7/28/2019 4. Etapas del proceso Analtico
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EL PROCESO ANALTICO
Es el proceso que seala las estrategias aseguir para resolver un problema de anlisis
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Operaciones bsicas de anlisis
Sea cualesquiera el mtodo elegido, casi siempre serequieren unas operaciones comunes y bsicas de anlisis:
1 Toma de muestra
2 Tratamiento previo de la muestra3. Determinacin (identificacin o cuantificacin anal
4. Interpretacin estadstica de resultados
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TOMA Y PREPARACIN DE MUESTRASMuestras slidas;alimentos, minerales, productos agropecuariosrestos arqueolgicos, etc.
Muestras lquidas; es tan fcil conseguir una muestra mediahomognea, agitar bien el lquido para el muestreo con slidos suspensin, si los slidos interfieren en el anlisis, filtrar.
Muestras gaseosas; generalmente se emplean probetas de tapaesmerilada, campanas de vidrio frascos, gasmetros, susabsorbentes que se colocan en direccin contraria al flujo de gas
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Muestra
Para que un anlisis proporcione informacin importante,debe tomarse en una muestra cuya composicin sea
representa t iva de todo el material de donde se tom
- Procedimiento de muestreo
- Conservacin de la muestra
- Transporte de la muestra
Esto obliga a:
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OBJETIVOS DEL MUESTREO
COLECCIONAR UNA PARTE DEL OBJETIVOSUFICIENTE Y SIGNIFICATIVA PARA OBTENER:
DESCRIPCION GLOBAL DEL PROBLEMA
DESCRIPCION DETALLADA EN ESPACIO O TIEMPO. CONTROL DE LA MUESTRA
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DEFINICION DE MUESTRA.Parte representativa del objeto a ser analizado.
Parte del objeto seleccionado de forma tal que posea las propiedades deseadas del mismo.
Criterios adicionales:
dimensiones adecuadas para anlisis.mantener las propiedades en el tiempo ocambiar en una forma predecible.
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TI POS DE M UE STRA
HOMOGENEA HETEROGENEA
LIQUIDOS Y GASESBIEN MEZCLADOS.
DISCRETA CONTINUA
SUSPENSIONES,ROCAS, SUELOS FLUIDOS CONGRADIENTES.
La toma de muestra est condicionada al tipo de objeto!
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Inicio deoperaciones
Limpieza de equipos y materiales.
Secado a 105 C
Tamizado malla N 10
Tamizado malla N 140
Chancado Primario y Secundario
Pulverizado
Homogenizado
Ensobrado yEnumerado
Cuarteado
Recepcin demuestras
Humedad
MuestrasPara Anlisis.
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SUBMUESTREO
NUMERO DE MUESTRAS
TAMAO DE MUESTRA
ERRORES DE MUESTREO
PREPARACIONANALISIS
TRANSPORTE YCONSERVACIN
TIPOS DEMUESTRA
PLAN DE MUESTREO
OPERACIONES MAS IMPORTANTES EN EL MUESTREO TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
MUESTRA
PRETRATAMIENTODE LA MUESTRA
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PREPARACION DE LA MUESTRA PARA EL ANALISIS
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La preparacin de la muestra es un proceso muy elaborado y en el sincluyen todos las etapas que se muestran en la tabla.
Esta preparacin es muy diferente y depende del estado de agregacin de muestra
MUESTRA BRUTASLIDA LQUIDA GASEOSA
Tratamiento muestra brutaSecadoDivisin
Pulverizacin
Homogenizacin ObtencinPresin muestraSeparacin de fases
Sin cambio qumicoCon cambio qumico
Fase slida
Fase gaseosa AdsorcinAdsorbenteslquidos
Adsorbentesslidos
Homogenizacin
Mezcla en centrfugaPruebas de homogeneidad Preconcentracin
Precipitacin Submuestreo
Por pesada Submuestreo
Por pesada o volumen
PREPARACION DE LA MUESTRA PARA EL ANALISIS
PREPARACION DE UNA MUESTRA SLIDA SECADO
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Teniendo en cuenta el elevado nmero de matrices posiblesanalizar, es imposible dar un esquema detallado de lo procedimientos operativos y riesgos de error para cada una de muestras.
Los pasos mas significativos son :Secado de las muestras slidasy puesta en disolucin de lamuestra
PREPARACION DE UNA MUESTRA SLIDA: SECADO
Secado de la muestra.Se lleva a cabo antes de la homogeneizacin de la muestra slida o de la medidinstrumentalSecado en horno : Se introduce la muestra en el horno controlando adecuadamente la temperatur
y el tiempo. Temperaturas altas descomponen la muestra y producen perdidas de elementos Temperaturas bajas exponen la muestra a posibles contaminaciones.
Liofilizacin
Consiste en secar la muestra a vaco a bajas temperatura
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PREPARACION DE UNA MUESTRA SLIDA: DISOLUCIN
DISOLUCIONDE LA MUESTRA
VIA SECA
Mineralizacin en plasmas deoxigeno a bajas temperaturas
Mineralizacin a elevada
temperatura (horno)
Combustin en frasco deOxigeno (Frasco Schniger)
Tcnicas de fusin(Disgregacin)
VIA HUMEDA
Es la etapa previa a la mayora de los anlisis y consiste en convertir loanalitos en una forma qumica para que permanezcanestables en disolucin.
En la mayora de los casos el proceso implica la eliminacin de la mateorgnica por conversin en compuestos voltiles.Se lleva a cabo por va secao por va hmeda
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Principales mtodos de separacin,
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