1 Refinación de Au y Ag de Bullion y Conc.

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ING. SANDRA I. ELESCANO QUIROZ RECUPERACION DE VALORES DE LAS ESCORIAS AURIFERAS 2001 EXPERIENCIA LABORAL: EMPRESA: MINERA AURIFERA RETAMA S.A. MINERO PERU: PLANTA CONCENTRADORA DE ISCACRUZ CARGO: JEFA DE LAB. QUIMICO MINERA AURIFERA RETAMA S.A. CARGO: LABORATORIO QUIMICO EN MUESTRAS DE REFINADOS DE ORO

Transcript of 1 Refinación de Au y Ag de Bullion y Conc.

ING. SANDRA I. ELESCANO QUIROZ

RECUPERACION DE VALORES DE LAS ESCORIAS AURIFERAS

2001

EXPERIENCIA LABORAL:

EMPRESA: MINERA AURIFERA RETAMA S.A.

MINERO PERU: PLANTA CONCENTRADORA DE ISCACRUZCARGO: JEFA DE LAB. QUIMICO

MINERA AURIFERA RETAMA S.A.CARGO: LABORATORIO QUIMICO EN MUESTRAS DE REFINADOS DE ORO

RECUPERACION DE VALORES DE LAS ESCORIAS AURIFERAS

OBJETIVO.El objetivo general de este trabajo es el tratamiento que se le da a las escorias del bullón de la fundición, para la recuperación de valores obtenidos en ella.Generalmente, los concentrados de precipitados que se envían de la mina Retama en Trujillo, deberán pasar a un producto metálico, llamado bullón.Las escorias que por regla general contienen valores, requieren de un proceso para recuperar dichos valores, porque las escorias son un producto de combinación fundente.El objetivo específico, es la obtención del oro y la plata, con una pureza superior al 99,95%.Los procesos que se siguen, ya sean químicos para el oro y electrolíticos para la la plata, son bastantes difundidos. Estando el secreto de obtener los resultados deseados en el cuidado con que se lleva la marcha Esto conduce a obtener un producto de calidad.La refinación química del oro, se lleva a cabo mediante los siguiente procesos:

Proceso de encuarteProceso de encuarte.Proceso de disgregación con HNOProceso de disgregación con HNO33

comercial.comercial.Disolución con agua regia (HNODisolución con agua regia (HNO33:1 + HCl:3).:1 + HCl:3).Filtración, Secado, Pesado, FundidoFiltración, Secado, Pesado, FundidoObtención del DoreObtención del Dore.

1. RESUMEN.En los procesos metalúrgicos tradicionales conocidos para el tratamiento de oro y plata se ha seleccionado el de la refinación química.Sin embargo dichas escorias, en su mayor proporción están conformadas por elementos estériles que dificultan la operación, por lo que es conveniente refundirlos para mejorar la ley, valores metálicos con la eliminación de gran parte del material estéril.La escoria es un compuesto de óxidos ferrosos o metálicos, sílice u otros constituyentes ácidos; las escorias generalmente silicatos, boratos de los óxidos metálicos contenidos en el mineral.

2. INSTALACIONES.Las principales características que se deben tener son:

Ambientes amplios de trabajo donde los operadores puedan moverse sin dificultad.

Ventilación apropiada con una buena instalación de extractores de gases que eviten que las zonas de ataque se carguen con gases nocivos.

Líneas de insumos y aguas muy cercanas a las zonas donde van a ser utilizados.

Revestimiento de mesas y paredes con material resistente a los ácidos y álcalis y de color claro donde sea notorio cualquier mancha.

Recipientes para las recuperaciones y evitar pérdidas.

3. EQUIPOS.Estos varían de acuerdo al proceso que se quiere seguir y los más importantes son:

REFINACION QUIMICA DE ORO

Equipo de granallado.Reactor para el ataque de granallas.Filtros.Bombas de trasvase de soluciones.Vasos de ataque químico.Tinas de PVC resistentes para la precipitación del

oro.Bandejas para secado.Hornos de fundición.Lingoteras.

REFINACION DE ORO

La refinación del oro se hace a partir del Bullión o del precipitado mismo; consiste en llevar el oro presente a estado de solución formando el Cloruro Auríco (AuCl3) y de ahí obtenerlo en forma selectiva como cristales. El método más usado es el conocido como refinación química llegándose a una pureza mayor de 99,95% como mínimo.Para obtener mayores leyes se recurre a la refinación electrolítica.

REFINACION ELECTROLITICA DEL OROEste proceso se puede hacer a partir del Bullión o del precipitado dependiendo mucho de las características de este último para su factibilidad.

REFINACION QUIMICA DEL ORO DESDE UN BULLION Para que el agua regia disuelva al oro éste debe estar con leyes superiores al 80%, si el Bullión original no lo tuviera es necesario hacer encuarte con plata.Este encuarte se hace dentro del Crisol de fundición, una vez obtenida la mezcla fundida se procede al granallado.Las granallas obtenidas son colocadas en recipientes de acero inoxidables, y se le adiciona Acido Nítrico par disolver todo el cobre y plata presentes. La reacción química que se produce es:

Au + 4HCl + HNO3 HAuCl4 + NO + 2H2O

Una vez concluido el ataque el barro de color marrón que es la coloración que tiene el oro se le lava con agua hasta un pH = neutro, si se llegará a fundir este lodo se obtendrían barras aproximadamente de 98,5%. Este proceso es ampliamente difundido entre los joyeros que obtienen un oro semirefinado de buena calidad.

El lodo obtenido luego del lavado se coloca en los vasos de ataque, donde se le adiciona agua regia en forma paulatina.

Primero se agrega el HNO3 (53%) generándose un ataque de los remanentes de Ag, Cu, Pb que pudieran haber quedado presentes; luego se le adiciona HCl (32%) en la relación de 1:3 produciéndose la precipitación de los nitratos como cloruro.El ataque se realiza a una temperatura aproximada de 70°C.

REACCION QUIMICA:

2Ag + 2HNO3 2AgNO3 + H2O

2AgNO3 + 2HCl 2AgCl + HNO3

2Au + 8HCl + 2HNO3 2(HAuCl4) + 2NO + 4H2O

Concluida la disolución total del oro se procede a la filtración y lavado separando los cloruros de la solución amarillo naranja que es cloruro auríco. El sólido que son los cloruros pasan a refinación de plata y la solución se traspasa a un recipiente de PVC. A la cual se le agrega urea, que al entrar en contacto con la superficie del líquido efervece. La adición concluye cuando desaparece la efervescencia al adicionar más urea.Para la precipitación de Oro hay varios métodos, los más usados son el Bisulfito de Sodio (NaHSO3) al 50%, el nitrito de sodio (NaNO2) y con ácido oxácido.

El Bisulfito de sodio se disuelve en agua caliente a una concentración aproximada de 50% se adiciona paulatinamente formando una nube de sólido y perdiendo su tonalidad amarillo naranja a solución marrón oscura.Para comprobar la existencia de oro en la solución se emplea el ClSn2 en solución saturada.Luego se lava el sólido con agua caliente, se le adiciona NH4OH, como primer lavado luego HNO3. La reacción química que se presenta en la siguiente:

AuCl3 + 3NaHSO3 Au + 3SO2 + 3NaCl + 2H2O

REFINACION QUIMICA A PARTIR DE UN PRECIPITADOEl precipitado secado pesado y muestreado es colocado en un recipiente de acero inoxidable, donde se adiciona el HNO3 para eliminación del Zn, Cu, Pb, Ag, siendo casi total en el caso del zinc más no en los otros elementos, que llegan al orden del 70 al 80% de eliminación y el precipitado es lavado y colocado en vasos de ataque donde se adiciona agua regia, obteniéndose de esta forma el Cloruro Auríco.A la solución auríca se le agrega urea. Efervece la solución. Aquí se produce una reacción exotérmica.

Se adiciona este reactivo para disminuir el contenido de HNO3 residual en la solución auríca:

6HNO3 + 5CO(HN2)2 8N2 + CO2 + 13H2O

Para precipitar el Au se usa una solución de NaHSO3 al 50% se agrega lentamente formando una nube de sólido y va perdiendo su tonalidad de amarillo naranja a marrón oscuro.

Se agrega 1,89 gr de NaHSO3 por gramo de Au:

AuCl3 + 3NaHSO3 Au + 3SO2 + 3NaCl + 2H2O

Para probar la existencia de Au en la solución se emplea Cl2Sn en solución saturada.El cloruro estañoso II en soluciones neutras o débilmente ácidas forma un precipitado “púrpura” de Cassius de Sn(OH)2 hidróxido de Sn y oro coloidal.

2[AuCl4] + 4Sn-2 + 2H2O 2Au Sn(OH)2 + 3Sn-4 + 2H+

La ventaja de esta variación es que reduce el tiempo total en la obtención del oro refinado al no entrar ya en el proceso de fundición, además que disminuye las pérdidas por manipuleo, siempre y cuando este se haga con sumo cuidado.

REFINACION DE PLATAEl proceso consiste en la obtención de la Plata metálica a partir de solución de Nitrato de Plata, la diferencia entre los procesos existentes esta en la precipitación, mejor dicho en la forma como se obtienen esos cristales.El proceso más difundido es el químico que utiliza el NaCl o HCl como precipitado y el electrolito.La refinación se realiza a partir de bullones o doré que debe contener como mínimo el 80% de la plata recuperándose el Au presente como sólido no disuelto o lodo anódico, según sea el caso.

REFINACION QUIMICO DE PLATAEl proceso comienza con la fundición del Bullión o doré y el granallado del mismo.

GRANALLADO:Proceso por el cual se transforma el Bullión o doré en pequeños botones cuya finalidad es dar mayor área de exposición al ácido y disminuir tiempos de ataque.Para realizarlo se necesita un cilindro granallador el mismo que debe contener el ingreso de agua por la parte inferior y la descarga por la parte superior en forma tangencial.El diámetro y la altura varían de acuerdo a las necesidades, pero la mayoría de ellas tienen 50 cm de diámetro y 90 cm de altura.

El proceso consiste en ir adicionando el Bullión fundido sobre el agua lo que genera un choque térmico y enfriamiento rápido, formándose las granallas. La adición tiene que ser en forma lenta y con un chorro bastante delgado para evitar explosiones bruscas y obtener las granallas homogéneas.Concluido el proceso de granallado se procede al ataque químico.Luego de la separación del precipitado de oro, que pasa a su tratamiento. La solución de Nitrato de Plata se le adiciona cloruro de sodio o ácido clorhídrico para producir la precipitación de la Ag como cloruro:

AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3

El precipitado obtenido es de color blanco, el mismo que es lavado con abundante agua potable hasta obtener un pH neutro.Alcanzada la neutralización se le adiciona el polvo de zinc y H2SO4 comercial.Produciéndose la metalización de Ag.

2AgCl + Zn ZnCl2 + 2Ag

La adición de Zn se realiza con agitación continua y se detiene cuando ya no queda partículas blancas, el mismo que toma una coloración gris.

El aumento de plata tomado es lavado con abundante agua, luego es secado y fundido con los fundentes respectivos.La fundición de los lingotes de plata es aproximadamente 99% dureza y si desea obtener la plata de alta ley 99,99% se procede a la refinación electrolítica.

Reacciones químicas de la plata recuperada del proceso de refinación:Proceso químico:

2HNO3 + Ag2 2AgNO3 + H2

AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3

2AgCl + Zn ZnCl2 + 2Ag

PROCESO ELECTROLITICOConsiste en un ánodo y un cátodo, el ánodo de plata se disuelve por acción del ácido nítrico pasando del estado metálico a solución:

HNO3 H + NO3-

NO3- + Ag+ AgNO3

En el cátodo ocurre lo contrario, es decir el nitrato de plata genera el NO3

-

AgNO3 Ag+ + NO3-

El potencial empleado debe ser lo suficiente para mantener el equilibrio existentes entre el H, NO3

- y Ag; un sobre voltaje genera evacuación de H2 que desestabiliza el sistema.

Concluido el proceso quedan como residuo el lodo anódico que va a refinación por Au, los residuos de ánodos son recirculados.

MINA

C H AN C AD O

DIAGRAMA DE FLUJO

M OLIEN D A

FLOTAC ION D E SU LFU R OS

RELAVE

C ON C EN TR AD O D E Au

FILTR AC ION

R EM OLIEN D A

ESPESAD OR

AGITAC ION

ESPESAD OR

SOL. M . C R OW E

R ELAVES

PRECIPITADODE Au

M ATERIAL

FU N D IC ION

Escorias Refundidas

B ullión Escorias

Fundición

B ullión Toma de M uestraAnálisis: Vía fuego

Encuarte: Ag

Granallado

D isgregación: H N O 3 cc

Precip itado de Au

Disolución Agua Regia:HNO 3 : 1HCl : 3

Filtrado

Precipitación de Au:Neutralización: Urea

Bisulfito de Na

53%

53%32%

Lavado:

Secado

Pesado

Fundido

B arra : D ore

H2OHNO 3 cc

Análisis A.A.

FASES DEL PROCESO DE REFINACION DE ORO

REFINACIÓN QUIMICA

Peso de Ag:

Tenem os 1533,98 x 3 = 4601,194:

LEY D EL B U LLION A R EFIN AR :

C alculam os la cantidad de Ag que se le va a adicionar pare el encuarte

M aterial a refinar

R EFIN AC ION Au:

Peso del m aterial a refinar

Escoria de B ullión:

2888 gr:

Peso de Au x FAC TOR [ 3 a 3,5 ]

:Au

24,6040 %

1533,98 grC ontenido de Au :

Ag

53,1155 %

: 710,563 grC ontenido de Ag :

Peso del ánodo de p lata adicionado : 4017 gr

LEY D E PLATA:

98,909 %Ag : 3973,175 grC ontenido de Ag :

:Au 7,954 grC ontenido de Au :0,198 %

710,563 + 3973,175 = 4683,71 gr

Peso total de Ag utilizado : Ag de B ullión + Ag de Encuarte

Peso de Au total por refinar:

Au de B ullión + Au de Ag de Encuarte + R ecup. de refinado anterior

1533,98 + 7,954 + 84,6 = 1566,53 gr

Au Total = 1566,53 gr

REFINACIÓN QUIMICA

Solución en tratam iento de la R efinación :

Tenem os el granallado total

Peso de B ullión + Ag de Encuarte

6905 gr:

L

mg:Au

: 2,40Solución de N itratos

:Solución de B isulfitos

Solución Am oniacal

Solución N itrica

:

:

10,30

0,56

1,20

PN S 1519,9 gr de Au refinado:

Peso de precip itado de oro obtenido del tratam iento de refinación:

En esta parte de la operación se le adiciona los valores de recuperación

del proceso de refinación anterior.

1525,8 gr

Fundición: E l precip itado obtenido se pesa y se funde.

Peso neto de B arra de Au :

Se tom a la m uestra respectiva para el análisis correspondiente de

im purezas

Ley Obtenida: :Au 99,954 %

1525,8 x LEY 1525,8 x 0,99954 = 1525,098 gr

Entonces tenem os el PN S:

REFINACIÓN QUIMICA

C álculo del porcentaje de R ecuperación :

inicialAuPeso

EncuartedeAg.cupRedeagregadoAurefinadoPesocuperaciónRede%

51,92cuperaciónRede%

10033,1566

954,70,84098,1525cuperaciónRede%

a) Tom a de m uestra en la solución de cada proceso para obtener el

AN ALIS IS D E R EFIN AC ION :

contenido de Au en la solución.

5,81

6,24

1,94

1,89

4,35

3,34

0,00

0,15

0,18

2,34

1,89

2,21

1,32

2,00

0,41

0,50

Solución de N itratos

Sol. de B isulfitos de N a

Sol. Lavado con H N O 3

Solución Am oniacal

L

mgAu

Lecturas realizadas en el equipo de Absorción Atóm ica.

L

mgAu

L

mgAu

L

mgAu

REFINACIÓN QUIMICA

b) Tom a de m uestra en el refinado final del proceso.

M UESTRA DE Au REFINADO

PESAJE : 500 m g POR M UESTRA C/ANALISIS

LABORATORIO QUIM ICO

DISGREGACION: AGUA REGIA(HNO 3 : 1 + HCl : 3)

LECTURA A.A.:DETERM INACION DE LA LEY POR IM PUREZAS

BULLION

EN C U AR TAD O

GR AN ALLAD O

ATAQU E: H N O 3

SOLU C IÓN SÓLID OS

AD IC IÓN N aC l

C lAg

R EFIN ER ÍA PLATA

LAVAD O pH : 7

ATAQU E C ON AGU A R EGIA: 70°C

FILTR AD O

SOLID O SOLU C IÓN

N EU TR ALIZAD O U R EA

PR EC IP ITAC IÓN : N aH SO 3

FILTR AD O

LAVAD O: H 2O N H 4OH

H N O 3

FU N D IC IÓN

Au: 99,96%

DIAGRAMA DE FLUJO

PRECIPITADO

PESO D E M U ESTR A

FILTR AD O - C EN TR IFU GAD O - D EC AN TAR

ATAQU E C ON H N O 3

SOLU C ION N ITR ATOS

R EFIN AC ION Ag

SOLID O

ATAQU E C ON AGU A R EGIA

SOLID O SOLU C ION

N EU TR ALIZAD O: U R EA

PR EC IP ITAC ION : (N aH SO 3)

LAVAD O: H 2O N H 4OH

H N O 3

FU N D ID OAu: 99,95%

SEC AD O

DIAGRAMA DE FLUJO

BULLION

GR AN ALLAD O

ATAQU E C ON H N O 3

SOLID A

R EFIN ER IA: Au

SOLU C ION

AD IC ION N a C l H C l

FILTR AD O Solución deDesecho

C EM EN TAC ION

AD IC ION H 2SO 4

AD IC ION D E POLVO D E Zn

OB TEN C ION : LAVAD O C ONAB U N D AN TE H 2O

FU N D IC IONAg = 95%

LAVAD O pH = 7

FILTR AD O

SEC AD O

Solución deDesecho

EN C U AR TE D E LAR EFIN AC ION D E Au

R EFIN AC IONELEC TR OLIT IC A D E Ag

DIAGRAMA DE FLUJO

Ag : 98%

FU N D IC ION AN OD OS

C ELD AS ELEC TR OLIT IC AS

CRISTALES Ag

LAVADO

FUNDICIO N Ag

Ag 99,99%

LO DO ANO DICO

REFINACIO N Au

CABEZA ANO DO ELECTRO LITO

ADICIO N NaClFUNDICIO N

CELDAELECTRO LITICA

REF. Q UIM ICA

DIAGRAMA DE FLUJO

Rec uperac ión de Valores

Solución de Nitratos

HCl cc: 32%

Cem entación

Cem ento de Ag

Precipitación de los cloruros: C lAg

Encuarte de Bullión

Ag refinada

Fusión - EscorificaciónCopelación

Lodo Anodico

H2SO 4Polvo de Zn

Refinación

Fundición

Ánodos de Plata

Celda Electrolitica de Ag

Secado

Pesado

Fundido

Bullioncito

Encuarte con Ag

Refinación Au

Peso: gr Botón

Gr de Agadicionada

Au Finogr

Solución AgNO3 4,3 x 3,5 = 10,05 1,8

Papeles Filtro de laSolución Aurica

10,3 x 3,5 = 36,05 6,2

Solución Bisulfito 0,2 x 3,5 = 0,70 0,2

Solución Amoniacal 3,0 x 3,5 = 10,50 2,8

Sol. Lavado Nitríco 5,7 x 3,5 = 19,95 5,4

Solución Sulfuríca 4,6 x 3,5 = 16,10 4,3

RECUPERACION DE Au FINO DEL PROCESO DE REFINACION

HCl : 32%

Cem entación:

Precipitado AuRefinado

Polvo de ZnH2SO 4 cc

Cem ento de Ag: 5772,7 gr

Solución de N itrato

Ley:

Refinado electro lítico Ag Ag G ranalladoPara el encuarte

de Bullión aRefinar

Ag contenida en el B ullión

Ag adicionada

4017 x 98,909 %

Total de Ag adicionada

Precipitado de C lAg

Fundido

Ánodo de AgPeso: 4647 gr

Ag : 98,387%Au : 0,0613%

4572,044 gr 2,849 gr

Solución

Tke deNeutralización

Desecho

Rec uperac ión de la Ag de la Refinac ión

:

:

:

710,564 gr

3973,175 gr

4863,739 gr

Polvo de ZnH2SO 4 cc

Celda Electrolítica

Canastilla de Celda Electrolíticaque contiene el Anodo de Ag

Cam bio de los Papeles Filtroque contiene el lodo anódico

Recuperación de los valores en elPapel F iltro: calcinado, fundido,

para su refinación

ClAg

Cem ento de Ag

Precipitación de los C loruroscon HCl 32%

Fundición

Cosecha de Ag Refinada

Solución de LavadosRecuperados:

Cem entación:

Anodos de Ag

Rec uperac ión de la Ag en la C elda Elelc trolític a

REFINACION ELECTROLITICA DE Ag

Ley del Anodo:

Anodo de Ag N º 1

D atos:

Peso del Anodo de Ag 10,190 gr:

29,5 x 20,5 x 2 cm 3Area del Anodo In icial :

Ag 98,847 %

:Au

:

0,027 %

10072,509 gr

2,751 gr

R esultados:

R em anente del Anodo

Ag refinada obtenida

:

:

20 gr

C osecha de Ag Ag refinada (gr) H orasLey Ag (%)

1º C osecha

2º C osecha

3º C osecha

4º C osecha

5º C osecha

2176,0

2705,5

2240,0

1150,0

650,0

Total de Ag R efinada 8921,5

99,986

99,995

99,998

99,995

99,995

24

24

24

24

20

Para un volum en: 25 Lt : 136,5 - 120 = 16,5 x 25 = 412,5 gr

Ag anodica que pasa a solución electro lítica en la C elda:

Estos son entregados al Laboratorio Quím ico para sure c u p e ra c ió n d e va lo re s p o r fu s ió n , c o p e la c ió n ydisgregación ácida.

C oncentración Final (gr/Lt)

136,5

C oncentración In icial (gr/Lt)

120,0

Se obtuvo: Ag m etálica recuperada: 390 gr

R ecuperación de Papeles Filtro m ás lodo anódico:

R ecuperación de Ag de la solución electrolítica:

Solución recuperada en el Proceso:

Solución Precip itada C em entada Fundida

Ag obtenina: 979,7 gr

En General se obtuvo:

% de R ecuperación de Ag refinada

Ag refinada

=

Anodo R em anente

R ecuperación de Ag de la sol. elec. al 98%

R ecuperación de Papeles F iltro m ás lodoanódico al 98%

Ag retenida en form a de AgN O 3 en lasolución electro lítica

:

:

:

:

:

8921,50 gr

20,00 gr

240,00 gr

390,00 gr

412,50 gr

Ag R efinada

Ag In icial100

=8921,50

10072,509100

= 88,57% R

Se ha controlado la acidez de la solución m anteniéndose constantesla concentración y la adición de H N O 3 Q .P .

% de R ecuperación Total =Ag R efinada + R ecuperación

Anodo In icial100

=8921,5 + 1062,5

10010072,509

= 99,121% R

M UESTRA BULLION

FU N D IC IÓN

Aire

Botón de Plom o + Au + Ag + Im purezas m etálicas + Escorias

Separación de la escoria golpeando el fundido conm artillo sobre un yunque

C opelación

PbO + óxidos m etálicos que volatilizano son absorbidos por la copela

Au + Ag

Separación del oro y laplata con H N O 3 q .p .

Sólido

B otón de P lom o + Au + Ag

Ley: Para el encuarte

Lavado con: agua destilada yHNO 3 q .p .

Pesado

Secado

OR O

Liquida: AgN O 3

H C l

C lAg

FASES DEL PROC ESO DE ANÁLISIS DE ORO

HO RNO A PETRÓ LEOFUNDIR A G RANALLAR

DISO LVER CO N HNO 3T = 70 °C

ATAQ UE CO NAG UA REG IA

FILTRAR

SO LUCIÓ NAURICA

PRECIPITARNEUTRALIZANDO

CO N UREA YPRECIPITANDO

CO N NaHSO 3

SECARPRECIPITADO

DE O RO

FUNDIR Au

DIAG RAMA ESQUEMATIC O DEL PROC ESODE REFINAC ION

Peso: 560,00 gr

D isgregación Acida: H N O 3 com ercial 53%

M ineral: C oncentrado de AuLey: Au: 61,533% - 344,58 gr

Ag: 26,443% - 148,08 gr

Adición de Acido N ítrico a la m uestra

Solución:N itrato de Ag

DisgregaciónAgua Regia

Au: Precipitado

Lodo PapelC lAg: 132,1 gr

Au: 1,72 grAg: 74,867 gr

C lAg : 31,4 gr

HCl HNO 3 : 560 mlHCl : 1680 ml

Solución Auríca

Sol.B isulfito

Precipitado de AuAu fino: 269,2 gr

FundiciónBarra de Au: 310 gr

Ley: 99,969 %

Au: 100 m grAg: 18,39 gr

Filtración

Papeles FiltroPNS: 80 gr

Au: 5,288 grAg: 31,178 gr

Au fino: 15,13 2,2017,33

Au Total: 310 + R ecuperaciones

Ag Total:

310 + 0,1 + 1,72 + 5,288 + 17,33 = 334,438 gr

18,39 + 74,867 + 31,178 = 124,435 gr

Prueba de refinación Nº 1

Peso : 472,2 gr % Humedad: 0,08%P.N.S. : 471,822 gr

Ataque D irecto con H N O 3Agua R egia 1: 3 H C l

Prueba Experim ental

Mineral : Concentrado de Au

Ley:

Au: 60,560% - 285,735 gr

Ag: 26,910% - 126,967 gr

FILTR AD O

Solución de AgP.N .S.: 185,9 gr

Cem ento de Ag

Fundición:Ag: 114,4 gr

Cem entación:

Au fino recuperadoP.N .S.: 6,354 gr

D isuelto conHNO 3 com ercial

H 2SO 4 ccPolvo de Zn Precipitación

Solución Auríca

FILTRACIÓ N

P.N .S.: 264, 3 grLey: 99,973%

Precipitado de AuPurificado

P:N .S.: 269,2 grLey Au: 99,850%

Fundición

Barra de AuP.N .S.: 267,2 gr

Ley: 99,863%

- Urea: 1 ,35 Kg- B isulfito de Sodio : 0,600 Kg

- HNO 3 : 1 ,4 L ts- NH 4O H : 50 m l- H 2SO 4 : 100 m l

Ley Au: 99,172%

T : 1100 °CT iem po: 45 m in

PapelesF ILT RO

Peso: 51,6 gr

Recuperación deAu por fusión

Au fino: 9,82 gr

Tratam iento Q uím ico:

Agua Regia1 : 3Disgregación ácida HNO 3

HCl

Prueba de refinación Nº 2

Control de Impurezas en las soluciones del Proceso por Absorción Atómica (Prueba 2)

MUESTRA Ag(gr/Lt)

Cu(gr/Lt)

Pb(gr/Lt)

Zn(gr/Lt)

Fe(gr/Lt)

Solución Nitrica Nº 1

(HNO3 53%)0,0290 1,6990 2,1240 0,0056 0,0260

Solución Nitrica Nº 2 0,0049 0,00800 0,5380 0,0068 0,0087

Solución Nitrica Nº 3 0,0027 0,00170 0,0275 0,0038 0,0032

Solución Nitrica Nº 4 0,0011 0,00110 0,0114 0,0024 0,0021

Solución de Bisulfito 0,00005 0,03160 0,0114 0,1337 0,0066

Solución Amoniacal 0,0000 0,00020 0,0017 0,0002 0,0000

Solución Nitrica

(HNO3 53%)0,0002 0,00680 0,09500 0,0167 0,00025

Solución Sulfuríca 0,0001 0,00800 0,00170 0,0060 0,0162

Solución HNO3 Q.P. 0,00589 0,00008 0,00019 0,00020 0,0013

Fotografía 1: Bullión Granallado

Fotografía 2: Digestión de la Granalla de encuarte en ácido nítrico

Fotografía 3: Precipitado de oro impuro

Fotografía 4: Disolución con agua regia

Fotografía 5: Solución auríca

Fotografía 6: Proceso de Filtración

Fotografía 7: Proceso de precipitación de oro con bisulfito de sodio

Fotografía 8: Bullión Granallado y Precipitado de Au impuro

Fotografía 9: Solución auríca y oro refinado

Fotografía 10: Solución de nitratos. Se le adiciona HCl comercial para detener los cloruros de plata

Fotografía 11: Precipitado de cloruro de plata

Fotografía 12: Proceso de cementación: El cloruro de plata pasa a estado metálico

Fotografía 13: Cemento de plata

Fotografía 14: Celda electrolítica

Fotografía 15: Anodo de plata a refinar

Fotografía 16: Colocación del ánodo de plata en la canastilla de la celda electrolítica.

Fotografía 18: Celda electrolítica: 24 horas de operación. Observación del ánodo.

Fotografía 17: Celda electrolítica conectado al sistema

Fotografía 20: Cristales de plata formados en el cátodo de la celda electrolítica.

Fotografía 19: Celda Electrolítica: 48 horas de operación. Se observa que el ánodo ha disminuido sus tamaño, y la presencia del lodo

anódico formado en su alrededor.

Fotografía 21: Barras de Oro y plata granallada

DATOS DE LABORATORIO

PRODUCTO Peso: gr % Au % Ag Au: gr Ag: gr Gr. de Ag requerida

Bullión de Escorias 4819,2 40,60 18,715 1956,59 901,91 1956,59 x 3,5 = 6848,07 gr

6848,07 - 901,91 = 5946,155 gr

Adicionales

Ag adicionada Peso: gr % Au % Ag Au: gr Ag: gr Recuperación de Au adicionados

5266,00 0,206 96,559 10,848 5084,797 1º A la disgregación con agua regia

Papeles filtro de todo

Valores adicionados 10,848 5084,797 el proceso anterior 14,6

Ag Total: Ag de Bullión +Ag Adicionada

5986,707Limpieza con Crisol deEncuarte anterior 4,1

Au despachado: Ley Au 99,975 1959,00 19,3

Au para Análisis Químico 1,5 19,3 al 98% = 19,208 gr

Au Obtenido: Au despachado +Au de análisis

1960,52º A la fundición

Au adicionado total:Au de recuperación +

Au de encuarte34,356

Recuperación de Au enlos extractos de Fundición: 4,3

Au Neto Recuperado:Ley (Au obtenido) -

Au adicionado Total98,418 1925,654

Total de recuperacionesadicionadas = 19,208 + 4,3

NOTA: = 23,508 gr

Stock de Ag de Encuarte

BALANCE DE REFINACION

Se recupero Au de Todo el proceso 30,967 gr

al 98 % = 30,348 gr

REACTIVOS USADOS EN LA REFINACION

HNO3

53%Kg

HCl Q.P.Kg

HCl 32%Kg

Papel WhattmanNº 2 50x50unidades

UreaKg

Bisulfito de Sodio

Kg

NH4OH

Q.P.Lt

Agua destilada

Lt

H2SO4

comerc.Kg

Polvo de ZnKg

Ataque conAcido Nº 1

30,590

DisgregaciónAcida

3,152 8,176

Filtración 6

Precipitación 2,49 4,00

Ataque conAcido Nº 2

14,630

Neutralización 0,0898

Purificación 0,703 0,2694 2,5396

Cementación 10,350 5,3500 4,1

Total 48,372 0,703 18,526 6 2,49 4,00 0,3592 360 7,8900 4,1

BALANCE DE Ag DEL BULLION

% Ag % Au Ag Au

Bullión deEscorias 901,91 5084,797 5986,707 6168,7 5968,7 98,395 0,006 5872,902 0,358 98,099

% deR

FundiciónBarra de

Aggr

MuestraLey Peso: grPeso de Ag

de Bullióngr

Ag adicionadaal encuarte

gr

Ag Totalusada

gr

Cementode Ag

gr

ANALISIS QUIMICO

MUESTRA % Au % Ag % Cu % Pb % Zn % Fe

Bullión de Escorias 40,60 18,715 5,403 28,353 2,669 0,714

Au Refinado 99,975 0,0222 0,0018 0,0004 0,0002 0,0007

LEYES OBTENIDAS EN LOS REFINADOS

MUESTRAAu%

Ag%

Cu%

Pb%

Zn%

Fe%

Au - fino 99,9820 0,0059 0,0009 0,0028 0,0014 0,0070

99,9850 0,006 0,0000 0,0000 0,0007 0,0051

99,9710 0,0143 0,0013 0,0031 0,0009 0,0095

99,9616 0,0141 0,0004 0,0016 0,0015 0,0208

99,9870 0,0106 0,0003 0,0005 0,0003 0,0013

99,9550 0,0412 0,0003 0,0002 0,0002 0,0032

99,9740 0,0176 0,0003 0,0033 0,0003 0,0048

99,9750 0,0167 0,0039 0,0020 0,0002 0,0020

99,9870 0,0119 0,0000 0,0000 0,0002 0,0007

99,9840 0,0129 0,0006 0,0012 0,0000 0,0010

99,9810 0,0037 0,0007 0,0000 0,0003 0,0028

99,9890 0,0066 0,0008 0,00147 0,0008 0,0009

REFINACION

% Ag % Au Ag Au

2185,29 7216,57 9401,86 10,040 9500 95,586 0,024 9080,67 2,28 96,584

890,806 6164,88 7055,686 7,665 7010 97,676 0,051 6847,09 3,58 97,044

673,135 2666,849 3339,984 3,422 3210 97,831 0,07 3140,37 2,247 94,024

573,78 3098,08 3671,86 3642,3 3570 97,598 0,039 3484,25 1,392 94,891

443,85 2245,176 2689,026 2570,0 2570 97,906 0,004 2516,184 0,1028 93,57

901,91 5646,091 6584,001 6730,0 6530 98,395 0,006 3425,194 0,3918 98,125

2412,418 7025,544 9437,932 10,400 9920 97,566 0,0246 9208,213 2,44 97,566

Balance de Ag

% deR

FundiciónBarra de

Aggr

MaterialLey Peso: grPeso de Ag

de Bullióngr

Ag deencuarte

gr

Ag Totalusada

gr

Cementode Ag

gr

CONTROL DE REFINACION ELECTROLITICA “Ag”

INICIAL FINAL INICIAL FINAL INICIAL FINAL INICIAL FINAL INICIAL FINAL INICIAL FINAL

01/09

/00 10:30 10,190 7,670 2,5 2,4 27,00 22 2176,0 34,75 38,75 120 174 25,21 23,76 24

04/09

/00 14:17 7,670 4,730 2,5 2,5 29,5 25 2705,5 33,75 52,25 151 188 25,78 26,75 24 200 100

05/09

/00 15:40 4,730 2,130 2,5 2,6 28,5 19 2240,0 33,75 36,50 134 149,5 27,27 26,153 24 260 200

06/09

/00 16:40 2,130 0,790 2,5 2,6 17,5 14 11,50 35,00 36,25 127 136,5 26,245 21,60 24 200 200

08/09

/00 09:30 0,790 2,5 2,6 13 8 650,00 34,0 36,00 137 154,5 26,76 26,24 20 200 - - -

8291,5

AMPERAJE

Cu: gr/Lt Ag: gr/Lt ACIDEZ: gr/Lt

Peso AgRefinado

gr

CONCENTRACION ELLECTROLITO

FECH

A

HORA

PESO ANODOSgr

VOLTAJE Horas de Operación

HrHNO3

Q.P.ml

Cuml

Acido Adicionado

ANALISIS A LA SOLUCION DE NITRATOS EN LA PRUEBA Nº 1

SOLUCIONESAg

mg/LtCu

mg/LtPb

mg/LtZn

mg/LtFe

mg/Lt

Solución de Nitratos Nº 1Volumen: 15,14 litros 60 309 286 305 1,79

Solución de Nitratos Nº 2Volumen: 11,355 litros 3,5 1,31 0,65 0,86 18

BALANCE DE REFINACION: PRUEBA Nº 1

PRODUCTO Peso: gr % Au % Ag Au: gr Ag: gr gr de Ag

Precipitado de Znatacado directamente

con Acido560 61,533 26,443 344,585 148,0808

No se uso Ag de encuarte

Ag de Encuarte

PRODUCTO Peso: gr % Au % Ag Au: gr Ag: gr

Total de Au 99,969 310

% Recuperado 89,935

Observaciones:

Material atacado directamente con Acido.Se proceso 560 gr de precipitado y se consumió 13,348 Kg de ácido.El consumo de Acido es muy elevado.

REACTIVOS GASTADOS EN LA PRUEBA Nº 1

HNO3 53%

Kg

HCl 32%Kg

Papel WhattmanNº 2 50x50unidades

UreaKg

Bisulfito de Sodio

Kg

NH4OH

Q.P.Lt

Agua destilada

Lt

H2SO4

comerc.Kg

Polvo de ZnKg

Ataque conAcido Nº 1 11,240

DisgregaciónAcida 0,703 1,74

Filtración 3,00

Precipitación 1,469 0,760

Ataque conAcido Nº 2

Neutralización 0,0449

Purificación 1,405 0,0180 0,726

Cementación ------ ------

Total 13,348 1,74 3,00 1,469 0,760 0,0629 220 0,726 ------

PRODUCTO Peso: gr % Au % Ag Au: gr Ag: grgr de Ag

requerido

Precipitado atacado directamente con

agua regia471,822 60,560 26,910 285,735 126,967

No se encuarto con

Ag

BALANCE DE REFINACION: PRUEBA Nº 2

Stock Ag de encuarte

PRODUCTO Peso: gr % Au % Ag Au: gr Ag: gr

TotalDespachado

99,973 264,3

% Recuperado 92,498

Observaciones:

El primer precipitado de Au tuvo una ley de 99,893%.Fundida la Ley fue de 99,863%. Debido al alto contenido de Pb. La Barra fue atacada con agua regia.Refinada se obtuvo una Ley de 99,973%.Los ClAg de esta prueba por ser mínimo se le entrego a Laboratorio Químico, para su recuperación como plata metálica.

REACTIVOS GASTADOS EN LA PRUEBA Nº 2

HNO3 68%

Kg

HCl 32%Kg

Papel WhattmanNº 2 50x50unidades

UreaKg

Bisulfito de Sodio

Kg

NH4OH

Q.P.Lt

Agua destilada

Lt

H2SO4

comerc.Kg

Polvo de ZnKg

Ataque conAcido Nº 1

DisgregaciónAcida 0,562 1,267

Filtración 1

Precipitación 1,350 0,600

Ataque conAcido Nº 2 1,697

Neutralización 0,0898

Purificación 1,740 0,1814

Cementación

Total 2,529 3,016 1 1,350 0,600 0,0898 180 0,1814 ------

MUESTRAAu%

Ag%

Cu%

Pb%

Zn%

Fe%

Au - fino 99,9820 0,0059 0,0009 0,0028 0,0014 0,0070

99,9850 0,006 0,0000 0,0000 0,0007 0,0051

99,9710 0,0143 0,0013 0,0031 0,0009 0,0095

99,9616 0,0141 0,0004 0,0016 0,0015 0,0208

99,9870 0,0106 0,0003 0,0005 0,0003 0,0013

99,9550 0,0412 0,0003 0,0002 0,0002 0,0032

99,9740 0,0176 0,0003 0,0033 0,0003 0,0048

99,9750 0,0167 0,0039 0,0020 0,0002 0,0020

99,9870 0,0119 0,0000 0,0000 0,0002 0,0007

99,9840 0,0129 0,0006 0,0012 0,0000 0,0010

99,9810 0,0037 0,0007 0,0000 0,0003 0,0028

99,9890 0,0066 0,0008 0,00147 0,0008 0,0009

DIVERSOS ANALISIS DE BULLION DE ESCORIAS

Au%

Ag%

Cu%

Pb%

Zn%

Fe%

Lodo Anodico 69,080 17,529 2,038 0,220 0,202 0,025

Precipitado de Au 59,939 26,360 1,243 0,818 0,851 0,159

ANALISIS DE UN LODO ANODICO Y UN PRECIPITADO DE Au