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AP^NDICE 3.°MÉTODOS DE ANAI.I6I5 DE S>DELOS EMPLEADOS POR LOS I.ABORATORIOS

AGRÍCOLAS OFICIALES Y ADOPTADOS POR EL 6ER^'ICIO D1^.L MAPA AGRONÓ^9IC0

SEPAIiACION DE I.o6 EI.EMENTOS DE LA TIEIiRA EN FIN06 Y G. BUESOS

Esra operación tiene por objeto dividir la muestra de tierra en dos partes : La primera, que es la. "tierra"fina", pasá a través de un tamiz de orificios circulares de dos milímetros de diámetro, y la segunda, que se dejaráa un lado, la constituyen los "elementos gruesos" (grava, gravilla, etc.), que son los que no pasan por el tamizindicado.

El análisis se efecttía sobre la tierra fina. Para obtenerla se deseca extendiendo convenientemente al airela muestra, objeto del ensayo, se tamiza no sin antes haber desmenuzado la tierra con la mano o por mediode un trózo de madera, o también rodando una botella, logrando así facilitar la separación de los elementos finosde los gruesos.

A través del tamiz pasa la tierra fina, única que se somete al análisis físico y químico, quedando en laparte superior los elementos gruesos, constituídos por la grava, gravilla y restos orgánicos. Puede hacerse ttnaclasificación de ellos y un examen previo de la cualidad de los elementos gruesos y si son o no calizos, sumer-gíéndolos en ácido clorhfdrico diluído.

. Preparadas las nniestras como se indica, se conserva la tíerra fina en frascos de cristal bien tapados.

INSTRUCCIONES PASA EL ANALISIS MECAIITICO DE LAS TIEBItAS

Y OTRAS DL^ERIIDNACIONES COMPLÉMENTAR.IAS

El método que se va a describir se ajusta en lo posible a las prescripciones del Convenío internacional(método A). Exige, por consiguiente, la destrucción de la materia orgánica por el agua oxigenada, la de loscarhonatos por ácido clorhídrico diluído y, por último, agitación con una solución diluída de sosa. Se agrupanlas distintas partículas que componen las tierras, previamente tamizadas a 2 milímetros, en los cuatro grupossiguientes :

Arena gruesa............ 2 mm.--o,2 mm.• Arena fina ................ 0,2 mm.--o,02 mm.

Limo ..................... o,oa ^qm.--o,002 mm.Arcílla .................... menor de o,002 mm.

Por la importancia que en nuestro país tienen las tierras calizas, aplicaremos el método internacional en di-ferente forma, criterio también seguido en otros países.

TECIITICA OPERATORIA

PreQaraeión de la mtsestra.

La muestra de tierra se deseca al aire, extendiéndola sobre una bandeja en capa de poco espesor. Se des-hacen los terrones, presionándolos con un taco de madera, y se hace pasar la tierra a través de un tamiz deorificios de 2 mm. de diámetro. La parte que resta sobre el tamiz se compone de cantos y grava fina, que con-viene pesar expresándola como porcentaje del peso total de la muestra desecada al aire, para acompañar a losdatos de análisis, aun cuando éste se efectúe solamente sobre la tierra que ha pasado a través del tamiz. F.n lamuestra así preparada se hacen las determinaciones siguientes:

i.° Humedad.20

3•°405•°6.°7•°go

Carbonatos.Arena gruesa.Arena fina. .Limo.Arcilla.Pérdidas por solución.Pérdida de materia argánica en el tratamiento por el'peróxido de hidrógeno y erro'res operatorios.

Humed^d :

Se pesan diez gramos de la tierra tamizada y se deseĉan a io5° hasta pesa constante, a continuación puededeterminarse la materia orgánica como más adelante se indica.

60

Carbo^aíos:

Pueden determinarse por volumetría, gravimetría o gasometría.I,o más rápido es la determinación gasométrica por media de un calcímetro (puede usarse cualquiera de

los conocidos, Bernard, Scheibler, etc.).

^ MODO DE OPEIiAK CON EL CA.LCIMETiiO BE^Q.N^DSe comparan los volúmenes de anhidrido carbónico desprendidos por pesos conocidos de la tierra que se

atlalixa y de carbonato cálcico puro en las mismas condiciones de temperatura y presión atmosférica.No se describe el calcímetro por ser de sobra conocido.Para aperar se pesan o,S grs. (en tierras muy calizas) a 5 grs. (en tierras muy pobres en cal). Esta t^erra

se echa en el matraz A del aparato. Se introduce en el tu'bito que acompaña al calcímetro, unos cc. de ácidoclorhídrico de aa° Bé diluído al so por Yoo.

Así preparado, se coloca can precaución el tubito dentro del matraz, sin verter su contenido sobre la tierra.Se cierra el matraz con el tapón de caucho del calcimetro, teniendo cuidado al efectuarlo de no hacerlo

bruscamente, sino procurando que se aprisione la menor cantidad posible de aire, introduciéndolo haSta qt^e elnivel dct agua esté lo más cerca posible del cero de la escala.

Con ia mano izquierda se desengancha el depósito B y se mantiene en éste el nivel del agua ligerame.ntepor debajo del nivel del agua en el tubo graduado C.

Figura 5.°

CALCÍMETRO BERNARD

Se coge el matraz por su cuello con dos dedos de Ia mano derecha, o con pinzas para evitar el calenta-rniento det matraz, ^y se inclina de modo que se vierta eI ácido sobré la tíerra. El ácído carbóníco se desprends,haciendo bajar el nivel del agua en el tubo medidor C. Se agita el matraz hasta que el nivel del agua deltubo C permanezca estacionario.

A medida que desciende el nivel del agua en el tubo C, se haee descender el depósito B de ^manera que losdos niveles de agua permanezcan iguales. ,

él

Se lee en el tuho C la lectura del nivel alcanzado pc ►r el agua.Supongamos que sea v.Se repiten las operaciones descriptas con un peso conocido de carbonato cálcico variable entre o,>< g^mo

a o,4 gramas.Supongamos que se obtuvo una lectura v'.Suponiendo que P es el peso de la tierra empleada y P' el peso del ca,rbonato, la riqueza en caliza para

ioo partes de tierra viene dada por la fórmula. .

(Caliza ^J^) .- iooV P'

XV' P

OLservacián

Es necesario que el agua del calcímetro esté saturada de anhídrido carhónico para evitar el error quepodría tener al disolverse en esta parte del anhídrido carbónico desprendido por la tierra.

Para esto puede dejarse el aparata cerrado durante una noche con anhídrido carbónico en el tubo medidorpara que tenga tiempo de saturarse, o, como aconseja Mazza, sustituir el agua, por una solución de ioo grs.de cloruro sódico, más un gramo de 'hicarhonato sódico en 35o cc. de agua y ácido sulfúrico hasta reaccióndél7ihnente ácida, agitando hasta eliminación del exceso de anhídrido carbónico.

SEPARACION DE I.OS GRUPOS DE PASTICULAS

'1`ierras no calizas

Dispersión : Se toman ao gramos de la tierra tamizada, que se colocan en un vaso alto de vidrio resistentealfuego y de unos ó0o a l.ooo cc. de cabida, agregando 6o cc. de peróxido de hidrógeno (agua axigenada}al 6%^ (2o vohxmenes), libre de bario, cloruros, fosfatos y sulfatos ; se deja que actúe en frío el agua oxigenadaunos 5 minutos agitando y después se calienta en bañomaría, en plancha eléctrica o sobre mechero y se iniciauna reacción enérgica, debida a la descomposición de la materia orgánica. El contenido se agita con frecuencia-para impedir . que la espuma que se forma salga del vaso. Cuando la intensidad de la reacciór ► ha disminuído seagrega nuevamente peróxido de hidrógeno y se vuelve a calentar.

Por ]o general, con la segunda adición de peróxido de hidrógeno no se forma ya gran cantidad de espuma^ no ser que el suelo contenga mucha materia orgánica, en cuyo caso se precisa hacer nuevas adiciones (1}:

Se deja enfriar y se destruyen los carbonatos, agreganclo el ácido clorhídrico necesario, de modo que entodo momento la concentración del ácido clorhídrico en el líquido no sea superior a la normal l2). Conseguida1a destrucción de los carbonatos, se añaden de 15o a 20o cc. de ácido clorhídrico, aproximadamente quinto nor-mal, se agita durante una hara de vez en cuando, o mejor, se deja hasta el día siguiente.

- Después se filtra con papel de filtración lenta de z8 cm., refiltrando las primeras porciones y las siguientessi el líquido saliese turbio, lavando tres veces can loo cc. de agua destilada cada vez y recagiendo todos ioslíquidos en vaso de un litro aproximadamente. Compro^hando después del tercer lavado si el líquido que filtra^enrojece el papel tornasol fuertemente, da reacción de calcio con el oxalato amónico o de sulfatos con el clorurobárico (véase la oUservación general VTII. Si asi fuese se repiten los lavados hasta que no den reacción. Debeprocurarse no ir arrastrando la tierra en la filtración y ei1 los lavados al fondo del filtro, pues disminuye consi-derablemente la velocidad de filtración y puede facilitar el paso de arcilla.

El líquido recogido contiene, además del calcio de los carbonatos, pequeftas cantidades de sesquióxídos einsignificantes de sílice, magnesio, etc., cuya suma ordinariamente no llega al 2 ó 3 por ioo del peso total^del suelo. •

En los análisis corrientes es suficiente determinar los sesquióxidos y sílice, agregando 2 cc. de ácido ní±rico,haciendo hervir la solución, y después unos lo cc. de cloruro amónico al ro por loo aproxímadamente, y amo-níaco hasta viraje al azul, del azul de bromotimol (3).

(1) 7.os suelos que contienen bióxido de mang.:^^^cao deacomponen el peróxido de hidrógeno ratalitichmente no atachn-•doae la materia orgánica. En cete caso, ae haco digerir primero el auelo con 0,5 a 1 gramo de aulfito ;tuido de a^ c^io y b') c. c.de agua, haata redueir el volumen a]a mit,att, cwntinuando, como ae ha dic^ho antoriormente, el trata^miento por el agua oxi-

ganada.(2) Véaae el ejemplo.(3) ^le prepara el azul de bromotimol, operando do, la ^nanera aiguiente: Se tritm•a 0,1 gramo del colorante en u^n mor_

cero de itgata, agregando 16 c. c, de una aolnción nJ100 de hidróxido de sodio. 8e traavasa la disolución a un matraz ^ie.Jona atorado a 250 c. c., auxiliándose en eata operación de agua destilada privada de aI ►hidrido earbóniea por ebullición y

completando con oata agua haata la marca.8e conserva en un Prasco de vidrio neutro, al abrigu de la luz,

62

Se deja depositar el precipitado, filtra y calcina ligeramente, se pesa y el peso obtenido se indica en el re-sultado del análisis como pérdida en solución debida al tratamiento Hzoz-C1H.

El papel filtro que contiene la tierra se extiende sobre ^m amplio vidrio de reloj arrastrando la tíerra .°n éIadherida, por meclio de un chorro de agua caliente, sobre un tamiz de mallas cuaciradas de o,2 mm. (procurandoemplear la menor cantidad de agua posible), que previamente se coloca en la boca de un vaso.

Cuando no es factible arrastrar más tierra de esta forma, se hace can el filtro una bola, humedeciéndola yexprimiéndola sobre el tamiz, como si fuera una esponja. Repitiendo esta operación hasta que el líquido queescurre salga claro. ' ^

El residuo que queda en el tamiz es arena gruesa que se deseca y pesa. La tierra que pasó a través deItamiz se pone en un frasco de litro, al que se agrega agua destilada hasta formar aproximadamente un volumende medio litro; después se añaden $ cc. de una solución normal de sosa, sometiéndolo a agitación durante unasdos horas en agitador rotatorio de 3o a 4o revoluciones por minuta

Pasado este tiempo, queda la tierra preparada para el análisis mecánico, que puede efectuarse por cual-quiera de los procedimientos conocidos: sedimentación en vasos corrientes, tubo de Atterberg, Wiegner, pipeta,etcétera. Claro es que para aplicar el rnétodo de Wiegner conviene operar sobre tres muestras de 2o gramosque se dispersarán por separado para facilidad del tratamiento. Para el modo de operar con el método deWíegner puede consultarse el foileto "Estudio del método Wiegner", publicado por la Estación AgronómicaCentral. A contínuación se ^lescrihen Ios métodos de sedimentación en vasos y el método de gipeta.

Método de scáitinentaciriri.

El contenido del frasco sometido a agitación se trasvasa a una probeta de unos 35 a 4o cm. de altura, concuello estreclio, en la que se efectíta. la sedimentación de ]os distintos famaños de partículas, euya velocidad decaída es, como se sabe, propórcional a los cuadrados de los diámetros medios.

La arcilla, diámetro menor de o,ooz mm., tarda $ horas en recorrer en caida libre en suspensíón un espa-cio de io crn. ; para comodidad de operar, tomaremos una altura de caída de z7,5 cm. en 22 horas, que corres-poude a la misma velocidad.

Una vez trasvasada la suspensión a la probeta, se completa con agua destilada hasta unos 29,5 cm. sobreel fondo de la probeta. Se agita durante un minuto, y se deja eñ reposo durante 22 horas ; pasado este tiempase sifona la arcilla en suspensión hasta una profundidad de 27,5 cm. La operación se repite hasta que el líquidodel sifonado quede claro.

De este modo se extrae la toialidad de la arcilla, que se coagula agregando en exceso C1H concentrado.Se deja depositar la arcilla coagulada, se sifona el líquido que sobrenada, se filtra, deseca a ^05° y se pesa.

El limo tarda en recorrer un espacio de io cm. de altura 4 minutos, 48 segundos, por consiguiente, se agre-gará agua destilada a Ia probeta hasta unos ta cm„ se agita, se deja-que transcurra el tiempo mencionado yse sifona a la profundidad mencionada, repitiendo esta operación hasta que el líquido que sobrenada al final deitíempo citado queda incoloro. Se decanta, filtra, deseca y pesa el limo sifonado.

EI resultado arenoso se recoge en una cápsula de porcelana y representa la arena fina, se decanta, desecay Pesa•

Método de Ptipeta. •

El contenido del frasco agitador se trasvasa a una probeta de cuello estrecho de 35 a 4o cm. de altura, previa=mente aforada a un volumen conocido, t.i5o ec., por ejemplo, se agrega agua destilada hasta la ziaarca, seagita durante un minuto, se deja en reposo 4 minutos 48 segundos y se introduce verticalmente una pipeta deao cc. de un solo trazo con la boca de la pipeta cerrada, hasta una profundidad de io cm.-^sta operación debecomenzarse únos ao segundos antes de finalizar el tiempo indicado-. (Véase la VII observación general}, eI ^cantenido de la pipeta sc traspasa. a una cápsula tarada de unos 7 cm. de diámetro, se evapora, deseca y pesa.Este peso corresponde -a la arcilla más el limo existente en ^ 2o cc. de la suspensión, que referido al volumentotai de la suspensión y peso de la muestra empleada nos da el porcentaje de la suma de la arcilla y el limocontenido^en el suelo.

Se agita núevamente durante un minuto, deja depositar durante 2^ horas y se introduce la pipeta con lasprecauciones indicadas hasta una profundidad de a7,5 cm. (véase observación general VI), efectuando entoncesla succión con lo que extraeremos exclusivamente la suspensión de arcilla. Se recoge en una cápsula tarada aná-loga a la anterior, se evapora, deseca, pesa y se refiere al volumen y peso indicado, obteniendo de este modola arcilla contenida en la muestra, y por diferencia con el peso anterior se obtiene el limo.

La arena fina puede obtenerse gor diferencia, pero es preferible separarla de la arcilla y el limo y pesarla inde-pendíentemente. Comenzamos por extraer de la probeta la mayor cantidad posible de líquido sifonando, pasandoel sedímento a un vaso de 40o cc. y agregando agua hasta una altura de io cm. sobre aquél. Se agita bien ydeja sedimentar cuatro minutos cuarenta y ocho segundos, sifonando hasta una profundidad de io cm. y repi-

óif

tiendo estas operaciones hasta que los líquidos salgan claros. Recogemos el depósito de la pro'beta, se deseca ypesa, dándonos el peso de la arena fina existente en el peso empleado, que se refiere a too.

Figura ó.'

DISPOSITIVO

. DE PIPETA

DE W. ROBINSON ,

Observación: Rl efectuar la succión cón la pipeta, debe hacerse lentamente para evitar el ingreso rápido dellíquido, que podría producir remolinos con el consiguiente arrastre de capas inferiores.

Tierras caltiaas.

^En el caso de que las tierras tengan más de un io por too de carbonato ŝ, conviene fraccionar los elementoscalixos, según su grado de tenuidad, obligando esto a introducir lígeras modificaciones en el tratamiento preli-minar, lo que no afecta, en lo más mínimo, a los procedimientos de clasificación de las partículas.

Se opera como sigue : Se pesan 2o gramos de la tierra fina deser`ada al aire, se destruyen las materiashúmicas, como se dijo anteriormente, por el agua oxígenada, se pasa la tierra a una cápsula. de 7 cm. de diámetro,agregando 2o cc. de agua; se disgregan los agregados por presión con el dedo o tapón de caucho, se deja depo-sitar unos io -segundos y se decanta sobre un .tamiz de mallas de o,2 mm., colocado sobre un vaso de mediolitro de capacidad. Se repite la operación hasta que el líquido decantado salga clará. Se traspasa la tierra a1tamiz y se lava con el frasco lavador, procurando recoger la menor cantidad posible de agua. Lo que queda en eltamiz representa la arena gruesa, que se recoge, deseca v pesa. (P). Sobre una fracción de este peso, se deter-minan los carbonatos con el calcímetro. ©bteniéndose así la arena gruesa caliza (P'), la, arena gruesa silícea seobtendrá por diferencia (P-P').

Sobre la parte fina se opera como se indicó anteriormente después del tratamiento por el agua oxigenada.Como los carbonatos totales se han determinado anteriórmente, la caliza fina, será la. diferencia entre los tota-

les y la caliza gruesa.

Obserrnxciones generales.

I.-El^peso de la muestra se tomó de la tierra natural, sólo desecada a1 aire; para referirlo a la desecadaa io5° basta multiplicar cada determinación por la relación

100100 -- H

64

IL-Si las iierras son arcillosas, en vez de 2o E,►ramos se toma menor centidad de la tierra si se emplea eImétodo de sedimentación.

IIL-En suelos que contienen menos del 2 por ioo de materia orgánica se puede suprimir el tratamiento]x,r I i:OZ ; hastando sólo con ioo cc. cuando contienen menos del 5 por ioo.

IV.-En el tratamiento por el C1H deben destruirse, como se ha dicho anteriormente, los carbonatos, ycomo interesa no atacar la arcilla, la concentración del ácido en la solución no debe pasar de la normal míen-tras existan carbonatos y una vez destruídos debe agregarse ácido clorhídrico hasta obtener de r5o a 20o ce. de

CIH b

como máximo.V.-Para tnayor rendimiento en el tiempo, al operar conviene seguir el siguiente orden : Humedad y Pér-

didas en la calcinación y simultáneamente materia orgánica y cat'bonatos.VI -Puede determinarse también la areilla, introduciendo la pipeta a una profundidad de io cm. a las

8 horas.VIL-t) nispositivo es^eciaJ de ^>•peta.El soporte de la pipeta está provisto de tornillos niveladores y

lleva un mecanistno de cremallera con freno, por el que puede hacérsela subir o bajar, colocándola a la altttradeseada, utilizando una escala vertical graduada en centímetros y decímetros fijada en el soporte lateralmente.

La parte de la pipeta inferior al depósito es muy alargada, lo que permite emplear probeta de boca estrecha.La parte superior lleva una llave de dos vías.

El funcionamiento es el siguiente : i° Se hace descender la pipeta eñ la suspensión, con la llave cerra-da, i^►asta la profundidad deseada. 2.° Al cabo del tiempo deseado se da a la llave un cuarto de vuelta y se suc-ciona la solución hasta que el líquido sobrepasa algo el orificio de la llave. 3.° Se da otro cuarto de vueltaque cierra la llave, pudiendo extraerse la pipeta de la probeta ; y q.° Por , otro cuarto de vuelta se descarga lasuperíor, recogiendo los 2o cc. de su capacidad en una cápsula tarada.

La suspensión que queda por encima de la llave se devuelve a la probeta.2) Si no se dispone del dispositivo anterior puede facilitarse el trabajo, empleando en lugar de una pipeta

corriente una, provista de llave Con doble vía, que atravíesa un tapón de caucho en el que puede deslizarsea rozamiento suave. Utilizando probetas de boca estrecha, esta disposición puede facilitar mucho el trabajo.

VIII.-Si en el suelo existe mucho ycso deben darse dos o tres lavados con una solución al io por toode acetato amóniccj, seguido de dos lavados con 25 ce. de agua. Los lavados con agua deben proseguirse hastaque no se produzca reacción de sulfatos con el cloruro bárico.

Aclaramos el modo de operar con un ejemplo.

Ejernpdo : , -

Supongamos que el ensayo calcimétrico nos indica que la tierra tiene un 4o por ioo de carbonatos, de losqúe corresponden a los 2o gramos de muestra empleada 8 gramos de caYbonatos.

' Para destruir estos carbonatos, supuestos como carbonatos cálcicos, se necesitarán un total:

CO,Ca -}- 4CiH = CI,Ca -{- CO, -{- I-1,0(100) f74)

o sea que cada coo gramos de CQ^sCa necesita para destruirse 72 gramos de C1H, luego los 8 gramos, deCfJBCa contenidos en la muestra, necesitarán o,72 X 8= 5,q6 gramos de C1H.

Si el ácido clorhídrico es de i,ig de densidad (a3° B) que contiene 443 grs. de C1H, por litro la cantidadnecesaria de este ácido será, pues :

i^ x • x= 1b,0 c, c,44b V 8,76

Si en el vaso, donde se hizo el tratamiento con agua oxigenada, existen ioo cc. de solución, para que éstano pase de la normal al añadirle el C1H, éste será a lo más en cada adición de 3,6 gramos, que correspondea$ ec. del ácido clorhídrico de 23° Beaumé.

Se puede sin ningún temor agregar de una vez los 8 cc. del ácido clorhídrico de 23°B, agitando a medidaque se agrega, y cuando cesan de desprenderse burbujas se repiten las adiciones de clorhídrico de 8 en 8 cc.hasta completar los necesarios. En este caso, en la segunda adición sólo habría que agregar 5,o cc.

Destruídos Ios carbonatos, se sigue la marcha ya indicada.

A P E N D I C E

PIPETA MQDELO DE LA ESTACION DE QLAMICA AGItICO^LA

Descrij^tíón

Se compone de un soporte formado por una plataforma horizontal y una varilla metálica vertical de 80centímetros de longitud dividida en su mitad superior en centímetros v milímetros.

La pipeta, de tailo muy largo, afora 2o cc. desde el extremo inferior a la Ilave. Esta es de doble vía y llevaun punto rojo. .

En una de las posiciones (punto rojo hacia arriba) queda íncomunica,da la extremidad inferior de lapipeta con el exterior y con la pera de goma. Esta comunica por el contrario libremente con el exterior. Girandoun cuarto de vuelta, se pone en comunicacíón la extremicíad inferior con la pera de goma. _

La pipeta se une al soporte por medio de una pinza corredera con los bordes biselados quQ sirven de indiceso'bre la varilla vertical.

La pera de goma se une a lá pipeta por un tubo de goma de t metro aproximadamente.Manejo '

Se hace enrasar la punta de la pipeta con la superficie del líquicío (punto rojo hacia arriba), leyendo enla varilla y supongamos marca. 5,5 cm. si se ha de hacer la toma a io cm. se.haçe descender la pinza hasta queel índice marque sobre la varilla i 5,5 cm.

Yocos segundos antes del tiempo marcado se comprime la pera con la mano derecha y al llegar aquél sele da con la izquierda un cuarto de vuelta a la llave y al IlllStno tiempo se afloja lentamente la presión de lapera para succionar el líquido hasta que éste sohrepase ligeramente la llavé. Conseguido esto se vuelve la llavea la posición primítiva (punto rojb hacia arriba). Se eleva la pipeta retirando la probeta y se recoge en ésta ellíquido que sobrepasó la llave, por su salida lateral, comprimiendo la pera.

Hecho esta se vierten en una capsulita los ao ec. de la pipeta ha.ciendo girar la llave un cuarto de vuelta.

11^'PODO DE WIEGNER

AI llegar la tierra al laboratorio, sí estuviese excesivamente húmeda, se la dejará secar al aire.Antes de elegir la muestra media de la tierra que se ha de analizar, se comenzará por deshacer los terrones

que en ella se encontrasen, procurando no someterlos a una exeesiva presión, para no romper las partículas yalterar con ellos la composición mecánica natural de ]a^ a^iisntas. Un buen procedimiento es desmenttzar los-terrones apretándolos con un taco de madera sohre una. pizarra, sin que, como ya hemos dicho, sean sometidosa gran presión.

Desmenuzada la tierra, se la revuelve l^ien y se toma cle ella, lo más uniforme que sea posible, una muestramedia. De ésta, una vez separadas las piedras mayores de dos centímetros, se coge un peso variable con relacióna la muestra de que dispongamos, y se tamiza en tamiz de mallas de dos.milímetros. Cuando se tenga ya casitarnizado, se lavarán las partículas que queden so'bre el tamiz, colocando éste debajo de un ehorro de agua,hasta que en él no quedén más que las piedrecitas máyores de dos milímetros, sin que lleven partículas adheridas.Esta operación se facilita mucho si se auxilia con una brocha, que ayudará a que la ŝ partículas pequeñas se sepa-ren más rápidamente de las mayores de dos milímetros.

Lo que queda sobre el tamiz se recoge en cápsula de porcelana, y después de desecarlo, se pesa y se rela-ciona a ioo partes de la muestra de tierra primitiva.

De la parte tamizada a dos milímetros se toma un peso aproximado de 6o gramos, y se hierve, durante unao dos horas, en unos 36o centímetros cúhicos de agua, procurando que no se pegue en las paredes de la cápsula,para lo cual, con una varilla de vidrio doblada se va frotando las paredes de la misma a medida que se va eva-porando el agua que contiene, siendo también conveniente reemplazar el agua evaporada eon nuevas aporta-ciones de ésta.

Terminada la ebuílición, se deja enfriar y, estando cerrada la llave, se echa en el tubo A del aparato deWiegner toda la tierra, auxiliándose de un emhudo de boca ancha, que ŝe coloca en el mencionado tubo, y arras-trando con varílla de goma y frasco lavador el contenido de la cápsula.

Se completa con agua destilada, hasta llegar aproximadan^ente a la altura 69,5. El tubo B se llena a suvez con agua destilada hasta unos 8o centímetros, es decir, hasta su extremo superior.

Así preparados, tápense cada uno con su tapón de caucho correspondiente. La, práctica nos ha enseñado laconveniencia de que el tapón grande, es decir, el del tubo A, tenga su tubito de cristal, tapado también, peroteniendo el taponcito en la boca inferior de este tuhito. De esta rnanera evitamos que se cebe aquél al dar elmovimiento de rotación al aparato y que salte algo de a;ua y tierra al destaparlo lo rápidamente que precisahacerse al ser puesto el aparato en marcha.

Así dispuesto, y sujetando los tapones con los dedos, para evitar que se salgan, désele al aparato movi-

66

miento de rotación lento, alrededor de su eje horizontal, procurando dar unas seis u ocho vueltas por minuto,con objeto de que la suspensión quecíe uníforme ; cuando ya se crea que la agitación es suficiente (de cuatroa cinco minutos), se detiene el tubo en posícíón vertical, se clestapan rápidamente los tapones del tufio B del

60

50

A

<O

vFigura 7.'

TUBO

DE WIEC3NER

aparato y el grande del tubo A, abriendo rápidamente la,comunícacíón entre los tubos, se quita del tapón grandeel taponcito del tubo que atraviesa el mismo, volviendo a colocar el tapón grande, con lo cual, sobre los dos `líquidos, obra la presión atmosférica.

Se observa que desciende el nivel del tubo estrecho con rapidez, y que, al llegar a cíerta altura, se detienebruscamente este descenso. En este momento debe hacerse la primera lectura y echar a andar un cronómetro,anotándose las alturas alcanzadas por los líquidos, en am`bos tubos, en los tiempos siguientes : o s. ; i9,5 s. ;i m. i8 s. ; g m. i r s. ; 32 m. 26 s: ; 2 h. 9 m. 44 s. ; K4 h. 3 m. 26 s. ; que son los tiempos necesarios para que sedepositen, por debajo de la Ilave ^ de comunicación, respectivamente, las partículas del tamaño equivalente : 2 a0,2 mm. ; o,z a o, i; o, r a o,5 ; 0,5 a o,02 ; 0,02 a o,bi ; o,ot a o.ooa. Con estos datos se puede siguiendo lamarcha del siguiente ejemplo, terminar el análisis mecánico de la tierra.EJEMPLO

Supongamos que las alturas correspondientes a lostiempos ya fijados son las que se exponen en el siguienteestado : ^

67

h, m. s. H. h. H- h Praccionesdepositedas

0 0 0 72,70 70,42 Hr - hi = 2,28

0 0 19,5 72,50 70,44 HQ - h2 = 2,06 ^^^^.^2 a 0,2 mm.

...... 0,2 a 0,1 -0 1 18 72,40 70,45 Ha - ha = 1,95

...... 0,1 a 0,03 -0 8 it 72 10 70 48 = 1H - h 62, , ,♦ 4

...... 0,05 a 0,02 -0 á2 26 7t,90 70,50 Hs - h5 = 1,40

...... 0.02 a 0,01 -2 9 44 71,50 70,b4 H6 -• h6 = 0,96

...... 0,01 a 0,002 -54 b 26,b 70,90 70,60 H7 - hl = O,áO

Pasemos ahora a determinar los porcentajes de las fraccíones fijadas.Si expresamos por Ioo el peso de la tierra en suspensión en el it^stante cero, cuando se pone en marcha el

cronómetro, es decir, al detenerse el brusco descenso del nivel en el tubo B, y por P2, Ps... los pesos de lassuspensiones en los finales de los tiempos marcados (19,^ s., I m. 18 s., 5 nl. I I s...), podremos establecer laproporcionalidad en que se funda el método de que los pesos de las partículas en suspensión en dos tiemposdistintos son proporcionales a las diferencias de altura alcanzadas por los líquidos en los mismos tiempos, es decir:

Fi, - h, H: - h,] 00 - _ - P,

sustituyendo por los valores

de donde:

H, - h, Hn - hn- P, .... Pn

encontrados, y que se exponen en el cuadro tendremos :

2,28 2,06 1,95 1,62 1.40 0,96 O,bO;100 P2 Pa P^ Pa Pa

Pz = 90,9b (aeso de la suspensión al Fina1 del tiempo 19s ,b) ^Pa = 85,50 ( ................... .................... . lm 18s )

' P^ = 71,05 ( ................... ..................... 5m tls )Pb = 61.b9 ( ................. ....................... ,i2m 268 )P6 = 42,09 ( ..... ................................... 2h 9m 448 ^P/ = 13,15 ( ................... ..................... b4h bR!2b6

Luego si en el tiempo cero hay en suspensión Ioo "partes de tierra" y al final del tiempo i9,S segundossólo hay go,93 partes, esto nos indica que en los 19 segundos y medio se han depositado ^oo-go,g3 = 9^^7partes ; es decir, que las partículas comprendidas entre dos milímetros y o,2 milímetros están en la tierra enla proporción de un 9,07 por Ioo.

Si al final del tiempo I m. 18 s. tenemos en suspensión un peso P^ - 85,50 "partes" y lo restamos del pesoque teníamos al principio, nos da Ioo- 85,50 - 14.50 "partes", o sea que desde el tiempo cero al tiempo I m.18 s. se han depositado 14,5o partes, de las cuales g,o7 eran de partículas comprendidas entre z milímetros y o,2mílímetros y el resto, 5,43, pertenece a las partículas comprendidas entre o,2 milímetros y o,I milímetros.

Razonando de igual manera respecto a las demás partículas, obtendremos :

Partículas de diámetro medio enire 0,1 y 0,05 mm., 14,47 por 100> > • ^ O,Ob y U,02 , mm., 9.64 por 100> . . > 0,02 y O,Oi mm., 19,í50 por 100> > > > 0,01 y 0, 002 m m.. 28,94 po r 100> > • menor de 0,002 mm., Ió,18 por 100

Para más detalles sobre este método de análi^is, puede consultarse eI folleto publicado par la FstaciónAgronómíca Central, "Estudio del método de Wiegner y su aplicación a la escala de Kopecky", Madrid, i93t.

Ohservación.-La existencia de electrolitos en cantidád excesisa sobre todo sulfato cálcico, haría insufi-ciente el método de dispersión aconsejado. Para comprobar la presencia de aquéllos en cuantía que produzca lacoagulación, se efectuará el sigiuente ensayo preliminar.

Se ponen en tres prohetas de _ioo cc., 0,5, i,oo y 3,0o grs. de la tierra agregando a cada una Io ec. de agua.Se agita por inversión y se examina la forma de sedimentación.

Son indicios ciertos de coagulación la formacíón de un depósito irregularmente denso, tur'bideces de inten-sidad diferentes en las capas más elevadas después de algún tiempo o la formación de estratos. ,

6A

Si no hay cuagulacicín se abservará en todos los tubos la misma marcha en la sedimentación, bien entendidoque la tarbidez en las capas saperiores del líquido es proporcional a la concentración.

Caso de producirse la coagulación es preeiso emplear otro métado de dispersión que elimine los electrolitosen exceso.

DETlI;RMINACION DE LA ESTABILQ)AD ESTftUCI'[TR.AL

Se toman dos probetas de ^o cc. graduadas en mm. Ilenándolas hasta los 4o cc. una de ellas con agua desti-lada y hervida y la otra con una solución normal de cloruro potásico (74,56 grs. por litro).

A cada una se agregan t^ gramos de la tierra desecada al aire • y tamizada a 2 mm. Después de mediahora de reposo se agita suavemente con una varilla de alambre, repitiendo esta operación en sentido verticaly circular, dos o tres veces con intervalos de media hora.

Se deja depositar la tierra durante a4 hor,ts y se lee el volurnen de sedimentación.En los suelos de estructura estabk el vohunen de sedimentación es el mismo y difieren tanto más, cuanto

mayor es la inestabilidad.

DE^'ER)rIINACION DE LA HIGBOSCOPICIDAD

Se extienden to grs. aproximadarnente de la tierra fina desecada al aire (3-S grs. si se trata de suelosque contengan más del 4 por too de humus) en un pesa-filtros de 4 cm. de diámetro y i,5 de profundidad taradopreviamente. Se cierra el pesa-filtros y pesa el conjunto. Después se coloca el pesa-ftltro destapado, con sucontenido sobre un trípade de vidrio que lleva unido un ntanómetro y el conjunto se introduce en un desecadorde vaçía que contiene too cc. de ácido sulfúrico al to por too (d = I,o68^ a t5°C). Se hace el vacío y se colocael desecador en un sitio a la temperatura lo más constante posible.

Después de a-3 días se hace penetrar el aire que pasará previamente a través de un frasco lavador quecontiene ácido sulfúrico a1 to por ioo. Se abre el desecador y se tapa rápidamente el pesa-filtros. Se t'enuevael ácido sulftírico por medío de una pípeta y se coloca el pesa-filtras destapado como se ha dicho anteriormente,haciendo el vacío.

A los tres días se a^bre el desecador nuevamente en la misma fot'tna, tomando las mismas precauciónes conel pesa-filtros que se pesa.

Se coloca nuevamente el pesa-filtros en el desecador en el que se renovó por tercera vez el ácido sul-ftírico, haciéndose el^ vacío.

Estas operaciones se repiten hasta constancia del peso. Conseguido esto, se desecan en la estufa los, suelosque no contengan más del 4 par roo de humus. Los suelas húmicos (más del 4 por too de humus) se desecanen un desécador de vacío sobre P^05.

Con los datos obtenidos en esta forma se obtiene el contenido de humedad (A) de la muestra desecada alaire y también la higroscopicidad (Ah) haciendo el siguiente cálculo :

^► = pesaflllros -^- tnpab^ pesaflltroa -}- tapa -{- tierra desecada al airee= pesaflltros -}- tapa -}- tierra con el agua higrostópicad= pesb8ltros -{- tnpa -}- tierra desecada en la estu(a ^

A = [ _(b -- a) _- (d^ e) ) X 100i b-a

Ah= ^(c - a)-(d-a)]X_ id0d-ai

DETERMÍNACION DE^I. PODER, ftETENTIVO PARA EL AGUA

Se coloca en un et^budo un "fondo de Gooch", que se recubre con un disco de papel de filtro mojado.Así preparado el embudo se tara, colocándolo sostenido verticalmente, sobre uno de los platillos de una balanza,atiadiendo después un peso de tierra (ioo grs. por ej emplo). Se pone debajo del embudo una cápsula pararecoger las aguas que de él escurran, echando a contin uación con una pípeta so'bre la tierra agua bien repar-tida. Cuando quede aquélla bien empapada empexará a; otear por el embudo, dándose la operación por termi-nada; al cesar de escurrir, secando a eontinuación con•una tira de papel de filtro la punta del embudo si tuviesealguna gota adherida. En este momento se retira del platillo de la bailanza la cápsula que recogió el agua, yse determiná el peso del embudo con la tierra y e! agua que retiene. Por una seciila diferencia con el peso delembudo y tierra, anotado previarnente, se tiene el poder rtentivo de la tierra, que se puede fácilmente reducir

,,. a mil partes de ella.i

64

DETTEiiMINACION DE LA MATERIA ORrGANICA

Por calcinación

Inmediatamente después de detérminar la humedad, y en la misma cápsula, se calcina la tierra al rojo vivohasta peso constate. Restando de esta pérdida de peso el 44 por ioo del peso de los carbonatos (determinadoscalcimétricamente) y el agua de constitución de la arcilla, que se cifra en el io,5 por ioo de su peso, se obtieneaproximadamente el contenido en materia orgánica.

En los suelos no cali,zos, !a pérdida en la calcinación da un índice del contenido coloidal de los mismos.

Por el carbono orgánico

Se toma un gramo de tierra desecada al aire en un Erlenmeyer^de unos a5o cc: Se agrega 5o cc. de agu3destilada agitándolo y zo cc. de ácido sulfúrico al Ko por ioo agitando nuevamente.

La materia orgánica se valora agregando permanganato potási^o décimo normal exactamente medido. Para^esto se añade primero to cc. y se hace hervir hasta que cese el desprendimiento de gases (unos 2o minutos).Si desaparece la coloración roja se agregan otros io haciendo hervir nuevamente y así sucesivamen#e hasta quela coloración dél líquido pertnanece bien roja, continuando la ebullición hasta zo minutos. Después se titula^el exceso de permanganato por el ácido oxálico décimo normal en las condiciones ordinarias. (Véase Treadwell).

El carbono orgánico se calcula en la siguiente forma :(c. c. N/io K MnO, - c. c. N/io CZO,H2) X o,06 - C por.ioo gramos de tierra seca al aire.

Si la tierra es muy rica en materia orgánica puede pesarse i/a gramo, haciendo la corrección adecuada.En el cálculo anterior sería preciso multiplíca.r por 2.

Para pasar del carbono a la materia orgánica se n ultiplica la cifra de éste por i.^2q, según Waksman,admitiendo que contiene ésta un 58 pnr ioo de carbono.

DETER^MIIVACION DEL N1TR+UGENO

Nitrógeno total

Se ponen en un matraz Kjeldahl de unos i25 cc. hien seco, io gramos de la muestra desecada al aire. tami-zacía a a mm. y pulverizada finamente, agregando de 3o a 4o cc. de ácido sulfúrico concentrado, 8,^^ grs. desulfato potásico o sulfato sódico anhidro; 0,865 grs. de sulfato ferroso y o,435 grs. de sulfato de cobre. Sesomete a la acción del fuego, con poca llama al principio, y procurando que sólo Ilegue a la parte ocupada porel contenido, pues de no hacerlo así habría pérdida, y activando la ]lama después de transcurrido algún rato, selleva la solución a ebullición suave que se tnantiene con agitación ocasional hasta que el contenido del rnatraz sedecolore o tome un color amaríllo de paja, quedando transparente. Si existen en el suelo minerales de coloración^obscura inatacable por el ácido sulfúrico, no puede aspirarse a una decoloració total, pero aquéllos se distinguende la materia orgánica por su mayor densidad.

Convíene ^que esté inclinado el Kjeldahl durante el ataque, así como taparlo con un embudo para facilitarla condensación de los vapores y que no haya pérdidas por proyecciories.

Se deja enfriar, agregando agua con precaución y trasvasando el líquido a un matraz de destilación de 500ó i.ooo cc. de capacidad y de fondo redondo, lavando varias veces por decantación el residuo, teniendo cuidado^de que la parte insoluble quede en el Kjeldahl.

Se ponen en un vasito 25 cc. de ácido sulfúrico n/to, diluídos con agua, y unas gotas de rojo de metilo,colocándolo bajo la alargadera de un aparato Schloesing-Grandeau, modificado por Au'bin u otro dispositivo dedestilación apropiado.

Una vez hecho esto, se agrega al matraz de destilación una solucíón al 45 por ioo aproximadamente dehidróxido de sodio hasta hacer la reacción alcalina a la fenolftaleína, empleando unos 5 cc. de éste por cada cc. deácido y unos trozos de piedra pómez para re;ularizar la ebullición, sometiendo el matraz una vez adaptado al apa-rato destilatorio, a la acción del fuego, hasta que cese el despredimiento de amoníaco. Esto se reconoce fácil-mente,' quitando la .alargadera y poniendo un papel rojo de tornasol, húmedo junto al tubo de desprendimientoprocurando no toque al aparato, sino que la gota que destila caiga sobre el papel. Este ensayo se efectúa a loszo minutos aproximadamente de que comienza la destilación. Terminada ésta, se lava la alargadera, recogiendoel agua del lavado en el vasito, y se valora el exceso de ácido con una solución n/io de sosa.

Para esto se le agrega gota a gota con una bureta, agitando hasta que la solución tome color amaritlo.La diferencia etre z5 y el número de cc. de sosa empleados, multiplicado por o,ooi4, nos da el nitrógená con-

tenido en io grs. de^tierra, que referimos a iooo multiplicado por ioo.NOTA.-La solución de rojo de metilo se prepara disolviendo o,i grs. de rojo de metilo en ioo cc. de

alcohol de 96°L,a preparación de la solución n/io de sosa puede verse al final de la "Determinación del fósforo y potasio

^considerados asimilables, Preparación de las soluciones necesarias IV".

70

n'itróqeno a^ttoniatal

En los casus en que fuera conveniente la determinacíón del nitrógeno que se encuentre en el estado amo-niacal se toman So grs. cíe tierra en el estado natural y en un I^rlenmeyer, agregando agua hervida y fría hastaformar una papilla espesa. Se agrega HCl en exceso para descomponer los carbonatos si los hubiera. El líquidose filtra, se lava ei filtro y en lo recogido se determina el amoníaco por destiláción. ,

Nitrógeno nítrico

En el caso de que la tierra contenga cantidades apreciables de nitratos, se operará Iavando ao grs. de tierrsen un embudo provisto de un tapón de amianto, para to cuai basta con eEo cc. de agua, determinando el nitró-geno nítrico arrastrado por medio de la aleación de Desvarda, como se efectúa en los abonos.

NOTA re'f erPnte a la determinació del Rritróqeno nmvniacat y nítrico.-La determinación debe efectuarseinmediatamente de recogidas las muestras, es decir. s:n desecarlas al aire, pues como la nitrifiración prosiguese obtendrtan resultados muy elevados. Caso de no ser esto posible, debe desecarse 1a tierra en la estufa a i><o°para anular la actividad microbiana.

- DETF.KMINACION DEI. ACIDO FOSFOR,ICO TOTAL (1)

F_s conveniente a vece^- cr7ando se trata de tierras ricas en materia orgánica, efectuar una calcinación previadel peso de la tierra con que se upera (zo gramos por ejemplo). t'na vez efectuada ésta, si se ha estimado nece-saria, se pone la tierra en una cápsula con un embudo, o mejor en un Erlenmeyer de un Iitro de capacidad. Seagrega ácido nítrico de t,ao de ciensidad (unos a4° Beaumé) (^^), de modo que quede bien cubierta con el ácido,y se somete a la ebullición en un haño de arena, durante 5 horas, en las que se agita de cuando en vez el conte-nido, agregando más ácido nítrico cuando éste se vaya evaporando, teniendo cuidado de que una vez trans-currido el tiempo indicado, el contenido quede en un estado pastoso, prolongando para ello la duración de laoperación si fuera necesario, mas nunca destcado totalmente. Es conveniente a veces para expulsar los vapore^ácidos, soplar con un tubo encorvado dentro del F,rlenmeyer.

Cuando se trata de tíerras con gran cantidad de caliza se echa primero el ácida y poco a poco la tierra amedida que va cesando la efervescencia, pues de no lracerlo así habría pérdidas. '

El confenido del Erlenrneyer se lava çon agua bien caliente, agitando y decantando sobre un filtro. Secontinúa hasta que el líquido que se recoge apenas salga ácído. El voíumen recogido, que depende de la formacorno se lraya efectuado el lavado, se evapora en cápsula grande hasta dejarlo reducido a unos 3o cc., se trasvasaa un Jena lavando cuidadosamente la cápsula con poca agua bien caliente, que se agrega al vaso, donde secontinúa la evaporación. Es conveniente llegar a la desecación tntal en una estufa, no pasando la temperaturade t io°: También puede hacerse esta operación sin necesidad de trasvasar, evaporando directamente en la cáp-sula y teniendo cuidado de que no pase la temperatura de t io°.

Conseguido esto se añaden unos 5 ec. de ácido nítrico y análogo volumen de agua caliente ; se Ileva a laebullición, se filtra, se Iava y se recoge el filtrado en un vaso Jena. Se agrega nitromolibdato amónico (3) enexceso, unos ioo c. c. suelen ser suficientes, habiendo previamente calentado a la ebullición el líquido filtrado (4)y efectuando la agregación paulatinamente. Se deja enfriar asegurándose de que la cantidad de nitromolibdatoha sido suficiente.

Dados los inconvenientes que presenta la determinación del ácido fosfórico al estado de fosfomolibdatoamónico, y las incertidumbres consiguientes al neso del precipitado, se filtra, decantando al grincipio eIfosfornolibdato amónico, Iavándola 4 S 5 veces con ŭna disolucióri de nitrato amóníco (i5o gramos de nitratoamónico, io cc. de ácido nítrico y agua hasta formar un Iitro) ; una vez bien lavado, se solubiliza el contenidodel filtro y lo que puede quedar adherido en las paredes del vaso con amoniaco al lo por ioo de forma quese disuelva todo el precipitado, habiendo puesto anteriormente un vaso limpio. Se añade al filtrado mixtura mag-nesíana, unos t5 cc. agitando a Ia vez que se verifica. la agregación. Transcurridas unas 6 horas como mínirno, sefiltra en filtro de cenizas conoeidas, ]avando escrpulcsamente el vaso y el filtro con agua amoniacal-formada pór

(1) ConservAmos la denominación de los cuerpos a d°termiaar: ;ieido fasfórico, potasa, sosa y magnesin, etc., aun-que no eoineíde, como sabemos; con la preeisa nomenclatura qufmica qué eorresponde a a.quéllos, por ser así eouoeid°s co•rrientemente,

(2) Si ^x partiera de ficido nftric;o de 1,41 de densi^dad, bastaría agregar a cada volumen de este :ícido el mismo vo-lumen de agua para convertirlo en ácido nftrico de 1,E0 de denaidad sensiblemente.

(3) ^e prepara estc rea^ctivo dist^lviando 300 graar.os de molibdato amónico on litro y medio de agua destila^la, ycalentando hasta ia total solución. Después se agrega 2 litros de ficido nftrico de 1,19 de densidad y luego 400 qrs. denitrato amónico, completando eon agua haeta formar 4 litros. >9e calienta en bañomarfa a unos 80c, de deja enfriar y

^ ^ ee filtra.(4) Cuando no se tiene gran prfictica, ea aconsejab^e vorificar la operación en el bafiomarfa, hirviendo, en vez de

efeetuar la preeipitación del foefórico a fuego directo. ^

71

una parte de amoníaco de zz° y ^ de agua-hasta que el filtrado, recogiendo unas gotas en un tubo de ensayoy aciclulando con ácido nítrico no dé reacción de ion cloro ; se deseca, calcina y pesa al estado de piro fosfatomagnésico (P20,Mg^), refiriendo el peso hallado al estado cle Y20, (anhídrida fosfórico), multiplicándolo poro,63^c^, nos dará el anhídrido fosfórico existente en el peso con que hemos operado, fácilmente referible a milde tierra fina ; se obtiene así lo que se Ilama vulgarmente ácido fosfórico.

DETERMINACION DE LA POTASA, SOSA Y MAGNESIA SOLUBLES

EN EL ACIDO NITRICO CONCENTRADO

Determt:nación cle la potasa ^

Sometidos 20 grs. de la tierra fina, sin calcinar, a análogo tratamiento por el áeido nítrico {de1,20 de densidad) que se hace para la determinación del fasfórico hasta lograr la solución ní"triea, seopera sobre el volumen total recogido, y si el alcanzado fuera grande, se puede evaporar.

No hay ineonveníente en pesar 40 grs. de tierra fina cuando se efectúa la determinación del ácidofosfórico, y una vez tratada por el ácido nítrico, como se indiea, el volumen obtenido después de filtra-do y de Iavar con agua caliente, dividirlo en dos partes iguales; una sirve para la determinación delácido fosfórico y otra para la de la potasa,

Se añaden unas gotas de una disolución de nitrato bárico para la precipitación de los sulfatos que puedahaber. Ordinariamente, en la mayoría de las tierras, con unos dos o tres centímetros de una disolución con-centrada es suficiente. Después se agrega amoníaco hasta conseguir que el líquido quede alcalino, y luego, car-bonato amónico en polvo, tanta mayor cantidad cuando la tierra se presuma sea más caliza, de 5 a 15 grs. sueleser bastante, según los casos. A1 día siguiente se filtra, no sin antes haber compro'bado que la cantidad de carbo-nato amónico añadida fué suficiente, y se lava el contenido en el vaso y filtro con agua caliente hasta que la reac-ción sea neutra o débilmente alcalina. Se concentra el líquido, que por lo regular alcanza un volumen superiara yoo ec. hasta reducirlos a unos 25 cc. trasvasándolo de la cápsula donde se verifica la evaporación a un vasode Jena, y en baño de arena, se continúa evaporando hasta reducir el líquido a unos io ec. Se añade igual can-tidad de ácido nítrico, y después clorhídrico, repitiendo estas agregaciones de clorhídrico, durante las que es nece-sario hierva el contenido del vaso, hasta yue el amoníaco haya sido eliminado. Para lograrlo completamente debe^legarse, en la evaporación, a la sequedad, agregando nuevas cantidades de ácido nítrico y sucesivas proparcio-nes de clorhídrico, que, para expulsarlo por completo, será conveniente evaporar a sequedad, con lo que inso-7ubilizaremos ]a sílice, y agreganclo después unas gotas de ácido nítrico diluido. (También se puede efectuar ladestrucción de las sales amoniacales sin necesidad de la agregación de ácidos nítrico y clorhídrico, evaporandoel líquido de la cápsula y calcinando ligeramente). El líquidocalentado se filtra, lavando escrupulosamente vasoy filtro. El filtrado se recoge en cápsula de porcelana o platino de unos S centímetros o menos de diámetro, eva-porando en baño de arena. Se agrega pequeña cantidad de agua y unos 5 grs. de ácido oxálico químicamente puro,pulverizado y la cantidad de agua necesaria para formar un líquido espeso. Se tapa la cápsula con un emhudóde forma que éste penetre algo en los bordes de aquélla. Se evapora en baño de arena, haciendo sucesivas agre-gaciones de ácido oxálico--con dos suele ser suficiente-hasta que cese el desprendimiento de vapores nitrosos.Es necesario lavar el embudo, una vez que esté frío, y agregar el producto del lavado so'bre la misma cá.psula. 5eevapora a sequedad y se calcina, con lo que tendremos transformado en carbonatos los cationes potasio, sodio ymagnesio. EI producto de la calcinación se trata con agua caliente, y se filtra para solubiIizar los carbonatos:alcalinos, quedando insoluble en el filtro el de magnesio, del que nos ocuparemos después.

' Para determinar la potasa es preciso transformar los carbonatos de potasio y sodio, que hemos dicha que-dal^an en el líquido filtrado, en cloruros, lo que se hace añadie^ido ácido clorhídrico en cantidad suficiente hastaque cese la efervescencia. Para ello el Iíqttido que contienen Ios álcalis se ha recogido en la anterior filtraciónen una pequeña cápsula de porcelana tarada.

Esta disolución de los cloruros se evapora a sequeclacl, y se pesa el residuo, que es la mezcla de los. dosclaruros potásico y sódico. Se trata el mismo con unas gotas de agua, y se añade bicloruro de platino en can-tidad suficiente para precipitar los cloruros pesados anteriormente. Esta cantidad debe ser tal que, por cada de-cígramo que hayan pesado los cloruros, se añade un centímetro cúbico de solución de bicloruro de platino quecontenga i7 grs. de platino por roo cc. o el número de centimetros equivalentes si fuera otra su concentración.

La mezcla formada se evapora a baño maría hasta consistencia siruposa o pastosa, pero evitando la dese-•cación completa. Para efectuar esta evaporación, es indispensa'ble interponer entre la cápsula y el baño maríauna rodaja de cartón bastante gruesa, con ohjeto de, evitar la formación de doruro platinoso, que falsearía los-resultados del análisis.

Se deja enfriar y se añaden unos i5 cc. de alcohol etílico de 95° (también se puede usar el metílico). Conuna varilla se facilita el contacto íntimo eiitre el alcohol y el residuo, procurando triturar bien éste y dejándolo^después, durante una o dos horas, bajo una campana (no un desecador), teniendo la precaución de poner debajo

de la cápsula donde se ha agregado el alcohol un vidrio de relej para evitar pérdicias en la cápsula. que seanulan poniendo en la campana un recipiente que contenga alcc^hol, que, saturando ]a atmósfera confinada, redu-ce la evapvración del contenido en la cápsula.

Yasado dicho tiempo, se decanta sobre tm filtro dohle (de igual peso cada filtro). Se continúa lavancío conalcohol y triturando el precipitado obtenido, decantandv hasta qt^e el líquido quc. filtra sea incoloro. Se desecael precípitado que se ha recogi ĉív en el filtro doble, en la estufa, a unos 80° ; se deja enfriar. Se pesa, poniendoen los platillos de la balanza, en uno, el filtro que contiene el precipitado, y en el otro, el filtro exterior y el pesonecesario para esta'blecer el equilibrio; multiplicando por o,z93 nos da 1a cantidací de potasa (en K^O) existenteen la tíerra sobre que hemos operado, que, como síempre, se refiere a z.ooo partes de tierra fina.

Deter^niruuióxi de la sosa .

Dos métodos pueden seguirse. Se reeoge el líquido alcohólico que resulta al lavar el precípítado del cloro-platinato sádicopotásico en una cápsula, evaporando su contenido en baño maría, con las precauciones ^nterior-mente dichas, y pesando tendremos el cloroplatinato sódico, que, multiplicado por o,1366, nos da la sosa. Tambiénpuede determinarse de la siguiente manera: pesados los cloruros--operación previa antes de agregar el biclo-ruro de platino-, caicular Ia sosa que corresponde, restancio de aquélios el potásico correspondiente a la potasahallada.

DPterznirración de Id ntayursia

Puede tomarse, aunque no es aconsejable, como magnesia el residuo que queda en el filtro, una vez que seha tratado por agua caliente la calcinación de los carbonatos en la determínación de la potasa. Calcinando elfiltro, las cenizas serán cíe óxido de magnesio.

Se puede también, y esto es preferible, solubilizar el residuo con agua adicionada de unas gotas de ácidasutftXrico. Recoger el líquido filtrado en un vaso, lavando con agua caliente, hasta formar unos Iag cc, a los quese agregarán 2o cc. de citrato amónico y un exceso de fvsfato sódico o amónico y arnoníaco al Io por Ioo (unaquinta parte dei volumen obtenido). Es conveniente efectuar esta operación en caliente. Se deja reposar, sefiltra, se lava el precipitado con agua amoniacal al Io por zoo, se calcina y se pesa, obteniendo así el pirofosfatomagnésico (P,O,Mg,), que multiplicado pQr o,3623 nos ctará lá cantidad de óxido de magnesio (magnesia)existente. ^

DETERMIlVACION DEI. POTAS110 (AL E5TAD0 PERCI.ORATO}

Pre¢aracián de la disalnción clorhŝdrica

5e toman Io grs. de 1a muestra desecada al aire y tamizada a 2 mm. que se ponen en un vaso de 500 ófx^o cc: de forma alta, agregando 25o cc. de ácido clorhídrico al 2o por Ioo (d ^ LI00), se cubre con un vidriode reloj y se hace hervir suavemente durante una hora.

Se fzltra la disolución, lavando bien el residuo con agua caliente. EI filtrado se evapora a sequedad con ácidonítrico unos Io cc. y repitiendo si es preciso la evaporación para destruir la materia orgánica..

Se agrega ácido clorhídrico concentrado unos Io cc. evaporando a sequedad y calentando cuatro horas ^zzo° C. próximamente para deshidratar la sílice.

. Se repite nuevaménte esta operación y se trata el residuo con ácido clorhídrico Io ec. diluído en caliente, fil-trando y lavando éste sobre un matraz aforado a 50o ec. (Disolución A.)

Determ.inación del^^iotas9o

Se toman ^oo cc. de la solución A en un vaso de vidrio Yirex de zoo cc., evaporando a. pequeño volumenen 'haño de arena, trasvasando finalmente el líquido a una cápsula de cuarzo de unos 6 cm, de diámetro en laque se termina la evapotación a sequedad.

Se calcina la ĉápsŭía con el contenido a unos óoo° C(sin pasar del rojo sombra). Después de enfriada setritura el residuo con una varilla de vidrio, pulverizándolo y agregando después Io cc. de agua hirviendo.

Se remueve con la varilla y filtra, utilizando un filtro rápido de 7 cm, de diámetro, recogiendo y filtrando enuna cápsula de porcelana de $ cm. .de diámetro. Se repite tres veces el lavado con Io cc. de agua hirviendo,fil:rando y recogiendo los filtrados en la cápsula. El líquido debe pasar completamente claro, si la calcinaeiónse hizo bien. Si pasa turbio, se vuelve el líquido a 1^, cápsula de cuarzo, repitiendo la evaporación a sequedadrcalcinación, redisolución y filtración, como anteriormente se ha indicado.

Se agrega a la cápsula de porcelana 2,g ec. de una solución de ácido perclórico al zo por zoo, evaporandala solución en baño de arena hasta casi sequedad y eontinuándola con gran cuidado hasta que comiencen a des-

.- '}^renderse humos blancos pesados de ácido perclórico. Si el líquido se ha llegado a evaporar a sequedad, deberáagregarse una o dos gotas de á.cido pérclórico. Se agrega a la cápsula 2a ce. de alcohol de g5° y se deja

sedimentar, filtrando la solución clara por un papel de 9 cm. de diámetro, que ha sido previarnente desecado aroo° C. hasta peso constante, en una pesa filtros tapado y anotándose la tara del conjunto.

Se agrega a la cápsula ro cc. de alcohol de 95° conteniendo o,z por Ioo de á.cido perclórico y se traspasalo más completamente posible el perclorato potásico insoluble por meriio de este líquido, at papel del filtro tarado.Para arrastrar las últimas trazas del precipitado hasta aquél se utilizan ao-3o cc. de la última solución, Es indis-pensable eliminar totalmente los restos del perclórico, del filtro, pues sino se ennegrecerian los bordes al desecar.

Para conseguir esto se lava el filtro con alcohol de 95°, efectuandó lavados hasta que una gota del filtradono enrojezca el papel tornasol, debiendo poner especial cuidado en el lavado de los bordes. En esta operaciónse suele emplear de I2o a 15o cc. de alcohal de 95°.

Después de lavado, se deseca 'el papel de filtro con el precipitado en una estufa de vapor unos ao minutos;se pasa luego al pesafiltros y se continúa la desecacián hasta peso constante.

El peso del precipitado multipÍicado por o,33993 da el potasio expresado en K,O contenido en dos gramosde la múestra ; esta cifra, muitiplicada por 50, nos dará el porcentaje. ,

NOTA I a-Pueden abreviarse las operaciones de filtración y lavado, utilizando la filtración con la trompasobre vasitos filtrantes Schoot Jena L-G-4, previamente desecados y tarados.

^ a El método tal como se descríbe no es aplicable a los suelos que contengan sulfatos (yesosos o saíinos),debiendo elíminarse los sulfatos previamente por el cloruro bárico, lo que es una operación delicada.

Por esto es preferi^ble el empleo de las técnicas de precipitación por el cobaltinitrito. ^

DETERNIINACION DEL SODIO AL ESTADO DE ACETATO TRIPII.E

DE URAN)II^O, MA.GNESIO Y SODIO

Se toman Ioo cc. de la solución A^, correspondiente a 2 g;s. de tierra en un vaso de 25o cc. de vidrio Tena,evaporando hasta reducir el volumen del líquido a unos 4o cc. trasvasado e1 líquido a un matraz Jena aforado xIoo cc. lavando el vaso varias veces con pequeñas cantidades de agua destilada.

Se agrega gota a gota amoníaco hasta neutraiización aproximada que se reconoce por la formación de. unprecipitado y Iigero olor amoniacal.

Se adicionan 5 cc. de una solución de ácido tártrico al 3o por Ioo, dejando en teposo una hora, agitandode vez en cuando. Transcurrido este tiempo, se agregá un gramo de acetato amónico sólido, agitando un pocopara que se disuelva, completando con agua hasta la marca y dejando~en reposo durante veinte mirrutós, agi-tando de vez en cuando.

5e filtra por un filtro seca de 5 cm. de diámetro, y se toma ^rr un vaso Jena de Ioo cc., 5o cc. del filtrado,correspondáentes a I gr. de tierra, evaporando a sequedad en baño de arena, cuidando de que' no se produrranproyecciones ni se calcine el residuo.

Una vez frío el vaso se agregan 5 cc. de ácido nítrico y I cc. de agua oxigena.da, evaporando a sequedadeti la' misma forma que se dijo anteriormente y repitiendo esta operación otras tres veces.

El residuo de la cuarta evaporación se redisuelve en Io cc. de agua y se trasvasa a un matraz Jena aforadaa coo ce. lavando el vaso tres veces con Io cc. de agua destilada, recogiendo los lavados en el mismo matraz.

Se lleva a ebullición agregando S ec. de cloruro bárico normal dejando depositar unos minutos y agre-gando unas gotas de amoníaco (hasta que se percibe el olor).

Lo dejamos enfriar y completamos después hasta la marca, dejando depositar hasta el día ŝiguiente.Se^ filtra la mayor r,^arte del líquido por un filtro lento seco, tomando 5o cc. del filtrado, que correspanden

a o,s grs. de tierra, evaporando a sequedad en un vaso de Jena de Ioo cc. ^El residuo se redisuelve en 2-3 cc. de agua y se agregan 5o cc. de una solución acética de acetato de mag-

nesio y uranilo, removiendo por agitación circular. ^Se filtra el precipitado a las 18 horas por un vasito filtrante I-G-3 (Schoott und Genossen), previamente de-

secado a IIO° C., y tarado, lavando una vez con el reactivo y varias con alcohol de q5° lrasta eliminación deaquél, que se conoce fácilmente por la desaparición del color amarillo, debiendo darse un par de lavados más.

Se deseca durante dos o tres horas a txo-I2o° C.El peso del preĉipitado multiplicado por o,0207 da el peso de NasO contenidb en o,5 gxs. de tierra y mul-

tiplicando por 20o el porcentaje.' Obse^rvactión.-En lugar de pesar el precipitado, puede operarse la valoración volumétrica en la siguiente

forma :El precipitado que pudo recogerse en un filtro de papcl exento de sodio, se deseca a unos Ioo° C. y se

disuelve en unos ^o cc. de agua destilada. L,a disolución es ínstantánea, dando un líquido de color amarillo, elque se introduce en nn Erlenmeyer de z25 cc., aqregando Io grs. de granalla de zine puro exento de hierro.

Se adiciónan 5 cc. de ácido sulfúrico puro, cubriendo el matraz con un em^budo pequeño, calentando a5o-6u° C. y dejando en contacto media hora.

Se decanta el líquido verde obtenido, a un vaso de 25o cc. sin arrastrar partículas de zínc, lavando variasveces el matraz y el embudo con agua destilada, que se agrega al líquido de reducción.

Se agregan a cc. de ácido sulfúrico puro y KMNO. N/ioo hasta viraje al rosa. El número de cc. multípli-cada por o,ooooSib da el NaZU contenido en o,ç grs. de tierra y éste resultado por 20o el porcentaje.

En el caso de valoración volumétrica pueden emplearse para la filtración del precipitado filtros corrientesde papel, filtrando con vacío.

La disolución del precipitado se hará introduciendo el pape1 con el precipitado en el Erlenmeyer y extra-yéndolo una vez disuelto éste, lavando el papel de filtro y recogiendo losl íquidos de lavado en el mismo matraz.

Cloruro bárico N/t . 'Se pone en un matraz aforado a ún litro 1a2,is gramos de la sal, agregando 80o cc. de agua destilada hir-

viendo, y uná vez disuelta la sal y fria la solución, se completa con 'agua destilada hasta la marca.

Solución acética de acetato de magnesiv y uranilo

Se mezclan a partes iguales las soluciones x a y 2•a

.Solución z °

Acetata de uranilo ex. de sodio ........................ roo grs.Acido acético puriss . .................................... 60 "

.. i,ooo „Agua .......................................................

Soluctión 2 °

Cinta de magnesio ....................................... 60 "Acido acético puriss . .................................... 356 „ "Agua ......................................................... i.ooo „

DETERB̂^MINÁCION DE LA CAL TOTAL

Se someten r a io gramos de tierra, según qtte se trate de suelos calizos o no al mismo tratamiento quese detalla al determinar el ácido fosfóríco, decantando sobre un filtro y lavando hasta que el filtrado eséé sbloligeramente ácido. `

El líquido ácido se neutraliza con amoníarn, procurando evitar la agregación de un exceso, añadiendo des-pués ácido acético hasta que dé reacción ligeramente ácida ; se calienta y se agrega hirviendo una disoluciónsaturáda en frío de oxalato amónico cerciorándose de que el oxalato amónico añadido es más que su&cientepara precipitar todo el calcio en disolución al estado de oxalato cálcíco. Transcurridas unas cinco horas como mí-nimo se filtra el contenido del vaso sobre filtro de cenizas conocídas, lavando bien con agua caliente el filtrohasta que no dé reacción amoniacal, usando para esta el reactivo de Nessler. Una vez conseguido, se rompeel filtro sobre^ un nuevo vaso, arrastrando completamente el precipitado con agua, contundiéndole con unavarilla cuyo extremo está ensanchado y guardando el filtro. 5e agrega al vaso 2o cc. de ácído sulfúrico al 50por ioo en volumen, diluyendo con agua hasta 300 ó 40o cc., calentando a$0-60° C., y se valora eI oxálico 'agregando con una bureta permanganato potásico n/io hasta tinte rosa persistente. Se introduce el filtro en elvasa y se decolora el líquido se agrega nuevamente permanganata hasta restablecer la colaración.

El número de cc. multiplicado por o,002$ da el calcio en gramos expresado en Cao, del peso de tierra

tomado (p). Se obtendrá el porcentaje multiplicando porI00

. ^

NOTA.-La preparación de la solución n/io de permanganato potásico puede verse al final de la "Deter-minación de los eletnentos asimilables" en la "Preparación de las soluciones necesarias XIV".

DETERMINACION DEL HIER80

Exige también la calcinación de la tierra y tratamiento en caliente por una disoiución de ácido clorhídricodurante una media hora, tiempo en el que se admite se solubiliza todo el hierro útil. Se filtra la solución y se lavaeI residuo, y una vez terminada la operación se reduce el ión férrico a ferroso usando cualquiera de los méto-doŝ aconsejables, siendo muy ventajoso el empleo del hidrógeno naciente producido por la acción del zine sobre

,.- el ácída sulfúrico, para lo cual al matraz Erlenmeyer donde hemosr ecogido la disolución del hierro, se le agregazinc y ácído sulfúrico y se•le adapta un tubo acodado de desprendimiento, al que sé une uno de goma, sumér-giendo éste en agua. El ácido sulfúrico aI reaccionar sobre el zinc desprende hidrógeno, que puede producir

75

totalmente la reducción antes dicha ; lo que se conoce par hacerse incoloro el líquido. Si no ocurriese así, seagrega más zínc, una vez que el anterior haya sido consumido.

Lograda la reduccíón se filtra, evitando en lo posible la aireación del líquido, lavando con agua herviday fría. El filtrado se recoge en un vaso y acidulando con ácidu sulfúrico se valora el hierro eon una disolu-ción de permanganato potásico n/IO. El número de centímetros cúbicos de KhinO, n/IO multiplicando por0,007984 dará el hierro en gramos expresado en Fe,O, que contenía el peso de tierra tratado y multiplicado porIoo/p el porcentaje.

D^E ^rI^RMIIVACiON DE SALES SOLUBLES EN EL AGUA

Se toman 5o grs. de la tierra tamizada, en un frasco del agitador de 50o cc., agregando 2$o ec. de agua des-tilada y hervi^da, agitando durante dos horas, dejando depositar hasta el día siguiente y filtrando unos 15o cc.

Se evapora a sequedad Ioo cc. del filtrado en una cápsula de platino, calcinándola a unos 5o0° G(prin-cipias del rojo), dejando enfriar la cápsula y pesándola (I). '

Se trata el residuo 5 veces con pequeñas cantidades de agua hirviendo, decantando sobre un filtro sin ceni-zas de ^ cm.

Se' pone el filtro en la cápsula de platíno, desecando, calcinando como anteriormente y pesando {II).Restando de la pesada I la II se obtiene las sales soh^l>les correspondientes a ao grs. de tierra, que se

refieren a I.ooo multiplicando por 50.

DEl^RNIINACION DE LOS CLORUBOS

Se toman 5o grs. de la tierra fina en un frasco del agitacior de 5o cc., agre ĝando a^o rc. de una soluciónal a por Ioo de nitrato potásico, agitando durante dos horas y dejando depositar hasta el día siguiente.

5e filtran unos 15o cc, aproximadamente, tomando en una cápsula de porcelana ioo cc. y neutralizandolo más exactamente posible, si la reacción es alcalina con unas gotas de ácida nítrico diluído, utilizando el papelrojo de tornasol.

Una vez neutralizada la solución se agregan un cc. de una solución al 5 por Ioo de cromato potásico ygota a gota utílizando una ^iureta y con agitación constante una solución titulada de nitrato de plata, hasta laobtención de un tinte rojizo, anotándose el volumen empleado.

Se toma en otrac ápsula Ioo cc. de agua destilada agregando un ce. de la solución de cromato potásico ygota a gota solución de nitrato de plata en la forma anterior, hasta obtener la misma coloración anotándosetambién el volumen empleado.

La diferencia entre los cc. requeridos en la primera y^egunda valoración, representan los míligrámos decloro contenidos en 2o grs. de la muestra. Este número de miligramos multiplicado por o,os da el cloro porI.ooo grs. de tierra. Se expresa el resultado en cloruro sódico (NaCI) multiplicando la cifra anterior por i.b5.

PREPARACION DE LA SOLUCION TITULADA DE NITRATO DE PLATA

I) Solución de NaCI, que contiene un ^niligraM1no de Cl por cc.-Se disuelve en agua destilada I,6q86 grs.de cloruro sódico, diluyenda la solución hasta farmar un litro.

2) Solución de AgN08, de la que un centíTnetro críb;co cquival^ ¢ Tsn nailigra^no de Cr.-Se disuelven 4,8gramos de nitrato de plata en 90o cc. de agua destilada.

Se ponen en una cápsula de porcela.na z5 cc. de la solución de claruro sódico, diluyendo con agua hasta for-mar unos Ioo cc. Se agregan z cc. de una solución al 5 por Ioo de dicromato potásico y utilizando una bureta,gota a gota y con agitación constante, la solución de ne emplean o,I cc. hasta la aparición del tinte rojizo.anotándase el volurnen empleada, que supongamos es 22 cc.

Efectuemos el mismo ensayo con agua destilada (para tener en cuenta la solubilidad del cromato de plata),es decir, poniendo en una cápsula 10o cc. de agua destilada, I cc. de la solución de dicromato y agregandogota a gota la solución de nitrato de plata. 5upongamos se emplean a,t cc. hasta la áparición del tinet rojizo.

Los ensayos anteriores significan que a 25 cc. de la solucíón titulada de NaCI corresponden 22 - O,I- 2I,q cc. de la solución de AgNOg, es decir, que para conseguir la equivalencia a valúmenes iguales d.ebere-mos agregar a cada 2I,9 cc. de ésta 25 - 2I,g - 3,I cc. de agua destilada. Tomaremos, por consiguiente, $go cc.de 1a solución de AgNOa agregaremos I2o,3 cc. (3,r X 85o/2i,q) de agua destilada.

Una vez efeetuada. la dilución debe ensayarse nuevamente si se carresponde a volúmenes iguales con lasolución de NaCI.

76

DEI^.6IVIINACION DE LA KEACCION

Se ponen en un vasito de vidrio Jena de ioo cc., 2o grs. de tierra desecada al aire y tamizada a> mm. agre-gando 5o cc. de agua destilada y bien aireada,. .

Se agita de vez en cuando la suspensión obtenida, tnanteniendo el contacto durante 2o a 24 horas y sometién-dolo clespués a centrifugación a unas 3.00o revolucion^s por minuto.

Cuando por la naturaleza del suelo no pueden o'btenerse extractos limpios por simple centrifugaciór., esaconsejable agregar a la suspensión de 2 a 8 grs. de $a SO^.

Para determinar el pH del extracto es muy aconsejable el empleo de} comparador de Hellige con los indi-cadores de C1ark, Lubs y Cohen.

Además del comparador propiamente dicho se necesitan los siguientes elementos:`a) Discos provistos de placas de vidrio cotoreados, ^correspondiente cada uno a un indicador. Pueden

adaptarse separadamente al comparador y tienen movimiento de revolver.Para nuestro uso necesitamos los siguientes : "

Verde de brotpocresol.Rojo de c[orofenol.Azul de bromotimol.Rojo de fenol. .Azul de timol.

b) Cubetas de vidrio transparente con paredes pianas paralelas separadas r3 mm.c) Indicadore ŝ correspondientes a los discos.En el cuadro pueden verse las características de los díscos, y preparación de las soluciones de colorantes

que creemos aconsejables. ^

a a ♦Preparaci0n de !e sol4clón

dsl indlcedor (t tc c ue e

Extsnslbn

de medlde

del pH'.

. u aempteen

de le sokuclóndellndicador

pere cededetermfnaeidn

(a)Volumen 8na1de la soluclón

de 0,1 gr.ds! Indicador

Verde de bromocresol .. ...... 4,0 - 5,6 O,b 450 c, c.

Rofo de clorofenol............ b,Q - 6,6 0,85 l60 •

Azul de bromolimol. . . . . .. ... . 6,0 - 7,0 0,5 .4ó0 ^

Rolo de fenol ................. 6,8 - 8,4 0,4b b00 •

Azul de timol (alcalino). .. . . , . 8,0 - 9,6 0,5 250 ^

(b)

c, c.de NaCH n^4a

requeridosparo Qi are.del lnd(cador

Concentración

de la soluctbn

del tndlCador

¢n too C. c.

b,4 0,04

8,2 0,04

b,S 0,04

6,b 0,02

4,7 0,04

(1) Se tritura en un mortero de ágata 0,1 gramo de la materia colorante, agregapdo pocoa poco y removiendo, la cantidad de NaCH n/20 que ae indica en la casilla (A).

Cuando st ha disuelto el colorante, observápdose aólo una lurbidez ligera, se traspasafntegramente la solución a un matraz de la capaeidad indicada en la casilla (e^r utilizando paralavar et moriero agua deatileda y hervfda. Se agrega al marraz agua destilada y hervida hastala cuarta parte del voiumen del matraz y se calienta en bafio maría a 80-90° C., hasta:disolu-ción complete. Se deJa enfriar hestn ta temperatura ordinaria, completando con agua deatFla-da y hervída hasta la marca.

Mab ctie opeirar ,

Elección del coloraalte ^r disco.-Es preciso ante todo elegir el colorante y dísco apropíado, y para esto se°'" utitiza la "Clave pa.ra ls, elección del colorante", cuyo maxlejo se aclara con un ejemplo.

5e pone en un vidrio de reloj, colocado sobre fondo blanco; a en una capsulita de porcelana, io gotas de lasolución y dos de azul de bromotimol, removiendo con una varilla de vidrio sin sodio, o de cuarzo, y supongamos

77

que la solución toma una coloración azul. En este caso siguiendo la clave, se pondrán en otro vidrio de reloj ro.gotas de solución y a del rojo fenol, removiendo. Si la solución torna una coloración anaxanjada, se elegiráel colorante y disco del rojo de fenol; si rojo, los del azul de tirnol.

Clave pasa la e^l^e.ccfó^ d^e1 coloaante

Amarilta-Se ensa- ;ya el rojo de cio-rofenoi en la ^miama forma....

Se pnnen en un vidrio de reiol10 golas de la aolucibn y dosde aza/ de bromo^im•^l, re-moviendo. La snlución toma-ré una ĉoloracíbn.••........

I

.

.

EI diaco apropiadoAmarllla..., ea ei del verde

de bromocreaol.

4 < PH < órd

Ei discu apropiadoea ei dei ro^o de

Anaranjada. ciornfenni.

5,2 ^ pH ^ 6,5

V e rd o8a . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . :

Azul.-S e e n s•a y.a ; Anbranjada.el rolo de tenol ^en la misma for..ma .............

E I disco apropiadoea el del azui debromntimoi•

6 ^ pH ^^ 7

EI disco apropiedoea el dei rojo riefenol.

6,8 ^ pH ^ 8,4

Ei disco apropiadoea el del azul detimoL

8 ^ pH ^ 9,6

Deternsina^ción ^ 1'i reacción

Se toman dos cubetas de i3 mm. poniendo en cada una de ellas io cc. de la solución del suelo y en uxta deellas la cantidad del indica.dor elegido, que se ve en la casilla 3 del Guadro mezclando bien. Esta última se colocaen el hueco existente en el lado derecho de la cara anterior del comparador. La que sólo contiene la solución yque ímicamente sirve para la compensación óptica en caso de color propio u opacidad, se coloca en el ladoizquierdo. ,

Abriendo el cierre anterior del comparador, se coloca el disco elegido, de modo que las plaquitas que llevan^os números queden visibles, cerrando entonces el aparata

Se mira a través del sistema óptico, y se hace girar el disco hasta que presenten el mismo color las dos mi-tades del campo, o se aproximan bastante. En este momento se lee directamente en una ventanilla situada en laparte inferior derecha del aparato el valor del pH, que en los discos figuran de o,2. Por interpolación entre dosplacas coloreadas inmediatas, se pueden efectuar las medidas con una aproximación de o,t pH, más que suficientcpara las necesidades corrientes.

Para máŝ detalles so'bre el manejo del comparador pueden verse las Instrucciones detalladas que lo acom-pañan, pues nos limitamos a dár aquellas particular^dades que afectan a]a determinación del pH en las tierrasy que no figuran en las generales del aparato.

DETERM`INlICION DE LAS NECE5IDADES DE CAL DE LOS SIIELOS ACIDOS

Ensay^o de Co^nber ^

Se toman 3 grs. de la tierra en un tubo de ensayo que se Ilena hasta la mitad con una solución a14 por roode salicilato potásico en ^agua, se agita bien y se deja depositar si se produce una coloración roja en el líqtlidoclaro sobrenadante existe deficiencia de calcio en el suelo. ,

También puede hacerse colocando en un tubo de ensayo 4 grs. de tierra y io cc. de una solución al 4 poiioo de sulfocianuro de potasío en alcohol de 9S°. F.1 líquido sobrenadarate •queda , incoloro en el raso ^de loffisuelos neutros variando el color del rosa claro al rojo ohscuro cuando 1a acidez lo hace del pH 6;5 a pH 4^5^

Si se ha determinado previamente el pH de la tierra y éste es inferior a 6,5 e^ste ensayo e_s inneeesaria,pues las tierras son deficientes en calcio. . ^

18

Neoeaide^d de csl de loe su,eMs -

Se toman ao grs. de tierra en un frasco de 50o cc., agregando zoo cc. de una solución de bicarbonato cálcico,agitando vigorosamente durante cinco miautos, filtranda y tomando en un vaso too cc. del •filtrado. Se agreganq ó 5 gotas de anaranjado de metilo, y se valora con ácido sulfúrico n/io. Se titulan también roo cc. de la solu-ción originat de bicarbonato cáicico en la misma forma. ha diferencia de los volúmenes de ácido requeridos en losdas casos representa el peso de cal absorbido por to grs, de la tierra.

i cc. de H.SO. n/ia ^ o,oos grs. de GaCO,

^ Teniendo en cuenta la profundidad de la capa laborable y el peso específico aparente, puede determinarsefácilmente el número de kilogramos por Fia de carbonato cálcico necesaria para corregir la acidez.

Se prepara la solucíón de bicarbanato cálcíco haciendo pasar una corriente de anhídrido cari^ónico por agua decal hasta que el precipitado que al principio se forma se redisuelve completamente.

Para preparar el anaranjado de metilo se disuelve o,i gr. del colorante en una pequeña cantidad de alcoholdiluyendo hasta formar too cc. can alcohol al 5o por ioo en volumen.

La preparación de la solución decinormal de ácido sulfúrico pnede verse en la "Determinación del fósforoy potasio considerado asimilables. Preparación de las soluciones necesarias, IV".

DETERMIIVACION DEL F06FOR0 Y POTASIO CONSIDERADOS ASIIVIII.AB^LES

Fóaforo

5e comienza por determinar el contenido de carbonatos, operando Ia evaluación del fosfórico en una uotra forma según que aquél sea menor o mayor del 2 por too.

^ ^ . CaCO, a `Í^Se ponen en un frasco del agitador mecán'íco, de a5o cc. de cahida,'3o grs. de la muestr.a de tierra, agregando

iso cc. de una solución de ácido cítrico que al final de la operación de'be contener 2 grs. de ácido por ^oo cc. (I).Se agita durante cuatro horas a unas cuarenta revoluciones por minuto, dejando reposar i6 horas y volviendoa agitar otras cuatro. Se deja depositar el tiempo estrictamente preciso para que se clarifique la solución, filtran-do too cc. del líquido sobrenadante, que corresponden a 2o grs. de la muestra.

Tamamos los too cc..filtrados en vaso de vidrio Pirex de ,z5o cc., en el que previamente hemos marcadocon un tápiz graso la altura correspondiente a un volumen de 2o cc., evaporando el líquido en , baño de arena,hasta la señal del vaso. '

5e agregan 3o cc. de ácida nítrico conteniendo sulfúrico ( II), calentamos hasta comienzo de ebullición, seretira el vaso del fuego, agitando con movimiento circular algunos segundos para que las paredes del vaso noestén sobrecalentadas, y se vierte en medio de éste con una probeta gracluada, 5o cc. del reactivo nitro-molíbdico-sulfatado (III) a la temperatura ordinaria. Se cubre con un vidrio de reloj,'y cuando la mayor parte del preci-pitado se ha depositado, se agita durante medio minuto en el transcurso de los cinco primeros.

A lás 24 horas Se decanta sobre un filtro el líquido sobrenadante, lavando 3 ó 4 ve•ces por decantaciónsobre. el mismo filtroc on sulfato sódico al T por ioo, perfectamente neutro y coloreado de violeta por e1 azuIbromo-fenol ( IV). Se arrastra el precipitado so'bre el filtro utilizando la misma solución de sulfato sódico. Estaoperación debe efectuarse con precaución por la tendencia del precipitado a trepar por las paredes del filtro.Para evitar esto, se procurará que el precipitado se recoja en el fondo det filtro sin mojar directamente la t^artesuperior de éste ál hacer el traspaso. Se lava con pequeñas cantídades de la solución de sulfato sódirn, aguar-dando a que se agote bien eada lavado, hasta que un centímetro cúbico del líquido filtrante, recogido en un tuli6de ensayo, presente el.color azul..Esta operación, la más penosa de la determínación, se abrevía considerable-mente empleando la filtración con vacío, pues al poderse agotar cada lavado perfectamente bastan unos aoo cc. dela solución de sulfato sódico en vez de los 50o cc. que precisa la filtración corriente.

Se introduce e1 filtro desplegado en un Erlenmeyer de a5o cc. con tapón, ágregando a5 ec. de sosa ta/5,agitando el matraz cerrado para evitar la acción del carbónico del aire. Después de algunas agitaciones, el preci-pítado debe estar completamente disuelto, y si no lo estuviese, se agregan otros a5 cc. dejando reposar la solu-cián a}gunos instantes. Después se agregan 5 cc. de formol neutralizado conteñiendo fenolftaleína (V) (io cc.s^ se han ernpleado so cc. de sosa).

' Para valorar el exceso de sasa se agrega gota 3 gota con una bureta ácido sulfúrico n/io (VI) hasta deco-loración y después con otra bureta las gotas estrictamente precisas de sosa n/5 para que vuelva a aparecér lacatoracióñ. ' ^

Restando de la sosa n/5 empleada, es decir, de la sumá de los a5, 0 5o cc. que primerarnente se pusieron yde Ios últimamente empleados para la valoración en retorno, la mitad de los cc. de sulfúrico n/io, y multipli-

79

cando esta diferencia por o,$074, obtendremos el P:Os en miligramos contenido en 2o grs. de la muestra. Paraobtener el porcentaje multiplicaremos por o,005 la cifra de los miligramos.

CaCO, > 2°!°

Se tara un frasco de t.ooo cc. del agitador con su tapón correspondiente en una balanza que aprecie deci-gramos, poniendo en él Iá,S gramos de la muestra. Ioo cc. de agua destilada y ao cc. de ácido nítrico, n/I (VII)por cada gramo de carbonato cálcico que contenga la tierra puesta en el frasco. Agitamos y cuando termine laefervescenci ase agregan 9,3 cc. de ácido nítrico normal y agua destilada hasta completar un volumen de líquidode $oo cc.

Se agita durante media hora en agitador rotatorio a 4o revoluciones por minuto, dejando reposar hasta eldía siguiente, agitando otra media hora, dejando sedimentar el tiempo preciso para que el líquido se darifiquey pesafido el conjunto para áeterminar por diferencia el peso del líquido contenido en el frasco. (Véase ele j emplo.)

Se filtran Ioo ce. del líquido claro que se recogen en uq vaso de vidrio ordinario agregando varias gotasde una solución alcohóIica de fenoiftaleína aí 2 por ioo y gota a gota con una bureta sosa n/IO hasta viraje alrosa persistente. Para que la solución nos sirva deben necesitarse de 9 a 18 cc. de la sosa n/IO. '

Si se necesitan más o menos es señal de que la solución del frasco no tiene la acidez requerida y es .pre-ciso ejecutar otro ensayo poniendo en lugar de 9,3 cc. de HNO, n/I, ésta cifra disminuída en la diferencia^entre los ce. de sosa gastada y 18, dividida por 2, o atimentada en la diferencia entre 9 y los cc. de sosa divididapnr 2, según que la cantidad de sosa requerida para la neutralidad sea mayor de 18 ec. o menor de 9 cc. (Véaseel ejemplo al final.)

Una vez la acidez de la solución en los límites señalados se prosigue en el resto de la solución que quedaen el frasco la precipitación y determinación del fosfórico.

Para esto se filtra la mayor cantidad posible de la solución, pesándola y determinando por medio de ut7aproporción con el peso de la solución total el peso de la tierra (p) a que corresponde (vér ejemplo).

Se toma un vaso Pirex de 25o cc. en el que se ha rríarcado con un lápiz la altura correspondiente al volumende 2o cc. y se evaporá en él la solución filtrada. Para esto se llena hasta la rtiitad, evaporando en baño de arenay reponiendo et líquido a medida que llega a la marca, hasta conseguir que la solución total se haya redúcido alos 20 cc.

Se agregan entonces 3o cc. de ácido nítrico conteniendo sulfúrico (II), calentamos hasta comienzos de ehuIlición, se retira el vaso del fuego agitando con movimiento circular algunos segundos, para que las paredesdel vaso no estén sobrecalentadas y se vierten en medio de éste con una pro'beta graduada $o ce. del reactivonitro-molíbdico-sulfatado (III) a la temperatura ordinaria. ^

Se continúa la valoración del fósforo en el precipitado exactamente igual que en el caso anterior.Hay que tener en cuenta que la diferencia entre los cc. de sosa n/$ y la mitad de los del sulfúxica n/IO,

multiplicada por o,$074, nos da el PsOs éxpresado en miligramos por diez veces el peso p. Para obtener el ^ por-tentaje se divide el ^P,06 expresado en miligramos, por diez veces el peso p expresado en gramos.(Ver ejemplo.) .

E2emplo del cálculo ,

Tara del trasco y au tapón . ....... .............. 69b,0 gramos.Peso de la,tierra ... .. . .... . . ... .. . ...... . . . ... . . 12,b ^

Tara más tierra ................ 707,8

Peso después de la agitación ... ................. 1.2bI,0

.

^

Tara más tierra, ........ ....................... 707,b •

Peso aproximado de !a aolución.. 52b,b gramoa.

Deteaminación de la a^cid.ez de la ŝolueión

a) too cc. de la solución necesitan z8 cc. de sosa n/IO para neutralizarse. Entonces se hace nueva^mente otra solución, poniendo en vez de 9,3 cc. de HNO, n/I : ,

9,b - 28 Q t$ s 4,b c. c. de HNO, n/1.

b) Ioo cc. de la solución necesitan I$ cc. de sosa n/IO para neutralizarse. Entonces se determiná elfosfórico directamente en la solución que queda en el frasco por estar la acidez dentro de los límites.

c) ioo cc. de la solución necesitan 5 cc. de sosa n/io para neutralizarse. Entonces se hace nuevamente ótrasolución honiendo en'vez de 9,3 ce. de HNO, n/t :

9,3 -}- 9 2 b^ 1 I,b c. c. de tilv0, n/!. '

Peao dei ifquido ftUrado, en d qae se ha determinado

el toatbrico .. ... ..... ... . . . ... . ........ .. . . . . 31o gramoa.

• Peao de tierra a que correa-ponde ei anteríor (p). .... b2b,5 b70

" 12 b ^ . . . , p ^ 8,8^ gramoa., P ,

P.O^ coatenido en 8,84 gramoe ^ 0,654 mga.

, P,p^ en 100 gra. de tierra ^ 10 x 8#84 ^` 0;0078 gra. .

'POTASIO•

Se colocan 3o grs. de la tierra tamizada y 45o ec. de una solución normal de acetató ámónico (V III) en unfrasĉo de un litro, a;itanda a*,^ano intermitentemente cinco veces, dando al frasco io agitaciones vigorosas cadavez, para lo que se requiere de g a 6 minutos por cada serie de rz frascos. Se filtra irimediatamente a travésde un filtro seco, refiltrando los z5-5o cc. primeros si salen turbios y evaporando a sequedad 37S cc. del filtrado ^correspondiente a 25 gramos del suelo sobre uná glancha eléctrica o en baño de arena, a femperatura de 60-65° C.Si se quíere operar más rápidamente, se hace hervir suavemente hasta formar unos 5o cc. y se termina a laplancha.

No se debe llevar la solución a sequedad por ebullición, porque se producen compuestos que son muy difí-tiles de oxidar posteriormente.

Despué§ de alcanzada la sequedad se laván las paredes del vaso comenzando próximo al borde y evaporandoa sequedad nuevamente. Esta segunda evaporación deja usualmente al residuo esponjoso; lo que facilita la des-truccíón posterior de la materia orgáriica.

Se agregan s cr. de agua oxigenada al.ro por roo (IX), para destruir la materia orgá.nica, agitando el líquidacon movimiento rotatorio para lavar las paredes del vaso y se evapora nuevamente a sequeñad. Se repite nueva-mente el tratamiento anterior.

Se lavan tas paredes del vaso con agua destilada agregando unas gotas de fenolftaleína y ĝota a gota sosa aIfo por roo (X) hasta que la solución tome el color rojo. A ser posible debe evitarse el émplear más de un cerl-tí'metro cúbico de sosa.

Evaporar a sequedad para expulsar las últimas trazas de amonio y una vez frío, se agregan 25 cc. de ácidaacético, o,ig normal aproximadamente (XI), redisolviendo 'bien con el auxilio de. una varilla el residuo de lasptrredes y fondo del vaso.

Se ensayará una gota con el' reactivo de Nessler (?^II). Si hay amonío lo que ocurre raramente, se agre-gan unas gotas de sosa al io por roo, se evapora otra vez a sequedad y se redisuelve el residuo con 25 cc. deacético o, t 5 normal como se ha dicho anteriormente, y se filtra por filtro seco.

Se toman 2o cc. correspondientes a zo grs. de tierra en un vaso de vidrio Pirex de 25o cc., que se colocaen un baño de agua fría (temperatura inferior a ro° C.). .

, A la sólución ya fría se agregan con vigorosa agitación g ec. de una solueión de cobaltinitrito sódico (XIII)a temperatura inferior a los to° C. Sc deja depositar eri baño de agua fría dos o tres horas si la cantidad depotasa es un míligramo o más y una noche si menos.

Se succiona el cobaltinitrito remanente con una "varilla filtrante Berlín", utilizando una trompa de ag.ua yefectuando el enlace de la varilla y la trompa por intermedio de un kitasato y los tubos de goma adecuados. Secomie.nza por introducir la varilla en el vaso que contiene el líquído agotando bien éste y desconectando lavarilla del kitasato una vez conseguido esto; se agregan 4 cc. de agua destilada fría, inclinado el vaso, remo-viendo bien con la varilla para que se laven perfectamente tanto el precipitado como aquélla, y se succionanuevamente. Esta operación se repite varias veces con z ec. de agua fría hasta que el líquido filtrado salga ínco-loro, efectuando un tavado más. En total, es eonveniente no emplear más de 2o cc. de agua para los lavados.

Se agregan al vaso que contiéne la varilla 2o cc. de agua caliente, 3 ó 4 ĉc. de permanganato potásicon/^o (XIV) e inmediatamente S cc. de ŝcido sulfúrico al 2o por xoo en volumen, otros io cc. de permanganatopotásico n/ao y 35 cc. de agua caliente, calentando el líquido sobre pequeña llama hasta comienzo de ebullición.5i el color del perrnanganato comienza a desaparecer, se agrega más inmediatamente, debiendo de existir siem-pre un exceso."

Después de separar del fuego, se agrega con utta bureta agitando constantemente oxalato sódico n/2o(XIV), hasta decoloración agregando entonces un ce. más. ^

,^

8]

Se agrega ahora gota a gota permanganato potásico n/2o hasta caloración rosada persistente.Se anota la cantidad total de permanganato y oxálato empleado, cuya diferencia multiplicada por o,ooo3q26,

da el potasio expresado en K20 contenido en 2o grs. de la muestra. Este xesultado, multiplicado por ^, da elporcentaje.

PKEPARACION DE LAS SOLUCIONES NECFSA,SIA3

L-Solución de ácido citrico.---Se pone en un matraz aforado a rso cc. 3 grS. de ácido cítrico más o,^4gramos por cada o,r grs. de carbonato cálcico que cantenga la, muestra, disolviendo en agua hasta cornpletar tlvolumen. Es decir, que si se trata de un suelo que contiene r,5 por roo de carbanato cálcico, ia muestra de3o grs. contendrá o,45. Pondremos por consiguiente en el matraz (3 -}- 0,63? grs. de ácido cítrieo.

IL--Acido nétrico tonteniendo sulf+írico (Lorenz)--Se agregan 3o cc. de ácido sulfúric,a concentrado(d ; r,84) a un litro de ácido nítrico de densidad r,ao.

EI ácido nítrico de densidad r,2o se prepara mezclando 40o cc. de ácido nítrieo de densidad i,4z eonboo cc. de agua.

III.--Reactivo nit^-o-»eolíbdico-sulfatado.-I) Se ponen en una cápsula de porcelana de goo cc. r5o grs. demolibdato amónico pulverizado y se agregan 40o cc. de agua hirviendo, removiendo con una varilla para facilitarque la disolución se haga rápidamente, dejando enfriar la solución a la temperatura ambiente. II) En una ¢ápsulade dos litros se ponen 5o grs. de sulfato amónico y 43z cc.^ de ácido nítrico de r,4r de densidad, agitando conuna varilla gruesa de vidrio, no si,endo preciso aguardar a la disolución total. III) Se deja caer en chorra delgadola. solución I sobre la II, auxiliándose con una varilla, agitando constarrtemente, debiendo quedar 1a solución com-pletamente çlara.

Se pasa el líquido a un frasco de vidrio amarilio con tapón esmerílado, que lleve marcado un trazo de aforoal litro y se completa con agua hasta la marca. Se conserva en un sitio fresco y al abrigo de la luz, no debitndo uti-lizarse hasta los das días de preparado.

IV.-A,e^ul de bromofenol.-Se tritura o,r gr. del colorante en 'un mortero de ágata, agregando ^,5 cc. desosa nJto y cuando la disolución es completa se trasvasa la solución a un matraz de vidrio Jena, aforado aroo cc., auxiliándose en esta operación de agua destilada privada de carbónico por ebullición, y completandocon ésta hasta la marca. Se conserva en un frasco de vidrio Jena, al abrigo de la. luz.

La solución n/ro de sosa se prepara en la forma siguiente :r) Solución normal de ácido oxáliĉo.-Se pesan 6,3 grs. de ácido oxálico cristalizado puro, que se ponen

en un matrai aforado a roo cc., agregando 5o cc. aproximadamente de agua destilada a 5o-ó0° agitando liasta ladisolución completa de los cristales y se adiciona agua destilada hasta casi llegar a la marca. Se sumerge el matrazen agua fria, y cuando el termóme'tro marque r 5° C. se completa hasta el aforo. 5e homogeniza la solución agi-tanda el matraz cuidadosamente cerrado. por inversión.

. 2) Solución normal de hidróxido de sodio.-Se pesan de 44 a 48 grs. de sosa pura en barras, que se colo-çan en un matraz aforado a r.ooo ec. Se adicionan unos 70o ec. de agua destilada, agitando el rnatraz convenien-temente tapado hasta disolución, y completanda hasta la marca.^ Se ponen en un vaso de roo cc. de vídrio ordinario ro cc. de ácido oxálico n/r, algunas gotas dc una so-lucíón alcohólica al 2 por roo de fenolftaleína y se agrega gota. a gota con una bureta la solución de sosa prepa-rada anteriormente, hasta coloración rosa. Se anota el número de cc. de sosa empleados.que no debe exceder dero y que será por ejemplo 9,2; esto quiere decir que a cada 9,^ cc. de la solución de sosa debe agre.garsero - g,2 - o,$ cc. de agua para obtenér la solución narmal de sosa, o sea que tomaremos 92o cc. de la sa]uCiónalcalina y le agregaremos 8o cc. de agua destilada, obteniendo r.ooo cc. de sosa n/i.

Se ensayarán nuevamente to cc. del oxálico n/r que deben neutralizarse exactamente con ro cc. del hidrb-xido de sodio n/t.

3) Solución normal de ácido sulfúrico.-5e ponen en un matraz aforado r.ooo cc., unos óop cc. de aguadestilada y 3o cc. de ácido sulfúrico de densidad r,84, completando una vez fría hasta la marca y homogenizandola solución por inversión.

Se ponen en un vaso de roo cc. de vidrio ordinario ro cc. de la solución anterior con algunas gotas defenolftaleína y se agrega gota a gota con una bureta solución normal de sosa hasta tinte rosa persistente, anotán-dose el volumen empleado que excederá de los ro cc., snpongamos por ejemplo que sean ra'; esto quiere deeirque deben agregarse r2 - ro - 2 cc. de agua a cada ro cc. de la solución ácida para hacerla normal. Tomare-mos, pues, 9ob cc. de la solución ácida y le agregaren^os i8o cĉ. de agua, obteniendo la solución de ácido sul-fúrico n/r que de'be ensayarse nuevamente como en el caso anterior.

El ácido sulfúrico n/ro y la sosa n/ro, se pi•eparan poniendo en un matraz aforado a rooo cĉ., roo cc. decada una de las soluciones normales y completando hasta la marca.

Ambas soluciones deben equivalerse a valúmenes iguales, lo que se comprobará utilizando la fenolftaleínacomo indicador. ^

84

V.-Forrnol neutrali^ado conteniendo f enol ftaleínu.-f'onemas un grama de fenolftaleína en t.soo ec. deformol ai qo por too. Se neutraliza en el rnornento deusarlo agreganda al formol, contenido en un vasito, sosan/io gota a gota itasta yue vire ai color rosa.

VL-.9cido ssrlfúrico rtf to.-(Véase IV.) ^VIL-Solución n/r de ácido nítrico.-Se ponen 7o cc. de ácido nítrica de t,4i de densidad en un matraz

aforado a i.ooo cc. agregando agua destilada hasta la marca y agitando para homogeneizar la solución. Se corrigeesta solución aproximada operanda exactamente igual que 1>ara el ácido sulfúrico n/t (IV-3).

V III.Solucidn aproxitnadamente normal de acetato amónúo a qH 6/8.-a) Se ponen en un matraz aforadoa un litro 5^,3 cc. de ácido acético de g9 por roo, ó 58,7 ce. de qfi por 200, completando con agua destilada hasta

` formar un litro.b) Se pone en un ntatraz aforado a un litro, unos ^oo cc. de agua destilada y 79 cc. de amoníaco de o,9tó

de densidad o 67 cc. del de o,8gg completando can ag^tta destilada hasta el litro. ^ •Sre mezclam las soluciones a) y b) poco a poco en una cápsula de porcelana de 3 litros, dejando enfriar y

agrégando unas gotas de azut de bromotimol que hará que el líquido tome un color amarillo. Se agrega amoníacopoco a poco hasta que tome un color verde azulada.

También puede prepararse disalviendo 77 grs: c3e acetato amónico en agtta destílada hasta formar un litro, ^llevando la solución al pH 6,8, como se indica anteriormente.

E) azul de bronx^timol se prepara en la siguiente forma :Triturar o,i gr. del colorante en un mortero de ágata, agreganilo r6 cc. de una solución n/too de hidróxido

de sodio. Se trasvasa la solución a un rnatraz Jena aforado a xso cc., auxiliándose en esta operación de aguadestilada privada de carbónieo por ebullición, y completanda con ésta hasta ia marca. Se conserva en un frascode vidtio Jena at abrigo de la luz.

Para preparar la solución n/too de sasa en un .matraz aforado a r.ooo cc. ioo cc. de sosa n/^o (IV) y secompieta con agua destilada hasta la marca. '

IX.--Soli^ción de peróxido de hidrógeno.=-Diluír 33 cc. de agua oxigenada al 3o por too hasta formarioo Cc. y agregar en el momento de ttsarla 2 ec. de áeido clorhídrico concentrado a cada ioo ce.

X.-Solución de hidróxtida de sodio.-IJisolver io grs. cie sasa cáustica exenta de potasio en 9o ec. de agua.XL-Acído acético aproxifnadamente o,i5 n.-Se diluyen con agua 9 ce. de ácido acético a 99 por roo hasta

formar i.ooo cc.XIL-^odo-mercuriato-potári'co (reactivo de Nessler).-t) Se pone en un matraz a(orado de un litro 13^55

gramos de cloruro mercúrico puro, muy finamenfe pulverizado; se agregan ioo cc. de agua destilada exenta deamoníaco y 36 grs. de yoduro potásico puro agitando hasta disalución y completando el volumen a un litro.

2) A la solución anterior que es inalterabte se agregan 30o cc. por litro de una tejía de sosa pura de' d ^ i,33ó•

.

3) Lá lejía de sosa de densidad de i,336 se prepara disolviendo r5o grs. aproximadamente de sosa púraeri barras^ en unos qoo cc. de agua destilada exenta de amon^aco y agregando después agua destilada hasta queel densfinetro márque r.33b.

^ 4) El agua destilada exenta de amoníaco se abtiene por destilación del agua destilada corriente con ungoco de carbonato sódiGp. Se destila aproximadamente la cuarta parte del volumen de que se parte, desprecián-dala por contener amoníaco, continuando ta destilación hasta que ta han hecho los 5/6 de la cantidad de agua conque se ha empezado y prescindiendo del final porque puede contener nuevamente amoníaco.

• XIIL-Solució>a de cobaltinitritn sódico.-Se disuelven 3o grs. de cobaltinitrito sódico (Na^Co (NO.) .) entoo cc. de agua. A las dos horas se filtra por vasito filtrante Schott-Jena t-G-4.

Esta solución dura varios meses si se la mantiene en temperatura inferior a io° C, en frasco de cristal per-fectamonte cerrado con tapón esmerilado para impedir pérdidas de ácido nitroso. Si 1a temperatura es superior 'a los ro° C. y no hay,Yi^edio de conservarla en frigarífico debe prepararse la solucíón el día de su empleo.

XIV:-Soluciones n/zo de permanganato potásico y de oxalato sódico.-Se diluyen 50o cc. de las solucio-stes n/io hasta formar un litro. ,

Las solucíones n/io se preparan en la siguiente forrna :i) Solteción n/ro de oxalato sódico.-Se disuelve 6.7 grs. de oxalato sódico químicamente puro en unos

70o ce. de agtaa., en un matraz aforado a i.ooo ec. completando hasta la marca con agua destilada. ^' Con esta solución se prepara la de permanganato n/io de ta forma siguiente:,. 2) Solucirín ^n/.ro de permanganato potásico.--Se ponen en una cápsula de porcelana con pico 3,2 grs. depermanganato potásico eon ioo ec. de agua aproximadamente, calentando a ehullición y agitando con una varillade vidrio, evitando el recalentamiento de las paredes. Se.agregan otros too cc. de agua fría y se decanta todo ellíquido en un matraz aforado a r.ato cc. que coittiene unos 5o cc. de agua destilada fría. El matraz se colocasobre una hoja de papel blanco para cómprobar fácilmente que no quedan partículas de permanganato sin disol-

8b

ver. Se repite esta operación hasta que el agua agregada a la cápsula salga incolora. Se decanta utra vez más, sedeja enfriar el contenído del matraz y se completa el volumen a I.ooo cc. con agua destilada.

Esta solución aproximada se corrige en la forma siguiente :Se ponen en una cápsula de porcelana Io cc. de oxalato sódíco n/IO y Io cc. de ácido sulfúrico al :[/5 en

volumen. Se calienta hasta 45-50° C. y se agrega con una bureta gota a gota la solución de permanganato hastacoloración rosa persistente, anotándose el volumen gastadn, que debe ser inferior a Ia cc. Supongamos. ,porejemplo, que haya sido g,8. Para hacer la solución de permanganata, n/IO será preciso a ĝregar a cada 9,8 ec. dela aproxímada o,2 cc. de agua destilada, es decir, que se tamarán 98o cc. de aquélla y se le agregarán 2o ec. dtagua destilada, homogenizando la solución por agitación y compro'bando si se equivale a volúmenes igua.les conla solución n/IO de oxalato sódico, operando en la misma forma que se ha dicho anteriormente.

L^ solución se conserva en frasco de vidrio amarillo.

EJEMPLO NUMERICO DEL ANALZSLS DE UNA TTE88A

SEPARACION DE LOS ELEMENTOS DE I.A TIERRA EN FINOS Y GRUESOS

Elementos gruesos, por I.ooo......... r 14 calizos (I)

^ Idem finos por I.ooo .................. $86 (a)

DETESMINACIONE.S FISICAS

. ANALISIS MECANICO

i °-Hzcmedad

Cápsula y Io gramos de tierra, pesada inicial...... 38,425Idem íd. íd. íd., íd. final ...........................:.. 38,305

Humedad por Ioo de tierra fina I,2o

a.°-Carhondtos •

Volumen^ de CO: producidas por i gr. (P) de tierra......Idem íd. íd. íd. 0,2 gr. (P') de CaCO ................... .....

Caliza por ciento = Ioo

o, I2o

r}0,7

Q^, I

^' P' 40,? 0,2

CC. (V)cc. (V')

- X = I00 . X = I g,4V' P 44., I I

Separación de i^ gru^pos de partftulas (&uelo calizo)

3.°-Arerra qruesa

Peso de la arena gruesa, silícea y caliza, correspondiente a 2o grs. de tierra......... 2,3go (P).Se toma I gr. de esta arena y se determina la caliza en la forma siguiente :

Volumen de COs producido por i gr. de la arena gruesa ........................... 58,3 cc.Idem íd. íd. íd. 0,2 g^. de CaCO^ ................................................................. 4.4 I cc.,

• 58,3 ^0,2Caliza existente en lós a.35o grs. de la arena gruesa = a,35o X X ^ o,óa grs. (P')

^}¢, I I

L.a arena silícea existente en las 2,35o gramos será P- P' ^ a,35o - 0,620 = I,73o grs.

^ooPara obtener el porcentaje se multiplicarán o,62 y r,7S por ; g, obteniéndose:

Zo

^ Arena gruesa silícea .............:................................. 8,65, Caliza comprendida entre 2 y o,2 mm . ...................... 3,Io

^ Caliza < o,a mm. ` 18,4 - 3,I .........:..:............ 15,30

(1) •Se espeeitica al lado de los elementoa gruesos la n'ituraleza de elloe,(2) Eetas ciPrae son el reeultado de- reYerir a 1.000 los " peaos hadlados.

84

Disptrsión

En el vaso que contiene las particulas de diámetro inferior a o,2 mm. (arrna fina, limo, arcilla, etc.), habráque destruir la caliza o,2 mm. que queda, que será en los 2o gramos, 15,30/5 = 3,^ 8^mos.

Como para destruir I gr. de caliza se necesitaii I,63 cc. de ácido clorhídrico de densidad I,Iq, para los 3,06,será necesario agregar al vaso r,63 X 3,06 o sea unos g cc. de ácido clorhídrico de I,Iq. La adición se haráagitando al mismo tiempo, y cuando haya desaparecido la efervescencia se agregan 3,z cc. de ácido de la mismarnnccntración (d - I,Iq). Lo que puede hacerse sin peligro de atacar la arcilla, pues el líquido que contieneel vaso excederá de 20o cc., siendo por consiguiente 1a concentración del ácido inferior a la n/5.

^ ' °-Pérdidas por solución

Peso del crisol con el residuo (raleinado) .................,......... 13^4725 bns•Tara del crisal ....................................... ^. .................... 13,^22q5 ,.

Peso del residuo . ......................................................... 0,2430 „

Pérdidas por solución ....................................... 4,2a3 X 5- I,22 ^o

Arcilla -}- limo

Peso de la cápsula de 7 cm. con el residuo ........................ 2I,3476 grs.Tara de la cá.psula de q cm . ......... ................................ 2I,z2bo „

Peso del residuo ....................... ......................... ........... O, I216 „

I00 gf3. I 150 CC.

Porcentaje de (arcilla - lilrio) _ >( X o,I216 = 287,g )( o,I216 ^ 34,g6,2o grs. 2o cc.

6.°--ArciUa

Peso de la cápsula de 7 em. con el residuo ........................... 2o.544q grs.Tara de la cápsula de ^ cm ao,461 z"... .............................................

Porcentaje de arcilla ^ 28^,5 X o,0835 = Z4*°o

q° Limo

Porcentaje de {arcilla - limo) _ 34,g6

0^^35»

" de arcillá ............ ^ 24,ao

" de limo ......,....... _ Io,g6

4.°--Aret^a finu

Peso del residuo del vasa ....................... 6,7oIO grs.

IQO

Porcentaje de arena fina ..................... 6,pol X = 33,5055

8.°-Férdidas y errores operatorios

I ^--HumedSd . .... ............. . ..................... I,zo

2 °-^Carbonatos { 0.2 mrn.mm ....................... 3'Io2 0,^ 15,30

3° Arena gruesa silícea .............................. 8,654.°-Arena fina silícea ................................. 3g,gt5 °-Limo ................................................. Io,966.°-Arcilla ................. .............................. z4,oo7.°-Pérdidas por solución ........ .................... I,^x

97,44Pérdidas y errores operatorios Ioo - 97,g^4 .- a,ob ^°

86

ESTAHILIDAD DE ESrRUCTURA

Volumen de sedimentación en H,O ..... ................. 23,5 cc.Idem íd. íd. KCl ..... ...... .............................. 13,0 „

Diferencia . ... Io,5 "................................................ ....Diferencia % ................................................. 80,^

„

Estabilidad ... .................................................... Ma1a.

SIGROSCOPICIDAD

a - 2o gramos.b - 30,5^c = 31 30000d = 30,3^

.,

„„

(I0,5 - I0,3) X I00

A - I C O-IO,5

^,

(II,3 - I0,3) X I00

Ah = 1= 9,7Io,3

PODER RETENTIVO

Peso del embudo, fondo de Gooch, papel de filtro humedecido; tierra (IOO gr.)y agua que ésta contíene después de "saturarse" . .....................:........... 188,47 grs.

Peso del em^budo, fondo de Gooch, papel de filtro humedecido, tierra ( IOO gr.)eñ estado natural ........................................................................ i52,26 "

Poder retentivo por Ioo ..................... ................................................ 36,aI

ANALI.SIS QUIMICO

,,

MATERIA ORGANICA

Por calcinación

Cápsula y Io gramos de tierra desecada a IIO° C . ......................... ........... 38,305 grs.Idem y Io íd. íd. íd. calcinada ............................................................ 37,^I „

Pérdida de peso ..............................................................................

Corrección 'por los carbonatos = 0,44 X I,84 = 0,79 grs." por la arcilla = o,IOS X 2,4 -= o,a5 "

I ^4 „

„I,oa

Cantidad que debe sustraerse de la pérdida de peso ................................ I,oaoMateria orgánica que contienen Io grs. de tierra .................................. o,a24

Porcentaje de materia orgánica ... ................................. o,a24 X Io'- 2,24

Par el carbonr^, orgánico ^

Se pusieron en el matraz 25 cc. de KMnO^ n/IO.Se emplearon para la decoloración 8 cc. de C,O.H: n/IO.Para la valoración en retorno se necesita I,a cc. de,KMnO. n/IO.

Carbono por Ioo gramos de tierra desecada al aire............ (a5,° -}- I,2 - 8) X o,06 .- o,9q2Porcentaje de matería orgánica .................................... = I,o9 X I,724 = I,SS

NITROGENO TOTAL

Número de cc. de sosa n/IO gastados pa'ra terminar la neutralización de los 25 cc.de ácido sulfúrico n/IO que se pusieron ....:. ................................................... 16,6

Diferencia : a5 -- 16,6 . = 8,4

Como I cc. equivale a o,ooz4 grs. de nitrcígeno, los 8,4 equivaldrán a$4 X o,oor4 ^ o,or176 que referidoa I.ooo gramos de tierra fina son I,18 grs, de N.

ACIIxI FOSFORICO TOTAL

Peso del crisol y del Mg= P,O . ..................... 18,348Tara del crisol ......................................... 18,333

Peso del Mg,P,O; ................... o,o15

P,U, en 2o grs. de tíerra : o,o15 X o,6379 = 0^^95^5• que referido a r.ooo gramos de tierra fina será:

0.^95^5 X 50 ^ 0,48 grs. de P,O,

POTASA SOLUBLE EN EL ACI1^ NITRICO CONCENTRADO

Peso del cloroplatinato potásico ........................................ ....... ^ o,14 grs.K,O en r.ooo grs. de tierra fina, o,r4 X o,zg4 X 50 .................. _ I,36 "

SUSA SOLUBLE EN EL ACIDO NITRICO CONCENTRAIXI

Peso de la cápsula de los cloruros sódico y potásico ....... ........... 23,516Tara de la cápsula .................. ............................................. 23,425

Peso de los cloruros sódico y potásico .._ .. .................................. o,o91, que referido aI.ooo grs, de tierrafi na son : o,o91 X 50 - 4.55•

Potasa encontrada, I,36 que se expresa en KCl multiplicando por I,585, resultando x,16.Cloruro scídieo - 4,55 -- a,16 _ 2,3g, que se expresa en Na,O multiplicando por o,529, resultando I,27.

MAGNESIA SOLUBLE EN EL ACIDO NITRICO

Peso del crisol con el Mg,P,O . .......................... 17,852Tara del crisol ................................................... r7,8a5

Peso del Mg,P,O . .... ..................... o,oz7

Magnesia (Mg0) en I.ooo grs. de tierra fina, 0,02^ X o,3óz X 50 = 0,49 grs•

CAL TOTAL ^

Operamos con I gramo de la tierra fina y se han necesitado 3z,5 cc. de K MnO. n/IO para oxidar etoxálico. '

El Ca0 por I.ooo grs. de tierra fina será : .

IU0032,5 X o,0028 >C - gl,oo

I

H I E R R O

Operamos con Ioo grs. de tierra y se necesitan 2I,6 cc. de KMnO, n/IO para oxidar el híerro ferroso.EI hierro expresado en Fe,O, que cantiene I.ooo gramos de tierra será :

2I,6 X o,oo7g84 XI000

= 17,25IO

SALES SOLUBI.ES EN EL AGUA

I. Peso de la cápsuJa de platino con el residuo, antes del lavado ............... z5,q42oII. Peso de la cápsula de platino con el residuo después del lavado ............... 25,6820

Sales solubles de 2o gramos de tierra .: ........................ ..................... 0,0600Sales solubles por Looo grs. de tiorra fina .....:.................... A,^ X 50 = 3,00

87

C L O R U R O S

cc. de AgNO, n/IO, necesarios para precipitar el CI de la solución ..................... 20,0cc. de AgNO, n/IO, necesarios para tener en cuenta la sensibilidad del croma.to ... 0,3Miligramos de Cl contenido eti zo grs. de la tierra ...................^.................... 19,7

Cloro por Iooo grs.: 19,7 X o,05 = 0,99 grs., equivalente a o,gg X I,65 - I,63 grs. de N^CI. ^

NECESIDAD DE CAL (PH = 5,8)

Se emplearon $ cc. de HzSO,. n/IO, necesitándose, por consiguiente, .5 X o,005 X Ioo = 2,5 grs. deCaCO. por kilogramo de tierra. 5i la "densidad" aparente" es I,5 y la profundidad de la capa laboraUle o,25metros, el peso en kilogramoŝ de la Ha - o,z5 m., será: Io.ooo X©,a5 X I,5 X í•^ = 3•750,00o kilogramos,necesitándose, por 'cónsíguiente :

^ 3•750^^ X o,^25 =^•37S kilogramos por Ha.

FOSFORICO ASIMILABLE

Cŭ CO^ < Ĉ °/o

(Véase el ejemplo que se inserta en (I) al detallar el método.)Se emplearon en la valoración del P:O.:

25,7 cc. de NaOH n/S y' 30,$ cc. de H,SO, n/Io

Aplicando los cálculos que se indican, se tiene :

I

í27^7 - X 30^8 X o,5074 = 5 .aa6 mgrs., que referido$ a I.ooo grs. de tierra será:2

5,za6 X o,05 = 0,26 de P,O,

, CaC^). > Q °/°

(Véase el ejemplo que se inŝerta al detallar el método y el caso anterior.)

POTASA ASIMILABLE

Se emplearon en v2^loración del K,O:la

Aplicando los cálculos quei3o^7 - 6,3) X o,^3926 =

30,^ cc. de KMnO, njao y6,3 cc. de C:O, Na^ n/ao

se indican, se tiene :o,ooq6 grs., que referidos a I.ooo grs. de

0,0096 X 50 = 0,48 de K,O

tierra

EXPOSICION DE LOS R^F:SULTA,DOS

Elementos gruesos (^ z mm.) .......................................Elementos finos .........................................................

será :

20o calizos^ „

Total .........:............................................... i.oooHumedad por Ioo ......................................... I,2o

DETERIVIII^TACIO^NES FISICO-MECANICAS

„

Análisis mecánico de la tierra fir^a desecada al aire

Humedad ................................................................... I,2o2 mm. ^ ^Carbonatos ^ 0,2 mm. ^ .................................................. 3,io

( 0.2 mm . .. ... .. . ....... .. ...... ... ... ....... ....... .... ... i g,3oArena gruesa silícea ....................... . ........................... 8,6gArena fina silícea ............... , ....... ......... ........:............... 33,51Limo ............................................................. Io,96Arcilla ................................... ................... ............. 24,00

88

Pérdidas por solución ............... .................................. I,2zPérdidas de materia orgánica y errores operatorios ............ 2,06

Totai .............................................................. ioo,oo

Anádisis mecánico de la tierro natural desecada al aire

Humedad (I,2o X o,800) ....................:....................... 0,96....Grava, gravílta, etc . ........................... . ...................... . 20,00

`^ mm.Io 0 800) ,48

Carbonatos j o,2 mm. ^(3, X' ............. ............. 2((( 0,2 mm. (15,3o X a8oo) I2,24

Arena gruesa silícea (8,b$ X o,800) .............................:.. 6,92Arena fina silícea (33,51 X o,800) ................................ 26,81Limo (io,96 X o,800) .................................................. 8,77Arcilla (24,0o X o,800) ............................................... Ig,2oPérdidas por solución (I>22 X o,800) ........................... 0,97Pérdiclas de materia orgánica y errores operatorios (2,06 X

X o,800) ........ , . ................................................. I,65

T ntal . . ... ... . . .... . .. .. .. . .. . . .. . . ... . . . . .. . .. . .. . .. . . . . . . . ... . I oo,oo

Estabilidad de la estructura .... ........................................ malaHigroscopicidad .....................................................:..... g,71 %Poder retentivo para el agua ......................................... 36,2I °fo

ANALISIS QUIMICO DE LA TIERRA NATURAL DESECADA AL AIRE

Materia orgánica. (r8,8 X o,800) ................... .............:...... IS.o4 Por mil„N itrógeno totai ( I , i 8 X o,800) : .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . .. . . . . . . . . . . .. . . 0,94 .

Carbono - g,7a ^

Nitrógeno I,18Acido fosfórico total (0,48 X o,800) expresado en PzO. ............Potasa iotal (I,36 X o,800) expresado en K,O .....................Sosa total ( I,z7 X o,800) expresado en NaxO ...:....................Magnesia total (0,49 X o,800) expresado en Mg0 ................

Cal total (91 X o,800) expresado en Ca0 ...........................Iiierro (Iq,a5 X o,800) expresado en Fe,Os ........................Sales solubles en el agua (3,00 ^( 0,800) ..............................Clnruros (t,63 X o,800) expresado en NaCI ...........................pH ......................................................... ......................Necesidad de cal (9•375 X o,800) en CaCo. .,........ .................Acido fosfórico asimilable (0,26 X o,800) expresado en P,Ob ......Potasa asimilable (0,48 )( .o,$oo) expresado en K^O ...............

8,2

0,38 por rnilI^ „

,I ,02 "0,39

"^2 ^ „13^ „

„

„

kgs.-Ha.

2 40I,3o5,^

7•5^o,2i por mil0,38 „

METODO ABREVIADO PARA LA DETERMINACION DE LA ARCILLA QUE SE EMPLEARA

EN LOS ANALISIS PARCIALES

Diupersíón de la muestra -

Suelas no yesosos.-Se poner ^o gramos de la muestra en un vaso de vidtio de 'forma alta de 60o centí-metros cúbicos, el que previamente ^^ ha marcado de una manera permanente a I25 y a 25o cc., agregando una.disolución normal de carbonato amónico (57 grs. por litro), hasta esta última marca. Se somete a ebullicíón enun mechero, cu'briendo el vaso con vidrio de reloj durante los diez primeros minutos. Cuando el volumen dela -suspensión se reduce próximamente a los I23 cC. se agregan 8 cc. de una disolución normal de sosa, llevan-do el volumen a los a5o cc. por la adición de agua destilada caliente. Se prosigue la ebullición hasta que nueva-mente se reduce el volumen a]a mitad, trasvasándola a una probeta de un litro, completando con agua destiladahasta la marca, y se prosigue la determinaçión de la arcilla como se indica para el método de la pipeta.

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Suelos que contienen grandes cantidades de yeso y sales solubles.-Después de la primera ebullición concarbonato amónico normal, se agregan a la suspensión ioo cc. de carbonato amónico dos veces normal, filtran-do, y pasando la tierra recogida en el filtro nuevamente al mismo vaso, empleando agua hasta la marca de losa5o cc., se hierve durante io minutos, agregandó sosa en la cuantía antes mencionada. y continuando la ebulli-ción hasta que el volumen se reduce a los i25 ce. A la dispersión así preparada llevada al volumen adecuadose puede aplicar el método de la pipeta.