410 2014-quimica10-07 Guion Practicas Quimica Organica Segundo Grado 2014 15

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quimica organica

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    Universidad Complutense de Madrid Departamento de Qumica Orgnica I Facultad de Ciencias Qumicas

    Ciudad Universitaria s/n, 28040 Madrid

    PRCTICAS DE QUMICA ORGNICA I

    (Curso 2014-2015)

    CURSO 2 GRADO EN QUMICA

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    NOTA PREVIA

    Los alumnos han realizado ya las prcticas de OPERACIONES BSICAS DE LABORATORIO (O.B.L.) (Curso 1) y, por tanto, conocen las siguientes tcnicas:

    Destilacin sencilla, fraccionada y a vaco. Cristalizacin y sublimacin. Extraccin sencilla y mltiple. Extraccin cido-base. Secado y desecantes. Tcnicas cromatogrficas en capa fina y en columna. Calefaccin con reflujo de disolvente.

    El alumno dispone de diferentes videos editados por el Departamento de Qumica Orgnica para la revisin personal de las diferentes tcnicas. Estos videos estn disponibles en el campus virtual de la UCM (ver el apartado de Seminarios de Trabajo), y en la pgina Web del Departamento de Qumica Orgnica. Asimismo, es conveniente que el alumno repase los guiones de las prcticas de Operaciones Bsicas de Laboratorio que tratan de dichas tcnicas (prcticas 9, 10, 11 y 12).

    A) OBJETIVOS GENERALES DE LA ASIGNATURA. Aplicar las distintas tcnicas utilizadas en el Laboratorio de Qumica Orgnica a problemas

    concretos. En su caso, deber elegir entre dos o tres opciones. Interpretar los protocolos para el desarrollo de una reaccin y el aislamiento, purificacin y

    caracterizacin del producto, teniendo en cuenta los siguientes aspectos: Clculos estequiomtricos. Rendimiento terico. Propiedades de los componentes de la mezcla de reaccin.

    Evaluacin de los resultados obtenidos.

    B) PLAN DE TRABAJO. MTODOS Y EVALUACIN. Las prcticas se desarrollan en dos semestres: 5 sesiones el primer semestre y 5 sesiones el

    segundo semestre (incluye examen terico) a lo largo de 10 das (de 10:00 a 13:30 o de 15:00 a 18:30 h; este horario es susceptible de cambio atendiendo al correspondiente a las clases tericas de cada grupo particular) y se llevan a cabo simultneamente turnos de maana y turnos de tarde.

    Los alumnos debern llevar completo el Manual de Prcticas (depositado en Reprografa, en la pgina web del Departamento y en el Campus Virtual) que incluye las normas bsicas de funcionamiento y seguridad, los guiones de cada una de las prcticas e instrucciones para la elaboracin del cuaderno de laboratorio.

    El Profesor debe resaltar el objetivo de la prctica y responder a las preguntas que el alumno debe hacerse para interpretar el guin. El alumno tiene que saber en todo momento qu tiene entre manos y la finalidad de cada operacin.

    El alumno elaborar un cuaderno de laboratorio de acuerdo con las indicaciones que se recogen en el apartado denominado Cuaderno de Laboratorio, que se entregar el da del examen.

    Al finalizar la prctica el alumno mostrar al Profesor los productos obtenidos, debidamente caracterizados.

    Una vez finalizado el laboratorio se realizar un examen terico de 1 hora de duracin. La calificacin se realizar teniendo en cuenta el examen terico, los resultados obtenidos, su

    progreso o evolucin y el cuaderno de laboratorio.

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    C) PROGRAMA DE LA ASIGNATURA

    Prcticas del primer semestre

    1. Separacin y purificacin de los componentes de una mezcla (2 sesiones)

    Tcnicas de aislamiento de compuestos orgnicos: aminas, cidos, fenoles y compuestos neutros.

    Purificacin de compuestos orgnicos mediante tcnicas de destilacin, recristalizacin y sublimacin.

    Caracterizacin de los compuestos obtenidos: punto de fusin/punto de ebullicin.

    2. Sntesis de dos medicamentos (2 sesiones) cido acetilsaliclico. Sntesis, purificacin mediante recristalizacin y caracterizacin (punto de

    fusin). Clculo del rendimiento de la reaccin. Paracetamol. Sntesis, purificacin mediante recristalizacin y caracterizacin (punto de fusin).

    Clculo del rendimiento de la reaccin. Anlisis de analgsicos comerciales por cromatografa en capa fina.

    3. Sntesis de cloruro de terc-butilo (1 sesin)

    Reaccin de sustitucin del grupo hidroxilo del terc-butanol por cloruro. Aislamiento mediante extraccin y purificacin y caracterizacin por destilacin (punto de ebullicin). Clculo del rendimiento de la reaccin.

    Prcticas del segundo semestre

    4. Nitracin del clorobenceno (3 sesiones)

    Sntesis, aislamiento y purificacin de los ismeros orto/para por cromatografa en columna de gel de slice. Clculo del rendimiento de la reaccin.

    5. Sntesis de alcanfor e isoborneol (2 sesiones)

    Oxidacin del borneol a alcanfor. Purificacin mediante sublimacin y caracterizacin (punto de fusin). Clculo del rendimiento de la reaccin.

    Reduccin del alcanfor a isoborneol. Purificacin mediante sublimacin y caracterizacin (punto de fusin). Clculo del rendimiento de la reaccin.

    D) RECURSOS DEL LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA

    El sector de laboratorio correspondiente a un grupo/profesor es autnomo en cuanto a infraestructura bsica y especfica; consta generalmente de uno o dos espacios separados, denominados U

    Cada alumno recibir una taquilla ubicada en una U determinada, con dotacin suficiente para que no utilice el material o los servicios instalados en otras Ues o taquillas, y ser responsable del material que contiene.

    Cada dos Ues disponen de un armario en el pasillo que contiene el material comn (material de U). Este material sirve doblemente al turno de maana y al de tarde y puede ser compartido por ms de un grupo, por lo que debe guardarse siempre en condiciones de ser utilizado. Existen tambin armarios generales que contienen material general comn de todo el laboratorio.

    La dotacin de las taquillas individuales y armarios se encuentra en las hojas situadas en el interior/exterior de los mismos.

    Cada grupo dispone de un juego completo de disoluciones preparadas, reactivos y disolventes necesarios en cada prctica (los envases estarn etiquetados con el cdigo de color correspondiente a cada sector) que se sitan en los estantes de una U. El cido clorhdrico

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    concentrado, el cido actico glacial, el anhdrido actico o cualquier otro reactivo lacrimgeno o txico debern abrirse y cerrarse en la vitrina ms prxima. Al finalizar cada sesin, todas las botellas y botes debern quedar situados en el lugar original para que el tcnico de laboratorio pueda reponer su contenido o trasladarlos a su lugar de almacenamiento. Si en el momento de dar comienzo una sesin prctica, se observa descolocacin o carencia de alguno de los disolventes o reactivos necesarios para la prctica se dar cuenta de la incidencia al Profesor.

    En todas las Ues existe un rotavapor, un granatario, 1 bomba de membrana y 2 microbombas. En los puntos de vaco se debe filtrar y destilar pero NO SECAR. Con objeto de preservar las bombas de membrana y las microbombas, se ha intercalado una trampa de lquidos/gases en cada puesto de trabajo. Las trampas deben quedar limpias al trmino de la sesin.

    En el laboratorio existen una estufa, 6 bloques para determinar puntos de fusin y 4 lmparas UV. Tres de ellas (254 nm) estn sobre las poyatas, en un receptculo negro, y una porttil (254/366 nm) que se guarda en el armario de material general.

    El botiqun permanecer abierto durante toda la sesin de prcticas y ser manejado exclusivamente por los profesores.

    En la entrega y recogida de taquillas todo el material individual debe estar limpio y completo. NO SE ACEPTAR MATERIAL SUCIO O ROTO.

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    MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

    Gafas de seguridad.

    Es obligatorio el uso de gafas de seguridad siempre que se encuentre en el recinto del laboratorio, aunque no se realice ningn experimento en ese momento.

    No es aconsejable utilizar lentes de contacto ya que, en caso de accidente, pueden introducirse partculas de reactivos o disolventes entre la lente y el ojo daando a ste.

    En caso de que algn reactivo penetre en los ojos, se acudir rpidamente al lavaojos ms cercano, se aclarar con agua abundante durante aproximadamente 5 minutos y se avisar al Profesor responsable.

    Servicios de emergencia.

    Es obligatorio conocer la localizacin y disponibilidad de todos los servicios: botiqun, lavaojos, duchas, mantas ignfugas y extintores.

    Extintores

    Es necesario conocer su funcionamiento antes de comenzar a trabajar en el laboratorio. El procedimiento de manejo de extintores es el referido en el Plan de Autoproteccin elaborado por la UCM/Facultad de Ciencias Qumicas (Abril, 2001) y consta de tres etapas:

    Operaciones previas a la extincin. Elegir el extintor adecuado al tipo de fuego previsible:

    Tipo de fuego CO2 Polvo Slidos NO S Lquidos NO S Gases NO S

    Elctrico S S

    Extraer el extintor de su soporte o emplazamiento. Desplazarse hasta el lugar del conato de incendio. Situarse en la proximidad del foco de incendio, asegurndose de que desde ese

    punto existe un camino de repliegue ante una eventualidad. Si hay alguna corriente de aire en la zona del incendio colocarse de espaldas al sentido de la corriente.

    La duracin de un extintor es muy corta por lo que no se debe utilizar hasta estar junto al fuego.

    Operaciones durante la extincin. No invertir el extintor. Retirar la anilla de seguridad. Sujetar la manguera con una mano y accionar la vlvula de disparo con la otra. Dirigir el chorro de agente extintor hacia la base de las llamas, procurando mantener

    el extintor lo ms vertical posible (no es necesario mantenerlo en vilo; puede accionarse desde el suelo).

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    Efectuar un movimiento de barrido en zig-zag de fuera hacia dentro. En el caso de fuego de combustibles sueltos o lquidos inflamables, evitar que el chorro por el efecto de