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7/24/2019 6 DESTILACIÓN CONTINUA CON RECTIFICACIÓN (LIQ-III) (2).doc

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DESTILACIÓN CONTINUA CON RECTIFICACIÓN

PROBLEMAUna mezcla que contiene entre el 30 - 35 % en peso de etanol en agua se

destilará en forma continua en una columna de platos. Determinar la relación dereflujo R ! " D que se necesita para recuperar en el destilado el 50% del etanolalimentado con una pureza no menor del #$%

EQUIPOolumna de destilación marca &ignat

MATERIAL REQUERIDOUn dens'metro con escala de 0.( a ).0 g " m!Un dens'metro con escala de 0.( a 0.# g " m!Un dens'metro con escala de 0.# a 0.* g " m!

Un dens'metro con escala de 0.* a ).0 g " m! +se recomienda para la solución dealimentación,Dos proetas para dens'metroDos proetas graduadas de 500 m! de plásticoDos cronómetrosUn emudo grande de plásticoUn garrafón con etanol industrial

SERVICIOSnerg'a el/ctrica

gua de enfriamiento

SUSTANCIAS O CORRIENTES DE PROCESO1ezcla etanol 2 agua

MEDIDAS DE SEGURIDADa, ite derramar la mezcla4 si esto ocurre4 seque de inmediato

, o permitir traajos de mantenimiento cerca del equipo que generen c6ispaspor soldadura con planta el/ctrica o autógena



DESCRIPCIÓN DEL EQUIPOCLAVE EQUIPO SERVICIO ESPECIFICACIONES

) olumna de destilación 7eparar los componentesde la mezcla de

alimentación

8ipo9 &latos de cac6uc6a.o de platos ):o de secciones 31aterial de

construcción9 ;idrio!ongitud9Diámetro9&resión deoperación9 tmosf/rica1arca &ignat

$ <oma dosificadora 7uministrar mezcla dealimentación

<oma de pulsaciones=asto de dise>o ):!"61aterial de construcción9&8? +teflón,1otor el/ctrico9))0 ;"") fase" :0 @ertz

3 aezal distriuidor DistriuAe agua potale de

enfriamiento

1aterial acero inoBidale

C ntercamiador de calor &recalentar la mezcla dealimentación

1aterial acero inoBidale

5 Re6eridor alentar la mezcla dealimentación

apacidad )0 !1aterial 9 idrio

: ntercamiador de calor ondensador de destilado 1aterial interno9 aceroinoBidale.1aterial eBterno9 idrio

( ntercamiador de calor Refrigerante de fondos 1aterial9 cero inoBidale3):

# ntercamiador de calor nfriador de fondos 1aterial interno9 aceroinoBidale.1aterial eBterno9 idrio

* ntercamiador de calor nfriador de destilado 1aterial interno9 aceroinoBidale.1aterial eBterno9 idrio

)0 Recipiente dealmacenamiento

lmacena la mezcla dealimentación

apacidad $0 litros1aterial de construcción9 &;

)) Recipiente dealmacenamiento

Recolecta producto defondos

apacidad9)0 litros1aterial de construcción9 &;

)$ Recipiente dealmacenamiento

Recolecta productodestilado

apacidad9)0 litros1aterial de construcción9 &;

)3 1anómetro diferencial Registra la ca'da depresión entre la atmósferaA la ase de la columna.

8ipo EUF1aterial9 ;idrioon regleta de metal

)C Rotámetro uantifica el flujo del agua

de enfriamiento

scala 9 0 2 C00 ! " 6

1aterial9 &8?)5 <anco de resistencias 7uministra energ'a para elprecalentamiento de lamezcla de alimentación

&otencia9 C#0 Gatts$$0 ; " 3 fases" :0 @z

): <anco de resistencias 7uministra energ'a para elcalentamiento de la mezclade alimentación

8ipo. nmersión a fondo&otencia9 $00 Gatts $$0 ; " 3 fases" :0 @z



DESARROLLO EXPERIMENTAL

).- &reparar en el recipiente de alimentación4 una mezcla de etanol-agua entre el30 A 35% en masa de etanol. notar su alor en la 8ala de resultadoseBperimentales

$.- rir la álula de suministro del agua de enfriamiento al equipo

3.- limentar al condensador de destilados un flujo de agua de C00 ! " 64 utilizar elrotámetro correspondiente. limentar agua a los enfriadores de fondos A dedestilados4 girando las álulas a un H de uelta

C.- ccionar el otón de alimentación de energ'a el/ctrica que se encuentra en laparte posterior del equipo4 moerlo de la posición I a la posición I 4 despu/s elotón negro que se encuentra tami/n atrás del equipo

5.- Juitar el seguro del paro de urgencia girando la perilla a la derec6a

:.- Iprimir el control de marc6a general

(.- Iserar la parte frontal de la oma A operar la perilla del llenado del pistón Alas flec6as para el nKmero de pulsaciones. Itener las posiciones 50 " 504 queproporcionan el flujo de alimentación. Un alance de masa en la columna dedestilación operando en el r/gimen permanente permitirá calcular con eBactitudel flujo de alimentación Aa que se conocen los ! " min de los fondos !? A deldestilado !D A la densidad de la alimentación4 alores que se otienen A seanotan en la 8ala de resultados eBperimentales. amiando los flujos aunidades másicas9

!mezcla alimentada⋅

min!?masico !Dmasico++ ,

)000

)⋅

)

ρ ⋅

)

)000⋅

)

:0⋅

!mezcla alimentada⋅

min

Lgmezcla

6

)000g

)Lg⋅

cm3

mezcla⋅

gmezcla⋅

)!

)000cm3

⋅ )6

:0min⋅

#.- rir la segunda álula de la salida del precalentador +contando de arria6acia aajo, para alimentar a la columna la mezcla a la sección de platos $

*..- ncender la oma para alimentar la mezcla 6asta lograr un niel de trescent'metros por arria de las resistencias de calentamiento en el re6eridor4 eneste momento suspender la alimentación.

)0.- alentar la mezcla del re6eridor4 girando la perilla del talero de control decalentamiento de $ en $ cada dos minutos 6asta llegar a la posición #.



)).- Iperar la columna a reflujo total durante )0 min aproBimadamente4 a partir deque se generen aporizaciones A destilados. segurarse que el control deR?!UMI " D78!DI se encuentre en la posición de R?!UMI.

)$.- legir la relación de reflujo en el talero de control4 tomando en cuenta la

tala de tiempos recomendados por el faricante. onsultar el aneBo )3.- olocar el control de R?!UMI " D78!DI en la posición de &RI

)C.- Reiniciar la alimentación al flujo estalecido.

)5.- legir la temperatura de precalentamiento de la mezcla alimentada +atemperatura amiental o en (0 0 con el set point4 consultar el aneBo .&oner en marc6a el arrancador del precalentador.

):.- rir las álulas de salida de fondos del re6eridor 6acia el enfriador A la dedescarga al recipiente de fondos

)(.- 1edir los flujos de destilado A fondos cada )0 minutos4 cerrando las álulasde descarga al recipiente contenedor de cada l'quido4 A midiendo el tiempoque tarda en acumularse un olumen estalecido. notar sus alores en la8ala de resultados eBperimentales

)#.- 1edir la densidad de fondos A destilado para determinar las composicionespor densimetr'a usando la siguiente ecuación9

%masa - C:0: 3 ρ N))C(5 2

ρ - **0* ρ N 303#.)O ρ densidad +g "m!,

)*.- Registrar todos sus datos en la 8ala de datos eBperimentales4 6asta alcanzar el estado estacionario en la torre de destilación

PARO DEL EQUIPO

).- pagar el calentamiento del re6eridor4 girando la perilla de control 6asta llegar a la posición de cero A oprimir el otón de paro

$..- pagar el precalentamiento de la alimentación.

3..- pagar la oma dosificadora

C.- &oner la perilla de control de R?!UMI " D78!DI en la posición deR?!UMI cuando est/ actio el tiempo para reflujo.

5.- &oner el seguro de paro de urgencia

(.- olocar el control de suministro de energ'a al equipo en la posición EIF#. - pagar el suministro de energ'a al equipo



*.- errar la álula de suministro de agua de enfriamiento al equipo A las quealimentan agua al condensador A a los enfriadores

TABLAS DE RESULTADOS EXPERIMENTALESEN RÉGIMEN PERMANENTE

Posición en la perilla de calentamiento en: 8

Alimentación a la torre con la válvula: DE EN MEDIO

CONDICIONES INICIALES DE ALIMENTACIÓN

Densidad ρ ( ! m"#

ρ $ densidad de la me%cla ( !m"#

&omposición en ' en masa%masa - C:0: 3

ρ N))C(5 2 ρ - **0* ρ N 303#.)

emperatura de precalentamiento

)lu*o de la alimentación (" ! min#+ ,e calcula con un

-alance molar. con los /lu*os de los /ondos 0 del

destilado (Permanece constante en todas las prue-as

con la posición en la -om-a 1 ! 1#

PRUEBA I

RELACIÓN DE REFLUJO L / D: ( )

FLUJOSFondos Des!"#do

iempo

de operación

(min#

iempo

de

llenado(min#

olumen

pro-eta

("#

)lu*o

(" ! min#

iempo

de

llenado(min#

olumen

pro-eta

("#

)lu*o

(" ! min#

$%

&%

4Es r5imen permanente6

'%

4Es r5imen

permanente6

4Es r5imen

permanente6

COMPOSICIONES



%masa - C:0: 3 ρ N))C(5 2

ρ - **0* ρ N 303#.) ρ $ densidad ( !m"#

Fondos Des!"#doiempo

de

operación(min##

Densidad ( ρ

)#

)ondos

&omposición

' masa

)ondos

Densidad

( ρ D #

Destilado

&omposición

' masa

Destilado

$%

&%

4Es r5imen

permanente6

'%

4Es r5imen

permanente6

4Es r5imen

permanente6

• TEMPERATURAS

iempo

de

operación(min#

7ervidor

2Platos 7

3Platos 2

9Platos 3

1&a-e%a

$%

&%

4Es r5imen

permanente6

'%

4Es r5imen

permanente6

4Es r5imen

permanente6

Con!n#!*n



iempo

de operación(min#

Precalentamiento

;

Entrada

de aua

8

,alida

de aua

10

20Ps r/gimenpermanenteQ 30Ps r/gimenpermanenteQ

Ps r/gimenpermanenteQ

PRUEBA II


FLUJOS

F!"# D$#%&'"8iempo

de operación

+min,

8iempode

llenado+min,

;olumenproeta

+!,

?lujo+! " min,

8iempode

llenado+min,

;olumenproeta

+!,

?lujo+! " min,

10

20


30

4Es r5imen

permanente6

4Es r5imen

permanente6



COMPOSICIONES

'masa $ < 9 3 ρ =779;1

2 ρ < >>> ρ = 338+7

ρ $ densidad ( !m"#

Fondos Des!"#do

iempo(min#

Densidad ( ρ )#

)ondos

&omposición' masa

)ondos

Densidad( ρ

D #

Destilado

&omposición' masa

Destilado

$%

&%

+Es ,-.!en0e,#nene1

'%

+Es ,-.!en0e,#nene1

+Es ,-.!en0e,#nene1

TEMPERATURAS

8iempo+min,

8)@eridor

8$&latos )

83&latos $

8C&latos 3

85aeza

10

20


30





Con!n#!*n8iempo +min,

8:&recalentamiento

8(ntradade agua

8#7alida

de gua

10



PRUEBA III


FLUJOS

Fondos Des!"#doiempo

de operación

(min#

iempo

de

llenado(min#

olumen

pro-eta

("#

)lu*o

(" ! min#

iempo

de

llenado(min#

olumen

pro-eta

("#

)lu*o

(" ! min#

$%

&%

+Es ,-.!en0e,#nene1

'%

+Es ,-.!en0e,#nene1+Es ,-.!en

0e,#nene1



COMPOSICIONES

'masa $ < 9 3 ρ =779;1

2 ρ < >>> ρ = 338+7

ρ $ densidad ( !m"#

Fondos Des!"#do

iempo(min#

Densidad ( ρ )#

)ondos

&omposición' masa

)ondos

Densidad( ρ

D #

Destilado

&omposición' masa

Destilado

$%

&%

4Es r5imen

permanente6

'%

4Es r5imen

permanente6


TEMPERATURAS

iempo(min#

7ervidor

2Platos 7

3Platos 2

9Platos 3

1&a-e%a

$%

&%


'%

4Es r5imen

permanente6

4Es r5imen

permanente6



Con!n#!*n8iempo +min,

8:&recalentamiento

8(ntradade agua

8#7alida

de gua

10



CUESTIONARIO

).- Puál es el propósito de iniciar el proceso de destilación en la columna con unaoperación a reflujo totalQ

$.- Una ez que la alimentación es continua A que eBiste flujo de fondos A dedestilado A con ase en las 8alas de resultados4 PJu/ eidenciaseBperimentales indican que la columna está operando en el r/gimenpermanenteQ

P %"# '# *&"# "&+$$!%$# $'*&!$# "$ $+',- L / D *!%$#%$ '#&.,&$!%$:

3.- Puál es el flujo de alimentación +,4 destilado +D, A fondos +?, en Lg " 6 A enLgmol " 6Q

C.- Puál es la composición de la alimentación4 destilado A fondos en fracciónpeso A en fracción molQ

5.- onstruir una gráfica de flujo de destilado en +Lg " 6, contra relación de reflujo! " D4 eBplicar Pómo ar'a uno con respecto al otroQ

:.- onstruir una gráfica de fracción peso del destilado contra la relación de reflujo! " D4 eBplicar el comportamiento de estas ariales

(.- onstruir las gráficas de los puntos 5 A : para el flujo de fondos en +Lg " 6,4eBplicar el comportamiento otenido



#.- alcular el porcentaje de recuperación de etanol en el destilado para cadacorrida eBperimental

*.- onstruir una gráfica del porcentaje de etanol recuperado contra la relación dereflujo ! " D4 eBplicar su comportamiento

)0.- Puál es la relación de reflujo que recupera el 50% del etanol alimentado Aque produce un destilado del #$% de etanol como m'nimoQ

)).- alcular la pendiente de la l'nea de operación de alimentación de acuerdo alas condiciones de alimentación a la columna4 segKn el m/todo de 1cae86iele

)$.- n un diagrama de equilirio A +fracción mol en el apor, ;s. B +fracción molen el l'quido, de la mezcla etanol - agua a 5#5 mm@g4 trazar la l'nea deoperación para la alimentación4 con la pendiente calculada en el punto ))

)3.- 8razar las l'neas de operación de enriquecimiento o de rectificación4 de cadacorrida eBperimental segKn el m/todo de 1cae 86iele4 eBplicar elcomportamiento de las pendientes de estas l'neas

)C.- De acuerdo a la tendencias que tienen las l'neas de rectificación en eldiagrama de equilirio A ;s. B 4 trazar las l'neas de rectificacióncorrespondientes al reflujo total. 8razar tami/n la l'nea de rectificacióncorrespondiente al reflujo m'nimo

)5.- !a relación de reflujo seleccionada en el punto )0 PJu/ relación tiene con elreflujo m'nimoQ

BIBLIOGRAFIA

R. . 8reAal 1ass 8ransfer Iperations4 1c=raG @ill4 $005?oust A col. &rincipios de Iperaciones Unitarias4 7 )**5&errA4 1anual de ngenier'a Ju'mica4 1c=raG @ill4 $000



ANEXO A

) C!%' "$ ' %$$%, "$ $*'$!%&$!% "$ ' '&$!%*&!

?

set point recorre la pulsación sue o aja la cifra inicia pulsación o fija la lectura

1 2 3

a, Iprimir el set point +),

, Iprimir +C, para iniciar la pulsación

c, legir la cifra que se necesita recorriendo la pulsación A oprimir +$,

d, legir el numero deseado con +3,

e, ;alide la elección4 oprimir +C,

4) I!#%,*%&5 $' *!%' "$ $+',-

R$+',- P D$#%&'"

n posición de $+',-4 se refluja todo el producto

n posición de "$#%&'" se otiene todo el producto como destilado

n la posición de funciona la relación de +reflujo " destilado, ! " Destalecida.



*) C!%' "$ %&$ #$'$**&! ,! $'*&! "$ $+',-

).- stando en la posición de reflujo4 oprimir el otón de modo

$.- Iprimir el otón que esta aajo de la cifra que se desea camiar

3.- ;alidar la elección con el otón correspondiente C.- @aga lo anterior tanto para reflujo como para trasiego

5.- olocar la perilla en la posición de cuando este cronometrando el reflujo4su relación de reflujo elegida se pondrá en marc6a



") T4' "$ %&$# $*$!""# ' $'*&! "$ $+',-6"$#%&'"L / D $! ' *',! "$ "$#%&'*&!

ANEXO B

G7+&*# 8 "%# %$"&!7&*#

%p del etanol %p del agua

5*.3C$:= *$.053:=

< 3.:35# )0)−

⋅:= ? 3.**53− )0$−

⋅:=

% ).$):C− )03−

⋅:= = $.))03− )0C−

⋅:=

D ).#03) )0:−

⋅:= @ 5.3C:* )0(−

⋅:=

%pmolar8 0 < 8RS0⋅+ % 8RS0$

⋅+ D 8RS03

⋅+( ) )

C.)#C⋅ cal " gmol 8I@ R%

%pmolar@$I ? 8RS0⋅+ = 8RS0$

⋅+ @ 8RS03

⋅+( ) )

C.)#C⋅ cal " gmol @$I R%

Relación

8iempopara

reflujo +s,

8iempo para

destilado +s,

)9) )0 )0

)9) * *

)9) # #

)9$ C #

)9$ 5 )0

)93 C )$

)93 5 )5

)9C 3 )$

)9C C ):

Relación

8iempopara

reflujo +s,

8iempo para

destilado +s,

$9) # C

$9) )0 5

39) * 3

39) )$ C



Datos de equilirio del sistema etanol - agua a 5#: mm de @g

?racción mol del

etanol en agua

?racción mol del

etanol en el apor

8emperatura de

eullición T *$.($5

+1 +371 #C.0)(

+7 +932 #0.$0C

+71 +9>3 (#.)$(

+2 +132 (:.#)C

+21 +17 (5.###

+3 +181 (5.)(#

+31 + (C.5**

+9 +2 (C.)0:

+91 +9 (3.:(C

+1 + (3.$##+11 +8; ($.*C3

+ +;> ($.:35

+1 +;33 ($.3:C

+; +;1> ($.)3$

+;1 +;88 ().**$

+8 +82 ().*C5

+81 +81 ().#0*

+> +8>; ().#0:

+>1 +>91 ().(3$

7+ 7+ ().($:



;a or saturado



!a l'nea de operación de la alimentación

q@; @!−+ , %p!mezcla 8e-R% 8T%0−+ ,⋅+

@; @!−

8eT 8emperatura del la mezcla l'quida alimentada a la temperatura de

saturación@; ntalp'a molar de la alimentación al punto de roc'o +condensación,8T 8emperatura de alimentación de la mezcla@! ntalp'a molar de la alimentación al punto de uruja +eullición,p!mezcla apacidad calor'fica molar de la mezcla de alimentaciónp!mezcla Bmol pmolar8I@ N +)-Bmol, pmolar@$I