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Experimentación en Química 1
Departamento de Química Inorgánica
ESCUELA DE INGENIERÍA Y ARQUITECTURA-EINA-
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2 Experimentación en Química
EXPERIMENTACIÓN
EN QUÍMICA
Dra. Olga Crespo ZaragozaDra. Montserrat Esteban PérezDra. Consuelo Fortuño TurmoDra. Pilar Lamata CristóbalDr. Javier Lanaja del BustoDra. Ana M. López de LamaDra. Mª Dolores Sarasa AbósDra. Violeta Sicilia Martínez
Dr. Fernando Viguri Rojo
Departamento de Química Inorgánica
ESCUELA DE INGENIERÍA Y ARQUITECTURA-EINA-
Curso 2015 2016
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Experimentación en Química 3
ÍNDICE DE PRÁCTICAS
Página
Introducción ...................................................................................... 4
Normas que se deben tener en cuenta en un laboratorio .................... 5
Equipamiento y operaciones de laboratorio ....................................... 9
Práctica 1. Preparación de compuestos de plomo a partir de minio. 36
Práctica 2 Preparación de ferrosilicio ............................................ 43
Práctica 3. Preparación de un espejo de plata ................................. 48
Práctica 4. Producción de dióxido de carbono. Preparación de
hidrogenocarbonato y carbonato de sodio
por el método Solvay ..................................................... 54
Práctica 5. Halógenos ...................................................................... 65
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4 Experimentación en Química
INTRODUCCIÓN
El presente curso experimental de Química Inorgánica reúne una serie
de prácticas destinadas, unas a la comprobación experimental de algunos
principios fundamentales que rigen los procesos químicos y otras, a la
preparación de diversas combinaciones inorgánicas de los elementos
químicos más comunes.
La Química es, ante todo una ciencia experimental, y como tal es
imprescindible que el estudiante de Química adquiera la habilidad y
destreza necesarias para poder llevar a cabo una labor experimental eficaz
y provechosa.
Esto requiere conocer cómo es un laboratorio, su equipamiento y de
qué modo debe el químico moverse en él. A nadie se le oculta que unlaboratorio de química es potencialmente peligroso y que trabajar en él
lleva aparejados ciertos riesgos. No obstante, al laboratorio no hay que
tenerle miedo, sino el respeto que se merece. Por ello hay que ser muy
cuidadoso con el establecimiento y posterior cumplimiento de unas
normas que garanticen el mayor grado de seguridad posible durante el
desarrollo de la labor experimental.
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NORMAS QUE SE DEBEN TENER EN CUENTA EN EL
LABORATORIO
Acceso al laboratorio. Normas de Seguridad
1. Se debe ir al laboratorio con el conocimiento más completo posible
de qué se va a hacer, es decir, de los reactivos que se van a utilizar y su
riesgo potencial, de las operaciones que hay que realizar y las condiciones
en que éstas se han de llevar a cabo, etc. ... En nuestro caso hay que llevarla práctica estudiada, sabiendo los detalles del experimento a realizar.
2. Debemos conocer la ubicación de las salidas de emergencia,
extintores, lavaojos, duchas de seguridad, mantas anti-incendios, máscaras
de seguridad y botiquín de urgencias.
3. Debemos acudir al laboratorio con los siguientes útiles:
• Dentro del laboratorio es obligatorio el uso de la bata como
elemento protector de la ropa y con calzado cerrado.
• Es absolutamente obligatorio ir provistos de gafas protectoras.
Las gafas de visión no sustituyen en ningún caso a las gafas deseguridad. No es recomendable el uso de lentes de contacto en el
laboratorio.
• Se deben utilizar guantes de goma o látex en el manejo de
reactivos tóxicos o peligrosos.
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6 Experimentación en Química
• También deberemos llevar al laboratorio una espátula y un paño,
junto con el resto de útiles necesarios para seguir la práctica (cuaderno de
laboratorio, calculadora,...).
4. Nunca se debe introducir nada en la boca. Ello incluye el pipetear,
que siempre habrá de hacerse con los aspiradores adecuados.
5. Cuando hay que tomar una cantidad de un reactivo, ya sea sólido o
líquido, se debe pasar una cantidad aproximada a un recipiente adecuado,
como un vaso de precipitados, tapar inmediatamente el frasco del reactivo
y tomar la cantidad necesaria de lo trasladado al vaso. Lo que sobra nunca
debe devolverse al recipiente de origen. Dependiendo de la naturaleza del
reactivo se indicará la forma de desechar la cantidad sobrante.
6. Todos aquellos procesos que den lugar a gases tóxicos y no
dispongan de un sistema de absorción seguro, o aquellos que generen
reacciones violentas, deben llevarse a cabo en el interior de una campana
extractora. Hay que tener presente que todos los gases producidos en
cualquier proceso son potencialmente peligrosos, ya que incluso los gases
aparentemente inocuos pueden producir enviciamiento de la atmósfera.
7. Hay que apagar el mechero Bunsen inmediatamente después de
dejar de usarlo y, una vez apagado, hay que cerrar la llave del gas. Nunca
se debe usar un mechero cuando hay próximo un disolvente inflamable.
8. Nunca debes calentar un sistema totalmente cerrado, ya que puede
tener consecuencias... ¡explosivas!
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9. En general, y en la medida de lo posible, siempre es preferible
trabajar con cantidades pequeñas, ya que se minimizan los riesgos que
todo proceso conlleva.
10. Cuando se lleva a cabo un proceso en tubo de ensayo nunca se
debe dirigir la boca del tubo ni hacia uno mismo ni hacia otra persona que
esté próxima, especialmente si calentamos el tubo. Si precisamos oler los
vapores desprendidos, no lo haremos directamente, sino dirigiendo los
mismos con la mano hacia la nariz.
11. En general los procesos de dilución de ácidos y bases son
fuertemente exotérmicos. Por ello, debemos tener como norma, no añadir
nada sobre ácidos o bases concentrados o sobre oxidantes fuertes.
Siempre se debe añadir el ácido, la base o el oxidante fuerte sobre la otra
sustancia, y no más rápido de lo que tarda en consumirse por la reacción
(no debe añadirse agua al ácido para diluirlo, sino al revés, el ácido sobreel agua, muy despacio y con agitación).
12. Se deben conocer y respetar escrupulosamente los procedimientos
para la eliminación de los residuos con los que se trabaja. No se pueden
tirar indiscriminadamente sustancias tóxicas por el fregadero ni mezclar
productos sin tener una idea concreta de la reacción que pudiera tener
lugar.
13. Cualquier incidente o accidente que se produzca en el laboratorio
debe ponerse en conocimiento del responsable del mismo.
14. En el laboratorio nunca se debe trabajar solo, ya que en caso de
accidente faltaría la primera ayuda de la persona más próxima.
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8 Experimentación en Química
15. El mejor aliado para el buen funcionamiento del laboratorio es el
orden. Considérese, por poner un ejemplo, la diferencia de tiempo que
hay entre ir a buscar a su sitio un reactivo y volver a dejarlo en el mismo
sitio una vez usado, y el que nos costaría recorrer el laboratorio una y otra
vez de arriba a abajo sin dar con él.
16. Algo parecido ocurre con la limpieza, que no sólo ha de estar
presente en las áreas de trabajo y de pesada, sino que debe extenderse
también al material y equipo que vamos a utilizar. En general el uso de
jabón detergente puede ser suficiente para la limpieza del material de
laboratorio, aunque a veces hay que hacer uso de medios más drásticos
(mezcla crómica, agua oxigenada y sosa o mezcla sulfonítrica) para la
eliminación de ciertos residuos. El manejo de estos sistemas es
potencialmente peligroso, por lo que su uso está condicionado a las
directrices que proporcione el profesor responsable del laboratorio.
17. Y por último: debemos suponer que cualquier sustancia es tóxica a
menos que tengamos conocimiento exacto de que no lo es.
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EQUIPAMIENTO Y OPERACIONES
DE LABORATORIO
1. Equipamiento general de laboratorio (balanzas,
estufas, muflas, frigoríficos)
Balanzas
• Hay que pesar utilizando un recipiente adecuado como vidrio de
reloj o vidrio de reloj. Nunca se debe pesar ni directamente sobre el
platillo de la balanza o granatario, ni utilizando como "recipiente" un
papel.
• Tampoco se debe pesar nada que esté caliente o húmedo. En el
primer caso, porque mientras se está pesando la sustancia (o el recipiente
que la contiene) se está enfriando y por lo tanto aumentando de peso. Si
introducimos en la balanza algo que está mojado el disolvente se irá
evaporando mientras pesamos, perdiéndose peso y no pudiendo estabilizar
la medida.
• Cuando se utilice una balanza de precisión el objeto a pesar se debe
manejar con pinzas para evitar que las huellas alteren la precisión de lamisma. Durante la pesada no debe abrirse la ventanilla de la balanza para
que la pesada no pueda alterarse por la mínima corriente de aire.
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10 Experimentación en Química
Hornos mufla
• Los hornos mufla trabajan a temperaturas altas (en general
800-1000 °C), por lo que hay que tener en cuenta la estabilidad de una
sustancia antes de introducirla en la mufla.
• Los hornos mufla suelen ser equipos delicados y su utilización a
temperaturas superiores a las recomendadas lleva aparejadas averías
importantes.
• Cuando se calcina en una mufla hay que procurar evitar la formación
de humos en su interior, no sólo por la contaminación que se origina alabrir el horno, sino porque se pueden malograr otras calcinaciones que se
estén llevando a cabo simultáneamente. Así por ejemplo: si hay que
calcinar un precipitado que incluya el papel de filtro en el que se ha
recogido, la combustión de éste produce un humo denso. Pues bien, en
este caso se debe “pre-calcinar” con un mechero hasta que la combustión
del papel se ha completado antes de introducir el precipitado en la mufla,
donde se completará la calcinación.
• Aunque hay utensilios de vidrio que pueden ser calentados, nunca se
deben introducir en una mufla, ya que se puede alcanzar el punto de
reblandecimiento del propio vidrio estropeándose irremisiblemente la
pieza.
• Para introducir cualquier objeto en una estufa o mufla a temperatura
alta, nos ayudaremos de unas pinzas metálicas adecuadas y nos
protegeremos las manos con unos guantes especiales.
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Estufas
• Las estufas trabajan a temperaturas más bajas (hasta 150°C,
generalmente), por lo que las utilizaremos fundamentalmente como
equipos de desecación. No hay que olvidar que el tratamiento térmico de
algunas sustancias puede descomponerlas o, como en el caso de algunos
hidratos, provocar su transformación.
Frigoríficos
• No debemos guardar en el frigor ífico sustancias volátiles, cuyos
vapores deteriorarán el equipo con suma facilidad. Toda sustancia que seintroduzca en un frigorífico debe estar en un recipiente perfectamente
cerrado, o al menos tapado.
2. Equipamiento de trabajo cotidiano individual (matraces,
cápsulas, crisoles, vasos de precipitados, diversas piezas de
vidrio, etc.).
El material de laboratorio está construido en su mayor parte de vidrio
y, en menor medida, de otros materiales como porcelana, metales,
plásticos, etc. Cada vez se van introduciendo más los materiales plásticos,
que son comparativamente más baratos y resisten bien la acción de ácidos
y álcalis. No obstante, son incompatibles con algunos disolventes
orgánicos y son materiales térmicamente muy limitados.
El material de vidrio de borosilicato se puede calentar a temperaturas
relativamente altas (marcas Pyrex, Jena, etc.), y con él están hechas piezas
tales como matraces de diversos tipos (fondo redondo, fondo plano, de
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destilación, de una o varias bocas, etc.), matraces erlenmeyer o vasos de
precipitados de varias capacidades y formas (figura 1).
Figura 1
Existe además un material de vidrio que, si bien no es apropiado para
ser calentado directamente, soporta sin deterioro temperaturas moderadas
pudiendo, por ejemplo, ser secado en una estufa a 110-130°C.
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Constituyen, en general, piezas intermedias en montajes de reacción,
destilación, etc. (figura 2).
Figura 2
Por último, tenemos el material de vidrio que no se puede calentar en
absoluto bajo riesgo de ruptura casi segura. Entre este material nos
podremos encontrar con matraces kitasato, embudos, desecadores, vidrios
de reloj o cristalizadores (figura 3).
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Figura 3
Por lo que respecta al material de porcelana, nos encontramos con
piezas resistentes a altas temperaturas (incluso 500-1000°C), como
cápsulas y crisoles (figura 1) y piezas que se pueden romper con facilidad
cuando se calientan, tales como los embudos Büchner (figura 3).
El material de vidrio compuesto por las piezas aforadas o calibradas
(matraces aforados, pipetas, buretas, probetas, etc.) nunca se debe usaren caliente, porque por dilatación variaría el aforo marcado (figura 4).
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Tampoco deben calentarse (secándolos en la estufa, por ejemplo) ya que,
aunque luego se use a temperatura ambiente, la contracción al enfriarse no
es exactamente igual a la dilatación cuando se calentó y terminan por
perder su contraste de medida, realizada en fábrica, generalmente a 20°C.
Figura 4
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3. Síntesis y aislamiento de una sustancia. Operaciones
básicas.
1. Montaje del sistema de reacción.
Primero hay que preparar todo el material que vaya a utilizarse en el
montaje. Este dependerá del tipo de reacción a realizar, y puede ser muy
variado: una simple precipitación a temperatura ambiente de una sustancia
perfectamente estable, reacciones en que se produce algún tipo de gas,
reacciones que deben desarrollarse a una temperatura determinada,
reacciones que den lugar a sustancias poco estables que hay que
“proteger”, etc.
Las reacciones más simples las realizaremos en un vaso de
precipitados, si la reacción se lleva a cabo a temperatura ambiente o
temperaturas moderadas, o en una cápsula de porcelana si la exigencia de
temperatura es mayor.
Si el proceso requiere una temperatura controlada y constante durante
un cierto tiempo el montaje más adecuado es un “reflujo”, tal como se
indica en la figura 5.
En dicho montaje, la reacción se lleva a cabo en un matraz de fondo
redondo con boca esmerilada a la que se le ha conectado un condensador o
refrigerante. El medio de reacción se agita y se calienta con un agitador
magnético con placa calefactora. La temperatura se autocontrola, ya que
cuando alcanza el punto de ebullición del disolvente elegido, ésta se
mantendrá en tanto haya disolvente evaporándose, y por lo tanto eligiendo
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adecuadamente el disolvente, elegimos la temperatura de trabajo.
Naturalmente, el disolvente se evaporará, pero condensa en el refrigerante
y vuelve al matraz, manteniendo así su volumen constante.
Figura 5
La entrada del agua al condensador ha de hacerse por la parte inferior
del mismo. Es sabido que la máxima efectividad de un refrigerante se
produce a contracorriente, sin embargo la disposición vertical del
condensador hace muy difícil que el condensador se “llene” si se conecta
la entrada de agua por la parte superior del mismo, con lo que su
efectividad disminuye drásticamente.
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Hay que controlar el calentamiento del matraz, ya que aunque no
superemos en el medio de reacción la temperatura de ebullición del
disolvente, si calentamos demasiado podemos hacer que se evapore más
disolvente que el que el condensador es capaz de refluir, con lo que
perderíamos el disolvente, malogrando la reacción y contaminando el aire
con sus vapores.
Un montaje más complejo es el que lleva implícito la producción de
un gas. Todos los gases llevan asociado algún tipo de riesgo: unos por su
toxicidad (HCl, Cl2, CO...), otros por el riesgo de explosiones (H2 ...) y
hasta los, aparentemente, más inofensivos (CO2) pueden producir
enviciamiento de la atmósfera.
En las reacciones en que se produce algún gas se pueden presentar dos
situaciones que condicionan la propia instalación:
• Que el gas formado sea un subproducto indeseable, en cuyo caso
habrá que arbitrar un procedimiento que elimine dicho gas, evitando
expulsarlo a la atmósfera.
• Que la producción del gas sea el objetivo de la reacción, para su
utilización en otro proceso, por lo que en el montaje deberá ir incluido el
sistema para esta segunda reacción. El uso para una segunda reacción del
gas producido supone la necesidad de lavarlo y purificarlo antes de
acceder al sistema donde se va a aprovechar.
El montaje es básicamente el mismo para todos los casos, sólo que los
elementos de seguridad son tanto más importantes cuanto mayores son los
riesgos del gas producido.
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Lo fundamental en cualquier sistema en el que se forma un gas es su
estanqueidad: el sistema no debe tener “escapes” para evitar todos los
riesgos de la presencia del gas en la atmósfera. La utilización de material
esmerilado garantiza, en buena medida, la ausencia de escapes.
Aunque tengamos previsto el aprovechamiento del gas producido en
su integridad, siempre será necesario incluir, como sistema de seguridad,
uno de absorción que evite la salida a la atmósfera de un posible exceso de
gas producido que no haya llegado a reaccionar.
A la hora de llevar a cabo el montaje de una reacción en la que se va a
producir un gas hay que tener en cuenta que, por la propia naturaleza del
mismo, pequeñas variaciones de la temperatura o de la cinética de la
reacción, dan lugar a variaciones de presión dentro del sistema, de muy
difícil control, que pueden tener consecuencias desastrosas si no se pone el
cuidado necesario para evitarlas.
Ayudándonos de la figura 6 vamos a ir describiendo las distintas
partes del equipo que habrá que montar, incluyendo algunas de las
variantes que se pueden dar en función de las características del gas y de
la reacción en la que se va a emplear.
Zona A. Es la de producción de gas. Esta reacción, en la mayoría delos casos, ocurre entre una fase líquida (disolución de un ácido, por
ejemplo) que se adiciona a un reactivo sólido o en disolución. En
consecuencia, esta parte del montaje consta de un embudo de presión
compensada con tapón (1), que se conecta a una "T con oliva", (2), que
posibilita la salida del gas producido, y un matraz de fondo redondo (3)
cuya boca esmerilada se conecta a la "T" (2). En el embudo de adición se
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dispone el reactivo en fase líquida (la disolución ácida) y en el matraz el
reactivo sólido (o la otra disolución). Si fuera preciso calentar, esta parte
del montaje se apoyaría en una rejilla si el calentamiento se hace con
mechero, o en una placa calefactora.
El uso de un embudo de presión compensada es debido a lo siguiente.
Para que la reacción se lleve a cabo adecuadamente, la adición de la
disolución desde el embudo ha de ser por goteo uniforme y continuado. Si
el embudo no tiene la presión compensada (tubo lateral), la adición de una
parte de la disolución provocará vacío en la parte superior del embudo, si
éste está cerrado, impidiendo que la adición prosiga. La solución estaría en
abrir el embudo, quitando el tapón superior, pero el riesgo que entonces se
crea es que la presión del gas producido sea tal que "le resulte más fácil"
salir por el propio embudo proyectando la disolución en él contenida (y
que puede ser un ácido concentrado) hacia el exterior (saliendo, además, el
gas al aire). Sin embargo, si el embudo tiene presión compensada la
adición puede llevarse a cabo manteniendo cerrada la parte superior.
Zona B. Esta es la zona de purificación. Dependiendo del uso que se
vaya a dar al gas producido esta zona puede ser innecesaria. Sin embargo,
en general es necesario lavar el gas producido (con agua) y en la mayoríade los casos, secarlo (por ejemplo con ácido sulfúrico concentrado).
Para estas dos operaciones serían precisos aparentemente, sólo dos frascos
lavadores de gases (4b), uno con agua y otro con el ácido sulfúrico para
secar.
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Figura 6
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22 Experimentación en Química
Sin embargo, por mucho cuidado que se tenga en el control de la reacción
sobre la calefacción del matraz o sobre la velocidad de goteo desde el
embudo de adición, es inevitable que se produzcan variaciones apreciables
en la presión dentro del sistema; así un momentáneo enfriamiento del
matraz o una disminución de la velocidad de reacción por cualquier otra
causa lleva consigo la disminución de la presión dentro del matraz (3), que
succiona hacia sí primero el agua y luego el ácido sulfúrico. La
consecuencia menos grave es que se estropee la reacción de preparación
del gas. Dependiendo de la naturaleza de esta preparación y del propio gas
las consecuencias pueden ser mucho más graves. Un ejemplo: si esta
succión se produce y el ácido sulfúrico concentrado llega al matraz cuando
se está produciendo Cl2 a partir de la reacción de HCl y KMnO4 se
produce una fuerte explosión.
Por todo ello, en todos los casos y no sólo en los potencialmente más
peligrosos, se deben intercalar frascos lavadores de gases (4a) vacíos y
dispuestos de forma invertida. De este modo, un vacío relativo producido
en el matraz (3) trasladaría el contenido de cada frasco 4b, a su contiguo
izquierdo que, al estar vacío y de forma invertida, tendría que llenarse
antes de seguir su camino hacia el matraz, lo que ya no es posible dadas
las cantidades puestas en sus respectivos frascos lavadores de agua y ácido
sulfúrico concentrado.
Como todo lo explicado puede afectar también al contenido del
matraz (3'), donde pretendemos aprovechar, como reactivo, el gas
producido, es muy conveniente intercalar el tercer frasco de seguridad
vacío, tal como queda reflejado en la figura 6.
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Zona C (C' y D). Si queremos aprovechar como reactivo para otra
reacción el gas que estamos produciendo en (3), algunos de los posibles
sistemas para este proceso son los representados en las zonas C y C'. En el
primer caso (zona C) el sistema está constituido por un matraz de fondo
redondo (3') al que llega el gas por el tubo acodado de desprendimiento
(6a) a través de un tapón "pasatubos" en el que se ajusta el tubo de
desprendimiento, impidiendo escapes de gas y que, a su vez, se conecta a
una "T con oliva" (2') que permite la salida del gas que no reaccione.
En la alternativa C', el tubo de desprendimiento se ha sustituido por
un embudo (6b) invertido, y el matraz de reacción por un vaso de
precipitados (7). Además en este caso se ha incluido un baño refrigerante
de hielo y sal.
Zona D. Por último, el exceso de gas sin reaccionar, o simplemente si
el mismo hubiera sido un subproducto de la reacción inicial, llevada a
cabo en el matraz (3) (en cuyo caso habría sido innecesario parte del
montaje de las zonas B y C), el gas debe ser absorbido adecuadamente
para evitar su salida a la atmósfera.
Ello lo hacemos, obligando a borbotear el gas por una disolución
adecuada contenida en el erlenmeyer (9). El gas accede a este erlenmeyer,
a través de un tubo acodado que pasa, a su vez por un disco de vidrio con
un orificio central, cuyo diámetro ha de ser mayor que el diámetro exterior
del tubo acodado.
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En cualquiera de estas variantes observaremos las siguientes
precauciones:
1. Antes de comenzar la reacción de producción del gas en el matraz
(3) todo el sistema está lleno de aire. La formación del gas (3) empuja el
aire hasta expulsarlo totalmente del sistema en su recorrido desde (3) hasta
la disolución contenida en (9). Por ello, y aunque supongamos que entre
las zonas C y D se absorbe todo el gas producido, el sistema no debe
montarse totalmente cerrado.
2. Aunque el material descrito en todo este montaje está constituido
por piezas de vidrio con conexiones esmeriladas, algunas partes hay que
construirlas manejando (cortando, doblando, etc.) tubos de vidrio.
Recuérdese que el trabajo con vidrio requiere la adecuada protección de
las manos para evitar cortes y quemaduras.
3. Todas las conexiones esmeriladas deben engrasarse ligeramente
con grasa de silicona, para evitar su soldadura.
4. Las uniones entre tubos de vidrio se suelen hacer con tubitos de
goma, látex, o plástico. Es importante que los extremos de los tubos de
vidrio que se unen estén, entre sí, lo más próximos que se pueda, para
evitar el contacto del gas con la unión de goma, látex... que fácilmente se
puede deteriorar.
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4. Reactivos.
Una vez efectuado el montaje, para llevar a cabo la experiencia
programada, habrá que tomar las cantidades adecuadas de reactivos. A lo
largo de las experiencias programadas se manejarán una buena porción de
sustancias inorgánicas, algunas ciertamente peligrosas. Debe tenerse
cuidado de no tocarlas con las manos y, cuando por descuido se vierta
alguna de estas sustancias, hay que lavarse inmediatamente con abundante
agua y recoger con un paño lo que se haya caído, para mantener siemprelimpia la zona de trabajo.
Todos los productos químicos deben estar correctamente etiquetados
e identificados. Lógicamente esto se extiende también a los productos que
uno prepara, que se deberán envasar y etiquetar para una correcta
identificación.
Igualmente, cuando una porción de una sustancia se transfiere,
transitoriamente, a un vaso de precipitados, por ejemplo para tomar la
cantidad exacta, si su consumo no ha de ser completo de forma inmediata,
se deberá etiquetar el vaso de forma inequívoca y clara, no sólo para
conocimiento del propio usuario, sino para cualquier otra persona
próxima.
Por último, todas las sustancias químicas comerciales llevan en su
etiqueta, además de sus datos identificativos, un símbolo que indica sus
características de peligrosidad que deberemos tener muy en cuenta.
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SÍMBOLOS DE PELIGROSIDAD DE LOS REACTIVOS.
Peligros físicos de accidentes
Explosivo
Productos que pueden explotar
espontáneamente, por efecto de una
llama o por fricción.
Precauciones: Evitar el calor,chispas, llama o fricción.
Inflamable
Productos autoinflamables,
fácilmente inflamables o que en
contacto con el agua generan gases
inflamables.
Precauciones: Mantenerlos lejos defuentes de calor y llamas.
Comburente
Las sustancias comburentes, en
contacto con sustancias inflamables
originan una reacción fuertemente
exotérmica.
Precauciones: Evitar el contacto consustancias combustibles.
Importante riesgo de inflamación.
Peligros para la salud humana
Toxicidad agudaCat 1,2,3
Productos que por inhalación,
ingestión, contacto con la piel,
provocan lesiones graves, incluso la
muerte.
Precauciones: Evitar todo contacto.
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Experimentación en Química 27
MutageneidadCarcinogeneidad
Sensibilidadrespiratoria
Mutagenicidad, carcinogenicidad,
toxicidad para la reproducción,
sensibilidad respiratoria
Precauciones: Evitar el contacto conla piel y los ojos y no inhalar sus
vapores.
Corrosióncutánea, y lesión
ocular
El contacto con sustancias
corrosivas, destruye tejidos y
también otros materiales.Precauciones: Evitar el contacto conla piel y la ropa. No inhalar sus
vapores.
Toxicidad agudaCat 4
Productos que por inhalación,
ingestión, contacto con la piel,
provocan lesiones graves, incluso la
muerte.
Precauciones: Evitar todo contacto.
Peligros para el medio ambiente
Peligroso para el
medio ambiente
Productos que son peligrosos para el
medio ambientePrecauciones: Evitar su eliminaciónvia acuática.
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28 Experimentación en Química
5. Filtración
Una vez concluida la reacción, en algunos casos, habrá que filtrar. En
la mayoría de las ocasiones la filtración tendrá como fin aislar el producto
de la reacción buscado. Otras veces el objetivo será eliminar algún
producto desechable, por lo que el líquido filtrado será la parte que
tengamos que recuperar, para posteriormente, por cristalización o
precipitación obtener el producto.
Figura 7
En cualquier caso, el proceso de filtración debe conducir a la
separación y recuperación tanto de la fase sólida, como del filtrado o
“aguas madres” en condiciones adecuadas de pureza. La filtración se
puede producir por gravedad o por succión, creando vacío en el recipienteque va a recibir el filtrado. Por otra parte, el sólido aislado o el filtrado
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Experimentación en Química 29
pueden ser perfectamente estables al aire o requerir ser “protegido” del
mismo.
Toda operación de filtración, va a constar de tres pasos,
fundamentalmente:
• Transferencia de la fase sólida al filtro y filtración propiamente
dicha.
• Lavado de la fase sólida.
• Secado de la fase sólida.
En adelante nos referiremos a la fase sólida, que separamos por
filtración, como precipitado aunque el sólido separado sean cristales más o
menos grandes y no un sólido microcristalino pulverulento.
Transferencia del precipitado
En todo proceso de filtración al aire, o cuando las precauciones
tomadas para “proteger” el precipitado lo permitan, la transferencia de la
suspensión formada por el precipitado y las “aguas madres” debe
efectuarse decantando con la ayuda de una varilla.
Cuando la filtración se efectúa por gravedad, la disposición correcta es
la indicada en la figura 7.
En ella la filtración se lleva a cabo a través de un disco de filtro plano,
del poro adecuado con el que, mediante dos dobles, se crea un cono (el
típico “cucurucho”) que se adapta a un embudo, figura 8.
El papel se humedece con el mismo disolvente que el filtrado, para
que se adapte perfectamente al vidrio del embudo. Previamente se ha
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cortado un pequeño trozo de una esquina en la parte exterior del cono para
que la adaptación del papel al vidrio sea mejor.
doblar por la mitad yrasgar uno de los extremos
doblar de nuevo por la mitad
abrir formandoun cono
Figura 8
El filtrado se recoge en un vaso de precipitados protegido con un
vidrio de reloj para evitar salpicaduras del mismo.
En la mayoría de las ocasiones filtraremos con alguno de los montajes
que implican el uso de la succión. En todos ellos la operación se debe
llevar a cabo comenzando por transferir el precipitado, con ayuda de una
varilla como hemos visto antes, sin conectar el vacío. A continuación, se
deja decantar el precipitado para que se deposite, al tiempo que comenzará
la filtración por gravedad. Cuando el precipitado haya formado un primer
lecho, y ya la filtración por gravedad sea muy lenta, conectaremos el vacío.
Si conectamos la succión antes de comenzar a transferir el precipitado, el
vacío creado en el recipiente de recepción del filtrado facilitará que la parte
más fina del precipitado pase a través del filtro, malogrando la filtración.
Por el contrario, si conectamos el vacío después de que se ha depositado
una capa de fase sólida, ésta actúa de filtro facilitando así el proceso.
Cuando demos por terminada la operación de filtración, habrá que
desconectar la trompa de vacío antes de cerrar el grifo del agua, ya que al
cerrar el grifo y dejar de funcionar la trompa, el vacío creado succionará el
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Experimentación en Química 31
agua que queda en la trompa hasta el filtrado, impurificándolo y dejándolo
irrecuperable.
En la figura 9 se muestran los montajes más sencillos para filtrar con
succión: a través de una placa filtrante o a través de un embudo Büchner.
En ambos casos, el sistema consta de una matraz kitasato (o fiola)
cuya salida lateral conectaremos a la trompa de agua cuando queramos
hacer succión. En la boca del kitasato ajustaremos perfectamente la placa
filtrante o el embudo Büchner con ayuda de una junta de goma, o
simplemente un tapón de goma del tamaño adecuado debidamente
perforado.
La placa filtrante es, en sí misma, un filtro constituido por una placa
de vidrio poroso con distintos tamaños de poro que se distinguen por una
numeración del 2 al 4 en la que el poro más grueso es el 2 y el más fino el
4. Debemos elegir la placa con el número de porosidad más adecuado a
nuestras necesidades. El embudo Büchner tiene una base con orificios que
precisa de un disco de papel de filtro suplementario, de porosidad
adecuada.
En este sistema, es muy importante que el papel de filtro tenga el
tamaño adecuado y esté colocado correctamente. El papel ha de ser
circular, plano (sin dobles) y con un diámetro que se ajuste perfectamenteal tamaño del Büchner, es decir a su diámetro interior.
Si el diámetro del papel es demasiado pequeño, quedarán orificios del
Büchner sin cubrir, con lo que el precipitado podría pasar. Pero si el
diámetro del papel es mayor que el del Büchner, obligamos al papel a
formar dobles en la pared vertical del embudo, que dejan huecos entre ésta
y el papel por los que pasará el precipitado con facilidad.
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32 Experimentación en Química
Figura 9
Una vez colocado el papel de filtro debidamente ajustado en el
Büchner, se humedece para que se pegue a la base del embudo y evitar
que alguna parte del precipitado se deslice por debajo del filtro.
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Experimentación en Química 33
Lavado del precipitado
Cualquiera que sea la modalidad de filtración que se haya empleado,
al final dispondremos de un precipitado o unos cristales más o menos
grandes, en la placa filtrante o en el papel de filtro y un filtrado o “aguas
madres” en el matraz kitasato.
Naturalmente la parte sólida estará empapada de la propia disolución
o “aguas madres”. Al secarla, y puesto que se evaporará sólo el disolvente,la fase sólida quedará impurificada con las sustancias que estuvieran
disueltas en dichas “aguas madres”. Por ello es preciso lavar el precipitado
con disolvente puro, para arrastrar el filtrado que lo mojaba quedando así
empapado únicamente por el disolvente.
Cuando separamos por filtración una sustancia marcadamente
insoluble en el medio lavaremos con el mismo disolvente. Cuando lo que
separamos son cristales, al lavar éstos con el mismo disolvente en que se
han generado, podrían disolverse. En estos casos habrá que utilizar otro
disolvente en que sean insolubles. Si hay que emplear necesariamente el
mismo disolvente en que se han formado, hay que lavar con la mínima
cantidad de disolvente y, si es posible, en frío, ya que la solubilidad será
menor.
La operación de lavado de un precipitado es más eficaz con varios
lavados de pequeñas porciones de disolvente, que lavando menos veces
con más cantidad de disolvente.
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34 Experimentación en Química
Secado del precipitado
Si la filtración se ha hecho por succión mantendremos ésta durante un
cierto tiempo, con lo que forzaremos el que una corriente de aire atraviese
el precipitado facilitando la evaporación del disolvente.
En función de la estabilidad de la sustancia filtrada, la operación de
secado se puede completar en una estufa programada a una temperatura
determinada o en un desecador con un agente adecuado (ácido sulfúrico
concentrado, cloruro de calcio anhidro, pentóxido de fósforo, etc.).
6. Cuaderno de laboratorio
Con todo lo expuesto hasta aquí, se han intentado dar las directrices
para el mejor aprovechamiento posible del trabajo en el laboratorio. Pero
éste no será completo si, una vez concluida la labor experimental, no se
está en condiciones de hacer un informe exhaustivo de la misma. Es
imprescindible tener, de forma paralela a la labor experimental, un
cuaderno (los folios sueltos no son lo más adecuado) en el que se anoten
ordenada y puntualmente tanto los pasos experimentales dados como las
observaciones que se van realizando en cada uno de ellos.
Y si es imprescindible anotar todos los pasos y observaciones de una
experiencia, no lo es menos sacar las adecuadas conclusiones redactadas
en un informe-resumen con las anotaciones referentes a los pasos
experimentales dados, a los datos y cálculos numéricos que se van
generando y a las observaciones recogidas en cada experiencia; es muy
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Experimentación en Química 35
importante dejar constancia de todas las referencias bibliográficas,
correctamente redactadas, que han servido de apoyo para nuestra labor.
También es conveniente incluir la fecha de realización de las experiencias
e incluso la hora.
Fecha y
Título práctica
Pruebas y reacciones
Observaciones
Cálculos
Conclusiones
De todo lo expuesto anteriormente debemos extraer como
conclusiones fundamentales, las siguientes: el trabajo en el laboratorio,
por sus especiales características, ha de ser muy cuidadoso y ordenado, y
nunca se ha de convertir en algo mecánico en que simplemente se sigue
un guión o una receta, que sólo deben ser una guía para una labor
eminentemente creativa.
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36 Experimentación en Química
Práctica 1
PREPARACION DE COMPUESTOS DE
PLOMO A PARTIR DE MINIO
Introducción
El minio es un producto comercial que se emplea en pintura para
proteger al hierro contra la oxidación. Es un óxido de valencia mixta
[Pb(II) y Pb(IV)] de estequiometría Pb3O4.
Como sustancia de partida, servirá en el desarrollo de esta práctica,
para la preparación de algunas de las sales de plomo, tales como el nitrato,
cloruro y sulfato; las dos últimas son insolubles en agua, aunque el cloruro
es bastante soluble en caliente.
J.J. Lagowski, Edt Reverte,
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Experimentación en Química 37
Precaución: durante el desarrollo de la práctica debe tenerse en
cuenta que las sales de plomo son tóxicas y que se acumulan en el
organismo.
Material y reactivos necesarios
• 1 cápsula grande • 1 Büchner
• 1 cápsula pequeña • 1 fiola
• 1 vaso de 400 ml • 1 cristalizador
• 3 vasos de 250 ml • 3 tubos de ensayo
• 1 vaso de 100 ml • 1 crisol
• 1 probeta de 500 ml • 2 vidrios de reloj
• 1 pipeta de 5 ml graduada
Minio, ácido nítrico, ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, disoluciones
de cromato de potasio, hidróxido de sodio, amoníaco.
Modo de operarSe pesan 30g de minio en una cápsula y se añade (en vitrina) un
volumen, de ácido nítrico del 38% (d =1,2335 ) (tenemos que tener en cuenta
que en el laboratorio solo se dispone de ácido nítrico comercial del 60 % y densidad
1,3667), en un exceso del 61% sobre el estequiométrico, se agita y se
calienta suavemente durante unos 10 minutos, al cabo de los cuales
aparecerá un precipitado de color marrón oscuro. Se diluye entonces
añadiendo (dentro de la misma vitrina) 100 ml de agua y se filtra
lentamente (se utilizan 2 filtros plegados y previamente pesados) a través
de un embudo; si el filtrado no queda transparente e incoloro es necesario
filtrar de nuevo; se lava con un poco de agua, que se recoge junto con el
filtrado y se deja secar.
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38 Experimentación en Química
El precipitado obtenido se recoge en un vidrio de reloj, se etiqueta y
se seca en la estufa. Una vez seco se pesa y se conserva.
El filtrado obtenido en este tratamiento se pasa a una probeta de 100 ó
250 ml y se hacen tres fracciones iguales, que se recogen en tres vasos de
100 ml.
Preparación de nitrato de plomo (II)
La primera fracción se calienta poniendo el vaso en un baño de arena
y se evapora hasta alcanzar un volumen aproximado de 10 ml. Entonces se
enfría exteriormente con agua y la fracción de cristales que se obtiene se
recoge en un Büchner.
Los cristales recogidos en el Büchner se secan por succión y después
en un vidrio de reloj, en la estufa; finalmente se pesan.
Sulfato de plomo (II)
A la segunda fracción se le añade ácido sulfúrico diluido, (preparado
vertiendo poco a poco sobre 10 ml de agua puestos en un vaso, 2,5 ml del
ácido comercial ). La adición se mantiene hasta que no se forma más
precipitado.Se deja decantar el precipitado, se filtra en Büchner, se lava con agua
y se succiona a la trompa. Entonces se transfiere a un vidrio de reloj, se
seca en la estufa, se pesa y se conserva.
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Experimentación en Química 39
Cloruro de plomo (II)
A la tercera fracción se añaden con agitación 5 ml de ácido
clorhídrico comercial, y se deja reposar el precipitado en un baño de agua
con hielo. Cuando la disolución está fría se añade una gota de ácido
clorhídrico; si esta adición produce precipitado será necesario añadir ácido
gota a gota hasta que no precipite (ANOTA EL VOLUMEN DE LA
DISOLUCIÓN).
La disolución fría se filtra en un Büchner, se lava con un poco de agua
a 0°C (previamente enfriada en un baño de hielo) y el precipitado se seca
por succión, se pasa a un vidrio de reloj, se seca en la estufa, se pesa y se
conserva.
El filtrado se transfiere a un vaso y se añade poco a poco y con
agitación ácido sulfúrico diluido, que se prepara vertiendo con cuidado
1 ml del ácido comercial sobre 2 ml de agua en un tubo de ensayo. El
ácido se adiciona hasta que no se produce precipitado. El precipitado se
deja decantar, se filtra en Büchner, se pasa a un vidrio de reloj, se seca en
la estufa, se pesa y se conserva.
Oxido de plomo (II)
Se toman 0,5 g de nitrato de plomo -triturado- preparado
anteriormente y se colocan en un crisol previamente pesado y, que se
calienta a la llama del mechero en el interior de una campana extractora de
gases (vitrina).
Si se ha pesado previamente el crisol con su contenido, se puede
comprobar por pesada que la calcinación ha sido completa.
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40 Experimentación en Química
Ensayos
Se disuelven unos cristales de nitrato de plomo en unos 9 ml de agua
puestos en un tubo de ensayo y con esta disolución se hacen tres
fracciones aproximadamente iguales en otros tres tubos:
a) Al primero se añaden unas gotas de una disolución de cromato de potasio al 1%; después se añade ácido nítrico concentrado en exceso.
b) Al segundo se añaden unas gotas de amoníaco concentrado y
después exceso.
c) Al tercero se añaden unas gotas de hidróxido sódico concentrado y
luego exceso, calentando suavemente a la llama del mechero, si es
necesario.
Observa y anota los resultados obtenidos.
Bibliografía recomendada
Chemistry of the elements. Greenwood and Earnshaw. Ed. Pergamon
(2005)
Química Inorgánica. Cotton and Wilkinson. Ed. Limusa.
Química Analítica Cualitativa. F. Burriel. 17ª Ed. Editorial Paraninfo
.
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Experimentación en Química 41
Cuestiones
1. Escribe y ajusta todas las reacciones que se verifican. Discute el
tipo de proceso que tiene lugar en cada reacción.2. Suponiendo que el minio es Pb3O4 puro, ¿qué será el primer
precipitado y qué habrá en la disolución?
3. Calcula el volumen de ácido nítrico del 38% y el volumen de ácido
nítrico comercial necesarios teóricamente para atacar el minio en
cada caso.
4. Peso del primer precipitado seco.
5. Teniendo en cuenta la solubilidad de la sal (véase solubilidad del
nitrato de plomo en tablas) calcula el volumen a partir del cual
empezaría a cristalizar el nitrato de plomo al enfriar en baño de
hielo. Calcula de igual forma el volumen de disolución a partir del
cual empieza a cristalizar la sal en caliente. ¿Qué peso -teórico -de
nitrato de plomo se pierde en la cristalización, suponiendo que se
desecha un volumen de 10 ml?
6. Peso de nitrato de plomo (II) obtenido.
7. Peso de óxido de plomo (II) obtenido.
8. Peso de precipitado obtenido en la segunda fracción.9. Peso del cloruro de plomo obtenido.
10. ¿Por qué es necesario enfriar con hielo la tercera fracción después
de precipitar? ¿Qué peso de PbCl2 se pierde – teóricamente- en la
disolución si se filtra a 0°C?
11. Compara las solubilidades del nitrato de plomo, cloruro de plomo y
sulfato de plomo. ¿Por qué se produce precipitado al añadir ácido
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42 Experimentación en Química
sulfúrico al filtrado de la precipitación de cloruro de plomo? ¿Qué
compuesto es el que precipita? Peso de este precipitado.
12. ¿Por qué el ácido sulfúrico no ataca al plomo?
13. Suponiendo que el minio es puro, calcula los rendimientos en la preparación del óxido de plomo (IV), nitrato de plomo (II), sulfato
de plomo (II), y cloruro de plomo (II).
14. Escribe y ajusta las reacciones que tienen lugar en las pruebas
analíticas. Explica las observaciones hechas en estas pruebas.
15. Explica la estructura del minio y comenta los estados de oxidación
del plomo.
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Experimentación en Química 43
Práctica 2
PREPARACIÓN DE FERROSILICIO
Introducción
Excepto algunos metales como oro, plata, mercurio... que se
encuentran en estado nativo en la naturaleza, la mayor parte se encuentran
en estados de oxidación positivos formando parte de un compuesto; por lotanto el tratamiento químico para la obtención de metales es una
reducción.
Esta reducción se puede realizar por:
• Vía húmeda: sobre disoluciones de compuestos del metal, es lo que
llamamos hidrometalurgia. Los potenciales normales de reducción nos
informan sobre la mayor o menor dificultad del proceso.
• Vía seca: se lleva a cabo a temperaturas elevadas, es la
pirometalurgia. Los valores que nos van a informar sobre la viabilidad
del proceso son las energías libres, G, de las reacciones.
Algunos metales se pueden obtener por reducción de sus óxidos (MO)
utilizando otro metal muy electropositivo como reductor (R) (tal como el
aluminio) que libera una gran cantidad de energía en la oxidación a RO.
MO + R M + RO
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44 Experimentación en Química
La reacción será termodinámicamente posible si la variación de la
energía libre de la reacción es negativa. La representación de la energía
libre para la formación de óxidos metálicos en función de la temperatura
se llama diagrama de Ellingham. Se puede comprobar que al aumentar la
temperatura, la variación de energía libre aumenta asimismo según la
ecuación:
G = H-T S
Los óxidos más estables (más difíciles de reducir a metal) son los de
G más negativos, por lo tanto, en la parte inferior se encuentran los
elementos más electropositivos y en la parte superior los óxidos menos
estables de los metales nobles.
Cuando el reductor es carbono se llama carbotermia, si el reductor es
un metal se llama metalotermia, en nuestro caso el metal es aluminio y
por tanto se trata de una aluminotermia.
Industrialmente la obtención de hierro se hace mediante carbotermia
ya que a temperatura mayor de 700°C el carbono puede reducir a los
óxidos de hierro. Las aluminotermias sólo se utilizan para obtener metales
que se hallan situados en la parte baja del diagrama, ya que supone elempleo de un material relativamente caro.
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Experimentación en Química 45
Reactivos y material necesario
• 1 crisol refractario de 7 cm. • 1 cápsula grande.
• 1 crisol refractario de 10 cm.
Oxido de hierro (III) (pulverulento), arena de mar, aluminio en polvo
(purpurina), cinta de magnesio, nitrato de potasio, peróxido de bario y
tierra.
Modo de operar
En una cápsula se mezclan perfectamente 7,2 g de arena y una
cantidad equimolecular de óxido de hierro (III) y 11,3 g de polvo de
aluminio.
tierra
cinta de magnesio papel nitrado
mezcla de reacción
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46 Experimentación en Química
La mezcla se pone en un crisol refractario de 7 cm y este crisol se
coloca dentro de otro de mayor tamaño con tierra, en la cual se introduce
el crisol pequeño, como muestra la figura.
Mediante una varilla se hace un agujero en el centro de la mezcla
hasta el fondo del crisol y se rellena con peróxido de bario, poniendo
encima un trozo de cinta de magnesio envuelta en una tira de papel nitrado
más larga, que llega hasta el exterior.
El papel nitrado se prepara empapando una tira de papel de filtro en
una disolución saturada de nitrato de potasio y secándola en la estufa.
Se enciende al aire libre el papel nitrado, con lo que toda la masa
entra en reacción. Se deja enfriar el crisol y una vez frío se rompe y se
recoge el régulo metálico que se encuentra en su fondo.
¡¡¡Precaución!!! La temperatura alcanzada es del orden de unos
2.000°C. Las partículas incandescentes que salen del crisol son un peligro
contra el que hay que precaverse. Utiliza gafas de seguridad y consulta al
Profesor.
Bibliografía recomendada
Handbook of Chemistry and Physics. Ed CRC Press 2004
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Experimentación en Química 47
Cuestiones
1. Escribe y comenta todas las reacciones que se verifican en la
aluminotermia.
2. ¿Cuál es la función del papel nitrado, de la cinta de magnesio y
del peróxido de bario?
3. Calcula el número de moles de las sustancias reaccionantes y
explica los valores encontrados.
4. Calcula el calor desprendido en la reducción aluminotérmica delSiO2 y Fe2O3 teniendo en cuenta el número de moles utilizados.
5. ¿Cuales son los puntos de fusión del hierro, del silicio y del óxido
de aluminio? ¿Por qué se obtiene el régulo metálico en el fondo
del crisol?
6. Peso de ferrosilicio obtenido y rendimiento.
7. Calcula (por medio del diagrama de Ellingham) la G (por mol
de SiO2) a 1500ºC para la reacción Al + SiO2.
8. Calcula (por la ecuación G=H -TS) la G (por mol de
Fe2O3) a 1500ºC para la reacción Fe2O3 + 2Al
9. Indica razonadamente si es posible utilizar otros reductores tales
como Mn o Mg.
10. ¿Por qué en el diagrama de Ellingham la Gf (óxidos metálicos)
aumenta con la temperatura?
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48 Experimentación en Química
Práctica 3
PREPARACIÓN UN ESPEJO DE PLATA
Introducción
El proceso químico del plateado es, esencialmente, una reducción
lenta de la plata, de la cual resulta la formación y depósito de partículas de
plata metálica en una superficie lisa. Posteriormente la película de plata
debe protegerse con una película metálica y una protección fisico-química,
consistente en una capa de pintura especial.
Vidrio
Película de plata
Protección metálica
Protección físico-química..
.
Existen diferentes métodos para la obtención del espejo de plata,
basándose en el uso de diferentes reductores, entre ellos los más utilizados
son los azúcares reductores.
En nuestro caso, vamos a utilizar como reductor el tartrato de potasio
y sodio en medio básico.
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Experimentación en Química 49
Las superficies que se van a platear deben estar escrupulosamente
limpias y especialmente libres de grasa. Cualquier trabajo experimental
requiere la utilización de material esmeradamente limpio y la
manipulación del mismo en las diversas operaciones debe ser cuidadosa y
ordenada. Esta práctica tiene como objetivo aprender a operar con cuidado
y con una limpieza meticulosa, puesto que la mayor parte de los defectos
en dicha preparación se producen por insuficiente limpieza del vidrio que
se va a platear.
El proceso de formación del espejo de plata incluye la preparación de
dos disoluciones:
a. Disolución de plata
Cuando a la disolución de nitrato de plata se le añade amoniaco, se
produce la precipitación de un sólido:
NH3 + H2O
2 Ag+ + OH
- Ag2O + H2O
Este precipitado se disuelve en exceso de amoniaco por formación de
un complejo según:
Ag2O + H2O + 4 NH3 + 2 OH-
complejo
En esta disolución queda al final un precipitado que se disuelve al
diluir.
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50 Experimentación en Química
b. Disolución reductora
El tartrato de potasio y sodio se disocia e hidroliza en agua:
C4H4O62-
+ 2 H2O + 2 OH-
NaKC4H4O6
Por eso da una disolución básica que produce precipitado al añadir
nitrato de plata:
2 Ag+ + OH
- Ag2O + H2O
Puesto que el nitrato de plata se añade exactamente para neutralizar
los iones OH- queda finalmente una disolución de ácido tartárico.
El proceso de plateado se produce al mezclar las dos disoluciones:
[Ag(NH3)2]+ + n e
- + NH3
C4H4O6H2 + n e-
+ C2O42-
+ H2O-
-
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Experimentación en Química 51
Material y reactivos
• 1 placa de Petri de unos 4 cm • 1 vaso de 250 ml
• 1 vaso de 100 ml • 1 probeta de 25 ml
• 2 frascos topacio de 100 ml • 1 embudo
• 1 vaso de 400 ml • 1 probeta de 25 ml
Acido nítrico, ácido sulfúrico, amoníaco, nitrato de plata y tartrato de
potasio y sodio tetrahidratado.
Modo de operar
Platearemos una placa de Petri, para lo cual es necesario proceder
primero a su limpieza.(SI LA PLACA ES NUEVA NO HAY QUE SEGUIR
EL PROCEDIMIENTO SIGUIENTE) Se vierten sobre la placa unos 100 ml
de una mezcla en partes iguales de ácidos nítrico y sulfúrico que se ha
templado1 previamente en un vaso. Se agita y al cabo de un rato se saca y
se lava en el chorro del agua. A continuación se frota la placa
repetidamente con espuma de jabón y una vez limpia, se aclara bien con
agua y después se homogeneiza con agua destilada. A continuación se
cubre con agua destilada. Si el material de vidrio está limpio, el agua debe
correr uniformemente por su superficie sin dejar gotas.
Se limpian dos frascos de color topacio de 100 ml.
Disolución de plata. (ESTA DISOLUCIÓN SE PREPARA POR
EQUIPO) Se disuelve 1 g de nitrato de plata en 15 ml de agua destilada en
el vaso de 250 ml y de ellos, se conserva aproximadamente la tercera parte
1Mezclar las disoluciones de los ácidos y dejar reposar hasta temperatura ambiente
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52 Experimentación en Química
en el vaso de 100 ml. A la disolución contenida en el vaso de 250 ml se
añade amoníaco concentrado gota a gota con el cuentagotas, hasta que
justamente se redisuelve el precipitado de color chocolate que aparece;
entonces se añade disolución de nitrato de plata del vaso de 100 ml hasta
que justamente aparece el precipitado de nuevo; otra vez se añade
amoníaco y así alternativamente hasta agotar la disolución del vaso de 100
ml de forma que la última adición debe ser de nitrato de plata y debe dejar
el líquido con un ligero enturbiamiento amarillo grisáceo a pardo. Si el
líquido quedase transparente se adicionará una pequeña cantidad de nueva
disolución de nitrato de plata. Se diluye ahora con agua destilada hasta 100
ml y se conserva la disolución en uno de los frascos topacio.
Disolución reductora. (ESTA DISOLUCIÓN SE PREPARA POR
EQUIPO) Se disuelven 0,18 g de tartrato de potasio sodio tetrahidratado en
100 ml de agua destilada en el vaso de 400 ml y se calienta a ebullición.
Cuando está hirviendo se vierte gota a gota y con fuerte agitación una
disolución de 0,22 g de AgNO3 en 20 ml de agua destilada. Se forma un
precipitado gris verdoso. Se deja hervir durante 10 minutos, se filtra y se
guarda la disolución en el segundo frasco de color topacio. .
Plateado. Se tira el agua destilada contenida en la placa de Petri que
se quiere platear. Se vierte en la placa una mezcla, aproximadamente a
partes iguales, de las dos disoluciones preparadas anteriormente, de forma
que el líquido alcance una altura de 0,5 cm. Se agita con fuerza y al cabo
de unos minutos aparece un enturbiamiento y un halo azul. Se decanta la
disolución gastada, se lava cuidadosamente el espejo con agua destilada y
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Experimentación en Química 53
finalmente con un poco de acetona. Se seca al aire, sin tocar con los dedos
la superficie plateada.
Con el objeto de proteger la película metálica, se recubre con una fina capa
de parafina previamente fundida y se deja enfriar.
Bibliografía recomendada
Química Orgánica. Morrison. Ed. Fondo Educativo Interamaericano
Química Analítica Cualitativa. F. Burriel. 17ª Ed. Editorial Paraninfo .
Cuestiones
1. El ácido tartárico es un reductor que frente a sustancias oxidantes
se transforma en ácido oxálico, entre otros productos. Completa y
explica todas las reacciones que se producen en la preparación de
las disoluciones y en el plateado.
2. Comprueba que el nitrato de plata añadido a la disolución reductora
es el necesario para neutralizar los iones OH- procedentes de la
hidrólisis del tartrato.
3. Calcula el número de milimoles del complejo Ag(NH3)2+ presentes
en la disolución de plata y el número de milimoles de ácido
tartárico presentes en la disolución reductora. Razona si alguno de
ellos está en exceso.
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54 Experimentación en Química
Práctica 4
PRODUCCIÓN DE CO2.PREPARACIÓN DE Na2CO3 y NaHCO3
POR EL MÉTODO SOLVAY
Introducción
A 25°C y 1 atm el dióxido de carbono es un gas incoloro. Cuando se
enfría a -78,5°C condensa a un sólido blanco que sublima a presión
atmosférica (coloquialmente al CO2 sólido se le denomina "hielo seco").
Sin embargo, a una presión de 5,2 atm el sólido funde a -56,6°C. La
densidad del gas es 1,977 g/l a 0°C. El dióxido de carbono fue el primer
gas reconocido como una sustancia diferente al aire debido a sus
propiedades (la mayoría de los seres vivos no pueden sobrevivir en él,
extingue las llamas, neutraliza las bases, etc.).
En el laboratorio se puede obtener una corriente de dióxido de
carbono por reacción de carbonato de calcio con cloruro de hidrógeno.
Este es el procedimiento que utilizó Joseph Black en el siglo XVIII para
obtener el dióxido de carbono por primera vez.
CaCO3(s) + 2 HCl(ac) CaCl2(ac) + CO2(g) + H2O(l)
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Experimentación en Química 55
El dióxido de carbono debe lavarse con agua para eliminar los
vapores de cloruro de hidrógeno que le pueden acompañar.
El dióxido de carbono es un óxido ácido que reacciona con bases
formando sales, es moderadamente soluble en agua a la presión
atmosférica, pero sólo se encuentra ligeramente hidratado a ácido
carbónico.
CO2(ac) + H2O(l) H2CO3(ac)
El ácido carbónico es un ácido diprótico débil que da lugar a dos tipos
de sales: los hidrogenocarbonatos y los carbonatos. El ion HCO3- es más
fuerte como base que como ácido (K a=5,6.10-11, K b=2,3.10-8) y por lo
tanto sus disoluciones acuosas son ligeramente básicas. El ion carbonato,
por su parte, es mucho más básico (K b=1,8.10-4). Todos los carbonatos e
hidrogenocarbonatos reaccionan con ácidos más fuertes que el ácido
carbónico, lo que da lugar a la liberación de dióxido de carbono:
Na2CO3 + 2 HCl 2 NaCl + CO2 + H2O
NaHCO3 + HCl NaCl + CO2 + H2O
La coexistencia de carbonato y dióxido de carbono en agua da lugar a
una reacción ácido-base que produce la transformación de carbonatos en
hidrogenocarbonatos:
Na2CO3 + CO2 + H2O 2 NaHCO3
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56 Experimentación en Química
Se conocen un gran número de carbonatos de diferentes cationes. En
general, los carbonatos son sales insolubles en agua, excepto los de los
metales alcalinos (el carbonato de litio es sólo ligeramente soluble) y el
carbonato de amonio.
Los carbonatos de los metales alcalinos y el carbonato de amonio son
estables frente al aumento de la temperatura y llegan a fundir al calentar,
mientras que el resto de los carbonatos se descomponen cuando se
calientan a temperaturas elevadas:
MCO3 MO + CO2
Los únicos hidrogenocarbonatos sólidos que se han podido aislar son
los de los metales alcalinos y amonio. Se trata de sólidos que
generalmente son menos solubles en agua que los correspondientes
carbonatos. Los hidrogenocarbonatos se descomponen fácilmente con el
calor:
2 MHCO3 M2CO3 + CO2 + H2O
Producción de carbonato e hidrogenocarbonato
El carbonato de sodio se encuentra entre los productos químicos
inorgánicos de gran importancia industrial. Prácticamente la mitad de su
producción se usa en la industria del vidrio, el resto se emplea en la
industria del papel, en la producción de detergentes y jabones, en la
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Experimentación en Química 57
producción de compuestos químicos de sodio y en pequeñas cantidades se
utiliza en casi todos los sectores de la industria.
Se obtiene a partir de depósitos naturales y también por métodos
sintéticos. La mayor fuente natural de carbonato de sodio es el mineral
trona, Na2CO3.NaHCO3.2H2O, que se transforma en carbonato de sodio
por calentamiento:
2 (Na2CO3.NaHCO3.2 H2O) 3 Na2CO3 + CO2 + 5 H2O
En la actualidad el único proceso sintético usado para la producción
de carbonato de sodio es el método Solvay, usado desde 1869. La
ecuación neta de este proceso es la siguiente:
2 NaCl + CaCO3 Na2CO3 + CaCl2
Esta reacción no puede producirse directamente, la síntesis se lleva a
cabo indirectamente mediante un proceso en el que, a través de diversas
etapas, se transforma el cloruro de sodio y el carbonato de calcio en los
productos finales. En el proceso interviene el amoniaco, que se utiliza de
forma tal que al final se recicla sin consumo neto, salvo pérdidas. Las
reacciones son las siguientes:
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58 Experimentación en Química
1. Pirólisis de carbonato de calcio para la producción de CO2
CaCO3 CaO + CO2
2. Saturación con amoniaco de una disolución de cloruro de sodio
concentrada, saturación con dióxido de carbono (obtenido en la etapa 1)
de la disolución y precipitación de hidrogenocarbonato de sodio
(relativamente poco soluble en agua) de la disolución:
NH3 + CO2 + H2O→
NH4HCO3
NaCl + NH4HCO3 NaHCO3 + NH4Cl
3. Una vez separado el NaHCO3 por filtración, se produce la
descomposición del mismo a carbonato de sodio anhidro, por
calentamiento a partir de 50°C.
2 NaHCO3 Na2CO3 + CO2 + H2OT >50°C
4. El amoniaco se recupera, por desplazamiento con una base más
fuerte, de las aguas madres de la filtración realizada en la etapa 2,
previamente calentadas para eliminar el exceso de dióxido de carbono. La
base usada es el hidróxido de calcio formado al añadir el CaO obtenido en
la etapa 1:
CaO + 2 H2O Ca(OH)2
2 NH4Cl + Ca(OH)2 CaCl2 + 2 NH3 + 2 H2O
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Experimentación en Química 59
Como vemos, el amoniaco formado en esta etapa y el dióxido de
carbono de las etapas 1 y 3 se reutilizan; así, el proceso Solvay consume
únicamente disoluciones de cloruro de sodio (salmueras) y carbonato de
calcio (calizas), además de energía. El único producto de desecho es el
cloruro de calcio, ya que la demanda es inferior a la producción; su
eliminación puede ser un problema.
El proceso Solvay depende de que las condiciones de concentración
sean las apropiadas para que, de todas las combinaciones posibles entre
los iones presentes en esta mezcla de reacción (NH4+
, Na+
, Cl
-
, HCO3
-
),sea el hidrogenocarbonato de sodio, el primer producto que precipite. La
reacción se detiene con un 75% de conversión para evitar que empiece a
precipitar el hidrogenocarbonato de amonio. La tabla siguiente muestra las
solubilidades relativas de las diferentes sales que se pueden formar:
Solubilidad de las sales (g de sustancia por 100 g de disolución saturada)
T (°C) NaCl NaHCO3 NH4Cl NH4HCO3
15 26,4 8,1 26,1 15,7
30 26,5 9,9 29,3 21,3
Objetivos
En esta práctica se intenta reproducir, dentro de lo posible, el proceso
industrial de obtención de carbonato de sodio.
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Material y reactivos
• núcleo de agitación • 3 frascos lavadores
• tubo de goma • placa de agitación
• fiola y Büchner • 1 erlenmeyer de 100 ml
• junta en forma de "T" • papel pH
• pipeta en forma de "L" • 5 tubos de ensayo
• embudo de adición de presión compensada
• matraz esmerilado de fondo redondo de 500 ml
Carbonato de calcio, cloruro de hidrógeno, cloruro de sodio,
amoniaco, hidrogenocarbonato de sodio, hidróxido de calcio, fenolftaleína
y etanol.
Modo de operar
Se monta el dispositivo para la obtención de gases con tres frascos
lavadores; el primero y el tercero, vacíos e invertidos, funcionan como
frascos de seguridad y el segundo (con el volumen necesario de agua
destilada para que el tubo entre en el agua 1 ó 2 cm) para lavar el dióxido
de carbono obtenido. Unido al tercer frasco lavador se coloca un tubo en L
con una salida de aproximadamente 1mm. Este tubo se introduce en un
erlenmeyer de 100 ml donde se va a llevar a cabo la reacción.
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Experimentación en Química 61
Para la obtención de CO2 se introducen 75 g de carbonato de calcio en
el matraz de 500 ml y se prepara el volumen de disolución de cloruro de
hidrógeno 4 M necesario para completar la reacción, con un exceso del
5%; esta disolución se coloca en el embudo de adición. Se ha sustituido la
pirólisis de carbonato de calcio como método para obtener una corriente
de CO2 por un ataque con ácido.
En el erlenmeyer introduciremos 50 ml de disolución Solvay que
contiene, además de NaCl y NH3, NaHCO3 aproximadamente en la misma
cantidad que se encuentra en las aguas madres del proceso Solvay después
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62 Experimentación en Química
de llevar a cabo la reacción. Por tanto representa a la mezcla industrial que
se debe reciclar.
Se comienza entonces la reacción añadiendo lentamente el cloruro de
hidrógeno sobre el carbonato de calcio, de forma que se obtenga una
corriente uniforme de dióxido de carbono (unas tres burbujas por
segundo). El CO2 borboteará sobre la disolución amoniacal, la cual
tenemos que agitar de vez en cuando con movimientos de rotación.
La precipitación del producto se produce de forma repentina cuando
se excede el punto de saturación del hidrogenocarbonato de sodio; se
continúa el borboteo durante 45 minutos, momento en el que pararemos la
reacción. Se ha adaptado el método Solvay al laboratorio, para lo cual se
ha reducido el tiempo de reacción y por lo tanto se ha producido una
reducción en el rendimiento.
La mezcla obtenida se enfría con agua corriente y se filtra. El
producto sólido se comprime bien, se lava con tres fracciones de 3 ml de
agua destilada/etanol al 50% y a 0°C y se seca por succión a vacío. Se deja
secar (al aire) y se pesa.
Posteriormente se pesa una pequeña cantidad del producto obtenido yse calcina en la estufa a 180°C hasta su transformación completa en
carbonato.
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Experimentación en Química 63
Ensayos
1. Pasa una corriente de CO2 sobre un erlenmeyer vacío durante unos
minutos, tras los cuales se podrá detectar la presencia de dióxido de
carbono por el efecto de apagar una cerilla vertiendo sobre ella el
contenido del erlenmeyer como si fuese un líquido.
2. Se toma un tubo de ensayo e introducimos 3 ml de disolución
saturada de hidróxido de calcio. Se le añaden 2 gotas de fenolftaleína.
Observa su coloración.
Pasa una corriente de CO2 a través del tubo y observa los cambios que
se producen en la coloración. Observa también si se ha producido un
nuevo compuesto.
3. En un tubo de ensayo toma 3 ml del agua que contiene el segundo
frasco lavador y mide su pH mediante un papel indicador adecuado.
4. Se introduce una pequeña cantidad de los dos sólidos obtenidos en
sendos tubos de ensayo y se disuelven en agua; compara el pH de las dos
disoluciones con un papel indicador adecuado. Añade a ambos una gota de
fenolftaleína.Observa y anota los resultados obtenidos.
Bibliografía recomendada
Química General. Petrucci, Harwood y Herring. Ed. Prentice Hall,
Madrid, 2007.
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64 Experimentación en Química
Cuestiones
1. Peso del NaHCO3 y Na2CO3 obtenidos.
2. Sabiendo que la disolución Solvay utilizada como mezcla de
reacción inicial contiene un 25% en peso de NaCl y su densidad es
de 1,17 g/ml, calcula el rendimiento del proceso. ¿Cuánto
carbonato de sodio se debería obtener a partir de la cantidad de
hidrogenocarbonato de sodio calcinada?
3. Calcula el volumen de cloruro de hidrógeno 4 M necesario para
atacar todo el CaCO3 con un 5% de exceso. ¿Qué volumen de HCl
comercial es necesario?
4. Calcula el volumen de CO2 que se produce en condiciones
normales.
5. Escribe y explica la reacción que se produce en el ensayo 2.
Explica el cambio de color del indicador.
6. ¿Cuál es el pH del segundo frasco lavador? ¿A qué es debido?
7. ¿Cuál es el pH aproximado de las disoluciones de las dos sales
obtenidas en el ensayo 4? Explícalo mediante las respectivas
ecuaciones de hidrólisis.
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Experimentación en Química 65
Práctica 5
HALÓGENOS
Introducción
La tabla periódica, al ordenar los elementos en orden creciente de
número atómico, agrupa en columnas elementos de comportamiento
químico similar aunque no idéntico.
Con el fin de comprobar que las propiedades químicas de una
columna del sistema periódico varían progresivamente, vamos a observar
las diferencias en el comportamiento químico de compuestos de los
halógenos. Los halógenos forman una familia de elementos. Se produce
una paulatina variación de sus propiedades al descender en el grupo. Esta
tendencia general presenta algunas excepciones en el caso del fluor,(elemento cabecera del grupo).
Los halógenos -flúor, cloro, bromo y yodo- en su forma elemental,
existen en forma de moléculas diatómicas, X2, en las que los átomos están
unidos mediante un enlace covalente sencillo. Sin embargo, nunca se
encuentran libres en la naturaleza debido a su elevada reactividad. En laactualidad, los halógenos han sido incorporados a muchos compuestos
orgánicos útiles, que van desde el teflón y los plásticos hasta los productos
farmacéuticos.
No estudiaremos el comportamiento del flúor por ser el elemento más
reactivo del sistema periódico, debido a lo cual su manejo requiere
cuidados especiales; de igual forma tampoco estudiaremos el elemento
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66 Experimentación en Química
más pesado, el astato, ya que es un elemento producido artificialmente del
que sólo se conocen isótopos radioactivos de vida corta.
El cloro, es un gas verde amarillento y tóxico que se prepara
comercialmente por electrólisis de NaCl acuoso. Existe en abundancia en
forma de NaCl, KCl, MgCl2 y CaCl2 en el agua salada y en lechos salinos.
También está presente en los jugos gástricos como HCl. El cloro se usa
para producir muchos productos comercialmente importantes. Se emplea
en metalurgia extractiva y en cloración de hidrocarburos. Está también
presente como ClO-, ClO2-, etc., en las lejías de uso doméstico y en
blanqueadores del papel o como agente desinfectante en el agua de
suministro público.
El bromo es un líquido rojo oscuro, denso, fluido y corrosivo, con un
vapor rojo marrón a 25°C. Existe principalmente como sales (NaBr, KBr,
MgBr 2 y CaBr 2) en el agua salada, salmueras subterráneas y lechos
salinos. Se obtiene por oxidación de las aguas marinas con cloro. El
bromo se emplea, por ejemplo, para producir AgBr que luego se usa como
agente sensible a la luz en películas fotográficas.
El yodo es un sólido cristalino negro-violeta con brillo metálico, se
encuentra a 25°C en equilibrio con un vapor violeta. El elemento se
obtiene de lechos salinos de algas desecadas o de las impurezas de los
depósitos de Nitrato de Chile (NaNO3). El yodo se utiliza como
antiséptico y germicida disuelto en alcohol.
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Experimentación en Química 67
Gran parte de la química de los halógenos implica procesos de
oxidación-reducción en disolución acuosa. Para estas reacciones, los
potenciales estándar de electrodo son las mejores guías de la reactividad
de los halógenos. Cuando se mezclan disoluciones de los halógenos, X2,
con disoluciones que contienen otros iones haluro, Y-, puede ocurrir la
siguiente reacción:
X2 (ac)
+ 2 Y-
(ac) Y
2 (ac)
+ 2 X-
(ac)
Examinando los valores de los distintos potenciales estándar de los
semisistemas Cl2/Cl-, Br 2/Br - y I2/I-, puede predecirse el diferente poder
oxidante de cada halógeno y por tanto el diferente comportamiento.
Si la reacción tiene lugar significa que X2 es más oxidante que Y2;
consecuentemente si Y2 es más oxidante que X2 la reacción no se
producirá.
Para comprobar si esta reacción evoluciona en el sentido indicado
haremos uso del hecho de que los halógenos presentan colores
característicos en agua y particularmente en diclorometano (CH2Cl2) lo
cual facilitará su reconocimiento.
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68 Experimentación en Química
Objetivos
En esta práctica se van a obtener los elementos Br 2 y I2, el primero
por electrólisis de una de sus sales y el segundo por oxidación química. Se
observará también alguna de las propiedades de los halógenos y su
variación periódica. Se analizará también el poder oxidante de los
halógenos y su variación periódica.
Material y reactivos
• 2 vasos de precipitados de 150 ml • 2 pinzas
• 2 vidrios de reloj • cable
• 6 tubos de ensayo • pila de 9 V
• 2 electrodos de grafito • 1 cuentagotas
KI sólido, MnO2 sólido, H2SO4 4M, Na2S2O3, CuBr 2 sólido, CH2Cl2,
Agua de cloro, KBr 0,1 M, NaCl 0,1 M, KI 0,1 M.
Modo de operar
Experiencia 1. 1. Obtención de Yodo.
En un vaso de precipitados de 150 ml se introducen 2 g de KI, se
adicionan 1,4 g de MnO2 y 5 ml de H2SO4 4 M; se mezcla todo bien con
una varilla de vidrio hasta obtener una pasta homogénea.
Se calienta suavemente el vaso colocando encima un vidrio de reloj
con cubitos de hielo. Se regula la intensidad del calor según se vaya
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Experimentación en Química 69
desprendiendo el yodo. Se separa el vaso de la fuente de calor y se espera
a que se enfríe. Se retira el vidrio de reloj con el yodo y se tapa el vaso con
otro vidrio de reloj limpio. Se tira el hielo del vidrio con yodo y se seca
interiormente.
Formula la reacción que ha tenido lugar.
KI + MnO2 + H2SO4
Experiencia 1.2
Se toma un tubo de ensayo y se añaden 5 ml de agua destilada, se
echa un cristal de I2 de los anteriormente obtenidos. Se agita el tubo de
ensayo y se observa si se disuelve. Se adicionan 2 ml de disolución de KI
0,5 M y se vuelve a agitar. Anota el color que toma la disolución.
Se agrega a este tubo de ensayo disolución de Na2S2O3, gota a gota,
hasta hacer desaparecer el color del yodo.
Formula la reacción que ha tenido lugar.
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70 Experimentación en Química
Experiencia 2. Obtención de bromo.
Se toma un vaso de precipitados de 120 ml y se preparan 75 ml de
disolución 0,5 M de CuBr 2. Una vez disuelta la sal, se añaden 25 ml de
diclorometano. Agita y deja reposar. Observa la inmiscibilidad de la fase
orgánica y la acuosa y anota sus respectivos colores.
Se prepara un montaje similar al que muestra la figura, sujetando los
electrodos de grafito sin que se toquen entre ellos y a la altura adecuada para que se encuentren sumergidos en la disolución de CuBr 2 pero que no
estén en contacto con el CH2Cl2 que se encuentra en el fondo del vaso.
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Experimentación en Química 71
Se conectan los electrodos a los polos de la pila pudiendo comprobar
que el electrodo que está unido al polo negativo cambia de color, mientras
que la disolución alrededor del otro electrodo se vuelve marrón oscuro.
Después de 5 minutos se desconecta la pila, se sacan los electrodos y
se agita la mezcla vigorosamente con una varilla durante unos segundos,
se detiene la agitación dejando que las dos fases se vuelvan a separar.
Tapa el vaso con un vidrio de reloj para evitar el escape de Br 2.
Comprueba la coloración de ambas fases y compara estos colores con los
iniciales. Comprueba además el aspecto del electrodo que estaba
conectado al polo negativo de la pila.
Formula la reacción del proceso que se ha llevado a cabo.
Experiencia 3
• Toma dos tubos de ensayo, añade a cada uno de ellos: 1 ml de agua
de cloro y 2 ml de diclorometano. Agita y deja reposar para que las dos
fases se separen. Anota en la tabla I los colores de las dos fases.
Etiquétalos (tubos Cl2).
• Toma otros dos tubos y con ayuda de un cuentagotas toma 2 ml de
la disolución de bromo obtenida, teniendo cuidado de coger sólo líquido
de la fase orgánica. Pásalo a uno de los tubos de ensayo. Realiza lo mismo
con el otro tubo. Adiciona a cada uno 1 ml de agua destilada. Agita los
tubos y deja reposar para que se separen las dos fases. Anota en la tabla I
los colores de las dos fases. Etiquétalos (tubos Br2).
• Prepara otros dos t
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