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SELECCIÓN DE ELECTRODO Y AMPERAJE EN LA SEPARACIÓN DE UN ACEITE LUBRICANTE EMULSIONADO EN AGUA POR ELECTROFLOTACIÓN Sebastian Huangal Scheineder 1 y Tarcila Amelia Cabrera Salazar de Morales 2 Resumen En el presente trabajo de investigación se seleccionó el electrodo y el amperaje aplicado para obtener la mayor eficiencia en la separación de aceite por electroflotación a partir de emulsiones sintéticas de aceite lubricante en agua. Los electrodos ensayados fueron hierro dulce, acero inoxidable 304 y aluminio. Los ampera- jes aplicados fueron 1, 2 y 3 amperios. Los electrodos fueron tipo peine con una área de 85 cm 2 y 60 cm 2 . Se realizó una combinación factorial lo que dio como resultado 9 combinaciones. Para realizar los ensayos en laboratorio se empleó una celda electrolítica de 2 litros de volumen efectivo. Las emulsiones sintéticas se formularon con 3000mg/L de aceite lubricante en agua empleando albumina como agente emulsionante. Antes de cada prueba se regulo la conduc- tividad a 750 µS/cm empleando NaCl y se trabajó a temperatura ambiental. A la celda se adaptó purgas en el fondo para retirar la muestra para los análisis de aceite remanente. Cada ensayo duro 15 min. y se cambió la polaridad cada 3 min. La eficiencia de separación del aceite de la emulsión fue medida por el porcentaje de recu- peración de aceite. El método de análisis de aceite en agua fue el método gravimétrico, conocido como Método ASINEL AS-02.05.05.01 (Ruiz, 2008). Como resultado del análisis de varianza se determinó que si existe influencia tanto indi- vidual como combinado de los electrodos y el amperaje aplicado. El factor que mayor influencia demostró, fue el tipo de electrodo seguido del amperaje aplicado. El mejor resultado se obtuvo con la combinación de electrodo de aluminio y una intensidad de corriente de 3 amperios. La eficiencia de remoción de aceite fue 99,3% mayor que 84,66% para electrodo de hierro-3 amperios y mucho mayor que 77,53%, para electrodo de acero inoxidable-3 amperios. Palabras clave: Electrodo, amperaje, emulsión, electroflotación. Abstract In this paper the electrode and amperage applied to obtain greater efficiency in the separation of oil from electroflotation synthetic lubricating oil emulsions in water is selected. The electrodes were soft iron, 304 stainless steel and aluminum. The amperage applied were Presentado: 23/10/2015 Aceptado: 22/12/2015 Untelsciencia-Perú,1(1),2016, Lima ISSN 2414-2751 Depósito legal 0000-0000 © Universidad Nacional Tecnológica de Lima Sur (Untels) 1 Universidad Nacional Pedro Ruiz Gallo (UNPRG) 2 Universidad Nacional Tecnológica de Lima Sur (Untels)

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SELECCIÓN DE ELECTRODO Y AMPERAJE EN LA SEPARACIÓN DE UN ACEITE LUBRICANTE EMULSIONADO EN AGUA

POR ELECTROFLOTACIÓN

Sebastian Huangal Scheineder1 y Tarcila Amelia Cabrera Salazar de Morales2

ResumenEn el presente trabajo de investigación se seleccionó el electrodo y el amperaje aplicado para

obtener la mayor eficiencia en la separación de aceite por electroflotación a partir de emulsiones sintéticas de aceite lubricante en agua.

Los electrodos ensayados fueron hierro dulce, acero inoxidable 304 y aluminio. Los ampera-jes aplicados fueron 1, 2 y 3 amperios. Los electrodos fueron tipo peine con una área de 85 cm2 y 60 cm2. Se realizó una combinación factorial lo que dio como resultado 9 combinaciones.

Para realizar los ensayos en laboratorio se empleó una celda electrolítica de 2 litros de volumen efectivo. Las emulsiones sintéticas se formularon con 3000mg/L de aceite lubricante en agua empleando albumina como agente emulsionante. Antes de cada prueba se regulo la conduc-tividad a 750 µS/cm empleando NaCl y se trabajó a temperatura ambiental. A la celda se adaptó purgas en el fondo para retirar la muestra para los análisis de aceite remanente. Cada ensayo duro 15 min. y se cambió la polaridad cada 3 min.

La eficiencia de separación del aceite de la emulsión fue medida por el porcentaje de recu-peración de aceite. El método de análisis de aceite en agua fue el método gravimétrico, conocido como Método ASINEL AS-02.05.05.01 (Ruiz, 2008).

Como resultado del análisis de varianza se determinó que si existe influencia tanto indi-vidual como combinado de los electrodos y el amperaje aplicado. El factor que mayor influencia demostró, fue el tipo de electrodo seguido del amperaje aplicado.

El mejor resultado se obtuvo con la combinación de electrodo de aluminio y una intensidad de corriente de 3 amperios. La eficiencia de remoción de aceite fue 99,3% mayor que 84,66% para electrodo de hierro-3 amperios y mucho mayor que 77,53%, para electrodo de acero inoxidable-3 amperios. Palabras clave: Electrodo, amperaje, emulsión, electroflotación.

AbstractIn this paper the electrode and amperage applied to obtain greater efficiency in the separation

of oil from electroflotation synthetic lubricating oil emulsions in water is selected.The electrodes were soft iron, 304 stainless steel and aluminum. The amperage applied were

Presentado: 23/10/2015Aceptado: 22/12/2015

Untelsciencia-Perú,1(1),2016, LimaISSN 2414-2751Depósito legal 0000-0000© Universidad Nacional Tecnológica de Lima Sur (Untels)

1 Universidad Nacional Pedro Ruiz Gallo (UNPRG)2 Universidad Nacional Tecnológica de Lima Sur (Untels)

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Selección de electrodo y amperaje en la separación de un aceite lubricante emulsionado en agua por electroflotación

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IntroducciónUno de los retos más importantes que ac-

tualmente tiene la industria moderna es el de ha-cer compatible la producción con el tratamiento de los efluentes que ésta genera. Este hecho está obligando a implantar sistemas de trata-miento, lo cual está significando un aumento de los costos de inversión. Al problema económico de las propias instalaciones de depuración hay que añadir el de la propia agua como recurso.

Al encontrarnos en la zona costera donde el recurso es abastecida únicamente por el agua que fluye de los andes, está es considerada, hoy día, un bien escaso, de ahí la tendencia ascen-dente de su costo. Ambos factores, escasez y elevado costo, repercuten en la necesidad de tratar no sólo para cumplir con las regulaciones legales sino para recuperar y reutilizar la mayor parte de agua en los procesos productivos.

Algunas industrias metal-mecánicas utili-zan emulsiones de aceite en agua como medio de enfriamiento para herramientas de corte. Así mismo, en la sala de máquinas de generación de energía con motores diesel se obtienen líquidos aceitosos emulsionados procedentes de peque-ñas pérdidas en tuberías, juntas y bombas. La formación de emulsiones más o menos estables

es frecuente en la industria debido a la presencia de tenso-activos en los detergentes cuya acción se favorece con la agitación continua producida por el recorrido de los efluentes.

Es ampliamente conocido que los residuos oleosos que van a la corriente de vertidos, cons-tituyen un grave problema para el tratamiento de aguas residuales. Lo recomendable es sepa-rar previamente el aceite o todo tipo de hidro-carburo pesados.

Existen técnicas para separar el aceite del agua de emulsiones estables(Rodríguez y Te-jedor, 2006). Entre ellas se puede mencionar: ultrafiltración con membranas cerámicas, rom-pedores de emulsión por adición química y co-lumnas de absorción con carbón activo y otros materiales oleofílicos. Ninguno de los métodos anteriores contempla el uso de corriente direc-ta con electrodos para realizar la separación del aceite emulsionado por electroflotación.(Agua-do J.A. 2010).

De ahí que se formula el problema: ¿En qué medida el tipo de electrodo y el amperaje aplicado en el proceso de electroflotación afec-tarán los rendimientos de la separación de acei-te lubricante emulsionado en agua?

Por tal motivo se plantea la hipótesis: La

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1, 2 and 3 amps. The electrodes were comb with an area of 85 cm2 and 60 cm2. A factorial combi-nation that yielded 9 combinations was performed.

An electrolytic cell 2 liter effective volume was employed.Emulsions were made with 3000 ppm of lubricating oil in water using albumin as emulsifier.

The conductivity to 750 mS / cm using NaCl at room temperature was regulated. Each hard assay 15 minutes and the polarity is changed every 3 minutes.

Both individual and combined influence of the electrodes and the applied amperage was de-termined. The type of electrode had the most influence followed amperage applied.

The aluminum electrode and a current of 3 amps gave an oil removal efficiency was greater than 99.3% 84.66% iron-electrode 3 amps and much greater than 77.53% of the electrode stainless steel-3 amps.Key words: Electrodo, amperage, emulsion, electroflotation.

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S. HUANGAL SCHEINEDER Y T. A. CABRERA SALAZAR DE MORALES

aplicación de electrodos diferentes (hierro, alu-minio y acero inoxidable) y distintos amperajes (1, 2 y 3 amperios) afectarán positivamente y de manera distinta el rendimiento de separación del aceite lubricante emulsionado en agua du-rante el proceso de electroflotación.

En el tratamiento de aguas residuales la electroquímica está tomando una ubicación im-portante y se habla de temas como electrocoa-gulación, electroflotación, sonoelectroquímica, bioelectroquímica. Las aguas residuales con-tienen compuestos clorados, compuestos orgá-nicos volátiles (COVs), fenoles, tensioactivos, grasas e hidrocarburos que se pueden tratar con electroquímica para reducir su efecto contami-nante. (Mollah et al, 2001).

Materiales y métodosPoblación y muestra

La población estuvo constituida por 54 li-tros de emulsión sintética de aceite lubricante en agua para realizar 27 pruebas con 2 litros cada una. La emulsión se preparó con 3000 ppm de aceite en agua. Este último valor es el exigi-do por la Organización Marítima Internacional en la resolución MEPC 107(49) para probar la efectividad de cualquier método de separación de una emulsión de aceite en agua. El aceite lu-bricante empleado fue el Helix Super 20W/50 multigrado del fabricante Shell.

La muestra estuvo constituida por 2 litros de emulsión sintética de aceite lubricante en agua para el proceso de electroflotación del cual se tomó una muestra de 1 litro de agua re-manente después del proceso para el análisis de aceite remanente. Operacionalización de variables1. Tipo de Electrodo: Se utilizó tres tipos de

electrodos de hierro, aluminio y acero inoxi-dable, en forma de peine. El ánodo con un área de contacto de 85 cm2 y el cátodo con un área de contacto de 60 cm2. La condicio-nes de ánodo y cátodo fue modificada cada 3 minutos por el cambio de polaridad para lograr un desgaste uniforme. La celda tuvo

Desde el punto de vista de conducción de electricidad los materiales empleados tuvieron las siguientes resistividades:

- Hierro: 8.9 x 10-8 Ω.m- Acero inoxidable 304: 7.2 x10-7 Ω.m- Aluminio: 2.65 x 10-8 Ω.m

2. Amperaje aplicado: Se aplicó tres niveles de intensidad de corriente expresado en ampe-rios: 1 A, 2 A y 3 A. Se utilizó una fuente po-der con amperaje y voltaje regulable, y con cambio de polaridad. La capacidad de am-peraje máximo fue de 5 Amperios y voltajes regulable de 1 a 12 voltios.

3. Porcentaje de separación de aceite: Esto re-sultó de calcular el porcentaje de remoción del aceite en base al análisis del aceite resi-dual obtenido después del proceso de elec-troflotación. % remoción aceite: [(aceite inicial-aceite re-manente)/aceite inicial)]*100

Recolección de informaciónEl método utilizado para la recolección de

datos fue la observación estructurada, realizán-dose el registro sistemático en cuadros de com-portamiento de las variables estudiadas (tipo de electrodo, amperaje aplicado, eficiencia de separación de aceite). Los datos de recolectaron de acuerdo al siguiente esquema:

Figura 1: Arreglo de electrodos.

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un volumen de dos litros efectivo. Las di-mensiones de los electrodos se muestran en el esquema.

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Selección de electrodo y amperaje en la separación de un aceite lubricante emulsionado en agua por electroflotación

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NEL AS-02.05.05.01 (Ruiz, 2008), utilizado cuando se tiene bajos contenidos de aceite en el agua.

2. Análisis de información: Para cada combina-ción se realizó tres repeticiones y por lo tan-to se obtuvo 27 resultados que fueron ana-lizados utilizando el programa estadístico SPSS versión 19. Inicialmente se aplicó un análisis factorial de varianza para determinar si el tipo de electrodo y el nivel de ampe-raje aplicado influyen en forma individual y combinada sobre el porcentaje de separación del aceite emulsionado en agua después del proceso de electroflotación. Luego se realizó un análisis comparaciones múltiples para es-tablecer cual combinación de variables inde-pendientes produce el más alto porcentaje de separación de aceite emulsionado en agua.

Resultados y discusiónLos resultados obtenidos se resumen en la

Tabla 2. Estos valores mostrados son el resul-tado de los cálculos realizados en el Anexo en base al contenido de aceite inicial (3000 ppm= 3000 mg/L) y al contenido de aceite remante en cada ensayo. Los resultados se expresan como % de remoción de aceite. Para cada combina-ción se muestran tres valores que corresponden a las tres repeticiones.

Amperaje aplicado (amperios)T11 A

T22 A

T33 A

Tipo

de

elec

trod

o

N1hierro

72.171.573.2

78.879.377.5

84.784.285.1

N2aluminio

91.590.992.1

94.695.196.2

98.999.499.6

N3Acero inoxidable

69.470.368.5

73.172.974.5

76.877.678.2

Con los datos de la Tabla 2 se elaboró la tabla de promedios para cada combinación. Estos resultados se muestran en la Tabla 3 y se elaboró con el programa IBM SPSS versión 19.

Tabla 2: Porcentajes de remoción de aceite a partir de una emulsión aceite en agua por electroflotación empleando diferentes electrodos y amperajes.

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Tabla 1: Tipo de electrodo y amperaje aplicado.

Amperaje aplicado (amperios)

T11 A

T22 A

T33 A

Tipo

de

elec

trod

o N1hierro

N1T1% remoción

N1T2% remoción

N1T3% remoción

N2aluminio

N2T1% remoción

N2T2% remoción

N2T3% remoción

N3Acero

inoxidable

N3T1% remoción

N3T2% remoción

N3T3% remoción

Procesamiento y análisis de la información1. Procesamiento: Antes de empezar el proceso

de electroflotación a cada muestra se regulo la conductividad a 750 µS/cm por adición de NaCl. La temperatura de trabajo fue la ambiental, de aproximadamente 25°C. El tiempo de aplicación de corriente fue de 15 minutos, con cambios de polaridad cada tres minutos. El pH se ajustó 6.5 con la adición de ácido muriático (26% de HCl).

Para cada prueba se utilizó dos li-tros. Terminado cada ensayo se separó por la parte del fondo un litro de muestra para el respectivo análisis de aceite remanente contenida en el agua. El método de análisis de aceite en agua empleado fue el método gravimétrico, conocido como Método ASI-

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S. HUANGAL SCHEINEDER Y T. A. CABRERA SALAZAR DE MORALES

Pruebas de los efectos inter-sujetos

Variable dependiente: Eficiencia remoción aceite

OrigenSuma de

cuadrados tipo II

gl Media cuadrática F Sig.

ElectrodoHipótesis 2367,282 2 1183,641 239,496 ,000

Error 19,769 4 4,942a 6

AmperajeHipótesis 401,389 2 200,694 40,608 ,002

Error 19,769 4 4,942a

Electrodo* Amperaje

Hipótesis 19,769 4 4,942 8,837 ,000Error 10,067 18 ,559b

a. MS(Electrodo * Amperaje)b. MS(Error)

Los mayores promedios se obtuvieron con el aluminio, dando un valor más alto con la com-binación aluminio-3 amperios de 99,30% de remoción de aceite emulsionado. Con el hierro-3 amperios se obtuvo un valor más alto de 84,67% y con el acero inoxidable- 3 amperios un valor de 77,53%.

Con el mismo programa estadístico se realizó un análisis factorial de varianza para deter-minar el efecto tanto individual como combinado de las variables independientes ensayadas. Los resultados se muestran en la Tabla 4.

Tabla 4: Análisis factorial de varianza del proceso de electro-flotación de emulsiones aceite en agua con electrodos y voltajes diferentes.

Estadísticos descriptivos

Variable dependiente: Eficiencia remoción de aceite Electrodo Amperaje Media Desviación típica N

Hierro

1AMP 72,2667 ,86217 32AMP 78,5333 ,92916 33AMP 84,6667 ,45092 3Total 78,4889 5,41143 9

Aluminio

1AMP 91,5000 ,60000 32AMP 95,3000 ,81854 33AMP 99,3000 ,36056 3Total 95,3667 3,42053 9

Aceroinox

1AMP 69,4000 ,90000 32AMP 73,5000 ,87178 33AMP 77,5333 ,70238 3Total 73,4778 3,59436 9

Tabla 3: Promedio de los porcentajes de remoción de aceite a partir de una emulsión aceite en agua por electroflotación empleando diferentes electrodos y amperajes.

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Selección de electrodo y amperaje en la separación de un aceite lubricante emulsionado en agua por electroflotación

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De los resultados de la Tabla 4, valores de significancia menores de 0,05, se puede ase-gurar con una confianza de 95% que las varia-bles ensayadas, amperaje y tipo de electrodo afectan la eficiencia de remoción de aceite por electroflotación a partir de una emulsión acei-te en agua. Con los valores de F obtenidos se concluye que el factor que más influencia tiene en forma individual es el tipo de electrodo si se compara con el amperaje que muestra un valor de F menor. Además el valor de F combinado es menor que los valores individuales, dando como conclusión que el efecto combinado de los dos factores ensayados es menor que los factores individuales.

Si el tipo de electrodo ejerce mayor efec-to sobre el porcentaje de remoción, entonces de la tabla 3.2 se observa que con el electrodo de aluminio con una intensidad de corriente de 3 amperios se obtuvo una porcentaje de remoción de aceite de 99,3%. Este valor comparado con 84,67% para el hierro-3 amperios y con 77,53% para acero inoxidable-3 amperios demostró que el aluminio es un electrodo recomendable para este tipo de separación.

Considerando el aceite recuperado como producto principal, el mayor rendimiento espacio-tiempo del reactor batch empleado fue de 0,198 g de aceite/L.min.

En el medio empleado (emulsión sinté-tica de aceite lubricante en agua) debido a las diferentes sales con lo que se aditiva un aceite lubricante, se considera que el tipo de electro-do tuvo una marcada influencia. Si tomamos en cuenta sus valores de conductividad eléctrica de los electrodos ensayados el aluminio tiene una conductividad 27 veces mayor que el acero inoxidable y 3.3 veces mayor que el hierro.

La presencia de NaCl, que se adicionó para aumentar la conductividad del medio, po-dría tener un efecto adverso debido a que los iones Cl-1 formados por electrolisis podrían re-accionar con el Ca, P y Zn presentes en el aceite sintético utilizado y formar cloruros de Ca y Zn que podrían precipitarse sobre los electrodos.

Sin embargo, debemos tener presente que la po-laridad de los electrodos debe cambiarse cada tres minutos, lo cual en forma neta mantiene los electrodos libre de precipitados. El beneficio fi-nal es la presencia de iones de cloro que tienen un efecto desinfectante en el agua.

Respecto a la densidad de corriente, esta fue de aproximadamente 415 A/m2 para el me-jor resultado encontrado con electrodos de alu-minio. En el trabajo de investigación de Ketkar, Mallikarjunan & Venkatachalam (2001) a una densidad de corriente semejante encontraron ta-maños de burbujas de 28,7 µm y 1,3 µm para el oxígeno e hidrogeno respectivamente, utilizan-do electrodos de grafito pulido. Ellos concluyen que las burbujas de gas dependen también de la densidad de corriente, encontrando experimen-talmente que el tamaño de la burbuja disminuyo con el aumento de la densidad de corriente. La condición de la superficie también afecta el ta-maño de la partícula. Por ejemplo, superficies con pulido espejo de placas de acero inoxidable produce burbujas más finas.

La disposición de los electrodos que se muestra en la Figura 3.1 es diferente que el arre-glo convencional propuesto por Poon (2007). En el arreglo convencional el ánodo se instala en el fondo y el catado se fija a 10-50 mm enci-ma del ánodo. Poon, encontró que en el arreglo propuesto no se asegura una rápida dispersión de burbujas de oxigeno generadas en elánodo afectando la eficiencia de flotación. En cambio con la disposición ensayada se notó una produc-ción excelente de burbujas durante los ensayos.

El cambio de polaridad en forma perió-dica aseguro que en los electrodos no se for-men precipitados de sales que de otra forma influirían negativamente en la conducción de electricidad y por lo tanto en la formación de burbujas que hacen efectiva la electroflotación. El desgaste de los electrodos también se realiza en forma uniforme gracias a este cambio de po-laridad. No se evaluó la pérdida en peso de los electrodos con el tiempo de aplicación, sin em-bargo Chen, Chen & Yue (2002) encontraron la

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vida de servicio de un electrodo es fuertemente dependiendo de la densidad de corriente utiliza-da, hallando que el tiempo de vida es inversa-mente proporcional a la densidad de corriente elevado por un factor de 1.4 a 2.0.

Los resultados encontrados difieren de los hallados porArango & Garces (2007), quie-nes en la aplicación de celdas electroquímicas en el tratamiento de aguas residuales de la in-dustria láctea obtuvieron mejores resultados con electrodos de hierro que con electrodos de aluminio. Esto demuestra la influencia del tipo de medio líquido utilizado.

Definitivamente la electroflotación es un proceso más efectivo si se compara con el proceso clásico de flotación con ayuda de aire disuelto (Khosla N.K.; 2011). Esto se debería porque el proceso de electroflotación (EF) es un proceso simple por el cual los contaminantes flotan en la superficie del agua adsorbidos sobre las pequeñas burbujas de hidrógeno y oxígeno generadas respectivamente en el cátodo y en el ánodo en el proceso de descomposición electro-lítica del agua , según las reacciones:

Reacción en el cátodo: 2H2O − 4e → O2 + 4H+ 1.23 VReacción en el ánodo: 2H2O + 2e → H2 + 2OH− 2.80 V

La eficiencia del proceso de flotación está fundamentalmente determinada por el tamaño de las burbujas generadas, son preferibles las burbujas pequeñas ya que proporcionan una mayor superficie de contacto para la adsorción de las partículas a eliminar. Esta una de las prin-cipales ventajas del proceso de EF respecto a otros procesos de flotación clásicos como DAF (dissolved air flotation).El 90 % de las burbujas generadas en EF tienen un tamaño entre 15 y 45 μm mientras que en el proceso DAF (Sainz Sastre, J.A. 2007) el tamaño oscila entre 50 y 70 μm(Aguado J.A., 2010).

El pH de trabajo fue de 6.5, lo cual aseguró tener un tamaño de burbuja adecua-

do. Esto coincide con los resultados encontra-dos por Llerena, Ho & Piron (2006), quienes concluyeron que la variación del tamaño de las burbujas depende del pH de agua así como del material utilizado como electrodos. Las burbu-jas de hidrogeno son más pequeñas a pH neutro. Las burbujas de oxígeno, aumentan su tamaño con el pH.

El porcentaje de remoción logrado (99,3%) fueligeramente menor que el que se debe lograr de acuerdo con el exigido por la Organización Marítima Internacional en su resolución MEPC 107(4) que exige un máximo de 15 ppm de aceite en agua y que en porcentaje represente 99,5%. Podemos considerar que con todos los errores experimentales se ha logrado un buen resultado.

Conclusiones

1. Se determinó la influencia del tipo de elec-trodo y de los diferentes niveles de ampe-raje en la eficiencia de separación de aceite lubricante emulsionado en agua durante el proceso de elctroflotación.

2. La mejor combinación para una separación óptima de aceite emulsionado en agua fue de electrodo de aluminio y 3 amperios.

3. La mayor eficiencia lograda fue de 99,3%, que el exigido por Organización Maríti-ma Internacional en su resolución MEPC 107(4) que es de 99,5% a partir de una emulsión sintética de aceite en agua de 3000 mg/L.

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Selección de electrodo y amperaje en la separación de un aceite lubricante emulsionado en agua por electroflotación

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