Realizado por:Carmen Carrillo

MoragregaMarta Pitrach Escrig

(Pareja 6)

ANÁLISIS INSTRUMENTALProfesor: Luis Alvarez

ÍNDICE1. OBJETIVO......................................................................................................3

2. INTRODUCCIÓN............................................................................................3

2.1 MÉTODOS DE ANÁLISIS:........................................................................3

3. FUNDAMENTO...............................................................................................4

3.1 NIVELES ADMITIDOS...............................................................................4

4. REACTIVOS...................................................................................................5

5. MATERIALES.................................................................................................5

6. PROCEDIMIENTO..........................................................................................5

6.1 PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS PATRÓN......................................5

6.2 SOLUCIÓN ACONDICIONADORA...........................................................6

6.3 PREPARACIÓN BACL2.............................................................................6

6.4 ACONDICIONAMIENTO DE LOS PATRONES.........................................6

6.5 LECTURA DE LOS PATRONES EN EL TURBIDIMETRO (AQUALYTIC)

.........................................................................................................................7

6.6 PREPARACIÓN Y LECTURA DE LA MUESTRA PROBLEMA...............8

7.REFERENCIA..................................................................................................8

8. ANEXO……………………………………………………………………………..10

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1. OBJETIVO

Determinar mediante la técnica instrumental del turbidímetro, la concentración

de sulfatos de una muestra problema.

2. INTRODUCCIÓN

Los sulfatos pueden tener su origen en las aguas que atraviesen terrenos ricos

en yesos, o a la contaminación con aguas residuales industriales. El contenido

de este no suele presentar problemas de potabilidad para las aguas de

consumo, pero, contenidos superiores a 300 mg/L pueden causar trastornos

gastrointestinales en los niños. Se sabe que los sulfatos de sodio y magnesio

tienen acción laxante, por lo que no es deseable un exceso de los mismos en

las aguas de consumo.

2.1 MÉTODOS DE ANÁLISIS:

El Método gravimétrico, mediante precipitación con cloruro de bario, es un

método muy preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l.

El Método volumétrico consiste en la determinación de los iones sulfatos por

volumetría en presencia de sulfato de bario y en medio alcohólico. Este método

es aplicable para la determinación de sulfatos en concentración inferior a 100

mg/l. El contenido de sulfatos se determina por valoración con sal sódica del

EDTA.

El Método turbidimétrico, mediante la utilización del turbidímetro, es el método

utilizado en esta PNT, se basa en la medición de la disminución de la

intensidad de la radiación, cuando un haz de luz pasa a través de una

suspensión de una concentración dada. La intensidad de la radiación

transmitida depende del número y tamaño de las partículas suspendidas. Se

recomienda, preferentemente, para la determinación de sulfatos en aguas con

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contenidos superiores a 60 mg/l. Este método no es recomendable para aguas

con color, materias en suspensión o con elevado contenido en materias

orgánica.

3. FUNDAMENTO

Para la medición de sulfatos mediante esta técnica el ión sulfato SO42- precipita,

en un medio de ácido acético, con ión Ba2+, según la reacción:

BaCl2 + Na2SO4 → 2NaCl + BaSO4↓↓

Formando cristales de sulfato de bario BaSO4 de tamaño uniforme los que

deben mantenerse en suspensión homogénea durante un periodo de tiempo

que resulte suficiente para medir la absorbancia que la misma produzca. El

contenido de SO4= de cada muestra se obtiene a partir de la curva de calibrado

previamente obtenida.

En esta técnica interfieren fundamentalmente el color y la turbidez. Esta puede

eliminarse por filtración o centrifugación. La interferencia del color puede

soslayarse utilizando la muestra coloreada como testigo. Otra interferencia es

la materia suspendida en gran cantidad. Parte de la materia en suspensión

puede ser eliminada por filtración. Interferirá también un exceso de sílice

superior a 500 mg/l, y en las aguas con gran cantidad de materia orgánica

puede no ser posible precipitar el BaSO4 satisfactoriamente 

3.1 NIVELES ADMITIDOS

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La concentración normal de sulfatos en agua es de 25 ppm.

Y la concentración máxima permitida es de 250ppm.

4. REACTIVOS Sulfato de sodio ( Na2SO4) Solución acondicionadora: Glicerina HCl Concentrado H2O Alcohol etílico NaCl Cloruro de bario (BaCl2 )

5. MATERIALES Vidrio reloj Balanza Analítica Vaso 250 mL Matraz 1L, 100mL Espátula Varilla Embudo Pipeta 10 mL, 5mL, 20mL Cuanta gotas Agitador magnético (e imán) Turbidímetro

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6. PROCEDIMIENTO

6.1 PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS PATRÓN.

Reactivos necesarios: Na2SO4

Material: matraz de 1L, 5 matraces de 100mL, vidrio reloj, balanza

analítica, espátula.

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1) Preparación: disolución de 100ppm para ello se calcula el peso del

sulfato de sodio necesario.

Pesar 0,15g Na2SO4 en un vidrio reloj.

2) Disolver con agua destilada y aforar a 1000mL. Homogeneizar

3) Preparar 5 muestras de 5, 10, 15, 20, 25 ppm a partir de la muestra

preparada previamente.

Para ello se pipetean 5,10,15,20,25 respectivamente de la disolución madre y se afora a 100mL.

6.2 SOLUCIÓN ACONDICIONADORA

Mezclar y homogeneizar la mezcla, constituida por:16mL de glicerina10mL HCl concentrado30mL de agua destilada10 mL alcohol etílico25g NaCl

Una vez homogeneizada aforar a 100mL

6.3 PREPARACIÓN BACL2

Se prepara una disolución de concentración 5% p/v

Se pesan 29,5g de cloruro de bario pentahidratado y se afora a 500mL

6.4 ACONDICIONAMIENTO DE LOS PATRONES.

1) Con la ayuda de una pipeta de 10mL tomar una muestra de cada solución patrón.

2) Agitar vigorosamente y pipetear con una pipeta graduada 1mL de la disolución acondicionadora.

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3) Homogeneizar durante 30s en un agitador magnético.4) Añadir 5ml con una pipeta aforada de la disolución de cloruro de bario5) Agitar durante un minuto.6) Realizar también una muestra de BLANCO, para ello los 10mL se toman

de agua destilada.

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6.5 LECTURA DE LOS PATRONES EN EL TURBIDIMETRO (AQUALYTIC)

1) Encender el turbidímetro.

2) Seguir las

instrucciones que vienen con el turbídimetro, para comprobar que

esta calibrado. ANEXO I

3) Una vez comprobado. Llenar el tubo sobrepasando la línea blanca

con la muestra patrón.

4) Limpiar el tubo por fuera, para que no tenga suciedad, que interfiera

en la lectura.

5) Meter el tubo en el turbidimetro (posición

correcta ver imagen pág.siguiente) y leer (para ello hay seleccionar

el programa del turbidímetro en el que el aparato nos muestra un

valor, si aparece error hay que poner el siguiente)

6) Anotar los datos y hacer la grafica de concentración frente turbidez

(NTU)

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6.6 PREPARACIÓN Y LECTURA DE LA MUESTRA PROBLEMA

1) Seguir los pasos del apartado 6.4 y 6.5

2) A partir del valor de turbidez (NTU) de la muestra, y con la ayuda de

la grafica calcular la concentración.

Con la representación gráfica, se obtiene la ecuación de la recta y se

calcula la concentración de ppm de sulfatos.

7. REFERENCIAS

7.1 TELEMATICAS

http://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/determinacion_de_sulfatos.asp Limite máximo y mínimo de sulfatos en agua

http://arturobola.tripod.com/sulfat.htm Como preparar los reactivos necesarios y el procedimiento para realizar la turbidimetria

http://www.xtec.cat/~gjimene2/llicencia/students/08turbi.html

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http://www4.ujaen.es/~mjayora/docencia_archivos/Quimica%20analitica%20ambiental/tema%2010.pdf

7.2BIBLIOGRAFIA

Libro análisis de aguas. J Rodies. Editorial Omega 1981

B.O.E nº163 1987 los métodos oficales de análisis físico-quimicos para aguas potables de uso público

ANEXO I

1. Presionar las teclas MODE y ZERO/TEsT y mantenerlas presionadas.2. Encender el aparato mediante la tecla ON/OFF. Pasado aproximadamente 1 segundo, soltar

la tecla MODE.3. Elegir el patrón deseado que vamos a colocar mediante la tecla MODE:

CAL T1 → CAL T2 → CAL T3 → CAL T4

4. Colocar el patrón T1-T2-T3-T4 en el compartimiento de medición de tal forma, que a marca Δ de la cubeta coincida con la marca Δ de la carcasa del aparato. PRECAUCION: Cada vez que se introduce el recipiente se tiene que limpiar con un papel, para que no existan restos de ningún tipo y nos de falsos resultados.

5. Colocar el tapón. IMPORTANTE.6. Presionar la tecla ZERO/TEST.7. El símbolo del método parpadea aproximadamente 9 segundos.8. El resultado aparece en la pantalla alternativamente con CAL.9. Cuando hayamos introducido los patrones correctamente se abandonará el modo de

calibración mediante la presión de la tecla ON/OFF.

PARA LA MUESTRA:

1. Llenaremos el recipiente auxiliar con la muestra, enjuagando la celda con nuestra muestra.

2. Observaremos la nuestra entre que valores patrón se encuentra.

3. Seleccionaremos con la tecla MODE en que rango me tiene que leer, seleccionado el

inferior.

4. Colocar el recipiente en el turbidímetro,

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5. Presionar la tecla ZERO/TEST y anotamos los valores. Si da error hay que aumentar al T

siguiente.

6. Repetir el proceso 3 veces.