OBJETIVOS

Mostrar algunas técnicas de separación de los componentes de una mezcla y adquirir los criterios necesarios para seleccionar una técnica específica con base en las propiedades físicas que exhiban los componentes de la mezcla de acuerdo si es sólida o líquida; en la que también por medio de una reacción de precipitación, separar el producto sólido y determinar el rendimiento del precipitado obtenido.

SEPARACIÓN DE MEZCLAS

La destilación es un proceso que consiste separar los distintos componentes de una mezcla mediante el calor. Para ello en la práctica se va a calentar la sustancia (ron), para que el componente más volátil pase a estado gaseoso o de vapor (alcohol) y a continuación volver esos componentes al estado líquido mediante condensación por enfriamiento.

El principal objetivo de la destilación es separar los distintos componentes de la sustancia (ron) aprovechando para ello sus distintos grados de volatilidad. Otra función de la destilación es separar los elementos volátiles (alcohol) de los no volátiles (el agua) de la mezcla.

En otros sistemas similares como la evaporación o el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos volátil; el componente más volátil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilación es obtener el componente más volátil en forma pura. Por ejemplo, la eliminación del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporación, pero la eliminación del agua del alcohol evaporando el alcohol recibe el nombre de destilación, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos.

Si la diferencia entre las temperaturas de ebullición o volatilidad de las sustancias es grande, se puede realizar fácilmente la separación completa en una sola destilación. Es el caso de la obtención de agua destilada a partir de agua marina. Esta contiene aproximadamente el 4% de distintas materias sólidas en disolución. 

En ocasiones, los puntos de ebullición de todos o algunos de los componentes de una mezcla difieren en poco entre sí por lo que no es posible obtener la separación completa en una sola operación de destilación por lo que se suelen realizar dos o más. Así el ejemplo del alcohol etílico y el agua. El primero tiene un punto de ebullición de  78,5 °C y el agua de 100 °C por lo que al hervir esta mezcla se producen unos vapores con ambas sustancias aunque diferentes concentraciones y más ricos en alcohol. En el procedimiento se hará la práctica mediante,

Destilación simple

Es el método que se usa para la separación de líquidos con punto de ebullición inferior a 150ºC a presión atmosférica de impurezas no volátiles o de otros líquidos miscibles que presenten un punto de ebullición al menos 25ºC superior al primero de ellos. Es importante que la ebullición de la mezcla sea homogénea y no se produzcan proyecciones. Para evitar estas proyecciones suele introducirse en el interior del aparato de destilación nódulos de materia que no reaccione con los componentes aunque en la práctica no se llevaran a cabo). Normalmente se suelen utilizar pequeñas bolas de vidrio.

Filtración al vacío

La filtración al vacío se utiliza cuando se requiere un proceso más rápido. En estos casos se utiliza un embudo Buchner, el cual posee una placa con huecos para soportar el papel de filtro (figura 7.2). Existen embudos Buchner de porcelana, vidrio y plástico. Antes de colocarse, el papel de filtro se recorta de modo tal que tape todos los huecos pero sin que quede levantado en las paredes. El papel se humedece con agua destilada para fijarlo en su lugar. El embudo está provisto de un anillo de caucho que encaja perfectamente en la boca de un erlenmeyer de tubuladura lateral. Cuando el líquido (filtrado) es importante, es conveniente colocar una trampa entre el erlenmeyer que recibe el filtrado y la trompa de succión, porque siempre existe el peligro de que el agua se devuelva y contamine el filtrado.

OBSERVACIÓN EXPERIMENTAL

Se utiliza para destilación el siguiente material:

1. Mechero, proporciona calor a la mezcla a destilar.2. Matraz de fondo redondo con desprendimiento lateral: que deberá

contener pequeños trozos de material poroso (cerámica, o material similar) para evitar sobresaltos repentinos por sobrecalentamientos.

3. Termómetro: El bulbo del termómetro siempre se ubica a la misma altura que la salida a la entrada del refrigerador. Para saber si la temperatura es la real, el bulbo deberá tener al menos una gota de líquido. Puede ser necesario un tapón de goma para sostener al termómetro y evitar que se escapen los gases (muy importante cuando se trabaja con líquidos inflamables).

4. Tubo refrigerante. Aparato de vidrio, que se usa para condensar los vapores que se desprenden del balón de destilación, por medio de un líquido refrigerante que circula por éste.

5. Entrada de agua: El líquido siempre debe entrar por la parte inferior, para que el tubo permanezca lleno con agua.

6. Salida de agua: Casi siempre puede conectarse la salida de uno a la entrada de otro, porque no se calienta mucho el líquido.

7. Matraz: Se recoge en un balón, vaso de precipitados, u otro recipiente.

Se utiliza para la filtración el siguiente material:

MATERIALES:· Matraz de Kitazato· Embudo Buchner· Papel filtro· Vaso de precipitado · Bagueta (o agitador)· Vidrio reloj· Espátula

EQUIPOS:· Bomba de vacio

INSTRUMENTOS· Soporte universal· Aro de soporte · Nuez· Malla de Asbesto

ANALISIS DE RESULTADOS 4

Destilación: Cuando la temperatura llego a 80° C retiramos la llama y dejamos bajar a 75° C, obtuvimos 60ml de alcohol que se aforaron hasta los 100ml del balón.

100% 35%

X 250 250 * 35 = 8750 / 100 = 87.5

22.5 Picnómetro con Etanol – 12.13 Picnómetro vacio = 9,83

9,83 / 23,94 = 0,41 capacidad del picnómetro

En este proceso de filtración por gravedad re infiltramos hasta que el líquido quedó claro.

Densidad = Peso del alcohol – Picnómetro vacio = 20,4936 – 11,3768

Volumen del picnómetro 25 ml

= 0,3646g / ml de Etanol

60ml de Etanol Aforar a 100ml

150ml de Agua y 3% de Etanol

Matraz aforado = 72,0152g

Picnómetro vacio = 11,3768g

Picnómetro con Agua = 167,8104g

Picnómetro con Etanol y Agua = 20,4936g

Filtración: Se lava y acondiciona el material para el procedimiento de filtración, armamos el montaje de filtración, se toman 3g de NaCl + CaCO3, pesamos el papel filtro, lo colocamos en un vaso precipitado de 250ml y lo disolvemos con agua destilada, disponemos del papel filtro en el fondeo del embudo mojando con agua destilada para que se adhiera a él.

Se conectan las mangueras una a la llave del aire comprimido, y la otra al Erlenmeyer con desprendimiento lateral.

Luego vertemos despacio nuestra solución, teniendo la llave del aire abierta, hacemos este procedimiento varias veces para asegurarnos que no nos quede ninguna parte del material en el líquido que queda en el matraz. Desprendemos el papel filtro con cuidado y lo introducimos a la estufa durante 1 hora a 100ºc.

Por último el agua que quedo en el Erlenmeyer, se pone a calentar; para la evaporación.

El peso del vidrio reloj fue 38.26g y con la solución dispuesta en el cual fueron 3g de cloruro de sodio, y carbonato de calcio 41.26g. El peso del papel filtro fue de 0.86g y al final de la filtración ya seco peso: 0.96g ya que estos fue el resultado de NaCl y CaCO3. El vaso de precipitado de 250ml pesó: 110.78g.

% Rendimiento = Cantidad Real x 100 = 0,1g / 0,14327 0,96g NaCl + CaCO3

Cantidad Teórica = 69,79% - 0,86g NaCl + CaCO3

0,1g NaCl + CaCO3

0,96 Peso del filtro con el precipitado

0,86 Filtro vacio antes de llevarlo a la estufa

ANEXOS

Teoría de la destilación 

En la mezcla simple de dos líquidos solubles entre sí, la volatilidad de cada uno es perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullición de una mezcla al 50%, por ejemplo, estaría a mitad de camino entre los puntos de ebullición de las sustancias puras, y el grado de separación producido por una destilación individual dependería solamente de la presión de vapor, o volatilidad de los componentes separados a esa temperatura. Esta sencilla relación fue anunciada por vez primera por el químico francés François Marie Raoult (1830-1901) y se llama ley de Raoult. Esta ley sólo se aplica a mezclas de líquidos muy similares en su estructura química, como el benceno y el tolueno. En la mayoría de los casos se producen amplias desviaciones de esta ley. Si un componente sólo es ligeramente soluble en el otro, su volatilidad aumenta anormalmente. En el ejemplo anterior, la volatilidad del alcohol en disolución acuosa diluida es varias veces mayor que la predicha por la ley de Raoult. En disoluciones de alcohol muy concentradas, la desviación es aún mayor: la destilación de alcohol de 99% produce un vapor de menos de 99% de alcohol. Por esta razón el alcohol no puede ser concentrado por destilación más de un 97%, aunque se realice un número infinito de destilaciones.

Filtración al vacío Destilación Simple