Determinacin de la incertidumbre de medida de agentes qumicos (I): gases y vapores

Notas Tcnicas de Prevencin

Redactoras:

Begoa Uribe OrtegaLda. en Ciencias Qumicas

Natividad Montes BeneitezLda en ciencias Qumicas

M Jos Quintana San JosDra. en Ciencias Qumicas

CENTRO NACIONAL DE VERIFICACINDE MAQUINARIA

Siguiendo los criterios de la Gua ISO (GUM) y de la norma UNE- EN 1076:2010, este documento aporta informacin para la determinacin de la incertidumbre de medida de agentes qumicos presentes en la forma de gases o vapores, a partir de la informacin de validacin de los Mtodos de Toma de muestra y Anlisis (MTA) del INSHT.

Determination of the uncertainty of chemical agents measurement (I): gases and vapoursDtermination de lincertitude de mesure dagents chimiques (I): gaz et vapeurs

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1. INTRODUCCIN

En el campo de la evaluacin de la exposicin a agentes qumicos en los lugares de trabajo, una forma de eva-luar la exposicin es medir la concentracin del agente qumico en aire en la zona de respiracin del trabajador.

La concentracin del agente qumico se calcula como el cociente entre la masa del agente qumico presente en el muestreador y el volumen de aire que pasa a tra-vs del mismo. Por tanto, para estimar la incertidumbre asociada a la concentracin del agente qumico en el aire, hay que considerar todos los factores que afecten a la determinacin de la masa del agente qumico y del volumen de aire. Adems, hay que tener en cuenta que la masa retenida en el muestreador puede verse afectada por factores tales como la ecacia de muestreo, las condi-ciones ambientales del lugar de trabajo y la concentracin del agente qumico en el aire. Otro factor a considerar en la estimacin de la incertidumbre es la prdida de masa que puede producirse en la etapa de transporte y almacenamiento.

Este documento es una gua sobre como estimar la incertidumbre asociada a la determinacin de la con-centracin de agentes qumicos en el aire en el lugar de trabajo haciendo uso de los datos referentes a los equipos utilizados en el muestreo, de la informacin que se obtiene de los mtodos de toma de muestra y anlisis del INSHT (MTA), y de la obtenida por el laboratorio en la aplicacin de dicho mtodo.

2. PROCEDIMIENTO PARA EL CLCULO DE LA INCERTIDUMBRE

La incertidumbre de medida est formada, en general, por muchos componentes. Para realizar una estimacin de la incertidumbre, deben seguirse los pasos siguientes: Especicacin del mensurando, que en este caso es

la concentracin de agente qumico en el aire en el lugar de trabajo.

Identicacin de las principales fuentes de incer ti dumbre. Cuanticacin individual de cada componente. Combinacin de las componentes para obtener la in-

certidumbre tpica combinada, uc. Clculo de la incertidumbre expandida, U.

3. IDENTIFICACIN DE LAS FUENTES DE INCERTIDUMBRE

Con el n de identicar las principales fuentes de incer-tidumbre, deben estudiarse cuidadosamente todas las etapas del mtodo de medicin (muestreo, transporte y almacenamiento, y anlisis de la muestra). La gura 1 muestra las principales componentes de incertidumbre que afectan a la determinacin de la concentracin de agentes qumicos en el lugar de trabajo.

4. CUANTIFICACIN DE LAS COMPONENTES DE LA INCERTIDUMBRE

Las componentes de la incertidumbre son la asociada al muestreo, la asociada al transporte y almacenamiento y la asociada al anlisis.

Incertidumbre asociada al muestreo

En relacin con el muestreo, se pueden diferenciar dos tipos de fuentes de incertidumbre: las asociadas a los equi-pos utilizados en el muestreo (caudal y tiempo de mues-treo) y las asociadas al funcionamiento del muestreador (ecacia de muestreo, condiciones ambientales, etc.)

Caudal de muestreo

En un muestreo por aspiracin, la incertidumbre relativa asociada al caudal se calcula por combinacin de las incertidumbres relativas asociadas al medidor de caudal utilizado para ajustar la bomba al caudal requerido para

Vigencia Actualizada Observaciones

VLIDA

2Notas Tcnicas de Prevencin

el muestreo, a la variabilidad de las lecturas del caudal de muestreo y a la estabilidad del caudal durante el mues-treo (vase CR-04 (10) y NTP 930 (11)).

Tiempo de muestreo

La principal fuente de incertidumbre en la medida del tiempo de muestreo es la exactitud con la que se toma la lectura del mismo, que depende fundamentalmente de la resolucin del medidor de tiempo utilizado (vase CR-04 y NTP 930).

De forma general, para tiempos de muestreo superio-res a 2 h, la incertidumbre asociada al tiempo de mues-treo puede considerarse despreciable.

Funcionamiento del muestreador

Los principales factores de inuencia que afectan al fun-cionamiento del muestreador son la ecacia de muestreo (volumen de ruptura), las condiciones ambientales (T y HR del aire) y la concentracin del agente qumico el lugar de trabajo.

El estudio del efecto de dichos factores requiere el uso de un sistema de generacin de atmsferas contro-ladas, que normalmente el usuario de los mtodos no tiene disponible, por lo que la incertidumbre asociada a los mismos se puede obtener de la informacin de la vali-dacin incluida en el correspondiente mtodo de toma de muestra y anlisis (MTA) de acuerdo con la expresin (A):

2T

2HR

2.Conc

2EMfactores uuuuu +++= (A)

siendo:uEM la incertidumbre asociada a la ecacia de muestreo,

en %,uconc, la incertidumbre asociada al efecto de la concen-

tracin de agente qumico, en %,uHR la incertidumbre asociada al efecto de la humedad

del aire, en %,uT la incertidumbre asociada al efecto de la tempera-

tura del aire, en %

Para los MTA publicados, validados de acuerdo con la nue-va norma UNE-EN 1076:2010 la incertidumbre asociada a estos factores se puede tomar directamente del mtodo.

Para los MTA publicados anteriormente, validados de acuerdo con el protocolo del INSHT MTA/PV-I(2)/1998, el efecto de la humedad del aire y de la concentracin del agente qumico se estudia en un ensayo conjunto, mien-tras que el efecto de la temperatura no est estudiado. La incertidumbre asociada a los factores se puede calcular a partir de los datos presentados en la tabla Muestreo/Anlisis. Datos intralaboratorio mediante la ecuacin (B):

2.ref

2comb.

2media

2medio

factores uCVn11CVN

11kS

u +

++

++

=

(B)

siendo:Smedio el sesgo medio, en %,k el factor de cobertura,N el nmero de datos tenidos en cuenta para el

clculo del sesgo medio,CVmedias el coeciente de variacin de las medias, en %,n el nmero de muestras por ensayo, CVcomb el coeciente de variacin promediado, en %, uref la incertidumbre asociada a la concentracin de

referencia, en %.

NOTA 1: Para un sistema dinmico de generacin de atms-feras de ensayo, la incertidumbre asociada a la concentracin de referencia se espera que sea 3 %.NOTA 2: Si se exceden las condiciones de muestreo indicadas en el mtodo, el efecto asociado a la ecacia de muestreo (vo-lumen de ruptura) debe estudiarse y tratarse como una compo-nente ms de incertidumbre, que se aadir en la ecuacin (B).NOTA 3: Estudios posteriores realizados para estimar el efecto de la temperatura muestran que dicho efecto es despreciable en la mayora de los casos.

Combinacin de las componentes de incertidumbre asociadas al muestreo

La incertidumbre tpica combinada relativa asociada al muestreo se puede calcular como la raz cuadrada de la

Figura 1. Proceso de medicin

1. MUESTREO (masa retenida)

2. TRANSPORTE Y ALMACENAMIENTO (prdida de masa)

3. ANLISIS (masa analizada)

Calibracin

Reactivos

Deriva instrumental

Preparacin de la muestra

etc.

Ecacia de muestreo

Condiciones ambientales...(T y HR del aire)

Concentracin del agente

Sesgo analticoPrecisin analtica

Estabilidad de la muestra

Caudal

Tiempo

3Notas Tcnicas de Prevencin

suma de los cuadrados de las componentes de incerti-dumbre, de acuerdo con la ecuacin (C):

2factores

2t

2Qmuestreo uuuu ++=

(C)

siendo:uQ la incertidumbre relativa asociada al caudal de

muestreo,ut la incertidumbre relativa asociada al tiempo de

muestreo,ufactores la incertidumbre relativa asociada a los factores

que afectan al funcionamiento del muestreador.

Incertidumbre asociada al transporte y almacenamiento

La incertidumbre asociada al transporte y almacenamien-to se puede tomar directamente del MTA o calcularse a partir de los datos presentados en la tabla Estudio de estabilidad de las muestras, siempre que las muestras se conserven y se analicen en las condiciones y tiempos indicados en el mtodo.

Suponiendo una distribucin rectangular, la incerti-dumbre asociada al almacenamiento de la muestra viene dada por la ecuacin (D):

(D)

siendo Alm6

la diferencia entre las medias de los re-sultados de las muestras analizadas inmediatamente despus del muestreo y del periodo de almacenamiento, en %.

Incertidumbre asociada al anlisis

El procedimiento de clculo de la incertidumbre asociada a la determinacin de la masa debe cubrir todos los pasos en la cadena analtica desde la llegada de la muestra al laboratorio hasta la emisin del resultado.

La forma de cuanticar cada componente depender de la informacin de la que se disponga. Si se dispone de datos experimentales de medidas repetidas, se utilizarn mtodos estadsticos. Si no se dispone de tales datos, se asimilar la informacin disponible a una distribucin normal, rectangular o triangular.

Un procedimiento para cuanticar las componentes de incertidumbre individuales puede ser el siguiente:1. Recopilar toda la informacin disponible sobre el fun-

cionamiento del mtodo analtico utilizado en el labora-torio, y de los equipos, materiales y reactivos emplea-dos. A continuacin se da una lista no exhaustiva de fuentes de informacin: validacin del mtodo, resultados de la recuperacin analtica, datos de control de calidad internos, calibracin o vericacin de los equipos y materiales, indicaciones del fabricante, pureza de los reactivos, etc.

2. Examinar que componentes de la incertidumbre estn incluidas en la informacin recopilada.

3. Si alguna componente de la incertidumbre no est ade-cuadamente cubierta por los datos existentes, disear y llevar a cabo un experimento para obtener los datos requeridos.

Aunque el procedimiento de clculo puede parecer com-plejo, generalmente las principales contribuciones a la

incertidumbre son la precisin analtica (reproducibilidad intralaboratorio) y el sesgo del laboratorio siempre que estn obtenidos en ensayos que cubran todas las etapas de anlisis.

Una forma de estimar la reproducibilidad intralabora-torio es utilizar muestras de control estables que cubran el procedimiento analtico completo en todo el intervalo de aplicacin del mismo.

Si las variaciones de algunos componentes sistem-ticos de incertidumbre dentro del laboratorio, como por ejemplo: reactivos diferentes, calibracin del equipo, la deriva instrumental, etc, no estn cubiertas dentro de la reproducibilidad, debern tenerse en cuenta en el clculo de la incertidumbre.El sesgo del laboratorio se puede estimar a partir de:a) Materiales de referencia certicados (MRC) b) Resultados de ensayos de aptitud, si cubre todas las

etapas del anlisis c) Ensayos de recuperacin con muestras adicionadas.

La incertidumbre combinada relativa asociada al anlisis se puede calcular como la raz cuadrada de la suma de los cuadrados de las componentes de incertidumbre, de acuerdo con la ecuacin (E):

(E)

siendo:ureprod la incertidumbre relativa asociada a la

reproducibilidad,usesgo la incertidumbre relativa asociada al sesgo del

laboratorio,uotros la incertidumbre asociada a otras contribuciones

analticas no incluidas.

5. COMBINACIN DE LAS COMPONENTES DE LA INCERTIDUMBRE

Generalmente, la toma de muestra y el anlisis se ejecu-tan por personas u organizaciones diferentes por lo que, para obtener estimaciones ables de la incertidumbre de medida y utilizarlas adecuadamente, es recomendable una efectiva comunicacin entre los implicados, ya que el destinatario de los resultados necesita la incertidumbre junto con el resultado para tomar decisiones correctas en la comparacin con los valores lmite de exposicin a agentes qumicos.

Combinando las etapas del procedimiento de medida, podemos calcular la incertidumbre asociada a la concen-tracin de acuerdo con la ecuacin (F):

(F)

6. INCERTIDUMBRE EXPANDIDA

La incertidumbre expandida, U, se calcula multiplicando la incertidumbre tpica combinada por factor de cobertura, k, de acuerdo con la ecuacin (G):

U = k x uc, coc (G)

Se recomienda utilizar un valor de k= 2 para el factor de cobertura, que proporciona un nivel de conanza de aproximadamente el 95 %.

3u AlmA l m

6=

2otros

2sesgo

2reprod.anlisis uuuu ++=

2anlisis

2.almtrans

2muestreoconcc, uuuu ++=

4Notas Tcnicas de Prevencin

7. EXPRESIN DE LOS RESULTADOS

Se recomienda que la concentracin del agente qumico en aire se indique junto con su incertidumbre expandida, U, como:

C (mg/m3) U (%) (k = 2)

Conviene indicar el procedimiento utilizado para calcular la incertidumbre expandida y el factor de cobertura.

El valor numrico de la incertidumbre debe expresar-se, como mximo, con dos cifras signicativas. El valor numrico de la concentracin del agente qumico en el aire debe redondearse a la menor cifra signicativa de la incertidumbre expandida en valor absoluto.

8. EJEMPLO DE CLCULO DE LA INCERTIDUMBRE DE LA CONCENTRACIN DE TOLUENO EN AIRE

En este apartado se muestra un ejemplo de clculo de la incertidumbre asociada a la determinacin de la concentracin de tolueno en aire siguiendo las in-dicaciones dadas en el mtodo de toma de muestra y anlisis MTA / MA-030/R92, y utilizando los datos de validacin.

La toma de muestra se lleva a cabo utilizando un tubo de carbn activo (100/50 mg) y una bomba de muestreo personal que cumple la norma UNE-EN 1232. Condiciones ambientales: HR = 48 % y T = 19 C Caudal de muestreo: 194,4 ml/min (promedio de las

seis lecturas cuyos resultados se indican en la tabla 1). Tiempo de muestreo: 25 minutos (medidor de tiempo

incorporado en la bomba). Volumen de aire muestreado: 4,86 litros.

Caudal al inicio delmuestreo (ml/min)

Caudal al nal delmuestreo (ml/min)

195,2 193,5

195,3 196,0

192,8 193,4

Tabla 1. Resultados de las lecturas de caudal

Una vez nalizado el muestreo, se remiten al laboratorio la muestra, el blanco de muestreo y seis tubos sin usar del mismo lote que los empleados en la toma de muestra para el clculo de la recuperacin analtica.

El laboratorio almacena las muestras refrigeradas y las analiza al cabo de seis das de acuerdo con el m-todo analtico implementado en sus instalaciones. La recuperacin analtica se calcula con muestras adicio-nadas con 1 mg de tolueno siguiendo las indicaciones del mtodo.

La masa de tolueno analizada y corregida con la re-

cuperacin analtica es de 560 g. La concentracin de tolueno presente en el lugar de trabajo es:

Ctolueno = 115,2 mg/m3.

El valor lmite ambiental de exposicin diaria, VLA-ED, para el tolueno es de 192 mg/m3, por lo que la concentra-cin se encuentra en el intervalo de 0,5 VL a 1 VL.

Clculo de la incertidumbre asociada al muestreo

Caudal de muestreo

La incertidumbre tpica asociada al caudal, en %, se cal-cula siguiendo las indicaciones del CR-04 y NTP 930 (tabla 2).

Tiempo de muestreo

El cronmetro incorporado en la bomba tiene desviacin inferior a 1 %. La incertidumbre tpica asociada al tiempo de muestreo, en %, se calcula asumiendo una distribu-cin rectangular como:

Funcionamiento del muestreador

La tabla 3 muestra la informacin contenida en el MTA necesaria para el clculo de la incertidumbre asociada al funcionamiento del muestreador.

HR (%) CA CR(2) R CV (%)

82 803,08 779,45 0,971 1,08

82 434,67 431,08 0,992 1,34

82 218,02 217,27 0,997 1,87

82 44,11 42,50 0,963 1,65

10 751,06 731,30 0,974 1,66

10 434,67 430,42 0,990 1,11

10 203,05 196,16 0,966 1,51

10 42,16 40,23 0,954 1,17

CA concentracin generada en la atmsfera, en mg/m3.CR concentracin media recuperada, en mg/m3.R recuperacin media del muestreo y anlisis, expresada en

tanto por uno.(2) el n de muestras en cada ensayo ha sido seis, excepto

en el caso de las concentraciones ms bajas que ha sido cinco.

Tabla 3: Datos para el clculo de la incertidumbre asociada al funcionamiento del muestreador

Certicado de calibracin del medidor = 0,45 %

% 2,29 13,227,06 5,045,0u 2222Q =+++=Deriva del medidor = 0,65 %

Medidas del caudal = 0,27 %

Estabilidad del caudal = 2,13 %

Tabla 2. Clculo de la incertidumbre tpica asociada al caudal

%58,03

13t

tu ==6=

5Notas Tcnicas de Prevencin

La incertidumbre tpica relativa asociada al funcio-namiento del muestreador se calcula de acuerdo con la expresin (B).

La norma UNE EN 1076:2010 indica las frmulas de clculo tanto del coeciente de variacin combinado como del n de muestras, n, para nmeros desiguales de muestras replicadas tabla 4).

Clculo de la incertidumbre combinada asociada al muestreo

La incertidumbre tpica combinada relativa asociada al muestreo se calcula de acuerdo con la ecuacin (C) (ta-bla 5).

Clculo de la incertidumbre asociada al anlisis

La incertidumbre tpica combinada asociada al anlisis se calcula como la raz cuadrada de la suma de los cuadra-dos de las componentes de incertidumbre asociadas a la reproducibilidad intralaboratorio, al sesgo del laboratorio y a otros factores analticos.

La reproducibilidad intralaboratorio se calcula utilizan-do, como muestras de control, tubos de carbn activo adicionados en el intervalo de 230 g a 3800 g de tolue-no. Suponiendo una distribucin normal, la incertidumbre asociada a la reproducibilidad intralaboratorio se calcula como el coeciente de variacin combinado (tabla 7).

Cantidad adicionada por muestra (g)

N determinaciones por ao

CV (%)

230 24 1,83

1070 24 1,87

3800 24 2,02

% 1,91 .reprod

u =

Tabla 7. Clculo de la incertidumbre asociada a la reproducibi-lidad intralaboratorio

El sesgo del laboratorio se estima (tabla 8) a partir de los resultados obtenidos en la participacin en pruebas interlaboratorio, de acuerdo con la expresin:

Smedio = 1,47 % k = 2

CVmedia = 2,11 %n = 9 (Participaciones en 3 aos)

uVd = 0,84 %Incertidumbre asocia-da al valor diana

Tabla 8. Estimacin del sesgo del laboratorio

La masa de tolueno analizada en la muestra se corri-ge con la recuperacin analtica obtenida para el lote de tubos enviados junto con la muestra, por lo que la incer-tidumbre asociada a dicha correccin hay que tenerla en cuenta para el clculo de la incertidumbre.

La incertidumbre tpica combinada asociada al anlisis se estima (tabla 9)de acuerdo con la ecuacin (E).

Smedio = 2,40 % [(Rmedia - 1) x 100] [Rmedia = (Ri)/N]

k = 2para un nivelde conanza

del 95 %

CVmedia = 1,59 % N = 8 N de ensayos

CVcombinado = 1,43 % n = 6n muestras por

ensayo

uref. = 3,00 %

Tabla 4. Clculo segn la norma UNE EN 1076:2010

Fuente de incertidumbre Incertidumbre (%)

Caudal de muestreo 2,29

Tiempo de muestreo 0,58

Factores de inuencia 3,88

% 4,54 288,3258,0229,2muestreo

u =++=

Tabla 5. Clculo de la incertidumbre combinada asociada al muestreo

2.ref

2comb.

2media

2medio

factores uCVn11CVN

11kS

u +

++

++

=

Clculo de la incertidumbre asociada al transporte y almacenamiento

Para estimar la incertidumbre asociada al transporte y almacenamiento se consideran los resultados corres-pondientes a los lotes 1 y 5 de la tabla Estudio de la estabilidad de la muestra del MTA.

Suponiendo una distribucin rectangular, la incerti-dumbre tpica asociada al almacenamiento de la muestra se calcula de acuerdo con la ecuacin (D) (tabla 6).

%88,3343,161159,18

11240,2u 222

2

factores =+

6Notas Tcnicas de Prevencin

Expresin de los resultados

La incertidumbre expandida para un nivel de conanza del 95 % se obtiene multiplicando la incertidumbre com-binada por un factor de cobertura de k = 2.

U = 10,48 % (k = 2)

El resultado de la concentracin de tolueno en aire se expresa como:

Ctolueno = 115,2 mg/m3 10 % (k = 2)

De acuerdo con la norma UNE-EN 482:2007, la incertidum-bre expandida para los procedimientos de medida (toma de muestra y anlisis) en el intervalo de 0,5 VL a 1 VL debe ser < 30 %.

El valor numrico de la concentracin del agente qu-mico en el aire debe redondearse a la menor cifra signi-cativa de la incertidumbre expandida en valor absoluto. En este caso la incertidumbre expandida correspondiente a 115 mg/m3 es de 12 mg/m3.

Prohibida la reproduccin total o parcial. Reservados todos los derechos FD-2941

Combinacin de las componentes de incertidumbre

La incertidumbre tpica combinada asociada al resul-tado de la concentracin de tolueno en aire se obtiene (tabla 10) combinando las componentes de incertidum-bre asociadas al procedimiento de medida, de acuerdo con la ecuacin (F).

Fuente de incertidumbre Incertidumbre (%)

Muestreo 4,54

Transporte y almacenamiento 0,55

Anlisis 2,56

% 5,24 256,2255,0254,4uconcentracin =++=

Tabla 10. Clculo de la incertidumbre tpica combinada

BIBLIOGRAFA CONSULTADA

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