301102 Quim Anal Guia Actualizada Julio 2012

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UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD

ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA

ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA

GUA COMPONENTE PRCTICO

301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

MANUEL LOZANO RIGUEROS (Director Nacional)

BOGOT Julio de 2012

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1. ASPECTOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL Y VERSIONAMIENTO

Las presentes Guas de Laboratorio fueron diseadas en el 2007 por el Qco. MANUEL LOZANO RIGUEROS, docente de la UNAD, adscrito a la Escuela de Ciencias Bsicas, Tecnologa e Ingeniera en la Sede Nacional JCM y fueron sometidas a dos actualizaciones por su autor hasta el 2009. El Qumico Lozano, es egresado de la Universidad Nacional y se ha desempeado como tutor de la anterior UNISUR desde su creacin y de la UNAD en varias ocasiones y desde 2005 es docente de la ECBTI, siendo actualmente el Coordinador Nacional del Programa de Qumica, adems de Director de los cursos de Introduccin al Programa de Qumica y Qumica Analtica e Instrumental a nivel nacional. Adaptada a los ltimos lineamientos emitidos por la UNAD, entrega esta nueva actualizacin, con el fin de que pueda ser publicada en los Repositorios autorizados de la Universidad. El documento tiene como antecedentes, las Guas para Laboratorio, incluidas en el modulo de Qumica Analtica1 escrito en 1966 para la entonces UNISUR por INS BERNAL, LUIS GAVIRIA y ALICIA MORALES, profesores del departamento de Qumica de la Universidad Nacional, y las incluidas en el modulo2 diseado en 2006 por el Qco. HUMBERTO GUERRERO RODRGUEZ, actualmente adscrito al Sistema Nacional de Evaluacin de la Vicerrectora Acadmica. Como novedades de estas Guas, se presentan nuevos apartados didcticos que facilitan la preparacin adecuada por parte de los estudiantes de las prcticas de laboratorio a ser efectuadas, as como la estructura y contenidos solicitados por la VIMMEP y la ECBTI. Este documento se puede copiar, distribuir y comunicar pblicamente bajo las condiciones siguientes:

Reconocimiento. Debe reconocer los crditos de la obra de la manera especificada por el autor o el licenciador (pero no de una manera que sugiera que tiene su apoyo o apoyan el uso que hace de su obra).

No comercial. No puede utilizar esta obra para fines comerciales. Sin obras derivadas. No se puede alterar, transformar o generar una obra

derivada a partir de esta obra. Al reutilizar o distribuir la obra, tiene que dejar bien claro los trminos de la

licencia de esta obra. Alguna de estas condiciones puede no aplicarse si se obtiene el permiso del

titular de los derechos de autor Nada en esta menoscaba o restringe los derechos morales del autor.

1 Bernal, I., Gaviria, L., Young, S., Morales, A. (1966). Qumica Analtica. Bogot, UNISUR. 2 Guerrero, R. Humberto. Mdulo de Qumica Analtica e Instrumental. 2006

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2. NDICE DE CONTENIDO

Pg. 1. ASPECTOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL Y VERSIONAMIENTO

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2. INDICE DE CONTENIDO

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3. LISTADO DE TABLAS

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4 LISTADO DE GRFICOS Y FIGURAS

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5. CARACTERSTICAS GENERALES

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Introduccin 10 Justificacin 10 Intencionalidades formativas 12 Propsitos 12 Objetivos 12 Metas 13 Competencias 13 Denominacin de prcticas 13 Nmero de horas 13 Porcentaje 13 Curso evaluado por proyectos 13 Seguridad industrial 14 Riesgos con compuestos qumicos 14 Efectos de las sustancias qumicas en el organismo 14 Inhalacin 14 Ingestin 15 Absorcin 15 Reglas para el manejo de los reactivos qumicos 15 Indumentaria de proteccin 16 Normas de seguridad

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6. DESCRIPCIN DE PRCTICAS

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PRCTICA No. 1, DETERMINACIN DE LA ACIDEZ Y EL pH EN UN ALIMENTO

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Tipo de prctica 19 Porcentaje de evaluacin 19 Horas de la prctica 19 Temticas de la prctica 19 Intencionalidades formativas 19

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Propsito(s) 19 Objetivo(s): 19 Meta(s): 20 Competencia(s): 20 Fundamentacin Terica 20 Descripcin 24 Recursos a utilizar (Equipos / instrumentos): 24 Software a utilizar en u otro tipo de requerimiento para el desarrollo 25 Seguridad Industrial 25 Cuidados con la balanza 25 Cuidados con la bureta 25 Metodologa 26 Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica 26 Forma de trabajo 26 Procedimiento 26 Valoracin de la solucin de Hidrxido de sodio 26 Valoracin de la acidez del alimento 26 Sistema de Evaluacin 27 Informe o productos a entregar 27 Elaboracin del informe 27 Rbrica de evaluacin, primera prctica 28 Retroalimentacin, primera prctica

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PRCTICA No. 2 DETERMINACIN DE CLORUROS

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Propsito(s) 31 Objetivo(s) 31 Meta(s) 32 Competencia(s) 32 Fundamentacin Terica 32 Tcnica de Mohr 33 Tcnica de Volhard 33 Descripcin 34 Recursos a utilizar (Equipos / instrumentos) 34 Software a utilizar en u otro tipo de requerimiento para el desarrollo 35 Seguridad Industrial 35 Cuidados con la balanza 35 Cuidados con la bureta 35 Metodologa 36 Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica 36 Forma de trabajo 36

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Procedimiento 36 Preparacin de la muestra 36 Determinacin de cloruros en la muestra 36 Sistema de Evaluacin 37 Informe o productos a entregar 37 Elaboracin del informe 37 Rbrica de evaluacin segunda prctica 38 Retroalimentacin de la segunda prctica

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PRCTICA No. 3 DETERMINACIN DE CENIZAS Y CALCIO EN UN ALIMENTO

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Propsito(s): 40 Objetivo(s): 40 Meta(s): 41 Competencia(s): 41 Fundamentacin Terica 41 Descripcin 43 Recursos a utilizar (Equipos / instrumentos): 43 Software a utilizar en u otro tipo de requerimiento para el desarrollo 44 Seguridad Industrial 44 Cuidados con la balanza 45 Cuidados con la bureta 45 Metodologa 45 Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica 45 Forma de trabajo 45 Procedimiento 45 Determinacin de las cenizas 45 Solubilizacin de las cenizas 46 Determinacin del calcio 46 Sistema de Evaluacin 47 Informe o productos a entregar 47 Elaboracin del informe 47 Rbrica de evaluacin tercera prctica 48 Retroalimentacin, tercera prctica

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PRCTICA No. 4 DETERMINACIN DE pH Y CIDO ACTICO EN UN VINAGRE

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Tipo de prctica 50 Porcentaje de evaluacin 50 Horas de la prctica 50 Temticas de la prctica 50

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Intencionalidades formativas 50 Propsito(s): 50 Objetivo(s): 50 Meta(s): 51 Competencia(s): 51 Fundamentacin Terica 51 Potenciometra cido base 52 Concentracin de hidronios y pH 52 cidos y bases dbiles y fuertes 53 Descripcin 55 Recursos a utilizar (Equipos / instrumentos): 55 Software a utilizar en u otro tipo de requerimiento para el desarrollo 56 Seguridad Industrial 56 Cuidados con la bureta 56 Metodologa 56 Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica 56 Forma de trabajo 56 Procedimiento 56 Calibracin y operacin del medidor de pH 56 Lectura del pH de la muestra 57 Neutralizacin del cido clorhdrico 57 Neutralizacin del vinagre 58 Sistema de evaluacin 58 Informe o productos a entregar 59 Elaboracin del informe 59 Rbrica de evaluacin, cuarta prctica 60 Retroalimentacin, cuarta prctica

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PRCTICA No. 5 ESPECTROFOTOMETRA VISIBLE I CURVA DE ABSORCIN

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Propsito(s): 63 Objetivo(s): 63 Meta(s): 63 Competencia(s): 64 Fundamentacin Terica 64 Espectrofotometra 64 Bloques instrumentales 64 Fuentes de energa radiante 65 Monocromadores 65 Celdas para la muestra 66 Detectores 66

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Espectros de absorcin 66 Descripcin 66 Recursos a utilizar (Equipos / instrumentos): 67 Software a utilizar u otro tipo de requerimiento para el desarrollo 67 Seguridad Industrial 67 Cuidados con la bureta 67 Metodologa 68 Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica 68 Forma de trabajo 68 Procedimiento 68 Preparacin de la solucin de trabajo 68 Preparacin del patrn de lectura 68 Elaboracin de la grfica de absorcin 68 Preparacin del instrumento 68 Lectura de la curva espectral 68 Sistema de evaluacin 69 Informe o productos a entregar 70 Elaboracin del informe 70 Rbrica de evaluacin, quinta prctica 71 Retroalimentacin, quinta prctica

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PRCTICA No. 6 ESPECTROFOTOMETRA VISIBLE II CURVA DE CALIBRACIN

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Propsito(s): 73 Objetivo(s): 73 Meta(s): 74 Competencia(s): 74 Fundamentacin Terica 74 Ley de Beer Lambert 74 Operacin del espectrofotmetro 76 Ajuste por mnimos cuadrados 76 Descripcin 77 Recursos a utilizar (Equipos / instrumentos): 77 Software a utilizar u otro tipo de requerimiento para el desarrollo 78 Seguridad Industrial 78 Cuidados con la bureta 78 Metodologa 78 Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica 78 Forma de trabajo 78 Procedimiento 79 Preparacin de la solucin de trabajo 79

8



Preparacin de los patrones de lectura 79 Elaboracin de la curva de calibracin 79 Preparacin del instrumento 79 Lectura de los patrones y la solucin problema 79 Ajuste por mnimos cuadrados 81 Sistema de evaluacin 81 Informe o productos a entregar 82 Elaboracin del informe 82 Rbrica de evaluacin, sexta prctica 82 Retroalimentacin, sexta prctica

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7. FUENTES DOCUMENTALES 85

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3. LISTADO DE TABLAS

Pg. Tabla 1 Rbrica, prcticas sin grficas 28 Tabla 2 Retroalimentacin, prcticas sin grficas 29 Tabla 3 Determinacin de cenizas 46 Tabla 4 Neutralizacin del cido clorhdrico 57 Tabla 5. Neutralizacin del vinagre 58 Tabla 6 Rbrica, prcticas con grficas 60 Tabla 7 Retroalimentacin, prcticas con grficas 61 Tabla 8 Curva espectral 69 Tabla 9 Ejemplo de valores xy para clculo de mnimos cuadrados 76 Tabla 10 Absorbancia ajustada 77 Tabla 11 Preparacin de los patrones de lectura 79 Tabla 12 Ajuste por mnimos cuadrados 80 Tabla 13 Absorbancia ajustada 81

4. LISTADO DE GRFICOS Y FIGURAS

Pg. Fig. 1 Bloques fundamentales de los espectrofotmetros 65 Fig. 2 Esquema de un monocromador de prisma 66 Fig. 3 Diagrama fundamental de la absorcin de energa radiante 75

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5. CARACTERSTICAS GENERALES

Introduccin El curso de Qumica Analtica Instrumental es metodolgico; esto implica que requiere de la realizacin de eventos prcticos supervisados por el tutor que garanticen la posibilidad de que el estudiante adquiera las destrezas, habilidades y competencias necesarias para la realizacin de trabajo experimental ya sea para su supervisin como jefe de proceso responsable del control de calidad de un producto o para mejorar su capacidad como investigador y dedicarse a este campo que permite conocer y explotar mejor los recursos disponibles de nuestro pas de manera sostenible, con una concepcin humanista de desarrollo. Con estas actividades que deben ser preparadas por el estudiante con anterioridad, se le brinda la posibilidad de acercarse al concepto de anlisis qumico y conocer el tipo de prcticas que va a supervisar en la industria, as como la clase de sustancias y equipos que se utilizan, las precauciones recomendadas y las normas institucionales para el trabajo de laboratorio. Con ellas se pretende desarrollar capacidades de observacin y afianzar las actitudes en el espacio denominado laboratorio, experiencias que deben enriquecerlo, familiarizndolo con el tipo de situaciones que va a vivir en su vida profesional. Si es cuidadoso, y tiene una actitud proactiva, encontrar en el trabajo experimental otra ocasin de construccin y verificacin del conocimiento. Entre la Bibliografa, se encontrarn instrucciones para la elaboracin de los informes de las experiencias realizadas siguiendo las pautas de la elaboracin de artculos cientficos que permiten la comunicacin tcnica compartiendo los conocimientos adquiridos para la ciencia con su aplicacin en estas sesiones prcticas, as como adquirir la destreza para escribir informes de actividades cientficas, muy til en situaciones profesionales, en las cuales se debe ser concreto y describir lo que realmente se hizo, con palabras propias, resaltando lo que se ha aprendido y las conclusiones deducidas.

Justificacin El objetivo de las prcticas es darle al estudiante la oportunidad de realizar la aplicacin directa de los principales mtodos

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analticos cuantitativos, teniendo en mente sus requerimientos, precisin y exactitud y la forma de tratar los datos para la obtencin de los resultados, as como la aplicacin de criterios para la valoracin de los mismos y la deduccin de conclusiones apropiadas que le permitan tomar decisiones sobre la calidad de los productos alimenticios analizados.

La valoracin de los resultados y la formulacin de conclusiones son estrategias que ayudarn a desarrollar habilidades superiores del pensamiento tales como el anlisis crtico y la evaluacin y resolucin de problemas, necesarias para la toma de decisiones a partir de la interpretacin de resultados analticos. Adquirir tales competencias implican la estructuracin de un pensamiento racional, lgico e integral que tenga en consideracin cada una de las distintas facetas del problema, disponga de criterios para afrontar posibilidades de solucin desde distintas perspectivas, y disee una alternativa real que permita su resolucin.

Como el curso se oferta en la modalidad de la educacin a distancia, es necesario recalcar en la importancia del trabajo individual. Se deben disponer estrategias propias para procesar la informacin: resmenes, mapas conceptuales, uso del resaltador, elaboracin de fichas y otros que ayudarn en la comprensin e interpretacin de la informacin. Sin embargo, este trabajo no es completamente individual y aislado, tocando niveles de solucin desde distintas disciplinas, representadas en las diferentes ocupaciones de los integrantes de los grupos, que ayudan a preparar al estudiante para un trabajo interdisciplinario como el que deber afrontar en la vida real, en la cual, la holstica de los problemas enfrentados implica analizarlo con los ojos de cada una de los campos del conocimiento humano para que la solucin formulada realmente sea equilibrada y determine posibilidades de desarrollo humano. El trabajo en el laboratorio analtico comparte muchos de los problemas que genera la aplicacin de la qumica general: conceptos fundamentales que deben ser tenidos en cuenta como la conservacin de la materia, y la estequiometra, nomenclatura tanto inorgnica como orgnica y la interaccin con soluciones orgnicas o acuosas que pueden ser cidas, bsicas, oxidantes o reductoras que establecen condiciones para cada una de las reacciones qumicas implicadas en los mtodos analticos estudiados.

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Para la elaboracin de los informes es imperativo indagar en las industrias del sector o en la literatura, principalmente en las normas de calidad como las del ICONTEC, cmo se usan dichos mtodos, con lo cual, la comparacin con los resultados obtenidos ayudar a comprender mucho mejor la utilidad de los mtodos analticos en la consolidacin de la calidad. Se destaca la importancia que tiene el establecer sistemas para controlar los atributos deseables en un producto, as como el sentido del trabajo tico en la realizacin de los anlisis, en el manejo de los datos, en los resultados reportados y en las recomendaciones realizadas a los mismos. Se pueden obtener resultados analticos incorrectos al utilizarse materias primas no adecuadas, por descuido durante el anlisis o al no seguirse estrictamente los protocolos.

Intencionalidades formativas

Propsitos; Las prcticas de Qumica Analtica e instrumental estn diseadas para promover en el estudiante: Su capacidad para decidir el tipo de anlisis qumico que

requiere una determinada materia prima, los resultados que debe esperar mediante la aplicacin de criterios relacionados con sus propiedades qumicas, las tcnicas y procedimientos establecidos por el mtodo analtico seleccionado y la variabilidad asignada a los resultados esperados.

El desarrollo de las capacidades cognitivas superiores al capacitar al estudiante en procedimientos propios de esta disciplina y la generacin de criterios que le sirvan como referentes para el anlisis de esos resultados y la elaboracin de las recomendaciones ms apropiadas para el mejoramiento de los productos analizados, de ser posible.

Objetivos: Aplicar los fundamentos de: Los mtodos qumicos para la cuantificacin de propiedades

qumicas relacionadas con la calidad de las muestras, permitiendo determinar si cumplen, ciertas caractersticas definidas, objeto del anlisis qumico.

La qumica analtica, como cintica y equilibrio qumico, de las reacciones qumicas que se pueden utilizar para determinaciones cuantitativas, las tcnicas para preparacin de muestras para anlisis y los criterios a tener en cuenta para ordenar un anlisis qumico, realizar el tratamiento y anlisis de los datos y el reporte del informe.

Los mtodos clsicos de anlisis cuantitativo en productos

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alimenticios o en materias primas, mtodos tradicionales de realizacin de los mismos y aplicarlos a una muestra especfica que sea de inters del estudiante.

Los mtodos analticos instrumentales como medicin de pH, espectrofotometra y cromatografa.

Metas: Establecer criterios para la seleccin de los anlisis requeridos en una determinada muestra de su inters buscando el cumplimiento de las caractersticas qumicas definidas como criterio de calidad. Establecer un conjunto de criterios que permitan la obtencin, procesamiento y anlisis de datos provenientes de un mtodo qumico teniendo en cuenta conceptos, mtodos y procedimientos analticos recomendados previamente. Dar cuenta de los fundamentos qumicos y fsicos de los mtodos clsicos de anlisis y de los mtodos instrumentales.

Competencias: Una vez terminado el trabajo acadmico del curso, el estudiante podr demostrar: Un amplio conocimiento de los mtodos qumicos aplicables

a la cuantificacin de propiedades qumicas en muestras de productos y materias primas, que le permitan la seleccin e interpretacin de los resultados ms apropiados conforme a criterios previamente definidos.

La capacidad de realizar por su cuenta los anlisis qumicos de inters y responsabilizarse por el buen manejo de equipos, reactivos y materiales de vidrio en muestras previamente seleccionadas por l.

Que valora apropiadamente los resultados y le da un manejo tico.

Denominacin de prcticas

Prctica 1: Determinacin de la acidez y el pH. Prctica 2: Determinacin de cloruros. Prctica 3: Determinacin de cenizas y calcio. Prctica 4: Determinacin de pH y cido Actico en un vinagre. Prctica 5: Espectrofotometra Visible I Curva de Absorcin. Prctica 6: Espectrofotometra Visible II Curva de Calibracin.

Nmero de horas

Diecisis (16).

Porcentaje 30% de la nota del curso.

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Curso evaluado por proyectos

SI___ NO_X_

Seguridad industrial

Riesgos con compuestos qumicos3 Aparecen debido a la exposicin por el manejo permanente o no de sustancias que es necesario manipular, moler o destapar para medir pequeas cantidades, pesarlas, agregarlas a otras o disolverlas. La nica manera de prevenir y/o disminuir esos riesgos es teniendo un profundo conocimiento de las propiedades particulares que tienen esos compuestos, de los efectos de tales sustancias en el organismo y de los mtodos ms apropiados para su manipulacin. Efectos de las sustancias qumicas en el organismo El efecto directo que pueden tener las sustancias qumicas es muy variado ya que depende de su estado de agregacin y de la va de acceso al organismo humano. Si son slidas es fcil su dispersin como polvo o humo o pueden presentarse como gases si tienen punto de ebullicin bajo pudiendo en ambos casos ser inhaladas y si son lquidas pueden: ser ingeridas accidentalmente al tomar alcuotas sin precaucin, ser absorbidas a travs de la piel, quemar directamente sta si son custicas o corrosivas u ocasionarle dermatosis por ser irritantes o alergnicas. Adems, presentan otro tipo de peligros dependiendo de su estructura y propiedades fisicoqumicas (volatilidad, inflamabilidad, temperatura de explosin), al ser afectadas por los cambios de temperatura y presin atmosfrica. Inhalacin Los humos, soluciones coloidales de partculas generadas durante la volatilizacin de metales fundidos o de materiales sometidos al fuego, en gases, principalmente aire, y los polvos inhalados a travs del aparato respiratorio se alojan en los pulmones y producen un grupo de enfermedades llamadas neumoconiosis, que dejan secuelas permanentes. Pueden ser inhalados, afectar los ojos y/u originar enfermedades crnicas. Los gases son los ms peligrosos debido a la facilidad de ser

3 Guerrero, R, Jos H, Lozano R, Manuel. Seguridad en el Laboratorio Qumico.

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inhalados por la gran movilidad que presentan, pudiendo producir somnolencia, asfixia, irritaciones, adormilamiento y envenenamiento. Ingestin Es la va ms directa y el medio ms comn para desarrollar las intoxicaciones crnicas involuntarias, ocasionadas por hbitos peligrosos como fumar o comer cuando se manipulan los compuestos o se trabaja con ellos, el desconocimiento de la peligrosidad del compuesto que se manipula o la nula aplicacin de normas de higiene en el consumo de los alimentos (no lavarse las manos antes de comer). Absorcin Se relaciona con la facilidad de ciertas sustancias de ser absorbidas a travs de la piel y las mucosas por el contacto directo con ellas, (especialmente las lquidas), atravesndolas, acumulndose en el organismo y desencadenando enfermedades como el cncer o intoxicaciones crnicas involuntarias. Durante la ejecucin de actividades de laboratorio puede presentarse una serie de condiciones que favorecen la absorcin de compuestos: - La transpiracin continua alcaliniza la piel saponificando la capa grasosa que es arrastrada con el sudor. - Los disolventes y dems compuestos orgnicos se solubilizan relativamente fcil en las grasas de la piel y de all se difunden hacia el interior del cuerpo a travs de las glndulas sebceas. - La aplicacin de ungentos y cremas grasosas sobre la piel favorecen el ingreso de sustancias txicas orgnicas. - Las heridas, dermatitis y otros traumas que rompan o perforen la piel favorecen la entrada de los txicos al organismo. - La falta de limpieza de la piel destruye su proteccin natural y permite la entrada de sustancias peligrosas. Reglas para el manejo de los reactivos qumicos Existen trece reglas o normas de seguridad para el manejo seguro de los reactivos, que siempre se deben tener en cuenta; No vale la pena aqu exponerlas todas, pero a manera de resumen y para facilitar su memorizacin, se pueden establecer siete reglas bsicas que son:

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1. Conocer previamente el tipo de sustancias que se va a utilizar.

2. Llevar siempre gafas protectoras y si es posible, guantes. 3. Realizar todos los trabajos en campana de extraccin de

gases que tenga buena potencia de succin, con careta respiratoria o en locales bien ventilados.

4. Evitar el contacto de los reactivos con la piel, ojos y mucosas. Lavar inmediatamente, en forma abundante, con agua fra cualquier salpicadura (excepto en el caso de cido sulfrico, el cual primero se debe eliminar al mximo con toallas o trapos limpios y secos antes de lavar con agua, debido a la produccin de calor al mezclarse con sta).

5. Lavar los ojos bajo el chorro de agua, movindolos en todas las direcciones y desplazando ampliamente los prpados, si les ha cado sustancias custicas. Visitar lo antes posible al oftalmlogo para su revisin y posible tratamiento.

6. Retirar toda la indumentaria que est impregnada o lavada con sustancias custicas o corrosivas y lavar si alcanz la piel.

7. En caso de accidente o de encontrarse mal, buscar atencin mdica.

Indumentaria de proteccin Para una mejor proteccin de la persona que manipula sustancias qumicas es recomendable que lleve puestos los siguientes elementos de proteccin: Vestimenta fcil de quitar. Blusa amplia, que abotone y

desabotone fcil, siempre cerrada para mayor proteccin del traje que cubre, el cual es casi seguro que se pierda en caso de salpicaduras.

Mscara contra gases y vapores. Con filtros que retienen los vapores peligrosos (txicos, sofocantes o adormilantes). Para total seguridad se debe determinar el tipo de filtro dependiendo del uso y remplazarlo una vez se haya saturado.

Gafas de seguridad. Obligatorias en toda manipulacin de reactivos qumicos.

Guantes. Seleccionados para cada ocasin dependiendo del material con que fueron elaborados y los reactivos que se van a manejar con el fin de que no sean atacados, disueltos o destruidos en las manos poniendo en peligro su integridad.

Normas de seguridad

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Con la observacin de las siguientes reglas de trabajo en el laboratorio se pueden obtener resultados en forma segura y a un costo relativamente econmico, sin romper material o daar equipos: 1) La presencia del estudiante es obligatoria durante todo el

tiempo asignado a la sesin de laboratorio. 2) Para el trabajo experimental el estudiante debe tener una

blusa de laboratorio que le proteja los vestidos, gafas plsticas para proteccin de los ojos, un pao para la limpieza, detergente, churrusco, un pincel, jabn de tocador, toallas para cocina, un encendedor o una caja de cerillas.

3) Se debe disponer de: un cuaderno para toma de notas, donde debe estar consignado el preinforme como se indic anteriormente, bolgrafo, regla y cinta de enmascarar.

4) Durante la sesin prctica no se deben realizar otras actividades que pueden ser peligrosas o distraer del trabajo como fumar, comer, escuchar radio, jugar o recibir visitas (si es urgente atender a alguien, salir del laboratorio).

5) No deben estar en el laboratorio personas ajenas a la experiencia, ni nios.

6) Mantener el sitio de trabajo ordenado, limpio y completamente seco.

7) Los reactivos slidos, los papeles y los restos de cerillas ya utilizados deben ser desechados en la caneca de la basura; nunca en el desage ni en el piso.

8) Los cidos o solventes orgnicos sobrantes deben guardarse en botellones dispuestos especialmente para ese fin, marcados apropiadamente.

9) Confirmar antes de usar un reactivo, que es el requerido, evitando as equivocaciones peligrosas o mortales.

10) Utilizar la cantidad de reactivo necesaria. Si es slido emplear una esptula limpia y seca. Si es lquido, verter aparte una pequea cantidad en un vaso de precipitados limpio y seco y tomar el volumen requerido utilizando una pipeta limpia o medir directamente en probeta.

11) Si se requiere diluir un cido concentrado en agua, verter el cido sobre el agua con bastante agitacin y enfriamiento (especialmente si es sulfrico), evitando salpicaduras y sobrecalentamientos peligrosos.

12) Manejar los lquidos inflamables (alcohol, acetona, ter) lejos de las llamas y en sitios bien ventilados.

13) Revisar permanentemente el lquido de los baos de mara, para evitar su desecacin que puede ser peligrosa.

14) Los tubos de ensayo deben calentarse por la parte superior

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del lquido, inclinados, con agitacin suave, cuidando de no apuntar a ningn compaero; As se evitarn proyecciones peligrosas provocadas por el sobrecalentamiento del lquido que ocasionan quemaduras.

15) Si una reaccin desprende muchos gases, debe ser realizada en la vitrina.

16) Al utilizar un recipiente verificar que est vaco y completamente limpio.

17) No probar los reactivos con la boca; Todos son potencialmente txicos por lo que solo se permite hacerlo en casos muy especiales, siguiendo las directrices de la prctica correspondiente Para oler una sustancia (nicamente bajo la supervisin de alguien responsable), se debe dirigir una parte de sus vapores hacia la nariz con la mano y no hacerlo directamente del frasco.

18) Si salpica cido, base o cualquier otra sustancia en las manos, lavarse con abundante agua y jabn. Si es en los ojos (por no usar las gafas plsticas) colocarlos bajo el chorro del agua y avisar al profesor.

19) Evitar el pnico cuando ocurra cualquier anomala. Mantener la puerta y las ventanas del laboratorio siempre abiertas.

20) Si se desconoce el manejo del equipo de laboratorio, pedir instrucciones y dejarlo completamente limpio y apagado despus de su uso.

21) Una vez terminada la prctica, revisar que las llaves de agua y gas estn bien cerradas y los aparatos elctricos desconectados.

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6. DESCRIPCIN DE PRCTICAS

PRCTICA No. 1

DETERMINACIN DE LA ACIDEZ Y EL pH EN UN ALIMENTO

Tipo de prctica

Presencial x Porcentaje de evaluacin 5% Horas de la prctica 2 Temticas de la prctica Acidez, titulaciones cido-base, peso equivalente,

miliequivalentes, punto final, indicadores externos, concentracin de iones hidronio, pH.


Propsito(s): Desarrollar en los estudiantes su capacidad para

decidir los resultados que debe esperar mediante la aplicacin de criterios relacionados con las concentraciones de sustancias cidas que contienen los alimentos, sus propiedades qumicas, las tcnicas y procedimientos establecidos para medirlas, el mtodo analtico seleccionado y la variabilidad asignada a los resultados esperados.

El desarrollo de las capacidades cognitivas superiores al capacitar al estudiante en procedimientos propios de la medicin de la acidez y clculo del pH y la generacin de criterios que le sirvan como referentes para el anlisis de esos resultados y la elaboracin de las recomendaciones ms apropiadas para el mejoramiento de los productos analizados, de ser posible.

Objetivo(s): Estandarizar o valorar soluciones usando

patrones primarios. Utilizando soluciones estandarizadas, determinar

el ndice de acidez de un alimento. Expresar el ndice de acidez obtenido en

diferentes unidades de concentracin.

HugoResaltado

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A partir de la concentracin de acidez, calcular el

pH matemticamente.

Meta(s): Establecer criterios para la seleccin de las condiciones requeridas para analizar una determinada muestra de inters del estudiante, buscando el cumplimiento de las caractersticas qumicas definidas como criterio de calidad. Establecer el conjunto de criterios que permitan la obtencin, procesamiento y anlisis de datos provenientes de la determinacin de acidez, teniendo en cuenta conceptos, mtodos y procedimientos analticos recomendados previamente. Competencia(s): El estudiante adquiere: Un amplio conocimiento de los mtodos qumicos aplicables a la cuantificacin de acidez en muestras de productos y materias primas, que le permitan la seleccin e interpretacin de los resultados ms apropiados conforme a criterios previamente definidos. La capacidad de realizar por su cuenta los anlisis de acidez en muestras previamente seleccionadas por l y de responsabilizarse por el buen manejo de reactivos y materiales de vidrio, demostrando que valora apropiadamente los resultados y les da un manejo tico.

Fundamentacin Terica

La acidez es una propiedad que presentan los alimentos y que muchas veces est relacionada con el metabolismo de los organismos vivos de donde proviene y se utiliza con fines analticos para determinar propiedades relacionadas con su conservacin. En la leche y derivados lcteos puede determinar el grado de frescura, es decir, como han sido obtenidos y si se han observado los procedimientos que se siguen para su conservacin. En el caso de la leche cruda, si se deja cierto tiempo en contacto con el aire y a temperatura ambiente, se descompone, detectndose ordinariamente por cambios en el aroma y sabor caractersticos y si es muy avanzada la descomposicin, se presenta separacin en dos o ms capas.

HugoResaltado

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Qumicamente, se puede caracterizar un descenso en el pH y un incremento en la acidez correspondiente al cido lctico. No obstante, existen productos madurados donde se busca, de forma controlada, aumentar su acidez. Otro ejemplo es la carne; cuando el ganado ha sido subalimentado o sometido a intenso ejercicio antes del sacrificio, por procesos normales de metabolismo se disminuye el contenido de glucgeno en el msculo, que impide la disminucin del pH y la desnaturalizacin de las protenas al alcanzar su punto isoelctrico, disminuyendo la capacidad de retener agua, propiedad favorable para la textura y la pigmentacin de la carne. El pH queda en valores de 6,6 y la cantidad de cido lctico es muy pequea, produciendo una carne de baja calidad. En frutas y hortalizas se pueden presentar variaciones en su carcter cido debido a la presencia o ausencia de cidos orgnicos provenientes de la degradacin de los carbohidratos que producen principalmente cido ctrico y cido mlico. El contenido de cido vara con las fases de maduracin y senescencia, pero en las frutas tienen un rango de 2,4 (ctricas) hasta 5,0 (banano), mientras que en los vegetales el rango va de 5,0 a 7,0. Los cidos ms abundantes en los tejidos vegetales son el ctrico y el mlico; el primero predomina en las frutas ctricas, fresa y pia y en los vegetales en las papas, leguminosas, tomate y hortalizas de hoja. El cido mlico se encuentra en manzanas, ciruelas, albaricoques y en los vegetales en la lechuga, brcoli y coliflor. Otros cidos importantes son el oxlico que se encuentra en las espinacas y el tartrico en las uvas. En los cereales y derivados, la determinacin de la acidez es una prueba utilizada para evaluar la calidad del grano y de la harina puesto que dependiendo del grado de infestacin y la humedad pueden ocurrir fermentaciones indeseables, responsables de la aparicin de cidos que normalmente no se encuentran en esos productos. En la determinacin analtica de la acidez se suelen expresar los resultados en el cido ms importante. La frmula y el peso equivalente de los cidos ms comunes son: cido ctrico: (C6H8O7) CH2 COOH | HO C COOH Eq = P.M./ 3 = 64 g/Eq. Ka = 8 x 10-4 | CH2 COOH cido mlico: (C4H6O5)

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HO CH COOH | Eq = P.M./2 = 67 g/Eq. CH2 COOH cido tartrico: (C4H6O6) COOH | HO C H | Eq = P.M./2 = 75 g/Eq. H C OH | COOH La forma ms sencilla de determinar la acidez de un alimento es por titulacin cido-base. sta es una reaccin qumica que se puede representar, si es entre el cido clorhdrico y el hidrxido de sodio, as:

HCl + NaOH NaCL + H2O La reaccin se considera completa cuando el nmero de equivalentes de la solucin valorante es igual al nmero de equivalentes de la solucin del analito. Dicho de otra forma, cuando los miliequivalentes del cido han sido igualados con los miliequivalentes de la base.

VA x NA = VB x NB = miliequivalentes (1) Por otra parte, se sabe que los miliequivalentes en gramos de un cido o una base son iguales al Peso Molecular dividido por el nmero de H+ o de OH- utilizados por el cido o la base. En general,

1000 miliequivalentes = Esto permite calcular tambin el nmero de miliequivalentes de las dos sustancias reaccionantes cuando se conocen los volmenes y las normalidades o calcular la normalidad o concentracin de uno de los dos reaccionantes conociendo los miliequivalentes o el peso del otro. Sin embargo en la prctica cmo se puede detectar el punto final? Se debe encontrar un medio que detecte el punto equivalente. En las titulaciones cidobase hay un cambio brusco del pH al aadir un pequeo exceso del valorante. Por lo tanto, hay dos formas generales de detectar el punto final: con un indicador que detecte el cambio en pH hacindolo manifiesto mediante la aparicin o desaparicin de un color o con un aparato que mida directamente el pH y en el

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que se puedan seguir con detalle sus cambios. En la presente prctica, se va a emplear el primero, dejando lo referente al medidor de pH para una prctica posterior. Un indicador cidobase es en s un cido o una base dbil cuyas distintas formas protonadas tienen diferentes colores. Para hallar el indicador ms apropiado se debe calcular el pH en el punto de equivalencia o conocer el punto final y seleccionar el ms cercano o que coincida con ese cambio. En este caso, se va a emplear la fenolftalena que tiene un rango de viraje entre 8,0 y 9,6, siendo incolora a pH inferior a 8 y rosada a pH superior a 9,6. Una aplicacin inmediata de lo anterior es la titulacin de una solucin desconocida, utilizando soluciones de concentracin conocida. En anlisis de alimentos, lo corriente es valorar soluciones de concentracin desconocida de cidos; Esto se hace utilizando soluciones de concentracin conocida de bases. Sin embargo, a las soluciones de bases no se les puede conocer directamente la concentracin debido a que las ms corrientes (hidrxidos de sodio, potasio y amonio) no permiten su pesada o medicin con un grado de precisin suficiente. Por ello, es necesario despus de preparar sus soluciones, valorarlas con un estndar o patrn primario de tipo cido. Un estndar o patrn primario es una sustancia altamente ionizable, no voltil ni oxidante, muy estable al aire (no debe ser higroscpica en exceso ni delicuescente), de alto peso molecular perfectamente definido y debe permitir su secado a 100-110C sin descomponerse. En la prctica actual, se va a emplear como estndar o patrn primario el biftalato de potasio o ftalato cido de potasio, cuyo P.M. es 204,22 g. Para la valoracin del hidrxido de sodio, se parte de una cantidad conocida de biftalato de potasio, la cual se titula entonces contra la solucin desconocida de hidrxido de sodio, utilizando como indicador la fenolftalena. En el punto final, cuando la solucin cambie de incoloro a rosado, se tendr la siguiente igualdad:

NB = Una vez valorada la solucin de hidrxido de sodio, se titula una solucin preparada a partir del jugo o alimento. Para ello, se aplica la siguiente reaccin:

Peso c. Cit. = De los conocimientos generales de qumica vistos en primera unidad del mdulo, se debe recordar que un cido dbil se disocia incompletamente en agua, dando una solucin en la cual:

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Ka = [H3O

+] 2 [Molar cido] = (5) De esta ecuacin, se puede despejar [H3O

+], as:

[H3O+]2 = Ka X [Molar cido]

Por lo tanto, una vez conocida la concentracin del cido en % o cualquier otra unidad, se puede convertir en [Molar cido] y a partir de la frmula anterior se puede hallar [H3O

+]2

Posteriormente, se puede despejar el pH, utilizando la frmula:

pH = log 1 [H+] = (6)

Descripcin Se toman alcuotas de alimentos lquidos y se valoran con una solucin Normal de hidrxido de sodio o potasio, la cual se valora igualmente con un patrn de acidez para conocer exactamente su concentracin normal. A partir de los datos de Volumen y Normalidad de la solucin alcalina utilizada, se calcula la concentracin de cidos de la muestra, expresndola en diferentes unidades y el pH.

Recursos a utilizar (Equipos / instrumentos): Balanza analtica Vidrio de reloj Esptula pequea Soporte Universal Pinzas para bureta Bureta de 25 mL con llave de tefln Estufa de laboratorio Desecador Pinzas cortas para crisol Pipetas aforadas de 1, 10 y 25 mL Balones aforados de 100 y 250 mL Erlenmeyer de 250 mL Vasos precipitados de 50 y 250 mL Frasco lavador Biftalato de potasio R.A. Hidrxido de sodio R.A.

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cido clorhdrico R.A. Solucin alcohlica de fenolftalena al 1%.

Software a utilizar en u otro tipo de requerimiento Ninguno.

Seguridad Industrial: Adems de los cuidados descritos en la parte general, es importante tener en cuenta lo siguiente: Cuidados con la balanza

I. Verificar que est conectada a la lnea voltaje apropiada. II. Realizar las pesadas utilizando un vidrio de reloj, nunca papel o

directamente en el plato metlico. III. No dejar caer los reactivos sobre el plato de la balanza, si ocurre limpiar

inmediatamente utilizando el pincel. IV. No agregar ms sustancia cuando la balanza est en la posicin de

mxima sensibilidad. V. Cuando se termine de pesar, la balanza debe quedar apagada y en ceros.

VI. Antes de anotar los valores presentados en la pantalla, asegurarse que las puertas laterales estn cerradas para evitar las corrientes de aire que pueden falsear los datos.

Cuidados con la bureta

I. Antes de llenarla con el titulante, Verificar que la llave gira sin problema ni escapes. De lo contrario, desmontarla y lubricarla con grasa controlando el libre giro y la ausencia de fugas (si son de tefln no requieren lubricante).

II. Si no es posible desmontarla, o si despus de lubricarla queda con escapes, informarle al encargado del laboratorio quien eventualmente la puede cambiar por otra.

III. Verificar que el lquido fluya sin dejar gotas. Si esto ocurre, lavarla muy bien con agua, jabn, nuevamente agua y luego agua destilada, purgndola finalmente con un poco del reactivo con el que se vaya a efectuar la determinacin analtica.

IV. Al montarla en el soporte universal, asegurarla firmemente con la pinza y sin romperla.

Metodologa

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Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica Los estudiantes deben haber estudiado previamente los captulos 1, 2, 3 y 5 de la primera unidad y el captulo uno y la leccin 33 de la segunda unidad.

Forma de trabajo Los estudiantes traen preparado el Preinforme de manera individual. Desarrollan entre todos la prctica y preparan el Informe, que debe ser entregado al tutor que la dirigi, quien lo califica y hace llegar la nota al tutor presencial o virtual de los integrantes del grupo. Procedimiento Valoracin de la solucin de Hidrxido de sodio Pesar en balanza analtica, utilizando un vidrio de reloj o un vaso de precipitados de 50 mL, 0,25 g del biftalato de potasio, calidad reactivo analtico, previamente secado a 100110C y conservado dentro del desecador. Registrar el peso exacto en el cuaderno de laboratorio. Pasar el biftalato pesado a un erlenmeyer de 250 mL, ayudndose con un frasco lavador y aadir alrededor de 100 mL de agua destilada, agitando suavemente hasta su disolucin. Agregar 2 gotas de solucin de fenolftalena. Purgar y llenar la bureta con la solucin recin preparada de hidrxido de sodio, enrasando a cero. Titular la solucin de biftalato hasta obtener una coloracin rosa que persista 30 segundos. Registrar en el cuaderno el valor obtenido. Valoracin de la acidez del alimento Dependiendo de la muestra trada al laboratorio (frutas ctricas, leche, harina, vino, uvas), establecer previamente con el tutor el tratamiento previo por realizar al tipo de muestra o consultar los mtodos definidos por los manuales de laboratorio para obtener la solucin de los cidos del alimento. Para los alimentos lquidos, generalmente se puede tomar directamente una alcuota de 10 mL, depositarla en un erlenmeyer de 250 mL, agregar 2 gotas de fenolftalena y alrededor de 100 mL de agua destilada, procediendo a titular con la solucin estandarizada de hidrxido de sodio hasta color rosado persistente por 30 segundos. Registrar el volumen utilizado en el cuaderno de laboratorio. En unos pocos casos, habr necesidad de hacer diluciones previas, tomando 10 mL del alimento, depositndolos en un baln aforado de 100 mL y completando a volumen con agua destilada. De esta solucin, se toman alcuotas de 25 mL en

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erlenmeyers de 250 mL, aadiendo 2 gotas de fenolftalena, 100 mL de agua destilada y goteando la solucin estandarizada de hidrxido de sodio hasta color rosado persistente por 30 segundos. En cualquier caso, se deben calcular las diluciones de tal manera que no se sobrepasen los 25 mL de la escala de la bureta utilizada en la titulacin para minimizar errores de procedimiento, sin perder la exactitud del mtodo. Sistema de Evaluacin Se tendrn en cuenta: Preinforme individual, desempeo en el laboratorio y el informe correspondiente.

Informe o productos a entregar Hacer los clculos para encontrar la Normalidad de la solucin de hidrxido de sodio utilizando el volumen empleado en la titulacin y registrarla en el cuaderno. Con el volumen de hidrxido de sodio empleado para titular el alimento y los datos de la dilucin si fue necesario realizar alguna, hacer los clculos para encontrar el porcentaje peso a volumen de acidez, expresada como cido ctrico y registrarla en el cuaderno. Con el porcentaje de acidez hallado, calcular el pH de la solucin y registrarlo en el cuaderno. Buscar en fuentes bibliogrficas apropiadas el porcentaje y tipo de acidez del alimento utilizado, anotando los resultados hallados en el cuaderno de laboratorio junto con la fuente bibliogrfica utilizada y comparar los resultados obtenidos. Elaborar el informe correspondiente conforme a las indicaciones siguientes: Elaboracin del informe Actividad de tipo grupal evaluativa con un valor de 25 puntos. Cada prctica, su informe completo, separado, de acuerdo a la Rbrica incluida ms adelante. Producto esperado: Documento Word: con el desarrollo pormenorizado del Informe, que incluya portada, introduccin, objetivos, desarrollo, etc., de acuerdo a las indicaciones dadas en la Gua para elaboracin de informes de laboratorio. Documentos de referencia:

Modulo: Qumica Analtica e Instrumental. Manuel Lozano Rigueros, 2010

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Aula virtual: Qumica Analtica e Instrumental 301102 Libros de Consulta: Guas para las prcticas de laboratorio

Guas para la elaboracin de informes de laboratorio Presentacin:

Pgina: carta Mrgenes: superior, inferior, izquierdo y derecho: 2cm Interlineado: sencillo Texto: Times New Roman o Arial, 12 puntos Formato de entrega: Word o PDF. Portada. Contenido: Todos los componentes descritos en la Gua para elaboracin

de informes de laboratorio.

Envo del informe de la actividad: al tutor, de la forma como l lo solicite, ya sea de forma personal, o por correo electrnico.

Rbrica de evaluacin, primera prctica

Tabla 1 Rbrica, prcticas sin grficas

tem Valoracin baja Valoracin media Valoracin alta Puntaje Mximo

1. Objetivos No presenta objetivos (0)

Presenta algunos objetivos (1)

Presenta todos los objetivos (2)

(2)

2. Teora

No presenta teora

(0)

Presenta parte de los

conceptos (1)

Presenta los sufi-cientes conceptos

para realizar el informe (2)

(2)

3. Procedimiento

No presenta el procedimiento para

cada una de las partes de la prctica

(0)

Presenta el procedimiento para

algunas de las partes (1)


cada una de las partes.

(2)

(2)

4. Clculos

No presenta

ejemplo de clculos (0)

Presenta ejemplo de clculos solo para una de las partes

(1)

Presenta ejemplo de clculos para

todas las partes del informe (2)

(2)

5. Datos experimentales.

No presenta datos experimentales o

estn equivocados(0)

Presenta solamente algunos datos

experimentales, en desorden

(1)

Presenta correcta-mente los datos experimentales

(2)

(2)

6. Resultados.

No presenta resultados o estn

equivocados (0)

Presenta solamente algunos resultados

(1)

Presenta correcta-mente todos los

resultados pedidos. (2)

(2)

7. Anlisis Resultados.

No hace anlisis de resultados o est

Analiza solamente algunos aspectos

Hace un anlisis de resultados correcto

(3)

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mal enfocado (0) (1) (3)

8. Aplicaciones en la profesin.

No presenta aplicaciones en su

profesin (0)

Presenta solamente una aplicacin

(1)

Presenta varias aplicaciones

(2) (2)

9. Conclusiones.

No presenta conclusiones o

estn mal elaboradas

(0)

Presenta solamente algunas conclusiones

(1)

Presenta las conclusiones

correspondientes a los objetivos

(4)

(4)

10. Referencias No presenta referencias

(0)

Presenta solamente una o dos referencias

(1)

Presenta las referencias

suficientes para un buen informe (2)

(2)

11. Redaccin y ortografa

El documento pre-senta deficiencias

en redaccin y ms de cinco (5) errores

ortogrficos (0)

Presenta buena redaccin pero cinco

o menos errores ortogrficos o al

revs. (1)

Presenta buena redaccin y no hay errores ortogrficos

(2)

(2)

Total 25*

Retroalimentacin, primera prctica

Los estudiantes se pondrn de acuerdo con el Tutor que les oriente la prctica, sobre el tiempo disponible para hacerle llegar el respectivo informe. Se sugiere que no sea mayor de quince das calendario y podr ser mucho menor si el laboratorio se realiza en fecha cercana a la finalizacin del curso, ya que tanto el Tutor como el Director de curso necesitarn disponer de la calificacin con tiempo suficiente para subir notas a R&C antes del cierre del aplicativo correspondiente.

PRCTICA No. 2

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DETERMINACIN DE CLORUROS

Tipo de prctica Presencial X

Porcentaje de evaluacin 5% Horas de la practica 2 Temticas de la prctica Volumetras de precipitacin, halgenos, cloruros,

reacciones de los halgenos, precipitacin, tcnica de Mohr de anlisis de cloruros, tcnica de Volhard, titulaciones indirectas o por retroceso.



decidir los resultados que debe esperar mediante la aplicacin de criterios relacionados con las concentraciones de cloruros que contienen los alimentos, sus propiedades qumicas, las tcnicas y procedimientos establecidos para medirlas, el mtodo analtico seleccionado y la variabilidad asignada a los resultados esperados.

El desarrollo de las capacidades cognitivas superiores al capacitar al estudiante en procedimientos propios de la medicin de las concentraciones de cloruros y la generacin de criterios que le sirvan como referentes para el anlisis de esos resultados y la elaboracin de las recomendaciones ms apropiadas para el mejoramiento de los productos analizados, de ser posible.

Objetivos: Aplicar los fundamentos de la tcnica analtica

volumetra de precipitacin. Describir los cambios que ocurren durante una

titulacin argentimtrica. Conocer los fundamentos de los mtodos de

Mohr y de Volhard para la determinacin de cloruros.

Determinar cuantitativamente los cloruros presentes en una muestra, utilizando el mtodo de Volhard.

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Expresar el contenido de cloruros en diferentes

unidades. Meta(s): Establecer criterios para la seleccin de las condiciones requeridas para analizar una determinada muestra de inters del estudiante, buscando el cumplimiento de las caractersticas qumicas definidas como criterio de calidad. Establecer el conjunto de criterios que permitan la obtencin, procesamiento y anlisis de datos provenientes de la determinacin de cloruros, teniendo en cuenta conceptos, mtodos y procedimientos analticos recomendados previamente. Competencia(s): El estudiante adquiere: Un amplio conocimiento de los mtodos qumicos aplicables a la cuantificacin de cloruros en muestras de productos y materias primas, que le permitan la seleccin e interpretacin de los resultados ms apropiados conforme a criterios previamente definidos. La capacidad de realizar por su cuenta los anlisis de cloruros en muestras previamente seleccionadas por l y de responsabilizarse por el buen manejo de reactivos y materiales de vidrio, demostrando que valora apropiadamente los resultados y les da un manejo tico.

Fundamentacin Terica Tal como se conoce desde hace muchos aos, al agregar nitrato de plata a una solucin neutra o dbilmente cida de un haluro (cloruro, yoduro, bromuro), se precipita cuantitativamente haluro de plata, de acuerdo a las reacciones:

Ag+ + Cl- AgClblanco Ag+ + I- AgIamarillo Ag+ + Br- AgBrcaf

Con base en estas reacciones, numerosos qumicos establecieron mtodos para la determinacin cuantitativa de haluros, utilizando soluciones de nitrato de plata de concentracin conocida ya que aunque los haluros de plata formados son

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sensibles a la luz directa o a la artificial semejante a la diurna, presentndose un oscurecimiento (fundamento de la fotografa), este fenmeno no afecta el resultado final. Tcnica de Mohr. Utiliza un mtodo directo, aadiendo desde una bureta la solucin de nitrato de plata y como indicador, un cromato alcalino, el cual reacciona con la primera gota en exceso de plata, segn la reaccin:

2Ag+ + CrO4= Ag2CrO4rojo

Dando un color rojo a la solucin. En este punto, de acuerdo a la teora general de volumetra, puede decirse que:

VAgNO3 X NAgNO3 = meq AgNO3 = meqCl-

Siendo 1000 meqCl- = PMCl- /1 La ventaja que tiene este mtodo es que se pueden valorar rpidamente las soluciones de nitrato de plata empleando como patrn primario cloruro de sodio R.A. A pesar de la sencillez del mtodo, es poco utilizado sin embargo en el anlisis rutinario, porque el cromato de plata es ms insoluble que el cloruro y en el punto final, el cloruro ya precipitado tiende a transformarse en aquel, lo cual da una cierta imprecisin.

2AgClblanco + CrO4= Ag2CrO4rojo + 2Cl

-

Tcnica de Volhard, emplea un mtodo indirecto, por el cual, primero los cloruros de la muestra son precipitados utilizando una solucin en exceso de nitrato de plata. A continuacin, el cloruro de plata formado es retirado de la solucin por filtracin o se asla utilizando ciertos compuestos orgnicos que se adsorben fuertemente eliminndolo de la solucin. Luego, se valora el nitrato de plata que qued sin reaccionar en la reaccin anterior, utilizando una solucin valorada de tiocianato (sulfocianuro) de amonio, empleando como indicador una solucin de alumbre frrico amnico, el cual suministra iones Fe+3 que reaccionan con la primera gota en exceso de tiocianato dando a la solucin un color rojo, segn las reacciones:

Ag+ + CNS- AgCNS blanco Fe+3 + CNS- Fe(CNS)+2rojo

El punto final de esta tcnica es ms preciso. Sin embargo, el tiocianato de sodio, potasio o amonio no son patrones primarios o estndar, siendo necesario valorarlos contra soluciones de nitrato de plata las que a su vez se valoran con cloruro de sodio R.A. Se tiene entonces que VAgNO3 X NAgNO3 = meq AgNO3 = meqCl- + meq CNS

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De donde meqCl- = meq AgNO3 - meq CNS Y adems, meqCNS- = VCNS- X NCNS- Siendo 1000 meqCNS- = PM CNS- /1 Un factor de interferencia para cualquiera de las dos tcnicas es la presencia de aniones bromuro, yoduro, tiocianato, cianuro y sulfuro, y otros, todos los cuales precipitan en las condiciones de la determinacin analtica, o la presencia de agentes reductores del catin plata como el estao (II), hipofosfitos, formaldehdo, hidroquinona y celulosa. Para evitar estas interferencias, cuando se trabaja con sustancias de origen orgnico se debe calcinar la muestra antes de realizar el anlisis, ya que las altas temperaturas descomponen todos estos compuestos, volatilizando el bromo y el yodo formados.

Descripcin: Las muestras que pueden ser de sal de cocina (cloruro de sodio), o las soluciones de las cenizas de algn alimento, son pesadas o medidas, se disuelven en agua, completando a un determinado volumen en un baln aforado; de all se toman alcuotas, a las cuales se les aade un volumen exactamente conocido de solucin de normalidad tambin conocida de nitrato de plata, el cual se ha calculado de antemano, de tal manera que una parte de la plata se precipita con los cloruros originales de la muestra y otra parte, permanece sin reaccionar. La parte de plata que ha reaccionado como cloruro, se separa de la solucin ya sea por filtracin o por adsorcin sobre ciertos compuestos orgnicos (benceno o nitrobenceno) y en la solucin remanente se determina la plata sobrante mediante su titulacin con una solucin de normalidad conocida de tiocianato de sodio o potasio. A partir del volumen y la normalidad de las soluciones de nitrato de plata y de tiocianato, se calculan las concentraciones de cloruro que contenan las muestras originales.

Recursos a utilizar (Equipos / instrumentos): Balanza analtica Soporte universal Pinzas para bureta Esptula Bureta de 25 ml con llave de tefln Pesasustancias de 30 ml Vidrio de reloj Vaso de precipitados de 50 ml Baln aforado de 250 ml

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Baln aforado de 100 ml Pipeta aforada de 25 ml Pipeta aforada de 10 ml Pipeta graduada de 5 ml Erlenmeyer de 250 ml Frasco lavador Probeta de 100 ml Cloruro de sodio R.A. Solucin de nitrato de plata 0,1N Solucin de sulfocianuro de amonio, de sodio o de potasio 0,1N Solucin saturada de alumbre frrico amnico Solucin de cido ntrico 6N Solucin de cromato de potasio al 5% Benceno o nitrobenceno.

Software a utilizar

Ninguno.

Seguridad Industrial: Adems de los cuidados descritos en la parte general, es importante tener en cuenta lo siguiente: Cuidados con la balanza 1. Verificar que est conectada a la lnea voltaje apropiada. 2. Realizar las pesadas utilizando un vidrio de reloj, nunca papel o directamente en el

plato metlico. 3. No dejar caer los reactivos sobre el plato de la balanza, si ocurre limpiar

inmediatamente utilizando el pincel. 4. No agregar ms sustancia cuando la balanza est en la posicin de mxima

sensibilidad. 5. Cuando se termine de pesar, la balanza debe quedar apagada y en ceros. 6. Antes de anotar los valores presentados en la pantalla, asegurarse que las puertas

laterales estn cerradas para evitar las corrientes de aire que pueden falsear los datos.

Cuidados con la bureta 1. Antes de llenarla con el titulante, Verificar que la llave gira sin problema ni escapes.

De lo contrario, desmontarla y lubricarla con grasa controlando el libre giro y la ausencia de fugas (si son de tefln no requieren lubricante). Si no es posible desmontarla, o si despus de lubricarla queda con escapes, informarle al encargado

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del laboratorio quien eventualmente la puede cambiar por otra. 2. Verificar que el lquido fluya sin dejar gotas. Si esto no ocurre, lavarla muy bien con

agua, jabn, nuevamente agua y luego agua destilada, purgndola finalmente con un poco del reactivo con el que se vaya a efectuar la determinacin analtica.

3. Al montarla en el soporte universal, asegurarla firmemente con la pinza y sin romperla.

Metodologa:


Forma de trabajo Los estudiantes traen preparado el Preinforme de manera individual. Desarrollan entre todos la prctica y preparan el Informe, que debe ser entregado al tutor que la dirigi, quien lo califica y hace llegar la nota al tutor presencial o virtual de los integrantes del grupo. Procedimiento Preparacin de la muestra Pesar 0,2 g de sal de cocina utilizando una balanza analtica, en un vidrio de reloj, pesa sustancias o vaso de precipitados de 50 mL, diluir con agua y transferir cuantitativamente a un baln aforado de 100 mL, ayudndose con un embudo si es necesario. Completar a volumen y homogenizar. Determinacin de cloruros en la muestra De la muestra preparada en el apartado anterior, tomar una alcuota de 10 mL con una pipeta aforada y trasvasarlos a un erlenmeyer de 250 mL. Agregar 1.0 mL de cido ntrico 6 M, 50 mL de agua destilada y utilizando pipeta aforada aadir 25 mL de la solucin de nitrato de plata previamente estandarizada y 1 mL de benceno o nitrobenceno. Agitar muy bien y aadir 5 mL del indicador alumbre frrico amnico. Purgar, llenar y llevar a cero la bureta con la solucin de tiocianato recin preparada y estandarizada y agregarla lentamente sobre el nitrato de plata sobrante, con mucha agitacin, hasta obtener un color rojo. Anotar el volumen utilizado en el cuaderno de laboratorio.

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Sistema de Evaluacin Se tendrn en cuenta: Preinforme individual, desempeo en el laboratorio y el informe correspondiente.

Informe o productos a entregar

Calcular las normalidades de las soluciones de nitrato de plata y de tiocianato (sulfocianuro) de potasio, si se han preparado recientemente. De lo contrario, con las concentraciones conocidas para estas soluciones y los datos del peso de muestra y teniendo en cuenta la dilucin realizada y las relaciones expuestas, calcular la concentracin en cloruro de sodio de la muestra de sal de cocina en % peso a peso. Elaborar el informe correspondiente conforme a las indicaciones dadas a continuacin. Elaboracin del informe

Actividad de tipo grupal evaluativa con un valor de 25 puntos. Cada prctica, su informe completo, separado, de acuerdo a la Rbrica incluida ms adelante. Producto esperado: Documento Word: con el desarrollo pormenorizado del Informe, que incluya portada, introduccin, objetivos, desarrollo, etc., de acuerdo a las indicaciones dadas en la Gua para elaboracin de informes de laboratorio. Documentos de referencia:

Modulo: Qumica Analtica e Instrumental. Manuel Lozano Rigueros, 2010 Aula virtual: Qumica Analtica e Instrumental 301102 Libros de Consulta: Guas para las prcticas de laboratorio

Guas para la elaboracin de informes de laboratorio Presentacin:

Pgina: carta Mrgenes: superior, inferior, izquierdo y derecho: 2cm Interlineado: sencillo Texto: Times New Roman o Arial, 12 puntos Formato de entrega: Word o PDF. Portada. Contenido: Todos los componentes descritos en la Gua para elaboracin

de informes de laboratorio. Envo de la actividad: al tutor, de la forma como l lo solicite, ya sea de forma personal, o por correo electrnico.

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Rbrica de evaluacin segunda prctica

tem Valoracin baja Valoracin media Valoracin alta Puntaje Mximo

1. Objetivos No presenta objetivos (0)

Presenta algunos objetivos (1)

Presenta todos los objetivos (2)

(2)

2. Teora

No presenta teora (0)

Presenta parte de los

conceptos (1)

Presenta los sufi-cientes conceptos

para realizar el informe (2)

(2)

3. Procedimiento

No presenta el procedimiento para

cada una de las partes de la prctica

(0)


algunas de las partes (1)


cada una de las partes.

(2)

(2)

4. Clculos

No presenta

ejemplo de clculos (0)

Presenta ejemplo de clculos solo para una de las partes

(1)

Presenta ejemplo de clculos para

todas las partes del informe (2)

(2)

5. Datos experimentales.

No presenta datos experimentales o

estn equivocados(0)

Presenta solamente algunos datos

experimentales, en desorden

(1)

Presenta correcta-mente los datos experimentales

(2)

(2)

6. Resultados.

No presenta resultados o estn

equivocados (0)

Presenta solamente algunos resultados

(1)

Presenta correcta-mente todos los

resultados pedidos. (2)

(2)

7. Anlisis Resultados.

No hace anlisis de resultados o est mal enfocado (0)

Analiza solamente algunos aspectos

(1)

Hace un anlisis de resultados correcto

(3) (3)

8. Aplicaciones en la profesin.

No presenta aplicaciones en su

profesin (0)

Presenta solamente una aplicacin

(1)

Presenta varias aplicaciones

(2) (2)

9. Conclusiones.

No presenta conclusiones o

estn mal elaboradas

(0)

Presenta solamente algunas conclusiones

(1)

Presenta las conclusiones

correspondientes a los objetivos

(4)

(4)

10. Referencias No presenta referencias

(0)

Presenta solamente una o dos referencias

(1)

Presenta las referencias

suficientes para un buen informe (2)

(2)

11. Redaccin y ortografa

El documento pre-senta deficiencias

en redaccin y ms de cinco (5) errores

ortogrficos (0)

Presenta buena redaccin pero cinco

o menos errores ortogrficos o al

revs. (1)

Presenta buena redaccin y no hay errores ortogrficos

(2)

(2)

Total 25

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Retroalimentacin de la segunda prctica

Los estudiantes se pondrn de acuerdo con el Tutor que les oriente la prctica, sobre el tiempo disponible para hacerle llegar el respectivo informe. Se sugiere que no sea mayor de quince das calendario y podr ser mucho menor si el laboratorio se realiza en fecha cercana a la finalizacin del curso, ya que tanto el Tutor como el Director de curso necesitarn disponer de la calificacin con tiempo suficiente para subir notas a R&C antes del cierre del aplicativo correspondiente.

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PRCTICA No. 3

DETERMINACIN DE CENIZAS Y CALCIO EN UN ALIMENTO

Tipo de prctica

Presencial X

Porcentaje de evaluacin 5% Horas de la practica 2 Temticas de la prctica Gravimetra, humedad, cenizas, contenido de

minerales, reacciones de oxidacin-reduccin, permanganimetra, precipitacin.



decidir los resultados que debe esperar mediante la aplicacin de criterios relacionados con las concentraciones de elementos metlicos o no metlicos que contienen los alimentos, sus propiedades qumicas, las tcnicas y procedimientos establecidos para medirlas, el mtodo analtico seleccionado y la variabilidad asignada a los resultados esperados.

El desarrollo de las capacidades cognitivas superiores al capacitar al estudiante en procedimientos propios de la medicin de las concentraciones de calcio y la generacin de criterios que le sirvan como referentes para el anlisis de esos resultados y la elaboracin de las recomendaciones ms apropiadas para el mejoramiento de los productos analizados, de ser posible.

Objetivos: Aprender la tcnica de determinacin de cenizas

en un alimento por calcinacin en mufla elctrica. Realizar la preparacin de una muestra de

alimento a partir de sus cenizas con el fin de determinar cuantitativamente sus componentes minerales.

Determinar cuantitativamente el calcio de un

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alimento por permanganimetra y expresar los resultados en diferentes bases y unidades

Aprender a buscar informacin en fuentes bibliogrficas, comparndola con la obtenida en circunstancias reales.

Meta(s): Establecer criterios para la seleccin de las condiciones requeridas para analizar una determinada muestra de inters del estudiante, buscando el cumplimiento de las caractersticas qumicas definidas como criterio de calidad. Establecer el conjunto de criterios que permitan la obtencin, procesamiento y anlisis de datos provenientes de la determinacin de calcio, teniendo en cuenta conceptos, mtodos y procedimientos analticos recomendados previamente. Competencia(s): El estudiante adquiere: Un amplio conocimiento de los mtodos qumicos aplicables a la cuantificacin de calcio en muestras de productos y materias primas, que le permitan la seleccin e interpretacin de los resultados ms apropiados conforme a criterios previamente definidos. La capacidad de realizar por su cuenta los anlisis de calcio en muestras previamente seleccionadas por l y de responsabilizarse por el buen manejo de reactivos y materiales de vidrio, demostrando que valora apropiadamente los resultados y les da un manejo tico.

Fundamentacin Terica Las cenizas corresponden al residuo inorgnico proveniente de la incineracin de la materia orgnica. En los alimentos, su composicin y cantidad depende de la naturaleza del alimento calcinado y del mtodo correspondiente. Los derivados lcteos lquidos tienen del 0,5 al 1 %, mientras que las grasas y los aceites prcticamente no contienen cenizas, las margarinas, mayonesas y aceites para ensaladas contienen principalmente cloruro de sodio; En las frutas, depende del contenido de humedad, frescas pueden contener entre 0,2 y 0,8 % mientras que secas pueden alcanzar el 3,5 %. Las nueces van del 1,5 al 2,5 %. En el pescado

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del 1 al 2 %, en carnes, especialmente las procesadas, puede llegar al 12 %. Dos de los elementos minerales que generalmente se determinan en las cenizas de la mayora de alimentos son el calcio y el fsforo (harinas, leches y sus derivados). En esta prctica se utilizarn los fundamentos de la permanganimetra con el fin de determinar el contenido de calcio presente en algunas de estas muestras que seleccionar el estudiante segn su inters. En el mtodo ms corriente para obtener las cenizas, la muestra se somete a calefaccin hasta peso constante en una mufla elctrica a 550-600C. El residuo en estas condiciones est formado principalmente por los carbonatos de los metales alcalinos y alcalino trreos o los xidos de los dems metales. As, p.ej., el calcio se tendr como carbonato. Al tratar las cenizas con cido clorhdrico, el carbonato sufre una reaccin ya conocida:

CaCO3 + 2 HCl Ca++ + CO2 + H2O + 2Cl

- Al agregar ion oxalato a la solucin que contiene el calcio, precipita oxalato de calcio en un estado cristalino que depende del medio y la temperatura. As, si el medio es alcalino con presencia de amoniaco y cloruro de amonio, a 50-60C y se permite la precipitacin lenta, se obtienen cuantitativamente cristales grandes que permiten su filtracin.

Ca++ + C2O4= CaC2O4

El precipitado obtenido se deja madurar manteniendo la temperatura a 50-60C por lo menos hora para que adquiera un tamao adecuado facilitando la filtracin y posterior lavado del exceso de oxalatos, que ms adelante puede interferir en la determinacin cuantitativa. Una vez filtrado y lavado el oxalato de calcio (o el de sodio en el caso de la valoracin del permanganato) se hace reaccionar con cido sulfrico para poner en libertad el cido oxlico, segn las reacciones:

CaC2O4 + H2SO4 C2O4= + CaSO4

y Na2C2O4+ H2SO4 C2O4= + 2Na+ + SO4

=

El cual se valora con una solucin estandarizada de permanganto de potasio, en caliente, para que sea rpida y cuantitativa:

C2O4= + MnO4

- + 8 H+ Mn++ + 2 CO2+ 4 H2O

De donde, VMnO4- X NMnO4- = meq MnO4-

y meq MnO4- = meqCa++

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Un mol de oxalato reacciona con un mol de calcio y los pesos equivalentes dependen del nmero de electrones transferidos por la molcula durante la reaccin, as el oxalato libera dos electrones luego su peso equivalente ser la mitad del peso molecular; mientras que para el calcio ser la mitad del peso atmico.

Por consiguiente, 1000 meqCa++ = PACa /2 Se pueden presentar algunas interferencias en el mtodo; todos los metales, excepto los alcalinos forman oxalatos insolubles, sin embargo el magnesio no precipita cuando se tiene el buffer de amoniaco cloruro de amonio. Aunque el permanganato de potasio es un estndar primario, sus soluciones se van reduciendo muy rpidamente, cambiando su concentracin, debido a las partculas de polvo y trazas de sales amoniacales en el agua destilada. Por eso es necesario estandarizarlas en el momento de su uso, lo cual se hace corrientemente con oxalato de sodio que tambin es un estndar primario.

Descripcin: Las muestras que pueden ser de cualquier alimento (preferible con alto contenido de calcio, como queso o leche en polvo), son pesadas con cuidado en balanza analtica; se someten a calcinacin en una mufa elctrica a 550C durante tres horas (en la industria, hasta peso constante); se dejan enfriar y se pesan sus cenizas, que con cuidado se disuelven en un cido mineral, preferiblemente clorhdrico, completando a volumen en baln aforado. De la solucin obtenida, se toma alcuota que se somete a reaccin con oxalato de amonio en condiciones analticas controladas; el precipitado obtenido, que contiene el calcio, se deja madurar para poderlo filtrar cuantitativamente, y se disuelve con cido sulfrico para dejar en libertad el in oxalato, el cual por ser reductor se valora por reaccin cuantitativa con permanganato de potasio de concentracin conocida. A partir de los pesos de muestra original y de cenizas, se calcula el % de cenizas de la muestra y teniendo en cuenta el volumen y la normalidad de la solucin de permanganato de potasio empleado para la valoracin y el peso de muestra original y sus cenizas, as como las diluciones efectuadas, se calculan las concentraciones de calcio que contenan las muestras originales, tanto en % normal, como en % de cenizas, utilizando las relaciones matemticas expuestas en la parte terica.

Recursos a utilizar (Equipos / instrumentos): Balanza analtica

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Soporte universal Trpode de hierro Malla de asbesto Mechero bunsen Mufla elctrica de laboratorio Desecador Pinzas largas para crisol Guantes de carnaza Mortero y mano Bao mara de anillos concntricos Crisol o cpsula de porcelana de 30 ml Frasco lavador Baln aforado de 100 ml Pipeta graduada de 5 ml Embudo pequeo Papel de filtro cuantitativo Vaso de precipitados de 50 ml Vaso de precipitados de 400 ml Erlenmeyer de 250 ml Baln aforado de 250 ml Pipeta aforada de 25 ml Pipeta aforada de 10 ml Agitador de vidrio Permanganato de potasio R.A Agua destilada cido sulfrico R.A. Oxalato de sodio R.A. cido sulfrico solucin 1:1 cido sulfrico, solucin al 5% Vol/Vol Nitrato de plata, solucin al 0,5% Oxalato de amonio, solucin saturada Solucin fenolftalena al 1% cido clorhdrico solucin 1:1 Hidrxido de amonio solucin 1:1

Software a utilizar

Ninguno.

Seguridad Industrial Adems de los cuidados descritos en la parte general, es importante tener en cuenta lo siguiente:

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Cuidados con la balanza 1. Verificar que est conectada a la lnea voltaje apropiada. 2. Realizar las pesadas utilizando un vidrio de reloj, nunca papel o directamente en el

plato metlico. 3. No dejar caer los reactivos sobre el plato de la balanza, si ocurre limpiar

inmediatamente utilizando el pincel. 4. No agregar ms sustancia cuando la balanza est en la posicin de mxima

sensibilidad. 5. Cuando se termine de pesar, la balanza debe quedar apagada y en ceros. 6. Antes de anotar los valores presentados en la pantalla, asegurarse que las puertas

laterales estn cerradas para evitar las corrientes de aire que pueden falsear los datos.

Cuidados con la bureta 1. Antes de llenarla con el titulante, Verificar que la llave gira sin problema ni escapes.

De lo contrario, desmontarla y lubricarla con grasa controlando el libre giro y la ausencia de fugas (si son de tefln no requieren lubricante). Si no es posible desmontarla, o si despus de lubricarla queda con escapes, informarle al encargado del laboratorio quien eventualmente la puede cambiar por otra.

2. Verificar que el lquido fluya sin dejar gotas. Si esto no ocurre, lavarla muy bien con agua, jabn, nuevamente agua y luego agua destilada, purgndola finalmente con un poco del reactivo con el que se vaya a efectuar la determinacin analtica.

3. Al montarla en el soporte universal, asegurarla firmemente con la pinza y sin romperla.

Metodologa


Forma de trabajo Los estudiantes traen preparado el Preinforme de manera individual. Desarrollan entre todos la prctica y preparan el Informe, que debe ser entregado al tutor que la dirigi, quien lo califica y hace llegar la nota al tutor presencial o virtual de los integrantes del grupo. Procedimiento Determinacin de las cenizas

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En un crisol de porcelana previamente tarado4 a 500 550 C en la mufla, pesar utilizando una balanza analtica, 7 g de una muestra homogenizada de queso. Registrar los datos en el cuaderno de laboratorio. Calcinar directamente las muestras en la mufla, instalada en una vitrina de extraccin, dejndolas all unas tres horas a 500-550C, verificando que se han logrado cenizas blancas o grises o hasta obtener un peso constante. Para los clculos se utiliza el ltimo dato registrado. Diligenciar el cuadro siguiente con los datos obtenidos:

Tabla 3 Determinacin de cenizas

Peso crisol vaco

a

Peso crisol + muestra

b

Peso de Muestra

b - a c

Peso crisol + cenizas

d

Peso de cenizas

d - a e

% cenizas

e x 100 / c

Solubilizacin de las cenizas Una vez determinado y registrado el peso de las cenizas, se aaden 5 mL de cido clorhdrico (1:1) y se evaporan en la vitrina utilizando un bao de mara. Repetir el tratamiento dos veces ms, trasladando cuantitativamente la ltima solucin formada, a un baln aforado de 100 mL, lavando muy bien el crisol con agua caliente. Completar a volumen con agua destilada. Si se observa algn depsito en el fondo del baln, filtrar una porcin de unos 50 mL. Si la solucin est transparente, omitir el filtrado. Determinacin del calcio Tomar con pipeta aforada de 50 mL, una alcuota de la solucin resultante de la solubilizacin de las cenizas y pasarla a un vaso de precipitados de 250 mL; aadir aprox 50 mL de agua destilada, calentar a ebullicin, adicionar lentamente 10 mL de la solucin saturada de oxalato de amonio, tres gotas de fenolftalena al 1 %, y lentamente solucin de hidrxido de amonio (1:1) hasta reaccin alcalina agitando con una varilla de vidrio. Mantener la ebullicin por 5 minu

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