REPUBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA
UNIVERSIDAD DE CARABOBO
FACULTAD EXPERIMENTAL DE CIENCIAS Y TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE QUMICA
INFORME DE PASANTIAS
Anlisis Fisicoqumico Anuales de las materias primas de cuidado bucal
. Colgate-Palmolive C.A
Presentado por: Tutor Acadmico:
Br. Layne N Bonilla M. Lic. Ellizabeth Perozo.
Tutor Empresarial:
Lic. Ada Estefanelli.
Febrero, 2009.
RESUMEN
Las pasantias las realice en la empresa Colgate Palmolive, en el departamento
tcnico, especficamente en el laboratorio fisicoqumico y analtico, en este
periodo realice los anlisis anuales de las materias primas de cuidado bucal, no
todas las materias primas requieren estos anlisis pero se deben realizar a las
que si ya que con esto la empresa asegura la calidad de los productos
terminados y durabilidad de los mismos. Algunos de los anlisis que realice fue
la determinacin de metales pesados que requiere un tratamiento previo de la
muestra analizar para luego ser medido en un espectrofotmetro. Tambin se
determino la humedad de algunas muestras a travs de un titulador automtico
de Karl Fischer el cual da resultados confiables. Adems de realizar los anlisis
de anuales, trabaje con los anlisis de rutina de materia prima, producto en
proceso y producto terminado de cuidado bucal, donde maneje equipos como
el FTIR, RMN y NIRS. Al terminar todos los anlisis anuales de la materia
prima entregue un formato con los resultados los cuales fueron firmados y por
el analista de rea y el supervisor. La experiencia laboral en Colgate me ayudo,
reforz y enseo el manejo de equipos de laboratorios, el trabajar en equipo,
los procesos de fabricacin de cremas dentales, jabones, detergentes y
limpiadores.
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NDICE
CONTENIDO Pgs. Introduccin .................................................................................................................... 1
Objetivos. ........................................................................................................................ 2
Objetivo General. ............................................................................................ 2
Objetivos Especficos. .................................................................................... 2
Funcin en la Empresa ................................................................................................. 3
Marco Terico................................................................................................................. 4
Dentfrico.4
Materias primas utilizadas para la fabricacin de la crema dental4
Descripcin del proceso de fabricacin de crema
dental..6-11
Metodologa Experimental.......................................................................................... 12
Cloruros como NaCl......................................................................................14
Metales pesados..14-16
Residuo de incineracin.......17
cidos grasos y esteres..17-18
Cloruros y sulfatos18-19
Pureza como SiO219-20
Perdida por secado..20
Perdida por incineracin.20-21
Sustancias solubles en cidos21
Pureza como Na21
Alcalinidad..21
Test del tamiz.22
Humedad con el Karl Fischer..22
Logros y Aprendizaje........................................................................................ 23
Conclusiones.................................................................................................... 24
Recomendaciones............................................................................................ 25
Bibliografia........................................................................................................ 26
Anexos...27
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INTRODUCCIN
La empresa Colgate Palmolive lleg a Venezuela en el ao 1943. Llevan ms
de seis dcadas siendo pioneros en productos de cuidado bucal, higiene,
limpieza y cuidado de tejidos. La calidad y el valor del consumidor dirigen el
desarrollo de los productos Colgate. Trabajan para entender las cambiantes
necesidades del consumidor, para luego satisfacerlas con productos
innovadores, accesibles al mayor nmero de personas. La familia global de
Colgate incluye marcas como Colgate, Palmolive, Mennen, Speed Stick,
Kolynos, Ajax, Sofln, Brisol, Suavitel y Fab. Adems la empresa disfruta de
ventas anuales cercanas a 10 billones de dlares en ms de 200 pases y
territorios. Esta empresa esta dedicada a suministrar al consumidor productos
de calidad por ello mantienen un constante desarrollo de tecnologas a nivel de
laboratorio y planta para asegurar la calidad de los productos. Colgate cuenta
con un departamento tcnico en donde se realiza los anlisis a la materia
prima, producto en proceso y producto terminado de cada uno de los productos
que all se fabrican. Las materias primas tienen que cumplir con ciertos
estndares de calidad, por ello se le realiza anlisis de rutina, mensuales,
trimestrales y anuales. En el periodo de pasantias, realice en el departamento
tcnico en el laboratorio fisicoqumico y analtico en el rea de cuidado bucal,
donde realice los anlisis anuales de la materia prima. La experiencia en
Colgate fue muy gratificante ya que conoc el proceso de produccin de las
cremas dentales, jabones, detergentes y limpiadores. Adems de desarrollar
destrezas en equipos de laboratorio.
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OBJETIVOS
Objetivo General.
Realizar los anlisis anuales de la materia prima de cuidado bucal, siguiendo
los mtodos estndar de la empresa Colgate Palmolive para el aseguramiento
de la calidad de sus productos.
Objetivos Especficos.
Determinar el porcentaje de materia volatilizada por incineracin de las
materias primas.
Determinacin de metales pesados en las materias primas por
mtodos espectrofotomtricos.
Determinar el porcentaje de Humedad en materia Prima utilizando el
equipo Karl Fischer.
Determinar cuantitativamente la cantidad de cloruros y sulfatos
presentes en las materias primas.
Determinar la cantidad de materia prima que se pierde por secado en la
estufa.
Determinar la cantidad de sustancias solubles en acido para la materia
prima que lo requiera segn las especificaciones de calidad.
Determinacin de la cantidad de cidos grasos y esteres en algunas
materias primas.
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FUNCIN EN LA EMPRESA
Durante mi periodo de pasantias en la empresa Colgate Palmolive, trabaje en
el departamento tcnico especficamente en el laboratorio fisicoqumico y
analtico, en el rea de cuidado bucal. El objetivo principal de las pasantias fue
realizar los anlisis anuales de la materia prima de cuidado bucal, para
asegurar la calidad de la misma y de los productos que se generan a partir de
estas. Adems realice anlisis de rutina de producto en proceso y producto
terminado de las cremas dentales.
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MARCO TERICO
Dentrfico Son sustancias o preparaciones especficas para la limpieza de la superficie de
los dientes y cuidado de las encas. Su uso constante ayuda a prevenir la
caries, mantiene la salud bucal, el buen aliento y refresca la cavidad bucal.
Materias primas utilizadas para la fabricacin de la crema dental
Existen tres (3) tipos de materias primas utilizadas para la fabricacin de la
crema dental, que son los polvos menores, los polvos mayores y las materias
primas a granel. Cada una de ellas esta constituida por una serie de elementos
que cumplen una funcin especifica en la crema dental. A continuacin se
describe brevemente cada materia prima y la funcin de cada uno de los
elementos que la constituyen: 1) Polvos menores
Son aquellos componentes de la crema dental que se requieren en pequeas
proporciones, se encuentran en estado slido y se caracterizan por tener una
granulometra fina o pulverulenta, a excepcin del elemento edulcorante, el
cual posee una granulometra arenosa. Entre los componentes que conforman
la crema dental, se tienen:
(a) Anticaries: Su funcin es proteger el esmalte del diente, hacindolo mas
resistente al ataque de los cidos producidos por los microbios o
inhibiendo el sistema enzimtico de las bacterias en la boca, evitando la
produccin de estos cidos.
(b) Edulcorante: Usado para endulzar y disfrazar el gusto amargo que
muchas materias primas tienen. Es cuatrocientas (400) veces ms dulce
que el azcar, con la ventaja que no produce caries.
(c) Espesantes: Son sustancias usadas para engrosar o dar consistencia a la crema y evitar una separacin de los lquidos, adems de
proporcionar un aspecto liso y uniforme en la misma.
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(d) Agente Antibacterial: su funcin es eliminar la mayor cantidad de
bacterias que se encuentran en el rea bucal.
(e) Agente de Fijacin: es usado tambin como espesante y su acidez es
neutralizada con Soda Custica en las cremas especiales. Adems su
funcin es prolongar el efecto de los ingredientes activos, adhirindolos
por ms tiempo al esmalte, ayudando as a la reduccin de la placa y el
clculo dental.
2) Polvos mayores
Son aquellos elementos de la crema dental que se requieren en grandes
cantidades, se presentan en estado slido y se caracterizan de igual manera
que los polvos menores por tener una granulometra fina o pulverulenta,
cumpliendo una funcin especfica en la formulacin.
Bsicamente los polvos mayores estn constituidos por slicas, que tienen la
finalidad de limpiar el esmalte del diente sin rayarlo y a su vez tener un efecto
espesante. Las slicas tambin llamadas Abrasivos, deben esta segunda
denominacin a su funcin de remover los residuos de alimentos en la placa
dental causantes de las caries.
3) Materias primas a granel
Son lquidos requeridos en grandes cantidades, a excepcin del agente
espumante, los cuales son almacenados en tanques de gran capacidad
diseados para tal fin.
Los saborizantes son un caso particular dentro de las materias primas a granel,
ya que no son almacenados como los dems, ste ingresa a la planta y al rea
de fabricacin en tambores y es utilizado en pequeas cantidades en la
elaboracin del producto debido a su alta concentracin; sin embargo, se
incluye dentro de esta clasificacin por el hecho de ser un lquido. Entre los
lquidos que se encuentran presentes en la crema dental, se tienen:
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(a) Humectantes: Son sustancias utilizadas para prevenir la perdida de
humedad o retardar el desecamiento de la crema cuando esta en
contacto con el aire. La mantiene cremosa y con brillo.
(b) Dispersante: Es un solvente y dispersante de otros materiales. Es la
sustancia de mayor facilidad de contaminacin microbiana, por tanto
debe ser calentada a temperaturas entre 75 y 85 C por un mnimo de
una hora, para eliminar los microbios existentes.
(c) Agente espumante: Favorece la formacin de espuma que ayuda a la
limpieza de los dientes y a su vez acta como un tenso activo el cual
penetra en los espacios de los dientes y afloja los desperdicios
mantenindolos en suspensin, removiendo as el sucio.
(d) Saborizante: Da un gusto a la crema, tornando agradable y sabroso su
uso. Resulta de la combinacin de varios componentes para lograr una
mezcla suave con impacto inicial agradable, que adems debe ser
compatible con todos los ingredientes de la crema.
(e) Soda Custica: Es una solucin de Hidrxido de Sodio empleada para
neutralizar la acidez de la crema dental.
DESCRIPCIN DEL PROCESO DE FABRICACIN DE CREMA
DENTAL
Para obtener una crema dental lista para su venta y uso, tiene que pasar por
trece (13) etapas del proceso que a continuacin se describen y se visualizan
en la Figura N1:
La primera etapa del proceso de fabricacin de cremas dentales es la
recepcin de las materias primas. Dicha etapa tiene entre sus funciones
primordiales, la de recibir los materiales y materias primas de los suplidores y la
de verificar el cumplimiento de las especificaciones de calidad en cuanto a
presentacin.
La segunda etapa del proceso radica en el anlisis de calidad de las materias
primas; se realizan una serie de estudios fsico-qumicos en el laboratorio
donde se rechazan o se aprueban los lotes de las mismas que llegan a la
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empresa. Los lotes aprobados son almacenados en depsitos diseados para
tal fin, de manera que los sacos de materias primas de polvos menores, polvos
mayores y soda custica en escamas, son colocadas en el almacn de
materiales hasta que sean requeridos por produccin, por otra parte el
saborizante se almacena en tambores en la planta. En la figura N 1 se
visualiza el tanque T-101 donde se almacena el humectante, y en el tanque T-
102 se almacena el agua (dispersante) proveniente de pozo profundo.
Todo el material y materia prima en general debe reunir las caractersticas
fsicas y qumicas necesarias para dar al proceso suficiente confiabilidad y
alcanzar un producto ptimo en lo que a calidad se refiere, de manera que la
funcin principal de esta etapa es garantizar que las materias primas utilizadas
para la fabricacin de crema dental, cumplan con las especificaciones exigidas
por la empresa.
La tercera etapa consiste en la fabricacin de la crema dental. Se procede a
trasladar los lotes de las materias primas (polvos menores; polvos mayores;
soda custica en escamas y saborizante en tambores) al rea de fabricacin,
que sern utilizados para la produccin de crema dental.
Las materias primas (polvos menores) se colocan en el cuarto de pesadas para
su posterior uso en la elaboracin de la base fundamental de la crema dental.
La fase de pesada de polvos menores se realiza de forma manual utilizando
balanzas tipo plataforma, pedestal y analticas.
Los polvos mayores son introducidos a la empresa en sacos y llevados del
almacn de materias primas hacia el silo por medio de montacargas. En la
Figura N 1 se visualiza la tolva de polvos mayores o abrasivos T-107, donde
sern vaciados los sacos necesarios para la produccin de crema pesados
previamente por el operador.
Inicialmente los operadores deben asegurarse que los tanques basculas T-105
y T-106, que se observan en la Figura N 1, no tengan material adicionado y
que la temperatura del agua de enfriamiento este entre 6 8 C. Tambin
deben verificar que no haya fugas de vaco en el tanque mezclador TM-102.
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Cada uno de los operadores tiene contacto con el sistema automatizado por
medio de una computadora, desde la cual se puede visualizar condiciones de
operacin, fallas de los equipos y accesorios y pesadas de materias primas.
Inicialmente el operador inicia la pesada de los polvos menores, registra los
pesos en la hoja de manufactura y los respectivos lotes. Se selecciona la
formula que se va a fabricar y se da inicio al Batch. El humectante almacenado
en el T-101 es pesado en el tanque bascula T-106, para ser bombeado al
primer tanque mezclador TM-101 y se comienza el calentamiento con
manipulacin de vapor. Se adiciona el anticaries, el colorante y el edulcorante,
pesados manualmente al inicio, y se agita por cinco minutos a 300 rpm.
Posteriormente se agrega el espesante, previamente pesado de forma manual,
a 50-55C y 400 rpm, en el vrtice del cono formado por la turbulencia del
agitador de forma continua. Seguidamente se adiciona el agente fijador, que
fue pesado anteriormente por el operador y se le da agitacin. El agua
almacenada en el tanque T-102 pasa por una batera de filtros de arena -
microbiolgicos F-101 y F-102, llega al tanque T-103, pasa por otra batera de
filtros de luz ultravioleta F-103 y F-104, luego es bombeado al tanque T-104,
para su posterior pesada en la tanque bascula T-105 y adicin en el tanque de
mezclado TM-101 a 80-85C, manteniendo agitacin de 300 rpm. Se pesa la
solucin de Soda Custica calculada por formula segn su riqueza, la cual es
preparada en un tanque adicional mezclando la soda en escamas con agua, se
agrega al tanque de mezclado TM-101, donde la temperatura alcanza entre 65-
66C. Se le da 15 minutos de agitacin a 600 rpm para la incorporacin total de
slidos, en este momento se tiene lista la mezcla llamada jalea de la crema.
En la segunda parte se baja la jalea de la crema por fuerza de gravedad al
segundo tanque mezclador TM-102, que se encuentra a 600 mmHg para
desairear la mezcla. Se inicia la agitacin en 15 rpm y luego incrementa a 31
rpm. Previamente se pesaron las cantidades requeridas de abrasivos (polvos
mayores) y en este momento se vacan en la tolva T-107. Una vez desaireada
la mezcla, se inicia la adicin de abrasivos, la cual se lleva a cabo en 4 5
partes en un tiempo de 8 a 10 minutos. Al final la temperatura decrece hasta 55
56 C. Se contina mezclando por 10 minutos y luego se abre el enfriamiento
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por medio de la chaqueta del tanque mezclador TM-102 hasta alcanzar 46C.
Finalmente se adiciona una premezcla del agente antibacterial y el saborizante,
la cual es anticipadamente preparada por el operador y mezclada de forma
manual. Por ltimo se agrega el agente espumante y se mantiene agitacin por
15 minutos.
El operador toma muestra de una compuerta del tanque mezclador TM-102
para ser analizada y el Batch esta listo para ser bombeado a los tanques
temporales T-108, como se muestra en la Figura N 1.
La cuarta etapa se basa en el control de calidad, verificando las
especificaciones fisicoqumicas de la crema dental; en ella se comprueba de
manera exhaustiva el pH, gravedad especifica, viscosidad, color, olor,
apariencia general, sabor, contenido de Triclosan y contenido de Fluor soluble.
La funcin mas importante de esta etapa es la de asegurar, mejorar y mantener
la calidad de los productos que la empresa manufactura.
La quinta etapa del proceso global de fabricacin de cremas dentales trata del
almacenaje del producto en proceso. Es aqu donde la crema se deposita en
forma temporal antes de ser enviada a las lneas de llenado. Los equipos que
abarcan el almacenaje de la crema dental son los tanques temporales T-108 y
los tanques de almacenamiento. Aunque la funcin de los filtros F-105 no es
almacenar, sino retener las partculas no incorporadas de la crema, estos se
encuentran incluidos en esta etapa por ser un requisito necesario para el
almacenaje del producto.
La sexta etapa abarca el llenado de la crema dental y su funcin principal es la
de llenar los tubos con crema, estucharlos y codificarlos. Cada una de estas
sub-etapas cumple con un objetivo individual. La llenadora deposita la crema
en los tubos, con un peso especifico y lo codifico con su nmero de lote. La
estuchadora introduce el tubo de crema ya sellado, en un estuche y lo registra
con el mismo nmero de lote la envolvedora forma paquetes con una cantidad
especfica y se empacan en presentacin para la venta.
La sptima etapa consiste en el proceso de Control de Calidad, es una
inspeccin detallada de los productos terminados, donde se verifica que no
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exista irregularidades en cuanto al sellado del estuche y de algunas
propiedades fsico qumicas del producto.
En la octava etapa viene el proceso de paletizacin, donde las cajas se
colocan en una plataforma de madera y se cubre el arreglo o paleta con
plstico polistrech y se identifica debidamente.
En la dcima etapa las paletas entran en cuarentena por tres das para
asegurar y comprobar que no exista crecimiento microbiolgico.
Las paletas son aprobadas o liberadas por el Departamento Tcnico y son
llevadas al almacn de producto terminado (onceava etapa), donde esperan el
momento de ser despachadas a los respectivos clientes (doceava etapa) y
finalmente a los consumidores de la crema dental (treceava etapa).
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Figura 1
TM-101
maravenmaraven
TITULO:
REV.
PROYECTO No.: ARCHIVO No.:ESCALA:S/E
HOJA No.: DOCUMENTO No.:
DISEO: FECHA:
FEB 97
CALCULO: FECHA:
DIBUJADO:
REVISADO:
APROBADO:
FECHA:
FECHA:
FECHA:
NOTAS:PROYECTO:
UNIVERSIDAD CENTRAL DE VENEZUELAFACULETAD DE INGENIERA
ESCUELDA DE INGENIERA QUMICA
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METODOLOGA EXPERIMENTAL En la presente tabla se observa las materias primas que se les realizo anlisis anuales y cuales eran estos:
Materia prima Frecuencia del anlisis Anlisis requerido Silicon dioxide
(tixosil 73) Anual Metales pesados (Pb)
%NaCl Hierro (Fe)
Sodium hydroxide Anual
Metales pesados (Pb) Residuo de incineracin Triclosan Anual Metales pesados (Pb)
Sodium saccharin Anual Metales pesados (Pb) Test de tamiz
Perdida por secado Perdida por incineracion Sustancias solubles en
acido Metales pesados (Pb)
Titanium dioxido
Anual
Sustancias solubles en agua pH
Perdida por secado Sustancias insolubles
Fineza
Tetrasodium
pyrophosphate Anual
Metales pesados (Pb) Metales pesados (Pb)
Residuo de incineracin Cloruros Sulfatos
99.0%-101.0%
vegetable glycerin Anual
Acidos grasos y esters Acidez o alcalinidad
Metales pesados (Pb) sodium fluoride
Anual cloruros
pH Perdida por secado
Pureza como Na Metales pesados (Pb)
sodium cmc
Anual
Fineza Residuo de incineracin
Niquel sorbitol-NON
Anual
Sodium Anual Metales pesados (Pb)
15
monofluorophosph
ate
pH Residuo de incineracin
Polyethylene
glycol 600 Anual Metales pesados (Pb) pH
Sustancias solubles en acido
Test de tamiz Carbonatos
Perdida por secado Perdida por incineracion Metales pesados (Pb)
Cloruros Sulfatos
Dicalcium
phosphate
dyhydrate
Anual
Hierro (Fe) Gantrez s-97BF Anual Metales pesados (Pb)
Fineza Metales pesados (Pb)
Iota carrageenan
concentrate Anual Cloruro como NaCl Cloruro como NaCl
Alcalinidad Humedad
95% sodium laurel
sulfate (granules) Anual
Metales pesados (Pb) cocamidopropyl
betaine Anual Metales pesados (Pb)
hydrated
silica(tixosil 43B) Anual Metales pesados (Pb)
pH Pureza como SiO2
Metales pesados (Pb) Test tamiz
Perdida por incineracion Perdida por secado
Cloruro como Cl
Zeodent 105 (high
cleaning silica)
Anual
Hierro (Fe)
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Cloruros como NaCl (Chlorides as NaCl)
El cloruro en la muestra es titulado con nitrato de plata estandarizado. El punto
final es detectado potenciomtricamente por el titulador automtico.
Equipos:
Ph electrode, as a Corning rugged bulb, catalog No.476281
Silver billet electrode
Titulador automtico (Automatic titrador)
Procedimiento:
1) Pesar con exactitud, no mas de 0.1 g del peso requerido de la muestra
en un beaker de 250 mL.
2) Aadir 150 mL de agua destilada y mezclar bien
3) Aadir 75 mL de alcohol reactivo y mezclar bien
4) Aadir de 3-4 gotas del indicador (anaranjado de metilo)
5) Aadir cido ntrico 1:1 gota a gota en la solucin hasta que el color
de la solucin se torne rojizo, agregar 5 gotas de cido en exceso
6) Colocar la muestra en el automatic titrator, insertar los electrodos en la
solucin.
7) Introducir los datos de peso y factor en el equipo e iniciar la titulacin.
Clculos:
% Chlorides as NaCl: [(mL AgNO3)*(58.5/1000)*100 / (sample weight)
Metales pesados Para este anlisis se utilizo un espectrofotmetro NOVA60, pero primero se le
debe realizar un tratamiento previo a la muestra:
Tratamiento a la muestra:
a) Preparacin de muestras( Glycerin, Sorbitol, Polyehtylene glycol)
1) Pesar aproximadamente 152 gramos de muestra en un baln
volumtrico de plstico.
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2) Usando un cilindro graduado, aadir 50 mL de agua y mezclar
bien.
3) Usando una pipeta, aadir 5 mL de cido ntrico concentrado
(ULTREX II) y mezclar bien.
4) Diluir a volumen con agua.
b) Preparacin de muestras (Sodium CMC, Iota Carrageenan, ganares)
1) Pesar aproximadamente 30.2 gramos de muestra en un
beaker de plstico.
2) Usando una pipeta, aadir 5 mL de cido ntrico concentrado
(ULTREX II) y mezclar bien.
3) Usando una esptula de plstico, mezclar bien.
4) Colocar en un bao de Maria, dejarlo en digestin y mezclarlo
ocasionalmente hasta que se forme una solucin cristalina.
Esto puede requerir unos 30 minutos.
5) Enfriar a temperatura ambiente.
6) Cuantitativamente transferir a un baln de 100 mL de plstico
y diluir a volumen con agua. mezclar bien.
c) Preparacin de muestras (sodium saccharin, sodium fluoride,
tetrasodium pyrophosphate,sodium monofluorophosphate)
1) Pesar aproximadamente 152 gramos de muestra en un
beaker de plstico.
2) Usando un cilindro graduado, aadir 25 mL de agua y mezclar
bien con una esptula de plstico.
3) Usando una pipeta, aadir cuidadosamente 10 mL de cido
ntrico concentrado (ULTREX II) y mezclar bien.
4) Cuantitativamente transferir a un baln de 100 mL de plstico
y diluir a volumen con agua. mezclar bien.
d) Preparacin de muestras (Sodium Lauryl Sulfate)
1) Pesar aproximadamente 30.2 gramos de muestra en un
papel de pesada.
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2) Transferir la muestra pesada a un frasco Erlemeyer de 250
mL.
3) Usando un cilindro graduado, aadir 50 mL de HCl 1:1
4) Colocar a reflujo por 1 hora.
5) Enfriar a temperatura ambiente.
6) Cuantitativamente transferir a un baln de 100 mL de plstico
y diluir a volumen con agua. mezclar bien.
e) Preparacin de muestras (Titanium dioxide y silica)
1) Pesar aproximadamente 30.2 gramos de muestra en un
beaker de plstico.
2) Cuidadosamente aadir gota a gota 10 mL de cido
fluorhdrico.
3) Colocar en un bao de Mara y calentar hasta disolver
completamente la muestra.
4) Continuar calentando hasta que los evaporar el cido y el
beaker comience a secarse.
5) Usando una pipeta, aadir cuidadosamente 5mL de cido
ntrico concentrado (ULTREX II) y colocar en un bao de
Mara por 15 minutos.
6) Cuantitativamente transferir a un baln de 100 mL de plstico
y diluir a volumen con agua. mezclar bien.
Espectrofotmetro NOVA 60:
Este equipo funciona con unos test o kits depende del metal que se desee
analizar. Los mtodos estn programados en el fotmetro y las medidas
pueden tomarse sin ningn tipo de ajuste, directamente. La seleccin del
mtodo se realiza a travs del cdigo de barras de las cubetas (test en
cubetas). Cada kit trae una hoja de especificaciones para realizar su medicin
en el equipo, y depende de la cantidad (concentracin) de metal que se espera
se utiliza un tipo de cubeta.
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Residuo de incineracin (Residue de ignition)
La prueba de residuo de incineracin/ cenizas sulfatadas emplea un
procedimiento para medir la cantidad de sustancia residual no volatilizada de
una muestra cuando esta muestra se incinera en presencia de cido sulfrico
conforme al procedimiento que se describe a continuacin. Generalmente esta
prueba se emplea para determinar el contenido de impurezas inorgnicas en
una sustancia orgnica.
Procedimiento:
Pesar con exactitud 1 a 2 gramos de sustancia (o la cantidad
especificada en la monografa individual) en un crisol adecuado (de
slice, platino, cuarzo o porcelana) previamente incinerado a 600
50 C durante 30 minutos, enfriado en un desecador y pesado.
Humedecer la muestra con una pequea cantidad de (generalmente
1 mL) de cido sulfrico.
Calentar, suavemente al principio, a una temperatura tan baja como
sea posible hasta que la sustancia se carbonice totalmente y enfriar.
Luego humedecer el residuo con una pequea cantidad
(generalmente 1 mL) de cido sulfrico.
Calentar moderadamente hasta que no se generen humos blancos e
incinerar a 600 50 C, hasta que el carbn de consuma.
Enfriar en un desecador, pesar y calcular el porcentaje del residuo.
% residuo: (Residuo/gramos pesados de muestra)*100
cidos grasos y esteres (fatty acid & esters):
Algunas valoraciones requieren de la adicin de un volumen determinado de
una solucin volumtrica, en exceso del necesario para reaccionar con la
sustancia a valorar. Despus el excedente de esta solucin se valora con una
segunda solucin volumtrica. Esto constituye una volumtrica residual y
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tambin se conoce como retrovaloracin. La cantidad de la sustancia valorada
se puede calcular a partir de la diferencia entre el volumen de la solucin
volumtrica que se agrego originalmente corregida por medio de una valoracin
de un blanco.
Procedimiento:
Mezclar 50 gramos de la muestra con 50 mL de agua recin hervida
y 5 mL de hidrxido de sodio.
Calentar la mezcla a ebullicin durante 5 minutos, enfriar y agregar
fenolftalena SR.
Valorar volumtricamente el exceso de lcali con cido clorhdrico
0.5 N.
Realizar una determinacin con un blanco.
Nota: el resultado del anlisis se da en mililitros
Cloruros y sulfatos
Las siguientes pruebas se utilizan como procedimientos generales en aquellos
casos en que se especifiquen los lmites de cloruros y sulfatos en las
monografas individuales. Realizar las pruebas y los controles utilizando tubos
de vidrio que tengan el mismo dimetro. Emplear las mismas cantidades de los
reactivos tanto para la solucin en anlisis como para la solucin control que
contiene el volumen especificado de cloruro o sulfato
Procedimiento para el anlisis de cloruros:
Disolver la cantidad especificada de la sustancia en anlisis en 30
mL a 40ml de agua, o, si la sustancia ya esta en solucin agregar
hasta llegar a un volumen de 30 mL.
Agregar 1 mL de cido ntrico y 1 mL de nitrato de plata SR y
agua suficiente hasta un volumen de 50 mL.
Mezclar bien y dejar en reposo durante 5 minutos protegido de la
luz solar directa.
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Comparar la turbidez, si la hubiera, con la producida en una
solucin que contenga el volumen de cido clorhdrico 0.02N
especificado en la monografa.
Procedimiento para el anlisis de sulfatos:
Disolver la cantidad especificada de la sustancia en anlisis en 30
mL a 40ml de agua, o, si la sustancia ya esta en solucin agregar
hasta llegar a un volumen de 30 mL.
Agregar 1 mL de cido clorhdrico 3N y 3 mL de cloruro de bario
SR y agua suficiente hasta un volumen de 50 mL.
Mezclar bien y dejar en reposo durante 5 minutos protegido de la
luz solar directa.
Comparar la turbidez, si la hubiera, con la producida en una
solucin que contenga el volumen de cido sulfrico 0.02N
especificado en la monografa.
Pureza como SiO2 (purity as SiO2 )
Procedimiento:
Transferir 1 gramo de slice a una cpsula de platino tarada.
Incinerar durante 1 hora, enfriar en un desecador y pesar.
Humedecer cuidadosamente con agua y agregar aproximadamente
10 mL de cido fluorhdrico en porciones pequeas.
Evaporar en un bao de Mara hasta sequedad y enfriar.
Agregar aproximadamente de 10 mL de cido fluorhdrico y
aproximadamente 0.5 mL de cido sulfrico, y evaporar hasta
sequedad.
Aumentar lentamente la temperatura hasta que todos los cidos se
hayan volatilizado.
Incinerar a 1000C durante 1 hora. Enfriar en un desecador y pesar.
Nota: la diferencia entre el peso final y el peso de la porcin incinerada
inicialmente representa el peso de SiO2.
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Perdida por secado (loss on drying) Este procedimiento determina la cantidad de materia voltil de cualquier tipo
que se elimina en las condiciones especificadas.
Procedimiento:
Pesar con exactitud la sustancia a analizar.
Tarar un frasco para la pesada con tapn de cristal, de poca
profundidad, que se haya secado durante 30 minutos en las mismas
condiciones que deben emplearse en la determinacin.
Colocar la muestra en el frasco y volver a colocar el tapn y pesar con
exactitud el frasco y contenido.
Distribuir la muestra a analizar tan uniformemente como sea posible,
agitando suavemente hacia los lados.
Colocar el frasco tapado en la cmara de secado (estufa) y quitar la
tapa.
Secar la muestra de prueba durante la temperatura y tiempo
especificado en la monografa.
Sacar de la estufa y colocar la tapa inmediatamente, permitiendo que
llegue a temperatura ambiente en un desecador antes de pesarlo.
Perdida por incineracin (loss on ignition) Este procedimiento tiene como objetivo determinar el porcentaje de material de
prueba que se volatiliza y se elimina en las condiciones especificadas. El
procedimiento tal como se aplica generalmente, no es destructivo para la
sustancia pero puede transformarse. Procedimiento:
pesar la muestra analizar sin aplicar ms tratamientos, a menos que
especifique un secado preliminar en la monografa individual.
Efectuar la incineracin en una mufla que pueda mantener la
temperatura dentro de los25 de variacin con respecto a la temperatura
requerida para la prueba.
23
Emplear un crisol con tapa, previamente incinerado durante una hora,
enfriado y pesado con exactitud.
Transferir al crisol tarado una cantidad pesada con exactitud, en
gramos, de la sustancia que se va a analizar.
Incinerar la muestra 1 hora, una vez completada la incineracin, cubrir el
crisol y dejar enfriar hasta temperatura ambiente. Pesar.
Sustancias solubles en cidos Procedimiento:
Suspender 5.0 gramos en 100ml de cido clorhdrico 0.5N y calentar en
un bao de mara durante 1 hora.
Filtrar hasta que la solucin se torne transparente.
Lavar con 3 porciones de 10ml de cido clorhdrico 0.5N.
Evaporar el filtrado y los lavados hasta sequedad y calentar al rojo vivo.
Pesar el residuo.
Pureza como Na (purity as Na) Procedimento:
Transferir en un vaso de precipitado aproximadamente 500mg de
muestra, pesados con exactitud.
Agregar 80ml de acido actico glacial, calentar la mezcla en un bao
de agua en ebullicin durante 2 horas.
Enfriar a temperatura ambiente y valorar con cido perclrico 0.1N.
Determinar el punto final potenciomtricamente.
Alcalinidad Procedimiento:
Disolver 1.0 gramo de muestra en 100ml de agua.
Agregar rojo de fenol SR, y valorar con cido clorhdrico 0.10N
24
Test del tamiz
Este mtodo es aplicable a productos y materia prima que es insoluble en el
agua. El mtodo es emprico y las instrucciones dan debe ser seguido en cada
detalle para obtener resultados satisfactorios.
Procedimiento:
Utilizar el tamiz indicado en la monografa individual de cada materia
prima que requiera hacer este anlisis.
Pesar aproximadamente 10 gramos de muestra en un beaker.
Transferir la muestra al tamiz y agregar agua hasta que se haya
dispersado la muestra completamente. Agitar.
Colocar a secar el tamiz en una estufa durante una hora. Luego dejar
enfriar a temperatura ambiente.
Raspar con un cepillo los restos de materia prima y colocar en un
vidrio reloj tarado.
Humedad con el Karl Fischer De las tcnicas para determinar contenido de humedad, la titulacin Karl
Fischer es la metodologa ms exacta, pues cuenta, entre otras, con las
siguientes caractersticas:
- Es una tcnica selectiva para agua (las tcnicas de prdida de peso por
secado determinan el total de voltiles a la temperatura de secado y consumen
mucho tiempo).
- Fcilmente monitoreable y sencilla de realizar
El mtodo se basa en una titulacin con un reactivo especialmente formulado
llamado "Karl Fischer"; en el procedimiento de anlisis, la muestra se
acondiciona en un solvente apropiado, y el punto final se determina con un
electrodo que indica ausencia de agua. Determina de manera fiable y precisa
contenidos de agua desde pocas ppm hasta el 100%, en muestras slidas,
lquidas.
25
LOGROS Y APRENDIZAJE En el transcurso de mi periodo de pasantias en la empresa Colgate Palmolive
adquir destrezas en el manejo de equipos de laboratorio como el FTIR, Karl
Fischer, RMN, NIRS, Titulador automtico y dems. La experiencia en la
industria fue muy enriquecedora ya que conoc los procesos de produccin de
crema dental, jabones, detergentes y limpiadores. En el rea en que desarrolle
mi tema de pasantias la cual fue cuidado bucal, me permiti conocer y poner en
prctica anlisis para aseguramiento de calidad de producto segn los mtodos
establecidos por la corporacin. Adems durante mi estada fui entrenada en
diversos procedimientos de seguridad dentro del laboratorio, as como tambin
el manejo de reactivos, uso del rotaevaporador, manejo del kit de seguridad
para derrames lquidos peligrosos entre otros. El ambiente de trabajo en el
departamento tcnico fue muy agradable, se trabaja en equipo y en funcin de
los objetivos planteados en cada rea (lquidos, jabones, cuidado bucal y
detergentes), cada uno de los analistas aporto en mi un poco de su experiencia
en la industria dndome consejos e informacin para que los colocase en
practica durante mi pasanta y resto de mi carrera profesional. Es por ello que
puedo decir que mi experiencia laboral en la empresa Colgate Palmolive fue
totalmente exitosa, ya que aprend, coloque en prctica y reforc conocimientos
que me van a servir en mi vida profesional como licenciado en qumica.
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CONCLUSIONES El anlisis por el equipo Karl Fischer es confiable y asegura la calidad de
la materia prima que requiere este anlisis.
El anlisis de metales pesados para las materias primas es un parmetro
de mucha importancia para el aseguramiento de la calidad del producto
terminado (crema dental).
El anlisis del tamiz es un mtodo emprico por lo que se tiene que
realizar en detalle segn lo establecido en el procedimiento.
El anlisis de cloruros y sulfatos en las materias primas que lo requieren,
son cualitativos, ya que estas tienen lmites establecidos de los mismos.
El anlisis de pureza para las materias primas que lo requieren es otro
factor determinante en la calidad del producto terminado.
La realizacin de los anlisis anuales a las materias primas de cuidado
bucal garantiza la calidad de los productos terminados, asegurando un
producto de calidad para el consumidor.
El perodo de las pasantas en la empresa Colgate-Palmolive C.A. fue
exitoso y satisfactorio, para ambas partes.
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RECOMENDACIONES
Realizar la determinacin de cloruros y sulfatos por mtodos
potenciometricos para as tener una medida mas exacta de la cantidad
que se encuentra de estos en la materia prima.
Realizar la medicin de metales pesados con tcnicas ms elaboradas
como absorcin atmica y as determinar la cantidad de estos metales
en rangos ms amplios.
Realizar el anlisis de cidos grasos y esteres por HPLC.
28
BIBLIOGRAFA INORGANIC CHLORIDE IN HOUSEHOLD PRODUCTS AND RAW
MATERIALS BY POTENTIOMETRY, Standard Practice Instructions 8011-08, Colgate Palmolive. USA -Sep 2004
HEAVY METALS, Standard Practice Instructions 9569-09. USA-Nov. 2005. , Colgate Palmolive.
SIEVE TEST-MANUAL WET METHOD, Standard Practice Instructions 2256-10. USA-Feb 2006, Colgate-Palmolive.
USP FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS 2006. Pag. 312/425/578/725/778/815/819.
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ANEXOS Titulador Karl Fischer Espectrofotmetro NOVA60
Equipo de Trabajo. Grupo de Analistas del departamento Tcnico de la Empresa Colgate-Palmolive
30
http://www.directindustry.es/prod/metrohm/valorador-karl-fischer-15372-342599.html##OBJETIVOS Objetivo General. Objetivos Especficos. FUNCIN EN LA EMPRESA MARCO TERICO METODOLOGA EXPERIMENTAL LOGROS Y APRENDIZAJE CONCLUSIONES RECOMENDACIONES BIBLIOGRAFA ANEXOSTop Related