Técnicas de caracterización mediante radiación sincrotrón ... 2015/Curso...
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Técnicas de caracterización
mediante radiación sincrotrón:
Difracción de rayos X bajo
altas presiones
Domingo Martínez
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Índice Radiación sincrotrón
• ¿Qué es la radiación sincrotrón?• Fuentes de radiación sincrotrón• Aplicaciones y técnicas
Difracción de rayos X (XRD) bajo altas presiones
• XRD• Altas presiones y XRD en sincrotrón• Ejemplos
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Radiación sincrotrón
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¿Qué es la radiación sincrotrón? La radiación sincrotrón es radiación electromagnéticaemitida cuando partículas cargadas (electrones)relativistas son aceleradas radialmente usando camposmagnéticos.
2 E/mc Bending magnet
F
Bv
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¿Qué es la radiación sincrotrón?
2 E/mc
La radiación sincrotrón es radiación electromagnéticaemitida cuando partículas cargadas (electrones)relativistas son aceleradas radialmente usando camposmagnéticos.
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¿Qué es la radiación sincrotrón?
)e o (e m
GeV) 8-(2 E
E/mccon 1:emisión ángulo
-
2
2c BE665.0E
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¿Qué es la radiación sincrotrón?
Elementos de inserción
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Fuentes de radiación sincrotrón
Cañón de electrones
LINAC (100-200 MeV)
Booster (2-8 GeV)
Anillo de almacenamiento
Imanes de curvatura
Elementos de inserción(wigglers y onduladores)
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Fuentes de radiación sincrotrón
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Fuentes de radiación sincrotrón
High brillianceBroad EM spectrum (IR-Hard X-rays)
High collimation
PolarizationFast time structure
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Fuentes de radiación sincrotrón
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Fuentes de radiación sincrotrón
50 instalaciones en el mundo
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Fuentes de radiación sincrotrónALBA, Cerdanyola del Vallés, Barcelona
Capacidad para 30 líneas8 líneas operativas3 en diseño/construcción4 pendientes de financiación
En funcionamiento (usuarios) desde 2012
https://www.cells.es
BL04-MSPD (Material Scienceand Powder Difraction)High resolution and highpressure powder difraction
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Aplicaciones y técnicas
Molecules AtomsNuclei
Chemical bond length
Valence electrons
Synchrotron light
Core electrons
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Aplicaciones y técnicas
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Aplicaciones y técnicas
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Aplicaciones y técnicas
, IXS
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Referencias Radiación Sincrotrón
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Difracción de rayos X (XRD) bajo altas presiones
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X-ray difracction (XRD)
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X-ray difracction (XRD)
Cada pico corresponde a la dispersion por parte de un conjunto específico de planos paralelos de átomos.
Los índices de Miller (hkl) identifican los diferentes planos La intensidad y posición de los picos determinan las posiciones
atómicas dentro de cada estructura.
35 40 45 500
10
20
1 1
0
1 0
2
1 1
1
2 0
0
2 0
1
1 1
20
0 3
Calculated_Profile_00-005-0490
2grados)
Inte
nsity
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Altas presiones y XRD Celda de diamante (DAC)
¿ Cuales son las condiciones que impone alta presión a la XRD?
1. Tamaño de muestra2. Absorción de los yunques3. Rango angular limitado
Gasket hole (150 m)
Sample
P. medium
Ruby
X-ray Beam( 20 m)
X –rayBeam
DifractedBeam
Apertura angular: 30º- 60º
Haz muy colimado, muyintenso y de rayos X duros (20-90 keV)
Sample (PbCrO4)Ruby
sin2dSINCROTRÓN
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Altas presiones y XRD en sincrotrón Two different experimental approaches
Fixed , variable (E) Energy dispersive XRD (EDXRD)
Fixed (E), variable Angle dispersive XRD (ADXRD)
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Altas presiones y XRD en sincrotrón Angle dispersive X-ray diffraction (ADXRD)
sin2d 0 ( )( )2sinhkl
hkl
Åd Å
fijo 0
Reading
(image plate, CCD)
Integration
Inte
nsity
2
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Altas presiones y XRD en sincrotrón BL04-MSPD (ALBA)
Rendijas secundarias
DAC
Sistema óptico ruby
Pinhole(20 m)
Detector(CCD)
direct X-raydifractted X-ray2
Beam stop
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Altas presiones y XRD en sincrotrón BL04-MSPD (ALBA)
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Altas presiones y XRD en sincrotrón BL04-MSPD (ALBA)
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45
Altas presiones y XRD en sincrotrón: Ejemplos
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46
LiNiPO4 LiMPO4 (M=Fe, Mn, Co, Ni)
-phase)
Pressure
-phase)
Tamb
MSPD (ALBA), DAC
=0.4246 Å (29 keV)
( )2sinhkl
hkl
d Å
Altas presiones y XRD en sincrotrón: Ejemplos
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LiNiPO4 LiMPO4 (M=Fe, Mn, Co, Ni)
-phase)
Pressure
-phase)47
-phase)
-phase)
Tamb
Altas presiones y XRD en sincrotrón: Ejemplos
Cálculos DFT
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Síntesis HP-HT de la fase de LiNiPO4
Síntesis a P = 6 GPa y T = 973 K, 1 h
Material de partida - LiNiPO4
2 mm
48
- LiNiPO4
1 mm1 mm1 mm
PE Press
Altas presiones y XRD en sincrotrón: Ejemplos
García-Moreno et al., Chem. Mater. 13, 1570 (2001)
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Caracterización a Pamb y Tamb : Difracción de rayos XSíntesis HP-HT de la fase de LiNiPO4
- LiNiPO4
-phase)
-phase)
MSPD (ALBA)
Altas presiones y XRD en sincrotrón: Ejemplos
- LiNiPO4 =0.4246 Å (29 keV)
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51
Caracterización a HP y Tamb : Difracción de rayos XSíntesis HP-HT de la fase de LiNiPO4
=0.4246 Å (29 keV)
MSPD (ALBA)
- LiNiPO4
Altas presiones y XRD en sincrotrón: Ejemplos
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52
Pressure-induced phasetransition in LaVO4
(Monazite-type) (BaWO4_II-type)
P
11-12 GPa
Altas presiones y XRD en sincrotrón: Ejemplos
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LaVO4
MSPD (ALBA)
=0.534 Å (23 keV)
Altas presiones y XRD en sincrotrón: Ejemplos
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Referencia
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