Pág. 1 Anexos

Índice

ANEXO A. DOCUMENTOS TÉCNICOS Y PLANOS DE ALGUNOS

COMPONENTES. __________________________________________ 2

A.1. Documentación técnica bureta automática ...................................................... 3

A.2. Documentación técnica válvulas de tres vías................................................... 5

A.3. Documentacion técnica multiválvula ................................................................ 8

A.4. Plano celda de agitación ................................................................................ 10

A.5. Documentación técnica tarjeta de adquisición ............................................... 11

ANEXO B. GUÍA DE USUARIO DEL PROGRAMA INFORMÁTICO PARA EL

CONTROL DEL SISTEMA DE ANÁLISIS SECUENCIAL (SIA) _____ 13

B.1. Objetivo .......................................................................................................... 14

B.2. Aplicación ....................................................................................................... 14

B.3. Descripción del equipo ................................................................................... 14

B.3.1. Bureta ................................................................................................................ 14

B.3.2. Montaje central .................................................................................................. 16

B.4. Programa informático ..................................................................................... 19

B.4.1. Multiválvula y válvulas de tres vías .................................................................... 20

B.4.2. Bureta ................................................................................................................ 21

B.4.3. Tiempo ............................................................................................................... 23

B.4.4. Adquisición de datos .......................................................................................... 24

B.4.5. Agitador.............................................................................................................. 24

B.5. Puesta en marcha .......................................................................................... 25

B.5.1 Guía rápida de inicio ........................................................................................... 25

B.5.2. Cebado del sistema ........................................................................................... 26

B.5.3. Limpieza del sistema .......................................................................................... 27

B.6. Apagado del equipo ........................................................................................ 27

B.7. Rangos de caudales permitidos en el SIA ..................................................... 28

B.8. Gráficos del programa informático ................................................................. 29

ANEXO C. RESULTADOS DE ALGUNOS EXPERIMENTOS___________ 32

C.1. Resultados del error experimental en función del recorrido de fluido ............ 33

C.2 Resultados del estudio del caudal en función del volumen de la jeringa ........ 34

C.3 Modelización de resultados ............................................................................. 42

Pág. 2 Anexos

Anexo A. Documentos técnicos y planos de algunos

componentes.

Pág. 3 Anexos

A.1. Documentación técnica bureta automática

Figura A. 1. Descripción y características generales bureta dispensadora.

Pág. 4 Anexos

Figura A. 2. Características técnicas bureta dispensadora.

Pág. 5 Anexos

A.2. Documentación técnica válvulas de tres vías

Figura A. 3. Documento técnico informativo para el montaje de la válvula de tres vías.

Pág. 6 Anexos

Figura A. 4. Especificaciones técnicas válvula de tres vías (225T) en catálogo NResearch.

Pág. 7 Anexos

Figura A. 5. Diagramas de caudal orientativos de válvulas de tres vías (161T03) de

NResearch.

Pág. 8 Anexos

A.3. Documentacion técnica multiválvula

Figura A. 6. Documento técnico informativo para el montaje de la multiválvula.

Pág. 9 Anexos

Figura A. 7. Especificaciones técnicas de multiválvula (161T) en catálogo NResearch.

Pág. 10 Anexos

A.4. Plano celda de agitación

El plano de la celda de agitación (figura A.4) es el plano suministrado por el taller mecánico

de la ETSEIB. Las características de la cavidad del motor así como la distribución de los

imanes fueron realizadas por los miembros del taller mecánico. El ángulo de la proyección del

cono interior es de 120º.

Figura A. 8. Plano de diseño de la celda de agitación.

Pág. 11 Anexos

A.5. Documentación técnica tarjeta de adquisición

En este apartado se ajuntan algunos documentos técnicos de la tarjeta de adquisición de

datos.

Figura A. 9. Especificaciones tarjeta de adquisición.

Pág. 12 Anexos

Pág. 13 Anexos

Anexo B. Guía de usuario del programa informático

para el control del sistema de análisis secuencial

(SIA)

Pág. 14 Anexos

B.1. Objetivo

Realizar una guía rápida del programa gestor de los comandos para el control de los

componentes del sistema de inyección secuencial (SIA).

B.2. Aplicación

Se aplica la siguiente guía al uso general para todos los experimentos iniciales del nuevo

usuario del SIA, que sirva como punto de partida para la generación de posteriores

instrucciones personalizadas.

B.3. Descripción del equipo

El montaje que conforma el SIA está conformado por tres partes principales: bureta, montaje

central y ordenador (programa informático). La bureta es el componente del sistema que junto

con el soporte informático hacen posible que el montaje central del SIA ejecute una circulación

correcta de: portador, muestra y/o reactivo.

Figura B. 1. Montaje de sistema de inyección secuencial (SIA)

B.3.1. Bureta

La bureta automática tiene por función desplazar el líquido bidireccionalmente dentro del

circuito. Según el movimiento del pistón puede ejecutar dos acciones: DISPENSAR O

ASPIRAR. Si se ejecuta DISPENSAR el pistón realiza un movimiento ascendente. Por el

contrario para ASPIRAR, el movimiento es descendente.

Pág. 15 Anexos

La bureta puede trabajar de forma manual o remota. Por defecto y cuando está acoplado al

SIA se activa el modo remoto de trabajo para ser comandado por el programa informático. La

fig.B.2a muestra el lado lateral de la bureta donde se puede apreciar las dos jeringas, así

como la electroválvula con sus accesos son IN y OUT.

En la fig.B.2b se puede observar mejor la pantalla de la bureta donde indica que se trabaja

en modo remoto y sus principales parámetros son: posición de la electroválvula, velocidad de

bureta, posición del émbolo, la fecha y reloj de la bureta.

Figura B. 2. Bureta. a) Posiciones de las Jeringas (E1 / E2) y accesos de E2 (OUT / IN). b)

Pantalla gráfica de la bureta. Nota: ambas figuras están en distintas situaciones del émbolo.

Posición electroválvula: la electroválvula puede estar en dos posiciones INPUT y OUTPUT

en ambas jeringas (E1 / E2). Cuando está en INPUT se establece conexión entre la Jeringa y

el acceso IN (vía jeringa-IN). Si la electroválvula está conectada se establece la vía “jeringa-

OUT”. Si se mira la pantalla gráfica se puede decir que por la jeringa 1 (E1) circula fluido por

el lado derecho (IN) y por la jeringa 2 (E2) fluye líquido por el lado izquierdo (OUT).

Velocidad: indica la velocidad (pasos/segundo) a la que se está moviendo la bureta. En la fig.

B.2b, la bureta trabaja a velocidad máxima y constante de 2000 p/s.

Posición: indica la posición del émbolo de 0 a 40.000 pasos. La posición más alta es para el

paso 40.000 (fig. B.2b) y para la posición más baja para el paso 0 (fig. B.2a). Tener en cuenta

que para la figura B.2 ambas figuras se han tomado en distintas posiciones del émbolo.

Reloj de la bureta: esta indica la hora local (si está bien configurada).

A tener en cuenta (ver fig. B.3):

o Los volúmenes disponibles para las jeringas de precisión son de 10, 5, 2.5 ml. Estas

se han de montar con mucho cuidado en la posición deseada (E1 / E2).

Pág. 16 Anexos

o Se ha de verificar que el cursor se encuentra fijo al embolo mediante el tornillo debajo

del cursor. Las arandelas y tornillos aseguran que ambos no queden libres.

o Verificar que la jeringa se encuentra bien sujeta a la electroválvula así como también

re-apretar los tubos en los lados IN y OUT.

o Dejar libre el cursor del embolo de la jeringa que no se utiliza, desenroscar el tornillo

situado bajo el cursor. Esta acción se ha de realizar antes de encender la bureta.

o No forzar los diferentes elementos.

Figura B. 3. Partes esenciales de la Bureta.

B.3.2. Montaje central

En el montaje central (fig. B.4) se aprecia los distintos elementos del SIA que son controlados

por el programa informático. Los tubos conectores de teflón son los encargados de conectar

los elementos.

Pág. 17 Anexos

Figura B. 4. Montaje central

A tener en cuenta:

o Se ha de inspeccionar que todos los tubos conectores aparezcan conectados tal como

se muestra en la fig. B.4. entre los distintos elementos del SIA (válvulas, multiválvulas,

celda de agitación, desburbujeador y bureta).

o Inspeccionar en los extremos de los tubos estén bien roscados a los elementos.

o Verificar que la cubierta o tapa de la celda de agitación está bien colocada.

B.3.2.1. Válvula de tres vías

Las válvulas de tres vías como su nombre indica permiten tres accesos por válvula. El sistema

cuenta con 3 unidades de dichas válvulas, las cuales pueden estar abiertas o cerradas

(ON/OFF) y cuyos nombres son: V0, V6 y V7.

Figura B. 5. Válvula de tres vías “V0”. Vista exterior frontal en el montaje.

Pág. 18 Anexos

Figura B. 6. Vista en planta superior de las válvulas de tres vías. Se observa la distribución

en el interior de: V0, V6 y V7. Todas ellas tienen en común los accesos: NA, SA y NC, que

significa normalmente abierto, siempre abierto y normalmente cerrado respectivamente.

En la fig. B.6 las válvulas están desactivadas (OFF) con lo cual la conexión de accesos se da

entre SA y NA, permaneciendo cerrado el acceso NC (sin acceso de fluido). Si en caso

contrario se activa (ON), la válvula seleccionada establecería conexión SA con NC. De modo

que SA siempre está en conexión con uno de los otros dos puertos (NA y NC).

B.3.2.2. Multiválvula

Se trata de un conjunto de válvulas conectadas en serie donde el acceso común se encuentra

en estado SA. En la fig. B.7 se observa el conjunto de cinco válvulas alineadas

horizontalmente con los puertos numerados de izquierda a derecha de 1 al 5 (se pueden

conmutar ON/OFF). Los puertos normalmente cerrados “NC” cuando están desconectados

(OFF) pueden ser controlados por el programa pasando del estado “OFF” al “ON”, abriendo

así los puertos.

Los accesos comunes pueden ser entrada o salida de fluido, todo depende del trabajo que

realiza la bureta (Aspirar / Dispensar). El acceso común más próximo al puerto 1 se llamará

“ME” y el otro más próximo al puerto 5 “MS”

Figura B. 7. Multiválvula de cinco puertos normalmente cerrados “NC”

En la configuración actual de tubos conectores (ver fig. B.4) se ha de tener en cuenta que:

o En Válvula 6: el acceso MS de la multiválvula está conectada con NC de V6. Es por

eso que para circular fluido por V7, se ha de activar V6 (“ON”).

o En válvula 7: SA de V6 se conecta con SA de V7.Luego NC de V7 se conecta con la

celda de agitación y NA de V7 con el desburbujeador.

Pág. 19 Anexos

o Para acceder a la celda de agitación, ACTIVAR V6 y V7.

o Fluido hacia el desburbujeador (con dirección sensores), ACTIVAR V6.

B.3.2.3. Celda de agitación

La celda se compone de dos partes (ver fig.A.8):

o La parte superior: para completar la mezcla entre diferentes volúmenes de patrones,

muestras y reactivos.

o Mitad inferior: contiene en su interior un motor rotatorio que mueve un imán de

neodimio. Ocupa una cavidad del mismo material que el resto de la celda.

A tener en cuenta:

o La graduación de la velocidad del motor es manual mediante el botón de ajuste de

velocidad giratorio situado a la derecha de la celda.

o La velocidad de agitación se regula con el botón negro y se encuentra a 45º de la línea

vertical del primer cuadrante (entre las 12 y 3 de un reloj analógico).

B.4. Programa informático

El programa informático es importante para el manejo de cada uno de los elementos del SIA.

Utilizar el programa simplifica mucho toda la labor de obtención de las instrucciones, llamadas

más adelante “SCRIPTS”.

El programa está dividido en tres secciones principales donde se realizan las diferentes etapas

del sistema SIA: programación del script o experimento, ejecución del script o experimento y

adquisición de datos. En cuanto al diseño de procedimientos que controlan el SIA, hay dos

niveles para programar: el SCRIPT y el EXPERIMENTO.

Script: consiste en la generación de una o varias líneas de instrucciones (comandos) y se

ordenan una debajo de otra para el control del sistema diseñado por el usuario. La

programación de los SCRIPT se separa en distintos módulos para facilitar su construcción

los cuales son:

Módulos del programa informático

1, VÁLVULAS 2, BURETA 3, TIEMPO 4, ADQUISICIÓN 5, AGITADOR.

Experimento: Es la programación conjunta de SCRIPTS consecutivos en el orden deseado.

Los script se listan uno debajo de otro y se ejecutará la primera línea ordenadamente hasta el

último comando. Por eso a la hora de listar los scripts se ha de planificar el orden de las

acciones teniendo en cuenta que:

Pág. 20 Anexos

o Las válvulas direccionan el fluido. Es necesario escribir la línea de comando para las

válvulas antes que las líneas de comando para el control bureta (módulo. 2).

o El módulo 3, “tiempo”: Suele intervenir principalmente en los intervalos de espera entre

acciones de la bureta. También determina la duración del trabajo del agitador de la

celda (módulo 5). En la tabla B.1 se observa las consideraciones dichas anteriormente.

Línea Script Descripción

Llenar celda de agitación

1 1,11000000: Válvula: Abrir V6 y V7

2 2,IE21V50.D40000.: Bureta canal "OUT": Dispensar 5ml con Q = 100 µl/s

3 3,5: Tiempo de espera: 5 segundos

Activar celda de agitación

4 5,1: Agitador “ON”

5 3,8: Tiempo: 8 segundos

6 5,0: Agitador “OFF”

7 3,5: Tiempo de espera: 5 segundos

Vaciar hacia celda de agitación (V6 y V7 están ON)

8 2,IE21V100.P40000.: Bureta canal "OUT": Aspirar 5 ml con Q= 50 µl/s

9 3,5: Tiempo: 5 segundos

10 1,0: Cerrar todas las válvulas

Tabla B. 1. Script para controlar válvulas y celda de agitación.

B.4.1. Multiválvula y válvulas de tres vías

Para controlar la multiválvula y las válvulas de tres vías nos dirigimos al módulo 1, VÁLVULAS

del programa informático. Se les asigna unos índices del 0 al 7 y para diferenciarlos se

antepone una letra “V” o “M”. Según los índices de la válvula que se controla el orden de

control es V7, V6, M1, M2, M3, M4, M5, V0 donde V: válvula y M: puerto de multiválvula). Por

ejemplo en la fig. B.8 Si activamos M4 y M2 se genera el script “1,10100:” que abre los puertos

M4 y M2 de la multiválvula. La longitud de la lista de comando lo determina el primer índice

activado (ON) de la izquierda.

SCRIPT

Módulo Lista de comando:

V7 V6 M5 M4 M3 M2 M1 V0

1, 1 0 1 0 0

Pág. 21 Anexos

Figura B. 8. Módulo 1. Activación de puertos 4 y 2 de la multiválvula

B.4.2. Bureta

Con el módulo 2 se controla la bureta mediante y se tiene varias opciones previamente

programadas para que el proceso sea más sencillo (Ver fig.B.9). En la interfaz se diferencian

tres grupos de control: posición del émbolo, control de electroválvulas y mover volumen

a) Posición del émbolo: Estas opciones te permiten realizar un proceso completo de llenado

o de vaciado de las jeringas posicionando el émbolo en los extremos. La posición “Embolo

alto” se sitúa en el paso 40 000 y “Embolo bajo” en el paso 0.

Nota: La velocidad de la bureta (p/seg) en la pantalla, por defecto, será la última seleccionada

o comandada por el usuario.

b) Control de electroválvulas (Jeringas 1 y 2 IN / OUT): esta opción permite controlar la

posición de las electroválvulas E1 y E2, es decir, opción IN establece la vía “jeringa-IN” y OUT

conecta la vía “jeringa- OUT”. Ver fig. B.2 en apartado B.3.1 para más detalle.

Figura B. 9. Módulo 2 para el controlar la bureta

a

b

c E1+E2 E1 E2

Pág. 22 Anexos

c) Mover Volumen: Esta sección del módulo 2 es para generar un script necesario para

mover un fluido de dos maneras: aspirando o dispensando con la bureta. Los pasos a seguir

para poder realizarlo son los siguientes:

Pasos Descripción

1.

E1 y E2 indican la posición en la bureta

Escoger un volumen de jeringa disponible

entre 10, 5 y 2,5 ml y escribirlo en E1 o E2

del recuadro en blanco dependiendo de la

posición de la jeringa a utilizar.

2. Se selecciona nuevamente la posición a

utilizar. En caso de utilizar la opción “jeringa

1 y 2” se ha de rellenar los 3 recuadros en

blanco.

3. Seleccionar OUT o IN para establecer las

vías “jeringa-OUT” o “Jeringa-IN” en las

electroválvulas.

4. Seleccionar Aspirar o Dispensar para dale

un sentido al fluido en el camino analítico.

5. Volumen deseado “Vd” Introducir “Vd” en unidades de “µl” el

volumen para Dispensar o Aspirar.

6. Caudal de trabajo “Q (µl/s)” Elegir un caudal de trabajo “Q” de la tabla

B.2.

7. Es el tiempo elegido para

desplazar el volumen deseado “Vd”

Con la ecuación B.1 se determina el valor a

colocar en este recuadro

Tabla B. 2. Pasos a seguir para el control de la bureta

A continuación se describen los puntos para el control de la bureta con el programa:

1. Volumen de las Jeringas: escribir el valor de los volúmenes en “mililitros” dentro de

los cuadros en blanco etiquetados con T. Vol-J-1-2, T. Vol-J-1 y T. Vol-J-2.

T. Vol-J-1-2 (E1+E2): se coloca la suma de los volúmenes indicados en los recuadros

con etiquetas T. Vol-J-1 (E1) y T. Vol-J-2 (E2). Las combinaciones para poder escribir

aquí son todas las posibles de 10, 5 y 2.5 ml teniendo en cuenta que este valor ha de

ser menor al volumen máximo de la celda de agitación (15 ml).

2. Seleccionar posición jeringa: selecciona la posición de la jeringa en la bureta:

jeringas 1 y 2 / jeringa 1 / jeringa 2. Es decir, si se selecciona jeringa 2 (E2) se utiliza

el valor numérico del recuadro etiquetado con T. Vol-J-2 ignorando los valores de los

otros recuadros igual para J-1 (E1). Al seleccionar jeringas 1 y 2 implica desplazar

Pág. 23 Anexos

ambos émbolos, razón por la cual se ha de considerar los volúmenes escritos en los

3 recuadros en blanco.

3. Posición de electroválvula (IN / OUT): Estas opciones indican la posición de la

electroválvula. Seleccionar ENTRADA permite comunicar el acceso IN con la jeringa

(jeringa-IN) y si seleccionamos SALIDA establecemos la vía jeringa-OUT.

4. Aspirar/ Dispensar: una vez posicionado la electroválvula se establece el movimiento

del émbolo, si Dispensamos émbolo sube y si Aspiramos émbolo baja.

5. Volumen deseado “Vd” (Vol. µl): Se tiene que introducir en unidades de “µl” el

volumen para Dispensar o Aspirar determinado por el desplazamiento del émbolo.

6. Caudal de trabajo “Q” (µl/s): Este parámetro que no aparece en la interfaz de la

bureta sirve de referencia para calcular el valor numérico del recuadro “velocidad” que

representa el tiempo (en segundos) para Dispensar o Aspirar el volumen deseado

“Vd”.

𝑄 =𝑉𝑜𝑙. 𝑑𝑒𝑠𝑒𝑎𝑑𝑜

𝑉𝑒𝑙𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑

(Ecuación B.1)

Nota: El rango de parámetros permitidos para “Q” y “Vd” se encuentran tabulados en

la tabla B.2.

B.4.3. Tiempo

El módulo siguiente es el 3, que determina el tiempo de espera entre cada instrucción el

tiempo de funcionamiento del agitador. El script generado identificará el tiempo de espera,

seguido del número de segundos que se hayan escrito en pantalla. En la fig.B.10 se observa

un tiempo de espera de 5 segundos, script 3,5:

SCRIPT

Módulo Lista de comando

Tiempo (en segundos)

3, 5:

Figura B. 10. Módulo 3 para introducir el tiempo

Pág. 24 Anexos

B.4.4. Adquisición de datos

La adquisición de datos mediante el programa informático tiene 2 variables que lo

caracterizan, el tiempo de muestreo que es la duración total de adquisición de datos (en

segundos) y el periodo de muestreo es una fracción del tiempo de muestreo, para realizar la

toma de muestras (en milisegundos). En la fig. B.11 se muestra el módulo 4 que representa a

la adquisición de datos.

Figura B. 11. Módulo 4. Adquisición

Por ejemplo, si se quiere realizar una adquisición de datos que dure 20 segundos con un

periodo de muestreo de 500 ms, es decir, 2 muestras por segundo, el Script generado es:

4,P500T20.

SCRIPT

Módulo Lista de comando

Periodo de muestreo Tiempo de muestreo

4, P500 T20

B.4.5. Agitador

Cuando se utilice la celda de agitación se hace activar el agitador con el módulo 5 del

programa. El control es igual que en el caso de las válvulas; se coloca en la posición ON/OFF

para activar o desactivar, respectivamente. Así, por ejemplo en la fig.B.12 el script que activa

el agitador será 5,1.

SCRIPT

Módulo Lista de comando Observación

1: Agitador “ON”

5, 0: Agitador “OFF”

Pág. 25 Anexos

Figura B. 12. Agitador activado y script que lo representa

B.5. Puesta en marcha

B.5.1 Guía rápida de inicio

BURETA

1. Elegir posición de jeringa a utilizar (E1 / E2). Ver apartado B.3.1 fig.B.2a

2. Roscar bien los tubos a los accesos OUT / IN de la jeringa elegida.

3. Elegir que tubo llenará por primera vez la jeringa de portador.

4. Seleccionar Volumen de jeringa a utilizar. Se dispone de volúmenes de 10, 5 y 2.5 ml.

5. Montar jeringa. Ajustar cursor, émbolo y electroválvula. Ver apartado B.3.1 fig.B.3

6. Encender Bureta accionando el botón . Pasados unos segundos el embolo

desciende hasta posición “cero”

MONTAJE CENTRAL

7. Verificar y Ajustar los tubos unidos entre la bureta y los distintos elementos del montaje

central. Ver apartado B.3.2

8. Regular botón de ajuste y velocidad de celda de agitación. Ver apartado B.3.2.3

9. Encender montaje central .

PROGRAMA INFORMÁTICO

10. Encender el ordenador.

11. Al iniciar Windows. Seleccionar usuario “Laboratori” contraseña: xXxxxXX

12. En escritorio. Seleccionar icono “Acceso directo a SIA” y hacer doble clic. Por defecto

se abre la sección “ejecución del script o experimento”

13. Debajo de la barra de herramientas del programa. Activar “running” y “running

continuously” . Para poner en marcha el programa.

14. Hacer clic en “Ir a…”. Ubicado en el lado derecho superior de la ventana. Ver fig.B.13

Al desplegar “Ir a…”. Ver secciones de trabajo: PROGRAMAR EXPERIMENTO

ADQUISICIÓN. Las flechas indican la secuencia en la que se trabaja.

15. CEBAR SISTEMA. Ver apartado B.5.2

16. Clic en “Programar”. Seleccionar acción: 1, VÁLVULAS… 5, AGITADOR (Ver

fig.B.14). Se han de tener planificadas todas las acciones que ejecutará el SIA.

A continuación iremos seleccionando distintos módulos y apilando SCRIPTS a la

columna adyacente, uno debajo de otro consecutivamente.

Pág. 26 Anexos

17. Clic en la columna “selecciona acción…” para enviar cada

script creado a la columna adyacente derecha “Script”. Fig.B.14

Nota: Las primeras líneas serán las primeras en ejecutarse.

18. Una vez terminado las instrucciones deseadas Clic a en

la columna “script” (Anexo B fig.2) para guardar el conjunto de SCRIPTs.

Nota: Para programar un Experimento abrir en la columna “+ SCRIPT” (fig.

B.14). Buscar Scripts ya construidos y hacer Clic en .

Agrupamos los Script en la columna “Path Experimento”. Guardar el grupo de script

con botón “Programar experimento”.

Nota: Tener en cuenta donde se guardan los SCRIPT previamente en el disco del

ordenador.

19. Volver al punto 14. Seleccionar EXPERIMENTO.

20. Ir a “carpeta de datos” y abrir documento . Buscar Script o Experimento y

“Cargar Script”. Ver fig.B.15

21. Ejecutar SCRIPT o EXPERIMENTO. Ver fig.B.15

22. Volver al punto 14. Seleccionar Adquisición. Para la recogida de Datos.

23. LIMPIAR SIA. Ver apartado B.5.3

24. Apagar sistema. Ver apartado B.6

B.5.2. Cebado del sistema

Antes de utilizar el SIA es necesario un buen cebado del sistema de manera que no queden

burbujas suspendidas en los tubos que transportan el fluido portador. Con el propósito de

facilitar el uso y dado que es un proceso común a todos los experimentos se ha creado un

SCRIPT de cebado para llenar de portador todo el SIA. Se ha de considerar otro script para

llenar de reactivos los tubos conectores externos conectados a los puertos de la

multiválvula una vez finalizado el cebado del SIA.

Seguir los siguientes pasos del Apartado B.5.1:

Paso 14: Seleccionar EXPERIMENTO

Paso 20: Para buscar script “Ir a… Escritorio carpeta de

SCRIPT_CEBADO_LIMPIEZA carpeta CEBADO”.

Nota: Dentro de la carpeta se ha de escoger la posición y volumen de la jeringa de

trabajo.

Pág. 27 Anexos

Paso 21: Esperar a que termine.

Nota: Vigilar que los tubos conectados a los accesos IN / OUT queden libres de burbujas

dando golpecitos a los tubos, donde las hayan, mientras se ejecuta el SCRIPT de cebado.

B.5.3. Limpieza del sistema

La limpieza del SIA es importante para la conservación de todos los tubos conectores, válvulas

y celda de agitación que contienen y/o permiten el transporte del fluido. Dependiendo de la

muestra o reactivo los procedimientos de limpieza se ha de repetir las veces que sean

necesario, además de algún limpiado especial que considere el usuario y con todo esto los

materiales de los componentes del SIA no se vean afectados por la muestra y/o reactivo.

Se facilita un modelo de SCRIPT básico de limpieza de SIA que debe ser evaluado y

personalizado por el usuario para su ejecución antes de apagar el sistema. A continuación

seguir los siguientes pasos:

o Repetir los pasos 14, 20 y 21 del Apartado 5.1. Ubicación el Script en la dirección

siguiente:

Ir a… Escritorio / carpeta de SCRIPT_CEBADO_LIMPIEZA / carpeta LIMPIEZA.

B.6. Apagado del equipo

o Antes de apagar el equipo realizar la limpieza del SIA. Si no se ha hecho consultar

apartado 5.3

o Ejecutar Script que posicione Embolo en paso 40.000

o Clic a “Detener” debajo de la barra de herramientas.

o Cerrar ventana de programa. Apagar el ORDENADOR

o Apagar montaje central.

o Apagar bureta.

o Apagar regleta.

Pág. 28 Anexos

B.7. Rangos de caudales permitidos en el SIA

El SIA puede trabajar con un caudal máximo de 100 µl/s durante la acción DISPENSAR de la

bureta debido al rango de trabajo del desburbujeador. En la tabla B.3 algunos caudales típicos

de trabajo para distintos volúmenes de jeringa montada en la bureta.

Vol. jeringa = 5ml Vol. jeringa= 10 ml BURETA COMANDO

Q (µl /s) Q (µl /s) Velocidad(p/s) v(s)

100 200 801 50

78,125 156,25 625 64

62,5 125 500 80

50 100 400 100

40 80 320 125

25 50 200 200

20 40 160 250

15,625 31,25 125 320

12,5 25 100 400

10 20 80 500

8 16 64 625

7,5 15 59 667

Tabla B. 3. Rangos de caudales “Q” permitidos.

Para la acción ASPIRAR de la bureta el caudal de trabajo es menor y depende del serpentín

de retención y del volumen de la jeringa montada. A continuación se representa los caudales

máximos de aspiración en la tabla B.4. Por ejemplo: si se tiene montada una jeringa de 5 ml

y un serpentín de 6 ml de capacidad, el caudal máximo “Q” de aspiración es 71,5 µl/s.

Serpentín de retención Vol. jeringa = 5ml Vol. jeringa= 10 ml

Capacidad vol. (ml) Q (µl/s) Q (µl/s)

12 ml 62,5 40

6 ml 71,5 62,5

Tabla B. 4.Caudales máximos de Aspiración en el SIA

Recordar que el caudal proviene de unos valores intrínsecos de la velocidad de bureta, en la

tabla B.5 se muestra los valores de los parámetros asociados a cada caudal mencionado en

la tabla B.4.

Pág. 29 Anexos

Vj = 5ml BURETA COMANDO Vj = 10 ml BURETA COMANDO

Q (µl /s) Velocidad (p/s) Vs Q (µl /s) Velocidad (p/s) Vs

62,5 500 80 40 160 250

71,5 572 70 62,5 250 160

Tabla B. 5. Valores intrínsecos de caudales máximos de aspiración.

B.8. Gráficos del programa informático

Figura B. 13. Pantalla inicial de la interfaz del programa informático.

Pág. 30 Anexos

Figura B. 14. Pantalla para el diseño y programación de script.

Pág. 31 Anexos

Figura B. 15. Pantalla para la ejecución de script diseñado para el control del SIA.

Pág. 32 Anexos

Anexo C. Resultados de algunos experimentos

Pág. 33 Anexos

C.1. Resultados del error experimental en función del

recorrido de fluido

Medición 1 2 3 4 5

Bureta Multiválvula V6 V7 desburbujador

Repetición V. nom. (ml) Volúmenes experimentales (ml)

1 0,25 0,245 0,247 0,234 0,233 0,234

2 0,25 0,251 0,25 0,249 0,246 0,25

3 0,25 0,25 0,248 0,25 0,249 0,249

4 0,25 0,249 0,251 0,249 0,249 0,25

5 0,25 0,247 0,25 0,25 0,25 0,249

Subtotales: ∑ = 1,25 1,242 1,246 1,232 1,227 1,232

6 0,175 0,174 0,175 0,175 0,174 0,176

7 0,175 0,173 0,175 0,175 0,175 0,173

8 0,175 0,174 0,174 0,174 0,174 0,176

9 0,175 0,173 0,175 0,174 0,174 0,177

10 0,175 0,173 0,171 0,171 0,17 0,172

Subtotales ∑ = 1,25 0,867 0,870 0,869 0,867 0,874

11 0,25 0,247 0,25 0,248 0,25 0,25

12 0,25 0,248 0,25 0,249 0,248 0,248

13 0,25 0,248 0,249 0,25 0,25 0,252

14 0,25 0,25 0,25 0,25 0,249 0,249

15 0,25 0,249 0,25 0,248 0,249 0,249

Subtotales ∑ = 1,25 1,242 1,249 1,245 1,246 1,248

16 0,175 0,175 0,174 0,175 0,175 0,176

17 0,175 0,173 0,175 0,174 0,174 0,175

18 0,175 0,175 0,174 0,175 0,175 0,177

19 0,175 0,175 0,176 0,175 0,175 0,175

20 0,175 0,172 0,174 0,175 0,173 0,175

Subtotales ∑ = 1,25 0,870 0,873 0,874 0,872 0,878

21 0,15 0,149 0,151 0,149 0,15 0,151

22 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,151

23 0,15 0,15 0,15 0,149 0,149 0,151

24 0,15 0,149 0,149 0,149 0,149 0,15

25 0,15 0,149 0,15 0,15 0,15 0,151

Subtotales ∑ = 1,25 0,747 0,750 0,747 0,748 0,754

Tabla C. 1. Valores experimentales del error experimental en función del recorrido de fluido.

Jeringa de 5 ml y caudal de 250 µl/s.

Pág. 34 Anexos

Dispensa-

ciones

medición1

/Bureta

medición2

/Multiválvula

medición

3 /V6

medición

4 /V7

medición5

/desburbujedor

1,250 ml 0,64% 0,32% 1,44% 1,84% 1,44%

0,875 ml 0,91% 0,57% 0,69% 0,91% 0,11%

1,250 ml 0,64% 0,08% 0,40% 0,32% 0,16%

0,875 ml 0,57% 0,23% 0,11% 0,34% 0,34%

0,750 ml 0,40% 0,00% 0,40% 0,27% 0,53%

Tabla C. 2. Errores relativos de los subtotales de la Tabla C. 1

C.2 Resultados del estudio del caudal en función del volumen

de la jeringa

Jeringa1

de

10 ml

Vs 20 40 50 64 80 100 250 667

Q (µl/s)

500,0 250,0 200,0 156,2 125,0 100,0 40,00 15,00

Q

(ml/min)

30,0 15,0 12,0 9,4 7,5 6,0 2,4 0,9

Pasos

De

bureta

Vol.

Nominal

(ml)

Volúmenes experimentales (ml)

2000 0,500 0,418 0,461 0,458 0,448 0,454 0,441 0,447 0,448

2000 0,500 0,465 0,474 0,469 0,466 0,469 0,464 0,478 0,484

2000 0,500 0,466 0,474 0,465 0,465 0,470 0,464 0,480 0,484

2000 0,500 0,466 0,477 0,469 0,469 0,470 0,467 0,481 0,485

2000 0,500 0,469 0,478 0,472 0,471 0,471 0,468 0,480 0,489

1400 0,350 0,331 0,335 0,330 0,328 0,331 0,326 0,336 0,340

1400 0,350 0,333 0,336 0,330 0,331 0,331 0,329 0,338 0,340

1400 0,350 0,332 0,335 0,333 0,332 0,334 0,327 0,337 0,340

1400 0,350 0,332 0,335 0,334 0,332 0,333 0,330 0,339 0,341

1400 0,350 0,331 0,334 0,333 0,332 0,332 0,329 0,337 0,341

1200 0,300 0,285 0,287 0,286 0,285 0,282 0,282 0,290 0,291

1200 0,300 0,286 0,286 0,286 0,286 0,284 0,285 0,291 0,292

1200 0,300 0,286 0,289 0,289 0,286 0,283 0,286 0,291 0,292

1200 0,300 0,285 0,286 0,286 0,283 0,286 0,284 0,289 0,291

1200 0,300 0,284 0,288 0,287 0,285 0,285 0,284 0,291 0,292

1400 0,350 0,332 0,334 0,334 0,334 0,332 0,335 0,339 0,342

Pág. 35 Anexos

1400 0,350 0,333 0,336 0,335 0,331 0,332 0,334 0,337 0,341

1400 0,350 0,331 0,335 0,333 0,333 0,332 0,332 0,339 0,343

1400 0,350 0,334 0,338 0,334 0,332 0,334 0,334 0,340 0,341

1400 0,350 0,332 0,335 0,330 0,332 0,334 0,333 0,338 0,340

2000 0,500 0,471 0,479 0,471 0,472 0,476 0,474 0,483 0,487

2000 0,500 0,469 0,482 0,472 0,472 0,474 0,474 0,485 0,487

2000 0,500 0,469 0,477 0,469 0,470 0,475 0,474 0,484 0,486

2000 0,500 0,468 0,480 0,469 0,471 0,475 0,474 0,483 0,486

2000 0,500 0,456

ml

0,466

ml

0,459

ml

0,460

ml

0,462

ml

0,461

ml

0,471

ml

0,471

ml

Tabla C. 3. Resultados de los caudales estudiados con la jeringa 1 de volumen 10 ml.

Vs 20 40 50 64 80 100 250 667

Q

µl/s

500,0 250,0 200,0 156,25 125,0 100,00 40,00 15,00

Q

ml/min

30,0 15,0 12,0 9,4 7,5 6,0 2,4 0,9

Vol.

Nominal

(ml)

Errores relativos (%)

0,500 -16,40% -7,80% -8,40% -10,40% -9,20% -11,80% -10,60% -10,40%

0,500 -7,00% -5,20% -6,20% -6,80% -6,20% -7,20% -4,40% -3,20%

0,500 -6,80% -5,20% -7,00% -7,00% -6,00% -7,20% -4,00% -3,20%

0,500 -6,80% -4,60% -6,20% -6,20% -6,00% -6,60% -3,80% -3,00%

0,500 -6,20% -4,40% -5,60% -5,80% -5,80% -6,40% -4,00% -2,20%

0,350 -5,43% -4,29% -5,71% -6,29% -5,43% -6,86% -4,00% -2,86%

0,350 -4,86% -4,00% -5,71% -5,43% -5,43% -6,00% -3,43% -2,86%

0,350 -5,14% -4,29% -4,86% -5,14% -4,57% -6,57% -3,71% -2,86%

0,350 -5,14% -4,29% -4,57% -5,14% -4,86% -5,71% -3,14% -2,57%

0,350 -5,43% -4,57% -4,86% -5,14% -5,14% -6,00% -3,71% -2,57%

0,300 -5,00% -4,33% -4,67% -5,00% -6,00% -6,00% -3,33% -3,00%

0,300 -4,67% -4,67% -4,67% -4,67% -5,33% -5,00% -3,00% -2,67%

0,300 -4,67% -3,67% -3,67% -4,67% -5,67% -4,67% -3,00% -2,67%

0,300 -5,00% -4,67% -4,67% -5,67% -4,67% -5,33% -3,67% -3,00%

0,300 -5,33% -4,00% -4,33% -5,00% -5,00% -5,33% -3,00% -2,67%

0,350 -5,14% -4,57% -4,57% -4,57% -5,14% -4,29% -3,14% -2,29%

0,350 -4,86% -4,00% -4,29% -5,43% -5,14% -4,57% -3,71% -2,57%

0,350 -5,43% -4,29% -4,86% -4,86% -5,14% -5,14% -3,14% -2,00%

Pág. 36 Anexos

0,350 -4,57% -3,43% -4,57% -5,14% -4,57% -4,57% -2,86% -2,57%

0,350 -5,14% -4,29% -5,71% -5,14% -4,57% -4,86% -3,43% -2,86%

0,500 -5,80% -4,20% -5,80% -5,60% -4,80% -5,20% -3,40% -2,60%

0,500 -6,20% -3,60% -5,60% -5,60% -5,20% -5,20% -3,00% -2,60%

0,500 -6,20% -4,60% -6,20% -6,00% -5,00% -5,20% -3,20% -2,80%

0,500 -6,40% -4,00% -6,20% -5,80% -5,00% -5,20% -3,40% -2,80%

0,500 -8,80% -6,80% -8,20% -8,00% -7,60% -7,80% -5,80% -5,80%

Tabla C. 4. Errores relativos dispensaciones de una jeringa de 10 ml

jeringa 2 Vs 20 25 32 40 50 64

De 5 ml Q

µl/s

250,00

µl/s

200,00

µl/s

156,25

µl/s

125,00

µl/s

100,00

µl/s

78,13

µl/s

Q

ml/min

15,0

ml/min

12,0

ml/min

9,4

ml/min

7,5

ml/min

6,0

ml/min

4,7

ml/min

PASOS Vol. Nom

(ml)

Volúmenes experimentales (ml)

2000 0,250 ml 0,241 0,238 0,241 0,24 0,242 0,24

2000 0,250 ml 0,249 0,251 0,248 0,248 0,249 0,249

2000 0,250 ml 0,249 0,249 0,25 0,249 0,249 0,249

2000 0,250 ml 0,25 0,249 0,25 0,249 0,249 0,248

2000 0,250 ml 0,249 0,249 0,249 0,249 0,248 0,249

1400 0,175 ml 0,174 0,175 0,175 0,174 0,174 0,174

1400 0,175 ml 0,174 0,174 0,174 0,173 0,174 0,173

1400 0,175 ml 0,174 0,174 0,174 0,175 0,174 0,175

1400 0,175 ml 0,175 0,175 0,176 0,175 0,175 0,175

1400 0,175 ml 0,174 0,174 0,174 0,174 0,173 0,174

1200 0,150 ml 0,149 0,149 0,149 0,149 0,149 0,149

1200 0,150 ml 0,149 0,149 0,149 0,149 0,149 0,148

1200 0,150 ml 0,149 0,15 0,149 0,149 0,15 0,15

1200 0,150 ml 0,149 0,149 0,149 0,148 0,149 0,148

1200 0,150 ml 0,149 0,149 0,149 0,149 0,149 0,148

1400 0,175 ml 0,174 0,174 0,174 0,174 0,174 0,176

1400 0,175 ml 0,175 0,175 0,174 0,174 0,174 0,174

1400 0,175 ml 0,174 0,174 0,174 0,173 0,176 0,173

1400 0,175 ml 0,175 0,174 0,175 0,175 0,173 0,175

1400 0,175 ml 0,175 0,174 0,174 0,174 0,174 0,175

2000 0,250 ml 0,249 0,249 0,249 0,249 0,25 0,249

2000 0,250 ml 0,249 0,249 0,249 0,248 0,248 0,248

Pág. 37 Anexos

2000 0,250 ml 0,249 0,249 0,249 0,25 0,248 0,249

2000 0,250 ml 0,248 0,248 0,248 0,248 0,248 0,248

2000 0,250 ml 0,245 0,245 0,245 0,245 0,245 0,245

Tabla C. 5. Resultados de los caudales estudiados con la jeringa 2 de volumen 5 ml. Parte I

jering

a 2

De 5

ml

Vs 80 100 125 200 250 400 667

Q

µl/s

62,50

µl/s

50,00

µl/s

40,00

µl/s

25,00

µl/s

20,00

µl/s

12,50

µl/s

7,50 µl/s

Q

ml/mi

n

3,8

ml/min

3,0

ml/min

2,4

ml/min

1,5

ml/min

1,2

ml/min

0,8

ml/min

0,4

ml/min

Paso

s

Vol.

Nom

(ml)

Volúmenes experimentales (ml)

2000 0,25

0

0,24 0,241 0,241 0,244 0,242 0,241 0,243

2000 0,25

0

0,248 0,248 0,249 0,249 0,249 0,249 0,248

2000 0,25

0

0,248 0,249 0,249 0,248 0,249 0,248 0,248

2000 0,25

0

0,249 0,248 0,249 0,249 0,248 0,25 0,25

2000 0,25

0

0,248 0,25 0,25 0,249 0,249 0,248 0,248

1400 0,17

5

0,175 0,173 0,174 0,173 0,174 0,173 0,175

1400 0,17

5

0,173 0,174 0,174 0,175 0,174 0,173 0,173

1400 0,17

5

0,174 0,173 0,175 0,174 0,174 0,176 0,173

1400 0,17

5

0,175 0,175 0,175 0,175 0,174 0,174 0,174

1400 0,17

5

0,174 0,174 0,174 0,174 0,175 0,173 0,173

1200 0,15

0

0,149 0,148 0,149 0,149 0,149 0,149 0,149

1200 0,15

0

0,149 0,15 0,149 0,15 0,149 0,148 0,15

Pág. 38 Anexos

1200 0,15

0

0,15 0,15 0,149 0,148 0,149 0,148 0,149

1200 0,15

0

0,149 0,148 0,149 0,148 0,148 0,149 0,149

1200 0,15

0

0,149 0,15 0,149 0,149 0,15 0,148 0,149

1400 0,17

5

0,173 0,173 0,173 0,174 0,173 0,173 0,173

1400 0,17

5

0,174 0,173 0,174 0,174 0,174 0,173 0,173

1400 0,17

5

0,173 0,174 0,174 0,174 0,173 0,174 0,174

1400 0,17

5

0,174 0,175 0,175 0,175 0,174 0,175 0,174

1400 0,17

5

0,175 0,173 0,173 0,173 0,173 0,173 0,173

2000 0,25

0

0,249 0,25 0,249 0,249 0,248 0,248 0,249

2000 0,25

0

0,248 0,249 0,248 0,248 0,249 0,249 0,249

2000 0,25

0

0,247 0,249 0,249 0,249 0,249 0,248 0,248

2000 0,25

0

0,249 0,248 0,248 0,248 0,247 0,248 0,247

2000 0,25

0

0,246 0,245 0,245 0,245 0,244 0,245 0,245

Tabla C. 6. Resultados de los caudales estudiados con la jeringa 2 de volumen 5 ml. Parte II

Pág. 39 Anexos

Vs 20 25 32 40 50 64

Q

µl/s

250,00 µl/s 200,00 µl/s 156,25 µl/s 125,00 µl/s 100,00 µl/s 78,13 µl/s

Q

ml/min

15,0 ml/min 12,0 ml/min 9,4 ml/min 7,5 ml/min 6,0 ml/min 4,7 ml/min

Vol.

Nom

(ml)

Errores relativos

0,250 ml -3,60% -4,80% -3,60% -4,00% -3,20% -4,00%

0,250 ml -0,40% 0,40% -0,80% -0,80% -0,40% -0,40%

0,250 ml -0,40% -0,40% 0,00% -0,40% -0,40% -0,40%

0,250 ml 0,00% -0,40% 0,00% -0,40% -0,40% -0,80%

0,250 ml -0,40% -0,40% -0,40% -0,40% -0,80% -0,40%

0,175 ml -0,57% 0,00% 0,00% -0,57% -0,57% -0,57%

0,175 ml -0,57% -0,57% -0,57% -1,14% -0,57% -1,14%

0,175 ml -0,57% -0,57% -0,57% 0,00% -0,57% 0,00%

0,175 ml 0,00% 0,00% 0,57% 0,00% 0,00% 0,00%

0,175 ml -0,57% -0,57% -0,57% -0,57% -1,14% -0,57%

0,150 ml -0,67% -0,67% -0,67% -0,67% -0,67% -0,67%

0,150 ml -0,67% -0,67% -0,67% -0,67% -0,67% -1,33%

0,150 ml -0,67% 0,00% -0,67% -0,67% 0,00% 0,00%

0,150 ml -0,67% -0,67% -0,67% -1,33% -0,67% -1,33%

0,150 ml -0,67% -0,67% -0,67% -0,67% -0,67% -1,33%

0,175 ml -0,57% -0,57% -0,57% -0,57% -0,57% 0,57%

0,175 ml 0,00% 0,00% -0,57% -0,57% -0,57% -0,57%

0,175 ml -0,57% -0,57% -0,57% -1,14% 0,57% -1,14%

0,175 ml 0,00% -0,57% 0,00% 0,00% -1,14% 0,00%

0,175 ml 0,00% -0,57% -0,57% -0,57% -0,57% 0,00%

0,250 ml -0,40% -0,40% -0,40% -0,40% 0,00% -0,40%

0,250 ml -0,40% -0,40% -0,40% -0,80% -0,80% -0,80%

0,250 ml -0,40% -0,40% -0,40% 0,00% -0,80% -0,40%

0,250 ml -0,80% -0,80% -0,80% -0,80% -0,80% -0,80%

0,250 ml -2,00% -2,00% -2,00% -2,00% -2,00% -2,00%

Tabla C. 7. Errores relativos de una jeringa de 5 ml. Parte I

Pág. 40 Anexos

Vs 80 100 125 200 250 400 667

Q

µl/s

62,50

µl/s

50,00 µl/s 40,00

µl/s

25,00

µl/s

20,00 µl/s 12,50

µl/s

7,50 µl/s

Q

ml/mi

n

3,8

ml/min

3,0

ml/min

2,4

ml/min

1,5

ml/min

1,2

ml/min

0,8

ml/min

0,4

ml/min

Vol.

Nom

(ml)

Errores relativos

0,250 -4,00% -3,60% -3,60% -2,40% -3,20% -3,60% -2,80%

0,250 -0,80% -0,80% -0,40% -0,40% -0,40% -0,40% -0,80%

0,250 -0,80% -0,40% -0,40% -0,80% -0,40% -0,80% -0,80%

0,250 -0,40% -0,80% -0,40% -0,40% -0,80% 0,00% 0,00%

0,250 -0,80% 0,00% 0,00% -0,40% -0,40% -0,80% -0,80%

0,175 0,00% -1,14% -0,57% -1,14% -0,57% -1,14% 0,00%

0,175 -1,14% -0,57% -0,57% 0,00% -0,57% -1,14% -1,14%

0,175 -0,57% -1,14% 0,00% -0,57% -0,57% 0,57% -1,14%

0,175 0,00% 0,00% 0,00% 0,00% -0,57% -0,57% -0,57%

0,175 -0,57% -0,57% -0,57% -0,57% 0,00% -1,14% -1,14%

0,150 -0,67% -1,33% -0,67% -0,67% -0,67% -0,67% -0,67%

0,150 -0,67% 0,00% -0,67% 0,00% -0,67% -1,33% 0,00%

0,150 0,00% 0,00% -0,67% -1,33% -0,67% -1,33% -0,67%

0,150 -0,67% -1,33% -0,67% -1,33% -1,33% -0,67% -0,67%

0,150 -0,67% 0,00% -0,67% -0,67% 0,00% -1,33% -0,67%

0,175 -1,14% -1,14% -1,14% -0,57% -1,14% -1,14% -1,14%

0,175 -0,57% -1,14% -0,57% -0,57% -0,57% -1,14% -1,14%

0,175 -1,14% -0,57% -0,57% -0,57% -1,14% -0,57% -0,57%

0,175 -0,57% 0,00% 0,00% 0,00% -0,57% 0,00% -0,57%

0,175 0,00% -1,14% -1,14% -1,14% -1,14% -1,14% -1,14%

0,250 -0,40% 0,00% -0,40% -0,40% -0,80% -0,80% -0,40%

0,250 -0,80% -0,40% -0,80% -0,80% -0,40% -0,40% -0,40%

0,250 -1,20% -0,40% -0,40% -0,40% -0,40% -0,80% -0,80%

0,250 -0,40% -0,80% -0,80% -0,80% -1,20% -0,80% -1,20%

0,250 -1,60% -2,00% -2,00% -2,00% -2,40% -2,00% -2,00%

Tabla C. 8. Errores relativos de una jeringa de 5 ml. Parte II

Pág. 41 Anexos

jeringa 1 1 mitad 2 mitad 1 mitad 2 mitad

10 ml Vs 250 250

Q

µl/s

40,00 µl/s 40,00 µl/s

Q

ml/min

2,4 ml/min 2,4 ml/min Errores relativos

PASOS Vol. Nom (ml) Volúmenes experimentales

1000 0,250 ml 0,233 ml 0,242 ml -6,80% -3,20%

0,250 ml 0,231 ml 0,243 ml -7,60% -2,80%

0,250 ml 0,231 ml 0,242 ml -7,60% -3,20%

0,250 ml 0,235 ml 0,243 ml -6,00% -2,80%

0,250 ml 0,236 ml 0,240 ml -5,60% -4,00%

700 0,175 ml 0,167 ml 0,170 ml -4,57% -2,86%

0,175 ml 0,165 ml 0,168 ml -5,71% -4,00%

0,175 ml 0,166 ml 0,169 ml -5,14% -3,43%

0,175 ml 0,164 ml 0,168 ml -6,29% -4,00%

0,175 ml 0,169 ml 0,170 ml -3,43% -2,86%

600 0,150 ml 0,143 ml 0,145 ml -4,67% -3,33%

0,150 ml 0,144 ml 0,145 ml -4,00% -3,33%

0,150 ml 0,143 ml 0,143 ml -4,67% -4,67%

0,150 ml 0,145 ml 0,145 ml -3,33% -3,33%

0,150 ml 0,146 ml 0,146 ml -2,67% -2,67%

700 0,175 ml 0,168 ml 0,168 ml -4,00% -4,00%

0,175 ml 0,169 ml 0,169 ml -3,43% -3,43%

0,175 ml 0,170 ml 0,169 ml -2,86% -3,43%

0,175 ml 0,169 ml 0,166 ml -3,43% -5,14%

0,175 ml 0,170 ml 0,169 ml -2,86% -3,43%

1000 0,250 ml 0,243 ml 0,241 ml -2,80% -3,60%

0,250 ml 0,242 ml 0,239 ml -3,20% -4,40%

0,250 ml 0,242 ml 0,240 ml -3,20% -4,00%

0,250 ml 0,242 ml 0,240 ml -3,20% -4,00%

0,250 ml 0,243 ml 0,234 ml -2,80% -6,40%

Tabla C. 9. Resultados de dispensaciones pequeñas con una jeringa de 10 ml.

Pág. 42 Anexos

C.3 Modelización de resultados

T STUDENT Comparación de pares de medidas

Bureta Ordenador diferencia

dispensación V. nom V1.exp. V2.exp. di =V1-V2 (𝑑𝑖 − �̅�)2

2 0,875 ml 0,871

ml

0,870 ml 0,00100 0,00000225

3 0,75 ml 0,745

ml

0,747 ml -0,00200 0,00000225

4 1,25 ml 1,241

ml

1,242 ml -0,00100 0,00000025

5 0,875 ml 0,867

ml

0,867 ml 0,00000 0,00000025

𝑠𝑑 = √Σ(𝑑𝑖 − �̅�)2

𝑛 − 1

promedio -0,00050

𝑡𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑎 =�̅�

𝑠𝑑× √𝑛

Σ(𝑑𝑖 − �̅�)2 0,00000500

𝑠𝑑 0,00129099

Grados de libertad (n-1) = 3 t calculada -0,77459667

Nº Muestras “n”= 4 t tabulada 3,182

Tabla C. 10. Comparación de métodos de medida Bureta y ordenador de las

dispensaciones.

RESUMEN

Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza

medición1 5 1,242 0,2484 5,8E-06

medición2 5 1,246 0,2492 2,7E-06

medición3 5 1,232 0,2464 4,83E-05

medición4 5 1,227 0,2454 5,03E-05

medición5 5 1,232 0,2464 4,83E-05

ANÁLISIS DE VARIANZA

Origen de las

variaciones

Suma de

cuadrados

Grados de

libertad

Promedio de los

cuadrados

Probabi

lidad

Valor crítico

para F

Entre grupos 4,976E-05 4 0,00001244 0,8061 2,87

Dentro de los

grupos

0,0006216 20 3,108E-05 F = 0,40

Total 0,0006714 24

Tabla C. 11. Análisis de la varianza de un factor de las 5 primeras repeticiones de la Tabla

C. 1

�̅�

Pág. 43 Anexos

Jeringa de 10 ml Desviación estándar relativas

Caudales 100,00 µl/s 40,00 µl/s 15,00 µl/s

6 ml/min 2,4 ml/min 0,9 ml/min

TRAMO 1 / 0,500ml 2,43% 3,10% 3,53%

TRAMO 2 / 0,350 ml 0,50% 0,34% 0,16%

TRAMO 3 / 0,300 ml 0,52% 0,31% 0,19%

TRAMO 4 / 0,350 ml 0,34% 0,34% 0,33%

TRAMO 5 / 0,500ml 1,23% 1,20% 1,44%

Tabla C. 12. Desviación estándar de la Tabla C. 3 de las dispensaciones de la jeringa de 10

ml

ANOVA de los caudales de 100, 40 y 15 µl/s

si la probabilidad es mayor al 5%(0,05), no existen diferencias significativas

¿Existen diferencias significativas entre medias de cada caudal para una misma

dispensación?

dispensación Valor de "F" Probabilidad Valor de "F" crítico Respuesta

TRAMO 1 / 0,5ml 1,885 1,94E-01 3,885 no

TRAMO 2 / 0,350 ml 140,977 4,63E-09 3,885 si

TRAMO 3 / 0,300 ml 71,697 2,12E-07 3,885 si

TRAMO 4 / 0,350 ml 60,051 5,62E-07 3,885 si

TRAMO 5 / 0,5ml 5,310 2,23E-02 3,885 si

Tabla C. 13. Anova de un factor para algunos caudales de la Tabla C. 3 de jeringa de 10 ml.

Pág. 44 Anexos

Jeringa de 5 ml Desviación estándar relativas

Caudales 100,00 µl/s 78,125 µl/s 62,5 µl/s 50 µl/s 40 µl/s

6 ml/min 4,7 ml/min 3,75 ml/min 3 ml/min 2,4 ml/min

TRAMO 1 / 0,250ml 1,23% 1,59% 1,51% 1,44% 1,50%

TRAMO 2 / 0,175 ml 0,41% 0,48% 0,48% 0,48% 0,31%

TRAMO 3 / 0,150 ml 0,30% 0,60% 0,30% 0,73% 0,00%

TRAMO 4 / 0,175 ml 0,63% 0,65% 0,48% 0,52% 0,48%

TRAMO 5 / 0,250ml 0,72% 0,66% 0,53% 0,77% 0,66%

Caudales 25 µl/s 20 µl/s 12,5 µl/s 7,5 µl/s

1,5 ml/min 1,2 ml/min 0,75 ml/min 0,45 ml/min

TRAMO 1 / 0,250ml 0,87% 1,23% 1,44% 1,05%

TRAMO 2 / 0,175 ml 0,48% 0,26% 0,75% 0,52%

TRAMO 3 / 0,150 ml 0,56% 0,47% 0,37% 0,30%

TRAMO 4 / 0,175 ml 0,41% 0,32% 0,52% 0,32%

TRAMO 5 / 0,250ml 0,66% 0,84% 0,61% 0,68%

Tabla C. 14. Desviación estándar de la Tabla C. 5 y Tabla C. 6 de las dispensaciones de la

jeringa de 5 ml.

ANOVA de los caudales de 6 a 0,45 ml/min

si la probabilidad es mayor al 5%(0,05), no existen diferencias significativas

¿Existen diferencias significativas entre medias de cada caudal para una misma dispensación?

dispensación Valor de "F" Probabilidad Valor de "F" crítico Respuesta

TRAMO 1 / 0,250ml 0,055 1,000 2,209 no

TRAMO 2 / 0,175 ml 0,484 0,859 2,209 no

TRAMO 3 / 0,150 ml 0,963 0,479 2,209 no

TRAMO 4 / 0,175 ml 1,053 0,416 2,209 no

TRAMO 5 / 0,250ml 0,082 0,9995 2,209 no

Tabla C. 15. Anova de un factor para algunos caudales de la Tabla C. 5 y Tabla C. 6. De la

jeringa de 5 ml

TRAMO 1 / 0,5ml jeringa 10 ml

Caudal 6 ml/min 2,4 ml/min 0,9 ml/min

Antes 2,43% 3,10% 3,53%

Después 0,44% 0,26% 0,49%

Tabla C. 16. Desviación estándar del tramo 1 de Tabla C. 3 de la jeringa de 10 ml

Pág. 45 Anexos

TRAMO 1 / 0,250ml jeringa 5 ml

Caudal 6 ml/min 4,7 ml/min 3,75 ml/min 3 ml/min 2,4 ml/min

Antes 1,23% 1,59% 1,51% 1,44% 1,50%

Después 0,20% 0,20% 0,20% 0,38% 0,20%

Caudal 1,5 ml/min 1,2 ml/min 0,75 ml/min 0,45 ml/min

Antes 0,87% 1,23% 1,44% 1,05%

Después 0,20% 0,20% 0,38% 0,40%

Tabla C. 17. Desviación estándar del tramo 1 de Tabla C. 5 y Tabla C. 6 de la jeringa de 10

ml.

Caudal de 6,0 ml/min jeringa 10 ml jeringa 5 ml

Volumen total 0,177 ml 0,350 ml 0,196 ml 0,175 ml

Desv. Est. Referencia 4,65% 0,50% 3,57% 0,41%

nº muestras 10 5 10 5

Referencia Tramo 2 Tabla C.12 Tabla C.14

Tabla C. 18. Desviación estándar del volumen mínimo de las jeringas de 10 y 5 ml.

Variables Unidades Descripción

Q 500 µl/s Caudal

D 0,0008 m Diámetro tubo

A 5,0265E-07 m^2 Área tuberia

Q 0,0000005 m^3/s caudal

c 0,99471839 m/s velocidad en tubería

v 0,000001 m^2/s Parámetro de viscosidad

cinemática (agua)

Re 795,774715 < 2000 laminar

> 9000 turbulento

Fórmula

Tabla C. 19. Calculo de Reynolds para caudal 500 µl/s en sección de 0,8 mm.

𝑅𝑒 =𝑐 × 𝐷

𝜐