Análisis gravimétrico.docx
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Análisis gravimétrico.
Es una técnica analítica que se basa en la medición de la masa, generalmente
implica la formación, separación y determinación de la masa de un precipitado (pp)
y se aplica a compuestos iónicos. Si se conoce la masa y la fórmula del
compuesto formado se puede calcular la masa de un componente químico
determinado ( el anión o catión) de la muestra original.
Precipitación de AgNO3
El análisis gravimétrico es una técnica muy exacta ya que la masa de la muestra
se puede medir con bastante exactitud. Sin embargo este procedimiento solo
puede aplicarse en reacciones que llegan a completarse o tienen un rendimiento
cercano a 100%.
Etapas del análisis gravimétrico.
a) Preparación de la solución.
Existen situaciones en las que la precipitación es lo suficientemente selectiva para
no requerir ninguna separación. Sin embargo, a veces puede requerirse de alguna
forma de separación previa para eliminar los materiales de interferencia. Es
importante ajustar las condiciones de la solución para mantener baja solubilidad
del precipitado y obtenerlo en una forma adecuada para su filtración. Los factores
que deben considerarse incluyen el volumen de la solución durante la
precipitación; el intervalo de concentración de la sustancia de prueba; la
presencia y concentraciones de otros constituyentes; la temperatura y el pH que
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es importante porque a menudo influye tanto en la solubilidad del precipitado
analítico como en la posibilidad de interferencia de otras sustancias.
b) Precipitación.
Las condiciones importantes a considerar en una precipitación son: el pp debe ser
lo suficientemente insoluble como para que la cantidad perdida por solubilidad sea
imperceptible. Debe estar constituido por cristales grandes que puedan filtrarse
con facilidad y de esta manera se puede minimizar la contaminación por el
arrastre de los otros constituyentes.
El proceso de precipitación implica equilibrios heterogéneos, (si un equilibrio
comprende 2 fases, la rapidez con la que se alcanza éste será mas baja que en el
caso de las soluciones, ni la disolución de un sólido ni la formación de un
precipitado son instantáneas). La condición de equilibrio está descrita por el
producto de solubilidad (Kps). Primero ocurre la sobresaturación, es decir, que la
fase de solución contiene mas cantidad de la sal disuelta que en el equilibrio; esta
condición hará que el sistema intente regresar a él, es decir a la saturación, esto
se inicia con la nucleación. Para que la nucleación ocurra se deben unir un
número mínimo de partículas para producir núcleos microscópicos de la fase
sólida. A mayor grado de sobresaturación mayor rapidez de formación de los
núcleos. Entre mayor número de núcleos se forme por unidad de tiempo los
cristales serán mas pequeños. El núcleo inicial crecerá con la deposición de otras
partículas de precipitado para formar un cristal de cierta forma geométrica.
La nucleación puede ser inducida o espontánea
La relación de von Weimarn describe la relación que existe entre el tamaño de
partícula del pp y la sobresaturación relativa de la solución. En general se quiere
mantener una Q baja y una S alta durante la precipitación para tener menor grado
de contaminación.
Sobresaturación relativa = (Q – S) / S
Donde:
Q = concentración de los reactivos mezclados antes de que ocurra la precipitación
(representa el grado de sobresaturación).
S = solubilidad del precipitado en el equilibrio.
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Cuando se realiza la precipitación se agrega un ligero exceso del reactivo
precipitante para disminuir la solubilidad por efecto del ion común y para asegurar
la precipitación completa.
c) Digestión.
Cuando se permite que un precipitado esté en presencia de las aguas madre los
cristrales grandes crecen a expensas de los pequeños (recuerda que si el cristal
es pequeño hay mayor superficie de contacto y mayor posibilidad de
contaminación). Este proceso se llama digestión o maduración de Ostwald. Las
partículas pequeñas tienden a disolverse y volver a precipitar en las superficies de
los cristales grandes; las partículas individuales se aglomeran para compartir una
capa común de contraiones y las partículas aglomeradas se cementan entre sí
para formar puentes de conexión. Esto disminuye notablemente el área superficial.
La digestión por lo regular se lleva a cabo a temperaturas elevadas para acelerar
el proceso, aunque en algunas ocasiones se hace a la temperatura del laboratorio.
Existen precipitados que no dan una reacción de von Weimarn favorable (como los
muy insolubles) y en lugar de formar un precipitado cristalino (partículas grandes),
da un coloide (muchas partículas pequeñas), cuyo tamaño de partícula oscila de 1
a m; esto provoca que presente una adsorción superficial alta. Hay 2 tipos de
coloides, hidrofóbicos, que se conoces como sol, e hidrofílicos, que son viscosos.
d) Impurezas.
Las impurezas normalmente son otros constituyentes que se encuentran disueltos
en la solución y que contaminan el precipitado cuando son arrastradas durante la
precipitación, este proceso se llama coprecipitación. Algunas maneras de
precipitar un material extraño son:
Oclusión: es la captura de impurezas dentro del precipitado.
Adsorción superficial: La superficie del precipitado tienen una capa adsorbida
primaria de los iones reticulares en exceso. Esto provoca adsorción superficial, la
forma mas común de precipitación.
Remplazo isomorfo: Los compuestos isomorfos tienen el mismo tipo de fórmula y
cristalizan en formas geométricas similares. Cuando sus dimensiones reticulares
son aproximadamente iguales, una ión puede remplazar a otro en el cristal, dando
como resultado un cristal mixto.
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Posprecipitación: En algunas ocasiones cuando se deja que el precipitado estén
contacto con el licor madre (las aguas madres), una asegunda sustancia formará
lentamente un precipitado con el agente precipitante. La posprecipitación es un
proceso de equilibrio lento.
e)Lavado, filtrado e incineración.
Las impurezas coprecipitadas se pueden quitar lavando el precipitado después de
filtrar.
Si el pp que se recolecta está en forma adecuada para pesarse se debe calentar
para remover el agua y el electrolito adsorbido del líquido de lavado.