TIEMPO DE DISOLUCIÓN

Aparato 1Canastilla

Colocar Ia(s) unidades en el aparato sin hacer burbujas.

Aparato 2Paletas

Colocar unidad en canastilla seca antes de

iniciar.

Depositar unidad en el fondo del vaso, antes de

iniciar la rotación.

Tomar alícuota como lo indica la monografía.

Tomar alícuota en la zona intermedia del medio a no

menos de 1 cm de la pared del vaso.

Proceder como se indica en la preparación de la

muestra.

Remover el contenido de las cápsulas y el

recubrimiento de tabletas.

Disolver las cápsulas y cubiertas de tabletas en el medio de

disolución de la monografía.

Blanco(n ≥6)

Muestras (n ≥6)Tabletas recubiertas y cápsulas

Calentar y permitir que la temperatura se equilibre.

Colocar el volumen del medio de disolución indicado.

Operar inmediatamente a la velocidad y tiempo indicados.

Filtrar inmediatamente

Leer absorbancia

HERMETICIDAD

Sumergir las muestras en azul de metileno.

MÉTODO ICon tapa de rosca.

(n =10)

MÉTODO IICerrados al vacío con tapones de goma o plástico fijados con

casquillo de aluminio.(n=10)

MÉTODO IIISellados a la flama.

(n=20)

MÉTODO IVProductos sólidos higroscópicos en

polilaminado.(n=50)

PRODUCTOS ESTÉRILES

Aplicar vacío hasta 50 mm de Hg durante 1

minuto.

Llevar a presión normal y esperar 10 minutos y

secar muestras.

Vaciar contenido en tubos de ensayo

Comparar con muestra no tratada

NO SE PRESENTA COLOR AZUL.

Sumergir 5 minutos en agua 5°C > temperatura

ambiente.

Insertar aguja de calibre 23.

EL AGUA DEBE PENETRAR LOS

ENVASES.

Sumergir las muestras en azul de metileno.

Aplicar vacío hasta 200 mm de Hg durante 5

minutos.

NO HAY CAMBIO DE COLOR.

Sumergir las muestras en azul de metileno con

tapa de porcelana.

MÉTODO VParenterales de gran volumen.

(n=10)

Aplicar vacío a velocidad de 10 mm de Hg/seg. hasta 300 mm de Hg.

Mantener la presión 1 minuto y sacar el aire y

esperar 1 minuto.

Enjuagar y secar las muestras.

NO DEBE ENTRAR EL AZUL DE METILENO.

Sumergir las muestras en azul de metileno con 0.1% de polisorbato 60.

Aplicar vacío hasta 50 mm de Hg durante 1

hora.

Lavar y secar las muestras.

EL CONTENIDO Y EL ENVASE PRIMARIO NO

CONTIENEN COLORACIÓN.

DESINTEGRACIÓN

Depositar tableta en cada canastilla.

TABLETAS CON CAPA ÁCIDO RESISTENTE

TABLETAS

Colocar un disco (dado) en cada canastilla.

Sumergir en agua a 37+2°C o con líquido de inmersión especificado.

Elevar canastilla y separar del medio de

inmersión.

Observar tabletas.

Depositar tableta en cada canastilla.

GRANULADOS Y TABLETAS

EFERVESCENTES

Sumergir canastilla en agua a temperatura

ambiente por 5 minutos.

Accionar aparato sin discos usando fluido gástrico simulado a

37+2°C.

Después de 1 hora, elevar canastilla y observar tabletas.

No debe haber desintegración, rompimiento o ablandamiento.

Colocar la muestra en vaso de pp con 200 mL de agua a temperatura

ambiente.

Se produce desintegración cuando

cesa la emisión de burbujas.

Desintegración < 5 minutos.

PASTILLAS O TABLETAS BUCALES

Proceder como se indica en tabletas pero sin

discos.

Después de 4 horas, elevar canastilla del medio de inmersión.

Observar pastillas.

TABLETAS SUBLINGUALES

Proceder como se indica en tabletas pero sin

discos.

Tiempo indicado en la monografía.

Separar del líquido de inmersión.

Observar tabletas sublinguales.

CÁPSULAS DE GELATINA DURA O

BLANDA

Proceder como se indica en tabletas pero sin

discos.

Colocar tamiz removible (malla No. 10) en parte

superior de la canastilla.

Observar las cápsulas después del tiempo

indicado en monografía.

Elevar canastilla de medio de inmersión y

observar tableta.

CONTENIDO DE HUMEDADKARL-FISHER

Neutralizar agua de vaso de pp. con 35-40 mL de

metanol.

TITULACIÓN RESIDUAL

TITULACIÓN DIRECTA

Agregar porción de la muestra.

Agitar y titular con el reactivo de Karl-Fischer

hasta punto final.

%  𝐴𝑔𝑢𝑎=100∗𝑆(𝐹𝑃

)

Neutralizar agua de vaso de pp. con 35-40

mL de metanol.

Agregar muestra y reactivo de Karl-Fischer

y agitar.

Valorar exceso de reactivo con sol. Metanol-agua.

𝑀𝑔𝑎𝑔𝑢𝑎=𝐹 (𝑋 ´ −𝑋𝑅 )

TITULACIÓN COULOMÉTRICA

Con jeringa seca, inyectar muestra en sol.

Electrolito.

Mezclar y efectuar titulación hasta punto

final.

Leer contenido de agua en instrumento.

Calcular % de humedad corrigiendo con el

blanco.

DUREZA(n=10)

Colocar 1 comprimido en

forma diametral en el durómetro.

Aplicar presión hasta romper comprimido.

Limpiar durómetro y seguir midiendo.

Registrar valor de fuerza mínima y

máxima.

Sacar promedio e indicar tipo de

aparato.

PÉRDIDA POR SECADO

1-2 g muestra• Cristales se trituran.

• Contenido ≥ 4 cápsulas.• ≥ 4 tabletas.

En pesafiltros libre de humedad, colocar muestra

y tapar.

Distribuir la muestra uniformemente y pesar.

Se introduce al horno sin tapa por tiempo determinado por

monografía.

Al terminar, se tapa y se deja en desecador.

Se pesa y se obtiene resultado en % y mg.

FRIABILIDAD

Limpiar unidades con brocha.

Masa ≤ 650 mg, usar peso de 6.5 g.Masa > 650 mg, usar 10 unidades.

Determinar peso exacto.

Colocar unidades en friabilizador.

Accionar a 25 r.p.m. por 4 minutos.

( 𝑃𝑖−𝑃𝑡𝑃𝑖 )𝑥100Pasan prueba pérdidas

no mayor de 1%

No pasan prueba unidades agrietadas,

laminadas, segmentadas o rotas.

VARIACIÓN DE MASA

(n=10)

TABLETAS

(Con/Sin recubrimiento)

Pesar unidades individualmente

% p.a. relacionando masa de tableta con

valoración de p.a.

Calcular valor de aceptación

CÁPSULA DURA, Y SÓLIDO ESTÉRIL

(en envase de dosis única)

Pesar unidades individualmente= peso

bruto

Vaciar contenido y pesar cada cápsula o

envase vacío

Pneto individual= Pbruto- Penvase vacío

% p.a. =Relacionar valoración de p.a. con peso neto individual

Calcular valor de aceptación

CÁPSULA BLANDA

Pesar unidad individual e identificar

Vaciar contenido de cápsula lavando con

disolvente

Evaporar disolvente

Tamb por 30´

Pesar cápsula vacía y calcular contenido neto

(Pbruto-Pcáp. vacía)

% p.a. =Relacionar valoración de p.a. con peso neto individual

Calcular valor de aceptación

SOL. ORAL Y JARABE DE DOSIS

ÚNICA

Drenar líquido 5s y pesar

Calcular volumen equivalente a partir de densidad del pto

MGA=0251 Densidad relativa

Calcular %p.a. relacionando

valoración y peso neto del contenido del

envase

Calcular valor de aceptación

SOL. PARA INHALACIÓN

(envasado en frasco ámpula para uso en

nebulizador)

Pesar envase individual=peso bruto

Retirar contenido y pesar envase vacío

Calcular peso neto

Pn=Pbruto-Penvase vacío

% p.a. =Relacionar valoración de p.a. con peso neto individual