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UNIVERSIDAD DE EL SALVADOR FACULTAD DE QUÍMICA Y FARMACIA. EXTRACCION DE UN COLORANTE NATURAL A PARTIR DE LOS DESECHOS DE LA CORTEZA DE Myroxylon balsamum (BALSAMO DE EL SALVADOR). TRABAJO DE GRADUACIÓN PRESENTADO POR: NORMAN ORLANDO OSORIO CUELLAR. PARA OPTAR AL GRADO DE LICENCIATURA EN QUÍMICA Y FARMACIA. MAYO 2011. SAN SALVADOR, EL SALVADOR, CENTROAMERICA.
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UNIVERSIDAD DE EL SALVADOR
FACULTAD DE QUIacuteMICA Y FARMACIA
EXTRACCION DE UN COLORANTE NATURAL A PARTIR DE LOS
DESECHOS DE LA CORTEZA DE Myroxylon balsamum
(BALSAMO DE EL SALVADOR)
TRABAJO DE GRADUACIOacuteN PRESENTADO POR
NORMAN ORLANDO OSORIO CUELLAR
PARA OPTAR AL GRADO DE
LICENCIATURA EN QUIacuteMICA Y FARMACIA
MAYO 2011
SAN SALVADOR EL SALVADOR CENTROAMERICA
UNIVERSIDAD DE EL SALVADOR
RECTOR
MSc RUFINO ANTONIO QUEZADA SAacuteNCHEZ
SECRETARIO GENERAL
LIC DOUGLAS VLADIMIR ALFARO CHAacuteVEZ
FACULTAD DE QUIacuteMICA Y FARMACIA
DECANO
LIC SALVADOR CASTILLO AREacuteVALO
SECRETARIA
MSc MORENA LIZETTE MARTIacuteNEZ DE DIacuteAZ
COMITEacute DE TRABAJO DE GRADUACIOacuteN
COORDINADORA GENERAL
Licda Mariacutea Concepcioacuten Odette Rauda Acevedo
ASESORA DE AacuteREA DE ANAacuteLISIS DE ALIMENTOS FISICOQUIacuteMICO
Ing Rina Lavinia Hidalgo de Medrano
ASESORA DE AacuteREA DE APROVECHAMIENTO DE RECURSOS
NATURALES
MSc Sonia Maricela Lemus Martiacutenez
DOCENTE DIRECTOR
Lic Guillermo Antonio Castillo Ruiz
Licda Mariacutea Esperanza Rodriacuteguez de Cueacutellar
AGRADECIMIENTOS
A mi Dios todopoderoso por su gran misericordia e infinito amor hacia miacute por
darme la sabiduriacutea fortaleza y paciencia
A mis padres por su gran paciencia amor sacrificio y apoyo en todo
momento
A mis docentes directores Lic Guillermo Antonio Castillo Ruiz y Licda Mariacutea
Esperanza Cueacutellar por dedicarme su valioso tiempo para realizar este trabajo
A Licda Mariacutea Concepcioacuten Odette Rauda Acevedo Coordinadora general de
trabajos de graduacioacuten a mis asesores de aacuterea Ing Rina Lavinia Hidalgo de
Medrano y MSc Sonia Maricela Lemus Martiacutenez por la sabiduriacutea y
conocimientos que aportaron para la realizacioacuten de este trabajo
A todos y cada uno de los docentes de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de la
Universidad de El Salvador por darme sus conocimientos para formarme
profesionalmente
A mis estimados compantildeeros y amigos que me ayudaron de una u otra forma
para llevar a fin este trabajo
Mil gracias
Norman Orlando Osorio Cueacutellar
DEDICATORIA
A mi Dios todopoderoso por darme la sabiduriacutea fortaleza y paciencia en todo
el trayecto de este trabajo y en mi vida por estar alliacute cerca de mi
extendieacutendome su mano consolaacutendome y daacutendome la oportunidad de vida que
si no fuera por el no estariacutea haciendo esto hoy alcanzando esta meta y
alegrando a mi familia
A mis padres Cruz Orlando Osorio y Mariacutea Isabel Cueacutellar de Osorio por
dedicar su vida y corazoacuten a instruirme y sacarme adelante poniendo todo su
esfuerzo paciencia comprensioacuten y sacrificio despueacutes de Dios ustedes han
sido mi apoyo y refugio gracias de todo corazoacuten por aguantarme los amo
mucho que Dios me los bendiga siempre
A mis hermanos Donny R Osorio y Sharon M Osorio por su apoyo y carintildeo
en todo momento por tenerme paciencia y confiar en mi
A mi esposa Deysi de Osorio por amarme apoyarme y alentarme en todo
momento comprenderme y motivarme para seguir adelante
A mis hijos David y Jonathan que han sido un regalo de Dios y que fueron
parte de la motivacioacuten para no desistir
A mis tiacuteos Ricardo Fuentes y Araceli Carrillo por apoyarme en momentos de
dificultad
A mis abuelos de parte de mama y papa gracias por sus consejos valiosos y
jalones de oreja pero he aquiacute estaacuten los frutos
A mis compantildeeros Rodny Ivaacuten Sensey taza Marcos y otros que me dieron
animo y sufrimos penalidades juntos antildeo tras antildeo y los que logramos llegar
hasta el final vemos que valioacute la pena superar todas las peripecias
A todos mil gracias
Norman Orlando Osorio Cueacutellar
INDICE
Contenido
Nordm Paacuteg
Resumen
Capitulo I
10 Introduccioacuten xviii
Capitulo II
20 Objetivos
21 Objetivo General
22 Objetivos Especiacuteficos
Capitulo III
30 Marco Teoacuterico 23
31 Generalidades 23
32 Taxonomiacutea del Myroxylon balsamum 24
33 Descripcioacuten 25
34 Usos 25
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum 27
351 Alcaloides 27
352 Flavonoides 28
353 Taninos 30
36 Definicioacuten de color y colorante 31
361 Clasificacioacuten de los colorantes 32
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes 34
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten 36
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten 38
39 Metodologiacutea tintoacuterea 39
310 Mordientes 41
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten 43
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis 44
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible 45
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR) 46
Capitulo IV
40 Disentildeo metodoloacutegico 49
41 Tipo de estudio 49
42 Metodologiacutea 49
421 Investigacioacuten bibliograacutefica 49
422 Investigacioacuten de campo 50
423 Parte experimental 50
Capitulo V
50 Resultados e interpretacioacuten 58
Capitulo VI
60 Conclusiones 72
Capitulo VII
70 Recomendaciones 75
Bibliografiacutea
Glosario
Anexos
IacuteNDICE DE CUADROS
Cuadro Nordm Nordm Paacuteg
1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum 58
2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto
secundario) en extracto acuoso de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
59
3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
60
4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas 65
5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante 78
IacuteNDICE DE FIGURAS
Figura Nordm Nordm Paacuteg
1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador 24
2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum 25
3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) 28
4 Estructura de un flavonoide (flavona) 30
5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) 31
6 Espectro del colorante en medio alcalino 62
7 Bandas caracteriacutesticas de los grupos funcionales OH- y C-H 63
8 Bandas caracteriacutesticas de C=O anillos aromaacuteticos y C-O 64
9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino 67
10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
79
11 Prendas de algodoacuten tentildeidas 70
IacuteNDICE DE ANEXOS
Anexo Nordm
1 Preparacioacuten de reactivos
2 Preparacioacuten de los agentes mordientes
3 Parte experimental
4 Tabla relacioacuten frecuencia y colores Tabla Resumen de variacioacuten de
color en los extractos acuosos
5 Longitudes de ondas de diferentes clases de flavonoides y reaccioacuten
caracteriacutestica con base fuerte
6 Tabla Fiesser-Kunh
7 Preparacioacuten de la muestra y extraccioacuten del colorante
8 Extraccioacuten para pruebas fitoquiacutemicas
9 Material equipo y reactivo
ABREVIATURAS
degC Grados Celsius
ac Acido
ATR Reflectancia total atenuada
gmol gramosmol
HCl Acido clorhiacutedrico
IR Infrarrojo
IRC Infrarrojo cercano
Kg Kilogramo
mg Miligramos
mL Mililitros
mm Miliacutemetros
Nordm Numero
NaCl Cloruro de sodio
NaOH Hidroacutexido de sodio
nm Nanoacutemetros
ppm Partes por milloacuten
UV-VIS Ultravioleta visible
RESUMEN
RESUMEN
En la presente investigacioacuten se extrajo un colorante en solucioacuten a partir de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
para ser aplicado en la industria en general realizando la extraccioacuten por el
meacutetodo de reflujo y utilizando como solvente NaOH 05N por 90 minutos
obtenieacutendose una solucioacuten coloreada viscosa Para la determinacioacuten de
metabolitos secundarios alcaloides taninos y flavonoides se efectuaron
extracciones acuosas y alcohoacutelicas para realizar pruebas fitoquiacutemicas en la
cual los resultados comprueban la presencia de ellos A la solucioacuten viscosa
obtenida despueacutes de la extraccioacuten con NaOH 05N se le realizaron anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos Infrarroja y Ultravioleta Visible para determinar las
bandas caracteriacutesticas de los grupos funcionales en el colorante y los maacuteximos
de absorcioacuten del principio activo causante del color respectivamente
Ademaacutes se ocuparon como mordientes soluciones al 25 de dicromato de
potasio sulfato de cobre sulfato de hierro cloruro de estantildeo y cloruro de sodio
para realizar ensayos previos a la tincioacuten de la fibra de algodoacuten
comprobaacutendose el poder tintoacutereo por un periodo de 15 diacuteas en los cuales se
sometioacute a pruebas de lavado diariamente
Los resultados mostraron que los mordientes sulfato de cobre al 25 y sulfato
de hierro al 25 fijan mejor el color a la fibra de algodoacuten y por ello se realizoacute la
tincioacuten a la prenda de algodoacuten con dichos mordientes
Se recomienda utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para
hacer pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) y determinar la estabilidad
fiacutesica a diferentes temperaturas de la solucioacuten colorante para que se pueda
utilizar en las diferentes industrias previa prueba toxicoloacutegica
CAPITULO I
INTRODUCCIOacuteN
10 INTRODUCCIOacuteN
Desde hace maacutes de 150 antildeos que inicioacute la carrera de la elaboracioacuten de
colorantes sinteacuteticos hasta la fecha surgiendo el problema principal de los
colorantes no naturales que tiene que ver con su toxicidad la cual estaacute
relacionada con los efectos nocivos para la salud y ambientales tanto en su
elaboracioacuten como de los procesos de tincioacuten Los procesos de la industria textil
no liberan grandes cantidades de metales sin embargo auacuten las pequentildeas
concentraciones involucradas pueden producir acumulacioacuten en los tejidos de
animales acuaacuteticos La mayoriacutea de los colorantes son muy solubles en agua
altamente resistentes a la accioacuten de agentes quiacutemicos y poco biodegradables
Es por todo lo anterior que se realizoacute este trabajo de investigacioacuten para
obtener un extracto de un colorante natural partiendo de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum que sea biodegradable y no contaminante
ademaacutes de generar beneficios econoacutemicos por el uso de materias primas
naturales manteniendo en mente el hacer buen uso responsable de los
recursos naturales En el paiacutes existen plantaciones ya establecidas por lo que
el abastecimiento de materia prima esta garantizado
Puede convertirse en fuente generadora de ingresos para las poblaciones
asentadas en la regioacuten llamada la cordillera del baacutelsamo las cuales se
encuentran en el cinturoacuten de la pobreza
Se realizaron 2 extracciones para hacer las pruebas fitoquiacutemicas se hizo una
extraccioacuten alcohoacutelica para determinar alcaloides flavonoides y taninos y
acuoso para determinar flavonoides que son metabolitos secundarios
El colorante se extrajo por el meacutetodo de reflujo con NaOH 05N se identificaron
las bandas caracteriacutesticas por medio de espectroscopia infrarroja y la banda de
absorcioacuten maacutexima por espectroscopia Ultravioleta-Visible
Finalmente se comproboacute el poder tintoacutereo del colorante en las fibras de
algodoacuten y utilizando mordientes en solucioacuten al 25 para obtener mejores
tonos y fijeza del colorante a la fibra
CAPITULO II
OBJETIVOS
20 OBJETIVOS
21 OBJETIVO GENERAL
Extraer un colorante natural a partir de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (baacutelsamo de El Salvador)
22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
221 Obtener el colorante de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
222 Realizar pruebas fitoquiacutemicas preliminares al extracto alcohoacutelico
para Alcaloides flavonoides y taninos
223 Determinar por medio de espectrofotometriacutea IR las bandas
caracteriacutesticas del colorante del extracto obtenido con NaOH 05N
224 Identificar los maacuteximos de absorcioacuten del principio activo causante del
color por medio de espectrofotometriacutea Ultravioleta-Visible al extracto
obtenido con NaOH 05N
225 Aplicar el colorante obtenido en fibras de algodoacuten haciendo uso de
diferentes sustancias mordientes como Dicromato de potasio
Sulfato de cobre Sulfato de hierro Cloruro de estantildeo Cloruro de
sodio
CAPITULO III
MARCO TEORICO
30 MARCO TEOacuteRICO
31 Generalidades (41)
El Baacutelsamo de El Salvador es un aacuterbol apreciado desde la eacutepoca prehispaacutenica
La poblacioacuten indiacutegena conociacutea sus propiedades curativas y es posible que lo
utilizaran como incienso para sus rituales
En la eacutepoca colonial la resina era muy apreciada por los espantildeoles y se
exportaba de El Salvador hacia Espantildea por el puerto de Acajutla viacutea del Peruacute
en Sur Ameacuterica de donde tomoacute erroacuteneamente su nombre de baacutelsamo del
Peruacute pero se sabe que este aacuterbol no crece en esa latitud Es nativo y se
encuentra desde Meacutexico hasta Panamaacute aunque la mayor produccioacuten y
exportacioacuten de su resina corresponde a El Salvador Por sus cualidades
botaacutenicas medicinales y comerciales el 26 de junio de 1939 junto al
Maquilishuat mediante Decreto Ejecutivo fue declarado Aacuterbol Nacional de la
Repuacuteblica de El Salvador
Este majestuoso aacuterbol que por sus caracteriacutesticas y bondades despertoacute la
curiosidad de los navegantes europeos crece de forma silvestre especialmente
en las montantildeas del sur de los departamentos de Sonsonate y La Libertad
regioacuten conocida como la cordillera del Baacutelsamo
Su corteza aacutespera oscura exuda una savia de color negro que se somete a un
proceso de cocimiento para obtener el baacutelsamo puro comercializado con el
nombre de Baacutelsamo negro
32 Taxonomiacutea del Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) (15)
Figura Nordm 1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador
Reino Plantae
Divisioacuten Magnoliophyta
Clase Magnoliopsida
Orden Fabales
Familia Fabaceae
Subfamilia Faboideae
Tribu Sophoreae
Geacutenero Myroxylon
Nombre cientiacutefico Myroxylon balsamum
Nombre latiacuten Myroxylon balsamiferum
Nombre vulgar Baacutelsamo de El Salvador
El nombre Myroxylon significa en griego madera olorosa
33 Descripcioacuten (15)
Myroxylon es un geacutenero botaacutenico de solo 86 especies de aacuterboles leguminosos
de Centroameacuterica en la familia de las Fabaceae Es un aacuterbol bien conocido en
el mundo occidental como fuente del baacutelsamo del Peruacute y baacutelsamo de Toluacute Son
pequentildeos aacuterboles de cerca de 12 m de altura con hojas siempre verdes
pinnadas de 15 cm de longitud con 5-13 foliacuteolos Las flores son blancas con
estambres amarillos producidos en racimos El fruto es una legumbre de 7-11
cm de longitud conteniendo una sola semilla
Figura Nordm 2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum
34 Usos (24)
Aromatizante [exudado (laacutetex)] Resina aromaacutetica Se obtiene de la madera y
los frutos El baacutelsamo contiene de 20 a 30 de material resinoso y 50 a 64
de aceite esencial El baacutelsamo irrita la piel
Construccioacuten [madera] Construccioacuten rural
Cosmeacutetico Higiene [corteza exudado (resina)]
Baacutelsamo de Peruacute o de Toluacute se usa en la elaboracioacuten de lociones perfumes
cremas y cosmeacuteticos Componente de unguumlentos jabones detergentes
desodorantes toacutenicos para el cabello atomizadores para la higiene femenina
preparaciones anticaspa Los indios del Chocoacute usan la corteza en polvo como
desodorante personal
Industrializable [exudado] Produccioacuten de resina
Maderable [madera] La madera es fuerte y durable y se utiliza para hacer
durmientes ebanisteriacutea fina y carpinteriacutea duela entarimados decoracioacuten de
interiores trabajos de torno moldes de fundicioacuten muebles resistentes y de gran
belleza (aunque muy pesados) La madera presenta dificultad para trabajarse
con maacutequinas y herramientas de carpinteriacutea sin embargo se obtienen acabados
muy lisos y altamente brillantes
Medicinal [exudado (resina) fruto corteza] El baacutelsamo es una droga oficial
de la farmacopea Estadounidense y se le atribuyen las siguientes propiedades y
acciones antiseacuteptica antibacterial antifuacutengica antiinflamatoria antitusivo
cicatrizante expectorante respiratoria antidisenteacuterica parasiticida
(antihelmiacutentica) Resina se utiliza para la tos asma catarro bronquitis
laringitis tuberculosis abscesos heridas externas torceduras sarna piojos
aacutecaros y en tratamientos de dismenorrea diarrea disenteriacutea leucorrea Se ha
visto que el baacutelsamo promueve el crecimiento epitelial celular y se ha empleado
para cicatrizar uacutelceras superficiales Fruto dolores de cabeza y reumaacuteticos
Saborizante [exudado (resina)] La resina se usa en la industria como
saborizante de chicle alimentos bebidas Tiene un olor muy aromaacutetico como a
vainilla El baacutelsamo que se obtiene del tronco tiene color cafeacute rojizo oscuro muy
fragante con sabor amargo El de los frutos es de menor calidad y se le
denomina baacutelsamo blanco
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum
351 Alcaloides (16)
Se llaman alcaloides a aquellos metabolitos secundarios de las plantas que son
sintetizados generalmente a partir de aminoaacutecidos Los alcaloides verdaderos
derivan de un aminoaacutecido son por lo tanto nitrogenados (figura Nordm 3) (14) Son
baacutesicos (excepto colchicina) y poseen accioacuten fisioloacutegica intensa en los
animales auacuten a bajas dosis con efectos Psicoactivos por lo que son muy
usados en medicina para tratar problemas en la mente y calmar el dolor
Ejemplos conocidos son la cocaiacutena la morfina la atropina la colchicina la
quinina y la estricnina Sus estructuras quiacutemicas son variadas Se considera
que un alcaloide es por definicioacuten un compuesto quiacutemico que posee un
nitroacutegeno heterociacuteclico procedente del metabolismo de aminoaacutecidos de
proceder de otra viacutea se define como pseudoalcaloide Generalmente actuacutean
sobre el sistema nervioso central si bien algunos afectan al sistema nervioso
parasimpaacutetico y otras al sistema nervioso simpaacutetico La actividad bioloacutegica de
los alcaloides es muy diversa la maacutes estudiada es la accioacuten euforizante que
presentan algunos como la cocaiacutena si bien tambieacuten existen alcaloides con
efectos depresores del sistema nervioso central como la morfina En cuanto a
su deteccioacuten existen multitud de meacutetodos procedimientos cromatograacuteficos
reacciones coloreadas (reaccioacuten de Mayer de Dragendorff de Bouchard si
bien no son especiacuteficas de los alcaloides puede obtenerse un resultado positivo
en presencia por ejemplo de peacuteptidos)
Figura Nordm 3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) (36)
352 Flavonoides (39)
Caracteriacutesticas
Los Flavonoides o bioflavonoides son pigmentos vegetales no nitrogenados Su
funcioacuten dentro del mundo de las plantas parece ser la de de atraer a los
polinizadores hacia las flores o los animales que comen los frutos con la
intencioacuten de que puedan dispersar mejor las semillas Otras veces tienen la
funcioacuten de atraer a las presas
Muchas veces los flavonoides son la respuesta adaptativa de las plantas a la
intensa radiacioacuten ultravioleta Estos componentes protegen y protegeriacutean a las
plantas de los nocivos efectos de estos rayos solares Otras veces estos
componentes presentan unos sabores desagradables por lo que constituiriacutean
una ventaja porque los animales herbiacutevoros rechazariacutean estos alimentos
Dado que flavus en latiacuten significa amarillo de este nombre deriva la palabra
flavonoide Otros son los que proporcionan la coloracioacuten rojiza de las yemas de
los rebrotes o de las hojas en otontildeo Tambieacuten son los responsables de los
colores de muchos frutos Muchas variedades de color en las flores dependen
de la acidez del medio Un medio aacutecido proporciona coloraciones rojas fuertes
un medio alcalino daraacute la coloracioacuten azul y un medio neutro proporcionaraacute el
violeta
Propiedades
Antioxidantes anticancerosas cardiotoacutenicas fragilidad capilar antitromboacuteticas
disminucioacuten del colesterol proteccioacuten del hiacutegado y del estoacutemago
antiinflamatorias y analgeacutesicas antimicrobianas La mayoriacutea de estos principios
han demostrado tener propiedades antivirales antifuacutengicas y antibacterianas
En los frutos la mayoriacutea de ellos se encuentran en la piel por lo que es mejor
comerlos sin pelar debidamente lavados previamente
Figura Nordm 4 Estructura de un flavonoide (flavona) (37)
353 Taninos (40)
Caracteriacutesticas
Los taninos son compuestos polifenoacutelicos muy astringentes y de gusto amargo
Se dividen en hidrolizables y condensados Industrialmente se han utilizado sus
propiedades para curtir pieles al eliminar el agua de las fibras musculares Su
sabor es muy aacutespero y producen sequedad en las mucosas de la boca al
comerlos Esta capacidad para secar las mucosas se conoce como astringencia
y se dice que las plantas son astringentes
Propiedades de los taninos
Curacioacuten de heridas y cuidado de la piel detencioacuten de la diarrea antioxidantes
antibacterianas antiacutedotos contra los venenos reducen el colesterol
Los taninos en la industria
Ademaacutes de sus propiedades medicinales los taninos son utilizados en la
industria de la piel (cueros) en la industria de los alimentos tanto comida como
bebida en la industria de pinturas tintas y otros
Figura Nordm 5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) (21)
36 Definicioacuten de color y colorante (17) (18)
iquestQueacute es el color
El color es una sensacioacuten que es percibida por los oacuterganos visuales estaacute
producida por los rayos luminosos y depende de su longitud de onda y de las
caracteriacutesticas del oacutergano receptor Es un fenoacutemeno fiacutesico-quiacutemico asociado a
las infinitas combinaciones de la luz relacionado con las diferentes longitudes
de onda en la zona visible del espectro electromagneacutetico que perciben las
personas y animales a traveacutes de los oacuterganos de la visioacuten como una sensacioacuten
que nos permite diferenciar los objetos con mayor precisioacuten Todo cuerpo
iluminado absorbe una parte de las ondas electromagneacuteticas y refleja las
restantes Las ondas reflejadas son captadas por el ojo e interpretadas como
colores seguacuten las longitudes de ondas correspondientes (veacutease anexo Nordm 4) El
ojo humano soacutelo percibe el color cuando la iluminacioacuten es abundante Con poca
luz vemos en blanco y negro El color blanco resulta de la superposicioacuten de
todos los colores mientras que el negro es la ausencia de color
iquestQueacute es un Colorante
Un colorante es una sustancia que es capaz de tentildeir las fibras vegetales y
animales Los colorantes se han usado desde los tiempos maacutes remotos
empleaacutendose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cuacutercuma
iacutendigo natural y otros) y de animales (cochinilla moluscos y otros) asiacute como
distintos minerales
En quiacutemica se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible Los colorantes son sustancias que se
fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores
fiacutesicosquiacutemicos como por ejemplo luz lavados agentes oxidantes etc
361 Clasificacioacuten de los colorantes
a) Colorantes sustantivos son aquellos que pueden tentildeir directamente
las fibras
b) Colorantes mordientes el mordiente es un producto que se adiciona a
la fibra y es absorbido por ella pudiendo consecutivamente atraer el
colorante Este termino se usa principalmente para los colorantes que se
adicionan usando oacutexidos metaacutelicos como mordientes Especialmente se
emplean como mordientes los oacutexidos de aluminio y cromo para formar
precipitados insolubles
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
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lca
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Fig
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Nordm
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nd
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C-H
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C-O
C
D
E
E
C
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D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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Bellaterra 6 Harris D C Quiacutemica analiacutetica cuantitativa Grupo editorial Iberoameacuterica
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espantildeol Editorial Hispano-Americana Vol 7 Meacutexico p 744-745 9 Microsoft Corporacioacuten Biblioteca de Consulta Microsoftreg Encartareg 2005 copy
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organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
UNIVERSIDAD DE EL SALVADOR
RECTOR
MSc RUFINO ANTONIO QUEZADA SAacuteNCHEZ
SECRETARIO GENERAL
LIC DOUGLAS VLADIMIR ALFARO CHAacuteVEZ
FACULTAD DE QUIacuteMICA Y FARMACIA
DECANO
LIC SALVADOR CASTILLO AREacuteVALO
SECRETARIA
MSc MORENA LIZETTE MARTIacuteNEZ DE DIacuteAZ
COMITEacute DE TRABAJO DE GRADUACIOacuteN
COORDINADORA GENERAL
Licda Mariacutea Concepcioacuten Odette Rauda Acevedo
ASESORA DE AacuteREA DE ANAacuteLISIS DE ALIMENTOS FISICOQUIacuteMICO
Ing Rina Lavinia Hidalgo de Medrano
ASESORA DE AacuteREA DE APROVECHAMIENTO DE RECURSOS
NATURALES
MSc Sonia Maricela Lemus Martiacutenez
DOCENTE DIRECTOR
Lic Guillermo Antonio Castillo Ruiz
Licda Mariacutea Esperanza Rodriacuteguez de Cueacutellar
AGRADECIMIENTOS
A mi Dios todopoderoso por su gran misericordia e infinito amor hacia miacute por
darme la sabiduriacutea fortaleza y paciencia
A mis padres por su gran paciencia amor sacrificio y apoyo en todo
momento
A mis docentes directores Lic Guillermo Antonio Castillo Ruiz y Licda Mariacutea
Esperanza Cueacutellar por dedicarme su valioso tiempo para realizar este trabajo
A Licda Mariacutea Concepcioacuten Odette Rauda Acevedo Coordinadora general de
trabajos de graduacioacuten a mis asesores de aacuterea Ing Rina Lavinia Hidalgo de
Medrano y MSc Sonia Maricela Lemus Martiacutenez por la sabiduriacutea y
conocimientos que aportaron para la realizacioacuten de este trabajo
A todos y cada uno de los docentes de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de la
Universidad de El Salvador por darme sus conocimientos para formarme
profesionalmente
A mis estimados compantildeeros y amigos que me ayudaron de una u otra forma
para llevar a fin este trabajo
Mil gracias
Norman Orlando Osorio Cueacutellar
DEDICATORIA
A mi Dios todopoderoso por darme la sabiduriacutea fortaleza y paciencia en todo
el trayecto de este trabajo y en mi vida por estar alliacute cerca de mi
extendieacutendome su mano consolaacutendome y daacutendome la oportunidad de vida que
si no fuera por el no estariacutea haciendo esto hoy alcanzando esta meta y
alegrando a mi familia
A mis padres Cruz Orlando Osorio y Mariacutea Isabel Cueacutellar de Osorio por
dedicar su vida y corazoacuten a instruirme y sacarme adelante poniendo todo su
esfuerzo paciencia comprensioacuten y sacrificio despueacutes de Dios ustedes han
sido mi apoyo y refugio gracias de todo corazoacuten por aguantarme los amo
mucho que Dios me los bendiga siempre
A mis hermanos Donny R Osorio y Sharon M Osorio por su apoyo y carintildeo
en todo momento por tenerme paciencia y confiar en mi
A mi esposa Deysi de Osorio por amarme apoyarme y alentarme en todo
momento comprenderme y motivarme para seguir adelante
A mis hijos David y Jonathan que han sido un regalo de Dios y que fueron
parte de la motivacioacuten para no desistir
A mis tiacuteos Ricardo Fuentes y Araceli Carrillo por apoyarme en momentos de
dificultad
A mis abuelos de parte de mama y papa gracias por sus consejos valiosos y
jalones de oreja pero he aquiacute estaacuten los frutos
A mis compantildeeros Rodny Ivaacuten Sensey taza Marcos y otros que me dieron
animo y sufrimos penalidades juntos antildeo tras antildeo y los que logramos llegar
hasta el final vemos que valioacute la pena superar todas las peripecias
A todos mil gracias
Norman Orlando Osorio Cueacutellar
INDICE
Contenido
Nordm Paacuteg
Resumen
Capitulo I
10 Introduccioacuten xviii
Capitulo II
20 Objetivos
21 Objetivo General
22 Objetivos Especiacuteficos
Capitulo III
30 Marco Teoacuterico 23
31 Generalidades 23
32 Taxonomiacutea del Myroxylon balsamum 24
33 Descripcioacuten 25
34 Usos 25
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum 27
351 Alcaloides 27
352 Flavonoides 28
353 Taninos 30
36 Definicioacuten de color y colorante 31
361 Clasificacioacuten de los colorantes 32
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes 34
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten 36
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten 38
39 Metodologiacutea tintoacuterea 39
310 Mordientes 41
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten 43
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis 44
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible 45
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR) 46
Capitulo IV
40 Disentildeo metodoloacutegico 49
41 Tipo de estudio 49
42 Metodologiacutea 49
421 Investigacioacuten bibliograacutefica 49
422 Investigacioacuten de campo 50
423 Parte experimental 50
Capitulo V
50 Resultados e interpretacioacuten 58
Capitulo VI
60 Conclusiones 72
Capitulo VII
70 Recomendaciones 75
Bibliografiacutea
Glosario
Anexos
IacuteNDICE DE CUADROS
Cuadro Nordm Nordm Paacuteg
1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum 58
2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto
secundario) en extracto acuoso de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
59
3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
60
4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas 65
5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante 78
IacuteNDICE DE FIGURAS
Figura Nordm Nordm Paacuteg
1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador 24
2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum 25
3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) 28
4 Estructura de un flavonoide (flavona) 30
5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) 31
6 Espectro del colorante en medio alcalino 62
7 Bandas caracteriacutesticas de los grupos funcionales OH- y C-H 63
8 Bandas caracteriacutesticas de C=O anillos aromaacuteticos y C-O 64
9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino 67
10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
79
11 Prendas de algodoacuten tentildeidas 70
IacuteNDICE DE ANEXOS
Anexo Nordm
1 Preparacioacuten de reactivos
2 Preparacioacuten de los agentes mordientes
3 Parte experimental
4 Tabla relacioacuten frecuencia y colores Tabla Resumen de variacioacuten de
color en los extractos acuosos
5 Longitudes de ondas de diferentes clases de flavonoides y reaccioacuten
caracteriacutestica con base fuerte
6 Tabla Fiesser-Kunh
7 Preparacioacuten de la muestra y extraccioacuten del colorante
8 Extraccioacuten para pruebas fitoquiacutemicas
9 Material equipo y reactivo
ABREVIATURAS
degC Grados Celsius
ac Acido
ATR Reflectancia total atenuada
gmol gramosmol
HCl Acido clorhiacutedrico
IR Infrarrojo
IRC Infrarrojo cercano
Kg Kilogramo
mg Miligramos
mL Mililitros
mm Miliacutemetros
Nordm Numero
NaCl Cloruro de sodio
NaOH Hidroacutexido de sodio
nm Nanoacutemetros
ppm Partes por milloacuten
UV-VIS Ultravioleta visible
RESUMEN
RESUMEN
En la presente investigacioacuten se extrajo un colorante en solucioacuten a partir de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
para ser aplicado en la industria en general realizando la extraccioacuten por el
meacutetodo de reflujo y utilizando como solvente NaOH 05N por 90 minutos
obtenieacutendose una solucioacuten coloreada viscosa Para la determinacioacuten de
metabolitos secundarios alcaloides taninos y flavonoides se efectuaron
extracciones acuosas y alcohoacutelicas para realizar pruebas fitoquiacutemicas en la
cual los resultados comprueban la presencia de ellos A la solucioacuten viscosa
obtenida despueacutes de la extraccioacuten con NaOH 05N se le realizaron anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos Infrarroja y Ultravioleta Visible para determinar las
bandas caracteriacutesticas de los grupos funcionales en el colorante y los maacuteximos
de absorcioacuten del principio activo causante del color respectivamente
Ademaacutes se ocuparon como mordientes soluciones al 25 de dicromato de
potasio sulfato de cobre sulfato de hierro cloruro de estantildeo y cloruro de sodio
para realizar ensayos previos a la tincioacuten de la fibra de algodoacuten
comprobaacutendose el poder tintoacutereo por un periodo de 15 diacuteas en los cuales se
sometioacute a pruebas de lavado diariamente
Los resultados mostraron que los mordientes sulfato de cobre al 25 y sulfato
de hierro al 25 fijan mejor el color a la fibra de algodoacuten y por ello se realizoacute la
tincioacuten a la prenda de algodoacuten con dichos mordientes
Se recomienda utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para
hacer pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) y determinar la estabilidad
fiacutesica a diferentes temperaturas de la solucioacuten colorante para que se pueda
utilizar en las diferentes industrias previa prueba toxicoloacutegica
CAPITULO I
INTRODUCCIOacuteN
10 INTRODUCCIOacuteN
Desde hace maacutes de 150 antildeos que inicioacute la carrera de la elaboracioacuten de
colorantes sinteacuteticos hasta la fecha surgiendo el problema principal de los
colorantes no naturales que tiene que ver con su toxicidad la cual estaacute
relacionada con los efectos nocivos para la salud y ambientales tanto en su
elaboracioacuten como de los procesos de tincioacuten Los procesos de la industria textil
no liberan grandes cantidades de metales sin embargo auacuten las pequentildeas
concentraciones involucradas pueden producir acumulacioacuten en los tejidos de
animales acuaacuteticos La mayoriacutea de los colorantes son muy solubles en agua
altamente resistentes a la accioacuten de agentes quiacutemicos y poco biodegradables
Es por todo lo anterior que se realizoacute este trabajo de investigacioacuten para
obtener un extracto de un colorante natural partiendo de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum que sea biodegradable y no contaminante
ademaacutes de generar beneficios econoacutemicos por el uso de materias primas
naturales manteniendo en mente el hacer buen uso responsable de los
recursos naturales En el paiacutes existen plantaciones ya establecidas por lo que
el abastecimiento de materia prima esta garantizado
Puede convertirse en fuente generadora de ingresos para las poblaciones
asentadas en la regioacuten llamada la cordillera del baacutelsamo las cuales se
encuentran en el cinturoacuten de la pobreza
Se realizaron 2 extracciones para hacer las pruebas fitoquiacutemicas se hizo una
extraccioacuten alcohoacutelica para determinar alcaloides flavonoides y taninos y
acuoso para determinar flavonoides que son metabolitos secundarios
El colorante se extrajo por el meacutetodo de reflujo con NaOH 05N se identificaron
las bandas caracteriacutesticas por medio de espectroscopia infrarroja y la banda de
absorcioacuten maacutexima por espectroscopia Ultravioleta-Visible
Finalmente se comproboacute el poder tintoacutereo del colorante en las fibras de
algodoacuten y utilizando mordientes en solucioacuten al 25 para obtener mejores
tonos y fijeza del colorante a la fibra
CAPITULO II
OBJETIVOS
20 OBJETIVOS
21 OBJETIVO GENERAL
Extraer un colorante natural a partir de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (baacutelsamo de El Salvador)
22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
221 Obtener el colorante de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
222 Realizar pruebas fitoquiacutemicas preliminares al extracto alcohoacutelico
para Alcaloides flavonoides y taninos
223 Determinar por medio de espectrofotometriacutea IR las bandas
caracteriacutesticas del colorante del extracto obtenido con NaOH 05N
224 Identificar los maacuteximos de absorcioacuten del principio activo causante del
color por medio de espectrofotometriacutea Ultravioleta-Visible al extracto
obtenido con NaOH 05N
225 Aplicar el colorante obtenido en fibras de algodoacuten haciendo uso de
diferentes sustancias mordientes como Dicromato de potasio
Sulfato de cobre Sulfato de hierro Cloruro de estantildeo Cloruro de
sodio
CAPITULO III
MARCO TEORICO
30 MARCO TEOacuteRICO
31 Generalidades (41)
El Baacutelsamo de El Salvador es un aacuterbol apreciado desde la eacutepoca prehispaacutenica
La poblacioacuten indiacutegena conociacutea sus propiedades curativas y es posible que lo
utilizaran como incienso para sus rituales
En la eacutepoca colonial la resina era muy apreciada por los espantildeoles y se
exportaba de El Salvador hacia Espantildea por el puerto de Acajutla viacutea del Peruacute
en Sur Ameacuterica de donde tomoacute erroacuteneamente su nombre de baacutelsamo del
Peruacute pero se sabe que este aacuterbol no crece en esa latitud Es nativo y se
encuentra desde Meacutexico hasta Panamaacute aunque la mayor produccioacuten y
exportacioacuten de su resina corresponde a El Salvador Por sus cualidades
botaacutenicas medicinales y comerciales el 26 de junio de 1939 junto al
Maquilishuat mediante Decreto Ejecutivo fue declarado Aacuterbol Nacional de la
Repuacuteblica de El Salvador
Este majestuoso aacuterbol que por sus caracteriacutesticas y bondades despertoacute la
curiosidad de los navegantes europeos crece de forma silvestre especialmente
en las montantildeas del sur de los departamentos de Sonsonate y La Libertad
regioacuten conocida como la cordillera del Baacutelsamo
Su corteza aacutespera oscura exuda una savia de color negro que se somete a un
proceso de cocimiento para obtener el baacutelsamo puro comercializado con el
nombre de Baacutelsamo negro
32 Taxonomiacutea del Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) (15)
Figura Nordm 1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador
Reino Plantae
Divisioacuten Magnoliophyta
Clase Magnoliopsida
Orden Fabales
Familia Fabaceae
Subfamilia Faboideae
Tribu Sophoreae
Geacutenero Myroxylon
Nombre cientiacutefico Myroxylon balsamum
Nombre latiacuten Myroxylon balsamiferum
Nombre vulgar Baacutelsamo de El Salvador
El nombre Myroxylon significa en griego madera olorosa
33 Descripcioacuten (15)
Myroxylon es un geacutenero botaacutenico de solo 86 especies de aacuterboles leguminosos
de Centroameacuterica en la familia de las Fabaceae Es un aacuterbol bien conocido en
el mundo occidental como fuente del baacutelsamo del Peruacute y baacutelsamo de Toluacute Son
pequentildeos aacuterboles de cerca de 12 m de altura con hojas siempre verdes
pinnadas de 15 cm de longitud con 5-13 foliacuteolos Las flores son blancas con
estambres amarillos producidos en racimos El fruto es una legumbre de 7-11
cm de longitud conteniendo una sola semilla
Figura Nordm 2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum
34 Usos (24)
Aromatizante [exudado (laacutetex)] Resina aromaacutetica Se obtiene de la madera y
los frutos El baacutelsamo contiene de 20 a 30 de material resinoso y 50 a 64
de aceite esencial El baacutelsamo irrita la piel
Construccioacuten [madera] Construccioacuten rural
Cosmeacutetico Higiene [corteza exudado (resina)]
Baacutelsamo de Peruacute o de Toluacute se usa en la elaboracioacuten de lociones perfumes
cremas y cosmeacuteticos Componente de unguumlentos jabones detergentes
desodorantes toacutenicos para el cabello atomizadores para la higiene femenina
preparaciones anticaspa Los indios del Chocoacute usan la corteza en polvo como
desodorante personal
Industrializable [exudado] Produccioacuten de resina
Maderable [madera] La madera es fuerte y durable y se utiliza para hacer
durmientes ebanisteriacutea fina y carpinteriacutea duela entarimados decoracioacuten de
interiores trabajos de torno moldes de fundicioacuten muebles resistentes y de gran
belleza (aunque muy pesados) La madera presenta dificultad para trabajarse
con maacutequinas y herramientas de carpinteriacutea sin embargo se obtienen acabados
muy lisos y altamente brillantes
Medicinal [exudado (resina) fruto corteza] El baacutelsamo es una droga oficial
de la farmacopea Estadounidense y se le atribuyen las siguientes propiedades y
acciones antiseacuteptica antibacterial antifuacutengica antiinflamatoria antitusivo
cicatrizante expectorante respiratoria antidisenteacuterica parasiticida
(antihelmiacutentica) Resina se utiliza para la tos asma catarro bronquitis
laringitis tuberculosis abscesos heridas externas torceduras sarna piojos
aacutecaros y en tratamientos de dismenorrea diarrea disenteriacutea leucorrea Se ha
visto que el baacutelsamo promueve el crecimiento epitelial celular y se ha empleado
para cicatrizar uacutelceras superficiales Fruto dolores de cabeza y reumaacuteticos
Saborizante [exudado (resina)] La resina se usa en la industria como
saborizante de chicle alimentos bebidas Tiene un olor muy aromaacutetico como a
vainilla El baacutelsamo que se obtiene del tronco tiene color cafeacute rojizo oscuro muy
fragante con sabor amargo El de los frutos es de menor calidad y se le
denomina baacutelsamo blanco
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum
351 Alcaloides (16)
Se llaman alcaloides a aquellos metabolitos secundarios de las plantas que son
sintetizados generalmente a partir de aminoaacutecidos Los alcaloides verdaderos
derivan de un aminoaacutecido son por lo tanto nitrogenados (figura Nordm 3) (14) Son
baacutesicos (excepto colchicina) y poseen accioacuten fisioloacutegica intensa en los
animales auacuten a bajas dosis con efectos Psicoactivos por lo que son muy
usados en medicina para tratar problemas en la mente y calmar el dolor
Ejemplos conocidos son la cocaiacutena la morfina la atropina la colchicina la
quinina y la estricnina Sus estructuras quiacutemicas son variadas Se considera
que un alcaloide es por definicioacuten un compuesto quiacutemico que posee un
nitroacutegeno heterociacuteclico procedente del metabolismo de aminoaacutecidos de
proceder de otra viacutea se define como pseudoalcaloide Generalmente actuacutean
sobre el sistema nervioso central si bien algunos afectan al sistema nervioso
parasimpaacutetico y otras al sistema nervioso simpaacutetico La actividad bioloacutegica de
los alcaloides es muy diversa la maacutes estudiada es la accioacuten euforizante que
presentan algunos como la cocaiacutena si bien tambieacuten existen alcaloides con
efectos depresores del sistema nervioso central como la morfina En cuanto a
su deteccioacuten existen multitud de meacutetodos procedimientos cromatograacuteficos
reacciones coloreadas (reaccioacuten de Mayer de Dragendorff de Bouchard si
bien no son especiacuteficas de los alcaloides puede obtenerse un resultado positivo
en presencia por ejemplo de peacuteptidos)
Figura Nordm 3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) (36)
352 Flavonoides (39)
Caracteriacutesticas
Los Flavonoides o bioflavonoides son pigmentos vegetales no nitrogenados Su
funcioacuten dentro del mundo de las plantas parece ser la de de atraer a los
polinizadores hacia las flores o los animales que comen los frutos con la
intencioacuten de que puedan dispersar mejor las semillas Otras veces tienen la
funcioacuten de atraer a las presas
Muchas veces los flavonoides son la respuesta adaptativa de las plantas a la
intensa radiacioacuten ultravioleta Estos componentes protegen y protegeriacutean a las
plantas de los nocivos efectos de estos rayos solares Otras veces estos
componentes presentan unos sabores desagradables por lo que constituiriacutean
una ventaja porque los animales herbiacutevoros rechazariacutean estos alimentos
Dado que flavus en latiacuten significa amarillo de este nombre deriva la palabra
flavonoide Otros son los que proporcionan la coloracioacuten rojiza de las yemas de
los rebrotes o de las hojas en otontildeo Tambieacuten son los responsables de los
colores de muchos frutos Muchas variedades de color en las flores dependen
de la acidez del medio Un medio aacutecido proporciona coloraciones rojas fuertes
un medio alcalino daraacute la coloracioacuten azul y un medio neutro proporcionaraacute el
violeta
Propiedades
Antioxidantes anticancerosas cardiotoacutenicas fragilidad capilar antitromboacuteticas
disminucioacuten del colesterol proteccioacuten del hiacutegado y del estoacutemago
antiinflamatorias y analgeacutesicas antimicrobianas La mayoriacutea de estos principios
han demostrado tener propiedades antivirales antifuacutengicas y antibacterianas
En los frutos la mayoriacutea de ellos se encuentran en la piel por lo que es mejor
comerlos sin pelar debidamente lavados previamente
Figura Nordm 4 Estructura de un flavonoide (flavona) (37)
353 Taninos (40)
Caracteriacutesticas
Los taninos son compuestos polifenoacutelicos muy astringentes y de gusto amargo
Se dividen en hidrolizables y condensados Industrialmente se han utilizado sus
propiedades para curtir pieles al eliminar el agua de las fibras musculares Su
sabor es muy aacutespero y producen sequedad en las mucosas de la boca al
comerlos Esta capacidad para secar las mucosas se conoce como astringencia
y se dice que las plantas son astringentes
Propiedades de los taninos
Curacioacuten de heridas y cuidado de la piel detencioacuten de la diarrea antioxidantes
antibacterianas antiacutedotos contra los venenos reducen el colesterol
Los taninos en la industria
Ademaacutes de sus propiedades medicinales los taninos son utilizados en la
industria de la piel (cueros) en la industria de los alimentos tanto comida como
bebida en la industria de pinturas tintas y otros
Figura Nordm 5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) (21)
36 Definicioacuten de color y colorante (17) (18)
iquestQueacute es el color
El color es una sensacioacuten que es percibida por los oacuterganos visuales estaacute
producida por los rayos luminosos y depende de su longitud de onda y de las
caracteriacutesticas del oacutergano receptor Es un fenoacutemeno fiacutesico-quiacutemico asociado a
las infinitas combinaciones de la luz relacionado con las diferentes longitudes
de onda en la zona visible del espectro electromagneacutetico que perciben las
personas y animales a traveacutes de los oacuterganos de la visioacuten como una sensacioacuten
que nos permite diferenciar los objetos con mayor precisioacuten Todo cuerpo
iluminado absorbe una parte de las ondas electromagneacuteticas y refleja las
restantes Las ondas reflejadas son captadas por el ojo e interpretadas como
colores seguacuten las longitudes de ondas correspondientes (veacutease anexo Nordm 4) El
ojo humano soacutelo percibe el color cuando la iluminacioacuten es abundante Con poca
luz vemos en blanco y negro El color blanco resulta de la superposicioacuten de
todos los colores mientras que el negro es la ausencia de color
iquestQueacute es un Colorante
Un colorante es una sustancia que es capaz de tentildeir las fibras vegetales y
animales Los colorantes se han usado desde los tiempos maacutes remotos
empleaacutendose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cuacutercuma
iacutendigo natural y otros) y de animales (cochinilla moluscos y otros) asiacute como
distintos minerales
En quiacutemica se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible Los colorantes son sustancias que se
fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores
fiacutesicosquiacutemicos como por ejemplo luz lavados agentes oxidantes etc
361 Clasificacioacuten de los colorantes
a) Colorantes sustantivos son aquellos que pueden tentildeir directamente
las fibras
b) Colorantes mordientes el mordiente es un producto que se adiciona a
la fibra y es absorbido por ella pudiendo consecutivamente atraer el
colorante Este termino se usa principalmente para los colorantes que se
adicionan usando oacutexidos metaacutelicos como mordientes Especialmente se
emplean como mordientes los oacutexidos de aluminio y cromo para formar
precipitados insolubles
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
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E
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D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
COMITEacute DE TRABAJO DE GRADUACIOacuteN
COORDINADORA GENERAL
Licda Mariacutea Concepcioacuten Odette Rauda Acevedo
ASESORA DE AacuteREA DE ANAacuteLISIS DE ALIMENTOS FISICOQUIacuteMICO
Ing Rina Lavinia Hidalgo de Medrano
ASESORA DE AacuteREA DE APROVECHAMIENTO DE RECURSOS
NATURALES
MSc Sonia Maricela Lemus Martiacutenez
DOCENTE DIRECTOR
Lic Guillermo Antonio Castillo Ruiz
Licda Mariacutea Esperanza Rodriacuteguez de Cueacutellar
AGRADECIMIENTOS
A mi Dios todopoderoso por su gran misericordia e infinito amor hacia miacute por
darme la sabiduriacutea fortaleza y paciencia
A mis padres por su gran paciencia amor sacrificio y apoyo en todo
momento
A mis docentes directores Lic Guillermo Antonio Castillo Ruiz y Licda Mariacutea
Esperanza Cueacutellar por dedicarme su valioso tiempo para realizar este trabajo
A Licda Mariacutea Concepcioacuten Odette Rauda Acevedo Coordinadora general de
trabajos de graduacioacuten a mis asesores de aacuterea Ing Rina Lavinia Hidalgo de
Medrano y MSc Sonia Maricela Lemus Martiacutenez por la sabiduriacutea y
conocimientos que aportaron para la realizacioacuten de este trabajo
A todos y cada uno de los docentes de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de la
Universidad de El Salvador por darme sus conocimientos para formarme
profesionalmente
A mis estimados compantildeeros y amigos que me ayudaron de una u otra forma
para llevar a fin este trabajo
Mil gracias
Norman Orlando Osorio Cueacutellar
DEDICATORIA
A mi Dios todopoderoso por darme la sabiduriacutea fortaleza y paciencia en todo
el trayecto de este trabajo y en mi vida por estar alliacute cerca de mi
extendieacutendome su mano consolaacutendome y daacutendome la oportunidad de vida que
si no fuera por el no estariacutea haciendo esto hoy alcanzando esta meta y
alegrando a mi familia
A mis padres Cruz Orlando Osorio y Mariacutea Isabel Cueacutellar de Osorio por
dedicar su vida y corazoacuten a instruirme y sacarme adelante poniendo todo su
esfuerzo paciencia comprensioacuten y sacrificio despueacutes de Dios ustedes han
sido mi apoyo y refugio gracias de todo corazoacuten por aguantarme los amo
mucho que Dios me los bendiga siempre
A mis hermanos Donny R Osorio y Sharon M Osorio por su apoyo y carintildeo
en todo momento por tenerme paciencia y confiar en mi
A mi esposa Deysi de Osorio por amarme apoyarme y alentarme en todo
momento comprenderme y motivarme para seguir adelante
A mis hijos David y Jonathan que han sido un regalo de Dios y que fueron
parte de la motivacioacuten para no desistir
A mis tiacuteos Ricardo Fuentes y Araceli Carrillo por apoyarme en momentos de
dificultad
A mis abuelos de parte de mama y papa gracias por sus consejos valiosos y
jalones de oreja pero he aquiacute estaacuten los frutos
A mis compantildeeros Rodny Ivaacuten Sensey taza Marcos y otros que me dieron
animo y sufrimos penalidades juntos antildeo tras antildeo y los que logramos llegar
hasta el final vemos que valioacute la pena superar todas las peripecias
A todos mil gracias
Norman Orlando Osorio Cueacutellar
INDICE
Contenido
Nordm Paacuteg
Resumen
Capitulo I
10 Introduccioacuten xviii
Capitulo II
20 Objetivos
21 Objetivo General
22 Objetivos Especiacuteficos
Capitulo III
30 Marco Teoacuterico 23
31 Generalidades 23
32 Taxonomiacutea del Myroxylon balsamum 24
33 Descripcioacuten 25
34 Usos 25
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum 27
351 Alcaloides 27
352 Flavonoides 28
353 Taninos 30
36 Definicioacuten de color y colorante 31
361 Clasificacioacuten de los colorantes 32
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes 34
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten 36
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten 38
39 Metodologiacutea tintoacuterea 39
310 Mordientes 41
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten 43
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis 44
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible 45
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR) 46
Capitulo IV
40 Disentildeo metodoloacutegico 49
41 Tipo de estudio 49
42 Metodologiacutea 49
421 Investigacioacuten bibliograacutefica 49
422 Investigacioacuten de campo 50
423 Parte experimental 50
Capitulo V
50 Resultados e interpretacioacuten 58
Capitulo VI
60 Conclusiones 72
Capitulo VII
70 Recomendaciones 75
Bibliografiacutea
Glosario
Anexos
IacuteNDICE DE CUADROS
Cuadro Nordm Nordm Paacuteg
1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum 58
2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto
secundario) en extracto acuoso de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
59
3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
60
4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas 65
5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante 78
IacuteNDICE DE FIGURAS
Figura Nordm Nordm Paacuteg
1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador 24
2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum 25
3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) 28
4 Estructura de un flavonoide (flavona) 30
5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) 31
6 Espectro del colorante en medio alcalino 62
7 Bandas caracteriacutesticas de los grupos funcionales OH- y C-H 63
8 Bandas caracteriacutesticas de C=O anillos aromaacuteticos y C-O 64
9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino 67
10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
79
11 Prendas de algodoacuten tentildeidas 70
IacuteNDICE DE ANEXOS
Anexo Nordm
1 Preparacioacuten de reactivos
2 Preparacioacuten de los agentes mordientes
3 Parte experimental
4 Tabla relacioacuten frecuencia y colores Tabla Resumen de variacioacuten de
color en los extractos acuosos
5 Longitudes de ondas de diferentes clases de flavonoides y reaccioacuten
caracteriacutestica con base fuerte
6 Tabla Fiesser-Kunh
7 Preparacioacuten de la muestra y extraccioacuten del colorante
8 Extraccioacuten para pruebas fitoquiacutemicas
9 Material equipo y reactivo
ABREVIATURAS
degC Grados Celsius
ac Acido
ATR Reflectancia total atenuada
gmol gramosmol
HCl Acido clorhiacutedrico
IR Infrarrojo
IRC Infrarrojo cercano
Kg Kilogramo
mg Miligramos
mL Mililitros
mm Miliacutemetros
Nordm Numero
NaCl Cloruro de sodio
NaOH Hidroacutexido de sodio
nm Nanoacutemetros
ppm Partes por milloacuten
UV-VIS Ultravioleta visible
RESUMEN
RESUMEN
En la presente investigacioacuten se extrajo un colorante en solucioacuten a partir de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
para ser aplicado en la industria en general realizando la extraccioacuten por el
meacutetodo de reflujo y utilizando como solvente NaOH 05N por 90 minutos
obtenieacutendose una solucioacuten coloreada viscosa Para la determinacioacuten de
metabolitos secundarios alcaloides taninos y flavonoides se efectuaron
extracciones acuosas y alcohoacutelicas para realizar pruebas fitoquiacutemicas en la
cual los resultados comprueban la presencia de ellos A la solucioacuten viscosa
obtenida despueacutes de la extraccioacuten con NaOH 05N se le realizaron anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos Infrarroja y Ultravioleta Visible para determinar las
bandas caracteriacutesticas de los grupos funcionales en el colorante y los maacuteximos
de absorcioacuten del principio activo causante del color respectivamente
Ademaacutes se ocuparon como mordientes soluciones al 25 de dicromato de
potasio sulfato de cobre sulfato de hierro cloruro de estantildeo y cloruro de sodio
para realizar ensayos previos a la tincioacuten de la fibra de algodoacuten
comprobaacutendose el poder tintoacutereo por un periodo de 15 diacuteas en los cuales se
sometioacute a pruebas de lavado diariamente
Los resultados mostraron que los mordientes sulfato de cobre al 25 y sulfato
de hierro al 25 fijan mejor el color a la fibra de algodoacuten y por ello se realizoacute la
tincioacuten a la prenda de algodoacuten con dichos mordientes
Se recomienda utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para
hacer pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) y determinar la estabilidad
fiacutesica a diferentes temperaturas de la solucioacuten colorante para que se pueda
utilizar en las diferentes industrias previa prueba toxicoloacutegica
CAPITULO I
INTRODUCCIOacuteN
10 INTRODUCCIOacuteN
Desde hace maacutes de 150 antildeos que inicioacute la carrera de la elaboracioacuten de
colorantes sinteacuteticos hasta la fecha surgiendo el problema principal de los
colorantes no naturales que tiene que ver con su toxicidad la cual estaacute
relacionada con los efectos nocivos para la salud y ambientales tanto en su
elaboracioacuten como de los procesos de tincioacuten Los procesos de la industria textil
no liberan grandes cantidades de metales sin embargo auacuten las pequentildeas
concentraciones involucradas pueden producir acumulacioacuten en los tejidos de
animales acuaacuteticos La mayoriacutea de los colorantes son muy solubles en agua
altamente resistentes a la accioacuten de agentes quiacutemicos y poco biodegradables
Es por todo lo anterior que se realizoacute este trabajo de investigacioacuten para
obtener un extracto de un colorante natural partiendo de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum que sea biodegradable y no contaminante
ademaacutes de generar beneficios econoacutemicos por el uso de materias primas
naturales manteniendo en mente el hacer buen uso responsable de los
recursos naturales En el paiacutes existen plantaciones ya establecidas por lo que
el abastecimiento de materia prima esta garantizado
Puede convertirse en fuente generadora de ingresos para las poblaciones
asentadas en la regioacuten llamada la cordillera del baacutelsamo las cuales se
encuentran en el cinturoacuten de la pobreza
Se realizaron 2 extracciones para hacer las pruebas fitoquiacutemicas se hizo una
extraccioacuten alcohoacutelica para determinar alcaloides flavonoides y taninos y
acuoso para determinar flavonoides que son metabolitos secundarios
El colorante se extrajo por el meacutetodo de reflujo con NaOH 05N se identificaron
las bandas caracteriacutesticas por medio de espectroscopia infrarroja y la banda de
absorcioacuten maacutexima por espectroscopia Ultravioleta-Visible
Finalmente se comproboacute el poder tintoacutereo del colorante en las fibras de
algodoacuten y utilizando mordientes en solucioacuten al 25 para obtener mejores
tonos y fijeza del colorante a la fibra
CAPITULO II
OBJETIVOS
20 OBJETIVOS
21 OBJETIVO GENERAL
Extraer un colorante natural a partir de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (baacutelsamo de El Salvador)
22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
221 Obtener el colorante de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
222 Realizar pruebas fitoquiacutemicas preliminares al extracto alcohoacutelico
para Alcaloides flavonoides y taninos
223 Determinar por medio de espectrofotometriacutea IR las bandas
caracteriacutesticas del colorante del extracto obtenido con NaOH 05N
224 Identificar los maacuteximos de absorcioacuten del principio activo causante del
color por medio de espectrofotometriacutea Ultravioleta-Visible al extracto
obtenido con NaOH 05N
225 Aplicar el colorante obtenido en fibras de algodoacuten haciendo uso de
diferentes sustancias mordientes como Dicromato de potasio
Sulfato de cobre Sulfato de hierro Cloruro de estantildeo Cloruro de
sodio
CAPITULO III
MARCO TEORICO
30 MARCO TEOacuteRICO
31 Generalidades (41)
El Baacutelsamo de El Salvador es un aacuterbol apreciado desde la eacutepoca prehispaacutenica
La poblacioacuten indiacutegena conociacutea sus propiedades curativas y es posible que lo
utilizaran como incienso para sus rituales
En la eacutepoca colonial la resina era muy apreciada por los espantildeoles y se
exportaba de El Salvador hacia Espantildea por el puerto de Acajutla viacutea del Peruacute
en Sur Ameacuterica de donde tomoacute erroacuteneamente su nombre de baacutelsamo del
Peruacute pero se sabe que este aacuterbol no crece en esa latitud Es nativo y se
encuentra desde Meacutexico hasta Panamaacute aunque la mayor produccioacuten y
exportacioacuten de su resina corresponde a El Salvador Por sus cualidades
botaacutenicas medicinales y comerciales el 26 de junio de 1939 junto al
Maquilishuat mediante Decreto Ejecutivo fue declarado Aacuterbol Nacional de la
Repuacuteblica de El Salvador
Este majestuoso aacuterbol que por sus caracteriacutesticas y bondades despertoacute la
curiosidad de los navegantes europeos crece de forma silvestre especialmente
en las montantildeas del sur de los departamentos de Sonsonate y La Libertad
regioacuten conocida como la cordillera del Baacutelsamo
Su corteza aacutespera oscura exuda una savia de color negro que se somete a un
proceso de cocimiento para obtener el baacutelsamo puro comercializado con el
nombre de Baacutelsamo negro
32 Taxonomiacutea del Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) (15)
Figura Nordm 1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador
Reino Plantae
Divisioacuten Magnoliophyta
Clase Magnoliopsida
Orden Fabales
Familia Fabaceae
Subfamilia Faboideae
Tribu Sophoreae
Geacutenero Myroxylon
Nombre cientiacutefico Myroxylon balsamum
Nombre latiacuten Myroxylon balsamiferum
Nombre vulgar Baacutelsamo de El Salvador
El nombre Myroxylon significa en griego madera olorosa
33 Descripcioacuten (15)
Myroxylon es un geacutenero botaacutenico de solo 86 especies de aacuterboles leguminosos
de Centroameacuterica en la familia de las Fabaceae Es un aacuterbol bien conocido en
el mundo occidental como fuente del baacutelsamo del Peruacute y baacutelsamo de Toluacute Son
pequentildeos aacuterboles de cerca de 12 m de altura con hojas siempre verdes
pinnadas de 15 cm de longitud con 5-13 foliacuteolos Las flores son blancas con
estambres amarillos producidos en racimos El fruto es una legumbre de 7-11
cm de longitud conteniendo una sola semilla
Figura Nordm 2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum
34 Usos (24)
Aromatizante [exudado (laacutetex)] Resina aromaacutetica Se obtiene de la madera y
los frutos El baacutelsamo contiene de 20 a 30 de material resinoso y 50 a 64
de aceite esencial El baacutelsamo irrita la piel
Construccioacuten [madera] Construccioacuten rural
Cosmeacutetico Higiene [corteza exudado (resina)]
Baacutelsamo de Peruacute o de Toluacute se usa en la elaboracioacuten de lociones perfumes
cremas y cosmeacuteticos Componente de unguumlentos jabones detergentes
desodorantes toacutenicos para el cabello atomizadores para la higiene femenina
preparaciones anticaspa Los indios del Chocoacute usan la corteza en polvo como
desodorante personal
Industrializable [exudado] Produccioacuten de resina
Maderable [madera] La madera es fuerte y durable y se utiliza para hacer
durmientes ebanisteriacutea fina y carpinteriacutea duela entarimados decoracioacuten de
interiores trabajos de torno moldes de fundicioacuten muebles resistentes y de gran
belleza (aunque muy pesados) La madera presenta dificultad para trabajarse
con maacutequinas y herramientas de carpinteriacutea sin embargo se obtienen acabados
muy lisos y altamente brillantes
Medicinal [exudado (resina) fruto corteza] El baacutelsamo es una droga oficial
de la farmacopea Estadounidense y se le atribuyen las siguientes propiedades y
acciones antiseacuteptica antibacterial antifuacutengica antiinflamatoria antitusivo
cicatrizante expectorante respiratoria antidisenteacuterica parasiticida
(antihelmiacutentica) Resina se utiliza para la tos asma catarro bronquitis
laringitis tuberculosis abscesos heridas externas torceduras sarna piojos
aacutecaros y en tratamientos de dismenorrea diarrea disenteriacutea leucorrea Se ha
visto que el baacutelsamo promueve el crecimiento epitelial celular y se ha empleado
para cicatrizar uacutelceras superficiales Fruto dolores de cabeza y reumaacuteticos
Saborizante [exudado (resina)] La resina se usa en la industria como
saborizante de chicle alimentos bebidas Tiene un olor muy aromaacutetico como a
vainilla El baacutelsamo que se obtiene del tronco tiene color cafeacute rojizo oscuro muy
fragante con sabor amargo El de los frutos es de menor calidad y se le
denomina baacutelsamo blanco
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum
351 Alcaloides (16)
Se llaman alcaloides a aquellos metabolitos secundarios de las plantas que son
sintetizados generalmente a partir de aminoaacutecidos Los alcaloides verdaderos
derivan de un aminoaacutecido son por lo tanto nitrogenados (figura Nordm 3) (14) Son
baacutesicos (excepto colchicina) y poseen accioacuten fisioloacutegica intensa en los
animales auacuten a bajas dosis con efectos Psicoactivos por lo que son muy
usados en medicina para tratar problemas en la mente y calmar el dolor
Ejemplos conocidos son la cocaiacutena la morfina la atropina la colchicina la
quinina y la estricnina Sus estructuras quiacutemicas son variadas Se considera
que un alcaloide es por definicioacuten un compuesto quiacutemico que posee un
nitroacutegeno heterociacuteclico procedente del metabolismo de aminoaacutecidos de
proceder de otra viacutea se define como pseudoalcaloide Generalmente actuacutean
sobre el sistema nervioso central si bien algunos afectan al sistema nervioso
parasimpaacutetico y otras al sistema nervioso simpaacutetico La actividad bioloacutegica de
los alcaloides es muy diversa la maacutes estudiada es la accioacuten euforizante que
presentan algunos como la cocaiacutena si bien tambieacuten existen alcaloides con
efectos depresores del sistema nervioso central como la morfina En cuanto a
su deteccioacuten existen multitud de meacutetodos procedimientos cromatograacuteficos
reacciones coloreadas (reaccioacuten de Mayer de Dragendorff de Bouchard si
bien no son especiacuteficas de los alcaloides puede obtenerse un resultado positivo
en presencia por ejemplo de peacuteptidos)
Figura Nordm 3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) (36)
352 Flavonoides (39)
Caracteriacutesticas
Los Flavonoides o bioflavonoides son pigmentos vegetales no nitrogenados Su
funcioacuten dentro del mundo de las plantas parece ser la de de atraer a los
polinizadores hacia las flores o los animales que comen los frutos con la
intencioacuten de que puedan dispersar mejor las semillas Otras veces tienen la
funcioacuten de atraer a las presas
Muchas veces los flavonoides son la respuesta adaptativa de las plantas a la
intensa radiacioacuten ultravioleta Estos componentes protegen y protegeriacutean a las
plantas de los nocivos efectos de estos rayos solares Otras veces estos
componentes presentan unos sabores desagradables por lo que constituiriacutean
una ventaja porque los animales herbiacutevoros rechazariacutean estos alimentos
Dado que flavus en latiacuten significa amarillo de este nombre deriva la palabra
flavonoide Otros son los que proporcionan la coloracioacuten rojiza de las yemas de
los rebrotes o de las hojas en otontildeo Tambieacuten son los responsables de los
colores de muchos frutos Muchas variedades de color en las flores dependen
de la acidez del medio Un medio aacutecido proporciona coloraciones rojas fuertes
un medio alcalino daraacute la coloracioacuten azul y un medio neutro proporcionaraacute el
violeta
Propiedades
Antioxidantes anticancerosas cardiotoacutenicas fragilidad capilar antitromboacuteticas
disminucioacuten del colesterol proteccioacuten del hiacutegado y del estoacutemago
antiinflamatorias y analgeacutesicas antimicrobianas La mayoriacutea de estos principios
han demostrado tener propiedades antivirales antifuacutengicas y antibacterianas
En los frutos la mayoriacutea de ellos se encuentran en la piel por lo que es mejor
comerlos sin pelar debidamente lavados previamente
Figura Nordm 4 Estructura de un flavonoide (flavona) (37)
353 Taninos (40)
Caracteriacutesticas
Los taninos son compuestos polifenoacutelicos muy astringentes y de gusto amargo
Se dividen en hidrolizables y condensados Industrialmente se han utilizado sus
propiedades para curtir pieles al eliminar el agua de las fibras musculares Su
sabor es muy aacutespero y producen sequedad en las mucosas de la boca al
comerlos Esta capacidad para secar las mucosas se conoce como astringencia
y se dice que las plantas son astringentes
Propiedades de los taninos
Curacioacuten de heridas y cuidado de la piel detencioacuten de la diarrea antioxidantes
antibacterianas antiacutedotos contra los venenos reducen el colesterol
Los taninos en la industria
Ademaacutes de sus propiedades medicinales los taninos son utilizados en la
industria de la piel (cueros) en la industria de los alimentos tanto comida como
bebida en la industria de pinturas tintas y otros
Figura Nordm 5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) (21)
36 Definicioacuten de color y colorante (17) (18)
iquestQueacute es el color
El color es una sensacioacuten que es percibida por los oacuterganos visuales estaacute
producida por los rayos luminosos y depende de su longitud de onda y de las
caracteriacutesticas del oacutergano receptor Es un fenoacutemeno fiacutesico-quiacutemico asociado a
las infinitas combinaciones de la luz relacionado con las diferentes longitudes
de onda en la zona visible del espectro electromagneacutetico que perciben las
personas y animales a traveacutes de los oacuterganos de la visioacuten como una sensacioacuten
que nos permite diferenciar los objetos con mayor precisioacuten Todo cuerpo
iluminado absorbe una parte de las ondas electromagneacuteticas y refleja las
restantes Las ondas reflejadas son captadas por el ojo e interpretadas como
colores seguacuten las longitudes de ondas correspondientes (veacutease anexo Nordm 4) El
ojo humano soacutelo percibe el color cuando la iluminacioacuten es abundante Con poca
luz vemos en blanco y negro El color blanco resulta de la superposicioacuten de
todos los colores mientras que el negro es la ausencia de color
iquestQueacute es un Colorante
Un colorante es una sustancia que es capaz de tentildeir las fibras vegetales y
animales Los colorantes se han usado desde los tiempos maacutes remotos
empleaacutendose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cuacutercuma
iacutendigo natural y otros) y de animales (cochinilla moluscos y otros) asiacute como
distintos minerales
En quiacutemica se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible Los colorantes son sustancias que se
fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores
fiacutesicosquiacutemicos como por ejemplo luz lavados agentes oxidantes etc
361 Clasificacioacuten de los colorantes
a) Colorantes sustantivos son aquellos que pueden tentildeir directamente
las fibras
b) Colorantes mordientes el mordiente es un producto que se adiciona a
la fibra y es absorbido por ella pudiendo consecutivamente atraer el
colorante Este termino se usa principalmente para los colorantes que se
adicionan usando oacutexidos metaacutelicos como mordientes Especialmente se
emplean como mordientes los oacutexidos de aluminio y cromo para formar
precipitados insolubles
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
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Nordm
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Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
AGRADECIMIENTOS
A mi Dios todopoderoso por su gran misericordia e infinito amor hacia miacute por
darme la sabiduriacutea fortaleza y paciencia
A mis padres por su gran paciencia amor sacrificio y apoyo en todo
momento
A mis docentes directores Lic Guillermo Antonio Castillo Ruiz y Licda Mariacutea
Esperanza Cueacutellar por dedicarme su valioso tiempo para realizar este trabajo
A Licda Mariacutea Concepcioacuten Odette Rauda Acevedo Coordinadora general de
trabajos de graduacioacuten a mis asesores de aacuterea Ing Rina Lavinia Hidalgo de
Medrano y MSc Sonia Maricela Lemus Martiacutenez por la sabiduriacutea y
conocimientos que aportaron para la realizacioacuten de este trabajo
A todos y cada uno de los docentes de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de la
Universidad de El Salvador por darme sus conocimientos para formarme
profesionalmente
A mis estimados compantildeeros y amigos que me ayudaron de una u otra forma
para llevar a fin este trabajo
Mil gracias
Norman Orlando Osorio Cueacutellar
DEDICATORIA
A mi Dios todopoderoso por darme la sabiduriacutea fortaleza y paciencia en todo
el trayecto de este trabajo y en mi vida por estar alliacute cerca de mi
extendieacutendome su mano consolaacutendome y daacutendome la oportunidad de vida que
si no fuera por el no estariacutea haciendo esto hoy alcanzando esta meta y
alegrando a mi familia
A mis padres Cruz Orlando Osorio y Mariacutea Isabel Cueacutellar de Osorio por
dedicar su vida y corazoacuten a instruirme y sacarme adelante poniendo todo su
esfuerzo paciencia comprensioacuten y sacrificio despueacutes de Dios ustedes han
sido mi apoyo y refugio gracias de todo corazoacuten por aguantarme los amo
mucho que Dios me los bendiga siempre
A mis hermanos Donny R Osorio y Sharon M Osorio por su apoyo y carintildeo
en todo momento por tenerme paciencia y confiar en mi
A mi esposa Deysi de Osorio por amarme apoyarme y alentarme en todo
momento comprenderme y motivarme para seguir adelante
A mis hijos David y Jonathan que han sido un regalo de Dios y que fueron
parte de la motivacioacuten para no desistir
A mis tiacuteos Ricardo Fuentes y Araceli Carrillo por apoyarme en momentos de
dificultad
A mis abuelos de parte de mama y papa gracias por sus consejos valiosos y
jalones de oreja pero he aquiacute estaacuten los frutos
A mis compantildeeros Rodny Ivaacuten Sensey taza Marcos y otros que me dieron
animo y sufrimos penalidades juntos antildeo tras antildeo y los que logramos llegar
hasta el final vemos que valioacute la pena superar todas las peripecias
A todos mil gracias
Norman Orlando Osorio Cueacutellar
INDICE
Contenido
Nordm Paacuteg
Resumen
Capitulo I
10 Introduccioacuten xviii
Capitulo II
20 Objetivos
21 Objetivo General
22 Objetivos Especiacuteficos
Capitulo III
30 Marco Teoacuterico 23
31 Generalidades 23
32 Taxonomiacutea del Myroxylon balsamum 24
33 Descripcioacuten 25
34 Usos 25
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum 27
351 Alcaloides 27
352 Flavonoides 28
353 Taninos 30
36 Definicioacuten de color y colorante 31
361 Clasificacioacuten de los colorantes 32
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes 34
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten 36
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten 38
39 Metodologiacutea tintoacuterea 39
310 Mordientes 41
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten 43
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis 44
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible 45
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR) 46
Capitulo IV
40 Disentildeo metodoloacutegico 49
41 Tipo de estudio 49
42 Metodologiacutea 49
421 Investigacioacuten bibliograacutefica 49
422 Investigacioacuten de campo 50
423 Parte experimental 50
Capitulo V
50 Resultados e interpretacioacuten 58
Capitulo VI
60 Conclusiones 72
Capitulo VII
70 Recomendaciones 75
Bibliografiacutea
Glosario
Anexos
IacuteNDICE DE CUADROS
Cuadro Nordm Nordm Paacuteg
1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum 58
2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto
secundario) en extracto acuoso de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
59
3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
60
4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas 65
5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante 78
IacuteNDICE DE FIGURAS
Figura Nordm Nordm Paacuteg
1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador 24
2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum 25
3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) 28
4 Estructura de un flavonoide (flavona) 30
5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) 31
6 Espectro del colorante en medio alcalino 62
7 Bandas caracteriacutesticas de los grupos funcionales OH- y C-H 63
8 Bandas caracteriacutesticas de C=O anillos aromaacuteticos y C-O 64
9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino 67
10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
79
11 Prendas de algodoacuten tentildeidas 70
IacuteNDICE DE ANEXOS
Anexo Nordm
1 Preparacioacuten de reactivos
2 Preparacioacuten de los agentes mordientes
3 Parte experimental
4 Tabla relacioacuten frecuencia y colores Tabla Resumen de variacioacuten de
color en los extractos acuosos
5 Longitudes de ondas de diferentes clases de flavonoides y reaccioacuten
caracteriacutestica con base fuerte
6 Tabla Fiesser-Kunh
7 Preparacioacuten de la muestra y extraccioacuten del colorante
8 Extraccioacuten para pruebas fitoquiacutemicas
9 Material equipo y reactivo
ABREVIATURAS
degC Grados Celsius
ac Acido
ATR Reflectancia total atenuada
gmol gramosmol
HCl Acido clorhiacutedrico
IR Infrarrojo
IRC Infrarrojo cercano
Kg Kilogramo
mg Miligramos
mL Mililitros
mm Miliacutemetros
Nordm Numero
NaCl Cloruro de sodio
NaOH Hidroacutexido de sodio
nm Nanoacutemetros
ppm Partes por milloacuten
UV-VIS Ultravioleta visible
RESUMEN
RESUMEN
En la presente investigacioacuten se extrajo un colorante en solucioacuten a partir de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
para ser aplicado en la industria en general realizando la extraccioacuten por el
meacutetodo de reflujo y utilizando como solvente NaOH 05N por 90 minutos
obtenieacutendose una solucioacuten coloreada viscosa Para la determinacioacuten de
metabolitos secundarios alcaloides taninos y flavonoides se efectuaron
extracciones acuosas y alcohoacutelicas para realizar pruebas fitoquiacutemicas en la
cual los resultados comprueban la presencia de ellos A la solucioacuten viscosa
obtenida despueacutes de la extraccioacuten con NaOH 05N se le realizaron anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos Infrarroja y Ultravioleta Visible para determinar las
bandas caracteriacutesticas de los grupos funcionales en el colorante y los maacuteximos
de absorcioacuten del principio activo causante del color respectivamente
Ademaacutes se ocuparon como mordientes soluciones al 25 de dicromato de
potasio sulfato de cobre sulfato de hierro cloruro de estantildeo y cloruro de sodio
para realizar ensayos previos a la tincioacuten de la fibra de algodoacuten
comprobaacutendose el poder tintoacutereo por un periodo de 15 diacuteas en los cuales se
sometioacute a pruebas de lavado diariamente
Los resultados mostraron que los mordientes sulfato de cobre al 25 y sulfato
de hierro al 25 fijan mejor el color a la fibra de algodoacuten y por ello se realizoacute la
tincioacuten a la prenda de algodoacuten con dichos mordientes
Se recomienda utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para
hacer pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) y determinar la estabilidad
fiacutesica a diferentes temperaturas de la solucioacuten colorante para que se pueda
utilizar en las diferentes industrias previa prueba toxicoloacutegica
CAPITULO I
INTRODUCCIOacuteN
10 INTRODUCCIOacuteN
Desde hace maacutes de 150 antildeos que inicioacute la carrera de la elaboracioacuten de
colorantes sinteacuteticos hasta la fecha surgiendo el problema principal de los
colorantes no naturales que tiene que ver con su toxicidad la cual estaacute
relacionada con los efectos nocivos para la salud y ambientales tanto en su
elaboracioacuten como de los procesos de tincioacuten Los procesos de la industria textil
no liberan grandes cantidades de metales sin embargo auacuten las pequentildeas
concentraciones involucradas pueden producir acumulacioacuten en los tejidos de
animales acuaacuteticos La mayoriacutea de los colorantes son muy solubles en agua
altamente resistentes a la accioacuten de agentes quiacutemicos y poco biodegradables
Es por todo lo anterior que se realizoacute este trabajo de investigacioacuten para
obtener un extracto de un colorante natural partiendo de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum que sea biodegradable y no contaminante
ademaacutes de generar beneficios econoacutemicos por el uso de materias primas
naturales manteniendo en mente el hacer buen uso responsable de los
recursos naturales En el paiacutes existen plantaciones ya establecidas por lo que
el abastecimiento de materia prima esta garantizado
Puede convertirse en fuente generadora de ingresos para las poblaciones
asentadas en la regioacuten llamada la cordillera del baacutelsamo las cuales se
encuentran en el cinturoacuten de la pobreza
Se realizaron 2 extracciones para hacer las pruebas fitoquiacutemicas se hizo una
extraccioacuten alcohoacutelica para determinar alcaloides flavonoides y taninos y
acuoso para determinar flavonoides que son metabolitos secundarios
El colorante se extrajo por el meacutetodo de reflujo con NaOH 05N se identificaron
las bandas caracteriacutesticas por medio de espectroscopia infrarroja y la banda de
absorcioacuten maacutexima por espectroscopia Ultravioleta-Visible
Finalmente se comproboacute el poder tintoacutereo del colorante en las fibras de
algodoacuten y utilizando mordientes en solucioacuten al 25 para obtener mejores
tonos y fijeza del colorante a la fibra
CAPITULO II
OBJETIVOS
20 OBJETIVOS
21 OBJETIVO GENERAL
Extraer un colorante natural a partir de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (baacutelsamo de El Salvador)
22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
221 Obtener el colorante de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
222 Realizar pruebas fitoquiacutemicas preliminares al extracto alcohoacutelico
para Alcaloides flavonoides y taninos
223 Determinar por medio de espectrofotometriacutea IR las bandas
caracteriacutesticas del colorante del extracto obtenido con NaOH 05N
224 Identificar los maacuteximos de absorcioacuten del principio activo causante del
color por medio de espectrofotometriacutea Ultravioleta-Visible al extracto
obtenido con NaOH 05N
225 Aplicar el colorante obtenido en fibras de algodoacuten haciendo uso de
diferentes sustancias mordientes como Dicromato de potasio
Sulfato de cobre Sulfato de hierro Cloruro de estantildeo Cloruro de
sodio
CAPITULO III
MARCO TEORICO
30 MARCO TEOacuteRICO
31 Generalidades (41)
El Baacutelsamo de El Salvador es un aacuterbol apreciado desde la eacutepoca prehispaacutenica
La poblacioacuten indiacutegena conociacutea sus propiedades curativas y es posible que lo
utilizaran como incienso para sus rituales
En la eacutepoca colonial la resina era muy apreciada por los espantildeoles y se
exportaba de El Salvador hacia Espantildea por el puerto de Acajutla viacutea del Peruacute
en Sur Ameacuterica de donde tomoacute erroacuteneamente su nombre de baacutelsamo del
Peruacute pero se sabe que este aacuterbol no crece en esa latitud Es nativo y se
encuentra desde Meacutexico hasta Panamaacute aunque la mayor produccioacuten y
exportacioacuten de su resina corresponde a El Salvador Por sus cualidades
botaacutenicas medicinales y comerciales el 26 de junio de 1939 junto al
Maquilishuat mediante Decreto Ejecutivo fue declarado Aacuterbol Nacional de la
Repuacuteblica de El Salvador
Este majestuoso aacuterbol que por sus caracteriacutesticas y bondades despertoacute la
curiosidad de los navegantes europeos crece de forma silvestre especialmente
en las montantildeas del sur de los departamentos de Sonsonate y La Libertad
regioacuten conocida como la cordillera del Baacutelsamo
Su corteza aacutespera oscura exuda una savia de color negro que se somete a un
proceso de cocimiento para obtener el baacutelsamo puro comercializado con el
nombre de Baacutelsamo negro
32 Taxonomiacutea del Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) (15)
Figura Nordm 1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador
Reino Plantae
Divisioacuten Magnoliophyta
Clase Magnoliopsida
Orden Fabales
Familia Fabaceae
Subfamilia Faboideae
Tribu Sophoreae
Geacutenero Myroxylon
Nombre cientiacutefico Myroxylon balsamum
Nombre latiacuten Myroxylon balsamiferum
Nombre vulgar Baacutelsamo de El Salvador
El nombre Myroxylon significa en griego madera olorosa
33 Descripcioacuten (15)
Myroxylon es un geacutenero botaacutenico de solo 86 especies de aacuterboles leguminosos
de Centroameacuterica en la familia de las Fabaceae Es un aacuterbol bien conocido en
el mundo occidental como fuente del baacutelsamo del Peruacute y baacutelsamo de Toluacute Son
pequentildeos aacuterboles de cerca de 12 m de altura con hojas siempre verdes
pinnadas de 15 cm de longitud con 5-13 foliacuteolos Las flores son blancas con
estambres amarillos producidos en racimos El fruto es una legumbre de 7-11
cm de longitud conteniendo una sola semilla
Figura Nordm 2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum
34 Usos (24)
Aromatizante [exudado (laacutetex)] Resina aromaacutetica Se obtiene de la madera y
los frutos El baacutelsamo contiene de 20 a 30 de material resinoso y 50 a 64
de aceite esencial El baacutelsamo irrita la piel
Construccioacuten [madera] Construccioacuten rural
Cosmeacutetico Higiene [corteza exudado (resina)]
Baacutelsamo de Peruacute o de Toluacute se usa en la elaboracioacuten de lociones perfumes
cremas y cosmeacuteticos Componente de unguumlentos jabones detergentes
desodorantes toacutenicos para el cabello atomizadores para la higiene femenina
preparaciones anticaspa Los indios del Chocoacute usan la corteza en polvo como
desodorante personal
Industrializable [exudado] Produccioacuten de resina
Maderable [madera] La madera es fuerte y durable y se utiliza para hacer
durmientes ebanisteriacutea fina y carpinteriacutea duela entarimados decoracioacuten de
interiores trabajos de torno moldes de fundicioacuten muebles resistentes y de gran
belleza (aunque muy pesados) La madera presenta dificultad para trabajarse
con maacutequinas y herramientas de carpinteriacutea sin embargo se obtienen acabados
muy lisos y altamente brillantes
Medicinal [exudado (resina) fruto corteza] El baacutelsamo es una droga oficial
de la farmacopea Estadounidense y se le atribuyen las siguientes propiedades y
acciones antiseacuteptica antibacterial antifuacutengica antiinflamatoria antitusivo
cicatrizante expectorante respiratoria antidisenteacuterica parasiticida
(antihelmiacutentica) Resina se utiliza para la tos asma catarro bronquitis
laringitis tuberculosis abscesos heridas externas torceduras sarna piojos
aacutecaros y en tratamientos de dismenorrea diarrea disenteriacutea leucorrea Se ha
visto que el baacutelsamo promueve el crecimiento epitelial celular y se ha empleado
para cicatrizar uacutelceras superficiales Fruto dolores de cabeza y reumaacuteticos
Saborizante [exudado (resina)] La resina se usa en la industria como
saborizante de chicle alimentos bebidas Tiene un olor muy aromaacutetico como a
vainilla El baacutelsamo que se obtiene del tronco tiene color cafeacute rojizo oscuro muy
fragante con sabor amargo El de los frutos es de menor calidad y se le
denomina baacutelsamo blanco
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum
351 Alcaloides (16)
Se llaman alcaloides a aquellos metabolitos secundarios de las plantas que son
sintetizados generalmente a partir de aminoaacutecidos Los alcaloides verdaderos
derivan de un aminoaacutecido son por lo tanto nitrogenados (figura Nordm 3) (14) Son
baacutesicos (excepto colchicina) y poseen accioacuten fisioloacutegica intensa en los
animales auacuten a bajas dosis con efectos Psicoactivos por lo que son muy
usados en medicina para tratar problemas en la mente y calmar el dolor
Ejemplos conocidos son la cocaiacutena la morfina la atropina la colchicina la
quinina y la estricnina Sus estructuras quiacutemicas son variadas Se considera
que un alcaloide es por definicioacuten un compuesto quiacutemico que posee un
nitroacutegeno heterociacuteclico procedente del metabolismo de aminoaacutecidos de
proceder de otra viacutea se define como pseudoalcaloide Generalmente actuacutean
sobre el sistema nervioso central si bien algunos afectan al sistema nervioso
parasimpaacutetico y otras al sistema nervioso simpaacutetico La actividad bioloacutegica de
los alcaloides es muy diversa la maacutes estudiada es la accioacuten euforizante que
presentan algunos como la cocaiacutena si bien tambieacuten existen alcaloides con
efectos depresores del sistema nervioso central como la morfina En cuanto a
su deteccioacuten existen multitud de meacutetodos procedimientos cromatograacuteficos
reacciones coloreadas (reaccioacuten de Mayer de Dragendorff de Bouchard si
bien no son especiacuteficas de los alcaloides puede obtenerse un resultado positivo
en presencia por ejemplo de peacuteptidos)
Figura Nordm 3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) (36)
352 Flavonoides (39)
Caracteriacutesticas
Los Flavonoides o bioflavonoides son pigmentos vegetales no nitrogenados Su
funcioacuten dentro del mundo de las plantas parece ser la de de atraer a los
polinizadores hacia las flores o los animales que comen los frutos con la
intencioacuten de que puedan dispersar mejor las semillas Otras veces tienen la
funcioacuten de atraer a las presas
Muchas veces los flavonoides son la respuesta adaptativa de las plantas a la
intensa radiacioacuten ultravioleta Estos componentes protegen y protegeriacutean a las
plantas de los nocivos efectos de estos rayos solares Otras veces estos
componentes presentan unos sabores desagradables por lo que constituiriacutean
una ventaja porque los animales herbiacutevoros rechazariacutean estos alimentos
Dado que flavus en latiacuten significa amarillo de este nombre deriva la palabra
flavonoide Otros son los que proporcionan la coloracioacuten rojiza de las yemas de
los rebrotes o de las hojas en otontildeo Tambieacuten son los responsables de los
colores de muchos frutos Muchas variedades de color en las flores dependen
de la acidez del medio Un medio aacutecido proporciona coloraciones rojas fuertes
un medio alcalino daraacute la coloracioacuten azul y un medio neutro proporcionaraacute el
violeta
Propiedades
Antioxidantes anticancerosas cardiotoacutenicas fragilidad capilar antitromboacuteticas
disminucioacuten del colesterol proteccioacuten del hiacutegado y del estoacutemago
antiinflamatorias y analgeacutesicas antimicrobianas La mayoriacutea de estos principios
han demostrado tener propiedades antivirales antifuacutengicas y antibacterianas
En los frutos la mayoriacutea de ellos se encuentran en la piel por lo que es mejor
comerlos sin pelar debidamente lavados previamente
Figura Nordm 4 Estructura de un flavonoide (flavona) (37)
353 Taninos (40)
Caracteriacutesticas
Los taninos son compuestos polifenoacutelicos muy astringentes y de gusto amargo
Se dividen en hidrolizables y condensados Industrialmente se han utilizado sus
propiedades para curtir pieles al eliminar el agua de las fibras musculares Su
sabor es muy aacutespero y producen sequedad en las mucosas de la boca al
comerlos Esta capacidad para secar las mucosas se conoce como astringencia
y se dice que las plantas son astringentes
Propiedades de los taninos
Curacioacuten de heridas y cuidado de la piel detencioacuten de la diarrea antioxidantes
antibacterianas antiacutedotos contra los venenos reducen el colesterol
Los taninos en la industria
Ademaacutes de sus propiedades medicinales los taninos son utilizados en la
industria de la piel (cueros) en la industria de los alimentos tanto comida como
bebida en la industria de pinturas tintas y otros
Figura Nordm 5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) (21)
36 Definicioacuten de color y colorante (17) (18)
iquestQueacute es el color
El color es una sensacioacuten que es percibida por los oacuterganos visuales estaacute
producida por los rayos luminosos y depende de su longitud de onda y de las
caracteriacutesticas del oacutergano receptor Es un fenoacutemeno fiacutesico-quiacutemico asociado a
las infinitas combinaciones de la luz relacionado con las diferentes longitudes
de onda en la zona visible del espectro electromagneacutetico que perciben las
personas y animales a traveacutes de los oacuterganos de la visioacuten como una sensacioacuten
que nos permite diferenciar los objetos con mayor precisioacuten Todo cuerpo
iluminado absorbe una parte de las ondas electromagneacuteticas y refleja las
restantes Las ondas reflejadas son captadas por el ojo e interpretadas como
colores seguacuten las longitudes de ondas correspondientes (veacutease anexo Nordm 4) El
ojo humano soacutelo percibe el color cuando la iluminacioacuten es abundante Con poca
luz vemos en blanco y negro El color blanco resulta de la superposicioacuten de
todos los colores mientras que el negro es la ausencia de color
iquestQueacute es un Colorante
Un colorante es una sustancia que es capaz de tentildeir las fibras vegetales y
animales Los colorantes se han usado desde los tiempos maacutes remotos
empleaacutendose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cuacutercuma
iacutendigo natural y otros) y de animales (cochinilla moluscos y otros) asiacute como
distintos minerales
En quiacutemica se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible Los colorantes son sustancias que se
fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores
fiacutesicosquiacutemicos como por ejemplo luz lavados agentes oxidantes etc
361 Clasificacioacuten de los colorantes
a) Colorantes sustantivos son aquellos que pueden tentildeir directamente
las fibras
b) Colorantes mordientes el mordiente es un producto que se adiciona a
la fibra y es absorbido por ella pudiendo consecutivamente atraer el
colorante Este termino se usa principalmente para los colorantes que se
adicionan usando oacutexidos metaacutelicos como mordientes Especialmente se
emplean como mordientes los oacutexidos de aluminio y cromo para formar
precipitados insolubles
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
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Fig
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C
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C
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Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
DEDICATORIA
A mi Dios todopoderoso por darme la sabiduriacutea fortaleza y paciencia en todo
el trayecto de este trabajo y en mi vida por estar alliacute cerca de mi
extendieacutendome su mano consolaacutendome y daacutendome la oportunidad de vida que
si no fuera por el no estariacutea haciendo esto hoy alcanzando esta meta y
alegrando a mi familia
A mis padres Cruz Orlando Osorio y Mariacutea Isabel Cueacutellar de Osorio por
dedicar su vida y corazoacuten a instruirme y sacarme adelante poniendo todo su
esfuerzo paciencia comprensioacuten y sacrificio despueacutes de Dios ustedes han
sido mi apoyo y refugio gracias de todo corazoacuten por aguantarme los amo
mucho que Dios me los bendiga siempre
A mis hermanos Donny R Osorio y Sharon M Osorio por su apoyo y carintildeo
en todo momento por tenerme paciencia y confiar en mi
A mi esposa Deysi de Osorio por amarme apoyarme y alentarme en todo
momento comprenderme y motivarme para seguir adelante
A mis hijos David y Jonathan que han sido un regalo de Dios y que fueron
parte de la motivacioacuten para no desistir
A mis tiacuteos Ricardo Fuentes y Araceli Carrillo por apoyarme en momentos de
dificultad
A mis abuelos de parte de mama y papa gracias por sus consejos valiosos y
jalones de oreja pero he aquiacute estaacuten los frutos
A mis compantildeeros Rodny Ivaacuten Sensey taza Marcos y otros que me dieron
animo y sufrimos penalidades juntos antildeo tras antildeo y los que logramos llegar
hasta el final vemos que valioacute la pena superar todas las peripecias
A todos mil gracias
Norman Orlando Osorio Cueacutellar
INDICE
Contenido
Nordm Paacuteg
Resumen
Capitulo I
10 Introduccioacuten xviii
Capitulo II
20 Objetivos
21 Objetivo General
22 Objetivos Especiacuteficos
Capitulo III
30 Marco Teoacuterico 23
31 Generalidades 23
32 Taxonomiacutea del Myroxylon balsamum 24
33 Descripcioacuten 25
34 Usos 25
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum 27
351 Alcaloides 27
352 Flavonoides 28
353 Taninos 30
36 Definicioacuten de color y colorante 31
361 Clasificacioacuten de los colorantes 32
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes 34
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten 36
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten 38
39 Metodologiacutea tintoacuterea 39
310 Mordientes 41
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten 43
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis 44
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible 45
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR) 46
Capitulo IV
40 Disentildeo metodoloacutegico 49
41 Tipo de estudio 49
42 Metodologiacutea 49
421 Investigacioacuten bibliograacutefica 49
422 Investigacioacuten de campo 50
423 Parte experimental 50
Capitulo V
50 Resultados e interpretacioacuten 58
Capitulo VI
60 Conclusiones 72
Capitulo VII
70 Recomendaciones 75
Bibliografiacutea
Glosario
Anexos
IacuteNDICE DE CUADROS
Cuadro Nordm Nordm Paacuteg
1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum 58
2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto
secundario) en extracto acuoso de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
59
3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
60
4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas 65
5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante 78
IacuteNDICE DE FIGURAS
Figura Nordm Nordm Paacuteg
1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador 24
2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum 25
3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) 28
4 Estructura de un flavonoide (flavona) 30
5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) 31
6 Espectro del colorante en medio alcalino 62
7 Bandas caracteriacutesticas de los grupos funcionales OH- y C-H 63
8 Bandas caracteriacutesticas de C=O anillos aromaacuteticos y C-O 64
9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino 67
10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
79
11 Prendas de algodoacuten tentildeidas 70
IacuteNDICE DE ANEXOS
Anexo Nordm
1 Preparacioacuten de reactivos
2 Preparacioacuten de los agentes mordientes
3 Parte experimental
4 Tabla relacioacuten frecuencia y colores Tabla Resumen de variacioacuten de
color en los extractos acuosos
5 Longitudes de ondas de diferentes clases de flavonoides y reaccioacuten
caracteriacutestica con base fuerte
6 Tabla Fiesser-Kunh
7 Preparacioacuten de la muestra y extraccioacuten del colorante
8 Extraccioacuten para pruebas fitoquiacutemicas
9 Material equipo y reactivo
ABREVIATURAS
degC Grados Celsius
ac Acido
ATR Reflectancia total atenuada
gmol gramosmol
HCl Acido clorhiacutedrico
IR Infrarrojo
IRC Infrarrojo cercano
Kg Kilogramo
mg Miligramos
mL Mililitros
mm Miliacutemetros
Nordm Numero
NaCl Cloruro de sodio
NaOH Hidroacutexido de sodio
nm Nanoacutemetros
ppm Partes por milloacuten
UV-VIS Ultravioleta visible
RESUMEN
RESUMEN
En la presente investigacioacuten se extrajo un colorante en solucioacuten a partir de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
para ser aplicado en la industria en general realizando la extraccioacuten por el
meacutetodo de reflujo y utilizando como solvente NaOH 05N por 90 minutos
obtenieacutendose una solucioacuten coloreada viscosa Para la determinacioacuten de
metabolitos secundarios alcaloides taninos y flavonoides se efectuaron
extracciones acuosas y alcohoacutelicas para realizar pruebas fitoquiacutemicas en la
cual los resultados comprueban la presencia de ellos A la solucioacuten viscosa
obtenida despueacutes de la extraccioacuten con NaOH 05N se le realizaron anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos Infrarroja y Ultravioleta Visible para determinar las
bandas caracteriacutesticas de los grupos funcionales en el colorante y los maacuteximos
de absorcioacuten del principio activo causante del color respectivamente
Ademaacutes se ocuparon como mordientes soluciones al 25 de dicromato de
potasio sulfato de cobre sulfato de hierro cloruro de estantildeo y cloruro de sodio
para realizar ensayos previos a la tincioacuten de la fibra de algodoacuten
comprobaacutendose el poder tintoacutereo por un periodo de 15 diacuteas en los cuales se
sometioacute a pruebas de lavado diariamente
Los resultados mostraron que los mordientes sulfato de cobre al 25 y sulfato
de hierro al 25 fijan mejor el color a la fibra de algodoacuten y por ello se realizoacute la
tincioacuten a la prenda de algodoacuten con dichos mordientes
Se recomienda utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para
hacer pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) y determinar la estabilidad
fiacutesica a diferentes temperaturas de la solucioacuten colorante para que se pueda
utilizar en las diferentes industrias previa prueba toxicoloacutegica
CAPITULO I
INTRODUCCIOacuteN
10 INTRODUCCIOacuteN
Desde hace maacutes de 150 antildeos que inicioacute la carrera de la elaboracioacuten de
colorantes sinteacuteticos hasta la fecha surgiendo el problema principal de los
colorantes no naturales que tiene que ver con su toxicidad la cual estaacute
relacionada con los efectos nocivos para la salud y ambientales tanto en su
elaboracioacuten como de los procesos de tincioacuten Los procesos de la industria textil
no liberan grandes cantidades de metales sin embargo auacuten las pequentildeas
concentraciones involucradas pueden producir acumulacioacuten en los tejidos de
animales acuaacuteticos La mayoriacutea de los colorantes son muy solubles en agua
altamente resistentes a la accioacuten de agentes quiacutemicos y poco biodegradables
Es por todo lo anterior que se realizoacute este trabajo de investigacioacuten para
obtener un extracto de un colorante natural partiendo de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum que sea biodegradable y no contaminante
ademaacutes de generar beneficios econoacutemicos por el uso de materias primas
naturales manteniendo en mente el hacer buen uso responsable de los
recursos naturales En el paiacutes existen plantaciones ya establecidas por lo que
el abastecimiento de materia prima esta garantizado
Puede convertirse en fuente generadora de ingresos para las poblaciones
asentadas en la regioacuten llamada la cordillera del baacutelsamo las cuales se
encuentran en el cinturoacuten de la pobreza
Se realizaron 2 extracciones para hacer las pruebas fitoquiacutemicas se hizo una
extraccioacuten alcohoacutelica para determinar alcaloides flavonoides y taninos y
acuoso para determinar flavonoides que son metabolitos secundarios
El colorante se extrajo por el meacutetodo de reflujo con NaOH 05N se identificaron
las bandas caracteriacutesticas por medio de espectroscopia infrarroja y la banda de
absorcioacuten maacutexima por espectroscopia Ultravioleta-Visible
Finalmente se comproboacute el poder tintoacutereo del colorante en las fibras de
algodoacuten y utilizando mordientes en solucioacuten al 25 para obtener mejores
tonos y fijeza del colorante a la fibra
CAPITULO II
OBJETIVOS
20 OBJETIVOS
21 OBJETIVO GENERAL
Extraer un colorante natural a partir de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (baacutelsamo de El Salvador)
22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
221 Obtener el colorante de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
222 Realizar pruebas fitoquiacutemicas preliminares al extracto alcohoacutelico
para Alcaloides flavonoides y taninos
223 Determinar por medio de espectrofotometriacutea IR las bandas
caracteriacutesticas del colorante del extracto obtenido con NaOH 05N
224 Identificar los maacuteximos de absorcioacuten del principio activo causante del
color por medio de espectrofotometriacutea Ultravioleta-Visible al extracto
obtenido con NaOH 05N
225 Aplicar el colorante obtenido en fibras de algodoacuten haciendo uso de
diferentes sustancias mordientes como Dicromato de potasio
Sulfato de cobre Sulfato de hierro Cloruro de estantildeo Cloruro de
sodio
CAPITULO III
MARCO TEORICO
30 MARCO TEOacuteRICO
31 Generalidades (41)
El Baacutelsamo de El Salvador es un aacuterbol apreciado desde la eacutepoca prehispaacutenica
La poblacioacuten indiacutegena conociacutea sus propiedades curativas y es posible que lo
utilizaran como incienso para sus rituales
En la eacutepoca colonial la resina era muy apreciada por los espantildeoles y se
exportaba de El Salvador hacia Espantildea por el puerto de Acajutla viacutea del Peruacute
en Sur Ameacuterica de donde tomoacute erroacuteneamente su nombre de baacutelsamo del
Peruacute pero se sabe que este aacuterbol no crece en esa latitud Es nativo y se
encuentra desde Meacutexico hasta Panamaacute aunque la mayor produccioacuten y
exportacioacuten de su resina corresponde a El Salvador Por sus cualidades
botaacutenicas medicinales y comerciales el 26 de junio de 1939 junto al
Maquilishuat mediante Decreto Ejecutivo fue declarado Aacuterbol Nacional de la
Repuacuteblica de El Salvador
Este majestuoso aacuterbol que por sus caracteriacutesticas y bondades despertoacute la
curiosidad de los navegantes europeos crece de forma silvestre especialmente
en las montantildeas del sur de los departamentos de Sonsonate y La Libertad
regioacuten conocida como la cordillera del Baacutelsamo
Su corteza aacutespera oscura exuda una savia de color negro que se somete a un
proceso de cocimiento para obtener el baacutelsamo puro comercializado con el
nombre de Baacutelsamo negro
32 Taxonomiacutea del Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) (15)
Figura Nordm 1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador
Reino Plantae
Divisioacuten Magnoliophyta
Clase Magnoliopsida
Orden Fabales
Familia Fabaceae
Subfamilia Faboideae
Tribu Sophoreae
Geacutenero Myroxylon
Nombre cientiacutefico Myroxylon balsamum
Nombre latiacuten Myroxylon balsamiferum
Nombre vulgar Baacutelsamo de El Salvador
El nombre Myroxylon significa en griego madera olorosa
33 Descripcioacuten (15)
Myroxylon es un geacutenero botaacutenico de solo 86 especies de aacuterboles leguminosos
de Centroameacuterica en la familia de las Fabaceae Es un aacuterbol bien conocido en
el mundo occidental como fuente del baacutelsamo del Peruacute y baacutelsamo de Toluacute Son
pequentildeos aacuterboles de cerca de 12 m de altura con hojas siempre verdes
pinnadas de 15 cm de longitud con 5-13 foliacuteolos Las flores son blancas con
estambres amarillos producidos en racimos El fruto es una legumbre de 7-11
cm de longitud conteniendo una sola semilla
Figura Nordm 2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum
34 Usos (24)
Aromatizante [exudado (laacutetex)] Resina aromaacutetica Se obtiene de la madera y
los frutos El baacutelsamo contiene de 20 a 30 de material resinoso y 50 a 64
de aceite esencial El baacutelsamo irrita la piel
Construccioacuten [madera] Construccioacuten rural
Cosmeacutetico Higiene [corteza exudado (resina)]
Baacutelsamo de Peruacute o de Toluacute se usa en la elaboracioacuten de lociones perfumes
cremas y cosmeacuteticos Componente de unguumlentos jabones detergentes
desodorantes toacutenicos para el cabello atomizadores para la higiene femenina
preparaciones anticaspa Los indios del Chocoacute usan la corteza en polvo como
desodorante personal
Industrializable [exudado] Produccioacuten de resina
Maderable [madera] La madera es fuerte y durable y se utiliza para hacer
durmientes ebanisteriacutea fina y carpinteriacutea duela entarimados decoracioacuten de
interiores trabajos de torno moldes de fundicioacuten muebles resistentes y de gran
belleza (aunque muy pesados) La madera presenta dificultad para trabajarse
con maacutequinas y herramientas de carpinteriacutea sin embargo se obtienen acabados
muy lisos y altamente brillantes
Medicinal [exudado (resina) fruto corteza] El baacutelsamo es una droga oficial
de la farmacopea Estadounidense y se le atribuyen las siguientes propiedades y
acciones antiseacuteptica antibacterial antifuacutengica antiinflamatoria antitusivo
cicatrizante expectorante respiratoria antidisenteacuterica parasiticida
(antihelmiacutentica) Resina se utiliza para la tos asma catarro bronquitis
laringitis tuberculosis abscesos heridas externas torceduras sarna piojos
aacutecaros y en tratamientos de dismenorrea diarrea disenteriacutea leucorrea Se ha
visto que el baacutelsamo promueve el crecimiento epitelial celular y se ha empleado
para cicatrizar uacutelceras superficiales Fruto dolores de cabeza y reumaacuteticos
Saborizante [exudado (resina)] La resina se usa en la industria como
saborizante de chicle alimentos bebidas Tiene un olor muy aromaacutetico como a
vainilla El baacutelsamo que se obtiene del tronco tiene color cafeacute rojizo oscuro muy
fragante con sabor amargo El de los frutos es de menor calidad y se le
denomina baacutelsamo blanco
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum
351 Alcaloides (16)
Se llaman alcaloides a aquellos metabolitos secundarios de las plantas que son
sintetizados generalmente a partir de aminoaacutecidos Los alcaloides verdaderos
derivan de un aminoaacutecido son por lo tanto nitrogenados (figura Nordm 3) (14) Son
baacutesicos (excepto colchicina) y poseen accioacuten fisioloacutegica intensa en los
animales auacuten a bajas dosis con efectos Psicoactivos por lo que son muy
usados en medicina para tratar problemas en la mente y calmar el dolor
Ejemplos conocidos son la cocaiacutena la morfina la atropina la colchicina la
quinina y la estricnina Sus estructuras quiacutemicas son variadas Se considera
que un alcaloide es por definicioacuten un compuesto quiacutemico que posee un
nitroacutegeno heterociacuteclico procedente del metabolismo de aminoaacutecidos de
proceder de otra viacutea se define como pseudoalcaloide Generalmente actuacutean
sobre el sistema nervioso central si bien algunos afectan al sistema nervioso
parasimpaacutetico y otras al sistema nervioso simpaacutetico La actividad bioloacutegica de
los alcaloides es muy diversa la maacutes estudiada es la accioacuten euforizante que
presentan algunos como la cocaiacutena si bien tambieacuten existen alcaloides con
efectos depresores del sistema nervioso central como la morfina En cuanto a
su deteccioacuten existen multitud de meacutetodos procedimientos cromatograacuteficos
reacciones coloreadas (reaccioacuten de Mayer de Dragendorff de Bouchard si
bien no son especiacuteficas de los alcaloides puede obtenerse un resultado positivo
en presencia por ejemplo de peacuteptidos)
Figura Nordm 3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) (36)
352 Flavonoides (39)
Caracteriacutesticas
Los Flavonoides o bioflavonoides son pigmentos vegetales no nitrogenados Su
funcioacuten dentro del mundo de las plantas parece ser la de de atraer a los
polinizadores hacia las flores o los animales que comen los frutos con la
intencioacuten de que puedan dispersar mejor las semillas Otras veces tienen la
funcioacuten de atraer a las presas
Muchas veces los flavonoides son la respuesta adaptativa de las plantas a la
intensa radiacioacuten ultravioleta Estos componentes protegen y protegeriacutean a las
plantas de los nocivos efectos de estos rayos solares Otras veces estos
componentes presentan unos sabores desagradables por lo que constituiriacutean
una ventaja porque los animales herbiacutevoros rechazariacutean estos alimentos
Dado que flavus en latiacuten significa amarillo de este nombre deriva la palabra
flavonoide Otros son los que proporcionan la coloracioacuten rojiza de las yemas de
los rebrotes o de las hojas en otontildeo Tambieacuten son los responsables de los
colores de muchos frutos Muchas variedades de color en las flores dependen
de la acidez del medio Un medio aacutecido proporciona coloraciones rojas fuertes
un medio alcalino daraacute la coloracioacuten azul y un medio neutro proporcionaraacute el
violeta
Propiedades
Antioxidantes anticancerosas cardiotoacutenicas fragilidad capilar antitromboacuteticas
disminucioacuten del colesterol proteccioacuten del hiacutegado y del estoacutemago
antiinflamatorias y analgeacutesicas antimicrobianas La mayoriacutea de estos principios
han demostrado tener propiedades antivirales antifuacutengicas y antibacterianas
En los frutos la mayoriacutea de ellos se encuentran en la piel por lo que es mejor
comerlos sin pelar debidamente lavados previamente
Figura Nordm 4 Estructura de un flavonoide (flavona) (37)
353 Taninos (40)
Caracteriacutesticas
Los taninos son compuestos polifenoacutelicos muy astringentes y de gusto amargo
Se dividen en hidrolizables y condensados Industrialmente se han utilizado sus
propiedades para curtir pieles al eliminar el agua de las fibras musculares Su
sabor es muy aacutespero y producen sequedad en las mucosas de la boca al
comerlos Esta capacidad para secar las mucosas se conoce como astringencia
y se dice que las plantas son astringentes
Propiedades de los taninos
Curacioacuten de heridas y cuidado de la piel detencioacuten de la diarrea antioxidantes
antibacterianas antiacutedotos contra los venenos reducen el colesterol
Los taninos en la industria
Ademaacutes de sus propiedades medicinales los taninos son utilizados en la
industria de la piel (cueros) en la industria de los alimentos tanto comida como
bebida en la industria de pinturas tintas y otros
Figura Nordm 5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) (21)
36 Definicioacuten de color y colorante (17) (18)
iquestQueacute es el color
El color es una sensacioacuten que es percibida por los oacuterganos visuales estaacute
producida por los rayos luminosos y depende de su longitud de onda y de las
caracteriacutesticas del oacutergano receptor Es un fenoacutemeno fiacutesico-quiacutemico asociado a
las infinitas combinaciones de la luz relacionado con las diferentes longitudes
de onda en la zona visible del espectro electromagneacutetico que perciben las
personas y animales a traveacutes de los oacuterganos de la visioacuten como una sensacioacuten
que nos permite diferenciar los objetos con mayor precisioacuten Todo cuerpo
iluminado absorbe una parte de las ondas electromagneacuteticas y refleja las
restantes Las ondas reflejadas son captadas por el ojo e interpretadas como
colores seguacuten las longitudes de ondas correspondientes (veacutease anexo Nordm 4) El
ojo humano soacutelo percibe el color cuando la iluminacioacuten es abundante Con poca
luz vemos en blanco y negro El color blanco resulta de la superposicioacuten de
todos los colores mientras que el negro es la ausencia de color
iquestQueacute es un Colorante
Un colorante es una sustancia que es capaz de tentildeir las fibras vegetales y
animales Los colorantes se han usado desde los tiempos maacutes remotos
empleaacutendose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cuacutercuma
iacutendigo natural y otros) y de animales (cochinilla moluscos y otros) asiacute como
distintos minerales
En quiacutemica se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible Los colorantes son sustancias que se
fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores
fiacutesicosquiacutemicos como por ejemplo luz lavados agentes oxidantes etc
361 Clasificacioacuten de los colorantes
a) Colorantes sustantivos son aquellos que pueden tentildeir directamente
las fibras
b) Colorantes mordientes el mordiente es un producto que se adiciona a
la fibra y es absorbido por ella pudiendo consecutivamente atraer el
colorante Este termino se usa principalmente para los colorantes que se
adicionan usando oacutexidos metaacutelicos como mordientes Especialmente se
emplean como mordientes los oacutexidos de aluminio y cromo para formar
precipitados insolubles
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
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riacutesticas d
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C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
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aacutetico
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C-O
C
D
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E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
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16 httpeswikipediaorgwikiAlcaloides (15032009) 17 httpeswikipediaorgwikiColor (04032009) 18 httpeswikipediaorgwikiColorante (18032009) 19 httpeswikipediaorgwikiTropano (08032009) 20 httpeswikipediaorgwikiFlavonoide (08032009) 21 httpeswikipediaorgwikiTaninos (08032009) 22 httpeswikipediaorgwikiMordiente (03032009) 23 httpeswikipediaorgwikiAgalla (22032009) 24 httpwwwconabiogobmxconocimientoinfo_especiesarbolesdoctos30-
legum34mpdf (24022009) 25 httpwwwgeocitiescomcucbatincionartesanalhtml (03032009) 26 httpwwwhipernaturalcomespltbalsamo_peruhtml (03032009) 27 httpwwwquiminetcommxar8ar_25B325B22597725E0258Fz
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110345molinapdf(21022009) 29 httpwwwtodoexpertoscomcategoriasciencias-e-ingenieriaingenieria-
textilrespuestas1823384identificaion-de-colorantes-reactivos-y-directos (19022009)
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ampid=12acabadostextilesampcatid=9ampItemid=15 (06052009) 32 httpwwwartesaniasdecolombiagovcodocumentosdocumentos_pubpcaj
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(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
A mis compantildeeros Rodny Ivaacuten Sensey taza Marcos y otros que me dieron
animo y sufrimos penalidades juntos antildeo tras antildeo y los que logramos llegar
hasta el final vemos que valioacute la pena superar todas las peripecias
A todos mil gracias
Norman Orlando Osorio Cueacutellar
INDICE
Contenido
Nordm Paacuteg
Resumen
Capitulo I
10 Introduccioacuten xviii
Capitulo II
20 Objetivos
21 Objetivo General
22 Objetivos Especiacuteficos
Capitulo III
30 Marco Teoacuterico 23
31 Generalidades 23
32 Taxonomiacutea del Myroxylon balsamum 24
33 Descripcioacuten 25
34 Usos 25
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum 27
351 Alcaloides 27
352 Flavonoides 28
353 Taninos 30
36 Definicioacuten de color y colorante 31
361 Clasificacioacuten de los colorantes 32
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes 34
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten 36
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten 38
39 Metodologiacutea tintoacuterea 39
310 Mordientes 41
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten 43
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis 44
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible 45
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR) 46
Capitulo IV
40 Disentildeo metodoloacutegico 49
41 Tipo de estudio 49
42 Metodologiacutea 49
421 Investigacioacuten bibliograacutefica 49
422 Investigacioacuten de campo 50
423 Parte experimental 50
Capitulo V
50 Resultados e interpretacioacuten 58
Capitulo VI
60 Conclusiones 72
Capitulo VII
70 Recomendaciones 75
Bibliografiacutea
Glosario
Anexos
IacuteNDICE DE CUADROS
Cuadro Nordm Nordm Paacuteg
1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum 58
2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto
secundario) en extracto acuoso de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
59
3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
60
4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas 65
5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante 78
IacuteNDICE DE FIGURAS
Figura Nordm Nordm Paacuteg
1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador 24
2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum 25
3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) 28
4 Estructura de un flavonoide (flavona) 30
5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) 31
6 Espectro del colorante en medio alcalino 62
7 Bandas caracteriacutesticas de los grupos funcionales OH- y C-H 63
8 Bandas caracteriacutesticas de C=O anillos aromaacuteticos y C-O 64
9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino 67
10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
79
11 Prendas de algodoacuten tentildeidas 70
IacuteNDICE DE ANEXOS
Anexo Nordm
1 Preparacioacuten de reactivos
2 Preparacioacuten de los agentes mordientes
3 Parte experimental
4 Tabla relacioacuten frecuencia y colores Tabla Resumen de variacioacuten de
color en los extractos acuosos
5 Longitudes de ondas de diferentes clases de flavonoides y reaccioacuten
caracteriacutestica con base fuerte
6 Tabla Fiesser-Kunh
7 Preparacioacuten de la muestra y extraccioacuten del colorante
8 Extraccioacuten para pruebas fitoquiacutemicas
9 Material equipo y reactivo
ABREVIATURAS
degC Grados Celsius
ac Acido
ATR Reflectancia total atenuada
gmol gramosmol
HCl Acido clorhiacutedrico
IR Infrarrojo
IRC Infrarrojo cercano
Kg Kilogramo
mg Miligramos
mL Mililitros
mm Miliacutemetros
Nordm Numero
NaCl Cloruro de sodio
NaOH Hidroacutexido de sodio
nm Nanoacutemetros
ppm Partes por milloacuten
UV-VIS Ultravioleta visible
RESUMEN
RESUMEN
En la presente investigacioacuten se extrajo un colorante en solucioacuten a partir de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
para ser aplicado en la industria en general realizando la extraccioacuten por el
meacutetodo de reflujo y utilizando como solvente NaOH 05N por 90 minutos
obtenieacutendose una solucioacuten coloreada viscosa Para la determinacioacuten de
metabolitos secundarios alcaloides taninos y flavonoides se efectuaron
extracciones acuosas y alcohoacutelicas para realizar pruebas fitoquiacutemicas en la
cual los resultados comprueban la presencia de ellos A la solucioacuten viscosa
obtenida despueacutes de la extraccioacuten con NaOH 05N se le realizaron anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos Infrarroja y Ultravioleta Visible para determinar las
bandas caracteriacutesticas de los grupos funcionales en el colorante y los maacuteximos
de absorcioacuten del principio activo causante del color respectivamente
Ademaacutes se ocuparon como mordientes soluciones al 25 de dicromato de
potasio sulfato de cobre sulfato de hierro cloruro de estantildeo y cloruro de sodio
para realizar ensayos previos a la tincioacuten de la fibra de algodoacuten
comprobaacutendose el poder tintoacutereo por un periodo de 15 diacuteas en los cuales se
sometioacute a pruebas de lavado diariamente
Los resultados mostraron que los mordientes sulfato de cobre al 25 y sulfato
de hierro al 25 fijan mejor el color a la fibra de algodoacuten y por ello se realizoacute la
tincioacuten a la prenda de algodoacuten con dichos mordientes
Se recomienda utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para
hacer pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) y determinar la estabilidad
fiacutesica a diferentes temperaturas de la solucioacuten colorante para que se pueda
utilizar en las diferentes industrias previa prueba toxicoloacutegica
CAPITULO I
INTRODUCCIOacuteN
10 INTRODUCCIOacuteN
Desde hace maacutes de 150 antildeos que inicioacute la carrera de la elaboracioacuten de
colorantes sinteacuteticos hasta la fecha surgiendo el problema principal de los
colorantes no naturales que tiene que ver con su toxicidad la cual estaacute
relacionada con los efectos nocivos para la salud y ambientales tanto en su
elaboracioacuten como de los procesos de tincioacuten Los procesos de la industria textil
no liberan grandes cantidades de metales sin embargo auacuten las pequentildeas
concentraciones involucradas pueden producir acumulacioacuten en los tejidos de
animales acuaacuteticos La mayoriacutea de los colorantes son muy solubles en agua
altamente resistentes a la accioacuten de agentes quiacutemicos y poco biodegradables
Es por todo lo anterior que se realizoacute este trabajo de investigacioacuten para
obtener un extracto de un colorante natural partiendo de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum que sea biodegradable y no contaminante
ademaacutes de generar beneficios econoacutemicos por el uso de materias primas
naturales manteniendo en mente el hacer buen uso responsable de los
recursos naturales En el paiacutes existen plantaciones ya establecidas por lo que
el abastecimiento de materia prima esta garantizado
Puede convertirse en fuente generadora de ingresos para las poblaciones
asentadas en la regioacuten llamada la cordillera del baacutelsamo las cuales se
encuentran en el cinturoacuten de la pobreza
Se realizaron 2 extracciones para hacer las pruebas fitoquiacutemicas se hizo una
extraccioacuten alcohoacutelica para determinar alcaloides flavonoides y taninos y
acuoso para determinar flavonoides que son metabolitos secundarios
El colorante se extrajo por el meacutetodo de reflujo con NaOH 05N se identificaron
las bandas caracteriacutesticas por medio de espectroscopia infrarroja y la banda de
absorcioacuten maacutexima por espectroscopia Ultravioleta-Visible
Finalmente se comproboacute el poder tintoacutereo del colorante en las fibras de
algodoacuten y utilizando mordientes en solucioacuten al 25 para obtener mejores
tonos y fijeza del colorante a la fibra
CAPITULO II
OBJETIVOS
20 OBJETIVOS
21 OBJETIVO GENERAL
Extraer un colorante natural a partir de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (baacutelsamo de El Salvador)
22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
221 Obtener el colorante de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
222 Realizar pruebas fitoquiacutemicas preliminares al extracto alcohoacutelico
para Alcaloides flavonoides y taninos
223 Determinar por medio de espectrofotometriacutea IR las bandas
caracteriacutesticas del colorante del extracto obtenido con NaOH 05N
224 Identificar los maacuteximos de absorcioacuten del principio activo causante del
color por medio de espectrofotometriacutea Ultravioleta-Visible al extracto
obtenido con NaOH 05N
225 Aplicar el colorante obtenido en fibras de algodoacuten haciendo uso de
diferentes sustancias mordientes como Dicromato de potasio
Sulfato de cobre Sulfato de hierro Cloruro de estantildeo Cloruro de
sodio
CAPITULO III
MARCO TEORICO
30 MARCO TEOacuteRICO
31 Generalidades (41)
El Baacutelsamo de El Salvador es un aacuterbol apreciado desde la eacutepoca prehispaacutenica
La poblacioacuten indiacutegena conociacutea sus propiedades curativas y es posible que lo
utilizaran como incienso para sus rituales
En la eacutepoca colonial la resina era muy apreciada por los espantildeoles y se
exportaba de El Salvador hacia Espantildea por el puerto de Acajutla viacutea del Peruacute
en Sur Ameacuterica de donde tomoacute erroacuteneamente su nombre de baacutelsamo del
Peruacute pero se sabe que este aacuterbol no crece en esa latitud Es nativo y se
encuentra desde Meacutexico hasta Panamaacute aunque la mayor produccioacuten y
exportacioacuten de su resina corresponde a El Salvador Por sus cualidades
botaacutenicas medicinales y comerciales el 26 de junio de 1939 junto al
Maquilishuat mediante Decreto Ejecutivo fue declarado Aacuterbol Nacional de la
Repuacuteblica de El Salvador
Este majestuoso aacuterbol que por sus caracteriacutesticas y bondades despertoacute la
curiosidad de los navegantes europeos crece de forma silvestre especialmente
en las montantildeas del sur de los departamentos de Sonsonate y La Libertad
regioacuten conocida como la cordillera del Baacutelsamo
Su corteza aacutespera oscura exuda una savia de color negro que se somete a un
proceso de cocimiento para obtener el baacutelsamo puro comercializado con el
nombre de Baacutelsamo negro
32 Taxonomiacutea del Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) (15)
Figura Nordm 1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador
Reino Plantae
Divisioacuten Magnoliophyta
Clase Magnoliopsida
Orden Fabales
Familia Fabaceae
Subfamilia Faboideae
Tribu Sophoreae
Geacutenero Myroxylon
Nombre cientiacutefico Myroxylon balsamum
Nombre latiacuten Myroxylon balsamiferum
Nombre vulgar Baacutelsamo de El Salvador
El nombre Myroxylon significa en griego madera olorosa
33 Descripcioacuten (15)
Myroxylon es un geacutenero botaacutenico de solo 86 especies de aacuterboles leguminosos
de Centroameacuterica en la familia de las Fabaceae Es un aacuterbol bien conocido en
el mundo occidental como fuente del baacutelsamo del Peruacute y baacutelsamo de Toluacute Son
pequentildeos aacuterboles de cerca de 12 m de altura con hojas siempre verdes
pinnadas de 15 cm de longitud con 5-13 foliacuteolos Las flores son blancas con
estambres amarillos producidos en racimos El fruto es una legumbre de 7-11
cm de longitud conteniendo una sola semilla
Figura Nordm 2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum
34 Usos (24)
Aromatizante [exudado (laacutetex)] Resina aromaacutetica Se obtiene de la madera y
los frutos El baacutelsamo contiene de 20 a 30 de material resinoso y 50 a 64
de aceite esencial El baacutelsamo irrita la piel
Construccioacuten [madera] Construccioacuten rural
Cosmeacutetico Higiene [corteza exudado (resina)]
Baacutelsamo de Peruacute o de Toluacute se usa en la elaboracioacuten de lociones perfumes
cremas y cosmeacuteticos Componente de unguumlentos jabones detergentes
desodorantes toacutenicos para el cabello atomizadores para la higiene femenina
preparaciones anticaspa Los indios del Chocoacute usan la corteza en polvo como
desodorante personal
Industrializable [exudado] Produccioacuten de resina
Maderable [madera] La madera es fuerte y durable y se utiliza para hacer
durmientes ebanisteriacutea fina y carpinteriacutea duela entarimados decoracioacuten de
interiores trabajos de torno moldes de fundicioacuten muebles resistentes y de gran
belleza (aunque muy pesados) La madera presenta dificultad para trabajarse
con maacutequinas y herramientas de carpinteriacutea sin embargo se obtienen acabados
muy lisos y altamente brillantes
Medicinal [exudado (resina) fruto corteza] El baacutelsamo es una droga oficial
de la farmacopea Estadounidense y se le atribuyen las siguientes propiedades y
acciones antiseacuteptica antibacterial antifuacutengica antiinflamatoria antitusivo
cicatrizante expectorante respiratoria antidisenteacuterica parasiticida
(antihelmiacutentica) Resina se utiliza para la tos asma catarro bronquitis
laringitis tuberculosis abscesos heridas externas torceduras sarna piojos
aacutecaros y en tratamientos de dismenorrea diarrea disenteriacutea leucorrea Se ha
visto que el baacutelsamo promueve el crecimiento epitelial celular y se ha empleado
para cicatrizar uacutelceras superficiales Fruto dolores de cabeza y reumaacuteticos
Saborizante [exudado (resina)] La resina se usa en la industria como
saborizante de chicle alimentos bebidas Tiene un olor muy aromaacutetico como a
vainilla El baacutelsamo que se obtiene del tronco tiene color cafeacute rojizo oscuro muy
fragante con sabor amargo El de los frutos es de menor calidad y se le
denomina baacutelsamo blanco
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum
351 Alcaloides (16)
Se llaman alcaloides a aquellos metabolitos secundarios de las plantas que son
sintetizados generalmente a partir de aminoaacutecidos Los alcaloides verdaderos
derivan de un aminoaacutecido son por lo tanto nitrogenados (figura Nordm 3) (14) Son
baacutesicos (excepto colchicina) y poseen accioacuten fisioloacutegica intensa en los
animales auacuten a bajas dosis con efectos Psicoactivos por lo que son muy
usados en medicina para tratar problemas en la mente y calmar el dolor
Ejemplos conocidos son la cocaiacutena la morfina la atropina la colchicina la
quinina y la estricnina Sus estructuras quiacutemicas son variadas Se considera
que un alcaloide es por definicioacuten un compuesto quiacutemico que posee un
nitroacutegeno heterociacuteclico procedente del metabolismo de aminoaacutecidos de
proceder de otra viacutea se define como pseudoalcaloide Generalmente actuacutean
sobre el sistema nervioso central si bien algunos afectan al sistema nervioso
parasimpaacutetico y otras al sistema nervioso simpaacutetico La actividad bioloacutegica de
los alcaloides es muy diversa la maacutes estudiada es la accioacuten euforizante que
presentan algunos como la cocaiacutena si bien tambieacuten existen alcaloides con
efectos depresores del sistema nervioso central como la morfina En cuanto a
su deteccioacuten existen multitud de meacutetodos procedimientos cromatograacuteficos
reacciones coloreadas (reaccioacuten de Mayer de Dragendorff de Bouchard si
bien no son especiacuteficas de los alcaloides puede obtenerse un resultado positivo
en presencia por ejemplo de peacuteptidos)
Figura Nordm 3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) (36)
352 Flavonoides (39)
Caracteriacutesticas
Los Flavonoides o bioflavonoides son pigmentos vegetales no nitrogenados Su
funcioacuten dentro del mundo de las plantas parece ser la de de atraer a los
polinizadores hacia las flores o los animales que comen los frutos con la
intencioacuten de que puedan dispersar mejor las semillas Otras veces tienen la
funcioacuten de atraer a las presas
Muchas veces los flavonoides son la respuesta adaptativa de las plantas a la
intensa radiacioacuten ultravioleta Estos componentes protegen y protegeriacutean a las
plantas de los nocivos efectos de estos rayos solares Otras veces estos
componentes presentan unos sabores desagradables por lo que constituiriacutean
una ventaja porque los animales herbiacutevoros rechazariacutean estos alimentos
Dado que flavus en latiacuten significa amarillo de este nombre deriva la palabra
flavonoide Otros son los que proporcionan la coloracioacuten rojiza de las yemas de
los rebrotes o de las hojas en otontildeo Tambieacuten son los responsables de los
colores de muchos frutos Muchas variedades de color en las flores dependen
de la acidez del medio Un medio aacutecido proporciona coloraciones rojas fuertes
un medio alcalino daraacute la coloracioacuten azul y un medio neutro proporcionaraacute el
violeta
Propiedades
Antioxidantes anticancerosas cardiotoacutenicas fragilidad capilar antitromboacuteticas
disminucioacuten del colesterol proteccioacuten del hiacutegado y del estoacutemago
antiinflamatorias y analgeacutesicas antimicrobianas La mayoriacutea de estos principios
han demostrado tener propiedades antivirales antifuacutengicas y antibacterianas
En los frutos la mayoriacutea de ellos se encuentran en la piel por lo que es mejor
comerlos sin pelar debidamente lavados previamente
Figura Nordm 4 Estructura de un flavonoide (flavona) (37)
353 Taninos (40)
Caracteriacutesticas
Los taninos son compuestos polifenoacutelicos muy astringentes y de gusto amargo
Se dividen en hidrolizables y condensados Industrialmente se han utilizado sus
propiedades para curtir pieles al eliminar el agua de las fibras musculares Su
sabor es muy aacutespero y producen sequedad en las mucosas de la boca al
comerlos Esta capacidad para secar las mucosas se conoce como astringencia
y se dice que las plantas son astringentes
Propiedades de los taninos
Curacioacuten de heridas y cuidado de la piel detencioacuten de la diarrea antioxidantes
antibacterianas antiacutedotos contra los venenos reducen el colesterol
Los taninos en la industria
Ademaacutes de sus propiedades medicinales los taninos son utilizados en la
industria de la piel (cueros) en la industria de los alimentos tanto comida como
bebida en la industria de pinturas tintas y otros
Figura Nordm 5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) (21)
36 Definicioacuten de color y colorante (17) (18)
iquestQueacute es el color
El color es una sensacioacuten que es percibida por los oacuterganos visuales estaacute
producida por los rayos luminosos y depende de su longitud de onda y de las
caracteriacutesticas del oacutergano receptor Es un fenoacutemeno fiacutesico-quiacutemico asociado a
las infinitas combinaciones de la luz relacionado con las diferentes longitudes
de onda en la zona visible del espectro electromagneacutetico que perciben las
personas y animales a traveacutes de los oacuterganos de la visioacuten como una sensacioacuten
que nos permite diferenciar los objetos con mayor precisioacuten Todo cuerpo
iluminado absorbe una parte de las ondas electromagneacuteticas y refleja las
restantes Las ondas reflejadas son captadas por el ojo e interpretadas como
colores seguacuten las longitudes de ondas correspondientes (veacutease anexo Nordm 4) El
ojo humano soacutelo percibe el color cuando la iluminacioacuten es abundante Con poca
luz vemos en blanco y negro El color blanco resulta de la superposicioacuten de
todos los colores mientras que el negro es la ausencia de color
iquestQueacute es un Colorante
Un colorante es una sustancia que es capaz de tentildeir las fibras vegetales y
animales Los colorantes se han usado desde los tiempos maacutes remotos
empleaacutendose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cuacutercuma
iacutendigo natural y otros) y de animales (cochinilla moluscos y otros) asiacute como
distintos minerales
En quiacutemica se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible Los colorantes son sustancias que se
fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores
fiacutesicosquiacutemicos como por ejemplo luz lavados agentes oxidantes etc
361 Clasificacioacuten de los colorantes
a) Colorantes sustantivos son aquellos que pueden tentildeir directamente
las fibras
b) Colorantes mordientes el mordiente es un producto que se adiciona a
la fibra y es absorbido por ella pudiendo consecutivamente atraer el
colorante Este termino se usa principalmente para los colorantes que se
adicionan usando oacutexidos metaacutelicos como mordientes Especialmente se
emplean como mordientes los oacutexidos de aluminio y cromo para formar
precipitados insolubles
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e lo
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un
cio
na
les O
H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e C
=O
a
nill
os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
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organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
INDICE
Contenido
Nordm Paacuteg
Resumen
Capitulo I
10 Introduccioacuten xviii
Capitulo II
20 Objetivos
21 Objetivo General
22 Objetivos Especiacuteficos
Capitulo III
30 Marco Teoacuterico 23
31 Generalidades 23
32 Taxonomiacutea del Myroxylon balsamum 24
33 Descripcioacuten 25
34 Usos 25
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum 27
351 Alcaloides 27
352 Flavonoides 28
353 Taninos 30
36 Definicioacuten de color y colorante 31
361 Clasificacioacuten de los colorantes 32
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes 34
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten 36
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten 38
39 Metodologiacutea tintoacuterea 39
310 Mordientes 41
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten 43
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis 44
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible 45
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR) 46
Capitulo IV
40 Disentildeo metodoloacutegico 49
41 Tipo de estudio 49
42 Metodologiacutea 49
421 Investigacioacuten bibliograacutefica 49
422 Investigacioacuten de campo 50
423 Parte experimental 50
Capitulo V
50 Resultados e interpretacioacuten 58
Capitulo VI
60 Conclusiones 72
Capitulo VII
70 Recomendaciones 75
Bibliografiacutea
Glosario
Anexos
IacuteNDICE DE CUADROS
Cuadro Nordm Nordm Paacuteg
1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum 58
2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto
secundario) en extracto acuoso de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
59
3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
60
4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas 65
5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante 78
IacuteNDICE DE FIGURAS
Figura Nordm Nordm Paacuteg
1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador 24
2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum 25
3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) 28
4 Estructura de un flavonoide (flavona) 30
5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) 31
6 Espectro del colorante en medio alcalino 62
7 Bandas caracteriacutesticas de los grupos funcionales OH- y C-H 63
8 Bandas caracteriacutesticas de C=O anillos aromaacuteticos y C-O 64
9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino 67
10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
79
11 Prendas de algodoacuten tentildeidas 70
IacuteNDICE DE ANEXOS
Anexo Nordm
1 Preparacioacuten de reactivos
2 Preparacioacuten de los agentes mordientes
3 Parte experimental
4 Tabla relacioacuten frecuencia y colores Tabla Resumen de variacioacuten de
color en los extractos acuosos
5 Longitudes de ondas de diferentes clases de flavonoides y reaccioacuten
caracteriacutestica con base fuerte
6 Tabla Fiesser-Kunh
7 Preparacioacuten de la muestra y extraccioacuten del colorante
8 Extraccioacuten para pruebas fitoquiacutemicas
9 Material equipo y reactivo
ABREVIATURAS
degC Grados Celsius
ac Acido
ATR Reflectancia total atenuada
gmol gramosmol
HCl Acido clorhiacutedrico
IR Infrarrojo
IRC Infrarrojo cercano
Kg Kilogramo
mg Miligramos
mL Mililitros
mm Miliacutemetros
Nordm Numero
NaCl Cloruro de sodio
NaOH Hidroacutexido de sodio
nm Nanoacutemetros
ppm Partes por milloacuten
UV-VIS Ultravioleta visible
RESUMEN
RESUMEN
En la presente investigacioacuten se extrajo un colorante en solucioacuten a partir de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
para ser aplicado en la industria en general realizando la extraccioacuten por el
meacutetodo de reflujo y utilizando como solvente NaOH 05N por 90 minutos
obtenieacutendose una solucioacuten coloreada viscosa Para la determinacioacuten de
metabolitos secundarios alcaloides taninos y flavonoides se efectuaron
extracciones acuosas y alcohoacutelicas para realizar pruebas fitoquiacutemicas en la
cual los resultados comprueban la presencia de ellos A la solucioacuten viscosa
obtenida despueacutes de la extraccioacuten con NaOH 05N se le realizaron anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos Infrarroja y Ultravioleta Visible para determinar las
bandas caracteriacutesticas de los grupos funcionales en el colorante y los maacuteximos
de absorcioacuten del principio activo causante del color respectivamente
Ademaacutes se ocuparon como mordientes soluciones al 25 de dicromato de
potasio sulfato de cobre sulfato de hierro cloruro de estantildeo y cloruro de sodio
para realizar ensayos previos a la tincioacuten de la fibra de algodoacuten
comprobaacutendose el poder tintoacutereo por un periodo de 15 diacuteas en los cuales se
sometioacute a pruebas de lavado diariamente
Los resultados mostraron que los mordientes sulfato de cobre al 25 y sulfato
de hierro al 25 fijan mejor el color a la fibra de algodoacuten y por ello se realizoacute la
tincioacuten a la prenda de algodoacuten con dichos mordientes
Se recomienda utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para
hacer pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) y determinar la estabilidad
fiacutesica a diferentes temperaturas de la solucioacuten colorante para que se pueda
utilizar en las diferentes industrias previa prueba toxicoloacutegica
CAPITULO I
INTRODUCCIOacuteN
10 INTRODUCCIOacuteN
Desde hace maacutes de 150 antildeos que inicioacute la carrera de la elaboracioacuten de
colorantes sinteacuteticos hasta la fecha surgiendo el problema principal de los
colorantes no naturales que tiene que ver con su toxicidad la cual estaacute
relacionada con los efectos nocivos para la salud y ambientales tanto en su
elaboracioacuten como de los procesos de tincioacuten Los procesos de la industria textil
no liberan grandes cantidades de metales sin embargo auacuten las pequentildeas
concentraciones involucradas pueden producir acumulacioacuten en los tejidos de
animales acuaacuteticos La mayoriacutea de los colorantes son muy solubles en agua
altamente resistentes a la accioacuten de agentes quiacutemicos y poco biodegradables
Es por todo lo anterior que se realizoacute este trabajo de investigacioacuten para
obtener un extracto de un colorante natural partiendo de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum que sea biodegradable y no contaminante
ademaacutes de generar beneficios econoacutemicos por el uso de materias primas
naturales manteniendo en mente el hacer buen uso responsable de los
recursos naturales En el paiacutes existen plantaciones ya establecidas por lo que
el abastecimiento de materia prima esta garantizado
Puede convertirse en fuente generadora de ingresos para las poblaciones
asentadas en la regioacuten llamada la cordillera del baacutelsamo las cuales se
encuentran en el cinturoacuten de la pobreza
Se realizaron 2 extracciones para hacer las pruebas fitoquiacutemicas se hizo una
extraccioacuten alcohoacutelica para determinar alcaloides flavonoides y taninos y
acuoso para determinar flavonoides que son metabolitos secundarios
El colorante se extrajo por el meacutetodo de reflujo con NaOH 05N se identificaron
las bandas caracteriacutesticas por medio de espectroscopia infrarroja y la banda de
absorcioacuten maacutexima por espectroscopia Ultravioleta-Visible
Finalmente se comproboacute el poder tintoacutereo del colorante en las fibras de
algodoacuten y utilizando mordientes en solucioacuten al 25 para obtener mejores
tonos y fijeza del colorante a la fibra
CAPITULO II
OBJETIVOS
20 OBJETIVOS
21 OBJETIVO GENERAL
Extraer un colorante natural a partir de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (baacutelsamo de El Salvador)
22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
221 Obtener el colorante de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
222 Realizar pruebas fitoquiacutemicas preliminares al extracto alcohoacutelico
para Alcaloides flavonoides y taninos
223 Determinar por medio de espectrofotometriacutea IR las bandas
caracteriacutesticas del colorante del extracto obtenido con NaOH 05N
224 Identificar los maacuteximos de absorcioacuten del principio activo causante del
color por medio de espectrofotometriacutea Ultravioleta-Visible al extracto
obtenido con NaOH 05N
225 Aplicar el colorante obtenido en fibras de algodoacuten haciendo uso de
diferentes sustancias mordientes como Dicromato de potasio
Sulfato de cobre Sulfato de hierro Cloruro de estantildeo Cloruro de
sodio
CAPITULO III
MARCO TEORICO
30 MARCO TEOacuteRICO
31 Generalidades (41)
El Baacutelsamo de El Salvador es un aacuterbol apreciado desde la eacutepoca prehispaacutenica
La poblacioacuten indiacutegena conociacutea sus propiedades curativas y es posible que lo
utilizaran como incienso para sus rituales
En la eacutepoca colonial la resina era muy apreciada por los espantildeoles y se
exportaba de El Salvador hacia Espantildea por el puerto de Acajutla viacutea del Peruacute
en Sur Ameacuterica de donde tomoacute erroacuteneamente su nombre de baacutelsamo del
Peruacute pero se sabe que este aacuterbol no crece en esa latitud Es nativo y se
encuentra desde Meacutexico hasta Panamaacute aunque la mayor produccioacuten y
exportacioacuten de su resina corresponde a El Salvador Por sus cualidades
botaacutenicas medicinales y comerciales el 26 de junio de 1939 junto al
Maquilishuat mediante Decreto Ejecutivo fue declarado Aacuterbol Nacional de la
Repuacuteblica de El Salvador
Este majestuoso aacuterbol que por sus caracteriacutesticas y bondades despertoacute la
curiosidad de los navegantes europeos crece de forma silvestre especialmente
en las montantildeas del sur de los departamentos de Sonsonate y La Libertad
regioacuten conocida como la cordillera del Baacutelsamo
Su corteza aacutespera oscura exuda una savia de color negro que se somete a un
proceso de cocimiento para obtener el baacutelsamo puro comercializado con el
nombre de Baacutelsamo negro
32 Taxonomiacutea del Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) (15)
Figura Nordm 1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador
Reino Plantae
Divisioacuten Magnoliophyta
Clase Magnoliopsida
Orden Fabales
Familia Fabaceae
Subfamilia Faboideae
Tribu Sophoreae
Geacutenero Myroxylon
Nombre cientiacutefico Myroxylon balsamum
Nombre latiacuten Myroxylon balsamiferum
Nombre vulgar Baacutelsamo de El Salvador
El nombre Myroxylon significa en griego madera olorosa
33 Descripcioacuten (15)
Myroxylon es un geacutenero botaacutenico de solo 86 especies de aacuterboles leguminosos
de Centroameacuterica en la familia de las Fabaceae Es un aacuterbol bien conocido en
el mundo occidental como fuente del baacutelsamo del Peruacute y baacutelsamo de Toluacute Son
pequentildeos aacuterboles de cerca de 12 m de altura con hojas siempre verdes
pinnadas de 15 cm de longitud con 5-13 foliacuteolos Las flores son blancas con
estambres amarillos producidos en racimos El fruto es una legumbre de 7-11
cm de longitud conteniendo una sola semilla
Figura Nordm 2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum
34 Usos (24)
Aromatizante [exudado (laacutetex)] Resina aromaacutetica Se obtiene de la madera y
los frutos El baacutelsamo contiene de 20 a 30 de material resinoso y 50 a 64
de aceite esencial El baacutelsamo irrita la piel
Construccioacuten [madera] Construccioacuten rural
Cosmeacutetico Higiene [corteza exudado (resina)]
Baacutelsamo de Peruacute o de Toluacute se usa en la elaboracioacuten de lociones perfumes
cremas y cosmeacuteticos Componente de unguumlentos jabones detergentes
desodorantes toacutenicos para el cabello atomizadores para la higiene femenina
preparaciones anticaspa Los indios del Chocoacute usan la corteza en polvo como
desodorante personal
Industrializable [exudado] Produccioacuten de resina
Maderable [madera] La madera es fuerte y durable y se utiliza para hacer
durmientes ebanisteriacutea fina y carpinteriacutea duela entarimados decoracioacuten de
interiores trabajos de torno moldes de fundicioacuten muebles resistentes y de gran
belleza (aunque muy pesados) La madera presenta dificultad para trabajarse
con maacutequinas y herramientas de carpinteriacutea sin embargo se obtienen acabados
muy lisos y altamente brillantes
Medicinal [exudado (resina) fruto corteza] El baacutelsamo es una droga oficial
de la farmacopea Estadounidense y se le atribuyen las siguientes propiedades y
acciones antiseacuteptica antibacterial antifuacutengica antiinflamatoria antitusivo
cicatrizante expectorante respiratoria antidisenteacuterica parasiticida
(antihelmiacutentica) Resina se utiliza para la tos asma catarro bronquitis
laringitis tuberculosis abscesos heridas externas torceduras sarna piojos
aacutecaros y en tratamientos de dismenorrea diarrea disenteriacutea leucorrea Se ha
visto que el baacutelsamo promueve el crecimiento epitelial celular y se ha empleado
para cicatrizar uacutelceras superficiales Fruto dolores de cabeza y reumaacuteticos
Saborizante [exudado (resina)] La resina se usa en la industria como
saborizante de chicle alimentos bebidas Tiene un olor muy aromaacutetico como a
vainilla El baacutelsamo que se obtiene del tronco tiene color cafeacute rojizo oscuro muy
fragante con sabor amargo El de los frutos es de menor calidad y se le
denomina baacutelsamo blanco
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum
351 Alcaloides (16)
Se llaman alcaloides a aquellos metabolitos secundarios de las plantas que son
sintetizados generalmente a partir de aminoaacutecidos Los alcaloides verdaderos
derivan de un aminoaacutecido son por lo tanto nitrogenados (figura Nordm 3) (14) Son
baacutesicos (excepto colchicina) y poseen accioacuten fisioloacutegica intensa en los
animales auacuten a bajas dosis con efectos Psicoactivos por lo que son muy
usados en medicina para tratar problemas en la mente y calmar el dolor
Ejemplos conocidos son la cocaiacutena la morfina la atropina la colchicina la
quinina y la estricnina Sus estructuras quiacutemicas son variadas Se considera
que un alcaloide es por definicioacuten un compuesto quiacutemico que posee un
nitroacutegeno heterociacuteclico procedente del metabolismo de aminoaacutecidos de
proceder de otra viacutea se define como pseudoalcaloide Generalmente actuacutean
sobre el sistema nervioso central si bien algunos afectan al sistema nervioso
parasimpaacutetico y otras al sistema nervioso simpaacutetico La actividad bioloacutegica de
los alcaloides es muy diversa la maacutes estudiada es la accioacuten euforizante que
presentan algunos como la cocaiacutena si bien tambieacuten existen alcaloides con
efectos depresores del sistema nervioso central como la morfina En cuanto a
su deteccioacuten existen multitud de meacutetodos procedimientos cromatograacuteficos
reacciones coloreadas (reaccioacuten de Mayer de Dragendorff de Bouchard si
bien no son especiacuteficas de los alcaloides puede obtenerse un resultado positivo
en presencia por ejemplo de peacuteptidos)
Figura Nordm 3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) (36)
352 Flavonoides (39)
Caracteriacutesticas
Los Flavonoides o bioflavonoides son pigmentos vegetales no nitrogenados Su
funcioacuten dentro del mundo de las plantas parece ser la de de atraer a los
polinizadores hacia las flores o los animales que comen los frutos con la
intencioacuten de que puedan dispersar mejor las semillas Otras veces tienen la
funcioacuten de atraer a las presas
Muchas veces los flavonoides son la respuesta adaptativa de las plantas a la
intensa radiacioacuten ultravioleta Estos componentes protegen y protegeriacutean a las
plantas de los nocivos efectos de estos rayos solares Otras veces estos
componentes presentan unos sabores desagradables por lo que constituiriacutean
una ventaja porque los animales herbiacutevoros rechazariacutean estos alimentos
Dado que flavus en latiacuten significa amarillo de este nombre deriva la palabra
flavonoide Otros son los que proporcionan la coloracioacuten rojiza de las yemas de
los rebrotes o de las hojas en otontildeo Tambieacuten son los responsables de los
colores de muchos frutos Muchas variedades de color en las flores dependen
de la acidez del medio Un medio aacutecido proporciona coloraciones rojas fuertes
un medio alcalino daraacute la coloracioacuten azul y un medio neutro proporcionaraacute el
violeta
Propiedades
Antioxidantes anticancerosas cardiotoacutenicas fragilidad capilar antitromboacuteticas
disminucioacuten del colesterol proteccioacuten del hiacutegado y del estoacutemago
antiinflamatorias y analgeacutesicas antimicrobianas La mayoriacutea de estos principios
han demostrado tener propiedades antivirales antifuacutengicas y antibacterianas
En los frutos la mayoriacutea de ellos se encuentran en la piel por lo que es mejor
comerlos sin pelar debidamente lavados previamente
Figura Nordm 4 Estructura de un flavonoide (flavona) (37)
353 Taninos (40)
Caracteriacutesticas
Los taninos son compuestos polifenoacutelicos muy astringentes y de gusto amargo
Se dividen en hidrolizables y condensados Industrialmente se han utilizado sus
propiedades para curtir pieles al eliminar el agua de las fibras musculares Su
sabor es muy aacutespero y producen sequedad en las mucosas de la boca al
comerlos Esta capacidad para secar las mucosas se conoce como astringencia
y se dice que las plantas son astringentes
Propiedades de los taninos
Curacioacuten de heridas y cuidado de la piel detencioacuten de la diarrea antioxidantes
antibacterianas antiacutedotos contra los venenos reducen el colesterol
Los taninos en la industria
Ademaacutes de sus propiedades medicinales los taninos son utilizados en la
industria de la piel (cueros) en la industria de los alimentos tanto comida como
bebida en la industria de pinturas tintas y otros
Figura Nordm 5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) (21)
36 Definicioacuten de color y colorante (17) (18)
iquestQueacute es el color
El color es una sensacioacuten que es percibida por los oacuterganos visuales estaacute
producida por los rayos luminosos y depende de su longitud de onda y de las
caracteriacutesticas del oacutergano receptor Es un fenoacutemeno fiacutesico-quiacutemico asociado a
las infinitas combinaciones de la luz relacionado con las diferentes longitudes
de onda en la zona visible del espectro electromagneacutetico que perciben las
personas y animales a traveacutes de los oacuterganos de la visioacuten como una sensacioacuten
que nos permite diferenciar los objetos con mayor precisioacuten Todo cuerpo
iluminado absorbe una parte de las ondas electromagneacuteticas y refleja las
restantes Las ondas reflejadas son captadas por el ojo e interpretadas como
colores seguacuten las longitudes de ondas correspondientes (veacutease anexo Nordm 4) El
ojo humano soacutelo percibe el color cuando la iluminacioacuten es abundante Con poca
luz vemos en blanco y negro El color blanco resulta de la superposicioacuten de
todos los colores mientras que el negro es la ausencia de color
iquestQueacute es un Colorante
Un colorante es una sustancia que es capaz de tentildeir las fibras vegetales y
animales Los colorantes se han usado desde los tiempos maacutes remotos
empleaacutendose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cuacutercuma
iacutendigo natural y otros) y de animales (cochinilla moluscos y otros) asiacute como
distintos minerales
En quiacutemica se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible Los colorantes son sustancias que se
fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores
fiacutesicosquiacutemicos como por ejemplo luz lavados agentes oxidantes etc
361 Clasificacioacuten de los colorantes
a) Colorantes sustantivos son aquellos que pueden tentildeir directamente
las fibras
b) Colorantes mordientes el mordiente es un producto que se adiciona a
la fibra y es absorbido por ella pudiendo consecutivamente atraer el
colorante Este termino se usa principalmente para los colorantes que se
adicionan usando oacutexidos metaacutelicos como mordientes Especialmente se
emplean como mordientes los oacutexidos de aluminio y cromo para formar
precipitados insolubles
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
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cte
riacutesticas d
e lo
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un
cio
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H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e C
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a
nill
os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes 34
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten 36
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten 38
39 Metodologiacutea tintoacuterea 39
310 Mordientes 41
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten 43
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis 44
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible 45
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR) 46
Capitulo IV
40 Disentildeo metodoloacutegico 49
41 Tipo de estudio 49
42 Metodologiacutea 49
421 Investigacioacuten bibliograacutefica 49
422 Investigacioacuten de campo 50
423 Parte experimental 50
Capitulo V
50 Resultados e interpretacioacuten 58
Capitulo VI
60 Conclusiones 72
Capitulo VII
70 Recomendaciones 75
Bibliografiacutea
Glosario
Anexos
IacuteNDICE DE CUADROS
Cuadro Nordm Nordm Paacuteg
1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum 58
2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto
secundario) en extracto acuoso de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
59
3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
60
4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas 65
5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante 78
IacuteNDICE DE FIGURAS
Figura Nordm Nordm Paacuteg
1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador 24
2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum 25
3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) 28
4 Estructura de un flavonoide (flavona) 30
5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) 31
6 Espectro del colorante en medio alcalino 62
7 Bandas caracteriacutesticas de los grupos funcionales OH- y C-H 63
8 Bandas caracteriacutesticas de C=O anillos aromaacuteticos y C-O 64
9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino 67
10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
79
11 Prendas de algodoacuten tentildeidas 70
IacuteNDICE DE ANEXOS
Anexo Nordm
1 Preparacioacuten de reactivos
2 Preparacioacuten de los agentes mordientes
3 Parte experimental
4 Tabla relacioacuten frecuencia y colores Tabla Resumen de variacioacuten de
color en los extractos acuosos
5 Longitudes de ondas de diferentes clases de flavonoides y reaccioacuten
caracteriacutestica con base fuerte
6 Tabla Fiesser-Kunh
7 Preparacioacuten de la muestra y extraccioacuten del colorante
8 Extraccioacuten para pruebas fitoquiacutemicas
9 Material equipo y reactivo
ABREVIATURAS
degC Grados Celsius
ac Acido
ATR Reflectancia total atenuada
gmol gramosmol
HCl Acido clorhiacutedrico
IR Infrarrojo
IRC Infrarrojo cercano
Kg Kilogramo
mg Miligramos
mL Mililitros
mm Miliacutemetros
Nordm Numero
NaCl Cloruro de sodio
NaOH Hidroacutexido de sodio
nm Nanoacutemetros
ppm Partes por milloacuten
UV-VIS Ultravioleta visible
RESUMEN
RESUMEN
En la presente investigacioacuten se extrajo un colorante en solucioacuten a partir de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
para ser aplicado en la industria en general realizando la extraccioacuten por el
meacutetodo de reflujo y utilizando como solvente NaOH 05N por 90 minutos
obtenieacutendose una solucioacuten coloreada viscosa Para la determinacioacuten de
metabolitos secundarios alcaloides taninos y flavonoides se efectuaron
extracciones acuosas y alcohoacutelicas para realizar pruebas fitoquiacutemicas en la
cual los resultados comprueban la presencia de ellos A la solucioacuten viscosa
obtenida despueacutes de la extraccioacuten con NaOH 05N se le realizaron anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos Infrarroja y Ultravioleta Visible para determinar las
bandas caracteriacutesticas de los grupos funcionales en el colorante y los maacuteximos
de absorcioacuten del principio activo causante del color respectivamente
Ademaacutes se ocuparon como mordientes soluciones al 25 de dicromato de
potasio sulfato de cobre sulfato de hierro cloruro de estantildeo y cloruro de sodio
para realizar ensayos previos a la tincioacuten de la fibra de algodoacuten
comprobaacutendose el poder tintoacutereo por un periodo de 15 diacuteas en los cuales se
sometioacute a pruebas de lavado diariamente
Los resultados mostraron que los mordientes sulfato de cobre al 25 y sulfato
de hierro al 25 fijan mejor el color a la fibra de algodoacuten y por ello se realizoacute la
tincioacuten a la prenda de algodoacuten con dichos mordientes
Se recomienda utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para
hacer pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) y determinar la estabilidad
fiacutesica a diferentes temperaturas de la solucioacuten colorante para que se pueda
utilizar en las diferentes industrias previa prueba toxicoloacutegica
CAPITULO I
INTRODUCCIOacuteN
10 INTRODUCCIOacuteN
Desde hace maacutes de 150 antildeos que inicioacute la carrera de la elaboracioacuten de
colorantes sinteacuteticos hasta la fecha surgiendo el problema principal de los
colorantes no naturales que tiene que ver con su toxicidad la cual estaacute
relacionada con los efectos nocivos para la salud y ambientales tanto en su
elaboracioacuten como de los procesos de tincioacuten Los procesos de la industria textil
no liberan grandes cantidades de metales sin embargo auacuten las pequentildeas
concentraciones involucradas pueden producir acumulacioacuten en los tejidos de
animales acuaacuteticos La mayoriacutea de los colorantes son muy solubles en agua
altamente resistentes a la accioacuten de agentes quiacutemicos y poco biodegradables
Es por todo lo anterior que se realizoacute este trabajo de investigacioacuten para
obtener un extracto de un colorante natural partiendo de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum que sea biodegradable y no contaminante
ademaacutes de generar beneficios econoacutemicos por el uso de materias primas
naturales manteniendo en mente el hacer buen uso responsable de los
recursos naturales En el paiacutes existen plantaciones ya establecidas por lo que
el abastecimiento de materia prima esta garantizado
Puede convertirse en fuente generadora de ingresos para las poblaciones
asentadas en la regioacuten llamada la cordillera del baacutelsamo las cuales se
encuentran en el cinturoacuten de la pobreza
Se realizaron 2 extracciones para hacer las pruebas fitoquiacutemicas se hizo una
extraccioacuten alcohoacutelica para determinar alcaloides flavonoides y taninos y
acuoso para determinar flavonoides que son metabolitos secundarios
El colorante se extrajo por el meacutetodo de reflujo con NaOH 05N se identificaron
las bandas caracteriacutesticas por medio de espectroscopia infrarroja y la banda de
absorcioacuten maacutexima por espectroscopia Ultravioleta-Visible
Finalmente se comproboacute el poder tintoacutereo del colorante en las fibras de
algodoacuten y utilizando mordientes en solucioacuten al 25 para obtener mejores
tonos y fijeza del colorante a la fibra
CAPITULO II
OBJETIVOS
20 OBJETIVOS
21 OBJETIVO GENERAL
Extraer un colorante natural a partir de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (baacutelsamo de El Salvador)
22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
221 Obtener el colorante de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
222 Realizar pruebas fitoquiacutemicas preliminares al extracto alcohoacutelico
para Alcaloides flavonoides y taninos
223 Determinar por medio de espectrofotometriacutea IR las bandas
caracteriacutesticas del colorante del extracto obtenido con NaOH 05N
224 Identificar los maacuteximos de absorcioacuten del principio activo causante del
color por medio de espectrofotometriacutea Ultravioleta-Visible al extracto
obtenido con NaOH 05N
225 Aplicar el colorante obtenido en fibras de algodoacuten haciendo uso de
diferentes sustancias mordientes como Dicromato de potasio
Sulfato de cobre Sulfato de hierro Cloruro de estantildeo Cloruro de
sodio
CAPITULO III
MARCO TEORICO
30 MARCO TEOacuteRICO
31 Generalidades (41)
El Baacutelsamo de El Salvador es un aacuterbol apreciado desde la eacutepoca prehispaacutenica
La poblacioacuten indiacutegena conociacutea sus propiedades curativas y es posible que lo
utilizaran como incienso para sus rituales
En la eacutepoca colonial la resina era muy apreciada por los espantildeoles y se
exportaba de El Salvador hacia Espantildea por el puerto de Acajutla viacutea del Peruacute
en Sur Ameacuterica de donde tomoacute erroacuteneamente su nombre de baacutelsamo del
Peruacute pero se sabe que este aacuterbol no crece en esa latitud Es nativo y se
encuentra desde Meacutexico hasta Panamaacute aunque la mayor produccioacuten y
exportacioacuten de su resina corresponde a El Salvador Por sus cualidades
botaacutenicas medicinales y comerciales el 26 de junio de 1939 junto al
Maquilishuat mediante Decreto Ejecutivo fue declarado Aacuterbol Nacional de la
Repuacuteblica de El Salvador
Este majestuoso aacuterbol que por sus caracteriacutesticas y bondades despertoacute la
curiosidad de los navegantes europeos crece de forma silvestre especialmente
en las montantildeas del sur de los departamentos de Sonsonate y La Libertad
regioacuten conocida como la cordillera del Baacutelsamo
Su corteza aacutespera oscura exuda una savia de color negro que se somete a un
proceso de cocimiento para obtener el baacutelsamo puro comercializado con el
nombre de Baacutelsamo negro
32 Taxonomiacutea del Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) (15)
Figura Nordm 1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador
Reino Plantae
Divisioacuten Magnoliophyta
Clase Magnoliopsida
Orden Fabales
Familia Fabaceae
Subfamilia Faboideae
Tribu Sophoreae
Geacutenero Myroxylon
Nombre cientiacutefico Myroxylon balsamum
Nombre latiacuten Myroxylon balsamiferum
Nombre vulgar Baacutelsamo de El Salvador
El nombre Myroxylon significa en griego madera olorosa
33 Descripcioacuten (15)
Myroxylon es un geacutenero botaacutenico de solo 86 especies de aacuterboles leguminosos
de Centroameacuterica en la familia de las Fabaceae Es un aacuterbol bien conocido en
el mundo occidental como fuente del baacutelsamo del Peruacute y baacutelsamo de Toluacute Son
pequentildeos aacuterboles de cerca de 12 m de altura con hojas siempre verdes
pinnadas de 15 cm de longitud con 5-13 foliacuteolos Las flores son blancas con
estambres amarillos producidos en racimos El fruto es una legumbre de 7-11
cm de longitud conteniendo una sola semilla
Figura Nordm 2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum
34 Usos (24)
Aromatizante [exudado (laacutetex)] Resina aromaacutetica Se obtiene de la madera y
los frutos El baacutelsamo contiene de 20 a 30 de material resinoso y 50 a 64
de aceite esencial El baacutelsamo irrita la piel
Construccioacuten [madera] Construccioacuten rural
Cosmeacutetico Higiene [corteza exudado (resina)]
Baacutelsamo de Peruacute o de Toluacute se usa en la elaboracioacuten de lociones perfumes
cremas y cosmeacuteticos Componente de unguumlentos jabones detergentes
desodorantes toacutenicos para el cabello atomizadores para la higiene femenina
preparaciones anticaspa Los indios del Chocoacute usan la corteza en polvo como
desodorante personal
Industrializable [exudado] Produccioacuten de resina
Maderable [madera] La madera es fuerte y durable y se utiliza para hacer
durmientes ebanisteriacutea fina y carpinteriacutea duela entarimados decoracioacuten de
interiores trabajos de torno moldes de fundicioacuten muebles resistentes y de gran
belleza (aunque muy pesados) La madera presenta dificultad para trabajarse
con maacutequinas y herramientas de carpinteriacutea sin embargo se obtienen acabados
muy lisos y altamente brillantes
Medicinal [exudado (resina) fruto corteza] El baacutelsamo es una droga oficial
de la farmacopea Estadounidense y se le atribuyen las siguientes propiedades y
acciones antiseacuteptica antibacterial antifuacutengica antiinflamatoria antitusivo
cicatrizante expectorante respiratoria antidisenteacuterica parasiticida
(antihelmiacutentica) Resina se utiliza para la tos asma catarro bronquitis
laringitis tuberculosis abscesos heridas externas torceduras sarna piojos
aacutecaros y en tratamientos de dismenorrea diarrea disenteriacutea leucorrea Se ha
visto que el baacutelsamo promueve el crecimiento epitelial celular y se ha empleado
para cicatrizar uacutelceras superficiales Fruto dolores de cabeza y reumaacuteticos
Saborizante [exudado (resina)] La resina se usa en la industria como
saborizante de chicle alimentos bebidas Tiene un olor muy aromaacutetico como a
vainilla El baacutelsamo que se obtiene del tronco tiene color cafeacute rojizo oscuro muy
fragante con sabor amargo El de los frutos es de menor calidad y se le
denomina baacutelsamo blanco
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum
351 Alcaloides (16)
Se llaman alcaloides a aquellos metabolitos secundarios de las plantas que son
sintetizados generalmente a partir de aminoaacutecidos Los alcaloides verdaderos
derivan de un aminoaacutecido son por lo tanto nitrogenados (figura Nordm 3) (14) Son
baacutesicos (excepto colchicina) y poseen accioacuten fisioloacutegica intensa en los
animales auacuten a bajas dosis con efectos Psicoactivos por lo que son muy
usados en medicina para tratar problemas en la mente y calmar el dolor
Ejemplos conocidos son la cocaiacutena la morfina la atropina la colchicina la
quinina y la estricnina Sus estructuras quiacutemicas son variadas Se considera
que un alcaloide es por definicioacuten un compuesto quiacutemico que posee un
nitroacutegeno heterociacuteclico procedente del metabolismo de aminoaacutecidos de
proceder de otra viacutea se define como pseudoalcaloide Generalmente actuacutean
sobre el sistema nervioso central si bien algunos afectan al sistema nervioso
parasimpaacutetico y otras al sistema nervioso simpaacutetico La actividad bioloacutegica de
los alcaloides es muy diversa la maacutes estudiada es la accioacuten euforizante que
presentan algunos como la cocaiacutena si bien tambieacuten existen alcaloides con
efectos depresores del sistema nervioso central como la morfina En cuanto a
su deteccioacuten existen multitud de meacutetodos procedimientos cromatograacuteficos
reacciones coloreadas (reaccioacuten de Mayer de Dragendorff de Bouchard si
bien no son especiacuteficas de los alcaloides puede obtenerse un resultado positivo
en presencia por ejemplo de peacuteptidos)
Figura Nordm 3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) (36)
352 Flavonoides (39)
Caracteriacutesticas
Los Flavonoides o bioflavonoides son pigmentos vegetales no nitrogenados Su
funcioacuten dentro del mundo de las plantas parece ser la de de atraer a los
polinizadores hacia las flores o los animales que comen los frutos con la
intencioacuten de que puedan dispersar mejor las semillas Otras veces tienen la
funcioacuten de atraer a las presas
Muchas veces los flavonoides son la respuesta adaptativa de las plantas a la
intensa radiacioacuten ultravioleta Estos componentes protegen y protegeriacutean a las
plantas de los nocivos efectos de estos rayos solares Otras veces estos
componentes presentan unos sabores desagradables por lo que constituiriacutean
una ventaja porque los animales herbiacutevoros rechazariacutean estos alimentos
Dado que flavus en latiacuten significa amarillo de este nombre deriva la palabra
flavonoide Otros son los que proporcionan la coloracioacuten rojiza de las yemas de
los rebrotes o de las hojas en otontildeo Tambieacuten son los responsables de los
colores de muchos frutos Muchas variedades de color en las flores dependen
de la acidez del medio Un medio aacutecido proporciona coloraciones rojas fuertes
un medio alcalino daraacute la coloracioacuten azul y un medio neutro proporcionaraacute el
violeta
Propiedades
Antioxidantes anticancerosas cardiotoacutenicas fragilidad capilar antitromboacuteticas
disminucioacuten del colesterol proteccioacuten del hiacutegado y del estoacutemago
antiinflamatorias y analgeacutesicas antimicrobianas La mayoriacutea de estos principios
han demostrado tener propiedades antivirales antifuacutengicas y antibacterianas
En los frutos la mayoriacutea de ellos se encuentran en la piel por lo que es mejor
comerlos sin pelar debidamente lavados previamente
Figura Nordm 4 Estructura de un flavonoide (flavona) (37)
353 Taninos (40)
Caracteriacutesticas
Los taninos son compuestos polifenoacutelicos muy astringentes y de gusto amargo
Se dividen en hidrolizables y condensados Industrialmente se han utilizado sus
propiedades para curtir pieles al eliminar el agua de las fibras musculares Su
sabor es muy aacutespero y producen sequedad en las mucosas de la boca al
comerlos Esta capacidad para secar las mucosas se conoce como astringencia
y se dice que las plantas son astringentes
Propiedades de los taninos
Curacioacuten de heridas y cuidado de la piel detencioacuten de la diarrea antioxidantes
antibacterianas antiacutedotos contra los venenos reducen el colesterol
Los taninos en la industria
Ademaacutes de sus propiedades medicinales los taninos son utilizados en la
industria de la piel (cueros) en la industria de los alimentos tanto comida como
bebida en la industria de pinturas tintas y otros
Figura Nordm 5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) (21)
36 Definicioacuten de color y colorante (17) (18)
iquestQueacute es el color
El color es una sensacioacuten que es percibida por los oacuterganos visuales estaacute
producida por los rayos luminosos y depende de su longitud de onda y de las
caracteriacutesticas del oacutergano receptor Es un fenoacutemeno fiacutesico-quiacutemico asociado a
las infinitas combinaciones de la luz relacionado con las diferentes longitudes
de onda en la zona visible del espectro electromagneacutetico que perciben las
personas y animales a traveacutes de los oacuterganos de la visioacuten como una sensacioacuten
que nos permite diferenciar los objetos con mayor precisioacuten Todo cuerpo
iluminado absorbe una parte de las ondas electromagneacuteticas y refleja las
restantes Las ondas reflejadas son captadas por el ojo e interpretadas como
colores seguacuten las longitudes de ondas correspondientes (veacutease anexo Nordm 4) El
ojo humano soacutelo percibe el color cuando la iluminacioacuten es abundante Con poca
luz vemos en blanco y negro El color blanco resulta de la superposicioacuten de
todos los colores mientras que el negro es la ausencia de color
iquestQueacute es un Colorante
Un colorante es una sustancia que es capaz de tentildeir las fibras vegetales y
animales Los colorantes se han usado desde los tiempos maacutes remotos
empleaacutendose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cuacutercuma
iacutendigo natural y otros) y de animales (cochinilla moluscos y otros) asiacute como
distintos minerales
En quiacutemica se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible Los colorantes son sustancias que se
fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores
fiacutesicosquiacutemicos como por ejemplo luz lavados agentes oxidantes etc
361 Clasificacioacuten de los colorantes
a) Colorantes sustantivos son aquellos que pueden tentildeir directamente
las fibras
b) Colorantes mordientes el mordiente es un producto que se adiciona a
la fibra y es absorbido por ella pudiendo consecutivamente atraer el
colorante Este termino se usa principalmente para los colorantes que se
adicionan usando oacutexidos metaacutelicos como mordientes Especialmente se
emplean como mordientes los oacutexidos de aluminio y cromo para formar
precipitados insolubles
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e lo
s g
rupo
s f
un
cio
na
les O
H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e C
=O
a
nill
os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
Bibliografiacutea
Glosario
Anexos
IacuteNDICE DE CUADROS
Cuadro Nordm Nordm Paacuteg
1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum 58
2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto
secundario) en extracto acuoso de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
59
3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
60
4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas 65
5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante 78
IacuteNDICE DE FIGURAS
Figura Nordm Nordm Paacuteg
1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador 24
2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum 25
3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) 28
4 Estructura de un flavonoide (flavona) 30
5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) 31
6 Espectro del colorante en medio alcalino 62
7 Bandas caracteriacutesticas de los grupos funcionales OH- y C-H 63
8 Bandas caracteriacutesticas de C=O anillos aromaacuteticos y C-O 64
9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino 67
10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
79
11 Prendas de algodoacuten tentildeidas 70
IacuteNDICE DE ANEXOS
Anexo Nordm
1 Preparacioacuten de reactivos
2 Preparacioacuten de los agentes mordientes
3 Parte experimental
4 Tabla relacioacuten frecuencia y colores Tabla Resumen de variacioacuten de
color en los extractos acuosos
5 Longitudes de ondas de diferentes clases de flavonoides y reaccioacuten
caracteriacutestica con base fuerte
6 Tabla Fiesser-Kunh
7 Preparacioacuten de la muestra y extraccioacuten del colorante
8 Extraccioacuten para pruebas fitoquiacutemicas
9 Material equipo y reactivo
ABREVIATURAS
degC Grados Celsius
ac Acido
ATR Reflectancia total atenuada
gmol gramosmol
HCl Acido clorhiacutedrico
IR Infrarrojo
IRC Infrarrojo cercano
Kg Kilogramo
mg Miligramos
mL Mililitros
mm Miliacutemetros
Nordm Numero
NaCl Cloruro de sodio
NaOH Hidroacutexido de sodio
nm Nanoacutemetros
ppm Partes por milloacuten
UV-VIS Ultravioleta visible
RESUMEN
RESUMEN
En la presente investigacioacuten se extrajo un colorante en solucioacuten a partir de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
para ser aplicado en la industria en general realizando la extraccioacuten por el
meacutetodo de reflujo y utilizando como solvente NaOH 05N por 90 minutos
obtenieacutendose una solucioacuten coloreada viscosa Para la determinacioacuten de
metabolitos secundarios alcaloides taninos y flavonoides se efectuaron
extracciones acuosas y alcohoacutelicas para realizar pruebas fitoquiacutemicas en la
cual los resultados comprueban la presencia de ellos A la solucioacuten viscosa
obtenida despueacutes de la extraccioacuten con NaOH 05N se le realizaron anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos Infrarroja y Ultravioleta Visible para determinar las
bandas caracteriacutesticas de los grupos funcionales en el colorante y los maacuteximos
de absorcioacuten del principio activo causante del color respectivamente
Ademaacutes se ocuparon como mordientes soluciones al 25 de dicromato de
potasio sulfato de cobre sulfato de hierro cloruro de estantildeo y cloruro de sodio
para realizar ensayos previos a la tincioacuten de la fibra de algodoacuten
comprobaacutendose el poder tintoacutereo por un periodo de 15 diacuteas en los cuales se
sometioacute a pruebas de lavado diariamente
Los resultados mostraron que los mordientes sulfato de cobre al 25 y sulfato
de hierro al 25 fijan mejor el color a la fibra de algodoacuten y por ello se realizoacute la
tincioacuten a la prenda de algodoacuten con dichos mordientes
Se recomienda utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para
hacer pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) y determinar la estabilidad
fiacutesica a diferentes temperaturas de la solucioacuten colorante para que se pueda
utilizar en las diferentes industrias previa prueba toxicoloacutegica
CAPITULO I
INTRODUCCIOacuteN
10 INTRODUCCIOacuteN
Desde hace maacutes de 150 antildeos que inicioacute la carrera de la elaboracioacuten de
colorantes sinteacuteticos hasta la fecha surgiendo el problema principal de los
colorantes no naturales que tiene que ver con su toxicidad la cual estaacute
relacionada con los efectos nocivos para la salud y ambientales tanto en su
elaboracioacuten como de los procesos de tincioacuten Los procesos de la industria textil
no liberan grandes cantidades de metales sin embargo auacuten las pequentildeas
concentraciones involucradas pueden producir acumulacioacuten en los tejidos de
animales acuaacuteticos La mayoriacutea de los colorantes son muy solubles en agua
altamente resistentes a la accioacuten de agentes quiacutemicos y poco biodegradables
Es por todo lo anterior que se realizoacute este trabajo de investigacioacuten para
obtener un extracto de un colorante natural partiendo de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum que sea biodegradable y no contaminante
ademaacutes de generar beneficios econoacutemicos por el uso de materias primas
naturales manteniendo en mente el hacer buen uso responsable de los
recursos naturales En el paiacutes existen plantaciones ya establecidas por lo que
el abastecimiento de materia prima esta garantizado
Puede convertirse en fuente generadora de ingresos para las poblaciones
asentadas en la regioacuten llamada la cordillera del baacutelsamo las cuales se
encuentran en el cinturoacuten de la pobreza
Se realizaron 2 extracciones para hacer las pruebas fitoquiacutemicas se hizo una
extraccioacuten alcohoacutelica para determinar alcaloides flavonoides y taninos y
acuoso para determinar flavonoides que son metabolitos secundarios
El colorante se extrajo por el meacutetodo de reflujo con NaOH 05N se identificaron
las bandas caracteriacutesticas por medio de espectroscopia infrarroja y la banda de
absorcioacuten maacutexima por espectroscopia Ultravioleta-Visible
Finalmente se comproboacute el poder tintoacutereo del colorante en las fibras de
algodoacuten y utilizando mordientes en solucioacuten al 25 para obtener mejores
tonos y fijeza del colorante a la fibra
CAPITULO II
OBJETIVOS
20 OBJETIVOS
21 OBJETIVO GENERAL
Extraer un colorante natural a partir de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (baacutelsamo de El Salvador)
22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
221 Obtener el colorante de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
222 Realizar pruebas fitoquiacutemicas preliminares al extracto alcohoacutelico
para Alcaloides flavonoides y taninos
223 Determinar por medio de espectrofotometriacutea IR las bandas
caracteriacutesticas del colorante del extracto obtenido con NaOH 05N
224 Identificar los maacuteximos de absorcioacuten del principio activo causante del
color por medio de espectrofotometriacutea Ultravioleta-Visible al extracto
obtenido con NaOH 05N
225 Aplicar el colorante obtenido en fibras de algodoacuten haciendo uso de
diferentes sustancias mordientes como Dicromato de potasio
Sulfato de cobre Sulfato de hierro Cloruro de estantildeo Cloruro de
sodio
CAPITULO III
MARCO TEORICO
30 MARCO TEOacuteRICO
31 Generalidades (41)
El Baacutelsamo de El Salvador es un aacuterbol apreciado desde la eacutepoca prehispaacutenica
La poblacioacuten indiacutegena conociacutea sus propiedades curativas y es posible que lo
utilizaran como incienso para sus rituales
En la eacutepoca colonial la resina era muy apreciada por los espantildeoles y se
exportaba de El Salvador hacia Espantildea por el puerto de Acajutla viacutea del Peruacute
en Sur Ameacuterica de donde tomoacute erroacuteneamente su nombre de baacutelsamo del
Peruacute pero se sabe que este aacuterbol no crece en esa latitud Es nativo y se
encuentra desde Meacutexico hasta Panamaacute aunque la mayor produccioacuten y
exportacioacuten de su resina corresponde a El Salvador Por sus cualidades
botaacutenicas medicinales y comerciales el 26 de junio de 1939 junto al
Maquilishuat mediante Decreto Ejecutivo fue declarado Aacuterbol Nacional de la
Repuacuteblica de El Salvador
Este majestuoso aacuterbol que por sus caracteriacutesticas y bondades despertoacute la
curiosidad de los navegantes europeos crece de forma silvestre especialmente
en las montantildeas del sur de los departamentos de Sonsonate y La Libertad
regioacuten conocida como la cordillera del Baacutelsamo
Su corteza aacutespera oscura exuda una savia de color negro que se somete a un
proceso de cocimiento para obtener el baacutelsamo puro comercializado con el
nombre de Baacutelsamo negro
32 Taxonomiacutea del Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) (15)
Figura Nordm 1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador
Reino Plantae
Divisioacuten Magnoliophyta
Clase Magnoliopsida
Orden Fabales
Familia Fabaceae
Subfamilia Faboideae
Tribu Sophoreae
Geacutenero Myroxylon
Nombre cientiacutefico Myroxylon balsamum
Nombre latiacuten Myroxylon balsamiferum
Nombre vulgar Baacutelsamo de El Salvador
El nombre Myroxylon significa en griego madera olorosa
33 Descripcioacuten (15)
Myroxylon es un geacutenero botaacutenico de solo 86 especies de aacuterboles leguminosos
de Centroameacuterica en la familia de las Fabaceae Es un aacuterbol bien conocido en
el mundo occidental como fuente del baacutelsamo del Peruacute y baacutelsamo de Toluacute Son
pequentildeos aacuterboles de cerca de 12 m de altura con hojas siempre verdes
pinnadas de 15 cm de longitud con 5-13 foliacuteolos Las flores son blancas con
estambres amarillos producidos en racimos El fruto es una legumbre de 7-11
cm de longitud conteniendo una sola semilla
Figura Nordm 2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum
34 Usos (24)
Aromatizante [exudado (laacutetex)] Resina aromaacutetica Se obtiene de la madera y
los frutos El baacutelsamo contiene de 20 a 30 de material resinoso y 50 a 64
de aceite esencial El baacutelsamo irrita la piel
Construccioacuten [madera] Construccioacuten rural
Cosmeacutetico Higiene [corteza exudado (resina)]
Baacutelsamo de Peruacute o de Toluacute se usa en la elaboracioacuten de lociones perfumes
cremas y cosmeacuteticos Componente de unguumlentos jabones detergentes
desodorantes toacutenicos para el cabello atomizadores para la higiene femenina
preparaciones anticaspa Los indios del Chocoacute usan la corteza en polvo como
desodorante personal
Industrializable [exudado] Produccioacuten de resina
Maderable [madera] La madera es fuerte y durable y se utiliza para hacer
durmientes ebanisteriacutea fina y carpinteriacutea duela entarimados decoracioacuten de
interiores trabajos de torno moldes de fundicioacuten muebles resistentes y de gran
belleza (aunque muy pesados) La madera presenta dificultad para trabajarse
con maacutequinas y herramientas de carpinteriacutea sin embargo se obtienen acabados
muy lisos y altamente brillantes
Medicinal [exudado (resina) fruto corteza] El baacutelsamo es una droga oficial
de la farmacopea Estadounidense y se le atribuyen las siguientes propiedades y
acciones antiseacuteptica antibacterial antifuacutengica antiinflamatoria antitusivo
cicatrizante expectorante respiratoria antidisenteacuterica parasiticida
(antihelmiacutentica) Resina se utiliza para la tos asma catarro bronquitis
laringitis tuberculosis abscesos heridas externas torceduras sarna piojos
aacutecaros y en tratamientos de dismenorrea diarrea disenteriacutea leucorrea Se ha
visto que el baacutelsamo promueve el crecimiento epitelial celular y se ha empleado
para cicatrizar uacutelceras superficiales Fruto dolores de cabeza y reumaacuteticos
Saborizante [exudado (resina)] La resina se usa en la industria como
saborizante de chicle alimentos bebidas Tiene un olor muy aromaacutetico como a
vainilla El baacutelsamo que se obtiene del tronco tiene color cafeacute rojizo oscuro muy
fragante con sabor amargo El de los frutos es de menor calidad y se le
denomina baacutelsamo blanco
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum
351 Alcaloides (16)
Se llaman alcaloides a aquellos metabolitos secundarios de las plantas que son
sintetizados generalmente a partir de aminoaacutecidos Los alcaloides verdaderos
derivan de un aminoaacutecido son por lo tanto nitrogenados (figura Nordm 3) (14) Son
baacutesicos (excepto colchicina) y poseen accioacuten fisioloacutegica intensa en los
animales auacuten a bajas dosis con efectos Psicoactivos por lo que son muy
usados en medicina para tratar problemas en la mente y calmar el dolor
Ejemplos conocidos son la cocaiacutena la morfina la atropina la colchicina la
quinina y la estricnina Sus estructuras quiacutemicas son variadas Se considera
que un alcaloide es por definicioacuten un compuesto quiacutemico que posee un
nitroacutegeno heterociacuteclico procedente del metabolismo de aminoaacutecidos de
proceder de otra viacutea se define como pseudoalcaloide Generalmente actuacutean
sobre el sistema nervioso central si bien algunos afectan al sistema nervioso
parasimpaacutetico y otras al sistema nervioso simpaacutetico La actividad bioloacutegica de
los alcaloides es muy diversa la maacutes estudiada es la accioacuten euforizante que
presentan algunos como la cocaiacutena si bien tambieacuten existen alcaloides con
efectos depresores del sistema nervioso central como la morfina En cuanto a
su deteccioacuten existen multitud de meacutetodos procedimientos cromatograacuteficos
reacciones coloreadas (reaccioacuten de Mayer de Dragendorff de Bouchard si
bien no son especiacuteficas de los alcaloides puede obtenerse un resultado positivo
en presencia por ejemplo de peacuteptidos)
Figura Nordm 3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) (36)
352 Flavonoides (39)
Caracteriacutesticas
Los Flavonoides o bioflavonoides son pigmentos vegetales no nitrogenados Su
funcioacuten dentro del mundo de las plantas parece ser la de de atraer a los
polinizadores hacia las flores o los animales que comen los frutos con la
intencioacuten de que puedan dispersar mejor las semillas Otras veces tienen la
funcioacuten de atraer a las presas
Muchas veces los flavonoides son la respuesta adaptativa de las plantas a la
intensa radiacioacuten ultravioleta Estos componentes protegen y protegeriacutean a las
plantas de los nocivos efectos de estos rayos solares Otras veces estos
componentes presentan unos sabores desagradables por lo que constituiriacutean
una ventaja porque los animales herbiacutevoros rechazariacutean estos alimentos
Dado que flavus en latiacuten significa amarillo de este nombre deriva la palabra
flavonoide Otros son los que proporcionan la coloracioacuten rojiza de las yemas de
los rebrotes o de las hojas en otontildeo Tambieacuten son los responsables de los
colores de muchos frutos Muchas variedades de color en las flores dependen
de la acidez del medio Un medio aacutecido proporciona coloraciones rojas fuertes
un medio alcalino daraacute la coloracioacuten azul y un medio neutro proporcionaraacute el
violeta
Propiedades
Antioxidantes anticancerosas cardiotoacutenicas fragilidad capilar antitromboacuteticas
disminucioacuten del colesterol proteccioacuten del hiacutegado y del estoacutemago
antiinflamatorias y analgeacutesicas antimicrobianas La mayoriacutea de estos principios
han demostrado tener propiedades antivirales antifuacutengicas y antibacterianas
En los frutos la mayoriacutea de ellos se encuentran en la piel por lo que es mejor
comerlos sin pelar debidamente lavados previamente
Figura Nordm 4 Estructura de un flavonoide (flavona) (37)
353 Taninos (40)
Caracteriacutesticas
Los taninos son compuestos polifenoacutelicos muy astringentes y de gusto amargo
Se dividen en hidrolizables y condensados Industrialmente se han utilizado sus
propiedades para curtir pieles al eliminar el agua de las fibras musculares Su
sabor es muy aacutespero y producen sequedad en las mucosas de la boca al
comerlos Esta capacidad para secar las mucosas se conoce como astringencia
y se dice que las plantas son astringentes
Propiedades de los taninos
Curacioacuten de heridas y cuidado de la piel detencioacuten de la diarrea antioxidantes
antibacterianas antiacutedotos contra los venenos reducen el colesterol
Los taninos en la industria
Ademaacutes de sus propiedades medicinales los taninos son utilizados en la
industria de la piel (cueros) en la industria de los alimentos tanto comida como
bebida en la industria de pinturas tintas y otros
Figura Nordm 5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) (21)
36 Definicioacuten de color y colorante (17) (18)
iquestQueacute es el color
El color es una sensacioacuten que es percibida por los oacuterganos visuales estaacute
producida por los rayos luminosos y depende de su longitud de onda y de las
caracteriacutesticas del oacutergano receptor Es un fenoacutemeno fiacutesico-quiacutemico asociado a
las infinitas combinaciones de la luz relacionado con las diferentes longitudes
de onda en la zona visible del espectro electromagneacutetico que perciben las
personas y animales a traveacutes de los oacuterganos de la visioacuten como una sensacioacuten
que nos permite diferenciar los objetos con mayor precisioacuten Todo cuerpo
iluminado absorbe una parte de las ondas electromagneacuteticas y refleja las
restantes Las ondas reflejadas son captadas por el ojo e interpretadas como
colores seguacuten las longitudes de ondas correspondientes (veacutease anexo Nordm 4) El
ojo humano soacutelo percibe el color cuando la iluminacioacuten es abundante Con poca
luz vemos en blanco y negro El color blanco resulta de la superposicioacuten de
todos los colores mientras que el negro es la ausencia de color
iquestQueacute es un Colorante
Un colorante es una sustancia que es capaz de tentildeir las fibras vegetales y
animales Los colorantes se han usado desde los tiempos maacutes remotos
empleaacutendose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cuacutercuma
iacutendigo natural y otros) y de animales (cochinilla moluscos y otros) asiacute como
distintos minerales
En quiacutemica se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible Los colorantes son sustancias que se
fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores
fiacutesicosquiacutemicos como por ejemplo luz lavados agentes oxidantes etc
361 Clasificacioacuten de los colorantes
a) Colorantes sustantivos son aquellos que pueden tentildeir directamente
las fibras
b) Colorantes mordientes el mordiente es un producto que se adiciona a
la fibra y es absorbido por ella pudiendo consecutivamente atraer el
colorante Este termino se usa principalmente para los colorantes que se
adicionan usando oacutexidos metaacutelicos como mordientes Especialmente se
emplean como mordientes los oacutexidos de aluminio y cromo para formar
precipitados insolubles
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
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Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
IacuteNDICE DE CUADROS
Cuadro Nordm Nordm Paacuteg
1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum 58
2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto
secundario) en extracto acuoso de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
59
3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
60
4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas 65
5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante 78
IacuteNDICE DE FIGURAS
Figura Nordm Nordm Paacuteg
1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador 24
2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum 25
3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) 28
4 Estructura de un flavonoide (flavona) 30
5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) 31
6 Espectro del colorante en medio alcalino 62
7 Bandas caracteriacutesticas de los grupos funcionales OH- y C-H 63
8 Bandas caracteriacutesticas de C=O anillos aromaacuteticos y C-O 64
9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino 67
10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
79
11 Prendas de algodoacuten tentildeidas 70
IacuteNDICE DE ANEXOS
Anexo Nordm
1 Preparacioacuten de reactivos
2 Preparacioacuten de los agentes mordientes
3 Parte experimental
4 Tabla relacioacuten frecuencia y colores Tabla Resumen de variacioacuten de
color en los extractos acuosos
5 Longitudes de ondas de diferentes clases de flavonoides y reaccioacuten
caracteriacutestica con base fuerte
6 Tabla Fiesser-Kunh
7 Preparacioacuten de la muestra y extraccioacuten del colorante
8 Extraccioacuten para pruebas fitoquiacutemicas
9 Material equipo y reactivo
ABREVIATURAS
degC Grados Celsius
ac Acido
ATR Reflectancia total atenuada
gmol gramosmol
HCl Acido clorhiacutedrico
IR Infrarrojo
IRC Infrarrojo cercano
Kg Kilogramo
mg Miligramos
mL Mililitros
mm Miliacutemetros
Nordm Numero
NaCl Cloruro de sodio
NaOH Hidroacutexido de sodio
nm Nanoacutemetros
ppm Partes por milloacuten
UV-VIS Ultravioleta visible
RESUMEN
RESUMEN
En la presente investigacioacuten se extrajo un colorante en solucioacuten a partir de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
para ser aplicado en la industria en general realizando la extraccioacuten por el
meacutetodo de reflujo y utilizando como solvente NaOH 05N por 90 minutos
obtenieacutendose una solucioacuten coloreada viscosa Para la determinacioacuten de
metabolitos secundarios alcaloides taninos y flavonoides se efectuaron
extracciones acuosas y alcohoacutelicas para realizar pruebas fitoquiacutemicas en la
cual los resultados comprueban la presencia de ellos A la solucioacuten viscosa
obtenida despueacutes de la extraccioacuten con NaOH 05N se le realizaron anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos Infrarroja y Ultravioleta Visible para determinar las
bandas caracteriacutesticas de los grupos funcionales en el colorante y los maacuteximos
de absorcioacuten del principio activo causante del color respectivamente
Ademaacutes se ocuparon como mordientes soluciones al 25 de dicromato de
potasio sulfato de cobre sulfato de hierro cloruro de estantildeo y cloruro de sodio
para realizar ensayos previos a la tincioacuten de la fibra de algodoacuten
comprobaacutendose el poder tintoacutereo por un periodo de 15 diacuteas en los cuales se
sometioacute a pruebas de lavado diariamente
Los resultados mostraron que los mordientes sulfato de cobre al 25 y sulfato
de hierro al 25 fijan mejor el color a la fibra de algodoacuten y por ello se realizoacute la
tincioacuten a la prenda de algodoacuten con dichos mordientes
Se recomienda utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para
hacer pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) y determinar la estabilidad
fiacutesica a diferentes temperaturas de la solucioacuten colorante para que se pueda
utilizar en las diferentes industrias previa prueba toxicoloacutegica
CAPITULO I
INTRODUCCIOacuteN
10 INTRODUCCIOacuteN
Desde hace maacutes de 150 antildeos que inicioacute la carrera de la elaboracioacuten de
colorantes sinteacuteticos hasta la fecha surgiendo el problema principal de los
colorantes no naturales que tiene que ver con su toxicidad la cual estaacute
relacionada con los efectos nocivos para la salud y ambientales tanto en su
elaboracioacuten como de los procesos de tincioacuten Los procesos de la industria textil
no liberan grandes cantidades de metales sin embargo auacuten las pequentildeas
concentraciones involucradas pueden producir acumulacioacuten en los tejidos de
animales acuaacuteticos La mayoriacutea de los colorantes son muy solubles en agua
altamente resistentes a la accioacuten de agentes quiacutemicos y poco biodegradables
Es por todo lo anterior que se realizoacute este trabajo de investigacioacuten para
obtener un extracto de un colorante natural partiendo de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum que sea biodegradable y no contaminante
ademaacutes de generar beneficios econoacutemicos por el uso de materias primas
naturales manteniendo en mente el hacer buen uso responsable de los
recursos naturales En el paiacutes existen plantaciones ya establecidas por lo que
el abastecimiento de materia prima esta garantizado
Puede convertirse en fuente generadora de ingresos para las poblaciones
asentadas en la regioacuten llamada la cordillera del baacutelsamo las cuales se
encuentran en el cinturoacuten de la pobreza
Se realizaron 2 extracciones para hacer las pruebas fitoquiacutemicas se hizo una
extraccioacuten alcohoacutelica para determinar alcaloides flavonoides y taninos y
acuoso para determinar flavonoides que son metabolitos secundarios
El colorante se extrajo por el meacutetodo de reflujo con NaOH 05N se identificaron
las bandas caracteriacutesticas por medio de espectroscopia infrarroja y la banda de
absorcioacuten maacutexima por espectroscopia Ultravioleta-Visible
Finalmente se comproboacute el poder tintoacutereo del colorante en las fibras de
algodoacuten y utilizando mordientes en solucioacuten al 25 para obtener mejores
tonos y fijeza del colorante a la fibra
CAPITULO II
OBJETIVOS
20 OBJETIVOS
21 OBJETIVO GENERAL
Extraer un colorante natural a partir de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (baacutelsamo de El Salvador)
22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
221 Obtener el colorante de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
222 Realizar pruebas fitoquiacutemicas preliminares al extracto alcohoacutelico
para Alcaloides flavonoides y taninos
223 Determinar por medio de espectrofotometriacutea IR las bandas
caracteriacutesticas del colorante del extracto obtenido con NaOH 05N
224 Identificar los maacuteximos de absorcioacuten del principio activo causante del
color por medio de espectrofotometriacutea Ultravioleta-Visible al extracto
obtenido con NaOH 05N
225 Aplicar el colorante obtenido en fibras de algodoacuten haciendo uso de
diferentes sustancias mordientes como Dicromato de potasio
Sulfato de cobre Sulfato de hierro Cloruro de estantildeo Cloruro de
sodio
CAPITULO III
MARCO TEORICO
30 MARCO TEOacuteRICO
31 Generalidades (41)
El Baacutelsamo de El Salvador es un aacuterbol apreciado desde la eacutepoca prehispaacutenica
La poblacioacuten indiacutegena conociacutea sus propiedades curativas y es posible que lo
utilizaran como incienso para sus rituales
En la eacutepoca colonial la resina era muy apreciada por los espantildeoles y se
exportaba de El Salvador hacia Espantildea por el puerto de Acajutla viacutea del Peruacute
en Sur Ameacuterica de donde tomoacute erroacuteneamente su nombre de baacutelsamo del
Peruacute pero se sabe que este aacuterbol no crece en esa latitud Es nativo y se
encuentra desde Meacutexico hasta Panamaacute aunque la mayor produccioacuten y
exportacioacuten de su resina corresponde a El Salvador Por sus cualidades
botaacutenicas medicinales y comerciales el 26 de junio de 1939 junto al
Maquilishuat mediante Decreto Ejecutivo fue declarado Aacuterbol Nacional de la
Repuacuteblica de El Salvador
Este majestuoso aacuterbol que por sus caracteriacutesticas y bondades despertoacute la
curiosidad de los navegantes europeos crece de forma silvestre especialmente
en las montantildeas del sur de los departamentos de Sonsonate y La Libertad
regioacuten conocida como la cordillera del Baacutelsamo
Su corteza aacutespera oscura exuda una savia de color negro que se somete a un
proceso de cocimiento para obtener el baacutelsamo puro comercializado con el
nombre de Baacutelsamo negro
32 Taxonomiacutea del Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) (15)
Figura Nordm 1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador
Reino Plantae
Divisioacuten Magnoliophyta
Clase Magnoliopsida
Orden Fabales
Familia Fabaceae
Subfamilia Faboideae
Tribu Sophoreae
Geacutenero Myroxylon
Nombre cientiacutefico Myroxylon balsamum
Nombre latiacuten Myroxylon balsamiferum
Nombre vulgar Baacutelsamo de El Salvador
El nombre Myroxylon significa en griego madera olorosa
33 Descripcioacuten (15)
Myroxylon es un geacutenero botaacutenico de solo 86 especies de aacuterboles leguminosos
de Centroameacuterica en la familia de las Fabaceae Es un aacuterbol bien conocido en
el mundo occidental como fuente del baacutelsamo del Peruacute y baacutelsamo de Toluacute Son
pequentildeos aacuterboles de cerca de 12 m de altura con hojas siempre verdes
pinnadas de 15 cm de longitud con 5-13 foliacuteolos Las flores son blancas con
estambres amarillos producidos en racimos El fruto es una legumbre de 7-11
cm de longitud conteniendo una sola semilla
Figura Nordm 2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum
34 Usos (24)
Aromatizante [exudado (laacutetex)] Resina aromaacutetica Se obtiene de la madera y
los frutos El baacutelsamo contiene de 20 a 30 de material resinoso y 50 a 64
de aceite esencial El baacutelsamo irrita la piel
Construccioacuten [madera] Construccioacuten rural
Cosmeacutetico Higiene [corteza exudado (resina)]
Baacutelsamo de Peruacute o de Toluacute se usa en la elaboracioacuten de lociones perfumes
cremas y cosmeacuteticos Componente de unguumlentos jabones detergentes
desodorantes toacutenicos para el cabello atomizadores para la higiene femenina
preparaciones anticaspa Los indios del Chocoacute usan la corteza en polvo como
desodorante personal
Industrializable [exudado] Produccioacuten de resina
Maderable [madera] La madera es fuerte y durable y se utiliza para hacer
durmientes ebanisteriacutea fina y carpinteriacutea duela entarimados decoracioacuten de
interiores trabajos de torno moldes de fundicioacuten muebles resistentes y de gran
belleza (aunque muy pesados) La madera presenta dificultad para trabajarse
con maacutequinas y herramientas de carpinteriacutea sin embargo se obtienen acabados
muy lisos y altamente brillantes
Medicinal [exudado (resina) fruto corteza] El baacutelsamo es una droga oficial
de la farmacopea Estadounidense y se le atribuyen las siguientes propiedades y
acciones antiseacuteptica antibacterial antifuacutengica antiinflamatoria antitusivo
cicatrizante expectorante respiratoria antidisenteacuterica parasiticida
(antihelmiacutentica) Resina se utiliza para la tos asma catarro bronquitis
laringitis tuberculosis abscesos heridas externas torceduras sarna piojos
aacutecaros y en tratamientos de dismenorrea diarrea disenteriacutea leucorrea Se ha
visto que el baacutelsamo promueve el crecimiento epitelial celular y se ha empleado
para cicatrizar uacutelceras superficiales Fruto dolores de cabeza y reumaacuteticos
Saborizante [exudado (resina)] La resina se usa en la industria como
saborizante de chicle alimentos bebidas Tiene un olor muy aromaacutetico como a
vainilla El baacutelsamo que se obtiene del tronco tiene color cafeacute rojizo oscuro muy
fragante con sabor amargo El de los frutos es de menor calidad y se le
denomina baacutelsamo blanco
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum
351 Alcaloides (16)
Se llaman alcaloides a aquellos metabolitos secundarios de las plantas que son
sintetizados generalmente a partir de aminoaacutecidos Los alcaloides verdaderos
derivan de un aminoaacutecido son por lo tanto nitrogenados (figura Nordm 3) (14) Son
baacutesicos (excepto colchicina) y poseen accioacuten fisioloacutegica intensa en los
animales auacuten a bajas dosis con efectos Psicoactivos por lo que son muy
usados en medicina para tratar problemas en la mente y calmar el dolor
Ejemplos conocidos son la cocaiacutena la morfina la atropina la colchicina la
quinina y la estricnina Sus estructuras quiacutemicas son variadas Se considera
que un alcaloide es por definicioacuten un compuesto quiacutemico que posee un
nitroacutegeno heterociacuteclico procedente del metabolismo de aminoaacutecidos de
proceder de otra viacutea se define como pseudoalcaloide Generalmente actuacutean
sobre el sistema nervioso central si bien algunos afectan al sistema nervioso
parasimpaacutetico y otras al sistema nervioso simpaacutetico La actividad bioloacutegica de
los alcaloides es muy diversa la maacutes estudiada es la accioacuten euforizante que
presentan algunos como la cocaiacutena si bien tambieacuten existen alcaloides con
efectos depresores del sistema nervioso central como la morfina En cuanto a
su deteccioacuten existen multitud de meacutetodos procedimientos cromatograacuteficos
reacciones coloreadas (reaccioacuten de Mayer de Dragendorff de Bouchard si
bien no son especiacuteficas de los alcaloides puede obtenerse un resultado positivo
en presencia por ejemplo de peacuteptidos)
Figura Nordm 3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) (36)
352 Flavonoides (39)
Caracteriacutesticas
Los Flavonoides o bioflavonoides son pigmentos vegetales no nitrogenados Su
funcioacuten dentro del mundo de las plantas parece ser la de de atraer a los
polinizadores hacia las flores o los animales que comen los frutos con la
intencioacuten de que puedan dispersar mejor las semillas Otras veces tienen la
funcioacuten de atraer a las presas
Muchas veces los flavonoides son la respuesta adaptativa de las plantas a la
intensa radiacioacuten ultravioleta Estos componentes protegen y protegeriacutean a las
plantas de los nocivos efectos de estos rayos solares Otras veces estos
componentes presentan unos sabores desagradables por lo que constituiriacutean
una ventaja porque los animales herbiacutevoros rechazariacutean estos alimentos
Dado que flavus en latiacuten significa amarillo de este nombre deriva la palabra
flavonoide Otros son los que proporcionan la coloracioacuten rojiza de las yemas de
los rebrotes o de las hojas en otontildeo Tambieacuten son los responsables de los
colores de muchos frutos Muchas variedades de color en las flores dependen
de la acidez del medio Un medio aacutecido proporciona coloraciones rojas fuertes
un medio alcalino daraacute la coloracioacuten azul y un medio neutro proporcionaraacute el
violeta
Propiedades
Antioxidantes anticancerosas cardiotoacutenicas fragilidad capilar antitromboacuteticas
disminucioacuten del colesterol proteccioacuten del hiacutegado y del estoacutemago
antiinflamatorias y analgeacutesicas antimicrobianas La mayoriacutea de estos principios
han demostrado tener propiedades antivirales antifuacutengicas y antibacterianas
En los frutos la mayoriacutea de ellos se encuentran en la piel por lo que es mejor
comerlos sin pelar debidamente lavados previamente
Figura Nordm 4 Estructura de un flavonoide (flavona) (37)
353 Taninos (40)
Caracteriacutesticas
Los taninos son compuestos polifenoacutelicos muy astringentes y de gusto amargo
Se dividen en hidrolizables y condensados Industrialmente se han utilizado sus
propiedades para curtir pieles al eliminar el agua de las fibras musculares Su
sabor es muy aacutespero y producen sequedad en las mucosas de la boca al
comerlos Esta capacidad para secar las mucosas se conoce como astringencia
y se dice que las plantas son astringentes
Propiedades de los taninos
Curacioacuten de heridas y cuidado de la piel detencioacuten de la diarrea antioxidantes
antibacterianas antiacutedotos contra los venenos reducen el colesterol
Los taninos en la industria
Ademaacutes de sus propiedades medicinales los taninos son utilizados en la
industria de la piel (cueros) en la industria de los alimentos tanto comida como
bebida en la industria de pinturas tintas y otros
Figura Nordm 5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) (21)
36 Definicioacuten de color y colorante (17) (18)
iquestQueacute es el color
El color es una sensacioacuten que es percibida por los oacuterganos visuales estaacute
producida por los rayos luminosos y depende de su longitud de onda y de las
caracteriacutesticas del oacutergano receptor Es un fenoacutemeno fiacutesico-quiacutemico asociado a
las infinitas combinaciones de la luz relacionado con las diferentes longitudes
de onda en la zona visible del espectro electromagneacutetico que perciben las
personas y animales a traveacutes de los oacuterganos de la visioacuten como una sensacioacuten
que nos permite diferenciar los objetos con mayor precisioacuten Todo cuerpo
iluminado absorbe una parte de las ondas electromagneacuteticas y refleja las
restantes Las ondas reflejadas son captadas por el ojo e interpretadas como
colores seguacuten las longitudes de ondas correspondientes (veacutease anexo Nordm 4) El
ojo humano soacutelo percibe el color cuando la iluminacioacuten es abundante Con poca
luz vemos en blanco y negro El color blanco resulta de la superposicioacuten de
todos los colores mientras que el negro es la ausencia de color
iquestQueacute es un Colorante
Un colorante es una sustancia que es capaz de tentildeir las fibras vegetales y
animales Los colorantes se han usado desde los tiempos maacutes remotos
empleaacutendose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cuacutercuma
iacutendigo natural y otros) y de animales (cochinilla moluscos y otros) asiacute como
distintos minerales
En quiacutemica se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible Los colorantes son sustancias que se
fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores
fiacutesicosquiacutemicos como por ejemplo luz lavados agentes oxidantes etc
361 Clasificacioacuten de los colorantes
a) Colorantes sustantivos son aquellos que pueden tentildeir directamente
las fibras
b) Colorantes mordientes el mordiente es un producto que se adiciona a
la fibra y es absorbido por ella pudiendo consecutivamente atraer el
colorante Este termino se usa principalmente para los colorantes que se
adicionan usando oacutexidos metaacutelicos como mordientes Especialmente se
emplean como mordientes los oacutexidos de aluminio y cromo para formar
precipitados insolubles
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
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cte
riacutesticas d
e lo
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un
cio
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H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e C
=O
a
nill
os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
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(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
IacuteNDICE DE FIGURAS
Figura Nordm Nordm Paacuteg
1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador 24
2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum 25
3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) 28
4 Estructura de un flavonoide (flavona) 30
5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) 31
6 Espectro del colorante en medio alcalino 62
7 Bandas caracteriacutesticas de los grupos funcionales OH- y C-H 63
8 Bandas caracteriacutesticas de C=O anillos aromaacuteticos y C-O 64
9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino 67
10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
79
11 Prendas de algodoacuten tentildeidas 70
IacuteNDICE DE ANEXOS
Anexo Nordm
1 Preparacioacuten de reactivos
2 Preparacioacuten de los agentes mordientes
3 Parte experimental
4 Tabla relacioacuten frecuencia y colores Tabla Resumen de variacioacuten de
color en los extractos acuosos
5 Longitudes de ondas de diferentes clases de flavonoides y reaccioacuten
caracteriacutestica con base fuerte
6 Tabla Fiesser-Kunh
7 Preparacioacuten de la muestra y extraccioacuten del colorante
8 Extraccioacuten para pruebas fitoquiacutemicas
9 Material equipo y reactivo
ABREVIATURAS
degC Grados Celsius
ac Acido
ATR Reflectancia total atenuada
gmol gramosmol
HCl Acido clorhiacutedrico
IR Infrarrojo
IRC Infrarrojo cercano
Kg Kilogramo
mg Miligramos
mL Mililitros
mm Miliacutemetros
Nordm Numero
NaCl Cloruro de sodio
NaOH Hidroacutexido de sodio
nm Nanoacutemetros
ppm Partes por milloacuten
UV-VIS Ultravioleta visible
RESUMEN
RESUMEN
En la presente investigacioacuten se extrajo un colorante en solucioacuten a partir de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
para ser aplicado en la industria en general realizando la extraccioacuten por el
meacutetodo de reflujo y utilizando como solvente NaOH 05N por 90 minutos
obtenieacutendose una solucioacuten coloreada viscosa Para la determinacioacuten de
metabolitos secundarios alcaloides taninos y flavonoides se efectuaron
extracciones acuosas y alcohoacutelicas para realizar pruebas fitoquiacutemicas en la
cual los resultados comprueban la presencia de ellos A la solucioacuten viscosa
obtenida despueacutes de la extraccioacuten con NaOH 05N se le realizaron anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos Infrarroja y Ultravioleta Visible para determinar las
bandas caracteriacutesticas de los grupos funcionales en el colorante y los maacuteximos
de absorcioacuten del principio activo causante del color respectivamente
Ademaacutes se ocuparon como mordientes soluciones al 25 de dicromato de
potasio sulfato de cobre sulfato de hierro cloruro de estantildeo y cloruro de sodio
para realizar ensayos previos a la tincioacuten de la fibra de algodoacuten
comprobaacutendose el poder tintoacutereo por un periodo de 15 diacuteas en los cuales se
sometioacute a pruebas de lavado diariamente
Los resultados mostraron que los mordientes sulfato de cobre al 25 y sulfato
de hierro al 25 fijan mejor el color a la fibra de algodoacuten y por ello se realizoacute la
tincioacuten a la prenda de algodoacuten con dichos mordientes
Se recomienda utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para
hacer pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) y determinar la estabilidad
fiacutesica a diferentes temperaturas de la solucioacuten colorante para que se pueda
utilizar en las diferentes industrias previa prueba toxicoloacutegica
CAPITULO I
INTRODUCCIOacuteN
10 INTRODUCCIOacuteN
Desde hace maacutes de 150 antildeos que inicioacute la carrera de la elaboracioacuten de
colorantes sinteacuteticos hasta la fecha surgiendo el problema principal de los
colorantes no naturales que tiene que ver con su toxicidad la cual estaacute
relacionada con los efectos nocivos para la salud y ambientales tanto en su
elaboracioacuten como de los procesos de tincioacuten Los procesos de la industria textil
no liberan grandes cantidades de metales sin embargo auacuten las pequentildeas
concentraciones involucradas pueden producir acumulacioacuten en los tejidos de
animales acuaacuteticos La mayoriacutea de los colorantes son muy solubles en agua
altamente resistentes a la accioacuten de agentes quiacutemicos y poco biodegradables
Es por todo lo anterior que se realizoacute este trabajo de investigacioacuten para
obtener un extracto de un colorante natural partiendo de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum que sea biodegradable y no contaminante
ademaacutes de generar beneficios econoacutemicos por el uso de materias primas
naturales manteniendo en mente el hacer buen uso responsable de los
recursos naturales En el paiacutes existen plantaciones ya establecidas por lo que
el abastecimiento de materia prima esta garantizado
Puede convertirse en fuente generadora de ingresos para las poblaciones
asentadas en la regioacuten llamada la cordillera del baacutelsamo las cuales se
encuentran en el cinturoacuten de la pobreza
Se realizaron 2 extracciones para hacer las pruebas fitoquiacutemicas se hizo una
extraccioacuten alcohoacutelica para determinar alcaloides flavonoides y taninos y
acuoso para determinar flavonoides que son metabolitos secundarios
El colorante se extrajo por el meacutetodo de reflujo con NaOH 05N se identificaron
las bandas caracteriacutesticas por medio de espectroscopia infrarroja y la banda de
absorcioacuten maacutexima por espectroscopia Ultravioleta-Visible
Finalmente se comproboacute el poder tintoacutereo del colorante en las fibras de
algodoacuten y utilizando mordientes en solucioacuten al 25 para obtener mejores
tonos y fijeza del colorante a la fibra
CAPITULO II
OBJETIVOS
20 OBJETIVOS
21 OBJETIVO GENERAL
Extraer un colorante natural a partir de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (baacutelsamo de El Salvador)
22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
221 Obtener el colorante de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
222 Realizar pruebas fitoquiacutemicas preliminares al extracto alcohoacutelico
para Alcaloides flavonoides y taninos
223 Determinar por medio de espectrofotometriacutea IR las bandas
caracteriacutesticas del colorante del extracto obtenido con NaOH 05N
224 Identificar los maacuteximos de absorcioacuten del principio activo causante del
color por medio de espectrofotometriacutea Ultravioleta-Visible al extracto
obtenido con NaOH 05N
225 Aplicar el colorante obtenido en fibras de algodoacuten haciendo uso de
diferentes sustancias mordientes como Dicromato de potasio
Sulfato de cobre Sulfato de hierro Cloruro de estantildeo Cloruro de
sodio
CAPITULO III
MARCO TEORICO
30 MARCO TEOacuteRICO
31 Generalidades (41)
El Baacutelsamo de El Salvador es un aacuterbol apreciado desde la eacutepoca prehispaacutenica
La poblacioacuten indiacutegena conociacutea sus propiedades curativas y es posible que lo
utilizaran como incienso para sus rituales
En la eacutepoca colonial la resina era muy apreciada por los espantildeoles y se
exportaba de El Salvador hacia Espantildea por el puerto de Acajutla viacutea del Peruacute
en Sur Ameacuterica de donde tomoacute erroacuteneamente su nombre de baacutelsamo del
Peruacute pero se sabe que este aacuterbol no crece en esa latitud Es nativo y se
encuentra desde Meacutexico hasta Panamaacute aunque la mayor produccioacuten y
exportacioacuten de su resina corresponde a El Salvador Por sus cualidades
botaacutenicas medicinales y comerciales el 26 de junio de 1939 junto al
Maquilishuat mediante Decreto Ejecutivo fue declarado Aacuterbol Nacional de la
Repuacuteblica de El Salvador
Este majestuoso aacuterbol que por sus caracteriacutesticas y bondades despertoacute la
curiosidad de los navegantes europeos crece de forma silvestre especialmente
en las montantildeas del sur de los departamentos de Sonsonate y La Libertad
regioacuten conocida como la cordillera del Baacutelsamo
Su corteza aacutespera oscura exuda una savia de color negro que se somete a un
proceso de cocimiento para obtener el baacutelsamo puro comercializado con el
nombre de Baacutelsamo negro
32 Taxonomiacutea del Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) (15)
Figura Nordm 1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador
Reino Plantae
Divisioacuten Magnoliophyta
Clase Magnoliopsida
Orden Fabales
Familia Fabaceae
Subfamilia Faboideae
Tribu Sophoreae
Geacutenero Myroxylon
Nombre cientiacutefico Myroxylon balsamum
Nombre latiacuten Myroxylon balsamiferum
Nombre vulgar Baacutelsamo de El Salvador
El nombre Myroxylon significa en griego madera olorosa
33 Descripcioacuten (15)
Myroxylon es un geacutenero botaacutenico de solo 86 especies de aacuterboles leguminosos
de Centroameacuterica en la familia de las Fabaceae Es un aacuterbol bien conocido en
el mundo occidental como fuente del baacutelsamo del Peruacute y baacutelsamo de Toluacute Son
pequentildeos aacuterboles de cerca de 12 m de altura con hojas siempre verdes
pinnadas de 15 cm de longitud con 5-13 foliacuteolos Las flores son blancas con
estambres amarillos producidos en racimos El fruto es una legumbre de 7-11
cm de longitud conteniendo una sola semilla
Figura Nordm 2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum
34 Usos (24)
Aromatizante [exudado (laacutetex)] Resina aromaacutetica Se obtiene de la madera y
los frutos El baacutelsamo contiene de 20 a 30 de material resinoso y 50 a 64
de aceite esencial El baacutelsamo irrita la piel
Construccioacuten [madera] Construccioacuten rural
Cosmeacutetico Higiene [corteza exudado (resina)]
Baacutelsamo de Peruacute o de Toluacute se usa en la elaboracioacuten de lociones perfumes
cremas y cosmeacuteticos Componente de unguumlentos jabones detergentes
desodorantes toacutenicos para el cabello atomizadores para la higiene femenina
preparaciones anticaspa Los indios del Chocoacute usan la corteza en polvo como
desodorante personal
Industrializable [exudado] Produccioacuten de resina
Maderable [madera] La madera es fuerte y durable y se utiliza para hacer
durmientes ebanisteriacutea fina y carpinteriacutea duela entarimados decoracioacuten de
interiores trabajos de torno moldes de fundicioacuten muebles resistentes y de gran
belleza (aunque muy pesados) La madera presenta dificultad para trabajarse
con maacutequinas y herramientas de carpinteriacutea sin embargo se obtienen acabados
muy lisos y altamente brillantes
Medicinal [exudado (resina) fruto corteza] El baacutelsamo es una droga oficial
de la farmacopea Estadounidense y se le atribuyen las siguientes propiedades y
acciones antiseacuteptica antibacterial antifuacutengica antiinflamatoria antitusivo
cicatrizante expectorante respiratoria antidisenteacuterica parasiticida
(antihelmiacutentica) Resina se utiliza para la tos asma catarro bronquitis
laringitis tuberculosis abscesos heridas externas torceduras sarna piojos
aacutecaros y en tratamientos de dismenorrea diarrea disenteriacutea leucorrea Se ha
visto que el baacutelsamo promueve el crecimiento epitelial celular y se ha empleado
para cicatrizar uacutelceras superficiales Fruto dolores de cabeza y reumaacuteticos
Saborizante [exudado (resina)] La resina se usa en la industria como
saborizante de chicle alimentos bebidas Tiene un olor muy aromaacutetico como a
vainilla El baacutelsamo que se obtiene del tronco tiene color cafeacute rojizo oscuro muy
fragante con sabor amargo El de los frutos es de menor calidad y se le
denomina baacutelsamo blanco
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum
351 Alcaloides (16)
Se llaman alcaloides a aquellos metabolitos secundarios de las plantas que son
sintetizados generalmente a partir de aminoaacutecidos Los alcaloides verdaderos
derivan de un aminoaacutecido son por lo tanto nitrogenados (figura Nordm 3) (14) Son
baacutesicos (excepto colchicina) y poseen accioacuten fisioloacutegica intensa en los
animales auacuten a bajas dosis con efectos Psicoactivos por lo que son muy
usados en medicina para tratar problemas en la mente y calmar el dolor
Ejemplos conocidos son la cocaiacutena la morfina la atropina la colchicina la
quinina y la estricnina Sus estructuras quiacutemicas son variadas Se considera
que un alcaloide es por definicioacuten un compuesto quiacutemico que posee un
nitroacutegeno heterociacuteclico procedente del metabolismo de aminoaacutecidos de
proceder de otra viacutea se define como pseudoalcaloide Generalmente actuacutean
sobre el sistema nervioso central si bien algunos afectan al sistema nervioso
parasimpaacutetico y otras al sistema nervioso simpaacutetico La actividad bioloacutegica de
los alcaloides es muy diversa la maacutes estudiada es la accioacuten euforizante que
presentan algunos como la cocaiacutena si bien tambieacuten existen alcaloides con
efectos depresores del sistema nervioso central como la morfina En cuanto a
su deteccioacuten existen multitud de meacutetodos procedimientos cromatograacuteficos
reacciones coloreadas (reaccioacuten de Mayer de Dragendorff de Bouchard si
bien no son especiacuteficas de los alcaloides puede obtenerse un resultado positivo
en presencia por ejemplo de peacuteptidos)
Figura Nordm 3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) (36)
352 Flavonoides (39)
Caracteriacutesticas
Los Flavonoides o bioflavonoides son pigmentos vegetales no nitrogenados Su
funcioacuten dentro del mundo de las plantas parece ser la de de atraer a los
polinizadores hacia las flores o los animales que comen los frutos con la
intencioacuten de que puedan dispersar mejor las semillas Otras veces tienen la
funcioacuten de atraer a las presas
Muchas veces los flavonoides son la respuesta adaptativa de las plantas a la
intensa radiacioacuten ultravioleta Estos componentes protegen y protegeriacutean a las
plantas de los nocivos efectos de estos rayos solares Otras veces estos
componentes presentan unos sabores desagradables por lo que constituiriacutean
una ventaja porque los animales herbiacutevoros rechazariacutean estos alimentos
Dado que flavus en latiacuten significa amarillo de este nombre deriva la palabra
flavonoide Otros son los que proporcionan la coloracioacuten rojiza de las yemas de
los rebrotes o de las hojas en otontildeo Tambieacuten son los responsables de los
colores de muchos frutos Muchas variedades de color en las flores dependen
de la acidez del medio Un medio aacutecido proporciona coloraciones rojas fuertes
un medio alcalino daraacute la coloracioacuten azul y un medio neutro proporcionaraacute el
violeta
Propiedades
Antioxidantes anticancerosas cardiotoacutenicas fragilidad capilar antitromboacuteticas
disminucioacuten del colesterol proteccioacuten del hiacutegado y del estoacutemago
antiinflamatorias y analgeacutesicas antimicrobianas La mayoriacutea de estos principios
han demostrado tener propiedades antivirales antifuacutengicas y antibacterianas
En los frutos la mayoriacutea de ellos se encuentran en la piel por lo que es mejor
comerlos sin pelar debidamente lavados previamente
Figura Nordm 4 Estructura de un flavonoide (flavona) (37)
353 Taninos (40)
Caracteriacutesticas
Los taninos son compuestos polifenoacutelicos muy astringentes y de gusto amargo
Se dividen en hidrolizables y condensados Industrialmente se han utilizado sus
propiedades para curtir pieles al eliminar el agua de las fibras musculares Su
sabor es muy aacutespero y producen sequedad en las mucosas de la boca al
comerlos Esta capacidad para secar las mucosas se conoce como astringencia
y se dice que las plantas son astringentes
Propiedades de los taninos
Curacioacuten de heridas y cuidado de la piel detencioacuten de la diarrea antioxidantes
antibacterianas antiacutedotos contra los venenos reducen el colesterol
Los taninos en la industria
Ademaacutes de sus propiedades medicinales los taninos son utilizados en la
industria de la piel (cueros) en la industria de los alimentos tanto comida como
bebida en la industria de pinturas tintas y otros
Figura Nordm 5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) (21)
36 Definicioacuten de color y colorante (17) (18)
iquestQueacute es el color
El color es una sensacioacuten que es percibida por los oacuterganos visuales estaacute
producida por los rayos luminosos y depende de su longitud de onda y de las
caracteriacutesticas del oacutergano receptor Es un fenoacutemeno fiacutesico-quiacutemico asociado a
las infinitas combinaciones de la luz relacionado con las diferentes longitudes
de onda en la zona visible del espectro electromagneacutetico que perciben las
personas y animales a traveacutes de los oacuterganos de la visioacuten como una sensacioacuten
que nos permite diferenciar los objetos con mayor precisioacuten Todo cuerpo
iluminado absorbe una parte de las ondas electromagneacuteticas y refleja las
restantes Las ondas reflejadas son captadas por el ojo e interpretadas como
colores seguacuten las longitudes de ondas correspondientes (veacutease anexo Nordm 4) El
ojo humano soacutelo percibe el color cuando la iluminacioacuten es abundante Con poca
luz vemos en blanco y negro El color blanco resulta de la superposicioacuten de
todos los colores mientras que el negro es la ausencia de color
iquestQueacute es un Colorante
Un colorante es una sustancia que es capaz de tentildeir las fibras vegetales y
animales Los colorantes se han usado desde los tiempos maacutes remotos
empleaacutendose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cuacutercuma
iacutendigo natural y otros) y de animales (cochinilla moluscos y otros) asiacute como
distintos minerales
En quiacutemica se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible Los colorantes son sustancias que se
fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores
fiacutesicosquiacutemicos como por ejemplo luz lavados agentes oxidantes etc
361 Clasificacioacuten de los colorantes
a) Colorantes sustantivos son aquellos que pueden tentildeir directamente
las fibras
b) Colorantes mordientes el mordiente es un producto que se adiciona a
la fibra y es absorbido por ella pudiendo consecutivamente atraer el
colorante Este termino se usa principalmente para los colorantes que se
adicionan usando oacutexidos metaacutelicos como mordientes Especialmente se
emplean como mordientes los oacutexidos de aluminio y cromo para formar
precipitados insolubles
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e lo
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s f
un
cio
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H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e C
=O
a
nill
os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
IacuteNDICE DE ANEXOS
Anexo Nordm
1 Preparacioacuten de reactivos
2 Preparacioacuten de los agentes mordientes
3 Parte experimental
4 Tabla relacioacuten frecuencia y colores Tabla Resumen de variacioacuten de
color en los extractos acuosos
5 Longitudes de ondas de diferentes clases de flavonoides y reaccioacuten
caracteriacutestica con base fuerte
6 Tabla Fiesser-Kunh
7 Preparacioacuten de la muestra y extraccioacuten del colorante
8 Extraccioacuten para pruebas fitoquiacutemicas
9 Material equipo y reactivo
ABREVIATURAS
degC Grados Celsius
ac Acido
ATR Reflectancia total atenuada
gmol gramosmol
HCl Acido clorhiacutedrico
IR Infrarrojo
IRC Infrarrojo cercano
Kg Kilogramo
mg Miligramos
mL Mililitros
mm Miliacutemetros
Nordm Numero
NaCl Cloruro de sodio
NaOH Hidroacutexido de sodio
nm Nanoacutemetros
ppm Partes por milloacuten
UV-VIS Ultravioleta visible
RESUMEN
RESUMEN
En la presente investigacioacuten se extrajo un colorante en solucioacuten a partir de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
para ser aplicado en la industria en general realizando la extraccioacuten por el
meacutetodo de reflujo y utilizando como solvente NaOH 05N por 90 minutos
obtenieacutendose una solucioacuten coloreada viscosa Para la determinacioacuten de
metabolitos secundarios alcaloides taninos y flavonoides se efectuaron
extracciones acuosas y alcohoacutelicas para realizar pruebas fitoquiacutemicas en la
cual los resultados comprueban la presencia de ellos A la solucioacuten viscosa
obtenida despueacutes de la extraccioacuten con NaOH 05N se le realizaron anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos Infrarroja y Ultravioleta Visible para determinar las
bandas caracteriacutesticas de los grupos funcionales en el colorante y los maacuteximos
de absorcioacuten del principio activo causante del color respectivamente
Ademaacutes se ocuparon como mordientes soluciones al 25 de dicromato de
potasio sulfato de cobre sulfato de hierro cloruro de estantildeo y cloruro de sodio
para realizar ensayos previos a la tincioacuten de la fibra de algodoacuten
comprobaacutendose el poder tintoacutereo por un periodo de 15 diacuteas en los cuales se
sometioacute a pruebas de lavado diariamente
Los resultados mostraron que los mordientes sulfato de cobre al 25 y sulfato
de hierro al 25 fijan mejor el color a la fibra de algodoacuten y por ello se realizoacute la
tincioacuten a la prenda de algodoacuten con dichos mordientes
Se recomienda utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para
hacer pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) y determinar la estabilidad
fiacutesica a diferentes temperaturas de la solucioacuten colorante para que se pueda
utilizar en las diferentes industrias previa prueba toxicoloacutegica
CAPITULO I
INTRODUCCIOacuteN
10 INTRODUCCIOacuteN
Desde hace maacutes de 150 antildeos que inicioacute la carrera de la elaboracioacuten de
colorantes sinteacuteticos hasta la fecha surgiendo el problema principal de los
colorantes no naturales que tiene que ver con su toxicidad la cual estaacute
relacionada con los efectos nocivos para la salud y ambientales tanto en su
elaboracioacuten como de los procesos de tincioacuten Los procesos de la industria textil
no liberan grandes cantidades de metales sin embargo auacuten las pequentildeas
concentraciones involucradas pueden producir acumulacioacuten en los tejidos de
animales acuaacuteticos La mayoriacutea de los colorantes son muy solubles en agua
altamente resistentes a la accioacuten de agentes quiacutemicos y poco biodegradables
Es por todo lo anterior que se realizoacute este trabajo de investigacioacuten para
obtener un extracto de un colorante natural partiendo de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum que sea biodegradable y no contaminante
ademaacutes de generar beneficios econoacutemicos por el uso de materias primas
naturales manteniendo en mente el hacer buen uso responsable de los
recursos naturales En el paiacutes existen plantaciones ya establecidas por lo que
el abastecimiento de materia prima esta garantizado
Puede convertirse en fuente generadora de ingresos para las poblaciones
asentadas en la regioacuten llamada la cordillera del baacutelsamo las cuales se
encuentran en el cinturoacuten de la pobreza
Se realizaron 2 extracciones para hacer las pruebas fitoquiacutemicas se hizo una
extraccioacuten alcohoacutelica para determinar alcaloides flavonoides y taninos y
acuoso para determinar flavonoides que son metabolitos secundarios
El colorante se extrajo por el meacutetodo de reflujo con NaOH 05N se identificaron
las bandas caracteriacutesticas por medio de espectroscopia infrarroja y la banda de
absorcioacuten maacutexima por espectroscopia Ultravioleta-Visible
Finalmente se comproboacute el poder tintoacutereo del colorante en las fibras de
algodoacuten y utilizando mordientes en solucioacuten al 25 para obtener mejores
tonos y fijeza del colorante a la fibra
CAPITULO II
OBJETIVOS
20 OBJETIVOS
21 OBJETIVO GENERAL
Extraer un colorante natural a partir de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (baacutelsamo de El Salvador)
22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
221 Obtener el colorante de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
222 Realizar pruebas fitoquiacutemicas preliminares al extracto alcohoacutelico
para Alcaloides flavonoides y taninos
223 Determinar por medio de espectrofotometriacutea IR las bandas
caracteriacutesticas del colorante del extracto obtenido con NaOH 05N
224 Identificar los maacuteximos de absorcioacuten del principio activo causante del
color por medio de espectrofotometriacutea Ultravioleta-Visible al extracto
obtenido con NaOH 05N
225 Aplicar el colorante obtenido en fibras de algodoacuten haciendo uso de
diferentes sustancias mordientes como Dicromato de potasio
Sulfato de cobre Sulfato de hierro Cloruro de estantildeo Cloruro de
sodio
CAPITULO III
MARCO TEORICO
30 MARCO TEOacuteRICO
31 Generalidades (41)
El Baacutelsamo de El Salvador es un aacuterbol apreciado desde la eacutepoca prehispaacutenica
La poblacioacuten indiacutegena conociacutea sus propiedades curativas y es posible que lo
utilizaran como incienso para sus rituales
En la eacutepoca colonial la resina era muy apreciada por los espantildeoles y se
exportaba de El Salvador hacia Espantildea por el puerto de Acajutla viacutea del Peruacute
en Sur Ameacuterica de donde tomoacute erroacuteneamente su nombre de baacutelsamo del
Peruacute pero se sabe que este aacuterbol no crece en esa latitud Es nativo y se
encuentra desde Meacutexico hasta Panamaacute aunque la mayor produccioacuten y
exportacioacuten de su resina corresponde a El Salvador Por sus cualidades
botaacutenicas medicinales y comerciales el 26 de junio de 1939 junto al
Maquilishuat mediante Decreto Ejecutivo fue declarado Aacuterbol Nacional de la
Repuacuteblica de El Salvador
Este majestuoso aacuterbol que por sus caracteriacutesticas y bondades despertoacute la
curiosidad de los navegantes europeos crece de forma silvestre especialmente
en las montantildeas del sur de los departamentos de Sonsonate y La Libertad
regioacuten conocida como la cordillera del Baacutelsamo
Su corteza aacutespera oscura exuda una savia de color negro que se somete a un
proceso de cocimiento para obtener el baacutelsamo puro comercializado con el
nombre de Baacutelsamo negro
32 Taxonomiacutea del Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) (15)
Figura Nordm 1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador
Reino Plantae
Divisioacuten Magnoliophyta
Clase Magnoliopsida
Orden Fabales
Familia Fabaceae
Subfamilia Faboideae
Tribu Sophoreae
Geacutenero Myroxylon
Nombre cientiacutefico Myroxylon balsamum
Nombre latiacuten Myroxylon balsamiferum
Nombre vulgar Baacutelsamo de El Salvador
El nombre Myroxylon significa en griego madera olorosa
33 Descripcioacuten (15)
Myroxylon es un geacutenero botaacutenico de solo 86 especies de aacuterboles leguminosos
de Centroameacuterica en la familia de las Fabaceae Es un aacuterbol bien conocido en
el mundo occidental como fuente del baacutelsamo del Peruacute y baacutelsamo de Toluacute Son
pequentildeos aacuterboles de cerca de 12 m de altura con hojas siempre verdes
pinnadas de 15 cm de longitud con 5-13 foliacuteolos Las flores son blancas con
estambres amarillos producidos en racimos El fruto es una legumbre de 7-11
cm de longitud conteniendo una sola semilla
Figura Nordm 2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum
34 Usos (24)
Aromatizante [exudado (laacutetex)] Resina aromaacutetica Se obtiene de la madera y
los frutos El baacutelsamo contiene de 20 a 30 de material resinoso y 50 a 64
de aceite esencial El baacutelsamo irrita la piel
Construccioacuten [madera] Construccioacuten rural
Cosmeacutetico Higiene [corteza exudado (resina)]
Baacutelsamo de Peruacute o de Toluacute se usa en la elaboracioacuten de lociones perfumes
cremas y cosmeacuteticos Componente de unguumlentos jabones detergentes
desodorantes toacutenicos para el cabello atomizadores para la higiene femenina
preparaciones anticaspa Los indios del Chocoacute usan la corteza en polvo como
desodorante personal
Industrializable [exudado] Produccioacuten de resina
Maderable [madera] La madera es fuerte y durable y se utiliza para hacer
durmientes ebanisteriacutea fina y carpinteriacutea duela entarimados decoracioacuten de
interiores trabajos de torno moldes de fundicioacuten muebles resistentes y de gran
belleza (aunque muy pesados) La madera presenta dificultad para trabajarse
con maacutequinas y herramientas de carpinteriacutea sin embargo se obtienen acabados
muy lisos y altamente brillantes
Medicinal [exudado (resina) fruto corteza] El baacutelsamo es una droga oficial
de la farmacopea Estadounidense y se le atribuyen las siguientes propiedades y
acciones antiseacuteptica antibacterial antifuacutengica antiinflamatoria antitusivo
cicatrizante expectorante respiratoria antidisenteacuterica parasiticida
(antihelmiacutentica) Resina se utiliza para la tos asma catarro bronquitis
laringitis tuberculosis abscesos heridas externas torceduras sarna piojos
aacutecaros y en tratamientos de dismenorrea diarrea disenteriacutea leucorrea Se ha
visto que el baacutelsamo promueve el crecimiento epitelial celular y se ha empleado
para cicatrizar uacutelceras superficiales Fruto dolores de cabeza y reumaacuteticos
Saborizante [exudado (resina)] La resina se usa en la industria como
saborizante de chicle alimentos bebidas Tiene un olor muy aromaacutetico como a
vainilla El baacutelsamo que se obtiene del tronco tiene color cafeacute rojizo oscuro muy
fragante con sabor amargo El de los frutos es de menor calidad y se le
denomina baacutelsamo blanco
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum
351 Alcaloides (16)
Se llaman alcaloides a aquellos metabolitos secundarios de las plantas que son
sintetizados generalmente a partir de aminoaacutecidos Los alcaloides verdaderos
derivan de un aminoaacutecido son por lo tanto nitrogenados (figura Nordm 3) (14) Son
baacutesicos (excepto colchicina) y poseen accioacuten fisioloacutegica intensa en los
animales auacuten a bajas dosis con efectos Psicoactivos por lo que son muy
usados en medicina para tratar problemas en la mente y calmar el dolor
Ejemplos conocidos son la cocaiacutena la morfina la atropina la colchicina la
quinina y la estricnina Sus estructuras quiacutemicas son variadas Se considera
que un alcaloide es por definicioacuten un compuesto quiacutemico que posee un
nitroacutegeno heterociacuteclico procedente del metabolismo de aminoaacutecidos de
proceder de otra viacutea se define como pseudoalcaloide Generalmente actuacutean
sobre el sistema nervioso central si bien algunos afectan al sistema nervioso
parasimpaacutetico y otras al sistema nervioso simpaacutetico La actividad bioloacutegica de
los alcaloides es muy diversa la maacutes estudiada es la accioacuten euforizante que
presentan algunos como la cocaiacutena si bien tambieacuten existen alcaloides con
efectos depresores del sistema nervioso central como la morfina En cuanto a
su deteccioacuten existen multitud de meacutetodos procedimientos cromatograacuteficos
reacciones coloreadas (reaccioacuten de Mayer de Dragendorff de Bouchard si
bien no son especiacuteficas de los alcaloides puede obtenerse un resultado positivo
en presencia por ejemplo de peacuteptidos)
Figura Nordm 3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) (36)
352 Flavonoides (39)
Caracteriacutesticas
Los Flavonoides o bioflavonoides son pigmentos vegetales no nitrogenados Su
funcioacuten dentro del mundo de las plantas parece ser la de de atraer a los
polinizadores hacia las flores o los animales que comen los frutos con la
intencioacuten de que puedan dispersar mejor las semillas Otras veces tienen la
funcioacuten de atraer a las presas
Muchas veces los flavonoides son la respuesta adaptativa de las plantas a la
intensa radiacioacuten ultravioleta Estos componentes protegen y protegeriacutean a las
plantas de los nocivos efectos de estos rayos solares Otras veces estos
componentes presentan unos sabores desagradables por lo que constituiriacutean
una ventaja porque los animales herbiacutevoros rechazariacutean estos alimentos
Dado que flavus en latiacuten significa amarillo de este nombre deriva la palabra
flavonoide Otros son los que proporcionan la coloracioacuten rojiza de las yemas de
los rebrotes o de las hojas en otontildeo Tambieacuten son los responsables de los
colores de muchos frutos Muchas variedades de color en las flores dependen
de la acidez del medio Un medio aacutecido proporciona coloraciones rojas fuertes
un medio alcalino daraacute la coloracioacuten azul y un medio neutro proporcionaraacute el
violeta
Propiedades
Antioxidantes anticancerosas cardiotoacutenicas fragilidad capilar antitromboacuteticas
disminucioacuten del colesterol proteccioacuten del hiacutegado y del estoacutemago
antiinflamatorias y analgeacutesicas antimicrobianas La mayoriacutea de estos principios
han demostrado tener propiedades antivirales antifuacutengicas y antibacterianas
En los frutos la mayoriacutea de ellos se encuentran en la piel por lo que es mejor
comerlos sin pelar debidamente lavados previamente
Figura Nordm 4 Estructura de un flavonoide (flavona) (37)
353 Taninos (40)
Caracteriacutesticas
Los taninos son compuestos polifenoacutelicos muy astringentes y de gusto amargo
Se dividen en hidrolizables y condensados Industrialmente se han utilizado sus
propiedades para curtir pieles al eliminar el agua de las fibras musculares Su
sabor es muy aacutespero y producen sequedad en las mucosas de la boca al
comerlos Esta capacidad para secar las mucosas se conoce como astringencia
y se dice que las plantas son astringentes
Propiedades de los taninos
Curacioacuten de heridas y cuidado de la piel detencioacuten de la diarrea antioxidantes
antibacterianas antiacutedotos contra los venenos reducen el colesterol
Los taninos en la industria
Ademaacutes de sus propiedades medicinales los taninos son utilizados en la
industria de la piel (cueros) en la industria de los alimentos tanto comida como
bebida en la industria de pinturas tintas y otros
Figura Nordm 5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) (21)
36 Definicioacuten de color y colorante (17) (18)
iquestQueacute es el color
El color es una sensacioacuten que es percibida por los oacuterganos visuales estaacute
producida por los rayos luminosos y depende de su longitud de onda y de las
caracteriacutesticas del oacutergano receptor Es un fenoacutemeno fiacutesico-quiacutemico asociado a
las infinitas combinaciones de la luz relacionado con las diferentes longitudes
de onda en la zona visible del espectro electromagneacutetico que perciben las
personas y animales a traveacutes de los oacuterganos de la visioacuten como una sensacioacuten
que nos permite diferenciar los objetos con mayor precisioacuten Todo cuerpo
iluminado absorbe una parte de las ondas electromagneacuteticas y refleja las
restantes Las ondas reflejadas son captadas por el ojo e interpretadas como
colores seguacuten las longitudes de ondas correspondientes (veacutease anexo Nordm 4) El
ojo humano soacutelo percibe el color cuando la iluminacioacuten es abundante Con poca
luz vemos en blanco y negro El color blanco resulta de la superposicioacuten de
todos los colores mientras que el negro es la ausencia de color
iquestQueacute es un Colorante
Un colorante es una sustancia que es capaz de tentildeir las fibras vegetales y
animales Los colorantes se han usado desde los tiempos maacutes remotos
empleaacutendose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cuacutercuma
iacutendigo natural y otros) y de animales (cochinilla moluscos y otros) asiacute como
distintos minerales
En quiacutemica se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible Los colorantes son sustancias que se
fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores
fiacutesicosquiacutemicos como por ejemplo luz lavados agentes oxidantes etc
361 Clasificacioacuten de los colorantes
a) Colorantes sustantivos son aquellos que pueden tentildeir directamente
las fibras
b) Colorantes mordientes el mordiente es un producto que se adiciona a
la fibra y es absorbido por ella pudiendo consecutivamente atraer el
colorante Este termino se usa principalmente para los colorantes que se
adicionan usando oacutexidos metaacutelicos como mordientes Especialmente se
emplean como mordientes los oacutexidos de aluminio y cromo para formar
precipitados insolubles
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
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Nordm
6
Esp
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Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
ABREVIATURAS
degC Grados Celsius
ac Acido
ATR Reflectancia total atenuada
gmol gramosmol
HCl Acido clorhiacutedrico
IR Infrarrojo
IRC Infrarrojo cercano
Kg Kilogramo
mg Miligramos
mL Mililitros
mm Miliacutemetros
Nordm Numero
NaCl Cloruro de sodio
NaOH Hidroacutexido de sodio
nm Nanoacutemetros
ppm Partes por milloacuten
UV-VIS Ultravioleta visible
RESUMEN
RESUMEN
En la presente investigacioacuten se extrajo un colorante en solucioacuten a partir de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
para ser aplicado en la industria en general realizando la extraccioacuten por el
meacutetodo de reflujo y utilizando como solvente NaOH 05N por 90 minutos
obtenieacutendose una solucioacuten coloreada viscosa Para la determinacioacuten de
metabolitos secundarios alcaloides taninos y flavonoides se efectuaron
extracciones acuosas y alcohoacutelicas para realizar pruebas fitoquiacutemicas en la
cual los resultados comprueban la presencia de ellos A la solucioacuten viscosa
obtenida despueacutes de la extraccioacuten con NaOH 05N se le realizaron anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos Infrarroja y Ultravioleta Visible para determinar las
bandas caracteriacutesticas de los grupos funcionales en el colorante y los maacuteximos
de absorcioacuten del principio activo causante del color respectivamente
Ademaacutes se ocuparon como mordientes soluciones al 25 de dicromato de
potasio sulfato de cobre sulfato de hierro cloruro de estantildeo y cloruro de sodio
para realizar ensayos previos a la tincioacuten de la fibra de algodoacuten
comprobaacutendose el poder tintoacutereo por un periodo de 15 diacuteas en los cuales se
sometioacute a pruebas de lavado diariamente
Los resultados mostraron que los mordientes sulfato de cobre al 25 y sulfato
de hierro al 25 fijan mejor el color a la fibra de algodoacuten y por ello se realizoacute la
tincioacuten a la prenda de algodoacuten con dichos mordientes
Se recomienda utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para
hacer pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) y determinar la estabilidad
fiacutesica a diferentes temperaturas de la solucioacuten colorante para que se pueda
utilizar en las diferentes industrias previa prueba toxicoloacutegica
CAPITULO I
INTRODUCCIOacuteN
10 INTRODUCCIOacuteN
Desde hace maacutes de 150 antildeos que inicioacute la carrera de la elaboracioacuten de
colorantes sinteacuteticos hasta la fecha surgiendo el problema principal de los
colorantes no naturales que tiene que ver con su toxicidad la cual estaacute
relacionada con los efectos nocivos para la salud y ambientales tanto en su
elaboracioacuten como de los procesos de tincioacuten Los procesos de la industria textil
no liberan grandes cantidades de metales sin embargo auacuten las pequentildeas
concentraciones involucradas pueden producir acumulacioacuten en los tejidos de
animales acuaacuteticos La mayoriacutea de los colorantes son muy solubles en agua
altamente resistentes a la accioacuten de agentes quiacutemicos y poco biodegradables
Es por todo lo anterior que se realizoacute este trabajo de investigacioacuten para
obtener un extracto de un colorante natural partiendo de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum que sea biodegradable y no contaminante
ademaacutes de generar beneficios econoacutemicos por el uso de materias primas
naturales manteniendo en mente el hacer buen uso responsable de los
recursos naturales En el paiacutes existen plantaciones ya establecidas por lo que
el abastecimiento de materia prima esta garantizado
Puede convertirse en fuente generadora de ingresos para las poblaciones
asentadas en la regioacuten llamada la cordillera del baacutelsamo las cuales se
encuentran en el cinturoacuten de la pobreza
Se realizaron 2 extracciones para hacer las pruebas fitoquiacutemicas se hizo una
extraccioacuten alcohoacutelica para determinar alcaloides flavonoides y taninos y
acuoso para determinar flavonoides que son metabolitos secundarios
El colorante se extrajo por el meacutetodo de reflujo con NaOH 05N se identificaron
las bandas caracteriacutesticas por medio de espectroscopia infrarroja y la banda de
absorcioacuten maacutexima por espectroscopia Ultravioleta-Visible
Finalmente se comproboacute el poder tintoacutereo del colorante en las fibras de
algodoacuten y utilizando mordientes en solucioacuten al 25 para obtener mejores
tonos y fijeza del colorante a la fibra
CAPITULO II
OBJETIVOS
20 OBJETIVOS
21 OBJETIVO GENERAL
Extraer un colorante natural a partir de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (baacutelsamo de El Salvador)
22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
221 Obtener el colorante de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
222 Realizar pruebas fitoquiacutemicas preliminares al extracto alcohoacutelico
para Alcaloides flavonoides y taninos
223 Determinar por medio de espectrofotometriacutea IR las bandas
caracteriacutesticas del colorante del extracto obtenido con NaOH 05N
224 Identificar los maacuteximos de absorcioacuten del principio activo causante del
color por medio de espectrofotometriacutea Ultravioleta-Visible al extracto
obtenido con NaOH 05N
225 Aplicar el colorante obtenido en fibras de algodoacuten haciendo uso de
diferentes sustancias mordientes como Dicromato de potasio
Sulfato de cobre Sulfato de hierro Cloruro de estantildeo Cloruro de
sodio
CAPITULO III
MARCO TEORICO
30 MARCO TEOacuteRICO
31 Generalidades (41)
El Baacutelsamo de El Salvador es un aacuterbol apreciado desde la eacutepoca prehispaacutenica
La poblacioacuten indiacutegena conociacutea sus propiedades curativas y es posible que lo
utilizaran como incienso para sus rituales
En la eacutepoca colonial la resina era muy apreciada por los espantildeoles y se
exportaba de El Salvador hacia Espantildea por el puerto de Acajutla viacutea del Peruacute
en Sur Ameacuterica de donde tomoacute erroacuteneamente su nombre de baacutelsamo del
Peruacute pero se sabe que este aacuterbol no crece en esa latitud Es nativo y se
encuentra desde Meacutexico hasta Panamaacute aunque la mayor produccioacuten y
exportacioacuten de su resina corresponde a El Salvador Por sus cualidades
botaacutenicas medicinales y comerciales el 26 de junio de 1939 junto al
Maquilishuat mediante Decreto Ejecutivo fue declarado Aacuterbol Nacional de la
Repuacuteblica de El Salvador
Este majestuoso aacuterbol que por sus caracteriacutesticas y bondades despertoacute la
curiosidad de los navegantes europeos crece de forma silvestre especialmente
en las montantildeas del sur de los departamentos de Sonsonate y La Libertad
regioacuten conocida como la cordillera del Baacutelsamo
Su corteza aacutespera oscura exuda una savia de color negro que se somete a un
proceso de cocimiento para obtener el baacutelsamo puro comercializado con el
nombre de Baacutelsamo negro
32 Taxonomiacutea del Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) (15)
Figura Nordm 1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador
Reino Plantae
Divisioacuten Magnoliophyta
Clase Magnoliopsida
Orden Fabales
Familia Fabaceae
Subfamilia Faboideae
Tribu Sophoreae
Geacutenero Myroxylon
Nombre cientiacutefico Myroxylon balsamum
Nombre latiacuten Myroxylon balsamiferum
Nombre vulgar Baacutelsamo de El Salvador
El nombre Myroxylon significa en griego madera olorosa
33 Descripcioacuten (15)
Myroxylon es un geacutenero botaacutenico de solo 86 especies de aacuterboles leguminosos
de Centroameacuterica en la familia de las Fabaceae Es un aacuterbol bien conocido en
el mundo occidental como fuente del baacutelsamo del Peruacute y baacutelsamo de Toluacute Son
pequentildeos aacuterboles de cerca de 12 m de altura con hojas siempre verdes
pinnadas de 15 cm de longitud con 5-13 foliacuteolos Las flores son blancas con
estambres amarillos producidos en racimos El fruto es una legumbre de 7-11
cm de longitud conteniendo una sola semilla
Figura Nordm 2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum
34 Usos (24)
Aromatizante [exudado (laacutetex)] Resina aromaacutetica Se obtiene de la madera y
los frutos El baacutelsamo contiene de 20 a 30 de material resinoso y 50 a 64
de aceite esencial El baacutelsamo irrita la piel
Construccioacuten [madera] Construccioacuten rural
Cosmeacutetico Higiene [corteza exudado (resina)]
Baacutelsamo de Peruacute o de Toluacute se usa en la elaboracioacuten de lociones perfumes
cremas y cosmeacuteticos Componente de unguumlentos jabones detergentes
desodorantes toacutenicos para el cabello atomizadores para la higiene femenina
preparaciones anticaspa Los indios del Chocoacute usan la corteza en polvo como
desodorante personal
Industrializable [exudado] Produccioacuten de resina
Maderable [madera] La madera es fuerte y durable y se utiliza para hacer
durmientes ebanisteriacutea fina y carpinteriacutea duela entarimados decoracioacuten de
interiores trabajos de torno moldes de fundicioacuten muebles resistentes y de gran
belleza (aunque muy pesados) La madera presenta dificultad para trabajarse
con maacutequinas y herramientas de carpinteriacutea sin embargo se obtienen acabados
muy lisos y altamente brillantes
Medicinal [exudado (resina) fruto corteza] El baacutelsamo es una droga oficial
de la farmacopea Estadounidense y se le atribuyen las siguientes propiedades y
acciones antiseacuteptica antibacterial antifuacutengica antiinflamatoria antitusivo
cicatrizante expectorante respiratoria antidisenteacuterica parasiticida
(antihelmiacutentica) Resina se utiliza para la tos asma catarro bronquitis
laringitis tuberculosis abscesos heridas externas torceduras sarna piojos
aacutecaros y en tratamientos de dismenorrea diarrea disenteriacutea leucorrea Se ha
visto que el baacutelsamo promueve el crecimiento epitelial celular y se ha empleado
para cicatrizar uacutelceras superficiales Fruto dolores de cabeza y reumaacuteticos
Saborizante [exudado (resina)] La resina se usa en la industria como
saborizante de chicle alimentos bebidas Tiene un olor muy aromaacutetico como a
vainilla El baacutelsamo que se obtiene del tronco tiene color cafeacute rojizo oscuro muy
fragante con sabor amargo El de los frutos es de menor calidad y se le
denomina baacutelsamo blanco
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum
351 Alcaloides (16)
Se llaman alcaloides a aquellos metabolitos secundarios de las plantas que son
sintetizados generalmente a partir de aminoaacutecidos Los alcaloides verdaderos
derivan de un aminoaacutecido son por lo tanto nitrogenados (figura Nordm 3) (14) Son
baacutesicos (excepto colchicina) y poseen accioacuten fisioloacutegica intensa en los
animales auacuten a bajas dosis con efectos Psicoactivos por lo que son muy
usados en medicina para tratar problemas en la mente y calmar el dolor
Ejemplos conocidos son la cocaiacutena la morfina la atropina la colchicina la
quinina y la estricnina Sus estructuras quiacutemicas son variadas Se considera
que un alcaloide es por definicioacuten un compuesto quiacutemico que posee un
nitroacutegeno heterociacuteclico procedente del metabolismo de aminoaacutecidos de
proceder de otra viacutea se define como pseudoalcaloide Generalmente actuacutean
sobre el sistema nervioso central si bien algunos afectan al sistema nervioso
parasimpaacutetico y otras al sistema nervioso simpaacutetico La actividad bioloacutegica de
los alcaloides es muy diversa la maacutes estudiada es la accioacuten euforizante que
presentan algunos como la cocaiacutena si bien tambieacuten existen alcaloides con
efectos depresores del sistema nervioso central como la morfina En cuanto a
su deteccioacuten existen multitud de meacutetodos procedimientos cromatograacuteficos
reacciones coloreadas (reaccioacuten de Mayer de Dragendorff de Bouchard si
bien no son especiacuteficas de los alcaloides puede obtenerse un resultado positivo
en presencia por ejemplo de peacuteptidos)
Figura Nordm 3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) (36)
352 Flavonoides (39)
Caracteriacutesticas
Los Flavonoides o bioflavonoides son pigmentos vegetales no nitrogenados Su
funcioacuten dentro del mundo de las plantas parece ser la de de atraer a los
polinizadores hacia las flores o los animales que comen los frutos con la
intencioacuten de que puedan dispersar mejor las semillas Otras veces tienen la
funcioacuten de atraer a las presas
Muchas veces los flavonoides son la respuesta adaptativa de las plantas a la
intensa radiacioacuten ultravioleta Estos componentes protegen y protegeriacutean a las
plantas de los nocivos efectos de estos rayos solares Otras veces estos
componentes presentan unos sabores desagradables por lo que constituiriacutean
una ventaja porque los animales herbiacutevoros rechazariacutean estos alimentos
Dado que flavus en latiacuten significa amarillo de este nombre deriva la palabra
flavonoide Otros son los que proporcionan la coloracioacuten rojiza de las yemas de
los rebrotes o de las hojas en otontildeo Tambieacuten son los responsables de los
colores de muchos frutos Muchas variedades de color en las flores dependen
de la acidez del medio Un medio aacutecido proporciona coloraciones rojas fuertes
un medio alcalino daraacute la coloracioacuten azul y un medio neutro proporcionaraacute el
violeta
Propiedades
Antioxidantes anticancerosas cardiotoacutenicas fragilidad capilar antitromboacuteticas
disminucioacuten del colesterol proteccioacuten del hiacutegado y del estoacutemago
antiinflamatorias y analgeacutesicas antimicrobianas La mayoriacutea de estos principios
han demostrado tener propiedades antivirales antifuacutengicas y antibacterianas
En los frutos la mayoriacutea de ellos se encuentran en la piel por lo que es mejor
comerlos sin pelar debidamente lavados previamente
Figura Nordm 4 Estructura de un flavonoide (flavona) (37)
353 Taninos (40)
Caracteriacutesticas
Los taninos son compuestos polifenoacutelicos muy astringentes y de gusto amargo
Se dividen en hidrolizables y condensados Industrialmente se han utilizado sus
propiedades para curtir pieles al eliminar el agua de las fibras musculares Su
sabor es muy aacutespero y producen sequedad en las mucosas de la boca al
comerlos Esta capacidad para secar las mucosas se conoce como astringencia
y se dice que las plantas son astringentes
Propiedades de los taninos
Curacioacuten de heridas y cuidado de la piel detencioacuten de la diarrea antioxidantes
antibacterianas antiacutedotos contra los venenos reducen el colesterol
Los taninos en la industria
Ademaacutes de sus propiedades medicinales los taninos son utilizados en la
industria de la piel (cueros) en la industria de los alimentos tanto comida como
bebida en la industria de pinturas tintas y otros
Figura Nordm 5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) (21)
36 Definicioacuten de color y colorante (17) (18)
iquestQueacute es el color
El color es una sensacioacuten que es percibida por los oacuterganos visuales estaacute
producida por los rayos luminosos y depende de su longitud de onda y de las
caracteriacutesticas del oacutergano receptor Es un fenoacutemeno fiacutesico-quiacutemico asociado a
las infinitas combinaciones de la luz relacionado con las diferentes longitudes
de onda en la zona visible del espectro electromagneacutetico que perciben las
personas y animales a traveacutes de los oacuterganos de la visioacuten como una sensacioacuten
que nos permite diferenciar los objetos con mayor precisioacuten Todo cuerpo
iluminado absorbe una parte de las ondas electromagneacuteticas y refleja las
restantes Las ondas reflejadas son captadas por el ojo e interpretadas como
colores seguacuten las longitudes de ondas correspondientes (veacutease anexo Nordm 4) El
ojo humano soacutelo percibe el color cuando la iluminacioacuten es abundante Con poca
luz vemos en blanco y negro El color blanco resulta de la superposicioacuten de
todos los colores mientras que el negro es la ausencia de color
iquestQueacute es un Colorante
Un colorante es una sustancia que es capaz de tentildeir las fibras vegetales y
animales Los colorantes se han usado desde los tiempos maacutes remotos
empleaacutendose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cuacutercuma
iacutendigo natural y otros) y de animales (cochinilla moluscos y otros) asiacute como
distintos minerales
En quiacutemica se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible Los colorantes son sustancias que se
fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores
fiacutesicosquiacutemicos como por ejemplo luz lavados agentes oxidantes etc
361 Clasificacioacuten de los colorantes
a) Colorantes sustantivos son aquellos que pueden tentildeir directamente
las fibras
b) Colorantes mordientes el mordiente es un producto que se adiciona a
la fibra y es absorbido por ella pudiendo consecutivamente atraer el
colorante Este termino se usa principalmente para los colorantes que se
adicionan usando oacutexidos metaacutelicos como mordientes Especialmente se
emplean como mordientes los oacutexidos de aluminio y cromo para formar
precipitados insolubles
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
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riacutesticas d
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C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
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aacutetico
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C-O
C
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E
C
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D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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16 httpeswikipediaorgwikiAlcaloides (15032009) 17 httpeswikipediaorgwikiColor (04032009) 18 httpeswikipediaorgwikiColorante (18032009) 19 httpeswikipediaorgwikiTropano (08032009) 20 httpeswikipediaorgwikiFlavonoide (08032009) 21 httpeswikipediaorgwikiTaninos (08032009) 22 httpeswikipediaorgwikiMordiente (03032009) 23 httpeswikipediaorgwikiAgalla (22032009) 24 httpwwwconabiogobmxconocimientoinfo_especiesarbolesdoctos30-
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organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
RESUMEN
RESUMEN
En la presente investigacioacuten se extrajo un colorante en solucioacuten a partir de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
para ser aplicado en la industria en general realizando la extraccioacuten por el
meacutetodo de reflujo y utilizando como solvente NaOH 05N por 90 minutos
obtenieacutendose una solucioacuten coloreada viscosa Para la determinacioacuten de
metabolitos secundarios alcaloides taninos y flavonoides se efectuaron
extracciones acuosas y alcohoacutelicas para realizar pruebas fitoquiacutemicas en la
cual los resultados comprueban la presencia de ellos A la solucioacuten viscosa
obtenida despueacutes de la extraccioacuten con NaOH 05N se le realizaron anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos Infrarroja y Ultravioleta Visible para determinar las
bandas caracteriacutesticas de los grupos funcionales en el colorante y los maacuteximos
de absorcioacuten del principio activo causante del color respectivamente
Ademaacutes se ocuparon como mordientes soluciones al 25 de dicromato de
potasio sulfato de cobre sulfato de hierro cloruro de estantildeo y cloruro de sodio
para realizar ensayos previos a la tincioacuten de la fibra de algodoacuten
comprobaacutendose el poder tintoacutereo por un periodo de 15 diacuteas en los cuales se
sometioacute a pruebas de lavado diariamente
Los resultados mostraron que los mordientes sulfato de cobre al 25 y sulfato
de hierro al 25 fijan mejor el color a la fibra de algodoacuten y por ello se realizoacute la
tincioacuten a la prenda de algodoacuten con dichos mordientes
Se recomienda utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para
hacer pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) y determinar la estabilidad
fiacutesica a diferentes temperaturas de la solucioacuten colorante para que se pueda
utilizar en las diferentes industrias previa prueba toxicoloacutegica
CAPITULO I
INTRODUCCIOacuteN
10 INTRODUCCIOacuteN
Desde hace maacutes de 150 antildeos que inicioacute la carrera de la elaboracioacuten de
colorantes sinteacuteticos hasta la fecha surgiendo el problema principal de los
colorantes no naturales que tiene que ver con su toxicidad la cual estaacute
relacionada con los efectos nocivos para la salud y ambientales tanto en su
elaboracioacuten como de los procesos de tincioacuten Los procesos de la industria textil
no liberan grandes cantidades de metales sin embargo auacuten las pequentildeas
concentraciones involucradas pueden producir acumulacioacuten en los tejidos de
animales acuaacuteticos La mayoriacutea de los colorantes son muy solubles en agua
altamente resistentes a la accioacuten de agentes quiacutemicos y poco biodegradables
Es por todo lo anterior que se realizoacute este trabajo de investigacioacuten para
obtener un extracto de un colorante natural partiendo de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum que sea biodegradable y no contaminante
ademaacutes de generar beneficios econoacutemicos por el uso de materias primas
naturales manteniendo en mente el hacer buen uso responsable de los
recursos naturales En el paiacutes existen plantaciones ya establecidas por lo que
el abastecimiento de materia prima esta garantizado
Puede convertirse en fuente generadora de ingresos para las poblaciones
asentadas en la regioacuten llamada la cordillera del baacutelsamo las cuales se
encuentran en el cinturoacuten de la pobreza
Se realizaron 2 extracciones para hacer las pruebas fitoquiacutemicas se hizo una
extraccioacuten alcohoacutelica para determinar alcaloides flavonoides y taninos y
acuoso para determinar flavonoides que son metabolitos secundarios
El colorante se extrajo por el meacutetodo de reflujo con NaOH 05N se identificaron
las bandas caracteriacutesticas por medio de espectroscopia infrarroja y la banda de
absorcioacuten maacutexima por espectroscopia Ultravioleta-Visible
Finalmente se comproboacute el poder tintoacutereo del colorante en las fibras de
algodoacuten y utilizando mordientes en solucioacuten al 25 para obtener mejores
tonos y fijeza del colorante a la fibra
CAPITULO II
OBJETIVOS
20 OBJETIVOS
21 OBJETIVO GENERAL
Extraer un colorante natural a partir de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (baacutelsamo de El Salvador)
22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
221 Obtener el colorante de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
222 Realizar pruebas fitoquiacutemicas preliminares al extracto alcohoacutelico
para Alcaloides flavonoides y taninos
223 Determinar por medio de espectrofotometriacutea IR las bandas
caracteriacutesticas del colorante del extracto obtenido con NaOH 05N
224 Identificar los maacuteximos de absorcioacuten del principio activo causante del
color por medio de espectrofotometriacutea Ultravioleta-Visible al extracto
obtenido con NaOH 05N
225 Aplicar el colorante obtenido en fibras de algodoacuten haciendo uso de
diferentes sustancias mordientes como Dicromato de potasio
Sulfato de cobre Sulfato de hierro Cloruro de estantildeo Cloruro de
sodio
CAPITULO III
MARCO TEORICO
30 MARCO TEOacuteRICO
31 Generalidades (41)
El Baacutelsamo de El Salvador es un aacuterbol apreciado desde la eacutepoca prehispaacutenica
La poblacioacuten indiacutegena conociacutea sus propiedades curativas y es posible que lo
utilizaran como incienso para sus rituales
En la eacutepoca colonial la resina era muy apreciada por los espantildeoles y se
exportaba de El Salvador hacia Espantildea por el puerto de Acajutla viacutea del Peruacute
en Sur Ameacuterica de donde tomoacute erroacuteneamente su nombre de baacutelsamo del
Peruacute pero se sabe que este aacuterbol no crece en esa latitud Es nativo y se
encuentra desde Meacutexico hasta Panamaacute aunque la mayor produccioacuten y
exportacioacuten de su resina corresponde a El Salvador Por sus cualidades
botaacutenicas medicinales y comerciales el 26 de junio de 1939 junto al
Maquilishuat mediante Decreto Ejecutivo fue declarado Aacuterbol Nacional de la
Repuacuteblica de El Salvador
Este majestuoso aacuterbol que por sus caracteriacutesticas y bondades despertoacute la
curiosidad de los navegantes europeos crece de forma silvestre especialmente
en las montantildeas del sur de los departamentos de Sonsonate y La Libertad
regioacuten conocida como la cordillera del Baacutelsamo
Su corteza aacutespera oscura exuda una savia de color negro que se somete a un
proceso de cocimiento para obtener el baacutelsamo puro comercializado con el
nombre de Baacutelsamo negro
32 Taxonomiacutea del Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) (15)
Figura Nordm 1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador
Reino Plantae
Divisioacuten Magnoliophyta
Clase Magnoliopsida
Orden Fabales
Familia Fabaceae
Subfamilia Faboideae
Tribu Sophoreae
Geacutenero Myroxylon
Nombre cientiacutefico Myroxylon balsamum
Nombre latiacuten Myroxylon balsamiferum
Nombre vulgar Baacutelsamo de El Salvador
El nombre Myroxylon significa en griego madera olorosa
33 Descripcioacuten (15)
Myroxylon es un geacutenero botaacutenico de solo 86 especies de aacuterboles leguminosos
de Centroameacuterica en la familia de las Fabaceae Es un aacuterbol bien conocido en
el mundo occidental como fuente del baacutelsamo del Peruacute y baacutelsamo de Toluacute Son
pequentildeos aacuterboles de cerca de 12 m de altura con hojas siempre verdes
pinnadas de 15 cm de longitud con 5-13 foliacuteolos Las flores son blancas con
estambres amarillos producidos en racimos El fruto es una legumbre de 7-11
cm de longitud conteniendo una sola semilla
Figura Nordm 2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum
34 Usos (24)
Aromatizante [exudado (laacutetex)] Resina aromaacutetica Se obtiene de la madera y
los frutos El baacutelsamo contiene de 20 a 30 de material resinoso y 50 a 64
de aceite esencial El baacutelsamo irrita la piel
Construccioacuten [madera] Construccioacuten rural
Cosmeacutetico Higiene [corteza exudado (resina)]
Baacutelsamo de Peruacute o de Toluacute se usa en la elaboracioacuten de lociones perfumes
cremas y cosmeacuteticos Componente de unguumlentos jabones detergentes
desodorantes toacutenicos para el cabello atomizadores para la higiene femenina
preparaciones anticaspa Los indios del Chocoacute usan la corteza en polvo como
desodorante personal
Industrializable [exudado] Produccioacuten de resina
Maderable [madera] La madera es fuerte y durable y se utiliza para hacer
durmientes ebanisteriacutea fina y carpinteriacutea duela entarimados decoracioacuten de
interiores trabajos de torno moldes de fundicioacuten muebles resistentes y de gran
belleza (aunque muy pesados) La madera presenta dificultad para trabajarse
con maacutequinas y herramientas de carpinteriacutea sin embargo se obtienen acabados
muy lisos y altamente brillantes
Medicinal [exudado (resina) fruto corteza] El baacutelsamo es una droga oficial
de la farmacopea Estadounidense y se le atribuyen las siguientes propiedades y
acciones antiseacuteptica antibacterial antifuacutengica antiinflamatoria antitusivo
cicatrizante expectorante respiratoria antidisenteacuterica parasiticida
(antihelmiacutentica) Resina se utiliza para la tos asma catarro bronquitis
laringitis tuberculosis abscesos heridas externas torceduras sarna piojos
aacutecaros y en tratamientos de dismenorrea diarrea disenteriacutea leucorrea Se ha
visto que el baacutelsamo promueve el crecimiento epitelial celular y se ha empleado
para cicatrizar uacutelceras superficiales Fruto dolores de cabeza y reumaacuteticos
Saborizante [exudado (resina)] La resina se usa en la industria como
saborizante de chicle alimentos bebidas Tiene un olor muy aromaacutetico como a
vainilla El baacutelsamo que se obtiene del tronco tiene color cafeacute rojizo oscuro muy
fragante con sabor amargo El de los frutos es de menor calidad y se le
denomina baacutelsamo blanco
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum
351 Alcaloides (16)
Se llaman alcaloides a aquellos metabolitos secundarios de las plantas que son
sintetizados generalmente a partir de aminoaacutecidos Los alcaloides verdaderos
derivan de un aminoaacutecido son por lo tanto nitrogenados (figura Nordm 3) (14) Son
baacutesicos (excepto colchicina) y poseen accioacuten fisioloacutegica intensa en los
animales auacuten a bajas dosis con efectos Psicoactivos por lo que son muy
usados en medicina para tratar problemas en la mente y calmar el dolor
Ejemplos conocidos son la cocaiacutena la morfina la atropina la colchicina la
quinina y la estricnina Sus estructuras quiacutemicas son variadas Se considera
que un alcaloide es por definicioacuten un compuesto quiacutemico que posee un
nitroacutegeno heterociacuteclico procedente del metabolismo de aminoaacutecidos de
proceder de otra viacutea se define como pseudoalcaloide Generalmente actuacutean
sobre el sistema nervioso central si bien algunos afectan al sistema nervioso
parasimpaacutetico y otras al sistema nervioso simpaacutetico La actividad bioloacutegica de
los alcaloides es muy diversa la maacutes estudiada es la accioacuten euforizante que
presentan algunos como la cocaiacutena si bien tambieacuten existen alcaloides con
efectos depresores del sistema nervioso central como la morfina En cuanto a
su deteccioacuten existen multitud de meacutetodos procedimientos cromatograacuteficos
reacciones coloreadas (reaccioacuten de Mayer de Dragendorff de Bouchard si
bien no son especiacuteficas de los alcaloides puede obtenerse un resultado positivo
en presencia por ejemplo de peacuteptidos)
Figura Nordm 3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) (36)
352 Flavonoides (39)
Caracteriacutesticas
Los Flavonoides o bioflavonoides son pigmentos vegetales no nitrogenados Su
funcioacuten dentro del mundo de las plantas parece ser la de de atraer a los
polinizadores hacia las flores o los animales que comen los frutos con la
intencioacuten de que puedan dispersar mejor las semillas Otras veces tienen la
funcioacuten de atraer a las presas
Muchas veces los flavonoides son la respuesta adaptativa de las plantas a la
intensa radiacioacuten ultravioleta Estos componentes protegen y protegeriacutean a las
plantas de los nocivos efectos de estos rayos solares Otras veces estos
componentes presentan unos sabores desagradables por lo que constituiriacutean
una ventaja porque los animales herbiacutevoros rechazariacutean estos alimentos
Dado que flavus en latiacuten significa amarillo de este nombre deriva la palabra
flavonoide Otros son los que proporcionan la coloracioacuten rojiza de las yemas de
los rebrotes o de las hojas en otontildeo Tambieacuten son los responsables de los
colores de muchos frutos Muchas variedades de color en las flores dependen
de la acidez del medio Un medio aacutecido proporciona coloraciones rojas fuertes
un medio alcalino daraacute la coloracioacuten azul y un medio neutro proporcionaraacute el
violeta
Propiedades
Antioxidantes anticancerosas cardiotoacutenicas fragilidad capilar antitromboacuteticas
disminucioacuten del colesterol proteccioacuten del hiacutegado y del estoacutemago
antiinflamatorias y analgeacutesicas antimicrobianas La mayoriacutea de estos principios
han demostrado tener propiedades antivirales antifuacutengicas y antibacterianas
En los frutos la mayoriacutea de ellos se encuentran en la piel por lo que es mejor
comerlos sin pelar debidamente lavados previamente
Figura Nordm 4 Estructura de un flavonoide (flavona) (37)
353 Taninos (40)
Caracteriacutesticas
Los taninos son compuestos polifenoacutelicos muy astringentes y de gusto amargo
Se dividen en hidrolizables y condensados Industrialmente se han utilizado sus
propiedades para curtir pieles al eliminar el agua de las fibras musculares Su
sabor es muy aacutespero y producen sequedad en las mucosas de la boca al
comerlos Esta capacidad para secar las mucosas se conoce como astringencia
y se dice que las plantas son astringentes
Propiedades de los taninos
Curacioacuten de heridas y cuidado de la piel detencioacuten de la diarrea antioxidantes
antibacterianas antiacutedotos contra los venenos reducen el colesterol
Los taninos en la industria
Ademaacutes de sus propiedades medicinales los taninos son utilizados en la
industria de la piel (cueros) en la industria de los alimentos tanto comida como
bebida en la industria de pinturas tintas y otros
Figura Nordm 5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) (21)
36 Definicioacuten de color y colorante (17) (18)
iquestQueacute es el color
El color es una sensacioacuten que es percibida por los oacuterganos visuales estaacute
producida por los rayos luminosos y depende de su longitud de onda y de las
caracteriacutesticas del oacutergano receptor Es un fenoacutemeno fiacutesico-quiacutemico asociado a
las infinitas combinaciones de la luz relacionado con las diferentes longitudes
de onda en la zona visible del espectro electromagneacutetico que perciben las
personas y animales a traveacutes de los oacuterganos de la visioacuten como una sensacioacuten
que nos permite diferenciar los objetos con mayor precisioacuten Todo cuerpo
iluminado absorbe una parte de las ondas electromagneacuteticas y refleja las
restantes Las ondas reflejadas son captadas por el ojo e interpretadas como
colores seguacuten las longitudes de ondas correspondientes (veacutease anexo Nordm 4) El
ojo humano soacutelo percibe el color cuando la iluminacioacuten es abundante Con poca
luz vemos en blanco y negro El color blanco resulta de la superposicioacuten de
todos los colores mientras que el negro es la ausencia de color
iquestQueacute es un Colorante
Un colorante es una sustancia que es capaz de tentildeir las fibras vegetales y
animales Los colorantes se han usado desde los tiempos maacutes remotos
empleaacutendose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cuacutercuma
iacutendigo natural y otros) y de animales (cochinilla moluscos y otros) asiacute como
distintos minerales
En quiacutemica se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible Los colorantes son sustancias que se
fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores
fiacutesicosquiacutemicos como por ejemplo luz lavados agentes oxidantes etc
361 Clasificacioacuten de los colorantes
a) Colorantes sustantivos son aquellos que pueden tentildeir directamente
las fibras
b) Colorantes mordientes el mordiente es un producto que se adiciona a
la fibra y es absorbido por ella pudiendo consecutivamente atraer el
colorante Este termino se usa principalmente para los colorantes que se
adicionan usando oacutexidos metaacutelicos como mordientes Especialmente se
emplean como mordientes los oacutexidos de aluminio y cromo para formar
precipitados insolubles
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
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un
cio
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H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e C
=O
a
nill
os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
RESUMEN
En la presente investigacioacuten se extrajo un colorante en solucioacuten a partir de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
para ser aplicado en la industria en general realizando la extraccioacuten por el
meacutetodo de reflujo y utilizando como solvente NaOH 05N por 90 minutos
obtenieacutendose una solucioacuten coloreada viscosa Para la determinacioacuten de
metabolitos secundarios alcaloides taninos y flavonoides se efectuaron
extracciones acuosas y alcohoacutelicas para realizar pruebas fitoquiacutemicas en la
cual los resultados comprueban la presencia de ellos A la solucioacuten viscosa
obtenida despueacutes de la extraccioacuten con NaOH 05N se le realizaron anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos Infrarroja y Ultravioleta Visible para determinar las
bandas caracteriacutesticas de los grupos funcionales en el colorante y los maacuteximos
de absorcioacuten del principio activo causante del color respectivamente
Ademaacutes se ocuparon como mordientes soluciones al 25 de dicromato de
potasio sulfato de cobre sulfato de hierro cloruro de estantildeo y cloruro de sodio
para realizar ensayos previos a la tincioacuten de la fibra de algodoacuten
comprobaacutendose el poder tintoacutereo por un periodo de 15 diacuteas en los cuales se
sometioacute a pruebas de lavado diariamente
Los resultados mostraron que los mordientes sulfato de cobre al 25 y sulfato
de hierro al 25 fijan mejor el color a la fibra de algodoacuten y por ello se realizoacute la
tincioacuten a la prenda de algodoacuten con dichos mordientes
Se recomienda utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para
hacer pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) y determinar la estabilidad
fiacutesica a diferentes temperaturas de la solucioacuten colorante para que se pueda
utilizar en las diferentes industrias previa prueba toxicoloacutegica
CAPITULO I
INTRODUCCIOacuteN
10 INTRODUCCIOacuteN
Desde hace maacutes de 150 antildeos que inicioacute la carrera de la elaboracioacuten de
colorantes sinteacuteticos hasta la fecha surgiendo el problema principal de los
colorantes no naturales que tiene que ver con su toxicidad la cual estaacute
relacionada con los efectos nocivos para la salud y ambientales tanto en su
elaboracioacuten como de los procesos de tincioacuten Los procesos de la industria textil
no liberan grandes cantidades de metales sin embargo auacuten las pequentildeas
concentraciones involucradas pueden producir acumulacioacuten en los tejidos de
animales acuaacuteticos La mayoriacutea de los colorantes son muy solubles en agua
altamente resistentes a la accioacuten de agentes quiacutemicos y poco biodegradables
Es por todo lo anterior que se realizoacute este trabajo de investigacioacuten para
obtener un extracto de un colorante natural partiendo de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum que sea biodegradable y no contaminante
ademaacutes de generar beneficios econoacutemicos por el uso de materias primas
naturales manteniendo en mente el hacer buen uso responsable de los
recursos naturales En el paiacutes existen plantaciones ya establecidas por lo que
el abastecimiento de materia prima esta garantizado
Puede convertirse en fuente generadora de ingresos para las poblaciones
asentadas en la regioacuten llamada la cordillera del baacutelsamo las cuales se
encuentran en el cinturoacuten de la pobreza
Se realizaron 2 extracciones para hacer las pruebas fitoquiacutemicas se hizo una
extraccioacuten alcohoacutelica para determinar alcaloides flavonoides y taninos y
acuoso para determinar flavonoides que son metabolitos secundarios
El colorante se extrajo por el meacutetodo de reflujo con NaOH 05N se identificaron
las bandas caracteriacutesticas por medio de espectroscopia infrarroja y la banda de
absorcioacuten maacutexima por espectroscopia Ultravioleta-Visible
Finalmente se comproboacute el poder tintoacutereo del colorante en las fibras de
algodoacuten y utilizando mordientes en solucioacuten al 25 para obtener mejores
tonos y fijeza del colorante a la fibra
CAPITULO II
OBJETIVOS
20 OBJETIVOS
21 OBJETIVO GENERAL
Extraer un colorante natural a partir de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (baacutelsamo de El Salvador)
22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
221 Obtener el colorante de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
222 Realizar pruebas fitoquiacutemicas preliminares al extracto alcohoacutelico
para Alcaloides flavonoides y taninos
223 Determinar por medio de espectrofotometriacutea IR las bandas
caracteriacutesticas del colorante del extracto obtenido con NaOH 05N
224 Identificar los maacuteximos de absorcioacuten del principio activo causante del
color por medio de espectrofotometriacutea Ultravioleta-Visible al extracto
obtenido con NaOH 05N
225 Aplicar el colorante obtenido en fibras de algodoacuten haciendo uso de
diferentes sustancias mordientes como Dicromato de potasio
Sulfato de cobre Sulfato de hierro Cloruro de estantildeo Cloruro de
sodio
CAPITULO III
MARCO TEORICO
30 MARCO TEOacuteRICO
31 Generalidades (41)
El Baacutelsamo de El Salvador es un aacuterbol apreciado desde la eacutepoca prehispaacutenica
La poblacioacuten indiacutegena conociacutea sus propiedades curativas y es posible que lo
utilizaran como incienso para sus rituales
En la eacutepoca colonial la resina era muy apreciada por los espantildeoles y se
exportaba de El Salvador hacia Espantildea por el puerto de Acajutla viacutea del Peruacute
en Sur Ameacuterica de donde tomoacute erroacuteneamente su nombre de baacutelsamo del
Peruacute pero se sabe que este aacuterbol no crece en esa latitud Es nativo y se
encuentra desde Meacutexico hasta Panamaacute aunque la mayor produccioacuten y
exportacioacuten de su resina corresponde a El Salvador Por sus cualidades
botaacutenicas medicinales y comerciales el 26 de junio de 1939 junto al
Maquilishuat mediante Decreto Ejecutivo fue declarado Aacuterbol Nacional de la
Repuacuteblica de El Salvador
Este majestuoso aacuterbol que por sus caracteriacutesticas y bondades despertoacute la
curiosidad de los navegantes europeos crece de forma silvestre especialmente
en las montantildeas del sur de los departamentos de Sonsonate y La Libertad
regioacuten conocida como la cordillera del Baacutelsamo
Su corteza aacutespera oscura exuda una savia de color negro que se somete a un
proceso de cocimiento para obtener el baacutelsamo puro comercializado con el
nombre de Baacutelsamo negro
32 Taxonomiacutea del Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) (15)
Figura Nordm 1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador
Reino Plantae
Divisioacuten Magnoliophyta
Clase Magnoliopsida
Orden Fabales
Familia Fabaceae
Subfamilia Faboideae
Tribu Sophoreae
Geacutenero Myroxylon
Nombre cientiacutefico Myroxylon balsamum
Nombre latiacuten Myroxylon balsamiferum
Nombre vulgar Baacutelsamo de El Salvador
El nombre Myroxylon significa en griego madera olorosa
33 Descripcioacuten (15)
Myroxylon es un geacutenero botaacutenico de solo 86 especies de aacuterboles leguminosos
de Centroameacuterica en la familia de las Fabaceae Es un aacuterbol bien conocido en
el mundo occidental como fuente del baacutelsamo del Peruacute y baacutelsamo de Toluacute Son
pequentildeos aacuterboles de cerca de 12 m de altura con hojas siempre verdes
pinnadas de 15 cm de longitud con 5-13 foliacuteolos Las flores son blancas con
estambres amarillos producidos en racimos El fruto es una legumbre de 7-11
cm de longitud conteniendo una sola semilla
Figura Nordm 2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum
34 Usos (24)
Aromatizante [exudado (laacutetex)] Resina aromaacutetica Se obtiene de la madera y
los frutos El baacutelsamo contiene de 20 a 30 de material resinoso y 50 a 64
de aceite esencial El baacutelsamo irrita la piel
Construccioacuten [madera] Construccioacuten rural
Cosmeacutetico Higiene [corteza exudado (resina)]
Baacutelsamo de Peruacute o de Toluacute se usa en la elaboracioacuten de lociones perfumes
cremas y cosmeacuteticos Componente de unguumlentos jabones detergentes
desodorantes toacutenicos para el cabello atomizadores para la higiene femenina
preparaciones anticaspa Los indios del Chocoacute usan la corteza en polvo como
desodorante personal
Industrializable [exudado] Produccioacuten de resina
Maderable [madera] La madera es fuerte y durable y se utiliza para hacer
durmientes ebanisteriacutea fina y carpinteriacutea duela entarimados decoracioacuten de
interiores trabajos de torno moldes de fundicioacuten muebles resistentes y de gran
belleza (aunque muy pesados) La madera presenta dificultad para trabajarse
con maacutequinas y herramientas de carpinteriacutea sin embargo se obtienen acabados
muy lisos y altamente brillantes
Medicinal [exudado (resina) fruto corteza] El baacutelsamo es una droga oficial
de la farmacopea Estadounidense y se le atribuyen las siguientes propiedades y
acciones antiseacuteptica antibacterial antifuacutengica antiinflamatoria antitusivo
cicatrizante expectorante respiratoria antidisenteacuterica parasiticida
(antihelmiacutentica) Resina se utiliza para la tos asma catarro bronquitis
laringitis tuberculosis abscesos heridas externas torceduras sarna piojos
aacutecaros y en tratamientos de dismenorrea diarrea disenteriacutea leucorrea Se ha
visto que el baacutelsamo promueve el crecimiento epitelial celular y se ha empleado
para cicatrizar uacutelceras superficiales Fruto dolores de cabeza y reumaacuteticos
Saborizante [exudado (resina)] La resina se usa en la industria como
saborizante de chicle alimentos bebidas Tiene un olor muy aromaacutetico como a
vainilla El baacutelsamo que se obtiene del tronco tiene color cafeacute rojizo oscuro muy
fragante con sabor amargo El de los frutos es de menor calidad y se le
denomina baacutelsamo blanco
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum
351 Alcaloides (16)
Se llaman alcaloides a aquellos metabolitos secundarios de las plantas que son
sintetizados generalmente a partir de aminoaacutecidos Los alcaloides verdaderos
derivan de un aminoaacutecido son por lo tanto nitrogenados (figura Nordm 3) (14) Son
baacutesicos (excepto colchicina) y poseen accioacuten fisioloacutegica intensa en los
animales auacuten a bajas dosis con efectos Psicoactivos por lo que son muy
usados en medicina para tratar problemas en la mente y calmar el dolor
Ejemplos conocidos son la cocaiacutena la morfina la atropina la colchicina la
quinina y la estricnina Sus estructuras quiacutemicas son variadas Se considera
que un alcaloide es por definicioacuten un compuesto quiacutemico que posee un
nitroacutegeno heterociacuteclico procedente del metabolismo de aminoaacutecidos de
proceder de otra viacutea se define como pseudoalcaloide Generalmente actuacutean
sobre el sistema nervioso central si bien algunos afectan al sistema nervioso
parasimpaacutetico y otras al sistema nervioso simpaacutetico La actividad bioloacutegica de
los alcaloides es muy diversa la maacutes estudiada es la accioacuten euforizante que
presentan algunos como la cocaiacutena si bien tambieacuten existen alcaloides con
efectos depresores del sistema nervioso central como la morfina En cuanto a
su deteccioacuten existen multitud de meacutetodos procedimientos cromatograacuteficos
reacciones coloreadas (reaccioacuten de Mayer de Dragendorff de Bouchard si
bien no son especiacuteficas de los alcaloides puede obtenerse un resultado positivo
en presencia por ejemplo de peacuteptidos)
Figura Nordm 3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) (36)
352 Flavonoides (39)
Caracteriacutesticas
Los Flavonoides o bioflavonoides son pigmentos vegetales no nitrogenados Su
funcioacuten dentro del mundo de las plantas parece ser la de de atraer a los
polinizadores hacia las flores o los animales que comen los frutos con la
intencioacuten de que puedan dispersar mejor las semillas Otras veces tienen la
funcioacuten de atraer a las presas
Muchas veces los flavonoides son la respuesta adaptativa de las plantas a la
intensa radiacioacuten ultravioleta Estos componentes protegen y protegeriacutean a las
plantas de los nocivos efectos de estos rayos solares Otras veces estos
componentes presentan unos sabores desagradables por lo que constituiriacutean
una ventaja porque los animales herbiacutevoros rechazariacutean estos alimentos
Dado que flavus en latiacuten significa amarillo de este nombre deriva la palabra
flavonoide Otros son los que proporcionan la coloracioacuten rojiza de las yemas de
los rebrotes o de las hojas en otontildeo Tambieacuten son los responsables de los
colores de muchos frutos Muchas variedades de color en las flores dependen
de la acidez del medio Un medio aacutecido proporciona coloraciones rojas fuertes
un medio alcalino daraacute la coloracioacuten azul y un medio neutro proporcionaraacute el
violeta
Propiedades
Antioxidantes anticancerosas cardiotoacutenicas fragilidad capilar antitromboacuteticas
disminucioacuten del colesterol proteccioacuten del hiacutegado y del estoacutemago
antiinflamatorias y analgeacutesicas antimicrobianas La mayoriacutea de estos principios
han demostrado tener propiedades antivirales antifuacutengicas y antibacterianas
En los frutos la mayoriacutea de ellos se encuentran en la piel por lo que es mejor
comerlos sin pelar debidamente lavados previamente
Figura Nordm 4 Estructura de un flavonoide (flavona) (37)
353 Taninos (40)
Caracteriacutesticas
Los taninos son compuestos polifenoacutelicos muy astringentes y de gusto amargo
Se dividen en hidrolizables y condensados Industrialmente se han utilizado sus
propiedades para curtir pieles al eliminar el agua de las fibras musculares Su
sabor es muy aacutespero y producen sequedad en las mucosas de la boca al
comerlos Esta capacidad para secar las mucosas se conoce como astringencia
y se dice que las plantas son astringentes
Propiedades de los taninos
Curacioacuten de heridas y cuidado de la piel detencioacuten de la diarrea antioxidantes
antibacterianas antiacutedotos contra los venenos reducen el colesterol
Los taninos en la industria
Ademaacutes de sus propiedades medicinales los taninos son utilizados en la
industria de la piel (cueros) en la industria de los alimentos tanto comida como
bebida en la industria de pinturas tintas y otros
Figura Nordm 5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) (21)
36 Definicioacuten de color y colorante (17) (18)
iquestQueacute es el color
El color es una sensacioacuten que es percibida por los oacuterganos visuales estaacute
producida por los rayos luminosos y depende de su longitud de onda y de las
caracteriacutesticas del oacutergano receptor Es un fenoacutemeno fiacutesico-quiacutemico asociado a
las infinitas combinaciones de la luz relacionado con las diferentes longitudes
de onda en la zona visible del espectro electromagneacutetico que perciben las
personas y animales a traveacutes de los oacuterganos de la visioacuten como una sensacioacuten
que nos permite diferenciar los objetos con mayor precisioacuten Todo cuerpo
iluminado absorbe una parte de las ondas electromagneacuteticas y refleja las
restantes Las ondas reflejadas son captadas por el ojo e interpretadas como
colores seguacuten las longitudes de ondas correspondientes (veacutease anexo Nordm 4) El
ojo humano soacutelo percibe el color cuando la iluminacioacuten es abundante Con poca
luz vemos en blanco y negro El color blanco resulta de la superposicioacuten de
todos los colores mientras que el negro es la ausencia de color
iquestQueacute es un Colorante
Un colorante es una sustancia que es capaz de tentildeir las fibras vegetales y
animales Los colorantes se han usado desde los tiempos maacutes remotos
empleaacutendose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cuacutercuma
iacutendigo natural y otros) y de animales (cochinilla moluscos y otros) asiacute como
distintos minerales
En quiacutemica se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible Los colorantes son sustancias que se
fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores
fiacutesicosquiacutemicos como por ejemplo luz lavados agentes oxidantes etc
361 Clasificacioacuten de los colorantes
a) Colorantes sustantivos son aquellos que pueden tentildeir directamente
las fibras
b) Colorantes mordientes el mordiente es un producto que se adiciona a
la fibra y es absorbido por ella pudiendo consecutivamente atraer el
colorante Este termino se usa principalmente para los colorantes que se
adicionan usando oacutexidos metaacutelicos como mordientes Especialmente se
emplean como mordientes los oacutexidos de aluminio y cromo para formar
precipitados insolubles
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
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Nordm
6
Esp
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Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
Se recomienda utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para
hacer pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) y determinar la estabilidad
fiacutesica a diferentes temperaturas de la solucioacuten colorante para que se pueda
utilizar en las diferentes industrias previa prueba toxicoloacutegica
CAPITULO I
INTRODUCCIOacuteN
10 INTRODUCCIOacuteN
Desde hace maacutes de 150 antildeos que inicioacute la carrera de la elaboracioacuten de
colorantes sinteacuteticos hasta la fecha surgiendo el problema principal de los
colorantes no naturales que tiene que ver con su toxicidad la cual estaacute
relacionada con los efectos nocivos para la salud y ambientales tanto en su
elaboracioacuten como de los procesos de tincioacuten Los procesos de la industria textil
no liberan grandes cantidades de metales sin embargo auacuten las pequentildeas
concentraciones involucradas pueden producir acumulacioacuten en los tejidos de
animales acuaacuteticos La mayoriacutea de los colorantes son muy solubles en agua
altamente resistentes a la accioacuten de agentes quiacutemicos y poco biodegradables
Es por todo lo anterior que se realizoacute este trabajo de investigacioacuten para
obtener un extracto de un colorante natural partiendo de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum que sea biodegradable y no contaminante
ademaacutes de generar beneficios econoacutemicos por el uso de materias primas
naturales manteniendo en mente el hacer buen uso responsable de los
recursos naturales En el paiacutes existen plantaciones ya establecidas por lo que
el abastecimiento de materia prima esta garantizado
Puede convertirse en fuente generadora de ingresos para las poblaciones
asentadas en la regioacuten llamada la cordillera del baacutelsamo las cuales se
encuentran en el cinturoacuten de la pobreza
Se realizaron 2 extracciones para hacer las pruebas fitoquiacutemicas se hizo una
extraccioacuten alcohoacutelica para determinar alcaloides flavonoides y taninos y
acuoso para determinar flavonoides que son metabolitos secundarios
El colorante se extrajo por el meacutetodo de reflujo con NaOH 05N se identificaron
las bandas caracteriacutesticas por medio de espectroscopia infrarroja y la banda de
absorcioacuten maacutexima por espectroscopia Ultravioleta-Visible
Finalmente se comproboacute el poder tintoacutereo del colorante en las fibras de
algodoacuten y utilizando mordientes en solucioacuten al 25 para obtener mejores
tonos y fijeza del colorante a la fibra
CAPITULO II
OBJETIVOS
20 OBJETIVOS
21 OBJETIVO GENERAL
Extraer un colorante natural a partir de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (baacutelsamo de El Salvador)
22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
221 Obtener el colorante de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
222 Realizar pruebas fitoquiacutemicas preliminares al extracto alcohoacutelico
para Alcaloides flavonoides y taninos
223 Determinar por medio de espectrofotometriacutea IR las bandas
caracteriacutesticas del colorante del extracto obtenido con NaOH 05N
224 Identificar los maacuteximos de absorcioacuten del principio activo causante del
color por medio de espectrofotometriacutea Ultravioleta-Visible al extracto
obtenido con NaOH 05N
225 Aplicar el colorante obtenido en fibras de algodoacuten haciendo uso de
diferentes sustancias mordientes como Dicromato de potasio
Sulfato de cobre Sulfato de hierro Cloruro de estantildeo Cloruro de
sodio
CAPITULO III
MARCO TEORICO
30 MARCO TEOacuteRICO
31 Generalidades (41)
El Baacutelsamo de El Salvador es un aacuterbol apreciado desde la eacutepoca prehispaacutenica
La poblacioacuten indiacutegena conociacutea sus propiedades curativas y es posible que lo
utilizaran como incienso para sus rituales
En la eacutepoca colonial la resina era muy apreciada por los espantildeoles y se
exportaba de El Salvador hacia Espantildea por el puerto de Acajutla viacutea del Peruacute
en Sur Ameacuterica de donde tomoacute erroacuteneamente su nombre de baacutelsamo del
Peruacute pero se sabe que este aacuterbol no crece en esa latitud Es nativo y se
encuentra desde Meacutexico hasta Panamaacute aunque la mayor produccioacuten y
exportacioacuten de su resina corresponde a El Salvador Por sus cualidades
botaacutenicas medicinales y comerciales el 26 de junio de 1939 junto al
Maquilishuat mediante Decreto Ejecutivo fue declarado Aacuterbol Nacional de la
Repuacuteblica de El Salvador
Este majestuoso aacuterbol que por sus caracteriacutesticas y bondades despertoacute la
curiosidad de los navegantes europeos crece de forma silvestre especialmente
en las montantildeas del sur de los departamentos de Sonsonate y La Libertad
regioacuten conocida como la cordillera del Baacutelsamo
Su corteza aacutespera oscura exuda una savia de color negro que se somete a un
proceso de cocimiento para obtener el baacutelsamo puro comercializado con el
nombre de Baacutelsamo negro
32 Taxonomiacutea del Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) (15)
Figura Nordm 1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador
Reino Plantae
Divisioacuten Magnoliophyta
Clase Magnoliopsida
Orden Fabales
Familia Fabaceae
Subfamilia Faboideae
Tribu Sophoreae
Geacutenero Myroxylon
Nombre cientiacutefico Myroxylon balsamum
Nombre latiacuten Myroxylon balsamiferum
Nombre vulgar Baacutelsamo de El Salvador
El nombre Myroxylon significa en griego madera olorosa
33 Descripcioacuten (15)
Myroxylon es un geacutenero botaacutenico de solo 86 especies de aacuterboles leguminosos
de Centroameacuterica en la familia de las Fabaceae Es un aacuterbol bien conocido en
el mundo occidental como fuente del baacutelsamo del Peruacute y baacutelsamo de Toluacute Son
pequentildeos aacuterboles de cerca de 12 m de altura con hojas siempre verdes
pinnadas de 15 cm de longitud con 5-13 foliacuteolos Las flores son blancas con
estambres amarillos producidos en racimos El fruto es una legumbre de 7-11
cm de longitud conteniendo una sola semilla
Figura Nordm 2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum
34 Usos (24)
Aromatizante [exudado (laacutetex)] Resina aromaacutetica Se obtiene de la madera y
los frutos El baacutelsamo contiene de 20 a 30 de material resinoso y 50 a 64
de aceite esencial El baacutelsamo irrita la piel
Construccioacuten [madera] Construccioacuten rural
Cosmeacutetico Higiene [corteza exudado (resina)]
Baacutelsamo de Peruacute o de Toluacute se usa en la elaboracioacuten de lociones perfumes
cremas y cosmeacuteticos Componente de unguumlentos jabones detergentes
desodorantes toacutenicos para el cabello atomizadores para la higiene femenina
preparaciones anticaspa Los indios del Chocoacute usan la corteza en polvo como
desodorante personal
Industrializable [exudado] Produccioacuten de resina
Maderable [madera] La madera es fuerte y durable y se utiliza para hacer
durmientes ebanisteriacutea fina y carpinteriacutea duela entarimados decoracioacuten de
interiores trabajos de torno moldes de fundicioacuten muebles resistentes y de gran
belleza (aunque muy pesados) La madera presenta dificultad para trabajarse
con maacutequinas y herramientas de carpinteriacutea sin embargo se obtienen acabados
muy lisos y altamente brillantes
Medicinal [exudado (resina) fruto corteza] El baacutelsamo es una droga oficial
de la farmacopea Estadounidense y se le atribuyen las siguientes propiedades y
acciones antiseacuteptica antibacterial antifuacutengica antiinflamatoria antitusivo
cicatrizante expectorante respiratoria antidisenteacuterica parasiticida
(antihelmiacutentica) Resina se utiliza para la tos asma catarro bronquitis
laringitis tuberculosis abscesos heridas externas torceduras sarna piojos
aacutecaros y en tratamientos de dismenorrea diarrea disenteriacutea leucorrea Se ha
visto que el baacutelsamo promueve el crecimiento epitelial celular y se ha empleado
para cicatrizar uacutelceras superficiales Fruto dolores de cabeza y reumaacuteticos
Saborizante [exudado (resina)] La resina se usa en la industria como
saborizante de chicle alimentos bebidas Tiene un olor muy aromaacutetico como a
vainilla El baacutelsamo que se obtiene del tronco tiene color cafeacute rojizo oscuro muy
fragante con sabor amargo El de los frutos es de menor calidad y se le
denomina baacutelsamo blanco
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum
351 Alcaloides (16)
Se llaman alcaloides a aquellos metabolitos secundarios de las plantas que son
sintetizados generalmente a partir de aminoaacutecidos Los alcaloides verdaderos
derivan de un aminoaacutecido son por lo tanto nitrogenados (figura Nordm 3) (14) Son
baacutesicos (excepto colchicina) y poseen accioacuten fisioloacutegica intensa en los
animales auacuten a bajas dosis con efectos Psicoactivos por lo que son muy
usados en medicina para tratar problemas en la mente y calmar el dolor
Ejemplos conocidos son la cocaiacutena la morfina la atropina la colchicina la
quinina y la estricnina Sus estructuras quiacutemicas son variadas Se considera
que un alcaloide es por definicioacuten un compuesto quiacutemico que posee un
nitroacutegeno heterociacuteclico procedente del metabolismo de aminoaacutecidos de
proceder de otra viacutea se define como pseudoalcaloide Generalmente actuacutean
sobre el sistema nervioso central si bien algunos afectan al sistema nervioso
parasimpaacutetico y otras al sistema nervioso simpaacutetico La actividad bioloacutegica de
los alcaloides es muy diversa la maacutes estudiada es la accioacuten euforizante que
presentan algunos como la cocaiacutena si bien tambieacuten existen alcaloides con
efectos depresores del sistema nervioso central como la morfina En cuanto a
su deteccioacuten existen multitud de meacutetodos procedimientos cromatograacuteficos
reacciones coloreadas (reaccioacuten de Mayer de Dragendorff de Bouchard si
bien no son especiacuteficas de los alcaloides puede obtenerse un resultado positivo
en presencia por ejemplo de peacuteptidos)
Figura Nordm 3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) (36)
352 Flavonoides (39)
Caracteriacutesticas
Los Flavonoides o bioflavonoides son pigmentos vegetales no nitrogenados Su
funcioacuten dentro del mundo de las plantas parece ser la de de atraer a los
polinizadores hacia las flores o los animales que comen los frutos con la
intencioacuten de que puedan dispersar mejor las semillas Otras veces tienen la
funcioacuten de atraer a las presas
Muchas veces los flavonoides son la respuesta adaptativa de las plantas a la
intensa radiacioacuten ultravioleta Estos componentes protegen y protegeriacutean a las
plantas de los nocivos efectos de estos rayos solares Otras veces estos
componentes presentan unos sabores desagradables por lo que constituiriacutean
una ventaja porque los animales herbiacutevoros rechazariacutean estos alimentos
Dado que flavus en latiacuten significa amarillo de este nombre deriva la palabra
flavonoide Otros son los que proporcionan la coloracioacuten rojiza de las yemas de
los rebrotes o de las hojas en otontildeo Tambieacuten son los responsables de los
colores de muchos frutos Muchas variedades de color en las flores dependen
de la acidez del medio Un medio aacutecido proporciona coloraciones rojas fuertes
un medio alcalino daraacute la coloracioacuten azul y un medio neutro proporcionaraacute el
violeta
Propiedades
Antioxidantes anticancerosas cardiotoacutenicas fragilidad capilar antitromboacuteticas
disminucioacuten del colesterol proteccioacuten del hiacutegado y del estoacutemago
antiinflamatorias y analgeacutesicas antimicrobianas La mayoriacutea de estos principios
han demostrado tener propiedades antivirales antifuacutengicas y antibacterianas
En los frutos la mayoriacutea de ellos se encuentran en la piel por lo que es mejor
comerlos sin pelar debidamente lavados previamente
Figura Nordm 4 Estructura de un flavonoide (flavona) (37)
353 Taninos (40)
Caracteriacutesticas
Los taninos son compuestos polifenoacutelicos muy astringentes y de gusto amargo
Se dividen en hidrolizables y condensados Industrialmente se han utilizado sus
propiedades para curtir pieles al eliminar el agua de las fibras musculares Su
sabor es muy aacutespero y producen sequedad en las mucosas de la boca al
comerlos Esta capacidad para secar las mucosas se conoce como astringencia
y se dice que las plantas son astringentes
Propiedades de los taninos
Curacioacuten de heridas y cuidado de la piel detencioacuten de la diarrea antioxidantes
antibacterianas antiacutedotos contra los venenos reducen el colesterol
Los taninos en la industria
Ademaacutes de sus propiedades medicinales los taninos son utilizados en la
industria de la piel (cueros) en la industria de los alimentos tanto comida como
bebida en la industria de pinturas tintas y otros
Figura Nordm 5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) (21)
36 Definicioacuten de color y colorante (17) (18)
iquestQueacute es el color
El color es una sensacioacuten que es percibida por los oacuterganos visuales estaacute
producida por los rayos luminosos y depende de su longitud de onda y de las
caracteriacutesticas del oacutergano receptor Es un fenoacutemeno fiacutesico-quiacutemico asociado a
las infinitas combinaciones de la luz relacionado con las diferentes longitudes
de onda en la zona visible del espectro electromagneacutetico que perciben las
personas y animales a traveacutes de los oacuterganos de la visioacuten como una sensacioacuten
que nos permite diferenciar los objetos con mayor precisioacuten Todo cuerpo
iluminado absorbe una parte de las ondas electromagneacuteticas y refleja las
restantes Las ondas reflejadas son captadas por el ojo e interpretadas como
colores seguacuten las longitudes de ondas correspondientes (veacutease anexo Nordm 4) El
ojo humano soacutelo percibe el color cuando la iluminacioacuten es abundante Con poca
luz vemos en blanco y negro El color blanco resulta de la superposicioacuten de
todos los colores mientras que el negro es la ausencia de color
iquestQueacute es un Colorante
Un colorante es una sustancia que es capaz de tentildeir las fibras vegetales y
animales Los colorantes se han usado desde los tiempos maacutes remotos
empleaacutendose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cuacutercuma
iacutendigo natural y otros) y de animales (cochinilla moluscos y otros) asiacute como
distintos minerales
En quiacutemica se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible Los colorantes son sustancias que se
fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores
fiacutesicosquiacutemicos como por ejemplo luz lavados agentes oxidantes etc
361 Clasificacioacuten de los colorantes
a) Colorantes sustantivos son aquellos que pueden tentildeir directamente
las fibras
b) Colorantes mordientes el mordiente es un producto que se adiciona a
la fibra y es absorbido por ella pudiendo consecutivamente atraer el
colorante Este termino se usa principalmente para los colorantes que se
adicionan usando oacutexidos metaacutelicos como mordientes Especialmente se
emplean como mordientes los oacutexidos de aluminio y cromo para formar
precipitados insolubles
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
ara
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riacutesticas d
e lo
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un
cio
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H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e C
=O
a
nill
os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
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pdf (16022009) 36 httpredalycuaemexmxredalycpdf21521513704pdf (03022009) 37 httpwwwinforclwebinforpw-sistemagestionpfnmpactecmaquitxt
procesocolorantehtm (28012009) 38 httpwwwvirtualunaleducorevistasactabiolPDFsV8N2Art9V8N2pdf
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organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
CAPITULO I
INTRODUCCIOacuteN
10 INTRODUCCIOacuteN
Desde hace maacutes de 150 antildeos que inicioacute la carrera de la elaboracioacuten de
colorantes sinteacuteticos hasta la fecha surgiendo el problema principal de los
colorantes no naturales que tiene que ver con su toxicidad la cual estaacute
relacionada con los efectos nocivos para la salud y ambientales tanto en su
elaboracioacuten como de los procesos de tincioacuten Los procesos de la industria textil
no liberan grandes cantidades de metales sin embargo auacuten las pequentildeas
concentraciones involucradas pueden producir acumulacioacuten en los tejidos de
animales acuaacuteticos La mayoriacutea de los colorantes son muy solubles en agua
altamente resistentes a la accioacuten de agentes quiacutemicos y poco biodegradables
Es por todo lo anterior que se realizoacute este trabajo de investigacioacuten para
obtener un extracto de un colorante natural partiendo de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum que sea biodegradable y no contaminante
ademaacutes de generar beneficios econoacutemicos por el uso de materias primas
naturales manteniendo en mente el hacer buen uso responsable de los
recursos naturales En el paiacutes existen plantaciones ya establecidas por lo que
el abastecimiento de materia prima esta garantizado
Puede convertirse en fuente generadora de ingresos para las poblaciones
asentadas en la regioacuten llamada la cordillera del baacutelsamo las cuales se
encuentran en el cinturoacuten de la pobreza
Se realizaron 2 extracciones para hacer las pruebas fitoquiacutemicas se hizo una
extraccioacuten alcohoacutelica para determinar alcaloides flavonoides y taninos y
acuoso para determinar flavonoides que son metabolitos secundarios
El colorante se extrajo por el meacutetodo de reflujo con NaOH 05N se identificaron
las bandas caracteriacutesticas por medio de espectroscopia infrarroja y la banda de
absorcioacuten maacutexima por espectroscopia Ultravioleta-Visible
Finalmente se comproboacute el poder tintoacutereo del colorante en las fibras de
algodoacuten y utilizando mordientes en solucioacuten al 25 para obtener mejores
tonos y fijeza del colorante a la fibra
CAPITULO II
OBJETIVOS
20 OBJETIVOS
21 OBJETIVO GENERAL
Extraer un colorante natural a partir de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (baacutelsamo de El Salvador)
22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
221 Obtener el colorante de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
222 Realizar pruebas fitoquiacutemicas preliminares al extracto alcohoacutelico
para Alcaloides flavonoides y taninos
223 Determinar por medio de espectrofotometriacutea IR las bandas
caracteriacutesticas del colorante del extracto obtenido con NaOH 05N
224 Identificar los maacuteximos de absorcioacuten del principio activo causante del
color por medio de espectrofotometriacutea Ultravioleta-Visible al extracto
obtenido con NaOH 05N
225 Aplicar el colorante obtenido en fibras de algodoacuten haciendo uso de
diferentes sustancias mordientes como Dicromato de potasio
Sulfato de cobre Sulfato de hierro Cloruro de estantildeo Cloruro de
sodio
CAPITULO III
MARCO TEORICO
30 MARCO TEOacuteRICO
31 Generalidades (41)
El Baacutelsamo de El Salvador es un aacuterbol apreciado desde la eacutepoca prehispaacutenica
La poblacioacuten indiacutegena conociacutea sus propiedades curativas y es posible que lo
utilizaran como incienso para sus rituales
En la eacutepoca colonial la resina era muy apreciada por los espantildeoles y se
exportaba de El Salvador hacia Espantildea por el puerto de Acajutla viacutea del Peruacute
en Sur Ameacuterica de donde tomoacute erroacuteneamente su nombre de baacutelsamo del
Peruacute pero se sabe que este aacuterbol no crece en esa latitud Es nativo y se
encuentra desde Meacutexico hasta Panamaacute aunque la mayor produccioacuten y
exportacioacuten de su resina corresponde a El Salvador Por sus cualidades
botaacutenicas medicinales y comerciales el 26 de junio de 1939 junto al
Maquilishuat mediante Decreto Ejecutivo fue declarado Aacuterbol Nacional de la
Repuacuteblica de El Salvador
Este majestuoso aacuterbol que por sus caracteriacutesticas y bondades despertoacute la
curiosidad de los navegantes europeos crece de forma silvestre especialmente
en las montantildeas del sur de los departamentos de Sonsonate y La Libertad
regioacuten conocida como la cordillera del Baacutelsamo
Su corteza aacutespera oscura exuda una savia de color negro que se somete a un
proceso de cocimiento para obtener el baacutelsamo puro comercializado con el
nombre de Baacutelsamo negro
32 Taxonomiacutea del Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) (15)
Figura Nordm 1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador
Reino Plantae
Divisioacuten Magnoliophyta
Clase Magnoliopsida
Orden Fabales
Familia Fabaceae
Subfamilia Faboideae
Tribu Sophoreae
Geacutenero Myroxylon
Nombre cientiacutefico Myroxylon balsamum
Nombre latiacuten Myroxylon balsamiferum
Nombre vulgar Baacutelsamo de El Salvador
El nombre Myroxylon significa en griego madera olorosa
33 Descripcioacuten (15)
Myroxylon es un geacutenero botaacutenico de solo 86 especies de aacuterboles leguminosos
de Centroameacuterica en la familia de las Fabaceae Es un aacuterbol bien conocido en
el mundo occidental como fuente del baacutelsamo del Peruacute y baacutelsamo de Toluacute Son
pequentildeos aacuterboles de cerca de 12 m de altura con hojas siempre verdes
pinnadas de 15 cm de longitud con 5-13 foliacuteolos Las flores son blancas con
estambres amarillos producidos en racimos El fruto es una legumbre de 7-11
cm de longitud conteniendo una sola semilla
Figura Nordm 2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum
34 Usos (24)
Aromatizante [exudado (laacutetex)] Resina aromaacutetica Se obtiene de la madera y
los frutos El baacutelsamo contiene de 20 a 30 de material resinoso y 50 a 64
de aceite esencial El baacutelsamo irrita la piel
Construccioacuten [madera] Construccioacuten rural
Cosmeacutetico Higiene [corteza exudado (resina)]
Baacutelsamo de Peruacute o de Toluacute se usa en la elaboracioacuten de lociones perfumes
cremas y cosmeacuteticos Componente de unguumlentos jabones detergentes
desodorantes toacutenicos para el cabello atomizadores para la higiene femenina
preparaciones anticaspa Los indios del Chocoacute usan la corteza en polvo como
desodorante personal
Industrializable [exudado] Produccioacuten de resina
Maderable [madera] La madera es fuerte y durable y se utiliza para hacer
durmientes ebanisteriacutea fina y carpinteriacutea duela entarimados decoracioacuten de
interiores trabajos de torno moldes de fundicioacuten muebles resistentes y de gran
belleza (aunque muy pesados) La madera presenta dificultad para trabajarse
con maacutequinas y herramientas de carpinteriacutea sin embargo se obtienen acabados
muy lisos y altamente brillantes
Medicinal [exudado (resina) fruto corteza] El baacutelsamo es una droga oficial
de la farmacopea Estadounidense y se le atribuyen las siguientes propiedades y
acciones antiseacuteptica antibacterial antifuacutengica antiinflamatoria antitusivo
cicatrizante expectorante respiratoria antidisenteacuterica parasiticida
(antihelmiacutentica) Resina se utiliza para la tos asma catarro bronquitis
laringitis tuberculosis abscesos heridas externas torceduras sarna piojos
aacutecaros y en tratamientos de dismenorrea diarrea disenteriacutea leucorrea Se ha
visto que el baacutelsamo promueve el crecimiento epitelial celular y se ha empleado
para cicatrizar uacutelceras superficiales Fruto dolores de cabeza y reumaacuteticos
Saborizante [exudado (resina)] La resina se usa en la industria como
saborizante de chicle alimentos bebidas Tiene un olor muy aromaacutetico como a
vainilla El baacutelsamo que se obtiene del tronco tiene color cafeacute rojizo oscuro muy
fragante con sabor amargo El de los frutos es de menor calidad y se le
denomina baacutelsamo blanco
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum
351 Alcaloides (16)
Se llaman alcaloides a aquellos metabolitos secundarios de las plantas que son
sintetizados generalmente a partir de aminoaacutecidos Los alcaloides verdaderos
derivan de un aminoaacutecido son por lo tanto nitrogenados (figura Nordm 3) (14) Son
baacutesicos (excepto colchicina) y poseen accioacuten fisioloacutegica intensa en los
animales auacuten a bajas dosis con efectos Psicoactivos por lo que son muy
usados en medicina para tratar problemas en la mente y calmar el dolor
Ejemplos conocidos son la cocaiacutena la morfina la atropina la colchicina la
quinina y la estricnina Sus estructuras quiacutemicas son variadas Se considera
que un alcaloide es por definicioacuten un compuesto quiacutemico que posee un
nitroacutegeno heterociacuteclico procedente del metabolismo de aminoaacutecidos de
proceder de otra viacutea se define como pseudoalcaloide Generalmente actuacutean
sobre el sistema nervioso central si bien algunos afectan al sistema nervioso
parasimpaacutetico y otras al sistema nervioso simpaacutetico La actividad bioloacutegica de
los alcaloides es muy diversa la maacutes estudiada es la accioacuten euforizante que
presentan algunos como la cocaiacutena si bien tambieacuten existen alcaloides con
efectos depresores del sistema nervioso central como la morfina En cuanto a
su deteccioacuten existen multitud de meacutetodos procedimientos cromatograacuteficos
reacciones coloreadas (reaccioacuten de Mayer de Dragendorff de Bouchard si
bien no son especiacuteficas de los alcaloides puede obtenerse un resultado positivo
en presencia por ejemplo de peacuteptidos)
Figura Nordm 3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) (36)
352 Flavonoides (39)
Caracteriacutesticas
Los Flavonoides o bioflavonoides son pigmentos vegetales no nitrogenados Su
funcioacuten dentro del mundo de las plantas parece ser la de de atraer a los
polinizadores hacia las flores o los animales que comen los frutos con la
intencioacuten de que puedan dispersar mejor las semillas Otras veces tienen la
funcioacuten de atraer a las presas
Muchas veces los flavonoides son la respuesta adaptativa de las plantas a la
intensa radiacioacuten ultravioleta Estos componentes protegen y protegeriacutean a las
plantas de los nocivos efectos de estos rayos solares Otras veces estos
componentes presentan unos sabores desagradables por lo que constituiriacutean
una ventaja porque los animales herbiacutevoros rechazariacutean estos alimentos
Dado que flavus en latiacuten significa amarillo de este nombre deriva la palabra
flavonoide Otros son los que proporcionan la coloracioacuten rojiza de las yemas de
los rebrotes o de las hojas en otontildeo Tambieacuten son los responsables de los
colores de muchos frutos Muchas variedades de color en las flores dependen
de la acidez del medio Un medio aacutecido proporciona coloraciones rojas fuertes
un medio alcalino daraacute la coloracioacuten azul y un medio neutro proporcionaraacute el
violeta
Propiedades
Antioxidantes anticancerosas cardiotoacutenicas fragilidad capilar antitromboacuteticas
disminucioacuten del colesterol proteccioacuten del hiacutegado y del estoacutemago
antiinflamatorias y analgeacutesicas antimicrobianas La mayoriacutea de estos principios
han demostrado tener propiedades antivirales antifuacutengicas y antibacterianas
En los frutos la mayoriacutea de ellos se encuentran en la piel por lo que es mejor
comerlos sin pelar debidamente lavados previamente
Figura Nordm 4 Estructura de un flavonoide (flavona) (37)
353 Taninos (40)
Caracteriacutesticas
Los taninos son compuestos polifenoacutelicos muy astringentes y de gusto amargo
Se dividen en hidrolizables y condensados Industrialmente se han utilizado sus
propiedades para curtir pieles al eliminar el agua de las fibras musculares Su
sabor es muy aacutespero y producen sequedad en las mucosas de la boca al
comerlos Esta capacidad para secar las mucosas se conoce como astringencia
y se dice que las plantas son astringentes
Propiedades de los taninos
Curacioacuten de heridas y cuidado de la piel detencioacuten de la diarrea antioxidantes
antibacterianas antiacutedotos contra los venenos reducen el colesterol
Los taninos en la industria
Ademaacutes de sus propiedades medicinales los taninos son utilizados en la
industria de la piel (cueros) en la industria de los alimentos tanto comida como
bebida en la industria de pinturas tintas y otros
Figura Nordm 5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) (21)
36 Definicioacuten de color y colorante (17) (18)
iquestQueacute es el color
El color es una sensacioacuten que es percibida por los oacuterganos visuales estaacute
producida por los rayos luminosos y depende de su longitud de onda y de las
caracteriacutesticas del oacutergano receptor Es un fenoacutemeno fiacutesico-quiacutemico asociado a
las infinitas combinaciones de la luz relacionado con las diferentes longitudes
de onda en la zona visible del espectro electromagneacutetico que perciben las
personas y animales a traveacutes de los oacuterganos de la visioacuten como una sensacioacuten
que nos permite diferenciar los objetos con mayor precisioacuten Todo cuerpo
iluminado absorbe una parte de las ondas electromagneacuteticas y refleja las
restantes Las ondas reflejadas son captadas por el ojo e interpretadas como
colores seguacuten las longitudes de ondas correspondientes (veacutease anexo Nordm 4) El
ojo humano soacutelo percibe el color cuando la iluminacioacuten es abundante Con poca
luz vemos en blanco y negro El color blanco resulta de la superposicioacuten de
todos los colores mientras que el negro es la ausencia de color
iquestQueacute es un Colorante
Un colorante es una sustancia que es capaz de tentildeir las fibras vegetales y
animales Los colorantes se han usado desde los tiempos maacutes remotos
empleaacutendose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cuacutercuma
iacutendigo natural y otros) y de animales (cochinilla moluscos y otros) asiacute como
distintos minerales
En quiacutemica se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible Los colorantes son sustancias que se
fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores
fiacutesicosquiacutemicos como por ejemplo luz lavados agentes oxidantes etc
361 Clasificacioacuten de los colorantes
a) Colorantes sustantivos son aquellos que pueden tentildeir directamente
las fibras
b) Colorantes mordientes el mordiente es un producto que se adiciona a
la fibra y es absorbido por ella pudiendo consecutivamente atraer el
colorante Este termino se usa principalmente para los colorantes que se
adicionan usando oacutexidos metaacutelicos como mordientes Especialmente se
emplean como mordientes los oacutexidos de aluminio y cromo para formar
precipitados insolubles
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
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lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
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riacutesticas d
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un
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C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
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cte
riacutesticas d
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os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
10 INTRODUCCIOacuteN
Desde hace maacutes de 150 antildeos que inicioacute la carrera de la elaboracioacuten de
colorantes sinteacuteticos hasta la fecha surgiendo el problema principal de los
colorantes no naturales que tiene que ver con su toxicidad la cual estaacute
relacionada con los efectos nocivos para la salud y ambientales tanto en su
elaboracioacuten como de los procesos de tincioacuten Los procesos de la industria textil
no liberan grandes cantidades de metales sin embargo auacuten las pequentildeas
concentraciones involucradas pueden producir acumulacioacuten en los tejidos de
animales acuaacuteticos La mayoriacutea de los colorantes son muy solubles en agua
altamente resistentes a la accioacuten de agentes quiacutemicos y poco biodegradables
Es por todo lo anterior que se realizoacute este trabajo de investigacioacuten para
obtener un extracto de un colorante natural partiendo de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum que sea biodegradable y no contaminante
ademaacutes de generar beneficios econoacutemicos por el uso de materias primas
naturales manteniendo en mente el hacer buen uso responsable de los
recursos naturales En el paiacutes existen plantaciones ya establecidas por lo que
el abastecimiento de materia prima esta garantizado
Puede convertirse en fuente generadora de ingresos para las poblaciones
asentadas en la regioacuten llamada la cordillera del baacutelsamo las cuales se
encuentran en el cinturoacuten de la pobreza
Se realizaron 2 extracciones para hacer las pruebas fitoquiacutemicas se hizo una
extraccioacuten alcohoacutelica para determinar alcaloides flavonoides y taninos y
acuoso para determinar flavonoides que son metabolitos secundarios
El colorante se extrajo por el meacutetodo de reflujo con NaOH 05N se identificaron
las bandas caracteriacutesticas por medio de espectroscopia infrarroja y la banda de
absorcioacuten maacutexima por espectroscopia Ultravioleta-Visible
Finalmente se comproboacute el poder tintoacutereo del colorante en las fibras de
algodoacuten y utilizando mordientes en solucioacuten al 25 para obtener mejores
tonos y fijeza del colorante a la fibra
CAPITULO II
OBJETIVOS
20 OBJETIVOS
21 OBJETIVO GENERAL
Extraer un colorante natural a partir de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (baacutelsamo de El Salvador)
22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
221 Obtener el colorante de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
222 Realizar pruebas fitoquiacutemicas preliminares al extracto alcohoacutelico
para Alcaloides flavonoides y taninos
223 Determinar por medio de espectrofotometriacutea IR las bandas
caracteriacutesticas del colorante del extracto obtenido con NaOH 05N
224 Identificar los maacuteximos de absorcioacuten del principio activo causante del
color por medio de espectrofotometriacutea Ultravioleta-Visible al extracto
obtenido con NaOH 05N
225 Aplicar el colorante obtenido en fibras de algodoacuten haciendo uso de
diferentes sustancias mordientes como Dicromato de potasio
Sulfato de cobre Sulfato de hierro Cloruro de estantildeo Cloruro de
sodio
CAPITULO III
MARCO TEORICO
30 MARCO TEOacuteRICO
31 Generalidades (41)
El Baacutelsamo de El Salvador es un aacuterbol apreciado desde la eacutepoca prehispaacutenica
La poblacioacuten indiacutegena conociacutea sus propiedades curativas y es posible que lo
utilizaran como incienso para sus rituales
En la eacutepoca colonial la resina era muy apreciada por los espantildeoles y se
exportaba de El Salvador hacia Espantildea por el puerto de Acajutla viacutea del Peruacute
en Sur Ameacuterica de donde tomoacute erroacuteneamente su nombre de baacutelsamo del
Peruacute pero se sabe que este aacuterbol no crece en esa latitud Es nativo y se
encuentra desde Meacutexico hasta Panamaacute aunque la mayor produccioacuten y
exportacioacuten de su resina corresponde a El Salvador Por sus cualidades
botaacutenicas medicinales y comerciales el 26 de junio de 1939 junto al
Maquilishuat mediante Decreto Ejecutivo fue declarado Aacuterbol Nacional de la
Repuacuteblica de El Salvador
Este majestuoso aacuterbol que por sus caracteriacutesticas y bondades despertoacute la
curiosidad de los navegantes europeos crece de forma silvestre especialmente
en las montantildeas del sur de los departamentos de Sonsonate y La Libertad
regioacuten conocida como la cordillera del Baacutelsamo
Su corteza aacutespera oscura exuda una savia de color negro que se somete a un
proceso de cocimiento para obtener el baacutelsamo puro comercializado con el
nombre de Baacutelsamo negro
32 Taxonomiacutea del Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) (15)
Figura Nordm 1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador
Reino Plantae
Divisioacuten Magnoliophyta
Clase Magnoliopsida
Orden Fabales
Familia Fabaceae
Subfamilia Faboideae
Tribu Sophoreae
Geacutenero Myroxylon
Nombre cientiacutefico Myroxylon balsamum
Nombre latiacuten Myroxylon balsamiferum
Nombre vulgar Baacutelsamo de El Salvador
El nombre Myroxylon significa en griego madera olorosa
33 Descripcioacuten (15)
Myroxylon es un geacutenero botaacutenico de solo 86 especies de aacuterboles leguminosos
de Centroameacuterica en la familia de las Fabaceae Es un aacuterbol bien conocido en
el mundo occidental como fuente del baacutelsamo del Peruacute y baacutelsamo de Toluacute Son
pequentildeos aacuterboles de cerca de 12 m de altura con hojas siempre verdes
pinnadas de 15 cm de longitud con 5-13 foliacuteolos Las flores son blancas con
estambres amarillos producidos en racimos El fruto es una legumbre de 7-11
cm de longitud conteniendo una sola semilla
Figura Nordm 2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum
34 Usos (24)
Aromatizante [exudado (laacutetex)] Resina aromaacutetica Se obtiene de la madera y
los frutos El baacutelsamo contiene de 20 a 30 de material resinoso y 50 a 64
de aceite esencial El baacutelsamo irrita la piel
Construccioacuten [madera] Construccioacuten rural
Cosmeacutetico Higiene [corteza exudado (resina)]
Baacutelsamo de Peruacute o de Toluacute se usa en la elaboracioacuten de lociones perfumes
cremas y cosmeacuteticos Componente de unguumlentos jabones detergentes
desodorantes toacutenicos para el cabello atomizadores para la higiene femenina
preparaciones anticaspa Los indios del Chocoacute usan la corteza en polvo como
desodorante personal
Industrializable [exudado] Produccioacuten de resina
Maderable [madera] La madera es fuerte y durable y se utiliza para hacer
durmientes ebanisteriacutea fina y carpinteriacutea duela entarimados decoracioacuten de
interiores trabajos de torno moldes de fundicioacuten muebles resistentes y de gran
belleza (aunque muy pesados) La madera presenta dificultad para trabajarse
con maacutequinas y herramientas de carpinteriacutea sin embargo se obtienen acabados
muy lisos y altamente brillantes
Medicinal [exudado (resina) fruto corteza] El baacutelsamo es una droga oficial
de la farmacopea Estadounidense y se le atribuyen las siguientes propiedades y
acciones antiseacuteptica antibacterial antifuacutengica antiinflamatoria antitusivo
cicatrizante expectorante respiratoria antidisenteacuterica parasiticida
(antihelmiacutentica) Resina se utiliza para la tos asma catarro bronquitis
laringitis tuberculosis abscesos heridas externas torceduras sarna piojos
aacutecaros y en tratamientos de dismenorrea diarrea disenteriacutea leucorrea Se ha
visto que el baacutelsamo promueve el crecimiento epitelial celular y se ha empleado
para cicatrizar uacutelceras superficiales Fruto dolores de cabeza y reumaacuteticos
Saborizante [exudado (resina)] La resina se usa en la industria como
saborizante de chicle alimentos bebidas Tiene un olor muy aromaacutetico como a
vainilla El baacutelsamo que se obtiene del tronco tiene color cafeacute rojizo oscuro muy
fragante con sabor amargo El de los frutos es de menor calidad y se le
denomina baacutelsamo blanco
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum
351 Alcaloides (16)
Se llaman alcaloides a aquellos metabolitos secundarios de las plantas que son
sintetizados generalmente a partir de aminoaacutecidos Los alcaloides verdaderos
derivan de un aminoaacutecido son por lo tanto nitrogenados (figura Nordm 3) (14) Son
baacutesicos (excepto colchicina) y poseen accioacuten fisioloacutegica intensa en los
animales auacuten a bajas dosis con efectos Psicoactivos por lo que son muy
usados en medicina para tratar problemas en la mente y calmar el dolor
Ejemplos conocidos son la cocaiacutena la morfina la atropina la colchicina la
quinina y la estricnina Sus estructuras quiacutemicas son variadas Se considera
que un alcaloide es por definicioacuten un compuesto quiacutemico que posee un
nitroacutegeno heterociacuteclico procedente del metabolismo de aminoaacutecidos de
proceder de otra viacutea se define como pseudoalcaloide Generalmente actuacutean
sobre el sistema nervioso central si bien algunos afectan al sistema nervioso
parasimpaacutetico y otras al sistema nervioso simpaacutetico La actividad bioloacutegica de
los alcaloides es muy diversa la maacutes estudiada es la accioacuten euforizante que
presentan algunos como la cocaiacutena si bien tambieacuten existen alcaloides con
efectos depresores del sistema nervioso central como la morfina En cuanto a
su deteccioacuten existen multitud de meacutetodos procedimientos cromatograacuteficos
reacciones coloreadas (reaccioacuten de Mayer de Dragendorff de Bouchard si
bien no son especiacuteficas de los alcaloides puede obtenerse un resultado positivo
en presencia por ejemplo de peacuteptidos)
Figura Nordm 3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) (36)
352 Flavonoides (39)
Caracteriacutesticas
Los Flavonoides o bioflavonoides son pigmentos vegetales no nitrogenados Su
funcioacuten dentro del mundo de las plantas parece ser la de de atraer a los
polinizadores hacia las flores o los animales que comen los frutos con la
intencioacuten de que puedan dispersar mejor las semillas Otras veces tienen la
funcioacuten de atraer a las presas
Muchas veces los flavonoides son la respuesta adaptativa de las plantas a la
intensa radiacioacuten ultravioleta Estos componentes protegen y protegeriacutean a las
plantas de los nocivos efectos de estos rayos solares Otras veces estos
componentes presentan unos sabores desagradables por lo que constituiriacutean
una ventaja porque los animales herbiacutevoros rechazariacutean estos alimentos
Dado que flavus en latiacuten significa amarillo de este nombre deriva la palabra
flavonoide Otros son los que proporcionan la coloracioacuten rojiza de las yemas de
los rebrotes o de las hojas en otontildeo Tambieacuten son los responsables de los
colores de muchos frutos Muchas variedades de color en las flores dependen
de la acidez del medio Un medio aacutecido proporciona coloraciones rojas fuertes
un medio alcalino daraacute la coloracioacuten azul y un medio neutro proporcionaraacute el
violeta
Propiedades
Antioxidantes anticancerosas cardiotoacutenicas fragilidad capilar antitromboacuteticas
disminucioacuten del colesterol proteccioacuten del hiacutegado y del estoacutemago
antiinflamatorias y analgeacutesicas antimicrobianas La mayoriacutea de estos principios
han demostrado tener propiedades antivirales antifuacutengicas y antibacterianas
En los frutos la mayoriacutea de ellos se encuentran en la piel por lo que es mejor
comerlos sin pelar debidamente lavados previamente
Figura Nordm 4 Estructura de un flavonoide (flavona) (37)
353 Taninos (40)
Caracteriacutesticas
Los taninos son compuestos polifenoacutelicos muy astringentes y de gusto amargo
Se dividen en hidrolizables y condensados Industrialmente se han utilizado sus
propiedades para curtir pieles al eliminar el agua de las fibras musculares Su
sabor es muy aacutespero y producen sequedad en las mucosas de la boca al
comerlos Esta capacidad para secar las mucosas se conoce como astringencia
y se dice que las plantas son astringentes
Propiedades de los taninos
Curacioacuten de heridas y cuidado de la piel detencioacuten de la diarrea antioxidantes
antibacterianas antiacutedotos contra los venenos reducen el colesterol
Los taninos en la industria
Ademaacutes de sus propiedades medicinales los taninos son utilizados en la
industria de la piel (cueros) en la industria de los alimentos tanto comida como
bebida en la industria de pinturas tintas y otros
Figura Nordm 5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) (21)
36 Definicioacuten de color y colorante (17) (18)
iquestQueacute es el color
El color es una sensacioacuten que es percibida por los oacuterganos visuales estaacute
producida por los rayos luminosos y depende de su longitud de onda y de las
caracteriacutesticas del oacutergano receptor Es un fenoacutemeno fiacutesico-quiacutemico asociado a
las infinitas combinaciones de la luz relacionado con las diferentes longitudes
de onda en la zona visible del espectro electromagneacutetico que perciben las
personas y animales a traveacutes de los oacuterganos de la visioacuten como una sensacioacuten
que nos permite diferenciar los objetos con mayor precisioacuten Todo cuerpo
iluminado absorbe una parte de las ondas electromagneacuteticas y refleja las
restantes Las ondas reflejadas son captadas por el ojo e interpretadas como
colores seguacuten las longitudes de ondas correspondientes (veacutease anexo Nordm 4) El
ojo humano soacutelo percibe el color cuando la iluminacioacuten es abundante Con poca
luz vemos en blanco y negro El color blanco resulta de la superposicioacuten de
todos los colores mientras que el negro es la ausencia de color
iquestQueacute es un Colorante
Un colorante es una sustancia que es capaz de tentildeir las fibras vegetales y
animales Los colorantes se han usado desde los tiempos maacutes remotos
empleaacutendose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cuacutercuma
iacutendigo natural y otros) y de animales (cochinilla moluscos y otros) asiacute como
distintos minerales
En quiacutemica se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible Los colorantes son sustancias que se
fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores
fiacutesicosquiacutemicos como por ejemplo luz lavados agentes oxidantes etc
361 Clasificacioacuten de los colorantes
a) Colorantes sustantivos son aquellos que pueden tentildeir directamente
las fibras
b) Colorantes mordientes el mordiente es un producto que se adiciona a
la fibra y es absorbido por ella pudiendo consecutivamente atraer el
colorante Este termino se usa principalmente para los colorantes que se
adicionan usando oacutexidos metaacutelicos como mordientes Especialmente se
emplean como mordientes los oacutexidos de aluminio y cromo para formar
precipitados insolubles
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
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Fig
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C
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C
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Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
Se realizaron 2 extracciones para hacer las pruebas fitoquiacutemicas se hizo una
extraccioacuten alcohoacutelica para determinar alcaloides flavonoides y taninos y
acuoso para determinar flavonoides que son metabolitos secundarios
El colorante se extrajo por el meacutetodo de reflujo con NaOH 05N se identificaron
las bandas caracteriacutesticas por medio de espectroscopia infrarroja y la banda de
absorcioacuten maacutexima por espectroscopia Ultravioleta-Visible
Finalmente se comproboacute el poder tintoacutereo del colorante en las fibras de
algodoacuten y utilizando mordientes en solucioacuten al 25 para obtener mejores
tonos y fijeza del colorante a la fibra
CAPITULO II
OBJETIVOS
20 OBJETIVOS
21 OBJETIVO GENERAL
Extraer un colorante natural a partir de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (baacutelsamo de El Salvador)
22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
221 Obtener el colorante de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
222 Realizar pruebas fitoquiacutemicas preliminares al extracto alcohoacutelico
para Alcaloides flavonoides y taninos
223 Determinar por medio de espectrofotometriacutea IR las bandas
caracteriacutesticas del colorante del extracto obtenido con NaOH 05N
224 Identificar los maacuteximos de absorcioacuten del principio activo causante del
color por medio de espectrofotometriacutea Ultravioleta-Visible al extracto
obtenido con NaOH 05N
225 Aplicar el colorante obtenido en fibras de algodoacuten haciendo uso de
diferentes sustancias mordientes como Dicromato de potasio
Sulfato de cobre Sulfato de hierro Cloruro de estantildeo Cloruro de
sodio
CAPITULO III
MARCO TEORICO
30 MARCO TEOacuteRICO
31 Generalidades (41)
El Baacutelsamo de El Salvador es un aacuterbol apreciado desde la eacutepoca prehispaacutenica
La poblacioacuten indiacutegena conociacutea sus propiedades curativas y es posible que lo
utilizaran como incienso para sus rituales
En la eacutepoca colonial la resina era muy apreciada por los espantildeoles y se
exportaba de El Salvador hacia Espantildea por el puerto de Acajutla viacutea del Peruacute
en Sur Ameacuterica de donde tomoacute erroacuteneamente su nombre de baacutelsamo del
Peruacute pero se sabe que este aacuterbol no crece en esa latitud Es nativo y se
encuentra desde Meacutexico hasta Panamaacute aunque la mayor produccioacuten y
exportacioacuten de su resina corresponde a El Salvador Por sus cualidades
botaacutenicas medicinales y comerciales el 26 de junio de 1939 junto al
Maquilishuat mediante Decreto Ejecutivo fue declarado Aacuterbol Nacional de la
Repuacuteblica de El Salvador
Este majestuoso aacuterbol que por sus caracteriacutesticas y bondades despertoacute la
curiosidad de los navegantes europeos crece de forma silvestre especialmente
en las montantildeas del sur de los departamentos de Sonsonate y La Libertad
regioacuten conocida como la cordillera del Baacutelsamo
Su corteza aacutespera oscura exuda una savia de color negro que se somete a un
proceso de cocimiento para obtener el baacutelsamo puro comercializado con el
nombre de Baacutelsamo negro
32 Taxonomiacutea del Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) (15)
Figura Nordm 1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador
Reino Plantae
Divisioacuten Magnoliophyta
Clase Magnoliopsida
Orden Fabales
Familia Fabaceae
Subfamilia Faboideae
Tribu Sophoreae
Geacutenero Myroxylon
Nombre cientiacutefico Myroxylon balsamum
Nombre latiacuten Myroxylon balsamiferum
Nombre vulgar Baacutelsamo de El Salvador
El nombre Myroxylon significa en griego madera olorosa
33 Descripcioacuten (15)
Myroxylon es un geacutenero botaacutenico de solo 86 especies de aacuterboles leguminosos
de Centroameacuterica en la familia de las Fabaceae Es un aacuterbol bien conocido en
el mundo occidental como fuente del baacutelsamo del Peruacute y baacutelsamo de Toluacute Son
pequentildeos aacuterboles de cerca de 12 m de altura con hojas siempre verdes
pinnadas de 15 cm de longitud con 5-13 foliacuteolos Las flores son blancas con
estambres amarillos producidos en racimos El fruto es una legumbre de 7-11
cm de longitud conteniendo una sola semilla
Figura Nordm 2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum
34 Usos (24)
Aromatizante [exudado (laacutetex)] Resina aromaacutetica Se obtiene de la madera y
los frutos El baacutelsamo contiene de 20 a 30 de material resinoso y 50 a 64
de aceite esencial El baacutelsamo irrita la piel
Construccioacuten [madera] Construccioacuten rural
Cosmeacutetico Higiene [corteza exudado (resina)]
Baacutelsamo de Peruacute o de Toluacute se usa en la elaboracioacuten de lociones perfumes
cremas y cosmeacuteticos Componente de unguumlentos jabones detergentes
desodorantes toacutenicos para el cabello atomizadores para la higiene femenina
preparaciones anticaspa Los indios del Chocoacute usan la corteza en polvo como
desodorante personal
Industrializable [exudado] Produccioacuten de resina
Maderable [madera] La madera es fuerte y durable y se utiliza para hacer
durmientes ebanisteriacutea fina y carpinteriacutea duela entarimados decoracioacuten de
interiores trabajos de torno moldes de fundicioacuten muebles resistentes y de gran
belleza (aunque muy pesados) La madera presenta dificultad para trabajarse
con maacutequinas y herramientas de carpinteriacutea sin embargo se obtienen acabados
muy lisos y altamente brillantes
Medicinal [exudado (resina) fruto corteza] El baacutelsamo es una droga oficial
de la farmacopea Estadounidense y se le atribuyen las siguientes propiedades y
acciones antiseacuteptica antibacterial antifuacutengica antiinflamatoria antitusivo
cicatrizante expectorante respiratoria antidisenteacuterica parasiticida
(antihelmiacutentica) Resina se utiliza para la tos asma catarro bronquitis
laringitis tuberculosis abscesos heridas externas torceduras sarna piojos
aacutecaros y en tratamientos de dismenorrea diarrea disenteriacutea leucorrea Se ha
visto que el baacutelsamo promueve el crecimiento epitelial celular y se ha empleado
para cicatrizar uacutelceras superficiales Fruto dolores de cabeza y reumaacuteticos
Saborizante [exudado (resina)] La resina se usa en la industria como
saborizante de chicle alimentos bebidas Tiene un olor muy aromaacutetico como a
vainilla El baacutelsamo que se obtiene del tronco tiene color cafeacute rojizo oscuro muy
fragante con sabor amargo El de los frutos es de menor calidad y se le
denomina baacutelsamo blanco
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum
351 Alcaloides (16)
Se llaman alcaloides a aquellos metabolitos secundarios de las plantas que son
sintetizados generalmente a partir de aminoaacutecidos Los alcaloides verdaderos
derivan de un aminoaacutecido son por lo tanto nitrogenados (figura Nordm 3) (14) Son
baacutesicos (excepto colchicina) y poseen accioacuten fisioloacutegica intensa en los
animales auacuten a bajas dosis con efectos Psicoactivos por lo que son muy
usados en medicina para tratar problemas en la mente y calmar el dolor
Ejemplos conocidos son la cocaiacutena la morfina la atropina la colchicina la
quinina y la estricnina Sus estructuras quiacutemicas son variadas Se considera
que un alcaloide es por definicioacuten un compuesto quiacutemico que posee un
nitroacutegeno heterociacuteclico procedente del metabolismo de aminoaacutecidos de
proceder de otra viacutea se define como pseudoalcaloide Generalmente actuacutean
sobre el sistema nervioso central si bien algunos afectan al sistema nervioso
parasimpaacutetico y otras al sistema nervioso simpaacutetico La actividad bioloacutegica de
los alcaloides es muy diversa la maacutes estudiada es la accioacuten euforizante que
presentan algunos como la cocaiacutena si bien tambieacuten existen alcaloides con
efectos depresores del sistema nervioso central como la morfina En cuanto a
su deteccioacuten existen multitud de meacutetodos procedimientos cromatograacuteficos
reacciones coloreadas (reaccioacuten de Mayer de Dragendorff de Bouchard si
bien no son especiacuteficas de los alcaloides puede obtenerse un resultado positivo
en presencia por ejemplo de peacuteptidos)
Figura Nordm 3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) (36)
352 Flavonoides (39)
Caracteriacutesticas
Los Flavonoides o bioflavonoides son pigmentos vegetales no nitrogenados Su
funcioacuten dentro del mundo de las plantas parece ser la de de atraer a los
polinizadores hacia las flores o los animales que comen los frutos con la
intencioacuten de que puedan dispersar mejor las semillas Otras veces tienen la
funcioacuten de atraer a las presas
Muchas veces los flavonoides son la respuesta adaptativa de las plantas a la
intensa radiacioacuten ultravioleta Estos componentes protegen y protegeriacutean a las
plantas de los nocivos efectos de estos rayos solares Otras veces estos
componentes presentan unos sabores desagradables por lo que constituiriacutean
una ventaja porque los animales herbiacutevoros rechazariacutean estos alimentos
Dado que flavus en latiacuten significa amarillo de este nombre deriva la palabra
flavonoide Otros son los que proporcionan la coloracioacuten rojiza de las yemas de
los rebrotes o de las hojas en otontildeo Tambieacuten son los responsables de los
colores de muchos frutos Muchas variedades de color en las flores dependen
de la acidez del medio Un medio aacutecido proporciona coloraciones rojas fuertes
un medio alcalino daraacute la coloracioacuten azul y un medio neutro proporcionaraacute el
violeta
Propiedades
Antioxidantes anticancerosas cardiotoacutenicas fragilidad capilar antitromboacuteticas
disminucioacuten del colesterol proteccioacuten del hiacutegado y del estoacutemago
antiinflamatorias y analgeacutesicas antimicrobianas La mayoriacutea de estos principios
han demostrado tener propiedades antivirales antifuacutengicas y antibacterianas
En los frutos la mayoriacutea de ellos se encuentran en la piel por lo que es mejor
comerlos sin pelar debidamente lavados previamente
Figura Nordm 4 Estructura de un flavonoide (flavona) (37)
353 Taninos (40)
Caracteriacutesticas
Los taninos son compuestos polifenoacutelicos muy astringentes y de gusto amargo
Se dividen en hidrolizables y condensados Industrialmente se han utilizado sus
propiedades para curtir pieles al eliminar el agua de las fibras musculares Su
sabor es muy aacutespero y producen sequedad en las mucosas de la boca al
comerlos Esta capacidad para secar las mucosas se conoce como astringencia
y se dice que las plantas son astringentes
Propiedades de los taninos
Curacioacuten de heridas y cuidado de la piel detencioacuten de la diarrea antioxidantes
antibacterianas antiacutedotos contra los venenos reducen el colesterol
Los taninos en la industria
Ademaacutes de sus propiedades medicinales los taninos son utilizados en la
industria de la piel (cueros) en la industria de los alimentos tanto comida como
bebida en la industria de pinturas tintas y otros
Figura Nordm 5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) (21)
36 Definicioacuten de color y colorante (17) (18)
iquestQueacute es el color
El color es una sensacioacuten que es percibida por los oacuterganos visuales estaacute
producida por los rayos luminosos y depende de su longitud de onda y de las
caracteriacutesticas del oacutergano receptor Es un fenoacutemeno fiacutesico-quiacutemico asociado a
las infinitas combinaciones de la luz relacionado con las diferentes longitudes
de onda en la zona visible del espectro electromagneacutetico que perciben las
personas y animales a traveacutes de los oacuterganos de la visioacuten como una sensacioacuten
que nos permite diferenciar los objetos con mayor precisioacuten Todo cuerpo
iluminado absorbe una parte de las ondas electromagneacuteticas y refleja las
restantes Las ondas reflejadas son captadas por el ojo e interpretadas como
colores seguacuten las longitudes de ondas correspondientes (veacutease anexo Nordm 4) El
ojo humano soacutelo percibe el color cuando la iluminacioacuten es abundante Con poca
luz vemos en blanco y negro El color blanco resulta de la superposicioacuten de
todos los colores mientras que el negro es la ausencia de color
iquestQueacute es un Colorante
Un colorante es una sustancia que es capaz de tentildeir las fibras vegetales y
animales Los colorantes se han usado desde los tiempos maacutes remotos
empleaacutendose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cuacutercuma
iacutendigo natural y otros) y de animales (cochinilla moluscos y otros) asiacute como
distintos minerales
En quiacutemica se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible Los colorantes son sustancias que se
fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores
fiacutesicosquiacutemicos como por ejemplo luz lavados agentes oxidantes etc
361 Clasificacioacuten de los colorantes
a) Colorantes sustantivos son aquellos que pueden tentildeir directamente
las fibras
b) Colorantes mordientes el mordiente es un producto que se adiciona a
la fibra y es absorbido por ella pudiendo consecutivamente atraer el
colorante Este termino se usa principalmente para los colorantes que se
adicionan usando oacutexidos metaacutelicos como mordientes Especialmente se
emplean como mordientes los oacutexidos de aluminio y cromo para formar
precipitados insolubles
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e lo
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un
cio
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H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e C
=O
a
nill
os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
CAPITULO II
OBJETIVOS
20 OBJETIVOS
21 OBJETIVO GENERAL
Extraer un colorante natural a partir de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (baacutelsamo de El Salvador)
22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
221 Obtener el colorante de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
222 Realizar pruebas fitoquiacutemicas preliminares al extracto alcohoacutelico
para Alcaloides flavonoides y taninos
223 Determinar por medio de espectrofotometriacutea IR las bandas
caracteriacutesticas del colorante del extracto obtenido con NaOH 05N
224 Identificar los maacuteximos de absorcioacuten del principio activo causante del
color por medio de espectrofotometriacutea Ultravioleta-Visible al extracto
obtenido con NaOH 05N
225 Aplicar el colorante obtenido en fibras de algodoacuten haciendo uso de
diferentes sustancias mordientes como Dicromato de potasio
Sulfato de cobre Sulfato de hierro Cloruro de estantildeo Cloruro de
sodio
CAPITULO III
MARCO TEORICO
30 MARCO TEOacuteRICO
31 Generalidades (41)
El Baacutelsamo de El Salvador es un aacuterbol apreciado desde la eacutepoca prehispaacutenica
La poblacioacuten indiacutegena conociacutea sus propiedades curativas y es posible que lo
utilizaran como incienso para sus rituales
En la eacutepoca colonial la resina era muy apreciada por los espantildeoles y se
exportaba de El Salvador hacia Espantildea por el puerto de Acajutla viacutea del Peruacute
en Sur Ameacuterica de donde tomoacute erroacuteneamente su nombre de baacutelsamo del
Peruacute pero se sabe que este aacuterbol no crece en esa latitud Es nativo y se
encuentra desde Meacutexico hasta Panamaacute aunque la mayor produccioacuten y
exportacioacuten de su resina corresponde a El Salvador Por sus cualidades
botaacutenicas medicinales y comerciales el 26 de junio de 1939 junto al
Maquilishuat mediante Decreto Ejecutivo fue declarado Aacuterbol Nacional de la
Repuacuteblica de El Salvador
Este majestuoso aacuterbol que por sus caracteriacutesticas y bondades despertoacute la
curiosidad de los navegantes europeos crece de forma silvestre especialmente
en las montantildeas del sur de los departamentos de Sonsonate y La Libertad
regioacuten conocida como la cordillera del Baacutelsamo
Su corteza aacutespera oscura exuda una savia de color negro que se somete a un
proceso de cocimiento para obtener el baacutelsamo puro comercializado con el
nombre de Baacutelsamo negro
32 Taxonomiacutea del Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) (15)
Figura Nordm 1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador
Reino Plantae
Divisioacuten Magnoliophyta
Clase Magnoliopsida
Orden Fabales
Familia Fabaceae
Subfamilia Faboideae
Tribu Sophoreae
Geacutenero Myroxylon
Nombre cientiacutefico Myroxylon balsamum
Nombre latiacuten Myroxylon balsamiferum
Nombre vulgar Baacutelsamo de El Salvador
El nombre Myroxylon significa en griego madera olorosa
33 Descripcioacuten (15)
Myroxylon es un geacutenero botaacutenico de solo 86 especies de aacuterboles leguminosos
de Centroameacuterica en la familia de las Fabaceae Es un aacuterbol bien conocido en
el mundo occidental como fuente del baacutelsamo del Peruacute y baacutelsamo de Toluacute Son
pequentildeos aacuterboles de cerca de 12 m de altura con hojas siempre verdes
pinnadas de 15 cm de longitud con 5-13 foliacuteolos Las flores son blancas con
estambres amarillos producidos en racimos El fruto es una legumbre de 7-11
cm de longitud conteniendo una sola semilla
Figura Nordm 2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum
34 Usos (24)
Aromatizante [exudado (laacutetex)] Resina aromaacutetica Se obtiene de la madera y
los frutos El baacutelsamo contiene de 20 a 30 de material resinoso y 50 a 64
de aceite esencial El baacutelsamo irrita la piel
Construccioacuten [madera] Construccioacuten rural
Cosmeacutetico Higiene [corteza exudado (resina)]
Baacutelsamo de Peruacute o de Toluacute se usa en la elaboracioacuten de lociones perfumes
cremas y cosmeacuteticos Componente de unguumlentos jabones detergentes
desodorantes toacutenicos para el cabello atomizadores para la higiene femenina
preparaciones anticaspa Los indios del Chocoacute usan la corteza en polvo como
desodorante personal
Industrializable [exudado] Produccioacuten de resina
Maderable [madera] La madera es fuerte y durable y se utiliza para hacer
durmientes ebanisteriacutea fina y carpinteriacutea duela entarimados decoracioacuten de
interiores trabajos de torno moldes de fundicioacuten muebles resistentes y de gran
belleza (aunque muy pesados) La madera presenta dificultad para trabajarse
con maacutequinas y herramientas de carpinteriacutea sin embargo se obtienen acabados
muy lisos y altamente brillantes
Medicinal [exudado (resina) fruto corteza] El baacutelsamo es una droga oficial
de la farmacopea Estadounidense y se le atribuyen las siguientes propiedades y
acciones antiseacuteptica antibacterial antifuacutengica antiinflamatoria antitusivo
cicatrizante expectorante respiratoria antidisenteacuterica parasiticida
(antihelmiacutentica) Resina se utiliza para la tos asma catarro bronquitis
laringitis tuberculosis abscesos heridas externas torceduras sarna piojos
aacutecaros y en tratamientos de dismenorrea diarrea disenteriacutea leucorrea Se ha
visto que el baacutelsamo promueve el crecimiento epitelial celular y se ha empleado
para cicatrizar uacutelceras superficiales Fruto dolores de cabeza y reumaacuteticos
Saborizante [exudado (resina)] La resina se usa en la industria como
saborizante de chicle alimentos bebidas Tiene un olor muy aromaacutetico como a
vainilla El baacutelsamo que se obtiene del tronco tiene color cafeacute rojizo oscuro muy
fragante con sabor amargo El de los frutos es de menor calidad y se le
denomina baacutelsamo blanco
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum
351 Alcaloides (16)
Se llaman alcaloides a aquellos metabolitos secundarios de las plantas que son
sintetizados generalmente a partir de aminoaacutecidos Los alcaloides verdaderos
derivan de un aminoaacutecido son por lo tanto nitrogenados (figura Nordm 3) (14) Son
baacutesicos (excepto colchicina) y poseen accioacuten fisioloacutegica intensa en los
animales auacuten a bajas dosis con efectos Psicoactivos por lo que son muy
usados en medicina para tratar problemas en la mente y calmar el dolor
Ejemplos conocidos son la cocaiacutena la morfina la atropina la colchicina la
quinina y la estricnina Sus estructuras quiacutemicas son variadas Se considera
que un alcaloide es por definicioacuten un compuesto quiacutemico que posee un
nitroacutegeno heterociacuteclico procedente del metabolismo de aminoaacutecidos de
proceder de otra viacutea se define como pseudoalcaloide Generalmente actuacutean
sobre el sistema nervioso central si bien algunos afectan al sistema nervioso
parasimpaacutetico y otras al sistema nervioso simpaacutetico La actividad bioloacutegica de
los alcaloides es muy diversa la maacutes estudiada es la accioacuten euforizante que
presentan algunos como la cocaiacutena si bien tambieacuten existen alcaloides con
efectos depresores del sistema nervioso central como la morfina En cuanto a
su deteccioacuten existen multitud de meacutetodos procedimientos cromatograacuteficos
reacciones coloreadas (reaccioacuten de Mayer de Dragendorff de Bouchard si
bien no son especiacuteficas de los alcaloides puede obtenerse un resultado positivo
en presencia por ejemplo de peacuteptidos)
Figura Nordm 3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) (36)
352 Flavonoides (39)
Caracteriacutesticas
Los Flavonoides o bioflavonoides son pigmentos vegetales no nitrogenados Su
funcioacuten dentro del mundo de las plantas parece ser la de de atraer a los
polinizadores hacia las flores o los animales que comen los frutos con la
intencioacuten de que puedan dispersar mejor las semillas Otras veces tienen la
funcioacuten de atraer a las presas
Muchas veces los flavonoides son la respuesta adaptativa de las plantas a la
intensa radiacioacuten ultravioleta Estos componentes protegen y protegeriacutean a las
plantas de los nocivos efectos de estos rayos solares Otras veces estos
componentes presentan unos sabores desagradables por lo que constituiriacutean
una ventaja porque los animales herbiacutevoros rechazariacutean estos alimentos
Dado que flavus en latiacuten significa amarillo de este nombre deriva la palabra
flavonoide Otros son los que proporcionan la coloracioacuten rojiza de las yemas de
los rebrotes o de las hojas en otontildeo Tambieacuten son los responsables de los
colores de muchos frutos Muchas variedades de color en las flores dependen
de la acidez del medio Un medio aacutecido proporciona coloraciones rojas fuertes
un medio alcalino daraacute la coloracioacuten azul y un medio neutro proporcionaraacute el
violeta
Propiedades
Antioxidantes anticancerosas cardiotoacutenicas fragilidad capilar antitromboacuteticas
disminucioacuten del colesterol proteccioacuten del hiacutegado y del estoacutemago
antiinflamatorias y analgeacutesicas antimicrobianas La mayoriacutea de estos principios
han demostrado tener propiedades antivirales antifuacutengicas y antibacterianas
En los frutos la mayoriacutea de ellos se encuentran en la piel por lo que es mejor
comerlos sin pelar debidamente lavados previamente
Figura Nordm 4 Estructura de un flavonoide (flavona) (37)
353 Taninos (40)
Caracteriacutesticas
Los taninos son compuestos polifenoacutelicos muy astringentes y de gusto amargo
Se dividen en hidrolizables y condensados Industrialmente se han utilizado sus
propiedades para curtir pieles al eliminar el agua de las fibras musculares Su
sabor es muy aacutespero y producen sequedad en las mucosas de la boca al
comerlos Esta capacidad para secar las mucosas se conoce como astringencia
y se dice que las plantas son astringentes
Propiedades de los taninos
Curacioacuten de heridas y cuidado de la piel detencioacuten de la diarrea antioxidantes
antibacterianas antiacutedotos contra los venenos reducen el colesterol
Los taninos en la industria
Ademaacutes de sus propiedades medicinales los taninos son utilizados en la
industria de la piel (cueros) en la industria de los alimentos tanto comida como
bebida en la industria de pinturas tintas y otros
Figura Nordm 5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) (21)
36 Definicioacuten de color y colorante (17) (18)
iquestQueacute es el color
El color es una sensacioacuten que es percibida por los oacuterganos visuales estaacute
producida por los rayos luminosos y depende de su longitud de onda y de las
caracteriacutesticas del oacutergano receptor Es un fenoacutemeno fiacutesico-quiacutemico asociado a
las infinitas combinaciones de la luz relacionado con las diferentes longitudes
de onda en la zona visible del espectro electromagneacutetico que perciben las
personas y animales a traveacutes de los oacuterganos de la visioacuten como una sensacioacuten
que nos permite diferenciar los objetos con mayor precisioacuten Todo cuerpo
iluminado absorbe una parte de las ondas electromagneacuteticas y refleja las
restantes Las ondas reflejadas son captadas por el ojo e interpretadas como
colores seguacuten las longitudes de ondas correspondientes (veacutease anexo Nordm 4) El
ojo humano soacutelo percibe el color cuando la iluminacioacuten es abundante Con poca
luz vemos en blanco y negro El color blanco resulta de la superposicioacuten de
todos los colores mientras que el negro es la ausencia de color
iquestQueacute es un Colorante
Un colorante es una sustancia que es capaz de tentildeir las fibras vegetales y
animales Los colorantes se han usado desde los tiempos maacutes remotos
empleaacutendose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cuacutercuma
iacutendigo natural y otros) y de animales (cochinilla moluscos y otros) asiacute como
distintos minerales
En quiacutemica se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible Los colorantes son sustancias que se
fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores
fiacutesicosquiacutemicos como por ejemplo luz lavados agentes oxidantes etc
361 Clasificacioacuten de los colorantes
a) Colorantes sustantivos son aquellos que pueden tentildeir directamente
las fibras
b) Colorantes mordientes el mordiente es un producto que se adiciona a
la fibra y es absorbido por ella pudiendo consecutivamente atraer el
colorante Este termino se usa principalmente para los colorantes que se
adicionan usando oacutexidos metaacutelicos como mordientes Especialmente se
emplean como mordientes los oacutexidos de aluminio y cromo para formar
precipitados insolubles
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
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Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
20 OBJETIVOS
21 OBJETIVO GENERAL
Extraer un colorante natural a partir de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (baacutelsamo de El Salvador)
22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
221 Obtener el colorante de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
222 Realizar pruebas fitoquiacutemicas preliminares al extracto alcohoacutelico
para Alcaloides flavonoides y taninos
223 Determinar por medio de espectrofotometriacutea IR las bandas
caracteriacutesticas del colorante del extracto obtenido con NaOH 05N
224 Identificar los maacuteximos de absorcioacuten del principio activo causante del
color por medio de espectrofotometriacutea Ultravioleta-Visible al extracto
obtenido con NaOH 05N
225 Aplicar el colorante obtenido en fibras de algodoacuten haciendo uso de
diferentes sustancias mordientes como Dicromato de potasio
Sulfato de cobre Sulfato de hierro Cloruro de estantildeo Cloruro de
sodio
CAPITULO III
MARCO TEORICO
30 MARCO TEOacuteRICO
31 Generalidades (41)
El Baacutelsamo de El Salvador es un aacuterbol apreciado desde la eacutepoca prehispaacutenica
La poblacioacuten indiacutegena conociacutea sus propiedades curativas y es posible que lo
utilizaran como incienso para sus rituales
En la eacutepoca colonial la resina era muy apreciada por los espantildeoles y se
exportaba de El Salvador hacia Espantildea por el puerto de Acajutla viacutea del Peruacute
en Sur Ameacuterica de donde tomoacute erroacuteneamente su nombre de baacutelsamo del
Peruacute pero se sabe que este aacuterbol no crece en esa latitud Es nativo y se
encuentra desde Meacutexico hasta Panamaacute aunque la mayor produccioacuten y
exportacioacuten de su resina corresponde a El Salvador Por sus cualidades
botaacutenicas medicinales y comerciales el 26 de junio de 1939 junto al
Maquilishuat mediante Decreto Ejecutivo fue declarado Aacuterbol Nacional de la
Repuacuteblica de El Salvador
Este majestuoso aacuterbol que por sus caracteriacutesticas y bondades despertoacute la
curiosidad de los navegantes europeos crece de forma silvestre especialmente
en las montantildeas del sur de los departamentos de Sonsonate y La Libertad
regioacuten conocida como la cordillera del Baacutelsamo
Su corteza aacutespera oscura exuda una savia de color negro que se somete a un
proceso de cocimiento para obtener el baacutelsamo puro comercializado con el
nombre de Baacutelsamo negro
32 Taxonomiacutea del Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) (15)
Figura Nordm 1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador
Reino Plantae
Divisioacuten Magnoliophyta
Clase Magnoliopsida
Orden Fabales
Familia Fabaceae
Subfamilia Faboideae
Tribu Sophoreae
Geacutenero Myroxylon
Nombre cientiacutefico Myroxylon balsamum
Nombre latiacuten Myroxylon balsamiferum
Nombre vulgar Baacutelsamo de El Salvador
El nombre Myroxylon significa en griego madera olorosa
33 Descripcioacuten (15)
Myroxylon es un geacutenero botaacutenico de solo 86 especies de aacuterboles leguminosos
de Centroameacuterica en la familia de las Fabaceae Es un aacuterbol bien conocido en
el mundo occidental como fuente del baacutelsamo del Peruacute y baacutelsamo de Toluacute Son
pequentildeos aacuterboles de cerca de 12 m de altura con hojas siempre verdes
pinnadas de 15 cm de longitud con 5-13 foliacuteolos Las flores son blancas con
estambres amarillos producidos en racimos El fruto es una legumbre de 7-11
cm de longitud conteniendo una sola semilla
Figura Nordm 2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum
34 Usos (24)
Aromatizante [exudado (laacutetex)] Resina aromaacutetica Se obtiene de la madera y
los frutos El baacutelsamo contiene de 20 a 30 de material resinoso y 50 a 64
de aceite esencial El baacutelsamo irrita la piel
Construccioacuten [madera] Construccioacuten rural
Cosmeacutetico Higiene [corteza exudado (resina)]
Baacutelsamo de Peruacute o de Toluacute se usa en la elaboracioacuten de lociones perfumes
cremas y cosmeacuteticos Componente de unguumlentos jabones detergentes
desodorantes toacutenicos para el cabello atomizadores para la higiene femenina
preparaciones anticaspa Los indios del Chocoacute usan la corteza en polvo como
desodorante personal
Industrializable [exudado] Produccioacuten de resina
Maderable [madera] La madera es fuerte y durable y se utiliza para hacer
durmientes ebanisteriacutea fina y carpinteriacutea duela entarimados decoracioacuten de
interiores trabajos de torno moldes de fundicioacuten muebles resistentes y de gran
belleza (aunque muy pesados) La madera presenta dificultad para trabajarse
con maacutequinas y herramientas de carpinteriacutea sin embargo se obtienen acabados
muy lisos y altamente brillantes
Medicinal [exudado (resina) fruto corteza] El baacutelsamo es una droga oficial
de la farmacopea Estadounidense y se le atribuyen las siguientes propiedades y
acciones antiseacuteptica antibacterial antifuacutengica antiinflamatoria antitusivo
cicatrizante expectorante respiratoria antidisenteacuterica parasiticida
(antihelmiacutentica) Resina se utiliza para la tos asma catarro bronquitis
laringitis tuberculosis abscesos heridas externas torceduras sarna piojos
aacutecaros y en tratamientos de dismenorrea diarrea disenteriacutea leucorrea Se ha
visto que el baacutelsamo promueve el crecimiento epitelial celular y se ha empleado
para cicatrizar uacutelceras superficiales Fruto dolores de cabeza y reumaacuteticos
Saborizante [exudado (resina)] La resina se usa en la industria como
saborizante de chicle alimentos bebidas Tiene un olor muy aromaacutetico como a
vainilla El baacutelsamo que se obtiene del tronco tiene color cafeacute rojizo oscuro muy
fragante con sabor amargo El de los frutos es de menor calidad y se le
denomina baacutelsamo blanco
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum
351 Alcaloides (16)
Se llaman alcaloides a aquellos metabolitos secundarios de las plantas que son
sintetizados generalmente a partir de aminoaacutecidos Los alcaloides verdaderos
derivan de un aminoaacutecido son por lo tanto nitrogenados (figura Nordm 3) (14) Son
baacutesicos (excepto colchicina) y poseen accioacuten fisioloacutegica intensa en los
animales auacuten a bajas dosis con efectos Psicoactivos por lo que son muy
usados en medicina para tratar problemas en la mente y calmar el dolor
Ejemplos conocidos son la cocaiacutena la morfina la atropina la colchicina la
quinina y la estricnina Sus estructuras quiacutemicas son variadas Se considera
que un alcaloide es por definicioacuten un compuesto quiacutemico que posee un
nitroacutegeno heterociacuteclico procedente del metabolismo de aminoaacutecidos de
proceder de otra viacutea se define como pseudoalcaloide Generalmente actuacutean
sobre el sistema nervioso central si bien algunos afectan al sistema nervioso
parasimpaacutetico y otras al sistema nervioso simpaacutetico La actividad bioloacutegica de
los alcaloides es muy diversa la maacutes estudiada es la accioacuten euforizante que
presentan algunos como la cocaiacutena si bien tambieacuten existen alcaloides con
efectos depresores del sistema nervioso central como la morfina En cuanto a
su deteccioacuten existen multitud de meacutetodos procedimientos cromatograacuteficos
reacciones coloreadas (reaccioacuten de Mayer de Dragendorff de Bouchard si
bien no son especiacuteficas de los alcaloides puede obtenerse un resultado positivo
en presencia por ejemplo de peacuteptidos)
Figura Nordm 3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) (36)
352 Flavonoides (39)
Caracteriacutesticas
Los Flavonoides o bioflavonoides son pigmentos vegetales no nitrogenados Su
funcioacuten dentro del mundo de las plantas parece ser la de de atraer a los
polinizadores hacia las flores o los animales que comen los frutos con la
intencioacuten de que puedan dispersar mejor las semillas Otras veces tienen la
funcioacuten de atraer a las presas
Muchas veces los flavonoides son la respuesta adaptativa de las plantas a la
intensa radiacioacuten ultravioleta Estos componentes protegen y protegeriacutean a las
plantas de los nocivos efectos de estos rayos solares Otras veces estos
componentes presentan unos sabores desagradables por lo que constituiriacutean
una ventaja porque los animales herbiacutevoros rechazariacutean estos alimentos
Dado que flavus en latiacuten significa amarillo de este nombre deriva la palabra
flavonoide Otros son los que proporcionan la coloracioacuten rojiza de las yemas de
los rebrotes o de las hojas en otontildeo Tambieacuten son los responsables de los
colores de muchos frutos Muchas variedades de color en las flores dependen
de la acidez del medio Un medio aacutecido proporciona coloraciones rojas fuertes
un medio alcalino daraacute la coloracioacuten azul y un medio neutro proporcionaraacute el
violeta
Propiedades
Antioxidantes anticancerosas cardiotoacutenicas fragilidad capilar antitromboacuteticas
disminucioacuten del colesterol proteccioacuten del hiacutegado y del estoacutemago
antiinflamatorias y analgeacutesicas antimicrobianas La mayoriacutea de estos principios
han demostrado tener propiedades antivirales antifuacutengicas y antibacterianas
En los frutos la mayoriacutea de ellos se encuentran en la piel por lo que es mejor
comerlos sin pelar debidamente lavados previamente
Figura Nordm 4 Estructura de un flavonoide (flavona) (37)
353 Taninos (40)
Caracteriacutesticas
Los taninos son compuestos polifenoacutelicos muy astringentes y de gusto amargo
Se dividen en hidrolizables y condensados Industrialmente se han utilizado sus
propiedades para curtir pieles al eliminar el agua de las fibras musculares Su
sabor es muy aacutespero y producen sequedad en las mucosas de la boca al
comerlos Esta capacidad para secar las mucosas se conoce como astringencia
y se dice que las plantas son astringentes
Propiedades de los taninos
Curacioacuten de heridas y cuidado de la piel detencioacuten de la diarrea antioxidantes
antibacterianas antiacutedotos contra los venenos reducen el colesterol
Los taninos en la industria
Ademaacutes de sus propiedades medicinales los taninos son utilizados en la
industria de la piel (cueros) en la industria de los alimentos tanto comida como
bebida en la industria de pinturas tintas y otros
Figura Nordm 5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) (21)
36 Definicioacuten de color y colorante (17) (18)
iquestQueacute es el color
El color es una sensacioacuten que es percibida por los oacuterganos visuales estaacute
producida por los rayos luminosos y depende de su longitud de onda y de las
caracteriacutesticas del oacutergano receptor Es un fenoacutemeno fiacutesico-quiacutemico asociado a
las infinitas combinaciones de la luz relacionado con las diferentes longitudes
de onda en la zona visible del espectro electromagneacutetico que perciben las
personas y animales a traveacutes de los oacuterganos de la visioacuten como una sensacioacuten
que nos permite diferenciar los objetos con mayor precisioacuten Todo cuerpo
iluminado absorbe una parte de las ondas electromagneacuteticas y refleja las
restantes Las ondas reflejadas son captadas por el ojo e interpretadas como
colores seguacuten las longitudes de ondas correspondientes (veacutease anexo Nordm 4) El
ojo humano soacutelo percibe el color cuando la iluminacioacuten es abundante Con poca
luz vemos en blanco y negro El color blanco resulta de la superposicioacuten de
todos los colores mientras que el negro es la ausencia de color
iquestQueacute es un Colorante
Un colorante es una sustancia que es capaz de tentildeir las fibras vegetales y
animales Los colorantes se han usado desde los tiempos maacutes remotos
empleaacutendose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cuacutercuma
iacutendigo natural y otros) y de animales (cochinilla moluscos y otros) asiacute como
distintos minerales
En quiacutemica se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible Los colorantes son sustancias que se
fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores
fiacutesicosquiacutemicos como por ejemplo luz lavados agentes oxidantes etc
361 Clasificacioacuten de los colorantes
a) Colorantes sustantivos son aquellos que pueden tentildeir directamente
las fibras
b) Colorantes mordientes el mordiente es un producto que se adiciona a
la fibra y es absorbido por ella pudiendo consecutivamente atraer el
colorante Este termino se usa principalmente para los colorantes que se
adicionan usando oacutexidos metaacutelicos como mordientes Especialmente se
emplean como mordientes los oacutexidos de aluminio y cromo para formar
precipitados insolubles
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
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un
cio
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H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
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=O
a
nill
os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
CAPITULO III
MARCO TEORICO
30 MARCO TEOacuteRICO
31 Generalidades (41)
El Baacutelsamo de El Salvador es un aacuterbol apreciado desde la eacutepoca prehispaacutenica
La poblacioacuten indiacutegena conociacutea sus propiedades curativas y es posible que lo
utilizaran como incienso para sus rituales
En la eacutepoca colonial la resina era muy apreciada por los espantildeoles y se
exportaba de El Salvador hacia Espantildea por el puerto de Acajutla viacutea del Peruacute
en Sur Ameacuterica de donde tomoacute erroacuteneamente su nombre de baacutelsamo del
Peruacute pero se sabe que este aacuterbol no crece en esa latitud Es nativo y se
encuentra desde Meacutexico hasta Panamaacute aunque la mayor produccioacuten y
exportacioacuten de su resina corresponde a El Salvador Por sus cualidades
botaacutenicas medicinales y comerciales el 26 de junio de 1939 junto al
Maquilishuat mediante Decreto Ejecutivo fue declarado Aacuterbol Nacional de la
Repuacuteblica de El Salvador
Este majestuoso aacuterbol que por sus caracteriacutesticas y bondades despertoacute la
curiosidad de los navegantes europeos crece de forma silvestre especialmente
en las montantildeas del sur de los departamentos de Sonsonate y La Libertad
regioacuten conocida como la cordillera del Baacutelsamo
Su corteza aacutespera oscura exuda una savia de color negro que se somete a un
proceso de cocimiento para obtener el baacutelsamo puro comercializado con el
nombre de Baacutelsamo negro
32 Taxonomiacutea del Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) (15)
Figura Nordm 1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador
Reino Plantae
Divisioacuten Magnoliophyta
Clase Magnoliopsida
Orden Fabales
Familia Fabaceae
Subfamilia Faboideae
Tribu Sophoreae
Geacutenero Myroxylon
Nombre cientiacutefico Myroxylon balsamum
Nombre latiacuten Myroxylon balsamiferum
Nombre vulgar Baacutelsamo de El Salvador
El nombre Myroxylon significa en griego madera olorosa
33 Descripcioacuten (15)
Myroxylon es un geacutenero botaacutenico de solo 86 especies de aacuterboles leguminosos
de Centroameacuterica en la familia de las Fabaceae Es un aacuterbol bien conocido en
el mundo occidental como fuente del baacutelsamo del Peruacute y baacutelsamo de Toluacute Son
pequentildeos aacuterboles de cerca de 12 m de altura con hojas siempre verdes
pinnadas de 15 cm de longitud con 5-13 foliacuteolos Las flores son blancas con
estambres amarillos producidos en racimos El fruto es una legumbre de 7-11
cm de longitud conteniendo una sola semilla
Figura Nordm 2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum
34 Usos (24)
Aromatizante [exudado (laacutetex)] Resina aromaacutetica Se obtiene de la madera y
los frutos El baacutelsamo contiene de 20 a 30 de material resinoso y 50 a 64
de aceite esencial El baacutelsamo irrita la piel
Construccioacuten [madera] Construccioacuten rural
Cosmeacutetico Higiene [corteza exudado (resina)]
Baacutelsamo de Peruacute o de Toluacute se usa en la elaboracioacuten de lociones perfumes
cremas y cosmeacuteticos Componente de unguumlentos jabones detergentes
desodorantes toacutenicos para el cabello atomizadores para la higiene femenina
preparaciones anticaspa Los indios del Chocoacute usan la corteza en polvo como
desodorante personal
Industrializable [exudado] Produccioacuten de resina
Maderable [madera] La madera es fuerte y durable y se utiliza para hacer
durmientes ebanisteriacutea fina y carpinteriacutea duela entarimados decoracioacuten de
interiores trabajos de torno moldes de fundicioacuten muebles resistentes y de gran
belleza (aunque muy pesados) La madera presenta dificultad para trabajarse
con maacutequinas y herramientas de carpinteriacutea sin embargo se obtienen acabados
muy lisos y altamente brillantes
Medicinal [exudado (resina) fruto corteza] El baacutelsamo es una droga oficial
de la farmacopea Estadounidense y se le atribuyen las siguientes propiedades y
acciones antiseacuteptica antibacterial antifuacutengica antiinflamatoria antitusivo
cicatrizante expectorante respiratoria antidisenteacuterica parasiticida
(antihelmiacutentica) Resina se utiliza para la tos asma catarro bronquitis
laringitis tuberculosis abscesos heridas externas torceduras sarna piojos
aacutecaros y en tratamientos de dismenorrea diarrea disenteriacutea leucorrea Se ha
visto que el baacutelsamo promueve el crecimiento epitelial celular y se ha empleado
para cicatrizar uacutelceras superficiales Fruto dolores de cabeza y reumaacuteticos
Saborizante [exudado (resina)] La resina se usa en la industria como
saborizante de chicle alimentos bebidas Tiene un olor muy aromaacutetico como a
vainilla El baacutelsamo que se obtiene del tronco tiene color cafeacute rojizo oscuro muy
fragante con sabor amargo El de los frutos es de menor calidad y se le
denomina baacutelsamo blanco
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum
351 Alcaloides (16)
Se llaman alcaloides a aquellos metabolitos secundarios de las plantas que son
sintetizados generalmente a partir de aminoaacutecidos Los alcaloides verdaderos
derivan de un aminoaacutecido son por lo tanto nitrogenados (figura Nordm 3) (14) Son
baacutesicos (excepto colchicina) y poseen accioacuten fisioloacutegica intensa en los
animales auacuten a bajas dosis con efectos Psicoactivos por lo que son muy
usados en medicina para tratar problemas en la mente y calmar el dolor
Ejemplos conocidos son la cocaiacutena la morfina la atropina la colchicina la
quinina y la estricnina Sus estructuras quiacutemicas son variadas Se considera
que un alcaloide es por definicioacuten un compuesto quiacutemico que posee un
nitroacutegeno heterociacuteclico procedente del metabolismo de aminoaacutecidos de
proceder de otra viacutea se define como pseudoalcaloide Generalmente actuacutean
sobre el sistema nervioso central si bien algunos afectan al sistema nervioso
parasimpaacutetico y otras al sistema nervioso simpaacutetico La actividad bioloacutegica de
los alcaloides es muy diversa la maacutes estudiada es la accioacuten euforizante que
presentan algunos como la cocaiacutena si bien tambieacuten existen alcaloides con
efectos depresores del sistema nervioso central como la morfina En cuanto a
su deteccioacuten existen multitud de meacutetodos procedimientos cromatograacuteficos
reacciones coloreadas (reaccioacuten de Mayer de Dragendorff de Bouchard si
bien no son especiacuteficas de los alcaloides puede obtenerse un resultado positivo
en presencia por ejemplo de peacuteptidos)
Figura Nordm 3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) (36)
352 Flavonoides (39)
Caracteriacutesticas
Los Flavonoides o bioflavonoides son pigmentos vegetales no nitrogenados Su
funcioacuten dentro del mundo de las plantas parece ser la de de atraer a los
polinizadores hacia las flores o los animales que comen los frutos con la
intencioacuten de que puedan dispersar mejor las semillas Otras veces tienen la
funcioacuten de atraer a las presas
Muchas veces los flavonoides son la respuesta adaptativa de las plantas a la
intensa radiacioacuten ultravioleta Estos componentes protegen y protegeriacutean a las
plantas de los nocivos efectos de estos rayos solares Otras veces estos
componentes presentan unos sabores desagradables por lo que constituiriacutean
una ventaja porque los animales herbiacutevoros rechazariacutean estos alimentos
Dado que flavus en latiacuten significa amarillo de este nombre deriva la palabra
flavonoide Otros son los que proporcionan la coloracioacuten rojiza de las yemas de
los rebrotes o de las hojas en otontildeo Tambieacuten son los responsables de los
colores de muchos frutos Muchas variedades de color en las flores dependen
de la acidez del medio Un medio aacutecido proporciona coloraciones rojas fuertes
un medio alcalino daraacute la coloracioacuten azul y un medio neutro proporcionaraacute el
violeta
Propiedades
Antioxidantes anticancerosas cardiotoacutenicas fragilidad capilar antitromboacuteticas
disminucioacuten del colesterol proteccioacuten del hiacutegado y del estoacutemago
antiinflamatorias y analgeacutesicas antimicrobianas La mayoriacutea de estos principios
han demostrado tener propiedades antivirales antifuacutengicas y antibacterianas
En los frutos la mayoriacutea de ellos se encuentran en la piel por lo que es mejor
comerlos sin pelar debidamente lavados previamente
Figura Nordm 4 Estructura de un flavonoide (flavona) (37)
353 Taninos (40)
Caracteriacutesticas
Los taninos son compuestos polifenoacutelicos muy astringentes y de gusto amargo
Se dividen en hidrolizables y condensados Industrialmente se han utilizado sus
propiedades para curtir pieles al eliminar el agua de las fibras musculares Su
sabor es muy aacutespero y producen sequedad en las mucosas de la boca al
comerlos Esta capacidad para secar las mucosas se conoce como astringencia
y se dice que las plantas son astringentes
Propiedades de los taninos
Curacioacuten de heridas y cuidado de la piel detencioacuten de la diarrea antioxidantes
antibacterianas antiacutedotos contra los venenos reducen el colesterol
Los taninos en la industria
Ademaacutes de sus propiedades medicinales los taninos son utilizados en la
industria de la piel (cueros) en la industria de los alimentos tanto comida como
bebida en la industria de pinturas tintas y otros
Figura Nordm 5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) (21)
36 Definicioacuten de color y colorante (17) (18)
iquestQueacute es el color
El color es una sensacioacuten que es percibida por los oacuterganos visuales estaacute
producida por los rayos luminosos y depende de su longitud de onda y de las
caracteriacutesticas del oacutergano receptor Es un fenoacutemeno fiacutesico-quiacutemico asociado a
las infinitas combinaciones de la luz relacionado con las diferentes longitudes
de onda en la zona visible del espectro electromagneacutetico que perciben las
personas y animales a traveacutes de los oacuterganos de la visioacuten como una sensacioacuten
que nos permite diferenciar los objetos con mayor precisioacuten Todo cuerpo
iluminado absorbe una parte de las ondas electromagneacuteticas y refleja las
restantes Las ondas reflejadas son captadas por el ojo e interpretadas como
colores seguacuten las longitudes de ondas correspondientes (veacutease anexo Nordm 4) El
ojo humano soacutelo percibe el color cuando la iluminacioacuten es abundante Con poca
luz vemos en blanco y negro El color blanco resulta de la superposicioacuten de
todos los colores mientras que el negro es la ausencia de color
iquestQueacute es un Colorante
Un colorante es una sustancia que es capaz de tentildeir las fibras vegetales y
animales Los colorantes se han usado desde los tiempos maacutes remotos
empleaacutendose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cuacutercuma
iacutendigo natural y otros) y de animales (cochinilla moluscos y otros) asiacute como
distintos minerales
En quiacutemica se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible Los colorantes son sustancias que se
fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores
fiacutesicosquiacutemicos como por ejemplo luz lavados agentes oxidantes etc
361 Clasificacioacuten de los colorantes
a) Colorantes sustantivos son aquellos que pueden tentildeir directamente
las fibras
b) Colorantes mordientes el mordiente es un producto que se adiciona a
la fibra y es absorbido por ella pudiendo consecutivamente atraer el
colorante Este termino se usa principalmente para los colorantes que se
adicionan usando oacutexidos metaacutelicos como mordientes Especialmente se
emplean como mordientes los oacutexidos de aluminio y cromo para formar
precipitados insolubles
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
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Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
30 MARCO TEOacuteRICO
31 Generalidades (41)
El Baacutelsamo de El Salvador es un aacuterbol apreciado desde la eacutepoca prehispaacutenica
La poblacioacuten indiacutegena conociacutea sus propiedades curativas y es posible que lo
utilizaran como incienso para sus rituales
En la eacutepoca colonial la resina era muy apreciada por los espantildeoles y se
exportaba de El Salvador hacia Espantildea por el puerto de Acajutla viacutea del Peruacute
en Sur Ameacuterica de donde tomoacute erroacuteneamente su nombre de baacutelsamo del
Peruacute pero se sabe que este aacuterbol no crece en esa latitud Es nativo y se
encuentra desde Meacutexico hasta Panamaacute aunque la mayor produccioacuten y
exportacioacuten de su resina corresponde a El Salvador Por sus cualidades
botaacutenicas medicinales y comerciales el 26 de junio de 1939 junto al
Maquilishuat mediante Decreto Ejecutivo fue declarado Aacuterbol Nacional de la
Repuacuteblica de El Salvador
Este majestuoso aacuterbol que por sus caracteriacutesticas y bondades despertoacute la
curiosidad de los navegantes europeos crece de forma silvestre especialmente
en las montantildeas del sur de los departamentos de Sonsonate y La Libertad
regioacuten conocida como la cordillera del Baacutelsamo
Su corteza aacutespera oscura exuda una savia de color negro que se somete a un
proceso de cocimiento para obtener el baacutelsamo puro comercializado con el
nombre de Baacutelsamo negro
32 Taxonomiacutea del Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) (15)
Figura Nordm 1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador
Reino Plantae
Divisioacuten Magnoliophyta
Clase Magnoliopsida
Orden Fabales
Familia Fabaceae
Subfamilia Faboideae
Tribu Sophoreae
Geacutenero Myroxylon
Nombre cientiacutefico Myroxylon balsamum
Nombre latiacuten Myroxylon balsamiferum
Nombre vulgar Baacutelsamo de El Salvador
El nombre Myroxylon significa en griego madera olorosa
33 Descripcioacuten (15)
Myroxylon es un geacutenero botaacutenico de solo 86 especies de aacuterboles leguminosos
de Centroameacuterica en la familia de las Fabaceae Es un aacuterbol bien conocido en
el mundo occidental como fuente del baacutelsamo del Peruacute y baacutelsamo de Toluacute Son
pequentildeos aacuterboles de cerca de 12 m de altura con hojas siempre verdes
pinnadas de 15 cm de longitud con 5-13 foliacuteolos Las flores son blancas con
estambres amarillos producidos en racimos El fruto es una legumbre de 7-11
cm de longitud conteniendo una sola semilla
Figura Nordm 2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum
34 Usos (24)
Aromatizante [exudado (laacutetex)] Resina aromaacutetica Se obtiene de la madera y
los frutos El baacutelsamo contiene de 20 a 30 de material resinoso y 50 a 64
de aceite esencial El baacutelsamo irrita la piel
Construccioacuten [madera] Construccioacuten rural
Cosmeacutetico Higiene [corteza exudado (resina)]
Baacutelsamo de Peruacute o de Toluacute se usa en la elaboracioacuten de lociones perfumes
cremas y cosmeacuteticos Componente de unguumlentos jabones detergentes
desodorantes toacutenicos para el cabello atomizadores para la higiene femenina
preparaciones anticaspa Los indios del Chocoacute usan la corteza en polvo como
desodorante personal
Industrializable [exudado] Produccioacuten de resina
Maderable [madera] La madera es fuerte y durable y se utiliza para hacer
durmientes ebanisteriacutea fina y carpinteriacutea duela entarimados decoracioacuten de
interiores trabajos de torno moldes de fundicioacuten muebles resistentes y de gran
belleza (aunque muy pesados) La madera presenta dificultad para trabajarse
con maacutequinas y herramientas de carpinteriacutea sin embargo se obtienen acabados
muy lisos y altamente brillantes
Medicinal [exudado (resina) fruto corteza] El baacutelsamo es una droga oficial
de la farmacopea Estadounidense y se le atribuyen las siguientes propiedades y
acciones antiseacuteptica antibacterial antifuacutengica antiinflamatoria antitusivo
cicatrizante expectorante respiratoria antidisenteacuterica parasiticida
(antihelmiacutentica) Resina se utiliza para la tos asma catarro bronquitis
laringitis tuberculosis abscesos heridas externas torceduras sarna piojos
aacutecaros y en tratamientos de dismenorrea diarrea disenteriacutea leucorrea Se ha
visto que el baacutelsamo promueve el crecimiento epitelial celular y se ha empleado
para cicatrizar uacutelceras superficiales Fruto dolores de cabeza y reumaacuteticos
Saborizante [exudado (resina)] La resina se usa en la industria como
saborizante de chicle alimentos bebidas Tiene un olor muy aromaacutetico como a
vainilla El baacutelsamo que se obtiene del tronco tiene color cafeacute rojizo oscuro muy
fragante con sabor amargo El de los frutos es de menor calidad y se le
denomina baacutelsamo blanco
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum
351 Alcaloides (16)
Se llaman alcaloides a aquellos metabolitos secundarios de las plantas que son
sintetizados generalmente a partir de aminoaacutecidos Los alcaloides verdaderos
derivan de un aminoaacutecido son por lo tanto nitrogenados (figura Nordm 3) (14) Son
baacutesicos (excepto colchicina) y poseen accioacuten fisioloacutegica intensa en los
animales auacuten a bajas dosis con efectos Psicoactivos por lo que son muy
usados en medicina para tratar problemas en la mente y calmar el dolor
Ejemplos conocidos son la cocaiacutena la morfina la atropina la colchicina la
quinina y la estricnina Sus estructuras quiacutemicas son variadas Se considera
que un alcaloide es por definicioacuten un compuesto quiacutemico que posee un
nitroacutegeno heterociacuteclico procedente del metabolismo de aminoaacutecidos de
proceder de otra viacutea se define como pseudoalcaloide Generalmente actuacutean
sobre el sistema nervioso central si bien algunos afectan al sistema nervioso
parasimpaacutetico y otras al sistema nervioso simpaacutetico La actividad bioloacutegica de
los alcaloides es muy diversa la maacutes estudiada es la accioacuten euforizante que
presentan algunos como la cocaiacutena si bien tambieacuten existen alcaloides con
efectos depresores del sistema nervioso central como la morfina En cuanto a
su deteccioacuten existen multitud de meacutetodos procedimientos cromatograacuteficos
reacciones coloreadas (reaccioacuten de Mayer de Dragendorff de Bouchard si
bien no son especiacuteficas de los alcaloides puede obtenerse un resultado positivo
en presencia por ejemplo de peacuteptidos)
Figura Nordm 3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) (36)
352 Flavonoides (39)
Caracteriacutesticas
Los Flavonoides o bioflavonoides son pigmentos vegetales no nitrogenados Su
funcioacuten dentro del mundo de las plantas parece ser la de de atraer a los
polinizadores hacia las flores o los animales que comen los frutos con la
intencioacuten de que puedan dispersar mejor las semillas Otras veces tienen la
funcioacuten de atraer a las presas
Muchas veces los flavonoides son la respuesta adaptativa de las plantas a la
intensa radiacioacuten ultravioleta Estos componentes protegen y protegeriacutean a las
plantas de los nocivos efectos de estos rayos solares Otras veces estos
componentes presentan unos sabores desagradables por lo que constituiriacutean
una ventaja porque los animales herbiacutevoros rechazariacutean estos alimentos
Dado que flavus en latiacuten significa amarillo de este nombre deriva la palabra
flavonoide Otros son los que proporcionan la coloracioacuten rojiza de las yemas de
los rebrotes o de las hojas en otontildeo Tambieacuten son los responsables de los
colores de muchos frutos Muchas variedades de color en las flores dependen
de la acidez del medio Un medio aacutecido proporciona coloraciones rojas fuertes
un medio alcalino daraacute la coloracioacuten azul y un medio neutro proporcionaraacute el
violeta
Propiedades
Antioxidantes anticancerosas cardiotoacutenicas fragilidad capilar antitromboacuteticas
disminucioacuten del colesterol proteccioacuten del hiacutegado y del estoacutemago
antiinflamatorias y analgeacutesicas antimicrobianas La mayoriacutea de estos principios
han demostrado tener propiedades antivirales antifuacutengicas y antibacterianas
En los frutos la mayoriacutea de ellos se encuentran en la piel por lo que es mejor
comerlos sin pelar debidamente lavados previamente
Figura Nordm 4 Estructura de un flavonoide (flavona) (37)
353 Taninos (40)
Caracteriacutesticas
Los taninos son compuestos polifenoacutelicos muy astringentes y de gusto amargo
Se dividen en hidrolizables y condensados Industrialmente se han utilizado sus
propiedades para curtir pieles al eliminar el agua de las fibras musculares Su
sabor es muy aacutespero y producen sequedad en las mucosas de la boca al
comerlos Esta capacidad para secar las mucosas se conoce como astringencia
y se dice que las plantas son astringentes
Propiedades de los taninos
Curacioacuten de heridas y cuidado de la piel detencioacuten de la diarrea antioxidantes
antibacterianas antiacutedotos contra los venenos reducen el colesterol
Los taninos en la industria
Ademaacutes de sus propiedades medicinales los taninos son utilizados en la
industria de la piel (cueros) en la industria de los alimentos tanto comida como
bebida en la industria de pinturas tintas y otros
Figura Nordm 5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) (21)
36 Definicioacuten de color y colorante (17) (18)
iquestQueacute es el color
El color es una sensacioacuten que es percibida por los oacuterganos visuales estaacute
producida por los rayos luminosos y depende de su longitud de onda y de las
caracteriacutesticas del oacutergano receptor Es un fenoacutemeno fiacutesico-quiacutemico asociado a
las infinitas combinaciones de la luz relacionado con las diferentes longitudes
de onda en la zona visible del espectro electromagneacutetico que perciben las
personas y animales a traveacutes de los oacuterganos de la visioacuten como una sensacioacuten
que nos permite diferenciar los objetos con mayor precisioacuten Todo cuerpo
iluminado absorbe una parte de las ondas electromagneacuteticas y refleja las
restantes Las ondas reflejadas son captadas por el ojo e interpretadas como
colores seguacuten las longitudes de ondas correspondientes (veacutease anexo Nordm 4) El
ojo humano soacutelo percibe el color cuando la iluminacioacuten es abundante Con poca
luz vemos en blanco y negro El color blanco resulta de la superposicioacuten de
todos los colores mientras que el negro es la ausencia de color
iquestQueacute es un Colorante
Un colorante es una sustancia que es capaz de tentildeir las fibras vegetales y
animales Los colorantes se han usado desde los tiempos maacutes remotos
empleaacutendose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cuacutercuma
iacutendigo natural y otros) y de animales (cochinilla moluscos y otros) asiacute como
distintos minerales
En quiacutemica se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible Los colorantes son sustancias que se
fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores
fiacutesicosquiacutemicos como por ejemplo luz lavados agentes oxidantes etc
361 Clasificacioacuten de los colorantes
a) Colorantes sustantivos son aquellos que pueden tentildeir directamente
las fibras
b) Colorantes mordientes el mordiente es un producto que se adiciona a
la fibra y es absorbido por ella pudiendo consecutivamente atraer el
colorante Este termino se usa principalmente para los colorantes que se
adicionan usando oacutexidos metaacutelicos como mordientes Especialmente se
emplean como mordientes los oacutexidos de aluminio y cromo para formar
precipitados insolubles
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e lo
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un
cio
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H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e C
=O
a
nill
os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
32 Taxonomiacutea del Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) (15)
Figura Nordm 1 Foto del aacuterbol Baacutelsamo de El Salvador
Reino Plantae
Divisioacuten Magnoliophyta
Clase Magnoliopsida
Orden Fabales
Familia Fabaceae
Subfamilia Faboideae
Tribu Sophoreae
Geacutenero Myroxylon
Nombre cientiacutefico Myroxylon balsamum
Nombre latiacuten Myroxylon balsamiferum
Nombre vulgar Baacutelsamo de El Salvador
El nombre Myroxylon significa en griego madera olorosa
33 Descripcioacuten (15)
Myroxylon es un geacutenero botaacutenico de solo 86 especies de aacuterboles leguminosos
de Centroameacuterica en la familia de las Fabaceae Es un aacuterbol bien conocido en
el mundo occidental como fuente del baacutelsamo del Peruacute y baacutelsamo de Toluacute Son
pequentildeos aacuterboles de cerca de 12 m de altura con hojas siempre verdes
pinnadas de 15 cm de longitud con 5-13 foliacuteolos Las flores son blancas con
estambres amarillos producidos en racimos El fruto es una legumbre de 7-11
cm de longitud conteniendo una sola semilla
Figura Nordm 2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum
34 Usos (24)
Aromatizante [exudado (laacutetex)] Resina aromaacutetica Se obtiene de la madera y
los frutos El baacutelsamo contiene de 20 a 30 de material resinoso y 50 a 64
de aceite esencial El baacutelsamo irrita la piel
Construccioacuten [madera] Construccioacuten rural
Cosmeacutetico Higiene [corteza exudado (resina)]
Baacutelsamo de Peruacute o de Toluacute se usa en la elaboracioacuten de lociones perfumes
cremas y cosmeacuteticos Componente de unguumlentos jabones detergentes
desodorantes toacutenicos para el cabello atomizadores para la higiene femenina
preparaciones anticaspa Los indios del Chocoacute usan la corteza en polvo como
desodorante personal
Industrializable [exudado] Produccioacuten de resina
Maderable [madera] La madera es fuerte y durable y se utiliza para hacer
durmientes ebanisteriacutea fina y carpinteriacutea duela entarimados decoracioacuten de
interiores trabajos de torno moldes de fundicioacuten muebles resistentes y de gran
belleza (aunque muy pesados) La madera presenta dificultad para trabajarse
con maacutequinas y herramientas de carpinteriacutea sin embargo se obtienen acabados
muy lisos y altamente brillantes
Medicinal [exudado (resina) fruto corteza] El baacutelsamo es una droga oficial
de la farmacopea Estadounidense y se le atribuyen las siguientes propiedades y
acciones antiseacuteptica antibacterial antifuacutengica antiinflamatoria antitusivo
cicatrizante expectorante respiratoria antidisenteacuterica parasiticida
(antihelmiacutentica) Resina se utiliza para la tos asma catarro bronquitis
laringitis tuberculosis abscesos heridas externas torceduras sarna piojos
aacutecaros y en tratamientos de dismenorrea diarrea disenteriacutea leucorrea Se ha
visto que el baacutelsamo promueve el crecimiento epitelial celular y se ha empleado
para cicatrizar uacutelceras superficiales Fruto dolores de cabeza y reumaacuteticos
Saborizante [exudado (resina)] La resina se usa en la industria como
saborizante de chicle alimentos bebidas Tiene un olor muy aromaacutetico como a
vainilla El baacutelsamo que se obtiene del tronco tiene color cafeacute rojizo oscuro muy
fragante con sabor amargo El de los frutos es de menor calidad y se le
denomina baacutelsamo blanco
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum
351 Alcaloides (16)
Se llaman alcaloides a aquellos metabolitos secundarios de las plantas que son
sintetizados generalmente a partir de aminoaacutecidos Los alcaloides verdaderos
derivan de un aminoaacutecido son por lo tanto nitrogenados (figura Nordm 3) (14) Son
baacutesicos (excepto colchicina) y poseen accioacuten fisioloacutegica intensa en los
animales auacuten a bajas dosis con efectos Psicoactivos por lo que son muy
usados en medicina para tratar problemas en la mente y calmar el dolor
Ejemplos conocidos son la cocaiacutena la morfina la atropina la colchicina la
quinina y la estricnina Sus estructuras quiacutemicas son variadas Se considera
que un alcaloide es por definicioacuten un compuesto quiacutemico que posee un
nitroacutegeno heterociacuteclico procedente del metabolismo de aminoaacutecidos de
proceder de otra viacutea se define como pseudoalcaloide Generalmente actuacutean
sobre el sistema nervioso central si bien algunos afectan al sistema nervioso
parasimpaacutetico y otras al sistema nervioso simpaacutetico La actividad bioloacutegica de
los alcaloides es muy diversa la maacutes estudiada es la accioacuten euforizante que
presentan algunos como la cocaiacutena si bien tambieacuten existen alcaloides con
efectos depresores del sistema nervioso central como la morfina En cuanto a
su deteccioacuten existen multitud de meacutetodos procedimientos cromatograacuteficos
reacciones coloreadas (reaccioacuten de Mayer de Dragendorff de Bouchard si
bien no son especiacuteficas de los alcaloides puede obtenerse un resultado positivo
en presencia por ejemplo de peacuteptidos)
Figura Nordm 3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) (36)
352 Flavonoides (39)
Caracteriacutesticas
Los Flavonoides o bioflavonoides son pigmentos vegetales no nitrogenados Su
funcioacuten dentro del mundo de las plantas parece ser la de de atraer a los
polinizadores hacia las flores o los animales que comen los frutos con la
intencioacuten de que puedan dispersar mejor las semillas Otras veces tienen la
funcioacuten de atraer a las presas
Muchas veces los flavonoides son la respuesta adaptativa de las plantas a la
intensa radiacioacuten ultravioleta Estos componentes protegen y protegeriacutean a las
plantas de los nocivos efectos de estos rayos solares Otras veces estos
componentes presentan unos sabores desagradables por lo que constituiriacutean
una ventaja porque los animales herbiacutevoros rechazariacutean estos alimentos
Dado que flavus en latiacuten significa amarillo de este nombre deriva la palabra
flavonoide Otros son los que proporcionan la coloracioacuten rojiza de las yemas de
los rebrotes o de las hojas en otontildeo Tambieacuten son los responsables de los
colores de muchos frutos Muchas variedades de color en las flores dependen
de la acidez del medio Un medio aacutecido proporciona coloraciones rojas fuertes
un medio alcalino daraacute la coloracioacuten azul y un medio neutro proporcionaraacute el
violeta
Propiedades
Antioxidantes anticancerosas cardiotoacutenicas fragilidad capilar antitromboacuteticas
disminucioacuten del colesterol proteccioacuten del hiacutegado y del estoacutemago
antiinflamatorias y analgeacutesicas antimicrobianas La mayoriacutea de estos principios
han demostrado tener propiedades antivirales antifuacutengicas y antibacterianas
En los frutos la mayoriacutea de ellos se encuentran en la piel por lo que es mejor
comerlos sin pelar debidamente lavados previamente
Figura Nordm 4 Estructura de un flavonoide (flavona) (37)
353 Taninos (40)
Caracteriacutesticas
Los taninos son compuestos polifenoacutelicos muy astringentes y de gusto amargo
Se dividen en hidrolizables y condensados Industrialmente se han utilizado sus
propiedades para curtir pieles al eliminar el agua de las fibras musculares Su
sabor es muy aacutespero y producen sequedad en las mucosas de la boca al
comerlos Esta capacidad para secar las mucosas se conoce como astringencia
y se dice que las plantas son astringentes
Propiedades de los taninos
Curacioacuten de heridas y cuidado de la piel detencioacuten de la diarrea antioxidantes
antibacterianas antiacutedotos contra los venenos reducen el colesterol
Los taninos en la industria
Ademaacutes de sus propiedades medicinales los taninos son utilizados en la
industria de la piel (cueros) en la industria de los alimentos tanto comida como
bebida en la industria de pinturas tintas y otros
Figura Nordm 5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) (21)
36 Definicioacuten de color y colorante (17) (18)
iquestQueacute es el color
El color es una sensacioacuten que es percibida por los oacuterganos visuales estaacute
producida por los rayos luminosos y depende de su longitud de onda y de las
caracteriacutesticas del oacutergano receptor Es un fenoacutemeno fiacutesico-quiacutemico asociado a
las infinitas combinaciones de la luz relacionado con las diferentes longitudes
de onda en la zona visible del espectro electromagneacutetico que perciben las
personas y animales a traveacutes de los oacuterganos de la visioacuten como una sensacioacuten
que nos permite diferenciar los objetos con mayor precisioacuten Todo cuerpo
iluminado absorbe una parte de las ondas electromagneacuteticas y refleja las
restantes Las ondas reflejadas son captadas por el ojo e interpretadas como
colores seguacuten las longitudes de ondas correspondientes (veacutease anexo Nordm 4) El
ojo humano soacutelo percibe el color cuando la iluminacioacuten es abundante Con poca
luz vemos en blanco y negro El color blanco resulta de la superposicioacuten de
todos los colores mientras que el negro es la ausencia de color
iquestQueacute es un Colorante
Un colorante es una sustancia que es capaz de tentildeir las fibras vegetales y
animales Los colorantes se han usado desde los tiempos maacutes remotos
empleaacutendose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cuacutercuma
iacutendigo natural y otros) y de animales (cochinilla moluscos y otros) asiacute como
distintos minerales
En quiacutemica se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible Los colorantes son sustancias que se
fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores
fiacutesicosquiacutemicos como por ejemplo luz lavados agentes oxidantes etc
361 Clasificacioacuten de los colorantes
a) Colorantes sustantivos son aquellos que pueden tentildeir directamente
las fibras
b) Colorantes mordientes el mordiente es un producto que se adiciona a
la fibra y es absorbido por ella pudiendo consecutivamente atraer el
colorante Este termino se usa principalmente para los colorantes que se
adicionan usando oacutexidos metaacutelicos como mordientes Especialmente se
emplean como mordientes los oacutexidos de aluminio y cromo para formar
precipitados insolubles
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
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Fig
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C
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C
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Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
33 Descripcioacuten (15)
Myroxylon es un geacutenero botaacutenico de solo 86 especies de aacuterboles leguminosos
de Centroameacuterica en la familia de las Fabaceae Es un aacuterbol bien conocido en
el mundo occidental como fuente del baacutelsamo del Peruacute y baacutelsamo de Toluacute Son
pequentildeos aacuterboles de cerca de 12 m de altura con hojas siempre verdes
pinnadas de 15 cm de longitud con 5-13 foliacuteolos Las flores son blancas con
estambres amarillos producidos en racimos El fruto es una legumbre de 7-11
cm de longitud conteniendo una sola semilla
Figura Nordm 2 Hojas flor y frutos de Myroxylon balsamum
34 Usos (24)
Aromatizante [exudado (laacutetex)] Resina aromaacutetica Se obtiene de la madera y
los frutos El baacutelsamo contiene de 20 a 30 de material resinoso y 50 a 64
de aceite esencial El baacutelsamo irrita la piel
Construccioacuten [madera] Construccioacuten rural
Cosmeacutetico Higiene [corteza exudado (resina)]
Baacutelsamo de Peruacute o de Toluacute se usa en la elaboracioacuten de lociones perfumes
cremas y cosmeacuteticos Componente de unguumlentos jabones detergentes
desodorantes toacutenicos para el cabello atomizadores para la higiene femenina
preparaciones anticaspa Los indios del Chocoacute usan la corteza en polvo como
desodorante personal
Industrializable [exudado] Produccioacuten de resina
Maderable [madera] La madera es fuerte y durable y se utiliza para hacer
durmientes ebanisteriacutea fina y carpinteriacutea duela entarimados decoracioacuten de
interiores trabajos de torno moldes de fundicioacuten muebles resistentes y de gran
belleza (aunque muy pesados) La madera presenta dificultad para trabajarse
con maacutequinas y herramientas de carpinteriacutea sin embargo se obtienen acabados
muy lisos y altamente brillantes
Medicinal [exudado (resina) fruto corteza] El baacutelsamo es una droga oficial
de la farmacopea Estadounidense y se le atribuyen las siguientes propiedades y
acciones antiseacuteptica antibacterial antifuacutengica antiinflamatoria antitusivo
cicatrizante expectorante respiratoria antidisenteacuterica parasiticida
(antihelmiacutentica) Resina se utiliza para la tos asma catarro bronquitis
laringitis tuberculosis abscesos heridas externas torceduras sarna piojos
aacutecaros y en tratamientos de dismenorrea diarrea disenteriacutea leucorrea Se ha
visto que el baacutelsamo promueve el crecimiento epitelial celular y se ha empleado
para cicatrizar uacutelceras superficiales Fruto dolores de cabeza y reumaacuteticos
Saborizante [exudado (resina)] La resina se usa en la industria como
saborizante de chicle alimentos bebidas Tiene un olor muy aromaacutetico como a
vainilla El baacutelsamo que se obtiene del tronco tiene color cafeacute rojizo oscuro muy
fragante con sabor amargo El de los frutos es de menor calidad y se le
denomina baacutelsamo blanco
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum
351 Alcaloides (16)
Se llaman alcaloides a aquellos metabolitos secundarios de las plantas que son
sintetizados generalmente a partir de aminoaacutecidos Los alcaloides verdaderos
derivan de un aminoaacutecido son por lo tanto nitrogenados (figura Nordm 3) (14) Son
baacutesicos (excepto colchicina) y poseen accioacuten fisioloacutegica intensa en los
animales auacuten a bajas dosis con efectos Psicoactivos por lo que son muy
usados en medicina para tratar problemas en la mente y calmar el dolor
Ejemplos conocidos son la cocaiacutena la morfina la atropina la colchicina la
quinina y la estricnina Sus estructuras quiacutemicas son variadas Se considera
que un alcaloide es por definicioacuten un compuesto quiacutemico que posee un
nitroacutegeno heterociacuteclico procedente del metabolismo de aminoaacutecidos de
proceder de otra viacutea se define como pseudoalcaloide Generalmente actuacutean
sobre el sistema nervioso central si bien algunos afectan al sistema nervioso
parasimpaacutetico y otras al sistema nervioso simpaacutetico La actividad bioloacutegica de
los alcaloides es muy diversa la maacutes estudiada es la accioacuten euforizante que
presentan algunos como la cocaiacutena si bien tambieacuten existen alcaloides con
efectos depresores del sistema nervioso central como la morfina En cuanto a
su deteccioacuten existen multitud de meacutetodos procedimientos cromatograacuteficos
reacciones coloreadas (reaccioacuten de Mayer de Dragendorff de Bouchard si
bien no son especiacuteficas de los alcaloides puede obtenerse un resultado positivo
en presencia por ejemplo de peacuteptidos)
Figura Nordm 3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) (36)
352 Flavonoides (39)
Caracteriacutesticas
Los Flavonoides o bioflavonoides son pigmentos vegetales no nitrogenados Su
funcioacuten dentro del mundo de las plantas parece ser la de de atraer a los
polinizadores hacia las flores o los animales que comen los frutos con la
intencioacuten de que puedan dispersar mejor las semillas Otras veces tienen la
funcioacuten de atraer a las presas
Muchas veces los flavonoides son la respuesta adaptativa de las plantas a la
intensa radiacioacuten ultravioleta Estos componentes protegen y protegeriacutean a las
plantas de los nocivos efectos de estos rayos solares Otras veces estos
componentes presentan unos sabores desagradables por lo que constituiriacutean
una ventaja porque los animales herbiacutevoros rechazariacutean estos alimentos
Dado que flavus en latiacuten significa amarillo de este nombre deriva la palabra
flavonoide Otros son los que proporcionan la coloracioacuten rojiza de las yemas de
los rebrotes o de las hojas en otontildeo Tambieacuten son los responsables de los
colores de muchos frutos Muchas variedades de color en las flores dependen
de la acidez del medio Un medio aacutecido proporciona coloraciones rojas fuertes
un medio alcalino daraacute la coloracioacuten azul y un medio neutro proporcionaraacute el
violeta
Propiedades
Antioxidantes anticancerosas cardiotoacutenicas fragilidad capilar antitromboacuteticas
disminucioacuten del colesterol proteccioacuten del hiacutegado y del estoacutemago
antiinflamatorias y analgeacutesicas antimicrobianas La mayoriacutea de estos principios
han demostrado tener propiedades antivirales antifuacutengicas y antibacterianas
En los frutos la mayoriacutea de ellos se encuentran en la piel por lo que es mejor
comerlos sin pelar debidamente lavados previamente
Figura Nordm 4 Estructura de un flavonoide (flavona) (37)
353 Taninos (40)
Caracteriacutesticas
Los taninos son compuestos polifenoacutelicos muy astringentes y de gusto amargo
Se dividen en hidrolizables y condensados Industrialmente se han utilizado sus
propiedades para curtir pieles al eliminar el agua de las fibras musculares Su
sabor es muy aacutespero y producen sequedad en las mucosas de la boca al
comerlos Esta capacidad para secar las mucosas se conoce como astringencia
y se dice que las plantas son astringentes
Propiedades de los taninos
Curacioacuten de heridas y cuidado de la piel detencioacuten de la diarrea antioxidantes
antibacterianas antiacutedotos contra los venenos reducen el colesterol
Los taninos en la industria
Ademaacutes de sus propiedades medicinales los taninos son utilizados en la
industria de la piel (cueros) en la industria de los alimentos tanto comida como
bebida en la industria de pinturas tintas y otros
Figura Nordm 5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) (21)
36 Definicioacuten de color y colorante (17) (18)
iquestQueacute es el color
El color es una sensacioacuten que es percibida por los oacuterganos visuales estaacute
producida por los rayos luminosos y depende de su longitud de onda y de las
caracteriacutesticas del oacutergano receptor Es un fenoacutemeno fiacutesico-quiacutemico asociado a
las infinitas combinaciones de la luz relacionado con las diferentes longitudes
de onda en la zona visible del espectro electromagneacutetico que perciben las
personas y animales a traveacutes de los oacuterganos de la visioacuten como una sensacioacuten
que nos permite diferenciar los objetos con mayor precisioacuten Todo cuerpo
iluminado absorbe una parte de las ondas electromagneacuteticas y refleja las
restantes Las ondas reflejadas son captadas por el ojo e interpretadas como
colores seguacuten las longitudes de ondas correspondientes (veacutease anexo Nordm 4) El
ojo humano soacutelo percibe el color cuando la iluminacioacuten es abundante Con poca
luz vemos en blanco y negro El color blanco resulta de la superposicioacuten de
todos los colores mientras que el negro es la ausencia de color
iquestQueacute es un Colorante
Un colorante es una sustancia que es capaz de tentildeir las fibras vegetales y
animales Los colorantes se han usado desde los tiempos maacutes remotos
empleaacutendose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cuacutercuma
iacutendigo natural y otros) y de animales (cochinilla moluscos y otros) asiacute como
distintos minerales
En quiacutemica se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible Los colorantes son sustancias que se
fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores
fiacutesicosquiacutemicos como por ejemplo luz lavados agentes oxidantes etc
361 Clasificacioacuten de los colorantes
a) Colorantes sustantivos son aquellos que pueden tentildeir directamente
las fibras
b) Colorantes mordientes el mordiente es un producto que se adiciona a
la fibra y es absorbido por ella pudiendo consecutivamente atraer el
colorante Este termino se usa principalmente para los colorantes que se
adicionan usando oacutexidos metaacutelicos como mordientes Especialmente se
emplean como mordientes los oacutexidos de aluminio y cromo para formar
precipitados insolubles
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
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med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
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cte
riacutesticas d
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un
cio
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H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
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ara
cte
riacutesticas d
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os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
Cosmeacutetico Higiene [corteza exudado (resina)]
Baacutelsamo de Peruacute o de Toluacute se usa en la elaboracioacuten de lociones perfumes
cremas y cosmeacuteticos Componente de unguumlentos jabones detergentes
desodorantes toacutenicos para el cabello atomizadores para la higiene femenina
preparaciones anticaspa Los indios del Chocoacute usan la corteza en polvo como
desodorante personal
Industrializable [exudado] Produccioacuten de resina
Maderable [madera] La madera es fuerte y durable y se utiliza para hacer
durmientes ebanisteriacutea fina y carpinteriacutea duela entarimados decoracioacuten de
interiores trabajos de torno moldes de fundicioacuten muebles resistentes y de gran
belleza (aunque muy pesados) La madera presenta dificultad para trabajarse
con maacutequinas y herramientas de carpinteriacutea sin embargo se obtienen acabados
muy lisos y altamente brillantes
Medicinal [exudado (resina) fruto corteza] El baacutelsamo es una droga oficial
de la farmacopea Estadounidense y se le atribuyen las siguientes propiedades y
acciones antiseacuteptica antibacterial antifuacutengica antiinflamatoria antitusivo
cicatrizante expectorante respiratoria antidisenteacuterica parasiticida
(antihelmiacutentica) Resina se utiliza para la tos asma catarro bronquitis
laringitis tuberculosis abscesos heridas externas torceduras sarna piojos
aacutecaros y en tratamientos de dismenorrea diarrea disenteriacutea leucorrea Se ha
visto que el baacutelsamo promueve el crecimiento epitelial celular y se ha empleado
para cicatrizar uacutelceras superficiales Fruto dolores de cabeza y reumaacuteticos
Saborizante [exudado (resina)] La resina se usa en la industria como
saborizante de chicle alimentos bebidas Tiene un olor muy aromaacutetico como a
vainilla El baacutelsamo que se obtiene del tronco tiene color cafeacute rojizo oscuro muy
fragante con sabor amargo El de los frutos es de menor calidad y se le
denomina baacutelsamo blanco
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum
351 Alcaloides (16)
Se llaman alcaloides a aquellos metabolitos secundarios de las plantas que son
sintetizados generalmente a partir de aminoaacutecidos Los alcaloides verdaderos
derivan de un aminoaacutecido son por lo tanto nitrogenados (figura Nordm 3) (14) Son
baacutesicos (excepto colchicina) y poseen accioacuten fisioloacutegica intensa en los
animales auacuten a bajas dosis con efectos Psicoactivos por lo que son muy
usados en medicina para tratar problemas en la mente y calmar el dolor
Ejemplos conocidos son la cocaiacutena la morfina la atropina la colchicina la
quinina y la estricnina Sus estructuras quiacutemicas son variadas Se considera
que un alcaloide es por definicioacuten un compuesto quiacutemico que posee un
nitroacutegeno heterociacuteclico procedente del metabolismo de aminoaacutecidos de
proceder de otra viacutea se define como pseudoalcaloide Generalmente actuacutean
sobre el sistema nervioso central si bien algunos afectan al sistema nervioso
parasimpaacutetico y otras al sistema nervioso simpaacutetico La actividad bioloacutegica de
los alcaloides es muy diversa la maacutes estudiada es la accioacuten euforizante que
presentan algunos como la cocaiacutena si bien tambieacuten existen alcaloides con
efectos depresores del sistema nervioso central como la morfina En cuanto a
su deteccioacuten existen multitud de meacutetodos procedimientos cromatograacuteficos
reacciones coloreadas (reaccioacuten de Mayer de Dragendorff de Bouchard si
bien no son especiacuteficas de los alcaloides puede obtenerse un resultado positivo
en presencia por ejemplo de peacuteptidos)
Figura Nordm 3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) (36)
352 Flavonoides (39)
Caracteriacutesticas
Los Flavonoides o bioflavonoides son pigmentos vegetales no nitrogenados Su
funcioacuten dentro del mundo de las plantas parece ser la de de atraer a los
polinizadores hacia las flores o los animales que comen los frutos con la
intencioacuten de que puedan dispersar mejor las semillas Otras veces tienen la
funcioacuten de atraer a las presas
Muchas veces los flavonoides son la respuesta adaptativa de las plantas a la
intensa radiacioacuten ultravioleta Estos componentes protegen y protegeriacutean a las
plantas de los nocivos efectos de estos rayos solares Otras veces estos
componentes presentan unos sabores desagradables por lo que constituiriacutean
una ventaja porque los animales herbiacutevoros rechazariacutean estos alimentos
Dado que flavus en latiacuten significa amarillo de este nombre deriva la palabra
flavonoide Otros son los que proporcionan la coloracioacuten rojiza de las yemas de
los rebrotes o de las hojas en otontildeo Tambieacuten son los responsables de los
colores de muchos frutos Muchas variedades de color en las flores dependen
de la acidez del medio Un medio aacutecido proporciona coloraciones rojas fuertes
un medio alcalino daraacute la coloracioacuten azul y un medio neutro proporcionaraacute el
violeta
Propiedades
Antioxidantes anticancerosas cardiotoacutenicas fragilidad capilar antitromboacuteticas
disminucioacuten del colesterol proteccioacuten del hiacutegado y del estoacutemago
antiinflamatorias y analgeacutesicas antimicrobianas La mayoriacutea de estos principios
han demostrado tener propiedades antivirales antifuacutengicas y antibacterianas
En los frutos la mayoriacutea de ellos se encuentran en la piel por lo que es mejor
comerlos sin pelar debidamente lavados previamente
Figura Nordm 4 Estructura de un flavonoide (flavona) (37)
353 Taninos (40)
Caracteriacutesticas
Los taninos son compuestos polifenoacutelicos muy astringentes y de gusto amargo
Se dividen en hidrolizables y condensados Industrialmente se han utilizado sus
propiedades para curtir pieles al eliminar el agua de las fibras musculares Su
sabor es muy aacutespero y producen sequedad en las mucosas de la boca al
comerlos Esta capacidad para secar las mucosas se conoce como astringencia
y se dice que las plantas son astringentes
Propiedades de los taninos
Curacioacuten de heridas y cuidado de la piel detencioacuten de la diarrea antioxidantes
antibacterianas antiacutedotos contra los venenos reducen el colesterol
Los taninos en la industria
Ademaacutes de sus propiedades medicinales los taninos son utilizados en la
industria de la piel (cueros) en la industria de los alimentos tanto comida como
bebida en la industria de pinturas tintas y otros
Figura Nordm 5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) (21)
36 Definicioacuten de color y colorante (17) (18)
iquestQueacute es el color
El color es una sensacioacuten que es percibida por los oacuterganos visuales estaacute
producida por los rayos luminosos y depende de su longitud de onda y de las
caracteriacutesticas del oacutergano receptor Es un fenoacutemeno fiacutesico-quiacutemico asociado a
las infinitas combinaciones de la luz relacionado con las diferentes longitudes
de onda en la zona visible del espectro electromagneacutetico que perciben las
personas y animales a traveacutes de los oacuterganos de la visioacuten como una sensacioacuten
que nos permite diferenciar los objetos con mayor precisioacuten Todo cuerpo
iluminado absorbe una parte de las ondas electromagneacuteticas y refleja las
restantes Las ondas reflejadas son captadas por el ojo e interpretadas como
colores seguacuten las longitudes de ondas correspondientes (veacutease anexo Nordm 4) El
ojo humano soacutelo percibe el color cuando la iluminacioacuten es abundante Con poca
luz vemos en blanco y negro El color blanco resulta de la superposicioacuten de
todos los colores mientras que el negro es la ausencia de color
iquestQueacute es un Colorante
Un colorante es una sustancia que es capaz de tentildeir las fibras vegetales y
animales Los colorantes se han usado desde los tiempos maacutes remotos
empleaacutendose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cuacutercuma
iacutendigo natural y otros) y de animales (cochinilla moluscos y otros) asiacute como
distintos minerales
En quiacutemica se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible Los colorantes son sustancias que se
fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores
fiacutesicosquiacutemicos como por ejemplo luz lavados agentes oxidantes etc
361 Clasificacioacuten de los colorantes
a) Colorantes sustantivos son aquellos que pueden tentildeir directamente
las fibras
b) Colorantes mordientes el mordiente es un producto que se adiciona a
la fibra y es absorbido por ella pudiendo consecutivamente atraer el
colorante Este termino se usa principalmente para los colorantes que se
adicionan usando oacutexidos metaacutelicos como mordientes Especialmente se
emplean como mordientes los oacutexidos de aluminio y cromo para formar
precipitados insolubles
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
ara
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riacutesticas d
e lo
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un
cio
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H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e C
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a
nill
os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
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procesocolorantehtm (28012009) 38 httpwwwvirtualunaleducorevistasactabiolPDFsV8N2Art9V8N2pdf
(23022009) 39 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalesflavonoideshtm (15052009) 40 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalestaninoshtm (15052009) 41 httpwwwsalvatruchoscomforoindexphpaction=printpagetopic=28800
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(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
Saborizante [exudado (resina)] La resina se usa en la industria como
saborizante de chicle alimentos bebidas Tiene un olor muy aromaacutetico como a
vainilla El baacutelsamo que se obtiene del tronco tiene color cafeacute rojizo oscuro muy
fragante con sabor amargo El de los frutos es de menor calidad y se le
denomina baacutelsamo blanco
35 Metabolitos secundarios del Myroxylon balsamum
351 Alcaloides (16)
Se llaman alcaloides a aquellos metabolitos secundarios de las plantas que son
sintetizados generalmente a partir de aminoaacutecidos Los alcaloides verdaderos
derivan de un aminoaacutecido son por lo tanto nitrogenados (figura Nordm 3) (14) Son
baacutesicos (excepto colchicina) y poseen accioacuten fisioloacutegica intensa en los
animales auacuten a bajas dosis con efectos Psicoactivos por lo que son muy
usados en medicina para tratar problemas en la mente y calmar el dolor
Ejemplos conocidos son la cocaiacutena la morfina la atropina la colchicina la
quinina y la estricnina Sus estructuras quiacutemicas son variadas Se considera
que un alcaloide es por definicioacuten un compuesto quiacutemico que posee un
nitroacutegeno heterociacuteclico procedente del metabolismo de aminoaacutecidos de
proceder de otra viacutea se define como pseudoalcaloide Generalmente actuacutean
sobre el sistema nervioso central si bien algunos afectan al sistema nervioso
parasimpaacutetico y otras al sistema nervioso simpaacutetico La actividad bioloacutegica de
los alcaloides es muy diversa la maacutes estudiada es la accioacuten euforizante que
presentan algunos como la cocaiacutena si bien tambieacuten existen alcaloides con
efectos depresores del sistema nervioso central como la morfina En cuanto a
su deteccioacuten existen multitud de meacutetodos procedimientos cromatograacuteficos
reacciones coloreadas (reaccioacuten de Mayer de Dragendorff de Bouchard si
bien no son especiacuteficas de los alcaloides puede obtenerse un resultado positivo
en presencia por ejemplo de peacuteptidos)
Figura Nordm 3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) (36)
352 Flavonoides (39)
Caracteriacutesticas
Los Flavonoides o bioflavonoides son pigmentos vegetales no nitrogenados Su
funcioacuten dentro del mundo de las plantas parece ser la de de atraer a los
polinizadores hacia las flores o los animales que comen los frutos con la
intencioacuten de que puedan dispersar mejor las semillas Otras veces tienen la
funcioacuten de atraer a las presas
Muchas veces los flavonoides son la respuesta adaptativa de las plantas a la
intensa radiacioacuten ultravioleta Estos componentes protegen y protegeriacutean a las
plantas de los nocivos efectos de estos rayos solares Otras veces estos
componentes presentan unos sabores desagradables por lo que constituiriacutean
una ventaja porque los animales herbiacutevoros rechazariacutean estos alimentos
Dado que flavus en latiacuten significa amarillo de este nombre deriva la palabra
flavonoide Otros son los que proporcionan la coloracioacuten rojiza de las yemas de
los rebrotes o de las hojas en otontildeo Tambieacuten son los responsables de los
colores de muchos frutos Muchas variedades de color en las flores dependen
de la acidez del medio Un medio aacutecido proporciona coloraciones rojas fuertes
un medio alcalino daraacute la coloracioacuten azul y un medio neutro proporcionaraacute el
violeta
Propiedades
Antioxidantes anticancerosas cardiotoacutenicas fragilidad capilar antitromboacuteticas
disminucioacuten del colesterol proteccioacuten del hiacutegado y del estoacutemago
antiinflamatorias y analgeacutesicas antimicrobianas La mayoriacutea de estos principios
han demostrado tener propiedades antivirales antifuacutengicas y antibacterianas
En los frutos la mayoriacutea de ellos se encuentran en la piel por lo que es mejor
comerlos sin pelar debidamente lavados previamente
Figura Nordm 4 Estructura de un flavonoide (flavona) (37)
353 Taninos (40)
Caracteriacutesticas
Los taninos son compuestos polifenoacutelicos muy astringentes y de gusto amargo
Se dividen en hidrolizables y condensados Industrialmente se han utilizado sus
propiedades para curtir pieles al eliminar el agua de las fibras musculares Su
sabor es muy aacutespero y producen sequedad en las mucosas de la boca al
comerlos Esta capacidad para secar las mucosas se conoce como astringencia
y se dice que las plantas son astringentes
Propiedades de los taninos
Curacioacuten de heridas y cuidado de la piel detencioacuten de la diarrea antioxidantes
antibacterianas antiacutedotos contra los venenos reducen el colesterol
Los taninos en la industria
Ademaacutes de sus propiedades medicinales los taninos son utilizados en la
industria de la piel (cueros) en la industria de los alimentos tanto comida como
bebida en la industria de pinturas tintas y otros
Figura Nordm 5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) (21)
36 Definicioacuten de color y colorante (17) (18)
iquestQueacute es el color
El color es una sensacioacuten que es percibida por los oacuterganos visuales estaacute
producida por los rayos luminosos y depende de su longitud de onda y de las
caracteriacutesticas del oacutergano receptor Es un fenoacutemeno fiacutesico-quiacutemico asociado a
las infinitas combinaciones de la luz relacionado con las diferentes longitudes
de onda en la zona visible del espectro electromagneacutetico que perciben las
personas y animales a traveacutes de los oacuterganos de la visioacuten como una sensacioacuten
que nos permite diferenciar los objetos con mayor precisioacuten Todo cuerpo
iluminado absorbe una parte de las ondas electromagneacuteticas y refleja las
restantes Las ondas reflejadas son captadas por el ojo e interpretadas como
colores seguacuten las longitudes de ondas correspondientes (veacutease anexo Nordm 4) El
ojo humano soacutelo percibe el color cuando la iluminacioacuten es abundante Con poca
luz vemos en blanco y negro El color blanco resulta de la superposicioacuten de
todos los colores mientras que el negro es la ausencia de color
iquestQueacute es un Colorante
Un colorante es una sustancia que es capaz de tentildeir las fibras vegetales y
animales Los colorantes se han usado desde los tiempos maacutes remotos
empleaacutendose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cuacutercuma
iacutendigo natural y otros) y de animales (cochinilla moluscos y otros) asiacute como
distintos minerales
En quiacutemica se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible Los colorantes son sustancias que se
fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores
fiacutesicosquiacutemicos como por ejemplo luz lavados agentes oxidantes etc
361 Clasificacioacuten de los colorantes
a) Colorantes sustantivos son aquellos que pueden tentildeir directamente
las fibras
b) Colorantes mordientes el mordiente es un producto que se adiciona a
la fibra y es absorbido por ella pudiendo consecutivamente atraer el
colorante Este termino se usa principalmente para los colorantes que se
adicionan usando oacutexidos metaacutelicos como mordientes Especialmente se
emplean como mordientes los oacutexidos de aluminio y cromo para formar
precipitados insolubles
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
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Nordm
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Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
presentan algunos como la cocaiacutena si bien tambieacuten existen alcaloides con
efectos depresores del sistema nervioso central como la morfina En cuanto a
su deteccioacuten existen multitud de meacutetodos procedimientos cromatograacuteficos
reacciones coloreadas (reaccioacuten de Mayer de Dragendorff de Bouchard si
bien no son especiacuteficas de los alcaloides puede obtenerse un resultado positivo
en presencia por ejemplo de peacuteptidos)
Figura Nordm 3 Estructura baacutesica de un alcaloide (Tropano) (36)
352 Flavonoides (39)
Caracteriacutesticas
Los Flavonoides o bioflavonoides son pigmentos vegetales no nitrogenados Su
funcioacuten dentro del mundo de las plantas parece ser la de de atraer a los
polinizadores hacia las flores o los animales que comen los frutos con la
intencioacuten de que puedan dispersar mejor las semillas Otras veces tienen la
funcioacuten de atraer a las presas
Muchas veces los flavonoides son la respuesta adaptativa de las plantas a la
intensa radiacioacuten ultravioleta Estos componentes protegen y protegeriacutean a las
plantas de los nocivos efectos de estos rayos solares Otras veces estos
componentes presentan unos sabores desagradables por lo que constituiriacutean
una ventaja porque los animales herbiacutevoros rechazariacutean estos alimentos
Dado que flavus en latiacuten significa amarillo de este nombre deriva la palabra
flavonoide Otros son los que proporcionan la coloracioacuten rojiza de las yemas de
los rebrotes o de las hojas en otontildeo Tambieacuten son los responsables de los
colores de muchos frutos Muchas variedades de color en las flores dependen
de la acidez del medio Un medio aacutecido proporciona coloraciones rojas fuertes
un medio alcalino daraacute la coloracioacuten azul y un medio neutro proporcionaraacute el
violeta
Propiedades
Antioxidantes anticancerosas cardiotoacutenicas fragilidad capilar antitromboacuteticas
disminucioacuten del colesterol proteccioacuten del hiacutegado y del estoacutemago
antiinflamatorias y analgeacutesicas antimicrobianas La mayoriacutea de estos principios
han demostrado tener propiedades antivirales antifuacutengicas y antibacterianas
En los frutos la mayoriacutea de ellos se encuentran en la piel por lo que es mejor
comerlos sin pelar debidamente lavados previamente
Figura Nordm 4 Estructura de un flavonoide (flavona) (37)
353 Taninos (40)
Caracteriacutesticas
Los taninos son compuestos polifenoacutelicos muy astringentes y de gusto amargo
Se dividen en hidrolizables y condensados Industrialmente se han utilizado sus
propiedades para curtir pieles al eliminar el agua de las fibras musculares Su
sabor es muy aacutespero y producen sequedad en las mucosas de la boca al
comerlos Esta capacidad para secar las mucosas se conoce como astringencia
y se dice que las plantas son astringentes
Propiedades de los taninos
Curacioacuten de heridas y cuidado de la piel detencioacuten de la diarrea antioxidantes
antibacterianas antiacutedotos contra los venenos reducen el colesterol
Los taninos en la industria
Ademaacutes de sus propiedades medicinales los taninos son utilizados en la
industria de la piel (cueros) en la industria de los alimentos tanto comida como
bebida en la industria de pinturas tintas y otros
Figura Nordm 5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) (21)
36 Definicioacuten de color y colorante (17) (18)
iquestQueacute es el color
El color es una sensacioacuten que es percibida por los oacuterganos visuales estaacute
producida por los rayos luminosos y depende de su longitud de onda y de las
caracteriacutesticas del oacutergano receptor Es un fenoacutemeno fiacutesico-quiacutemico asociado a
las infinitas combinaciones de la luz relacionado con las diferentes longitudes
de onda en la zona visible del espectro electromagneacutetico que perciben las
personas y animales a traveacutes de los oacuterganos de la visioacuten como una sensacioacuten
que nos permite diferenciar los objetos con mayor precisioacuten Todo cuerpo
iluminado absorbe una parte de las ondas electromagneacuteticas y refleja las
restantes Las ondas reflejadas son captadas por el ojo e interpretadas como
colores seguacuten las longitudes de ondas correspondientes (veacutease anexo Nordm 4) El
ojo humano soacutelo percibe el color cuando la iluminacioacuten es abundante Con poca
luz vemos en blanco y negro El color blanco resulta de la superposicioacuten de
todos los colores mientras que el negro es la ausencia de color
iquestQueacute es un Colorante
Un colorante es una sustancia que es capaz de tentildeir las fibras vegetales y
animales Los colorantes se han usado desde los tiempos maacutes remotos
empleaacutendose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cuacutercuma
iacutendigo natural y otros) y de animales (cochinilla moluscos y otros) asiacute como
distintos minerales
En quiacutemica se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible Los colorantes son sustancias que se
fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores
fiacutesicosquiacutemicos como por ejemplo luz lavados agentes oxidantes etc
361 Clasificacioacuten de los colorantes
a) Colorantes sustantivos son aquellos que pueden tentildeir directamente
las fibras
b) Colorantes mordientes el mordiente es un producto que se adiciona a
la fibra y es absorbido por ella pudiendo consecutivamente atraer el
colorante Este termino se usa principalmente para los colorantes que se
adicionan usando oacutexidos metaacutelicos como mordientes Especialmente se
emplean como mordientes los oacutexidos de aluminio y cromo para formar
precipitados insolubles
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
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un
cio
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H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e C
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os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
plantas de los nocivos efectos de estos rayos solares Otras veces estos
componentes presentan unos sabores desagradables por lo que constituiriacutean
una ventaja porque los animales herbiacutevoros rechazariacutean estos alimentos
Dado que flavus en latiacuten significa amarillo de este nombre deriva la palabra
flavonoide Otros son los que proporcionan la coloracioacuten rojiza de las yemas de
los rebrotes o de las hojas en otontildeo Tambieacuten son los responsables de los
colores de muchos frutos Muchas variedades de color en las flores dependen
de la acidez del medio Un medio aacutecido proporciona coloraciones rojas fuertes
un medio alcalino daraacute la coloracioacuten azul y un medio neutro proporcionaraacute el
violeta
Propiedades
Antioxidantes anticancerosas cardiotoacutenicas fragilidad capilar antitromboacuteticas
disminucioacuten del colesterol proteccioacuten del hiacutegado y del estoacutemago
antiinflamatorias y analgeacutesicas antimicrobianas La mayoriacutea de estos principios
han demostrado tener propiedades antivirales antifuacutengicas y antibacterianas
En los frutos la mayoriacutea de ellos se encuentran en la piel por lo que es mejor
comerlos sin pelar debidamente lavados previamente
Figura Nordm 4 Estructura de un flavonoide (flavona) (37)
353 Taninos (40)
Caracteriacutesticas
Los taninos son compuestos polifenoacutelicos muy astringentes y de gusto amargo
Se dividen en hidrolizables y condensados Industrialmente se han utilizado sus
propiedades para curtir pieles al eliminar el agua de las fibras musculares Su
sabor es muy aacutespero y producen sequedad en las mucosas de la boca al
comerlos Esta capacidad para secar las mucosas se conoce como astringencia
y se dice que las plantas son astringentes
Propiedades de los taninos
Curacioacuten de heridas y cuidado de la piel detencioacuten de la diarrea antioxidantes
antibacterianas antiacutedotos contra los venenos reducen el colesterol
Los taninos en la industria
Ademaacutes de sus propiedades medicinales los taninos son utilizados en la
industria de la piel (cueros) en la industria de los alimentos tanto comida como
bebida en la industria de pinturas tintas y otros
Figura Nordm 5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) (21)
36 Definicioacuten de color y colorante (17) (18)
iquestQueacute es el color
El color es una sensacioacuten que es percibida por los oacuterganos visuales estaacute
producida por los rayos luminosos y depende de su longitud de onda y de las
caracteriacutesticas del oacutergano receptor Es un fenoacutemeno fiacutesico-quiacutemico asociado a
las infinitas combinaciones de la luz relacionado con las diferentes longitudes
de onda en la zona visible del espectro electromagneacutetico que perciben las
personas y animales a traveacutes de los oacuterganos de la visioacuten como una sensacioacuten
que nos permite diferenciar los objetos con mayor precisioacuten Todo cuerpo
iluminado absorbe una parte de las ondas electromagneacuteticas y refleja las
restantes Las ondas reflejadas son captadas por el ojo e interpretadas como
colores seguacuten las longitudes de ondas correspondientes (veacutease anexo Nordm 4) El
ojo humano soacutelo percibe el color cuando la iluminacioacuten es abundante Con poca
luz vemos en blanco y negro El color blanco resulta de la superposicioacuten de
todos los colores mientras que el negro es la ausencia de color
iquestQueacute es un Colorante
Un colorante es una sustancia que es capaz de tentildeir las fibras vegetales y
animales Los colorantes se han usado desde los tiempos maacutes remotos
empleaacutendose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cuacutercuma
iacutendigo natural y otros) y de animales (cochinilla moluscos y otros) asiacute como
distintos minerales
En quiacutemica se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible Los colorantes son sustancias que se
fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores
fiacutesicosquiacutemicos como por ejemplo luz lavados agentes oxidantes etc
361 Clasificacioacuten de los colorantes
a) Colorantes sustantivos son aquellos que pueden tentildeir directamente
las fibras
b) Colorantes mordientes el mordiente es un producto que se adiciona a
la fibra y es absorbido por ella pudiendo consecutivamente atraer el
colorante Este termino se usa principalmente para los colorantes que se
adicionan usando oacutexidos metaacutelicos como mordientes Especialmente se
emplean como mordientes los oacutexidos de aluminio y cromo para formar
precipitados insolubles
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
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e lo
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un
cio
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H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e C
=O
a
nill
os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
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organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
Figura Nordm 4 Estructura de un flavonoide (flavona) (37)
353 Taninos (40)
Caracteriacutesticas
Los taninos son compuestos polifenoacutelicos muy astringentes y de gusto amargo
Se dividen en hidrolizables y condensados Industrialmente se han utilizado sus
propiedades para curtir pieles al eliminar el agua de las fibras musculares Su
sabor es muy aacutespero y producen sequedad en las mucosas de la boca al
comerlos Esta capacidad para secar las mucosas se conoce como astringencia
y se dice que las plantas son astringentes
Propiedades de los taninos
Curacioacuten de heridas y cuidado de la piel detencioacuten de la diarrea antioxidantes
antibacterianas antiacutedotos contra los venenos reducen el colesterol
Los taninos en la industria
Ademaacutes de sus propiedades medicinales los taninos son utilizados en la
industria de la piel (cueros) en la industria de los alimentos tanto comida como
bebida en la industria de pinturas tintas y otros
Figura Nordm 5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) (21)
36 Definicioacuten de color y colorante (17) (18)
iquestQueacute es el color
El color es una sensacioacuten que es percibida por los oacuterganos visuales estaacute
producida por los rayos luminosos y depende de su longitud de onda y de las
caracteriacutesticas del oacutergano receptor Es un fenoacutemeno fiacutesico-quiacutemico asociado a
las infinitas combinaciones de la luz relacionado con las diferentes longitudes
de onda en la zona visible del espectro electromagneacutetico que perciben las
personas y animales a traveacutes de los oacuterganos de la visioacuten como una sensacioacuten
que nos permite diferenciar los objetos con mayor precisioacuten Todo cuerpo
iluminado absorbe una parte de las ondas electromagneacuteticas y refleja las
restantes Las ondas reflejadas son captadas por el ojo e interpretadas como
colores seguacuten las longitudes de ondas correspondientes (veacutease anexo Nordm 4) El
ojo humano soacutelo percibe el color cuando la iluminacioacuten es abundante Con poca
luz vemos en blanco y negro El color blanco resulta de la superposicioacuten de
todos los colores mientras que el negro es la ausencia de color
iquestQueacute es un Colorante
Un colorante es una sustancia que es capaz de tentildeir las fibras vegetales y
animales Los colorantes se han usado desde los tiempos maacutes remotos
empleaacutendose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cuacutercuma
iacutendigo natural y otros) y de animales (cochinilla moluscos y otros) asiacute como
distintos minerales
En quiacutemica se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible Los colorantes son sustancias que se
fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores
fiacutesicosquiacutemicos como por ejemplo luz lavados agentes oxidantes etc
361 Clasificacioacuten de los colorantes
a) Colorantes sustantivos son aquellos que pueden tentildeir directamente
las fibras
b) Colorantes mordientes el mordiente es un producto que se adiciona a
la fibra y es absorbido por ella pudiendo consecutivamente atraer el
colorante Este termino se usa principalmente para los colorantes que se
adicionan usando oacutexidos metaacutelicos como mordientes Especialmente se
emplean como mordientes los oacutexidos de aluminio y cromo para formar
precipitados insolubles
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
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riacutesticas d
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C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
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C-O
C
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E
C
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D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
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1993-2004 Reservados todos los derechos 10 Skoog DA y otros Quiacutemica analiacutetica 7ordf edicioacuten Editorial Mc Graw-Hill
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Pharmacopeia Twenty seventh Revisions USA 2004 12 httpcatarinaudlapmxu_dl_atalesdocumentoslmnfmorales_m_lmcapitu
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16 httpeswikipediaorgwikiAlcaloides (15032009) 17 httpeswikipediaorgwikiColor (04032009) 18 httpeswikipediaorgwikiColorante (18032009) 19 httpeswikipediaorgwikiTropano (08032009) 20 httpeswikipediaorgwikiFlavonoide (08032009) 21 httpeswikipediaorgwikiTaninos (08032009) 22 httpeswikipediaorgwikiMordiente (03032009) 23 httpeswikipediaorgwikiAgalla (22032009) 24 httpwwwconabiogobmxconocimientoinfo_especiesarbolesdoctos30-
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GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
Figura Nordm 5 Estructura de un tanino (acido gaacutelico) (21)
36 Definicioacuten de color y colorante (17) (18)
iquestQueacute es el color
El color es una sensacioacuten que es percibida por los oacuterganos visuales estaacute
producida por los rayos luminosos y depende de su longitud de onda y de las
caracteriacutesticas del oacutergano receptor Es un fenoacutemeno fiacutesico-quiacutemico asociado a
las infinitas combinaciones de la luz relacionado con las diferentes longitudes
de onda en la zona visible del espectro electromagneacutetico que perciben las
personas y animales a traveacutes de los oacuterganos de la visioacuten como una sensacioacuten
que nos permite diferenciar los objetos con mayor precisioacuten Todo cuerpo
iluminado absorbe una parte de las ondas electromagneacuteticas y refleja las
restantes Las ondas reflejadas son captadas por el ojo e interpretadas como
colores seguacuten las longitudes de ondas correspondientes (veacutease anexo Nordm 4) El
ojo humano soacutelo percibe el color cuando la iluminacioacuten es abundante Con poca
luz vemos en blanco y negro El color blanco resulta de la superposicioacuten de
todos los colores mientras que el negro es la ausencia de color
iquestQueacute es un Colorante
Un colorante es una sustancia que es capaz de tentildeir las fibras vegetales y
animales Los colorantes se han usado desde los tiempos maacutes remotos
empleaacutendose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cuacutercuma
iacutendigo natural y otros) y de animales (cochinilla moluscos y otros) asiacute como
distintos minerales
En quiacutemica se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible Los colorantes son sustancias que se
fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores
fiacutesicosquiacutemicos como por ejemplo luz lavados agentes oxidantes etc
361 Clasificacioacuten de los colorantes
a) Colorantes sustantivos son aquellos que pueden tentildeir directamente
las fibras
b) Colorantes mordientes el mordiente es un producto que se adiciona a
la fibra y es absorbido por ella pudiendo consecutivamente atraer el
colorante Este termino se usa principalmente para los colorantes que se
adicionan usando oacutexidos metaacutelicos como mordientes Especialmente se
emplean como mordientes los oacutexidos de aluminio y cromo para formar
precipitados insolubles
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
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Nordm
6
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Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
iquestQueacute es un Colorante
Un colorante es una sustancia que es capaz de tentildeir las fibras vegetales y
animales Los colorantes se han usado desde los tiempos maacutes remotos
empleaacutendose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cuacutercuma
iacutendigo natural y otros) y de animales (cochinilla moluscos y otros) asiacute como
distintos minerales
En quiacutemica se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible Los colorantes son sustancias que se
fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores
fiacutesicosquiacutemicos como por ejemplo luz lavados agentes oxidantes etc
361 Clasificacioacuten de los colorantes
a) Colorantes sustantivos son aquellos que pueden tentildeir directamente
las fibras
b) Colorantes mordientes el mordiente es un producto que se adiciona a
la fibra y es absorbido por ella pudiendo consecutivamente atraer el
colorante Este termino se usa principalmente para los colorantes que se
adicionan usando oacutexidos metaacutelicos como mordientes Especialmente se
emplean como mordientes los oacutexidos de aluminio y cromo para formar
precipitados insolubles
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
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C
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D
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Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
c) Colorantes a la tina son sustancias insolubles que se pueden reducir a
materiales alquil-solubles El colorante se aplica en su forma reducida y
se re-oxida en presencia de la fibra
d) Colorantes reactivos Estos colorantes contienen grupos que
reaccionan con los grupos de hidroxilos presentes en la celulosa Aunque
su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras
proteiacutenicas su mayor aplicacioacuten es en la tintura de fibras celuloacutesicas La
reaccioacuten entre un colorante reactivo y la fibra produce un enlace
covalente
e) Colorantes dispersos Usados para el acetato de celulosa el nylon y
las fibras de polieacutesteres son en general amino-antraquinonas simples o
sus derivados que tienen uno o maacutes aacutetomos de hidroacutegeno de los grupos
amino reemplazado por otros grupos
f) Colorantes directos se absorbe directamente por las fibras en
soluciones acuosas Hay colorantes aacutecidos y baacutesicos de este tipo Estos
dos tipos se emplean especialmente en el tentildeido de lanas y en
poliamidas sinteacuteticas
g) Colorantes baacutesicos son sales amoacutenicas o complejos formados cloruro
de zinc o aminas Algunos colorantes baacutesicos de elevado peso
molecular son absorbidos por el algodoacuten y el rayoacuten
h) Colorantes aacutecidos son sales de los aacutecidos sulfuacutericos o carboxiacutelicos que
se precipitan sobre la fibra Este tipo de colorante se llama asiacute porque en
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
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io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
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cte
riacutesticas d
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un
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H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
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cte
riacutesticas d
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os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
su constitucioacuten quiacutemica del colorante se encuentran moleacuteculas de grupos
aacutecidos Son colorantes solubles en agua y se aplican generalmente en
fibras de lana nylon y fibras acriacutelicas Otros usos importantes son el
tentildeido de la piel y el papel
362 Clasificacioacuten quiacutemica de los colorantes (13)
a) Colorantes azoicos o azocolorantes
Esta clase constituye el grupo mayor de tinturas
Estos colorantes se preparan uniendo una amina aromaacutetica diazotada con un
fenol o una amina aromaacutetica El maacutes sencillo de estos colorantes es el ldquoamarillo
de anilinardquo que corresponde al ldquopara-amino azo-bencenordquo
Se usa para tentildeir lana y seda su color es fugaz Se emplea para preparar otros
colorantes con dos grupos azo
b) Colorantes del trifenilmetano
Son tinturas baacutesicas para lana seda o algodoacuten mordentado con aacutecido taacutenico
Son colorantes muy estimados por su color brillante Tienen el inconveniente de
no ser resistentes a la luz o al lavado excepto aplicados a fibras acriacutelicas
Ejemplo de ellos es el ldquoverde malaquitardquo
c) Colorantes de la antraquinina
Pertenecen a las tinturas mordientes El representante maacutes conocido es la
alizarina tintura natural ya conocida por los antiguos egipcios y persas Existe
en la raiacutez de la rubia La alizarina es poligeneacutetica produce diferentes colores
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
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cte
riacutesticas d
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un
cio
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H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
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os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
con diferentes mordientes Con Mg da color violeta con mordiente a base de
calcio da color rojo puacuterpura con mordiente de bario da color azul con aluminio
da color rosado con cromo da color castantildeo violeta y con hierro (ferroso) da
color negro violeta Se empleoacute para producir el color rojo turco en el algodoacuten
d) Colorantes indigoides
Iacutendigos Es el colorante vegetal cuyo empleo es el maacutes antiguo Las vestiduras
de las momias egipcias fueron tentildeidas con iacutendigo En muchas plantas se
encuentra en forma de un glucoacutesido el indicaacuten La foacutermula molecular del iacutendigo
es C16H10N2O2 Es una sustancia insoluble en agua Es de color azul oscuro con
reflejos bronceados Se aplica en la industria textil Es resistente a la luz y al
lavado y su bajo costo hace que sea el colorante azul maacutes empleado
e) Colorantes Nitrosos y nitrocolorantes
De los nitrocolorantes maacutes antiguos todaviacutea se usa el amarillo aacutecido 1
Actualmente los miembros maacutes importantes de los colorantes nitrados son las
nitrofenilaminas que dan tonos amarillo anaranjado y marroacuten Se preparan por
reaccioacuten de una amina aromaacutetica con un nitrocompuesto aromaacutetico que
contenga un haloacutegeno reactivo Algunas de las nitrofenilaminas maacutes simples se
usan como colorantes dispersos para el acetato de celulosa y el nylon
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
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cte
riacutesticas d
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un
cio
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H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
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a
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os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
37 Meacutetodos y bases de una extraccioacuten (14)
Los principales activos contenidos en las plantas pueden ser extraiacutedos
mediante diversas teacutecnicas extractivas o bien pueden ser administrados como
tales tal y como se encuentran en la planta desecada o en la planta fresca
A lo largo de la historia se han desarrollado diversos meacutetodos de extraccioacuten
para el mejor aprovechamiento de las virtudes terapeacuteuticas de las plantas
tratadas El meacutetodo de extraccioacuten utilizado depende del tipo de planta a emplear
(caracteres organoleacutepticos) de la concentracioacuten de principios activos y de sus
propiedades farmacoloacutegicas
La extraccioacuten depende de varios factores como son
2 La cantidad de agua Cuanto mayor sea la cantidad de agua maacutes
elevado seraacute el agotamiento de los principios activos dentro de la planta
3 Las influencias que entre unos y otros principios activos pueden ocurrir
una vez en solucioacuten den lugar a una mayor solubilidad o menor en otros
casos
4 La temperatura La infusioacuten o el cocimiento a una temperatura cercana a
los 100 ordmC favorece la extraccioacuten No obstante a veces conviene hacer
la extraccioacuten con agua friacutea ya que puede interesar no extraer
determinados principios activos que solamente pasariacutean al agua con la
ayuda del calor
5 El tiempo La duracioacuten del contacto de la planta con el agua
6 El sistema empleado para la extraccioacuten
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
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lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
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riacutesticas d
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un
cio
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H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
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cte
riacutesticas d
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os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
7 El grado de pulverizacioacuten de la planta Aumenta la extraccioacuten cuanta maacutes
pequentildea sea el tamantildeo de la planta pero hasta ciertos liacutemites a partir de
los cuales pueden originarse una serie de procesos fiacutesicos que dificulten
el proceso
Procesos de extraccioacuten
Infusioacuten se vierte el agua hirviendo sobre la planta colocada en un recipiente
de cierre bien ajustado a fin de evitar la peacuterdida de principios activos y se deja
en reposo de 5 a 15 minutos filtraacutendose y tomaacutendose inmediatamente
Generalmente se utiliza para flores hojas y tallos tiernos
Decoccioacuten consiste en echar la planta en agua hirviendo y dejarla hervir
durante 5 oacute 20 minutos a una temperatura superior al punto de ebullicioacuten en un
recipiente cerrado para evitar la evaporacioacuten Se utiliza para raiacuteces tallos
fuertes y cortezas
Maceracioacuten se introduce la planta en agua a temperatura ordinaria durante
varias horas (generalmente de 8 a 12 horas) Esta forma de extraccioacuten se suele
emplear para plantas ricas en muciacutelagos como las semillas de lino
Digestioacuten se trata de macerar la planta en agua a temperatura media
alrededor de 50ordm C durante un tiempo determinado Se utiliza sobre todo para
el agotamiento de las drogas resinosas o cuando los disolventes empleados
son grasos (preparacioacuten de aceites medicamentosos)
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
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cte
riacutesticas d
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H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
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cte
riacutesticas d
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os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
Percolacioacuten o lixiviacioacuten en este caso el agua alcohol u otro disolvente
atravesariacutea una columna llena de planta pulverizada arrastrando durante el
proceso los principios activos Ej Cafeacute
Maceracioacuten-Decoccioacuten se utiliza para ciertas tisanas compuestas de partes
vegetales duras y tiernas en donde estaacute indicado ponerlas en maceracioacuten
antes de cocerlas
Reflujo meacutetodo uacutetil que consiste en colocar la muestra en contacto con el
solvente en un tiempo acorde al tipo de muestra ocupando el aparato de
reflujo
Aparato de Soxhlet El meacutetodo se basa en la extraccioacuten de grasa de la
muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet (a
reflujo) La duracioacuten del tiempo de extraccioacuten depende del tipo de muestra que
se analice para la mayoriacutea son suficientes cuatro horas
38 Consideracioacuten quiacutemica de la fibra del algodoacuten
Fibras son estructuras unidimensionales largas y delgadas Se doblan con
facilidad y su propoacutesito principal es la creacioacuten de tejidos
Las fibras pueden dividirse en 3 clases fibras naturales fibras celuloacutesicas y
fibras no celuloacutesicas
El algodoacuten pertenece a las fibras celuloacutesicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
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C
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E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
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GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
Propiedades del algodoacuten
Las propiedades maacutes importantes del algodoacuten son las que se demuestran a
continuacioacuten
a) El algodoacuten consiste esencialmente de celulosa pura
b) Cuando las fibras de algodoacuten que no han sido tratadas y estaacuten bajo
ampliacioacuten estas tienen un aspecto plano torcido o de cinta
c) El algodoacuten es fuerte cuando es seco y cuando esta mojado esta fuerza
aumenta cerca de un 25
d) El algodoacuten es un buen conductor del calor y la ropa hecha de este
material es fresca a temperaturas altas y caliente a temperaturas bajas
39 Metodologiacutea tintoacuterea
La tintura de las fibras celuloacutesicas con los colorantes reactivos tiene lugar en
tres diferentes etapas
Absorcioacuten
En esta fase el colorante reactivo no sufre ninguna descomposicioacuten
producieacutendose tan solo la difusioacuten hacia el interior de la fibra donde se absorbe
sobre las cadenas celuloacutesicas a traveacutes de fuerzas de tipo secundario Una
pequentildea parte de colorante se encuentra en el agua contenida en el interior y el
resto permanece en la solucioacuten externa
Una vez alcanzado el equilibro en la absorcioacuten se antildeade aacutelcali a la solucioacuten de
tintura iniciaacutendose la segunda fase la reaccioacuten la cual se simultanea con una
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
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Nordm
6
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Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
mayor absorcioacuten En la absorcioacuten influyen los siguientes paraacutemetros naturaleza
del colorante relacioacuten del bantildeo concentracioacuten del electrolito pH temperatura y
tipo de fibra
Reaccioacuten
Una vez alcanzado el equilibrio a pH neutro se antildeade aacutelcali a la solucioacuten
fijaacutendose la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con el agua Parece
sorprendente que siendo posible la reaccioacuten del colorante con la celulosa y con
el agua y estando esta uacuteltima en mayor proporcioacuten el colorante reaccione
preferentemente con la celulosa
Eliminacioacuten
Es la uacuteltima etapa de la tintura la cual consiste en la eliminacioacuten del colorante
hidrolizado que si bien se procura que sea miacutenimo siempre existe en mayor o
menor proporcioacuten
Acabado
Existen un sin nuacutemero de acabados textiles entendiendo por esto que un
acabado textil seraacute todo aquel proceso que le proporcione un valor antildeadido a la
tela previamente fabricada ya sea un valor de tipo esteacutetico de resistencia de
proteccioacuten etc
Los acabados de mayor uso en el medio de la decoracioacuten son
Descrudado es un proceso que elimina en buena medida las impurezas que
ha adquirido la tela durante los procesos de su fabricacioacuten desde la hilatura
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
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Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
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riacutesticas d
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A B
Fig
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Nordm
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Ba
nd
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C-O
C
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E
C
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D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
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16 httpeswikipediaorgwikiAlcaloides (15032009) 17 httpeswikipediaorgwikiColor (04032009) 18 httpeswikipediaorgwikiColorante (18032009) 19 httpeswikipediaorgwikiTropano (08032009) 20 httpeswikipediaorgwikiFlavonoide (08032009) 21 httpeswikipediaorgwikiTaninos (08032009) 22 httpeswikipediaorgwikiMordiente (03032009) 23 httpeswikipediaorgwikiAgalla (22032009) 24 httpwwwconabiogobmxconocimientoinfo_especiesarbolesdoctos30-
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organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
hasta el tejido y que se utiliza para que la tela pueda ser comercializada o para
que se le pueda aplicar un proceso posterior como por ejemplo el estampado
Blanqueado similar al descrudado solo que en eacuteste caso ademaacutes se tintildee la
tela de color blanco
Otros acabados tentildeido en pieza estampado backing backing igniacutefugo
retardante de flama repelente de manchas devorado planchado
310 Mordientes (22)
El mordiente es una sustancia empleada en tintoreriacutea que sirve para fijar los
colores en los productos textiles La funcioacuten del mordiente es favorecer la
fijacioacuten del colorante en las fibras Este teacutermino es usado principalmente en la
industria textil para designar a aquellas sales metaacutelicas (de aluminio hierro
plomo) aacutecidos (el aacutecido taacutenico usado para fijar colores baacutesicos) sustancias
orgaacutenicas (caseiacutena gluten albuacutemina) y otros que sirven para fijar los colores
de estampados en los textiles
Tipos de Mordientes
Aluminio (Sulfato de aluminio y potasio) 25 Es el mordiente que maacutes
frecuentemente se usa por los tintoreros naturales (Conocido como alumbre)
No es toacutexico relativamente pero es muy astringente y puede secar la piel Este
mordiente es de mediana resistencia a la luz y se usa casi siempre en
combinacioacuten con la crema de taacutertaro
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e lo
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un
cio
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les O
H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e C
=O
a
nill
os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
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organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
Cromo (Dicromato de potasio) 15 - 4 Es una sustancia muy caacuteustica y
venenosa en todas sus formas (en polvo en solucioacuten liacutequida o en vapor) no se
puede utilizar en conjunto con otros mordientes El cromo se utiliza en
pequentildeas cantidades para obtener su efecto y por eso no se utiliza mucho en la
actividad tintoacuterea debido a que es muy difiacutecil manejar dichas cantidades Este
mordiente es maacutes efectivo cuando se usa despueacutes del tentildeido
Cobre (Sulfato de cobre) 3 tambieacuten se le conoce como vitriolo azul Es un
quiacutemico muy venenoso El cobre generalmente tiene un efecto verde claro
cuando se estaacute utilizando en la tincioacuten El cobre puede ser utilizado soacutelo como
mordiente o puede ser antildeadido como postmordiente para oscurecer los
colores o convertir un amarillo o un amarillo ndash verde a un verde maacutes definido
Hierro (Sulfato ferroso) 3 se le conoce tambieacuten como vitriolo verde y su
efecto es obscurecer los colores Generalmente el hierro se usa cuando al final
de una tincioacuten sobra tinte al cual se le desea cambiar el tono Se deben hacer
pruebas en las fibras a tentildeir ya que en fibras finas puede causar dantildeos
Aacutecido taacutenico es una sustancia natural encontrada en la corteza de los aacuterboles
en las agallas del roble en las hojas de teacute y en otras partes de la planta El
aacutecido taacutenico generalmente es usado como un asistente del aluminio Sin
embargo puede ser utilizado soacutelo como mordiente haciendo que los colores
sean maacutes obscuros
Estantildeo (Cloruro estantildeoso) 2 ndash 4 esta sustancia es utilizada en pequentildeas
cantidades debido a que puede causar dantildeos a la fibra La mejor forma para
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
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Fig
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Nordm
7
Ba
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A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
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riacutesticas d
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os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
utilizar el estantildeo es como postmordiente con el fin de aclarar los colores Este
mordiente produce los colores maacutes brillantes que otros mordientes de caraacutecter
alcalino
Sal comuacuten Ayuda a reforzar el efecto del mordiente se agrega durante el
tinturado y asiacute fijar el color provocando uniformidad del color
Las cenizas Preferentemente de madera (tallo del aacuterbol de arrayaacuten mas
utilizado) se ocupa para dar un efecto diferente al color final
Acido aceacutetico o vinagre se utiliza como agente fijador o para lavar o avivar
los colores Mejor utilizado en la tinturacioacuten de rojos y rosados
311 Pasos para el Tentildeido y mordentado de la fibra de algodoacuten
Para el tentildeido de la fibra de algodoacuten u otra fibra se necesita de varias etapas
y podemos mencionar
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Dependiendo de la solubilidad del colorante tenemos
- Solubles en agua solo es una simple disolucioacuten
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
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el co
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Fig
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Nordm
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C
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C
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Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
- No solubles en agua aquiacute la reduccioacuten es necesaria generalmente en
bantildeos alcalinos
Proceso de tincioacuten (25)
En siacutentesis es el hecho de sumergir la fibra en el bantildeo de tincioacuten a una
temperatura y tiempo determinado y tambieacuten influye una agitacioacuten contante
para una uniformidad de tincioacuten Generalmente hay 3 procesos
Meacutetodo directo Utilizado desde la antiguumledad y consiste en introducir la fibra
directamente al tinte en donde el tinte (bantildeo de tintura) puede estar friacuteo o
caliente luego enjuagar y secar
Premordentado Se introduce la fibra sin tentildeir en agua tibia que contenga un
mordiente en suficiente cantidad para que cubra la fibra Se deja calentar a un
punto de ebullicioacuten por un lapso de 30 minutos a una hora agitando
constantemente
Postmordentado Se coloca la fibra previamente tentildeida yo premordentada en
agua tibia que contenga un mordiente Este procedimiento tiene por objeto
cambiar la tonalidad del bantildeo o reforzar la solidez al lavado
312 Meacutetodos espectrofotomeacutetricos de anaacutelisis (6)
Introduccioacuten
La espectrofotometriacutea es la teacutecnica que utiliza la medicioacuten de la cantidad de
energiacutea radiante que absorbe o emite un sistema quiacutemico en funcioacuten de la
longitud de onda de la radiacioacuten con el propoacutesito de identificarlo o cuantificarlo
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e lo
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un
cio
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les O
H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e C
=O
a
nill
os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
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organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
Cualquier instrumento capaz de medir la energiacutea absorbida o emitida por una
sustancia se llama espectroacutemetro pero este teacutermino hace alusioacuten a un equipo
que hace la eleccioacuten de la longitud de onda mediante un filtro Si la eleccioacuten de
la longitud de onda se realiza por un monocromador el equipo tiene mayor
resolucioacuten y se llama espectrofotoacutemetro Los instrumentos actuales presentan
este tipo de sistema oacuteptico por lo que actualmente se habla de
espectrofotometriacutea y no de espectrometriacutea
3121 Espectroscopia ultravioleta-visible
En estas espectrofotometriacuteas el rango de longitud de onda utilizable va de 190 a
380 nm para la espectrofotometriacutea ultravioleta y de 380 a 800 nm para la visible
La absorcioacuten de energiacutea en estas regiones se debe a que las moleacuteculas
contienen electrones compartidos y sin compartir que pueden excitarse a
niveles de energiacutea elevados experimentando una transicioacuten electroacutenica a capas
externas La longitud de onda (λ) a la que ocurre la transicioacuten dependeraacute de la
fuerza con que estaacuten unidos los electrones a la moleacutecula
Las muestras a analizar deben tener una concentracioacuten de aproximadamente
10 microgmL para producir absorbancias entre 02 y 08 si se utiliza una celda de 1
cm de espesor
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos
funcionales de moleacuteculas y ademaacutes para determinar el contenido y fuerza de
una sustancia
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
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C
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D
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Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
La luminiscencia ocurre debido a la emisioacuten de luz por una sustancia
determinada y esto ocurre cuando un electroacuten regresa a su estado inicial
despueacutes de haber sido excitado y libera una energiacutea como un fotoacuten
3122 Espectrofotometriacutea Infrarroja (IR)
Fundamento cuando la radiacioacuten infrarroja incide sobre una muestra es capaz
de provocar cambios en los estados vibracionales de las moleacuteculas
constituyentes de la misma La absorcioacuten de radiacioacuten por parte de una muestra
es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la regioacuten infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo
cercano (IRC) infrarrojo medio (IRM) e infrarrojo lejano (IRL) La gran mayoriacutea
de las aplicaciones analiacuteticas claacutesicas de la espectroscopiacutea infrarroja se basan
en el empleo del infrarrojo medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano que
proporciona la posibilidad de convertir esta teacutecnica en una teacutecnica cuantitativa
En espectrometriacutea infrarroja existe una regioacuten llamada ldquoRegioacuten de la huella
digitalrdquo que va desde 65 a 14 microm en esta regioacuten es donde los compuestos
orgaacutenicos presentas sus picos caracteriacutesticos
Aplicaciones la espectroscopiacutea infrarroja es una de las teacutecnicas
espectroscoacutepicas maacutes versaacutetiles y de mayor aplicacioacuten Las posibles
aplicaciones de esta teacutecnica son por tanto innumerables Sin embargo a
continuacioacuten se citan algunas de las aplicaciones maacutes importantes
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
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riacutesticas d
e lo
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cio
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H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e C
=O
a
nill
os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
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(20092009) 42 httpesscribdcomdoc57965028Lectura-Guia-9-Otometria-Del-Infrarrojo
(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
Caracterizacioacuten e identificacioacuten de materiales poliacutemeros y plaacutesticos soacutelidos
inorgaacutenicos (minerales catalizadores materiales compuestoshellip) anaacutelisis de
productos farmaceacuteuticos y de siacutentesis anaacutelisis de contaminantes ciencia
forense (identificacioacuten) biomedicina (anaacutelisis de tejidos) conservacioacuten artiacutestica
(anaacutelisis de pigmentos materiales utilizados) industria del reciclaje
(identificacioacuten de materiales polimeacutericos) agricultura y alimentacioacuten (IRC)
Seguimiento de procesos quiacutemicos polimerizaciones curado reticulaciones
reacciones cataliacuteticas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
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Fig
ura
Nordm
7
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as c
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e lo
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un
cio
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H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
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os a
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s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
CAPITULO IV
DISENtildeO METODOLOGICO
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e lo
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un
cio
na
les O
H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e C
=O
a
nill
os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
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organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
40 DISENtildeO METODOLOGICO
41 TIPO DE ESTUDIO
Retrospectivo Se estudiaron acontecimientos ocurridos en investigaciones
anteriores para relacionarlos con la presente investigacioacuten
Prospectivo La investigacioacuten dejara antecedentes seguacuten fueron
ocurriendo los fenoacutemenos
Experimental La investigacioacuten praacutectica se realizoacute en los laboratorios de la
Facultad de Quiacutemica y Farmacia y laboratorios del Centro de
investigaciones y desarrollo de la salud (CENSALUD) ambos
de la Universidad de El Salvador
42 METODOLOGIA
La investigacioacuten se realizoacute en tres etapas
- Investigacioacuten bibliograacutefica
- Investigacioacuten de campo
- Investigacioacuten de laboratorio (Parte experimental)
421 Investigacioacuten bibliograacutefica
Se realizoacute en los siguientes lugares
- Biblioteca Dr Benjamiacuten Orozco de la Facultad de Quiacutemica y Farmacia de
la Universidad de El Salvador
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e lo
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rupo
s f
un
cio
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H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e C
=O
a
nill
os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
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GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador
- Biblioteca de la Universidad Alberto Masferrer
- Internet
422 Investigacioacuten de campo
Universo Aacuterboles de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) de la
cordillera del Baacutelsamo (Departamentos que componen dicha cordillera desde la
parte este de Sonsonate hasta el noreste de La Paz incluyendo La Libertad y
San Salvador)
Muestra 15 kg de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
Tipo de muestreo Dirigido y puntual debido a que se obtuvo del lugar donde
se encuentra la especie eacutesta se recolectoacute en el cantoacuten Las Termopilas
jurisdiccioacuten de Chiltiupaacuten departamento de La Libertad
423 Parte experimental (Ver anexo Nordm 3)
4231 Preparacioacuten de la muestra
De la cantidad recolectada se tomaron 300g los cuales fueron lavados con
agua potable para eliminar las impurezas fiacutesicas (tierra) luego se realizoacute el
proceso de secado en una estufa a una temperatura de 80ordmC por 2 horas se
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
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un
cio
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H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e C
=O
a
nill
os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
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(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
dejo enfriar a temperatura ambiente luego se pasa por el molino de martillo para
pulverizar
4232 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten partiendo de los desechos de
la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con
NaOH 05N
Procedimiento
1 Pesar 20g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) ya seca y molida colocarlos dentro de un
baloacuten de 500 mL agregar 200 mL de NaOH 05N
2 Reflujar por 90 minutos y controlar la temperatura a 80ordm C
3 Filtrar al vaciacuteo obteniendo el colorante disuelto
4233 Identificacioacuten por meacutetodos espectrofotomeacutetricos a la solucioacuten
alcalina
a) Utilizando Infrarrojo
Del extracto obtenido con NaOH 05N realizar la lectura directa de la muestra
Efectuar un barrido desde 4000 cm-1 a 550 cm-1
Ubicar la muestra en un ATR
Homogenizar la muestra
Colocar la cubierta de acero inoxidable sobre el ATR
Hacer correr el espectro para su lectura luego imprimir el espectro
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
ara
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riacutesticas d
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un
cio
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H- y
C-H
A B
Fig
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Nordm
8
Ba
nd
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ara
cte
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os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
b) Utilizando UV-VIS
Para la realizacioacuten de este meacutetodo tenemos que tomar en cuenta lo siguiente
Las especificaciones del espectrofotoacutemetro
La intensidad de color que posea la muestra (Del extracto obtenido con NaOH
05N)
Se haraacuten diluciones a la muestra si fueren necesarias para obtener soluciones
transparentes (son lo ideal)
Se haraacute un barrido en la escala de 600 ndash 190 nm se coloca el blanco (NaOH
05N) en ambas celdas ubicar eacutestas en ambos compartimientos debido a que
el equipo es de doble haz el equipo corrige a un valor de cero de absorbancia a
la longitud de onda seleccionada
Retirar la celda con el blanco (la que estaacute enfrente del compartimiento) y se
sustituye con muestra
Observar la pantalla del equipo (parte superior derecha) el valor de
absorbancia generado por la muestra a la longitud de onda correspondiente
Imprimir el espectro
4234 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la
Identificacioacuten de flavonoides(4)
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
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cte
riacutesticas d
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un
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H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
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cte
riacutesticas d
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os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL
3 Antildeadir 100 mL de agua destilada al baloacuten
4 Reflujar durante una hora manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de flavonoides (prueba con NaOH al 10)
Procedimiento
1 Tomar 20 mL del extracto acuoso
2 Concentrar a 10 mL en un tubo de ensayo
3 Tomar del extracto concentrado 5 mL y antildeadir 1 mL de NaOH al 10
Observar y anotar los resultados
4235 Extraccioacuten con etanol al 80 a los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para determinar la
presencia de metanolitos secundarios para luego identificarlos
Procedimiento
1 Pesar 10g de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador) seco y molido
2 Colocar en un baloacuten de fondo redondo de 250 mL los 10g de Baacutelsamo
3 Antildeadir 100 mL de etanol al 80 al baloacuten
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
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e lo
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un
cio
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les O
H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e C
=O
a
nill
os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
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organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
4 Reflujar durante dos horas manteniendo una temperatura de 60deg C
5 Enfriar y filtrar la solucioacuten obtenida
Identificacioacuten de Alcaloides
1 Medir 100 mL del extracto alcohoacutelico y colocarlos en una capsula de
porcelana
2 Evaporar a sequedad
3 Disolver el residuo en 100 mL de HCL 1N
4 En 3 tubos de ensayo debidamente rotulados (AB y C) colocar 1mL de
la solucioacuten anterior a cada uno luego al tubo ldquoArdquo agregar 10 gotas del
reactivo de Dragendorff al tubo ldquoBrdquo agregar 10 gotas del reactivo de
Mayer y al tubo ldquoCrdquo agregar 10 gotas del reactivo de Wagner
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de Taninos
Antes de hacer las diferentes pruebas para taninos se toman 20 mL del
extracto alcohoacutelico y se concentra a 4 mL
a) Prueba de tricloruro de hierro al 9
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 5 gotas de solucioacuten de tricloruro de hierro
Observar y anotar los resultados
b) Prueba dicromato de potasio
1 Tomar del extracto alcohoacutelico concentrado 2 mL
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e lo
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rupo
s f
un
cio
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H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
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a
nill
os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
1 Christie RM 2001 La Quiacutemica del color Editorial ACRIBIA SA Zaragoza Espantildea p 1-2 24 26 y 27
2 Domiacutenguez XA 1973 Meacutetodos de investigacioacuten fitoquiacutemica Editorial
Limusa p 84-86 141 153-154 3 Facultad de Quiacutemica y Farmacia Manual de Farmacognosia Universidad
de El Salvador Antildeo 2008 4 Font Quer P Diccionario de botaacutenica Tomo I editorial Labor Antildeo 1993 5 Gabb MH y otros Manual de soluciones de laboratorio Ediciones
Bellaterra 6 Harris D C Quiacutemica analiacutetica cuantitativa Grupo editorial Iberoameacuterica
SA de CV tercera edicioacuten 1992 7 Interiano C y otros 2008 obtencioacuten de un colorante natural a partir de las
hojas de Pteridium aquilinum (Helecho comuacuten) para su aplicacioacuten en la industria textil trabajo de graduacioacuten licenciatura en Quiacutemica y farmacia San Salvador El Salvador
8 Kirk RM y otros Enciclopedia de Tecnologiacutea Quiacutemica 1ordm edicioacuten en
espantildeol Editorial Hispano-Americana Vol 7 Meacutexico p 744-745 9 Microsoft Corporacioacuten Biblioteca de Consulta Microsoftreg Encartareg 2005 copy
1993-2004 Reservados todos los derechos 10 Skoog DA y otros Quiacutemica analiacutetica 7ordf edicioacuten Editorial Mc Graw-Hill
Meacutexico 2001 p 567 631 y 633 11 The United Status Pharmacopeia Convention Inc The United Status
Pharmacopeia Twenty seventh Revisions USA 2004 12 httpcatarinaudlapmxu_dl_atalesdocumentoslmnfmorales_m_lmcapitu
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16 httpeswikipediaorgwikiAlcaloides (15032009) 17 httpeswikipediaorgwikiColor (04032009) 18 httpeswikipediaorgwikiColorante (18032009) 19 httpeswikipediaorgwikiTropano (08032009) 20 httpeswikipediaorgwikiFlavonoide (08032009) 21 httpeswikipediaorgwikiTaninos (08032009) 22 httpeswikipediaorgwikiMordiente (03032009) 23 httpeswikipediaorgwikiAgalla (22032009) 24 httpwwwconabiogobmxconocimientoinfo_especiesarbolesdoctos30-
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GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
2 Agregar 1 mL de solucioacuten de dicromato de potasio
Observar y anotar los resultados
Identificacioacuten de flavonoides
Prueba de Shinoda
1 Medir 25 mL del extracto alcohoacutelico
2 Concentrar hasta 5 mL
3 Agregar al concentrado anterior una laminita de magnesio metaacutelico
maacutes 1 mL de aacutecido clorhiacutedrico concentrado
Observar y anotar los resultados
4236 Procedimiento para la aplicacioacuten del colorante natural a la fibra de
algodoacuten
Preparacioacuten de la fibra
Toda fibra antes de ser tentildeida debe estar libre de impurezas esto con la
finalidad de que el tentildeido sea uniforme para lograr esto debemos lavar las
fibras con agua y jaboacuten en cantidades suficientes y haciendo repetidos
enjuagues con agua friacutea
Premordentado
Se introduce la fibra sin tentildeir en un mordiente (en solucioacuten) en cantidad
suficiente para que cubra la fibra Se deja calentar a punto de ebullicioacuten por un
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
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Fig
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Nordm
7
Ba
nd
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C
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E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
lapso de 30 minutos a una hora agitando constantemente Luego dejar reposar
por 30 minutos
Preparacioacuten del bantildeo de tincioacuten
Colocar en un beaker de 250 mL la solucioacuten colorante la cantidad suficiente
para cubrir la fibra y calentar hasta 45deg C
Proceso de tincioacuten
Depositar el algodoacuten premordentado al bantildeo de tincioacuten que esta a una
temperatura de 45ordmC calentar por 40 minutos a esa temperatura y agitar
despacio para tener uniformidad de tentildeido
Dejar enfriar la fibra en el bantildeo de tincioacuten
Enjuagar con abundante agua potable y dejar secar sin exponerlo a los rayos
solares
Fijacioacuten del colorante
Despueacutes del bantildeo de tincioacuten lavar con agua potable y jaboacuten y luego enjuagar
con abundante agua y poner a secar este procedimiento debe realizarse
durante 15 diacuteas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
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Nordm
7
Ba
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A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
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aacutetico
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C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
CAPITULO V
RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
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un
cio
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H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
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os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
50 RESULTADOS E INTERPRETACIOacuteN
51 Extraccioacuten del colorante en solucioacuten a partir de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) con NaOH 05N
Cuadro Nordm 1 Extraccioacuten del colorante del Myroxylon balsamum
Meacutetodo de extraccioacuten
Cantidad de solvente (mL
de NaOH 05N)
Cantidad de muestra (g)
Tiempo (min)
Temperatura (ordmC)
Color observado
del extracto
Reflujo 200 20 90 80 plusmn 3 Cafeacute oscuro
Se realizaron 6 extracciones utilizando 200 mL de NaOH 05N mas 20g de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
partiacuteculas pequentildeas aplicaacutendole el meacutetodo de reflujo a cada una de ellas y se
obtuvo un extracto viscoso de color cafeacute oscuro (Ver figura Nordm 19 de anexo Nordm
7) Por cada extraccioacuten el volumen de extracto obtenido fue de 185 mL
haciendo un volumen total de 1110 mL en las 6 extracciones efectuadas
El porcentaje de rendimiento fue del 925 (1200 mL1110 mL) x 100 los
cuales se guardaron en un frasco de vidrio color aacutembar con capacidad para
1500 mL
Del volumen total obtenido de la extraccioacuten se tomaron 100 mL y se dividieron
en partes iguales para las lecturas en el espectrofotoacutemetro IR y UV-VIS
respectivamente y el volumen restante equivalente a 1010 mL se utilizoacute para
realizar todo el proceso de tincioacuten de las fibras de algodoacuten
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e lo
s g
rupo
s f
un
cio
na
les O
H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e C
=O
a
nill
os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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SA de CV tercera edicioacuten 1992 7 Interiano C y otros 2008 obtencioacuten de un colorante natural a partir de las
hojas de Pteridium aquilinum (Helecho comuacuten) para su aplicacioacuten en la industria textil trabajo de graduacioacuten licenciatura en Quiacutemica y farmacia San Salvador El Salvador
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espantildeol Editorial Hispano-Americana Vol 7 Meacutexico p 744-745 9 Microsoft Corporacioacuten Biblioteca de Consulta Microsoftreg Encartareg 2005 copy
1993-2004 Reservados todos los derechos 10 Skoog DA y otros Quiacutemica analiacutetica 7ordf edicioacuten Editorial Mc Graw-Hill
Meacutexico 2001 p 567 631 y 633 11 The United Status Pharmacopeia Convention Inc The United Status
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procesocolorantehtm (28012009) 38 httpwwwvirtualunaleducorevistasactabiolPDFsV8N2Art9V8N2pdf
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(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
52 Extraccioacuten con agua destilada a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para la Identificacioacuten de flavonoides
Cuadro Nordm 2 Identificacioacuten fitoquiacutemica de flavonoides (metaboliacuteto secundario) en extracto acuoso de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Flavonoides Prueba de NaOH
al 10 Coloracioacuten
Amarillo a rojo Coloracioacuten Rojo suave
Positivo
La identificacioacuten de metaboliacutetos secundarios en el extracto acuoso con
hidroacutexido de sodio al 10 presentoacute resultado positivo para flavonoides ya que
el color producido fue rojo suave lo que indica que existe una tendencia a la
presencia de una flavonona o isoflavonona basado en el cuadro Ndeg 6 (ver
anexo Nordm 4)
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e lo
s g
rupo
s f
un
cio
na
les O
H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e C
=O
a
nill
os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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1993-2004 Reservados todos los derechos 10 Skoog DA y otros Quiacutemica analiacutetica 7ordf edicioacuten Editorial Mc Graw-Hill
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255Chtm (04032009) 28 httpwwwtesisenxarxanetTESIS_UVAVAILABLETDX-0914106-
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textilrespuestas1823384identificaion-de-colorantes-reactivos-y-directos (19022009)
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organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
53 Pruebas fitoquiacutemicas para determinar metabolitos secundarios al extracto etanoacutelico al 80 realizado a los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Cuadro Nordm 3 Identificacioacuten fitoquiacutemica de los metaboliacutetos secundarios en
extracto etanoacutelico al 80 de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
Determinacioacuten Prueba Resultado esperado
Resultado obtenido
Inferencia
Alcaloides
Reactivo de Wagner
Precipitado marroacuten
Precipitado marroacuten
Positivo
Reactivo de Mayer
Precipitado amarillo suave
Precipitado blanco
Positivo
Reactivo de Dragendorff
Precipitado rojo - naranjado
Precipitado naranja
Positivo
Taninos
Prueba de tricloruro de
hierro Azul - negro Azul oscuro Positivo
Prueba Dicromato de
potasio
Precipitado cafeacute rojizo
Precipitado cafeacute rojizo
Positivo
Flavonoides Prueba de Shinoda
Rojo - magenta Rojo - magenta Positivo
El cuadro Nordm 3 muestra los resultados de la identificacioacuten fitoquiacutemica de los
metaboliacutetos secundarios del extracto alcohoacutelico encontrando que para
Alcaloides en la prueba de Dragendorff Mayer y Wagner dieron cada uno de
ellos un resultado positivo confirmando la presencia de estos metabolitos en el
extracto Los colores obtenidos en las pruebas anteriores para alcaloides variacutean
por que no son metabolitos puros ya que existen en el extracto mezclas de
otros metabolitos los cuales pueden hacer variar el color con respecto al que
se esperaba (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 22)
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e lo
s g
rupo
s f
un
cio
na
les O
H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e C
=O
a
nill
os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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2 Domiacutenguez XA 1973 Meacutetodos de investigacioacuten fitoquiacutemica Editorial
Limusa p 84-86 141 153-154 3 Facultad de Quiacutemica y Farmacia Manual de Farmacognosia Universidad
de El Salvador Antildeo 2008 4 Font Quer P Diccionario de botaacutenica Tomo I editorial Labor Antildeo 1993 5 Gabb MH y otros Manual de soluciones de laboratorio Ediciones
Bellaterra 6 Harris D C Quiacutemica analiacutetica cuantitativa Grupo editorial Iberoameacuterica
SA de CV tercera edicioacuten 1992 7 Interiano C y otros 2008 obtencioacuten de un colorante natural a partir de las
hojas de Pteridium aquilinum (Helecho comuacuten) para su aplicacioacuten en la industria textil trabajo de graduacioacuten licenciatura en Quiacutemica y farmacia San Salvador El Salvador
8 Kirk RM y otros Enciclopedia de Tecnologiacutea Quiacutemica 1ordm edicioacuten en
espantildeol Editorial Hispano-Americana Vol 7 Meacutexico p 744-745 9 Microsoft Corporacioacuten Biblioteca de Consulta Microsoftreg Encartareg 2005 copy
1993-2004 Reservados todos los derechos 10 Skoog DA y otros Quiacutemica analiacutetica 7ordf edicioacuten Editorial Mc Graw-Hill
Meacutexico 2001 p 567 631 y 633 11 The United Status Pharmacopeia Convention Inc The United Status
Pharmacopeia Twenty seventh Revisions USA 2004 12 httpcatarinaudlapmxu_dl_atalesdocumentoslmnfmorales_m_lmcapitu
lo3pdf (12032009) 13 httphtmlrincondelvagocomcoloranteshtml (04032009) 14 httppersonalredestbesmartinprehtm (16032009) 15 httpeswikipediaorgwikiMyroxylon (25022009)
16 httpeswikipediaorgwikiAlcaloides (15032009) 17 httpeswikipediaorgwikiColor (04032009) 18 httpeswikipediaorgwikiColorante (18032009) 19 httpeswikipediaorgwikiTropano (08032009) 20 httpeswikipediaorgwikiFlavonoide (08032009) 21 httpeswikipediaorgwikiTaninos (08032009) 22 httpeswikipediaorgwikiMordiente (03032009) 23 httpeswikipediaorgwikiAgalla (22032009) 24 httpwwwconabiogobmxconocimientoinfo_especiesarbolesdoctos30-
legum34mpdf (24022009) 25 httpwwwgeocitiescomcucbatincionartesanalhtml (03032009) 26 httpwwwhipernaturalcomespltbalsamo_peruhtml (03032009) 27 httpwwwquiminetcommxar8ar_25B325B22597725E0258Fz
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110345molinapdf(21022009) 29 httpwwwtodoexpertoscomcategoriasciencias-e-ingenieriaingenieria-
textilrespuestas1823384identificaion-de-colorantes-reactivos-y-directos (19022009)
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ampid=12acabadostextilesampcatid=9ampItemid=15 (06052009) 32 httpwwwartesaniasdecolombiagovcodocumentosdocumentos_pubpcaj
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procesocolorantehtm (28012009) 38 httpwwwvirtualunaleducorevistasactabiolPDFsV8N2Art9V8N2pdf
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(20092009) 42 httpesscribdcomdoc57965028Lectura-Guia-9-Otometria-Del-Infrarrojo
(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
Taninos la formacioacuten de un azul oscuro del extracto con tricloruro de hierro
indica la presencia de taninos e igual que la prueba con Dicromato de potasio
que produjo un precipitado cafeacute rojizo que confirma la presencia de taninos en
el extracto
Los fenoles asiacute como los compuestos que tienen un grupo OH- unidos a
aacutetomos de carbono insaturados (enoles) reaccionan con el tricloruro de hierro
dando complejos coloreados que pueden ser rosa violeta verde otros
dependen de la estructura del fenol o del enol Estas coloraciones se deben a la
formacioacuten de ciertos complejos de coordinacioacuten con el oxido de hierro (Ver
anexo Nordm 8 figura Nordm 23)
Flavonoides la prueba de Shinoda tambieacuten presentoacute un resultado positivo
(color rojo magenta) de todas las pruebas realizadas para la identificacioacuten de
metabolitos esta fue la de mayor intereacutes seguida en importancia por la prueba
de Hidroacutexido de sodio al 10 que tambieacuten dio positivo confirmando la
presencia de flavonoides los cuales son responsables de la coloracioacuten en la
mayoriacutea de las plantas (Ver anexo Nordm 8 figura Nordm 24)
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e lo
s g
rupo
s f
un
cio
na
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H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e C
=O
a
nill
os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea infrarroja
Fig
ura
Nordm
6
Esp
ectr
o d
el co
lora
nte
en
med
io a
lca
lino
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e lo
s g
rupo
s f
un
cio
na
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H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
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a
nill
os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
Fig
ura
Nordm
7
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e lo
s g
rupo
s f
un
cio
na
les O
H- y
C-H
A B
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e C
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nill
os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
1 Christie RM 2001 La Quiacutemica del color Editorial ACRIBIA SA Zaragoza Espantildea p 1-2 24 26 y 27
2 Domiacutenguez XA 1973 Meacutetodos de investigacioacuten fitoquiacutemica Editorial
Limusa p 84-86 141 153-154 3 Facultad de Quiacutemica y Farmacia Manual de Farmacognosia Universidad
de El Salvador Antildeo 2008 4 Font Quer P Diccionario de botaacutenica Tomo I editorial Labor Antildeo 1993 5 Gabb MH y otros Manual de soluciones de laboratorio Ediciones
Bellaterra 6 Harris D C Quiacutemica analiacutetica cuantitativa Grupo editorial Iberoameacuterica
SA de CV tercera edicioacuten 1992 7 Interiano C y otros 2008 obtencioacuten de un colorante natural a partir de las
hojas de Pteridium aquilinum (Helecho comuacuten) para su aplicacioacuten en la industria textil trabajo de graduacioacuten licenciatura en Quiacutemica y farmacia San Salvador El Salvador
8 Kirk RM y otros Enciclopedia de Tecnologiacutea Quiacutemica 1ordm edicioacuten en
espantildeol Editorial Hispano-Americana Vol 7 Meacutexico p 744-745 9 Microsoft Corporacioacuten Biblioteca de Consulta Microsoftreg Encartareg 2005 copy
1993-2004 Reservados todos los derechos 10 Skoog DA y otros Quiacutemica analiacutetica 7ordf edicioacuten Editorial Mc Graw-Hill
Meacutexico 2001 p 567 631 y 633 11 The United Status Pharmacopeia Convention Inc The United Status
Pharmacopeia Twenty seventh Revisions USA 2004 12 httpcatarinaudlapmxu_dl_atalesdocumentoslmnfmorales_m_lmcapitu
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(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
Fig
ura
Nordm
8
Ba
nd
as c
ara
cte
riacutesticas d
e C
=O
a
nill
os a
rom
aacutetico
s y
C-O
C
D
E
E
C
E
D
F
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
1 Christie RM 2001 La Quiacutemica del color Editorial ACRIBIA SA Zaragoza Espantildea p 1-2 24 26 y 27
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de El Salvador Antildeo 2008 4 Font Quer P Diccionario de botaacutenica Tomo I editorial Labor Antildeo 1993 5 Gabb MH y otros Manual de soluciones de laboratorio Ediciones
Bellaterra 6 Harris D C Quiacutemica analiacutetica cuantitativa Grupo editorial Iberoameacuterica
SA de CV tercera edicioacuten 1992 7 Interiano C y otros 2008 obtencioacuten de un colorante natural a partir de las
hojas de Pteridium aquilinum (Helecho comuacuten) para su aplicacioacuten en la industria textil trabajo de graduacioacuten licenciatura en Quiacutemica y farmacia San Salvador El Salvador
8 Kirk RM y otros Enciclopedia de Tecnologiacutea Quiacutemica 1ordm edicioacuten en
espantildeol Editorial Hispano-Americana Vol 7 Meacutexico p 744-745 9 Microsoft Corporacioacuten Biblioteca de Consulta Microsoftreg Encartareg 2005 copy
1993-2004 Reservados todos los derechos 10 Skoog DA y otros Quiacutemica analiacutetica 7ordf edicioacuten Editorial Mc Graw-Hill
Meacutexico 2001 p 567 631 y 633 11 The United Status Pharmacopeia Convention Inc The United Status
Pharmacopeia Twenty seventh Revisions USA 2004 12 httpcatarinaudlapmxu_dl_atalesdocumentoslmnfmorales_m_lmcapitu
lo3pdf (12032009) 13 httphtmlrincondelvagocomcoloranteshtml (04032009) 14 httppersonalredestbesmartinprehtm (16032009) 15 httpeswikipediaorgwikiMyroxylon (25022009)
16 httpeswikipediaorgwikiAlcaloides (15032009) 17 httpeswikipediaorgwikiColor (04032009) 18 httpeswikipediaorgwikiColorante (18032009) 19 httpeswikipediaorgwikiTropano (08032009) 20 httpeswikipediaorgwikiFlavonoide (08032009) 21 httpeswikipediaorgwikiTaninos (08032009) 22 httpeswikipediaorgwikiMordiente (03032009) 23 httpeswikipediaorgwikiAgalla (22032009) 24 httpwwwconabiogobmxconocimientoinfo_especiesarbolesdoctos30-
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(20092009) 42 httpesscribdcomdoc57965028Lectura-Guia-9-Otometria-Del-Infrarrojo
(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
Cuadro Nordm 4 Resumen de las bandas caracteriacutesticas Banda o pico
Figura No
λ Teoacuterico (cm
-1)(4243)
λ practico (cm-1
) Intensidad Inferencia
A 5 3525-3200 327997 Banda fuerte
OH estiramiento de alcoholes y fenoles
B 5 3100-3000 315000 Banda
mediana C-H estiramiento de olefinas y aromaacuteticos
C 6 2000-1600 1850-1766 Bandas deacutebiles
Sobretono aromaacutetico
D 6 1710-1695 165408 Banda fuerte
C=O estiramiento de
cetonas
E 6 1600-1450 1610-1453 Banda fuerte
-C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico
F 6 1255-1000 110952 Banda fuerte
C-O estiramiento de fenoles
La figura Nordm 6 muestra el espectro infrarrojo del extracto alcalino de los
desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) en
un rango de 4500 a 450 cm-1 en la cual se muestran unas bandas con poca
definicioacuten Para mejorar la definicioacuten de las bandas caracteriacutesticas en el
espectro se amplio en los rangos de 4400 a 2000 cm-1 (figura Nordm 7) y 2100 a
800 cm-1 (figura Nordm 8)
La Figura Nordm 7 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 4400 a 2000 cm-1 en
las que se observan varias bandas pero las de mayor intereacutes son dos
denominadas A y B en donde la banda A es bien definida a una λ = 327979
cm-1 que indica la presencia de un grupo hidroxilo de fenoles por estar dentro
del rango de los 3525 a 3200 cm-1 y la banda B que esta a una λ = 3150 cm-1
que se encuentra en el rango del grupo C-H estiramiento de olefinas y
aromaacuteticos los cuales estaacuten a una λ = 3100 a 3000 cm-1
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
1 Christie RM 2001 La Quiacutemica del color Editorial ACRIBIA SA Zaragoza Espantildea p 1-2 24 26 y 27
2 Domiacutenguez XA 1973 Meacutetodos de investigacioacuten fitoquiacutemica Editorial
Limusa p 84-86 141 153-154 3 Facultad de Quiacutemica y Farmacia Manual de Farmacognosia Universidad
de El Salvador Antildeo 2008 4 Font Quer P Diccionario de botaacutenica Tomo I editorial Labor Antildeo 1993 5 Gabb MH y otros Manual de soluciones de laboratorio Ediciones
Bellaterra 6 Harris D C Quiacutemica analiacutetica cuantitativa Grupo editorial Iberoameacuterica
SA de CV tercera edicioacuten 1992 7 Interiano C y otros 2008 obtencioacuten de un colorante natural a partir de las
hojas de Pteridium aquilinum (Helecho comuacuten) para su aplicacioacuten en la industria textil trabajo de graduacioacuten licenciatura en Quiacutemica y farmacia San Salvador El Salvador
8 Kirk RM y otros Enciclopedia de Tecnologiacutea Quiacutemica 1ordm edicioacuten en
espantildeol Editorial Hispano-Americana Vol 7 Meacutexico p 744-745 9 Microsoft Corporacioacuten Biblioteca de Consulta Microsoftreg Encartareg 2005 copy
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Meacutexico 2001 p 567 631 y 633 11 The United Status Pharmacopeia Convention Inc The United Status
Pharmacopeia Twenty seventh Revisions USA 2004 12 httpcatarinaudlapmxu_dl_atalesdocumentoslmnfmorales_m_lmcapitu
lo3pdf (12032009) 13 httphtmlrincondelvagocomcoloranteshtml (04032009) 14 httppersonalredestbesmartinprehtm (16032009) 15 httpeswikipediaorgwikiMyroxylon (25022009)
16 httpeswikipediaorgwikiAlcaloides (15032009) 17 httpeswikipediaorgwikiColor (04032009) 18 httpeswikipediaorgwikiColorante (18032009) 19 httpeswikipediaorgwikiTropano (08032009) 20 httpeswikipediaorgwikiFlavonoide (08032009) 21 httpeswikipediaorgwikiTaninos (08032009) 22 httpeswikipediaorgwikiMordiente (03032009) 23 httpeswikipediaorgwikiAgalla (22032009) 24 httpwwwconabiogobmxconocimientoinfo_especiesarbolesdoctos30-
legum34mpdf (24022009) 25 httpwwwgeocitiescomcucbatincionartesanalhtml (03032009) 26 httpwwwhipernaturalcomespltbalsamo_peruhtml (03032009) 27 httpwwwquiminetcommxar8ar_25B325B22597725E0258Fz
255Chtm (04032009) 28 httpwwwtesisenxarxanetTESIS_UVAVAILABLETDX-0914106-
110345molinapdf(21022009) 29 httpwwwtodoexpertoscomcategoriasciencias-e-ingenieriaingenieria-
textilrespuestas1823384identificaion-de-colorantes-reactivos-y-directos (19022009)
30 httpwwwalipsocommonografiasaromaticos (01032009) 31 httpwwwelbaratohogarcomindexphpoption=com_contentampview=article
ampid=12acabadostextilesampcatid=9ampItemid=15 (06052009) 32 httpwwwartesaniasdecolombiagovcodocumentosdocumentos_pubpcaj
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34 httpwwwinfoagronetshareddocsa5Cfibras4pdf (08022009) 35 httpcatarinaudlapmxu_dl_atalesdocumentosmeiqperez_l_oacapitulo5
pdf (16022009) 36 httpredalycuaemexmxredalycpdf21521513704pdf (03022009) 37 httpwwwinforclwebinforpw-sistemagestionpfnmpactecmaquitxt
procesocolorantehtm (28012009) 38 httpwwwvirtualunaleducorevistasactabiolPDFsV8N2Art9V8N2pdf
(23022009) 39 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalesflavonoideshtm (15052009) 40 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalestaninoshtm (15052009) 41 httpwwwsalvatruchoscomforoindexphpaction=printpagetopic=28800
(20092009) 42 httpesscribdcomdoc57965028Lectura-Guia-9-Otometria-Del-Infrarrojo
(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
La figura Nordm 8 muestra el espectro ampliado en la regioacuten 2100 a 800 cm-1 en las
que se observan varias bandas en donde C indica los picos correspondientes
a los sobretonos de los anillos aromaacuteticos que se encuentran entre una λ =
1850 ndash 1766 cm-1 la cual esta dentro del rango de los aromaacuteticos (λ = 2000 ndash
1600 cm-1 ) tambien muestra una banda de absorcion D que corresponde al
grupo funcional C=O estiramiento de cetonas a una λ = 165408 cm-1 E sentildeala
dos bandas simeacutetricas en el rango 1600 a 1450 cm-1 que corresponde a la
vibracioacuten de -C=C- estiramiento de anillo aromaacutetico otra banda de absorcioacuten de
intereacutes es F a una λ = 110952 que pertenece al grupo C-O estiramiento de
alcoholes y fenoles que estaacute entre una λ = 1255 ndash 1000 cm-1
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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Bellaterra 6 Harris D C Quiacutemica analiacutetica cuantitativa Grupo editorial Iberoameacuterica
SA de CV tercera edicioacuten 1992 7 Interiano C y otros 2008 obtencioacuten de un colorante natural a partir de las
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espantildeol Editorial Hispano-Americana Vol 7 Meacutexico p 744-745 9 Microsoft Corporacioacuten Biblioteca de Consulta Microsoftreg Encartareg 2005 copy
1993-2004 Reservados todos los derechos 10 Skoog DA y otros Quiacutemica analiacutetica 7ordf edicioacuten Editorial Mc Graw-Hill
Meacutexico 2001 p 567 631 y 633 11 The United Status Pharmacopeia Convention Inc The United Status
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pdf (16022009) 36 httpredalycuaemexmxredalycpdf21521513704pdf (03022009) 37 httpwwwinforclwebinforpw-sistemagestionpfnmpactecmaquitxt
procesocolorantehtm (28012009) 38 httpwwwvirtualunaleducorevistasactabiolPDFsV8N2Art9V8N2pdf
(23022009) 39 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalesflavonoideshtm (15052009) 40 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalestaninoshtm (15052009) 41 httpwwwsalvatruchoscomforoindexphpaction=printpagetopic=28800
(20092009) 42 httpesscribdcomdoc57965028Lectura-Guia-9-Otometria-Del-Infrarrojo
(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
Anaacutelisis del colorante por espectrofotometriacutea UV-VIS
Figura Nordm 9 Espectro UV-VIS del extracto alcalino
En la figura Nordm 9 se observa un maacuteximo de absorbancia a una λ = 26952 nm
lo que nos indica que estaacute dentro de las longitudes de onda a las que absorben
las Flavanonas e Isoflavanonas que correspondes a la banda II (ver anexo Nordm 5)
Se determinoacute la longitud de onda teoacuterica utilizando la tabla de Fiesser-Kunh
(anexo Nordm 6) tomando como base la estructura de un flavonoide la cual al
reaccionar con NaOH da una estructura quiacutemica que sigue siendo un flavonoide
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
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1993-2004 Reservados todos los derechos 10 Skoog DA y otros Quiacutemica analiacutetica 7ordf edicioacuten Editorial Mc Graw-Hill
Meacutexico 2001 p 567 631 y 633 11 The United Status Pharmacopeia Convention Inc The United Status
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16 httpeswikipediaorgwikiAlcaloides (15032009) 17 httpeswikipediaorgwikiColor (04032009) 18 httpeswikipediaorgwikiColorante (18032009) 19 httpeswikipediaorgwikiTropano (08032009) 20 httpeswikipediaorgwikiFlavonoide (08032009) 21 httpeswikipediaorgwikiTaninos (08032009) 22 httpeswikipediaorgwikiMordiente (03032009) 23 httpeswikipediaorgwikiAgalla (22032009) 24 httpwwwconabiogobmxconocimientoinfo_especiesarbolesdoctos30-
legum34mpdf (24022009) 25 httpwwwgeocitiescomcucbatincionartesanalhtml (03032009) 26 httpwwwhipernaturalcomespltbalsamo_peruhtml (03032009) 27 httpwwwquiminetcommxar8ar_25B325B22597725E0258Fz
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110345molinapdf(21022009) 29 httpwwwtodoexpertoscomcategoriasciencias-e-ingenieriaingenieria-
textilrespuestas1823384identificaion-de-colorantes-reactivos-y-directos (19022009)
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ampid=12acabadostextilesampcatid=9ampItemid=15 (06052009) 32 httpwwwartesaniasdecolombiagovcodocumentosdocumentos_pubpcaj
iashtm (09022009) 33 httpwwwtextilescastellcommxExtrasintroduccionhtm (08022009)
34 httpwwwinfoagronetshareddocsa5Cfibras4pdf (08022009) 35 httpcatarinaudlapmxu_dl_atalesdocumentosmeiqperez_l_oacapitulo5
pdf (16022009) 36 httpredalycuaemexmxredalycpdf21521513704pdf (03022009) 37 httpwwwinforclwebinforpw-sistemagestionpfnmpactecmaquitxt
procesocolorantehtm (28012009) 38 httpwwwvirtualunaleducorevistasactabiolPDFsV8N2Art9V8N2pdf
(23022009) 39 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalesflavonoideshtm (15052009) 40 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalestaninoshtm (15052009) 41 httpwwwsalvatruchoscomforoindexphpaction=printpagetopic=28800
(20092009) 42 httpesscribdcomdoc57965028Lectura-Guia-9-Otometria-Del-Infrarrojo
(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
54 Resultados de la aplicacioacuten del colorante en solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) a la fibra de algodoacuten
Cuadro Nordm 5 Resumen de la aplicacioacuten del colorante Nombre del mordiente Coacutedigo Tipo de fibra Fijacioacuten
Cloruro de sodio 25 MA Algodoacuten Baja
Cloruro de estantildeo 25 MB Algodoacuten Baja
Dicromato de potasio 25 MC Algodoacuten Baja
Sulfato de hierro 25 MD Algodoacuten Alta
Sulfato de cobre 25 ME Algodoacuten Alta
El cuadro Nordm 5 presenta en forma resumida el resultado obtenido tras someter
las piezas de fibra de algodoacuten al proceso de tincioacuten utilizando los diferentes
mordientes En la cual se observa que la fijacioacuten es alta en el caso de los
mordiente sulfato de hierro 25 (MD) y sulfato de cobre 25 (ME) ya que el
color es definido no asiacute para el resto de los mordientes que es baja ya que el
color no es definido en las fibras de algodoacuten
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
1 Christie RM 2001 La Quiacutemica del color Editorial ACRIBIA SA Zaragoza Espantildea p 1-2 24 26 y 27
2 Domiacutenguez XA 1973 Meacutetodos de investigacioacuten fitoquiacutemica Editorial
Limusa p 84-86 141 153-154 3 Facultad de Quiacutemica y Farmacia Manual de Farmacognosia Universidad
de El Salvador Antildeo 2008 4 Font Quer P Diccionario de botaacutenica Tomo I editorial Labor Antildeo 1993 5 Gabb MH y otros Manual de soluciones de laboratorio Ediciones
Bellaterra 6 Harris D C Quiacutemica analiacutetica cuantitativa Grupo editorial Iberoameacuterica
SA de CV tercera edicioacuten 1992 7 Interiano C y otros 2008 obtencioacuten de un colorante natural a partir de las
hojas de Pteridium aquilinum (Helecho comuacuten) para su aplicacioacuten en la industria textil trabajo de graduacioacuten licenciatura en Quiacutemica y farmacia San Salvador El Salvador
8 Kirk RM y otros Enciclopedia de Tecnologiacutea Quiacutemica 1ordm edicioacuten en
espantildeol Editorial Hispano-Americana Vol 7 Meacutexico p 744-745 9 Microsoft Corporacioacuten Biblioteca de Consulta Microsoftreg Encartareg 2005 copy
1993-2004 Reservados todos los derechos 10 Skoog DA y otros Quiacutemica analiacutetica 7ordf edicioacuten Editorial Mc Graw-Hill
Meacutexico 2001 p 567 631 y 633 11 The United Status Pharmacopeia Convention Inc The United Status
Pharmacopeia Twenty seventh Revisions USA 2004 12 httpcatarinaudlapmxu_dl_atalesdocumentoslmnfmorales_m_lmcapitu
lo3pdf (12032009) 13 httphtmlrincondelvagocomcoloranteshtml (04032009) 14 httppersonalredestbesmartinprehtm (16032009) 15 httpeswikipediaorgwikiMyroxylon (25022009)
16 httpeswikipediaorgwikiAlcaloides (15032009) 17 httpeswikipediaorgwikiColor (04032009) 18 httpeswikipediaorgwikiColorante (18032009) 19 httpeswikipediaorgwikiTropano (08032009) 20 httpeswikipediaorgwikiFlavonoide (08032009) 21 httpeswikipediaorgwikiTaninos (08032009) 22 httpeswikipediaorgwikiMordiente (03032009) 23 httpeswikipediaorgwikiAgalla (22032009) 24 httpwwwconabiogobmxconocimientoinfo_especiesarbolesdoctos30-
legum34mpdf (24022009) 25 httpwwwgeocitiescomcucbatincionartesanalhtml (03032009) 26 httpwwwhipernaturalcomespltbalsamo_peruhtml (03032009) 27 httpwwwquiminetcommxar8ar_25B325B22597725E0258Fz
255Chtm (04032009) 28 httpwwwtesisenxarxanetTESIS_UVAVAILABLETDX-0914106-
110345molinapdf(21022009) 29 httpwwwtodoexpertoscomcategoriasciencias-e-ingenieriaingenieria-
textilrespuestas1823384identificaion-de-colorantes-reactivos-y-directos (19022009)
30 httpwwwalipsocommonografiasaromaticos (01032009) 31 httpwwwelbaratohogarcomindexphpoption=com_contentampview=article
ampid=12acabadostextilesampcatid=9ampItemid=15 (06052009) 32 httpwwwartesaniasdecolombiagovcodocumentosdocumentos_pubpcaj
iashtm (09022009) 33 httpwwwtextilescastellcommxExtrasintroduccionhtm (08022009)
34 httpwwwinfoagronetshareddocsa5Cfibras4pdf (08022009) 35 httpcatarinaudlapmxu_dl_atalesdocumentosmeiqperez_l_oacapitulo5
pdf (16022009) 36 httpredalycuaemexmxredalycpdf21521513704pdf (03022009) 37 httpwwwinforclwebinforpw-sistemagestionpfnmpactecmaquitxt
procesocolorantehtm (28012009) 38 httpwwwvirtualunaleducorevistasactabiolPDFsV8N2Art9V8N2pdf
(23022009) 39 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalesflavonoideshtm (15052009) 40 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalestaninoshtm (15052009) 41 httpwwwsalvatruchoscomforoindexphpaction=printpagetopic=28800
(20092009) 42 httpesscribdcomdoc57965028Lectura-Guia-9-Otometria-Del-Infrarrojo
(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
Figura Nordm 10 Poder tintoacutereo del colorante alcalino obtenido en las fibras de
algodoacuten
La figura Nordm 10 muestra los resultados de aplicar el colorante con los
mordientes en solucioacuten de cloruro de sodio (MA) cloruro de estantildeo (MB) y
Dicromato de potasio (MC) todas a una concentracioacuten del 25 en donde la
fuerza tintoacuterea del colorante en la fibra de algodoacuten no produjo tonalidades de
color mantenieacutendose el color blanco despueacutes del proceso de lavado y secado
en el caso de la solucioacuten de sulfato de cobre (ME) el poder tintoacutereo del
colorante en la fibra de algodoacuten produjo un color verde y la solucioacuten de sulfato
de hierro (MD) el poder tintoacutereo del colorante fue de un color pardo
Patroacuten fibra de algodoacuten que no fue sometida al proceso de tincioacuten
Patroacuten MA MB
MC ME MD
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
1 Christie RM 2001 La Quiacutemica del color Editorial ACRIBIA SA Zaragoza Espantildea p 1-2 24 26 y 27
2 Domiacutenguez XA 1973 Meacutetodos de investigacioacuten fitoquiacutemica Editorial
Limusa p 84-86 141 153-154 3 Facultad de Quiacutemica y Farmacia Manual de Farmacognosia Universidad
de El Salvador Antildeo 2008 4 Font Quer P Diccionario de botaacutenica Tomo I editorial Labor Antildeo 1993 5 Gabb MH y otros Manual de soluciones de laboratorio Ediciones
Bellaterra 6 Harris D C Quiacutemica analiacutetica cuantitativa Grupo editorial Iberoameacuterica
SA de CV tercera edicioacuten 1992 7 Interiano C y otros 2008 obtencioacuten de un colorante natural a partir de las
hojas de Pteridium aquilinum (Helecho comuacuten) para su aplicacioacuten en la industria textil trabajo de graduacioacuten licenciatura en Quiacutemica y farmacia San Salvador El Salvador
8 Kirk RM y otros Enciclopedia de Tecnologiacutea Quiacutemica 1ordm edicioacuten en
espantildeol Editorial Hispano-Americana Vol 7 Meacutexico p 744-745 9 Microsoft Corporacioacuten Biblioteca de Consulta Microsoftreg Encartareg 2005 copy
1993-2004 Reservados todos los derechos 10 Skoog DA y otros Quiacutemica analiacutetica 7ordf edicioacuten Editorial Mc Graw-Hill
Meacutexico 2001 p 567 631 y 633 11 The United Status Pharmacopeia Convention Inc The United Status
Pharmacopeia Twenty seventh Revisions USA 2004 12 httpcatarinaudlapmxu_dl_atalesdocumentoslmnfmorales_m_lmcapitu
lo3pdf (12032009) 13 httphtmlrincondelvagocomcoloranteshtml (04032009) 14 httppersonalredestbesmartinprehtm (16032009) 15 httpeswikipediaorgwikiMyroxylon (25022009)
16 httpeswikipediaorgwikiAlcaloides (15032009) 17 httpeswikipediaorgwikiColor (04032009) 18 httpeswikipediaorgwikiColorante (18032009) 19 httpeswikipediaorgwikiTropano (08032009) 20 httpeswikipediaorgwikiFlavonoide (08032009) 21 httpeswikipediaorgwikiTaninos (08032009) 22 httpeswikipediaorgwikiMordiente (03032009) 23 httpeswikipediaorgwikiAgalla (22032009) 24 httpwwwconabiogobmxconocimientoinfo_especiesarbolesdoctos30-
legum34mpdf (24022009) 25 httpwwwgeocitiescomcucbatincionartesanalhtml (03032009) 26 httpwwwhipernaturalcomespltbalsamo_peruhtml (03032009) 27 httpwwwquiminetcommxar8ar_25B325B22597725E0258Fz
255Chtm (04032009) 28 httpwwwtesisenxarxanetTESIS_UVAVAILABLETDX-0914106-
110345molinapdf(21022009) 29 httpwwwtodoexpertoscomcategoriasciencias-e-ingenieriaingenieria-
textilrespuestas1823384identificaion-de-colorantes-reactivos-y-directos (19022009)
30 httpwwwalipsocommonografiasaromaticos (01032009) 31 httpwwwelbaratohogarcomindexphpoption=com_contentampview=article
ampid=12acabadostextilesampcatid=9ampItemid=15 (06052009) 32 httpwwwartesaniasdecolombiagovcodocumentosdocumentos_pubpcaj
iashtm (09022009) 33 httpwwwtextilescastellcommxExtrasintroduccionhtm (08022009)
34 httpwwwinfoagronetshareddocsa5Cfibras4pdf (08022009) 35 httpcatarinaudlapmxu_dl_atalesdocumentosmeiqperez_l_oacapitulo5
pdf (16022009) 36 httpredalycuaemexmxredalycpdf21521513704pdf (03022009) 37 httpwwwinforclwebinforpw-sistemagestionpfnmpactecmaquitxt
procesocolorantehtm (28012009) 38 httpwwwvirtualunaleducorevistasactabiolPDFsV8N2Art9V8N2pdf
(23022009) 39 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalesflavonoideshtm (15052009) 40 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalestaninoshtm (15052009) 41 httpwwwsalvatruchoscomforoindexphpaction=printpagetopic=28800
(20092009) 42 httpesscribdcomdoc57965028Lectura-Guia-9-Otometria-Del-Infrarrojo
(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
Figura Nordm 11 Prendas de algodoacuten tentildeidas
En la figura Nordm 11 se muestran las prendas de algodoacuten despueacutes de la tincioacuten
con la solucioacuten alcalina de los desechos de la corteza de Myroxylon
balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) utilizando los mordientes con los cuales
se obtuvo mejor coloracioacuten en la fibra (sulfato de cobre ldquoMErdquo y sulfato de hierro
ldquoMDrdquo) dichas prendas se sometieron a lavado y secado por 15 diacuteas utilizando
agua y jaboacuten
ME MD
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
1 Christie RM 2001 La Quiacutemica del color Editorial ACRIBIA SA Zaragoza Espantildea p 1-2 24 26 y 27
2 Domiacutenguez XA 1973 Meacutetodos de investigacioacuten fitoquiacutemica Editorial
Limusa p 84-86 141 153-154 3 Facultad de Quiacutemica y Farmacia Manual de Farmacognosia Universidad
de El Salvador Antildeo 2008 4 Font Quer P Diccionario de botaacutenica Tomo I editorial Labor Antildeo 1993 5 Gabb MH y otros Manual de soluciones de laboratorio Ediciones
Bellaterra 6 Harris D C Quiacutemica analiacutetica cuantitativa Grupo editorial Iberoameacuterica
SA de CV tercera edicioacuten 1992 7 Interiano C y otros 2008 obtencioacuten de un colorante natural a partir de las
hojas de Pteridium aquilinum (Helecho comuacuten) para su aplicacioacuten en la industria textil trabajo de graduacioacuten licenciatura en Quiacutemica y farmacia San Salvador El Salvador
8 Kirk RM y otros Enciclopedia de Tecnologiacutea Quiacutemica 1ordm edicioacuten en
espantildeol Editorial Hispano-Americana Vol 7 Meacutexico p 744-745 9 Microsoft Corporacioacuten Biblioteca de Consulta Microsoftreg Encartareg 2005 copy
1993-2004 Reservados todos los derechos 10 Skoog DA y otros Quiacutemica analiacutetica 7ordf edicioacuten Editorial Mc Graw-Hill
Meacutexico 2001 p 567 631 y 633 11 The United Status Pharmacopeia Convention Inc The United Status
Pharmacopeia Twenty seventh Revisions USA 2004 12 httpcatarinaudlapmxu_dl_atalesdocumentoslmnfmorales_m_lmcapitu
lo3pdf (12032009) 13 httphtmlrincondelvagocomcoloranteshtml (04032009) 14 httppersonalredestbesmartinprehtm (16032009) 15 httpeswikipediaorgwikiMyroxylon (25022009)
16 httpeswikipediaorgwikiAlcaloides (15032009) 17 httpeswikipediaorgwikiColor (04032009) 18 httpeswikipediaorgwikiColorante (18032009) 19 httpeswikipediaorgwikiTropano (08032009) 20 httpeswikipediaorgwikiFlavonoide (08032009) 21 httpeswikipediaorgwikiTaninos (08032009) 22 httpeswikipediaorgwikiMordiente (03032009) 23 httpeswikipediaorgwikiAgalla (22032009) 24 httpwwwconabiogobmxconocimientoinfo_especiesarbolesdoctos30-
legum34mpdf (24022009) 25 httpwwwgeocitiescomcucbatincionartesanalhtml (03032009) 26 httpwwwhipernaturalcomespltbalsamo_peruhtml (03032009) 27 httpwwwquiminetcommxar8ar_25B325B22597725E0258Fz
255Chtm (04032009) 28 httpwwwtesisenxarxanetTESIS_UVAVAILABLETDX-0914106-
110345molinapdf(21022009) 29 httpwwwtodoexpertoscomcategoriasciencias-e-ingenieriaingenieria-
textilrespuestas1823384identificaion-de-colorantes-reactivos-y-directos (19022009)
30 httpwwwalipsocommonografiasaromaticos (01032009) 31 httpwwwelbaratohogarcomindexphpoption=com_contentampview=article
ampid=12acabadostextilesampcatid=9ampItemid=15 (06052009) 32 httpwwwartesaniasdecolombiagovcodocumentosdocumentos_pubpcaj
iashtm (09022009) 33 httpwwwtextilescastellcommxExtrasintroduccionhtm (08022009)
34 httpwwwinfoagronetshareddocsa5Cfibras4pdf (08022009) 35 httpcatarinaudlapmxu_dl_atalesdocumentosmeiqperez_l_oacapitulo5
pdf (16022009) 36 httpredalycuaemexmxredalycpdf21521513704pdf (03022009) 37 httpwwwinforclwebinforpw-sistemagestionpfnmpactecmaquitxt
procesocolorantehtm (28012009) 38 httpwwwvirtualunaleducorevistasactabiolPDFsV8N2Art9V8N2pdf
(23022009) 39 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalesflavonoideshtm (15052009) 40 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalestaninoshtm (15052009) 41 httpwwwsalvatruchoscomforoindexphpaction=printpagetopic=28800
(20092009) 42 httpesscribdcomdoc57965028Lectura-Guia-9-Otometria-Del-Infrarrojo
(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
1 Christie RM 2001 La Quiacutemica del color Editorial ACRIBIA SA Zaragoza Espantildea p 1-2 24 26 y 27
2 Domiacutenguez XA 1973 Meacutetodos de investigacioacuten fitoquiacutemica Editorial
Limusa p 84-86 141 153-154 3 Facultad de Quiacutemica y Farmacia Manual de Farmacognosia Universidad
de El Salvador Antildeo 2008 4 Font Quer P Diccionario de botaacutenica Tomo I editorial Labor Antildeo 1993 5 Gabb MH y otros Manual de soluciones de laboratorio Ediciones
Bellaterra 6 Harris D C Quiacutemica analiacutetica cuantitativa Grupo editorial Iberoameacuterica
SA de CV tercera edicioacuten 1992 7 Interiano C y otros 2008 obtencioacuten de un colorante natural a partir de las
hojas de Pteridium aquilinum (Helecho comuacuten) para su aplicacioacuten en la industria textil trabajo de graduacioacuten licenciatura en Quiacutemica y farmacia San Salvador El Salvador
8 Kirk RM y otros Enciclopedia de Tecnologiacutea Quiacutemica 1ordm edicioacuten en
espantildeol Editorial Hispano-Americana Vol 7 Meacutexico p 744-745 9 Microsoft Corporacioacuten Biblioteca de Consulta Microsoftreg Encartareg 2005 copy
1993-2004 Reservados todos los derechos 10 Skoog DA y otros Quiacutemica analiacutetica 7ordf edicioacuten Editorial Mc Graw-Hill
Meacutexico 2001 p 567 631 y 633 11 The United Status Pharmacopeia Convention Inc The United Status
Pharmacopeia Twenty seventh Revisions USA 2004 12 httpcatarinaudlapmxu_dl_atalesdocumentoslmnfmorales_m_lmcapitu
lo3pdf (12032009) 13 httphtmlrincondelvagocomcoloranteshtml (04032009) 14 httppersonalredestbesmartinprehtm (16032009) 15 httpeswikipediaorgwikiMyroxylon (25022009)
16 httpeswikipediaorgwikiAlcaloides (15032009) 17 httpeswikipediaorgwikiColor (04032009) 18 httpeswikipediaorgwikiColorante (18032009) 19 httpeswikipediaorgwikiTropano (08032009) 20 httpeswikipediaorgwikiFlavonoide (08032009) 21 httpeswikipediaorgwikiTaninos (08032009) 22 httpeswikipediaorgwikiMordiente (03032009) 23 httpeswikipediaorgwikiAgalla (22032009) 24 httpwwwconabiogobmxconocimientoinfo_especiesarbolesdoctos30-
legum34mpdf (24022009) 25 httpwwwgeocitiescomcucbatincionartesanalhtml (03032009) 26 httpwwwhipernaturalcomespltbalsamo_peruhtml (03032009) 27 httpwwwquiminetcommxar8ar_25B325B22597725E0258Fz
255Chtm (04032009) 28 httpwwwtesisenxarxanetTESIS_UVAVAILABLETDX-0914106-
110345molinapdf(21022009) 29 httpwwwtodoexpertoscomcategoriasciencias-e-ingenieriaingenieria-
textilrespuestas1823384identificaion-de-colorantes-reactivos-y-directos (19022009)
30 httpwwwalipsocommonografiasaromaticos (01032009) 31 httpwwwelbaratohogarcomindexphpoption=com_contentampview=article
ampid=12acabadostextilesampcatid=9ampItemid=15 (06052009) 32 httpwwwartesaniasdecolombiagovcodocumentosdocumentos_pubpcaj
iashtm (09022009) 33 httpwwwtextilescastellcommxExtrasintroduccionhtm (08022009)
34 httpwwwinfoagronetshareddocsa5Cfibras4pdf (08022009) 35 httpcatarinaudlapmxu_dl_atalesdocumentosmeiqperez_l_oacapitulo5
pdf (16022009) 36 httpredalycuaemexmxredalycpdf21521513704pdf (03022009) 37 httpwwwinforclwebinforpw-sistemagestionpfnmpactecmaquitxt
procesocolorantehtm (28012009) 38 httpwwwvirtualunaleducorevistasactabiolPDFsV8N2Art9V8N2pdf
(23022009) 39 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalesflavonoideshtm (15052009) 40 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalestaninoshtm (15052009) 41 httpwwwsalvatruchoscomforoindexphpaction=printpagetopic=28800
(20092009) 42 httpesscribdcomdoc57965028Lectura-Guia-9-Otometria-Del-Infrarrojo
(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
60 Conclusiones
1 El meacutetodo de reflujo permite obtener un mayor porcentaje de extracto
colorante ya que la muestra pulverizada se mezcla de mejor manera con
el solvente (Ha mayor fraccionamiento de la muestra hay mayor
superficie de contacto con el solvente) por ello es posible obtener un
mayor porcentaje de colorante (925)
2 Por las pruebas fitoquiacutemicas para alcaloides (reactivo de Wagner
reactivo de Mayer y reactivo de Dragendorff) Taninos (prueba de
tricloruro de hiero y prueba de dicromato de potasio) y flavonoides
(prueba de Shinoda) confirmaron la presencia de metabolitos
secundarios pero siendo la prueba maacutes importante la de hidroacutexido de
sodio al 10 ya que esta determina el tipo de flavonoide que esta
presente en el extracto para esta investigacioacuten se obtuvo una coloracioacuten
rojo suave lo que nos dice que existe la presencia de Flavononas o
isoflavononas
3 El espectro infrarrojo presenta las bandas caracteriacutesticas de los grupos
funcionales (OH- y C-H C=O anillos aromaacuteticos y C-O) presentes en la
estructura de un flavonoide lo que indica que eacuteste sea el responsable del
color del extracto
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
1 Christie RM 2001 La Quiacutemica del color Editorial ACRIBIA SA Zaragoza Espantildea p 1-2 24 26 y 27
2 Domiacutenguez XA 1973 Meacutetodos de investigacioacuten fitoquiacutemica Editorial
Limusa p 84-86 141 153-154 3 Facultad de Quiacutemica y Farmacia Manual de Farmacognosia Universidad
de El Salvador Antildeo 2008 4 Font Quer P Diccionario de botaacutenica Tomo I editorial Labor Antildeo 1993 5 Gabb MH y otros Manual de soluciones de laboratorio Ediciones
Bellaterra 6 Harris D C Quiacutemica analiacutetica cuantitativa Grupo editorial Iberoameacuterica
SA de CV tercera edicioacuten 1992 7 Interiano C y otros 2008 obtencioacuten de un colorante natural a partir de las
hojas de Pteridium aquilinum (Helecho comuacuten) para su aplicacioacuten en la industria textil trabajo de graduacioacuten licenciatura en Quiacutemica y farmacia San Salvador El Salvador
8 Kirk RM y otros Enciclopedia de Tecnologiacutea Quiacutemica 1ordm edicioacuten en
espantildeol Editorial Hispano-Americana Vol 7 Meacutexico p 744-745 9 Microsoft Corporacioacuten Biblioteca de Consulta Microsoftreg Encartareg 2005 copy
1993-2004 Reservados todos los derechos 10 Skoog DA y otros Quiacutemica analiacutetica 7ordf edicioacuten Editorial Mc Graw-Hill
Meacutexico 2001 p 567 631 y 633 11 The United Status Pharmacopeia Convention Inc The United Status
Pharmacopeia Twenty seventh Revisions USA 2004 12 httpcatarinaudlapmxu_dl_atalesdocumentoslmnfmorales_m_lmcapitu
lo3pdf (12032009) 13 httphtmlrincondelvagocomcoloranteshtml (04032009) 14 httppersonalredestbesmartinprehtm (16032009) 15 httpeswikipediaorgwikiMyroxylon (25022009)
16 httpeswikipediaorgwikiAlcaloides (15032009) 17 httpeswikipediaorgwikiColor (04032009) 18 httpeswikipediaorgwikiColorante (18032009) 19 httpeswikipediaorgwikiTropano (08032009) 20 httpeswikipediaorgwikiFlavonoide (08032009) 21 httpeswikipediaorgwikiTaninos (08032009) 22 httpeswikipediaorgwikiMordiente (03032009) 23 httpeswikipediaorgwikiAgalla (22032009) 24 httpwwwconabiogobmxconocimientoinfo_especiesarbolesdoctos30-
legum34mpdf (24022009) 25 httpwwwgeocitiescomcucbatincionartesanalhtml (03032009) 26 httpwwwhipernaturalcomespltbalsamo_peruhtml (03032009) 27 httpwwwquiminetcommxar8ar_25B325B22597725E0258Fz
255Chtm (04032009) 28 httpwwwtesisenxarxanetTESIS_UVAVAILABLETDX-0914106-
110345molinapdf(21022009) 29 httpwwwtodoexpertoscomcategoriasciencias-e-ingenieriaingenieria-
textilrespuestas1823384identificaion-de-colorantes-reactivos-y-directos (19022009)
30 httpwwwalipsocommonografiasaromaticos (01032009) 31 httpwwwelbaratohogarcomindexphpoption=com_contentampview=article
ampid=12acabadostextilesampcatid=9ampItemid=15 (06052009) 32 httpwwwartesaniasdecolombiagovcodocumentosdocumentos_pubpcaj
iashtm (09022009) 33 httpwwwtextilescastellcommxExtrasintroduccionhtm (08022009)
34 httpwwwinfoagronetshareddocsa5Cfibras4pdf (08022009) 35 httpcatarinaudlapmxu_dl_atalesdocumentosmeiqperez_l_oacapitulo5
pdf (16022009) 36 httpredalycuaemexmxredalycpdf21521513704pdf (03022009) 37 httpwwwinforclwebinforpw-sistemagestionpfnmpactecmaquitxt
procesocolorantehtm (28012009) 38 httpwwwvirtualunaleducorevistasactabiolPDFsV8N2Art9V8N2pdf
(23022009) 39 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalesflavonoideshtm (15052009) 40 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalestaninoshtm (15052009) 41 httpwwwsalvatruchoscomforoindexphpaction=printpagetopic=28800
(20092009) 42 httpesscribdcomdoc57965028Lectura-Guia-9-Otometria-Del-Infrarrojo
(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
4 El espectro de UV-vis presenta una longitud de onda experimental de
26952 nm y seguacuten la longitud de onda teoacuterica de 26700 nm se infiere
que el metabolito secundario causante del color de los desechos de la
corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) es una
estructura derivada de una flavonona o isoflavonona ya que estas tienen
un maacuteximo de absorbancia entre 245-295 nm
5 De los mordientes utilizados en esta investigacioacuten los maacutes adecuados
son el sulfato de cobre al 25 y sulfato de hierro al 25 ya que estos
fijan maacutes el color a la prenda aun despueacutes de someterla a una serie de
lavado con detergente y secado a la sombra por 15 diacuteas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
1 Christie RM 2001 La Quiacutemica del color Editorial ACRIBIA SA Zaragoza Espantildea p 1-2 24 26 y 27
2 Domiacutenguez XA 1973 Meacutetodos de investigacioacuten fitoquiacutemica Editorial
Limusa p 84-86 141 153-154 3 Facultad de Quiacutemica y Farmacia Manual de Farmacognosia Universidad
de El Salvador Antildeo 2008 4 Font Quer P Diccionario de botaacutenica Tomo I editorial Labor Antildeo 1993 5 Gabb MH y otros Manual de soluciones de laboratorio Ediciones
Bellaterra 6 Harris D C Quiacutemica analiacutetica cuantitativa Grupo editorial Iberoameacuterica
SA de CV tercera edicioacuten 1992 7 Interiano C y otros 2008 obtencioacuten de un colorante natural a partir de las
hojas de Pteridium aquilinum (Helecho comuacuten) para su aplicacioacuten en la industria textil trabajo de graduacioacuten licenciatura en Quiacutemica y farmacia San Salvador El Salvador
8 Kirk RM y otros Enciclopedia de Tecnologiacutea Quiacutemica 1ordm edicioacuten en
espantildeol Editorial Hispano-Americana Vol 7 Meacutexico p 744-745 9 Microsoft Corporacioacuten Biblioteca de Consulta Microsoftreg Encartareg 2005 copy
1993-2004 Reservados todos los derechos 10 Skoog DA y otros Quiacutemica analiacutetica 7ordf edicioacuten Editorial Mc Graw-Hill
Meacutexico 2001 p 567 631 y 633 11 The United Status Pharmacopeia Convention Inc The United Status
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lo3pdf (12032009) 13 httphtmlrincondelvagocomcoloranteshtml (04032009) 14 httppersonalredestbesmartinprehtm (16032009) 15 httpeswikipediaorgwikiMyroxylon (25022009)
16 httpeswikipediaorgwikiAlcaloides (15032009) 17 httpeswikipediaorgwikiColor (04032009) 18 httpeswikipediaorgwikiColorante (18032009) 19 httpeswikipediaorgwikiTropano (08032009) 20 httpeswikipediaorgwikiFlavonoide (08032009) 21 httpeswikipediaorgwikiTaninos (08032009) 22 httpeswikipediaorgwikiMordiente (03032009) 23 httpeswikipediaorgwikiAgalla (22032009) 24 httpwwwconabiogobmxconocimientoinfo_especiesarbolesdoctos30-
legum34mpdf (24022009) 25 httpwwwgeocitiescomcucbatincionartesanalhtml (03032009) 26 httpwwwhipernaturalcomespltbalsamo_peruhtml (03032009) 27 httpwwwquiminetcommxar8ar_25B325B22597725E0258Fz
255Chtm (04032009) 28 httpwwwtesisenxarxanetTESIS_UVAVAILABLETDX-0914106-
110345molinapdf(21022009) 29 httpwwwtodoexpertoscomcategoriasciencias-e-ingenieriaingenieria-
textilrespuestas1823384identificaion-de-colorantes-reactivos-y-directos (19022009)
30 httpwwwalipsocommonografiasaromaticos (01032009) 31 httpwwwelbaratohogarcomindexphpoption=com_contentampview=article
ampid=12acabadostextilesampcatid=9ampItemid=15 (06052009) 32 httpwwwartesaniasdecolombiagovcodocumentosdocumentos_pubpcaj
iashtm (09022009) 33 httpwwwtextilescastellcommxExtrasintroduccionhtm (08022009)
34 httpwwwinfoagronetshareddocsa5Cfibras4pdf (08022009) 35 httpcatarinaudlapmxu_dl_atalesdocumentosmeiqperez_l_oacapitulo5
pdf (16022009) 36 httpredalycuaemexmxredalycpdf21521513704pdf (03022009) 37 httpwwwinforclwebinforpw-sistemagestionpfnmpactecmaquitxt
procesocolorantehtm (28012009) 38 httpwwwvirtualunaleducorevistasactabiolPDFsV8N2Art9V8N2pdf
(23022009) 39 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalesflavonoideshtm (15052009) 40 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalestaninoshtm (15052009) 41 httpwwwsalvatruchoscomforoindexphpaction=printpagetopic=28800
(20092009) 42 httpesscribdcomdoc57965028Lectura-Guia-9-Otometria-Del-Infrarrojo
(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
1 Christie RM 2001 La Quiacutemica del color Editorial ACRIBIA SA Zaragoza Espantildea p 1-2 24 26 y 27
2 Domiacutenguez XA 1973 Meacutetodos de investigacioacuten fitoquiacutemica Editorial
Limusa p 84-86 141 153-154 3 Facultad de Quiacutemica y Farmacia Manual de Farmacognosia Universidad
de El Salvador Antildeo 2008 4 Font Quer P Diccionario de botaacutenica Tomo I editorial Labor Antildeo 1993 5 Gabb MH y otros Manual de soluciones de laboratorio Ediciones
Bellaterra 6 Harris D C Quiacutemica analiacutetica cuantitativa Grupo editorial Iberoameacuterica
SA de CV tercera edicioacuten 1992 7 Interiano C y otros 2008 obtencioacuten de un colorante natural a partir de las
hojas de Pteridium aquilinum (Helecho comuacuten) para su aplicacioacuten en la industria textil trabajo de graduacioacuten licenciatura en Quiacutemica y farmacia San Salvador El Salvador
8 Kirk RM y otros Enciclopedia de Tecnologiacutea Quiacutemica 1ordm edicioacuten en
espantildeol Editorial Hispano-Americana Vol 7 Meacutexico p 744-745 9 Microsoft Corporacioacuten Biblioteca de Consulta Microsoftreg Encartareg 2005 copy
1993-2004 Reservados todos los derechos 10 Skoog DA y otros Quiacutemica analiacutetica 7ordf edicioacuten Editorial Mc Graw-Hill
Meacutexico 2001 p 567 631 y 633 11 The United Status Pharmacopeia Convention Inc The United Status
Pharmacopeia Twenty seventh Revisions USA 2004 12 httpcatarinaudlapmxu_dl_atalesdocumentoslmnfmorales_m_lmcapitu
lo3pdf (12032009) 13 httphtmlrincondelvagocomcoloranteshtml (04032009) 14 httppersonalredestbesmartinprehtm (16032009) 15 httpeswikipediaorgwikiMyroxylon (25022009)
16 httpeswikipediaorgwikiAlcaloides (15032009) 17 httpeswikipediaorgwikiColor (04032009) 18 httpeswikipediaorgwikiColorante (18032009) 19 httpeswikipediaorgwikiTropano (08032009) 20 httpeswikipediaorgwikiFlavonoide (08032009) 21 httpeswikipediaorgwikiTaninos (08032009) 22 httpeswikipediaorgwikiMordiente (03032009) 23 httpeswikipediaorgwikiAgalla (22032009) 24 httpwwwconabiogobmxconocimientoinfo_especiesarbolesdoctos30-
legum34mpdf (24022009) 25 httpwwwgeocitiescomcucbatincionartesanalhtml (03032009) 26 httpwwwhipernaturalcomespltbalsamo_peruhtml (03032009) 27 httpwwwquiminetcommxar8ar_25B325B22597725E0258Fz
255Chtm (04032009) 28 httpwwwtesisenxarxanetTESIS_UVAVAILABLETDX-0914106-
110345molinapdf(21022009) 29 httpwwwtodoexpertoscomcategoriasciencias-e-ingenieriaingenieria-
textilrespuestas1823384identificaion-de-colorantes-reactivos-y-directos (19022009)
30 httpwwwalipsocommonografiasaromaticos (01032009) 31 httpwwwelbaratohogarcomindexphpoption=com_contentampview=article
ampid=12acabadostextilesampcatid=9ampItemid=15 (06052009) 32 httpwwwartesaniasdecolombiagovcodocumentosdocumentos_pubpcaj
iashtm (09022009) 33 httpwwwtextilescastellcommxExtrasintroduccionhtm (08022009)
34 httpwwwinfoagronetshareddocsa5Cfibras4pdf (08022009) 35 httpcatarinaudlapmxu_dl_atalesdocumentosmeiqperez_l_oacapitulo5
pdf (16022009) 36 httpredalycuaemexmxredalycpdf21521513704pdf (03022009) 37 httpwwwinforclwebinforpw-sistemagestionpfnmpactecmaquitxt
procesocolorantehtm (28012009) 38 httpwwwvirtualunaleducorevistasactabiolPDFsV8N2Art9V8N2pdf
(23022009) 39 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalesflavonoideshtm (15052009) 40 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalestaninoshtm (15052009) 41 httpwwwsalvatruchoscomforoindexphpaction=printpagetopic=28800
(20092009) 42 httpesscribdcomdoc57965028Lectura-Guia-9-Otometria-Del-Infrarrojo
(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
70 RECOMENDACIONES
1 Utilizar otro tipo de fibra natural (nylon lana manta cruda) para hacer
pruebas con el colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador)
2 Investigar en trabajos futuros de investigacioacuten otros mordientes que no
sean sales metaacutelicas para poder utilizarlas en la aplicacioacuten del colorante
en solucioacuten de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum
(Baacutelsamo de El Salvador)
3 Que la Universidad de El Salvador a traveacutes de la Facultad de Quiacutemica y
Farmacia solicite ayuda externa para la adquisicioacuten de un equipo
liofilizador para obtener el colorante en forma de polvo para su
comercializacioacuten a la industria
4 Elucidar la estructura del flavonoide u otro metabolito responsable del
color de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo
de El Salvador) a traveacutes de Resonancia Magneacutetica Nuclear y de
espectroscopiacutea de masas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
1 Christie RM 2001 La Quiacutemica del color Editorial ACRIBIA SA Zaragoza Espantildea p 1-2 24 26 y 27
2 Domiacutenguez XA 1973 Meacutetodos de investigacioacuten fitoquiacutemica Editorial
Limusa p 84-86 141 153-154 3 Facultad de Quiacutemica y Farmacia Manual de Farmacognosia Universidad
de El Salvador Antildeo 2008 4 Font Quer P Diccionario de botaacutenica Tomo I editorial Labor Antildeo 1993 5 Gabb MH y otros Manual de soluciones de laboratorio Ediciones
Bellaterra 6 Harris D C Quiacutemica analiacutetica cuantitativa Grupo editorial Iberoameacuterica
SA de CV tercera edicioacuten 1992 7 Interiano C y otros 2008 obtencioacuten de un colorante natural a partir de las
hojas de Pteridium aquilinum (Helecho comuacuten) para su aplicacioacuten en la industria textil trabajo de graduacioacuten licenciatura en Quiacutemica y farmacia San Salvador El Salvador
8 Kirk RM y otros Enciclopedia de Tecnologiacutea Quiacutemica 1ordm edicioacuten en
espantildeol Editorial Hispano-Americana Vol 7 Meacutexico p 744-745 9 Microsoft Corporacioacuten Biblioteca de Consulta Microsoftreg Encartareg 2005 copy
1993-2004 Reservados todos los derechos 10 Skoog DA y otros Quiacutemica analiacutetica 7ordf edicioacuten Editorial Mc Graw-Hill
Meacutexico 2001 p 567 631 y 633 11 The United Status Pharmacopeia Convention Inc The United Status
Pharmacopeia Twenty seventh Revisions USA 2004 12 httpcatarinaudlapmxu_dl_atalesdocumentoslmnfmorales_m_lmcapitu
lo3pdf (12032009) 13 httphtmlrincondelvagocomcoloranteshtml (04032009) 14 httppersonalredestbesmartinprehtm (16032009) 15 httpeswikipediaorgwikiMyroxylon (25022009)
16 httpeswikipediaorgwikiAlcaloides (15032009) 17 httpeswikipediaorgwikiColor (04032009) 18 httpeswikipediaorgwikiColorante (18032009) 19 httpeswikipediaorgwikiTropano (08032009) 20 httpeswikipediaorgwikiFlavonoide (08032009) 21 httpeswikipediaorgwikiTaninos (08032009) 22 httpeswikipediaorgwikiMordiente (03032009) 23 httpeswikipediaorgwikiAgalla (22032009) 24 httpwwwconabiogobmxconocimientoinfo_especiesarbolesdoctos30-
legum34mpdf (24022009) 25 httpwwwgeocitiescomcucbatincionartesanalhtml (03032009) 26 httpwwwhipernaturalcomespltbalsamo_peruhtml (03032009) 27 httpwwwquiminetcommxar8ar_25B325B22597725E0258Fz
255Chtm (04032009) 28 httpwwwtesisenxarxanetTESIS_UVAVAILABLETDX-0914106-
110345molinapdf(21022009) 29 httpwwwtodoexpertoscomcategoriasciencias-e-ingenieriaingenieria-
textilrespuestas1823384identificaion-de-colorantes-reactivos-y-directos (19022009)
30 httpwwwalipsocommonografiasaromaticos (01032009) 31 httpwwwelbaratohogarcomindexphpoption=com_contentampview=article
ampid=12acabadostextilesampcatid=9ampItemid=15 (06052009) 32 httpwwwartesaniasdecolombiagovcodocumentosdocumentos_pubpcaj
iashtm (09022009) 33 httpwwwtextilescastellcommxExtrasintroduccionhtm (08022009)
34 httpwwwinfoagronetshareddocsa5Cfibras4pdf (08022009) 35 httpcatarinaudlapmxu_dl_atalesdocumentosmeiqperez_l_oacapitulo5
pdf (16022009) 36 httpredalycuaemexmxredalycpdf21521513704pdf (03022009) 37 httpwwwinforclwebinforpw-sistemagestionpfnmpactecmaquitxt
procesocolorantehtm (28012009) 38 httpwwwvirtualunaleducorevistasactabiolPDFsV8N2Art9V8N2pdf
(23022009) 39 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalesflavonoideshtm (15052009) 40 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalestaninoshtm (15052009) 41 httpwwwsalvatruchoscomforoindexphpaction=printpagetopic=28800
(20092009) 42 httpesscribdcomdoc57965028Lectura-Guia-9-Otometria-Del-Infrarrojo
(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
5 Que se establezca un programa de manejo sostenible del bosque donde
se cultiva el Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El Salvador) para
obtener la materia prima siempre sin causar dantildeo al medio ambiente
6 En futuras investigaciones determinar la vida uacutetil del extracto colorante
de los desechos de la corteza de Myroxylon balsamum (Baacutelsamo de El
Salvador)
7 La obtencioacuten del colorante en solucioacuten de los desechos de la corteza de
Baacutelsamo ademaacutes de promover el uso de colorantes naturales es una
buena opcioacuten para que la poblacioacuten que vive de la extraccioacuten del
Baacutelsamo tenga una fuente de ingresos econoacutemicos adicionales sin
dantildear al aacuterbol ya que solo deben ocupar los desechos de la corteza
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
1 Christie RM 2001 La Quiacutemica del color Editorial ACRIBIA SA Zaragoza Espantildea p 1-2 24 26 y 27
2 Domiacutenguez XA 1973 Meacutetodos de investigacioacuten fitoquiacutemica Editorial
Limusa p 84-86 141 153-154 3 Facultad de Quiacutemica y Farmacia Manual de Farmacognosia Universidad
de El Salvador Antildeo 2008 4 Font Quer P Diccionario de botaacutenica Tomo I editorial Labor Antildeo 1993 5 Gabb MH y otros Manual de soluciones de laboratorio Ediciones
Bellaterra 6 Harris D C Quiacutemica analiacutetica cuantitativa Grupo editorial Iberoameacuterica
SA de CV tercera edicioacuten 1992 7 Interiano C y otros 2008 obtencioacuten de un colorante natural a partir de las
hojas de Pteridium aquilinum (Helecho comuacuten) para su aplicacioacuten en la industria textil trabajo de graduacioacuten licenciatura en Quiacutemica y farmacia San Salvador El Salvador
8 Kirk RM y otros Enciclopedia de Tecnologiacutea Quiacutemica 1ordm edicioacuten en
espantildeol Editorial Hispano-Americana Vol 7 Meacutexico p 744-745 9 Microsoft Corporacioacuten Biblioteca de Consulta Microsoftreg Encartareg 2005 copy
1993-2004 Reservados todos los derechos 10 Skoog DA y otros Quiacutemica analiacutetica 7ordf edicioacuten Editorial Mc Graw-Hill
Meacutexico 2001 p 567 631 y 633 11 The United Status Pharmacopeia Convention Inc The United Status
Pharmacopeia Twenty seventh Revisions USA 2004 12 httpcatarinaudlapmxu_dl_atalesdocumentoslmnfmorales_m_lmcapitu
lo3pdf (12032009) 13 httphtmlrincondelvagocomcoloranteshtml (04032009) 14 httppersonalredestbesmartinprehtm (16032009) 15 httpeswikipediaorgwikiMyroxylon (25022009)
16 httpeswikipediaorgwikiAlcaloides (15032009) 17 httpeswikipediaorgwikiColor (04032009) 18 httpeswikipediaorgwikiColorante (18032009) 19 httpeswikipediaorgwikiTropano (08032009) 20 httpeswikipediaorgwikiFlavonoide (08032009) 21 httpeswikipediaorgwikiTaninos (08032009) 22 httpeswikipediaorgwikiMordiente (03032009) 23 httpeswikipediaorgwikiAgalla (22032009) 24 httpwwwconabiogobmxconocimientoinfo_especiesarbolesdoctos30-
legum34mpdf (24022009) 25 httpwwwgeocitiescomcucbatincionartesanalhtml (03032009) 26 httpwwwhipernaturalcomespltbalsamo_peruhtml (03032009) 27 httpwwwquiminetcommxar8ar_25B325B22597725E0258Fz
255Chtm (04032009) 28 httpwwwtesisenxarxanetTESIS_UVAVAILABLETDX-0914106-
110345molinapdf(21022009) 29 httpwwwtodoexpertoscomcategoriasciencias-e-ingenieriaingenieria-
textilrespuestas1823384identificaion-de-colorantes-reactivos-y-directos (19022009)
30 httpwwwalipsocommonografiasaromaticos (01032009) 31 httpwwwelbaratohogarcomindexphpoption=com_contentampview=article
ampid=12acabadostextilesampcatid=9ampItemid=15 (06052009) 32 httpwwwartesaniasdecolombiagovcodocumentosdocumentos_pubpcaj
iashtm (09022009) 33 httpwwwtextilescastellcommxExtrasintroduccionhtm (08022009)
34 httpwwwinfoagronetshareddocsa5Cfibras4pdf (08022009) 35 httpcatarinaudlapmxu_dl_atalesdocumentosmeiqperez_l_oacapitulo5
pdf (16022009) 36 httpredalycuaemexmxredalycpdf21521513704pdf (03022009) 37 httpwwwinforclwebinforpw-sistemagestionpfnmpactecmaquitxt
procesocolorantehtm (28012009) 38 httpwwwvirtualunaleducorevistasactabiolPDFsV8N2Art9V8N2pdf
(23022009) 39 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalesflavonoideshtm (15052009) 40 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalestaninoshtm (15052009) 41 httpwwwsalvatruchoscomforoindexphpaction=printpagetopic=28800
(20092009) 42 httpesscribdcomdoc57965028Lectura-Guia-9-Otometria-Del-Infrarrojo
(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
BIBLIOGRAFIacuteA
BIBLIOGRAFIacuteA
1 Christie RM 2001 La Quiacutemica del color Editorial ACRIBIA SA Zaragoza Espantildea p 1-2 24 26 y 27
2 Domiacutenguez XA 1973 Meacutetodos de investigacioacuten fitoquiacutemica Editorial
Limusa p 84-86 141 153-154 3 Facultad de Quiacutemica y Farmacia Manual de Farmacognosia Universidad
de El Salvador Antildeo 2008 4 Font Quer P Diccionario de botaacutenica Tomo I editorial Labor Antildeo 1993 5 Gabb MH y otros Manual de soluciones de laboratorio Ediciones
Bellaterra 6 Harris D C Quiacutemica analiacutetica cuantitativa Grupo editorial Iberoameacuterica
SA de CV tercera edicioacuten 1992 7 Interiano C y otros 2008 obtencioacuten de un colorante natural a partir de las
hojas de Pteridium aquilinum (Helecho comuacuten) para su aplicacioacuten en la industria textil trabajo de graduacioacuten licenciatura en Quiacutemica y farmacia San Salvador El Salvador
8 Kirk RM y otros Enciclopedia de Tecnologiacutea Quiacutemica 1ordm edicioacuten en
espantildeol Editorial Hispano-Americana Vol 7 Meacutexico p 744-745 9 Microsoft Corporacioacuten Biblioteca de Consulta Microsoftreg Encartareg 2005 copy
1993-2004 Reservados todos los derechos 10 Skoog DA y otros Quiacutemica analiacutetica 7ordf edicioacuten Editorial Mc Graw-Hill
Meacutexico 2001 p 567 631 y 633 11 The United Status Pharmacopeia Convention Inc The United Status
Pharmacopeia Twenty seventh Revisions USA 2004 12 httpcatarinaudlapmxu_dl_atalesdocumentoslmnfmorales_m_lmcapitu
lo3pdf (12032009) 13 httphtmlrincondelvagocomcoloranteshtml (04032009) 14 httppersonalredestbesmartinprehtm (16032009) 15 httpeswikipediaorgwikiMyroxylon (25022009)
16 httpeswikipediaorgwikiAlcaloides (15032009) 17 httpeswikipediaorgwikiColor (04032009) 18 httpeswikipediaorgwikiColorante (18032009) 19 httpeswikipediaorgwikiTropano (08032009) 20 httpeswikipediaorgwikiFlavonoide (08032009) 21 httpeswikipediaorgwikiTaninos (08032009) 22 httpeswikipediaorgwikiMordiente (03032009) 23 httpeswikipediaorgwikiAgalla (22032009) 24 httpwwwconabiogobmxconocimientoinfo_especiesarbolesdoctos30-
legum34mpdf (24022009) 25 httpwwwgeocitiescomcucbatincionartesanalhtml (03032009) 26 httpwwwhipernaturalcomespltbalsamo_peruhtml (03032009) 27 httpwwwquiminetcommxar8ar_25B325B22597725E0258Fz
255Chtm (04032009) 28 httpwwwtesisenxarxanetTESIS_UVAVAILABLETDX-0914106-
110345molinapdf(21022009) 29 httpwwwtodoexpertoscomcategoriasciencias-e-ingenieriaingenieria-
textilrespuestas1823384identificaion-de-colorantes-reactivos-y-directos (19022009)
30 httpwwwalipsocommonografiasaromaticos (01032009) 31 httpwwwelbaratohogarcomindexphpoption=com_contentampview=article
ampid=12acabadostextilesampcatid=9ampItemid=15 (06052009) 32 httpwwwartesaniasdecolombiagovcodocumentosdocumentos_pubpcaj
iashtm (09022009) 33 httpwwwtextilescastellcommxExtrasintroduccionhtm (08022009)
34 httpwwwinfoagronetshareddocsa5Cfibras4pdf (08022009) 35 httpcatarinaudlapmxu_dl_atalesdocumentosmeiqperez_l_oacapitulo5
pdf (16022009) 36 httpredalycuaemexmxredalycpdf21521513704pdf (03022009) 37 httpwwwinforclwebinforpw-sistemagestionpfnmpactecmaquitxt
procesocolorantehtm (28012009) 38 httpwwwvirtualunaleducorevistasactabiolPDFsV8N2Art9V8N2pdf
(23022009) 39 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalesflavonoideshtm (15052009) 40 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalestaninoshtm (15052009) 41 httpwwwsalvatruchoscomforoindexphpaction=printpagetopic=28800
(20092009) 42 httpesscribdcomdoc57965028Lectura-Guia-9-Otometria-Del-Infrarrojo
(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
BIBLIOGRAFIacuteA
1 Christie RM 2001 La Quiacutemica del color Editorial ACRIBIA SA Zaragoza Espantildea p 1-2 24 26 y 27
2 Domiacutenguez XA 1973 Meacutetodos de investigacioacuten fitoquiacutemica Editorial
Limusa p 84-86 141 153-154 3 Facultad de Quiacutemica y Farmacia Manual de Farmacognosia Universidad
de El Salvador Antildeo 2008 4 Font Quer P Diccionario de botaacutenica Tomo I editorial Labor Antildeo 1993 5 Gabb MH y otros Manual de soluciones de laboratorio Ediciones
Bellaterra 6 Harris D C Quiacutemica analiacutetica cuantitativa Grupo editorial Iberoameacuterica
SA de CV tercera edicioacuten 1992 7 Interiano C y otros 2008 obtencioacuten de un colorante natural a partir de las
hojas de Pteridium aquilinum (Helecho comuacuten) para su aplicacioacuten en la industria textil trabajo de graduacioacuten licenciatura en Quiacutemica y farmacia San Salvador El Salvador
8 Kirk RM y otros Enciclopedia de Tecnologiacutea Quiacutemica 1ordm edicioacuten en
espantildeol Editorial Hispano-Americana Vol 7 Meacutexico p 744-745 9 Microsoft Corporacioacuten Biblioteca de Consulta Microsoftreg Encartareg 2005 copy
1993-2004 Reservados todos los derechos 10 Skoog DA y otros Quiacutemica analiacutetica 7ordf edicioacuten Editorial Mc Graw-Hill
Meacutexico 2001 p 567 631 y 633 11 The United Status Pharmacopeia Convention Inc The United Status
Pharmacopeia Twenty seventh Revisions USA 2004 12 httpcatarinaudlapmxu_dl_atalesdocumentoslmnfmorales_m_lmcapitu
lo3pdf (12032009) 13 httphtmlrincondelvagocomcoloranteshtml (04032009) 14 httppersonalredestbesmartinprehtm (16032009) 15 httpeswikipediaorgwikiMyroxylon (25022009)
16 httpeswikipediaorgwikiAlcaloides (15032009) 17 httpeswikipediaorgwikiColor (04032009) 18 httpeswikipediaorgwikiColorante (18032009) 19 httpeswikipediaorgwikiTropano (08032009) 20 httpeswikipediaorgwikiFlavonoide (08032009) 21 httpeswikipediaorgwikiTaninos (08032009) 22 httpeswikipediaorgwikiMordiente (03032009) 23 httpeswikipediaorgwikiAgalla (22032009) 24 httpwwwconabiogobmxconocimientoinfo_especiesarbolesdoctos30-
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255Chtm (04032009) 28 httpwwwtesisenxarxanetTESIS_UVAVAILABLETDX-0914106-
110345molinapdf(21022009) 29 httpwwwtodoexpertoscomcategoriasciencias-e-ingenieriaingenieria-
textilrespuestas1823384identificaion-de-colorantes-reactivos-y-directos (19022009)
30 httpwwwalipsocommonografiasaromaticos (01032009) 31 httpwwwelbaratohogarcomindexphpoption=com_contentampview=article
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iashtm (09022009) 33 httpwwwtextilescastellcommxExtrasintroduccionhtm (08022009)
34 httpwwwinfoagronetshareddocsa5Cfibras4pdf (08022009) 35 httpcatarinaudlapmxu_dl_atalesdocumentosmeiqperez_l_oacapitulo5
pdf (16022009) 36 httpredalycuaemexmxredalycpdf21521513704pdf (03022009) 37 httpwwwinforclwebinforpw-sistemagestionpfnmpactecmaquitxt
procesocolorantehtm (28012009) 38 httpwwwvirtualunaleducorevistasactabiolPDFsV8N2Art9V8N2pdf
(23022009) 39 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalesflavonoideshtm (15052009) 40 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalestaninoshtm (15052009) 41 httpwwwsalvatruchoscomforoindexphpaction=printpagetopic=28800
(20092009) 42 httpesscribdcomdoc57965028Lectura-Guia-9-Otometria-Del-Infrarrojo
(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
16 httpeswikipediaorgwikiAlcaloides (15032009) 17 httpeswikipediaorgwikiColor (04032009) 18 httpeswikipediaorgwikiColorante (18032009) 19 httpeswikipediaorgwikiTropano (08032009) 20 httpeswikipediaorgwikiFlavonoide (08032009) 21 httpeswikipediaorgwikiTaninos (08032009) 22 httpeswikipediaorgwikiMordiente (03032009) 23 httpeswikipediaorgwikiAgalla (22032009) 24 httpwwwconabiogobmxconocimientoinfo_especiesarbolesdoctos30-
legum34mpdf (24022009) 25 httpwwwgeocitiescomcucbatincionartesanalhtml (03032009) 26 httpwwwhipernaturalcomespltbalsamo_peruhtml (03032009) 27 httpwwwquiminetcommxar8ar_25B325B22597725E0258Fz
255Chtm (04032009) 28 httpwwwtesisenxarxanetTESIS_UVAVAILABLETDX-0914106-
110345molinapdf(21022009) 29 httpwwwtodoexpertoscomcategoriasciencias-e-ingenieriaingenieria-
textilrespuestas1823384identificaion-de-colorantes-reactivos-y-directos (19022009)
30 httpwwwalipsocommonografiasaromaticos (01032009) 31 httpwwwelbaratohogarcomindexphpoption=com_contentampview=article
ampid=12acabadostextilesampcatid=9ampItemid=15 (06052009) 32 httpwwwartesaniasdecolombiagovcodocumentosdocumentos_pubpcaj
iashtm (09022009) 33 httpwwwtextilescastellcommxExtrasintroduccionhtm (08022009)
34 httpwwwinfoagronetshareddocsa5Cfibras4pdf (08022009) 35 httpcatarinaudlapmxu_dl_atalesdocumentosmeiqperez_l_oacapitulo5
pdf (16022009) 36 httpredalycuaemexmxredalycpdf21521513704pdf (03022009) 37 httpwwwinforclwebinforpw-sistemagestionpfnmpactecmaquitxt
procesocolorantehtm (28012009) 38 httpwwwvirtualunaleducorevistasactabiolPDFsV8N2Art9V8N2pdf
(23022009) 39 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalesflavonoideshtm (15052009) 40 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalestaninoshtm (15052009) 41 httpwwwsalvatruchoscomforoindexphpaction=printpagetopic=28800
(20092009) 42 httpesscribdcomdoc57965028Lectura-Guia-9-Otometria-Del-Infrarrojo
(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
34 httpwwwinfoagronetshareddocsa5Cfibras4pdf (08022009) 35 httpcatarinaudlapmxu_dl_atalesdocumentosmeiqperez_l_oacapitulo5
pdf (16022009) 36 httpredalycuaemexmxredalycpdf21521513704pdf (03022009) 37 httpwwwinforclwebinforpw-sistemagestionpfnmpactecmaquitxt
procesocolorantehtm (28012009) 38 httpwwwvirtualunaleducorevistasactabiolPDFsV8N2Art9V8N2pdf
(23022009) 39 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalesflavonoideshtm (15052009) 40 httpwwwbotanical-onlinecommedicinalestaninoshtm (15052009) 41 httpwwwsalvatruchoscomforoindexphpaction=printpagetopic=28800
(20092009) 42 httpesscribdcomdoc57965028Lectura-Guia-9-Otometria-Del-Infrarrojo
(29052009) 43 httpq-
organicaucewikispacescomfileviewT3_ESPECT_Tablas+IR_Wikipdf (29052009)
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
GLOSARIO
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
GLOSARIO (9)(23)
Absorber (Del lat absorbēre) Dicho de una sustancia soacutelida Ejercer atraccioacuten
sobre un fluido con el que estaacute en contacto de modo que las moleacuteculas de este
penetren en aquella || 2 Dicho de un tejido orgaacutenico o de una ceacutelula Recibir o
aspirar materias externas a ellos ya disueltas ya aeriformes || 3 Fiacutes Dicho de
un cuerpo Amortiguar o extinguir las radiaciones que lo atraviesan
Adsorber (Del lat ad y sorbēre sorber) Fiacutes Atraer y retener en la superficie
de un cuerpo moleacuteculas o iones de otro cuerpo
Agallas o abogallas son estructuras de tipo tumoral inducidos por insectos y
otros artroacutepodos nemaacutetodos hongos o bacterias Se trata de la respuesta del
vegetal a la presencia del paraacutesito con un crecimiento anoacutemalo de tejido que
intenta aislar el ataque o infeccioacuten Este tejido de nueva formacioacuten adquiere
formas muy variadas
Blanqueo proceso de eliminacioacuten del color natural de fibras textiles hilos y
tejidos
Efluente Liacutequido que procede de una planta industrial
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
Elucidacioacuten es la determinacioacuten de la estructura molecular de un compuesto
se puede hacer por resonancia magneacutetica nuclear por espectrometriacutea
infrarroja cromatografiacutea de gases o una combinacioacuten de anaacutelisis incluyendo el
espectrofotoacutemetro de absorcioacuten molecular
Frecuencia es el nuacutemero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estaacuten
dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz)
HATR aparato de cristal de seleniuro de zinc que es transparente al IR
Intriacutenseco ca (Del lat intrinsĕcus interiormente) adj Iacutentima esencial
Longitud de onda se define como la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros centiacutemetros o nanoacutemetros (10-9 metros)
Luminiscencia (Del lat lumen -ĭnis luz y -encia) f Propiedad de despedir
luz sin elevacioacuten de temperatura y visible casi solo en la oscuridad como la que
se observa en las lucieacuternagas en las maderas y en los pescados putrefactos
en minerales de uranio y en varios sulfuros metaacutelicos
Tisana (Del lat ptisāna y este del gr πτισάνη) f Bebida medicinal que resulta
del cocimiento ligero de una o varias hierbas y otros ingredientes en agua
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
ANEXOS
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
ANEXO Nordm 1
PREPARACION DE REACTIVOS (10)
Reactivo de Shinoda
Reactivo de preparacioacuten reciente agregar unos trocitos de magnesio y unas
pocas gotas de acido clorhiacutedrico concentrado a la muestra que se pretende
analizar
Hipoclorito de sodio
Se vende en forma de solucioacuten que contiene un 10-14 de hipoclorito lo que
corresponde a una concentracioacuten aproximada de 2M Tomar 100mL para
preparar un litro
Tricloruro de hierro
Disolver 90g de tricloruro de hierro en agua hasta 1000 mL
Hidroacutexido de sodio 05N
Pesar 100g de hidroacutexido de sodio en un beaker plaacutestico agregar 450 mL de
agua libre de CO2 para disolverlo transferir a un baloacuten volumeacutetrico de 5000 mL
y llevar a aforo con agua libre de CO2
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
ANEXO Nordm 2
PREPARACIOacuteN DE LOS AGENTES MORDIENTES
- Dicromato de potasio al 25
Pesar 25g de Dicromato de potasio en balanza granataria disolverlo con una
porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego
llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de cobre pentahidratado al 25
Pesar 25g de Sulfato de cobre pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Sulfato de hierro pentahidratado al 25
Pesar 25g Sulfato de hierro pentahidratado en balanza granataria disolverlo
con una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de
1000mL luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de estantildeo dihidratado al 25
Pesar 25g Cloruro de estantildeo dihidratado en balanza granataria disolverlo con
una porcioacuten de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL
luego llevar a volumen con agua destilada
- Cloruro de sodio al 25
Pesar 25g Cloruro de sodio en balanza granataria disolverlo con una porcioacuten
de agua destilada transferirlo a un baloacuten volumeacutetrico de 1000mL luego llevar a
volumen con agua destilada
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
ANEXO Nordm 3
PARTE EXPERIMENTAL
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
ESQUEMA DEL PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE Figura Nordm 12 Proceso de extraccioacuten del colorante anaacutelisis
espectrofotomeacutetricos y tentildeido de la fibra de algodoacuten
Lavado con agua
Secado
Pulverizacioacuten
Reflujo con NaOH
05N por 90 minutos
Filtrado
Anaacutelisis
espectrofotomeacutetrico
Tentildeido de la fibra
de algodoacuten
Acabado
Aplicacioacuten del
colorante
Pre-mordentado
Preparacioacuten de la
fibra
Lavado Secado
InfrarrojoUV-Visible
Corteza de baacutelsamo de El
Salvador
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
PROCESO DE EXTRACCIOacuteN DE METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 13 Esquema del proceso de extraccioacuten de metabolitos secundarios
utilizando agua destilada para identificar la presencia de flavonoides
Pesar 10g de corteza de
baacutelsamo
Prueba de Hidroacutexido
de sodio al 10
Flavonoide
Identificacioacuten
del metabolito
Enfriar y filtrar
Reflujar con 100mL
de agua
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
DETERMINACIOacuteN DE LOS METABOLITOS SECUNDARIOS
Figura Nordm 14 Esquema de la determinacioacuten de los metabolitos secundarios presentes
Etanol al 80
Reflujar
Identificacioacuten
de
metabolitos
Alcaloides Flavonoides Taninos
Reactivo de
Dragendorff
Reactivo
de Mayer
Reactivo
de Wagner
Solucioacuten de
tricloruro de
hierro
Solucioacuten de
dicromato
de potasio
Prueba de
Shinoda
20g de corteza de baacutelsamo de El
Salvador
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
ANEXO Nordm 4
Tabla Nordm 1 Relacioacuten entre frecuencias y colores percibidos (17)
Color Longitud de onda Frecuencia
rojo ~ 625-740 nm ~ 480-405 THz
naranja ~ 590-625 nm ~ 510-480 THz
amarillo ~ 565-590 nm ~ 530-510 THz
verde ~ 520-565 nm ~ 580-530 THz
azul ~ 450-500 nm ~ 670-600 THz
antildeil ~ 430-450 nm ~ 700-670 THz
violeta ~ 380-430 nm ~ 790-700 THz
Cuadro Nordm 6 Resumen de variacioacuten de color que se observan en los extractos
acuosos cuando se le adiciona un aacutelcali (3) Tipo de flavonoide Color
Flavonas y flavonoles Amarillo
Flavononas e isoflavononas Diferentes tonos de rojo
Chalconas Purpura rojizo
Flavononoles Cafeacute anaranjado
Antocianinas Azul
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
ANEXO Nordm 5
LONGITUDES DE ONDAS DE DIFERENTES CLASES DE FLAVONOIDES Y REACCION CARACTERISTICA CON BASE FUERTE
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
Cuadro Nordm 7 Longitudes de onda de los distintos grupos de flavonoides Nombre Banda II Banda I
Flavonas 240-280 Intensa 305-350
Flavonoles 240-280 Intensa 350-385
Dihidroflavonoles Intensa 270-295 Baja intensidad
Flavanonas Intensa 270-295 (Hombro)
Isoflavanonas Intensa 245-270 -----
Chalconas Pequentildea Intensa 340-390
Auronas Intensidad 220-270 Intensa 370-430
Antocianinas Pequentildea intensidad 270-280 Intensa 480-550
REACCIOacuteN DEL FLAVONOIDE CON AacuteLCALI
Aacutelcali
Figura Nordm 14 Reaccioacuten general del flavonoide con NaOH 05N
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
CALCULO DE LA LONGITUD DE ONDA
Figura Nordm 15 Estructura de un flavonoide
Nuacutecleo base carbonilo conjugado
Alquilo o residuo de anillo 246 nm
2 Sustituyentes OH en orto 14 nm
1 Sustituyente OH en meta 7 nm
267 nm
Del caacutelculo anterior se determina que 267 nm es la longitud de onda
experimental la cual esta proacutexima a la longitud de onda teoacuterico que fue de
26952 nm
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
ANEXO Nordm 6
Tabla Nordm 2 Fiesser-Kunh Calculo de la principal banda de absorcioacuten de
Bencenos derivados de la Ar-COG
Ar-COG Ar-CHO Ar-CO2H Ar-Co2R Max
grupo base (C6H5)
------
G= alquilo o residuo de anillo Ar-COR
246
G= H (Ar-CHO)
250
G= OH OR (Ar-CO2H Ar-CO2R)
230
Incremento por cada sustituyente en el Ar
Alquilo o residuo de anillo o m + 3
p + 10
OH OCH3 OR
o m + 7
p + 25
-o- (oxianioacuten)
o + 11
m + 20
p + 78
-Cl
o m + 0
p + 10
-Br
o m + 2
p + 15
NH2
o m + 13
p + 58
NHCOCH3
o m + 20
p + 45
NH-CH3
P + 73
N(CH3)2
o m + 20
p + 85
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
ANEXO Nordm 7
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA Y EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
PREPARACIOacuteN DE LA MUESTRA
Figura Nordm 16 Desecho de la corteza del baacutelsamo de El Salvador
Figura Nordm 17 Pesado de la muestra
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
EXTRACCIOacuteN DEL COLORANTE
Figura Nordm 18 Extraccioacuten por el meacutetodo de reflujo
Figura Nordm 19 Colorante obtenido
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
ANEXO Nordm 8
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
EXTRACCIOacuteN PARA PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Figura Nordm 20 Extraccioacuten acuosa
Figura Nordm 21 Extraccioacuten alcohoacutelica
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
PRUEBAS FITOQUIacuteMICAS
Pruebas para alcaloides
Figura Nordm 22 Pruebas para alcaloides
Donde X Prueba de Wagner Y Prueba Mayer Z Prueba de Dragendorff P Extracto puro
Prueba para taninos
Figura Nordm 23 Pruebas para taninos Donde A Prueba con tricloruro de hierro B prueba con dicromato de potasio C Extracto puro
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
Prueba para flavonoides
Figura Nordm 24 Prueba para flavonoides Donde 1A Extracto puro 2B Prueba de Shinoda
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
ANEXO Nordm 9
MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
Materiales
- Beaker de 50 mL 100 mL y de 1000 mL
- Embudo de vidrio pequentildeo y grande
- Kitazato
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Baloacuten volumeacutetrico de 1000 mL y 5000 mL
- Capsula de porcelana
- Agitador de vidrio
- Probeta de 10 mL 25 mL y 50 mL
- Pizeta
- Espaacutetula y micro espaacutetula
- Baloacuten de fondo redondo de 250 mL
- Tubo refrigerante
- Mangueras
- Pinzas de sosteacuten
- Pinzas de extensioacuten
- Soporte
- Bolsas plaacutesticas
- Papel toalla
- Toallas de tela
- Guantes de laacutetex
- Mascarilla
- Papel pH
- Fibras de Algodoacuten
- Papel Whatman 40
- Triacutepode
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
Equipo
- Balanza semianaliacutetica
- Balanza granataria
- Molino
- Termoacutemetro
- Estufa
- Espectrofotoacutemetro infrarrojo
- Espectrofotoacutemetro UV-Visible
- Bomba al vaciacuteo
Reactivos
- Hidroacutexido de sodio 05N pv
- Tricloruro de hierro al 5
- Dicromato de potasio
- Sulfato de hierro (II) heptahidratado
- Sulfato de cobre
- Cloruro de estantildeo (II) dihidratado
- Cloruro de sodio
- Laminillas de magnesio metaacutelico
- Etanol al 80
- Reactivo de Wagner
- Reactivo de Mayer
- Reactivo de Dragendorff
- Acido clorhiacutedrico concentrado
- Laminillas de magnesio metaacutelicas
