5975 inert MSD · 2016-08-29 · 5 9 7 5 C h e m S t a t i o n e M e t h o d S u m m Un nouveau...

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5975 inert MSD JF Garnier ingénieur d’applications GC-MS Agilent Technologies Europe

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5975 inert MSD

JF Garnieringénieur d’applications GC-MS

Agilent Technologies

Europe

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5975

Chem

Statio

n

eMet

hod

Summ

ary

Les Fonctionnalités du 5975

• Un nouveau Design

• Un nouveau système de pompage

• Une gamme de masse étendue

• Le mode “AutoCI”

• Une sensibilité accrue

• “Synchronous SIM/Scan”

• EI/CI sur une seule source

• Contrôle du GC 6850

• L’interface “QuickSwap”

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Chem

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Summ

ary

Visualisation de la source

• Visualisation des Connections

• visualisation des Filaments

• Position de la colonne

• Identification de la source

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Summ

ary

Nouveau Design

Accès facile à l’analyseur

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Chem

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Summ

aryUn nouveau système de

pompage

Une nouvelle gamme de pompeturbomoléculaire et de pompeprimaire (encore plus performantesen He et H2)

• 70 L/sec pompe standard

• 262 L/sec pompe haute performance

•2.5 m3/heure pompe primaire (67% plus de capacité que la précédente)

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Summ

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Amélioration de la lecturedu vide

• Nouvelle jauge à vide plus

précise

•Lecture simplifiée

Logiciel Panneau du MSD

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Summ

ary

Une gamme de masse étendue

• 1.6 à 1050 m/z pour le 5975 inert MSD

• Le quadrippôle a été modifié

• La carte électronique aussi

• 1.4 à 800 m/z pour tous les 5973 MSDs (pas d’upgrade possible)

“HIGH MASS KIT” :

• Permet une vérification de l’assignement en masse

• Corrige toute déviationéventuelle

• Contenu:

• Echantillon test PFHT

• Instructions

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Summ

ary

Une gamme de masse étendue

Decabromodiphenylether PBDE 209

959

957

961

955

963

953

965

960 962

958956

953

954

955

956

957

958960

961

962

963

964

965

959

953 954 955 956 957 958 959 960 961 962 963 964 965

5975 inert MSDThéorie

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Summ

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“AutoCI”

• AutoCI – Automatisation complète de l’ionisation chimique

• Pas de contrôle manuel

• La CI devient aussi simple que l’EI!

Nouvelle interface CI du 5975 Ancienne interface CI du 5973

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Summ

ary

• Deux gaz réactants (voie A et voie B)

• Débit de gaz ajusté automatiquement lors de l’autotune

• Compatible avec l’Ammoniac

• Meilleure répétabilité

• Utilisation du PFDTD comme gaz de calibration

A

B

Electronic Flow

PFDTDGaz A & B

Ligne de transfert

Deux Gaz réactants

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Summ

ary

EI/CI automatisés

Automatisation EI/CI sur unemême source

Mars 2004 avec le MSD 5973 Inerte : Note d’application: “EI capability with the CI ion source” 5989-0595EN

Juin 2005 avec le MSD 5975 Inerte :La MSD ChemStation permet lorsd’une séquence de passer automatiquement d’EI à CI

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Summ

ary

IE sur la source CI – FAMES

4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00

-4000000

-3000000

-2000000

-1000000

0

500000

1500000

2500000

3500000

4500000

Time-->

Abundance

EI source 300C

PCI

C22:6 (ω3 fatty acid)C18:0 (methyl stearate)

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Summ

ary

IE sur la soure CI – FAMES

60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 34050000

150000250000350000450000550000650000

m/z-->

Abundance 299

327265 283

PCI Spectra of methyl stearate

20000

60000

100000

140000

180000

220000

260000

300000

340000

m/z-->

Abundance

60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340

74

87

25514355 298

199101 267185129 241213

EI Spectra of methyl stearate with CI source

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Summ

aryNouvelles specifications –

IE Scan

182:1 s/n100:160:1EI1 pg OFN

59755973

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Summ

aryNouvelles specifications –

CI Scan

125:175:1PCI100 pg BZP

400:1 (100 fg)

500:1(1 pg)

NCI1 pg/100 fgOFN

59755973

704:1 s/n (100 fg OFN under NCI)

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Summ

ary

6850 GC: contrôle du GC via la MSD ChemStation

• 5973N (G2570A)

• 5973 inerte

• 5975 inerte

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Summ

ary

QuickSwap: interface MSD

•Remplacer la colonne sans Vent

• Mode “Backflush”

• Maintenance de l’injecteur facilitée

• Permet de sortir rapidement les “lourds”

• Permet de maintenir un débit constant dans le MSD

Ligne de transfert

Colonne

EPC inlet

Technologie Microfluidique

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Summ

ary

« Synchronous SIM/Scan » …

• Passage de SIM à Scan tout au long de l’acquisition

• Basculement de SIM à Scan en un temps très court

• Permet de réaliser des screenings

•Possibilité de quantifier en SIM ou en Scan

•Recherche en bibliothèque toujours possible

•Création de la méthode en automatique

11.20 11.40 11.60 11.80 12.00 12.20 12.40 12.60 12.80 13.00 13.20 13.40

Cible 1

Cible 2

inconnu

inconnuIndépendant du TR

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Summ

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Les données SIM/Scan

Scan 2^2

SIM 40ms

Fichier Scan

Fichier SIM

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Les données SIM/Scan

Donnée Scan

Donnée SIM

Ions du SIMSpectre

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Summ

ary

Recherche en bibliothèque

Signal Scan d’un SIM/Scan

NIST fit 833

Tetrachlorophthalonitrile

Spectre acquis

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Summ

ary

Quantifier en SIM/Scan

Vous pouvez quantifier à volonté soit sur le signal Scan soit sur le signal SIM

« TARGET ION » du Scan ou du SIM

« Total Ion Current » du Scan ou du SIM

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Summ

ary

Une sensibilité maintenue

Signal SIM du SIM/Scan

Acquisition SIM

Abondance et sensibilitépratiquement identiques

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Summ

ary

Les changements…

22

Performance Electronics

Nearly no fall off with increasing scan speed

21100

50

Phenanthrene

20 ~ 6250 amu/sec

23 ~ 781 amu/sec

Pratiquement plus de chute de signal

Standard Electronics

Fall off with increasing scan speed

21

22

100

50

Phenanthrene

23 ~ 781 amu/sec

Chute de signal lorsque la vitesseaugmente

20 ~ 6250 amu/sec

En passant de 23 à 22 on double le

nombre de scans

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Summ

ary

Mass Axis Reset Settle SIM Dwell – 10ms

Standard Electronics

Un cycle complet en SIM

Mass Axis Reset SIM Dwell – 10msSettle

Performance Electronics = plus de points

Le cycle est raccourci de 20% = plus de cycles

Les changements…

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Summ

ary

Synchronous SIM/Scan –les points clés

• La nouvelle carte d’acquisition permet une plus grande

vitesse d’acquistion en scan

•Le nouvel algorythme du SIM permet de prendre plus de points

• L’option “Synchronous SIM/Scan” peut êtreimplementée sur TOUTE la gamme 5973

• Upgrades: G1088A +/ G1088B + SW (D.02.00)

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Summ

ary

Exemple

•Analyse d’allergènes: méthode proposée pour le 5975 inerte, 26 composés cibles en mode

SIM/Scan

- Table de SIM construire avec la fonction AUTOSIM

- Quantification sur le signal SIM

- Confirmation sur le signal déconvolué (DRS)

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Allergènes en SIM/Scan

Farenheit After shave1% v/v 1ul Split 20 : 1SCAN

SIM

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Summ

aryAllergènes en SIM/Scan avec le Kit

de déconvolution du signal (DRS)

Match Factors

72 to 98

With courtesy of Chris Sandy and J-F Garnier

Parfait pour la quantification de composés cibles mais aussi pour l’identification d’inconnus:

•Donnée SIM pour la quantification

•Donnée Scan pour la confirmation

Le SIM/Scan est donc unealternative à la MS/MS

•La MS/MS ne permet pas de recherche en bibliothèque

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Summ

ary

Les “Plus” de la gamme MSDs

• Une source “inerte” (meilleure réponse pour les composés dits actifs – 300 °C)

• Quadripôle Hyperbolique (résolution de 0.1 amu –stabilité de l’axe des masses de 0.1 amu sur 48 heures)

• Quadripôle chauffé (jusqu’à 200 °C)

• Un système d’IC unique (supporte l’ammoniaque)

• Accès simple à l’ensemble du système (maintenance facile)

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Introduction aux eMethods et aux évolutions de la MSD Chemstation

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Summ

ary

Que sont les eMethods?

• eMethods: Electronic methods.

• Compresse en un fichier tousles paramètres de la méthode:

• Pour les exporter sur un autre 5973

• Pour les exporter sur un nouveau 5975 inerte

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Les avantages...

• Mise en route du systèmesimplifiée

• Transfert des méthodes d’un GCMS à autre facilement

• Télécharger directementvotre méthode à partir du site internet d’Agilent

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Summ

ary

La MSD ChemStation

• Contrôle deux GCMS

• Contrôle deux GC

• Retention time locking

• Custom reports

• eMethods

• Quatre configurations

• Enhanced mode

• EnviroQuant

• DrugQuant

• Reformulated Gas

Logiciel GCMS le plus vendudans le monde

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Summ

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L‘intrument control...

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Summ

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La séquence...

Construisez rapidementvotre séquence en quelques clicks de

souris

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Summ

ary

Une nouvelle barre de navigation

Barre de navigation

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L‘intégration...

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Summ

ary

De nouvelles fonctions souris…

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Summ

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Une nouvelle table de SIM

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Summ

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Le nouveau QEdit ...

Rapports

Ligne de base

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Summ

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Le Choix des bibliothèques

• NIST05

• Wiley 7th ed

• Stan pesticide

• Pfleger/Maurer/Weber MS Drug Library, 3rd ed

• NIST Chemical Structures Library

Nouveau

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Summ

ary

Autres options…

• Deconvolution Reporting Software

• Security ChemStation (21 CFR part 11)

• Headspace software

• RTL Pesticide Database : FAMES, Flavors, Volatiles Organics, Organotin derivatives, PCB congeners, Forensic toxicology

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Summ

ary

Résumé

• Des performances accrues et une fiabilité maintenue

• Les nouvelles performances

• eMethods

• AutoSIM et SIM/scan

• Haute gamme de masse

• CI automatisée

• Sensibilité accrue

• Évolutions logiciels

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Les nouvelles technologies

microfuidiques

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5975

Chem

Statio

n

eMet

hod

Summ

ary

Le “Microfluidic Splitter”

Le système microfluidiqueest totalement désactivé et supporte des températurejusqu’à 350 C.

Utilise des ferrules métalliques pour supprimer les fuites

MSD

Det 1

Colonne

Makeup

Aux EPC

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5975

Chem

Statio

n

eMet

hod

Summ

ary

AUX EPC

MSD

Colonne analytique

Bloqué

Mode d’opération *(1) une seule colonne

* Le débit de l’Aux EPC permet de changer de colonne sans Vent* Le débit de l’Aux EPC permet de plus de réaliser la maintenance del’injecteur sans faire rentrer d’air dans la colonne

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5975

Chem

Statio

n

eMet

hod

Summ

ary

Mode d’opération(2) Splitter

AUX EPCColonne analytique

MSD

Detecteur 1

* Le débit de l’Aux EPC permet de changer de colonne sans Vent* Le débit de l’Aux EPC permet de plus de réaliser la maintenance del’injecteur sans faire rentrer d’air dans la colonne

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5975

Chem

Statio

n

eMet

hod

Summ

ary

Exemple: analyse de pesticides

Effluent Splitter with Makeup

1X method with 10:10:1 split FPD:MSD:ECD

Auto-sampler

6890N GC

Column

Phosphorus FPD

30 m X 0.25 mm id X 0.25 um HP-5MS

5975InertMSD

uECDAUX EPC

3.8 psig

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5975

Chem

Statio

n

eMet

hod

Summ

arySignaux: 5975 SIM/scan

+ 2 détecteurs spécifiques

scan: ~ 480 pg

SIM: ~ 480 pg

FPD: ~ 480 pg7 peaks

5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00

µECD: ~ 48 pg

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5975

Chem

Statio

n

eMet

hod

Summ

ary

AUX EPCColonne 1

MSD

Colonne 2

Mode d’opération:

(3) Deux colonnes

* Le débit de l’Aux EPC permet de changer de colonne sans Vent* Le débit de l’Aux EPC permet de plus de réaliser la maintenance del’injecteur sans faire rentrer d’air dans la colonne

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5975

Chem

Statio

n

eMet

hod

Summ

ary

Configuration avec 2 colonnes

Back : 30m x 0.25mm ID x 0.25um HP5-MS

Front : 12.4m x 0.25mm ID x 0.25um HP5-MS

25 min

6 min

GC standard

FAST GC

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5975

Chem

Statio

n

eMet

hod

Summ

ary

AUX EPC3.8 psig Colonne

23.73 psig

MSD

Detecteur 1

Mode Splitter – acquisition des données

AUX EPC25.0 psig Colonne

1.0 psig

MSD

Mode Backflush

Detecteur 1

Mode d’opération *(4) Backflush

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5975

Chem

Statio

n

eMet

hod

Summ

ary

Le “Heart-Cutting” ou GC 2D

Cut

Deans Switch

7683Auto-sampler

6890NGC

FID1 FID2

Column 1

Column 2

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5975

Chem

Statio

n

eMet

hod

Summ

aryLe Microfluidique Deans

Switch

Restricteur (OUT)

Colonne analytique (IN)

Colonne n°2 (OUT)

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5975

Chem

Statio

n

eMet

hod

Summ

ary

Le calculateur

•Pression/géométrie de colonne

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5975

Chem

Statio

n

eMet

hod

Summ

ary

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