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Hidrógeno

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Series espectrales del hidrógeno

.

1 2 3 4 5 6 n=7

Lyman

Balmer

Pfund

Paschen

Brackett

1000 2000 5000 10000

UV Visible IR

Lyman Balmer Pasc

hen

Bra

cket

t

Pfun

d

.

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Transiciones electrónicas

3s

4s

5s

6s

3p

4p

5p

6p

3d

4d

5d

6d

4f

5f6f

atomo ionizado

serie principal

difusaaguda

serie fundamental

589

568

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Emisión atómica

.

.

.M

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Arco de corriente continua

A-

5-15 Amp.

+

50a

300 VM

T=4000-8000 ºK => ATOMOS

Poco reproducible =>NO Cuanti

R L T alta=> sensible => SI CUALI

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Arco de corriente alterna

A

1-5 Amp.

M

Frecuencia:120 por seg.

Reproducible => Si CUANTI

Menor T =>NO Cuali

2000-5000 V220 Vc.a.

R L

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Chispa de corriente alterna

220 V.

10-40 kV

C

R L

M

circuito de carga circuito de descarga

.

.

.

Excitación eléctrica (bombardeo por electrones, 1 µseg)Poco sensible => NO Cuali

Muy estable y reproducible => SI CUANTI

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Microsonda láserPrisma

Microscopio

Electrodos

Muestra

.

.

.

Laser

Muestras no conductoras

Areas pequeñas (50 µm)Importancia en Biología, metalurgia, etc.

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Placa de referencia

80 90 2300 10 20 30 40 2350 60

Ni CdNiCo As Ba Co Cd Ba BeAs

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Detección fotográfica

VENTAJAS:* Registro permanente y simultáneo de un gran número de líneas.* Emulsiones fotográficas de gran sensibilidad en UV y visible.* Coste no demasiado alto.

INCONVENIENTES:* Tiempo y esfuerzo para procesar las placas.* Control estricto de condiciones.

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Detección fotoeléctricaVENTAJAS:

* Mayor rapidez.* Mayor precisión (placa: 1-2 %; fotoeléctrica: 0.5%)

INCONVENIENTES:* Menor versatilidad.* Mayor coste

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AplicacionesMétodo del patrón interno

* Propiedades físicas y químicas similares a las del elemento a analizar.* Línea de emisión con energía de excitación del mismo orden que la del analito.*Energías de ionización similares.* Líneas del patrón y del analito en la misma región espectral e intensidad parecida.

Análisis de metales y aleaciones metálicas.Metales en aceites lubrificantes.Elementos traza en la atmósfera.Elementos traza en plantas, suelos, sangre, materiales cerámicos, etc.

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Emisión de llama del sodio

500 550 600 650λ, nm

I568.3568.8

589.0589.6

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Emisión

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Fotómetro de llama: componentes

.

.

.

.

Monocromador Detector

Medidoro registro

Sistema deintroducciónde muestra

.

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Quemador de consumo total

Muestra

Oxidante

Combustible

.

.

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Fotómetro de tres canales

.

Lectura

Lectura

Amplificador

Amplificador

Amplificador

.

Fototubo

K

Li

Na

Filtro

766 nm

671 nm

589 nm

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Fotometría de llama: calibrado

I

100 200 300 400C, p.p.m.

Ionización

Autoabsorción

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Aplicaciones

Análisis rutinario de Na , K y Ca en análisis clínicos.

Análisis de suelos: Ca, K, Na, Al

Análisis de alcalinos y alcalino-térreos en una gran variedad de materiales.

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Formación del plasma

e

e

tubo de cuarzobobina de inducc

lineas de fuerzadel campo magn

descarga Tesla

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ICP 130 mm

10 mm

6000 ºK

8000 ºK

10000 ºK

Ar (10-15 L/min)

muestra (1 mL/min)

Ar

.

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ICP 2

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ICP 3

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ICP 4

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Nebulizador concéntrico

muestra

Ar

residuo

Ar

Ar

.

.

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Características del ICP

* Gran calidad en análisis multielemental*Determinación de elementos refractarios: B, W, Zr, U*Bajos límites de detección*Pocas interferencias químicas*Pocos problemas de ionización*Gran estabilidad durante mucho tiempo*Amplios márgenes lineales

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Límites de detección de métodos atómicos

Absorción atómicaElemento

llama electrotérmica

AgAlBaCaCdCuFeLiNaPbZn

0.00150.0450.015

0.00150.00080.00150.005

0.00080.00030.015

0.0015

0.000020.00010.0004

0.000010.000008

0.00010.0001

0.000060.000020.000060.0001

0.020.0050.0010.005

20.010.05

0.000030.0005

0.23

0.00060.05

0.0050.010.02

0.00030.01

0.0020.0050.01

0.20.050.020.05

1

0.5

0.10.10.5

0.00090.003

0.000090.00002

0.0010.00040.002

0.00030.0030.01

0.001

Fot. llama Arco c.c. Chispa ICP

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ICP-masasICP

Interfaselentes

focalizadoras

Analizador

de

iones

Detector

Procesadorde

señales

Dispositivode

lectura

Muestra

Espectrómetro de masas

.

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Fluorescencia de rayos X

Radiaciónincidente

K

L

M

Linea K α emitida electrónexpulsado

electrónque cae

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Espectro de rayos X

Ir

λ

LαLβ

Ionización

M

L

K

Kα1

Lα2

Kα2Kβ3

Kβ1

Lα1

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Fluorescencia de rayos X: Instrumentación

Fuente

Muestra

Monocromador

Cristal analizador

Colimadores Detecto

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Tubo de rayos X

Filamentohaz de

electrones

Rayos X

Anodo

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Difracción de rayos X

ω

ω

A

D

B

C

d

Haz incidenteHaz reflejado

Planosdel

cristal

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Contador de centelleo

Rayos X

NaI Tubo fotomultiplicador

Señaleléctri

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Espectro de fluorescencia de rayos X

Ir

λ

Cr K α

Cr K β

Fe K α

Co Kβ

Fe K β

Ni Kα

Co KβNi Kβ