PRECIPITACIÓN O CRISTALIZACIÓN
• En esta etapa se busca obtener un sistema cristalino ordenado y de mayor pureza.
• Las condiciones durante la formación de los nuevos cristales son fundamentales.
• GENERAN UN CRISTAL
SOLIDO PURO CON UN ORDENAMIENTO
GEOMETRICO IMPORTANTE
SOLIDO DESORDENADO
En base a estas características
pueden variar sus propiedades
SOLUBILIDAD
RESISTENCIA
VOLUMEN
Inicio del procesoNUCLEACIÓN Formación de un
cristal
Formación de un núcleo o partícula inicial con las propiedades de un cristal, a partir de la cual éste ya
puede crecer
Nucleación homogénea Nucleación heterogénea
Cuando la partícula es de la misma composición y estructura del cristal que se va a formar.
Cuando el núcleo es una sustancia diferente y preexistente que favorece su cristalización. Las partículas extrañas quedan incluidas dentro del nuevo cristal como impurezas o inclusiones.
• La nucleación es un momento delicado y la inestabilidad del medio puede hacer que su formación no se produzca, o bien, que sea correcta.
• A partir de los núcleos se inicia el crecimiento de los cristales siempre que las condiciones del medio lo permitan (tiempo, estabilidad, etc).
Crecimiento
• Adición de nuevos cristales al que se tuvo en la fase inicial
• Se disponen en filas paralelas planos reticulares y caras
Enfriar la solución
Obtener una máxima cristalización con un
minímo de impurezasSe pretende
Realizar este procedimiento en
matraz Erlenmeyer para evitar una gran
evaporación
De preferencia
Que los cristales obtenidos sean de tamaño medio, ya que cristales muy grandes o muy pequeños absorben cantidades apreciables de
impurezas
Tamaño de los cristales• El tamaño de los cristales se controla por la
velocidad de cristalización.• Una cristalización rápida induce a la formación
de cristales pequeños• Una cristalización muy lenta induce a la
formación de cristales muy grandes.
Formas de inducir la cristalización
• Formando pequeños fragmentos de vidrio que actúan como núcleos de cristalización, raspando las paredes del matraz donde se encuentre la solución a cristalizar
• Añadiendo un pequeño cristal del producto, para sembrar la solución y provocar la cristalización
• La solución se introduce en una mezcla frigorifica (toda mezcla en la que se obtiene una temperatura inferior a la de los componentes por separado.)
Mezclas frigoríficas más empleadasMezcla Temperatura Obtenida (°c)
Hielo- agua 0
CaCl2 -8
NH4Cl -15
NaCl -20
CO2 Sólido/ CCl4 -50
CO2/ Acetona -70
Impurezas en sólidos
• Este defecto se introduce cuando un átomo es reemplazado por un átomo diferente.
• El átomo sustituyente puede ser más grande que el átomo original y en ese caso los átomos alrededor están a compresión
• El átomo sustituyente puede ser más pequeño que el átomo original y en este caso los átomos circundantes estarán a tensión
• Dependiendo de la clase de impureza que se halle en el cristal, de su concentración y de la temperatura se formará en el cristal una SOLUCIÓN SÓLIDA
• Una solución sólida se forma cuando átomos de soluto se adicionan al material y la estructura cristalina original se mantiene.
Los defectos de impurezas dentro de las soluciones sólidas
• Los radios atómicos no difieran más del 15% • Las estructuras cristalinas deben ser las
mismas o Las electronegatividades deben ser similares ya que de otra manera reaccionarían y se formarían nuevos compuestos
• Deben tener la misma valencia
Separación de los cristalesSeparar los cristales
formados eliminando al máximo el disolvente
Filtración al vacío Filtración por gravedad
Secado de los cristales
Colocar los cristales en papel filtro
Presionar fuertemente para eliminar el
disolvente
Colocar en un vidrio de reloj
Secar ●Secado al aire
●Empleando una desecadora al vacío
●En una estufa●Empleando una corriente de
aire caliente
Parte Experimental
• Esta práctica se divide en 2 partes
Se realizaran pruebas de solubilidad para elegir el
disolvente adecuado para recristalizar 4 diferentes
compuestos.Sintetizar acetanilida y
purificar por recristalización
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