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7/28/2019 Informe - Recristalizacin

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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA I

PRCTICA N 3

11 de Abril

TTULO: Purificacin de cido benzoico por recristalizacin con una previa eleccin del disolvente

adecuado mediante test de solubilidad.

OBJETIVOS:

Realizar pruebas de solubilidad en diferentes compuestos slidos para seleccionareldisolvente ideal para efectuar una recristalizacin.

Purificar un compuesto orgnico slido por el mtodo de recristalizacin. Realizar una recristalizacin mediante una mezcla de solventes. Deducir las caractersticas de solubilidad que debe reunir un compuesto orgnico slido

para ser purificado por cristalizacin.

INTRODUCCIN:

La recristalizacin es un mtodo utilizado para obtener un compuesto puro a partir de una mezclade compuestos slidos. Hoy da esta tcnica se mantiene como el procedimiento ms adecuadopara la purificacin de sustancias slidas. En general, la purificacin por recristalizacin se basa enel hecho de que la mayora de los slidos son ms solubles en un disolvente en caliente que en fro

debido a la dependencia del producto de solubilidad de la temperatura.El mtodo consiste en disolver el slido que se va a purificar en el disolvente caliente,generalmente a ebullicin, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolublesy entonces la solucin deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solublesdeben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por filtracin alvaco y se dejan secar. (1)

DESARROLLO EXPERIMENTAL:

COMPUESTOS DE PRUEBA

SUSTANCIASOLUBILIDAD

EN AGUAPUNTO DEFUSIN C

DENSIDADg/cm

RIESGOS

NaftalenoNo soluble en

agua80 - 82 1,14 Inflamable


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Tabla 1

Tabla 2

PARTE I

Test de Solubilidad

1. Realizar la test de solubilidad para cada uno de los compuestos de prueba (tabla 1)utilizando cada uno de los solventes (tabla2).

2. Pesar 10mg en la balanza de cada uno de los compuestos de prueba (tabla 1).3. Colocar las diferentes muestras en distintos tubo de ensayo.4. Adicionar 0.25 ml de solvente en cada tubo.5. Agitar y determinar si se disuelven a temperatura ambiente.6. Si existe precipitacin, calentar la mezcla hasta que se disuelva el precipitado y a

continuacin dejar enfriar.

7. Observar las caractersticas de los cristales formados en los tubos de ensayo.8. Si hay una suspensin calentar la muestra y observar lo que sucede. Si el slido se

disuelve es completamente soluble en el solvente caliente, y si solo se disuelve parte de el

entonces es moderadamente soluble en el solvente respectivo.

cidobenzoico

3,4g/L 20C -70g/L 95C

121,5 - 122 1,32Inflamable,

salud

Benzoato desodio

66g/ml 20C mayor 300C 1,44

SOLVENTES DE PRUEBA

SUSTANCIA SOLUBILIDADEN AGUA PUNTO DEFUSIN C DENSIDADg/cm RIESGOS

Metanol Miscible -97,16 0,79 Salud

Hexano 6,1 g/L 20C -95,15 0,65Inflamable,explosivo

Agua Miscible 0 1 -----------

Diclorometano1,3 g/100ml a

20C-95,1 1,3

Nocivo,Carcingeno


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9. Posteriormente enfriar y si es necesario inducir a la cristalizacin; frotando las paredes deltubo con una varilla de vidrio, para que se formen pequesimos fragmentos de vidrio que

acten como ncleos de cristalizacin.

10.Calentar nuevamente y dejar en reposo.11.Sugerir uno o par de solventes que me permitan cristalizar la sustancia, en base al grado

de solubilidad.12.Documentar la forma de los cristales.

PURIFICACIN DEL CIDO BENZICO

1. En un erlenmeyer de 50 ml colocar 1g de cido benzoico.2. En el erlenmeyer adicionar 10ml de agua con una probeta.3. Someter al calor e ir aadiendo 0.5ml hasta que se disuelva todo el slido.4. Anotar el volumen total de agua usado.5. Tener en cuenta que la muestra puede estar contaminada con material insoluble.6. Observar si el slido se disuelve de lo contrario detener la adicin de agua.7. Dejar enfriar y agregar carbn activado.8. Calentar nuevamente la solucin hasta que ebulla.9. Dejar enfriar un poco y agregar silica gel para proceder a filtrar.10.Si existen impurezas calentar de nuevo y a continuacin filtrar.11.Obtener el filtrado en un erlenmeyer de 50ml.12.Repetir el proceso de decoloracin si el filtrado mantiene coloracin.13.Cubrir el erlenmeyer, dejar enfriar la solucin, primero a temperatura ambiente y luego

con un bao de agua-hielo.

14.Observar la formacin de cristales.15.Dejar en reposo durante 15 minutos aproximadamente.16.Separar los cristales por filtracin al vaco.17.Lavar los cristales con pocos ml del solvente fro.18.Dejar secar en un vidrio reloj cubierto de papel filtro.19.Calcular el porcentaje recuperado de cido benzoico recristalizado.20.Determinar el punto de fusin del producto puro e impuro.21.Etiquetar y entregar el producto en un frasco.

PARTE II

RECRISTALIZACIN DE CIDO BENZICO A PARTIR DE UNA MEZCLA DE SOLVENTES.

1. Colocar 1g de cido benzoico, en un Erlenmeyer de 25ml.2. Aadir 2ml de etanol 95%.3. Calentar la mezcla hasta que empiece a ebullir.4. Seguir adicionando solvente hasta que el slido se disuelva completamente.5. Anotar el volumen total del solvente usado.


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6. La muestra puede contener impurezas, observar si se disuelve el slido completamente delo contrario detener la adicin de etanol.

7. Si existe coloracin, proceder a realizar el proceso de decoloracin con carbn activado.8. Calentar nuevamente a ebullicin.9. Adicionar con la pipeta Pasteur y con agitacin constante, agua gota a gota hasta que la

solucin presente turbidez.10.Aadir nuevamente unas gotas de etanol al 95% para resolubilizar, obteniendo una

solucin clara.

11.Cubrir el Erlenmeyer, dejar enfriar la solucin, primero a temperatura ambiente y luegocon un bao de agua-hielo.

12.Observar la formacin de cristales.13.Dejar en reposo durante 15 minutos aproximadamente.14.Separar los cristales por filtracin al vaco.15.Lavar los cristales con pocos ml del solvente fro.16.Dejar secar en un vidrio reloj cubierto de papel filtro.17.Calcular el porcentaje recuperado de cido benzoico recristalizado.18.Determinar el punto de fusin del producto puro e impuro.19.Etiquetar y entregar el producto en un frasco.

ESQUEMA PARTE EXPERIMENTAL:

PARTE I - TEST DE SOLUBILIDAD


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PURIFICACIN DE CIDO BENZOICO

Balanza electrnicaErlenmeyer (50ml)

Cocineta

Embudo Buchner

KitasatoVidrio reloj con

cristales de cido

benzoico


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PARTE 2 - RECRISTALIZACIN DE CIDO BENZOICO A PARTIR DE UNA MEZCLA DE SOLVENTES

DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSIN

Vidrio reloj con

cristales de cido

benzoico

Cocineta

Pipeta Pasteur

Erlenmeyer (25 ml)


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CUADROS DE RESULTADOS

SOLUTO NAFTALENO

SOLVENTESOLUBILIDAD SOLVENTE ADECUADO

(CRISTALIZACIN)CRISTALES FORMADOS

AL ENFRIARCARACTERSTICAS DE LOS CRISTALES

FRO CALIENTE

METANOL Soluble X

HEXANO Soluble X

AGUA Insoluble Soluble Muy pocos Blanquecinos, con forma de HojuelasDICLOROMETANO Soluble X

Tabla 3

SOLUTO CIDO BENZOICO

SOLVENTESOLUBILIDAD SOLVENTE ADECUADO

(CRISTALIZACIN)CRISTALES FORMADOS

AL ENFRIARCARACTERSTICAS DE LOS CRISTALES

FRO CALIENTE

METANOL Soluble X

HEXANO Insoluble soluble Muchos Blanquecinos, con forma de romboAGUA Insoluble Soluble Pocos Incoloros , con forma de agujas (acicular)

DICLOROMETANO Soluble X

Tabla 4

SOLUTO BENZOATO DE SODIO - NaC6H5CO2SOLVENTE

SOLUBILIDAD SOLVENTE ADECUADO(CRISTALIZACIN)

CRISTALES FORMADOSAL ENFRIAR

CARACTERSTICAS DE LOS CRISTALESFRO CALIENTE

METANOL Insoluble Soluble X

HEXANO Insoluble Insoluble X

AGUA Soluble X

DICLOROMETANO Insoluble Insoluble X

Tabla 5


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Tabla 6

COMPUESTOSDE PRUEBA

ESTADOSOLVENTESDE PRUEBA

ESTADO TIPO DE SOLUCINGRADO DE SOLUBILIDAD

EN CALIENTECARACTERISTICAS DE LA MEZCLA

Naftaleno Slido

Metanol Lquido Slido - LquidoEl slido se disuelve con agitacin

Hexano Lquido Slido - Lquido

Agua Lquido Slido - Lquido Completamente soluble Formacin de 2 fases/ el slidopermanece en la superficie

Diclorometano Lquido Slido - Lquido

cido benzoico Slido

Metanol Lquido Slido - LquidoDisolucin del slido en su totalidad

Hexano Lquido Slido - Lquido Completamente soluble

Agua Lquido Slido - Lquido Completamente solubleFormacin de 2 fases/ el slidopermanece en la superficie

Diclorometano Lquido Slido - Lquido

Benzoato desodio

Solido

Metanol Lquido Slido - Lquido Completamente soluble Pulverulento (blanco)

Hexano Lquido Slido - Lquido Moderadamente soluble Blanco caseoso

Agua Lquido Slido - LquidoEl slido se disuelve con agitacin

Diclorometano Lquido Slido - LquidoBlanco caseoso

MEZCLA VOLUMEN TOTAL UTILIZADO (ml)

cido benzoico + agua 23

cido benzoico +etanol 95% 3

Tabla 7


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CLCULOS:

a) Purificacin cido benzoico Mezcla ( cido benzoico + agua )Masa producto impuro 1,0 gMasa papel filtro 0,80 g

Masa

papel +cristales 1,47 gMasa cristales secos 0,67 g

DISOLVENTEIDEAL

RENDIMIENTO ASPECTO DE LOSCRISTALES

P. F PRODUCTOIMPURO

P. F PRODUCTOPURO

Agua 67%

Cristales incoloros, enforma de agujas brillantes yde tamao pequeo

116C 119C 120C 121C

Tabla 8

b)

Recristalizacin de cido benzoico a partir de una mezcla de solventes(cido benzoico + etanol 95%)

Masa producto impuro 1,0 g

Masa papel filtro 0,87 gMasa papel +cristales 1,40 g

Masa cristales secos 0,53 g


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DISOLVENTEIDEAL

RENDIMIENTO ASPECTO DE LOSCRISTALES

P. F PRODUCTOIMPURO

P. F PRODUCTOPURO

Etanol 95% 53%

Cristales blanquecinos, enforma de escamas y de

tamao mediano

116C 119C 120C - 121C

Tabla 9

DISCUSIONES

Al ejecutar las pruebas de solubilidad en: metanol, hexano, agua y diclorometano; con los

distintos compuestos de prueba que fueron: naftaleno, cido benzoico y benzoato de sodio;

observamos que no todos los solutos eran solubles en fro necesitando de calor para

disolverse entre ellos naftaleno en agua, cido benzoico en agua y en hexano, benzoato de

sodio en metanol; existi tambin la formacin de precipitados como el benzoato de sodio enmetanol, hexano y diclorometano.

En las test de solubilidad hubo formacin de cristales en: naftaleno en agua (cristales -

hojuelas), cido benzoico en agua (cristales - rombos) y cido benzoico en hexano (cristales -

aciculares)

Una vez realizada las pruebas de solubilidad elegimos como disolvente adecuado para la

cristalizacin al agua ya que los solutos empleados especialmente el naftaleno y el cido

benzoico presentaban mayor solubilidad en agua caliente en lugar de fra, no presenta

riesgos de inflamable ni txico.

Al efectuar la purificacin de cido benzoico la muestra inicial que tomamos era de 1.0g , y al

filtrar al vaco, secar y pesar nos dio un total de 0.67g cristales con un rendimiento de 67%;

notamos que el rendimiento no fue el esperado esto debido a que en las aguas madres

despus de algunos minutos se observaron cristales lo cual pudo ser parte de la muestra de los

cristales; el punto de fusin del producto puro obtenido fue de 121C a comparacin con el

punto de fusin del impuro que era de 119C por ende la purificacin no fue del todo

satisfactoria.

Los cristales formados de la purificacin de cido benzoico fueron pequeos, esto sucedi

debido a que se realiz un enfriamiento rpido, pero para tener una mejor apreciacin de los

cristales es decir que sean de mayor tamao y tengan una notable geometra de acuerdo a

cada sustancia utilizada debamos esperar a que el enfriamiento fuera lento.

En la recristalizacin de cido benzoico la muestra inicial que tomamos era de 1.0g , y al filtrar

al vaco, secar y pesar nos dio un total de 0.53g cristales con un rendimiento de 53-%; lo cual

pudo deberse a presencia de impurezas, adems que los cristales formados eran pequeos

motivo de un enfriamiento rpido, el punto de fusin fue de 121C.


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OBSERVACIONES:

Observaciones solubilidad1. Al realizar la prueba de solubilidad con el naftaleno, observamos que necesita de agitacin

constante cuando empleamos el metanol como solvente. Por otra parte cuando el

solvente es agua tiende a formar dos fases; el naftaleno se queda en la superficie del agua.

Con el resto de solventes la solubilidad fue satisfactoria.

2. Cuando trabajamos con el cido benzoico observamos que este fue soluble en la mayorade solventes, sin embargo fue insoluble en hexano y agua (formacin de dos fases) a

temperatura ambiente.

3. Cuando trabajamos con benzoato de sodio observamos que en la mayora de solventeseste es insoluble; con el metanol forma un precipitado pulverulento, con el hexano y

diclorometano forma un precipitado blanco caseoso y solo es soluble con agua si

aplicamos agitacin. Cuando aplicamos calor se produce una reaccin violenta; la

ebullicin es brusca.

4. Observamos que al aplicar calor en los tubos con precipitados estos tienden a disolversela mayora de los casos; sin embargo otros no presentan cambio alguno. Ver tabla (3,4,5)

5. Observamos los grados de solubilidad en caliente de los diferentes compuestos. Ver tabla 66. Al momento de enfriarse las diferentes mezclas tienden a formar cristales; de los cuales

apreciamos sus caractersticas. Ver tabla (3,4,5)

Observaciones - purificacin cido benzoico1. Utilizamos el agua como solvente ideal para la cristalizacin del cido benzoico2. Notamos que a temperatura ambiente el cido benzoico es insoluble en agua, sin

embargo cuando iniciamos el calentamiento de la mezcla el cido benzoico empieza a

disolverse satisfactoriamente

3. A medida que calentamos la mezcla cido benzoico + agua y esta llega a su punto deebullicin, observamos que esta no presenta coloracin por lo que no es necesario tratar

la mezcla con carbn activado.

4. El volumen de agua empleado en la disolucin del cido benzoico fue de 23 ml5. Cuando aplicamos el bao fri observamos que los cristales se forman rpidamente, en

cuestin de minutos (1-2)

6. Al separar los cristales por filtracin al vaci, observamos que estos tienen forma de agujay son incoloros


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Observaciones - recristalizacin del cido benzoico1. Utilizamos como solvente ideal para la recristalizacin una mezcla de solventes, etanol

95% y agua

2. A temperatura ambiente el cido benzoico es insoluble en etanol 95%, pero a medida quecalentamos la mezcla el Acido benzoico de disuelve en etanol progresivamente y demanera casi inmediata

3. No se observa coloracin en la mezcla por lo que no es necesario tratarla con carbnactivado.

4. El volumen de etanol 95% empleado en la disolucin de cido benzoico fue de 3ml5. Los cristales formados del proceso de recristalizacin son como escamas y de color

blanquecino.

CONCLUSIONES

1. Al realizar las pruebas de solubilidad de los diferentes compuestos slidos con susrespectivos solventes, determinamos los solventes ideales para el proceso de

cristalizacin. Entonces decimos que el solvente ideal del naftaleno es el agua, el solvente

ideal del cido benzoico es el agua y el hexano, en cuanto al Benzoato de sodio se refiere

este no cristaliz por tanto ninguno de los solventes utilizados es ideal. Ver tabla (3,4,5)

2. Al elegir el mejor solvente nos aseguramos que las impurezas tiendan a quedarse en lafase lquida que en la slida, de tal forma que tras la filtracin de los cristales podamos

obtener el producto ms puro posible.

3. Los cristales formados por la mezcla (naftaleno agua) son de color blanquecino, y amanera de hojuelas.

4. Los cristales formados por la mezcla (cido benzoico agua) son incoloros, pequeos ycon forma de agujas (aciculares). Los cristales formados por (cido benzoico hexano)

son pequeos y con forma de rombos.

5. El solvente ideal para la purificacin del cido benzoico mediante el proceso derecristalizacin fue el agua

6. Los cristales de cido benzoico resultaron pequeos debido a un enfriamiento rpidodurante el proceso de recristalizacin.

7. Se obtuvieron 0,67 g de muestra pura con un porcentaje de rendimiento del 67% , a partirde una muestra impura (1g de cido benzoico)

8. Los puntos de fusin de la muestra impura fueron de (116 119C) y los puntos de fusinde la muestra pura fueron de (120 121C). Ver tabla (8,9)

9. En la recristalizacin del cido benzoico el solvente ideal fue una mezcla de solventes(etanol 95%- agua), los cristales formados son blanquecinos, medianos y en forma de

escamas.


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10.Se obtuvieron 0,53 g de muestra pura con un porcentaje de rendimiento del 53%, a partirde 1g de muestra impura (cido benzoico)

11.La recristalizacin es un mtodo definitivamente bastante efectivo para purificarsustancias en solucin, o con una gran cantidad de impurezas.

Es importante escoger el solvente indicado, puesto que a partir de este es que se pueden

separar efectivamente las sustancias. En nuestro caso el solvente que nos permitiobtener la mayor cantidad de cido benzoico puro fue el agua.


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CUESTIONARIO: Defina o describa cada uno de los siguientes trminos que se aplican a la

recristalizacin:

Solucin de recristalizacinLa solucin de recristalizacin es una solucin saturada formada por la sustancia quese quiere recristalizar y el solvente ideal elegido previamente mediante test desolubilidad. Dicha solucin es la que se filtra en caliente, para eliminar las impurezasinsolubles, y posteriormente cuando se enfra se produce la formacin de cristales apartir de ella.

Coeficiente de temperatura de un solventeEl solvente ideal para una recristalizacin lo ms perfecta posible debe poseer un

coeficiente de temperatura elevado para la sustancia que se vaya a purificar, es decir,debe disolver una gran cantidad de la misma a su temperatura de ebullicin, y slouna pequea cantidad a la temperatura ambiente o ligeramente por debajo de lamisma. De este modo se recuperar la mayor parte del slido en la cristalizacin. Porel contrario, tiene que presentar un bajo coeficiente de temperatura frente a lasimpurezas, para que stas no se disuelvan al calentar a reflujo el slido a purificar y sepuedan separar fcilmente de ste mediante una simple filtracin en caliente.

Mezcla de solventesCon frecuencia se encuentra que una sustancia es demasiado soluble en un

solvente y demasiado poco en otro. Entonces se pueden utilizar mezclas dedisolventes, los mismos que deben ser miscibles entre s, tales como metanol agua, benceno ter de petrleo. En estos casos el compuesto se disuelve enel disolvente en el que es muy soluble (a temperatura de ebullicin), yentonces se aade gota a gota y caliente, el otro disolvente en el que lasustancia es solo ligeramente soluble, hasta que aparece una tenue turbidez yla disolucin se trata como en una recristalizacin usando un solo solvente. (3)

Filtracin en caliente

La solucin caliente se debe filtrar de tal forma que no cristalice nada de solutoni en el papel de filtro ni en el embudo. Generalmente, para ello se requiereuna filtracin en caliente, la cual es simplemente una variacin de la filtracinpor gravedad, que consiste en una filtracin rpida con un mnimo deevaporacin que se lleva a cabo en el embudo sin vstago, previamentecalentado en una estufa, y provisto de un filtro de pliegues para aumentar lavelocidad de filtracin.


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OclusinEs la incorporacin de iones extraos, o de solvente, los cuales quedan atrapados enel precipitado a medida que este se forma. En el caso de precipitados cristalinospueden reducirse al mnimo manteniendo el precipitado en equilibrio con la disolucinsobrenadante durante un perodo suficiente. (4)

Aguas madresSe les llama aguas madres a las soluciones remanentes del proceso de cristalizacin,que quedan luego de la precipitacin y a partir de las cuales se han formado loscristales. (5)

Por qu se utiliza carbn activado durante la cristalizacin?Algunas veces, se tienen como impurezas pequeas cantidades de material colorido oresinoso (de cadena larga o polimerizado), o bien, productos de descomposicin queimparten color a la sustancia. Para eliminar estas impurezas coloridas. Se emplea elcarbn activado. ste se encuentra finamente pulverizado, con lo cual presenta una gransuperficie de contacto y puede adsorber compuestos orgnicos de mayor polaridad, comoson los compuestos coloridos y los polmeros.

Si un poco de carbn activado trabaja bien removiendo las impurezas en unacristalizacin, por qu no utilizar una mayor cantidad?

La cantidad de carbn activado empleada debe ser la mnima, puesto que inevitablementecierta cantidad del compuesto deseado se adsorbe tambin junto con las impurezascoloreadas, disminuyendo el rendimiento de la cristalizacin.

En qu circunstancias es una buena decisin el usar una mezcla de solventespara llevar a cabo una cristalizacin?

Frecuentemente el uso de una mezcla de dos disolventes en el proceso de cristalizacin es

ms satisfactorio que un solo disolvente, esta mezcla debe ser homognea totalmente, es

decir, los componentes deben ser miscibles y uno de los disolventes debe disolver

fcilmente al compuesto a separar, mientras que el otro slo debe disolverlo ligeramente.

Cuando se encuentra que una sustancia es demasiado soluble en un disolvente y

demasiado poco soluble en otro para realizar una recristalizacin de la misma. Entonces se

pueden utilizar, con buen resultado, pares de disolventes tales como alcohol metlico-agua, alcohol etlico-agua, ter-acetona. En estos casos, el compuesto se disuelve en el

disolvente, en el que es muy soluble (a su temperatura de ebullicin o ligeramente por

debajo de sta), y entonces se aade, gota a gota y caliente, el otro disolvente en el que la

sustancia es slo ligeramente soluble, hasta que aparece una tenue turbidez persistente.

Se aaden entonces unas gotas del otro disolvente para eliminar la turbidez y la solucin

se deja enfriar de la forma habitual.


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Por qu no se debe conectar el kitasato directamente a la trampa de aguadurante una filtracin al vaco?

Durante la filtracin al vaco se coloca un frasco de seguridad, unido por un lado al kitasato

y por otro a una fuente de vaco, que el laboratorio suele ser una trompa de agua. Lamisin del frasco de seguridad es impedir la contaminacin del filtrado con aguaproveniente de la trompa, lo cual puede ser debido:

A una cada de presin en la conduccin de agua. Al cierre del grifo del agua antes de interrumpir el vaco. La interrupcin del vaco

debe hacerse desconectando la goma que une el kitasato con el frasco deseguridad.

Por qu se utiliza filtracin por gravedad y no filtracin al vaco para removerimpurezas suspendidas y carbn activado de una solucin en caliente?Se utiliza la filtracin por gravedad con un papel filtro plegado porque es ms rpida,

adems no se puede filtrar al vaco, porque la presin reducida provocara la ebullicin deldisolvente; por otra parte, ya que en este caso lo que se desea es el filtrado (lquido) parautilizar posteriormente, queriendo eliminar las impurezas suspendidas y el carbnactivado que son insolubles en el lquido se filtra por gravedad, por el contrario si lo que sedesea es recoger el slido de una cristalizacin, lo mejor es emplear la filtracin al vaco.

Por qu se utiliza papel plegado para la filtracin por gravedad?El propsito de utilizar el papel filtro plegado es que con ste la velocidad de filtracinaumenta debido a que: Presenta una superficie de filtracin mayor. Permite el paso del aire con ms facilidad, dado que al tener pliegues no se

adhiere al embudo. Esto es muy importante, pues al filtrar sobre un recipiente deboca estrecha, tipo matraz, se consigue que las presiones dentro y fuera delrecipiente se igualen rpidamente.

Por qu se utiliza un embudo sin vstago en lugar de un embudo con vstago alfiltrar por gravedad soluciones calientes?

Porque el embudo con vstago forma una buena columna de lquido que ayuda a filtrar algenerar una presin de succin producida por la gravedad, al aplicar succin puedeproducirse una rpida evaporacin del solvente provocando la recristalizacin delcompuesto en el vstago del embudo, para evitar ello se utiliza un embudo sin vstagopara filtrar soluciones calientes por gravedad.

Por qu el producto final de la cristalizacin es aislado usando filtracin al vacoy no filtracin por gravedad?

Se debe usar filtracin al vaco porque lo que se desea recoger es el slido de lacristalizacin, adems, el vaco parcial en el matraz colector causa una filtracin mucho


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ms rpida que si sta se llevase a cabo por gravedad; otra ventaja de la filtracin al vacoes que si se contina la filtracin durante unos minutos despus de que haya finalizado elpaso de lquido, el slido quedar prcticamente seco.

Los siguientes datos de solubilidad de dos slidos impuros se muestran acontinuacin:

Slido A

SolventeSolubilidad Cristales formados

al enfriarFro Caliente

MeOH Insoluble Insoluble -----

EtOAc Insoluble Soluble Muy pocos

Ciclohexano Insoluble Soluble Muchos

Tolueno Insoluble Soluble Muy pocos

Slido B

SolventeSolubilidad Cristales formados

al enfriarFro CalienteAgua Soluble ----- -----

EtOH Soluble ----- -----

Diclorometano Insoluble Insoluble -----

ter de petrleo Insoluble Insoluble -----

Tolueno Insoluble Insoluble -----

Basado en estos resultados, qu solvente o mezcla de solventes usara pararecristalizar el slido A y el slido B? Explique su respuesta.

Un disolvente ideal para recristalizacin es aquel que tiene un coeficiente de temperaturaelevado para la sustancia a purificar, es decir, debe disolver una gran cantidad de la misma asu temperatura de ebullicin y solo una pequea cantidad a temperatura ambiente.

Por lo tanto para recristalizar el slido A sera conveniente utilizar una mezcla deCiclohexano, EtOAc y Tolueno en los cuales el slido A es soluble en caliente einsoluble en frio, adems estos tres solventes son miscibles entre s.

Por otro lado para recristalizar el slido B no hay un solvente o mezcla de solventesideal, ya que en los datos de solubilidad registrados se observa que ninguno de lossolventes es insoluble en fro y soluble en caliente, por consiguiente, con ninguno delos solventes se forman cristales al enfriar.


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Al final de la recristalizacin, dnde se encuentran las impurezas?Al final de la recristalizacin las impurezas quedan en el kitasato, que contiene las aguas

madres que incluyen las impurezas solubilizadas en el disolvente y una cantidad de

sustancia de inters que se pierde segn su solubilidad a la temperatura a la cual se haenfriado el sistema.

BIBLIOGRAFA:

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false

(4)http://www.agro.unlpam.edu.ar/ingenieria/botanica/teoricogravimetria.pdf (5)http://dequimica.com/glosario/554/Aguas-madres
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