7/24/2019 informe cristalizacin
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UNIVERSIDAD NACIONAL
AUTNOMA DE MXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES
ZARAGOZA
RECRISTALIZACIN DELACIDO BENZOICO
Objetivo 1:Encontrar un disolvente adecuado para recristalizar el cido benzoico.
MATERIAL: Tubos de ensayo
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Parrilla elctrica Vaso de precipitado Esptula Pipeta graduada Agitador magntico
Pinzas para tubo de ensayo Gradilla
REACTIVOS:
Heano Acetato de etilo Etanol Agua !uestra pura de acido
benzoico. Hielo
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Pruebas de solubilidad
"e colocaron en una gradilla # tubos de ensayos eti$uetados del % al # y a
cada tubo se le agreg& un poco de acido benzoico puro con un poco dedisolvente di'erente en cada tubo( seg)n el orden numerado se agreg& altubo*
%.+ Heano
,.+ Acetato de etilo
-.+ Etanol
#.+ Agua
"e agito suavemente cada tubo y seg)n la solubilidad $ue presentaba la
muestra con el disolvente se registraron los resultados en una tabla(pruebas de solubilidad a temperatura ambiente/. Posteriormente para laspruebas en caliente se pusieron a ba0o mar1a los tubos de ensayo 2asta2ervir( el resultado de la solubilidad se registro en la tabla y luego sepasaron los tubos a un ba0o de 2ielo( esto para observar la cristalizaci&n en'rio( los resultados obtenidos se registraron en la misma tabla.
Posteriormente se pesaron 3.-%,4 gramos de cido benzoico para 2acer la
relaci&n de solubilidad( al cual se le 'ue agregando agua de mililitro enmililitro. Al 'inal se obtuvo el volumen de agua con el $ue el cido benzoicose solubiliz& y despus se calcul& la relaci&n de solubilidad( los resultadosse encuentran epresados en la secci&n de resultados.
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1.- Prueba de solubilidad atemperatura ambiente.
2.- Imgenes de las pruebas desolubilidad en caliente a baomara.
3.- Imgenes de las pruebas desolubilidad en frio y resultado conagua.
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RESLTADOS
5isolvente Temperatura
ambient
e.
Encaliente.
6ristalizaci&n en
'rio.
2eano%/
acetato de etilo,/
etanol -/
4
4.- Imgenes de la
determinacin de la relacin de
solubilidad, agregando agua de
mililitro en mililitro hasta la
solubilidad total.
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agua #/
5e acuerdo a lo observado se seleccion& como disolvente ideal insoluble atemperatura ambiente( soluble en caliente y cristaliza en 'rio/ al agua.
Con lo cual se pes: 0.3125 g de acido benzoico, quedando una
relacin:
0.3125g16mL
2
x
x=102.4mL+exceso=150mL
Objetivo !:Puri'icar por medio de una recristalizaci&n una muestra de
cido benzoico.
MATERIAL:
!atraz Erlenmeyer Parrilla elctrica Probeta 7omba de vacio Trampa para vacio !anguera para vacio Embudo de tallo corto Varilla de agitaci&n con gendarme Agitador magntico
Pinzas de tres dedos "oporte universal
!atraz 8itasato Aparato 9is2er+:o2ns Embudo buc2ner. Papel 'iltro.
REACTIVOS:
Acetato de etilo Agua 6arb&n activado !uestra a impura de acido
benzoico. Hielo
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL"
Re#ristali$a#i%& del '#ido be&$%i#o
"e pes&( con la balanza anal1tica( %.-#;< gramos de cido benzoico impuro
directamente en un vaso de precipitados con capacidad de ,33 mililitros.=na vez pesado( se le agreg& el disolvente seleccionado( $ue en este caso'ue agua y seg)n la relaci&n de solubilidad $ue se determin&( se leagregaron %43 mililitros de agua ms un eceso de aproimadamente %3mililitros. 5ebido a las impurezas del cido benzoico( al agregarle eldisolvente agua/ se torn& de un color purpura. Posteriormente se coloc& elvaso sobre una parrilla de calentamiento con agitaci&n y se calent& 2asta elprimer indicio de 2ervor.
5e inmediato se 'iltr& la disoluci&n( en caliente y por gravedad( en un
sistema de 'iltrado por gravedad previamente montado.
5espus del 'iltrado( se reciclaron las aguas madres y se de>& secar el
papel 'iltro utilizado en dic2a 'iltraci&n para $ue posteriormente se pesaranlos residuos por di'erencia de pesos con respecto al papel 'iltro y podersacar un rendimiento 'inal.
=na vez acabada la 'iltraci&n por gravedad( se le agreg& cierta cantidad de
carb&n activado a las aguas madres( de tal manera $ue la disoluci&n $ued&completamente de color negro. "e le coloc& un agitador magntico y sepuso sobre la parrilla para calentar 2asta el primer indicio de 2ervor.
Previamente se mont& el sistema de 'iltraci&n al vacio( utilizando un matraz
?itasato( un embudo 7uc2ner y una bomba de vac1o.
"e cort& el papel 'iltro de manera $ue ste embonara en el embudo
7uc2ner. El embudo( a su vez( se coloc& sobre el matraz ?itasato( y el?itasato se conect& a una bomba de vac1o.
"e encendi& la bomba de vac1o( se le agreg& un poco del disolvente
utilizado agua/ sobre el embudo 7uc2ner de manera $ue el papel 'iltro semo>ara y se ad2iriera al 'ondo del embudo 7uc2ner. Posteriormente se leaplic& la 6elita( a cierta altura( se mo>& de nuevo con el disolvente utilizado.5e sta manera se mont& el sistema de 'iltrado al vac1o.
6on el indicio del primer 2ervor de las aguas madres con carb&n activado(
inmediatamente se 'iltr&( en caliente( sobre 6elita y al vac1o( en el sistema
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previamente montado. @os residuos se desec2aron ya $ue conten1ansolamente el carb&n activado y color.
ste )ltimo paso se repiti& varias veces ya $ue las aguas madres no
$uedaban completamente limpias.
5espus del 'iltrado al vac1o( se calentaron las aguas madres en la parrilla
para saturar la disoluci&n. =na vez saturada( de inmediato se coloco en unatina con 2ielo ba0o 'rio/ para en'riar la disoluci&n.
"e 'iltr& la disoluci&n al vac1o y se lavaron los cristales 'ormados con el
disolvente utilizado agua/.
"e pesaron los cristales sobre el papel 'iltro utilizado y se calcul& el peso de
stos por di'erencia de peso con respecto al papel 'iltro previamentepesado. "e calcul& el rendimiento de la recristalizaci&n.
9inalmente( se tomaron unos cuantos cristales del cido benz&icorecristalizado( se colocaron sobre un cubreob>etos( previamente lavado conmetanol( y se coloc& en el aparato de 9is2er+:o2ns para determinar elpunto de 'usi&n de los cristales.
1.- Imgenes de ladisolucin de cido
benzico impuro en
calentamiento y
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3.- Imagen de las aguas
madres despus de la
primera fltracin al vac!o
#.- Imgenes de las aguas
madres con carbn activado
en calentamiento.
4.- Imgenes de la
saturacin de las aguas
madres despus de varias
$.- Imgenes del
en%riamiento de las aguas
madres despus de la
saturacin y fltracin al
vac!o en obtencin de los
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RESLTADOS
Peso del acido benzoico impuro para recristalizar* 1.3496 g
Peso del papel 'iltro utilizado en la 'iltraci&n por gravedad* 1.3865g Peso del papel 'iltro con residuos %* 1.4712g
Por lo tanto el peso de las impurezas no solubles es* 0.0847 Peso 'inal de los cristales de acido 7enzoico despus de la cristalizaci&n*
0.7354 g
Bendimiento de la recristalizaci&n del cido 7enz&ico*
0.7354+0.0847
1.3496100=60.7661
Cntervalo de punto de 'usi&n obtenido mito del cido 7enzoico puro*
11() C*11+)C
,I,LIO-RA.IA
&.- 'btencin de los cristales de cido
(enzoico puros despus de la
7.- Prueba de %usin de los cristales del cido (enzico en el aparato de
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Keese .! "#todos de laboratorio para $umica orgnica! %ditorial &oriega!"#'ico! 1(()!pp 1*3.
+urst +upont! ,oel . ,eorge. /umica orgnica e'perimental! editoriale0erte! arcelona %spaa! 2)).pp. ((.
re4ster /. ay! 5urso prctico de $umica orgnica! %ditorial 6l7ambra! segunda
edici8n! 1()! pp 32. 90ila :array ;os# ,usta0o! ,arca "anri$ue 5onsuelo y otros! /umica orgnica