1 Microscopia Elect Barrido

MICROSCOPA ELECTRNICA

DE BARRIDO Y

MICROANLISIS DE RAYOS X

Orlando Prez

Introduccin

Del Macromundo al Micromundo

TELESCOPIO ORBITAL

HUBBLE

EL MACROCOSMO

GALAXIA

NUESTRA VA LCTEA

SATURNO

LA TIERRA VISTA DESDE LA

LUNA

RUMBO AL:

MICROCOSMO

Microscopa

El microscopio, de micro- (pequeo) y scopio (ver), es un instrumento que permite observar objetos que son demasiado pequeos para ser vistos a simple vista.

El tipo ms comn de microscopio y el primero que se invent es el microscopio ptico. Se trata de un instrumento ptico que contiene una o varias lentes que permiten obtener una imagen aumentada del objeto y que funciona por refraccin.

La ciencia que investiga los objetos pequeos utilizando este instrumento se llama microscopa.

Tipos de Microscopios

Microscopio ptico

Microscopio simple

Microscopio compuesto

Microscopio ptico especial

Microscopio de luz ultravioleta

Microscopio de fluorescencia

Microscopio petrogrfico

Microscopio en campo oscuro

Microscopio de contraste de fase

Microscopio de luz polarizada

Microscopio confocal *

Microscopio electrnico

Microscopio electrnico de transmisin

Microscopio electrnico de barrido

Microscopio de iones en campo

Microscopio de sonda de barrido

Microscopio de efecto tnel

Microscopio de fuerza atmica*

Microscopio virtual

MO-MET-MEB-TRC

CABELLO HUMANO

OJOS DE HORMIGA

CRISTALES DE SAL

RADIOLARIAN[MICROSCOPA PTICA VS ELECTRNICA ]

Objetivos de la Microscopa Electrnica

de Barrido (MEB) y del Microanlisis

de Rayos x (MRX):

Observar y caracterizar materiales heterogneos orgnicos e inorgnicos, y

superficies a escala local.

APLICACIONES DE LA MICROSCOPA

ELECTRNICA EN MATERIALES

OBSERVACIN DE:

METALOGRAFAS

SUPERFICIES DE FRACTURAS

FIBRAS DE MATERIALES COMPUESTOS

POLMEROS

DAOS POR CORROSIN

PRODUCTOS DE CORROSIN

INCLUSIONES. TAMAO

SEGUNDAS FASES EN ALEACIONES

IDENTIFICACIN DE:

LA NATURALEZA DE LOS XIDOS

PRECIPITADOS

CARACTERIZACIN DE:

SUPERFICIES

BIOFOULING (Microbiopelcula)

FALLAS

ESTUDIOS DE MECANISMOS DE

CORROSIN

Historia de la ME y del MRX

Fecha Personajes/Lugar

Contribucin

Antes y Principios Siglo XX

Zeiss. Abbe. Roengent. Thomson. Planck. Einstein. Bohr. Mosely. De Broglie. Davison. Germer./ Europa

Produjeron conocimientos sobre: ptica, electrones, efecto fotoelctrico, radiaciones, espectros, estructura atmica, mecnica cuntica, propiedades ondulatorias de los electrones, etc.

1925-27 Busch Descubri que un campo magntico, simtrico rotacional, podra ser concebido como una lente para un haz de e-.

Max Planck

Albert Einstein

Henry Mosely

Louis De Broglie

Historia de la ME y del MRX (Cont.)

1932 Grupo de Knoll y Ruska Universidad Tcnica de Berln

Usar haces de e- para producir imgenes magnificadas, a travs de un ME magntico

1932 Bruche y Johannson

AEG Institute. Berln.

ME tipo electrosttico.

Hasta comienzos de la dcada de 1950

Ardenne. Boersch. Borries. Mahl. Alemania.

Perfeccionaron ME, incrementando la resolucin.


1942 Zworykin.

RCA

Laboratories.

USA

Reconocieron el

contraste topogrfico

de e- secundarios.

1948 Oatley. Univ.

Cambridge

Contruyeron un MEB.

1952 McMullan.

Univ.

Cambridge

Lograron una

resolucin de 50 nm en

un MEB


1956 Smith Reemplaz lentes electrostticas

por lentes electromagnticas.

Insert un estigmador en el MEB

1960 Everhart y

Thornley

Emplearon un escintilador para

convertir los e- en luz,

transmitindose a un

fotomultiplicador

1965 Cambridge

Scientific

Instrument

Co.

Primer ME comercial. A partir de

aqu: Japn, Holanda, USA, UK,

Alemania y Francia


1968 Fitzgerald Acoplaron un EDS a un MEB

para efectuar microanlisis.

Actualidad Mejoramiento notable en el

procesamiento de imgenes,

de la electrnica, de la

micromecnica, de las tcnicas

de vaco y tcnicas

espectroscpicas.

PRINCIPIOS DE PTICA

ELECTRNICA

Tipos de ME

Funciones de los subsistemas del ME

Microscopio Electrnico de Barrido (MEB)

Microscopio Electrnico de Transmisin (MET)

Sistema de vaco

Caones electrnicos. Emisin termoinica

Filamentos: Tungsteno y LaB6. Emisin de Campo

Lentes electrnicas. En MEB. Aberraciones

Modos de microscopa en MEB

MICROSCOPIO ELECTRNICO DE BARRIDO

(SCANNING ELECTRON MICROSCOPE-SEM)

(HITACHI)



PHILIPS XL 30 EDS- WDS

COLUMNA DEL XL 30

MORFOLOGA Y ESPECTRO DE RAYOS X



JEOL T20

Jeol 6380 Inca Oxford

Columna Jeol 6380

MICROSCOPIO ELECTRNICO DE

TRANSMISIN(TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPE-TEM)

MET (TEM)

Microscopio Electrnico

de Transmisin

Estafilococos

50.000 X

MET

MICROSCOPA DE EFECTO TNEL

Partes del Microscopio Electrnico Can de electrones, que emite los electrones que chocan contra

el espcimen, creando una imagen aumentada.

Lentes magnticas para crear campos que dirigen y enfocan el haz de electrones, ya que las lentes convencionales utilizadas en los microscopios pticos no funcionan con los electrones.

Sistema de vaco es una parte muy importante del microscopio electrnico. Debido a que los electrones pueden ser desviados por las molculas del aire, se debe hacer un vaco casi total en el interior de un microscopio de estas caractersticas.

Placa fotogrfica o pantalla fluorescente que se coloca detrs del objeto a visualizar para registrar la imagen aumentada. (En MET).

Sistema de registro que muestra la imagen que producen los electrones, que suele ser una computadora.

Subsistemas del ME

Subsistema de vaco

Bomba rotatoria (mecnica) (RP). 10-3 mm Hg

Bomba de difusin de aceite (ODP). 10-5 mm Hg

Bomba inica (IGP): 10-7 mm Hg

Bomba Turbomolecular: 10-10 mm Hg

Recirculador de lquido de enfriamiento

y bomba rotatoria

ESQUEMA DEL MICROSCOPIO ELECTRNICO DE

TRANSMISIN (TEM)

MICROSCOPIO ELECTRNICO DE

BARRIDO

Bobinas de Barrido

ESQUEMA DEL MICROSCOPIO ELECTRNICO DE

BARRIDO (SEM)

Columna, sistema de deflexin y detector de

electrones

Can de electrones

Detector de Everhart-Thornley mostrando

emisin de SE y BSE

CAN

PRODUCCIN DE ELECTRONES- EFECTO

TERMOINICO

FILAMENTO DE TUNGSTENO

FILAMENTO DE TUNGSTENO

(WOLFRAMIO-W)

Filamentos

Fuentes de e- a 20 kV

Fuente Brillo

(A/cm2.sr)

Tamao

fuente

(m)

Estabilidad

corriente del

haz

Vida til

(h)

Tungsteno

(W)105 30-100 1 % 40-100

LaB6 106 5-50 1 % 200-1000

Emisin de

campo (FE)

(fro)

108 < 5 nm 5 % > 1000

W LaB6

Emisin de campo (FE)

LENTES ELECTROMAGNTICAS

Los e- se pueden enfocar por lentes electrostticas o por lentes

electromagnticas

Las lentes electromagnticas presentan menores aberraciones

Lente biconvexa

Distancia focal (f)

Formacin de imagen en lente

biconvexa

Lente electromagntica

Lentes electromagnticas

Apertura de la lente objetiva

Produccin del campo magntico a

travs de una abertura en un

circuito de Fe

Aberracin Esfrica

Aberracin Cromtica

Difraccin (Disco de Airy)

(Lmite de Resolucin por Difraccin)

Astigmatismo

Modos de operacin del MEB

1. De Alta Profundidad de Campo

2. Imgenes de Alta Resolucin

3. De Alta Corriente del Haz, para imgenes de

Calidad y Microanlisis de Rayos X

4. De Bajo Voltaje de Aceleracin

1.- Modo de De Alta Profundidad

de Campo

Permite grandes distancias verticales a lo largo de la direccin z (se observan

muchos detalles superficiales) por estar

simultneamente en foco.

Parmetros:

ngulo de convergencia pequeo

Apertura final pequea

Gran WD

Baja magnificacin (dbil C1)

Profundidad de Campo

Regin en foco

2.- Modo de Imgenes de Alta Resolucin

Para producir imgenes claras a altas

magnificaciones: Tamao del haz: pequeo (C1

fuerte)

Pequea distancia de trabajo (WD)

Vacc: normal o alto (20-30 kV)

Apertura ptima de la lente final

DiamApe = 2.WD.opt

Ej. WD = 10 mm

opt= 5.10-3 rad

DiamApe= 100 m

3.- Modo de De Alta Corriente del Haz, para

imgenes de Calidad y Microanlisis de

Rayos X

Imgenes de buen contraste

Generan suficiente cantidad de rayos x en tiempo razonable

Parmetros:

Dbil fuerza en C1

Apertura final > que la ptima

Bajas magnificaciones para que la imagen sea clara (< 1000X)

4.- Modo De Bajo Voltaje de Aceleracin

Para observar muestras no conductoras (no revestidas), y sensibles al haz de

20-30 kV

Parmetros: Aplique bajo voltaje (< 10 kV). Podra requerir una

realineacin.

Use bajas magnificaciones para obtener una imagen ntida, debido a que el tamao del haz de e-, se incrementa a bajos voltajes.

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