Cristalizacin fraccionada (qumica)

En qumica, la cristalizacin fraccionada es un mtodo de purificacin de sustancias basado en las diferencias de solubilidad.

Si dos o ms sustancias estn disueltas en un disolvente y ste se va evaporando, dichas sustancias cristalizan en la disolucin (precipitan) a diferentes velocidades. La cristalizacin puede ser inducida por cambios en la concentracin, la temperatura o por otros medios.

En la cristalizacin fraccionada el compuesto se mezcla con un disolvente, se calienta y luego se enfra gradualmente a fin de que, como cada uno de sus componentes cristaliza a diferente velocidad, se puede eliminar en forma pura de la disolucin,separado de los dems compuestos.

Esta tcnica se utiliza a menudo en ingeniera qumica para obtener sustancias muy puras, o para recuperar los productos vendibles a partir de disoluciones de residuos.

La cristalizacin fraccionada puede ser utilizada para la purificacin de sustancias o para el anlisis qumico.Criterio de pureza

El punto de fusin es caracterstico de cada sustancia, as cada sustancia tiene un valor determinado.

Si el compuesto tiene impurezas su punto de fusin DISMINUYE, por lo cual funde a temperatura inferior a la que funde el compuesto puro.

De esta manera, tu tienes una sustancia A, y quieres saber si tiene impurezas. Busca su punto de fusin (hay tablas con el valor de todas las sustancias). En el laboratorio lo fundes y si compruebas que lo realiza a temperatura inferior a la que dice la tabla es que tiene impurezas.

cido mirsticoEl cido mirstico es un cido graso con frmula qumica C14H28O2Tambin llamado cido tetradecanoico, es un cido graso comn saturado, con la frmula molecular CH3(CH2)12COOH

Recibi su nombre por la nuez moscada (Myristica fragrans); y su manteca tiene 75 % trimiristina, un triglicrido compuesto por tres molculas de cido mirstico. Adems de en la nuez moscada, este cido se encuentra en el aceite de palma, manteca y la fraccin cristalizada del aceite de grasa de ballena.

Frmula molecularC14H28O2

nmero CAS544-63-8

nmero EC208-875-2

Nomenclatura IUPACNombre qumicocido Tetradecanoico

Otros nombrescido mirstico

Caracterstica fsicas

AparienciaLquido incoloro

Masa atmicaUma

Masa molecular228,36 g/mol

Punto de fusin54.4 Celsius

Punto de ebullicin250,5C at 100 mmHg

Densidad de vapor

Presin de vapormmHga 20Celsius

Gravedad especfica0,8622 g/cm

Trimiristinaes eltriglicrido(o triacilglicrido) delcido mirstico. Un triglicerido es un ster compuesto por tres molculas de cidos grasos (iguales o diferentes) y una de glicerol (1,2,3-propanotriol).Como todos loslpidos, es insoluble en agua pero soluble en solventes orgnicos poco polares comoetanol,benceno,cloroformo,diclorometanoy ter.Se puede encontrar en la nuez moscada y puede ser extrada muy sensillamente mediante el agregado de cloruro de metileno (CH2Cl2) y filtracin rpida por gravedad (filtracin simple con un embudo y algodn). El filtrado se recoge en un baln del cual se elimina el solvente por destilacin en un rotavapor.El aceite obtenido de la destilacin se recristaliza de acetona o acetato de etilo y el producto es trimiristina cristalina (Punto de fusin: 55-56 C).Para obtener el cido mirstico a partir de la trimiristina se puede realizar una saponificacin. La saponificacin es una hidrlisis alcalina de los triglicridos, y uno de sus productos es jabn (la sal de sodio o la sal de potasio del cido graso) y se puede separar del medio acuoso por agregado de una sal como NaCl. Por lo tanto se puede colocar el cristal obtenido del aceite, agregar KOH 7% en etanol y reflujar. Luego, se aade HCl concentrado y se filtra el precipitado obtenido, el cido mirstico (Punto de fusin: 53-54C).

Propiedades fsicas

Aparienciapolvo blanco amarillento

Densidad885kg/m3; 0,885g/cm3

Masa molar723,16g/mol

Punto de fusin57C (330K)

Punto de ebullicin311C (584K)

Punto de fusin mixtoCuando se trata de una muestra desconocida, con un grupo funcional conocido, se usa cualquiera de los mtodos descritos anteriormente. El punto de fusin determinado, para la muestra desconocida, se compara en la tabla de los compuestos que correspondan al grupo funcional conocido.Para identificar definitivamente al problema desconocido se toma un punto de fusin mixto con la sustancia que se cree pueda ser la misma, si el punto de fusin es igual al problema y a la sustancia conocida, la conclusin es que se trata de la misma sustancia.

DESARROLLO

1. Tomamos un tubo capilar de 4 cm de longitud y lo cerramos a la flama por uno de sus extremos. Se coloc por el lado abierto sobre una muestra de cido benzoico y lo empacamos ste hacia el extremo cerrado del tubo, hasta que alcanz una altura mxima entre 1 y 2 mm. Cuando estuvo listo el capilar lo fijamos al termmetro con una liga, de tal manera que la muestra qued a la mitad de la longitud del bulbo. El termmetro qued sostenido por un tapn que se coloc en el tubo de Thiele. El bulbo qued a la altura del brazo lateral. Ya montado el aparato se procedi a calentar el brazo del tubo, la temperatura ascendi rpidamente y cuando estuvo a punto de llegar a su punto de fusin, alejamos el mechero y poco lleg a fundirse totalmente el slido. Tomamos la temperatura de fusin, sta lectura nos ayud a aproximarnos al punto de fusin real.

Empacamos una nueva muestra con la mitad de un capialar nuevo, otra vez la fijamos al sistema de calentamiento. Esto lo hicimos dos veces ms. Anotamos la lectura de cada punto de fusin. Cabe destacar que en cada muestra se tom el tiempo y tambin la temperatura a la que cada muestra empez a calentarse ya que stos datos fueron el intervalo de la temperatura de fusin.

2. Se utiliz el aparato de Fisher-Johnes, en el cual se midi la temperatura en la cual empez a fundirse el cido, el tiempo que tard y la temperatura en que termin de fundirse. Este procedimiento se realiz tres veces para comprobar la autenticidad del aparato.