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8/16/2019 Trabajo Individual 2 Nombre García Cruzatti Ariana Ivette 4C
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TRABAJO INDIVIDUAL
Nombre: García Cruzatti Ariana IvetteCurso: 4 “C” Fecha: sábado, 04 de junio del 2016Docente:
Ing. Manuel Fiallos
TEMA:
PREPARACIÓN DE UNA MUESTRA; UN PASO CRUCIAL PARA EL ANÁLISIS POR
CROMATOGRAFÍA DE GASES (GC) Y POR ESPECTOMETRÍA DE MASA (MS)
OBJETIVOS
Preparar la muestra a analizar de manera correcta para tener una mayor efectividad en
la sustancia a analizar.
Tener en cuenta los parámetros que se deben tomar para la realización de la técnica GC-
MS
Seguir los pasos correctos para la realización de la técnica GC-MS
INTRODUCCIÓN
Actualmente el sistema de cromatografía de gases (CG) y espectometría de masa (MS), el
número de sustancias que esta técnica puede analizar es alrededor del 10%, debido a que sedebe de tener en cuenta su estabilidad a temperaturas de 300-350ºC, volatilidad, en fase
gaseosa no deben experimentar modificaciones químicas y su peso molecular no debe ser mayor
de 500-550Da. Las muestras que se analizan pueden ser de origen ambiental, biológico,
alimentación, etc. Para realizar esta técnica se debe tener en cuenta el análisis cualitativo que
opera en modo de barrido completo (full scan) y el cuantitativo en monitoreo de ion(es)
seleccionado(s). El aislamiento cuantitativo es lo principal en la preparación de la muestra,
donde debe ser exhaustiva y altamente selectiva dando únicamente el aislamiento del o los
analitos de interés, recurriendo a un procedimiento adicional como la derivación química de
analitos. El desarrollo de esta cadena se da por conceptos de miniaturización, integración de
varios procesos y su automización, el acoplamiento de técnicas para la preparación de métodos
de separación y detección además de la implementación de métodos para la preparación de la
muestra, esta técnica del CG-MS es utilizada principalmente en campos de química, bioquímica,
análisis biológico, entre otras. Es así como esta técnica es muy útil y con un alto porcentaje de
efectividad que dependerá mayormente de la toma de la muestra que debe de ser
correctamente tomada y es en esta parte donde se lleva el 60% al 85% del tiempo del análisis.
8/16/2019 Trabajo Individual 2 Nombre García Cruzatti Ariana Ivette 4C
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A n á l i s i s d e u n a m u e s t r a ; u n p a s o
c r u c i a l p a r a e l a n á l i s i s p o r G C - M S
AislamientoCuantitativo
Separar los analitos
cuantitativamente
Eficiencia de laextracción
Cadena Analítica Pasos
Muestreo
Preparación de lamuestra
(60%- 85% detiempo del análisis)
Extracción
Método destilativo
Métodos Extractivos
Extracción con fluidosupercrítico
Extracción Soxhlet
Método deHeadspace
Concentración
Limpieza
Dependede
Eficiencia de
recuperación deanalitos
Reprodubilidad y la
robuztez de latécnica
Sensibilidad yselectividad
Separación
cromatográfico
Detección incluyeMétodos ópticos,espectométricos,
electroquímicos, etc.
Análisis de datos
Errores-FallasSurgen de la cadena
analítica
Operador químico
analista
Preparación de la
muestra
Análisis de datos
Equipo GC - MS
8/16/2019 Trabajo Individual 2 Nombre García Cruzatti Ariana Ivette 4C
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TABLA
Aplicación Metodología Identificación detemas principales
Resultado Referencia
Es aplicado para
separar los
analitos de
interés de una
muestra.
Para realizar esta
técnica existen 3
métodos:
-Métodos
destilativos
usados en
fragancias
florales.
Pasos
fundamentales
para la realización
de la cadena
analítica.
Al realizar
correctamente la
preparación de la
muestra se
obtiene un mayor
rendimiento en el
análisis.
Accesorios,
Hirgc, Voc's.
(07 de 04 de
2015).
Obtenido de http:
//blog.crom
lab.
es/?p=823
Analiza moléculas
no polares y
medianamente
polares, siendo el
10 % de
moléculasexistentes que
pueden ser
analizadas por
esta técnica.
-Métodos
Extractivos la cual
puede ser
combinada con
Extracción con
fluidosupercrítico o
extracción
Soxhlet.
Procedimiento
para la correcta
preparación de la
muestra y de los
parámetros deque depende.
Una mayor
fiabilidad a los
resultados dados
en el analito a
estudiar.
Elena E.
Stashenko,
J. R. (s.f.).
CENIVAM.
Obtenido de
https://drive.google.com/file/d/
0B-15WItkX
QHIeUZFelJlS1RPZ
28/view?pref=
2&pli=1
-Métodos de
Headspace.- el
muestreo de este
método evita que
los residuos no
volátiles dela
muestra entren al
GC
manteniéndolo
en un vial y
transfiriendo los
componentes
volátiles al
inyector y
columna.
Los errores y
fallas que surgen
en la cadena
analítica y que
pueden afectar la
resolución,
selectividad,
sensibilidad del
equipo GC-MS.
De lo contrario, si
no se rigen los
pasos
correctamente
solo se obtendrá
resultados
erróneos y
perdida
monetaria.
CONCLUSIÓN
Actualmente hay varios libre que se han dedicado especialmente de las técnicas de preparación
de la muestra, donde se incluyen métodos modernos para el análisis de extractos por GC-MS,
para ello se debe de tener en cuenta los cinco pasos de la cadena analítica mencionados en el
mapa conceptual anterior. Un ejemplo de aquello es el análisis de residuos de pesticidas donde
existen métodos de extracción rápidos, económicos, efectivos y seguros.
El propósito de la preparación correcta de la muestra es obtener una alta eficiencia pudiendo
así recuperar los analitos de interés donde figura mucho lo que es la extracción, calibración, el
uso del material certificado, entre otros aspectos; al contrario de no ser así se tendrá que gastar
más en el procedimiento y no se obtendría resultados fiables.