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Extracción de la

cafeína


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CafeínaEs una droga psicoactiva que estimula el sistema

nervioso central, lo que puede generaralteraciones en el comportamiento y la conducta.En la mayoría de las personas produce un

aumento temporal de la energía y una mejoradel estado de animo.Algunas de sus características físicas son ser un

cristalino, de un color blanco y un sabor amargo.Se encuentra en el te, café, muchas bebidas

gaseosas, analgésicos y otros medicamentos deventa libre.


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Etracci!n a re"ujo

El aparato de re"ujo permite estecalentamiento.Etrae el solvente por evapori#aci!n.$n condensador es adaptado al matra# bola y

se comien#a a agua fría.%a direcci!n del "ujo de agua del condensador

debe de ser de abajo hacia arriba.


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Etracci!n liquido&liquidodiscontinua

● Se emplea para líquidoinmiscibles con el aguapero solubles con el quese desea etrae

● etracci!n el materialb'sico es el embudo

de separaci!n


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●

%a disoluci!n a tratar sedenomina alimentaci!n ,recibiendo el nombre dedisolvente el liquido quese pone en contacto con

ella.

● (espués del contacto

entre la alimentaci!n yel disolvente seobtienen dos facesliquidas)


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● Etracto *la mas rica en disolvente +

● e-nado la *mas pobre en disolvente+

● En cualquier proceso de etracci!n se necesita) / contacto de la disoluci!n liquida original conel disolvente

0/Separaci!n de las fases líquidasformadas*etracto y re-nado.+

1/recuperacion del disolvente● Estos tres apartados forman o que se conoce

como etapa o unidad de etracci!n.


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● El agua es usada como unode los dos solvente en la

etracciones liquido&liquidoya que la mayoría de loscompuestos org'nicos son

inmiscibles en agua

● En adici!n al criterio deinmiscibilidad en las facesacuosas y org'nicas, el

compuesto que ha sidoetraído debe separarsede la fase que estaconcentrado.


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● Si es necesario etraer ungran volumen de material

que entre en el embudo deseparaci!n la etracci!npuede hacerse en partepeque2as


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Equipos adecuados para el proceso

de etracci!n liquido&liquido● Columna de pulveri#aci!n

● Columna de relleno

●

Columna de plato● Columna pulsante

● Columna de tabiques de"ectores

● Columnas agitadas mec'nicamente

● Contador 3raesser de cubetas de goteo

● 4e#clador sedimentador

● Contactores centrifugos


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Selecci!n del disolventeSi un producto org'nico va a ser

puri-cado por disoluci!n en un solventeorg'nico seguido de una etracci!n deuna soluci!n con dos o mas porciones de

solucion! acuosa, el proceso enterodebe ser mucho mas r'pido y f'cil ydebe de involucrar menos pérdidas

En este caso la capa de agua puede sersacada a través de la llave y la fase

org'nica es retenida en el embudo


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5undamento 6e!rico

%a etracci!n esta basada en ladistribuci!n de un compuesto

entre dos fases en equilibrio


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de la %ey de distribuci!n de

7ernst● 589:5/8A;6 lna8A.....*

donde f/8A es la energia libre ya8A es la actividad del soluto enel sovente

● 589:5/8A; 6 lna8A.....*0

● 5/; 6 lna89 : 5/8A; 6 lna8A

● ln*a8A


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● a8A


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Sublimaci!nEs un método de separaci!n de fases donde una de éstas debe

poder pasar del estado s!lido al gaseoso directamente, sintener que pasar por el líquido, como lo hacen el @odo, lanaftalina y el hielo seco. Cuando una de estas fases sublima, sesepara de la otra. 6ambién permite nombrar al método opuesto*el traspaso directo entre el estado gaseoso y el s!lido+, aunquees m's habitual que se hable de sublimaci!n inversa ocristali#aci!n.

%a sublimaci!n es un propiedad usualmente de sustanciasvol'tilmente no polares que también tienen una estructurasimétrica) los compuestos simétricos tienen puntos de fusi!nrelativamente altos y altas presiones de vapor.


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4étodo de sublimaci!n

%a sublimaci!n puede ser utili#ada para puri-car s!lidos, elsolido es calentado hasta que la presi!n de vapor sea losu-cientemente fuerte para que se vaporice y condensecomo un solido.

%a super-cie superior mantiene el conjunto para ser enfriadopor un "ujo continuo usando un condensador de dedo frio,una ve# obtenida la cafeína en el matra# bola se arma undispositivo en el cual el dedo frio fue conectado alrecirculado en una me#cla de agua&hielo o por "ujo de aire

directo por medio de una boquilla *%as mangueras deben deestar bien aseguradas a la entrada y salida del condensadorde dedo frio, de otra manera las coneiones pueden gotear+y al matra# bola. Con un mechero se fueron rodeando todaslas partes del matra# bola para comen#ar a subliminar lacafeína, una ve# que se tuvo su-ciente cantidad de solido enel dedo frio se retiraba y se colocaba en una caja petri.


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(espués de la sublimaci!n el material que se ha reunido enla super-cie fría es recuperado quitando el dedo frio del

aparato, este se fue raspando el dedo frio para depositar loscristales formados, esto se hi#o varias veces hasta dejar dever el solido blanco en el matra# bola.

El punto de sublimaci!n es como el punto de fusi!n o el deebullici!n. Este esta de-nido como el punto en el cual lapresi!n de vapor de un solido iguala a la presi!n aplicada.


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4étodos para identi-car la cafeína

Cromatografía en capa -na)En general la fase estacionaria es

fuertemente polar une fuerte mente alassustancias polares. %a fase m!vil escomnmente menos polar que el adsorbentey disuelven sustancias que son menos polareso hasta no polares


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Bunto de fusi!n mito)

Si hay una disminuci!n del punto de fusi!n o si elrango de fusi!n es epandido en una gran cantidadno se puede determinar si una de las sustancias aactuado como impure#a y si son o no el mismocompuesto.

(erivado)El es segundo compuesto, de un punto de fusi!n

conocido.

5ormado a partir del compuesto original a partir deuna reacci!n química.


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Preparación del salicilato de cafeína

$sar una balan#a analítica , disuélvase ?mg de cafeína

y 1D mg de acido salicílico en >ml de tolueno en unmatra# elermeyer y calentando la me#cla en un ba2o devapor .Agréguese ml de éter de petr!leo hirviendo y permita

ala me#cla enfriarse e instaurarse .Enfriar el matra# en un ba2o de agua hielo o agregar

una cantidad etra de éter de petr!leo para indicar lacristali#aci!n.ecolectar el producto cristalino por -ltraci!n al vacio

Secar el producto al aire y determinar su punto defusi!n.


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denti-caci!n de 7itr!geno presenteen la cafeína● An'lisis elemental

cualitativo

El an'lisis elemental

podemos de-nirlo como elconjunto de operacionesque permiten conocercu'les son los elementosy en que proporci!n se

encuentran un compuestoquímico, se desarrollo endos etapas

● An'lisis elementalcualitativo si)

Se propone determinar

cu'les son los elementosque constituye la sustanciaorg'nica o la sustancia de

estudio

se propone determinar laproporci!n en que sehallan combinados dichoselementos en la sustancia


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5unci!n alcalina ,precauciones, procedimiento yreacciones químicas para la identi-caci!n denitr!geno

%os elementos que comn mente seencuentran en los compuestos org'nicosson) Carbono, Fidrogeno, 7itr!geno,

A#ufre, 5!sforo y los Fal!genos.


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● %os gases de unacombusti!n completa demateria Grg'nica deben serAgua, di!ido de carbonom's otros elementospresentes en ésta.

● %a combusti!n completa selogra utili#ando !idocprico como catali#ador

● %os gases son recibidos enun recipiente que contieneagua de cal

● El di!ido reaccionacon el calcio y formacarbonato de calcio


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Brecauciones

Etreme los cuidados para trabajar con elsodio$se gafas de protecci!nEvite el contacto del sodio con la piel7o ponga el sodio en contacto con el agua$se el cabello recogido


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● denti-caci!n delnitr!geno

● Calentar unos 0g o 1 gde sustancia con 0 a ?

gotas de sal yodada enun tubo de ensayo ypercibir el olor producido

● Coloque un papel rojo de

tornasol en la boca deltubo

● Cuando se calienta uncompuesto denitr!geno con ecesode !ido de magnesio

seco se produce 'cidonitros, tri!ido ytetra!ido de nitr!geno

● En un tubo de ensayo

se colocan unos 0g deoido de manganeso


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● Bronto aparecer' enel papel -ltro unacoloraci!n rosa o

roja, si la sustanciacontiene nitr!geno

● Se cubre la boca del

tubo con el papel-ltro impregnado dereactivo de criess yse calienta el tubo.


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Equivalente de

saponi-caci!nCuando un Ester se hidroli#a en soluci!n

b'sica, el peso del Ester que se saponi-ca

con un equivalente de base, es elequivalente de saponi-caci!n del Ester.

C;GF&&&&&&&CF;HGF

$n equvalente un equivalente


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El equivalente de saponi-caci!n del Ester seobtiene mediante la siguiente epresi!n

Eq de la saponi-cacion:peso de la muestra deEs %t de la base por su 7El equivalente de saponi-cacion de un

compuesto que tenga mas de un grupo Esteres igual al peso molecular entre 7 de Ester

Equivalente de


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Equivalente deneutrali#aci!n

El equivalente neutrali#ado de un acido es elpeso equivalente del acido*es igual al pesodel acido si este tiene un gr de F ioni#able+

El equivalente de neutrali#aci!n puede usarsepara determinar el numero de grupos 'cidos

en una molécula o para determinar el pesomolecular del compuesto.


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El equivalente de neutrali#aci!n e un acidoesta dado por la siguiente epresi!n

Equivalente de: gr del acido en la muestra7eutrali#aci!n %t de la base por su 7


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denti-caci!n del grupo purina)

reacci!n de la mureidaLa purina, es un solido incoloro, soluble en agua y en

alcohol caliente. Es un compuesto cíclico, de carácter

aromático, formado por un anillo pentagonal con dos

átomos de nitrógeno unido a un anillo de pirimidina. Suestructura esta presente en números productos

naturales, como el acido úrico, algunos alcaloides, entre

ellos la cafeína y la termobromina, también son

derivados de la purina como la adeina y la guaninadenominados bases primarias y tiene diversas

aplicaciones.


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Emulsi!n y métodos para romperlasEs una dispersi!n coloidal de partículas

liquidas en otro liquido.Son comnmente encontradas en

etracciones comnmente encontradas enetracciones que incluyen soluciones b'sicas.%as emulsiones en ocasiones pueden ser rotas

mediante la centrifugaci!n mediante el-ltrado a succi!n del material emulsi-cado.


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Efecto Salino!

El efecto salino hace a la faseorg'nica y a la fase acuosa,

las cuales son a menudo unpoco mutuamente solublespuesto que estas forman la

emulsi!n en primer lugar,menos compatibles ,lo cualfor#ar la separaci!n


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4étodos para determinar la

solubilidad de las sustanciasSolubilidad de una sustancia pura es la m'ima cantidad de la misma, quepuededisolverse en un volumen de disolvente.

%as pruebas de solubilidad deben de ser reali#adas para cualquier sustanciadesconocida. %as pruebas son muy simples y requieren pocas cantidades delas sustanciaI en suma, las pruebas de solubilidad revelan si se trata de unabase fuerte *amina+, un acido débil *fenol+, un acido fuerte *acido carboílico+,o una sustancia neutra *aldehído, cetona, alcohol ester+.

En la mayor parte de los casos, la solubilidad aumenta al aumentar latemperatura. Se trata de procesos en los que el sistema absorbe calor paraapoyar con una cantidad de energía etra el fen!meno la solvataci!n. Enotros, sin embargo, la disoluci!n va acompa2ada de una liberaci!n de calor yla solubilidad disminuye al aumentar la temperatura.


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5iltraci!n sobre celitas%os poros -brosos de papel -ltro, este es suspendido

y me#clado con un disolvente para formar una pastadelgada y así -ltrar atraves del embudo buchner.

se forma una fase de diamantes en la parte superiordel papel -ltro.Bartículas -namente diluidas no pueden ser -ltradas

o succionadas a través de esta fase y ser'n

detenidas en el -ltroEsta técnica es empleada para remover impure#as y

no detectar un producto el -ltrado es el materialdesconocido en este procedimiento.


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