 . 9 9 0 0 C ( 1 ) - H ( 1 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 2 ) - H ( 2 A ) 0 . 9 9 0 0 C ( 2 ) - H ( 2 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 3 ) - C ( 4 ) 1 . 5 2 2 ( 1 2 ) C ( 3 ) - H ( 3 A ) 0 . 9 9 0 0 C ( 3 ) - H ( 3 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 4 ) - C ( 5 ) 1 . 4 9 1 ( 1 3 ) C ( 4 ) - H ( 4 A ) 0 . 9 9 0 0 C ( 4 ) - H ( 4 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 5 ) - H ( 5 A ) 0 . 9 9 0 0 C ( 5 ) - H ( 5 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 6 ) - C ( 7 ) 1 . 4 9 4 ( 1 3 ) C ( 6 ) - H ( 6 A ) 0 . 9 9 0 0 C ( 6 ) - H ( 6 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 7 ) - C ( 8 ) 1 . 5 4 9 ( 1 2 ) C ( 7 ) - H ( 7 A ) 0 . 9 9 0 0 C ( 7 ) - H ( 7 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 8 ) - H ( 8 A ) 0 . 9 9 0 0 C ( 8 ) - H ( 8 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 9 ) - C ( 1 0 ) 1 . 4 9 3 ( 9 ) C ( 9 ) - H ( 9 A ) 0 . 9 9 0 0 C ( 9 ) - H ( 9 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 1 0 ) - H ( 1 0 A ) 0 . 9 9 0 0 C ( 1 0 ) - H ( 1 0 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 1 1 ) - C ( 1 2 ) 1 . 3 7 8 ( 8 ) C ( 1 1 ) - C ( 1 6 ) 1 . 3 8 2 ( 9 ) C ( 1 2 ) - C ( 1 3 ) 1 . 3 9 3 ( 8 ) C ( 1 2 ) - H ( 1 2 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 1 3 ) - C ( 1 4 ) 1 . 3 5 6 ( 1 0 ) C ( 1 3 ) - H ( 1 3 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 1 4 ) - C ( 1 5 ) 1 . 3 7 5 ( 9 )
C ( 1 4 ) - H ( 1 4 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 1 5 ) - C ( 1 6 ) 1 . 3 8 9 ( 8 ) C ( 1 5 ) - H ( 1 5 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 1 6 ) - H ( 1 6 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 1 7 ) - C ( 1 8 ) 1 . 4 9 9 ( 9 ) C ( 1 7 ) - H ( 1 7 A ) 0 . 9 9 0 0 C ( 1 7 ) - H ( 1 7 B ) 0 . 9 9 0 0 C ( 1 8 ) - C ( 1 9 ) 1 . 4 2 3 ( 1 0 ) C ( 1 8 ) - C ( 2 2 ) 1 . 4 2 5 ( 9 ) C ( 1 9 ) - C ( 2 0 ) 1 . 4 2 1 ( 1 1 ) C ( 1 9 ) - H ( 1 9 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 2 0 ) - C ( 2 1 ) 1 . 3 8 8 ( 1 2 ) C ( 2 0 ) - H ( 2 0 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 2 1 ) - C ( 2 2 ) 1 . 4 2 8 ( 1 1 ) C ( 2 1 ) - H ( 2 1 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 2 2 ) - H ( 2 2 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 2 3 ) - C ( 2 7 ) 1 . 3 9 5 ( 1 0 ) C ( 2 3 ) - C ( 2 4 ) 1 . 3 9 7 ( 9 ) C ( 2 3 ) - H ( 2 3 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 2 4 ) - C ( 2 5 ) 1 . 4 1 1 ( 1 0 ) C ( 2 4 ) - H ( 2 4 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 2 5 ) - C ( 2 6 ) 1 . 3 9 5 ( 1 0 ) C ( 2 5 ) - H ( 2 5 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 2 6 ) - C ( 2 7 ) 1 . 4 1 7 ( 1 0 ) C ( 2 6 ) - H ( 2 6 ) 0 . 9 5 0 0 C ( 2 7 ) - H ( 2 7 ) 0 . 9 5 0 0 C l ( 1 ) - O ( 1 ) 1 . 3 8 8 ( 7 ) C l ( 1 ) - O ( 1 ) 1 1 . 3 8 8 ( 7 ) C l ( 1 ) - O ( 2 ) 1 1 . 4 3 2 ( 8 ) C l ( 1 ) - O ( 2 ) 1 . 4 3 2 ( 8 ) C l ( 2 ) - O ( 6 ) 1 . 3 9 0 ( 9 ) C l ( 2 ) - O ( 5 ) 1 . 4 4 9 ( 1 0 ) C l ( 2 ) - O ( 4 ) 1 . 4 5 1 ( 9 ) C l ( 2 ) - O ( 3 ) 1 . 5 4 5 ( 8 ) N ( 1 ) - N i ( 1 ) - P ( 1 ) 1 7 8 . 4 1 ( 1 3 ) N ( 1 ) - N i ( 1 ) - S ( 2 ) 8 8 . 2 8 ( 1 4 ) P ( 1 ) - N i ( 1 ) - S ( 2 ) 9 1 . 8 5 ( 8 ) N ( 1 ) - N i ( 1 ) - S ( 1 ) 8 7 . 5 6 ( 1 4 ) P ( 1 ) - N i ( 1 ) - S ( 1 ) 9 2 . 9 6 ( 7 ) S ( 2 ) - N i ( 1 ) - S ( 1 ) 1 5 5 . 9 4 ( 6 ) N ( 1 ) - N i ( 1 ) - B r ( 1 ) 9 3 . 4 1 ( 1 2 ) P ( 1 ) - N i ( 1 ) - B r ( 1 ) 8 5 . 0 1 ( 5 ) S ( 2 ) - N i ( 1 ) - B r ( 1 ) 1 0 2 . 2 9 ( 5 ) S ( 1 ) - N i ( 1 ) - B r ( 1 ) 1 0 1 . 6 1 ( 5 ) C ( 1 9 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 7 ) 1 0 9 . 7 ( 3 ) C ( 1 9 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 6 ) 1 2 0 . 7 ( 3 ) C ( 2 7 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 6 ) 4 0 . 8 ( 3 ) C ( 1 9 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 5 ) 1 5 3 . 6 ( 3 ) C ( 2 7 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 5 ) 6 8 . 0 ( 3 ) C ( 2 6 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 5 ) 4 0 . 0 ( 3 ) C ( 1 9 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 0 ) 4 0 . 9 ( 3 ) C ( 2 7 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 0 ) 1 2 9 . 5 ( 4 ) C ( 2 6 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 0 ) 1 0 9 . 4 ( 3 ) C ( 2 5 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 0 ) 1 1 8 . 9 ( 3 ) C ( 1 9 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 1 ) 6 8 . 2 ( 4 ) C ( 2 7 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 1 ) 1 6 5 . 6 ( 4 ) C ( 2 6 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 1 ) 1 2 7 . 0 ( 3 )
Apèndix III: Estructures cristal·lines
179
C ( 2 5 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 1 ) 1 0 7 . 2 ( 3 ) C ( 2 0 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 1 ) 3 9 . 7 ( 3 ) C ( 1 9 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 4 ) 1 6 5 . 1 ( 3 ) C ( 2 7 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 4 ) 6 7 . 6 ( 3 ) C ( 2 6 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 4 ) 6 7 . 6 ( 3 ) C ( 2 5 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 4 ) 4 0 . 4 ( 3 ) C ( 2 0 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 4 ) 1 5 2 . 0 ( 3 ) C ( 2 1 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 4 ) 1 1 8 . 2 ( 4 ) C ( 1 9 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 3 ) 1 2 8 . 6 ( 3 ) C ( 2 7 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 3 ) 4 0 . 1 ( 3 ) C ( 2 6 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 3 ) 6 7 . 7 ( 3 ) C ( 2 5 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 3 ) 6 7 . 6 ( 3 ) C ( 2 0 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 3 ) 1 6 7 . 0 ( 3 ) C ( 2 1 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 3 ) 1 5 2 . 2 ( 4 ) C ( 2 4 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 3 ) 4 0 . 0 ( 3 ) C ( 1 9 ) - F e ( 1 ) - C ( 1 8 ) 4 0 . 9 ( 3 ) C ( 2 7 ) - F e ( 1 ) - C ( 1 8 ) 1 1 9 . 6 ( 3 ) C ( 2 6 ) - F e ( 1 ) - C ( 1 8 ) 1 5 4 . 5 ( 3 ) C ( 2 5 ) - F e ( 1 ) - C ( 1 8 ) 1 6 3 . 9 ( 3 ) C ( 2 0 ) - F e ( 1 ) - C ( 1 8 ) 6 8 . 6 ( 3 ) C ( 2 1 ) - F e ( 1 ) - C ( 1 8 ) 6 8 . 7 ( 3 ) C ( 2 4 ) - F e ( 1 ) - C ( 1 8 ) 1 2 6 . 5 ( 3 ) C ( 2 3 ) - F e ( 1 ) - C ( 1 8 ) 1 0 8 . 3 ( 3 ) C ( 1 9 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 2 ) 6 8 . 2 ( 3 ) C ( 2 7 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 2 ) 1 5 2 . 9 ( 3 ) C ( 2 6 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 2 ) 1 6 4 . 0 ( 3 ) C ( 2 5 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 2 ) 1 2 6 . 3 ( 3 ) C ( 2 0 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 2 ) 6 7 . 7 ( 4 ) C ( 2 1 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 2 ) 4 0 . 8 ( 3 ) C ( 2 4 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 2 ) 1 0 7 . 1 ( 3 ) C ( 2 3 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 2 ) 1 1 8 . 7 ( 3 ) C ( 1 8 ) - F e ( 1 ) - C ( 2 2 ) 4 0 . 7 ( 3 ) C ( 6 ) - P ( 1 ) - C ( 5 ) 1 0 4 . 2 ( 5 ) C ( 6 ) - P ( 1 ) - C ( 1 7 ) 1 0 7 . 6 ( 3 ) C ( 5 ) - P ( 1 ) - C ( 1 7 ) 1 0 6 . 4 ( 3 ) C ( 6 ) - P ( 1 ) - N i ( 1 ) 1 1 4 . 3 ( 3 ) C ( 5 ) - P ( 1 ) - N i ( 1 ) 1 1 3 . 3 ( 3 ) C ( 1 7 ) - P ( 1 ) - N i ( 1 ) 1 1 0 . 5 ( 2 ) C ( 3 ) - S ( 1 ) - C ( 2 ) 1 0 3 . 7 ( 3 ) C ( 3 ) - S ( 1 ) - N i ( 1 ) 1 1 0 . 4 ( 3 ) C ( 2 ) - S ( 1 ) - N i ( 1 ) 9 8 . 8 ( 2 ) C ( 8 ) - S ( 2 ) - C ( 9 ) 1 0 3 . 7 ( 3 ) C ( 8 ) - S ( 2 ) - N i ( 1 ) 1 0 8 . 3 ( 3 ) C ( 9 ) - S ( 2 ) - N i ( 1 ) 9 8 . 1 ( 2 ) C ( 1 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 0 ) 1 0 9 . 3 ( 4 ) C ( 1 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 ) 1 0 9 . 9 ( 5 ) C ( 1 0 ) - N ( 1 ) - C ( 1 ) 1 1 1 . 4 ( 4 ) C ( 1 1 ) - N ( 1 ) - N i ( 1 ) 1 1 5 . 4 ( 3 ) C ( 1 0 ) - N ( 1 ) - N i ( 1 ) 1 0 5 . 4 ( 4 ) C ( 1 ) - N ( 1 ) - N i ( 1 ) 1 0 5 . 3 ( 3 ) N ( 1 ) - C ( 1 ) - C ( 2 ) 1 0 9 . 2 ( 5 ) N ( 1 ) - C ( 1 ) - H ( 1 A ) 1 0 9 . 8 C ( 2 ) - C ( 1 ) - H ( 1 A ) 1 0 9 . 8 N ( 1 ) - C ( 1 ) - H ( 1 B ) 1 0 9 . 8 C ( 2 ) - C ( 1 ) - H ( 1 B ) 1 0 9 . 8 H ( 1 A ) - C ( 1 ) - H ( 1 B ) 1 0 8 . 3 C ( 1 ) - C ( 2 ) - S ( 1 ) 1 1 0 . 2 ( 4 ) C ( 1 ) - C ( 2 ) - H ( 2 A ) 1 0 9 . 6 S ( 1 ) - C ( 2 ) - H ( 2 A ) 1 0 9 . 6 C ( 1 ) - C ( 2 ) - H ( 2 B ) 1 0 9 . 6
S ( 1 ) - C ( 2 ) - H ( 2 B ) 1 0 9 . 6 H ( 2 A ) - C ( 2 ) - H ( 2 B ) 1 0 8 . 1 C ( 4 ) - C ( 3 ) - S ( 1 ) 1 0 8 . 7 ( 5 ) C ( 4 ) - C ( 3 ) - H ( 3 A ) 1 0 9 . 9 S ( 1 ) - C ( 3 ) - H ( 3 A ) 1 0 9 . 9 C ( 4 ) - C ( 3 ) - H ( 3 B ) 1 0 9 . 9 S ( 1 ) - C ( 3 ) - H ( 3 B ) 1 0 9 . 9 H ( 3 A ) - C ( 3 ) - H ( 3 B ) 1 0 8 . 3 C ( 5 ) - C ( 4 ) - C ( 3 ) 1 1 4 . 5 ( 6 ) C ( 5 ) - C ( 4 ) - H ( 4 A ) 1 0 8 . 6 C ( 3 ) - C ( 4 ) - H ( 4 A ) 1 0 8 . 6 C ( 5 ) - C ( 4 ) - H ( 4 B ) 1 0 8 . 6 C ( 3 ) - C ( 4 ) - H ( 4 B ) 1 0 8 . 6 H ( 4 A ) - C ( 4 ) - H ( 4 B ) 1 0 7 . 6 C ( 4 ) - C ( 5 ) - P ( 1 ) 1 1 7 . 7 ( 5 ) C ( 4 ) - C ( 5 ) - H ( 5 A ) 1 0 7 . 9 P ( 1 ) - C ( 5 ) - H ( 5 A ) 1 0 7 . 9 C ( 4 ) - C ( 5 ) - H ( 5 B ) 1 0 7 . 9 P ( 1 ) - C ( 5 ) - H ( 5 B ) 1 0 7 . 9 H ( 5 A ) - C ( 5 ) - H ( 5 B ) 1 0 7 . 2 C ( 7 ) - C ( 6 ) - P ( 1 ) 1 1 6 . 3 ( 6 ) C ( 7 ) - C ( 6 ) - H ( 6 A ) 1 0 8 . 2 P ( 1 ) - C ( 6 ) - H ( 6 A ) 1 0 8 . 2 C ( 7 ) - C ( 6 ) - H ( 6 B ) 1 0 8 . 2 P ( 1 ) - C ( 6 ) - H ( 6 B ) 1 0 8 . 2 H ( 6 A ) - C ( 6 ) - H ( 6 B ) 1 0 7 . 4 C ( 6 ) - C ( 7 ) - C ( 8 ) 1 1 5 . 8 ( 7 ) C ( 6 ) - C ( 7 ) - H ( 7 A ) 1 0 8 . 3 C ( 8 ) - C ( 7 ) - H ( 7 A ) 1 0 8 . 3 C ( 6 ) - C ( 7 ) - H ( 7 B ) 1 0 8 . 3 C ( 8 ) - C ( 7 ) - H ( 7 B ) 1 0 8 . 3 H ( 7 A ) - C ( 7 ) - H ( 7 B ) 1 0 7 . 4 C ( 7 ) - C ( 8 ) - S ( 2 ) 1 0 8 . 1 ( 5 ) C ( 7 ) - C ( 8 ) - H ( 8 A ) 1 1 0 . 1 S ( 2 ) - C ( 8 ) - H ( 8 A ) 1 1 0 . 1 C ( 7 ) - C ( 8 ) - H ( 8 B ) 1 1 0 . 1 S ( 2 ) - C ( 8 ) - H ( 8 B ) 1 1 0 . 1 H ( 8 A ) - C ( 8 ) - H ( 8 B ) 1 0 8 . 4 C ( 1 0 ) - C ( 9 ) - S ( 2 ) 1 1 0 . 5 ( 4 ) C ( 1 0 ) - C ( 9 ) - H ( 9 A ) 1 0 9 . 6 S ( 2 ) - C ( 9 ) - H ( 9 A ) 1 0 9 . 6 C ( 1 0 ) - C ( 9 ) - H ( 9 B ) 1 0 9 . 6 S ( 2 ) - C ( 9 ) - H ( 9 B ) 1 0 9 . 6 H ( 9 A ) - C ( 9 ) - H ( 9 B ) 1 0 8 . 1 C ( 9 ) - C ( 1 0 ) - N ( 1 ) 1 0 9 . 0 ( 5 ) C ( 9 ) - C ( 1 0 ) - H ( 1 0 A ) 1 0 9 . 9 N ( 1 ) - C ( 1 0 ) - H ( 1 0 A ) 1 0 9 . 9 C ( 9 ) - C ( 1 0 ) - H ( 1 0 B ) 1 0 9 . 9 N ( 1 ) - C ( 1 0 ) - H ( 1 0 B ) 1 0 9 . 9 H ( 1 0 A ) - C ( 1 0 ) - H ( 1 0 B ) 1 0 8 . 3 C ( 1 2 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 6 ) 1 2 0 . 7 ( 5 ) C ( 1 2 ) - C ( 1 1 ) - N ( 1 ) 1 1 9 . 4 ( 5 ) C ( 1 6 ) - C ( 1 1 ) - N ( 1 ) 1 1 9 . 8 ( 5 ) C ( 1 1 ) - C ( 1 2 ) - C ( 1 3 ) 1 1 8 . 4 ( 6 ) C ( 1 1 ) - C ( 1 2 ) - H ( 1 2 ) 1 2 0 . 8 C ( 1 3 ) - C ( 1 2 ) - H ( 1 2 ) 1 2 0 . 8 C ( 1 4 ) - C ( 1 3 ) - C ( 1 2 ) 1 2 1 . 2 ( 6 ) C ( 1 4 ) - C ( 1 3 ) - H ( 1 3 ) 1 1 9 . 4 C ( 1 2 ) - C ( 1 3 ) - H ( 1 3 ) 1 1 9 . 4 C ( 1 3 ) - C ( 1 4 ) - C ( 1 5 ) 1 2 0 . 4 ( 6 )
Apèndix III: Estructures cristal·lines
180
C ( 1 3 ) - C ( 1 4 ) - H ( 1 4 ) 1 1 9 . 8 C ( 1 5 ) - C ( 1 4 ) - H ( 1 4 ) 1 1 9 . 8 C ( 1 4 ) - C ( 1 5 ) - C ( 1 6 ) 1 1 9 . 6 ( 6 ) C ( 1 4 ) - C ( 1 5 ) - H ( 1 5 ) 1 2 0 . 2 C ( 1 6 ) - C ( 1 5 ) - H ( 1 5 ) 1 2 0 . 2 C ( 1 1 ) - C ( 1 6 ) - C ( 1 5 ) 1 1 9 . 6 ( 6 ) C ( 1 1 ) - C ( 1 6 ) - H ( 1 6 ) 1 2 0 . 2 C ( 1 5 ) - C ( 1 6 ) - H ( 1 6 ) 1 2 0 . 2 C ( 1 8 ) - C ( 1 7 ) - P ( 1 ) 1 1 3 . 3 ( 4 ) C ( 1 8 ) - C ( 1 7 ) - H ( 1 7 A ) 1 0 8 . 9 P ( 1 ) - C ( 1 7 ) - H ( 1 7 A ) 1 0 8 . 9 C ( 1 8 ) - C ( 1 7 ) - H ( 1 7 B ) 1 0 8 . 9 P ( 1 ) - C ( 1 7 ) - H ( 1 7 B ) 1 0 8 . 9 H ( 1 7 A ) - C ( 1 7 ) - H ( 1 7 B ) 1 0 7 . 7 C ( 1 9 ) - C ( 1 8 ) - C ( 2 2 ) 1 0 6 . 8 ( 6 ) C ( 1 9 ) - C ( 1 8 ) - C ( 1 7 ) 1 2 6 . 9 ( 6 ) C ( 2 2 ) - C ( 1 8 ) - C ( 1 7 ) 1 2 6 . 2 ( 7 ) C ( 1 9 ) - C ( 1 8 ) - F e ( 1 ) 6 8 . 7 ( 4 ) C ( 2 2 ) - C ( 1 8 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 8 ( 4 ) C ( 1 7 ) - C ( 1 8 ) - F e ( 1 ) 1 2 5 . 8 ( 4 ) C ( 2 0 ) - C ( 1 9 ) - C ( 1 8 ) 1 0 8 . 3 ( 8 ) C ( 2 0 ) - C ( 1 9 ) - F e ( 1 ) 7 0 . 1 ( 4 ) C ( 1 8 ) - C ( 1 9 ) - F e ( 1 ) 7 0 . 4 ( 4 ) C ( 2 0 ) - C ( 1 9 ) - H ( 1 9 ) 1 2 5 . 9 C ( 1 8 ) - C ( 1 9 ) - H ( 1 9 ) 1 2 5 . 9 F e ( 1 ) - C ( 1 9 ) - H ( 1 9 ) 1 2 5 . 1 C ( 2 1 ) - C ( 2 0 ) - C ( 1 9 ) 1 0 8 . 6 ( 8 ) C ( 2 1 ) - C ( 2 0 ) - F e ( 1 ) 7 0 . 2 ( 5 ) C ( 1 9 ) - C ( 2 0 ) - F e ( 1 ) 6 8 . 9 ( 4 ) C ( 2 1 ) - C ( 2 0 ) - H ( 2 0 ) 1 2 5 . 7 C ( 1 9 ) - C ( 2 0 ) - H ( 2 0 ) 1 2 5 . 7 F e ( 1 ) - C ( 2 0 ) - H ( 2 0 ) 1 2 6 . 7 C ( 2 0 ) - C ( 2 1 ) - C ( 2 2 ) 1 0 8 . 2 ( 8 ) C ( 2 0 ) - C ( 2 1 ) - F e ( 1 ) 7 0 . 1 ( 5 ) C ( 2 2 ) - C ( 2 1 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 9 ( 4 ) C ( 2 0 ) - C ( 2 1 ) - H ( 2 1 ) 1 2 5 . 9 C ( 2 2 ) - C ( 2 1 ) - H ( 2 1 ) 1 2 5 . 9 F e ( 1 ) - C ( 2 1 ) - H ( 2 1 ) 1 2 5 . 7 C ( 1 8 ) - C ( 2 2 ) - C ( 2 1 ) 1 0 8 . 1 ( 8 ) C ( 1 8 ) - C ( 2 2 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 5 ( 4 ) C ( 2 1 ) - C ( 2 2 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 2 ( 5 ) C ( 1 8 ) - C ( 2 2 ) - H ( 2 2 ) 1 2 6 . 0 C ( 2 1 ) - C ( 2 2 ) - H ( 2 2 ) 1 2 6 . 0
F e ( 1 ) - C ( 2 2 ) - H ( 2 2 ) 1 2 6 . 9 C ( 2 7 ) - C ( 2 3 ) - C ( 2 4 ) 1 0 8 . 4 ( 6 ) C ( 2 7 ) - C ( 2 3 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 3 ( 4 ) C ( 2 4 ) - C ( 2 3 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 9 ( 4 ) C ( 2 7 ) - C ( 2 3 ) - H ( 2 3 ) 1 2 5 . 8 C ( 2 4 ) - C ( 2 3 ) - H ( 2 3 ) 1 2 5 . 8 F e ( 1 ) - C ( 2 3 ) - H ( 2 3 ) 1 2 6 . 6 C ( 2 3 ) - C ( 2 4 ) - C ( 2 5 ) 1 0 8 . 1 ( 6 ) C ( 2 3 ) - C ( 2 4 ) - F e ( 1 ) 7 0 . 1 ( 4 ) C ( 2 5 ) - C ( 2 4 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 7 ( 4 ) C ( 2 3 ) - C ( 2 4 ) - H ( 2 4 ) 1 2 6 . 0 C ( 2 5 ) - C ( 2 4 ) - H ( 2 4 ) 1 2 6 . 0 F e ( 1 ) - C ( 2 4 ) - H ( 2 4 ) 1 2 5 . 9 C ( 2 6 ) - C ( 2 5 ) - C ( 2 4 ) 1 0 7 . 8 ( 6 ) C ( 2 6 ) - C ( 2 5 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 7 ( 4 ) C ( 2 4 ) - C ( 2 5 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 9 ( 4 ) C ( 2 6 ) - C ( 2 5 ) - H ( 2 5 ) 1 2 6 . 1 C ( 2 4 ) - C ( 2 5 ) - H ( 2 5 ) 1 2 6 . 1 F e ( 1 ) - C ( 2 5 ) - H ( 2 5 ) 1 2 5 . 8 C ( 2 5 ) - C ( 2 6 ) - C ( 2 7 ) 1 0 8 . 0 ( 7 ) C ( 2 5 ) - C ( 2 6 ) - F e ( 1 ) 7 0 . 2 ( 4 ) C ( 2 7 ) - C ( 2 6 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 3 ( 4 ) C ( 2 5 ) - C ( 2 6 ) - H ( 2 6 ) 1 2 6 . 0 C ( 2 7 ) - C ( 2 6 ) - H ( 2 6 ) 1 2 6 . 0 F e ( 1 ) - C ( 2 6 ) - H ( 2 6 ) 1 2 6 . 1 C ( 2 3 ) - C ( 2 7 ) - C ( 2 6 ) 1 0 7 . 7 ( 6 ) C ( 2 3 ) - C ( 2 7 ) - F e ( 1 ) 7 0 . 6 ( 4 ) C ( 2 6 ) - C ( 2 7 ) - F e ( 1 ) 6 9 . 8 ( 4 ) C ( 2 3 ) - C ( 2 7 ) - H ( 2 7 ) 1 2 6 . 2 C ( 2 6 ) - C ( 2 7 ) - H ( 2 7 ) 1 2 6 . 2 F e ( 1 ) - C ( 2 7 ) - H ( 2 7 ) 1 2 5 . 0 O ( 1 ) - C l ( 1 ) - O ( 1 ) # 1 1 1 4 . 4 ( 7 ) O ( 1 ) - C l ( 1 ) - O ( 2 ) # 1 1 1 2 . 9 ( 5 ) O ( 1 ) # 1 - C l ( 1 ) - O ( 2 ) # 1 1 0 6 . 3 ( 5 ) O ( 1 ) - C l ( 1 ) - O ( 2 ) 1 0 6 . 3 ( 5 ) O ( 1 ) # 1 - C l ( 1 ) - O ( 2 ) 1 1 2 . 9 ( 5 ) O ( 2 ) # 1 - C l ( 1 ) - O ( 2 ) 1 0 3 . 5 ( 8 ) O ( 6 ) - C l ( 2 ) - O ( 5 ) 1 1 3 . 2 ( 7 ) O ( 6 ) - C l ( 2 ) - O ( 4 ) 1 1 6 . 0 ( 6 ) O ( 5 ) - C l ( 2 ) - O ( 4 ) 1 1 1 . 8 ( 5 ) O ( 6 ) - C l ( 2 ) - O ( 3 ) 1 0 6 . 9 ( 5 ) O ( 5 ) - C l ( 2 ) - O ( 3 ) 1 0 2 . 4 ( 6 ) O ( 4 ) - C l ( 2 ) - O ( 3 ) 1 0 5 . 1 ( 5 )
• Angles (º) de torsió N ( 1 ) - N i ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 6 ) - 5 0 ( 5 ) S ( 2 ) - N i ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 6 ) 4 4 . 7 ( 3 ) S ( 1 ) - N i ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 6 ) - 1 5 8 . 9 ( 3 ) B r ( 1 ) - N i ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 6 ) - 5 7 . 5 ( 3 ) N ( 1 ) - N i ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 5 ) 6 9 ( 5 ) S ( 2 ) - N i ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 5 ) 1 6 3 . 8 ( 3 ) S ( 1 ) - N i ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 5 ) - 3 9 . 8 ( 3 ) B r ( 1 ) - N i ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 5 ) 6 1 . 6 ( 3 ) N ( 1 ) - N i ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 1 7 ) - 1 7 2 ( 5 ) S ( 2 ) - N i ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 1 7 ) - 7 6 . 9 ( 3 ) S ( 1 ) - N i ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 1 7 ) 7 9 . 5 ( 3 ) B r ( 1 ) - N i ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 1 7 ) - 1 7 9 . 1 ( 3 )
N ( 1 ) - N i ( 1 ) - S ( 1 ) - C ( 3 ) - 1 2 7 . 2 ( 3 ) P ( 1 ) - N i ( 1 ) - S ( 1 ) - C ( 3 ) 5 1 . 3 ( 3 ) S ( 2 ) - N i ( 1 ) - S ( 1 ) - C ( 3 ) 1 5 2 . 5 ( 3 ) B r ( 1 ) - N i ( 1 ) - S ( 1 ) - C ( 3 ) - 3 4 . 2 ( 3 ) N ( 1 ) - N i ( 1 ) - S ( 1 ) - C ( 2 ) - 1 9 . 0 ( 2 ) P ( 1 ) - N i ( 1 ) - S ( 1 ) - C ( 2 ) 1 5 9 . 5 ( 2 ) S ( 2 ) - N i ( 1 ) - S ( 1 ) - C ( 2 ) - 9 9 . 3 ( 3 ) B r ( 1 ) - N i ( 1 ) - S ( 1 ) - C ( 2 ) 7 4 . 0 ( 2 ) N ( 1 ) - N i ( 1 ) - S ( 2 ) - C ( 8 ) 1 2 3 . 7 ( 3 ) P ( 1 ) - N i ( 1 ) - S ( 2 ) - C ( 8 ) - 5 4 . 7 ( 3 ) S ( 1 ) - N i ( 1 ) - S ( 2 ) - C ( 8 ) - 1 5 6 . 2 ( 3 ) B r ( 1 ) - N i ( 1 ) - S ( 2 ) - C ( 8 ) 3 0 . 6 ( 3 )
Apèndix III: Estructures cristal·lines
181
N ( 1 ) - N i ( 1 ) - S ( 2 ) - C ( 9 ) 1 6 . 2 ( 2 ) P ( 1 ) - N i ( 1 ) - S ( 2 ) - C ( 9 ) - 1 6 2 . 2 ( 2 ) S ( 1 ) - N i ( 1 ) - S ( 2 ) - C ( 9 ) 9 6 . 3 ( 3 ) B r ( 1 ) - N i ( 1 ) - S ( 2 ) - C ( 9 ) - 7 6 . 9 ( 2 ) P ( 1 ) - N i ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 1 ) 1 7 4 ( 6 3 ) S ( 2 ) - N i ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 1 ) 7 8 . 8 ( 4 ) S ( 1 ) - N i ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 1 ) - 7 7 . 5 ( 4 ) B r ( 1 ) - N i ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 1 ) - 1 7 9 . 0 ( 4 ) P ( 1 ) - N i ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 0 ) 5 3 ( 5 ) S ( 2 ) - N i ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 0 ) - 4 1 . 9 ( 3 ) S ( 1 ) - N i ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 0 ) 1 6 1 . 8 ( 3 ) B r ( 1 ) - N i ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 0 ) 6 0 . 3 ( 3 ) P ( 1 ) - N i ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 ) - 6 5 ( 5 ) S ( 2 ) - N i ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 ) - 1 5 9 . 8 ( 3 ) S ( 1 ) - N i ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 ) 4 3 . 9 ( 3 ) B r ( 1 ) - N i ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 ) - 5 7 . 6 ( 3 ) C ( 1 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 ) - C ( 2 ) 6 5 . 6 ( 6 ) C ( 1 0 ) - N ( 1 ) - C ( 1 ) - C ( 2 ) - 1 7 3 . 1 ( 5 ) N i ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 ) - C ( 2 ) - 5 9 . 3 ( 5 ) N ( 1 ) - C ( 1 ) - C ( 2 ) - S ( 1 ) 4 2 . 3 ( 6 ) C ( 3 ) - S ( 1 ) - C ( 2 ) - C ( 1 ) 1 0 5 . 8 ( 5 ) N i ( 1 ) - S ( 1 ) - C ( 2 ) - C ( 1 ) - 7 . 8 ( 4 ) C ( 2 ) - S ( 1 ) - C ( 3 ) - C ( 4 ) - 1 7 7 . 0 ( 5 ) N i ( 1 ) - S ( 1 ) - C ( 3 ) - C ( 4 ) - 7 2 . 1 ( 6 ) S ( 1 ) - C ( 3 ) - C ( 4 ) - C ( 5 ) 7 5 . 3 ( 7 ) C ( 3 ) - C ( 4 ) - C ( 5 ) - P ( 1 ) - 6 4 . 5 ( 8 ) C ( 6 ) - P ( 1 ) - C ( 5 ) - C ( 4 ) 1 7 4 . 0 ( 6 ) C ( 1 7 ) - P ( 1 ) - C ( 5 ) - C ( 4 ) - 7 2 . 4 ( 6 ) N i ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 5 ) - C ( 4 ) 4 9 . 2 ( 6 ) C ( 5 ) - P ( 1 ) - C ( 6 ) - C ( 7 ) - 1 7 5 . 1 ( 5 ) C ( 1 7 ) - P ( 1 ) - C ( 6 ) - C ( 7 ) 7 2 . 2 ( 6 ) N i ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 6 ) - C ( 7 ) - 5 1 . 0 ( 6 ) P ( 1 ) - C ( 6 ) - C ( 7 ) - C ( 8 ) 6 2 . 8 ( 8 ) C ( 6 ) - C ( 7 ) - C ( 8 ) - S ( 2 ) - 7 4 . 3 ( 8 ) C ( 9 ) - S ( 2 ) - C ( 8 ) - C ( 7 ) 1 7 6 . 8 ( 6 ) N i ( 1 ) - S ( 2 ) - C ( 8 ) - C ( 7 ) 7 3 . 2 ( 6 )
C ( 8 ) - S ( 2 ) - C ( 9 ) - C ( 1 0 ) - 9 9 . 9 ( 5 ) N i ( 1 ) - S ( 2 ) - C ( 9 ) - C ( 1 0 ) 1 1 . 3 ( 5 ) S ( 2 ) - C ( 9 ) - C ( 1 0 ) - N ( 1 ) - 4 5 . 0 ( 6 ) C ( 1 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 0 ) - C ( 9 ) - 6 5 . 4 ( 6 ) C ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 0 ) - C ( 9 ) 1 7 3 . 0 ( 5 ) N i ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 0 ) - C ( 9 ) 5 9 . 2 ( 5 ) C ( 1 0 ) - N ( 1 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 2 ) 1 1 5 . 9 ( 6 ) C ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 2 ) - 1 2 1 . 5 ( 6 ) N i ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 2 ) - 2 . 6 ( 7 ) C ( 1 0 ) - N ( 1 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 6 ) - 6 0 . 9 ( 7 ) C ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 6 ) 6 1 . 6 ( 7 ) N i ( 1 ) - N ( 1 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 6 ) - 1 7 9 . 5 ( 5 ) C ( 1 6 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 2 ) - C ( 1 3 ) - 1 . 0 ( 1 0 ) N ( 1 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 2 ) - C ( 1 3 ) - 1 7 7 . 8 ( 6 ) C ( 1 1 ) - C ( 1 2 ) - C ( 1 3 ) - C ( 1 4 ) 1 . 7 ( 1 1 ) C ( 1 2 ) - C ( 1 3 ) - C ( 1 4 ) - C ( 1 5 ) - 1 . 5 ( 1 2 ) C ( 1 3 ) - C ( 1 4 ) - C ( 1 5 ) - C ( 1 6 ) 0 . 5 ( 1 2 ) C ( 1 2 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 6 ) - C ( 1 5 ) 0 . 1 ( 1 0 ) N ( 1 ) - C ( 1 1 ) - C ( 1 6 ) - C ( 1 5 ) 1 7 6 . 9 ( 6 ) C ( 1 4 ) - C ( 1 5 ) - C ( 1 6 ) - C ( 1 1 ) 0 . 2 ( 1 0 ) C ( 6 ) - P ( 1 ) - C ( 1 7 ) - C ( 1 8 ) 5 7 . 9 ( 6 ) C ( 5 ) - P ( 1 ) - C ( 1 7 ) - C ( 1 8 ) - 5 3 . 3 ( 6 ) N i ( 1 ) - P ( 1 ) - C ( 1 7 ) - C ( 1 8 ) - 1 7 6 . 7 ( 4 ) P ( 1 ) - C ( 1 7 ) - C ( 1 8 ) - C ( 1 9 ) - 8 6 . 2 ( 7 ) P ( 1 ) - C ( 1 7 ) - C ( 1 8 ) - C ( 2 2 ) 9 4 . 9 ( 7 ) C ( 2 2 ) - C ( 1 8 ) - C ( 1 9 ) - C ( 2 0 ) - 0 . 6 ( 7 ) C ( 1 8 ) - C ( 1 9 ) - C ( 2 0 ) - C ( 2 1 ) 1 . 2 ( 8 ) C ( 1 9 ) - C ( 2 0 ) - C ( 2 1 ) - C ( 2 2 ) - 1 . 4 ( 8 ) C ( 1 9 ) - C ( 1 8 ) - C ( 2 2 ) - C ( 2 1 ) - 0 . 3 ( 7 ) C ( 2 0 ) - C ( 2 1 ) - C ( 2 2 ) - C ( 1 8 ) 1 . 0 ( 8 ) C ( 2 7 ) - C ( 2 3 ) - C ( 2 4 ) - C ( 2 5 ) - 0 . 8 ( 7 ) C ( 2 3 ) - C ( 2 4 ) - C ( 2 5 ) - C ( 2 6 ) 0 . 1 ( 7 ) C ( 2 4 ) - C ( 2 5 ) - C ( 2 6 ) - C ( 2 7 ) 0 . 6 ( 7 ) C ( 2 4 ) - C ( 2 3 ) - C ( 2 7 ) - C ( 2 6 ) 1 . 1 ( 7 ) C ( 2 5 ) - C ( 2 6 ) - C ( 2 7 ) - C ( 2 3 ) - 1 . 0 ( 7 )
APÈNDIX IV:
ARXIUS DE LES ESTRUCTURES CRISTAL·LINES
Apèndix IV: Arxius de les estructures cristal·lines
185
Al CD s’inclouen els arxius de les dades estructurals refinades (extensió cif) i de les dades
estructurals no refinades (extensió res).
Els arxius són:
PdL17.cif corresponent al complex [Pd(L17)](BF4)2
NiL17.cif corresponent al complex [Ni(L17)](ClO4)2
NiBrL17.cif corresponent al complex [NiBr(L17)]ClO4
Bi-L15.res corresponent al lligand bimacrocíclic Bi-L15
PdL2.res corresponent al complex [Pd(L12)](BF4)2
PdL4.res corresponent al complex [Pd(L4)](BF4)2
PdL5.res corresponent al complex [Pd(L5)](BF4)2
CuL1.res corresponent al complex [Cu(ClO4)(L1)]ClO4
CuL2.res corresponent al complex [Cu(L2)](BF4)2
NiIL17.res corresponent al complex [NiI(L17)]ClO4
També s’ha inclòs el programa ORTEP, versió 1.076, per poder visualitzar-les. Per instal·lar-
lo només cal clicar la icona corresponent i seguir les instruccions.