APLICACIÓN DE LA MICROSCOPÍA DE FUERZA ATÓMICA AL … · Microscopía de Fuerza Atómica (AFM)...

22
APLICACI APLICACI Ó Ó N DE LA MICROSCOP N DE LA MICROSCOP Í Í A DE FUERZA AT A DE FUERZA AT Ó Ó MICA MICA AL ESTUDIO DE MATERIALES POLIM AL ESTUDIO DE MATERIALES POLIM É É RICOS RICOS Jaime J. Hernández Rueda ([email protected]) Grupo de Dinámica y Estructura de la Materia Condensada Blanda Polimérica DEPARTAMENTO DE FÍSICA MACROMOLECULAR

Transcript of APLICACIÓN DE LA MICROSCOPÍA DE FUERZA ATÓMICA AL … · Microscopía de Fuerza Atómica (AFM)...

Page 1: APLICACIÓN DE LA MICROSCOPÍA DE FUERZA ATÓMICA AL … · Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) T. g. T. c. T. m. Transiciones térmicas. Dinámica. El espacio recíproco. El espacio

APLICACIAPLICACIÓÓN DE LA MICROSCOPN DE LA MICROSCOPÍÍA DE FUERZA ATA DE FUERZA ATÓÓMICAMICAAL ESTUDIO DE MATERIALES POLIMAL ESTUDIO DE MATERIALES POLIMÉÉRICOSRICOS

Jaime J. Hernández Rueda ([email protected])

Grupo de Dinámica y Estructura de la Materia Condensada Blanda Polimérica

DEPARTAMENTO DE FÍSICA MACROMOLECULAR

Page 2: APLICACIÓN DE LA MICROSCOPÍA DE FUERZA ATÓMICA AL … · Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) T. g. T. c. T. m. Transiciones térmicas. Dinámica. El espacio recíproco. El espacio

Materiales polimMateriales polimééricosricos

POLIMERIZACIÓN

“POLI”

“MER”

muchos

parte

(A)n-1(A)n+1

(A)n

JERARQUÍA ESTRUCTURAL:

Tg

<T<Tm

ÅÅ nmnm μμmm

AFM

VI Curso de Iniciación a la Investigación en Estructura de la Materia. Abril 2009

monómero polímero

Page 3: APLICACIÓN DE LA MICROSCOPÍA DE FUERZA ATÓMICA AL … · Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) T. g. T. c. T. m. Transiciones térmicas. Dinámica. El espacio recíproco. El espacio

Difracción de rayos-x

Espectroscopía dieléctrica (DE)Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC)

Microscopía de Fuerza Atómica (AFM)

Tg TcTm

Transiciones térmicas Dinámica

El espacio realEl espacio recíproco

CaracterizaciCaracterizacióón:n:

VI Curso de Iniciación a la Investigación en Estructura de la Materia. Abril 2009

Page 4: APLICACIÓN DE LA MICROSCOPÍA DE FUERZA ATÓMICA AL … · Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) T. g. T. c. T. m. Transiciones térmicas. Dinámica. El espacio recíproco. El espacio

MICROSCOPMICROSCOPÍÍA DE FUERZA ATA DE FUERZA ATÓÓMICAMICA

VI Curso de Iniciación a la Investigación en Estructura de la Materia. Abril 2009

Page 5: APLICACIÓN DE LA MICROSCOPÍA DE FUERZA ATÓMICA AL … · Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) T. g. T. c. T. m. Transiciones térmicas. Dinámica. El espacio recíproco. El espacio

AFM: breve historia

Hoy

Microscopías de Campo Cercano

•SNOM•EFM•MFM

Esferas de poliestireno

1982

Microscopía de Efecto Túnel

H. Rohrer

y G. Binnig.Premio Nobel de Física en 1986.

Átomos de Fe posicionados sobreSuperficie de Cu

Microscopía de Fuerza Atómica

1986

Agrupamiento de cromosomas

IBM-Standford University

Ya mismo…

Nanofoco

VI Curso de Iniciación a la Investigación en Estructura de la Materia. Abril 2009

Page 6: APLICACIÓN DE LA MICROSCOPÍA DE FUERZA ATÓMICA AL … · Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) T. g. T. c. T. m. Transiciones térmicas. Dinámica. El espacio recíproco. El espacio

Láser Espejo

fotodetector

Error =señal actual-set point

cantileverpunta

Feedback loopordenador

Escáner piezoeléctrico

Láser Espejo

fotodetector

Error =señal actual-set point

cantileverpunta

Feedback loopordenador

Escáner piezoeléctrico

AFM: ¿cómo funciona?

VI Curso de Iniciación a la Investigación en Estructura de la Materia. Abril 2009

Page 7: APLICACIÓN DE LA MICROSCOPÍA DE FUERZA ATÓMICA AL … · Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) T. g. T. c. T. m. Transiciones térmicas. Dinámica. El espacio recíproco. El espacio

AFM: componentes

PiezoelPiezoelééctricosctricos

+V

-V

Un material piezoeléctrico es capaz de extenderse o contraerse si es sometido a una diferencia de potencial.

CONTACT MODECONTACT MODE

““TAPPINGTAPPING””

MODEMODE

CantileversCantilevers

Si3

N4

Si

Geometría determinada para minimizar inestabilidades

vibracionales

PuntasPuntas

superfina

piramidal

diamante

cónica

Nanotubo de carbono

•Distintas geometrías•Recubrimientos especiales

VI Curso de Iniciación a la Investigación en Estructura de la Materia. Abril 2009

Page 8: APLICACIÓN DE LA MICROSCOPÍA DE FUERZA ATÓMICA AL … · Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) T. g. T. c. T. m. Transiciones térmicas. Dinámica. El espacio recíproco. El espacio

““CONTACT MODECONTACT MODE”” ““NON CONTACT MODENON CONTACT MODE”” ““TAPPING MODETAPPING MODE””

AFM: modos de operación

límite en Z

distanciafija

piezoelectrico Z contraído piezoelectrico Z extendido

muestra

límite en Z

distanciafija

piezoelectrico Z contraído piezoelectrico Z extendido

límite en Z

distanciafija

piezoelectrico Z contraído piezoelectrico Z extendido

muestra

Fuerza

Distanciapunta-muestra

Fuerzas atractivas

Fuerzas repulsivascontact

non contact

tapping

Fuerza

Distanciapunta-muestra

Fuerzas atractivas

Fuerzas repulsivascontact

non contact

tapping

VI Curso de Iniciación a la Investigación en Estructura de la Materia. Abril 2009

Page 9: APLICACIÓN DE LA MICROSCOPÍA DE FUERZA ATÓMICA AL … · Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) T. g. T. c. T. m. Transiciones térmicas. Dinámica. El espacio recíproco. El espacio

AFM: ¿dónde funciona?

Condiciones ambientales Monocristales

de copolímero(PS-b-PEO). 5 μm

•La más sencilla•La más barata y…• …la más utilizada

H. Hamie y D. Ivanov.

Condiciones de alto vacío 2 nm Monocapa de anhídrido di-heptadecilisoftálico

y feniloctano.

K. E. Plass y A.. J. Matzger

•Resolución atómica

Medios fluidos Osteoblasto MC3T3F. 10 μm

•Muestras hidratadas•Sistemas biológicos •Fenómenos de corrosión

L. Adams y R. Duncan,

VI Curso de Iniciación a la Investigación en Estructura de la Materia. Abril 2009

Page 10: APLICACIÓN DE LA MICROSCOPÍA DE FUERZA ATÓMICA AL … · Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) T. g. T. c. T. m. Transiciones térmicas. Dinámica. El espacio recíproco. El espacio

SpinSpin

coatingcoating DipDip

coatingcoating

UltramicrotomUltramicrotomííaaSolutionSolution

castingcasting

disolvente

AFM: preparación de muestras

VI Curso de Iniciación a la Investigación en Estructura de la Materia. Abril 2009

Page 11: APLICACIÓN DE LA MICROSCOPÍA DE FUERZA ATÓMICA AL … · Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) T. g. T. c. T. m. Transiciones térmicas. Dinámica. El espacio recíproco. El espacio

AFM: ¿qué información obtenemos?

TopografTopografíía a

Propiedades localesPropiedades locales

“imagen de altura”

“imagen de fase”

•Rugosidad•características morfológicas

•Heterogeneidades•Estructura fina

en fase

fuera de fase

señal enviada al oscilador

señal recibida del oscilador

Film delgado de PPA obtenido mediante spin

coating

MAX

MIN

VI Curso de Iniciación a la Investigación en Estructura de la Materia. Abril 2009

Page 12: APLICACIÓN DE LA MICROSCOPÍA DE FUERZA ATÓMICA AL … · Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) T. g. T. c. T. m. Transiciones térmicas. Dinámica. El espacio recíproco. El espacio

Copolímero PS-PMMA

APLICACIONESAPLICACIONES

VI Curso de Iniciación a la Investigación en Estructura de la Materia. Abril 2009

Page 13: APLICACIÓN DE LA MICROSCOPÍA DE FUERZA ATÓMICA AL … · Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) T. g. T. c. T. m. Transiciones térmicas. Dinámica. El espacio recíproco. El espacio

VISUALIZACIVISUALIZACIÓÓN DEL ESPACIO REAL A ESCALA NANOMETRICAN DEL ESPACIO REAL A ESCALA NANOMETRICA

Copolímero en bloque (PCHE/PE).

400x400 nm2

2.5x2.5 nm2

Vacante en una red de Iodo adsorvida sobre platino

300x300 nm2

ADN nucleosómico

10x10 μm2

Estructura 3D periódica presente en las alas de la mariposa morpho peleides

VI Curso de Iniciación a la Investigación en Estructura de la Materia. Abril 2009

Imágenes: www.veeco.com

Page 14: APLICACIÓN DE LA MICROSCOPÍA DE FUERZA ATÓMICA AL … · Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) T. g. T. c. T. m. Transiciones térmicas. Dinámica. El espacio recíproco. El espacio

MANIPULACIMANIPULACIÓÓN DE MOLN DE MOLÉÉCULAS CULAS INDIVIDUALESINDIVIDUALES

Manipulación

de nanotubos de carbono

400x480 nm2

400x480 nm2

NANOLITOGRAFNANOLITOGRAFÍÍAA

Nanolitografía

sobre

PC5x5 μm2

5x5 μm22.5x2.6 μm2

Nanolitografía

sobre

PMMA

VI Curso de Iniciación a la Investigación en Estructura de la Materia. Abril 2009

Nanotransistor

basado

en CNT

300 nm

Page 15: APLICACIÓN DE LA MICROSCOPÍA DE FUERZA ATÓMICA AL … · Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) T. g. T. c. T. m. Transiciones térmicas. Dinámica. El espacio recíproco. El espacio

VISUALIZACIVISUALIZACIÓÓN DE PROCESOS DINN DE PROCESOS DINÁÁMICOS EN TIEMPO REALMICOS EN TIEMPO REAL

Cristalización de PET desde el fundido

100 nm

PET

VI Curso de Iniciación a la Investigación en Estructura de la Materia. Abril 2009

Page 16: APLICACIÓN DE LA MICROSCOPÍA DE FUERZA ATÓMICA AL … · Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) T. g. T. c. T. m. Transiciones térmicas. Dinámica. El espacio recíproco. El espacio

¿Para qué usamos el AFM en el grupo?

VI Curso de Iniciación a la Investigación en Estructura de la Materia. Abril 2009

Page 17: APLICACIÓN DE LA MICROSCOPÍA DE FUERZA ATÓMICA AL … · Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) T. g. T. c. T. m. Transiciones térmicas. Dinámica. El espacio recíproco. El espacio

Estudio de peliculas delgadas:

PPA

150x150 μm2 150x150 μm2 150x150 μm2 150x150 μm2

2.5x2.5 μm2

NANOESTRUCTURA

300 nm espesor 40 nm espesor

VI Curso de Iniciación a la Investigación en Estructura de la Materia. Abril 2009

Page 18: APLICACIÓN DE LA MICROSCOPÍA DE FUERZA ATÓMICA AL … · Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) T. g. T. c. T. m. Transiciones térmicas. Dinámica. El espacio recíproco. El espacio

InfluenciaInfluencia de la de la concentraciconcentracióónn ((espesorespesor):):

( )

PVDF10x10 μm2

5x5 μm2

10x10 μm2

2x2 μm2

12 nm

9 nm

4 nm

2 nm

VI Curso de Iniciación a la Investigación en Estructura de la Materia. Abril 2009

Page 19: APLICACIÓN DE LA MICROSCOPÍA DE FUERZA ATÓMICA AL … · Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) T. g. T. c. T. m. Transiciones térmicas. Dinámica. El espacio recíproco. El espacio

InfluenciaInfluencia tratamientotratamiento ttéérmicormico::

3x3 μm2

Spin coated

PBT

”edge on””flat on”

3x3 μm2

Tratada térmicamente

VI Curso de Iniciación a la Investigación en Estructura de la Materia. Abril 2009

Page 20: APLICACIÓN DE LA MICROSCOPÍA DE FUERZA ATÓMICA AL … · Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) T. g. T. c. T. m. Transiciones térmicas. Dinámica. El espacio recíproco. El espacio

InfluenciaInfluencia nanoaditivosnanoaditivos::

ESTRUCTURA

PROPIEDADES

Nanotubo

de carbono

MATERIAL (NANO)COMPUESTOMATERIAL (NANO)COMPUESTO

2x2 μm2

PET/CNT

4x4 μm2

1x1 μm2

PBT/CNT

VI Curso de Iniciación a la Investigación en Estructura de la Materia. Abril 2009

Page 21: APLICACIÓN DE LA MICROSCOPÍA DE FUERZA ATÓMICA AL … · Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) T. g. T. c. T. m. Transiciones térmicas. Dinámica. El espacio recíproco. El espacio

VI Curso de Iniciación a la Investigación en Estructura de la Materia. Abril 2009

Mulhouse Freiburg

Dr. D. Ivanov

(ICSI) Prof. J. Rühe

(IMTEK)

Dr. N. GrozevH. Hamie

Page 22: APLICACIÓN DE LA MICROSCOPÍA DE FUERZA ATÓMICA AL … · Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) T. g. T. c. T. m. Transiciones térmicas. Dinámica. El espacio recíproco. El espacio

Prof. Tiberio Ezquerra

Dra. Mari Cruz García

……Y A TODOS VOSOTROS!!Y A TODOS VOSOTROS!!

Dr. Alejandro Sanz

Dr. Daniel Rueda

Dra. Amelia Linares

Dra. Aurora Nogales

VI Curso de Iniciación a la Investigación en Estructura de la Materia. Abril 2009