TITULACIÓN PRO FORMACIÓN DE COMPLEJOS DE QUÍMICA ANALÍTICA

RESUMEN

El agua como solvente universal y requerido en innumerables usos, suele tener ciertos compuestos disueltos en ella dependiendo del lugar donde se extraiga esta, en esta práctica se determinó mediante la titulación por formación de complejos en primer lugar, se estipuló la cantidad de Mg y Ca disuelto en la muestra problema analizada esta determinación es expresada en CaCO3 mg/L y de acuerdo a los cálculos ejecutados acerca de la dureza total, cálcica y magnésica se obtuvo algún indicio del origen de esta muestra de agua problema. Luego se comprobó la cantidad de Ca presente en la muestra mediante una segunda titulación implementando compuestos químicos como el NaOH; la trietanolamina y el indicador Murexide por lo tanto, ya se evidenció no solo la cantidad de Ca disuelto en agua sino también la cantidad de Mg. Estas determinaciones son conocidas como dureza total, dureza cálcica y dureza magnésica y son expresadas en CaCO3 mg/L y por último se realizó la determinación de cloruros mediante el método mercuriométrico empleando el Hg (NO3)2. .

INTRODUCCIÓN

El EDTA (ácido etilendiaminotetracético) implementada comúnmente en la titulación por formación de complejos es un agente quelante que forma complejos con un metal pesado en sus posiciones de amina y acetato esto se denomina ligados quelados [1].

El método mercuriométrico es utilizado para determinar la cantidad de cloruros presentes en una muestra. En este caso se dispone de Hg (NO3)2 y cuando se adiciona sobre una solución que tenga Cl en primera instancia se formará el ión HgCl4

-2 a medida que haya más concentración analítica de Hg este cambiará hasta llegar como HgCl2 [2]

La dureza del agua es una característica química que varía de acuerdo al contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y nitratos de calcio y magnesio. La dureza se caracteriza de acuerdo al contenido de Ca y Mg expresada en CaCO3 , esta puede ser temporal en donde se encuentra determinada de acuerdo al contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio pero puede ser eliminada por ebullición y la dureza permanente que está determinada por las sales de calcio y magnesio excepto cabonatos y bicarbonatos es llamado como “dureza de carbonatos”[3]

Interpretación de la Dureza [4]:

                                 Dureza como CaCO3           Interpretación                                             0-75                         agua suave                                           75-150                       agua poco dura                                         150-300                       agua dura                                            > 300                        agua muy dura 

MATERIALES Y MÉTODOS

MATERIALES REACTIVOS

3 Erlenmeyer de 250 mLSolución reguladora pH10(NH4Cl y NH4OH)

Un balón aforado con tapa de 100 mL Trietalonamina Una bureta de 25 mL Solución de NaOH 6MDos pipetas aforadas de 5 mL Indicador negro de ericromo TUna pipeta graduada de 10.0 mL Murexide Una pipeta graduada de 5.0 mL Solución de EDTAUna probeta de 10 mL Solución de MnSO4*4 H2O al 50% Una espátula Muestra preparada de Ca y MGUna pinza para bureta Ácido nítrico Una varilla de vidrio Indicador mixto mercurio Hg2(NO3)

Un soporte universal Solución de NaCl Un pipeteador Papel indicador universal Un gotero plástico

MÉTODOS

1. DETERMINACIÓN DE CALCIO Y MAGNESIO

Se tomaron 20mL de la muestra de agua en un Erlenmeyer, luego se añadieron 50 mL de agua destilada después, se añadió 1.0mL de la solución reguladora pH 10 se tuvo en cuenta el pH midiéndolo con el papel indicador universal luego, de percatarse de que el pH de la

solución fuera de 10 se añadieron 1.0mL de trietanolaminay una mínima cantidad de eriocromo T la solución se tornó rojiza después, se tituló con EDTA hasta que cambió a azul violeta.

2. DETERMINACIÓN DECALCIO

Se añadieron 20 mL de la muestra problema en un Erlenmeyer de 250 mL luego 50 mL de agua destilada, 1.0 mL de NaOH 6 M, 1.0 de Trietalonamina, 0,05 g de indicador Murexide, la solución debe tornarse rosa claro e inmediatamente llevar a cabo la titulación con EDTA 0,01M hasta que se torne púrpura.

3. DETERMINACION DE CLORUROS

En un Erlenmeyer de 250mL se adicionaron 5 mL de la muestra de agua problema luego 50 mL de agua destilada, se adicionaron 5 gotas del indicador mixto de difenilcarbazona y azul bromofenol, la solución se tornó púrpura después, gota a gota ácido nítrico o,1 N hasta que se torne amarilla enseguida se llevó a cabo la titulación con Hg(NO3)2 hasta que cambió completamente a púrpura intenso. Este método es conocido como el método mercuriométrico.

DATOS Y CÁLCULOS

1. DETERMINACIÓN DE CALCIO Y MAGNESIO

En esta titulación se obtuvieron 17,7 mL gastados de EDTA por otro lado, los demás grupos obtuvieron los siguientes resultados, a los cuales se les sacó un promedio, la desviación estándar y el porcentaje de error:

VOLUMEN DE EDTA (mL) CÁLCULOS ESTADÍTICOS17,8

X=18Desviación estándar : 0,54Porcentaje deerro :1,66 %

17,817,717,917,517,818,617,719,2

Para determinar la cantidad de Ca y Mg presentes en la muestra es necesario realizar una serie de cálculos:

V Edta∗C EDTA=V AGUA∗C AGUA

Despejamos para hallar la concentración del agua y obtenemos que:

Cagua=V EDTA∗CEDTA

V AGUA

Como se habían utilizado 20mL de la muestra de agua con 50 mL de agua destilada sin embargo, hay tomar los mL de la muestra de agua analizada ya que, se busca encontrar la concentración de Ca y Mg presente en esta y la concentración del EDTA utilizado era de 0,01M se remplaza y se expresa el resultado en CaCO3 mg/L

C AGUA=0,0177 L∗0,01 M

0,02 L=8,85∗10−3 M

Luego se multiplica por el peso fórmula gramo del CaCO3 y se expresan en las unidades requeridas que son mg/L

8,85∗10−3

M∗100 gr1 mol deCaC O3

∗1000 mg

1gr=885

mgL

deCaC O3(dureza total)

2. DETERMINACIÓN DEL Ca

En la titulación se obtuvo 10,9 mL equivalen 0,0109 L de EDTA gastados y por grupo se obtuvo lo siguiente:

VOLUMEN DE EDTA (mL) CÁLCULOS ESTADÍTICOS12,5

X=11,37Desviación estándar : 0,79Porcentaje deerro : 4,13 %

10,811,011,112,710,411,210,911,8

Para hallar la cantidad de Ca presente en la muestra se realizaron los mismos cálculo que en le ítem anterior con la única particularidad de que se restan la moles de Mg y Ca supuestas del procedimiento anterior y se expresa en CaCO3 mg/L

C AGUA=0,0109 L∗0,01 M

0,02 L=5,45∗10−3 M

8,85∗10−3 M (Ca y Mg )−5,45∗10−3 (Ca )=3,4∗10−3

Es decir que la concentración del Ca de 3,4∗10−3 M y del Mg es de 5,45∗10−3 M

Para halla la dureza cálcica y magnésica realizamos los siguientes cálculos:

3,4∗10−3

M∗100 g1 mol de CaC O3

∗1000 mg

1 g=340

mgL

de CaCO 3 (dureza cálcica )

Para hallar la dureza magnésica realiza el mismo procedimiento anterior pero con la concentración de Mg.

5,45∗10−3

M∗100g1 mol deCaC O3

∗1000 mg

1 g=545

mgL

deCaC O3(dureza magnésica )

3. DETERMINACIÓN DE CLORUROS En la titulación se obtuvieron 2,6 mL gastados de Hg (NO3)2 y los datos por grupos obtenidos fueron:

VOLUMEN DE Hg(NO3)2 (mL) CÁLCULOS ESTADÍTICOS3,9

X=2,94Desviación estándar : 0,40Porcentaje deerro :11,94 %

2,93,22,92,92,72,62,72,7

La concentración del Hg (NO3)2 está dada en N 0,015 por lo tanto hay que pasarla a molaridad de este modo:

0,015N∗2 (número deequivalente )

1 L=0,03 N

La concentración de cloruros en la muestra de agua era de:

C AGUA=2,6∗10−3 L∗0,03 M

5∗10−3 L=0,0156 M

Hay que expresar la concentración en mg de NaCl/ dm3 entonces:

0,0156

M∗58,4 g1 mol NaCl

∗1000 mg

1 g∗1 L

1 dm3 =911,04mg

dm3 de NaCl

ANÁLISIS DE RESULTADOS

De acuerdo a la dureza total del agua se obtuvo 885mg/L, esto indica que la muestra analizada presenta una dureza relativamente alta pues de acuerdo a la clasificación, estas pueden ser aguas suaves, un poco duras, duras y muy duras. En cuanto a la dureza cálcica se obtuvieron 340mg/L de CaCO3 y magnésica del agua se evidenciaron 545 mg/L de CaCO3 y en cuánto a la determinación de los cloruros presentes en agua se obtuvo 911,04 mg/dm3 de NaCl esto indica, que la muestra de agua analizada contenía un alto grado de sal por lo tanto lo más seguro que es que la muestra analizada sea proveniente del mar ya que, de acuerdo a las composiciones del agua de mar en cuanto a cloruros, magnesio y calcio. Contiene altos los niveles de estos componentes debido a en el entorno en el que se encuentra siempre en contacto con el suelo,

La salinidad depende de la cantidad de sales que contiene y por lo general, una media del 3.5% del volumen del agua, corresponde a sustancias en disolución cuando se presenta mucha evaporación desaparece la mayor cantidad de agua, quedando más sustancias disueltas y aumenta más la salinidad, el agua de mar también puede contener toda estas cantidad de minerales e incluso más debido a la erupción de volcanes submarinos [4] .

CONCLUSIONES

En cualquier titulación complejo métrica, es necesario tener en cuenta las muestras a titular saber que posibles componentes iónicos se encuentran presentes en la muestra y pueden ser interferentes en el momento de titular. Por lo general en esta clase de titulaciones se emplea el EDTA que es un agente quelante o antagonista de metales pesados que los atrapa cuando

ya hay más componentes es importante utilizar otros agentes quelantes como el DMG (dimetilglioxima).

Mediante el la volumetría complejo métrica es factible adquirir la concentración de cada uno de los componentes metales pesados por los cuales se encuentra conformada la muestra.

BIBLIOGRAFÍA

[1] Chang y college. Química. Bogotá: Mc Graw Hill, 2002.pp(612-614)

[2] Brown T., lemay y Bursten. Quimica la ciencia central. 7ed. Mexico: Pearson- Prentice Hall, 1999. Pp(407-4017)

[3] Bailey, S.Philip.Quimica.Quinta edición, 1995, Pearson educación, pp257

[4] Heinemann, B. and the Open University (1998) Ocean circulation, Oxford University Press. Pp 98