Instituto de Física “Ing. LRT” BUAP

Erick Leonel Espinosa Villatoro

Dr. Enrique Quiroga González

Spray Pyrolysis (Roció Pirolítico)Método de generación de nanoestructuras

1. Resumen

En este trabajo se presenta el proceso de síntesis

de nanoestructuras por el método de Spray

Pyrolysis, y sus variantes como lo son los

métodos US, VSFP, ECM y SFP. Se presentara

el proceso de formación de las gotas y que

factores intervienen en la producción de

nanoestructuras sintetizadas por el método de

Spray Pyrolysis.

2. Introducción

La nanotecnología estudia las diferentes

estructuras de la materia con dimensiones del

orden de una millonésima parte de un metro.

Actualmente y entendida como un conjunto de

nuevas tecnologías, la nanotecnología es

importante por dos de sus tendencias principales:

la nanoestructuración de materiales y la creación

de nanosistemas[1].

Las nanopartículas se definen como partículas

con un tamaño comprendido entre 1 y 100 nm.

Por otra parte las partículas nanoestructuradas se

definen como partículas ultrafinas que están

formadas por nanopartículas. El principal interés

de las nanopartículas radica en su distinto

comportamiento físico y químico al compararlo

con materiales con un tamaño mayor. La base de

esta consideración es que cada propiedad de un

material dado tiene una longitud característica o

critica asociada a ella. Los materiales utilizados

para formar estas estructuras generalmente

presentan macropropiedades que se pueden

modificar cuando sus tamaños se reducen[1].

Se obtienen formas variadas de partículas

dependiendo del método que se utilice para la

síntesis de estas estructuras, entre ellas destacan:

las partículas esféricas, nanotubos o laminas

paralelas[2].

La creación de estas nanopartículas o sistemas

nanoestructurados existen en muchos campos y

de manera innovadora. Por ejemplo, en el campo

de la biología, química, física, ingeniería, ciencia

de materiales, medicina, electrónica, etc.[1].

Durante los últimos años, debido al interés para

obtener materiales nanoestructurados, ha llevado

al desarrollo de varias técnicas que permiten la

obtención de nanopartículas. Entre estos

métodos existe uno que es el método de aerosol,

en el cual una disolución precursora se atomiza

formando un aerosol, y dentro de este método se

encuentra clasificado el Spray Pyrolysis (o Roció

Pirolítico) y es un proceso muy adecuado para la

obtención de las nanopartículas ya que se puede

controlar fácilmente el tamaño, es económico y

sencillo[2].

1

3. Teoría

a. Spray Pyrolysis

Esta técnica consiste básicamente en rociar un

compuesto disuelto sobre una superficie, la cual

puede estar caliente o luego de ser rociada puede

calentarse para efectuar el proceso de pirólisis.

En este proceso, la finalidad es crear partículas

que posteriormente serán transportadas con aire

o algún gas inerte.

”El Spray Pyrolysis es el proceso de aerosol que

atomiza una solución y calienta las gotitas para

producir partículas sólidas[3]"

Dentro de los métodos de Spray Pyrolysis se

pueden destacar los siguientes:

Spray Pyrolysis Ultrasónico (US).

Spray Pyrolysis mediante la utilización

de un reactor de vapor de llama (VSFP).

Combustión de emulsión (ECM).

Spray Pyrolysis de llama (SFP).

Su clasificación se realiza en base a como se

transfiere energía térmica al precursor, como el

precursor es liberado a la posición de la reacción,

los aspectos económicos y las características del

producto final.

El método de spray pyrolysis ultrasónico la

solución precursora se tiene en un recipiente el

cual contiene un piezoeléctrico que genera las

vibraciones, constan de un gas acarreador y una

parrilla donde se da el proceso de pirolisis, en la

figura 1. Se observa un esquema general del

proceso de Spray pyrolysis ultrasónico[4].

En el método VSFP, la figura 2 muestra el

esquema de funcionamiento de este método, la

energía es por una llama a vapor donde un

combustible (hidrógeno, metano, etc.) reacciona

con el aire o el oxígeno, generando una reacción.

El precursor es atomizado directamente hacia la

llama, reaccionando endotérmicamente y

enfriándose posteriormente.

En el método de la combustión de emulsión

(ECM), una solución precursora es colocada en

un aceite (combustible) emulsionado, atomizada

y sometida a ignición[1]. Se puede ver en la figura

3 cual es el esquema de funcionamiento de este

Figura 1. Esquema general de Spray Pyrolysis.

Figura 2. Esquema general de VSFP.

2

sistema.

El

método de spray pyrolysis de llama (FSP)

consiste en un generador de gotas, un

pulverizador de llama, un reactor de cuarzo, un

colector de partículas y una bomba de vacío y

esto se observa en la figura 4.

b. Etapas del proceso de Spray

Pyrolysis

Formación de la disolución precursora

Es el proceso de preparación de la disolución

precursora que consiste en disolver cantidades

estequiométricas de los reactivos en un

disolvente adecuado, normalmente agua

destilada.

Atomización o generación de las gotas

o Atomizador a presión

o Atomizadores de golpes o

explosión (“Blast”)

o Atomizadores Rotatorios

o Atomizadores ultrasónicos

o Atomizadores electrostáticos

o Atomizadores híbridos

Periodo de evaporación

La evaporación del disolvente de la superficie, la

difusión de vapor de disolvente fuera de las

gotas, cambio en la temperatura de la gota,

difusión de soluto hacia el centro de la gotita,

cambio en el tamaño de gotita.

Secado

Implica la precipitación de volumen o superficie

precipitación del soluto, seguido por la

evaporación del disolvente a través de la corteza

nanoporosa.

Coagulación de la gota

Formación estructuras nanoporosas

Descomposición térmica y sinterización

o Proceso de agregación

Es la formación y acumulación de múltiples

nanoestructuras primarias.

o proceso de sinterización

Implica la adhesión/solidificación de los

cristalitos (particulas).

Estas etapas del proceso se resumen en el

siguiente esquema que se muestra en la figura 5:

Figura 3. Esquema general de ECM.

Figura 4. Esquema general de SFP.

3

c. Factores que afectan al proceso

de Spray Pyrolysis

La naturaleza de los precursores.

La naturaleza del disolvente.

La concentración de la disolución

Las condiciones de pH.

La tensión superficial.

La frecuencia de trabajo del dispositivo.

La temperatura del reactor durante la

etapa de descomposición de las gotas.

El tipo de horno (en ocasiones se usa

parrilla)[5].

4. Aplicaciones del la técnica

Ciencia de materiales: Se realiza el estudio de

las propiedades que adquieren los materiales a

tamaños nanometricos y sus posibles

aplicaciones en otras ramas.

Ingeniería: producción de nanoestructuras que se

usaran para el desarrollo de un dispositivo como

lo es una celda solar para la generación de

energía eléctrica aprovechando la luz solar.

Electrónica: El uso de la nanotecnología en la

electrónica a llevado a la construcción de los

dispositivos que ahora estamos acostumbrados a

usar como un teléfono móvil, una PC portátil

entre otros dispositivos.

5. Conclusiones

-El método de Spray Pyrolysis es un método

muy sencillo de controlar, económico y con el

cual podemos obtener diferentes morfologías.

-Dependiendo el objetivo de estudio se podrá

ocupar un sistema u otro (US, VSFP, ECM,

SFP).

-Se pueden formar estructuras desde tamaño

micro hasta nanométrico.

-La temperatura en el horno o parrilla influirá en

el tamaño y morfología de las estructuras.

6. Bibliografía

[1] Síntesis y caracterización de Nanoestructuras del sistema Gd2-xEuxO3 con un porcentaje atómico de 1% en europio y del sistema Gd2O3. Proyecto Fin de Carrera Ciencia e Ingeniería de los Materiales, Ana Isabel Bárcena Millán 2010. [2] D. Vollarth, “Nanomaterials”, Ed. Wiley Vch, 2008.[3] Kikuo Okuyama, I. Wuled Lenggoro, Chemical Engineering Science 58 (2003) 537 – 547.[4] Tesis para obtener grado de maestría, Instituto Politécnico Nacional, 2010, 21-23. Anabel Peláez Rodríguez.[5] Gary L. Messing, Shi-Chang Zhang, Gopal V. Jayanthi, American Ceramic Society Volume 76, Issue 11 November 1993 Pages 2707–2726.

Figura 5. Esquema del mecanismo de formación y

crecimiento de nanopartículas.

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