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Facultad de Ciencias Químicas y FarmacéuticasMagister en Ciencias de los Alimentos

AlumnaCursoProfesor

: Mabel Araneda Chávez: Desarrollo de Productos: Mario Villarroel

“Optimización de leche saborizada con vainilla utilizando la Metodología

Superficie de Respuesta”

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INTRODUCCIÓN

Actualmente, la industria de alimentos se ve enfrentada a un escenario altamente competitivo y a consumidores cada vez más exigentes, lo que significa que éstas deben adecuarse a las exigencias impuestas por los mercados si quieren ser competitivas y permanecer en el tiempo. El desarrollo de productos (ya sea la introducción de nuevos productos o la mejora de los mismos) es una actividad fundamental para mantener la vitalidad de las ventas y adecuarse a las exigentes y cambiantes necesidades de los consumidores. El desarrollo de productos requiere de una secuencia planificada de etapas consecutivas e interrelacionadas, donde la etapa de optimización es vital para el éxito del nuevo producto.

La optimización de un producto es el conjunto de acciones dirigidas a elegir la mejor formulación de un producto, factible de ser elaborada. Los criterios para optimizar una fórmula dependen del objetivo que se busca (aumentar la aceptabilidad, mejorar la calidad, disminuir los costos, etc.). Este conjunto de acciones son llevadas a cabo cuando se desea introducir un nuevo producto, desarrollar un producto que no existe o maximizar la aceptabilidad de un producto con bajas expectativa de venta.

Se dispone de varios métodos para optimizar un producto ( diseño factorial fraccionado, superficie de respuestas, diseño de mezclas, programación lineal, análisis mancomunado) dentro de estos la metodología de superficie respuesta es la más ampliamente utilizada.

El método de superficie respuesta (MSR) se puede definir como un método estadístico y científico que utiliza datos cuantitativos de diseños experimentales para determinar y resolver ecuaciones con múltiples variables, además de determinar como diferentes variables afectan las respuestas, todas a un mismo tiempo.Las principales características de este método son: es un método analítico que requiere de apoyo computacional para la resolución de los problemas; se pueden ingresar restricciones de tipo sensoriales y funcionales; requiere de experiencias previas en el laboratorio y se pueden extraer nuevas respuestas a partir de la información determinada.

En el presente informe se aplicará la metodología de superficie respuesta, utilizando el diseño central compuesto para optimizar una fórmula de leche con sabor a vainilla.

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ANTECEDENTES GENERALES

Definición

Según nuestro reglamento sanitario la leche sin otra denominación, es el producto de la ordeña completa e ininterrumpida de vacas sanas, bien alimentadas y en reposos, exenta de calostro. La leche de otros animales se denominará según la especie que proceda, como también los productos de que ella se deriven.

Caracteres organolépticos

La leche es un componente líquido, opaco, de color blanco marfil y con el doble de viscosidad que el agua. Esa coloración se torna ligeramente azulada cuando se añade agua o se elimina la grasa. Es precisamente este componente, la porción lipídica, el que da aspecto amarillento a la superficie cuando la leche se deja un tiempo en reposo; los causantes son los pigmentos carotenoides que hay en los piensos con que se alimenta a los animales. El sabor de la leche es delicado, suave, ligeramente azucarado; su olor tampoco es muy intenso, aunque sí característico. La grasa que contiene presenta una acusada tendencia a captar los olores fuertes o extraños procedentes del ambiente (Larrañiaga I. et al., 1999).El flavor de la leche se puede describir en función de los elementos básicos que componen el sabor global . La leche somete la lengua a varias sensaciones, incluyendo el dulzor de la lactosa (el azúcar de la leche), el sabor salado de las sales inorgánicas y la cremosidad o el carácter suave de la grasa láctea. Además de estos, hay otros componente que contribuyen al flavor de la leche, tale como alcoholes, ésteres, lactona y compuestos inducidos por el calos (o sea, formados y/o activados durante el tratamiento térmico) (Homsey C., 2004).

Composición de la leche

En cuanto a su composición encontramos representantes de todos los nutrientes esenciales: proteínas, lípidos, glúcidos, sales minerales, vitaminas y agua.En la tabla siguiente se muestra la composición promedio de la leche de vaca de diferentes razas occidentales.

Tabla 1: Composición promedio de la leche de vaca de diferentes razas occidentales.

Componente Porcentaje medio Rango para las razas(porcentajes medios)

Agua 86.6 85.4 - 87.1Grasa 4.1 3.4 – 5.1Proteína 3.6 3.3 - 3.9Lactosa 5.0 4.9 - 5.0Cenizas 0.7 0.68 - 0.74Fuente: Larrañiaga I. et al., 1999.

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Clasificación de la leche

De acuerdo al Reglamento Sanitario de los Alimentos (2004) la leche se clasifica en:

Leche natural es aquella que solamente ha sido sometida a enfriamiento y estandarizacón de su contenido de materia grasa antes del proceso de pasteurización o tratamiento a ultra alta temperatura (UHT) o esterilización;

Leche reconstituida es el producto obtenido por adición de agua potable a la leche concentrada en polvo o a la leche en polvo, en proporción tal que cumpla con los requisitos del RSA y su contenido de materia grasa corresponda a alguno de los tipos de leche señalados en este reglamento. Deberá ser pasteurizada, sometida a tratamiento UHT o esterilizada.

Leche recombinada es el producto obtenido de la mezcla de leche descremada, grasa de leche y agua potable en proporción tal que cumpla con los requisitos de RSA y su contenido de materia grasa corresponda a alguno de los tipo de leche señalados en dicho reglamento. Deberá ser pasteurizada, sometida a tratamiento UHT o esterilizada

De acuerdo al contenido de materia grasa las leches se clasifican en:

Tabla 2: Clasificación de la leche de acuerdo a su contenido de materia grasa

Tipo de Leche Contenido de materia grasa (g/l de leche)Mínimo Máximo

Entera - 30Parcialmente descremada 5 30Descremada - 5

Fuente: Reglamento Sanitario de Alimentos Chilenos (2004)

Leche saborizada

Según el Reglamento Sanitario de los Alimentos la leche saborizada es el producto obtenido a partir de la leche entera, parcialmente descremada o descremada pasteurizada, sometida a tratamiento UHT o esterilizada, a la que se ha adicionado saborizantes, aromatizantes, edulcorantes y estabilizantes autorizados en el presente reglamento con el objeto de obtener un producto con caracteres organolépticos diferentes.

La leche saborizada está destinada principalmente a niños en etapa escolar para ser consumida en el desayuno, once, como colación o postre. En el mercado chileno encontramos leche natural sometida a tratamiento UHT, parcialmente descremada con diferentes sabores (chocolate, vainilla, plátano, manjar y frutilla). Los ingredientes que se utilizan en la elaboración de esta línea de productos lácteos son:

Leche parcialmente descremada Azúcar

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Saborizantes Estabilizantes (carragenina, goma guar) Colorantes (annato, cúrcuma, tartrazina y amarillo crepúsculo) Vitaminas (algunas marcas) Fosfato disódico (algunas marcas) Otros (puré de platano, manjar, cacao)

La vida útil declarada para estos productos es de 6 meses.

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METODOLOGÍA

Para resolver el problema se seguirán secuencialmente las fases del diseño experimental que se muestran en el siguiente diagrama ( las etapas 2 y 13 no se llevaron a cabo).

1. Enunciado del problema

2. Formación del grupo de trabajo

3. Determinación de los objetivos

4. Identificación de la variables en estudio

5. Determinación de los métodos de medición

6. Selección de las variables independientes

7. Especificación del rango de trabajo

8. Identificación de posibles interacciones

9. Ejecución de las actividades experimentales

10. Análisis estadístico de datos

11. Identificación de efectos significativos

12. Ecuación predictiva

13. Test confirmatorio

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1. Enunciado del Problema “Se desea optimizar los atributos de dulzor y aroma en leche con sabor a vainilla utilizando azúcar como edulcorante natural y esencia de vainilla como aromatizante”.

2. Determinación de los objetivos

Objetivo General:

Optimizar el dulzor y aroma de leche con sabor a vainilla usando el Diseño compuesto central rotacional con dos factores: azúcar y esencia de vainilla.

Objetivos específicos:

Obtener ecuaciones matemáticas que relacionen los factores(azúcar, con la variable respuesta (dulzor o aroma).

Determinar la combinación de factores que llevarán a un óptimo o una zona de respuesta óptima en el dulzor y/o aroma.

Determinar como una respuesta es afectada por los cambios en los diferentes niveles de los factores

Determinar la interrelación entre las variables.

3. Identificación de las variables en estudio

Las variables que se estudiarán corresponden al dulzor y aroma.

4. Métodos de medición

Se medirá la aceptabilidad de estos atributos en la leche con sabor a vainilla, utilizando una escala hedónica estructurada de 7 puntos donde 1: me disgusta mucho y 7 : me gusta mucho. El test se llevará a cabo con 15 consumidores (ideal >25 consumidores) debido a restricciones presupuestarias. En el anexo se muestra la cartilla que se utilizó.

5. Selección de las variables independientes

Las variables independientes corresponden a los ingredientes: - Azúcar (“Iansa”)- Esencia de vainilla (2,5g/L) ( Cramer)

6. Especificación del rango de trabajo

Debido a la falta de conocimiento previo del sistema, y al desconocimiento de las dosis recomendada por el fabricante, el rango de trabajo se determinó mediante pruebas preliminares; correspondiendo el punto central a aquellas concentraciones de azúcar y esencia de vainilla que se asemejan al dulzor y aroma de las leches sabor a vainilla disponible en el comercio y adicionando un margen de +/- 50% (establecido según pruebas sensoriales) para establecer el nivel superior e inferior respectivamente. Resultando los siguientes rangos de trabajo:

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Tabla 3: Rango de trabajo de las variables independientes azúcar y vainillaIngredientes Nivel Inferior (-1) Nivel Central (0) Nivel Superior(+1)Azúcar (%) 5 10 15 Esencia de Vainilla (ml/100 ml leche)

0.5 1.0 1.5

Y los valores +alfa y –alfa????????? (se mencionan en tabla 4)Nota. Emplear el sistema neutro –1; 0, +1 para especificar los niveles7. Identificación de posibles interacciones

Es posible que se encuentre interrelación entre las variables azúcar y esencia de vainilla en la respuesta de aroma , ya que tanto el azúcar como la vainilla están aportando sabor.

8. Ejecución de las actividades experimentales

En la siguiente tabla se presentan los diferentes ensayos que se llevaron a cabo de acuerdo al diseño central compuesto, considerando tres repeticiones en el centro para determinar el error aleatorio o del muestreo, y los promedios de aceptabilidad para dulzor y aroma, considerando 15 participantes.

Tabla 4: Diseño Experimental y respuestas obtenidas en los diferentes ensayos Ensayo Azúcar

(nivel codific.)

Vainilla(nivel codific.)

Azúcar(%p/v)

Vainilla(%v/v)

Dulzor(Puntaje promedio)

Aroma (Puntaje promedio)

1 -1 -1 5 0,5 2,6* 3,92 1 -1 15 0,5 3,7 4,13 -1 1 5 1,5 2,1 3,14 1 1 15 1,5 3,1 3,55 -1.414 0 2,93 1 1,9 4.06 +1.414 0 17,07 1 3.0 4,37 0 -1.414 10 0,29 5,9 3,68 0 +1.414 10 1,71 5,3 4,19 0 0 10 1 5.0 5,510 0 0 10 1 5,7 5,911 0 0 10 1 5,4 5,1*Puntaje promedio????, N=???(número de repeticiones)(rango escala) (punto 4)

9. Análisis estadístico de datos

9.1 Análisis estadístico para la variable respuesta dulzor

Tabla 5: Efectos estimados para la variable respuesta dulzor----------------------------------------------------------------------average = 5,36666 +/- 0,202759A:Azucar = 0,913919 +/- 0,248327B:Vainilla = -0,487129 +/- 0,248327AA = -3,49165 +/- 0,295568AB = -0,05 +/- 0,351188BB = -0,341664 +/- 0,295568----------------------------------------------------------------------

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Standard errors are based on pure error with 2 d.f.

Esta tabla muestra cada uno de los efectos estimados: lineales (A; B), cuadráticos o de curvatura (AA y BB)e interacción entre variables (AB). También muestra los errores estándar de cada uno de los efectos, el cual mide su error debido al muestreo. De la tabla se puede deducir que el efecto más significativo sería el efecto de la interacción cuadrática del factor azúcar. Al comparar los errores estándar de los efectos con los efectos estimados, se observa que en el caso de la interacción AB el error estándar es mayor que el efecto mismo, por lo tanto este efecto debería descartarse.

Standardized Pareto Chart for Dulzor

Standardized effect0 1 2 3 4 5 6

AB

BB

B:Vainilla

A:Azucar

AA

Este gráfico muestra el orden de importancia de cada uno de los efectos estimados. Como se observa en el gráfico, la interacción doble de la variable azúcar (AA) es la que tiene el mayor efecto en la respuesta dulzor . Este gráfico también permite determinar las variables significativas del modelo. Las variables independientes que sobrepasan la línea vertical azul se consideran significativas dentro del modelo a un nivel de significación del 5%, de acuerdo a esto, sólo la interacción AA sería significativa. Por lo tanto esta variable explica gran parte de la respuesta en el dulzor.

Analisis de Varianza para Dulzor

Hipótesis establecidas

Ho = Los efectos de las variables independientes (A, B, AA, BB, AB) no son significativos en la respuesta dulzor.H1= Los efectos de las variables independientes(A, B, AA, BB, AB) o algunos de éstos son significativos en la respuesta dulzor. Nivel de significación establecido: 5%

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Con respecto al ajuste del modelo se plantean las siguientes hipótesis:

Ho: El modelo tiene capacidad de predecir el comportamiento del sistema, o sea la falta de ajuste del modelo no es significativaH1: El modelo no predice el comportamiento del sistema, o sea, la falta de ajuste del modelo es significativaNivel de significación establecido: 5%

Tabla 6: Análisis de Varianza para dulzor--------------------------------------------------------------------------------

Suma deFuente Suma de cuadrados GL Cuadrados Valor F Valor p --------------------------------------------------------------------------------A:Azucar 1,6705 1 1,6705 13,54 0,0665B:Vainilla 0,474591 1 0,474591 3,85 0,1888AA 17,2118 1 17,2118 139,56 0,0071AB 0,0025 1 0,0025 0,02 0,8998BB 0,164802 1 0,164802 1,34 0,3671Lack-of-fit 2,68998 3 0,896661 7,27 0,1233Pure error 0,246667 2 0,123333--------------------------------------------------------------------------------Total (corr.) 23,0218 10

R-squared = 87,2441 percentR-squared (adjusted for d.f.) = 74,4881 percentStandard Error of Est. = 0,351188Mean absolute error = 0,484852Durbin-Watson statistic = 1,0692

La tabla ANOVA lo que hace es separar la variabilidad en la respuesta dulzor para cada fuente de error. Para saber la significancia de cada uno de los efectos, este test compara el cuadrado medio del factor con el error estándar del estimado (0.351) Si el valor F es mayor que 4 o el valor p es menor que un nivel de significación del 5%, se rechaza la hipótesis H0 y se acepta H1 ( no se está questionando su validez), es decir se acepta que el efecto es significativo con un 95% de confianza. En este caso sólo el efecto cuadrático AA tiene un efecto significativo (0.0071) sobre la variabilidad del dulzor. El valor p del lack-of-fit es mayor que 0.05 lo que indica que se debe aceptar H0, es decir, que la falta de ajuste no es significativa y por lo tanto el modelo sería adecuado y respondería frente a su capacidad de predicción.El coeficiente de determinación (R2) está indicando que el modelo explica el 87.2% de los datos experimentales, lo cual sería aceptable ya que estaría explicando más del 50% de los datos experimentales.El estadístico Durbin –Watson determina si existe autocorrelación entre los residuos (yiobservado- yipredicho), y debe estar entre 1.4y 2.5. En este caso el D-W es menor 1.4 por lo tanto los residuos no serían independientes y el modelo debería transformarse.En la tabla siguiente se muestra el impacto porcentual de cada una de las variables independientes en la variable respuesta dulzor.

Tabla 7: Impacto porcentual de las variables independientes en la respuesta dulzorVariables SC (a) SC (b) Impacto (a/b)(%)A 1,67 23.02 7,3B 0,47 23.02 2,1AA 17,21 23.02 74,8AB 0,003 23.02 0.01BB 0,16 23.02 0.7

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De la tabla se desprende que la interacción cuadrática (AA) explica tres cuartas partes (75%) de la respuesta dulzor, o el 75% de las respuestas dulzor están siendo explicadas por la interacción cuadrática (AA) y el 7.3% están siendo explicadas por el efecto lineal A. Por lo tanto considerando estas dos variables se estaría explicando el 82% de las respuestas en el dulzor.

A continuación se irán descartando los efectos menos significativos, comenzando por el de menor significancia (AB).

Tabla 8: Análisis de Varianza para dulzor descartando el efecto AB--------------------------------------------------------------------------------Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value--------------------------------------------------------------------------------A:Azucar 1,6705 1 1,6705 13,54 0,0665B:Vainilla 0,474591 1 0,474591 3,85 0,1888AA 17,2118 1 17,2118 139,56 0,0071BB 0,164802 1 0,164802 1,34 0,3671Lack-of-fit 2,69248 4 0,673121 5,46 0,1608Pure error 0,246667 2 0,123333--------------------------------------------------------------------------------Total (corr.) 23,0218 10

R-squared = 87,2332 percentR-squared (adjusted for d.f.) = 78,722 percentStandard Error of Est. = 0,351188Mean absolute error = 0,484852Durbin-Watson statistic = 1,09079

Al descartar el efecto AB, se observa que el r-squared ajustado aumentó de 74.5% a 78.7%, lo que nos estaría indicando que este modelo es más adecuado que el anterior.

Ahora se descartará el efecto menos significativo (BB).

Tabla 9: Análisis de Varianza para dulzor descartando el efecto BB--------------------------------------------------------------------------------Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value--------------------------------------------------------------------------------A:Azucar 1,6705 1 1,6705 13,54 0,0665B:Vainilla 0,474594 1 0,474594 3,85 0,1888AA 17,7728 1 17,7728 144,10 0,0069Lack-of-fit 2,85729 5 0,571457 4,63 0,1870Pure error 0,246667 2 0,123333--------------------------------------------------------------------------------Total (corr.) 23,0218 10

R-squared = 86,5173 percentR-squared (adjusted for d.f.) = 80,7391 percentStandard Error of Est. = 0,351188Mean absolute error = 0,499468Durbin-Watson statistic = 0,964694

Al descartar el efecto BB, se observa que el r-squared ajustado aumentó de 78.7 a 80.7%, lo que nos estaría indicando que este modelo es más adecuado que el anterior.Ahora se descartará el efecto menos significativo (B).

Tabla 10: Análisis de Varianza para dulzor descartando el efecto B--------------------------------------------------------------------------------Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value--------------------------------------------------------------------------------A:Azucar 1,6705 1 1,6705 12,58 0,0121AA 17,7728 1 17,7728 133,80 0,0000Lack-of-fit 2,78155 2 1,39077 10,47 0,0110Pure error 0,797 6 0,132833--------------------------------------------------------------------------------Total (corr.) 23,0218 10

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R-squared = 84,4559 percentR-squared (adjusted for d.f.) = 80,5698 percentStandard Error of Est. = 0,364463Mean absolute error = 0,499468Durbin-Watson statistic = 1,16246

Al descartar el efecto B, se observa que el r-squared ajustado no varió, pero el coeficiente de determinación disminuyó y el valor p del lack-of-fit es menor que 0.05, lo que nos estaría indicando que este modelo no es adecuado, y por lo tanto nos quedamos con el anterior.

Tabla 11: Estimación de los efectos lineales y cuadrático (AA) en la respuesta dulzor.----------------------------------------------------------------------average = 5,20588 +/- 0,147529A:Azucar = 0,913919 +/- 0,248327B:Vainilla = -0,487131 +/- 0,248327AA = -3,39116 +/- 0,282495----------------------------------------------------------------------Standard errors are based on pure error with 2 d.f.

Modelo Explicatorio del comportamiento del sistema considerando las variables codificadas

Dulzor = 5.2 + 0.9*A’ – 0.5*B’ – 3.4*A`*A’ 2 2 2

Error estándar: +/- 0.15 +/-0.25 +/-0.25 +/-0.25

Donde:A’ = 0.2*A –2B’= 2*B-2

El signo negativo de los coeficientes estaría indicando que se trataría de un máximo.

Tabla 12: Coeficientes de regresión para dulzor----------------------------------------------------------------------constant = -2,00323A:Azucar = 1,44786B:Vainilla = -0,487131AA = -0,0678232----------------------------------------------------------------------

Modelo Explicatorio del comportamiento del sistema

Dulzor = -2 + 1,45*A - 0,49*B -0,068*A*A

Valor óptimo = 5,58112

Factor Low High Optimum-----------------------------------------------------------------------Azucar 2,92893 17,0711 10,6733 Vainilla 0,292893 1,70711 0,292893

Esta tabla muestra los valores óptimos de azúcar y vainilla para obtener el máximo puntaje en el dulzor, y los rangos de la zona experimental para estos ingredientes. Los

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valores óptimos de azúcar y vainilla para obtener una respuesta máxima igual a 5.6 en el dulzor son de 10.67% y 0.29 %(p/v) respectivamente. Esta respuesta significa que la aceptabilidad máxima que se puede obtener en el dulzor, combinando estos ingredientes, se encuentra entre gusta levemente y gusta.

Gráfica Tridimensional de Superficie Respuesta

Estimated Response Surface

Azucar

Vainilla

Dul

zor

5 7 9 11 13 15 0,50,70,91,11,31,52,83,33,84,34,85,35,8

Esta gráfica muestra la influencia de las variables Azúcar y vainilla sobre la variable respuesta dulzor. En esta gráfica se comprueba el efecto cuadrático de la variable azúcar, observándose una misma respuesta de dulzor para dos niveles de azúcar, además se observa un pequeño efecto lineal de pendiente negativa de la vainilla, afectando levemente en la respuesta al modificar los niveles de vainilla.

Gráfica de Contorno

Contours of Estimated Response Surface

Azucar

Vai

nilla

Dulzor4,04,24,44,64,85,05,25,45,6

5 7 9 11 13 150,5

0,7

0,9

1,1

1,3

1,5

x:10,7169 z:5.47594

En este gráfico de superficie de contorno, se muestran las diferentes combinaciones de

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azúcar/vainilla para obtener una misma zona de respuesta en el dulzor, llamada zona de respuesta ( líneas de colores diferentes). La línea verde más gruesa (mayor puntaje de dulzor observado en la gráfica) indica las diferentes concentraciones de azúcar que están en el rango de 9.5- 11.8% y de vainilla que están entre 0.5-0.7% para obtener una respuesta de 5.4 lo que significa que gusta levemente. El punto óptimo (5.6) no se observa en la gráfica, ya que el nivel de vainilla que maximiza la respuesta es inferior a 0.5 (0.29). También esto indica que los niveles seleccionados para vainilla están desplazados hacia –1. Si se hubiera trabajado disminuyendo el valor para +1 se podría tener un mejor comportamiento de la vainilla..pues se centraría el gráfico y aparecería el óptimo de la vainilla en él

9.2. Análisis estadístico para la variable respuesta aroma

Tabla 13: Efectos estimados de las variables independientes para la variable respuesta aroma----------------------------------------------------------------------average = 5,5 +/- 0,273724A:Azucar = 0,25607 +/- 0,335241B:Vainilla = -0,173217 +/- 0,335241AA = -1,52499 +/- 0,399016AB = 0,1 +/- 0,474103BB = -1,82499 +/- 0,399016----------------------------------------------------------------------Standard errors are based on total error with 5 d.f.

Como se desprende en la tabla los mayores efectos son los cuadráticos AA y BB, los cuales tiene signo negativo lo que indicaría que se trataría de un máximo. Al comparar los errores estándar de los efectos con los efectos estimados, se observa que los efectos lineales A y B, y la interacción AB tienen errores estándar mayores que el efecto mismo, por lo tanto estos efectos deberían descartarse.

Gráfico de Pareto para la variable respuesta aroma

Standardized Pareto Chart for Aroma

0 1 2 3 4 5

Standardized effect

AB

B:Vainilla

A:Azucar

AA

BB

Como se observa en el gráfico, la interacción doble de la variable vainilla(BB) es la que tiene mayor efecto en la respuesta aroma seguida de la interacción doble de la

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variable azúcar (AA). De acuerdo a este gráfico ambas interacciones son significativas ya que sobrepasan la línea azul con un nivel de significancia de 5%.

Analisis de Varianza para Aroma

Hipótesis establecidas

Ho = Los efectos de las variables independientes (A, B, AA, BB, AB) no son significativos en la respuesta aroma.H1= Los efectos de las variables independientes (A, B, AA, BB, AB) o algunos de éstos son significativos en la respuesta aroma.Nivel de significación establecido: 5%

Con respecto al ajuste del modelo se plantean las siguientes hipótesis:Ho: La falta de ajuste del modelo no es significativa, es decir..el modelo tiene capacidad para predecir el comportamiento del sistema.H1: La falta de ajuste del modelo es significativa, es decir, el modelo no tiene capacidad para predecir el comportamiento del sistema.

Nivel de significación establecido: 5%

Tabla 14: Análisis de Varianza para la variable respuesta aroma--------------------------------------------------------------------------------Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value--------------------------------------------------------------------------------A:Azucar 0,131145 1 0,131145 0,82 0,4608B:Vainilla 0,0600082 1 0,0600082 0,38 0,6026AA 3,28324 1 3,28324 20,52 0,0454AB 0,01 1 0,01 0,06 0,8259BB 4,70204 1 4,70204 29,39 0,0324Lack-of-fit 0,80387 3 0,267957 1,67 0,3951Pure error 0,32 2 0,16--------------------------------------------------------------------------------Total (corr.) 7,53636 10

R-squared = 85,0874 percentR-squared (adjusted for d.f.) = 70,1747 percentStandard Error of Est. = 0,4Mean absolute error = 0,268051Durbin-Watson statistic = 2,21756

De la tabla se desprende que los efectos cuadráticos AA y BB tienen efecto significativo sobre la respuesta aroma, ya que tienen p-valor menores a 0.05. El valor p del lack-of-fit es mayor que 0.05 (0.3951) lo que indica que el modelo sería adecuado y respondería frente a su capacidad de predicción.El coeficiente de determinación (R2) está indicando que el modelo explica el 85% de los datos experimentales, lo cual sería aceptable ya que estaría explicando más del 50% de los datos experimentales.El estadístico Durbin –Watson está entre 1.4 y 2.5 (2.2), indicando que los residuos están distribuidos al azar mayor y por lo tanto se estaría cumpliendo con este requisito para poder aplicar el modelo

En la tabla siguiente se muestra el impacto porcentual de la variables independientes en la respuesta aroma.

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Tabla 15: Impacto porcentual de las variables independientes en la respuesta aromaVariables SC (a) SC (b) Impacto (a/b)(%)A 0.131 7.536 1.7B 0.06 7.536 0.8AA 3.283 7.536 43.6AB 0.01 7.536 0.1BB 4.702 7.536 62.4

De la tabla se desprende que la interacciones cuadráticas BB y AA explican el 100% de las respuestas de aroma. Por lo tanto considerando estas dos variables se estaría explicando la totalidad de las respuestas en el aroma.A continuación se irán descartando los efectos menos significativos, comenzando por el de menor significancia (AB).

Tabla 16: Análisis de Varianza descartando el efecto AB

-------------------------------------------------------------------------------- Suma de

Fuente Suma de cuadrados GL Cuadrados Valor F Valor p--------------------------------------------------------------------------------A:Azucar 0,131145 1 0,131145 0,82 0,4608B:Vainilla 0,0600082 1 0,0600082 0,38 0,6026AA 3,28324 1 3,28324 20,52 0,0454BB 4,70204 1 4,70204 29,39 0,0324Lack-of-fit 0,81387 4 0,203468 1,27 0,4848Pure error 0,32 2 0,16--------------------------------------------------------------------------------Total (corr.) 7,53636 10

R-squared = 84,9547 percentR-squared (adjusted for d.f.) = 74,9245 percentStandard Error of Est. = 0,4Mean absolute error = 0,268051Durbin-Watson statistic = 2,16295

Al descartar el efecto AB, se observa que el r-squared ajustado aumentó de 70.2% a 74.9%, lo que nos estaría indicando que este modelo es más adecuado que el anterior.Ahora se descartará el efecto menos significativo (B).

Tabla 17: Análisis de Varianza descartando el efecto Descartando el efecto B--------------------------------------------------------------------------------

Suma deFuente Suma de cuadrados GL Cuadrados Valor F Valor p -------------------------------------------------------------------------------A:Azucar 0,131145 1 0,131145 0,64 0,4686AA 3,28324 1 3,28324 16,02 0,0161BB 4,70205 1 4,70205 22,94 0,0087Lack-of-fit 0,373879 3 0,124626 0,61 0,6442Pure error 0,82 4 0,205--------------------------------------------------------------------------------Total (corr.) 7,53636 10

R-squared = 84,1584 percentR-squared (adjusted for d.f.) = 77,3692 percentStandard Error of Est. = 0,452769Mean absolute error = 0,277275Durbin-Watson statistic = 1,9216

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Al descartar el efecto B, se observa que el r-squared ajustado aumentó de 74.9% a 77.4%, lo que nos estaría indicando que este modelo es más adecuado que el anterior.Ahora se descartará el efecto menos significativo (A).

Tabla 18: Análisis de Varianza descartando el efecto descartando el efecto A

--------------------------------------------------------------------------------Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value--------------------------------------------------------------------------------AA 3,28323 1 3,28323 18,04 0,0081BB 4,70205 1 4,70205 25,84 0,0038Lack-of-fit 0,415023 3 0,138341 0,76 0,5628Pure error 0,91 5 0,182--------------------------------------------------------------------------------Total (corr.) 7,53636 10

R-squared = 82,4183 percentR-squared (adjusted for d.f.) = 78,0228 percentStandard Error of Est. = 0,426615Mean absolute error = 0,277275Durbin-Watson statistic = 2,11556

Al descartar el efecto A, se observa que el r-squared ajustado aumentó levemente de 77.4% a 78%, lo que nos estaría indicando que este modelo resulta igual de adecuado que el anterior, pero nos quedaremos con este ya que está en función de sólo los efectos más significativos.

Tabla Nº19: Efectos estimados para la variable respuesta aroma----------------------------------------------------------------------average = 5,5 +/- 0,246306AA = -1,52499 +/- 0,359048BB = -1,82499 +/- 0,359048----------------------------------------------------------------------Standard errors are based on pure error with 5 d.f.

Modelo Explicatorio del comportamiento del sistema considerando las variables codificadas

Aroma = 5.5 – 1.5*A’^2 – 1.8*B’^2 2 2

Error estándar:+/- 0.25 +/-0.36 +/-0.36

Donde: A’ y B’ son las variables codificadas de azúcar y vainilla respectivamente

Tabla 20: Coeficientes de regresión para la variable respuesta aroma----------------------------------------------------------------------constant = -1,19997A:Azucar = 0,609998B:Vainilla = 7,29997AA = -0,0304999BB = -3,64998----------------------------------------------------------------------

Modelo Explicatorio del comportamiento del sistema

Aroma = -1,2 + 0,61*A + 7,3*B -0,03*A^2 - 3,65*B^2

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Donde A y B son los valores reales de azúcar y vainilla.

Valor óptimo = 5,5

Factor Low High Optimum-----------------------------------------------------------------------Azucar 2,92893 17,0711 10,0 Vainilla 0,292893 1,70711 1,0

Los valores óptimos de azúcar y vainilla para obtener una respuesta máxima igual a 5.5 en el aroma son de 10% y 1 %(p/v) respectivamente. Esta respuesta significa que la aceptabilidad máxima que se puede obtener en el aroma, combinando estos ingredientes gusta levemente a gusta (puntaje igual a 5 equivale a me gusta levemente )

Gráfica Tridimensional de Superficie Respuesta

Estimated Response Surface

Azucar

Vainilla

Aro

ma

5 7 9 11 13 15 0,50,70,91,11,31,53,84,14,44,7

55,35,6

En este gráfica se observa el efecto cuadrático del azúcar y de la vainilla sobre el aroma, observándose un mayor efecto sobre éste, al modificar los niveles de vainilla que modificando los niveles de azúcar .

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Gráfica de Contorno

Contours of Estimated Response Surface

Azucar

Vai

nilla

Aroma4,54,64,74,84,95,05,15,25,35,45,55 7 9 11 13 15

0,5

0,7

0,9

1,1

1,3

1,5

x:10,0184 y:1,00159 z:5.49943

En esta gráfica de superficie de contorno, se muestran las diferentes combinaciones de azúcar y vainilla para dar una misma respuesta en el aroma. La línea verde más gruesa representa los diferentes niveles de azúcar que varían entre 8.2-11.8% y vainilla que varían entre 0.8-1.2 ml para obtener una respuesta de 5.4 en el aroma que corresponde a “me gusta levemente”. El óptimo se representa con un símbolo triangular y corresponde a una respuesta de 5.5 la cual se obtiene con un nivel de 10% de azúcar y 1 % (p/v) de vainilla.

CONCLUSIONES

Es posible explicar la respuesta dulzor y aroma en leche con sabor a vainilla utilizando como variables independientes o explicativas del sistema los niveles de azúcar y vainilla.

La respuesta dulzor puede ser explicada en gran parte (75%) por el efecto cuadrático del azúcar.

La respuesta aroma puede ser explicada totalmente por los efectos cuadráticos del azúcar y vainilla.

La vainilla no tuvo un efecto significativo en la respuesta dulzor. Los niveles óptimos de azúcar y vainilla que maximizan la aceptabilidad del

dulzor son 10.7% y 0.3% (p/v) respectivamente. Los niveles óptimos de azúcar y vainilla que maximizan la aceptabilidad del

aroma son 10 y 1% (p/v) respectivamente. La aceptabilidad máxima en el dulzor y aroma fue de 5.6 y 5.5 respectivamente. Para obtener una aceptabilidad igual o mayor a 5 en el aroma y dulzor se deben

utilizar combinaciones de azúcar en el rango 8-13 % y de vainilla en el rango 0.6-1.4%, que satisfagan simultáneamente las ecuaciones predictivas de dulzor y aroma.

Es posible explicar el 86.5% de las respuestas de dulzor y un 82.4% de las respuestas de aroma, utilizando un modelo matemático en función de las variables independientes azúcar y vainilla.

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Se hubieran obtenido resultados más confiables trabajando con un número mínimo de 25 consumidores (niños preferentemente) u 8-10 panelistas entrenados , y con 5 repeticiones en el centro.

Se debe estimar la ponderación de cada atributo (dulzor y aroma), para determinar la importancia de cada atributo en la calidad total

Nota. Hubiera sido interesante haber hecho un análisis considerando en forma simultánea (es decir, sobre una sola respuesta) las dos variables de control, utilizando un test de puntaje compuestio.

Este mismo análisis se puede llevar a cabo, considerando calidad total como variable respuesta, aplicando el test de Karlsruhe.

BIBLIOGRAFÍA

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PROGRAMA STATGRAPHICS 4.0 PLUS

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